样品制备离子仪

想用离子刻蚀制备EBSD样品，材料是碳含量为0.5%左右的珠光体钢。但是不知离子刻蚀的具体参数，所以想请了解这方面的给些建议。

近期取到的锅炉水样品都是呈现红褐色，静置后红褐色沉淀，怀疑为锅炉内部或者管路锈蚀所致，现在要测试水样中铁离子的含量：水样处理：1、取定水样加入定量L的HCL酸化，铁锈溶解。测试条件和设备：仪器DR2800分光光度计、哈希试剂/FerroZine 铁试剂溶液，500mL(溶液) 型号:HACH-2301-49测试方法只需制备好样品后在仪器中直接调出方法就可以测试问题：样品要如何制备？没有相关的制备方法，茫然中，希望有做过该测试的朋友提供点经验，谢谢！

制备色谱可以分离纯化地质样品中的金属离子吗

现在做的一个样品是在；离子液中制备的，但是在看电镜的时候制备的样品老是很厚，很难打得透，请问有没有什么简单的方法避免这一点？所用离子液是水溶性的，但水溶后会使样品发生变化。谢谢！

有没有人用HPLC测定硫甙组分的，样品制备时所用的聚丙烯离子交换柱规格具体是多少呢？标准是这样写的：聚丙烯离子交换微柱：底部筛板为100目。离子交换微柱的制备：每一个试样提取液准备一支聚丙烯离子交换微柱，垂直置于试管架上。取0.5 mL充分混匀的葡聚糖凝胶悬浮液至每一离子交换微柱中，注意不要使悬浮液粘附在柱壁。静置待液体排干后，取2 mL 6 mol/L甲酸咪唑溶液冲洗树脂，排干后，再用1 mL水冲洗树脂两次，每次均让水排干。

【网络讲座】：机械减薄+离子减薄制备透射电镜样品介绍【讲座时间】：2016年05月10日 14:00【主讲人】：李旭，中国计量科学研究院纳米新材料所。【会议简介】近年来，材料领域的透射电镜制样设备推陈出新，制样方法也随之越来越先进、高效。但是，对于薄膜/基体截面样品、金属样品、陶瓷样品、剪切带定点样品等制备难度较大的样品，如何使用这些先进的设备，快速制备出高质量的透射电镜样品，需要正确地使用制样设备，需要摸索一些技巧，需要不断积累经验。在此分享一些经验和体会。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名，通过审核后即可参会。2、报名截止时间：2016年05月10日 13:303、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/19294、报名及参会咨询：QQ群—171692483http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191700_667332_2507958_3.gif

当前，制备非晶的方法主要有淬火法和气相沉积法。快冷法又分为铸膜法和甩带法，适合于制备大块非晶。气相沉积法分为真空蒸发法、化学气相沉积法、脉冲激光沉积法和磁控溅射法。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~磁控溅射法制备非晶样品有其独特的有点，下面主要介绍下磁控溅射制备非晶样品的原理。电子在电场E的作用下，在飞向基板的过程中与氩气原子发生碰撞，使其电离出氩离子和一个新的电子，电子飞向基片，氩离子在电场作用下飞向阴极靶，并以高能量轰击靶的表面，使靶材发生溅射。在溅射的过程中，溅射离子，中性的靶原子或分子即可在基片上沉积形成膜。综上所述，磁控溅射的基本原理就是以磁场来改变原子的运动状态，并束缚和延长原子的运动轨迹，从而提高电子对工作气体的电离几率和有效地运用了电子的能量。这也体现了磁控溅射低温、高效的原理。常用的TEM样品以TEM载网为基片。TEM载网是直径为3nm，厚为20μm，网格间距为80μm，最底下一层铜或者钼，上面覆盖一层约为5nm厚的无定形碳作为支撑膜。利用磁控溅射法制备沉积的薄膜就沉积在这种TEM载网的无定形碳的支撑膜上，为了减少非弹性散射对衍射数据的影响，在实验过程中尽可能制备厚度比较小的薄膜厚度，约为15nm-20nm，这样制得的样品就可以直接在透射电子显微镜中进行直接的表征。

1. 概 述1.1 生物样品处理制备的主要特点： ⑴生物材料的组成极其复杂，常常包含有数百种乃至几千种化合物。 ⑵许多生物样品在生物材料中的含量极微，分离纯化的步骤繁多，流程长。 ⑶许多生物样品一旦离开了生物体内的环境时就极易失活，因此分离过程中如何防止其失活，就是生物样品提取制备最困难之处。 ⑷生物样品的制备几乎都是在溶液中进行的，温度、pH值、离子强度等各种参数对溶液中各种组成的综合影响，很难准确估计和判断1.2 生物样品的处理制备通常可按以下步骤进行： ①确定要制备的生物样品的目的和要求，是进行科研、开发还是要发现新的物质。 ②建立相应的可靠的分析测定方法，这是进行生物样品制备的关键。 ③通过文献调研和预备性实验，掌握生物样品及产物的物理化学性质。 ④生物材料的破碎和预处理。 ⑤分离纯化方案的选择和探索，这是最困难的过程。 ⑥产物的浓缩，干燥和保存。

