原子荧光形定仪

我刚开始用原子荧光，用的是北京吉天AFS-830型原子荧光光度计，上次测汞时空白能达到2000以上，这次测汞时空白竟达到12000以上，而且走了一天的空白仍然不能稳定，但是如果测砷，很快就能稳定下来，这是问什么？请高手指点。谢谢！

2012年1月10日，2011年北京光谱年会在北京国家图书馆召开。在原子光谱分析技术及仪器方面的发展指出了：原子荧光仪器小型化、专用型，拓展分析元素能力，是国产AFS分析技术发展的趋势。http://www.instrument.com.cn/news/20120112/073066.shtml 原子荧光一直是国产原子光谱仪器的强项。BCEIA 2011上，各仪器公司纷纷推出专用化的原子荧光重金属检测仪以适应国内分析需要。设计专用小型化仪器，拓宽原子荧光分析元素的能力是仪器发展的趋势，突破局限的氢化物发生方式，采用更高温度原子化手段必将成为发展的重点。 原子荧光光谱仪(AFS)的基本原理是，基态原子的外层电子吸收特征辐射能量被激发到高能级，受激发原子的外层电子从激发态(高能级)回基态(低能级)时会发射一定波长的辐射(原子荧光)，因荧光的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系，因此可对样品中待测元素进行定量。它是有阴极灯、检测系统、原子化器、蒸汽发生系统、泵等构成。砷、铅、镉、锑、铋、锗、硒、碲等元素的氢化物具有挥发性，通常为气态，利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂，将样品溶剂中的待分析元素的原子还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽)，然后借助载气将其导入原子化器，在火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光谱仪(AFS)在20世纪60年代提出，具有中国特色，是优良的痕量分析技术，广泛应用于农业环境、食品、生物医药等领域，如测定土壤、植物、化肥中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te，测定饮料、水、蔬菜、粮食、肉制品中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn，测定中药、制剂、生物组织中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te等。 来自清华大学分析中心的张四纯博士介绍了“食品安全领域的砷形态分析”。砷形态分析测定方法有银盐法、砷斑法、气象色谱法、冷阱氢化物分离法、电化学法、气相化学发光法。最好的方法是HPLC和ICP-MS联用，但是检测的成本很高。张博士所在的课题组研究了一种基于介质阻挡放电的原子荧光原子化器，有效地降低了放电产生的背景，并利于实现小型化。并于吉天仪器公司合作开发生产了HPLC和原子荧光联用仪器。新型原子荧光光谱仪的相关创新点(1) 集成化设计的高性能顺序注射进样系统；(2) 高精度(0.001MPa)数字化压力监测系统；(3) 吹扫式压力平衡四通混合模块，微死体积PEEK单向阀，获得最小的剪流和紊流，使得信号峰形具有无与伦比的平滑度和重现度；(4) 全新的终身免维护喷流型三级气液分离器，自动排出废液；(5) 高效新型全陶瓷红外加热，精确控温石英炉原子化器；(6) 无需屏蔽气的单层炉管设计,可大大节省氩气消耗；(7) 智能化漏液、气路压力和原子化室避光实时报警，保证仪器的正常工作状态；

最近看了一些关于原子荧光出路等方面的问题讨论，有人说原子荧光的地位很尴尬啊，有人说原子荧光测定元素少啊，没有出路啊等一些消极的话题。我看了也很揪心，因为我对原子荧光很有感情，也是国人的骄傲。我个人认为以上消极观点的出现，主要基于很多人将原子荧光和ICP，原子吸收去比较，才得出这样的结论。因为原子吸收和ICP属于万金油，通用性仪器，基本上什么元素都能做。和这样的仪器比，当然发现原子荧光好差，没法比。但是从另一个角度，你拿原子荧光和一些专用的仪器比，比如定氮仪，只能测定氮元素，但是应用很广泛。当然这种专用的仪器还很多。如果你拿原子荧光和这些仪器比较的话，你会发现，原来原子荧光好强，能多测定几个元素。希望大家给予原子荧光多多的支持，谢谢！！！

