原子荧光光谱仪同原子荧光分光光度计是不是同一性质的仪器,如果不同,那用原子荧光光谱仪能不能测原子荧光分光光度计测的样品
请教:原子荧光光谱仪和原子荧光光度计有什么区别?原子荧光光谱仪的生产厂商有哪几家?
请教高手:原子荧光与冷原子荧光有什么区别啊?冷原子荧光是不是做的时候不用点火啊?
原子荧光光度计是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光度计优点:1.非色散系统、光程短、能量损失少2.结构简单,故障率低3.灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比4.接收多条荧光谱线5.适合于多元素分析6.采用日盲管检测器,降低火焰噪声7.线性范围宽,3个量级8.原子化效率高,理论上可达到100%9.没有基体干扰10.可做价态分析11.只使用氩气,运行成本低12.采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小原子荧光光度计原理:是利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶液中的待分析元素还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在氩—氢火焰中原子化而形成基态原子。基态原子吸收光源的能量而变成激发态,激发态原子在去活化过程中将吸收的能量以荧光的形式释放出来,此荧光信号的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此通过测量荧光强度就可以确定样品中被测元素的含量。(选自网络)
气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。图为原子荧光产生的过程。 A 起源于基态的共振荧光 起源于基态 正常阶跃荧光 起源于亚稳态 B 热助共振荧光 起源于亚稳态 热助阶跃荧光 起源于基态
原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制.原子荧光光度计是为数不多的具有中国自主知识产权的科学仪器,于20世纪70年代后期,由郭小伟先生成功研制。发展30多年来,历经两代人的奋斗与付出,不仅成功地实现商品化,技术日趋成熟完善,还得到了很好的普及和推广:其检出下限改进了3个数量级,被测元素从9个增加到14个;应用部门从单一的地质系统,发展到几乎所有分析实验室;建立国家标准、行业标准50多项,国际标准(只有测汞)10多项;年销售量从几十台增加到2000台以上。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1432442382.jpg北京吉天仪器有限公司刘明钟先生原子荧光光度计的诞生20世纪70年代,国家开展化探普查,需要测定地表样品39种元素分布。这39种元素中包含的As、Sb、Bi、Hg等重金属元素,需要高灵敏度的检测仪器。当时国际上最先进的分析仪器,如AAS、ICP-AES等的灵敏度都无法满足要求。正是在这种情况下,西北有色地质研究院郭小伟先生率领他的技术团队,成功研发出我国第一台原子荧光光度计。在国际上,原子荧光(AFS)和原子吸收(AAS)的研究工作几乎是同时起步的,早在20世纪60年代初AAS就成功实现了商品化生产,而AFS直到1976年才由美国Technicon公司首先实现商品化,即AFS-6。与AAS和AES相同,AFS-6的主要测定对象为金属元素,其优势是可以同时测定6种元素。但其测定灵敏度不如AAS、ICP-AES,且6元素同时测定的综合条件难以选取,因此该产品未能进入市场就夭折了,被业界称为“短命的AFS-6”。1978年,郭小伟先生在国内首次实现原子荧光光度计的商品化,其主要贡献如下:● 选择易形成气态氢化物的元素作为原子荧光仪器突破口,因为测定易形成气态氢化物的元素如As、Sb、Bi、Hg等时,AFS的灵敏度比AAS、ICP-AES高。