样品制备离子仪

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

第一届全国样品制备学术报告会召开 　　分子印迹技术成为复杂体系样品制备技术的热点 　　2013年8月3-5日，第一届全国样品制备学术报告会于大连召开。本次会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，中国科学院大连化学物理研究所承办。中国科学院大连化学物理研究所卢佩章院士、湖南大学姚守拙院士、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士出席并作精彩报告 大连化学物理研究所副所长杨学明院士、中国仪器仪表学会分析仪器协会名誉理事长阎成德、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽一并与会 来自全国各地的科研院所、学校、企事业单位的近150位代表参加报告会。 　　会议主席关亚风研究员主持开幕式，卢佩章院士、杨学明院士分别作会议致辞，祝贺第一届样品制备学术报告会顺利召开。 样品制备学术报告会会议主席 关亚风研究员 中国科学院大连化学物理研究所 卢佩章院士 中国科学院大连化学物理研究所副所长 杨学明院士 　　姚守拙院士做&ldquo 微纳尺度样品制备新型功能材料的构筑及其应用&rdquo 。介绍基于碳纳米管、纳米粒子等印迹聚合物技术的高选择性固相萃取技术在食品、药材等样品制备中的应用 基于表面功能化磁性微球的固相微萃取技术解决环境样品中污染物的富集和萃取难点 基于L-Phe分子印迹杂化硅胶等技术为代表的新型硅胶杂化整体材料在在线分离与富集中的应用。 湖南大学 姚守拙院士 　　会议名誉主席张玉奎院士做&ldquo 新型蛋白质组样品预处理技术&rdquo 。针对人血清样品，采用M13噬菌体单链可变区片段展示文库修饰于磁性颗粒表面的蛋白质均衡技术，有效去除高丰度蛋白质，实现低丰度蛋白的富集 并着重介绍几种选择性样品预处理技术：基于分子印迹的高丰度蛋白质去除技术、基于核酸适配体的低丰度蛋白质富集技术、磷酸化肽段富集技术、糖基化肽段富集技术、N-糖蛋白质组相对定量标记，展示在蛋白质研究领域新的样品制备技术和应用情况。 中国科学院大连化学物理研究所 张玉奎院士 　　江桂斌院士介绍碳纳米管在固相萃取中的应用进展，纳米管固相萃取柱具有富集能力强、耐酸碱、易洗脱的优点 介绍石墨烯的制备及其在固相萃取中的应用，石墨烯SPE填充柱具有很好的溶剂兼容能力，具有比碳纳米管更好的萃取效果，发展前景较好。 中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士 　　此外，北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、清华大学化学系林金明教授、中山大学化学与化学工程学院李攻科教授、军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授等做了38场学术报告，报告内容精彩纷呈。样品处理制备已经成为复杂体系样品分析瓶颈，针对众多的复杂体系样品：生物样品、环境样品、天然产物样品、食品样品的提取和富集，纳米粒子、碳纳米管、石墨烯、分子印迹技术在样品制备中的应用成为本届报告会的热点内容，共有13场报告涉及相关内容，例如：纳米生物化学光学探针，分子印迹材料的微流控芯片，电增强分子印迹固相微萃取、磁性纳米粒子合成分子印迹、基于分子印迹敏感芯片SPR传感器等。报告中还介绍多磷酸化肽检测技术、2-4 N-糖蛋白质组相对定量标记技术、核壳结构的电纺丝材料在原位活体前处理方法、液液微萃取、固相微萃取、亚临界水萃取、微波辅助前处理及在线前处理等技术的最新进展，以及这些技术在食品安全检测、环境安全检测、生物样品处理、蛋白质组学研究应用成果。 北京大学化学与分子工程学院 刘虎威教授 《SnO2-ZnSn(OH)6双金属纳米材料用作磷酸化多肽的选择性提取和富集》 武汉大学化学系 冯钰锜教授 《静电纺丝纤维材料的制备及其在多肽吸附中的应用》 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授 《复杂样品微萃取在线分析方法研究进展》 农业部农产品质量安全重点实验室 王静教授 《基于新型材料的快速检测技术研究及其进展》 军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤研究员 《激素类污染物快速筛查的仿生光子晶体新材料制备》 浙江大学 朱岩教授 《亲水性碳纳米管离子色谱柱及在极化离子分析中的应用》 　　大会同期举办小型仪器、技术展览会，共有包括岛津公司、安捷伦公司、GE医疗为代表的20余家公司参会。据悉，一些样品制备新技术在商业化领域也取得一定进展，不少专利申请已经获得批准：中山大学化学与化学工程学院李攻科教授的微波索氏萃取专利技术，清华大学化学系林金明教授的毛细管电泳仪等。延边大学李浩东教授的气流式顶空液相微萃取技术商品化产品也已经面世。 李东浩教授研发的气流式顶空液相微萃取 　　样品前处理已经成为现代分析的瓶颈，分析过程中，61%的时间用于样品前处理制备，30%的分析误差来源于样品前处理制备。样品制备学术报告会的召开，适逢其时。为期两天的会议，荟萃国内样品制备技术最新研究、应用成果 学术报告会成为沟通企业与用户之间的桥梁，传达了科研、应用领域前沿需求，呈现仪器厂商最新产品和技术应用方案，有力地促进样品制备技术的发展和应用推广，达到更好地为科研生产服务的目的。

p strong 　　仪器信息网讯 /strong 2019年8月31日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专家组主办，青岛理工大学协办的“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛银沙滩温德姆至尊酒店隆重召开。来自全国各地高校、科研院所、企事业单位的200多位代表参加了本次会议。 /p p 　　本届学术会议以样品制备为主题，开展深入的学术交流研讨，并设置以下研讨方向： strong 样品前处理新材料；样品前处理新原理、新方法；现场样品制备技术；在线分析样品制备技术；样品制备与分离检测技术的在线联用；样品制备仪器装置。 /strong /p p 　　以下为部分分会报告内容： /p p style=" text-align: center " & nbsp img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/d4b6889d-533c-4715-bb02-7e7668f7f6f8.jpg" title=" 张经华.JPG" alt=" 张经华.JPG" / /p p style=" text-align: center " 北京市理化分析测试中心研究员 张经华 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法分析2种头孢菌素及其代谢物的活鸡给药实验 /strong /p p style=" text-align: left " strong /strong 　　头孢匹林和头孢噻肟分别是第一、第三代头孢菌素类抗生素，具有广谱、高效、低毒、对β－内酰胺酶较青霉素稳定等特点，被广泛应用于临床。本报告介绍了PRiME HLB固相萃取-UPLC-MS/MS法，用于测定这2种头孢菌素及其代谢物。其中，PRiME HLB固相萃取柱具有免预淋洗、节省有机试剂的有点，同时使用T3色谱柱，较传统C18色谱柱更适用于极性较强的弱极性化合物，减少基质效应和溶剂峰对目标物出峰的影响。本方法适用于分析鸡肉、肝肾脏中2中头孢菌素及其代谢物残留量。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/80849efe-c36f-49c6-b99c-5c25cc228730.jpg" title=" 朱岩.JPG" alt=" 朱岩.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 浙江大学教授 朱岩 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：树状大分子分离材料的制备及其在色谱和样品分离中的应用 /strong /p p 　　在分离材料领域，聚酰胺-胺树状大分子可控的分子结构、广阔的内部空腔以及大量末端活性官能团非常适合用于金属、药物、有机小分子以及各类带电离子的分离。本报告从聚酰胺-胺树状大分子独特的结构和性质出发，介绍了树状大分子分离材料的制备方法，以及它们在色谱和样品分离中的应用，并对树状大分子分离材料未来的发展进行了展望。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/ef9fdc08-508b-460f-8b97-553ce5abd2db.jpg" title=" 黄艳萍.JPG" alt=" 黄艳萍.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 天津医科大学教授 黄艳萍 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：用于富集糖蛋白的硼亲和样品前处理材料的制备 /strong /p p 　　报告主要介绍了基于多面体低聚倍半硅氧烷、杂化单体等硼亲和材料制备的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于糖蛋白分离纯化的具体实例，最后对硼亲和材料的发展前景进行了展望。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/11ef8bd8-292d-431b-8e38-4cce0ffd6ae8.jpg" title=" 刘照胜.JPG" alt=" 刘照胜.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 天津医科大学教授 刘照胜 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于分子印迹聚合物的样品前处理及其应用 /strong /p p 　　报告中介绍了分子印迹技术的基本原理，并就分子印迹聚合物绿色合成、大分子拥挤效应、低模板消耗的分子印迹聚合物制备技术等分子印迹的新理念及新技术，并展示了其作为固相萃取材料用于各类复杂体系及天然产物等分离纯化的具体实例。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/f215f230-ebca-476d-aa02-19e4f508c18d.jpg" title=" 王雪梅.JPG" alt=" 王雪梅.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 西北师范大学教授 王雪梅 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：微纳复合材料在样品前处理中的应用研究 /strong /p p 　　报告主要从研究背景、分子印记材料在环境样品前处理中的应用、石墨烯多级孔功能材料在环境样品前处理新方法研究中的应用、金属有机骨架材料的样品前处理新方法研究、以及课题组目前正在进行的工作进展等方面进行了介绍。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/69482286-42d6-418e-b5d8-cfddff5c96ab.jpg" title=" 张庆合.JPG" alt=" 张庆合.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中国计量科学研究院研究员 张庆合 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：食品检测计量溯源基准方法进展 /strong /p p 　　同位素稀释质谱法（IDMS）是目前复杂食品基质样品中痕量有机成分测量的唯一的基准方法。张庆合实验室系统研究了影响IDMS方法测量结果的因素如内标试剂的种类与性质、样品前处理方法、质谱的基质效应、不同的定量方式等；同时研究了基于色谱-同位素稀释电感耦合等离子质谱作为有机溴化合物测量的基准方法。 /p p img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/65a8c40e-6b4b-44e5-a2bb-7d4c4825cadf.jpg" title=" 贾琼.JPG" alt=" 贾琼.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 吉林大学教授 贾琼 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：超分子大环化合物在糖蛋白富集中的应用 /strong /p p 　　在质谱分析鉴定前，需要将糖基化蛋白质从复杂的生物样品中高效的分离富集。开发富集能力强、选择性高、制备简单的分离富集材料是糖基化蛋白质组学研究的热点。贾琼课题组基于超分子大环化合物的主-客体作用，设计了一系列吸附材料，结合质谱检测手段，用于复杂生物样品中糖蛋白或糖肽的分离富集。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/7def42b4-8188-41c6-89a1-95bb3cc16517.jpg" title=" 邱洪灯.JPG" alt=" 邱洪灯.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：DESs和磁性材料在样品前处理中的应用 /strong /p p 　　报告分别介绍了低共溶溶剂（DESs）和磁性材料如磁性十八烷基咪唑、磁性多孔碳（MPC）等的制备及其在样品前处理中的应用。其中，磁性多孔碳采用一步燃烧法制备，制备时间短、无惰性气体消耗、无有机溶剂消耗、成本低、原料易得，且该方法制备的MPC比表面积大，孔隙丰富，具有足够的磁性强度，可用于从复杂样品基质中实现对多种分析物的快速分析。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/a99cb7e7-f03e-40e9-8c1f-9fb9d917c9d0.jpg" title=" 陈旭伟.JPG" alt=" 陈旭伟.JPG" / & nbsp /p p style=" text-align: center " 东北大学教授 陈旭伟 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：笼状聚倍半硅氧烷基功能杂化材料的制备与蛋白质吸附分离 /strong /p p 　　笼状聚倍半硅氧烷（POSS）是一种由无机立方硅氧笼与八个外围基团组成的分子级有机-无机化合物。POSS杂化材料丰富的表面官能团与可控的结构使其成为一种潜在的蛋白亲和吸附载体。报告中介绍，陈旭华所在课题组围绕POSS制备了多种功能性杂化材料，并探索了其在复杂生物样品中蛋白质吸附分离的应用。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201909/uepic/db36ced1-56ce-410f-ad02-1e987c8b2f84.jpg" title=" 毕文韬.JPG" alt=" 毕文韬.JPG" / /p p style=" text-align: center " 南京师范大学副教授 毕文韬 /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于实时直接分析质谱的高效样品处理技术 /strong /p p 　　实时直接分析质谱法（DART-MS）是近年来兴起的一种新的检测方法，能实现几分钟内的快速、高通量的样品分析。虽然理论上DART-MS技术对样品基质不需要进行特殊的前处理，但是对于一些痕量物质以及一些固体基质中的目标物，其检测效率和准确性却不太理想。报告中介绍，采用机械化学萃取法（MCE）和固相微萃取技术（SPME）与DART-MS联用，系统研究多种因素对样品处理和质谱电离的影响，可实现固体和液体样品基质中痕量物质的高通量检测。 /p p 　　相关大会新闻： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190831/492378.shtml" target=" _blank" style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif font-size: 18px color: rgb(0, 112, 192) " 聚焦新方法、新材料、新领域——“第四届全国样品制备学术报告会”在青岛召开 /span /a /p p br/ /p

