最近在做油脂的组分分析,样品含有较多DHA(二十二碳六烯酸)与EPA(二十碳五烯酸)。在选用检测器上面遇到了麻烦。按照一些标准上用的都是示差折光检测器,但因为目前我们只有紫外检测器,所以想用紫外检测器摸索一下方法。 在一些书籍和参考文献上,也有用紫外检测器的分析方法,所以应该还是有可行性。可接下来的问题是我在一篇文献上看到:HPLC-UV明显的缺点是紫外检测器对脂肪酸双键数非常敏感,因此饱和度不同的物质可以产生差异巨大的响应值,在做油脂定量分析方面可行性差。 目前我想定量分析油脂中的甘一酯,甘二酯,甘三酯与脂肪酸甲酯。请问各位大虾,有谁做过油脂这方面的分析,如果仅仅做为内控的话,紫外检测器是否可用呢,误差是否在可接受范围。
我用岛津2010plus测定油脂中的脂肪酸含量,so-2560柱子,甲酯化,内标法,现在标准曲线最大浓度做到150ppm,样品中脂肪酸含量差别很大,稀释后含量小的就检测不到了,如果不稀释,含量大的响应很高,请教各位,浓度大了对柱子有没有损害?有没有一个合适的浓度范围?
关于脂肪酸检测方法,哪位老师有关于脂肪酸检测方法和国标?
各位老师好,想请教关于营养成分饱和脂肪酸检测问题,我们现在做月饼营养标签,最近测的饱和脂肪酸结果跟CIQ比偏低很多。要做进一步分析,按照GB/T 22223-2008标准进行样品油脂提取,然后皂化和甲酯化。色谱条件跟标准一致。但是C18:0 与C18:1总是分不开,现在不知道是样品处理有问题还是色谱条件的问题,但是按照标准操作的,我们用的色谱柱是安捷伦HP-88 ,100M。
最近测脂肪酸(主要是C12~C18),看资料一般脂肪酸都是用气相色谱检测,需要将脂肪酸甲酯化,过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法,直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗(柱的最高使用温度260/270,而十八酸的沸点为350左右℃)?色谱条件是什么?怎样甲酯化呢?请有经验的大侠赐教啊
[color=#444444]最近测脂肪酸(主要是C12~C18),看资料一般脂肪酸都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测,需要将脂肪酸甲酯化,过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法,直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗(柱的最高使用温度260/270,而十八酸的沸点为350左右℃)?色谱条件是什么?怎样甲酯化呢?请有经验的大侠赐教啊[/color]
各位大神,最近准备做鱼粉中脂肪酸的检测,有一些问题不太清楚,特此请教1、查了文献,鱼粉中的脂肪酸种类比较多,标准品应该购买哪一种呢?sigma公司的37种脂肪酸甲酯混标是否可以?另外这个混标用的溶剂是二氯甲烷溶解的,那么我是否可以用正己烷来稀释制备成储备液呢?2、国标上定量用内标法,内标物选择的是十七烷酸,但是我查到文献中报道的鱼粉中有C17:0,这是不是意味着这个内标物不合适呢?那么大神们用的是哪一种内标物呢?3、手头上只有TR-5的柱子,是否可以用呢?大神们有用这种柱子的吗?我试了一下进样口230,FID检测器230,分流比10:1,程序升温80度维持1min,然后以10度/min升至230度,维持15min,样品中有些峰没有分开。不知道是柱子不合适还是程序升温不合适?问题比较多,麻烦各位大神啦~~~
我们现在合成的是由脂肪酸(14~16)和脂肪醇(14~16)形成的酯类化合物。虽然已经得到一些样品,但是在检测中遇到了麻烦。我们首先考虑的是液相检测,但酯类化合物无明显吸收波段,只有很小的吸收。但更致命的是它不溶于水和醇,于是将其溶于甲苯,但甲苯和我们的流动相不能互溶。然后考虑的是利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url],我们先用自己的进行测量。由于我们的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]为国产,只能达到270度,于是送分析中心,可分析中心最后也气化不了,也不能测定。于是我们就想定性地进行检测,首先我们先测试红外,红外表示我们的样品为直链脂肪酸形成的酯。可红外不能说明问题,于是我们就想首先确定其分子量。于是尝试EI和电喷雾,但电喷雾坏了,且梅老师说可能好的也测不了,没有易接受电荷的基团。而EI也会涉及到气化问题,且长的直链很难打出分子离子峰。做核磁就更不用说了,那么多碳,多一个少一个看不出来。还有元素分析,酯类化合物各元素的含量都基本接近。所以我实在没有办法了,只有请教站内各位高手,我的样品到底应该怎么测量。在此谢谢啦。神啊!救救我吧
[size=3] 在奶粉的检测中,某个脂肪酸的含量指的是该脂肪酸占总脂肪酸的百分比,而不是除于样重,GB/T5413.27-2010中的总脂肪酸是把样中所有脂肪酸均测出,是不是有点麻烦啊!我有个做法大家看看是否合理。先把奶粉中的脂肪用水解法全提取出来(同时样品中脂肪也测出来了),再用正己烷定容,取部分体积按照食用油的方法甲酯化,测得各脂肪酸含量,再除于提取的脂肪重。比上述方法简单多了!这样合理吗?[/size]
大家好,有没有做反式脂肪酸检测的?我们单位要开展检测,但我没方法,以前也没做过,欢迎有经验的来指导指导啊
请问各位专家谁有反式脂肪酸的检测方法啊?或者哪个单位可以做?
