微波浓缩仪

请问有哪个厂家的微波仪器可以快速的浓缩250mi的液体样品？？各位帮帮忙啊！！！！

微波样品自动浓缩蒸发组件效果如何？跟赶酸仪有多大差别？

请问微波消解方面的专家，有没有哪个厂家的微波仪器可以快速浓缩250mi液体样品的？？？谢谢

检测浓缩果汁的重金属，按照国标方法用微波消解进行样品处理，消化后发现样品粘在消化罐上，无法消化成液体，请问大家做高糖食品有没有遇到类似现象，有没有好的处理方法？

微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低，样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长，而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在，由于消解过程会产生大量气体，所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品，随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml，则酸的浓度大概在20%左右，这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件，如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件，可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体，有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液，并且是在半真空条件下工作，避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点，并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波，然后剩余物的温度就会快速下降，操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是，微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时，微波浓缩非常快速，10-25ml可以在15-20分钟内完成，大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体，可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散，而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统，一批可以消解40个高压罐，而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度，这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性

我单位新进日立L-8900氨基酸分析仪，主要分析浓缩果汁。前处理按照110度水解的办法48小时也不能处理好；后改用微波消解，使用6mol的盐酸，160度消解30分钟，仍然是黑乎乎的。请教分析过氨基酸的朋友，浓缩果汁的糖分含量一般较高，应该如何水解，如果用微波的话，应该怎么处理？

