页岩气研究分析

衡量一个企业的核心竞争力，唯一的标准是技术。我们有幸见证公司产品在国家重大工程项目的应用，这种参与、荣光给予我们企业更多的信心和动力。 因为我们产品卓越的性能，得到国内广大科学家的高度赞誉，实现了纳米材料、合金化材料制备、新型储氢材料、国防陶瓷材料等各类高精尖科学领域的应用。近日，核工业北京地质研究院 成功使用我们BM4行星式球磨仪对页岩气的研究实现突破，填补国内科研空白。行星式球磨仪BM4适合长时间制样及连续运行，先进的操作界面，简洁方便，转速极高，可将样品研磨至亚微米级的细度。

采用LaVison的DVC体视全场形变应变分析软件包，对动态X-射线断层扫描结果数据进行分析。同时辅以激光加热，观察到了页岩油样件内部，随着温度升高，裂纹断裂的产生和发展。将X-射线断层扫描，DVC和激光加热结合起来研究页岩油热解过程，可以对优化碳氢燃料提取过程提供有用信息。

目前国际上页岩气开采主要采用水力压裂技术，单口页岩气井耗水量1.5万吨以上。但我国的陆相页岩气大多处于重点缺水地区，水资源缺乏制约页岩气的工业化开采。此外，我国页岩气储层黏土含量较高，黏土遇水会产生膨胀，导致储层改造效果差、采收率低。针对这些问题，我国科研人员基于超临界二氧化碳兼具气体的低黏度、高扩散性和液体的高密度等特性展开科研攻关，提出了一项利用超临界二氧化碳开采页岩气的技术，在提高页岩气采收率的同时完成二氧化碳气体的地下封存，有助于实现开采过程中的碳中和。

元素在页岩中的赋存状态和富集规律与岩石的沉积环境等密切相关。前人研究表明，与砂岩相比，页岩的非均一性更强，因此在对页岩进行研究时采样密度要求更高。利用实验室仪器对样品进行分析测试一直是获得岩石中元素组成与丰度的重要手段，但由于价格昂贵、测试周期等的限制，在实际工作中，难以利用大量样品的实测数据来分析岩石中元素组成与丰度。Ｘ－射线荧光反射技术(ＸＲＦ）具有高测试精度、高垂向分辨率（～１ｃｍ）、对岩样无损等特点，其测试结果与实验室仪器的测试结果的误差较小（主量元素及大部分微量元素误差小于１０％），基本可满足研究的要求，能提供大量可靠的元素地球化学信息。

MA-3000直接燃烧法在石油行业测定页岩油中总汞的应用背景油页岩是一种富含有机质的细粒沉积岩，含有干酪根(一种有机化合物的固体混合物)，从干酪根中可以生产出被称为页岩的液态碳氢化合物。页岩油是常规原油的替代品 然而，从油页岩中提取页岩油比生产常规原油成本更高，无论是在财政上还是在环境影响方面。 研究表明，许多页岩沉积物汞含量很高，在油页岩加工过程中会释放大量的汞。汞还对下游炼油厂造成了几个问题，不仅仅是环境污染。汞通过与其他金属混合、催化剂中毒、液态金属与铝等金属脆化(开裂)而对精炼过程有害。此外，汞对自然生态系统和人类都是危险的，因为它是剧毒的，特别是因为它有破坏中枢神经系统的能力。因此，为了防止汞中毒和对炼油基础设施的损害，有必要准确量化页岩油中的总汞含量。?NIC公司 MA-3000是一款专用的直接汞分析仪，通过热分解、金汞齐化和冷原子吸收光谱有选择地测量几乎任何样品基质(固体、液体和气体)的总汞。MA-3000提供快速测试的结果，没有任何繁琐、耗时和复杂的样品制备过程。这是一个理想的解决方案，以满足当今实验室对简单，快速和准确的汞测量的需求。

采用岛津扫描探针显微镜SPM-9700HT，可以对页岩样品进行不同扫描范围下的测试，并准确清晰地表征页岩的孔形貌、孔结构分布、孔隙率、孔径分布。

2020年我国原油及天然气对外依存度分别达到73.5%和42%，原油和天然气进口规模逐年增长，能源安全问题日益严峻。目前我国常规油气资源虽然丰富但分布相对分散、勘探程度总体已经较高，发现新储量的难度加大。根据自然资源部资料，我国新增探明油气地质储量已降至年来。随着高品质常规油气资源储量减少，我国油气资源开发正日益转向超深油气、页岩油气、致密砂岩气、煤层气等领域，其中岩油气开发是重点的推进方向。

