吸收校准灯

本文介绍了采用珀金埃尔默公司的PinAAcle 900T AAS 火焰原子吸收测定对照品溶液和供试品溶液，校准曲线线性相关系数在0.9999以上，测试信号的标准偏差在0.0010 A以下。实时双光束原子吸收光谱仪，搭配辐射强劲且输出稳定的原厂铅、镉元素空心阴极灯，轻松应对低限值测试。

本文介绍了采用珀金埃尔默公司的 PinAAcle™ 900T火焰原子吸收光谱仪测试对照品溶液和供试品溶液，校准曲线线性相关系数在0.9999 以上，测试信号的相对标准偏差为 0.08% - 0.75%。性能出众的实时双光束原子吸收光谱仪，搭配辐射强劲且稳定的原厂钠元素空心阴极灯，轻松应对 Na 元素次灵敏谱线测试。

重金属元素铅对人体的危害表现为对体内金属离子和酶系统产生影响，引起植物神经功能紊乱贫血、免疫力低下等。不锈钢广泛应用于容器，厨具，五金制品等领域，它作为原材料，铅含量是必检项目之一。不锈钢中铅的分析，一般采用化学分析方法［１］，原子发射光谱法［２］，Ｘ射线荧光光谱法［３］。应用原子吸收光谱法测定不锈钢中铜［４］、铬［５］、镍［６－７］，锰［７］，砷［８］等的含量已有报道，但对于不锈钢中低含量铅的测定报道较少。不锈钢的成分复杂，其中含有铬、镍、锰，硅，硫、磷等元素。故在分析不锈钢样品时，需考虑来自大量基体及共存元素的影响。标准加入法能有效地消除基体效应，是原子吸收分析中常被推荐的校准方法之一［９］。本文研究了火焰原子吸收法测定不锈钢中铅的分析方法。结果表明，样品经王水溶解后，采用氘灯进行背景校正和标准加入法可有效消除背景干扰和基体效应。方法应用于实际样品中铅的测定，结果满意。

检测土壤中重金属成分通常使用原子吸收分光光度计（Atomic Absorption Spectrophotometer，AAS）。以下是一般的实验操作步骤：1. 样品采集与准备：从待分析的土壤样品中采集一部分，并确保样品是代表性的。将土壤样品进行适当的预处理，如干燥、研磨等，以确保分析的准确性。2. 标准溶液的制备：准备一系列含有已知浓度重金属的标准溶液，用于构建标准曲线。3. 仪器准备：打开原子吸收分光光度计，进行系统的初始化和校准。确保仪器处于正常工作状态，例如，灯源和检测器的正常工作。4. 标准曲线的构建：使用不同浓度的标准溶液进行测量，构建重金属浓度与吸光度的标准曲线。标准曲线用于后续样品的浓度计算。5. 样品测量：将经过预处理的土壤样品转化成溶液，并使用适当的酸进行提取。使用原子吸收分光光度计对提取液进行测量，记录各重金属的吸光度值。6. 数据处理：使用先前构建的标准曲线，将吸光度值转换为相应的重金属浓度。可以采用仪器附带的软件或其他数据处理工具进行计算。7. 质控与校准：定期进行质控实验，检查仪器性能，确保结果的准确性。校准仪器，根据需要进行调整。8. 报告生成：生成实验报告，包括样品信息、分析结果、实验条件等。确保报告中包含任何必要的数据、图表和结论。注意事项：严格按照仪器和试剂的操作手册进行操作。使用适当的防护设备，例如手套和护目镜。