p 　　仪器信息网讯 & nbsp 2017年8月24日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，昆明理工大学分析测试研究中心协办的第三届全国样品制备学术报告会在昆明文汇酒店隆重召开。以下为大会报告相关内容。 /p p style=" text-align: center " img title=" 主持人.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/58e97e09-66af-456a-a907-cd369a6c1834.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 主持人：中科院大连化物所研究员& nbsp 关亚风 /strong /p p 　　上午的大会报告由中科院大连化物所关亚风研究员主持，军事医学科学院卫生学环境医学研究所高志贤研究员、东北大学理学院化学系分析科学研究中心王建华教授、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所王静教授等专家学者分别作了精彩的大会报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/79776c98-eb2d-46a1-9169-f5eb08a6a835.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 军事医学卫生学环境医学研究所研究员 高志贤 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：几种仿生材料制备及其在饮水和食品安全快检中的应用 /strong /p p 　　高志贤研究员讲解了几种仿生材料制备及其在饮水和食品安全快检中的应用，分别从分子印迹聚合物材料制备及应用、仿生光子晶体材料制备及应用、小分子抗体研制的集中新技术等方面展开了报告。同时，他还对仿生材料的研发做出了展望：技术创新要符合复合化、智能化、环境友好发展趋势，领域的扩大将使材料的制备及应用产生革命性的进步，产品开发的发展和成果将影响到社会的各个角落。 /p p style=" text-align: center " img title=" 王建华 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/80e5463c-4ce8-4f09-a31d-345f67b01e5c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 东北大学理学院化学系分析科学研究中心教授 王建华 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：多金属氧酸盐选择性吸附特定蛋白质的研究 /strong /p p 　　在蛋白质检测过程中，低丰度蛋白容易被高峰度蛋白干扰，被覆盖率较高。由过渡金属与氧原子作用形成的多金属氧酸盐(POMs)或其复合材料会选择性地吸附特定蛋白质。王建华教授研究团队在蛋白质分离过程中应用了多金属氧酸盐，为蛋白质的特异识别及高效分离提供了良好的条件。同时，蛋白质的特定结构域决定了它们与多金属氧酸盐及其复合物结合的特异性。 /p p style=" text-align: center " strong img title=" 王静 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3e567ddc-747b-43fa-9b5a-73bababf2063.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所教授 王静 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：分子识别前处理技术进展 /strong /p p 　　王静教授从多种现代快速样品前处理技术的列举分析中引出了分子识别的概念。分子识别为选择性结合，可具专一性，识别过程中可引起光性质、电性质、构象改变，甚至可发生化学变化。结合部位结构互补、结合作用力足够是实现分子识别的必备条件。王静教授从分子印迹仿生识别技术、免疫亲和识别技术、适配体识别技术、新型材料方面详细介绍了分子识别技术，并且认为高通量、信号增强技术、多技术优化组合、多样品多组分自动化处理为其发展趋势。 /p p style=" text-align: center " img title=" 冯钰锜 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a14c0efc-c88c-4e80-9e6e-f5eb32710ae1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 武汉大学化学与分子科学学院教授 冯钰锜 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：基于整体柱管内固相微萃取的修饰核苷分析 /strong /p p 　　报告内容包括背景介绍和微萃取整体柱制备及核苷分析。冯钰锜教授详细地从有机无机杂化硼亲和整体柱、锆硅复合物整体柱、化学衍生加整体柱萃取三个方面进行了介绍。研究表明，整体柱的应用可以显著提高核糖基代谢物分析的准确度和灵敏度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 张新荣 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/de1d634e-9e6e-4710-ba8b-b643a988fe24.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 清华大学教授 张新荣 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：纸芯片用于敞开式质谱分析 /strong /p p 　　张新荣教授认为质谱仪器小型化便携式是趋势，他介绍了DART、DBDI以及纸喷雾离子化，并从检出能力评价、高通量分析、分离能力方面介绍了纸喷雾——纸微流控技术联用的问题。 然后，张新荣教授以纳米金增强透射LTP-MOF快速检测神经类化学毒剂模拟剂、LTP与纸结合在线氧化脂肪酸两个案例分析了现存问题的可能解决方案。 /p p style=" text-align: center " img title=" 刘虎威 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f7fbc38d-da3e-4779-88a1-7fa8b9ba6be8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 北京大学化学与分子工程学院教授 刘虎威 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：高效样品制备与敞开式离子化质谱联用 /strong /p p 　　刘虎威教授专业十足而又幽默风趣地讲道：如果没有MS，色谱会如何?能活，但不是总开心。如果没有色谱，质谱会如何?能活，但不是总开心。这是因为存在基质干扰、离子化抑制、异构体分离的问题。所以色谱与质谱是一对美满的婚姻。互相帮助，互相学习，取长补短，共同发展。简化色谱，帮助质谱，实现高通量分析；强化质谱，帮助色谱，可实现精准分析。他接着详细讲解了SPE-DART-MS、IT-SPME-DART-MS、SPME-PALDI-MS联用技术，最后以一句诗结束演讲：样品处理大有可为；质谱发展日新月异；色谱质谱永不分离；联用分析所向披靡。 /p p style=" text-align: center " img title=" 欧阳钢锋 教授.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/bfb4d488-39d5-4b99-8699-86211ae9a2c0.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中山大学化学与化学与工程学院教授 欧阳钢锋 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：活体中有机污染物在线取样监测的固相微萃取技术 /strong /p p 　　欧阳钢锋教授介绍了固相微萃取技术的发展历史及相关标准。他的研究聚焦于三个方面，包括：固相微萃取包衣材料研究、环境分析、活体取样与食品分析。之后他从活体取样新探针和活鱼植物在线取样监测两个方面对固相微萃取技术进行了详尽的介绍。 /p p style=" text-align: center " img title=" 吴翠玲 高级应用工程师.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/931e3726-6690-49de-8478-4e93c34a4c76.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 安捷伦科技(中国)有限公司高级应用工程师 吴翠玲 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：蜂蜜中的8种氨基糖苷类药物固相萃取结合LC-MS/MS分析 /strong /p p 　　吴翠玲工程师报告说，常用方法检测氨基糖苷类药物存在灵敏度低、衍生麻烦、检测中使用庚磺酸钠、七氟丁酸污染质谱等问题，所以需要采用新的方法。待测样品采用固相微萃取技术处理后，可减少检测过程中七氟丁酸与庚磺酸钠的使用而不影响检测灵敏度等。 /p p style=" text-align: center " img title=" 0岛津.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/1ec65de8-a314-49cf-a874-fedb55efc72b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津分析仪器市场部部长胡家祥晚宴致辞 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 合照.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/22a3df4e-f94b-4b47-9838-1e50aece669a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 参会者合影 /strong /p p 　　以上为本次会议第一天大会报告内容，稍后仪器信息网还会为您带来更多会议精彩内容，敬请期待! /p p br/ /p

岩相样品切片、减薄的制备技术交流之二——岩相样品制备SOP 一、岩相样品的粘结 ● 用MetLab的中型METCUT-10或大型METCUT-12A，甚至20A的砂轮切割机，将大尺寸的岩相样品统一切割至适合载玻片的长、宽、厚度。 ● 或者，用MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO，将真空卡盘换装机械夹具（工作台的T型槽是8mm，所以夹具的T型一定要配8mm的），固定好岩相样品后，摇动切割手轮，沿Y轴（纵向）进行切割，切割出想要的薄片。 ● 在合适材质（如，氧化铝，碳化硅，金刚石等）的平面研磨磨石、或磨盘、或薄膜、或砂纸上，将切好的岩相样品的非研究面预磨出一个哑光表面，以此创建一个与载玻片粘合的表面。 ● 在工作台上铺一张油脂薄膜或纸。取出载玻片。如果同时制备多个样品，则将长、宽、厚度相同的载玻片排列开来。载玻片的尺寸较多，常用尺寸为27x46mm，这个尺寸是和岩相精密切割&研磨一体机的真空卡盘尺寸相匹配的。 ● 建议使用QMAXIS（可脉）的环氧树脂和固化剂作为粘结剂——其中，无孔隙的岩相样品，用EpoQuick系列；而有孔隙样品，则选用EpoFlow系列——按标签提示的比例混合，倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢地搅拌约2分钟。 ● 首例描述无孔隙的岩相样品。将混合好的EpoQuick环氧树脂和固化剂均匀地涂抹在岩相样品的非研究面，反过来放在载玻片上，轻轻地前后移动压挤，去除所有气泡。用搅拌棒刮掉载玻片上挤压出的环氧树脂。 ● 将粘结好的岩相样品放在薄片样品粘结台METBOND GEO上，利用压簧压实后静置约2小时。METBOND GEO是带加热板的薄片样品粘结台，为了加快树脂固化的速度，可以打开加热开关，在控制面板上设定温度即可。如果没有配置MetLab的METBOND GEO——也就是没有加热板的薄片粘结台——可以将薄片样品粘结台放置在60°C左右的热板上加热，或者在室温条件下自然固化。 ● 当然，粘结剂也可以选用QMAXIS（可脉）的Mounting Adhesive热熔胶。将载玻片和岩相样品（非研究面朝上）放在加热台上，加热到100-120℃时，用热熔胶棒均匀地涂抹岩相样品的非研究面和载玻片，观察热熔胶完全熔化后，将岩相样品的非研究面粘到载玻片上，移至薄片样品粘结台，压实后静置至完全冷却。 ● 注意，薄片粘结台是选配件，需要单独购买。它不仅可以压实样品，而且可以精确地控制样品与载玻片之间粘结剂的厚度，这为消除样品和载玻片的公差，使多片样品制备一致提供了基础。 ● 第二例描述的是更普遍存在的多孔隙的岩相样品，这时必须调整粘结技术。选择合适尺寸的橡胶注模杯，将岩相样品研究面朝下放入橡胶注模杯中，将EpoFlow环氧树脂和固化剂按标签所示比例倒入混合蜡纸杯中，用搅拌棒缓慢搅拌约2分钟后，把蜡纸杯放入QMAXIS（可脉）的Air-Out真空系统，抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次。最后一次放气后，打开Air-Out穹顶盖，将蜡纸杯中的混合液倒入橡胶注模杯中。再把橡胶注模杯放入Air-Out腔体内，同样地抽真空——放气——抽真空，循环操作3-4次，最后一次抽完真空后，关闭真空泵，保持真空静置8-10小时。上述两轮操作，使树脂液和样品中的空气被彻底排除。树脂液浸渗至岩相样品的孔隙中，支撑样品结构，使下一步切片和研磨减薄操作不会损伤样品的结构。 ● 当环氧树脂完全固化后，从橡胶注模杯中取出镶嵌块，对镶嵌块的非研究面进行研磨找平。然后按EpoQuick的同样步骤，将镶嵌块的非研究面粘到载玻片上。 ● 如果镶嵌块的长、宽、厚度超出载玻片，可以对镶嵌块进行切割、研磨整理。 二、岩相样品的切片 MetLab的岩相精密切割&研磨一体机METCUT-10GEO的切割和研磨分列于设备的两侧，一个电机，两侧同轴，保持切割、研磨的平行性高度一致。 ● 未开机前，先安装金刚石切割片。将METCUT-10GEO左侧切割室的透明防护罩向上开启——这种开启方式的设计节省了空间，方便使用者进行操作。取出10in（254mm）的金刚石切割片，其轴心孔径1.25in（31.75mm）。用随机工具卸下切割侧主轴上的法兰，按切割片顺时针的旋转方向（QMAXIS的Logo朝外即可），套入切割片。扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO主开关。触摸屏首页出现MetLab的Logo时，触摸屏幕任意位置，进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。点击主菜单上切割侧的真空开关（2），将粘结好岩相样品的载玻片的一面贴到真空卡盘表面，真空卡盘吸住载玻片。小尺寸的真空卡盘，有三个突出螺钉辅助将较小尺寸的载玻片进行位置确认。 ● 定位切割位置。切割侧的真空卡盘安装在工作台上的卡盘座上，利用测微计旋钮驱动工作台沿X轴（横向）左右移动。测微计旋钮一个刻度是0.005mm，旋转一圈移动1mm。X轴总行程是20mm，满足任何薄片样品的厚度调节。通过测微计旋钮，使样品与切割片保持正确的左右距离，即找准想要的切割位置。 ● 关闭切割室防护罩。防护罩的磁性安全开关锁闭防护罩。 ● 在触摸屏控制面板设置切割片转速（4）。转速100-3000rpm/min，增量1rpm/min。既可以点击箭头调升、调降，也可以用数字键盘输入转数值。点击切割侧的冷却水开关（5），冷却水流出，按下切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石切割片旋转。 ● 手动控制切割。匀速地顺时针摇动切割手轮，整个工作台沿Y轴（纵向）方向逐渐靠近切割片，开始切割。Y轴的总行程224mm，满足所有标准载玻片尺寸的长度方向通过。手动控制的优势是使用者操控的自由度大，不同材料、不同制备要求的薄片切割都可以自主调节。 ● 样品切割的保留厚度最薄约0.5mm。 ● 切割完成后，再次点击切割/研磨开关（1）、切割侧冷却水开关（5），切割电机停止旋转，冷却水关闭。逆时针摇动手轮，将样品离开金刚石切割片。 ● 开启切割室仓门，点击切割侧的真空开关（2），真空泵被关闭，从真空卡盘处取下载玻片，并从切割室工作台上取出被切割掉的样品。 ● 用水清洗载玻片及样品，准备研磨。 三、岩相样品的研磨 ● 同样地，开机前先安装金刚石杯形砂轮。金刚石杯形砂轮直径10in（250mm），轴心孔径1.25in（31.75mm）。标准配置的金刚石杯形砂轮是70μm的和30μm的。通常由粗到细研磨，先安装去除量较大的70μm的。将METCUT-10GEO右侧研磨室的防护罩向上开启。用随机工具卸下主轴的法兰，套入金刚石杯形砂轮（金刚石研磨面朝外），重新扣上法兰，锁紧螺母。 ● 打开METCUT-10GEO的主开关。同样地，触摸Logo页面的任意位置进入操作主菜单页面。 ● 装上样品。研磨侧的真空卡盘固定在研磨操作手柄同轴的研磨臂上。研磨手柄在研磨室的外面，研磨臂在研磨室内。点击研磨侧真空开关（3），将已经切割好的样品载玻片的一面贴到研磨侧真空卡盘表面。真空卡盘吸附住载玻片。 ● 定位研磨起始位置。调整研磨操作手柄的位置，使样品与金刚石杯形砂轮的金刚石表面相对应。逆时针旋转研磨手柄末端的测微计（数字千分尺），当样品表面接触到金刚石杯形砂轮的表面时，按下千分尺的清零键。向后拉下研磨操作手柄，使样品离开金刚石砂轮的表面。 ● 关闭研磨室防护罩。该防护罩也有磁性安全开关装置，锁闭防护罩。 ● 在触摸屏面板设置金刚石杯形砂轮的转速（4）。转速的设定同切割侧。点击研磨侧冷却水开关（6），冷却水流出。点击切割/研磨开关键（1），电机驱动金刚石杯形砂轮旋转。 ● 握住研磨操作手柄前后韵律地移动，使样品的表面均匀地摩擦旋转的金刚石杯形砂轮，随着样品被磨削减薄，用手逆时针旋转千分尺，使样品持续贴近金刚石杯形砂轮。在千分尺数显200μm之前，千分尺的每次进给10-20μm即可；在千分尺数显200μm后，进给调整为5-10μm，直至千分尺数显为70μm。 ● 当达到70μm厚度时（扣除粘结的树脂厚度，样品实际厚度约60μm），停止手柄的研磨操作。点击切割/研磨开关（1）、研磨侧冷却水开关（6），金刚石杯形砂轮停止旋转，研磨侧冷水停止流出。将研磨手柄向身体侧拉，是样品离开金刚石杯形砂轮。 ● 打开研磨室防护罩，点击研磨侧真空开关（3），关闭真空泵，取下样品。 ● 从上述第一步开始，重复实施30μm的金刚石杯形砂轮研磨减薄动作。有时，观察需要更好的表面性，则停止了70μm的研磨后，转至磨抛机进行研磨、抛光。 ● 样品研磨减薄的保留厚度取决于研究目的，最薄约0.03mm。

仪器信息网讯 2013年4月19日中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。该会由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办，我要测(www.woyaoce.cn)协办。 　　当天下午，作为此次年会的分论坛之一，“样品制备技术论坛”准时召开，吸引了厂商、专家、学生等相关人员80余位到场。中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任王静博士主持了此次论坛。 中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任 王静博士 样品制备技术论坛现场 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会理事长、中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风博士做了题为“绿色样品前处理技术进展”的报告。 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任关亚风博士 报告题目：绿色样品前处理技术进展 　　关亚风报告中主要介绍了固相萃取、固相微萃取、搅拌棒固相萃取、液相微萃取、加压溶剂萃取、基质固相分散萃取及QuEChERS六种绿色样品前处理技术，着重介绍了固相微萃取样品前处理技术。关亚风介绍说，将通过特殊处理过的19根玻璃毛细管内衬在石英衬管中开发的集束毛细管固相微萃取，对含六种多环芳烃的水样进行萃取，采用自制的热解析装置与GC-FID联用进行检测，350ml水样2分钟，检出限可达0.8-1.7ng/L。此技术已转让给北京普析通用仪器公司，预计2013年产业化。 中国检验检疫科学研究院食品研究所 王震博士 报告题目：食品样品制备中的关键控制点与设备现状 　　王震在报告中首先介绍了食品中样品前处理的重要性，并指出了传统样品前处理技术的关键控制点，包括：均质、离心、液液萃取、浓缩等。在现代样品前处理技术中，王震介绍说，固相萃取中有四个关键控制点：1、要防止浑浊样品堵塞柱子 2、要注意控制柱载量，防止穿透过载 3、一般SPE柱要防止干涸 4、要严格控制上样液和洗脱液滴速。报告中对凝胶渗透萃取、加速溶剂萃取、超临界流体萃取、基质辅助固相萃取等多种样品制备技术做了原理和特点的介绍。 弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区总经理 董亮先生 报告题目：如何选择合适的实验室马弗炉 　　董亮在报告中介绍说，马弗炉按照结构可分为箱式炉和管式炉。他说，在选择箱式马弗炉时要分六步骤：首先要注意样品种类和应用方向，是做灰化、焙烧还是热处理?其次是选择的马弗炉最高温度要比长时间工作温度高100度 其炉膛尺寸要比工作所需的炉膛有效尺寸大10% 马弗炉温度的均匀性在选购时很重要 样品处理时是否会产生大量的气体和杂质需要特别注意，而人们常常忽略 在马弗炉选型的最后要确定控温方式。管式马弗炉的选型与箱式马弗炉略有不同：在第三步时，要注意均温区长度 在第五步时要注意使用的气体类型。 军事医学科学院卫生学环境医学研究所 高志贤研究员 报告题目：仿生分子印迹识别材料的研制及应用 　　高志贤首先在报告中介绍了分子印迹技术的产生和发展历程，详细介绍了分子印迹的基本原理及分子印迹材料的基本特性。高志贤着重介绍了分子印迹材料在固相萃取中的应用，并列举了应用实例。报告中介绍了将分子印迹与表面等离子体共振(SPR)和压力传感器(QCM)技术联用后的检测实例，及这两项技术的优缺点和改进措施。高志贤介绍说，将分子印迹技术与光子晶体材料联用，可将目标分子的识别过程直接转变为可读的光学信号，实现裸眼比色检测。应用此项技术可研发一种高灵敏、高选择、便携的现场快速检测新技术。 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 汤启立博士 报告题目：新仪微波样品前处理解决方案 　　汤启立介绍说，微波消解就是利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。此项技术可应用在食品药品、农副水产品、饲料、环境等多个领域。汤启立列举了微波消解在“毒胶囊”、土壤、水、大气及饲料中的应用实例。汤启立介绍说，MASTER系列高通量微波消解仪消解罐采用宇航复合纤维材料制得，结实耐用，独特的稳压测控技术精确控温控压 双磁控管，变频微波电源，精确控制，缩短样品制备时间 高通量，一人一天可处理140个样品。 中国农业科学院 王淼博士 报告题目：分子识别样品前处理技术 　　王淼介绍说，按照原理可将分子识别技术分为免疫亲和技术、适配体技术、受体-配体技术、超分子材料和分子印迹技术。报告中分别介绍了这五种分子识别技术的原理和应用情况。王淼介绍说，核酸适配体是经体外筛选技术筛选出能特异结合蛋白质或其他小分子物质的寡聚核苷酸片段，对可结合的配体有特异的识别能力和高度的亲和力。与抗体相比，核酸适配体易固定化、易保持构象、固定相表面的覆盖率高、稳定性好、变异性后容易恢复。因此将核酸适配体固定在固定相上，可实现目标物的色谱分离和检测。 现场观众提问 撰稿：孙立桐