原子荧光光谱分析方法（AFS）是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，是介于原子发射光谱法（AES）和原子吸收光谱法（AAS）之间的光谱分析技术，兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点，是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点，同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法，由于其采用的蒸气发生进样技术，使得待测的元素容易与基体分离，从而降低了基体干扰；样品在氩氢火焰中原子化，原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前，原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域，因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求，以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是：在酸性条件下，砷、锑和硼氢化钾（或硼氢化钠）与酸产生的新生态的氢反应，生成氢化物气体。以惰性气体（氩气）为载体，将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源，使砷、锑原子发出荧光，荧光强度在一定范围内（元素浓度较低时）和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 （1）有较低的检出限，灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限，Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有，20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 （2）干扰较少，谱线比较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3个～5个数量级。 （4）由于原子荧光是向空间各个方向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中，可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想，现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响，室温在 15℃～30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中，对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右，但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万，造成这种原因有以下几种可能： 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净，含有少量的被测元素，导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的，在 10%～20%的酸度范围内，仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高，测定时对试剂纯度的要求较高，特别是酸的纯度不高时，空白值会偏高，不稳定，从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意，要使用优级纯盐酸，同时使用二次去离子水配制溶液，减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高，但同时会使稳定性下降，因此在灵敏度可以满足要求时，要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压，最高可到270 V；从 45 mA 开始向上调节灯电流，最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心，以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时，应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高，它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离，经验推荐值为 8 mm。炉高值增大，石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性，所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定，并且浓度越稀越不稳定，必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大，又会急剧降低仪器检测的灵敏度，因为其会降低反应时的酸度，砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2％。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响，尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中，要根据具体情况，选择最适宜的条件，尽量排除干扰，才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气，也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中，首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气，检查水封中的水是否够，如果水封中没有水或水不够，氢化物气体就会从加水口漏掉，从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解，我们可以看到，只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求，所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能，从而更好地为计量事业服务。（选自网络）

哪位使用过北京瑞利的ＡＦ－２１０Ｂ型原子荧光光度计？稳定不？

这些天来对原子荧光的过去争论甚多，大家似乎都对原子荧光商品仪器的发明人到底是谁很感兴趣，也使得刘明钟先生完全处在风口浪尖之上，甚至还有人加上了一些恶言恶语。 我对于过去的历史不甚了了，也没有太多的兴趣，我只想提请大家注意，是谁真正让原子荧光这个在国外已经判定死刑的仪器在中国起死回生了呢？郭小伟先生当然居功至伟，张锦茂先生也确实作出了不小的贡献，但这两位均专注于研究和应用，是谁真正将原子荧光做成了稳定可靠的仪器，并使该仪器在国内形成了可观的市场？据我所知这应该是刘明钟先生的贡献：他的团队将高性能空芯阴极灯及相关点灯技术引入了原子荧光仪器，大幅提高了仪器的灵敏度和稳定性；他的团队配合CDC的相关专家制定了GB\T5009系列原子荧光的检测标准，才有了今天原子荧光的繁荣。 我想无论如何大家这些天对刘先生的攻击似乎太过分了一点，毕竟以我们大多数人对原子荧光的贡献似乎连评价他的资格都不够。 我更感兴趣的是原子荧光的未来，可以说这是一个死命题——这可以从国外并未发展原子荧光得到一定的启示。从可测范围和灵敏度而言，AFS与ICPMS相比完全没有优越性，而ICPMS的价格不断走低，AFS的空间在哪里？AFS由于使用了绝对测量的方式，所以没有长期稳定性可言，有没有方法对其进行校正？目前的所谓双光束双检测器校正都只是骗人的把戏，是想光源的发射光和由其激发的荧光强度相差数个数量级，两个检测器之间的偏差根本无法校正，更不用说还要用它们做相互校正了。现在的大多数所谓“便携式”仪器只是为了便携而便携，在需要做样品前处理的前提下，就已经将仪器限死在实验室了，再进行所谓的“便携”只是画蛇添足而已！ 希望我们不要在对过去历史的纠缠中眼睁睁的看着AFS死去！！！请大家真正动动脑子救救濒死的AFS！！！ 我的一点愚见，请大家指正。

