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液相色谱都检测

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  • 【转帖】简述液相色谱检测器

    紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector 可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。蒸发光散射检测器克服常见的HPLC检测难题 虽然阵法光散射检测器(Evaportive light Scattering,ELSD)已经开发生产15年,但是对于许多色谱工作者来说,它仍是一个新产品。第一台ELSD是由澳大利亚的Union Carbide研究实验室的科学家研制开发的,并在八十年代初转化为商品,八十年代以激光为光源的第二代ELSD面世。此后,通过不断设计提高了ELSD的操作性能。现在ELSD越来越多的作为通用型检测器]用于高效液相色谱,超临界色谱(SFC)和逆流色谱中。ELSD最大的优越性在于能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物,并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物 。ELSD的通用检测方法消除了常见于传统HPLC检测方法中的难点,不同于紫外和荧光检测器,ELSD的响应不依赖与样品的光学特性,任何挥发性低于流动相的样品均能被检测,不受其官能团的影响。ELSD的响应值与样品的质量成正比,因而能用于测定样品的纯度或者检测未知物。示差检测器(RI)也可以说是一种通用型检测器,打它灵敏度低,并与梯度脱洗不相容。质谱是另一种通用型检测器,但它的昂贵操作费用和复杂性限制了它的应用。ELSD的独特检测方法,对于它的多种用途和高性能至为关键。ELSD检测只要分为三个步骤:(1)用惰性气体雾化脱洗液(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发(3)样品颗粒散射光后得到检测。

  • 液相色谱常用的几种检测器

    液相色谱常用的几种检测器 液相色谱法在检测中现在是如火如荼,用量之大,涉及的行业之多,影响力之广等都是非常惹人关注的。液相色谱的配置都是大同小可的,主要是在检测器上有些区别。 一般来说,液相色谱检测的样品种类很多,能涉及到成千上万的有机物。检测的样品不一样,所选的检测器可能就不一样,这是由不同检测器的特点决定的。 液相色谱常用的检测器主要有紫外-可见光检测器,一般人都叫紫外检测器;光电二极管阵列检测器,一般被叫做二极管检测器,或DAD检测器或PAD、PDAD检测器等;荧光检测器;示差折光检测器,一般被称作示差检测器;蒸发光散射检测器,常被叫做蒸发光检测器;电喷雾检测器。 紫外检测器在液相色谱中的应用超过了80%,用量很大,这是和紫外检测器的优良特性分不开的。紫外检测器对温度、流速、风度、湿度、振动等的变化相对不敏感;灵敏度高,一般能达到10-9g/ml(萘甲醇溶液);能采用洗脱方式检测;重复性好,一般都能可知道1%以内。 DAD检测器实际也是紫外检测器的一种,现在用量不大是因为它的关键技术还没被广泛掌握,制造成本较高,检出限偏低于紫外检测器;它优点是可以全波长检测,可以实现三维谱图分析。 荧光检测器是除紫外检测器外用的最多的检测器,尤其是在农药残留、兽药残留、毒素、氨基酸等。它的优点是检出限极地,最低可以达到10-12g/ml;可以采用梯度洗脱方式检测;重复性也很好;抗温度、流速等因素变化的影响相对不明显。 示差折光检测器是一种通用型检测器,检测糖类效果很好,是糖类检测的首选检测器。它的优点是检测重复性很好;缺点是灵敏度不够高一般只有10-6g/ml,对温度变化极敏感,对流速变化也比较敏感,不能采用梯度洗脱方式检测,检测池耐压低等。 蒸发光散射检测器也是一种通用型检测器。它的优点是灵敏度较高,可采用梯度洗脱方式检测;缺点是重复性不好,一般5%左右,需要有一个清洁、稳定的气源,雾化室易污染,需要有排废气的装置。 电喷雾检测器现在还不太成熟,在这就先不做介绍了。 另外还有想激光检测器、电化学检测器、电导检测器、等其它分析仪器的检测器也陆陆续续的应用到了液相色谱仪上,但就从现在来说这些技术一是还不够成熟,二是用量也还不大。 现在国产液相的检测器主要紫外检测器,其它的检测器技术掌握的还很少,哪些检测器的工作基本都还没做,还有待尽快掌握和提高。

  • 说说液相色谱的检测前沿

    很多人说,液相色谱已经无法出研究成果很多人说,液相的检测方法已经很成熟很多人说,液相色谱还是占据绝对的地位你认为呢?说说液相色谱的检测前沿,你们都在检测些什么?

