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红外气体分析仪原理红外线气体分析仪,是利用红外线进行气体分析。它基于待分析组分的浓度不同,吸收的辐射能不同.剩下的辐射能使得检测器里的温度升高不同,动片薄膜两边所受的压力不同,从而产生一个电容检测器的电信号。这样,就可间接测量出待分析组分的浓度。1.比尔定律 红外线气体分析仪是根据比尔定律制成的。假定被测气体为一个无限薄的平面.强度为k的红外线垂直穿透它,则能量衰减的量为:I=I0e-KCL(比尔定律) 式中:I--被介质吸收的辐射强度; I0--红外线通过介质前的辐射强度; K--待分析组分对辐射波段的吸收系数; C--待分析组分的气体浓度; L--气室长度(赦测气体层的厚度) 对于一台制造好了的红外线气体分析仪,其测量组分已定,即待分析组分对辐射波段的吸收系数k一定;红外光源已定,即红外线通过介质前的辐射强度I0一定;气室长度L一定。从比尔定律可以看出:通过测量辐射能量的衰减I,就可确定待分析组分的浓度C了。2.分析检测原理 红外线气体分析仪由两个独立的光源分别产生两束红外线 该射线束分别经过调制器,成为5Hz的射线。根据实际需要,射线可通过一滤光镜减少背景气体中其它吸收红外线的气体组分的干扰。红外线通过两个气室,一个是充以不断流过的被测气体的测量室,另一个是充以无吸收性质的背景气体的参比室。工作时,当测量室内被测气体浓度变化时,吸收的红外线光量发生相应的变化,而基准光束(参比室光束)的光量不发生变化。从二室出来的光量差通过检测器,使检测器产生压力差,并变成电容检测器的电信号。此信号经信号调节电路放大处理后,送往显示器以及总控的CRT显示。该输 出信号的大小与被渊组分浓度成比例。 我们所用的检测器是薄膜微音器。接收室内充以样气中的待渊组分,两个接收室中间用一个薄的金属膜隔开,在两测压力不同时膜片可以变形产生位移,膜片的一侧放一个固定的圆盘型电极。可动膜片与固定电极构成了一个电容变进器的两极。整个结构保持严格的密封,两接收气室内的气体为动片薄膜隔开,但在结构上安置一个大小为百分之几毫米的小孔,以使两边的气体静态平衡。辐射光束通过参比室、测量室后,进入检测器的接收室。被接收室里的气体吸收,气体温度升高,气体分子的热运动加强,产生的热膨胀形成的压力增大。当测量室内通入零点气(N2)时,来自两气室的光能平衡,两边的压力相等,动片薄膜维持在平衡位置,检测器输出为零。当测量室内通入样气时,测量边进入接收室的光能低于参比边的,使测量边的压力减小,于是薄膜发生位移,故改变了两极板问的距离,也改变了电容量C。 红外线气体分析仪可以用来分析各种多原子气体,如:C2H2、C2H4、C2H5OH、C3H6、C2H6、C3H8、NH3、CO2、CO、CH4、SO2等。不能用来分析同一种原子构成的多原子气体以及惰性气体,如:N2、Cl2、H2、O2以及He、Ne、Ar等。[~189240~]
前言随着仪器分析的不断进步,气体分析仪(以下简称分析仪)在空分行业越来越多的得到了应用,且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同,导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性,本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪,以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪,由于各种原因,都具有不同程度的误差。新制造的分析仪,由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内,都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪,经过一段时间使用后,由于环境的影响或使用不当,维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化,也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定,根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断,以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求,也须用相应的计量标准进行检定。因此,量值传递的必要性是显而易见的,而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴,其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性,其等级分为二种,国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值,当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值,准确度具有国内最高水平,均匀性在准确度范围之内,稳定性在一年以上,或达到国际上同类标准气体的水平,价格昂贵,一般只有标准气的生产厂家才会购置,编号为GBW XXXXX(X代表阿拉伯数字)。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平,但能满足一般测量需要,稳定性在半年以上,一般的气体生产厂家均会购置,编号为GBW(E)XXXXXX(X代表阿拉伯数字)。无论是一级还是二级标准气体,在使用过程当中(即仪器校正)都需要注意一些问题,否则,哪怕标准气级别再高,准确性再强也无法真正达到量值传递的目的,因此建议做到以下几点:1)分析仪进行校正时应至少开机两小时以上,最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2)分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3)标准气的组成应与被测样气相同或相近,或以质量控制点和安全防范点相近,以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4)标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时,气瓶要定期倒置,使用前前最好能在地面上滚动,以便于让瓶内的各组分混合均匀,避免气体分层现象发生(此点对微量气体分析仪校正影响较大)。5)标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管,不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管,更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6)用标气对分析仪进行校正时,要先对输气管路作严格的泄漏检查,然后再送标气。