请问各位大神，检定PF6型的原子荧光光度计的检出限，如何在软件上设置测量空白11次？与载流空白和标准空白是不是要分开设置？

谁还用AF-610A型原子荧光光谱仪？？？？

我们用的是北京海光的原子荧光AFS-230E，测定砷含量时一直存在一个问题，荧光强度不稳定，一段时间正常，一段时间偏低，偏低的时候也请工程师上门维修过，工程师调试一下测试正常，但是过段时间又不行了，他们也不知道是什么原因，不知道论坛里阿有同行碰到过这类问题，你们是怎么解决的？

最近需要去兰州大学进行重金属痕量分析方面的讲座，于是顺便写了荧光和吸收方面的行业背景，技术方面的问题涉及的不多。 1、 综述 原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器，其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后，使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态，这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态，并以特征光谱形式放出能量，即原子荧光。 原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量，检出限可达PPT级别，也可联用液相等进行元素形态分析，是一种国内普及的实验室设备。 通常我们所说的重金属，主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如锑、铋、锗、锡、锌、硒、碲、铜、锌、镍、钴、金、银、铁等。 它们主要从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对人们生活造成重要影响，有些已经到了非检不可的地步。 值得一提的是，原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器，填补了国际空白，受到了国家有关部门的重视。 2、产生用原子荧光来测量元素含量，最早在1964年国际上首次提出，先后由美国和英国的研究小组进行基础理论研究，后由美国公司进行先期的生产，直至1995年左右，国外才生产出来商品化原子荧光。相比较国外，国内原子荧光技术的发展则较为迅猛，1975年开始研究，1979年西北有色地质研究所的郭小伟教授研究成功氢化法原子荧光光谱仪（HG-AFS），80年代初第一台原子荧光的诞生。那么国内为什么要研究这个课题呢？ 七十年代末期，我国地矿部要进行大范围的地质普查，大量测量砷、锑、铋、汞，以前使用的化学法测量不但慢，工作量大，也无法保证重复性。因此国家有色地质总局给西北有色地质研究院的郭小伟研究小组下达了课题，研究一种仪器来进行这些元素的测量。 1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪，然后于80年代初期，研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式，与北京地质仪器厂合作，共同研制生产出第一台原子荧光光谱仪（也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产）。自此，中国的原子荧光行业飞速发展： 1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪 1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯 1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备 1990年产生了流动注射进样方式 1994年郭小伟发明了断续流动进样装置 1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置 1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光，可测金银等 2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统 2002年，郭小伟教授提出了连续流动进样技术，并投入研发，直至2005年才成功投产，于2006年获得专利。3、性能如何去一台原子荧光的优劣好坏？从消费者的角度来说，无外乎：A、首先，看这产品能否用的住，耐用B、其次，看主要性能指标C、然后，看用起来顺不顺手，这包括使用习惯、培训情况、软件界面、分析速度等多方面D、接着，再看价位、售后服务等E、 最后，还需看备品配件是否易坏，配件的价格是否合理，等F、 由以上可确定厂家，然后挑选符合自己使用要求（如测量元素、价态等）的产品型号 说到这里，简要说一下什么是原子荧光光谱仪的主要性能指标。《中华人民共和国国家标准》GB/T 21191-2007号文件原子荧光光谱仪国家标准，以及《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG 939-2009 原子荧光光度计计量规程，两个文件中规定的，属于原子荧光光谱仪（也称原子荧光光度计）必须检测的指标共计5个，下面是这5大指标及其便于理解的诠释：

原子荧光做砷 锑 ，标曲响应值一遍比一遍低，峰形拖尾严重。响应值大概是以前的一半靠下。请问是什么原因注：还原剂比例和载流都是以前的比例，没动过，灯的位置也看了，载气调大了也没见效果