我要制备镁合金TEM样品，用离子减薄，求好心人指教用怎样的参数

我是做金属纳米粒子制备的，样品量很少，别人告诉我可以把样品分散在乙醇中，滴到玻璃片上，然后进行测试。请问最终样品在片上的厚度有要求吗？一定要滴到玻片不透光吗？ 微量样品测试还有什么其它方法吗？谢谢！

透射电镜的样品制备是一项较复杂的技术，它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度的，这要求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．　　电子束穿透固体样品的能力主要取决加速电压，样品的厚度以及物质的原子序数．一般来说，加速电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈大．对于１００～２００ＫＶ的透射电镜，要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．　　透射电镜样品可分为：粉末样品，薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品的制备．　　（１）粉末样品　　因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果样品厚于１００ｎｍ，则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后将粉末样品溶解在无水乙醇中，用超声分散的方法将样品尽量分散，然后用支持网捞起即可．　　（２）薄膜样品　　绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，薄膜样品可做静态观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位类型，分布，密度等；也可以做动态原位观察，如相变，形变，位错运动及其相互作用．制备薄膜样品分四个步骤：　　ａ将样品切成薄片（厚度１００～２００微米），对韧性材料（如金属），用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，或用超薄切片法直接切割．　　ｂ切割成φ３ｍｍ的圆片　　用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将φ３ｍｍ薄圆片从材料薄片上切下来．　　ｃ预减薄　　使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０μｍ厚．用研磨机磨（或使用砂纸），可磨至几十μｍ．　　ｄ终减薄　　对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，没有机械损伤，但可能改变样品表面的电子状态，使用的化学试剂可能对身体有害．　　对非导电的样品如陶瓷，采用离子减薄，用离子轰击样品表面，使样品材料溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，选得好，减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，故最好用液氮冷却样品．样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，否则材料会发生相变，样品冷却还可以减少污染和表面损伤．离子减薄是一种普适的减薄方法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样品，甚至纤维和粉末样品也可以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入φ３ｍｍ金属管，切片后，再离子减薄）．也可以聚集离子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．　　对于软的生物和高分子样品，可用超薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是会引进形变．　　（３）金属试样的表面复型　　即把准备观察的试样的表面形貌（表面显微组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第二相形态及分布，萃取和结构分析等．　　制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，即要求复型材料在高倍成像时也不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被复制表面的形貌观察和分析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物质）　．　　常用的复型有：ａ塑料一级复型，分辨率为１０～２０ｎｍ；ｂ炭一级复型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二级复型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取复型，可以把要分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．　　除萃取复型外，其余复型只不过是试样表面的一个复制品，只能提供有关表面形貌的信息，而不能提供内部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，因而用复型做电子显微分析有很大的局限性，目前，除萃取复型外，其他复型用的很少．

碰到个样品，是断面，但是要求要看断面里长着的粒子，大概100nm左右的事先是用液氮淬冷掰断出来的断面势必表面不那么平整但对于平常看普通断面的话，应该没问题但又要求药看里面的粒子，并且要拍到8万倍实在太痛苦了，放大那么大倍数，明显高低不平，圆的粒子都被拉长了。有什么好方法吗？对于前期制备和后期观察求教高手们

请教各位大侠，钛合金的高分辨样品一般用什么方式制备为好？现用离子减薄，但薄区很少，怎么才能改进呢？如果双喷，什么电解液和抛光条件？恳请指点一二多谢

如果不用测定有机体系的ICP仪器来测试有机溶剂体系中微量金属离子时样品的制备似乎比较麻烦，特别是轻金属好象测不准。不知大家有没有遇到同样的问题？有技巧吗？

请问哪位知道怎么用一般的化学方法用蒸馏水制备去离子水吗,谢谢!!![em61] [em61] [em61] 我知道用高锰酸钾可以制备但不知道具体怎么做,哪位高手能指教一下,谢谢!!!

1 ．对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下 进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵 蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘 干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器 不均相同，一般小的样品座为 Φ 3 ～ 5mm ，大的样品座为 Φ 30 ～ 50mm ，以分 别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在 5 ～ 10mm 左右。2 ．块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适 合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材 料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。 3 、粉末试样的制备先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未 粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。4 、 镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放 电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐 出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作 为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一 定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用 空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以 上。（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均 匀、附着力更强的膜。

1 ．对试样的要求试样可以是块状或粉末颗粒，在真空中能保持稳定，含有水分的试样应 先烘干除去水分。表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下 进行适当清洗，然后烘干。新断开的断口或断面，一般不需要进行处理，以 免破坏断口或 表面的结构状态。有些试样的表面、断口需要进行适当的侵 蚀，才能暴露某些结构细节，则在侵蚀后应将表面或断口清洗干净，然后烘 干。对磁性试样要预先去磁，以免观察时电子束受到磁场的影响。试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大，样品座尺寸各仪器 不均相同，一般小的样品座为 Φ 3 ～ 5mm ，大的样品座为 Φ 30 ～ 50mm ，以分 别用来放置不同大小的试样，样品的高度也有一定的限制，一般在 5 ～ 10mm 左右。2 ．块状试样扫描电镜的试样制备是比较简便的。对于块状导电材料，除了大小要适 合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在 样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材 料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影 响图象质量。并可防止试样的热损伤。 3 、粉末试样的制备先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未 粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。4 、 镀膜镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。离子溅射镀膜的 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放 电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐 出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作 为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一 定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体为惰性气体氩，要求不高时，也可以用 空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是：（ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀膜则要半个小时以 上。（ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（ 3 ）对同一种镀膜材料，离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均 匀、附着力更强的膜。

