正己烷含量检测

CBEQ-4-108709-4000农残级正己烷指标参数如下： ITEM Specification Assay (by GC) (as n-Hexane) &ge 95.0% Assay (by GC) (as isomers) 98.5% Water (by KF) &le 0.01% Non-volatile matter &le 0.0005% Acidity &le 0.0003 meq/g Signal ECD of pesticide (Lindane to DDT) (as Lindane) &le 5 ng/L Signal PND of pesticide (Ethylparathion to Coumaphos) (as Ethylparathion) &le 5 ng/L Signal FID of 2-Octanol to Tetradecanol (as 2-Octanol) p/t. 报价:560.00元/瓶包装:4瓶/箱整箱起订促销价为448元/瓶促销时间截止2010.11.30

作者 默克密理博实验室解决方案应用实验室简介 塑化剂指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6月1日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批“食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单”之中。关键词 塑化剂 液相色谱 PuroshpherSTAR Chromolith Milli-Q EDS-PAK实验条件色谱柱：PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)(1.56200.0008)流动相 (v/v): A-超纯水(Milli-Q) B-乙腈(1.00030.4004)梯度：0-5min 15%B 5-8min 15-100%B 8-25min 100%B流速: 1 mL/min检测波长：225nm进样量：20ul样品处理 取果汁10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml，于50℃下超声30min，转移至25ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700转/min）,取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理。结果 图1，图2，图3，图4分别是塑化剂对照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁样品（不含塑化剂）、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱。 图1 塑化剂对照品HPLC图谱（1-DBP,2-DEHP,3-DNOP 浓度分别为125，125，160ug/ml） 图2 番石榴果汁HPLC图谱 图3 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）HPLC图谱 图4 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱 采用PurospherSTAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量，其DEHP含量为172mg/kg（ppm），该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷，方法测试准确可靠，适合于果汁饮料检测。PurospherSTAR色谱柱 默克密理博（Merck Millipore）PurospherSTAR色谱柱系高纯硅胶基质填料，具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点，适合绝大部分化合物的分析测试。整体化色谱柱（Chromolith） 为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱（Chromolith）用于快速检测塑化剂(见图5)。方法采用Chromolith整体化色谱柱，采用2ml/min的流速，可实现在10min之内完成分析，系统压力小于75Bar。默克密理博的Chromolith整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试。 图5 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）整体化色谱柱测试HPLC图谱塑化剂检测用水解决方案EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成，通过疏水作用有效去除各种有机污染物，有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足，色谱柱堵塞等问题。其他样品前处理方法A液液萃取柱ExtrelutNTa)液液萃取柱：ExtrelutNT20；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，水相保留在萃取柱填料表面；c)洗脱：取20ml正己烷(或乙酸乙酯)过柱，脂溶性化合物（塑化剂）从水溶液中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。B固相萃取Lichroluta)固相萃取柱：Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)；b)上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，流速3ml/min；c)清洗：现用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流速5ml/min；；d)洗脱：用纯甲醇20ml洗脱至25ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml，进HPLC检测。用于塑化剂检测的色谱耗材及试剂 序号名称规格描述货号1色谱柱PurospherSTAR LP RP-18e 250×4.6mm(5um)1.56200.00082色谱乙腈LichroSolvAcetonitrile Gradient Grade1.00030.40043正己烷LichroSolvn-Hexane 1.04391.40004乙酸乙酯LichroSolvEthyl acetate1.00868.40005液液萃取柱Extrelut NTExtrelut NT20(处理20ml样品溶液)1.15096.00016固相萃取柱Lichrolut RP18Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)1.02122.00017手动移液器Macro pipette controllerBR261518电动移液器Accu-jet proBR263009针头滤器微孔滤膜0.45um,PTFESLFHX13NL10纯水系统Milli-Q Advantage超纯水系统Z00Q0V0T011整体化液相色谱柱ChromolithPerformance RP-18e 100-4.6mm1.02129.0001更多详细方法，请联系默克密理博（Merck Millipore）总 机：021-38529000全国客服热线：400-889-1988产品更多详情 请访问默克密理博 www.merck-millipore.com.cn 本文版权为默克密理博所有，如需转载请注明出处，特此声明！

一、吡硫翁锌简介吡硫翁锌（Zinc pyrithione , ZPT），可用作防腐剂、防污剂、抗真菌药和去屑剂等，广泛用于农业、工业、医药卫生以及化妆品等领域。ZPT可抑制革兰氏阴性、阳性细菌以及霉菌生长，有较强的杀菌能力，能杀死产生头屑的真菌，作为去屑剂已有60多年的历史。《卫生部化妆品卫生规范》（2007年版）中规定洗发剂中含有的ZPT不得高于1.5%。ZPT难被皮肤吸收，可达到有效去屑效果的同时不会对人体产生较大影响。ZPT本身具有一定的毒性，且洗发用品的使用频率较高，使用人群广泛，故使用的安全性不容忽视，我们需要有效可靠准确的检测方法确定洗发用品中ZPT的含量。ZPT的结构式： 二、吡硫翁锌的测定方法碘单质会氧化吡硫翁锌（ZPT）中的S，发生氧化还原反应，反应方程式如下：C??H?N?O?S?Zn+I2à C??H?N?O?S?I?Zn我们可以使用自动电位滴定仪配套氧化还原电极检测ZPT的含量，该方法准确度高、测试速度快、重复性好、回收率高。 三、使用电位滴定仪测定吡硫翁锌含量（1）仪器：雷磁自动电位滴定仪（ZDJ-5B系列、ZDJ-4B、ZDJ-4A）（2）电极：231-01玻璃电极和213铂电极（或501ORP复合电极/982241铂环滴定电极/992201铂环ORP电极/213-01铂电极和232-01参比电极）（3）试剂：超纯水、异丙醇（AR）、正丁醇（AR）、正己烷、无水硫代硫酸钠（纯度99%，105℃烘箱干燥2h）、碘、碘化钾、浓盐酸、0.02mol/L碘标准溶液、6%正丁醇溶液、13%盐酸正丁醇溶液、己烷-异丙醇溶液、2mol/L盐酸溶液（4）样品：市售某洗发水，瓶身标识“含有去屑因子ZPT成分”吡硫翁锌原料药，标称含量96%（5）测定流程如下： 滴定剂标定曲线 洗发剂测定曲线 原料药测定曲线 （6）依据滴定终点计算出样品中吡硫翁锌的含量 四、仪器及配套电极ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果； ● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。231-01pH玻璃电极● 测量范围：（0-14） pH ● 温度范围：（5-60） ℃ ● 外壳材料：玻璃 ● 敏感膜：玻璃球泡 ● 外形尺寸：Φ12×120 mm ● 接插件：BNC（Q9型）213铂电极● 温度范围：（0-50） ℃ ● 工作电极材料：铂 ● 外壳材料：玻璃 ● 外形尺寸：12×120 mm ● 接插件：BNC（Q9型）

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米温 度： 50 ° C流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA流 速： 2.5 mL/min背 压： 120 Bar/1740 psi检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌(danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。背景目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。解决方案使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。SFC方法的条件如下：色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m柱温： 45 ° C流动相： 85% CO2:15% MeOH流速： 3.0 mL/min,背压： 130 bar/1885 psi检测器： UV /PDA，254 nm药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

前言氯丙醇（Chloropropanols）是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物，同时具有抑制雄性激素生成的作用，使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种：1-氯-2-丙醇 （ClCH2CHOHCH3）；3-氯-1,2-丙二醇 （3-MCPD）及1,3-二氯-2-丙醇 （1,3-DCP）。本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》，进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）的测定，优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料，调整活度，成功开发了Cleanert MCPD氯丙醇专用柱，结果表明满足实验要求，并大大简化了材料预处理过程，提高工作效率。 1 仪器及材料仪器：Agilent GC-MS 7890-5975c；涡旋混合器；超声仪；氮吹仪；恒温箱。材料： 3-氯-1,2-丙二醇（3-MPCD）标准品；乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯；七氟丁酰基咪唑；无水硫酸钠；超纯水；氯化钠。固相萃取柱：Cleanert MCPD （氯丙醇专用柱），2.5g/12mL,P/N:LBC2500122 实验方法2.1 标准溶液配制准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容到刻度，得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释，得到1&mu g/mL标准工作液。2.2 饱和氯化钠溶液称取氯化钠290g，加水溶解并稀释至1000mL，超声20min。2.3 GC-MS操作条件色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：230℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）2℃/min 82℃进样量：1&mu L流速：1 mL/min接口温度：250℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min离子源：230℃四级杆：150℃检测模式：选择离子检测，SIM离子：253/275/289/291/4532.4 样品处理称取2.5g酱油直接上样Cleanert MCPD固相萃取柱，静置平衡10min，用15 mL乙酸乙酯洗柱，收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干（不可全干）。加入2 mL正己烷，摇匀，快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑，将样品瓶拧紧，涡旋20秒，将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min，取出冷却至室温，向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液，涡旋1min，静置2min，取上层有机相至另一干净的样品瓶中，重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中，待GC-MS检测3 实验结果3.1 标准溶液色谱图在GC-MS操作条件下（4），得到标准溶液色谱图如图1.图1 标准溶液色谱图（浓度为50ng/mL）3.2 样品色谱图准确称取6份酱油，其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL，按照样品处理方法（5），将6份样品进行净化衍生，得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3.图2 酱油样品加标色谱图（浓度为50ng/mL）图3 酱油样品色谱图3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度　1#2#3#4#5#平均回收率（%）RSD（%）n=5回收率（%）88.083.990.583.692.187.603.84 4 结论实验结果表明，Cleanert MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理，能净化酱油样品，实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便，使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20，有利于操作人员的身体健康及环境；实验时间较国标方法短，更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称规格、包装订货号价格Cleanert MCPD2.5g/12mL, 20支/包LBC250012580DA-5MS30m*0.25mm*0.25&mu m；1支1525-30024200

不久前，在本栏目中曾介绍了岛津公司推出的食品中邻苯二甲酸酯测定的解决方案之一《在线GPC-GCMS测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯》，此次，继续介绍另外一种解决方案《LCMSMS测定饮料中邻苯二甲酸酯含量》，以飨读者。 本方法适用于饮料中邻苯二甲酸酯的含量测定。样品用适量正己烷震荡萃取，萃取液氮吹干后用流动相定容，采用LC/MS/MS进行分析测定。用于测定的仪器LC/MS/MS为岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪，获得了出色的检测结果。 岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 岛津LCMS-8030完全应对超快速分析，最大500通道/秒（最小驻留时间1msec，最小延迟时间1msec）、 正负极性切换时间15msec的超快速MRM测定，最高15000 u/sec的超快速扫描测定。在高速分析中，可抑制串扰的UFsweeper碰撞室与NexeraTM LC-30A组合，改善分析通量，提高分析效率。 欲知详情，请您点击LCMSMS测定饮料中邻苯二甲酸酯含量关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