● 首先研制成功溴化物无极放电灯。AFS的灵敏度和光源强度成正变关系,为了提高其灵敏度,当时国内外普遍采用碘化物无极放电灯做光源。由于碘化物灯发出很强的碘线(206.163 nm)与铋共振荧光线(206.170 nm)太近,在实际测量时,碘化物灯的碘线会激发出样品中铋的原子荧光,引起铋的光谱干扰。郭小伟先生研制成功溴化物无极放电灯,解决了这个难题,为原子荧光光度计的商品化奠定了基础。成为当之无愧的“蒸气发生——原子荧光光度计”商品仪器的奠基人。持续技术改进 提高产品性能http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1436416896.jpg我国早期的 XDY-1 型原子 荧光光谱仪AFS发展至今,仪器检测限改善了3个数量级,从10-9 g/ml降低到10-12 g/ml。1978年,郭小伟成功研制“单道蒸气发生——原子荧光光度计”,微波激发溴化物无极放电灯做光源,手动进样,指针式表头读取原子荧光强度。该技术交由江苏宝应无线电仪器一厂商品化生产。1982年,郭小伟成功研制“双道蒸气发生-原子荧光光度计”,地矿部物化探局责成北京地质仪器厂接产,由刘明钟负责。1983年推出第一个型号——“XDY-1双道原子荧光光度计”,微波激发溴化物无极放电灯做光源,手动进样,采用峰值保持电路,四位数字表读取原子荧光强度。研究人员在XDY-1型仪器投产过程中发现,微波无极放电灯稳定性差,操作人员不易掌握,而且微波一旦漏能,可能损伤操作员身体健康。因此,课题组在投产的同时,着手研究新光源,并先后做过射频无极放电灯等几种光源,均未成功。后来,在电子工业部12所吴连春和吴凡的配合下,成功研制“特制的空心阴极灯”。为了提高光源发光强度,采用短脉冲大电流供电,普通空心阴极灯会产生极间击穿,因此特制空心阴极灯结构做了较大改进;采用大电流供电,灯的寿命很短,为此课题组发明了“空心阴极灯间隙式供电方式”,解决了灯的工作寿命问题,并取得了原子荧光仪器第一项国家发明专利。在此基础之上,1988年,在海光公司技术顾问李家熙教授指导下,由地科院测试所和刘明钟课题组合作研制“XDY-2双道原子荧光光度计”,用特制空心阴极灯作光源,计算机进行数据采集和处理,手动进样。XDY-2比XDY-1检测限降低了一个数量级,达到了10-9 ~10-10 g/ml,符合食品卫生、环保等多数实验室常规分析要求。用特制空心阴极灯替代微波无极放电灯,提高了灯的稳定性,操作简单易掌握,为原子荧光仪在我国的普及推广,奠定了良好的基础。1987年,地科院测试所李家熙所长邀请并陪同PerkinElmer公司专家格罗本斯基参观刘明钟实验室,得出结论:XDY-1仪器测汞灵敏度比当时PerkinElmer公司氢化物-原子吸收仪要高30倍以上。于是,在地矿部、科技部支持下,由李家熙教授牵头,地科院测试所、北京地仪厂和PerkinElmer德国分公司签署了双向技术合作协议:地仪厂引进PerkinElmer最新进入市场的AAS-1100B,而AFS将由地仪厂生产,PerkinElmer公司负责国际市场销售和售后服务。根据双向合作协议安排,中方技术人员郭铁铮、刘明钟将在1989年5~6月,带XDY-2仪器到德国,与德方技术人员一起研究改进和设计定型。因故赴德时间推迟了一年,直到1990年7月才得以成行。在德国为期4个月的实验研究中,取得最主要的技术进展是:实现PerkinElmer双泵一阀流动注射仪(FIA)与XDY-2联用,即用FIA替代原来的手动进样(当时中国还没有FIA产品),为仪器实现全自动化创造了条件。FIA提高了进样稳定性和重现性,更带来了一个重要收获,使检测限又降低了一个数量级,达到10-10~10-11 g/ml。