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞①王振原　闪红光　孙秀敏 　　 2　实验部分2.1　仪器　　WFX-1D型原子吸收分光光度计；LQG-1型冷原子吸收测汞装置（包括汞蒸汽吸收池，汞还原瓶，干燥管，气体流量计，抽气泵和摇瓶器等）；汞空心阴极灯。2.2　仪器工作条件　　波长：253.7nm，灯电流：1.0mA，狭缝宽度：0.2mm，工作开关：吸光档，读数方式：瞬时。2.3　试剂　　实验用水为去离子水；HNO3（ρ20℃=1.42g/mL）、H2SO4（ρ20℃=1.84g/mL）均为优级纯；KMnO4为优级纯，盐酸羟胺为分析纯，用时分别配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4为分析纯，用时配制成0.2%（W/V）（含0.5%　KOH）水溶液；汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10μg/mL溶液。2.4　测定步骤2.4.1　试样前处理　　称取洗净、烘干[1]的人发（20-30mg）或指甲（300-500mg）试样于125mL锥形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置过夜；次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液，置于低温电热板上加热煮沸至透明，并使溶液的紫红色保持不变，取下冷却后，滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，待测定。2.4.2　校准曲线绘制和试液测定　　分别吸取汞标准使用液0.00（分析空白）、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中，各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按试样前处理同样操作后，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即盖上瓶塞，振荡45s，连接到测汞系统中并测出吸光度，绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.0×10-4，相关系数r=0.9966。　　待测试液加入1.0mL KBH4溶液后，按校准曲线各点同样操作进行测定。3　结果与讨论3.1　KBH4溶液用量　　试验结果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间，对吸光度测定值无明显影响；当用量大于2.0mL时，因其水解产生的气体量加大，会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。 3.3　载气流速　　本试验以负压方式进样，即以空气为载气。试验结果表明，载气流速在1-2L/min之间，对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。3.4　汞蒸汽吸收池结构　　本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明，在吸收池长度一定时，池内径小的吸光度测定值要高；吸收池内径相同时，池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm，内径为20mm。3.5　共存离子　　试验结果表明，在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中，有40μg Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时，对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中，上述共存离子的含量均低于此值，故不会影响测定。3.6　精密度　　人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5）。3.7　准确度　　人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合；试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。　　　　　　　　表 1　人发标准物质中汞的测定结果　（μg/g） 标准号 测得值 标准值 GB09101中科院上海原子能研究所 1.98 2.16±0.21 　　　　　表 2　回收试验结果 试样 试样含量（ng） 标准加入量（ng） 测得值①（ng） 回收率（%） 人发1# 30.6 30 58.1 92 　　 2# 21.6 30 50.1 95 指甲1# 29.4 20 47.4 90 　　2# 30.0 20 47.8 89 　　① n=2。　　　　　　　　　　　　　　3.8　试样测定结果　　对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定，其测定结果的统计值分别为1.36±0.13μg/g和0.25±0.08 μg/g，与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合[2]。

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m)铝含量的测定2原理试样用盐酸硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮于波长396.2nm处测量铝的吸光度硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去乙炔火焰中3试剂3.1 碳酸钠无水3.2 盐酸r1.19g/mL3.3 盐酸193.4 硝酸r1.42g/mL3.5 氢氟酸r1.15g/mL3.6 硫酸113.7 背景溶液将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中滴加硝酸氧化在水中溶解17g碳酸钠加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀蒸发至粘稠状用水稀释至200mL加20mL盐酸3.8 铝标准溶液 500mg/mL冷却将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含铝500mg将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中4仪器原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯所用原子吸收光谱仪应达到下列指标最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3曲线线性浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20浓度范围内的斜率的比值不应小于0.7最低稳定性分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5校准曲线上端20多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