坚果是植物的精华部分，营养丰富，果皮坚硬，例如榛子，松子，葵花籽，花生等。坚果中都含有丰富的维生素E。维生素E是一种脂溶性抗氧化剂，能够阻断自由基链式反应，从而抑制油脂的氧化，被称为最有效的抗氧化剂。维生素E有8种异构体结构，生理活性也相差甚远，其中α-维生素E是自然界中分布最广泛，活性最高的维生素E形式。坚果中α-维生素E是衡量坚果营养水平的重要指标。北京吉天仪器有限公司应用实验室利用具有完全自主知识产权的快速溶图1.坚果剂萃取联合液相色谱仪开发出快速测定坚果中的维生素E含量的新方法，相关结果以《快速溶剂萃取-高效液相色谱法联用测定坚果中α?维生素E含量》为题发表在最新一期的《分析仪器》上。实验仪器APLE-3500快速溶剂萃取仪，配11 mL萃取池（北京吉天仪器有限公司）；LC-10A高效液相色谱仪（日本岛津公司）；分析天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，十万分之一）；TM-2000超级恒温混匀仪（北京吉天仪器有限公司）。 实验方案准确称取粉碎好的坚果样品2.00 g，硅藻土和坚果样品按照1：1混匀倒入预装纤维素膜的11mL萃取池中，萃取溶剂为正己烷，温度为110℃，萃取时间为300S，萃取结束后将收集瓶中萃取液全部转移定容到10mL，涡旋震荡均匀澄清后，过滤膜，待HPLC分析。 色谱条件液相色谱采用二元高压梯度洗脱方式。色谱柱采用Athena C18柱，4.6×250mm，粒径5μm；流速：0.8mL/min；波长：294nm；进样量：20μL。梯度洗脱如表1所示 线性范围在表1的色谱条件下，对配制不同标准系列溶液进行分析，从低浓度到高浓度进样，在2-100μg/mL的条件下，得出标准曲线方程为Y=11037.30645X+4764.28303，相关系数r =0.9999，标准曲线如图4所示，α-VE的质量浓度与其峰面积线性关系良好。α-VE标样（40μg /mL）的高效液相色谱图见图3。以3倍信噪比确定最低检出限，检出限为0.04μg/mL。 方法回收率实验选取杏仁作为基质样品，根据样品制备和萃取条件，并加入一定量的α-VE标准溶液，考察α-维生素E的加标回收情况，回收率见表2。样品测试 根据上述方法对市购的四种坚果中α-VE的含量进行测定，结果如表3所示。其中葵花籽的含量最高，达到154.65μg/g。 结论本文采用快速溶剂萃取技术萃取坚果（生花生，山核桃，杏仁以及葵花籽）中的α-VE。快速溶剂萃取技术自动化程度高，操作简单方便，方法与传统方法比较萃取所需溶剂少，萃取时间短，对α-VE的提取效率高。实验通过高效液相法对提取的α-VE进行检测，峰形良好，加标回收率为90.1～97.2%之间。本研究使用的快速溶剂萃取技术快速高效，为提取研究食品中的维生素E提供新的方法。

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

&mdash &mdash 《不同基质食品中邻苯二甲酸酯的检测的系统解决方案》更新之一 经过一段时间，笔者检测了多种实际食品样品中的邻苯二甲酸酯类化合物，发现最为困难的是含有油脂的样品的样品前处理。在之前的系统解决方案的基础上，将最近的心得总结如下： 1、样品提取方法：纯油脂样品：用万分之一天平称取0.1g样品，置于玻璃离心管中，然后加入3mL乙腈，涡旋2min，超声2min，以4000rpm离心2min，将上清液转移至一玻璃管中，在40℃下以氮气吹干，加入1mL正己烷，轻轻振荡摇匀，作为待净化液。其他含油脂样品：考虑到方法的普适性，参考GBT21911-2008，称取0.5g混合均匀的含油脂的样品，加5mL正己烷涡旋2min，（若样品中含有水，可在此时加入适量的无水硫酸钠），超声2min，以4000rpm离心2min，取上清液，作为待净化液。 2、固相萃取方法：若样品中不含色素等杂质，可采用Cleanert PAE柱。具体方法如下：（1）活化：将Cleanert PAE固相萃取柱用5mL正己烷活化；（2）上样：将待净化液全部加到固相萃取柱中；（3）淋洗：用10mL 1%乙酸乙酯的正己烷溶液淋洗固相萃取柱；（4）洗脱：用5mL 50%乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱固相萃取柱。收集洗脱液，在40℃下以氮气吹干，加入1mL乙腈，涡旋1min，超声1min，以4000rpm离心2min，取上清液进GC/MS检测。若样品中含有色素等杂质，可采用Cleanert PAE-C柱。具体操作方法同上。 补充说明：Cleanert MAS-PAE管和Cleanert MAS-PAEc管作为一种快速检测方法，被推荐用于不含油脂或含油脂较少的样品中，如牛奶、酸奶等。 本方案中Cleanert PAE和Cleanert PAE-C柱的固相萃取方法，理论上可适用于所有样品。相比之前的方案，增加了淋洗强度，有助于尽可能去除极性比邻苯二甲酸酯类物质小的甘油三酯（在油脂中的含量大于95%），从而提高了净化效果。 附件一：气质联用法检测16种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写定量离子辅助定量离子18.351邻苯二甲酸二甲酯DMP1637729.228邻苯二甲酸二乙酯DEP149177311.018邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149223411.788邻苯二甲酸二丁酯DBP149223512.135邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59149、193612.857邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149251713.231邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP4572813.605邻苯二甲酸二戊酯DPP149237915.805邻苯二甲酸二己酯DHXP149104、761015.97邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149911117.436邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP1492231218.108邻苯二甲酸二环己酯DCHP1491671318.345邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP1491671418.511邻苯二甲酸二苯酯&mdash 225771520.785邻苯二甲酸二正辛酯DNOP1492791623.379邻苯二甲酸二壬酯DNP14957、71 在上述色谱条件下，16种邻苯二甲酸酯类化合物的谱图如图1所示。 图1、 16种邻苯二甲酸酯类化合物选择离子色谱图 出峰顺序依次为：邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二壬酯(DNP)

土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物，曾广泛用于防治植物病、虫害等，主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留，持续破坏着生态环境，且其生物毒性和致癌性，严重影响人类健康，现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等，将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后，进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率，整个流程在 1 小时内完成，同时一次平行萃取 6 个样品，考察更具代表性和严谨性，大大提高了工作效率，也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品（100 g/mL）质控土（西格玛）硅藻土：粒径 30-40 目石英砂：粒径 25-50 目丙酮：农残级正己烷：农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性，将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容，并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填：石英砂-硅藻土-样品-石英砂，基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中，开始萃取。萃取方法如下：表1：快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷：50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷（1：1）溶液中加入有机氯的标准溶液10μL，用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩，并用正己烷置换溶液两次，每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后，用正己烷定容到 1mL，待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况，分别将土样装填进萃取池后，用 E-916 进行萃取，带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后，直接转移至 R-12 中进行浓缩，并经两次溶剂置换，浓缩至约 1mL，定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2：尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p＇-DDE205.90206.14p,p＇-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p＇-DDT203.53203.31由上表可知，由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别，说明直接用样品管定容的方法可行，且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表：表3：土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p＇-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p＇-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p＇-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知，5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上，说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品，考察定量浓缩的结果稳定性和准确性，结果如表 4。表4：土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p＇-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p＇-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p＇-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知，低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上，且 6 个数据平行性也在合理范围内，说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证，得到结果下表：表5：质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p＇-DDE116.5364-149163.9596-310p,p＇-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p＇-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知，两个质控土的含量均在质控范围内，说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916，利用高温高压的萃取原理，获得的实验结果符合要求，同时一次平行萃取 6 个，约 30min 完成一批，大大提高了萃取效率，简化了样品前处理的等待时间，增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容，减少样品转移造成的损失，确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.

多环芳烃是一类致癌的化合物，有机物的不完全氧化会产生多环芳烃，食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多个国家对食品中多环芳烃的最大含量进行限制。在欧盟，各种多环芳烃（苯并芘，苯并蒽，苯并荧蒽，草屈）最大残留总值为10μ g/kg。在中国，油及其相关制品中苯并芘的最大残留为10μ g/kg。 最常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应，液液萃取，浊点萃取，凝胶渗透色谱法。这些方法都有着操作步骤复杂，耗时，耗费大量溶剂等缺点。 采用上海安谱开发的 MIP-PAHs 多环芳烃专用 SPE 小柱，利用类似分子印迹的原理吸附多环芳烃，该小柱对多环芳烃的高专一性使其对食用油及其相关制品中多环芳烃检测非常有效。一：样品前处理 油条样品，均质机搅碎成碎末，称取1g 于50mL 离心管中，加入10mL 正己烷，漩涡混合1min，超声15min，离心6min，取上清液5mL 待上样二：小柱操作过程 活化：5mL 二氯甲烷 平衡：5mL 正己烷 上样：5mL 待上样液，控制流速1d/s 淋洗：6mL 正己烷 洗脱：10mL 二氯甲烷，控制流速1d/s氮吹近干，加1mL 乙腈定容，过0.22um 尼龙膜，待上机检测 注意事项：氮吹到0.1mL 左右时取出，摇晃至干，因为萘和菲挥发性较强，不好氮吹至干三：液相条件 色谱柱：LAEQ-462551 Athena PAHs 多环芳烃专用柱(250mm*4.6mm*5um) 流动相：A：水 B：乙腈 流速 ：2.0mL/min 荧光检测器：时间激发波长发射波长0.0027032411.10024837513.20028046214.30027042019.50025644621.00029241025.30027450036.000270324柱温：30℃流动相梯度程序：Time（min）A 水B 乙腈0 min60%40%25 min0%100%35 min0%100%45 min60%40%四：实验谱图图一：基质空白谱图图二：10ppb 16种多环芳烃混标标准溶液谱图图三：10ppb 基质加标谱图五：实验数据序号名称10ppb 加标回收率%RSD（n=3）油条中多环芳烃的含量（ppb）1萘1980.23100.37 2芴900.131.50 3二氢苊990.088.87 4菲600.0415.28 5蒽850.031.23 6荧蒽890.041.39 7芘860.041.81 8屈870.110.43 9苯并[a]蒽860.120.58 10苯并[b]荧蒽930.110.30 11苯并[k]荧蒽910.110.10 12苯并[a]芘890.120.18 13二苯并[a,h]蒽980.100.00 14苯并[ghi]苝930.140.00 15茚并[1,2,3-cd]芘1140.0816.74 注：苊在荧光条件下不出峰油条中检测到多环芳烃总量为148.7ppb，其中萘的含量为100ppb，其它均小于20ppb，苯并芘小于1ppb；萘的含量偏高可能与油制品生产过程中用到的溶剂及生产工艺有关，另外也有空气中多环芳烃的影响。六：实验中用到的耗材货号名称规格品牌价格/元SBEQ-CA6757 MIP-PAHs多环芳烃专用SPE小柱1g/10mL，20支/盒CNW1600CDGG-110124-06-1ml 16种多环芳烃混标（适用于HJ478-2009，HJ647-2013)200ug/ml于乙腈，1mL，-10度O2SI448LAEQ-462551Athena PAHs多环芳烃专用柱 4.6*250mm，5umCNW4299SBEQ-CR0002SPE小柱连接件【1，3，6mL】，PP材质12个/包CNW240.00 SBEQ-CR1012CNW 12位固相萃取真空装置12位CNW5885.00 SCAA-104有机相尼龙针式滤器（绿色）13mm*0.22um，100只/罐ANPEL100.00 QBAA-0020122ml无针注射器100只/包ANPEL70.00 ADEQ-26001113ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌500/箱CNW110.00 VAAP-32009E-1232A-100CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶(带刻度、书写)2ml，12*32mm，9mm，100只/盒CNW130.00 VEAP-5394-09FRB-100兼容Agilent的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond100/袋CNW145.00CAEQ-4-012001-4000HPLC级二氯甲烷4LCNW545.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级正己烷, 95%4LCNW490.00 CAEQ-4-003306-4000 HPLC级乙腈4LCNW420.00 EOFO-945605Talboys基本型旋涡混合器，230V/150W外形尺寸：20.3×10.2×350px，包装重量：5.3kgTalboys3685.00 EDAA-2101TH 超声波清洗器，100W (带加热功能）槽内尺寸:300*150*100mm，4LANPEL3580