本应用简报讨论了对从天然气中除去的重质烃类即所谓“天然气凝析液(NGL)”的分析。天然气是一种天然存在的烃类气体混合物，其主要由甲烷组成，但通常还包含不同量的其它高级烷烃，甚至还有少量的二氧化碳、氮气和硫化氢。此外，天然气中可能包含大量的乙烷、丙烷、丁烷、戊烷及其它重质烃类，在甲烷被出售用作商业用途之前必须除去这些烃类。页岩气是储藏在页岩内部的天然气，而页岩是一种细粒度沉积岩，其中可能富含石油和天然气。过去十年间，结合水平钻井与水力压裂已经能够获取大量的页岩气，而在此之前，生产页岩气的成本非常高。从天然气凝析液中分离出的一种馏分被称作y 级馏分，其通常通过管道转移至集中式储存设施中以备分馏。美国中部实验室分析管道中的这些天然气凝析液并颁发用于确定产品市场价值的分析证书。

美国布鲁克-CETR公司，成立于1993年，是目前世界上最大的材料表面力学及摩擦磨损测试仪器制造商，同时也是世界上最大的材料表面力学及摩擦学技术咨询服务商。UMT系列多功能摩擦磨损测试仪采用模块化设计的硬件结构，从而具备了广阔不尽的开发潜能，为科研、品质控制等工作提供了一个多功能，可操作性强，应用广泛的试验平台。UMT系列产品主要用于从纳米、显微及宏观水平上，对各种材料，薄膜/涂层/改性层，固态或液态的润滑层，润滑油和润滑剂的力学、摩擦学特性和实际工况的研究及其评价的测试系统。被测样品可以是尺寸直径从纳米尺度（如纳米碳管）到几百毫米的任何形状物体。该仪器可广泛的应用于材料科学、薄膜涂层、生物、化工、石油、微电子、微型传感器、半导体材料、自动控制、航空航天、汽车工业及机械工具的材料研究和开发，还可以应用于工业产品的失效与可靠性的评价、质量控制及检验；也可以按所有的ASTM 和多种ISO的标准进行试验测量。同时也可以向各类不同领域中的用户提供检测服务。

全球范围内对页岩气的勘探促进了北美和欧洲的天然气生产。页岩气又称称致密地层天然气是一种存在于渗透性非常低的岩石中、需要水力压裂开采的天然气，含有大量的硅（Si）。最近的研究将对氧化还原敏感的痕量金属元素（钒 （V）、铬（Cr）、铀（U）、钍（Th）、钼（Mo）和铼（Re））的含量与有机物古生产力较高的地层联系起来。该含量能够指示页岩中的天然气潜力。可通过化学地层技术、使用主要、次要和痕量元素的含量和比率加强这些页岩单一地层序中的准确地层关联性。X射线荧光（XRF）技术可用于在几分钟内以厘米为单位快速编录岩屑和岩心的无机地球化学状况。

世界范围内存在许多页岩地层，页岩的微小孔隙中蕴藏着石油和天然气，被认为是天然气储存场所。尽管在过去的两年里，该场所产生的烃急剧增长，储集岩表征仍然在识别实践、在储层中做出工程和生产决策中发挥重要作用。页岩矿物学和地球化学方面的知识可以帮助人们预测潜在的钻井问题，并影响钻井的位置。测定页岩元素成分非常重要，能帮助人们分析影响油气成藏的岩石性质（孔隙度、渗透率以及特殊矿物存在度）。地层的气体容量与页岩的无机和有机组分有关，因此，可以利用金属和有机材料之间的物理和化学相关性来测定页岩中的天然气含量。最近的研究表明，氧化还原敏感痕量金属的丰富度与富含有机物的地层有关。此外，页岩中的C、H元素表明页岩地层中可能存在烃类。对于岩石来说，含有C、H（有机物）越多，产生的天然气就越多。激光诱导击穿光谱技术（简称LIBS系统）具有理想的分析技术，能够快速分析页岩样品的元素信息。利用LIBS分析页岩核心样品非常有利，因为该系统具有快速原位分析能力，几乎无需制样，且能提供为特定样品进行多元素分析（包括C、H、N、O元素）。目前使用的用于页岩岩心测井、制图的技术不能同时测量上述所有元素，如果利用多种技术来获取元素数据时，分析过程则变得费时费力。此外，LIBS系统能对页岩样品进行表面（空间）和深度分析。

