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元素分析仪测定高速钢中的钨—钨蓝快速光度法测量范围W:0.5~20%一、方法提要:试样用磷酸和盐酸的混酸分解,以三氯化钛作还原剂,使生成钨蓝化合物,借以光度测定。本法适用于如CrWMn钢,18CrNiW钢及各种工具钢:W18Cr4V、W9Cr4V、3Cr2W8V、CrW5 等钢中W的测定。二、主要试剂:1. 磷酸—盐酸混酸:浓磷酸:浓盐酸=1:3;2. 浓硝酸:P=1.6;3. 硫酸—盐酸混和酸:硫酸(1+4):盐酸(1+1)=1:1;4. 氯化亚锡:20%:20g氯化亚锡中加10ml盐酸,加热溶解后,用水稀至100ml;5. 三氯化钛溶液:30ml市售三氯化钛,用盐酸(1+1)稀至100 m1(摇匀后放置1天),于棕色瓶中盖严保存。三、分析步骤:1、低钨合金:W<5%称取试样50mg-100 mg于50-100ml钢铁量瓶中,加入3ml磷—盐混和酸,1ml硝酸,加热溶解后,再加入2ml高氯酸,继续加热至冒浓白烟,维持30S,以驱除二氧化氮及氯化氢。取下流水冷却至室温加入50ml硫—盐混酸(50ml量瓶加30ml),摇匀后加3ml氯化亚锡,3-10ml三氯化钛溶液,以硫酸—盐酸定容。摇匀后于元素分析仪的第二通道测量。2、高钨钢: W<5%称取试样30-50 mg于100ml钢铁量瓶中,加入3ml磷—盐混和酸,1ml硝酸,加热溶解后,加2ml高氯酸,加热至冒浓白烟至瓶口片刻,取下稍冷,流水冷却后,加80ml左右的硫—盐混酸,摇匀,加5~10ml三氯化钛摇匀,以硫酸—盐酸混酸定容,摇匀后在元素分析仪的第二通道测量。
今天小弟接到一个钨钢,牌号为G10,需要做成份分析,由于我们的ICP没有耐HF酸的进样系统(也没有HF酸),所以想请教各位能否用其它消解方法. 同时也希望那位大侠能提供G10钨钢的具体牌号成份含量.谢谢
各位大仙,钨钢如何才能完全消解,我们用酸解怎么都溶解不完全,主要成份,铁,钨,钴等,望请得一解,谢谢!