重金属元素测定主要分为样品粉碎、消化和分析仪器测定等三个过程，其中消化处理过程为最关键的步骤。传统的化学消化方法分为湿法分解、干法灰化-酸溶法和高压密闭消解，这些方法虽然分解能力强，但耗时长（通常需要几个小时至数天），试剂用量大，劳动强度大，能耗多，空白值高，测定结果不准确（Hg、As、Pb、Cr等元素易挥发，出现损失）。 微波消解作为常规湿法消化方法的延伸，具有消解速度快、样品消解完全、污染少、回收率高、易于控制等优势，已被广泛应用于各种样品的前处理。 自2005年版《中国药典》编纂伊始，上海新仪微波化学科技有限公司积极参与并广泛协助科研院校和药企展开应对原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法以及电感耦合等离子体原子发射光谱法中供试品溶液的制备方法研究。2010年版《中国药典》更为明确将微波消解法纳入首选方法。 上海新仪微波化学科技有限公司应用技术中心急客户之所需，集中实验精英成功开发出一系列样品制备规范SOP，涵盖100余种中药材粗粉和多种药用辅料（如：胶囊用明胶）；同时正式为我司的药业客户发布2010《中国药典》重金属限度含量测定的实验室全程解决方案和仪器设备采购目录及指南，详情可咨询400-888-7840. 2010年版《中国药典》部分附录摘要： (1) 附录Ⅸ B 铅、镉、砷、汞、铜测定法(一部) 一、原子吸收分光光度法 本法系采用原子吸收分光光度法（见《药典》附录V D）测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，除另有规定外，按下列方法测定。 1.铅的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备 (A 法) 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 2.镉的测定（石墨炉法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 3.砷的测定（氢化物法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 4.汞的测定（冷蒸气吸收法） 供试品溶液的制备 A 法： 取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上，于120℃缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续浓缩至2～3ml，放冷，加20％硫酸溶液2ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入10ml 量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同法同时制备试剂空白溶液。 5.铜的测定（火焰法） 供试品溶液的制备（A法） 同铅测定供试品溶液的制备 二、电感耦合等离子体质谱法 本法系采用电感耦合等离子体质谱仪（见《药典》附录XI D）测定中药材中的铅、砷、镉、汞、铜。 供试品溶液的制备 取供试品于60℃干燥2 小时，粉碎成粗粉，取约0.5g，精密称定，置耐压耐高温微波消解罐中，加硝酸5～10ml（如果反应剧烈，放置至反应停止）。密闭并按各微波消解仪的相应要求及一定的消解程序进行消解。消解完全后，冷却消解液低于60℃，取出消解罐，放冷，将消解液转入50ml 量瓶中，用少量水洗涤消解罐3 次，洗液合并于量瓶中，加入金单元素标准溶液（1&mu g/ml）200&mu l，用水稀释至刻度，摇匀，即得（如有少量沉淀，必要时可离心分取上清液）。除不加金单元素标准溶液外，余同法制备试剂空白溶液。 (2) 2010年版《中国药典》药用辅料部分新增品种和修订品种（【检查】项目摘录） 铬取药用辅料（如：明胶）0.5g，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5-10ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽并近干，用2%硝酸转入50ml量瓶中 ，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液；另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0&mu g的铬标准储备液，临用时，分别精密量取铬标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml含铬0-80ng的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，以石墨炉为原子化器，照原子吸收分光光度法（附录Ⅳ D第一法）,在357.9nm测定，含铬不得过百万分之二。 附：国家食品药品监督管理局关于实施《中国药典》2010年版有关事宜的公告

作为分析检验的关键步骤，样品前处理能够直接影响分析结果的精密度和准确度，选择合适的前处理方法，缩短样品的前处理时间，是保证检验质量的同时提高检验效率的前提。如今，对样品前处理新技术和方法的探索和研究已成为业内重要的发展趋势。传统的方法已不能满足当今检测的需求，探索新型的样品前处理技术来提高实验效率很有必要。　　为此，由山西省化学会、山西省环境科学学会、山西省食品科学技术学会共同主办的“2020山西省样品制备与前处理技术论坛”，于2020年08月21日在太原合生酒店举行，演讲主题涵盖样品前处理领域方方面面，主要围绕新型样品前处理技术，新型样品前处理设备研究进展，实验室前处理技术，实验室管理等议题展开讨论交流，包括土壤、水、气体、食品、质检等领域的前处理实际难题分析与讨论。青岛埃仑做为国内知名仪器厂家派出强大阵容助力本次会议。青岛埃仑积极参与样品制备与前处理技术论坛活动，结识众多业界朋友，青岛埃仑拥有雄厚的技术实力，为合作商提供专业的技术服务和售后服务，坚持把生产优质产品作为企业的立足之本，发展之源，获得了业界良好的信誉和口碑。通过二十多年的技术专业化研究和突破、产品品类多元化延伸、差异化创新策略和集团化产业布局，青岛埃仑在业界取得了很好的销售业绩，积累了一大批优质客户和渠道资源，青岛埃仑期待着与具有战略眼光的企业家和有需求的单位广泛合作，共同发展，合作共赢！不断推陈出新，创新引领技术进步青岛埃仑每年都会推出一系列仪器新品，2020年以智能化为亮点的新品精彩亮相，获得了现场好评。 屡中大标，成就企业美誉度经过二十多年的厚积薄发，青岛埃仑也积累了一批包括中国质监总局、中国环境监测总站、云南省环保厅、湖北省环保厅、湖南省环保厅、河南省环保厅、山西省环保厅、新疆自治区质量局、内蒙自治区水利局等单位在内的优质用户。湖北省环保厅离子色谱仪招标中标曾让青岛埃仑在分析仪器界一战成名，“河南农饮水半亿大单”70台离子色谱仪的大额数量再次将青岛埃仑推向了高潮，近年来，越来越多经销商、代理商等合作伙伴的加入，也进一步带动埃仑产品贴近用户，成就了埃仑品牌在业内的知名度和美誉度。 明星产品，专业认可，用户青睐作为青岛埃仑的拳头产品，YC9000智能型离子色谱仪是在传统离子色谱仪基础上，吸收国际前沿技术成果，研发出的高精度、高灵敏度和高稳定的新型离子色谱仪。目前已获得多项国家认可，具有自主知识产权，是国内采用功能模块化设计，全面集成智能MT技术，是集成度和智能化极高的一款智能型离子色谱仪。该技术使得离子色谱仪中的各个重要组件都具有智能化的思维能力，可自动识别、自动设置优良工作参数、自动保存使用记录和溯源。并能实现双通道和多种检测器同时检测。该款仪器的一体化、人性化设计、性价比等方面更易于被用户接受，其应用领域更为广泛，包括军事军工、核工业、科研院所，石油化工、水文地质、环境保护、质量检验、卫生防疫、电力电子等等。 YC7000型离子色谱仪，采用国内目前面世的较高技术的控温TP检测器，拥有卓越的温度稳定性，采用抗信号、抗干扰新型材料外壳屏蔽，拥有更低、更稳定的基线。不仅如此，内置的智能芯片还储存标准谱图，可直接用于软件验证和培训。该款仪器配有三种不同进样模式，手动进样、电动进样、自动进样，三者之间可自由切换，给用户提供自动化、人性化的仪器应用体验。同时可选配不同的检测器电导检测器、紫外检测器、电化学检测器，广泛应用于固废垃圾、电解电镀行业、军事军工、核工业、污水处理、环境监测、食品药品、水文地质、卫生防疫等领域。 YC3000型离子色谱仪是基于传统离子色谱技术基础上，针对农村饮水、环境监测、卫生疾控研发的高精度、高灵敏度和高稳定性智能型离子色谱。采用防腐、抗信号干扰金属机壳，一体化整机、数字化控制、彩色液晶显示；可以同时显示压力、电导值、输出范围、电流、流量、压力等工作参数全屏显示；使用户对分析仪器情况一目了然，配合触摸按键式操作，操作人性化，仪器可实时监控。YC3000型离子色谱仪的一体化、人性化设计让仪器使用起来更简单，增强人机互动、让使用都随时了解仪器的运行状态，该仪器的性能已经达到国外同类仪器水平，其应用领域更为广泛。 全系列产品，满足多行业多场合需求为积极响应国家节能、减排、低碳、环保的号召，给中国环保事业贡献自己的力量，青岛埃仑还提供大气、水质、智慧监测等在线互联平台及相关设备： 水质分析主要有YC3000、7000、9000型离子色谱仪、高端的YC-H986离子色谱仪以及YC-H988型便携式离子色谱仪和在线式离子色谱仪。DM系外红外分光测油仪、ISC系列全自动降水降尘采样器、AC系列COD消解仪等。固定污染源检测设备：HB6020自动烟尘烟气测试仪，6040紫外烟气检测系统以及HB6080多组分气体检测仪。非固定污染源检测设备：HA系列大气/颗粒物采样器、PM2.5采样器、TSP采样器 、氟化物采样器等。 青岛埃仑青岛埃仑通用科技有限公司，位于美丽的海滨城市、帆船之都---青岛李沧，1993年成立的青岛高科技工业园易通仪器研究所是国内最早生产离子色谱仪的厂家之一，青岛埃仑继承和发展了青岛易通研究所的技术，是以研发、制造、销售和售后服务为一体的高新技术企业，是离子色谱仪知名品牌。

在人类享受科技带来的快速发展的同时，也同样面临着其带来的惩罚，越来越严峻的环境问题，以及频繁的食品安全问题。严峻的势态，人们的忧虑及国家的重视，导致需要监控、分析的样品种类及数量迅速增加，对分析实验室的要求也越来越高。样品制备是现代色谱分析中最重要的过程，这一过程占据了整个色谱分析61%的时间以及30%的误差来源。另外，操作人员技术水平的参差不齐让分析结果的准确性与精密度无法得到保证，随着样品数量的增加，操作人员的作业负荷也随之增加，并且长时间接触有机溶剂也危害着实验人员的健康。安全隐患及人力成本的增加，未来分析实验室势必朝着自动化、信息化、智能化方向发展，如何让样品前处理更加自动化，信息化，智能化是睿科一直在努力的。此次由睿科研究院产学研研制出的新品-ISP600多功能样品制备工作站就能全自动的完成QuEChERS方法样品制备全流程，实验室实现无人值守不再是梦想。点击在线观看ISP600在：北京BCEIA展会现场操作视频睿科ISP系列多功能样品制备工作站建立在六轴机械手平台上，集合样品管理，液体处理，开关盖，震荡提取，离心分离等五大模块，使其达到样品制备过程无人化，而人工只需承担简单的制样与称样的工作，大大减少了样品制备过程中人工操作带来的影响，解放实验人员劳动力及提高分析结果准确度。高通量每批次六个样品同时运行，批次间步骤交叠运行，一天最少处理120个样品全自动完全无人化工作，人工只需完成样品称量以及色谱上样的工作精确性机械化运行，无人工干扰，保证处理过程一致性以及数据的精密性与准确性安全性节约溶剂，避免实验人员与溶剂接触应用领域农业：植物源性食品中以农残为主的农药检测应用举例GB23200.108-2018 植物源性食品中草铵膦残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.109-2018 植物源性食品中二氯吡啶酸残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.110-2018 植物源性食品中氯吡脲残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.111-2018 植物源性食品中唑嘧磺草胺残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB23200.112-2018 植物源性食品中9种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-柱后衍生法GB23200.113-2018 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法GB23200.115-2018 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法

在电镜样品观察与分析的应用过程中，要想获得样品的真实形貌，以取得准确的分析结果，电镜样品的前处理技术至关重要。材料性能与应用的复杂多样，决定了不同样品的电镜前处理方法的差异性。此次会议为加强技术交流，分享先进、科学的制样方法，东莞理工学院分析测试中心联合广州领拓仪器科技有限公司围绕冷冻超薄切片仪、离子减薄仪、三离子束切割仪、精研一体机等电镜样品前处理仪器，举办此次针对样品制备的应用技术交流会。主办单位：东莞理工学院分析测试中心徕卡显微系统(上海)贸易有限公司广州领拓仪器科技有限公司会议时间 2023年9月27日 会议费用免费，包含午餐（东莞理工学院第一食堂3）会议议程注意事项：▲9:00-12:00为样品前处理技术分享&现场答疑会议，会议地点：东莞理工学院学术会议中心多功能厅，由于场地座位有限，报名人数限制在100人▲14:00-17:30为现场设备操作应用讲解，由于实验室空间有限，本次现场讲解限制20人以内，需提前请联系领拓仪器报名，先到先得，报名截止时间：9月25日如需报名，请拨打电话 400-860-5168转2826 和我们取得联系