进入21世纪的微波消解 David Barclay CEM Corporation前言：正如其它新技术的发展一样，经过多年的研究开发和应用，微波消解技术已经逐步发展成为一项功能强大、技术先进的样品前处理方法。而基于保证高压消解过程效率的化学原理却超过25年保持不变。微波消解的历史微波加热装置不像其他加热装置，它可以进行真实的控制，因为我们可以停止微波能量输出或者不断的中断微波加热。微波热量传输方式跟传统的方式也有很大不同，微波能量是通过体系内的物体吸收转化为热量，然后再带动整个体系温度升高。热量在容器内的试剂和样品混合物中传递并最终通过导体消散到周围环境。为了充分利用微波加热技术的优点，就需要给微波消解装置加上压力和温度反馈控制装置，以通过反馈结果控制微波源的开关，合理有效的利用微波能量。微波消解罐的发展在过去的20几年里，作为微波消解技术重要组成部分的消解罐有了很大的发展，从最初的只能单罐操作、操作压力很低的消解罐到现在的高温高压高通量消解罐。这个发展使微波消解的工作效率大大提高。消解罐一般由先进的能穿透微波的惰性复合材料制成，这些材料一般为透明色，非常结实，能让微波能量集中到样品混合物上，使反应更好的进行。 而消解罐的操作条件也由一开始的温度160℃，压力120psi发展到现在的操作温度可达240℃以上，耐温达300℃，操作压力可达800psi以上，耐压达1500psi。这使得微波消解的应用领域不断扩大。微波消解应用的发展随着硬件的不断改进，微波消解的应用也在不断发展。最初的微波消解装置只能处理一些简单的含氧化合物，样品基体主要是土壤和一些沉淀物。随着消解罐温度和压力的不断提升，现在微波消解可以消解那些含碳量高的样品，如植物样品和生物样品。在有机样品消解过程中，会产生大量不能溶解的气体如CO2气体，这些气体连同试剂产生的蒸汽压会在反应罐中产生很大压力。因为微波消解罐的热量流动方式和其它耐温加热装置不同，所以在相同温度下微波分解样品产生的总压比其他加热装置分解样品所产生的总压要低。这就意味着同样的样品可以在比常规密闭加热罐温度更高和压力更低的条件下被消化。然而尽管如此，微波消解罐的耐压问题还是限制了样品量以及样品消解温度的最大化。目前的技术已经发展到可以在200℃左右消解0.5g大有机样品。以此类推，非有机样品的消解温度则可以达到比200℃更高，样品量更大，因为它们分解时产生的压力要比有机样品所产生的小。微波技术应用到此类非有机样品的前处理中可以说是此类样品分析的一个革命性突破。以前， 此类样品的前处理一般是通过热熔化，此时样品基体可能会给仪器带来问题。而现在，因为温度可以达到200℃以上，就可以使用更多合适的试剂，比如酸。像硝酸在80-100℃也就是高于它的沸点时它的氧化性会显著提高。因此有些有机样品只用硝酸消解就能达到以前高温用硫酸或者高氯酸时的程度。最后，经过冷却后，矿物样品再在黏度比较低，溶解性好以及基体效应比较低的试剂基体中进行稀释，然后就可以用于分析了。高温非有机样品消解的进展历史上，二氧化铪和铬铁矿样品通常使用热熔化方式进行元素分析前样品处理，样品和一些腐蚀性的固体材料，通常是碱性的氢氧化物一起在白金坩埚中用加热器加热到极限温度进行熔化，这是为后续的溶解进行的必要的熔化（图1）。随着高温微波消解罐以及温度反馈控制系统的发展，混合矿物样品和化矿可以用矿物酸在温度可再现条件下在20-45分钟内被消解掉。而如果要使这些样品完全溶解，则可以根据化学计量组成再添加其它氧化剂或溶剂。这个程序可以成功的分解样品，但需要注意的是在这个程序后有一些重要的元素可能会沉淀到其它组分中或者变为固体。大有机样品消解的进展一直以来限制微波高压消解技术发展的主要因素就是消解罐的使用体积问题。生产厂家设计罐子尺寸时主要考虑它的有效耐力，使它能承受更高的压力，却没有考虑让罐子尺寸更合适，能达到一批运行比较理想数量的罐子。因为如果罐子太重，则一次只能运行一个或者很少个罐子，消解的样品的数量就减少了。很多高压消解罐的内体积是100ml，而一些大有机样品基体比如重油或聚丙烯聚合物的样品量会受到限制，因为通常它们在消解时会产生600-800psi的气体压力，消解温度需要达到在200-220℃。如果增加样品量，则会增加消解时的压力，这就有可能超出密闭消解罐材料的耐压极限，从而发生危险。而有了泄压技术后，大有机样品消解也得以发展。泄压技术直到一个可以设定罐子压力，一旦超压可以进行排气的高温系统的出现才开始发展。罐子可以保持在一个设定的适合消解的温度下，在氧化完成后会进行排气。事实上，罐子是在消解过程中的快速放热部分排气泻掉超过的压力而一旦快速的气体变化过程停止，它会重新密闭。然而这个技术需要注意的地方是，有的制造商把排气压力设定在500psi以上，这时罐内气体压力足够将气溶胶样品带出，从而丢失样品或目标分析物。在排气前，低于500psi时，部分样品和试剂已经完成分解，那些溶解的离子化的目标分析物处在氧化状态，没有挥发性。所以需要考虑进行有效的排气识别。微波消解配套组件的发展随着ICP等分析仪器的检测限不断降低，样品前处理日益成为分析技术发展的瓶颈。样品前处理不仅耗费时间长，而且间接的限制了检测限。而最近发展的微波自动浓缩组见却可以解决上述这两个问题。直到现在，由于消解过程会产生大量气体，所以样品量的限制还是制约微波消解发展的一个重要因素。现阶段微波消解一般是10ml浓酸消化0.5g样品，随着消解罐技术以及泻压技术的发展样品量可扩展到1g以上。但如果将消解液稀释到50ml，则酸的浓度大概在20%左右，这个浓度会影响到检测限。而通过最新的微波样品自动浓缩蒸发组件，如CEM公司的MicroVap则可以最大程度的解决这些问题。运用该浓缩蒸发组件，可以在消解前或消解后通过微波加热快速的蒸发溶剂基体，有效减少试剂基体。而且整个蒸发过程无需转移消解液，并且是在半真空条件下工作，避免产生误差。控制系统会自动检测试剂混合物的沸点，并持续加热消解液直到将它浓缩到比较低的含酸量。微波加热浓缩的优势在于它是自动对消解液进行浓缩直到消解液几乎干了不再吸收微波，然后剩余物的温度就会快速下降，操作者也可以自己设定反应终点温度。和电热板浓缩不同的是，微波浓缩在溶液干的同时温度也降下来了。同时，微波浓缩非常快速，10-25ml可以在15-20分钟内完成，大大提高样品处理的效率。它可以浓缩一般的试剂基体或酸基体，可以浓缩到一个很低的酸浓度如2%-4%的硝酸浓度。计算机技术及传感器技术的最新发展使微波高通量样品前处理成为可能。计算机辅助设计使消解罐达到一个最佳的强度-重量比并解决了微波压力系统的不均衡问题。余热从罐子消散，而能量只被试剂和样品吸收MARSXpress 系统，一批可以消解40个高压罐，而且温度还要超过以前那些一批只能消解10几个的系统。这个系统为那些需要提高分析效率以及样品特别多的用户提供了更好的微波消解方案。先进的传感器可以控制和连续输出每一个消解罐的温度，这比以前的只对一个参考罐进行控制的方式更有代表性微波消解技术的未来展望微波消解技术发展的将来，操作方便、高通量以及消解罐材料的不断改进将是主要的发展方向。消解过程将更加具有灵活性，比如在同一次运行过程中可以处理不同基体的样品，或者可以在同一时间用独立的试剂和方法分别处理不同样品，使操作比传统方式更自由。操作软件将为分析人员提供最优化的分析方案，精确的功率调整将实现对消解过程的更好控制。而消解罐技术以及罐体材料的不断改进将使消解罐向着重量更小，更结实，更具工作效率的方向发展。这其中也包含了一些消解附件如自动浓缩蒸发组件、自动过滤组件等的发展，这都将使操作者用于分析的精力和时间越来越少。

高通量微波消解仪是具备化学反应过程控制的微波加速反应系统,控制, 显示和操作系统一体化集成, 具有可靠的整机防腐设计, 节省空间, 同时仪器一机多能, 可用于分析化学的样品消解, 萃取, 蛋白水解, 浓缩, 干燥,实验化学的有机/无机合成, 以及化学工艺模拟数据条件中试等各种微波化学应用。高通量微波消解仪功能特点：仪器采用微波非脉冲连续自动变频控制，延长了仪器的使用寿命和电磁波的均匀性，腔体采用66L大容积316L不锈钢腔体材料特制而成，自锁式缓冲防爆炉门，当反应异常时，缓冲结构确保操作人员人身安全和炉门结构完整无损，炉门和腔体结合紧密，微波泄漏符合国家标准。仪器采用温、压双控系统对消解实验的压力和温度进行控制，实时显示。360°往返连续旋转，微波均匀，保证各个样品微波环境相同，提高实验结果的一致性。当罐内的压力超过设定的保护值时，微波会自动停止加热。安全防爆膜具有双保险功能，当罐内的压力超过防爆膜所能承受的压力时，防爆膜先行破裂，气体泻出，防止罐体受损和对人体的伤害。技能要求质检员熟悉仪器的各部件功能及检测原理质检员了解仪器的环境要求并实时维护要求环境技术负责人熟练掌握易损部件的维护和维修工作