  • 2015年药典要用液相色谱检测药用辅料,你以前都测过什么项目?

    2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个,其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质;胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。作为现代药品检验重要的检测手段,液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出,随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善,结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长,并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质,因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出,苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂,但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用,如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量,此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好,且操作简便、准确、重复性好,为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外,柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素,主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量,操作繁琐费时,测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄,测得结果线性范围宽,样品处理简单,试验方法灵敏度高、专属性强,试验结果准确可靠,提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定,为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。晒晒你原来测过的那些辅料项目,都测过哪些?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【有奖调查】农残检测使用液相色谱品牌调查!

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101241614_275696_1759541_3.gif 液相色谱是农残检测任务中最常用的分析仪器,目前多数实验室都是使用的进口色谱仪器,但是渐渐的也有很多的国产液相色谱仪走进实验室,以低廉的价格取得了一定的市场。请大家讨论、交流一下您所在实验室使用的是什么品牌的液相色谱仪进行农药残留分析的?一般都分析哪些农药?有效回帖5分奖励,上图再加五分哦!参考格式:品牌:台数:检测哪些样品:一般分析哪些农药:

  • 液相色谱法检测硝基呋喃代谢物

    我们实验室采用配备紫外检测器岛津的液相色谱仪检测硝基呋喃代谢物,液相色谱柱是inertsil CN-3型色谱柱,使用的标准是农业部1077号公告-2-2008,购买了北京六角体的前处理试剂盒,按照厂家的说明书和标准的处理方法,液相色谱什么峰都没有。之后直接把AHD标准品衍生,吹干后不过固相萃取柱,直接进样。做2个梯度发现每个梯度都出了2个峰,但是每个峰都分叉,之后调节流动相比例,把庚烷磺酸钠的比例增加到0.1%,去除了异丙醇和乙酸乙酯,改用乙腈和调节酸度后的庚烷磺酸钠,发现还是有分叉,不知道该如何处理,各位大侠有没有做这个项目的经验,帮帮小弟。

  • 高效液相色谱在橡胶检测中的应用

    [align=center][b]高效液相色谱在橡胶检测中的应用[/b][/align]高效液相色谱是一种高效能的分离手段,在橡胶原材料检测以及硫化橡胶中配合剂检测等方面应用广泛.高效液相色谱是一种常温分离分析方法,对于高温条件下易发生反应的硫化促进剂,防焦剂等的分析具有其独特的优势。一、 橡胶原材料的检测高效液相色谱可以对橡胶防老剂,促进剂进行定性定量的检测。现行的相关标准和方法中涉及诸多高效液相色谱定量检测方法,如防老剂RD有效含量的测定 (包含二聚体、三聚体以及四聚体的相对含量),防老剂4020纯度的测定,防老剂4010NA纯度的测定,促进剂NS纯度的测定,促进剂CZ纯度的测定等。其中促进剂在高温条件下极易发生分解,因此对其进行检测一般采用可进行常温分析的高效液相色谱法。二、 硫化橡胶中配合剂的检测高效液相色谱法可以通过对硫化橡胶抽提液的分析,定性检测其中的配合剂。本实验室建立了多种相关的检测方法,如防老剂的定性检测,促进剂CZ和促进剂NS的定性检测,防焦剂的定性检测等。现行的橡胶防老剂、促进剂的定量检测方法,一般是采用面积归一的数据处理方法。这种方法在分析时具有明显的局限性,本实验室曾采用外标法处理实验数据,方法的精密度好,准确度高。

  • 超高效液相色谱法(UPLC)检测大豆异黄酮

    超高效液相色谱法(UPLC)检测大豆异黄酮

    大豆异黄酮是从植物中提取,与雌激素有相似结构,因此又称植物雌激素,大豆异黄酮的雌激素作用影响到激素分泌、代谢生物学活性、蛋白质合成、生长因子活性,是天然的癌症化学预防剂。主要成分:大豆甙(Daidzin),大豆甙元(Daidzein),染料木甙(Genistin),染料木素(Genistein),黄豆甙(Glycitin),黄豆甙元(Glycitein)。迪马科技用户采用Endeavorsil C18超高效液相色谱柱成功实现8分钟内6种大豆异黄酮的良好分离,对于大豆异黄酮的分离和检测具有实际意义。UPLC色谱分析条件*:色谱柱:Endeavorsil C18 50 × 2.1 mm, 1.8 μm(Cat.#.:87002)流动相:A:0.2%的磷酸水溶液,B:乙腈时间(min)02467A(%)9085706090B(%)[align=cente