成果名称 多功能MgB2超导样品制备仪 单位名称 北京大学 联系人 马靖 联系邮箱 mj@labpku.com 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 成果简介： 由于传统的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的超导转变温度分别只有18K和9K，因此这两种超导材料需要工作于液氦温度（4.2K），这导致此类研究的价格昂贵，操作复杂。2001年出现了一种新型超导体MgB2，其超导转变温度为40K，成为一种可以替代目前国内外广泛应用的低温超导Nb3Sn带材和NbTi线材的&ldquo 中温&rdquo 超导材料，从而使此类工作能够摆脱对液氦制冷的依赖。但是，由于现在通用的MgB2超导线中的超导材料是用普通镁粉和硼粉混合烧结而成，因此MgB2超导成分中有较多的空隙，导致载流能力尚有欠缺。 针对这一问题，北京大学物理学院王越副教授课题组采用全新的溶液法制备MgB2，其超导块材和粉体材料中则空隙很少，可以达到高载流能力的超导线的要求。研制基于这种原理的MgB2超导样品制备仪将极大简化制备金属衬底MgB2超导厚膜的工艺和成本，并对未来制备弱电应用的MgB2超导器件起重要的推动作用。 2009年，王越副教授申请的&ldquo 多功能MgB2超导样品制备仪&rdquo 得到第二期&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金的支持。该项目利用我校化学学院李星国教授开发的有机溶液法制备MgB2超导粉体技术和物理学院冯庆荣教授搭建的热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置，构建了一套能够制备包括块材、粉末、超薄膜、薄膜、厚膜、多层膜、晶须、纤维和纳米线等多种不同形态MgB2超导样品的实验装置。作为该项目的&ldquo 育苗&rdquo 基金，&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金对该项工作的开展提供了有力的帮助。在基金的支持下，通过关键部件的购置和主要模块的试制，该课题组实现了对溶液法制备MgB2超导样品设备的优化、对热丝辅助混合物理化学气相沉积法实验装置的改进和系统的集成，顺利地完成了研制工作。 应用前景： 未来，该项工作可以推广到MgB2超导材料（粉体和块材）厂家进行大规模生产，目前相关成果正在进一步优化和成果转化阶段。

通过与Spark Holland公司签署独家协议，沃特世ACQUITY UPLC系统与Spark Holland的Symbiosis在线固相萃取技术完全兼容马萨诸塞州米尔福德-2012年11月20日沃特世公司（纽约证券交易所交易代码：WAT）今日宣布，ACQUITY UPLC® 系统现在已经成功结合Spark Holland BV公司（荷兰埃门市）的在线固相萃取（SPE）技术。沃特世ACQUITY UPLC在线固相萃取管理器所采用的在线SPE技术是由在此领域享誉盛名的Spark Holland公司向沃特世独家提供的特别设计。沃特世ACQUITY UPLC在线SPE管理器目前集成与沃特世UPLC/MS系统一起发售，或者根据与Spark Holland公司签署协议，作为已安装的ACQUITY UPLC系统的升级版本发售。高通量的分析实验室现可借此管理器简化样品制备流程，缩短分析时间和更快获得实验结果。该集成系统由沃特世在全球范围内发售并提供支持。沃特世分离技术部副总裁Ian King指出：“沃特世的UPLC技术与Spark Holland公司的在线SPE技术的完美结合，将为高通量试验室提供更加快速、重现性更好的、更高质量的UPLC/MS分析结果，样品制备流程的自动化，能帮助实验室大幅度提高周转效率、减少错误和降低控制成本。”Spark Holland公司总裁Rob van der Knaap指出：“将在线SPE技术与UPLC有效结合，同时保留一次性固相萃取柱的独特优势，完美解决了全面集成的重大技术挑战。Spark Holland的在线SPE技术与沃特世ACQUITY UPLC系统的集成，将为基于SPE-UPLC的分析全面自动化提供优越的平台。”行业领先的实验室常采用Spark Holland自动样品制备装置简化样品制备流程，并进行常规、高通量应用分析。科学工作者们则在分析前采用在线固相萃取技术，去除样品中的不挥发盐、离子抑制剂及其他干扰物质。相比手动SPE流程，这种技术可以缩短分析时间、减少错误，还能显著提高选择性，以及浓缩分析物以实现更好的灵敏度。作为全球最大的药品开发服务公司之一的美国科文斯（Convance Inc.），在使用自动在线SPE技术之后表示，该技术甚至可以频繁地将人血浆1中分子量非常大的肽量化到10pg/mL的水平。2007年，沃特世与Spark Holland公司宣布推出沃特世Oasis® 吸附剂系列产品，该系列产品专门为新设计的Spark Holland® Symbiosis™ 和Prospekt-2™ 系统800系列数控程序托盘使用。新系统采用了特制UPLC® 柱及其它新式应用技术。Spark Holland公司计划不断扩增产品生产规模及其应用组合，以能应对临床、制药、食品安全和环境控制实验室的需求。关于Spark Holland（www.sparkholland.com）Spark Holland公司拥有超过30年的HPLC和UHPLC仪器研发历史，尤其在自动样品制备和在线固相萃取方面，及最新在线干血点分析方面颇具经验。现在，Spark Holland是前端UHPLC和在线固相萃取仪器的领先OEM供应商，符合ISO 13485标准，以及临床系统所需的CE-IVD compliant标准。Spark Holland是总部位于荷兰埃门市的私有公司。关于沃特世公司 （www.waters.com）50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###1. Bioanalytical Approaches to Analyzing Peptides and Proteins by LC/LC-MS, Bioanalysis (2011) 3(12), 1379-1397Waters、Oasis、UPLC和 ACQUITY UPLC是沃特世公司注册商标。Spark Holland、Symbiosis和Prospekt是Spark-Holland BV.公司商标。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

分析仪器是我国“十二五”规划中重点发展的领域，而样品制备(包括样品前处理)是分析仪器得以发挥最大作用和潜能的必要技术。在食品安全、环境检测、生命科学、临床检测、医药制药等众多领域，样品制备水平决定了分析鉴定的效果和定量的准确性与重复性。 　　为了推动我国样品制备技术的发展，介绍国外先进技术和应用成果，促进学术交流。由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办的“全国样品制备学术报告会”将于2013年8 月上旬在大连举行。本次大会注重样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果 促进高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接 建立生产企业和用户之间的合作交流平台 帮助博士硕士研究生在企业家面前展示自己的研究能力以得到更好的就业机会。以此来推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。 　　会议内容包括：大会特邀报告、大会报告、论文墙报以及专题报告 　　报告会已经邀请到分析化学领域的院士和数位在生命、环境和食品分析领域的权威专家做特邀报告。在举办报告会的同时，还将举行(1)成果推荐会，使研发人员与企业家对接 (2)人才自荐讲台-企业招聘专场。研究生将用5-10分钟展示他的研究成果，企业领导与学生直接面对面交流 (3)产品技术交流会。由参展厂商举办，介绍新产品新技术。《色谱》杂志将为本次会议开辟专栏，刊登论文。 　　现将本次会议相关事宜通知如下： 　　一、征文内容范围 　　所有关于食品安全、环境分析、生命科学、临床检测、新药研发、药品质量控制、石油化工与地质勘探分析领域的样品前处理和制备的新技术、新方法、新装置、新仪器。 　　二、征文要求 　　1、论文收稿截止日期：2013年6月30日 　　2、论文主题突出，文字通顺。未正式发表的论文全文不得超过5000字(特邀专题报告除外)，并需附500字左右摘要、作者简历以及一寸彩色照片。 　　3、参考文献要精选，请不要列入未公开发表的资料。其格式为：作者、刊名、卷号、页码、年份。 　　4、字体要求：标题(黑体标准2号) 作者姓名(黑体标准5号) 工作单位(宋体标准5号) 邮编放在( )内 正文(宋体标准5号)。 　　三、版权说明 　　论文征集以推动学术交流为目的，大会论文集不拥有所有收录论文的版权，其作者仍可根据自己的意愿在其他刊物发表。但是，如论文经作者同意在推荐的中国核心刊物或一级刊物上发表的，则应按照有关版权的规定执行。论文问责自负。 　　五、其他事项 　　1、论文投寄：论文电子版通过E-mail：dpwu2008@hotmail.com 联系人：吴大朋 副研究员，手机：15542663698。投稿时务必提供联系人的详细通信地址、单位、邮政编码、电话和E-mail地址。 　　2、欢迎对分析样品制备技术感兴趣的各界人士报名参加本次学术报告会(可以不提交论文)。 　　3、欢迎相关仪器厂商积极参加此次会展和产品推广或赞助相关活动，联系人：田静，手机：13841135561 E-mail: tianjing@dicp.ac.cn。 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会 　　样品制备专业委员会 　　2013年2月18日 附：“全国样品制备学术报告会”回执

p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在医疗领域，诊疗模式正发生转变——从传统的“一刀切”方法逐渐转向精准医学（又称个性化医学）这种医学诊断和治疗的新模式。这种模式将充分考虑病人可能作为治疗靶点的潜在遗传学和生物标志物，根据每个患者及其疾病的个体特征量身定制治疗方案。为此，制药领域及生物技术领域正积极发展高靶向治疗方法，并与相关单位密切合作以表征和验证治疗效果。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 测序技术是诊断及靶向治疗不断发展的驱动性技术。下一代测序（NGS）自十多年前商业化以来，对生命科学和医学产生了巨大影响。随着这项技术的成熟成本降低以及易于获得相应服务，NGS的使用已经从实验室扩展到医疗诊断领域。NGS促进了对许多疾病遗传基础的认识，并推动先进的、有针对性的治疗方法的发展。现在，通过精准医疗，更多的患者精准医学的各种技术中直接受益。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 世界各国政府都在大力支持精准医学的发展。2015年，美国发起了“精准医学倡议”（Precision Medicine Initiative），更名为“我们所有人”（All of US），旨在“了解一个人的基因、环境和生活方式如何帮助确定预防或治疗疾病的最佳方法”。中国于2016年启动精准医学计划，并在接下来的15年里获得92亿美元的资助。这些获资助项目，以及全球正在进行的类似项目，都涉及到巨大的测序组件，这些组件将联合产生数百万人类基因组的数据。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 迄今为止，美国一直引领者精准医学市场的发展，鼓励临床实验室采用测序技术对组织、液体活检样品以及产前检查等提供测序服务。FDA已经批准了测序分析技术应用与部分用于分子诊断，但大多数分析仍以作为实验室开发试验为主。然而，随着广大民众对测序技术的接受程度增加，测序技术服务的需求正在迅速增长。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 如今，在临床中测序逐渐常规步骤，为测序仪器和消耗品的供应商创造了巨大的机会，其中也包括从测序样品制备产品的供应商。事实上，临床分析服务是NGS样品制备2018年第二大主要用途（见下图），并将在未来五年内推动NGS样品制备市场实现两位数的增长。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 550px height: 390px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202001/uepic/9f56c35c-0e21-4657-9609-ddfe689fe165.jpg" title=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" alt=" NGS-Graph-PDF_page-0001-1 (1).jpg" width=" 550" height=" 390" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床实验室，NGS和其他分析技术一样，所有可能影响最终分析的变量处理步骤都需验证，这对于分析前的样品制备同样非常重要的，因为变量会影响测序和测序后的生物信息学阶段。必须考虑的变量包括样本的采集、保存以及样本质量，这影响到合适文库制备试剂盒的选择。例如，用于保存组织活检样品的标准是福尔马林固定石蜡包埋（FFPE）。 但是福尔马林固定会导致交联，从而在下游分析中产生伪影。 样品质量包括评估样品的病理组成，因为组织活检可能包含正常组织和肿瘤细胞不同比例的混合物。使用适当的文库制备试剂盒可以缓解其中的一些变量，例如使用专为FFPE样品设计并针对低频变体进行优化的试剂盒。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " SDi最近发布的《下一代测序的样品制备》报告，深入分析了精准医学和其他应用对NGS样品制备技术需求的影响。NGS样品制备业务在2018年创造了18亿美元的收入，包括从生物材料中提取核酸、核酸分解以及制备测序文库。 /p p style=" text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em " 在临床和诊断领域NGS应用的快速增长预示着对NGS样品制备产品的更大需求。目前，NGS样品制备市场领先的公司，如Illumina、新英格兰生物实验室和凯杰等正在推出的新产品。 /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2015年8月16日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，贵阳博航天为会展服务有限公司协办的“第二届全国样品制备学术报告会“在贵阳成功举办。中科院大连化物所关亚风研究员、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士等来自全国各地科研院所、学校、企事业单位的近200位代表参加了此次会议。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0136.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/755728aa-d502-44a8-91fb-789c52e656d9.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 会议现场 /strong /p p 　　中科院大连化物所关亚风研究员主持开幕式，并预祝会议成功举办。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0032.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/25090f7c-7e28-4961-934a-93a5e83340c7.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院大连化物所关亚风研究员宣布会议开幕 /strong /p p 　　中科院大连化物究所张玉奎院士、中山大学化学与化学工程学院李攻科教授、北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、北京理化分析测试中心主任张经华研究员、中科院大连化物所吴大朋研究员、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授等专家分别在会议上做了报告。 /p p 　　会议名誉主席张玉奎院士作了题为“蛋白质样品预处理新技术”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0052.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/630ffe24-5c6f-4b75-b698-077b94d9e56f.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院大连化物所 张玉奎院士 /strong /p p 　　据张玉奎院士介绍，样品预处理已经成为分析实验的瓶颈，原因有两点，其一，样品预处理在分析实验中占据了大量时间，其二，样品预处理对实验结果产生很大的误差，因此，样品预处理在分析实验中非常重要。在报告中，张玉奎分别从高丰度蛋白质去除、低丰度蛋白质富集、膜蛋白增溶、二维色谱分离新方法等研究内容展开了详细的介绍。 /p p 　　在高丰度蛋白质去除方面，由张玉奎带领的课题组开发了蛋白质样品三级预处理系统，与相关文献报道的数据结果相比，该系统运行的结果大幅提升了样品处理通量。在膜蛋白增溶技术方面，课题组首次提出新型酶辅助RP-RP多维色谱法，该方法已被国际多家生物实验室采用。 /p p 　　中山大学化学与化学工程学院李攻科教授所作报告题目为“复杂体系痕量分析在线样品前处理技术研究进展”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0086.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/d57a16a3-d258-47e6-9ea2-f872904f5106.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授 /strong /p p 　　对于样品前处理，李攻科教授与张玉奎院士的看法不谋而合，也认为样品前处理是当前分析化学的瓶颈。李攻科介绍道，“过去的样品前处理主要是离线分析，对于复杂体系分析过程中，样品前处理会给实验结果带来30%的误差，占据实验过程61%的时间。为了解决上述问题，提高实验的高效性和结果的准确性，发展在线分析方法实现3S+3A(3S：灵敏度、选择性、速度 3A：准确度、自动化、可用性)是未来前处理技术的发展方向”。 /p p 　　北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授作了题为“高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用实现快速分析”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0129.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/2e844746-d644-4729-b4e7-0d8b9a4d22c3.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京大学化学与分子工程学院 刘虎威教授 /strong /p p 　　在报告中，刘虎威教授首先介绍了AMS(敞开式离子化质谱)的应用情况，然后介绍了由他带领的课题组在高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用技术的最新工作进展。最后，刘虎威介绍，高效微萃取技术与敞开式离子化质谱联用技术对于基体相对简单、目标化合物种类不多的样品，可以简化分析步骤、提高分析通量，无需色谱分离。但是对于复杂的样品体系，还需要色谱分离技术。另外，对于挥发性有机物的快速分析中，该方法也表现出很好的应用前景。 /p p 　　北京理化分析测试中心张经华研究员作的报告题目为“天然产物国家标准样品研制中的制备技术”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0197.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/0991989e-7448-4c9b-b4b2-174d056f930e.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 北京理化分析测试中心 张经华研究员 /strong /p p 　　中科院大连化物所吴大朋研究员作了题为“单细胞分析样品制备技术进展”的报告。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0215.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/ef87e844-e8e8-496b-8a47-ce344b19ef57.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中科院大连化物所吴大朋研究员 /strong /p p 　　据吴大朋介绍，单细胞分析非常重要，与常规的化学分析相比，单细胞是一个高度复杂、实时动态的研究对象。对于单细胞分析，目前需要解决三个问题：找到目的细胞 分析出单细胞中有什么不一样 是什么导致了单细胞不一样。在报告中，吴大朋主要对微流控芯片应用于单细胞分析的方法进行了阐述，同时，吴大朋也提道，单细胞分析未来仍然面临很大的挑战。 /p p 　　农业部农产品质量安全重点实验室王静教授的报告题目为“碳纳米材料在样品前处理中的应用进展”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0276.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/e4330e61-cf8f-432e-a27e-c18ec9d3d190.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 农业部农产品质量安全重点实验室 王静教授 /strong /p p 　　报告中，王静教授主要介绍了富勒烯、碳纳米管、石墨烯等碳纳米材料在样品前处理中的应用进展，同时，根据三种材料在样品前处理中表现出的不同性能，得出在三种材料中，石墨烯在样品前处理中最具应用前景。同时，王静也介绍了磁性C3N4在样品前处理中的应用情况。 /p p 　　此外，赛默飞、岛津中国、安捷伦、迪马科技、博纳艾杰尔、日立等国内外企业代表也分别在大会上做了报告。大会期间还举办了小型仪器技术展览会，岛津公司、安捷伦公司、迪马科技和青岛贞正分析仪器有限公司等分别展出了公司的最新技术和产品。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0305.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/96cdbba3-6dda-4b4b-9ba6-f29116e577f3.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 安捷伦科技(中国)有限公司 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0045.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/945671e0-f86a-4807-b14e-13d3be69a19c.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 岛津企业管理(中国)有限公司 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0142.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/5cdde415-86a2-4816-89e1-4c50eacb4d38.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 迪马科技 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img style=" WIDTH: 600px HEIGHT: 400px" title=" IMG_0036.JPG" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201508/insimg/02ceded1-5deb-4125-a7af-83c190349874.jpg" width=" 600" height=" 400" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 青岛贞正分析仪器有限公司 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 撰稿：张葳 /p

