原子荧光测试仪

我是一个原子荧光和可见分光光度计新手，但是老师叫我测试仪器的回收率.不知怎样做.[em0912]应该是回收率吧，帮你改了。

国际上首台便携式原子荧光光谱仪问世http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2014168334.jpg图1 PAF-1100便携式原子荧光光谱仪常规蒸气发生-原子荧光光谱仪的发展http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20141683358.jpg图2 AF-2000系列原子荧光光谱仪http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20141683454.jpg图3 AFS-9500原子荧光光度计http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20141683553.jpg图4 PF5/PF7系列原子荧光光度计http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20141683640.jpg图5 RGF-8700原子荧光光度计http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20141683731.jpg图6 AF-7550双道氢化物-原子荧光光度计http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20141683813.jpg图7 AFS-GD300原子荧光光度计http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/2014168391.jpg图8 KDR-AFS1101原子荧光光谱仪直接进样原子荧光分析技术http://bimg.instrument.com.cn/show/NewsImags/images/20141683944.jpg图9 DCMA-200直接进样汞镉测试仪详情请见：http://www.instrument.com.cn/news/20140106/120540.shtml

前处理使用微波消解，赶酸30min,使用吉天的原子荧光测试汞，结果大了10倍，是什么原因导致的呢

前一阵，大家都在讨论原子荧光-液相联用测试形态，对测试方法，以及目前行标和国标情况比较兴趣，我们实验室做过形态As和Hg，但是做得不多。尝试寻找相关标准和方法，经过搜索，比较幸运，找到了：汞形态的行标，以及两个试行国标，特和大家分享啊。。。。。。。