微波消解得多少钱旋转蒸发仪,K-D浓缩,索式提取和氮吹仪都什么价格啊

[b]聚焦微波消解[/b]密封增压微波消解的优点是明.显的。但是，高压消解带来的是复杂的防爆安全装置和可能存在的安全隐患。高压消解的另一个缺点就是取样量不能太大，一般在0.5g以内。针对这些同题，产生了聚焦微波消解技术。该技术将微波聚焦直接瞄准样品进行高效辐射.在常压下对样品进行消解，对安全没有后顾之忧，而且可以一次消解处理多达l0g的有机质样品。专业聚焦微波消解在设计上是通过回流系统来解决在消解过程中元素的挥发损失的。可以选用高沸点的酸来提高消解能力。 从应用上比较，聚焦微波稍解系统相对于密封式微波消解系统有如下优点： ①安全。聚焦微波消解系统在整个操作过程中都不涉及密封式微波消解系统中的压力问题，因此避免了由于压力造成的许多安全隐患。 ⑧非脉冲聚焦微波。各个样品槽通过闭环阀门或门式控制微波的输出，避免了密封式微波消解系统中为解决微波场不均匀的各种措施。非脉冲聚焦。其特征是微波输出功率变化均为持续输出，无脉冲刺激。这更易于控制微波辅助反应，提高消解反应的稳定性和安全性，且有机萃取反应回收率和稳定性也得到改善。 ③白动化操作。密封微波消解中，手工操作试剂较多，当处理不同样品时，同一批次中密封消解只能采用一种方法，会造成样品条件的不一致。而聚焦微波技术实现自动化操作，可以同时实现多达六个样品四种试剂的白动计量添加、自动冷凝回收、自动蒸发浓缩，还可以实现，一机同时多种样品独立程序控制，同时使用六个不同的程序，处理六个不同的样品。 ④石英材料反应容器。密封式微波消解系统中由于采用受温度限制的聚合物材料容器，对不同的溶剂有不间的限制温度，一般不能高于300℃，而聚焦微彼系统采用无高温限制的石英材料反应容器，温度可达450℃ 。因此可根据传统方法选用各种试剂。 ⑤时间。密封式微波消解系统的消解时间略短于聚焦微波系统，但考虑到人工的酸试剂操作时间等因素，加上密封式微波消解系统中的冷却时间，聚焦微波系统整个工作效率并不亚于密封式微波消解系统。另外，聚焦微波系统还有能够随时观察反应情况、冷却快等一系列优点。 聚焦微波消解系统完全自动化的操作，免去了反应前的试剂添加和反应后的蒸发、浓缩、定容步骤。从整体上提高了反应效率，降低了劳动量。聚焦微波消解系统在使用上更安全、灵活，具有广泛的应用前景。当然:在消解极难溶物质时，密封微波系统比聚焦微波系统更胜一筹，其作用是不可能完全被聚焦微波系统所取代的。

各位老师好啊！本人打算用微波消解处理饮料中的Sn，取样1ml+5ml硝酸+1ml双氧水（30%）----微波消解---浓缩赶酸至1-2ml----定容（加硫脲和抗坏血酸）到50ml，用原子荧光AFS-230E测定。问题是：标准溶液是用硫酸溶液配制的，载流也是用5%的硫酸溶液，所以不知是否在微波消解的时候，需要加入硫酸当试剂吗？

我用索式萃取和微波萃取做了同一个样品，微波萃取后的数值只有索式萃取的一半。微波萃取的条件为5min从常温升到80，萃取20min,萃取液为二氯甲烷：丙酮2：1(V/V）.仪器为CEM MARS-5.索式萃取就是用的经典的方法。GC-MS为7890A-5975C。请教各位大侠帮我解释一下是什么原因。谢谢！

哪位知道 美国Caliper(Zymark)TurboVap LV浓缩氮吹仪故障维修去哪里？我们实验室的氮吹仪设定目标温度后不升温，不知道是哪里除了故障，需要修理，请问哪位知道在哪里可以进行维修呢？

最近公司买了台微波消解仪，上海新仪的MDS-10，想用来消解饲料样品，测饲料中总砷，但是对于怎么样摸索对饲料消解合适的方法，我是没有头绪，望有经验的专家和版友分享经验，非常感谢每一位应助的专家和版友。

各位大俠，幫忙探討一下索氏萃取和微波萃取的優劣吧，特別是萃取率和萃取效果上....