仪器信息网讯 2015年5月29日-6月2日，&ldquo 2015全国生物医学农林电镜技术研讨会暨生物电镜前沿技术培训班&rdquo 在浙江大学举行。本次会议特别邀请了国内外知名专家教授和电镜工作者讲授生物电子显微镜技术的最新发展，交流生物样品制备和应用方面的技术经验，并安排部分学员参加实验操作及演示。 　　第二军医大学杨勇骥教授在研讨会上做了题为&ldquo 常规生物电镜样品制备&rdquo 的报告,介绍了自己对于常规电镜制样技术的理解及应用心得。 杨勇骥教授 　　杨勇骥表示：&ldquo 电镜技术是目前形态学分析的最高层次，电镜的最终目标就是获得完美的照片。现今社会科研竞争十分激烈，生物电镜技术是理工医综合性最强、精细程度最高的应用技术之一，是能够真正体验到&lsquo 细节&rsquo 决定成败的一种特殊的技术方法。而生物电镜又是一个不出活的技术，因此必须要在电镜工作中刻苦钻研，才能有所成就。&rdquo 　　杨勇骥强调说，要想得到完美的电镜照片，必须要有过硬的生物电镜样品制备技术，否则哪怕是采用最高精尖的电镜也得不到理想的结果。报告中杨勇骥比较了自己实验室里一台使用了30年的电镜和2009年采购的新型电镜对同样的样品的观察结果，结果发现使用了30年的电镜由于制样好，观察结果反而更好。 　　生物样品常规电镜制样包括：样品取材、固定、脱水、浸透、包埋、修快、定位、超薄切片、电子染色等步骤。杨勇骥指出这么多环节，任何一个环节出现一点问题，整个制样就失败了。报告中他详细的介绍了各个环节应该注意的要点，以及易犯的错误。 　　从杨勇骥的介绍中，我们体会到了生物电镜制样的要求是多么精细。就单拿超薄切片这一个步骤来说，要想获得理想的切片效果，首先在切片时一定要有良好的心境，甚至要在自己心情比较好的时候才能来做这项工作。另外切片时要确保没有人打扰，还要避免对切片机大声咳嗽、打喷嚏等。切片的环境不能过于潮湿，否则会引起震颤。要选择合适的切片速度。捞片时要选择洁净的、未氧化的、亲水性良好的载网才能捞起完整的切片，所用载网如果放了几天，已经被氧化，就不要用来捞片了，同时注意用载网的正面捞片。另外，还有确保玻璃刀或钻石刀的刀口平整。 　　最终理想的超薄切片应该是厚薄均一、无空洞、无震颤、无皱褶、无杂质污染的连续切片，而且除了切片这个环节，前期的取材、脱水、浸透、包埋、修快、定位与后期的染色等对切片效果的影响是环环相扣。 　　最后，杨勇骥说道：&ldquo 生物电镜制样技术是生物医学技术中最精细、最繁复的技术之一。生物电镜工作者没有教授与技术员之分，只有不断实践摸索技术，精心总结经验，才能掌握这门技术的精髓，才能配合使用电镜获得理想精美的超微结构图像。&rdquo 撰稿：秦丽娟

近日，由中国检验检疫科学研究院食品安全研究所承担的市科委“食品安全现场检测样品前处理装置及相关材料研发”课题通过了验收。 　　课题研制出了快速样品制备、涡旋离心、QuEChERS方法前处理三台仪器样机，并将其研制的甲砜霉素等7种胶体金试纸条应用于肉制品、蔬菜类食品进行安全检测，检测限可达到国标要求，解决了北京市民的后顾之忧 研发了便携式生物安全柜和便携式培养箱各1台，可以进行肉类和蔬菜类食品中兽药残留和病原微生物的快速处理、产品检测 获得了盐酸克伦特罗、氯霉素、恩诺沙星、大肠杆菌O157:H7、李斯特菌5种免疫磁珠产品并形成了市场化能力，多方位保障北京地区的食品安全。实现了肉类和蔬菜类食品安全的快速样品处理，能够替代进口的同类产品，具有广阔的市场前景。

德国RETSCH(莱驰)《the sample》杂志中文版新鲜出炉! 　　该杂志是一本关于实验室理化分析前的样品制备的应用介绍。 　　在仪器分析中，只有10%的误差来自于仪器本身，而90%以上的误差来自于样品制备，实验室人员往往忽略了正确的取制样手段，因而得到了不正确、缺乏代表性和重现性差的分析结果。德国RETSCH(莱驰)是全球最大的生产研磨粉碎筛分设备等固体样品前处理仪器的专业厂家，《The Sample》将会让你的取制样技术得到更为完善的保障和更好的工作效率! 　　RETSCH产品全部源于德国制造，无论在电机和马达的质量，还是在外观设计和使用寿命上，都优于同类产品。并且在最短的时间内，达到最均匀无污染的制样效果。比如RS200盘式研磨仪，在1分钟内就可以把样品粉碎到200目(75um)左右，我们可以选择碳化钨、氧化锆、玛瑙等材质进行无污染的研磨。MM400 冷冻混合球磨仪，可用于实验室少量样品的精细研磨和均相化，它一次可以粉碎两组样品，2-3 分钟即可完成样品制备，也可以进行动植物样品、细胞破碎及 DNA/RNA 的提取，配置不同材料的研磨附件，可应用于地质、 土壤、煤、陶瓷、化工、RoHS、生物、农业等各行各业，对于通用分析实验室而言，MM400 是理化分析前最好的样品制备仪器。ZM200超离心研磨仪是RoHS标准推荐仪器，适用于软性、韧性样品的精细研磨，最大的旋转半径提供了最大的粉碎效率，同时也广泛应用于饲料、中药、茶叶等干性样品。GM200刀式捣磨仪适合于含水、含油、含脂样品的研磨和均一化，特别对于肠衣、宠物食品、五花肉、水果、蔬菜、烟叶有很多的处理效果。 　　RETSCH公司不仅产品优质，还一直以来为客户提供免费的样品测试，并提供最佳的应用解决方案，所以我们有庞大的应用报告数据库作为支持。《The Sample》是专为实验室理化分析人员编辑的样品杂志，将一些取制样的实例介绍给大家。本期的客户杂志包括以下几个内容：玩具的重金属含量测试 食品及饲料的脂肪含量分析 坚果的毒枝菌素测定 X射线荧光分析的样品制备 研磨球的粒径粒形分析。每一篇报告都详细的介绍了样品预处理的步骤以及配套的后续分析，让您更全面的了解RETSCH的产品和应用范围。 　　《The Sample》杂志已经出版32期，此次中文版是RETSCH针对中国市场隆重推出，旨在让更多的用户了解取制样技术的重要性，您可以在仪器信息网首页的资料下载处 http://www.instrument.com.cn/show/download/shtml/076249.shtml，或登录RETSCH官方网站下载. 　　在该杂志的封底您可以看到2008年德国RETSCH（莱驰）公司强力推出的&ldquo Grindprix赢奔驰 在莱驰&rdquo 活动的信息，年度大奖为奔驰SLK200跑车，您可登录www.retsch.cn 莱驰官方网站参与此活动，祝您好运。

中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，贵阳博航天为会展服务有限公司协办的“第二届全国样品制备学术报告会”将于2015年8月14-16日在贵阳举行。本次大会关注样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果 促进高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接 建立生产企业和用户之间的合作交流平台 帮助研究生和新职工更好的获得职业发展，得到更好的就业机会。以此来推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。本次会议优秀论文将在《色谱》杂志开辟专栏予以刊登。　　会议名誉主席：张玉奎 院士 会议主席: 关亚风研究员　　一、 会议时间：2015年8月14日-16日(14日全天报到)　　二、 会议地点：贵阳市林城万宜大酒店(贵阳市遵义路贵阳火车站左侧100米)。联系电话：(0851)6878888　　三、 会议注册：每人注册费：老师1000元，学生500元。　　四、 汇款信息：　　贵阳博航天为会展服务有限公司　　账号：2402009009200013659　　开户银行：工商银行金桥支行相宝山分理处　　联系人：董全(13809419551)　　一、 会议日程　　2015年8月15日 参加分析仪器分会2015年年会　　2015年8月16日 样品制备会议　　8：30-8：40 开幕式、领导嘉宾致辞　　8：40-12：00 主会场报告　　报告主题(拟)：　　1、 张玉奎院士(题目待定)　　2、 复杂体系样品前处理方法研究进展　　李攻科(中山大学)　　3、 SPME-PALDI-MS联用实现快速检测　　刘虎威(北京大学)　　4、 岛津中国(题目待定)　　5、 安捷伦Enhaced Matrix Removal在食品安全领域的应用与前景　　孙锦兰(安捷伦)　　6、 天然气物质标准样品研制中的制备技术　　张经华(北京理化分析测试中心)　　7、 单细胞分析样品制备技术进展 吴大朋(大连化物所)　　8、 迪马科技样品前处理技术应用于食品检测的创新　　陈治春(迪马科技)　　9、 碳材料在样品前处理中的应用进展　　王静(农科院质标所)　　13:30—15:00 主会场报告　　报告主题(拟)：　　1. 新型分子印迹材料在样品前处理中的应用研究　　李腾飞(农科院质标所)　　1、 基于新型纳米材料的磷酸化多肽富集新方法研究　　白玉(北京大学)　　2、 赛默飞Online GPC-GCMS在食品分析中的应用　　车金水(赛默飞)　　3、 食用油危害成分分析中的样品制备技术　　杨永坛(中粮集团)　　4、 现场水分全组分富集溯源技术　　周建光(浙江大学)　　5、 基于低温等离子体诱导蒸气发生方法与研究　　邢志(清华大学)　　6、 JAS简捷农药分离和浓缩系统(Jas EPICS)　　谢强(德国联合分析系统有限公司)　　7、 联合取制样分析中心在线检测进口铁矿石品质研究　　张志伟(河北出入境检验检疫局)　　8、 生物样品LC-MS/MS检测中的样品前处理　　陈小华(博纳艾杰尔)　　9、 磷酸-苯肼柱后衍生法测定无糖食品中的果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖　　李永路(日立)　　11. 火炸药分析用样品前处理技术研究 张皋 (西安近代化学研究所)　　18:00—20:00 通报本次会议筹备情况及日程安排大会+晚宴　　中国仪器仪表学会分析仪器分会　　2015年07月20日　　附：会议回执表及酒店地图示意　　附件　　会议回执表　　(回执截止日期：2015年7月31日)　　会议联系人：曹以刚(13901229102，E-mail:info@fxxh.org.cn)　　单位：　　联系人：电话(手机)：　　参加会议人员：　　1.姓名： 性别： 电话： E-mail：　　2.姓名： 性别： 电话： E-mail：　　3.姓名： 性别： 电话： E-mail：　　要否安排住宿：　　注：住宿标准：380元/标准间，380元/单人间　　贵阳市林城万宜酒店　　地址：贵阳市南明区遵义路326号(临近火车站、鸿通城商城)　　地图示意：