你们都用原子荧光测试什么类型的样品？样品量大吗？

对于有益元素锌，原子荧光测试有多大意义，你用荧光测试过锌元素嘛？

微波消解仪作为样品前处理仪器，需要和后续测试仪器相互配合，才能达到预期的实验目标。原子荧光光度计是常见的检测汞、砷类重金属的仪器。因此我们将原子荧光光度计测试过程中经常遇到的问题整理汇总，供我们的微波消解仪客户参考，希望能帮助用户更好的完成重金属分析实验。[b]1、为什么盐酸作为酸化剂比硝酸和硫酸好?[/b]硝酸、盐酸和硫酸均为强酸，我们为什么要选择盐酸作为酸化剂而不是硝酸和硫酸呢?理论上来说硝酸、盐酸和硫酸均可作为原子荧光测定的酸化剂，但是在某些情况下硝酸和硫酸作为酸化剂会影响结果的测定。(1) 硝酸是强酸，同时它也是一种氧化性酸，会消除测定某些元素时所加入的预还原剂的作用。(2) 硝酸分解的中间产物能导致荧光猝灭，导致荧光强度降低，从而影响测定。(3) 硫酸虽然在常温下氧化性弱至可以忽略，但是在测定某些盐分含量较高，尤其重金属含量较高时，会导致大量硫酸盐沉淀，从而造成待测元素的共沉淀，降低检测结果。(4) 盐酸也是一种强酸，但是盐酸是还原性酸，同时氯化物沉淀要比硫酸盐沉淀少很多，只有少数集中盐酸盐会沉淀，基本不会影响测定结果。综上所述，盐酸作为反应酸优于硝酸和硫酸。[b]2、空白值高有什么影响?空白值偏高，然后再扣除的话，可不可以?[/b](1) 空白值高影响低浓度样品结果准确性，并影响检测过程。(2) 空白值高容易使标准曲线线性变差。(3) 空白值高，仪器稳定状态难以判定，样品浓度不确定性加大。[b]3、测定食品中汞，前处理用的是微波消解，最高消解温度在180度，赶酸温度在150度，回收率不好，什么原因?[/b](1) 赶酸的过程一定要控制温度，不可太高!(2) 赶酸温度控制在120摄氏度到150摄氏度之间为宜，120度以下较好。(3) 在可以控制酸度的情况下，少量赶酸。赶酸过程中样品损失的不确定性较大。微波消解是密闭系统，不用担心样品损失。[b]4、最近做氢化-原子荧光光谱法检测砷元素，查看了许多资料，有用2%的HCL做载流的，也有用2%的HNO3做载流的，哪一种较好?[/b](1) 一般来说推荐盐酸，但建议自己试一下，不同的酸，不同的浓度，看看哪个效果好。(2) 标准溶液和样品溶液里面(指加了各种试剂后的)含的是什么浓度的某种酸，就使用相应的浓度的某种酸做载流。如你用的5%的盐酸，就使用5%的盐酸做载流 用的5%的硝酸就使用5%的硝酸做载流。这是保证标线具有实际意义的基本原则。[b]5、用原子荧光测砷时，样品不赶酸可能出现哪些情况?[/b](1) 影响还原剂，测的含量可能偏低。(2) 影响酸度，降低结果的准确性。(3) 一般来讲建议控温赶酸，如果不赶酸测铅、镉时对石墨管有损伤，测砷、汞会影响还原剂。[b]6、微波消解样品，加热赶酸和二氧化氮注意事项。[/b](1) 一般来讲需要赶酸。如果不赶酸，硝酸会影响还原效果，且较高的硝酸对仪器管路也是潜在危险，导致老化。而且不赶酸，反应太激烈了，气泡很容易进入管子。(2) 赶酸温度要低，离子态的汞也没想象的那么容易损失。可以用标准物质试一下，看看赶酸温度多高时比较合适。(3) 赶酸确实是比较难的关键环节。[b]7、测自来水里的汞时，同一批样的水先后测量出来的值不一样。[/b](1) 可能是灯预热时间不够，好好检查一下仪器，并预热一小时以上才能测!(2) 自来水里的汞含量本来就低，仪器、环境等条件稍加改变就可能数值相差很大。(3 )汞的保存不能用塑料瓶，会倍吸附。[b]8、原子荧光做土壤中砷、汞、铅、镉、硒，对于以上元素的前处理采用的是微波消解+赶酸的方法，使用酸是硝酸 + 盐酸 + HF酸。在做砷和汞(当然汞是不赶酸的)的时候这个消解方法还不错，但是做Pb和Se的时候，这个方法的回收率比较低。[/b](1) 也可以用王水消解后不赶酸测定的。主要测砷和汞。(2) Se测定对酸度要求较严格。(3) Pb回收率低是因为赶酸不容易。Se回收率可能是赶酸温度太高，尽量在140度左右。[b]9、砷、汞、铅、锡微波消解后赶酸，都采用什么方法。[/b]Hg可以少量赶酸，建议温度不要超过120度。As温度控制在150度以内。Pb和Sn肯定要赶酸，可以加水赶酸，每次赶到0.5ml左右。[b]10、在测砷中不加硫脲和抗坏血酸对实验结果影响大吗?[/b](1) 硫脲和抗坏血酸主要是还原五价砷为三价砷，三价砷易与硼氢化钾反应生成砷化氢。酸度对反应影响也较大，砷要保持酸度0.5-5mol/l。(2) 赶酸时害怕损失，可在消解前加一点浓硫酸，浓硫酸可起到固汞的作用。(3) 三价砷溶液不用消解，可以不加，但加了更好，硫脲抗坏血酸除了还原保持稳定外，抗血酸也减少一些离子干扰。非水样，消解后一定要加，因为消解可把三价砷转为五价。(4) 硫脲-Vc主要是为了保持消解液中砷的价态的一致，因为只有三价砷才会生成砷，另外硫脲本身还对Cu、Co、Ni等离子有掩蔽作用，Vc还起到了稳定作用。[b]11、在用原子荧光测定化妆品中汞时，采用的样品前处理方法是微波消解法，空白的荧光强度很大，测定样品时也经常出现信号溢出的情况，不知是什么原因?[/b](1) 空白的荧光强度很大有可能是试剂污染，或者是灯电流和负高压设定值太高。测定样品时出现信号溢出说明你的样品中汞含量相当的高，管路被污染了。建议：用盐酸或硝酸多多清洗管路化妆品特别是杂牌的化妆品汞含量一般都很高，在上仪器前最好增大稀释倍数，防止管路的污染。(2) 可能是样品本身浓度就高或者是取样消解时取太多了。[b]12、氢化物[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法和原子荧光法测定砷的异同[/b](1) 相同的是都生成了氢化物，然后再形成原子态砷 通过样品和标样信号的比对，知道未知样品的浓度。不同的最主要的是前者是吸收光谱，后者是发射光谱 前者浓度高后者低 前者原子化要求温度高后者十倍。(2) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]的历史要比原子荧光的久，原子荧光发展起来没多久。不过原子荧光的检出限更低，但是可以检测的元素太少了，这点就比不过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]了。(3) 目前，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]和原子荧光测定砷区别在于：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]需光栅等分光色散系统，而原子荧光无需分光色散系统；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]单元素测定，原子荧光可多元素测定；原子荧光用的是高强度空心阴极等，灵敏度高。[b]13、测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别?[/b](1) 抗坏血酸起的是还原作用。(2) 硫脲是用来降低干扰的，本身也有一定的还原性，抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲，但是也许是还原能力不够，所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸，但是硫脲必须加。[b]14、测食品中的汞如何进行前处理?以及用哪种前处理里方法回收率比较好?[/b](1) 首先要根据样品的性质及其大概的汞含量确定称样量和加酸量，微波消解的样品称样量一般为0.1-0.5g左右，像大米面粉等粮食类油脂含量低，较易消解，加入硝酸和双氧水就可以。如果是含油脂较高的样品，可以适当降低称样量。(2) 需要赶酸，切记控制温度。