专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能：1）开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理[1]，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2）密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，有机物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就极易引起元素损失。

1 引言微波辐射技术用于促进化学反应始于1986年Gedye R等在微波炉内进行的酯化、水解和氧化反应，而微波辐射技术在环境工程中的应用潜力直到最近几年才逐渐被人们注意到。截止到目前，微波辐射技术已被成功地用于环境监测、废气治理、污水处理和固体废弃物处理等各个环境工程研究领域，在环境监测中的应用研究则主要集中在微波萃取和微波消解等样品预处理方面。2 微波萃取2.1 微波萃取原理微波萃取的基本原理是利用介质吸收微波辐射能程度的差异，通过选择不同溶剂和调节微波加热参数，对物料中目标成份进行选择性萃取，从而使试样中的目标物（如有机污染物）和基体物质有效地分离。微波萃取已经广泛地应用于土壤、沉积物和各种有机体中目标物的萃取分离。2.2 微波萃取特点1、快速高效 样品及溶剂中的偶极分子在高频微波的作用下，以109/s圈的速度变换其正、负极，产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦，从而在短时间内产生大量的热量。偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子牵移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透，待分析成分很快溶剂化，使微波萃取时间显著缩短。2、加热均匀 微波加热是透入物料内部的能量被物料吸收转换成热能对物料加热，从而形成独特的物料受热方式，整个物料被加热，无温度梯度，即微波加热具有均匀性的优点。3、微波加热具有选择性 微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点，介电常数及介质损耗小的物料，对微波的入射可以说是“透明”的。溶质和溶剂的极性越大，对微波能的吸收越大，升温越快，促进了萃取速度。而对于不吸收微波的非极性溶剂，微波几乎不起作用。所以，在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性，以达到最佳效果。4、生物效应（非热效应） 由于大多数生物体内含有极性分子，在微波场的作用下引起强烈的极性震荡，从而导致细胞分子间氢键松弛，细胞膜结构电击穿破裂，加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因此，利用微波萃取从生物基体萃取待分析的成分时，可以提高萃取效率。2.3 微波萃取技术与其它技术的比较任何一种萃取技术都是为了从基体中快速、高效地分离出待分析成分，但是由于基体的复杂性及萃取技术的不同特点，常常在选取方法的时候必须考虑到分析的目的和分析方法的费用、操作的繁简、时间的多寡等因素。其它方法如超声波萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等特性比较见表1。索氏抽提是一种历史悠久的经典萃取方法，该法在对那些活性物质的提取中比较常用，但该法有费时、工作强度大且耗费溶剂量大，在浓缩时易造成环境污染等不足。表1 不同萃取方法的比较索氏提取 超声波萃取 微波萃取 超监界流体萃取 加速溶剂萃取时间 24～48h 30～60min 4～20min 30～60min 15min预分离 不过滤 过滤和溶剂蒸发 洗脱 不过滤 不过滤溶剂用量 大 大 小 小 大费用 低 低 高 高 高工作强度 大 大 低 低 低污染程度 大 大 小 小 小3微波消解3.1微波消解的原理微波消解的基本原理是利用样品的微观粒子在微波场中可产生电子极化（原子核周围电子的重新排布）、原子极化（分子内原子的重新排布）、取向极化（分子永久偶极的重新取向）和表面极化（自由电荷的重新排布）。在这4种极化中，与微波电磁场的振动周期（10-9～10-12s）相比，前2种极化要快得多（驰豫时间分别为10-15～10-16s和10-12～10-13s），所以不会产生介电加热，而后2种极化则与之相当，可以产生介电加热，即通过微观粒子的这种极化过程，将微波能转化为热能。3.2微波消解的特点1、样品分解完全由于分解反应是在高温、高压的密闭容器里进行，在应用合理的酸和溶剂，控制最佳压力和微波加热时间的条件下，使样品在无污染和无损失的情况下达到完全分解。2、溶样速度快由于样品和溶剂的反应是在瞬间吸收微波辐射能量后即产生的，不需传热过程，瞬时可达较高的温度，消除了热量传导过程中能量的损失，因而样品分解所需时间比常规法大大缩短，一般溶样所需时间不超过20分钟。3、经济密闭消化消除了溶剂的挥发，最大限度地发挥了溶剂的作用，因此消耗的试剂量少，加热时间短，操作简便，降低了分析成本和减轻了分析者的劳动强度。4、简便只需把样品及溶剂放入消解罐内，调整好所需要的压力，设定好加热时间即可进行微波消解。5、污染少 由于样品消解是在密闭容器里进行的，没有酸雾的泄漏，消除了对环境和人员的污染。4 小结微波辐射技术在环境监测中的应用起步较晚，但发展较快。在美国，微波消解正在逐渐成为环境样品分析的标准方法。从1983年起，我国环境监测领域开始涉足微波辐射技术，目前已经取得了较为可喜的进展。随着科学技术的进步，有关微波技术的基础研究必将取得较大突破、微小辐射技术得到不断完善，微波辐射技术也必将在环境监测领域取得更广泛的应用。