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　　细胞分析具有独特的乐趣与难点：活的，能成长会变化；尺寸微小(微米级)，难于操纵；细胞内待测物含量少，需要高灵敏度检测；细胞内生物学容量大，需高通量分析。林金明教授讲，微流控芯片质谱联用细胞分析方法则是解决这些难题的重要方法之一。他的报告内容包括构建动态培养的微流控芯片平台，模拟胶质瘤干细胞微环境 建立微流控芯片——质谱检测方法对药物代谢分子进行定量；结合RNA干扰的分子生物学方法，研究Bmi-1基因在耐药中的作用。同时，回顾了质谱仪器与元素、小分子、大分子分析发展的历史，林金明教授讲到细胞微环境模拟与分析专用微流控芯片及其与质谱、光谱的联用发展潜力显著，有望未来能够为生命分析提供一项便利的工具。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/b70452d7-2dee-4fc7-a087-ec6ac9d3ee3e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 浙江大学分析仪器研究中心教授 周建光 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：复杂体系的电核酸固相萃取技术 /strong /p p 　　周建光教授首先从行业应用需求和样品分析过程中各程序所花费的时间、误差来源角度介绍了样品前处理的重要性，接着介绍了样品前处理技术发展趋势，包括新技术涌现、仪器发展迅速、在线联用、仪器小型化等。讲到微流控芯片样品前处理技术特点时，他讲到该技术基本特征和最大优势是在微小平台上规模集成了多种可控的技术单元。微流控芯片样品前处理技术包括萃取、过滤、分离、等速电泳、细胞前处理、ESI纸基电喷雾多个步骤。固相萃取技术与微流控芯片技术联用可以形成复杂体系下的集快速、高灵敏度于一体的固相萃取纸基芯片技术。而固相萃取纸基芯片、升压模块与集成化、小型化、智能终端适配结合，在APP控制和无线通讯模式下，可以实现基于纸基的核酸微全分析系统，实现核酸分析装置的小型化。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/51cbff1e-7096-4b21-b761-2c1d82db1ddf.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中科院化学研究所研究员 陈义 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：植物激素与昆虫信息素之提取测定 /strong /p p 　　昆虫、植物、人类之间有什么关系?陈义研究员从斑衣蜡蝉、亚洲白蜡窄吉丁引起的植物虫害讲起，提出植物、昆虫之间有无交流，如何交流等一系列问题，接着提出问题关键在于——样品制备。他讲了昆虫样品收集方法与发展，昆虫信息素分析平台方法的建立和发展，包括GC-EADⅠ-天牛触须检测器、GC-EADⅡ-花大姐触须检测器、GC-EAD检测松黑天牛信息素并利用测得的性信息素诱捕天牛。另外，他讲到更 “虫道”的方法是研究植物激素、加速植物生长。总结说，昆虫利用的化学语言可以分析，采用活体采样才可以分析，GC/MS EAD必不可少。对于复杂环境中痕量与超痕量植物激素，采用萃取和化学衍生可以有效制样，可以减小时空差异，实现对微小植物亚器官的分析。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/96e04532-39f7-4667-9861-75fc00f8750a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中山大学化学学院教授 李攻科 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：复杂样品高效前处理新方法研究进展 /strong /p p 　　李攻科教授的报告内容包括：样品前处理方法研究进展、高选择性样品前处理方法、高灵敏度样品前处理方法、在线样品前处理方法以及样品前处理方法发展。在方法研究进展中，她综述了样品前处理技术进展、微萃取样品前处理研究进展、样品前处理介质进展；在前处理方法中，李攻科教授介绍了分子印迹分离富集介质、磁性羟基葫芦[8]脲微固相萃取介质、石墨烯分离富集介质、金属有机骨架分离富集介质的研究，微孔有机聚合物SPME涂层的研制应用，以及衍生化前处理/色谱分析面粉及面制品中残留氨基脲的方法；在线样品前处理方法中，她介绍了微萃取在线样品前处理方法、固相(微)萃取-分步聚焦-UPLC在线分析方法、场辅助-微固相萃取-HPLC在线联用技术、催化化学发光实时在线监测呼吸气体七氟烷研究、热助微吹扫补集/表面增强拉曼光谱分析复杂样品以及微耗损采样-衍生化-SERS现场分析植物中挥发气体。最后李攻科教授展望复杂样品前处理方法发展趋势为高选择性、高灵敏度、高通量、实时性、在线性、无损性、多样性以及高可用性。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/ddea0de9-6858-4a39-9b12-70cf836f9853.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中粮营养健康研究院研究院 杨永坛 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：保障食品企业食品质量与安全中的样品前处理技术及应用 /strong /p p 　　杨永坛研究员介绍了中粮食品安全体系、粮油食品行业样品前处理技术需求、农药残留分析、真菌毒素检测、邻苯二甲酸酯、3-氯丙醇酯、食品添加剂检测等内容。他领导团队建立了高效的用于食品安全的样品前处理平台，所建立方法已经在专业化公司推广应用。他还介绍了农药残留、真菌毒素、食品添加剂等的检测工作，并就中粮集团食品安全检测技术体系为大家进行了详细讲解。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/c0b5c714-0e31-4a1e-a74f-3ced9395a04e.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 浙江大学化学系教授 朱岩 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：在线膜蒸馏——离子色谱技术 /strong /p p 　　关于在线膜蒸馏-离子色谱技术，朱岩教授为大家做了报告，内容包括在线膜蒸馏-离子色谱法简介、膜蒸馏装置的设计和优化、以及应用该方法对生物样品中的氟离子、分析水体中的铵根离子的分析。膜蒸馏-离子色谱技法及其在离子分析中的应用优势有：高效消除基质干扰；富集挥发性离子，降低检出限；在线前处理；对于能挥发的离子具有普遍的适用性。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2953b7ab-53eb-439a-ab06-0b2c7108b40a.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中科院大连化学物理研究所研究员 关亚风 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：一、水中VOC在线样品前处理技术 /strong /p p style=" text-align: center " strong 二、植物单叶中Gas空间分布定量分析 /strong /p p 　　关亚风研究员讲到水中VOC的样品前处理技术主要有吹扫捕集和膜萃取/微捕集两种。吹扫捕集主要存在样品气脱水和泡沫控制两个方面的问题，即吹扫补集时会有水蒸气吹出、极性水溶性组分丢失以及易形成泡沫。目前商品化仪器以进口产品为主，但是没有解决以上问题。另外的膜萃取/微捕集方面，主要分无孔膜萃取和多孔膜萃取两种方式，还有一种是基于微孔气-液平衡萃取微顶空原理，这种方式遇到的最大问题是表面生长微生物。关亚风研究员研究团队是怎么解决这个问题的?表面修饰全氟化。全氟化以后微生物缺乏营养物质而无法生长从而保持表面洁净。该项研究成果实际应用于石家庄自来水厂水源地水站在线监测仪，微孔膜表面没有微生物生长，两年半时间在线监测仪运营良好。 /p p 　　第二个报告内容是植物单叶中GAs空间分布定量分析。研究植物激素的关键问题在于测定微量植物样品中激素的含量。其中，以赤霉素(GAs)为例，其空间分析难度是含量极低、基质干扰严重、已有方法检测灵敏度低、样品量少。针对以上问题，关亚风研究员团队采用了Microscale MSPD方法。该方法优势是：集研磨、提取、净化于同一离心管；无样品转移过程 最大限度地降低了样品损失。同时，为了提高质谱响应值，团队合成了新型衍生试剂3-溴丙基三甲基溴化铵(BPTAB)，与文献中衍生试剂2-溴丙基三甲基溴化铵(BETA)相比，与GAs衍生的灵敏度更高，毒性更低。运用该方法测定Gas在单片拟南芥叶片上的分布，不同部位激素分布不同，差距非常大。 /p p style=" text-align: center " img title=" 8.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/16c3c1a4-bde9-4fc1-9996-c7043a0ab968.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 江南大学食品学院教授 严秀平 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：共价有机骨架材料应用于样品预处理和色谱分离 /strong /p p 　　严秀平教授介绍了共价有机骨架（COFs）材料的研究背景及其在样品预处理、色谱分离中的应用。共价有机骨架(COFs)是由C、H、O、N和B等轻质元素构成的有机单体，通过共价实体如氧和硼等共价键键合形成的多孔结晶聚合物。COFs具有种类多样、性质多样、比表面积大、孔道形状尺寸可控、热稳定性、化学稳定性良好等特点，可在气体储存、吸附、催化、光电领域应用。以单体辅助原位生长合成Fe sub 3 /sub O sub 4 /sub @COF用于磁固相萃取为案例进行了具体讲解分析。共价有机化合物(COFs)可以应用于色谱分离方面，如室温溶剂法快速合成TpBD，TpBD涂覆毛细管柱用于GC分离环己烷和苯、蒎烯异构体、醇类化合物；也可以采用功能化策略，自底向上制备手性COFs及毛细管柱用于GC手性分离，如制备CTpBD键合毛细管柱用于手性分离；还可以制备COFs整体柱应用于HPLC领域。最后，严秀平教授总结COFs在分析化学领域可以应用在制样、SPE、SPME、HPLC、毛细管柱等多个方面。 /p p style=" text-align: center " img title=" 09.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/8e963782-c593-4520-b587-6f18f9a1e7a4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 哈尔滨工业大学(深圳)教授 朱永刚 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：A microchip CE based sample preparation for field detection of chemical and biological warfare agents /strong /p p 　　朱永刚教授的报告内容为利用微流芯片技术做生物化学战剂的检测，首先介绍了微流控芯片的应用领域，包括生物检测平台和化学战剂检测，具体表现在食品、生物安全、癌症标志物、材料合成、能源方面等。今天重点介绍的是化学战剂的检测，包括分离方法、检测方法、微流芯片实验平台的建立。以GB沙林、GB梭曼神经毒气讲解物以及蓖麻为研究对象进行检测分析，所开发仪器适用性良好。朱永刚教授以微流芯片技术和CCD技术为基础，成功研制了用于化学生物制剂探测的集成化LOC仪器，该仪器可以快速、高灵敏度地识别数种化学生物战剂。 /p p style=" text-align: center " img title=" 10.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/d291dd3d-17ff-4797-bd2f-c3541fa9531b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 延边大学教授 李东浩 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：分子到颗粒物分析中的样品微处理技术 /strong /p p 　　李东浩教授主要从讲解了气质联用分析中气流吹扫微注射器萃取技术及应用、液质联用分析中复杂样品组分分离技术及应用，并对循环肿瘤细胞分离中横向电场开管式毛细管色谱技术及展望。其中，重点介绍了基于横向电场开管式毛细管色谱技术的颗粒物分离的实际应用，包括聚苯乙烯、二氧化硅颗粒物的分离，同时还介绍了基于该技术的细胞分离实际应用。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 同期，厂商相关人员做了以下精彩的报告。 /p p style=" text-align: center " img title=" 11.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/50347ca2-d801-421e-8097-dd115c1fd45b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 岛津企业管理（中国）有限公司市场部产品经理 崔巍 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：全自动液液萃取平台 ATLAS-USIS 超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 崔巍经理讲到生物样品基质复杂，待测物含量低，需要样品制备在内的完整的解决方案。ATLAS-USIS 平台可以简化样品处理中长期对手工的依赖，提高样品制备的重现性有效提升质控能力，有效避免污染和感染风险，串联四级杆的应用可以提升样品检测能力。 /p p style=" text-align: center " strong img title=" 12.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2138d9ff-c1ab-4862-8865-65307be17c2e.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 赛默飞世尔应用工程师 车金水 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：赛默飞应对环境中 SVOC 检测的解决方案 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 车金水工程师主要介绍了样品前处理部分和仪器分析部分，其中重点介绍了RSH自动样品平台。该平台集五种进样模式于一身，高性能、高可靠性、自动化、配置灵活。赛默飞环境污染物分析全面解决方案可以应对金属污染物、离子型化合物、有机污染物分析。 /p p style=" text-align: center " strong img title=" 13.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2617536d-2ca5-4d5d-9d1c-82c19f55b649.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong GERSTEL GmbH & amp Co. KG应用工程师 聂芸芸 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：搅拌棒吸附萃取法对异味的分析 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 聂芸芸工程师介绍到搅拌棒吸附萃取法（SBSE）和顶空吸附萃取法（HSSE）可以应用于各种样品基质中可带来异味的超痕量化合物的分析。 EG-Silicone Twister& reg 新吸附涂层可通过有效萃取极性氢键供体（如酚类和羧酸）来获得重要的气味和风味化合物，显着增加搅拌棒吸附萃取技术的用途。 /p p style=" text-align: center " img title=" 14.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a8d89029-56d9-4772-aee8-26d985852f03.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 深圳市龙岗区疾病预防控制中心主任技师 蔡志斌 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定中试样的净化技术交流 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 蔡志斌主任技师讲了新版《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》标准，该标准已从2017年6月23日开始实施。其中的液相色谱-串联质谱法与高效液相色-柱后衍生法都需要采用免疫亲和柱对样品提取液进行净化和富集，利用SPE432型号全自动固相萃取仪，可实现全自动样品在线净化，样品净化效果与分析结果良好。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp 最后，普立泰科公司举办了“普立泰科之夜”答谢晚宴，第三届全国样品制备学术报告会圆满闭幕。晚宴上，普立泰科公司副总经理张林与中科院大连物化所研究员关亚风分别致辞。 /p p style=" text-align: center " strong img title=" 普利泰科.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/a9a0ec0b-9dec-4e73-9d5c-11adb6f1b83f.jpg" / /strong /p p style=" text-align: center " strong 普立泰科公司副总经理张林晚宴致辞 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 普立泰科公司副总经理张林先生发表致辞，普立泰科公司对“第三届全国样品制备学术报告会”的圆满举办致以热烈的祝贺！同时对组委会、关亚风理事长、参会来宾表示了诚挚的感谢！ /p p style=" text-align: center " img title=" pltk1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/4e632e87-24f9-4031-bc21-a3f5ae7a2bde.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主任关亚风晚宴致辞 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 关亚风主任代表大会组委会表示了对普立泰科公司的特别感谢，并特别指出：“普立泰科作为一家本土的民营国产仪器厂家，本届会议能够作为金牌赞助商，也是开创了历届大会之先河。预祝普立泰科公司能够锐意创新、蒸蒸日上。” /p p strong 更多内容： /strong /p p 2017第三届全国样品制备学术报告会在昆明开幕 a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170824/227407.shtml" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " http://www.instrument.com.cn/news/20170824/227407.shtml /span /a /p p 2017第三届全国样品制备学术报告会大会报告（一） a style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170825/227480.shtml" span style=" color: rgb(0, 112, 192) " http://www.instrument.com.cn/news/20170825/227480.shtml /span /a /p p & nbsp /p

第三届全国样品制备学术报告会日前在春城昆明盛大开幕。本次大会由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员会主办，以样品制备为主题，按照样品前处理新材料、样品制备新原理、新方法、现场样品制备技术、在线分析样品制备技术、样品制备与分离检测技术的在线联用、样品制备仪器装置等研讨方向开展了深入的学术交流研讨。在次日的大会报告环节，岛津公司分析测试仪器市场部的崔巍产品经理发表了题为《全自动液液萃取平台ATLAS-USIS超快速高自动化萃取尿样中毒品成分及采用三重四极液质技术进行的毒品成分定性、定量分析》的报告。 他在报告中介绍了ATLAS-USIS自动前处理平台首次实现了尿液中毒品成分全流程自动化液液萃取，同时还考察了不同底部形状的样品瓶在仪器萃取实验中萃取回收率的变化趋势，优化了萃取瓶底形状及 ATLAS-USIS（全自动液液萃取平台）的萃取条件。配合岛津毒物筛查方法包实现了尿液样品中毒品成分从液液萃取到快速筛查、含量测定的全自动化操作，从样品处理到三重四极液相色谱质谱联用仪定性、半定量全流程仅需30分钟。他的报告受到与会者的高度关注。 第三届全国样品制备学术报告会大会报告现场传真 岛津公司崔巍产品经理介绍岛津全自动液液萃取平台ATLAS-USIS的优势 ATLAS–USIS样品前处理装置一经发售即受到日本国内法科学领域广泛好评。本品最大的优势是在提取过程中无需萃取小柱等高价值耗材支持，仅需要必要的萃取溶剂即可实现对样品的萃取操作。其操作成本也与常规经典液液萃取一致。萃取平台可实现自动移液、振荡萃取、高速离心和加热干燥处理功能。仅需放置待提取样品即可自动化的样品前处理功能。本品浓缩组件也可更换。浓缩单元有减压浓缩方式（VHD），顶吹浓缩方式（GHD）2种方式可选。为充分满足用户需要，用户可在采购产品后联系售后人员对VHD和GHD2种机型进行切换改造，比如VHD改装GHD浓缩方式。样品前处理操作中，仪器可内置3种标准方法。另外，新用户可根据自己需要创建的萃取方法，电脑联机后可实现简便的软件用图形操作。 产品特点u 仪器机体紧凑、重量轻，容易安装使用。u 包含萃取、移液、离心、乳化检测和浓缩功能，有效减少手工处理产生的误差。u 配备防护罩，可有效控制生物样品飞沫对操作人员的感染，提高样品处理安全性。u 萃取、离心功能一体设计，提高样品萃取效率。u 移液精度高，重现性好。u 配备乳化检测传感器，提高仪器萃取智能化水平。u 减压蒸馏浓缩方式可减少萃取时间（VHD），且具有传统的（GHD）浓缩方式可选。u 主机面板按钮便捷控制，操作过程无需电脑控制。