http://img.vogel.com.cn/2012/1008/1437474533.jpg原子荧光发明人郭小伟与刘 明钟在测试原子荧光仪1990年,中德技术人员在德国PerkinElmer对FIA与AFS联用研究,取得圆满成功。合作研究的成果,对后来我国AFS的技术发展起到很大的推动、促进作用。1991年,方肇伦院士责成沈阳肇发公司为 AFS研制出我国首台双泵一阀流动注射仪。在FIA与AFS联用过程中发现,FIA的采样管记忆效应很严重,做完一个高浓度样品后,需用空白液清洗采样管10~20次才能进行下一次测定。刘明钟向郭小伟先生反映这一技术难题。为此,郭小伟创造性地提出“断续流动(IF)”设计,很好地解决了管道记忆(或称交叉污染)。在AFS发展过程中,FIA与AFS的联用只有学术论文中可以找到踪迹,而没有商品仪器问世。而IF替代FIA,与AFS联用,不仅保留了FIA进样精度高、新鲜液面反应等优点,而且省去了采样阀,降低了仪器造价、减少故障率。仪器检测限同样达到10-10 ~10-11 g/ml。有色金属研究院高英奇先生参照“特制空心阴极灯”的要求,成功研制出原子荧光专用的“高性能空心阴极灯”。高性能空心阴极灯有两个阴极,在工作电流与特制空心阴极灯相同条件下,每个阴极的工作电流约为原来的一半,因此大幅度提高了灯的寿命;此外,由于高性能空心阴极灯谱线纯度更好,尤其适用于无色散AFS仪器。随着高性能空心阴极灯的应用以及性能不断改进,加上电路、光路、气路以及去溶等各项技术的不断改进,氢化物发生-原子荧光仪的检测限普遍稳定到10-11 g/ml,有的元素甚至达到10-12 g/ml水平。检测功能不断扩展早期原子荧光只能检测8个易形成气态氢化物的元素和直接发生原子态的汞共9个元素。工作中有用户提出要求检测Cd和Zn,为此,郭小伟先生研制了测Cd和测Zn的专用试剂,原子荧光仪的检测元素增加到11个。有色系统提出,生产一线需要物美价廉、操作简便的检测Au和Ag的仪器。郭小伟先生受有色总公司委托,成立西安索坤公司(北京金索坤前身),专门研制用于检测Au和Ag的小火焰原子荧光仪。该仪器设计了专用于小火焰的原子化器,采用液化石油气做燃气,压缩空气助燃,其检测灵敏度可满足有色系统生产一线要求。2007年,欧盟贯彻RoHS标准,即对电子产品检测两个阻燃剂和4个有毒有害元素Hg、Pb、Cd和Cr。这4个有毒有害元素中,原子荧光已能检测Hg、Pb、Cd,而Cr还不能检测。Cr的光谱灵敏线不在日盲区,因此不能用日盲光电倍增管做检测器,需要用能覆盖可见光谱范围的光电倍增管。相应的光学系统,则要求采用分光器件分光或采用滤光片分光;此外,Cr的原子化温度高,需要使用高温炉。吉天公司与信息产业部标准化研究所合作,研制成功原子荧光RoHS专用检测仪:仪器单道(一支灯),同时安装两个检测器(即两支不同波长范围的光电倍增管,一个日盲管测Hg、Pb、Cd时使用;另一个测Cr时使用;备有两个原子化器(一个常规石英炉原子化器,测H
刚接触原子荧光,原子荧光测土壤中的汞,标准空白150左右,,,标准溶液1ppm浓度时侯荧光也只有150左右,,请问各位正常吗,怎么解决,做土壤标准物质,王水水浴消解,很难平行,荧光值很高,,管子都酸泡了24小时,超声波超了,,,试剂空白也不高,实在找不出原因了,,请教各位大侠
我是原子荧光新手,最近刚开始接手单位原子荧光的项目.做了砷硒汞都听顺利的,但是前两天开始做锡,发现标准曲线的荧光值一直是一样的,而且峰形很怪,8秒的读取时间是一个很大的平台峰,且峰形很参差.我用的是吉天AFS-930,锡标准曲线最高点10ppb,酸度1.2%,KBH4浓度2%,未加掩蔽剂.标准曲线是用国家计量局生产的1g/l配置的.希望能有达人帮我看看是什么问题,谢谢.另问锡是否只有外国标样?不知道项目开发考试会给我什么来考...
最近用原子荧光测锡,在摸索仪器检测条件。请问大家有用原子荧光测锡的,一般试剂空白的荧光强度有多少?我的标曲是到100ppb,对应的荧光强度又有多少?谢谢大家~!