哪位人兄有原子荧光测试血中汞和砷的资料？共享一下，我先谢谢了

各位高手来帮忙了，小弟有事情求助。小弟现在一家事业单位任职，主要职责是水质检测。我们单位新购置了一台AFS-3100双道原子荧光仪用于测试砷硒汞的测试，我最近在测试砷的时候发现出了很多问题。主要就是测试标样的问题，测出来的值与真值差距很大。想求助各位大侠是什么问题。我的仪器是在科创海光买的，刚买了三个月而已。曲线配置的不错了，基本上每次都配置，应该没问题，玻璃仪器也洗的很干净，应该没问题。我现在做的是1-10微克/L的曲线，分别是1,2,4,5,8,10.我的曲线是按照水利行业标准配置的，基本上不会有什么问题应该。但是我每次测曲线最高浓度的荧光值都会变化很大，我很是不解，而标样的荧光值却变化不大，我实在没有办法了，还请高手帮忙分析。另外，砷曲线中是否需要加入还原剂，还请各位高手明示，因为本人曾经去北京水资源环境中心问过那里的老师，说不需要加还原剂（指的是抗坏血酸和硫脲)，所以本人一直按那样做，但是最近一加上标样，突然发现根本不合格，但是那边老师又坚持他的做法，我这边又迟迟做不出结果，只好在这里贴个帖子，请各位大侠帮忙分析下，最好能给我发至邮箱，感激不尽，不然在下面回复也可，我邮箱是[email]woshijingcha998@163.com[/email]

你好，新手刚刚接触原子荧光光谱仪用的是北分瑞利AF-640A节约双道原子荧光光谱仪测试砷和铅 载流空白为600 测试多次都是600，以前好似一两百没有这么高，现在连标准曲线不出峰，个别出现负数，测出数据特别低，不超过10以为是标准溶液失效，买新的来做，还是不出峰瓶子都用蒸馏水加酸泡过夜，加的是盐酸，不知道有没有问题检查过两个灯都亮，点火钨丝也是红的，有温度，应该是着的泵的没有问题，正常转，没有看见漏液之前有个同事负责，现在他离职，由我接手，最近一次是半年前做过，全部都是按照以前的来配制，以前可以测出峰，现在不出峰大侠帮帮小女子，本来就是不会，现在只有我一个人，连个帮手都没有

【分析原因】1.测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。 2.酸的影响作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。 3.还原剂的影响作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。公众号实验室ISO17025提醒：硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。 4.灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。 5.载气的影响实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。

本人用北京吉天仪器有限公司 原子荧光分光光度计 测试汞污染 ，仪器有段时间没有用了，今天开机测试时，发现空白特别高，高达2k以上，进空气198，后连续清洗管路，看到论坛有说把还原剂和载流调换冲洗效果好，可是还是这个样子，麻烦问各位老师可有什么好的方法。

北京吉天产的双道原子荧光在测试中有一小处管道变黑,请问谁知道是什么原因怎么解决.