第一节 浓缩 　　一、浓缩的基本原理与影响因素 　　★（一）浓缩的基本原理 　　蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 　　沸腾蒸发浓空的效率常以蒸发器生产强度来衡量。蒸发器生产强度是指单位时间内，单位传热面积上所蒸发的溶剂量。 　　★（二）影响浓缩的因素 　　1浓缩 　　一、浓缩的基本原理与影响因素 　　★（一）浓缩的基本原理 　　蒸发浓缩可在沸点或低于沸点时进行，又可在减压或常压下进行。为提高蒸发效率，生产上蒸发浓缩均采用沸腾蒸发。 ．传热温度差（△t）的影响 提高加热蒸汽的压力和降低冷凝器中二次蒸汽的压力，都有利于提高传热温度差。 　　2．总传热系数学（K）的影响 一般地说，增大总传热系数是提高蒸发浓缩效率的主要途径。 　　由传热原理可知，增大K的主要途径是减少各部分的热阻。管内溶液侧的垢层热阻（RS）在许多情况下是影响K的重要因素，尤其是处理易结垢或结晶的物料时，往往很快就在传热面上形成垢层，致使传热速率降低。为了减少垢层热阻，除了要加强搅拌和定期除垢外，还可从设备结构上改进 　　二、浓缩的方法与设备 　　★（一）常压浓缩 　　被浓缩液体中的有效成分应是耐热的，该法耗时较长，易使成分水解破坏。 　　★（二）减压浓缩 　　优点是：①压力降低，溶液的沸点降低，能防止或减少热敏性物质的分解；②增大了传热温度差，蒸发效率提高；③能不断地排除溶剂蒸汽，有利于蒸发顺利进行；④沸点降低，可利用低压蒸汽或废气作加热源；⑤密闭容器可回收乙醇等溶剂。但是，溶液沸点下降也使粘度增大，又使总传热系数下降。 　　1．减压蒸馏器 在减压及较低温度下使药液得到浓缩，同时可将乙醇等溶剂回收。 　　2．真空浓缩罐 用水流喷射泵抽气减压，适于水提液的浓缩。 　　3．管式蒸发器 　　★（三）薄膜浓缩 　　特点：①浸提液的浓缩速度快，受热时间短；②不受液体静压和过热影响，成分不易被破坏；③能连续操作，可在常压或减压下进行；④能将溶剂回收重复使用。 　　1．升膜式蒸发器 适用于蒸发量较大，有热敏性、粘度适中和易产生泡沫的料液。不适用高粘度、有结晶析出或易结垢的粒液。 　　2．降膜式蒸发器 适于蒸发浓度较高、粘度较大的药液，由于降膜式没有液体静压强作用，沸腾传热系数与温度差无关，即使在较低传热温度差下，传热系数也较大，对热敏性药液的浓缩更有益。 　　3．刮板式薄膜蒸发器 适于高粘度、易结垢、热敏性药液的蒸发浓缩，但结构复杂，动力消耗大。 　　4．离心式薄膜蒸发器 适于高热敏性物料蒸发浓缩。 　　★（四）多效浓缩 　　可节省能源，提高蒸发效率。 　　按药液加入方式的不同把三效蒸发分为四种流程。①顺流加料法。②逆流加料法。③平流加料法。④错流加料法。 　　注意：①真空度过大或过小，均影响浓缩效率。②浓缩至一定程度时，料液极易产生泡沫，出现跑料。③一效加热器蒸汽压力应保持在设计范围内，若其压力明显升高，可能是收膏时膏料在管壁结垢而影响传热，应打开加热器清除垢层。o:p第二节 干燥 　　一、干燥的基本原理与影响因素 　　★（一）干燥的基本原理 　　1．湿物料中水分的性质 湿物料中所含水分性质的不同影响干燥效果。 　　（1）总水分=攀搠楯杮琠敨椠獮?????平衡水分+自由水分 　　（2）结合水与非结合水 　　（3）平衡水分与自由水分 自由水分=全部非结合水+平衡水分 　　2．干燥速率 干燥速度取决于内部扩散和表面气化速度。 　　干燥过程分成两阶段，恒速阶段（平行于横轴直线）和降速阶段（斜向下线）。在恒速阶段，，干燥速率与物料湿含量无关。而在降速阶段，干燥速率近似地与物料湿含量成正比。物料湿含量大于C0时，干燥过程属于恒速阶段，当物料湿含量小于C0时，干燥过程属于降速阶段。 　　★（二）影响干燥的因素恒速阶段与干燥介质条件和物料表面水分气化速率有关。降速阶段主要与内部扩散（物料特性）有关。二、干燥的方法与设备★（一）常压干燥 　　1．烘干干燥 　　干燥时间长，易引起成分的破坏，干燥品较难粉碎。为加快干燥，可加强翻动，及时粉碎板结硬块（颗粒剂可在成品八成干时，先整粒再干燥），并应及时排出湿空气。 　　2．鼓式干燥 干燥品呈薄片状，易于粉碎，适用于中药浸膏的干燥和膜剂的制备。 　　3．带式干燥 中药饮片、茶剂常用。 　　★（二）减压干燥 　　特点：干燥的温度低，速度快；减少了物料与空气的接触机会，避免污染或氧化变质；产品呈松脆的海绵状，易于粉碎。适于稠膏（相对密度应达1.35以上，摊于不锈钢盘中）及热敏性或高温下易氧化物料的干燥，但应控制好真空度与加热蒸汽压力，以免物料起泡溢盘，造成浪费与污染。 　　★（三）流化干燥 　　1．沸腾干燥 又称流化床干燥。 　　主要结构：空气预热器、沸腾干燥室、旋风分离器、细粒捕集室和排风机等。 　　特点：适于湿粒性物料的干燥；气流阻力较小，物料磨损较轻，热利用率较高；干燥速度快，产品质量好。干燥时不需翻料，且能自动出料，节省劳力，适于大规模生产，但热能消耗大，清扫设备较麻烦。 　　2．喷雾干燥 此法是流化技术用于液态物料干燥的一种较好方法。 　　主要结构：空气加热器、锥形塔身（上部有料液高速离心喷盘，并有热风进口）、旋风分离器、干粉收集器、鼓风机等。 　　特点：在数秒钟内完成水分的蒸发，获得粉状或颗粒状干燥制品；药液未经长时间浓缩又是瞬间干燥，特别适用于热敏性物料；产品质量好，为疏松的细颗粒或细粉，溶解性能好，且保持原来的色香味；操作流程管道化，符合GMP要求，是目前中药制药中最佳的干燥技术之一。 　　★（四）冷冻干燥 又称升华干燥。 　　特点：物料在高真空和低温条件下干燥，尤适用于热敏性物品的干燥；成品多孔疏松，易于溶解；含水量低，有利于药品长期贮存，但设备投资大，生产成本高。 　　★（五）红外干燥 　　特点：干燥速率快，热效率较高，成品质量好，但电耗过大。其中隧道式红外干燥机，主要用于口服液及注射剂安瓿的干燥。适于热敏性物料干燥，尤适用于中药固体粉末、湿颗粒及水丸等物料的干燥。 　　★（六）微波干燥 　　特点：干燥时间短，对药物成分破坏少，且兼有杀虫及灭菌作用。