气相色谱法分析天然气的测试方法摘要：天然气，是一种多组分的混合气态化石燃料，主要成分是烷烃，其中甲烷占绝大多数，另有少量的乙烷、丙烷和丁烷。它主要存在于油田、气田、煤层和页岩层。天然气燃烧后无废渣、废水产生，相较煤炭、石油等能源有使用安全、热值高、洁净等优势。

该系统利用X射线穿透各种岩心（包括砂岩、碳酸岩、页岩、煤炭、土壤、化石等），对样品内部结构进行无损扫描成像，通过图像处理软件重构样品内部结构，能够为构建三维数字岩心模型提供支撑；能够计算岩心样品的孔隙度，测量岩心孔径、孔喉比，展示孔隙空间分布、连通情况；能够展现各类粘土矿物空间分布及含量，用于自生矿物空间分布与分析。 通过旋转工作台（外面是塑料或铝制套筒），用户可以得到岩芯内部的三维图像，二维或三维的X射线扫描图像提供非常有价值的岩芯内部数据，该数据用来评价岩芯的品质或进行进一步的研究分析。? 专为岩芯研究而设计，奥龙集团岩芯检测CT系统可以根据扫描的岩芯的长度和直径来调节X射线源和探测器的位置，以适应不同的岩芯尺寸并得到最佳的图像效果。

低场核磁是确定孔隙度和孔隙尺寸的有利工具。那么基于页岩中有机孔和无机孔润湿性的差异，分别在饱和水和油条件下观测氢核信号，从而建立弛豫时间与孔径的定量关系，这就为利用核磁共振技术确定有机孔和无机孔提供了可能。

盘式碾磨仪坚实耐用，适合于对中硬性到硬脆性的固体材料进行预粉碎与精细碎处理。此仪器可一步到位将样品研磨至约100um颗粒。

泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用（如挤压作用、脱水作用、重结晶作用和胶结作用）形成强固结的岩石。矿物成分复杂，主要由粘土矿物组成，其次为碎屑矿物、后生矿物以及铁锰质和有机质，质地松软，固结程度较页岩弱，重结晶不明显，常见类型有：钙质泥岩、铁质泥岩、硅质泥岩。常与铁质岩、硅质岩、锰质岩相伴生。泥岩具吸水、粘结、耐火等性能，可用于制砖瓦、制陶等工业。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

泥岩是指弱固结的黏土经过中等程度的后生作用（如挤压作用、脱水作用、重结晶作用和胶结作用）形成强固结的岩石。矿物成分复杂，主要由粘土矿物组成，其次为碎屑矿物、后生矿物以及铁锰质和有机质，质地松软，固结程度较页岩弱，重结晶不明显，常见类型有：钙质泥岩、铁质泥岩、硅质泥岩。常与铁质岩、硅质岩、锰质岩相伴生。泥岩具吸水、粘结、耐火等性能，可用于制砖瓦、制陶等工业。为了对其成分进行分析，采用微波消解的方法进行前处理，本方法消解迅速，酸用量少，酸雾污染小，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。

氨基酸在烟叶生长过程的不同阶段会发生不同的变此，影响烟叶品质。为控制烟叶质量，快速、准确测定烟叶氨基酸，本文采用了微波水解烟叶样品，氨基酸自动分析仪纳离子系统测定18 种氨基酸。通过微波水解的条件试验确定了微波水解烟叶**条件：烟叶称样量30 -60 mg；水解温度160℃；保温时间20 min。该方法测定18 种氨基酸回收率在70.1% -109.4%。与常规酸水解方法回收率相当，准确度高。相对标准偏差0.83% - 10.10%与常规酸水解法接近. 该方法快捷方便、节能、准确，适合烟叶水解氨基酸的测定。