随着现代食品工业的发展，人们为了增加食品的风味、改善色泽和延长货架期等，采用了多种现代食品加工技术，但是不幸的是，由于种种原因，在某些食品加工过程中使用了危害人们健康的物质，比如最近出现的食品中添加&ldquo 塑化剂&rdquo 邻苯二甲酸酯类物质。以往，由于人们对邻苯二甲酸酯类的安全性认识不足，多种食品都涉嫌&ldquo 被添加&rdquo 。博纳艾杰尔科技根据不同食品基质的具体情况，开发了一系列的检测方案，以供大家参考。相关产品或技术咨询请拨打400-606-8099或E-mail至service@agela.com.cn博纳艾杰尔网站www.agela.com.cn 1.水性样品此类样品包括瓶装纯净水、矿泉水，茶、果汁和功能饮料等；某些可水溶解的固体样品。可以先制成水溶液，然后全部作为待处理液，如无脂糖果。推荐前处理柱为Cleanert DEHP （500mg/6mL）。 样品处理：取10mL样品，进行固相萃取富集处理 固相萃取方法： 活化：5mL甲醇、5mL水 上样：10mL水性样品 淋洗：5mL5%甲醇水，真空抽干20min。 洗脱：5mL甲醇 检测：将洗脱液用氮气吹干后，以1mL甲醇定容，然后用液相色谱法检测。 说明：此法多适用于配套液相色谱检测，当样品中邻苯二甲酸酯类的含量较低时，需要采用固相萃取富集才能检测的情况。 一般来说，对于此类样品，可以采用正己烷液液萃取的办法，用GC/MS（灵敏度较高）直接检测。 2.低脂液体样品 此类样品包含液态奶制品、果酱、糖浆等。推荐前处理产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：向玻璃离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 3.低脂固体食品 此类样品包括奶粉、饼干、糕点、果冻、奶糖等，推荐产品为Cleanert MAS-PAE管。 样品处理：取1g已制成粉末状的样品，2mL水，加入到Cleanert MAS-PAE离心管中，然后加入4mL乙腈：甲基叔丁基谜（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAE填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。 检测：GC/MS检测。 4.高脂样品此类样品包括植物油脂、动物油脂、奶酪、动物组织性食品等，推荐前处理柱为Cleanert PAE。4.1 动植物油脂样品的处理取0.2g样品，用1mL正己烷溶解，作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：7mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL玻璃样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。4.2其他样品的处理 取样品0.5g，以5mL正己烷于密封玻璃瓶中超声提取，然后以4000rpm转速，离心5min，取上清液作为待净化液。若样品中含有水，视情况加入适量无水硫酸钠后，再进行上述操作。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷（50:50，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。 5.复杂样品此类样品多为油水混合态，同时添加有多种风味物质，成分比较复杂，包括方便面调味包，酱油、醋、用来调味的其它酱汁等。根据样品中的脂肪含量，对于高脂样品推荐前处理柱为Cleanert PAE-C柱，对于低脂样品推荐使用Cleanert MAS-PAEc管。5.1 以Cleanert PAE-C柱进行样品处理，以方便面调味包为例：取0.5g样品，加入5mL正己烷，涡旋振荡3min后，再加入500mg无水硫酸钠，涡旋振荡3min后，以4000rpm转速，离心5min，取全部上清液作为待净化液。固相萃取方法：活化：5mL正己烷上样：全部待净化液淋洗：3mL正己烷洗脱：3mL乙酸乙酯：正己烷：甲苯（50:40:10，v/v），洗脱2次，合并洗脱液。40℃氮吹至近干（目视只剩少许粘稠油状物体），加入1mL乙腈反萃取，涡旋振荡3min，以4000rpm转速，离心5min，轻轻地将上清液倒入2mL样品瓶中，作为待检液。检测：GC/MS检测。5.2 以Cleanert MAS-PAEc管进行样品前处理，以酱油为例样品处理：向Cleanert MAS-PAE离心管中加入2mL样品，然后加入4mL乙腈：甲苯（9:1，V/V），将离心管涡旋2min，最后加入Cleanert MAS-PAEc填料，再将离心管涡旋振荡2min后，以4000rpm的转速离心5min，取上清液，以邻苯二甲酸酯检测专用针式过滤器过滤后，待检。检测：GC/MS检测。 附件一：高效液相色谱法检测15种邻苯二甲酸酯的含量 色谱柱：Agela Venusil XBP C18-L ，4.6× 250mm，5µ m，150Å （订货号：VX952505-L）流动相：A：水，B：甲醇：乙腈=50:50Time/minA/%B/%060402505010406012307020307031010040010040.016040流 速：1.0 mL/min波 长：242 nm进样量：5 µ L（100ppm），50µ L（10ppm）样 品：15种邻苯二甲酸酯浓 度：100 ppm（正己烷），10 ppm（40%流动相A）溶 剂：正己烷 /40%流动相A柱 温：30℃ 图1 邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：10ppm)（邻苯二甲酸二甲酯DMP，邻苯二甲酸二乙酯DEP，邻苯二甲酸二正丁酯DBP，邻苯二甲酸二辛酯DEHP，邻苯二甲酸丁苄酯BBP，邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP，邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP，邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP，邻苯二甲酸二戊酯DPP，邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP，邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP，邻苯二甲酸二环己酯DCHP，邻苯二甲酸二异丁酯DIBP，邻苯二甲酸二己酯DNP，邻苯二甲酸二壬酯DINP）结论：Agela Venusil XBP C18-L色谱柱能够较好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，分离度较好，完全满足LC检测15种邻苯二甲酸酯类物质的含量。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件二气质联用法检测15种邻苯二甲酸酯 仪器：Agilent 7890/5975 GC/MS色谱条件：色谱柱：DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m进样口：250℃，不分流进样程序升温：50℃（1min）20℃/min 220℃（1min）5℃/min 280℃（4min）进样量：1&mu L流速：1 mL/min 质谱条件：接口温度：280℃电离方式：EI电离能量：70eV溶剂延迟：7min监测方式：SIM模式，监测离子见下表 序号保留时间/min中文名称英文缩写SIM离子18.265邻苯二甲酸二甲酯DMP163、7729.135邻苯二甲酸二乙酯DEP149、177310.888邻苯二甲酸二异丁酯DIBP149、223411.637邻苯二甲酸二丁酯DBP149、223511.979邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP59、149、193612.72邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP149、251713.044邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP45、72813.41邻苯二甲酸二戊酯DPP149、237915.552邻苯二甲酸二己酯DHXP104、149、761015.694邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP149、911117.153邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP149、2231217.81邻苯二甲酸二环己酯DCHP149、1671318.056邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP149、1671420.444邻苯二甲酸二正辛酯DNOP149、2791522.98邻苯二甲酸二壬酯DNP57、149、71 结论：Agela DA-5ms气相色谱柱能够很好的分离15种邻苯二甲酸酯类物质，完全满足15种邻苯二甲酸酯类物质的几十ppb级含量的定量测定。由于条件所限，笔者手头上只有15种邻苯二甲酸酯物质，所做实验，供大家参考。 附件三牛奶中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率 按正文第2项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表1、某种牛奶中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为50&mu g/L)的回收率结果列表 序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.337邻苯二甲酸二甲酯DMP87.82%29.214邻苯二甲酸二乙酯DEP72.31%310.996邻苯二甲酸二异丁酯DIBP81.97%411.759邻苯二甲酸二丁酯DBP77.33%512.11邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP83.87%612.864邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP83.83%713.201邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP109.08%813.576邻苯二甲酸二戊酯DPP86.36%915.757邻苯二甲酸二己酯DHXP84.67%1015.923邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP98.33%1117.377邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP101.30%1218.041邻苯二甲酸二环己酯DCHP92.47%1318.28邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP132.32%1420.718邻苯二甲酸二正辛酯DNOP89.73%1523.303邻苯二甲酸二壬酯DNP70.10% 某植物油中15种邻苯二甲酸酯的添加回收率按正文第4.1项方法进行某种牛奶的添加回收率实验，得到的数据如下：表2、某植物油中添加15种邻苯二甲酸酯(在样品中的浓度为500&mu g/L)的回收率结果列表序号保留时间/min中文名称英文缩写回收率18.308邻苯二甲酸二甲酯DMP149.97%29.185邻苯二甲酸二乙酯DEP93.49%310.96邻苯二甲酸二异丁酯DIBP125.70%411.716邻苯二甲酸二丁酯DBP136.89%512.064邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯DMEP90.84%612.778邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯BMPP82.29%713.144邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯DEEP106.38%813.518邻苯二甲酸二戊酯DPP88.14%915.686邻苯二甲酸二己酯DHXP75.32%1015.844邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP89.56%1117.295邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯DBEP105.05%1217.967邻苯二甲酸二环己酯DCHP72.94%1318.206邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP124.27%1420.625邻苯二甲酸二正辛酯DNOP78.19%1523.297邻苯二甲酸二壬酯DNP75.27%