请教下做过脂肪酸检测的老师,饱和脂肪酸、单个饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸这三类皂化和甲酯化要不要区别对待。最近在做脂肪酸测定时做了下Standard Reference Material 1849a Infant/Adult Nutritional Formula 这个质控品,发现饱和脂肪酸、单个饱和脂肪酸结果满足质控值的要求,多不饱和脂肪酸的就很差了,偏差很大。
请教一下,检测脂肪酸甲酯的时候,像亚油酸,油酸浓度太高了,要是稀释的话其他含量低的就检测不到了,不稀释的话又超过检测线了,这样的怎么办那?
有做短链脂肪酸分析的老师吗,我目前在做短链脂肪酸的分析,参考了各种文献方法,结果都不好,想请教下我应该怎么优化提取条件或者色谱条件。我的方法是:取200mg肠道样本于EP管中,加入1ml超纯水,用组织研磨器磨碎,之后10000转/min离心10min,取上清后继续离心10min,后取上清进行色谱分析。色谱仪是安捷伦7180B,色谱柱是DB-FFAP,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件:进样量?0.5μL,进样口温度?220°C,柱流量??1.00??mL/min,柱温?90??℃,保持时间?0.5??min;5??℃/min??升温至?150??℃,保留?3.0??min。检测器温度230??℃,氢气流量40?mL/min,空气流量400?mL/min,尾吹(氮气)流量30?mL/min。结果每次都是下面这种图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109021749502364_7396_5345618_3.png[/img]
向大家请教关于反式脂肪酸的检测方法我用的是PE Clarus500 气相,色谱柱为HP88 (100m*0.25mm,0.20µm)设定条件为(依据:SN/T1945-2007) 程序升温:160℃ 5min,1.8℃/min升到220℃,11min载气:高纯氮气(标准中标注为 氦气) 流速:0.5ml/min进样口:250℃ 分流比30:1检测器:260℃依照上述条件,结果出现的问题是:不出峰,连溶剂峰都没有。诚心向大家请教,请问问题出在哪里呢?请大家帮我分析!