[b]新上讲座：食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪　　举行时间：[/b]2017年10月16日 10:00　　[b]报名链接：[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2982.html[/url]　　[b]主要内容：[/b]　　近期镉大米事件层出不穷，如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉，但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢？今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法，可有效避免上述问题，轻松搞定样品测试。　[b]　讲师简介：高树林[/b] 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师，有近20年原子荧光技术研发经验，对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。

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发现食品国家标准食品中铅的测定标准中，第二法使用的原子荧光法，不知道有人尝试过用原子荧光测铅么？具体测试条件？分享下检测过程吧。

原子荧光测砷标曲很好，一开始第一个样品有荧光值，其余样品没有荧光值。后来重新测试第一个样品时也变的没有荧光值了，求解？

各位前辈：请教一下，原子荧光光度计哪一家更好？我从网上看只有国产的和小日本的，我们不买小日本的，故请比较国产原子荧光，主要用氢化物发生法测试铅砷汞。敬请赐教！谢谢

原子荧光光谱仪同原子荧光分光光度计是不是同一性质的仪器，如果不同，那用原子荧光光谱仪能不能测原子荧光分光光度计测的样品

各位论坛的小伙伴们好啊！好久不见，我大蔚又回来了！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif最近都没上论坛，是因为跟着实验室边打杂边搞了个大事情。年后终于忙完了，现在在做收尾工作，有时间和各位论坛的小伙伴们分享下我们搞的原子荧光界的黑科技-火焰原子荧光光谱仪FAFS。先说下FAFS火焰原子荧光光谱仪是干嘛用的，由于氢化法原子荧光各位小伙伴们都很熟悉了，常规样品中测试砷、汞、硒、镉、铅等元素用的很多。但是由于氢化反应原理的局限，所测试的元素种类很有限，好测试的一共也就那么11种。因为原子荧光最早先是为了地质普查找矿专项研发的，所以拓展检测贵金属金、银、铜等元素就当做了一项课题一直在做。尤其对于贵金属金元素的测试下了很大功夫。早先的研发成果仪器对于金的检出限可以做到0.2 ng/mL，但是对于0.1PPb以下含量的金测试效果不是很好，所以一直在研究这个。不知道咱们版块的小伙伴们测试过金元素没？痕量金常规可以用石墨炉或者ICP-MS测试，不过石墨炉稳定性不好，批量测试效果一般，ICP-MS测试效果是很好了，不过每年测试上万件以上样品一般单位成本也受不了。所以是否可以利用原子荧光的原理，测试金的效果优于石墨炉，又可以提高测试效率就是研发的目标了。2月13号研发的SK-880火焰原子荧光光谱仪顺利通过北京市理化分析测试中心实测，拿到鉴定报告。我这个打杂的也是觉得非常的骄傲啊。不过很多小伙伴不了解这个黑科技到底是什么样，这里给大家一一来说一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100840_01_2661131_3.jpg下面图片里是我们在实验室研发用的样机，机壳是借氢化法原子荧光的，所以安不上前门，为了控制气路，外装的质量流量计控制装置，由于有燃气，辅气，载气三路气体，所以在机壳上有挖个洞。在实验室工作，没点动手能力也是万万不能的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100841_01_2661131_3.jpg火焰原子荧光光谱仪的原理和氢化法有些区别，先科普下原理：液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶，气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀，再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子，基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态，处于高能态的原子不稳定，在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比，从而测定样品中金的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100842_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100844_01_2661131_3.jpg先介绍各个部件，进样系统需要用到高效雾化器，和原子吸收雾化器相似，进样需要用到旁边的空气压缩机，空气作为载气和辅气。传输是做了个模块，被命名为集扩式预混合传输室，别小看这么个东西，前后改了N多版，从结构的设计，材质的选择做了好多个模块。这个东西已经成功申请到发明专利了。再后面是火焰法的原子化器，和氢化法长得很不一样。利用燃气石油液化气燃烧的能量原子化，目前成型的版本命名为双层多头原子化器，在这之前也是N多不成功的版本。这三大件就是直观可见的了。对于扣背景技术、校正技术、单道增强技术，这些不是肉眼直观可见，对于打杂的我来说有些难度，就忽略是怎么回事了。通过这几大件模块不断改进得以相匹配工作，仪器目前测试金的检出限可以到0.05ng/mL。其中包括我和一些实验室其他小伙伴的任务很简单，研发同事改进仪器后，我们就是测试效果如何然后反馈之后再改再测试。其中几个小伙伴到样机用户那里跟着测试了上万件样品也是辛苦的很。所以感觉在检测实验室的小伙伴真的很辛苦。下面就是测试了一些样品的对比数据，给给位小伙伴分享下。看下仪器是这样工作的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100843_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100843_02_2661131_3.jpg火焰原子荧光光谱仪样品测试结果与石墨炉原子吸收的测试结果对比 序号 试样编号 A道（金）(ng/g) 石墨炉测试值 测试值 平均值 1703081001 2017DS3101 1.47 1.47 1.54 1703081002 2017DS3102 1.01 1.01 0.94 1703081003 2017DS3103 1.33 1.33 1.35 1703081004 2017DS3104 0.84 0.84 1.20 1703081005 2017DS3105 0.84 0.84 0.89 1703081006 2017DS3106 0.87 0.87 0.82 1703081007 2017DS3107 1.19 1.19 1.10 1703081008 2017DS3108 [