开始时量要大,并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫,再将放空管路切断,让标气直接进入仪器进行校准(此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果)。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程,是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间,例如80~100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下,多次测得的平均值与真值相符合的程度,是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力,其一般使用相对误差来表示。即:±%F.S表示(F.S指量程范围)。由此可见,当量程设置越宽时,其测量误差则越大,精确性越低。因此,要想保证分析仪的精确性,必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取,应综合考虑,不能一概而论,但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数,而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围,数据的精度确得不到保证,因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内(校正点之间),数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分,而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测,甚至有些分析仪自成一体,本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性,必须以此为基础来进行使用和维护。当然,同一种测量原理或同一类型的分析仪,其之间也具有一定的共性原则,也应充分的予以考虑,例如:1)任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感,而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2)任何原电池式氧分析仪,无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电,只要传感器内有氧存在,其化学反应都能进行,也就存在一定的损耗。3)无论何种微量气体分析仪器,在超出测量量程或停机状态时,都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4)任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比,分析仪相对昂贵,且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用,这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性,其原料为空气,并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务,往往能够起到事半功倍的效果。例如:1)所分析的样气绝大部份含水量都较低,比较干燥、洁净,这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件,可极大的降低一些预处理设施。2)空分的原料为空气,现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化,在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气;而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气,碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气,以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。(例如:下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量)。3)空分下塔的压力氮,纯度较高,氧含量往往在10ppm以下,完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4)现代空分一般均会带氩生产,可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪,作为各种微量分析仪(例如微量氧、氮、水分分析仪)在工况异常或停机状态时的保护气,同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃,在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶,以备空分停机或工况异常时投用,从而不影响分析仪的正常使用。5)现代空分所产氮气纯度较高,氧含量只有几个ppm(ppm:百万分之一),而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时,此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm,而由于受分析原理和仪器设计的限制,产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大,由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样,两者可以相互替换,因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析,即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家,应当将质量与安全放在首要位置,分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种,在线监测一般应用于对生产进实时检测,快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测,以便完成在线监测仪器的一些缺项检验,当然离线仪器必须选型正确,同时配套合理、完善,具体为:1)离线仪器的性能要优于在线仪器,例如灵敏度要高,性能更完善,质量更优异等。 