  • 请教液相色谱荧光检测器的问题

    我的一同行最近检一Agilent荧光检测器的液相色谱仪,出现一个特殊的状况:接C18的柱子,则硫酸奎宁(10-6)的峰很小,不到0.5LU,且峰型很难看,用(10-9)的溶液则基本看不到峰。如果把柱子拆了,或接一根阻尼柱,则硫酸奎宁(10-6)的峰在12LU左右,而(10-9)的溶液的峰高在1LU左右。怀疑过柱子对硫酸奎宁有吸收,换了另一根刚买不久的C18柱子,结果一样该仪器客户用于检测黄曲霉素,效果很好,检出限低于10-9以下该硫酸奎宁前几天刚检了另外一台Agilent的荧光检测器的液相,效果很好没有问题,所以溶液不存在问题。Agilent工程师在场,用他们的方法对检测器的波长示值误差和能量值进行检测,都合格但就是找不出硫酸奎宁峰很小的原因。仪器从来没有遇到过这种情况,不知各位有什么好的建议?

  • 【求助】芍药苷液相色谱检测遇到问题

    【求助】芍药苷液相色谱检测遇到问题

    求助:芍药苷液相色谱图向各位高手请教液相色谱检测问题:我最近在做一个中成药的质量标准(含量测定),发现芍药苷峰的终点总是比峰的起始点高(0.15mv~0.5mv),且在样品中芍药苷峰形也是如此,请问这是怎么回事?(多个条件多根柱子上试过,都一样)请问有谁碰到过同样的情况吗?(芍药苷对照品是从中检所的买的,纯度95.7%)A图是芍药苷对照品,B图为样品,C图为B放大图另外,还想请教 :我样品中芍药苷的峰后面基线并没有像对照品那样平缓,是不是芍药苷下面还是有杂质没被分开啊?多谢!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191653_630510_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232326_261658_2163534_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011232327_261659_2163534_3.jpg

  • 液相色谱检测

    怎么学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]检测

  • 甲醛液相色谱检测方法求助

    [color=#444444]最近在做废水中甲醛的检测分析,参考相关文献,用DNHP衍生做的标准曲线效果非常不好。。求助各位虫子,哪里有甲醛液相色谱检测的标准啊,或者相应的方法告知一下,谢谢。。。就是检测未知水样中是否含有甲醛相关方法,谢谢。。。实验室条件有限,只有液相色谱,没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和质谱。。。未知是否含有甲醛用分光光度法检测可以吗??[/color]

  • 【求助】关于液相色谱与检测器的问题

    弱弱地问下,液相色谱仪与检测器的关系,安捷伦1200液相色谱仪能装示差检测器吗?本人以前是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的,关于液相知识正在学习,还请各位高手多多指点啊[em09506][em09511]

  • 药品中有关物质的检测—高效液相色谱法

    药品中有关物质的检测—高效液相色谱法:药典中是这样写的:[color=#333333]取对照溶液20μl,注入[/color]液相色谱仪[color=#333333],调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。使用液相色谱时,在仪器上如何调节检测灵敏度?[/color]

  • 液相色谱检测的样品越来越多

    随着仪器发展的不断完善,功能的不断增加,应用方法的不断健全,液相色谱检测的项目已越来越多,尤其是原来用气相色谱和分光光度计检测的很多项目已逐渐改为用高效液相色谱法检测了,而且检测项目还在不断的增加。

  • 【求助】高效液相色谱仪检测器的成交价

    高效液相色谱仪检测器的成交价有哪位大侠知道下列高效液相色谱仪的成交价格吗?Waters 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)岛津高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)Agilent 高效液相色谱仪(二极管阵列检测器)

  • 有没有用液相色谱检测过二元有机酸的

    [color=#444444]请问各位有没有用液相色谱检测过像丁二酸,戊二酸这种二元有机酸的?用的是什么柱子和检测器呢?我在文献上也看到过几篇检测这种二元酸的文献,我使用的流动相,柱温检测器条件都和文献相同,只有柱子不一样,但是最后分离效果不好,会不会是我用的C18反相色谱柱就是不适合检测这种物质呢?现在设想的解决办法是流动相的水相使用低浓度磷酸溶液调节pH,如果这样也不行暂时就想不到其他办法了。真心希望各位牛人能给些指导和建议[/color]