水力压裂技术促进了页岩气开采的发展，而由于含盐量高，金属/准金属（As，Se，Fe和Sr）以及有机添加剂等原因，无意溢出的回流水可能会对周围环境造成危害。本研究对东北地区4个代表性页岩气开采区域，采用Microtox生物测定法（费氏弧菌）和酶活性测试，对回流水溶液对土壤生态系统的影响进行评估。

社会、科技的日新月异，各种燃煤锅炉、垃圾焚烧、火力发电及水泥厂等污染源排放的废气对环境造成了越来越严重的破坏，给人们的生活也带来了很大影响。如何控制以及监测这些污染物的有效排放，已成为环保监测部门的工作重心。 针对废气污染物的排放，市场上也出现了形形色色的分析仪器：电化学的、化学发光方式、红外吸收法；手持的、便携式的等等。在环保部门的现场测试中，由于现场环境相对比较恶劣，且为了得到更加有效的数据，便携式的烟气分析仪就得到了广泛使用。便携式烟气分析仪具有重量轻、便携、操作简单、测量精准等特点，这对固定污染源的现场比对监测、项目验收，以及监测排放是否达标得到了大量应用。 日本HORIBA公司最新推出的便携式PG-300系列仪器，操作简单易懂，使用更加轻松，便携式设备随时随地的均可带来实验室级的精确度。其中PG-350型号仪器能在现场监测NOX/SO2/CO/CO2/O2 五种关键气体组分，可提供和实验室测量一样的准确度和可靠度，重量轻，响应速度快，彩色触摸屏让操作更加简单。广泛应用于环保部门、CEMS备用、烟道气监测、燃烧炉、催化剂研究、分析检测公司、大学实验室、发动机、燃料电池研究等。它采用HORIBA公司特有的交替流动调制型红外吸收法，即时时对传感器进行清扫、校正，更能避免零点漂移和交叉干扰，保证测量精度和仪器寿命。在现场测试中湿度比较大的场合，电化学设备SO2检测就会极不准确，而PG-350仪器采用伴热管加热和peltier除湿技术，则可高效率的除湿，很好的解决水分的干扰。 很多时候还需对脱硫效率进行监测，脱硫前的监测点需要采集样本，而电化学设备会出现“中毒”症状，导致最快半年时间就需要更换传感器核心部件，使得日常的维护成本大大增加。 从整体来看，红外烟气分析仪预热时间长，但测试稳定性和抗干扰性方面强于电化学烟气分析仪,同时专业的预处理装置解决了水分吸收等问题，保证测试结果的准确有效。

摘要：随着天然气产业绿色发展的趋势，天然气产品质量快速升级，关键指标总硫含量的分析测试技术水平也亟需提升，以满足在线监测的生产需求。在对天然气产业及技术指标发展动态的广泛调研和分析基础上，介绍了已取得的总硫检测技术国际标准化研究成果，并开展了３种总硫在线检测方法（ＧＣ－μ ＴＣＤ、ＧＣ－ＩＭＳ、ＧＣ－ＦＰＤ）的检测限、重复性、相对一致性的实验研究。结果表明，３种方法具备检测天然气中总硫（硫化合物加和）的能力，为未来总硫在线分析方法选择和优化奠定了基础。最后，提出实现天然气总硫在线检测是未来发展的必然趋势，下步将继续深入开展在线总硫色谱法检测技术和国际标准化工作，为天然气绿色发展提供技术支撑和标准化保障。

N0是煤燃烧过程中产生的主要污染气体之一，对人类健康和环境有严重的危害，因此研究NO的有效控制技术具有重要的学术价值和现实的工程实践参考价值。作者提出了一种基于铁直接催化脱除NO气体的有效方法，并进行了详细的实验研究和机理分析。

采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了盐酸阿霉素在玻碳电极上的电化学行为及电极反应机理, 优化了测定盐酸阿霉素的各实验参数。结果表明, 在0.01 mol/L的HCl溶液中, 盐酸阿霉素在-0.40V处出现(vs.SCE) 一灵敏的还原峰, 峰电流与其溶液浓度在0.00000005～0.000001 mol/L ( r = 0.999) 和0.000001～0.00001mol/L ( r = 0.998) 范围内呈良好的线性关系, 检出限为0.00000001mol/L。并用循环伏安法研究了盐酸阿霉素的峰电流性质, 发现电极反应属于准可逆过程, 出现一对灵敏的氧化还原峰, 体系属准可逆吸附波。利用盐酸阿霉素在玻碳电极的电化学行为建立的分析方法可用于盐酸阿霉素的质量监控及药代动力学研究。