铁矿─铝含量的测定─火焰原子吸收光谱法1范围本推荐方法用火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铝的含量本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿和球团矿中0.1%(m/m)5.0%(m/m)铝含量的测定2原理试样用盐酸硅再经碳酸钠熔融制成盐酸溶液吸喷溶液到原子吸收光谱仪的氧化亚氮于波长396.2nm处测量铝的吸光度硝酸分解蒸发成脱水二氧化硅残渣经灼烧以氢氟酸和硫酸蒸发除去乙炔火焰中3试剂3.1 碳酸钠无水3.2 盐酸r1.19g/mL3.3 盐酸193.4 硝酸r1.42g/mL3.5 氢氟酸r1.15g/mL3.6 硫酸113.7 背景溶液将10g含铝小于0.002%(m/m)的高纯铁[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在50mL盐酸中滴加硝酸氧化在水中溶解17g碳酸钠加入到铁溶液中将溶液转移至1000mL容量瓶中用水稀释至刻度混匀蒸发至粘稠状用水稀释至200mL加20mL盐酸3.8 铝标准溶液 500mg/mL冷却将溶液转移至1000mL容量瓶中 用水稀释至刻度混匀此溶液1mL含铝500mg将0.5000g高纯铝[纯度至少99.9%(m/m)]溶解在25mL盐酸中4仪器原子吸收光谱仪配备氧化亚氮乙炔燃烧器铝空心阴极灯所用原子吸收光谱仪应达到下列指标最小灵敏度最浓校准液的吸光度至少应为0.3曲线线性浓度范围内斜率(表示为吸光度的变化量)与下端20浓度范围内的斜率的比值不应小于0.7最低稳定性分别计算平均值及标准偏差其标准偏差应分别小于其吸光度平均值的1.5和0.5校准曲线上端20多次测量工作曲线中所用最大浓度标准溶液与零浓度标准溶液的吸光度

采用原子吸收测试药品中的Na、Al，经过测试 ，样品中的铝和钠的含量在推荐的校准曲线低浓度范围，为了得到更好的结果，建议根据样品中浓度调整校准曲线的范围，例如此批样品钠的校准曲线在0-0.8ppm即可满足要求，铝在0-20ppb即可满足要求。

煤样中的砷以硝酸萃取，塞曼石墨炉原子吸收光谱仪很容易测定。样品中共存物质产生的非特征吸收的校正毫无问题。获得的分析结果表明，样品溶液中加入10 µ g/L As，获得的回收率在93 ~ 100%之间。共存物质的干扰，不影响测定结果。测定的精密度(N = 2)为0.2 ~ 1.2 % RSD。由于AAS ZEEnit 600的光学系统有很好地光通量，测定时使用标准的空心阴极灯即可，无需使用EDL或其他高强度灯。

磨石中钨的含量直接影响到磨石的质量，本文提供采用火焰原子吸收法测定经过微波消解后磨石样品中的钨的含量的方法，采用氘空心阴极灯扣背景技术，消除以往背景扣除误差，数据准确可靠

原子吸收光谱仪仅提供了微量金属元素分析的平台，仪器生产厂家没有提供具体的分析方法。我公司的原子吸收光谱仪自2000年8月安装后，我们对元素标液的配制、铁矿石分析的前期化学处理，干扰元素的消除以及原子吸收条件如灯 电流、燃烧头高、入射狭缝、助（燃）气压力等等，做了大量的试验工作，确定了最佳的分析条件，制定了内控标准《火焰原子吸收光谱分析法测定铁矿石中的钾、钠、铅、锌》。

水样中金属离子被原子化后,吸收来自同种金属元素空心阴极灯发出的共振线(铜,324.7nm 铅,283. 3 nm 铁,248. 3 nm 锰,279.5 nm 锌,213. 9 nm 镉,228.8 nm等),吸收共振线的量与样品中该元素的含量成正比。在其他条件不变的情况下,根据测量被吸收后的谱线强度,与标准系列比较定量。

原子吸收分光光度法的优点1、灵敏度高，检出限低：火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g· L-1，无火焰原子吸收检出限可达10-9g· L-1。 2、准确度高：火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%，无火焰原子吸收光谱法为3%～5%。 3、选择性好，干扰小：由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源，吸收对该元素来说是特征性的。 4、应用范围广：可测定的元素达70多种，几乎包括所有金属元素和一些类金属元素（如，As、Se、Sb等）。

锶的测定波长是 460.7nm，这属于长波长区域。 氘灯（D2）法的有效校正波长最大为390nm，无法准确扣除锶元素的背景吸收，因此，必须使用偏振塞曼背景校正法。偏振塞曼校正法可以对全波段（190-900nm）进行实时校正。