关于原子荧光汞的问题 数值很高，且不稳定，原子化器已放30%硝酸浸泡，管路全部换掉，原子仓室用氩气清扫，但荧光强度还是降不下去，且不稳定，仪器条件290V 20mA空白达到了650多了 ，问下大家 ，我怀疑那个阴极灯管有点问题，打出的光斑是淡绿色的，以前好像是红色的吧？？

1、 综述 原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器，其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后，使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态，这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态，并以特征光谱形式放出能量，即原子荧光。 原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量，检出限可达PPT级别，也可联用液相等进行元素形态分析，是一种国内普及的实验室设备。 通常我们所说的重金属，主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属，也指具有一定毒性的一般重金属，如锑、铋、锗、锡、锌、硒、碲、铜、锌、镍、钴、金、银、铁等。 它们主要从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性，对生物体作用的加和性等几个方面对人们生活造成重要影响，有些已经到了非检不可的地步。 值得一提的是，原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器，填补了国际空白，受到了国家有关部门的重视。2、产生用原子荧光来测量元素含量，最早在1964年国际上首次提出，先后由美国和英国的研究小组进行基础理论研究，后由美国公司进行先期的生产，直至1995年左右，国外才生产出来商品化原子荧光。相比较国外，国内原子荧光技术的发展则较为迅猛，1975年开始研究，1979年西北有色地质研究所的郭小伟教授研究成功氢化法原子荧光光谱仪（HG-AFS），80年代初第一台原子荧光的诞生。那么国内为什么要研究这个课题呢？ 七十年代末期，我国地矿部要进行大范围的地质普查，大量测量砷、锑、铋、汞，以前使用的化学法测量不但慢，工作量大，也无法保证重复性。因此国家有色地质总局给西北有色地质研究院的郭小伟研究小组下达了课题，研究一种仪器来进行这些元素的测量。 1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪，然后于80年代初期，研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式，与北京地质仪器厂合作，共同研制生产出第一台原子荧光光谱仪（也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产）。自此，中国的原子荧光行业飞速发展： 1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪 1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯 1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备 1990年产生了流动注射进样方式 1994年郭小伟发明了断续流动进样装置 1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置 1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光，可测金银等 2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统 2002年，郭小伟教授提出了连续流动进样技术，并投入研发，直至2005年才成功投产，于2006年获得专利。3、性能如何去一台原子荧光的优劣好坏？从消费者的角度来说，无外乎：A、首先，看这产品能否用的住，耐用B、其次，看主要性能指标C、然后，看用起来顺不顺手，这包括使用习惯、培训情况、软件界面、分析速度等多方面D、接着，再看价位、售后服务等E、 最后，还需看备品配件是否易坏，配件的价格是否合理，等F、 由以上可确定厂家，然后挑选符合自己使用要求（如测量元素、价态等）的产品型号 说到这里，简要说一下什么是原子荧光光谱仪的主要性能指标。