在实验室条件下利用光谱分析技术能对颜色相近的黄瓜和其茎叶进行识别。 利用 PC A 对校正集分析, 前两个主成分累计贡献率达 99 % , 清晰可靠地 区分三类研究对象, 利用样本的主成分得分结合马氏距离法剔除 7 个异 常样本。剩余的1 01 个样本作为定标建模 样本, 交互验 证法得 到最佳 主成分数为 7 并建立 PL S 模型, 对验证集预测。 P LS 模 型的预测结果显示预测值和实际值有很高的相关度, 通过人工 设定参考值区域, 识别率达 到 1 00 % 。能 够快 速区 分黄 瓜果 实、茎和叶。 与传统的计算机视觉相比, 本文提出的光谱识别黄瓜果Fi g 6 P r ed i cti on r esul t u s i ng PLS me thod实具有一定特色, 为黄瓜采摘, 喷药等智 能作业 的识别 工作提供了依据, 是一种有效的方法。

通过感官评定分析了胭脂萝卜的硬度、脆度、整体口感等感官质地指标，结果表明不同胭脂萝卜样品的３种感官质地结果有所差异。又对胭脂萝卜的感官评定结果和食品物性仪测试结果进行了相关性分析，结果表明胭脂萝卜的质地特性与其感官指标具有一定的相关性，硬度、脆性、咀嚼性等质地特性指标能够反映出胭脂萝卜的感官质地品质；硬度、脆性、咀嚼性可作为胭脂萝卜有代表性的质地特性指标。本研究有利于胭脂萝卜的质地评定，对各质地特性的客观性分析提供理论依据。

电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将尼古丁等变成蒸汽后，让用户吸食的一种产品。电子烟并不安全，研究显示，电子烟的气溶胶中发现了有毒物质与污染物，目前市面上绝对大多数电子烟都含有尼古丁，接触尼古丁本身就会产生健康风险。电子烟的二手烟也不安全，有研究显示，相比卷烟，电子烟又新增了乙二醛等有毒物质，一些金属等物质的浓度，比如镍和铬，甚至比传统卷烟产生的烟雾浓度还要高。表1和表2是现行的电子烟油和电子烟气重金属的限量标准。

本文采用了法国ALLIANCE自动分析仪测定烟草中钾，选择了最佳仪器分析条件和样品提取条件，并与传统的四苯硼钠重量法做了对比，在此基础上建立了连续测定烟草中钾的分析方法，为准确快速测定烟草中的钾提供了保证。

呼出气冷凝液EBC是在无创条件下获得的下呼吸道衬液，对EBC的分析广泛应用于肺癌、哮喘、慢性阻塞性肺病、职业性肺损伤等肺部疾病的临床研究，也有不少关于细菌或病毒性呼吸道感染，包括最近两年来席卷全球的新冠病毒肺炎的研究报道。

本研究对烟草中2 种多酚化合物提取方法进行了优化设计，并采用反相液相色谱方法测定烟草中绿原酸。其分析结果与发表相关标准的方法相比，该方法灵敏度高、检出限低、峰形对称、分析时间短。该方法具有专属性良好，准确度高，重复性强，灵敏度高，可用于烟草中绿原酸和芦丁的含量分析。

烟草中含有多种多酚类化合物，为烟草产生香味的主要前体物，其种类和含量随物种和地域分布存在密切关系，其中绿原酸和芦丁占有主要部分。现代药理学研究表明绿原酸、芦丁等多酚类化合物具有抗氧化作用，可降低血管脆性，增加细胞膜渗透性能，提高细胞排泄生理体液等功能，已广泛用于医药、食品等行业。烟草中多酚类化合物的检测方法有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法等。其中分光光度法专属性差且只能测定其近似总量；气相色谱法则需要将样品进行衍生后才能分析；传统液相色谱法需要用有机溶剂进行脱脂处理，样品处理较繁琐。本研究对烟草中2 种多酚化合物提取方法进行了优化设计，并采用反相液相色谱方法测定烟草中绿原酸和芦丁含量。其分析结果与发表相关标准的方法。相比，该方法灵敏度高、检出限低、峰形对称、分析时间短。