近日，知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波，消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质，研究表明，苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等，属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中，并无对苯并芘的含量标准，但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定，食用油标准不超过10ppb，熏烤肉不超过5ppb，粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP，用户使用后均反映效果良好。在此基础上，迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案，使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测，具有净化效果良好，回收率结果稳定，操作步骤简便等特点。以下为详细解决方案，供您参考！方便面中苯并芘的检测1 适用范围适用于方便面中苯并芘的检测。2. 方便面调料包2.1 样品提取称取0.4 g样品，精确到0.001 g，用5 mL正己烷溶解稀释，作为上样液待净化。2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）(1)活 化：30 mL正己烷，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)淋 洗：50 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干，乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。3方便面面饼3.1 样品提取称取1 g样品于50 mL离心管中，加入15 mL正己烷。涡旋混合2 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液；残渣再用15 mL正己烷提取，每次涡旋混合2 min，超声提取5 min ，5000 rpm下离心3 min；合并两次提取液；在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干，然后用5 mL正己烷溶解，待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL（Cat.#：65351）(1)活 化：30 mL正己烷，流出液弃去；(2)上 样：将待净化液加入小柱，收集流出液；(3)淋 洗：70 mL正己烷淋洗，收集流出液，合并步骤(2)、(3)流出液；(4)重新溶解：在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干，然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。4 分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5 &mu m（Cat.#：99603）流 速：1.0 mL/min检测器：*激发波长：370 nm 发射波长：406 nm柱 温：30 ℃进样量：10 &mu L流动相：乙腈：水 = 97：35 添加回收结果5.1食品中苯并（a）芘添加回收结果目标化合物基质添加水平(&mu g/kg)回收率(%)苯并（&alpha ）芘调料包2.592.52方便面1.094.055.2 调料包中苯并（a）芘（添加水平2.5 ng/g）的液相色谱图5.3方便面中苯并（a）芘（添加水平1.0 ng/g）的液相色谱图方便面中苯并芘的测定相关产品信息货号名称规格样品前处理65351苯并芘检测专用柱ProElut BaP22 g/60 mL 10/pk24435812管防交叉污染真空SPE萃取装置12位48031,3,6mL柱管通用连接器15/pk4806考克(控制流量)15/pk99011真空/正压两用泵，无油1/pk99013抽滤瓶套装(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)1/pk1095不锈钢点胶针头50/PK37177针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 &mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 &mu m 100/pk色谱柱及保护柱99603反相高效液相色谱柱Diamonsil C18(2)250 × 4.6mm, 5&mu m6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm 1/pk2个柱芯+1个柱套标准品12-N-11164-10MG苯并(a)芘[50-32-8]10 mgHPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂50101乙腈 HPLC 级4 L50115正己烷 HPLC级4 L50113四氢呋喃 HPLC级4 L通用色谱产品52401B瓶架/蓝色50 孔52401A瓶架/白色50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2 mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25 &mu L

消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去，消费安全不容忽视。无论你来自何方，从事什么样的职业，我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是：“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心，制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看，各类食品安全问题依旧层出不穷：生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题，海能实验室迅速做出反应，为各位消费者总结了最新解决方案，希望对大家有所帮助。晚会曝出部分养殖笼养鸡的厂商宣称可以使用“添加剂”斑蝥黄来让蛋黄颜色变深，从而将笼养鸡蛋“化妆”成土鸡蛋。而且他们并不担心被市场监管部门发现，因为国家目前根本没有土鸡蛋、柴鸡蛋等相关标准。抛开虚假宣传、以次充好的问题不说，这种方法“化妆”出来的土鸡蛋安全吗？首先我们需要来认识一下这种不太熟悉的添加剂。斑蝥黄又叫角黄素（Canthaxanthin），分子式:C40H52O2，化学名称：β-胡萝卜素-4,4’-二酮。是一种在自然界广泛分布的类胡萝卜素，具有抗氧化、消除自由基的作用，但其在生物体内的含量甚微。随着人工合成斑蝥黄的工业化，其在饲料、食品、化工、医药等行业得到了广泛的应用。鸡鸭等家禽喂养斑蝥黄可以使其蛋类表皮变黄，蛋黄变成人们喜爱的橙红色。为了保障人民的身体健康，利于政府对食品安全的监管，我国于2016年提出了饲料中斑蝥黄的检测方法：NY_T 2896-2016 饲料中斑蝥黄的测定 高效液相色谱法。当当当当~海能实验室高效液相色谱法测定斑蝥黄含量试剂及材料正己烷、二氯甲烷、无水乙醇、丙酮、甲苯；正己烷-丙酮溶液（93+7）：正己烷和丙酮按体积比93:7混合均匀。斑蝥黄标准品：CAS 514-78-3，纯度＞90%，4℃避光贮存；斑蝥黄标准储备液：称取20mg斑蝥黄标准品于100mL棕色容量瓶中，先加入20mL甲苯，室温条件下放入超声波清洗仪中辅助溶解15min，再用正己烷定容至刻度，得到浓度200μg/mL的斑蝥黄标准储备液；斑蝥黄标准工作液：准确移取斑蝥黄标准储备液，用正己烷准确稀释成浓度5μg/mL的标准工作液，即配即用。实验方法1、试样的采集与制备按GB/T 14699.1采集有代表性的样品，用四分法缩减取样。按GB/T 20195进行制备样品。粉碎后过0.45mm孔径的试验筛，混合均匀，装入密闭容器中，低温保存备用。2、试样溶液的制备称取5g左右试样，精确到0.0001g，置于锥形瓶中。加入40mL无水乙醇，摇匀，加入40mL二氯甲烷，放在50℃超声波水浴锅上处理30min，然后用快速定量滤纸过滤至100mL容量瓶中，于避光处用二氯甲烷定容。移取5.0mL滤液于10mL试管中，并在50℃下氮气吹干。残余物用2.0mL正己烷-丙酮溶液进行溶解，后用0.45μm微孔滤膜进行过滤，制的试样溶液。以上操作均在避光通风柜内进行。3、色谱参考条件检测器：紫外检测器；色谱柱：正相硅胶柱，长250mm，内径4mm，粒度5.0μm；流动相：正己烷-丙酮溶液（93+7）；流速：1.5mL/min 进样量：20μL；检测波长：466nm；柱温：25℃。4、测定分别取20μL斑蝥黄标准工作液和试样溶液，在高效液相色谱仪上测定斑蝥黄的峰面积，根据峰面积计算滤液中斑蝥黄的浓度。实验数据斑蝥黄标准品高效液相色谱图

【山东天研推荐&bull TY-JSZ】什么是大米重金属镉含量检测仪【2023重磅推荐】大米重金属镉含量检测仪→【م ا ه و م ح ت و ى ا ل ك ا د م ي و م ك ا ش ف ا ل أ ر ز 】提供食品安全检测、土壤检测、农残检测等行业快速仪器一站式配齐，支持定制，赠送全套实验器具，专业技术指导，免费提供综合解决方案，点击此处咨询有惊喜，欢迎新老顾客前来咨询!　　大米重金属镉含量检测仪是一种高精度的仪器设备，可用于快速检测大米中的镉含量。镉是一种有毒的重金属元素，它会因为水土污染、工业废水等因素污染大米，对人体健康造成不可忽视的危害。因此，检测大米中镉的浓度是非常必要的。　　该仪器设备采用先进的分析技术，通过扫描电子显微镜等方法来提高检测的准确性和精度。同时，该设备还具有操作简便、快速、安全等优点，使得大米重金属镉含量的检测工作可以更加高效地进行。　　大米重金属镉含量检测仪的应用范围非常广泛，不仅可以用于大米的生产、加工环节中，还可以用于批发市场、超市等销售环节中，确保消费者的饮食安全。更重要的是，此仪器设备也可以用于监测大米生产的环境，及时发现并处理环境中的污染源，从源头上减少镉等重金属污染物质的排放。　　随着人们对于食品安全的重视程度不断提高，大米重金属镉含量检测仪的市场需求也日益增加。这不仅促进了仪器设备的研发和改进，更为重要的是，有助于保障人们的健康饮食，维护社会的稳定和安全。因此，加强对大米质量的监督和检测，提高仪器设备的应用水平和精度，已经成为现代社会发展的必经之路。通过科学技术手段，保障食品的安全和质量，既关系到人民的生活安全，也是现代文明社会不可或缺的一部分。

背景和挑战多年来，随着炼油工艺不断发展，从原油转化为成品油的效率和产能都在不断提升，其中一个主要迹象体现在对石油化工产品的质量检测水平正逐渐提高。这种对质量上严格程度的关注转变是有道理的，根据国际能源署（IEA）在2018年《石化的未来》报告中指出，“到2030年，石化产品将占世界石油需求增长的三分之一以上，到2050年比重将逼近一半，届时其对石油的消费量将增加约700万桶/天。到2030年，石化产品消耗的天然气将达560亿立方米/天，到2050年消耗的天然气进一步增长到830亿立方米/天”。因此，针对于日益增长的石化产品检测需求，相关部门需要提早做出应对方案。 如今，通过使用分析检测设备对成品油、以及包括像二甲苯和苯类化工样品中的氯含量不断进行检测，进行质量控制，避免造成如管道腐蚀等一系列风险。由于大多数成品油中氯元素都是以有机氯的形式存在，而有机氯的浓度一般较低（＜5ppm），因此能够实现亚ppm级别的测量至关重要。Clora单波长氯含量分析仪自2007年有美国XOS公司推出以来，已被全世界及国内各大炼油厂和检测实验室广泛应用于检测油品中的氯含量。对于目前已售出的200多套设备了解，实验人员对于仪器的使用范围从原油到汽柴油及石脑油馏分，再到减压柴油（VGO）等产品中都有所应用。可以说Clora单波长氯含量分析仪目前已成为识别潜在腐蚀事件和监测这些缓解策略有效性的关键因素，以此来确保炼油厂安全运行和利润最大化的重要组成部分。然而越来越多的炼油厂发现，通过继续降低原料和工艺中氯化物含量，可以大大延长周转时间，降低腐蚀成本，因此对于氯含量的检测水平也在逐年提高。美国XOS公司通过推出新款的Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪响应了行业的需求，在检测碳氢化合物样品中可实现低至0.07 ppm的检测下限，这使得总氯的分析准确性可达到最低0.25 ppm。增强的检测能力使用户能够更好的了解并管理更为苛刻的样品，包括脱盐原油和减压柴油。Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪为液态烃（如芳烃、汽柴油、重油和原油）以及水溶液样品中的总氯分析提供了双倍的精度。该仪器符合ASTM D7536和D4929方法，适用于重整装置、催化裂化装置和加氢裂化装置中催化剂中毒相关的测试。此外，它的自动硫校正功能可以完美解决样品中存在高硫低氯问题。通过采用单波长色散技术方法，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪不需要气体和高温，操作简单，且无需过多维护。实验数据为了进一步验证Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪的检测能力，美国XOS公司进行了相应的实际样品测试，本次分析的样品类型为：从美国当地加油站抽取的汽油样品来自北美炼油厂的减压柴油样品石脑油样品 以矿物油为基体的0.3 ppm氯标样样品通过一次性滴管加入传统XRF样品杯，并放入仪器中，选择600秒进行分析。根据样品实际测试的结果计算标准偏差和平均值，如表1所示。表1：Clora 2XP 单波长超低氯含量分析仪总氯含量测试结果汽油减压柴油石脑油0.3ppm氯标样测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果测试次数测量结果#10.29#11.41#10.58#10.30#20.31#21.42#20.54#20.33#30.30#31.44#30.40#30.31#40.33#41.36#40.52#40.31#50.36#51.43#50.49#50.30#60.40#61.35#60.55#60.27#70.36#71.44#70.48#70.23#80.32#81.47#80.47#80.34#90.32#91.39#90.50#90.32#100.31#101.46#100.51#100.34平均值0.327平均值1.417平均值0.510平均值0.305标准偏差0.032标准偏差0.040标准偏差0.050标准偏差0.035所有的结果单位为：ppm结论从上述实验数据结果证明，Clora 2XP单波长超低氯含量分析仪能够准确、重复地测量各种碳氢化合物样品中小于1ppm级别的氯含量浓度。这种简单的无损测量方法只需要几分钟时间就可以完成，而且不需要消耗任何的气体或溶剂。有效监测原油原料和工艺管路中油品的氯化物浓度是所有缓蚀策略中的关键，通过量化石油产品中低于1ppm水平的氯含量，炼油厂能够减少数十亿美元因腐蚀而造成的成本亏损。