上个月在原子荧光版面上发了一个关于我们原子荧光打火问题的帖子 现在问题已经解决了 原因不是还原剂浓度过高 也不是 样品不干净 是由于我们用的氩气不纯 属于工业用氩气 杂质比较高 管路里面的脏东西是氩气比较脏 管路内壁脏东西附着 氢气得不到还原爆破打火 将原子荧光炉内壁拆开把那根脏管取下换新管 更换高纯氩气 原来气体不纯 对仪器 对测试结果都有非常大的影响 ！！！ 谢谢 各位版友用心回帖帮忙解决 谢谢咖啡版主！

新上讲座：热分析仪器在化学品安全领域的应用　　举行时间：2017年10月16日 10:00　　报名链接：[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2982.html[/url]　　主要内容：　　近期镉大米事件层出不穷，如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉，但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢？今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法，可有效避免上述问题，轻松搞定样品测试。　　讲师简介：高树林 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师，有近20年原子荧光技术研发经验，对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。

请问用SK原子荧光测砷大家的10ppb的荧光强度有多少？我这里测试一般只有1000左右

测试原子荧光的砷，从标线到样品值都与空白值一样，但是测试汞之后再进行测试就恢复正常，排除了标液和硼氢化钾溶液的问题，实在不知道是为什么？烦请各位大佬指教一下。

最近要开展一项调研活动，关于原子荧光光谱仪的使用。不知道监测站的朋友们目前是否使用原子荧光光谱仪测试砷汞等元素呢？如果不是，使用的是什么分析仪器什么方法？感受如何？

我们最近要准备扩[font=Tahoma, Verdana, Geneva, Arial, Helvetica, sans-serif]HJ 542-2009 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法，里面提到了冷原子荧光测汞仪，但了解到有公司是原子荧光不点火来做的，还有冷原子荧光测汞仪和冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测汞仪的区别是什么？是否一定要上冷原子荧光测汞仪？[/font]

请教同行 化探样检测 原子荧光测As Sb 国家标准物质 测试结果总是低于推介值 一直找不到原因，请同行指导 谢谢