请问用原子荧光测定汞砷的时候,空白的荧光强度是多少,还有灯电流和负高压各是多少,我的仪器型号为AFS-2202是海光的仪器,谁能告诉我啊,多谢了.急用
这些天来对原子荧光的过去争论甚多,大家似乎都对原子荧光商品仪器的发明人到底是谁很感兴趣,也使得刘明钟先生完全处在风口浪尖之上,甚至还有人加上了一些恶言恶语。 我对于过去的历史不甚了了,也没有太多的兴趣,我只想提请大家注意,是谁真正让原子荧光这个在国外已经判定死刑的仪器在中国起死回生了呢?郭小伟先生当然居功至伟,张锦茂先生也确实作出了不小的贡献,但这两位均专注于研究和应用,是谁真正将原子荧光做成了稳定可靠的仪器,并使该仪器在国内形成了可观的市场?据我所知这应该是刘明钟先生的贡献:他的团队将高性能空芯阴极灯及相关点灯技术引入了原子荧光仪器,大幅提高了仪器的灵敏度和稳定性;他的团队配合CDC的相关专家制定了GB\T5009系列原子荧光的检测标准,才有了今天原子荧光的繁荣。 我想无论如何大家这些天对刘先生的攻击似乎太过分了一点,毕竟以我们大多数人对原子荧光的贡献似乎连评价他的资格都不够。 我更感兴趣的是原子荧光的未来,可以说这是一个死命题——这可以从国外并未发展原子荧光得到一定的启示。从可测范围和灵敏度而言,AFS与ICPMS相比完全没有优越性,而ICPMS的价格不断走低,AFS的空间在哪里?AFS由于使用了绝对测量的方式,所以没有长期稳定性可言,有没有方法对其进行校正?目前的所谓双光束双检测器校正都只是骗人的把戏,是想光源的发射光和由其激发的荧光强度相差数个数量级,两个检测器之间的偏差根本无法校正,更不用说还要用它们做相互校正了。现在的大多数所谓“便携式”仪器只是为了便携而便携,在需要做样品前处理的前提下,就已经将仪器限死在实验室了,再进行所谓的“便携”只是画蛇添足而已! 希望我们不要在对过去历史的纠缠中眼睁睁的看着AFS死去!!!请大家真正动动脑子救救濒死的AFS!!! 我的一点愚见,请大家指正。
夏季原子荧光条件:负高压:270,灯电流:60;20ppb的荧光值是140冬季原子荧光值:负高压:270,灯电流:60;20ppb的荧光值是60这正常吗?是不是和温度有关系,因为我们原子荧光做在的实验室没有暖气,请各位大侠指点
原子荧光光谱的产生 气态自由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。 原子荧光的类型 原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。图为原子荧光产生的过程。 其中,对(a)~(d)的详解见下表。 (a) (b) (c) (d) A 起源于基态的共振荧光 起源于基态 正常阶跃荧光 起源于亚稳态 B 热助共振荧光 起源于亚稳态 热助阶跃荧光 起源于基态 ⑴ 共振荧光 气态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]共振线被激发后,再发射与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]收线波长相同的荧光即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同,其产生过程见图中之A。如锌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]213.86nm的光,它发射荧光的波长也为213.861 nm。若原子受热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种原子荧光称为热助共振荧光。见图(a)中之B。 ⑵ 非共振荧光 当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。 (i)直跃线荧光 激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光,见图(b)。由于荧光的能级间隔小于激发线的能级间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。如铅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]283.31nm的光,而发射405.78nm的荧光。它是激发线和荧光线具有相同的高能级,而低能级不同。如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。直跃线荧光为Stokes荧光。 (ii)阶跃线荧光 有两种情况,正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以发射形式返回基态而发射的荧光。很显然,荧光波长大于激发线波长。例钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]330.30nm光,发射出588.99nm的荧光。