样品经过滤或消解后喷入富燃性空气-乙炔火焰,在高温火焰中形成的钡基态原子对钡空心阴极灯发射的553.6nm特征谱线产生选择性吸收,其吸光度值与钡的质量浓度成正比。

关键词：原子吸收分光光度法；微量元素 本标准规定测定进口化肥中微量元素──铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。1 方法提要试样用硝酸或盐酸溶解，在2％硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。2 仪器AA-1800C原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标：最低灵敏度：等差浓度标准溶液中最高浓度标准的吸光读数不低于0.5。工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.7倍。最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5％和0.6％.

本文通过对比研究了电加热板消解法－传统原子吸收光谱法和固体进样－连续光源原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量。结果表明：传统原子吸收方法要求消解土壤，制备成溶液，使用空心阴极灯作为锐线光源测定土壤中的镉含量；固体进样－连续光源法，不需要消解土壤样品，直接测定，仪器操作简单、最大化地缩短了检测时间、保障了实验人员安全、避免样品受污染及减小误差的引入。测定结果准确可信。

原子吸收分光光度法的优点1、灵敏度高，检出限低：火焰原子吸收光谱法检出限可达10-6g· L-1，无火焰原子吸收检出限可达10-9g· L-1。 2、准确度高：火焰原子吸收光谱法的相对误差小于1%，无火焰原子吸收光谱法为3%～5%。 3、选择性好，干扰小：由于分析方法不同元素时选用不同的元素灯作辐射源，吸收对该元素来说是特征性的。 4、应用范围广：可测定的元素达70多种，几乎包括所有金属元素和一些类金属元素（如，As、Se、Sb等）。

本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。

近年来，铊中毒案件在我国逐年增加。对生物样品中铊元素进行准确的定性、定量分析鉴定，用普通的化学方法是非常困难的。目前，有条件的地方可以用原子吸收光谱仪、电感藕合等离子体光谱仪、离子色谱仪等分析技术来确定铊元素的存在与定量。本文应用国产原子吸收光谱仪对一起铊中毒案件进行了分析鉴定。检验样品分别为受害人尿、透析后血（昏迷住院），及开棺后解剖提取的另一受害人的脑、心、胃、肝、肾和肌肉等组织。应用原子吸收光谱分析技术测定生物样品中铊元素含量，其方法具有可靠、准确、简便、快速、抗干扰性强等优点。实验部分一、仪器及试剂1. AA-7001型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪（北京东西电子技术研究所），配备铊空心阴极灯2. 波长276.8nm3. 工作曲线线性范围：0.2~30mg/L4. 测定Tl的特征浓度：0.12mg/L5. AA-7000原子吸收工作站；6. 浓硝酸、双氧水(均为分析纯)。

微波消解-火焰原子吸收光谱法简单、快速、灵敏、准确,可用于中草药微量元素的测定。TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析),配有计算机处理系统 Fe,Cu,Zn,Mn,Ca,Mg空心阴极灯；NewHumanUP900(韩国)超纯水器(HumanCorpora2tion) 恒温烘箱 WX-4000温压双控微波快速消解系统。

样品经适当处理后，注人石墨炉原子化器,铝离子在石墨管内高温原子化。铝的基态原子吸收来自铝空心阴极灯发射的共振线,其吸收强度在一定范围内与铝浓度成正比。

传统原子吸收光谱仪需更换空心阴极灯、灵敏度较低等缺陷。而高分辨率连续光源原子吸收光谱仪采用高强度的氩灯光源、高分辨率的分光系统、高量子化效率的CCD检测器和实时同步的背景校正功能、因此与传统原子吸收光谱仪相比，整个仪器的灵敏度提高了2～8倍，光学分辨率提高了100多倍，一种先进、实用、准确、高效的金属分析新仪器。