2)离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要,同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后,其具体功能可以有以下几点:1)产品质量检验,如高纯气中杂质分析等;2)安全生产监测,如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等;3)作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况;4)协助在线仪器取样分析,帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局,使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来,建立一个监控网络,例如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道,当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时,就可以对不同原理分析同一种组分的仪器,以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标,使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后,以贮槽氩气作为量值传递的标准气,对一些在线监测仪进行校准,往往能够达到快捷、便利,高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如:我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测,使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测,使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性,往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多,只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来,就
现场在线(in-situ)分析测量工业过程气体成分含量,在世界工业领域中显得越来越重要。 现场在线气体分析测量也是复杂工业过程和排放最重要的领域之一。特别是用户对低含量和高精度气体分析测量的需要,也要求气体分析仪制造商采用更新、更先进的技术。 满足此需要是挪威纳斯克公司开发激光气体现场在线分析仪的主要目的。纳斯克公司能提供基于独特技术、比传统气体分析产品更具优越性能的一系列激光气体现场在线分析仪。 激光气体现场在线分析仪开创了工业过程和排放气体测量新领域。通过先进的固态二极管激光技术、光学解决方案、光谱学和坚固的工业设计等独特技术,激光气体现场在线分析仪能工作在无来自其它气体交叉干扰影响情况下。过程压力可达5 bar,温度超过1600℃。 - 测量原理 激光气体现场在线分析仪是光学仪器,从温度稳定、单模二极管激光器发射激光到发射器直径方向相对的接收器上。二极管激光器工作在室温附近。 传统在线(on-line)分析仪如红外(IR)在线分析仪通常受来自其它气体成分(包括粉尘、水分背景成分等)交叉干扰影响,此问题在探测含量很低时,显得越来越严重。对照采用宽带光谱过滤的传统IR红外在线分析仪,激光气体现场在线分析仪采用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]范围内的单线光谱技术。 单线光谱测量技术基于在近红外区域内对被测气体单吸收线的挑选。通过对所选吸收线光谱分析,使得在所选吸收线波长内无其它气体的吸收线(无交叉吸收干涉)。然后,通过调节二极管激光器温度和驱动电流,将二极管激光器频率调整对应到气体的单吸收线。激光光谱宽度相应调整到比被测气体单吸收线光谱宽度更窄。通过改变二极管激光器的电流,包含单吸收线的激光波长被扫描发射出来。 在激光扫描发射期间,作为波长的一个特性,接收单元探测到的光强度将发生变化,且此变化仅仅是来自于激光器与接收器之间光通道内被测气体分子对光线的吸收。探测到的单吸收线的形状和尺寸,用来计算发射器和接收器之间的气体含量。其它气体的吸收线不会出现在所选波长范围内,因此不会对单吸收线产生干扰,从而影响气体含量测量。 激光气体现场在线分析仪不受过程气体中分水、粉尘或视窗上污染物等吸收影响,这是由于气体含量的计算是基于独特单吸收线尺寸和形状,因此实现了更可靠的测量,并减少了维护的需要。 - 安装 由于其小而坚固的机械单元,激光气体现场在线分析仪很容易安装。由三个基本单元组成: 发射单元,带吹扫、调整机构、DN50安装 接收单元,带吹扫、调整和标定机构、DN50安装 电子单元,带显示器 发射和接收单元通过自身法兰直接装配到焊接在管道或烟道上的DN50/PN10或PN16法兰上,也可在它们之间插入带法兰阀门(推荐球阀)。安装时需联一台PC电脑到分析仪电子单元上,运行服务软件来进行。 光学视窗、不锈钢法兰和吹扫机构建立了过程气体和分析仪的接口。为了防止粉尘和其它污染物在视窗上的聚集,需用干且无油压缩空气、气体(一般为氮气)或风扇连续吹扫。 分析仪的调整通过调节发射器和接收器的法兰来进行。防止在安装和维护时过程气体泄露的阀(推荐球阀)可安装在过程气体和法兰之间,这些阀也保护了视窗。 - 维护 坚固的工业设计和连续吹扫,使得激光气体现场在线分析仪维护非常容易、维护工作量相当少(几乎接近于免维护)。由于无运动部件在仪器中,因此预防性维护有限到只需目测检查和清洁光学视窗。经验显示维护周期通常超过三个月且简单到只需清洁光学视窗。由于关键的参数已被内部检测,若需在推荐的维护周期以外进行维护,仪器会给出提醒。 - 标定 激光气体现场在线分析仪出厂时已标定好,首次使用无需标定,重标定至少在六个月或几年以后才需要。由于分析仪所采用的先进技术,标定非常容易。可通过向接收单元内置的“流体通过单元”吹入标定气进行标定,因此可进行现场在线标定,无需拆下发射和接收单元。标定通过PC来进行,标定过程非常容易——运行在PC中的服务软件完成全部的计算任务。也可选用标定管离线标定。 - 输入和输出信号 激光气体现场在线分析仪提供三种主要气体含量输出信号,作为标准信号: 4-20 mA模拟量输出测量值、500 Ω Max.,隔离。 电子单元上的显示(LCD):气体含量、光强、警告和错误信息 电子单元上RS 232口 选项:光纤信号输出测量值(同步ASCII格式) - 服务软件 激光气体现场在线分析仪包含发射器、接收器和电子单元。在安装、维护和标定时通过RS 232和PC 电脑通讯,也可通过MODEM和PC远程通讯。分析仪服务软件特别设计,用来完成所有必须的操作,如设置输出范围、气体温度和压力、光通道长度等。 - 总结 激光气体现场在线分析仪具坚固的设计,并采用了目前世界最先进技术。因此适合于高精度排放测量和过程控制应用。包含以下特征: 连续、现场在线测量 高灵敏度和高精度 响应时间一般小于2秒 可选的测量范围 可选的输出单位 工作在0.1到5 bar压力,气体温度超过1600℃ 容易安装 极少而又简单的维护需要 内置吹扫、标定机构 无需进行气体采样预处理 无其它气体交叉干扰(不受粉尘、水分、背景成分等影响) 视窗上粉尘和污物对测量无影响