反式脂肪酸危害健康的报道曾引起了社会的强烈关注。那么,我们身边究竟有多少食物正威胁着健康?脂肪酸是一类羟酸化合物,当链中碳原子以双链连接时,这个链就存在液态的顺式如植物油和固态的反式两种形态的脂肪酸。而反式脂肪酸对人体的健康存在危害,大量存在于牛奶、起酥油、糖果类脂肪、面包等食品中,可能引发动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病,糖尿病、干扰必需脂肪酸的代谢、抑制婴幼儿生长发育等。 检测区分脂肪酸的“好坏”就成为保证健康生活的重要工作之一。 迪马科技可为脂肪酸检测提供全面服务,如脂肪酸/脂肪酸甲酯分析专用GC色谱柱(如:Rt-2560,货号:252187),及相关的标准品和衍生化试剂。希望对您的食品检测工作有所帮助。 如欲了解更多详细信息,欢迎您随时联络迪马科技! 咨询电话:400-608-7719 Email:info@dikma.com.cn 相关产品网址:http://www.dikma.com.cn/Goods/index/cid/55 推荐产品如下: **Rt-2560柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 可最大程度地分离顺反异构脂肪酸甲酯,完全符合GB5413.27-2010,GB5413.36-2010等国标和USP G5方法。 **DM-2330柱(强极性氰丙基硅氧烷类毛细管柱), 用于顺反异构、双键位置异构的脂肪酸甲酯分离,符合USP G48方法。 **DM-FAMEWAX(聚乙二醇固定液,极性类似于Omegawax),用于分析脂肪酸甲酯。 **DM-FFAP(改性聚乙二醇),用于游离脂肪酸( Free Fatty Acids)的分析,符合USP G25和USP G35方法。
1.反式脂肪( Trans fats ),又称为反式脂肪酸、逆态脂肪酸或转脂肪酸( Trans fatty acid ),是一种不饱和脂肪酸(单元不饱和或多元不饱和)。 简单来说,反式脂肪就是通过氢化处理把液态的植物油变成固态或半固态的油脂。它的名字来自于它的化学结构。反式脂肪分子包含位于碳原子相对两边的反向共价键结构,和顺式脂肪相比,这种反向分子结构不易扭结。与未经处理的植物油相比,人造反式脂肪具有耐高温、不易变质、存放更久、使食物口感更酥松等优点,因此被广泛用于生产点心、饼干、面包、蛋糕、炸薯条、甜甜圈及其他煎炸食品中。2.脂肪酸(fatty acid),是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链,是有机物,通式是C(n)H(2n 1)COOH,低级的脂肪酸是无色液体,有刺激性气味,高级的脂肪酸是蜡状固体,无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂,是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下,可氧化分解为CO2和H2O,释放大量能量,因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。
感谢专家指教!我原先用强极性柱分析脂肪酸甲酯,柱规格是60M x 0.32mm x 0.25um,分析结果发现检测出反式脂肪酸,现在我不需要检测出反式脂肪酸,求教专家柱规格如何调整?谢谢!
想问一下脂肪酸实验,检测血浆的脂肪酸质控一般要咋制作而成呀?可以直接把多管血浆混成一管涡旋就可以混匀吗?还是有其他试剂添加或者其他步骤呀?本人刚入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]脂肪酸检测菜鸟一枚??
有时见到脂肪酸检测中脂肪酸衍生化时会出现氮吹,请问氮吹的目的是什么?如何实现?谢谢
大家好,我最近在做关于C8和C10的脂肪酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。问题是这样的,我有一个样品包含C6,C8,C10和C12的脂肪酸甲酯(以C8和C10为主),我想知道其中C8和C10的脂肪酸甲酯的含量以及其中是否含有脂肪酸,我首先进行了的甲酯化,然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,我的色谱柱最高柱温是260度,我想知道如何设置进样口温度、柱温和检测器温度合适,并能够知道样品中是否有脂肪酸?以下是它们的沸点,请各位大侠给点意见?谢谢了。沸点(℃)沸点(℃)正己酸甲酯151正己酸205正辛酸甲酯194-195 正辛酸238癸酸甲酯224癸酸270十二酸甲酯262十二酸299
如题,我如果想检测尿中的有机酸,如果种类太多比如60中与检测30中成本上会有差别吗,结果有差别吗?脂肪酸也只这个问题,检测血中脂肪酸,如果检测的种类很全,会不会有结果干扰很大的问题,求解。
最近测脂肪酸(主要是C12~C18),看资料一般脂肪酸都是用气相色谱检测,需要将脂肪酸甲酯化,过程挺复杂的。好像也有不需要甲酯化直接测游离脂肪酸的方法,直接测游离脂肪酸的话用INNOWAX的柱子可以吗(柱的最高使用温度260/270,而十八酸的沸点为350左右℃)?色谱条件是什么?怎样甲酯化呢?请有经验的大侠赐教啊
气质联用进行脂肪酸分析方法是酯交换法么?