《中华人民共和国国家标准》GB/T 21191-2007号文件原子荧光光谱仪国家标准，以及《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG 939-2009 原子荧光光度计计量规程，两个文件中规定的，属于原子荧光光谱仪（也称原子荧光光度计）必须检测的指标共计5个，下面是这5大指标及其便于理解的诠释：基线稳定性：反应仪器稳定程度的参数，一般是电路、光路影响（长期使用，稳不稳）检出限：可测量的最低下限（有时称灵敏度，即元素含量少的时候，仪器能否辨别得出）重复性：多次测量的相符合程度，（也叫精密度，反映了仪器准不准）线性范围：被测元素从最小到最大能成线性关系变化的范围道间干扰：双道（即双元素）同时测量时相互干扰程度检出限是原子荧光仪器适用不适用用户场合的基础；道间干扰是双元素或更多元素同时测量时的要求；而相对而言，重复性是最重要的指标。因为用户配的样品或标准溶液大部分时候都会经过稀释或富集处理，因此重复性些微的差距，将导致较大甚至巨大的数据误差。原子荧光光谱仪是一种较为精密复杂的分析仪器，具有诸多的组成部分和专有名词，再加上各大厂家争相推出编撰的各种名词，有时候可能会看的用户一头雾水。然而，原子荧光光谱仪是一个整体，任何部件和技术的使用，比如最新的多层气液分离技术，各种记忆效应消除技术，先进的进样泵，废液处理系统等，归根结底是为了使化学反应更好或排除污染干扰，从而获得更好的重复性等指标，都是来为上面5个主要参数服务的。另外，为了扩大可测元素种类、简化用户操作和前处理步骤，增加各种安全报警装置及维护保养升级，加快仪器分析速度、扩大应用范围等做的改进，也是有意义的。而除此之外，不论宣传的五花八门的其它功能、部件、进样方式、光路系统、各种附件配件有多么美好多么先进，都是各大厂家的噱头，是市场营销策略，对消费者而言，意义并不大。4、分类①、从反应原理分A、氢化物发生（氢化法）：一般测量11-12种元素B、火焰法：可与氢化法联用，总共测量18-19种元素②、从通道数目来分A、单道：可同时测1种元素B、双道：可同时测2种元素，也是用的最广泛的C、多道：可同时测量多种元素，但由于理论上和实际操作中，一是多元素共存在同一个环境中被同时测量，是很苛刻的或难以实现；二是激发光源具有最优角度，多道无法满足所有通道的激发光源获得最佳角度；三是具有道间干扰的存在，双道都无法解决何况多道；四是即使能够实现，复杂程度和测量时间也超过了单独双道测量。因此多道同时测量，在现阶段，也就沦为了厂家宣传产品的手段。③、从光学来分A、有色散原子荧光光谱仪B、无色散原子荧光光谱仪④、从进样方式来分A、间断流动：间断进样也叫断续流动，其特征是样品和空白交替输入仪器，根据其使用的动力装置，又可分为手动间断法、流动注射法、间歇泵法、顺序注射B、连续流动：连续进样，其特征是样品直接连续输入仪器，测试过程中无需空白5、厂家中国在原子荧光取得的巨大成就，与相关研究工作者和相关单位的辛勤努力是分不开的。那么，这些先驱后来的发展方向如何呢？截止到2012年，原子荧光都有哪些厂家呢？A、郭小伟教授及其索坤公司：郭小伟教授是当之无愧的中国氢化法原子荧光仪器的奠基人，火焰法原子荧光的独一创始人。郭教授从1997年研制出火焰法原子荧光后，国家地质总局，不再与北京地质仪器厂进行技术输出合作，转而自己生产。 1999年，西安索坤技术开发有限公司成立，郭小伟课题组成为公司科研部，郭小伟任公司总工程师。西安索坤公司为国家控股公司，以研发为主，2002年左右，所有厂家的原子荧光技术的进样方式均为间断性进样，间断性进样方法，从化学反应原理上就导致重复性不高，且操作麻烦，一般都必须配自动进样器。为了改变这种现状，2002年郭小伟教授提出了连续流动进样法的设想，并致力于研究。其带领的西安索坤团队，开拓进取，终于2005年将连续流动技术付诸生产-诞生了名为SK-2002A的世界上第一台连续流动进样原子荧光。2004年西安索坤改制，由国有改为股份制，并迁址北京，更名为北京金索坤技术开发有限公司，并注销了西安索坤公司。可见，北京金索坤是从郭教授一脉继承过来的公司，具有较高的技术底蕴，金索坤公司得益于郭教授最后研发的连续流动技术，因而仪器的性能是市面上最好的，直接反映在：其具有目前市面上所有其它厂家都无法实现的高达0.3%-0.6%重复性指标。这家企业的产品特点还包括：具有火焰法原子荧光，可测金、银、铜、铁等氢化法原子荧光可测的之外的元素。另外，具有高测样速度，测试时间约为20秒/样品。从市场角度来说，这家公司早期的性制所限，过于注重技术研发而轻市场，市场占有率截止至2012年11月约为第3-第4名。从2010年开始，这家公司将越来越多的精力放在了市场开拓及客户维护上，因此来看，还具有一定的发展空间和潜力。B、刘明钟总工与北京地质仪器厂及科创海光：正如我们上面所介绍的，在我国原子荧光的研究、产生、发展过程中，北京地质仪器厂起到了不可或缺的重要作用。地质矿产部北京地质仪器厂始建于1959年，后于1988年先后组建了北京海光仪器公司和奥地仪器公司两个分厂，后来这两个分厂拆分出去独立运作。奥地仪器公司主要进行物探仪器的研制和销售，而海光仪器主要进行原子荧光光谱仪的研制、销售，以及原子吸收等产品的代理、销售。提到地质仪器厂和海光，就不能不提到刘明钟高工。他于