蒸发光散射检测器（ELSD）对于紫外线不吸收的半挥发或不挥发化合物的检测和定量非常有用。在本应用报告中，我们用化学工作站软件绘制了非线性 ELSD 校准曲线，并用这条曲线对制剂中的托吡酯（一种紫外线不敏感的化合物）进行了定量测定。

根据日本「关于部分修改水质标准相关省令等的省令」（厚生劳动省令第十八号）（2010年2月17日），自来水中镉的标准从0.01 mg/L以下修改为0.003 mg/L以下。新标准已从2010年4月1日开始实施。在新标准中，从过去的4种分析方法中删除了火焰原子吸收法，采用的3种分析方法，1. 无火焰原子吸收法，2. ICP发射光谱分析法，3. ICP质谱分析法。本文介绍对于由日本分析化学会提供的作为认证标准物质的JAC0302河水标准物质（添加），以及在自来水中添加浓度相当于标准值1/10的镉所制成的样品，以无火焰原子吸收法进行分析的实例，并介绍简便的自动稀释再次测定功能。

摘要采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对共蒸发法制备的涂Mo钠钙玻璃上的CuIn1-xGaxSe2 (CIGS)吸收层进行了元素分析。研究了LIBS检测1.23μ m厚的CIGS吸收层的最佳激光和检测参数。Ga/In比值与x射线荧光和电感耦合等离子体发射光谱测量的浓度比值的校准结果具有良好的线性关系。

石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量，原子吸收光谱法是原子光谱法的重要组成部分，是一种适用于微量和痕量元素分析的仪器分析方法。 这种分析方法的分析过程为：光源（空心阴极灯、氙弧灯等）产生的特征辐射经过样品原子化区（火焰、 石墨炉等），特征辐射会被待测元素基态原子所吸收，由辐射的减弱程度求得试样中待测元素的含量。 石墨炉原子化的方法是将石墨管升至 2000℃以上的高温，使管内试样中的待测元素分解成气态基态原 子。该方法原子化效率高、用样量少、灵敏度高等优点，但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。石墨炉工作 步骤分干燥、灰化、原子化和净化 4 个阶段。 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定水样中铜的含量。

石墨炉原子吸收光谱法测定铅的方法验证 石墨炉原子吸收分光光度计；铅空心阴极灯，电热板，电热恒温鼓风干燥箱

石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的铅、镍、锰和铜王伟 刘瑶函×（上海光谱仪器有限公司应用实验室）摘要：本文采用石墨炉原子吸收分光光度法，测定了土壤样品（GBW07402）中的微量元素铅、镍、锰、铜的含量。通过添加基体改进剂PdCl2和MgNO3，降低了干扰。同时采用氘灯扣背景方式，成功扣除了背景吸收。其中镍、锰、铜采用标准曲线法测量，铅采用标准加入法测量。通过采用峰高、峰面积不同的计算方式，各元素测试结果与GBW07402栗钙土提供数据含量相符。

人类能通过各种各样的方式接触到重金属，其中就包括食用被污染的食物。虽然食物中的重金属含量通常都比较低，但是长期的接触仍然会对人类的健康产生不良的影响。其中两种较为重要的必须监控的毒性元素为铅和镉，它们可通过环境，污染处理过程以及包装等途径进入到食物中。因此，对于各种食品基质中低含量的镉和铅进行准确定量显得尤为重要。 目前食品分析过程中主要的挑战在于分析元素的含量较低而且样品的基体干扰大。多年以来，石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）一直被公认为可靠的分析技术，并作为此项分析的首选方法，尤其对镉和铅的分析。在过去的几年中，仪器的发展为采用GFAAS测定痕量的铅和镉提供了更可靠的结果以及更好的检出限。这些技术包括采用无极放电灯替代空心阴极灯，以增加光能量的输出，以及改善了原有的湿法消解技术（比如采用微波消解法）。本实验的研究重点在于采用石墨炉原子吸收光谱法对各类食品样品中的铅和镉进行测定。