食品分析中，固体样品的平均样品制备，采用的方法是()。 A、先碎化，后混匀，用四分法制成平均样品 B、先搅后碎，再四分法制备成平均样品 C、用组织捣碎机捣碎后，取一部分成平均样品 D、直接混合，四分法制备平均样品

等离子体法制备原理

【题名】：铬(Ⅲ)离子选择电极的制备【全文链接】: https://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTOTAL-HXCH198303004.htm

各位专家我这现在新进一台荧光，在使用中遇到几个问题，希望大家能给以帮助1，对于不同的样品的样品制备的操作规程或者叫处理方法上，有没有国标或行标？上网找了许多都不是我们用的（我们主要做的是陶瓷及矿物原料），没有相关规程及标准，感觉样品制备，特别是熔样很难进行。2，对于未知样品，在没有标样的时候，怎样能进行比较准确的定量分析。希望各位不吝赐教，先谢过了

[align=center] [/align] [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]样品制备是 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 方法的第一步，对于提高灵敏度至关重要。 提高灵敏度的一个常用方法是：增加用于萃取的样品量或进样量。这种简单易行的方法对于纯净的标准溶液非常有效。 然而，对于真实的生物样品，如果缺乏适当的样品制备过程来获得干净的样品提取物，则可能无法达到预期的灵敏度提高效果。有时甚至会导致灵敏度下降，因为增加样品体积或进样体积也会增加提取样品中的基质成分。 除了目标物之外，生物样本中还存在各种内源性成分（如蛋白质、脂类、盐类），它们的含量通常比分析物高得多。如果这些成分被带入提取样品中,并与分析物发生共洗脱，导致在质谱分析过程中（尤其是在使用电喷雾电离时），可能出现抑制或增强分析物的电离（基质效应）。 基质效应会严重影响 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 生物分析测定的灵敏度、准确度和精确度。回收率是正确的样品制备策略需要考虑的另一个重要因素，因为一般来说，回收率越高，灵敏度就越高。 理想的样品制备方法应能从生物样品中 100% 地回收分析物，并去除所有基质成分，从而最大限度地提高灵敏度。 然而，在实际应用中很难实现理想的样品制备。能提取大部分分析物的样品制备方法可能也会提取大量基质成分，导致严重的基质效应（如果不能通过色谱法解决）。反之亦然，一种方法可以提取出非常干净的样品，但分析物的回收率却很低。 因此，为了提高灵敏度，应同时评估基质效应和回收率，以获得最佳的样品制备方法，而这往往是两者的折衷。 对于小分子分析物而言，蛋白质和盐类相对容易从生物样本中去除。 磷脂由于同时具有疏水（两个脂肪酸"尾部"）和亲水（磷酸盐"头部"）官能团的两亲性质，通常很难去除。血浆中丰富的磷脂已被证明是小分子生物分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url] 检测中基质效应的主要来源之一。 因此，确保在样品提取过程中有效去除磷脂已成为提高小分子生物分析检测灵敏度、质量和稳健性的常用方法。 对于蛋白质分析物的 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 生物分析，生物样品中的高丰度内源性蛋白质（如血清白蛋白、免疫球蛋白）是基质效应的主要来源。与蛋白质分析物相比，血浆/血清中这些内源性蛋白质的浓度通常要高得多。 其中一些蛋白质（或其消化后产生的肽）可能与蛋白质分析物（或其相应的替代肽）具有相似的理化性质，因此很难将其从感兴趣的蛋白质（或肽）中分离出来，并可能导致严重的离子抑制、高背景噪声以及对 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 分析的潜在干扰，从而严重降低检测灵敏度。 目前已开发出多种样品提取策略。对于小分子分析物，蛋白质沉淀（PPT）、液液萃取（LLE）和固相萃取（SPE）是最常用的样品制备方法。对于多肽和蛋白质分析物，SPE、PPT 和免疫亲和萃取（IAE）被广泛使用。[/color][/size][/font]

如何制备核磁共振谱样品

岩石样品制备设备，那种最好。比如50克样品，5次/h以下的使用频率。每个样品的制备时间不超过5min。0.08mm以下粒度。

有没有样品制备记录？这个记录上是有果核的才记录，还是只要是样品都记录，包括蔬菜。

刚刚搜了一下关于样品制备的国标，找到了GB/T 20195 动物饲料 试样的制备，却没找到跟食品有关的试样制备，请教关于食品制备的相关标准。多谢！