非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。热助阶跃荧光为被光照射激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。例如铬原子被359.35nm的光激发后,会产生很强的357.87nm荧光。阶跃线荧光产生见图(c)。 (iii)anti-Stokes荧光 当自由原子跃迁至某一能级,其获得的能量一部分是由光源激发能供给,另一部分是热能供给,然后返回低能级所发射的荧光为anti-Stokes荧光。其荧光能大于激发能,荧光波长小于激发线波长。例如铟吸收热能后处于一较低的亚稳能级,再吸收451.13nm的光后,发射410.18nm的荧光,见图(d)。 (3) 敏化荧光 受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。 量子效率与荧光猝灭 受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1。 受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。许多元素在烃类火焰中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。
原子蒸汽吸收具有特征波长的光源辐射后被激发跃迁到高能态,然后去激发跃迁到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征波长的原子荧光。利用测量荧光强度继而获得样品中待测元素含量的方法,称之为原子荧光光谱法(AFS)。 1970年国外开始了多道原子荧光火焰分光计的研制工作。研制的仪器包括脉冲空心阴极灯,一个旋转的干涉滤光片圆盘,一个卡塞格伦反射系统,一个火焰槽以及用于测量每个金属元素荧光的逻辑电路,可以同时测定6个元素。1981年,美国人首次将空心阴极灯作为原子荧光激发光源与ICP原子化系统相结合,研制出了世界上第一台HLC-ICP-AFS商品仪器。这种装置具有多元素同时分析的能力,且谱线简单,线性范围宽。 70年代末,我国许多科技工作者也先后开始原子荧光光谱法的研究并作出了贡献。1976年杜文虎等研制成功了冷原子荧光测汞仪,测定了粮食、土壤、矿物、岩石中的痕量汞;1977年上海冶金研究所研制了高强度空心阴极灯作激发光源的双道无色散原子荧光光度计,测定铝合金、铜合金、锌合金、球墨铸铁和合金钢中的锰、锌和镉等元素。1979年郭小伟等研制成功溴化物无极放电灯作激发光源的氢化物无色散原子荧光光谱仪,测定了矿物和岩石中微量砷、锑和铋等元素;在此基础上,1981年郭小伟、张锦茂等合作开发了双道氢化物原子荧光光谱仪、该仪器可同时测定两个可形成氢化物的元素。1988年北京地质仪器厂、西北有色地质研究所和地矿部物化探研究所共同开发了以特征空心阴极灯为激发光源,由微机控制仪器功能和数据处理的双道氢化物-原子荧光分析仪,利用专用的气汞测定装置,获得了低至0.0078ng汞的检出限。 氢化物原子荧光光谱法是一种新的联用分析技术。它集中了两种方法的优点:利用氢化物发生技术,使待测元素与绝大多数的基体元素分离,生成的氢化物可以在氩氢火焰中原子化,而氩氢火焰本身有很高的荧光效率和较低的背景;所有氢化物元素和汞的荧光波长都位于紫外区;这些因素的结合使得可制成结构简单的无色散原子荧光分析仪,获得砷、锑、铋、硒、碲、铅、锡、锗和汞的较低的检出限。方法的特点是灵敏度高、重现性好、光谱干扰少、线性范围宽、分析速度快和成本低。 十余年来我国发展起来的氢化物原子荧光分析技术具有自己的特色。且由科研成果迅速转化为生产力,国内多家工厂相继生产了各种型号的氢化物原子荧光光谱仪。在广大分析工作者的努力下,HG-AFS已在各个领域中得到广泛应用。目前我国在HG-AFS中采用的主要光源是微波激发的无级放电灯和脉冲供电的特种空心阴极灯。据不完全统计,总产量已突破上千余台,并已出口到加拿大、伊朗等国。HG-AFS已成为各种分析技术中互相补充不可缺少的重要分析手段,是众多实验室必备仪器。PS:虽然氢化物发生-原子荧光未得到国际上某些国家的认可,但是随着我们技术水平的提高和完善,将来肯定会有更大的市场 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif
请问有老师做过原子荧光分光光度的吗,我们用的AFS933北京吉天的,做期间核查,用汞砷混标做的,汞的空白荧光值400多,砷的空白荧光值40多,做精密度汞的2.0%,做砷的竟然做到10%以上,砷的稳定性特别大,请问有老师遇到这种情况的吗,是不是仪器哪里出了问题,做了好几次都是这样
请问大家吉天8220原子荧光怎么样?主要用来测水质、土壤中的汞
原子荧光分光光度计和氢化物原子荧光分光光度计的区别是什么
1、原子荧光的荧光值大家保留几位有效数字、几位小数?2、曲线截距保留几位小数?斜率保留几位有效数字?