微波样品前处理仪器的基本功能和方式专业微波化学用产品有二三十种，主要分连续流动样品处理系列，高温样品处理系列，开放式样品处理系列和密闭式样品处理系列。如美国环保总署用的大型Spectroprep连续流动样品处理系统每小时可处理180个样，每天可处理几千样品，机械手自动操作从帖标/进样/搅拌/试剂添加/消解/萃取/过滤/冷却/定容等全过程，但是单价高达10万美金。以下仅介绍开放式和密闭式的一些功能：1） 开放式微波样品前处理仪器目前常压开放式消解技术正方兴未艾。开放式是指在常压条件下对样品进行处理[1]，其优点是可处理较大量样品，如：消解有机样品达10克以上/罐，样品萃取达50克/罐，但也有可能通过选用高沸点酸来加快速度。与密闭式相比安全性也更高，缺点是处理难消解样品的能力较密闭式略差。在密闭腔中进行不正规的临时开放式操作会污染和腐蚀整个操作系统，短时间内使用仪器就会报废，因此是不可取的。先进的专业型开放式微波样品处理系统的特征是自动化和灵活性，具有多通道自动添加各种试剂的系统，无需人工添加试剂和转移样品，可一次性完成消解、萃取、蒸发浓缩和定容等全过程。该仪器采用多通道聚焦非脉冲微波辐射主机，并能自动功率控制其温度变化，其冷凝回流系统则可使元素的回收率达到99.5%，这类仪器目前只有法国PROLAB公司和美国CEM公司生产（PROLAB已被CEM收购）。由于开放式样品前处理技术具有灵活多样的处理能力，因此作为实验室的常规工具，总体市场趋势呈增长态势，在部分先进国家的市场占有率已接近和超过密闭消解式仪器。2） 密闭式微波样品前处理仪器密闭消解的目的是进行微量或痕量元素分析时，用以消解难溶样品并防止任何元素损失。而密闭消解的优点是无元素损失且在高压下反应非常迅速。专业开放式消解仪是通过回流系统解决元素回收问题，而密闭消解顾名思义是用高压密闭方法解决这一问题。因此要求整个反应处理过程样品都要处于严格密闭状态。正因为这样，其缺点是一般仪器的样品处理量都较小，有机物的处理量只能在0.5克左右，且有高压风险。因此要求有非常严格和复杂的控制能力和防爆设计。由于高压消解反应引起的高温会使许多元素和化合物处于气态，此时如果密封差就极易引起元素损失。