本文来源： 柯瑞斯质谱平台摘 要目的　 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中维生素A、维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)、维生素E(α-、β-和γ-生育酚)的方法。 方法　 血清中脂溶性维生素经甲醇-乙腈(50:50, v/v)沉淀蛋白、正己烷萃取，以Phenomenex Kinetex F5色谱柱为分离柱，2.5mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相，梯度洗脱，电喷雾电离(ESI~+)、多反应监测(MRM)模式下检测，同位素内标法定量。结果　 血清中6种脂溶性维生素线性范围内线性关系良好，相关系数r0.995；6种脂溶性维生素的检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL；加标回收率为86.6%～107.7%，日内精密度9.6%，日间精密度9.3%。NIST标准参照品SRM 968f验证方法准确度，结果偏差均在5%以内。结论　 本方法准确度高、重现性好、用血量少，适于婴幼儿等采血困难者微量血样中多种脂溶性维生素的同时快速检测。正 文维生素在人体生长代谢过程中发挥着重要作用，是人体必须的微量营养素，缺乏或过量都会对人体健康产生不利影响。维生素A、D、E是脂溶性维生素，研究表明缺乏这些维生素会增加患夜盲症、骨质疏松、心血管疾病及免疫系统相关疾病的风险[1],婴幼儿及未成年人缺乏其对生长发育的影响则更为明显[2-4]。目前维生素检测的方法主要有高效液相色谱法[5-7]、液相色谱-串联质谱法[8-14]等，其中液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、重现性好、可同时快速检测多种维生素已成为很多临床实验室的首选方法。但是目前的液相色谱-串联质谱方法血液需求量较大[10,13],检测项目单一[8-9,14]或检测时间较长[11],不能满足临床同时快速检测多个项目的需求，特别是婴幼儿采血困难采血量很难满足需求。虽然已有部分学者建立微量检测方法用于维生素检测，但是这些方法需要衍生化过程，前处理复杂耗时较长[8-9,14]。因此，建立能够用微量血液同时快速检测多种维生素的方法满足临床不同年龄段的检测需求显得尤为必要。此外，视黄醇，维生素D的代谢产物25-OH-VD2、25-OH-VD3,α-生育酚是脂溶性维生素A、D、E在血液循环中的主要存在形式，常作为脂溶性维生素检测的首选指标[15-18]。γ-生育酚是维生素E主要的饮食摄入形式，但其与α-生育酚转移蛋白(α-TTP)的亲和力较低，在体内含量较α-生育酚低，但是，近年来文献报道其在人体健康活动中也扮演着重要角色[19]。本文建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时快速检测微量血清中视黄醇，维生素D(25-OH-VD2、25-OH-VD3)和α-、β-、γ-生育酚的方法，满足临床各年龄段尤其是对婴幼儿同时快速检测多种维生素的需求。１实验部分１.１　 仪器与试剂　液质联用仪；高速冷冻离心机；涡旋振荡仪；超声波振荡器；氮吹仪(Agela)；紫外分光光度计。视黄醇、25-OH-VD2、25-OH-VD3、α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚均购自美国Sigma-Aldrich；视黄醇-d6标准品购自上海谱芬生物；25-OH-VD2-d3购自美国IsoSciences、25-OH-VD3-d6、α-生育酚-d6标准品购自加拿大TRC 血清质控样品购自美国NIST 收集安徽省第二人民医院近期健康体检正常儿童血液样本17份，避光保存。LC-MS级甲醇，色谱级乙腈、正已烷及甲酸均购自美国Fisher；甲酸铵、牛血清白蛋白(BSA)购自美国Sigma-Aldrich；色谱级乙醇购自国药集团。实验用水由Milipore纯水仪(美国密理博)提供。１.２　 标准溶液和内标溶液的配制　 用无水乙醇配制视黄醇标准品储备液100μg/mL；α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚标准品储备液各1000μg/mL，并用紫外分光光度计对其浓度进行校正[18,20]。用甲醇配制25-OH-VD2标准品储备液25μg/mL和25-OH-VD3标准品储备液100μg/mL，视黄醇-d6标准品储备液100μg/mL，25-OH-VD2-d3标准品储备液50μg/mL，25-OH-VD3-d6标准品储备液50μg/mL，α-生育酚-d6标准品储备液1000μg/mL。将各目标化合物标准储备液用复溶液(初始流动相)稀释混匀，配制成混合标准溶液(视黄醇2.50μg/mL、25-OH-VD2 0.20μg/mL、25-OH-VD3 0.40μg/mL、α-生育酚50.00μg/mL、β-生育酚5.00μg/mL、γ-生育酚 5.00μg/mL)；将各同位素标品储备液用甲醇稀释混匀，配制成混合内标工作液(视黄醇-d6 2.00μg/mL、25-OH-VD2-d3 0.10μg/mL、25-OH-VD3 0.20μg/mL、α-生育酚-d6 20.0μg/mL)。取4g BSA溶解于100mL水中配成4% BSA溶液。１.３　 样本前处理　 取血清样品20μL至2mL离心管中，加入10μL同位素内标工作液，80μL水，2000r/min涡旋振荡30s后加入200μL甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，2000r/min混匀60s；加入800μL正己烷，2000r/min，混匀5min，然后4℃，12000r/min离心5min；吸取600μL上清液至1.5mL离心管中，室温下氮气吹干；加100μL初始流动相复溶，涡旋振荡60s，4℃，12000r/min离心5min，上清液转移至进样瓶中待分析。１.４　 色谱 － 质谱条件　 采用Phenomenex Kinetex F5(100mm × 2.1mm, 2.6μm)色谱柱，柱温35℃，流动相A含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液；流动相B含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液，梯度洗脱程序：0～2.0min，70%B，2.0～2.5min，70%～88% B，2.5～3.5min，88% B，3.5～3.51min，88%～81%B，3.51～11.0min，81% B，11.0～12.0min，81%～70%B，流速0.5mL/min。进样量：20μL。采用多反应监测(MRM)、电喷雾正离子模式(ESI+)，离子源温度 150℃，脱溶剂温度500℃，毛细管电压3kV，脱溶剂气流速1000L/h；6种脂溶性维生素的MRM 离子参数见表1。２　 结果与讨论２.１　 前处理条件优化　 对血清前处理过程中蛋白沉淀剂(甲醇、乙腈、乙醇)的选择及萃取溶剂正己烷的用量(400μL、600μL、800μL)进行了优化，结果表明，甲醇-乙腈(50∶50,v/v)，沉淀效果最好，色谱图杂峰明显减少；正己烷用量较大时萃取更完全，信号值更高。另外，考察了不同复溶液体系：甲醇-水(50∶50,v/v)、甲醇-水(70∶30,v/v)、甲醇均含2.5mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸对色谱分离的影响，结果如图1所示，使用b组复溶液即初始流动相时视黄醇响应值较a组增加1倍以上，c组视黄醇峰宽变大且峰形不对称。同时b组中25-OH-VD3和25-OH-VD2响应值是a组的2倍、c组的4倍以上，且峰形明显改善有利于25-OH-VD3和 25-OH-VD2的分离检测。最终，采用血清样加水混匀后用200μL沉淀剂(甲醇：乙腈(50∶50,v/v)沉淀蛋白，800μL正已烷液液萃取，取600μL上清液氮吹，初始流动相复溶进样。２.２ 　 液 相 色 谱 条 件 优 化 　 Kinetex F5色谱柱可以实现所有组分包括β、γ-生育酚的分离。此外，25-OH-VD3同分异构体3-epi-25-OH-VD3在婴幼儿体内含量较高，对维生素D含量测定影响较大[21]，该色谱柱可以实现25-OH-VD3和3-epi-25-OH-VD3的分离，减少3-epi-25-OH-VD3对检测结果的影响。故采用Kinetex F5色谱柱进行所有组分的分离(见图2)。研究发现在流动相中加入甲酸铵后其促进目标化合物离子化的效果较加入乙酸铵好，响应值增加明显，故在水相和有机相中均加入2.5mmol/L甲酸铵。２.３　 线性范围、检出限和定量限　 将混合标准溶液用复溶液逐级稀释，得到一系列标准工作液，各取20μL，分别加入10μL内标工作液和80μL 4% BSA溶液，其余操作同样本前处理。由于人血中存在内源性脂溶性维生素，故在标曲制作中加入4% BSA。以各目标化合物的色谱峰与其相对应的同位素内标色谱峰的峰面积比值-浓度比值作图，得到各目标化合物的标准系列工作溶液的直线拟合方程，并计算相应的线性相关系数。6种脂溶性维生素的标准曲线和线性范围见表2。结果表明，6种脂溶性维生素在对应的浓度范围内线性关系良好，相关系数0.995，标准溶液色谱图如图3所示。每个浓度重复检测6次，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥3的最低浓度值定为检测限，满足相对标准偏差20%且信噪比S/N≥10的最低浓度值定为定量限。6种脂溶性维生素检测限为0.20～1.25ng/mL，定量限为0.39～3.88ng/mL(见表2)。２.４　 方法精密度　将低、中、高三个浓度标准品溶液加入4% BSA混合血清样本经本法处理后进行检测，每个浓度重复6次，连续检测三天，计算日内精密度为0.9%～9.6%，日间精密度为3.0%～9.3%(见表3)。该方法同时测定6种脂溶性维生素的日内精密度和日间精密度均在15%以内，方法精密度满足检测需求。２.５　 方法准确度　 将低、中、高浓度的标准品溶液加入混合血清样本中按本法进行前处理后进行检测，每个浓度重复6次，计算加标回收率，3个水平的加标回收率为86.6%～107.7%，相对标准偏差(RSD)为1.46%～9.39%(见表4)。该方法加标回收率均在80%～120%以内，方法准确度高满足检测需求。２.６　 方法验证　 采用建立的UPLC-MS/MS方法对美国国家标准技术研究所(NIST)制定的标准参照品SRM 968f进行检测，每个水平重复2次取平均值，验证方法准确度。结果表明，除25-OH-VD2含量较低未能检出外，其它检测结果与靶值偏差均在5%以内，该方法检测结果准确可靠(表5)。２.７　 实际样品测定　 使用本方法对17份健康儿童血液样本进行检测，其中视黄醇含量为0.22～0.43μg/mL，25-OH-VD2含量为未检出～5.19ng/mL，25-OH-VD3含量为6.83～49.21ng/mL，α-生育酚含量为5.63～12.73μg/mL，β-生育酚含量为0.03～1.37μg/mL，γ-生育酚含量为0.11～1.68μg/mL。本法适用于微量临床血液样本6种脂溶性维生素的同时快速检测。３结　 论本研究建立了超高效液相色谱串联质谱法同时测定微量血清样本中多种脂溶性维生素的方法，并对前处理过程中的蛋白沉淀试剂、萃取液用量，复溶液等进行了优化，以减少色谱图中噪音干扰，改善色谱峰形，提高检测灵敏度。并比较了不同色谱柱对多种脂溶性维生素尤其是不同类型维生素E的分离效果，最终选择Phenomenex Kinetex F5色谱柱，该色谱柱可以实现β-生育酚和γ-生育酚的有效分离。本研究中只需20μL血清就能够快速完成6种脂溶性维生素的测定。该方法测定样本需求量少、操作简单、检测结果准确快速可实现大量临床样本的同时检测，尤其对采血较为困难的婴幼儿可以实现少量血液样本检测多数项目的需求。参考文献（略）本文引用来源： 李雪梅,吴慧慧,陈竞,赵盼,唐玉菲.超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测微量血清中6种脂溶性维生素[J].现代预防医学,2022,49(07):1297-1302.