图说30年图片征集(原子荧光篇)为配合改革开放30周年中国仪器行业回顾专题,论坛特征集原子荧光的仪器老照片。请用户上传你们手中的原子荧光仪器[color=#DC143C]老照片[/color],并标注该仪器的名称、型号、生产厂家、生产时间以及该照片的背景资料。注:此帖为原子荧光老照片专用征集帖,请勿上传其他类别图片。图片已经核实录用,每张90年代以前的照片奖励10个积分,90年代后的照片酌情奖励1~5分。
原子荧光光谱的产生 气态自由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。 原子荧光的类型 原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。图为原子荧光产生的过程。 其中,对(a)~(d)的详解见下表。 (a) (b) (c) (d) A 起源于基态的共振荧光 起源于基态 正常阶跃荧光 起源于亚稳态 B 热助共振荧光 起源于亚稳态 热助阶跃荧光 起源于基态 ⑴ 共振荧光 气态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]共振线被激发后,再发射与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]收线波长相同的荧光即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同,其产生过程见图中之A。如锌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]213.86nm的光,它发射荧光的波长也为213.861 nm。若原子受热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种原子荧光称为热助共振荧光。见图(a)中之B。 ⑵ 非共振荧光 当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。 (i)直跃线荧光 激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光,见图(b)。由于荧光的能级间隔小于激发线的能级间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。如铅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]283.31nm的光,而发射405.78nm的荧光。它是激发线和荧光线具有相同的高能级,而低能级不同。如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。直跃线荧光为Stokes荧光。 (ii)阶跃线荧光 有两种情况,正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以发射形式返回基态而发射的荧光。很显然,荧光波长大于激发线波长。例钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]330.30nm光,发射出588.99nm的荧光。非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。热助阶跃荧光为被光照射激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。例如铬原子被359.35nm的光激发后,会产生很强的357.87nm荧光。阶跃线荧光产生见图(c)。 (iii)anti-Stokes荧光 当自由原子跃迁至某一能级,其获得的能量一部分是由光源激发能供给,另一部分是热能供给,然后返回低能级所发射的荧光为anti-Stokes荧光。其荧光能大于激发能,荧光波长小于激发线波长。例如铟吸收热能后处于一较低的亚稳能级,再吸收451.13nm的光后,发射410.18nm的荧光,见图(d)。 (3) 敏化荧光 受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。 量子效率与荧光猝灭 受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1。 受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。许多元素在烃类火焰中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。
各位前辈:请教一下,原子荧光光度计哪一家更好?我从网上看只有国产的和小日本的,我们不买小日本的,故请比较国产原子荧光,主要用氢化物发生法测试铅砷汞。敬请赐教!谢谢
最近一直阴雨天气化验室里面的湿度都达到80多了,原子荧光光度计的荧光值测汞和砷元素最近一直挺低的,但是回收率还可以90多,排查也没发现有漏气的地方,我想问问是和湿度有关吗