[color=#DC143C][B]微波技术在现代制茶行业的应用[/B][/color]自1945年人们发现微波热效应以来，微波加热的应用日益广泛。由于茶叶中含有水分，水分子在微波电磁场中被极化，具有偶极子特性，并随着电磁场的频率不断地改变极性方向，分子作高速振动，产生摩擦热，使茶叶从内部深层升温，并且各处温度一致。利用微波加热的这一特性，能使茶叶快速升温，达到钝化酶的临界点温度，加速茶叶结构水的迁移，非常适合于绿茶杀青工艺和茶叶后期干燥作业。日本、韩国将微波用于茶叶加工，制成的绿茶有效营养成分能基本不损失，而且色、香、味均好于传统的加工方法。由此可见，微波技术用于茶叶的杀青和后期干燥是一种比较理想的方式，应用的关键是如何匹配微波频率、功率、物料运行速度、微波加热设备的结构及研究出微波技术用于茶叶杀青、干燥工艺的技术规范等。 微波杀青、干燥是微波发生器将微波辐射到杀青、干燥的物料并穿透到内部，诱使物料的水等极性分子随之同步旋转，每秒钟旋转几十亿次。如此高速旋转的结果，使物料瞬时产生摩擦热，导致物料表面与内部同时升温，且内部温度高于物料表面温度，使得酶失去活力、同时部分水分子蒸发，达到杀青、干燥目的。这种杀青、干燥方法的特点是加热时间短，内外温度一致，其热传递方向从内向外与湿传递方向也一致，不同于常规加热方式需要一定时间才能将热量从外部加热到物料内部，存在内外温度差和湿、热传递方向相反的问题。微波能透入物料内部加热以及无需高温热介质的特点，当应用于茶叶加工时，从根本上改变了依赖高温介质和热传导方式加热升温的常规加热方式，同时由于微波电磁场在杀青、干燥过程中具有非热效应，大大缩短了加工时间，显示出微波的独特优势。 与传统的燃煤方式相比，微波杀青、干燥的综合成本可降低8.5个百分点，而且加工出的茶叶售价要高出30%。用电能取代燃煤、燃柴的供能方式，无噪声，无烟雾、无灰尘之害，加上微波有较强的杀菌作用，茶叶产品卫生安全。同时微波技术改变了制茶工人的劳作方式，减轻了劳动强度，对茶叶加工技术的进步有现实的意义。日本、韩国将微波技术应用于茶叶加工取得良好的经济效益、我国是个茶叶生产大国，茶叶的现代化加工技术应用有广泛市场前景。经过多年努力微波设备制造技术完全可以满足市场需求，杰全微波设备公司以专业的水准推出多种茶叶微波处理设备，已经被越来越多的茶叶加工企业认可。 茶叶微波处理设备１、 隧道式微波干燥机： 用途：茶叶杀青、灭酶、干燥生产线 组成：微波多模谐振腔加热箱，微波抑制器、微波抗流门、测温控温系统、食品级物料传动系统、高稳定微波源、上下料以及自动铺料装置，计算机控制系统。 组合式机构，可以根据茶叶加工单位生产量的大小，选定微波设备装机微波功率，可小批量生产，又可连续大批量生产；每组微波多模谐振腔加热器为２ＫＷ微波功率，设备装机功率从４～６０ＫＷ，对应的杀青产量每小时２０～４００公斤。 操作简单、维修方便。由于采用了国外先进的设备制造技术和ＰＬＣ控制，使得成为智能化高科技设备，傻瓜型操作界面，故障率极低，一般的电工经过短训，就可以掌握设备的日常维护和修理工作。 2.、箱式工业微波炉： 用途：分批加工对茶叶杀青、灭酶、干燥处理 组成：微波作用室、微波抗流门、茶叶立体旋转系统、多组线性可调微波源，温度检测系统。时间控制器以及工业控制器。 一次铺料面积１～３平方米 微波作用均匀性好，处理后产品指标一致。 微波装机功率在２ＫＷ～１０ＫＷ之间，日处理量５０～６００公斤左右，设备占地面积１～４平方米，对环境要求低。 实验室、家庭、中小单位均适合使用，此外还可以加热、干燥多种食品、药品、农副产品 ３、微波真空干燥机： 用途：对杀青后的茶叶进行低温干燥处理，保留茶叶的色泽和品质。多数情况下用于较高档次茶叶加工。 组成：微波真空作用室、微波抗流门、茶叶立体旋转系统、多组线性可调微波源，温度检测系统、真空系统。 一次铺料面积１～３平方米 微波作用均匀性好，脱水温度３０度左右。 微波装机功率在２ＫＷ～１０ＫＷ之间，日处理量５０～６００公斤左右。 ４、微波真空冷冻干燥机 用途：对杀青后的茶叶进行冷冻干燥处理，完好保留茶叶的色泽和品质。用于高档次茶叶加工。组成：微波真空作用室、微波抗流门、茶叶立体旋转系统、多组线性可调微波源，温度检测系统、冷井、制冷机组、高真空系统、 一次铺料面积１～３平方米 微波作用均匀性好，茶叶在零下１０度以下脱水。 微波装机功率在２ＫＷ～５ＫＷ之间，日处理量２０～２００公斤左右， 干燥成本低于普通冻干设备。 ５、微波提取机 用途：茶叶浓缩液制取，茶叶多酚类物质的提取，与传统方法相比，具有省时、高效、节能等优点。几分钟时间对茶多酚的一次浸取率就可达90％以上。大大降低生产运行成本。 组成：微波作用室、微波抗流口、搅拌系统、多组线性可调微波源，温度检测系统、冷却系统、进出料装置 容量有2L、10L、100L、500L、1000L、3000L六个机型。 同等容量提取罐处理量相当的传统提取罐产量的3～5倍 微波装机功率在700Ｗ～100ＫＷ之间。[color=#DC143C]来源：网络[/color]