前两天用原子荧光法做胶囊内粉时，发现出峰后呈“山”字形，咨询了比较有经验的同事后得知，是消解过程中以及处理样品时价态不稳定，可是消解后溶液颜色澄清，完全辨别不出来价态什么的，这种情况应该如何处理呢？

原子荧光分析水样中金属信号不稳定，每做一次结果都会不同，烦人得很，不知取哪个值合适

前两天用原子荧光法做胶囊内粉时，发现出峰后呈“山”字形，咨询了比较有经验的同事后得知，是消解过程中以及处理样品时价态不稳定，可是消解后溶液颜色澄清，完全辨别不出来价态什么的，这种情况应该如何处理呢？

最近实验室准备扩项，想要扩测汞仪的相关标准，之前实验室一直用的原子荧光分析汞，对测汞仪不了解，在看《HJ 542—2009 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法 (暂行)》和《HJ 910-2017环境空气 气态汞的测定 金膜富集_冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法》是发现两个标准需要的仪器分别是冷原子测汞仪和冷原子荧光测汞仪，但是用的试剂有都差不多，请问一下大家，冷原子测汞仪和冷原子荧光测汞仪有区别吗？ 我查到网上一些说法是说冷原子荧光测汞仪就是原子荧光，只是不点火，但是原子荧光不是要用到硼氢化钾和氢氧化钠吗，《HJ 542—2009 环境空气 汞的测定 巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法 (暂行)》这个标准又没有提到。

最近由于讨论了一个原子荧光分光系统的帖子时，偶然提到了一句，荧光的所测元素少，应用范围窄，发展受制约的言论！其实这只是我的个人观点，并不说明太大问题。那么既然聊到这个话题，就再多说一点我的想法，希望和大家一起讨论。个人觉得，现在的市面上的原子荧光光谱仪的结构基本相同，因为了解国产原子荧光发展历史的人都知道，从70年代开始，由郭小伟的带动，国内的原子荧光才开始有了很大的发展，至今也就短短几十的历程，那么对于技术上，大家也都了解国内市场，分析仪器行业就这么大的一个圈子，所以一旦一个厂家有了新产品后，其他厂家的该类型产品也就不远了。因此全国的原子荧光，大同小异！但是作为一个单独的产品，越来越觉得荧光仪器处在了一个比较尴尬的地位。我在分光系统的回帖中写到：“氢化物发生法原子荧光的应用范围固定的很死，而ICP又太贵，原吸又测不了那么低的量级，所以荧光的性价比远不如原吸高！但是没办法，ICP也不是所有地方都能买的起的。”由此，如何能够让荧光仪器更上一个层次，在仪器市场上有新的面貌，改变就是它必然的命运！个人认为：原子荧光应该更多的向原子吸收方向去集成，让以后的原子吸收兼具荧光的功能！而且就我的了解，现在市场上已经有厂家将荧光和原吸的火焰法集成到一起了！这样不但可以让购买者少花一份钱，并且能够开创一项新的技术领域--氢化物+火焰原子化器！而且从此国产仪器也能上升一个新的台阶！

在原子荧光检测过程中，经常出现一些很不好看的峰型，如何判断峰是可以采用的，请大家给出意见 有馒头型，有很长的拖尾峰，有一高一低相邻的峰。。。。。。。。。等等我不知如何把图贴上来

请教为什么原子荧光分析汞不稳定?