编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url] 上一讲我们主要介绍了在脂质组学中对脂肪酸的分析所用的离子液体毛细管色谱柱,但是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸源远流长,有许多故事,了解一些过去的故事对现在的发展理解有好处,温故才可以知新。 先讲一下脂质组学中常常要研究的血浆分析,其中一个重要的项目是分析其中的脂肪酸,下面一个例子,概要介绍了血浆中脂肪酸的主要成分: “虽然游离脂肪酸只占血浆中脂肪酸的一小部分,但它代表一类高度代谢活性的脂质,脂肪组织是血浆游离脂肪酸的主要来源,其分布与食物的脂肪酸组成密切相关。在正常情况下从脂肪组织中释放脂肪酸与组织对能量的需要紧密相连。但是当代谢失调时,这种平衡被打乱,导致脂解增加,会释放出多于组织所需要脂肪酸的量。健康人经过一夜禁食后血浆中含有214 nmol/ml游离脂肪酸,油酸(18:1)的含量最高,其次是棕榈酸(16:0)和硬脂酸(18:0),这三种酸占全部游离脂肪酸的78%。亚油酸(18:2)和花生四酸(20:4) 是主要的多不饱和脂肪酸(约占8%)。但是有营养作用的α-亚麻酸(18:3ω-3),二十碳五烯酸(20:5, EPA)和二十二碳六烯酸(22:6, DHA)也占有一定比例,约为全部游离脂肪酸的1%。”[b]1 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的历史故事[/b] [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]被认为是分析复杂混合物中脂肪酸的可靠方法,这一方法可追述到上世纪50年代,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的出现于脂肪酸的分析有密切的关系,1952年[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]发明人A. T. James 和 A. J. P. Martin就用最为原始的自制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸(Biochem J,1952,50:679),他们首次阐明气-液分配[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的原理,设计了自动滴定检测脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。实验过程中使用的色谱柱为玻璃柱,其内径为4mm,长度为5英尺,固定相是把DC 550硅油涂渍在硅藻土Celite 545上。分离小分子脂肪酸的色谱如图1所示。[align=center][img=,447,375]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/61b94fed-1bf5-43f3-93da-1ebfab5b7ea9.jpg[/img][/align][align=center]图1 用自动滴定计[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]分析小分子脂肪酸的色谱图[/align] 分离从乙酸到戊酸的色谱如图2所示:[align=center][img=,980,405]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/9b27c31a-9d5a-48ec-b12a-bc1ea173f76b.jpg[/img][/align][align=center]图 2 分离从乙酸到戊酸的色谱[/align] 此后分析脂肪酸的一个重大进步是把脂肪酸进行甲酯化,1956年James和Martin使用气体密度检测器,并把脂肪酸进行甲酯化,使用阿皮松类高温润滑脂作固定相,可以分离分子量大的脂肪酸。图3 是分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图。[align=center][img=,636,312]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f9e2cd62-91c6-4c45-b078-1e094672482d.jpg[/img][/align][align=center]图 3 用高沸点润滑脂分离C5-C13直链和支链脂肪酸甲酯的色谱图[/align][align=center]色谱柱:在硅藻土载体上涂渍高沸点润滑脂;柱温:197℃;载气:氮气 14.1mL/min [/align][align=center]色谱峰: (1) 空气, (2) n-戊酸甲酯,(3) n-己酸甲酯, (4) 4-甲基己酸甲酯,[/align][align=center](5) 6-甲基庚酸甲酯, (6) n-辛酸甲酯, (7) 6-甲基辛酸甲酯, (8) n-壬酸甲酯,[/align][align=center](9) 8-甲基壬酸酯, (10) n-癸酸酯, (11) 8-甲基癸酸酯, (12) 10-甲基十一酸酯 ,[/align][align=center](13) n-十二酸酯, (14) 10-甲基十二酸酯[/align][b]2 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的发展[/b] 脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析由于它的极性和挥发性不好而带来麻烦,所以首先要把它的极性羰基转化成易于挥发的非极性衍生物。有多种烷基化试剂可以进行羰基的衍生化,使用最多的是进行甲基化,特别是使用氢火焰离子化监测器(FID)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]时,尤为方便普及。但是使用FID也有一些不足之处。绝对的定量要依靠内标物的信号强度,经常使用的内标物是十七酸(而不是使用化学和物理性质与所测定脂肪酸相近的同位素标记脂肪酸混合物作内标)。人类体内不能合成奇数碳链的脂肪酸(包括碳17酸),但是人们可以通过食物摄取它们,它们存在于血液的血浆中,增加内标物十七酸的量,从而扰乱定量分析。 进一步讲,FID不能提供分子质量或其他结构特征信息,以便区分不同的脂肪酸,所以色谱和FID只是解决把所有要研究的脂肪酸分子完全分离开,用质谱解决脂肪酸的结构信息。大家应该知道使用电子轰击电离脂肪酸分子很容易被打成碎片,通过这些碎片可以进行脂肪酸的结构分析,但是灵敏度受到限制。弱电离技术比如负化学电离(NCI)可以改善检测限。使用卤代衍生化试剂可以进一步提高检测灵敏度,这种试剂增加了电子亲和力,可改善NCI-MS的灵敏度。Kawahara 使用五氟基苄(PFB) 作衍生化试剂来衍生化有机羧酸,这样的含氟衍生物电子很容易被俘获。