我做原子荧光时,刚走空白,泵走到第四步的时候就停了,这是什么问题??各位指教一下
原子荧光光谱的产生 气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。 原子荧光的类型 原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。图为原子荧光产生的过程。 其中,对(a)~(d)的详解见下表。 (a) (b) (c) (d) A 起源于基态的共振荧光 起源于基态 正常阶跃荧光 起源于亚稳态 B 热助共振荧光 起源于亚稳态 热助阶跃荧光 起源于基态 ⑴ 共振荧光 气态原子吸收共振线被激发后,再发射与原吸收线波长相同的荧光即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同,其产生过程见图中之A。如锌原子吸收213.86nm的光,它发射荧光的波长也为213.861 nm。若原子受热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种原子荧光称为热助共振荧光。见图(a)中之B。 ⑵ 非共振荧光 当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。 (i)直跃线荧光 激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光,见图(b)。由于荧光的能级间隔小于激发线的能级间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。如铅原子吸收283.31nm的光,而发射405.78nm的荧光。它是激发线和荧光线具有相同的高能级,而低能级不同。如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。直跃线荧光为Stokes荧光。 (ii)阶跃线荧光 有两种情况,正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以发射形式返回基态而发射的荧光。很显然,荧光波长大于激发线波长。例钠原子吸收330.30nm光,发射出588.99nm的荧光。非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。热助阶跃荧光为被光照射激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。例如铬原子被359.35nm的光激发后,会产生很强的 357.87nm荧光。阶跃线荧光产生见图(c)。 (iii)anti-Stokes荧光 当自由原子跃迁至某一能级,其获得的能量一部分是由光源激发能供给,另一部分是热能供给,然后返回低能级所发射的荧光为anti-Stokes荧光。其荧光能大于激发能,荧光波长小于激发线波长。例如铟吸收热能后处于一较低的亚稳能级,再吸收451.13nm的光后,发射410.18nm的荧光,见图(d)。 (3) 敏化荧光 受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。 量子效率与荧光猝灭 受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1。 受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。许多元素在烃类火焰中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。
做原子荧光测汞时发现空白的荧光强度只有十几,标准曲线的各点的荧光强度有很小,只有个位数,而用纯净水清洗时荧光强度却有4万多,这是怎么回事。仪器是刚安装的海光9700
请教斑主:原子荧光光度计,双通道....进口和国产的品牌和价格!急!在线等!
我们公司买了一台海光的原子荧光光度计,安装的时候培训过一次,感觉讲解比较粗糙,想进一步了解仪器,不知道哪里有原子荧光光度计的培训课程?着重操作类的。。。。知道的,欢迎回复。。