去年的十一届原创，本人写了一篇《浅谈使用过的国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]的感受与建议》。今年又老调重谈，想写一篇国产原子荧光仪使用的感受与建议。说起原子荧光仪特别是氢化物发生原子荧光仪是我国具有自主知识产权，独创的分析仪器。就目前而言生产此类仪器的厂家有十多家。因为该仪器结构简单，操作方便，特别适合于能形成氢化物的元素如砷，硒，汞，锑，锡，铅，镉，锌，碲，铊，铋等十一种元素的测定。它测定灵敏度高，线性范围宽，在各个行业都得到了广泛的应用。从同时测定两个元素已发展到同时测定四个元素。不少仪器厂家将原有的仪器在设计上，技术上作了新的设计和改进。但总体而言，原子荧光仪还存在一些不足之处，最突出的是稳定性和准确性的问题。就是说仪器在稳定性方面，每次分析时都需要重新调整，而每次调整检测的数据重复性很难一致。　最大的问题是光散射，元素灯光斑调节对光的随意主观性，输送管道残留元素的记忆效应问题，气液分离装置的溢出损失问题，电子元器件造成的噪声问题，某些元素光漂的问题，道间的相干扰，污染清洗困难等问题还没有得到很好的解决。它是制约使用该仪器的瓶颈。目前我国生产原子荧光仪的龙头老大厂家有以下几家，北京海光，吉天，瑞利，普析，博晖，宝德等厂家。吉天，宝德仪器公司现已生产四通道同测的仪器。海光，吉天，宝德，博晖已能生产原子荧光液相联用仪器用于元素形态分析，进一步拓宽了原子荧光分析仪器的应用。现言归正传，谈谈自已使用过的两种型号的原子荧光仪的感受与建议。我使用的第一台原子荧光仪是由北京海光仪器公司生产的AFS-230E型双道原子荧光光度计。该仪器是该公司生产的较老经型号的仪器。我使用该仪器将近十年，总的使用感受是该仪器皮实，耐用，操作简单，使用方便，特别适合于基层单位使用。在使用的过程中我碰到如下问题。1 该仪器皮实，耐用，只要按照操作规程操作，注意仪器的保养和维护，该仪器发生的故障率是很低的。最常见和最易发生的故障是动泵下压的泵管易压扁，长期使用可能出现裂漏液。应经常擦油和更换。使用过程中出现过一次荧光信号值很低，检查后发现泵管压扁破裂漏液，重新换管，问题就此解决。建议将动泵管夹改成可调的压阀管夹较好，不易压扁泵管。2　蠕动泵长期使用可出现泵转动疲劳，使测定的荧光信号值重现性变差，导致测定的一组数据有个别值离群，开始测定一组数据很好，中间突然一次泵管转动卡壳，使个别值测定变差。建议蠕动泵管夹改成压阀管夹较好，不易出现疲劳现象。3 本仪器第二级气液分离器，由于反应剧烈有时出现液体进入石英发生器气管道，导致进气管的过滤嘴堵塞。有一次仪器运行正常，但就是荧光值很低或无，认真检查是进气管过滤嘴堵塞。或干脆将过滤嘴拨掉，但应注意液体进入石英燃烧器以免突然遇冷而破裂。4 本仪器安装的元素灯均用压盖压住，其调高度，对光斑均用手工调节，主观随意性大，难以调到最佳状态。建议用插管灯座固定灯，灯高度，对光斑用仪器自动调节较好。5 本仪器数据处理软件，未能将检测结果转换成word文挡，虽然使用方便，但显呆板，不好保存。建议能够转换成word文挡形式打印报告，方便输出与保存。总之，该仪器不错，皮实，耐用，用了将近十年未发生明显故障。由于该仪器采用的是断续连继进样技术，存在泵管易疲劳老化的问题，蠕动泵进样精度稍差，使用注射阀进样精度好些。我使用的第二台原子荧光仪是由北京博晖仪器公司生产的RGF-7800型双道原子荧光光度计。该型号仪器采用模块化设计，便于与其他仪器连接，如与液相联接可作联用仪器，用于元素形态分析。该仪器采用注射泵进样，进样精度大大提高，数据处理采用能转化成word文挡输出，方便使用和保存。我在使用过程中的感受与建议如下。1 该仪器测定精度有所提高。可能与注射阀进样有关。精度有所提高，但进样速度较断续流动进样稍慢，所以在仪器调试过程中较为复杂费时，要调到仪器的最佳状态就要显得有耐心，如果掌握得不好，调试时总觉得不易调好，稳定性不好，每次都要花较长时间调节。2 由于该仪器使用压管阀转动进液，故压管阀调节得是否合适是做样能否顺利的关键所在。调松了，不进液，荧光信号值低，调紧了，泵不转动，同样不输液，故而要求调节到松紧适宜为妥。3 本型号仪器可采用双通道进样。有两对双通道，A,B一对，C,D一对，由于两对设计在一起，A,B两道挨得近，在调光斑对光时，两道间易产生散射光的影响，调A道受B道散射光影响，反之，亦然。故建议将A，B两道光孔排布分开一些成90度角较好。使用了A,B道，似乎C,D道是多余的，是否考虑不设C,D道，因不是四通道同时测定。4 本台仪器使用手工调节灯高度和光斑对光，有很大的随意主观性，难有调到最佳状态的标准。故建议还是用仪器自动调节为好。5 本台仪器上输液管线多，细而长，难以固定路线。故建议将管线适当固定起来，并在固定孔或线上标注输何溶液或样的名称，使用时更加方便。6 本台仪器在每次测字完毕，清洗过后，最后空排管道液，总是看到有气泡在管道中运行，排不干净，不知何故？[align=left]总之，这两台仪器使用感受均不错，各有优缺点。近来不少厂家都做了一些改进，不知效果如何？由于本人没有使用过，不敢妄言。但愿有我国自主知识产权，独创的原子荧光仪能真正地成熟起来，树立起名牌形象，在各仪器中占有一席之地，走向世界而欣慰。[/align] 2019.08.22