旨在促进样品制备技术及相关仪器装置的学术交流与发展的第四届全国样品制备学术报告会于8月31在青岛市召开。与会者围绕样品制备新材料、新原理、新技术、新装置展开了深入交流。岛津公司自首届全国样品制备学术报告会起连续为大会提供金牌赞助，并在本届大会上披露了多个样品制备新解决方案。会议现场 会议期间，在样品制备领域取得重大进展的海内外科学家纷纷带来精彩的大会报告。中国科学院大连化学物理研究所研究员关亚风带来了题为《样品制备面临的挑战和机遇》的报告，论述了样品制备在环境、食品安全、医疗生命、海洋和深空等广泛应领域面临的挑战与机遇。中国科学院化学所研究员陈义带来了题为《RBC&Hb CE中的化简制样方法与效果——CE制样之删繁就简》的报告。中山大学教授李攻科带来了题为《复杂样品衍生化快速前处理方法研究进展》的报告。东北大学教授王建华带来了题为《离子液体与生物大分子的相互作用及其萃取与传感研究》的报告。清华大学化学系教授林金明带来了题为《微流控单细胞样品预处理与在线质谱检测》的报告。军事医学科学院卫生学环境医学研究所研究员高志贤带来了题为《“十三五”我国科技重点专项——食品安全关键技术研发》的报告。北京大学教授刘虎威带来了题为《固相微萃取-质谱联用测定水中三嗪类农药残留》的报告。会议现场 在分会场报告会上，岛津公司分析中心的申玲玲经理做了题为《Nexera UC 与LC-MS/MS 联用技术分析乳腺癌细胞中的氧化脂质》的报告。她在报告中谈到，乳腺癌是全球女性最常见的恶性肿瘤之一，已高居全球女性癌症发病率和死亡率的首位，严重危害患者的身心健康。近年来探索有效的乳腺癌生物标记物一直是科学研究的热点。研究表明，乳腺癌的发生、发展与脂质代谢有关，目前分析脂质的方法主要为气相色谱-质谱联用和液相色谱-质谱联用，但是应用在线超临界流体萃取与超临界流体色谱联用技术分析脂质的研究报道较少。因此，使用岛津的Nexera UC Oline-SFE-SFC-MS系统结合冷冻干燥技术建立了乳腺癌细胞中的脂质代谢（氧化脂质）检测的分析方法，该方法选择了Shim-pack UC-X RP色谱柱，乙醇作为改性剂，通过优化流速、改性剂比例、动态萃取流速获得最佳的分离效果。分析结果显示，15种氧化脂质的精密度的RSD和准确度RE值在0.99-18.7%以内，线性范围良好，相关系数R2大于0.99，加标回收率在70%-117%之间。岛津公司分析中心申玲玲经理做报告 岛津公司分析中心的李强经理做了题为《CLAM 生物样品自动前处理系统在生物样品分析中的应用》的报告。他在报告中谈到，随着药物的多样化和药物治疗的日益个体化，有必要对多次给药低剂量药物的浓度进行控制，评估个体间的代谢差异和个体内的代谢变化，并检测治疗窗狭窄药物的治疗浓度范围。因此，研究人员越来越热衷于使用超高效液相色谱或更高灵敏度和高通量的LCMS来进行免疫抑制剂、止痛药物、抗逆转录病毒药物、抗癫痫药物及抗精神病药物的定性或定量研究。用于LCMS的全自动样品制备系统CLAM-2030是基于岛津多年来精心研制的血凝分析仪技术。只需简单放置好采血管或者其他样品管，系统便自动完成从待测血样或其他样品前处理到LCMS分析的所有步骤。因此，该系统能够最大限度地减少人为误差及样品前处理过程中的可变性，从而有助于在临床研究中实现更安全、快速、简便的高精度工作流程。岛津公司分析中心李强经理做报告 岛津公司分析测试仪器市场部的迟大民高级应用工程师做了题为《在线超临界萃取-超临界色谱系统的应用》的报告。他在报告中谈到，样品分析过程可以分为四个阶段：样品采集，样品前处理，样品测定和数据处理。其中，样品前处理在现代分析中起着至关重要的作用。据统计数据，样品分析过程中约61%时间用于样品的前处理；样品分析的55%以上的误差来源于样品前处理。传统的前处理方法普遍存在处理过程基本上为手工操作，耗时费力、处理效率低、需要使用有毒的有机溶剂、易对分析物造成污染等缺点。岛津Nexera UC 能够方便用户对多组分进行同时分析，从样品的前处理、到样品分离直至样品分析步骤均可实现在线自动化。同时，该系统还可对某些可能因接触空气而氧化或者降解的不稳定化合物实现稳定可靠的分析。此外，以食品中农药残留的分析为例，仅仅在预处理阶段，该系统就可将传统方法需要的35分钟缩短至5分钟。与传统的人工操作方法相比，可在提高产效率的同时减少人为误差。岛津公司分析测试仪器市场部迟大民高级应用工程师做报告会场外的岛津展台展示各类样品制备新技术新应用 在大会开幕前夜举办的“岛津之夜”欢迎晚会上，岛津公司分析测试仪器市场部梁志莹经理代表岛津公司热情祝福本次大会取得圆满成功。他在致辞中还谈到，岛津一直保持对前处理技术的高度关注，并根据客户需求变化不断推出新技术、新应用。我们希望借此良机，和各位专家、老师建立更为广泛的联系，了解大家的应用需求，从而提供更好的产品和服务。岛津公司分析测试仪器市场部梁志莹经理祝福本次大会取得圆满成功

2013年8月04日，清凉大连烟雨朦胧，白发苍苍、年届九十的卢佩章院士现身首届&ldquo 全国样品制备学术报告会&rdquo 的开幕式上，他在开幕致辞中用洪亮的声音说道：&ldquo 我90岁了，头发全白了，但我也必须出席样品制备大会，这是因为样品制备对于分析来说具有重大意义!&rdquo 正如卢老所言，样品制备(包括样品前处理)是分析仪器得以发挥最大作用和潜能的必要技术，在食品安全、环境检测、生命科学、临床检测、医药制药等众多领域，样品制备水平决定了分析鉴定的效果和定量的准确性与重复性。 　　此次意义重大的&ldquo 全国样品制备学术报告会&rdquo 由中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办，来自全国各地的一百余位分析界专家学者、企业代表齐聚本次为期两天的大会，展示样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果。 卢佩章院士致开幕辞，将分析化学的发展寄托在年轻人身上。 大连化物所副所长杨学明院士致开幕辞，他期待本次大会涌现出样品制备技术的新点子。 全国样品制备学术报告会现场传真 　　本次会议内容包括大会特邀报告、大会报告、论文墙报以及专题报告。多位生命、环境和食品分析领域的院士、专家做特邀报告，展示了我国样品制备技术的最新科研成果，指明了样品制备技术未来的发展之路。湖南大学化学生物传感与计量学国家重点实验室姚守拙院士、中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、农业部农产品质量安全重点实验室王静教授、北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授、武汉大学化学系冯钰锜教授、中粮营养健康研究院杨永坛研究员、清华大学化学系林金明教授、中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员等著名专家学者做了精彩报告。每一报告结束后，报告人与参会者都展开了热烈互动，对制备技术做了非常深入的探讨。 著名专家学者做了精彩报告 　　活跃在食品安全、环境分析、生命科学、临床检测、新药研发、石油化工等分析领域的岛津公司长期以来高度关注样品前处理和制备技术，源源不断地为广大用户提供着相关的新技术、新方法、新装置。此次作为金牌赞助商积极参与本次大会，热情支持大会的成功举办。在会场外的岛津展台展出了岛津近期的最新分析技术成果，卢佩章院士也亲临岛津展台，与岛津工作人员亲切交谈。 岛津展台传真 卢佩章院士亲临岛津展台 　　岛津公司市场部资深产品经理邓力先生为与会者送上了题为&ldquo 提高分析工作效率&mdash &mdash 岛津创新样品制备技术及应用 &rdquo 的大会报告。他结合最新的应用实例翔实地介绍了岛津近期推出的Crude2Pure自动制备纯化系统与2DLC-LCMS-IT-TOF二维液质杂质鉴定系统。 岛津公司市场部产品经理邓力先生做大会报告 　　邓力先生在报告中指出，当样品后处理程序存在步骤多、费力周期长、质量纯度低、生物兼容性等问题与称量错误 、化合物降解的风险 。岛津独特的Crude2Pure自动制备纯化系统完美地化解了上述问题与风险。本系统对分离的化合物在3小时内自动粉末化，不局限于化学特性能够对应多种化合物，不受杂质成分的影响实现高纯度提纯，最大限度地抑制提纯过程中的化合物分解，自动除去阻碍粉末化的成分实现无损耗粉末化，开放式软件，无需复杂设定，谁都可以简单地自动提纯 。本系统在上海药明康德试用取得了不凡的效果，获得用户高度赞誉。 岛津独特的Crude2Pure自动制备纯化系统 Crude2Pure基本概念 　　邓力先生在报告中还介绍了岛津2DLC-LCMS-IT-TOF二维液质杂质鉴定系统。2D-LCMS-IT-TOF系统全面应对药物中杂质鉴定，磷酸盐等不挥发性缓冲盐和离子对试剂等流动相条件均适用。 岛津2DLC-LCMS-IT-TOF二维液质杂质鉴定系统 报告人与参会者热烈互动，深入探讨制备技术 　　结束了白天的交流后，与会者们出席了由岛津公司举办的欢迎晚宴&ldquo 岛津之夜&rdquo ，在轻松愉悦的气氛中，业界新老朋友们继续进行着交流。 &ldquo 岛津之夜&rdquo 欢迎晚宴现场传真 　　欢迎晚宴开始前，岛津公司市场部经理胡家祥先生首先登台致辞欢迎与会专家学者光临&ldquo 岛津之夜&rdquo 。他说：&ldquo 本届全国样品制备学术报告会的成功召开，让我们充分体会到样品制备及相关技术在分析检测领域的重要地位。岛津一直保持对前处理技术的高度关注，希望借此良机和各位专家学者建立更为广泛的联系，了解大家的应用需求，从而提供更好的产品与服务。&rdquo 岛津公司市场部经理胡家祥先生致辞 　　随后，本届全国样品制备学术报告会大会主席、中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员登台衷心感谢岛津公司对本届大会的支持。他对岛津数十年来在中国市场的表现给予了高度赞扬，他表示岛津公司多年来为中国市场提供了高水平的分析技术与装置，岛津先进的分析技术为提升中国分析测试的水平做出了贡献，并随着岛津本地化的进展有力地促进了年轻人就业。 中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员致辞 　　本届全国样品制备学术报告会的成功召开促进了高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接，建立了生产企业和用户之间的合作交流平台，帮助博士硕士研究生在企业家面前展示了自己的研究能力以得到更好的就业机会，今后，将极大地推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。 首届全国样品制备学术报告会与会者合影

Oasis工具可以针对客户样品推荐订制的优化方案 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）今日发布了全新网络版Oasis® 方法开发工具，该工具专为帮助客户缩短样品制备方法开发的时间而设计，是沃特世Simple Prep&trade 活动的一部分。 Oasis方法开发工具可以根据客户样品需求推荐优化的固相萃取（SPE）方案，为液相色谱和质谱应用开发出具有高回收率的可靠方法。 &ldquo Oasis是目前使用最为广泛的SPE样品制备产品，可用于包括生物分析、临床、食品和环境在内的多个领域，&rdquo 沃特世消耗品部副总裁Michael Yelle说道，&ldquo 全新Oasis方法开发工具是我们与Oasis客户合作开发的产品，它大大简化了SPE方法的开发流程。此工具可以帮助科学家们更好地了解SPE产品背后的化学原理，使得他们能够将样品制备方法开发时间缩短至数分钟，与传统以小时和天计的开发时间形成鲜明对比。 全新的Oasis工具同时具备基础和高级功能。微量样品方法开发工具（Micro Sample Volume Tool）可以为25至300 µ L体积的样品优化选择合适的吸附剂和方案，省去了蒸发和复溶步骤，可使目标化合物浓缩最多达15倍。而最大选择性方法开发工具（Maximum Selectivity Tool）则能为复杂基质中的样品完全纯化推荐离子交换和反相方法。通用方法开发工具（General Purpose Tool）是对大批量化合物和分子进行筛查的理想选择。 Oasis在线工具地址：www.waters.com/MDtools 关于沃特世公司（www.waters.com） 50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters和Oasis是沃特世公司注册商标。Waters Simple Prep是沃特世公司商标。

生物大分子的三维结构可以直观地揭示其生物学功能、细胞内进程以及探索其在疾病中发挥作用的方式。冷冻电镜（cryo-electron microscopy,cryo-EM）单颗粒分析技术通过对生物大分子的直接成像进行高分辨率结构测定，已成为结构生物学的重要研究手段。冷冻电镜单颗粒分析技术需要对生物大分子溶液的冷冻样品采集大量电子显微数据，以进行三维结构解析，因此高质量的冷冻样品制备在其中起着至关重要的作用。良好的制样方法需要能够简便地、可控地制备出接近理想状态的生物大分子冷冻样品。诺贝尔化学奖获得者雅克杜博切特（Jacques Dubochet）等人于1984年发明了冷冻样品制备的滤纸夹置法（Pipet-blot-plunge），至今仍然是冷冻电镜样品制备的主要手段。在这种传统的制样方法中，研究人员难以精确控制样品冰层厚度和大分子颗粒分布，导致冷冻样品的均一性和可重复性较差。越来越多的证据表明，在样品被冷冻之前的瞬间，生物大分子会吸附在超薄的液体层的气液界面（Air-water interface, AWI）上，导致生物大分子的颗粒结构损伤、变性或产生优势取向，减低了高分辨率冷冻电镜结构分析的效率和成功性。如何获取可重复的高质量的生物大分子冷冻样品仍然是冷冻电镜技术应用中的一个难题。图1. ESI-cryoPrep方法设计和仪器装置示意图4月25日，清华大学生命科学学院王宏伟课题组和精密仪器系欧阳证、周晓煜课题组在《自然方法学》（Nature Methods）在线发表了题为“电喷雾辅助的冷冻电镜样品制备方法用以减轻界面吸附效应”（Electrospray-assisted cryo-EM sample preparation to mitigate interfacial effects）的研究论文。研究采用非变性质谱（Native mass spectrometry, native MS）中广泛使用的电喷雾电离（Electrospray ionization, ESI）技术，设计并搭建了一种新型冷冻样品制备装置ESI-cryoPrep（图1），成功实现了无需滤纸夹吸的冷冻样品制备，并获得了多种生物大分子近原子分辨率的三维结构。研究表明，ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态薄层冰中，避免其吸附在空气-水、固体-水界面上，并对该装置制备生物大分子冷冻样品过程中的界面模型进行了机理阐释。ESI-cryoPrep以“软”电离技术ESI为基础，通过向蛋白溶液施加高电压形成大量带电的蛋白液滴，可以有效地减少蛋白的变性与碎裂。在电场的驱动下，带电液滴飞向电镜载网的过程中伴随着去溶剂化的进行；液滴表面的电荷密度激增至瑞利极限导致库仑裂变形成带电的次级液滴；这一过程循环往复直至液滴最终沉积在电镜载网上；收集到带电液滴的电镜载网被插入液氮冷却的液态乙烷中即可实现对液滴的快速冷冻。该过程完全省却了滤纸的夹吸，避免了滤纸材料对液体和生物大分子的影响。因为液滴表面的小分子离子形成了双电层效应，生物大分子与液体的界面被隔绝开，从而避免了生物大分子吸附到气液或固液界面上，更好地保持了生物大分子的天然结构。该研究首次对ESI液滴中的生物大分子的天然结构（Native structures）进行了直接测定，指导获得ESI的“软着陆”电离参数进行冷冻制样与非变性质谱分析。该工作是冷冻电镜与质谱技术的交叉融合，共同致力于解答生物大分子结构解析与分析的科学问题。研究团队在搭建的设备上，经过多次摸索确定了制备高质量冷冻样品的相关参数。这些参数既能满足保存高比例完整结构生物大分子颗粒的需求，又能促进带电液滴在附着电镜载网表面的扩展和浸润。研究团队运用优化的ESI-cryoPrep装置制备了五种生物大分子的高质量冷冻样品，获得了与目标生物大分子尺寸相对应的理想冰层厚度，并实现了全部测试样品70Sribosome、20Sproteasome、apo-ferritin、ACE2和streptavidin的高分辨率三维结构解析，分辨率分别为2.7[gf]c5[/gf]、2.0[gf]c5[/gf]、2.1[gf]c5[/gf]、3.3[gf]c5[/gf]和1.9[gf]c5[/gf]。研究团队对冷冻电镜数据进行了深入的挖掘与分析，发现与预期假设一致的结果。ESI-cryoPrep可以有效地将生物大分子颗粒完整嵌入无定形态冰的薄层中间，抑制目标生物大分子在空气-水或石墨烯-水界面的吸附（图2），从而避免蛋白质颗粒的结构损伤或者优势取向问题。研究工作提出了电荷残留模型，阐明了电喷雾电离产生的液滴表面的电荷不均匀分布保护蛋白质颗粒免于界面吸附的作用和机制。这种学科交叉的研究成果不仅将为冷冻电镜样品制备提供应用价值，还将对冷冻电镜技术和非变性质谱领域的交叉和发展产生积极影响，为更多创新应用开辟新的可能性。自主研发的高质量冷冻电镜样品制备装置，一方面可以缩短结构解析的漫长探索过程，更高效地获得高分辨三维结构，分析其作用机理；另一方面也提升了原创研发具有自主知识产权和高精尖技术的能力，减少对国外相关仪器和设备的依赖。图2.ESI-cryoPrep方法制备的冷冻样品中蛋白质颗粒在断层成像中的代表性空间分布清华大学生命科学学院2017级博士生杨梓和精密仪器系2018级博士生范菁津（已毕业）为该论文共同第一作者，清华大学生命科学学院教授王宏伟，精密仪器系教授欧阳证和副教授周晓煜为论文共同通讯作者。清华大学生命科学学院王家副研究员和范潇博士等为课题的启动和推进作出重要贡献。研究得到国家自然科学基金、腾讯基金会等的资助，并得到清华大学冷冻电镜中心和计算中心的技术支持。