前段时间，据《重庆商报》报道，接国家工商总局、卫生部等4部委联合通知，重庆市工商、质监等部门抽查当地火锅底料等调味品质量后发现，麻辣鱼调料等5个厂家10个批次的调味产品都含有工业染料“罗丹明B”（商品名为“玫瑰红B”），这些调味产品多为麻辣调味料。 一．“罗丹明B”简介 据了解，问题火锅底料里查出的工业染料“罗丹明B”主要来自生产底料所用的豆瓣里。加入这种物质后的豆瓣色泽红润，卖相好，很吸引消费者。“罗丹明B”（商品名为玫瑰红B）为工业染料，又称若丹明B，是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。英文名Rhodamine B.分子量479.0175。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂，但后来实验证明罗丹明B会致癌，现在已不允许用作食品染色。 二．月旭的全套解决方案 1.适用范围 适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。 2.提取 精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中，加入20 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，300 rpm振荡10 min，4000 rpm离心5 min，转移上清液于50 mL离心管中，残渣重复提取一次，合并上清液，于40℃氮吹至10 mL左右，待净化。 3.净化 预处理：向Welchrom Alumina-N（500mg/6mL）中加入5 mL丙酮：正己烷（20:80）混合溶液，流出液弃去； 上样：将上述提取液加入柱中，流出液弃去，此时，含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带，条带边缘清晰，粉红色随含量的增加而加深和加宽，不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带，只会出现黄红色的界面不清晰的宽带； 淋洗：加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱，可见柱体上的黄红色条带下移，直到黄色条带洗出柱体为止； 洗脱：5 mL甲醇：水（90:10）洗脱（不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样，Welchrom Alumina-N为Beckman Ⅰ级，采用纯甲醇洗脱时，需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来，故在此加入10%的水以提高洗脱强度）； 重新溶解：采用90%甲醇水溶液定容至5 mL，过0.22μm滤膜，装瓶待分析。4.检测 色谱条件： 色谱柱： Topsil C18 液相色谱柱（4.6 mm x 250 mm, 5 μm） 流动相： 甲醇：水=75:25 流速： 1 mL/min 进样量： 20 μL 柱温： 40°C 检测波长： 554 nm 运行时间：11 min 5.结果 回收率和重现性实验 将空白辣椒面上述方法处理后，分别添加一定量的标准溶液，添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验，共3个批次。 本方法中使用到得耗材： 1．固相萃取小柱 Welchrom Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605) 2．色谱柱：Topsil, 4.6*250 mm，5μm（P/N: Tp5B18425） 3．13mm，孔径0.22μm尼龙针孔滤膜（P/N: WEL-SFNY213022）

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

近日，蒙牛纯牛奶被检测出强致癌物——黄曲霉毒素M1，消息一出顿时又掀起一股食品安全隐患的讨论。相比之前的三聚氰胺，黄曲霉素是否更难检测？月旭公司技术部迅速组织相关技术人员讨论和开发应用解决方案，现已整理出全套的专业检测方案，让乳和乳制品中黄曲霉毒素M1无处躲藏。1. 试用范围 牛奶，奶粉，发酵乳，干酪，奶油等乳制品 2. 方法原理 黄曲霉毒素M1易溶于极性溶剂，因此均匀基质中的黄曲霉毒素M1可以通过甲醇/水震荡分散提取，对于高脂肪/油含量的样品基质加入正己烷予以脱脂。本方法采用免疫亲和柱净化，荧光检测器测定乳制品中黄曲霉毒素M1。 3. 所需设备和耗材 黄曲霉毒素免疫亲和柱：Welchrom IAC (1ml，25支/盒；3ml，15支/盒)（上海月旭提供）； 高效液相装置带荧光检测器； 均质机； 水平振荡器； SPE转接头及50ml大容量上样器：Welchrom SPE Adapter（上海月旭提供）； 分析天平（精度0.02 g)； SPE装置带抽真空系统：Welchrom SPE Device（上海月旭提供）； 黄曲霉毒素M1标准品； PBS 缓冲溶液：称取1.16 g Na2HPO4，0.20 g KH2PO4，8 g NaCl和0.2 g KCl 溶于900ml水中，用HCL或NaOH调节pH至7.4，然后定容至1000ml； 甲醇（色谱纯）； 乙腈（色谱纯）； 正己烷（分析纯）。 4. 样品前处理牛奶样品 称取25g(精确至0.01 g)混匀的样品，置于50 mL具塞离心管中，水浴加热至35℃～37 ℃，6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液，待净化；发酵乳(包括固体状、半固体状和带果肉型) 称取25 g(精确至0.01 g)混匀的样品，用0.5mol/L的NaOH溶液调节pH值至7.4，9500r/min下均质5 min，水浴加热至35℃～37 ℃，6000 r/min下离心10 min。收集全部上清液，待净化。乳粉和粉状婴幼儿配方乳制品 称取10 g(精确至0.01 g)样品置于250 mL烧杯中，加入50 mL约50 ℃的水于乳粉中，玻璃棒搅拌均匀。溶解后冷却至室温，移入100 mL容量瓶中，水洗烧杯并转移洗涤液，用PBS定容至刻度后装入离心管6000转/分钟下离心15 min，混合上清液，取50mL上清液待净化。干酪 切取均质的样品5g(精确至0.01 g)于50 mL离心管中，加2 mL水和30 mL甲醇，9500 r/min下匀浆5 min，超声提取30 min，6000r/min下离心10 min。收集上清液并移入250 mL分液漏斗中，同时加入30 mL正己烷，振摇2 min，分层后，弃去正己烷层。重复用正己烷提取2次。提取液减压浓缩至约2 mL，转移浓缩液至离心管，烧瓶用甲醇-水溶液(1+4)5 mL分2次洗涤并倒入50 mL离心管中，加PBS溶液稀释至50 mL，6000r/min下离心5 min，上清液待净化。奶油 称取5g(精确至0.01 g)试样，置于50 mL烧杯中，用20 mL正己烷将其溶解并移于250mL具塞锥形瓶中。加20 mL水和30 mL甲醇，振荡30 min后，将全部液体移于分液漏斗中，待分层后，将下层溶液全部移到100 mL圆底烧瓶中，旋转蒸发仪减压浓缩至约5 mL，加PBS稀释至约50mL，待净化。5. 免疫亲和柱净化（3cc）将IAC装于固相萃取装置上，接上大体积上样器，10ml PBS溶液活化柱子，流速保持在2–3 ml/min，确保上样前柱子保留少量（0.5ml）的PBS溶液，活化液不收集； 将待净化液加入免疫亲和柱，流速不超过5 mL/min，不收集流出液； 用约20ml去离子水淋洗柱子，流速不超过5 mL/min，抽真空1分钟，不收集流出液； 用1.5ml甲醇洗脱，流速控制在1d/s，收集洗脱液过膜后上机测试。 注：免疫亲和柱从冰箱去除需升到室温后使用 6. 色谱条件： 色谱柱： Ultimate XB-C18 250 mm x 4.6 mm，5µ m（上海月旭提供） 预柱： Ultimate C18，5µ m，ULT5BG18（上海月旭提供） 流动相： 水:甲醇:乙腈=11:4:5 柱温： 35℃ 检测波长： 发射波长：365nm，激发波长：450nm 进样量： 100µ L 附：测试谱图 分析物添加水平（µ g/kg）回收率(%)RSD(%)Aflatoxin M12 µ g/kg98.84.2

11月7日，上海国际酒业交易中心在其官网上披露的一份检测报告显示：西凤?国典凤香50年年份酒2012[珍藏版]的两项塑化添加剂的含量，超出限定标准近2倍。西凤股份发布公告称，该批次年份酒是在2012年5月定制生产。在2013年的白酒检测中，未包含DBP指标检验项目，因此完全符合彼时(GB/T19508-2007)的安全标准。但是目前仍有部分该批次产品在市场流通，出于负责态度，在报请陕西省食品药品监督管理局批示后，启动召回。　　聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）早在2012年就推出了《白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案》，助力白酒中塑化剂检测，让塑化剂无所遁形。一、样品前处理　　取白酒(市售某品牌二锅头，酒精含量56%V/V)1mL，加入4mL水，加入到dSPE玻璃萃取管（无油基质萃取管，SBEQ-CA8650-glass）中,准确加入5mL正己烷，充分漩涡混合。静置（如有必要离心）后，取上清液，加入1g无水硫酸钠，充分震荡。将上清液全部转移置定量收集管中，氮吹浓缩低于1mL，用正己烷定容至1mL，进GC或GC-MS检测。二、GC-FID方法　　1、色谱条件：　　色谱柱： CD-5石英毛细管柱　　（30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-521511）　　进样口温度：250℃　　检测器温度：300℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min， 　　以20℃/min升温至220℃，保持1min， 　　再以5℃/min升温至280℃，保持4min　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　2、实验谱图： 　　3、实验数据： 　　注意： DNP的加标回收率为507.29%， 是由于白酒空白基质里可能含有该物质或者是杂质峰干扰（见谱图） ， FID检测无法排除，有条件者可以采用GC-MS法检测。三、GC-MS方法　　1、色谱条件：　　色谱柱：CD-5MS石英毛细管柱　　（ 30m*0.25mm*0.25μm，GAEQ-554421）　　进样口温度：250℃　　升温程序：初始柱温60℃，保持1min，以12℃/min升温至300℃，保持5min。　　载气：氮气，流速1mL/min　　进样方式：不分流进样　　进样量：1μL　　色谱与质谱接口温度：280℃　　电离方式：电子轰击源（EI）　　监测方式：选择离子扫描模式（SIM）　　电离能量：70eV　　溶剂延迟： 5min　　2、实验谱图： 四、实验中常用耗材　　标准品： 　　萃取管： 　　旋涡混合器和氮吹仪： 　　其他耗材： 　　其他基质所用耗材： *价格仅供参考，具体请询安谱实验业务员。