  • 【讨论】关于液相色谱目前最灵敏通用检测器总结

    目前通过各位版友的讨论,可以看出:液相色谱目前使用MS-MS是较通用且灵敏度较高的检测器,能够检测各种化合物。缺点是比较昂贵。不过,很多仪器都是从昂贵中走过来的,随着社会的进步,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-ms会成功普通的检测分析手段的。希望这一天早日到来。下面是网友的帖,欢迎讨论。液相色谱常用的检测器为紫外检测器(UVD) 、二级管阵列检测器(DAD) 、荧光检测器(FD) ,同样质谱检测器(MS) 的应用为液相色谱开辟新天地。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 主要难点是接口问题,因为MS 需要在高真空条件下工作,直到最近十几年来才攻克这一技术难题,使得应用越来越广泛。在液相色谱质谱联用中MS 接口主要有热喷雾电离(TSP) 、粒子束电离( PB) 和大气压电离(API) 。其中API 主要包括电喷电离( ESI) 和大气压化学电离(APCI) 两种电离方式,而且二者在灵敏度和结构信息方面也很相似。在ESI 中流动相的喷雾和电离受使用电场的影响,而APCI 中的电离是由加热的毛细管和光交换共同完成的。由于它们的灵敏度高、离子化稳定,在农药残留检测中也是应用最广泛的质谱检测器11 。ESI 和AOCI 都是软电离方式,在使用正负离子源时分别给出质子化的〔M + H〕+ 和去质子的〔M-H〕+ 准分子离子。使用ESI-MS 时还可以加入Na + ,这样〔M+ Na〕+ 作为先驱离子使方法达到最高灵敏度。使用质谱检测器的另一突出特点是样品被萃取后不经净化直接进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] 进行检测,都取得很好的回收率和检出限。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]-MS 中使用三个四级杆,即使对复杂基质也有很好的灵敏度,T. Goto 等利用流动注射LC-ESI-MS-MS 测定桔类水果中的氮甲基氨基甲酸酯类农药,H. G. J .Mol 等利用LC-APCI 串联质谱测定蔬菜水果中的有机磷农药。

  • 正反相液相色谱检测维生素的区别

    正反相液相色谱检测维生素的区别 咱们来聊聊正反相液相色谱检测维生素的那些事儿。别看这题目挺专业,其实讲的都是咱们平时吃的水果蔬菜里的维生素咋测出来的事儿。 先说说正相液相色谱。这种方法呢,就像是个喜欢“抓”极性分子的“小能手”。啥是极性分子?简单来说,就是那些爱跟水玩在一起的小分子,比如维生素C这种水溶性的维生素。正相液相色谱用的固定相就像是个“磁铁”,专门吸引这些极性分子,把它们牢牢留在柱子里。这样一来,咱们就能慢慢分析出样品里有多少维生素了。 再来看看反相液相色谱。这家伙正好跟正相相反,它更喜欢非极性分子。比如说维生素E这种油溶性的维生素,就容易被反相液相色谱给“抓住”。反相液相色谱用的流动相通常是一些有机溶剂,就像是个“护送队”,把非极性分子一路护送到检测器,让咱们能精确地知道样品里有多少维生素E。 简单总结一下,正相液相色谱和反相液相色谱的区别,就像是“磁铁”和“护送队”的区别。一个喜欢“抓”水溶性的维生素,一个喜欢“护送”油溶性的维生素。 那么问题来了,为啥要用这两种不同的方法呢?其实啊,就像咱们做饭要用不同的锅一样,不同的维生素性质不同,就得用不同的方法来测。正相液相色谱适合测水溶性的维生素,比如维生素C、B族维生素;反相液相色谱则适合测油溶性的维生素,比如维生素A、D、E、K。 这下明白了吧?正反相液相色谱检测维生素,就像是个“量身定制”的过程,不同的维生素用不同的方法,才能测得更准。

  • 液相色谱最大检测浓度??

    在对液相色谱的波长准确度进行校验时,提取光谱图时没有最大吸收。原来是浓度太大了。 想知道对于液相检测最大检测浓度?

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