国产的我就不多说了，聊聊进口的，对于一种仪器，比如说微波消解吧，硬件部分固然十分主要，方法方面同样不可缺少。就象一个人必须两条腿同样发达健康才能炮的快一样。硬件和方法就象微波仪器的两条腿，缺一不可。古人云：夫欲工其事，必先利其器。微波仪器的硬件对实际操作是十分重要的，我想这是显而易见的，那么因该考察那些硬件指标呢？我觉得有下面几点：1，微波场均匀性，这是影响样品(尤其是多个样品）消解完全，重复性，可控制性的一个基本条件。如何判定，请大家畅所欲言，多多指教，集思广益才能得出真知灼见。2，温度控制和压力控制。反应一般在越过反应能量域值后才开始进行，也就是说输入的微波能量加快了反应速率，其表征就是温度升高，所以温控是最重要的，只有到一个反应温度后，反应才能进行。而压力是反应产物所反应的，是安全控制元素，压力大小不代表反应进行的程度。3，安全防护。我觉得各个厂家好像都挺好，没有听说发生事故的。也许是我孤陋寡闻吧。每个试验员都不希望做消解试验就像上战场，没有安全感。请厂家把宣传的精力多放在使微波仪器更安全上吧。4，应用方法，仪器是死的，人是活的。一台仪器是否可以物有所值，关键在使用上，如果买回来还要自己冒着生命危险去摸索建立方法，那么不买也罢，可别方法没建立好，一不小心，挂了。那就太不值了。5，售后维修，你想更省心的使用仪器吗？你想不被厂家的甜言蜜语所欺骗吗？你想在仪器出问题时，厂家及时出现吗？你想减少使用耗材吗？那么奉劝诸位兄弟姐妹，签合同前考察好，不要相信口头承诺，无根据的自吹，签合同时明确各项服务条款，以及厂家不能实现时所应该的赔偿，记住，莫斯科不相信眼泪，千万仔细，冷静。6，最后，祝各位都能选择到自己满意的仪器。在这个论坛了互相提高。

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莱伯泰科和睿科的平行浓缩仪，哪个好点？

我们一直做微波萃取多环芳烃，有没有同仁用索式做前处理的，什么条件，讨论下

微波消解仪原理：　1. 什么是微波微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm 的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2. 微波的特性 　　（1） 金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属（不锈钢板）作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 　　（2） 绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 　　（3）极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。

微波消解系统与索氏萃取法的各自优点是什麽？为何说索氏萃取法是经典的方法？

本人主要测试煤炭，想要通过微波消解处理煤样，测试砷汞以及有害元素。可能之后会去测试土壤或者矿类。求推荐的微波消解仪。新人小白，目前搜索到进口的如CEM的MARS 6,ANTON PAAR的MultiwaveGO与PRO，国产的如新仪的MDS-15,上海屹尧的WX-8000。有用过的人说一下体验和感受吗？

微波酸消化指南用在微波消化方面的绝大多数试剂介绍主要二类酸消化试剂：1，非氧化性酸：盐酸，氢氟酸，磷酸，稀硫酸，稀高氯酸。2，氧化性酸：硝酸，热浓盐酸，浓硫酸，过氧化氢。硝酸：硝酸有下列特性：1，在65%浓度时，沸点120℃。2，小于2M时，氧化性差，随反应温度升高，浓度升高，其氧化性增加。3，对大多数有机基体有典型的氧化反应式 4，它能溶解除金、铂及铝、硼、铬、钛和Zr锆以外的大多数金属，形成可溶解性硝酸盐。5，有些金属需要混合酸或稀硝酸。6，常混用双氧水、盐酸和硫酸。7，可用在高纯样品的痕量分析中。如图压力控制25bar温度在225℃过氧化氢：过氧化氢是一种氧化性试剂，通常加到硝酸中混合使用，它减少氮气生成和升高温度加速有机样品的消化。典型混合比4:1(硝酸：过氧化氢)盐酸：1，在含20.4%HCL溶液，沸点110℃2，可利用38%浓度盐酸。3，它溶解弱酸盐，如碳酸盐/磷酸盐，大多数金属盐，除AgCl,HgCl,TiCl 。4，过量氯化氢能改进AgCl的溶解性，转换为AgCl2。5，广泛用在铁合金行业。6，它不溶解Al,Be,Cr,Ti,Sn,Zr(锆)，Sb,的氧化物；硫酸钡，硫酸铅，氟化物，二氧化硅，二氧化钛，二氧化锆。压力控制25bar,温度205℃。硫酸：硫酸特性，1，硫酸沸点340℃，浓度98%，超过 TFM容器的最高工作温度。2，细心监视反应，防止容器损坏。3，它通过脱水来破坏有机组织。4，许多硫酸盐是不可溶解（Ba,Sr,Pb） 在300℃（仅1分钟）时，压力无任何增加，我们推荐用硫酸时，带准确温度控制。氢氟酸：氢氟酸特性：酸消化：在浓度40%时，沸点为108℃；无氧化性，强的络合性；用于消化矿石、金属矿、土壤、岩石和包含硅的植物；主要用于分解二氧化硅；常常加入硝酸或高氯酸混合使用。蒸发和浓缩：溶解后，许多分析需要去除氢氟酸，以防止仪器损坏或溶解不溶性氟化物；许多元素如As,B,Se,Sb,Hg,Cr可能易挥发。络合性：为了从溶液中除去氢氟酸，加入硼酸；10-50倍的硼酸加强反应速度。微波加热压力控制25Bar,温度结果240℃。高氯酸高氯酸特性：在72%浓度时沸点203℃；热和浓的酸有强的氧化性；和有机组织反应快速，有时会危险；通常和硝酸一起消化控制有机组织；除高氯酸钾外，所有高氯酸盐是可溶的；在封闭的容器中，高氯酸于245℃时分解，它依赖产品产生的气体和巨大的压力。警告：使用高氯酸特别小心，不要用于有机材料，无机时，使用温度不要超过200℃，体积不要超过总体积20%。(如100ml容器中不要超过20ml)王水：王水的特性：盐酸/硝酸=3/1；加热时，产生一氧化氮和氯气；它必须当场配制当场使用。它能溶解贵金属。注意：压力控制25bar温度控制200℃。