分析仪器作为专用设备，在电力、石化、制药、科学研究等领域都有着重要的作用，各异的功能要求造成了多样繁杂的分析仪器仪表种类，即使是同样功能的分析仪器，具体到每个行业，又有不同的要求。各类分析仪表仪器之间的原理、设计、制造等有较大区别，每一款分析仪器涉及的专业知识广而深，导致自主研发和市场开发的难度非常大，存在较高的技术壁垒。繁杂多样的下游需求结构和技术壁垒造成了行业细分市场分割特征明显。在细分领域中，常有 1~2 家技术优势、服务较好的企业在市场上具有压倒性优势，但总体企业市场规模仍普遍较小。国内还缺乏综合性横跨多领域具有明显优势地位的仪器仪表供应商。故在此基础上还是有一定的发展空间的。A1330轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。仪器特点1、人机直接对话，操作便捷。2、计算机控制整个分析、数据处理等过程，显示全过程工作状态，根据需要可将参数、结果存盘或打印。3、采用**元器件，减少了仪器噪声，提高了检测速度。4、具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数偏压范围：0 ～ 500mv测量范围：0.1～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：　　　　样品浓度(ng/μl) 0.2 RSD(%)35 　 样品浓度(ng/μl) 1.0 RSD(%)10 　 样品浓度(ng/μl) 100 RSD(%)5 　 样品浓度(ng/μl)1000 RSD(%)2气源要求：普氮和普氧工作电源：AC220V±10% 50Hz功　　率：3.5KW外形尺寸：主机：410×350×75(mm)　　　　　温控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm) 进样器：350×130×140(mm)

近来一段时间，看到各行业 分析检测新标准拟定 现已放出意见征集公告。为大家汇总整理下，看看有没有涉及到大家关注的领域吧！纳米技术石墨烯材料的化学性质表征电感耦合等离子体质谱法 标准意见征求标准中所使用的方法，需要用到的测试仪器有以下几种：可对无机元素进行痕量定量测试的电感耦合等离子体质谱仪、能对被测样品进行消解的微波消解仪、能去除消解后样品溶液中浓硝酸的赶酸仪。标准也详细叙述了样品前处理的各项步骤，并推荐同时处理4-6个平行样进行ICP-MS测试分析，其中1-2个样品中应加入含有特定元素的标准溶液用于后续计算加标回收率。小麦粉的测定高效液相色谱法 三项补充方法发布《小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定》（BJS 202001）规定了小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的测定。在检测中，除了需要用到高效液相色谱之外，还需要用到 电子天平、涡旋混合器、高速冷冻离心机等仪器，待试样中检出三聚硫氰酸三钠盐后还需要采用液相色谱-质谱/质谱法进行确证。《小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定》（BJS 202002）规定了小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉及其面粉处理剂中苯甲羟肟酸的测定。检验过程中需要用到高效液相色谱仪、电子天平、pH计、涡旋振荡器、超声波发生器、高速离心机等，结果确认使用液相色谱-质谱/质谱法。《小麦粉中曲酸的测定》（BJS 202003）规定了小麦粉中曲酸的高效液相色谱测定方法，适用于小麦粉中曲酸的测定。液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器。检测中，用纯水提取试样中曲酸，用配有二极管阵列检测器或紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。此外还需要用到分析天平、pH计、超声波水浴、离心机等仪器。化妆品中壬二酸的检测气相色谱法 意见征集《化妆品中壬二酸的检测 气相色谱法》中所规定的检测方法原理是试样在浓硫酸和乙醇条件下衍生，用正己烷萃取，浓缩后经气相色谱分离，再使用氢火焰离子化检测器检测，之后根据保留时间定性，外标法定量即可。标准中也显示本方法的检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg。而实验需要用到的仪器设备包括有配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、分析天平、离心机、涡旋振荡器、刻度管、氮吹仪等。化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定气相色谱质谱法 意见征集《化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定》引用了《分析实验室用水规格和试验方法》，规定了气相色谱质谱法测定化妆品中三氯乙酸含量的方法，而方法的原理是样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取，在萃取液经氮气吹干后，用硫酸乙醇溶液衍生，使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯，之后用正己烷萃取并注入气相色谱-质谱联用仪分析，用外标法定量即可。该标准所规定使用的方法需要用到的仪器设备有配备电子轰击电离源的气相色谱-质谱联用仪、分析天平、涡旋振荡器、氮吹仪、离心机、水浴锅。因仪器设备具有多样性，为确保实验顺利进行，标准征求意见稿中还规定了仪器的色谱柱固定相应当是含有5%苯基的甲基聚硅氧烷石英毛细管柱或性能相当者。天然气加臭剂四氢噻吩含量的测定气相色谱法 意见征集标准中规定了用气相色谱法在线测定天然气中加臭剂四氢噻吩的试验方法。而该方法的原理是具有代表性的天然气样品和已知含量的四氢噻吩气体标准物质在同样的操作条件下，经色谱柱分离后进入热导检测器后就能对四氢噻吩含量进行测定，而四氢噻吩含量与峰高或峰面积成正比，通过对比标物和天然气样品的四氢噻吩峰高或者峰面积，即可获得天然气样品中四氢噻吩的含量。标准中还明确表明了使用的便携式气相色谱仪的进样系统应当选用对四氢噻吩无吸附性或经惰性化处理的材料，而色谱柱的材料也应对四氢噻吩呈惰性和无吸附性，或者色谱柱内壁要经惰性化处理，柱内填充物也可以对被检测的四氢噻吩进行有效分离。

中药是我国传统医学的重要组成部分，一直以其独特的疗效而闻名于世。然而，随着经济的发展，环境污染越来越严重，使得有些中药材在生长的过程中吸收了周围环境中的有害金属元素，这样不仅降低了中药质量而且直接影响用药者的安全。我国2010年版药典中规定药材中汞的含量要小于0.2 m g / k g 。美国药典通则USP231在2010年被USP232杂质元素限值，USP233杂质元素测定法所取代。其中USP232中规定汞的限值为1.5mg/kg，USP233中推荐的前处理方法为微波消解法。汞的测定可用分光光度法、冷蒸气原子吸收法、原子荧光法、电化学法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子质谱法测定。本文介绍采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量，具有简单、快速和灵敏度高操作成本低的特点，可以满足药典分析的要求。 采用微波消解冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量，实验结果表明汞在0～5 &mu g/L浓度范围内有良好的线性关系，相关系数为0.9992，检测限为0.13 &mu g/L，加标回收率为95%～104%。该方法具有灵敏度高，测试快速的优点，可以满足药典中汞分析限值的要求。 在本方案中，采用了岛津原子吸收分光光度计AA-7000。AA-7000配备了新开发的三维光学系统。测光系统在火焰测定时自动设定为光学双光束，在石墨炉测定时自动设定为高通量，可最大限度的发挥各测定方法的设计性能。AA-7000采用先进的安全技术，在世界上首次标配了振动传感器，一旦检测到振动，立刻自动熄灭火焰。另外具备气体检漏等各种安全机构。 AA-7000支持系统管理与精度管理，新的WizAArd与网络对应的分析数据管理系统&ldquo Class-Agent&rdquo 相结合，实现了与FDA21 CFR Part11的应对。WizAArd自身也标准配备了系统策略设置、用户管理、日志浏览器、事态追踪、电子签名等充实的系统管理功能，标准配备硬件有效性验证软件。岛津原子吸收分光光度计AA-7000 欲知详情请点击冷蒸气原子吸收法测定中药材中的汞含量。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

如果有人说买了一件含金量高达99.99%的千足金首饰，理论上有这种可能，但更大的可能是被忽悠了。　　昨日，全国首饰标准化技术委员会年度会议在深圳黄金珠宝集聚基地召开，本次会议最大一项成果就是更多从消费者角度出发，顺应经济和社会发展需要，修订并通过了GB/T 18043《贵金属首饰含量的无损检测方法 X射线荧光光谱法》，这项经过修订的新国家标准将在上报国家有关部门批准后实施。　　国家标准化管理委员会副主任方向透露，目前我国黄金加工和年销售量高达数百吨，形成了一个庞大的消费市场。由于黄金珠宝首饰价格高昂，国际市场近期金价波动较大，首饰贵金属含量检测标准的修订对生产企业、检测机构和消费者都意义重大。记者了解到，一件含金量99.95%的首饰，仅仅经过一道模压工序，其含金量就下降至99.93%左右，而黄金饰品的加工一般都要经过10余道工序，因此消费者不要轻信所谓的千足金首饰。　　GB/T 18043的修订，对于在全国黄金珠宝行业处于龙头地位的深圳也将产生深远影响。深圳本土珠宝品牌TTF董事长吴峰华认为，新标准将引导企业从过去比拼原材料的纯度转而比拼产品的创意设计，即&ldquo 文化含金量&rdquo 。　　专程前往参会的罗湖区委书记倪泽望、区长贺海涛表示，技术标准是产业高端和市场竞争的核心要素，是推动技术进步和自主创新的重要手段。罗湖作为深圳黄金珠宝集聚基地的所在地，区委区政府将不遗余力地推进深圳珠宝行业从品牌战略迈向标准化战略，促进这一传统优势产业的转型升级。