最近用原子荧光测汞，空白和样品的读数都不稳定，数据忽高忽低，求各位帮忙~~~（今天把进样管，炉芯都换新的了，结果还是一样）http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

各位版友，请问目前主流的原子荧光是色散型的还是非色散型，这两中不同模式各有什么优缺点？先谢谢了

如题所示，我想请问各位大侠，原子荧光仪器要是进行检定都需要什么材料呢？越详细越好~谢谢~

原子荧光光谱仪同原子荧光分光光度计是不是同一性质的仪器，如果不同，那用原子荧光光谱仪能不能测原子荧光分光光度计测的样品

【分析原因】1.测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。 2.酸的影响作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。 3.还原剂的影响作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。公众号实验室ISO17025提醒：硼氢化钾浓度不宜超过3．0%。实验表明，当硼氢化钠浓度为1%时，灵敏度和稳定性好，并且有效消除干扰。 4.灯电流的影响一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流，空白值就相应的提高。空白值太大的话，可以适当的降低电流值，使仪器的灵敏度降低，减少标准空白的背景值，使所测的数据准确、可靠，但是如果电流过小，灵敏度也将变小，对所测样品的影响就会增加，所以选择合适的灯电流，保证一定的空白值与灵敏度才是关键。 5.载气的影响实验表明，当氩气流速较低时，测定的灵敏较高．但结果的变动性加大，实际测定取氩气流速200ml／hifn，此时测定的灵敏度较高，相对标准偏差可以接受。