原子荧光光谱分析方法(AFS)是 20 世纪 60 年代中期提出并发展起来的光谱分析技术,是介于原子发射光谱法(AES)和原子吸收光谱法(AAS)之间的光谱分析技术,兼有原子吸收和原子发射两种技术的优点,是光谱之后发展起来的一种痕量和超痕量测试方法。 该方法具有灵敏度高、重现性好、线性范围宽和分析速度快等特点,同时又克服了兼有原子吸收和原子发射两种方法的一些不足之处。 原子荧光光谱法是通过测量待测元素的原子蒸气在特定频率辐射能激发下所产生的荧光强度来测定待测元素含量的一种仪器分析方法,由于其采用的蒸气发生进样技术,使得待测的元素容易与基体分离,从而降低了基体干扰;样品在氩氢火焰中原子化,原子化效率很高而且背景较低。所以原子荧光分析技术主要有谱线简单、灵敏度高、检出限低、适合多种元素同时测定等优点。目前,原子荧光光谱分析方法已广泛应用于卫生检验、农业、冶金、地质、环保、医学等多个领域,因而开展原子荧光光度计的检定、校准工作是计量测试行业适应分析技术发展的必然要求。 按照 JJG 939- 2009《原子荧光光度计》国家计量检定规程的要求,以仪器测定砷、锑元素的性能作为其检定 / 校准指标。使用原子荧光光度计测定砷和锑的原理是:在酸性条件下,砷、锑和硼氢化钾(或硼氢化钠)与酸产生的新生态的氢反应,生成氢化物气体。以惰性气体(氩气)为载体,将氢化物导入电热石英炉原子化器中进行原子化。以砷、锑高强空心阴极灯作激发光源,使砷、锑原子发出荧光,荧光强度在一定范围内(元素浓度较低时)和砷、锑含量成正比。 1 原子荧光光谱法的优点 (1)有较低的检出限,灵敏度高。特别对 Cd、Zn 等元素有相当低的检出限,Cd 可达 0.001ng·cm- 3、Zn 为 0.04ng·cm- 3。现已有,20多种元素低于原子吸收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度与激发光源成比例,采用新的高强度光源可进一步降低其检出限。 (2)干扰较少,谱线比较简单,采用一些装置,可以制成非色散原子荧光分析仪。这种仪器结构简单,价格便宜。 (3)分析校准曲线线性范围宽,可达3个~5个数量级。 (4)由于原子荧光是向空间各个方向发射的,比较容易制作多道仪器,因而能实现多元素同时测定。 2 影响仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的因素 日常的检定和校准过程中,可能会由于一些常见小问题的疏忽而导致检测得出的仪器灵敏度、精密度及线性等技术指标的结果不理想,现简单归纳如下: 2.1 室温的影响 经稀释的砷、锑标准溶液至少应放置 30 min。氰化误发生反应要受到温度影响,室温在 15℃~30℃之间为宜。 2.2 空白溶液荧光强度过高 在我们日常检定过程中,对样品空白溶液的荧光强度值一般要求在200 左右,但有时测量值可达 1 000 以上甚至几千几万,造成这种原因有以下几种可能: 2.2.1 水中和酸中有污染 原子荧光光度计使用的水或酸不纯净,含有少量的被测元素,导致荧光强度增高。氢化物反应是在酸性介质中发生的,在 10%~20%的酸度范围内,仪器测量的相对标准偏差小于5%。由于仪器分析灵敏度高,测定时对试剂纯度的要求较高,特别是酸的纯度不高时,空白值会偏高,不稳定,从而导致工作曲线线性不理想。所以应特别注意,要使用优级纯盐酸,同时使用二次去离子水配制溶液,减少空白的污染。 2.2.2 负高压和灯电流过高 增大负高压和灯电流可以使灵敏度提高,但同时会使稳定性下降,因此在灵敏度可以满足要求时,要尽可能降低负高压和灯电流。一般是从 250 V开始向上调节负高压,最高可到270 V;从 45 mA 开始向上调节灯电流,最高可达到 60 mA。使空白荧光值在 200 左右。 3 仪器不稳定 重复性不好 空心阴极灯位置没调好将直接影响测定分析的灵敏度和重复性。两个空心阴极灯发出的光束应汇聚在原子化器石英炉的火焰中心,以激发产生的原子荧光。在测定锑、砷时,应尽量使用火焰的根部。原子化器的位置对仪器的灵敏度、稳定性影响很大。原子化器高度即炉高,它是指石英炉炉口距光电倍增管中心的距离,经验推荐值为 8 mm。炉高值增大,石英炉则下降。而硼氢化钾溶液的浓度也影响仪器的稳定性,所以要尽量采用较低的硼氢化钾溶液浓度。硼氢化钾的水溶液不大稳定,并且浓度越稀越不稳定,必须加入氢氧化钾来提高其稳定性。但是氢氧化钾的量过大,又会急剧降低仪器检测的灵敏度,因为其会降低反应时的酸度,砷反应时所需还原剂硼氢化钾溶液的浓度通常约为2%。并且硼氢化钾溶液放入小于10℃的冰箱内至多可保存2周。砷和锑的荧光强度会受许多因素的影响,尤其是光电倍增管的负高压和灯电流、反应介质等因素。在原子荧光光度计的检定、校准工作中,要根据具体情况,选择最适宜的条件,尽量排除干扰,才能使仪器达到最佳的检测水平。 若管道连接处有漏气,也会使仪器结果不稳定。在我们日常检定工作中,首先要检查气液分离系统中管道连接处仪器背面氩气管道气嘴接口处是否有漏气,检查水封中的水是否够,如果水封中没有水或水不够,氢化物气体就会从加水口漏掉,从而影响仪器的稳定性。 通过对原子荧光光度计各项指标及校准方法的了解,我们可以看到,只掌握普通的校准方法难以满足当今社会发展的需求,所以我们要不断学习、了解最新的仪器及其性能,从而更好地为计量事业服务。(选自网络)
原子荧光分析中,荧光的积分强度指的是什么啊?如If=K*c式中,If是积分强度,不太明白,谁能帮我深入的分析下啊!
最近买了一个As元素的原子荧光裸灯,就知道三个线分别是阴极,阳极,辅助阴极,可是不知道该如何与电源连接,不接辅助阴极就没有荧光的效果,想请大家指导一下,这个阴极可以和辅助阴极共地吗。