3月10日、12日眉山日报 连续报道了东坡区秦家镇新星村村民家中的井水出现了变色的奇特现象，引起了社会和相关部门的高度关注，村民家的井水到底是出了什么问题呢?　　调查517户　　246户存在饮水困难　　3月13、14日，市国土资源局东坡区分局和东坡区水务局、环保局、疾控中心、秦家镇工作人员和915地质队专家等组成的专家调查组对秦家镇农户反映的饮用水、井水水质变差情况进行了现场调查。调查组在调查中发现该片区并无涉水企业，也无规模化畜禽养殖场，但有50%左右水井里的水刚抽起来很清亮，但隔一段时间就会变成铁锈红色，并附有沉淀物，特别是井水遇到像茶水、洗衣粉之类的就极易变成黑色。　　调查组调查了该片区的农户517户，1809人，调查结果显示，其中水质有问题并影响生活用水的246户，涉及秦家镇新星村4、5、6、7、8五个组。调查组还发现，凡是水井深在15米以上的都可能有铁、锰超标的现象，而且都是近两年由于地下水位低、农户加深水井后才出现的。　　铁、锰离子超标　　暴气处理或沙缸过滤有一定效果　　3月15日，记者在东坡区水务局看到一份名为《眉山市国土资源局东坡区分局关于东坡区秦家镇邓天文等农户水井水质情况调查》的函，在函上，相关部门得出的结论是：邓天文等农户小型机井取水的主要含水层是古岷江阶地下部沙砾卵石层中的地下水，该地层岩性中含有大量的铁、锰元素，故导致存在沙砾卵石层中地下水的铁、锰离子含量较高。当地下水抽至地表后，地下水中的铁离子由低价铁变成高价铁，导致地下水变成红色，这种含铁离子较高的地下水和茶水、洗衣粉等产生化学反应使水的颜色变得更深。　　“村民水井以前没有加深前，尚未触及到这个层面，水井加深后，触及到含铁、锰离子较高的层面，水中铁、锰离子等必然增加，经过初步检测，铁、锰离子都超标，铁离子超标约为20倍，锰离子超标约为3倍。”东坡区水务局介绍，目前只是检测到铁、锰两项指标，其它指标要等疾控中心进行进一步检测。“可能在16号会出来一些指标。”　　水务局相关负责人介绍，长期饮水铁、锰离子含量较高的地下水，会影响人的身体健康，建议村民互相帮助，到没有水质的井水抽水喝，或是对抽出的地下水进行暴气处理或用沙缸等过滤，这样可有效降低铁、锰离子含量从而改善水质。　　“现在是枯水期，等到汛期来时，这种状况将好转。”这位负责人还表示，目前，他们正在向上积极争取项目，争取在万胜镇建一个大型水厂，到时将会覆盖到秦家片区，村民喝水难的问题将得到大幅度解决。

党的十八大以来，党中央、国务院深入实施大气、水、土壤污染防治行动计划，同时，我国固体废物产生强度高、利用不充分，非法转移倾倒事件仍呈高发频发态势，既污染环境，又浪费资源，与人民日益增长的优美生态环境需要还有较大差距。 绿色和平研究显示，以焚烧和填埋为主导的垃圾处理方式不能有效实现垃圾无害化处理，会导致多种环境和健康风险，主要体现在常规污染物的排放、二噁英排放对环境和人体健康的危害、多环芳烃的污染及其造成的健康危害。2018年12月29日，国务院办公厅印发《“无废城市”建设试点工作方案》。2019年4月30日，中华人民共和国生态环境部公布11个“无废城市”建设试点。要建设“无废城市”需筑牢危险废物源头防线。新建涉危险废物建设项目，严格落实建设项目危险废物环境影响评价指南等管理要求，明确管理对象和源头，预防二次污染，防控环境风险。综上，固体废物中的多环芳烃的来源、含量和风险评估是我们建设“无废城市”的重要一环，得泰仪器依照HJ950-2018 《固体废物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》为您提供解决方案！、注：本文适用于固态和半固态固体废物的检测方案提取部分快速溶剂萃取条件预浓缩部分预浓缩条件60 mL丙酮:正己烷 1:1在室温下氮吹浓缩至1 mL，有气流波动但不形成气涡，浓缩时将溶剂转化为环己烷。净化部分固相萃取条件将硅酸镁小柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：浓缩定容部分浓缩定容条件10mL二氯甲烷:正己烷(1:9)在室温下氮吹浓缩至1 mL。

近两天， 一则关于&ldquo 果冻，老酸奶是由破皮鞋做成的&rdquo 消息在网上疯传，因破皮鞋可以提炼出明胶。明胶是一种极为常见的食品添加剂，是从牛、猪等动物骨和皮中的胶原通过变性而制得的变性蛋白质，其化学组成与胶原基本相同，主要成分是胶原蛋白。老酸奶等乳制品为了保持其口感和外观，会适当添加明胶等食品添加剂，这是国家允许使用的。而皮革制成的明胶透明，无味，消费者根本无法将正规的食用明胶和皮革制成的明胶区分开来。 如何区分老酸奶等乳制品中添加的是食用明胶还是皮革废料提炼出来的工业明胶，这一难题一直困扰着广大分析工作者。迪马科技独辟蹊径，探索是否可以通过检测皮革水解蛋白来确认老酸奶等乳制品中明胶的来源。皮革水解蛋白是皮革废料或动物皮毛、脏器等水解生成的一种蛋白粉，对于乳与乳制品中皮革水解蛋白的鉴定，主要是通过对L-羟脯氨酸含量的测定。L-羟脯氨酸是胶原蛋白（皮革水解蛋白）特有的氨基酸，在乳酷蛋白中则没有，所以一旦检出，则可认为可能含有皮革水解蛋白，即可判断该乳制品中有可能含有由废弃皮革而来的成分。 迪马科技实验室开发了两种L-羟脯氨酸衍生方法，利用氨基酸分析柱，对L-羟脯氨酸进行分析检测。该方法检测结果准确，可靠，方法稳定性好，可用于老酸奶等奶制品中是否含有皮革成分的鉴别，两种衍生化方法，方便您根据实际情况进行选择。以下是老酸奶中L-羟脯氨酸的测定的详细检测方法： 老酸奶中L-羟脯氨酸的HPLC测定 1 仪器与试剂1.1 仪器、器皿1.1.1 HPLC+紫外检测器1.1.2 Diamonsil AAA氨基酸分析柱1.1.3 11 mL水解瓶1.1.4 1.5 mL塑料离心管1.1.5 20 mL玻璃具塞刻度试管1.1.6 5 mL玻璃具塞刻度试管1.1.7 0.22 &mu m针头式过滤器1.1.8 2 mL样品瓶 1.2 试剂1.2.1 甲醇1.2.2 乙腈1.2.3 正己烷1.2.3 三乙胺1.2.4 冰醋酸1.2.5 磷酸氢二钠1.2.6 磷酸二氢钠1.2.7 L-羟脯氨酸1.2.8 蛋白水解试剂：称取0.1 g苯酚置于100 mL容量瓶，加入50 mL浓盐酸（36%-38%，摩尔浓度约为12 mol/L），然后加水定容至100 mL。1.2.9 0.1 mol/L HCl水溶液：量取8.3 mL浓盐酸，然后用纯水定容至1000 mL。1.2.10 衍生剂PITC溶液：将250 &mu L异硫氰酸苯酯（PITC）用乙腈定容至10 mL。1.2.11 三乙胺溶液：将1.4 mL三乙胺用乙腈定容至10 mL。1.2.12 衍生剂DNFB溶液：0.5 mL 2,4-二硝基氟苯（DNFB）溶于50 mL乙腈。1.2.13 Na2B4O7缓冲溶液：称取1.91 g Na2B4O7· 10 H2O，用50 mL纯水溶解。1.2.14 氨基酸储备液：称取一定量L-羟脯氨酸，用0.1 mol/L HCl水溶液溶解，得到浓度为 0.05 mol/L的储备溶液。1.2.15 氨基酸使用液：将储备液用0.1 mol/L HCl水溶液稀释，得到浓度为0.0003 mol/L的L-羟脯氨酸溶液。1.2.16 磷酸盐缓冲溶液：0.02 mol/L Na2HPO4 和NaH2PO4水溶液。2 实验方法2.1 样品水解称取奶粉0.1 g或牛奶0.68 g置于蛋白水解瓶中（1.1.3），加入蛋白水解试剂（1.2.8），旋紧盖子，振荡混匀，110 ° C下反应24 h。反应完毕，将反应液全部转移至100 mL蒸馏瓶中，75℃下减压蒸馏至近干。用12 mL0.1 mol/L HCl水溶液（1.2.9）分三次溶解残渣，并转移到20 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.5），再用纯水定容至20 mL，待衍生。 2.2 样品衍生2.2.1 异硫氰酸苯酯（PITC）衍生方法（1）样品水解溶液衍生量取200 &mu L样品水解溶液，置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入400&mu L正己烷（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。（2） 标准溶液衍生化量取200 &mu L L-羟脯氨酸使用液*（1.2.15），置于1.5 mL塑料离心管中，加入100 &mu L三乙胺溶液（1.2.11）和100 &mu L衍生剂PITC溶液（1.2.10），混匀，室温反应1h，加入正己烷400 &mu L（1.2.3），旋紧盖子后剧烈振荡5~10 s，静置分层，取200 &mu L下层溶液与800 &mu L水混合，经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。*根据实际情况，氨基酸使用液浓度可进行调整，本方法中氨基酸使用液浓度仅供参考。 2.2.2 2,4-二硝基氟苯（DNFB）衍生方法（1） 样品溶液衍生取0.5 mL样品水解溶液置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。（2） 标准溶液衍生取0.5 mL L-羟脯氨酸使用液（1.2.15）置于5 mL玻璃具塞刻度试管（1.1.6）中，加入0.5 mL Na2B4O7缓冲溶液（1.2.13）和0.5 mL衍生剂DNFB溶液（1.2.12），具塞摇匀，于60 ° C下避光反应1 h。反应完毕将试管置于冷水中冷却，用磷酸盐缓冲溶液（1.2.16）定容至5 mL，混匀后经0.22 &mu m针式过滤器（1.1.7）过滤，待分析。乳品中L-羟脯氨酸检测相关产品信息（现货）货号名称规格样品前处理5535411 mL水解瓶含实心盖Telfon垫11mL50D-A5513-25ML异硫氰酸苯酯[103-72-0]25mL56-42080-50G2.4-二硝基氟苯[70-34-8]50g37177针头式过滤器 Nylon13mm,0.22&mu m 100/pk37180针头式过滤器 Nylon13mm,0.45&mu m 100/pk标准品46587L-羟脯氨酸[51-35-4]1g色谱柱及保护柱99751氨基酸分析柱Diamonsil AAA250 × 4.6mm, 5&mu m6201EasyGuard C18 保护柱10 × 4.0mm 1/pk2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂&Yuml 缓冲盐&Yuml 离子对试剂50102甲醇 HPLC级4L50101乙腈 HPLC级4L50132冰醋酸 HPLC级50mL50115正己烷 HPLC级4L50131三乙胺 HPLC级50mL50157磷酸二氢钠，无水 HPLC级100g50158磷酸氢二钠，无水 HPLC级100g通用色谱产品52401B瓶架/蓝色（现货）50孔52401A瓶架/白色（现货）50孔5323样品瓶（棕色/螺纹）2mL, 100/pk5325样品瓶盖/含垫（已经组装）100/pkH80465HPLC 进样针25&mu L