一、引言美国已开始限制某些邻苯二甲酸酯在儿童产品中的使用，包括DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP和DIOP。消费品安全委员会（CPSC）已发布了这些受监管的邻苯二甲酸酯的测试方法。双酚A（BPA）的监管仍在讨论中。本研究检查了从当地折扣店或“一元”类型商店购买的26件儿童玩具中的邻苯二甲酸酯和BPA含量。 创建并优化了微波提取方法，与Spex CertiPrep认证的固体参考材料进行对比，以比较玩具中发现的邻苯二甲酸酯和BPA水平。样品使用GC/MS进行检查。大多数PVC玩具中检测到高水平的邻苯二甲酸酯和BPA。在许多样品中，邻苯二甲酸酯的浓度远远超过了CPSC设定的限制。二、材料与方法样品制备26件玩具按照材质类型和颜色进行了分类。复合玩具被进一步拆分成不同的部分和材料。这26件玩具被分成了超过58个样品。油漆未从涂漆表面移除，但在进一步处理之前，表面的贴纸已被移除。 图1. 原始玩具，细分部分和最终研磨成粉。 玩具被切割成5毫米的小块，并使用Spex SamplePrep 冷冻/研磨机® 配合多试管适配器和6571试管研磨成细粉。两到三克的玩具材料通过以下低温程序进行研磨：二十分钟的预冷，然后是五个循环的研磨，每个循环2分钟。每个循环后都会有2分钟的冷却时间。研磨的冲击率是每秒16次冲击。 在没有红外系统的情况下，通过密度和化学测试来识别塑料玩具。58个样品被识别如下：22个低密度聚乙烯（LDPE）样品，18个聚氯乙烯（PVC）样品，7个聚碳酸酯（PC）样品，6个高密度聚乙烯（HDPE）样品，2个聚丙烯（PP）样品，1个布料纺织品样品和1个硅胶样品。大多数儿童玩具和产品由聚乙烯（28个样品）和聚氯乙烯（18个样品）组成。样品提取为了确定提取效率，采用了两种不同的提取方法来对应相应的塑料标准。第一种方法是CPSC方法中概述的溶解/沉淀法：CPSC-CH-C1001-09.03。 将0.05克的PVC样品溶解于5毫升THF中，然后用10毫升己烷沉淀。使用这种方法提取了PVC和HDPE玩具样品，并使用了含有邻苯二甲酸酯的PE和PVC认证参考材料（分别为CRM-PE001和CRM-PVC001）。对于这种方法，恢复数据显示PE基质的提取效率为50%，而PVC基质的提取效率为83-94%。 PVC基质的效率高于PE基质，但随后GC/MS的相对标准偏差（RSD）范围为35-60%，显示出溶液中的聚合物可能对GC/MS系统造成污染问题。 为了蕞大化从每种塑料基质中回收邻苯二甲酸酯，开发了使用微波消化从聚乙烯和聚氯乙烯中提取邻苯二甲酸酯的方法。使用CEM Mars微波系统和XPress容器提取了0.2克样品。聚乙烯提取方法：&bull 10毫升环己烷：丙酮（30:70）&bull 升温&bull 10分钟至140°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 聚氯乙烯提取方法：&bull 10 mL Cyclohexane:IPA (50:50)&bull 升温至130°C&bull 保持10分钟&bull 搅拌：开启 CPSC湿法和优化微波提取法的比较显示，恢复率增加且%RSD结果减少。通过使用优化的微波提取法，PVC的恢复率从85-94％增加到 95％。微波方法的%RSD对所有目标邻苯二甲酸酯均小于2.5％。 表1. CPSC湿法与优化微波法提取PVC中邻苯二甲酸酯的%RSD比较。 分析条件仪器：使用扫描模式的GC/MS，配备EIC (35-450 m/z)色谱柱：CA-5毛细管柱 (30 m x 0.25 mm x 0.25 μm)程序运行：l初始温度55°C，持续1分钟；以20°C/分钟的速率升温至200°C，保持1分钟；再以30°C/分钟的速率升温至310°C，保持3分钟。l检测器和进样口温度：检测器温度为280°C，进样口温度为150°CMS离子监测：在六个邻苯二甲酸酯中，四个的主要监测离子为149 m/z。由于DINP和DIDP部分共流出，因此使用293 m/z（DINP）和307 m/z（DIDP）作为次级离子进行监测。双酚A的定量测定使用213 m/z。所有样品中均添加了内标（Spex CertiPrep CLPS-I90），并与配置在多个浓度水平的外标邻苯二甲酸酯混合标准品（SS-CRM-PVC001）进行比较，以获得校准曲线。同时，也在多个浓度水平下测定了BPA标准品（S-509），以构建BPA的校准曲线。图2. 双酚A和邻苯二甲酸酯的分析色谱图。三、结果高密度聚乙烯玩具在此处讨论的两种塑料玩具中，PVC和HDPE，HDPE玩具显示出蕞低的邻苯二甲酸酯含量。在6个HDPE玩具中的5个检测到了低水平的DNOP，含量低于130微克/克。这个水平远低于CPSC对DNOP的0.1%的限制。在这些HDPE玩具中未检测到双酚A。聚氯乙烯玩具PVC玩具含有高水平的几种不同的邻苯二甲酸酯。这些玩具中主要的邻苯二甲酸酯是DEHP。十七个PVC玩具中有十五个含有DEHP。十二个玩具超过了CPSC的0.1%的限制。最高的DEHP含量在一个橡皮鸭玩具中检测到，含有28,000微克/克的DEHP。十一个玩具含有超过10,000微克/克的DEHP。 在PVC玩具中发现了其他三种邻苯二甲酸酯：DIDP、DINP和DNOP。玩具中DNOP的平均含量约为100微克/克。DIDP和DINP主要在一个驴型玩具中检测到，其中检测到了最高的总体邻苯二甲酸酯水平，DINP的含量为100毫克/克。 在四个玩具中检测到了双酚A。双酚A的蕞高水平是在时装玩偶的头部检测到的1,200微克/克，以及在橡皮鸭玩具中检测到的700微克/克。四、结论在所有经过测试的塑料类型中，PVC玩具含有蕞高水平的邻苯二甲酸酯和双酚A。PVC主要含有DEHP，其含量超过了当前CPSC的0.1%限制。在四个PVC玩具中发现了BPA，其中两个的含量接近或超过1,000微克/克。 确保从不同塑料聚合物中准确回收邻苯二甲酸酯的关键是正确的样品制备和提取。每种聚合物类型都需要不同的方法来实现优化的回收率。未能认识到一种提取方法（主要是CPSC PVC方法）不适用于不同类型的聚合物，可能会改变这些受限制的邻苯二甲酸酯的回收率和分析结果。引用文献1. Consumer Product Safety Commision, Test Method: CPSC-CH-C1001-09.3. Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates2.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: HDPE3.CEM Corporation, Application Note for Solvent Extraction: PVC4. Spex SamplePrep, Application Note SP007, GrindingPolymers for Qualitative and Quantitative Analysis

第一届全国样品制备学术报告会 第二轮通知 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会样品制备专业委员主办，中国科学院大连化学物理研究所协办的“全国样品制备学术报告会”将于2013年8月3-5日在大连举行。本次大会关注样品制备技术的最新学术和科研成果、最新产品与应用成果 促进高校院所科研成果与仪器制造厂商的对接 建立生产企业和用户之间的合作交流平台 帮助博士硕士研究生在企业家面前展示自己的研究能力以得到更好的就业机会。以此来推动我国样品制备技术的发展和在各行业中的应用。 　　会议内容包括：大会特邀报告、大会报告、论文墙报以及专题报告。已邀请到多位生命、环境和食品分析领域的院士、专家做特邀报告，详见附件。在举办报告会的同时，还将举行(1)成果推荐会，使研发人员与企业家对接 (2)人才自荐讲台-企业招聘专场。研究生将用5-10分钟展示他的研究成果，企业领导与学生直接面对面交流 (3)产品技术交流会。由参展厂商举办，介绍新产品新技术。《色谱》杂志开辟专栏，刊登优秀论文。 　　一、会议注册(以汇款凭证为准、含饮食，汇款信息见附件) 　　5月30号前，注册费：老师600元，学生300元 　　5月30号后，注册费：老师800元，学生400元。 　　会期正值大连夏季旅游，请参会者尽早自己安排住宿(会场在中科院大连化学物理研究所)。 　　二、会议征文 　　所有关于食品安全、环境分析、生命科学、临床检测、新药研发、药品质量控制、石油化工与地质勘探分析领域的样品前处理和制备的新技术、新方法、新装置、新仪器。 　　论文收稿截止日期：2013年6月30日 　　论文格式参考附件论文模板，如要推荐《色谱》专栏，请遵其要求(www.chrom-china.com)。 　　大会论文集不拥有所有收录论文的版权，其作者仍可根据自己的意愿在其他刊物发表。优秀论文将推荐《色谱》杂志发表。 　　三、会议联系 　　1、请参考附件，准备注册单和会议论文，请一并发给： 吴大朋，dpwu2008@hotmail.com。 　　2、不提交论文也可参会，请将注册单发给： 吴大朋，dpwu2008@hotmail.com。 　　3、仪器厂商参会、产品推广，请联系： 田静，13942849028，tianjing@dicp.ac.cn。 　　中国仪器仪表学会分析仪器分会 　　样品制备专业委员会 　　2013年5月9日 附件：第一届全国样品制备学术报告会简介、注册 单、论文模板.doc

铅（Pb）、镉（Cd）等有毒元素因环境污染进入食物链。大米是亚洲地区最常见的粮食。大米能够从土壤中快速吸收铅和镉元素，进而通过饮食严重影响人体健康。因此需对这些有毒元素的浓度进行严格监测。亚洲国家，尤其是中国，对食物中铅和镉的限定浓度有着严格规定；因此，开发一种简单、可靠的大米中铅和镉微量浓度测定方法尤为重要。欧盟和中国规定粮食中铅和镉的最大允许浓度必须低于0.2mg/kg（欧洲委员会条例EC 1881/2006 和中国国标GB 2715-2016《卫生标准》）。石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术（GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003）。在GFAAS 分析前，通常利用微波消解、压力罐消解、干法灰化、湿法消解等方法对食物样品进行预处理。这些常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长（2-4 小时甚至更长）。此外，这些方法需要大量具有腐蚀性和氧化性的试剂，增加了样品污染的可能性，从而导致分析结果不准确。然而，由PerkinElmer 公司开发并验证 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间，同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。在该实验中，首先通过快速消解对米粉进行预处理，然后利用珀金埃尔默PinAAcle™ 900H 石墨炉原子吸收光谱仪进行分析。据此建立并验证了一种快速、经济、准确的稻米中铅和镉微量浓度分析方法。样品制备通过方便迅速的快速消解方法对样品进行预处理，操作过程如下：精确称取0.5g 米粉样品于50mL 聚丙烯离心管中；加入1.5mL 浓硝酸后，将离心管放置于石墨消解装置（珀金埃尔默SPB 系列）中；此时离心管加盖但不完全旋紧；在120℃下加热30 分钟后即可，所得溶液如下图所示；最后利用去离子水将样品定容至25mL。样品消解过程大大缩短至半个小时。大米粉快速消解前（黄色盖子）、快速消解后（绿色盖子）示意图。经证实，快速消解是一种简单、有效、准确的稻米预处理技术。配备HGA 石墨炉和氘灯背景校正功能的PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪能够有效降低大米样品基质的干扰——CRM 分析结果和较低的相对标准偏差表明，PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪具备食品基质中痕量重金属检测所需的超高灵敏度、准确度和精密度。该应用能够扩展至粮食，如玉米、大豆，奶粉，果蔬等各类食品中的重金属分析。点击下载完整应用报告《石墨炉原子吸收光谱法搭配氘灯背景校正技术对大米中的铅和镉进行快速消解分析》：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100168/s902890.htm

备受瞩目的中国科学仪器行业年度盛会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”将于2013年4月19日在北京京仪大酒店隆重召开。预计将有800位仪器企业负责人及专家出席本届年会，同时还将吸引来自相关政府部门、相关学会协会、投资机构及数十家国内外专业媒体等近百位嘉宾。 　　据统计,在样品检测中,人们需要花费60%的时间用于样品制备,并且几乎90%的误差来自于样品制备。作为“ACCSI 2013”重要组成部分，样品制备论坛受到广大网友的热切关注。此次论坛有那些看点呢?下面为您细数： 　　看点一 　　我们在样品制备过程中，经常接触强酸、强碱、有毒有害溶液溶剂，面对高温、高压的实验环境 经常在长达数小时的样品制备过程中，对其中关键点认识不清不能妥善处理，进而造成实验的失败。其实样品制备过程是可以绿色的，是可以掌握关键点予以控制的。 　　此次论坛特别邀请中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任、微型仪器组组长关亚风博士为大家介绍样品制备绿色技术进展，邀请中国检验检疫科学研究院食品研究所王震博士为大家讲解食品样品制备中的关键控制点。 关亚风 王震 　　看点二 　　样品制备不当，使用任何先进的仪器也不可能得到准确的数据。样品制备过程如此重要，使得专家、学者纷纷将各种新技术和新材料应用到样品前处理过程中。 　　此次论坛特别邀请中国农业科学院质量标准与检测技术研究所残留检测研究室主任王静博士为大家分享高效识别前处理技术研究及其进展，特别邀请军事医学科学院卫生学环境医学研究所卫生检验研究室主任，中国人民解放军全军卫生监督检测中心常务副主任高志贤教授细数分子印迹材料的制备及其应用。 王静 高志贤 　　看点三 　　“巧妇难为无米之炊”，技术再好，没有好的设备也无法保证最终的实验结果。此次论坛特别邀请了弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司中国区经理董亮先生为大家介绍如何选择实验室马弗炉，特别邀请上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理汤启立先生为大家分享新仪微波样品前处理解决方案。 汤启立 董亮 　　精彩不容错过! ACCSI 2013 样品制备论坛日程 时间 主要内容 13:30—14:00 关亚风 中国科学院大连化学物理研究所仪器分析化学研究室主任 主题报告：样品制备绿色技术进展 14:00—14:30 王震 中国检验检疫科学院食品安全研究所 主题报告：食品样品制备中的关键控制点与装备现状 14:30—15:00 董亮 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司中国区经理 主题报告：如何选择实验室马弗炉 15:00—15:30 高志贤 军事医学科学院卫生与环境医学研究所 主题报告：分子印迹材料的制备及其应用 15:30—16:00 汤启立 上海新仪微波化学科技有限公司市场部经理 主题报告：新仪微波样品前处理解决方案 16:00—16:30 王静 农科院农产品质量标准研究所残留检测研究室主任 主题报告：高效识别前处理技术研究及其进展 　　参会报名：010-51654077-8015 孙先生 　　媒体合作：010-51654077-8058 任女士 　　Email：accsi@instrument.com.cn 　　报名地址：http://www.instrument.com.cn/activity/year2013/Index/ 撰稿：孙立桐