此后这一方法扩展到脂肪酸的衍生化为脂肪酸酯,与脂肪酸甲酯相比,它很容易被NCI-MS检测。所以使用五氟基苄进行衍生化有利于提高检测灵敏度。许多研究者使用PFB做衍生化试剂进行脂质组学中的脂肪酸分析,例如Quehenberger等就是用这一方法分析巨噬细胞中的各种脂肪酸(Prostaglandins, Leukotrienesand Essential Fatty Acids,2008,79:123-129)。下图4 是分析巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图。[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/635e7c1e-7efa-4eed-837a-9bfa06c09743.jpg[/img][/align][align=center]图 4 巨噬细胞中的各种脂肪酸的色谱图[/align]图中色谱峰的脂肪酸如下:(1)12:0 (2)14:0 (3)15:0 (4)16:1 (5)16:0 (6)17:1 (7)17:0 (8) a18:3 (9) 18:4 (10) g18:3 (11)18:2 (12)18:1 (13)18:0 (14)20:4 (15)20:5 (16)11,14,17-20:3 (17)bishomo-20:3 (18)20:2 (19)5,8,11-20:3 (20)20:0 (21)22:6 (22)22:4 (23)22:5 (24)22:2 (25)22:3 (26)22:1 (27)22:0 (28) 23:0 (29)24:1 (30)24:0 [b]3 国内外进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的一些例证[/b] 为了进一步了解进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的具体情况,下面表1列出近50例分析各种样品中脂肪酸的色谱柱和分离对象。表2列出国外文献中分析人体组织中脂肪酸的例证。[align=center]表 1 国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析脂肪酸的色谱柱和分析对象[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/c07d6e64-cac4-484e-b55b-223e661a9428.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/14f8f7fd-2ffa-42c6-92a1-d4f76974d997.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/33ac5148-1e5c-40c2-b020-f4b060069667.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b6341370-11cb-4f8b-9cad-7c3fe68cbf1d.jpg[/img][/align][align=center] [img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/10c1b919-87e8-4556-9c19-069776bdff30.jpg[/img][/align][align=center]表 2 国外文献中有关分析人体组织中脂肪酸的衍生化方法和所用色谱柱[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/aa700648-c2f0-46c4-9dc4-7e7a0e8046c9.jpg[/img][/align][b]4 脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析所用色谱柱[/b] 从已发表的文献看分析整体脂肪酸需用非极性的聚硅氧烷毛细管色谱柱,如聚二甲基硅氧烷,分离多不饱和脂肪酸需用极性强的色谱柱,如OV-275,OV-275(这是聚硅氧烷固定相中极性最强的色谱柱)和CP-Sil 88(HP-88)。 据安捷伦公司一份研究报告(5989-3760 EN),他们对最重要的一些脂肪酸(甲酯)(见表3)进行研究,研究总结认为:聚乙二醇柱对不太复杂的样品可以得到很好的分离 而中等极性的氰丙基聚硅氧烷柱(DB 23)对复杂的 FAMEs 样品可以得到很好的分离,对一些顺反异构体也可以得到分离 要使顺反异构体分离的更好,就要使用更高极性的 HP-88 氰丙基色谱柱。[align=center]表3 重要的一些脂肪酸[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/a32c5a7c-ad56-4d1f-b931-571d62dcc2ef.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/41e73287-563e-4c3e-8492-14654205c91f.jpg[/img][/align] 三种主要色谱柱分离脂肪酸的特点如下:[align=center][img=,535,220]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d0e6bad9-c004-4643-901c-50da5d2dd237.jpg[/img][/align] 使用DB-Wax柱,DB-23 柱和HP-88 柱上分离37种脂肪酸混合物的色谱见图5-图7.[align=center][img=,523,336]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/79b786e5-47c6-4ae9-889b-f21ab6d31d63.jpg[/img][/align][align=center]图 5 FAMEs在30 m 0.25 mm ID, 0.25 μm DB-Wax 色谱柱上的色谱[/align][align=center][img=,590,386]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/b2712d45-4458-43b7-b438-c9850c36d79a.jpg[/img][/align][align=center]图 6 FAMEs混合物在 60 m 0.25 mm ID, 0.15 μm DB-23 柱上的色谱[/align][align=center][img=,613,302]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/030c6655-3455-46cc-ae1b-161dad79e757.jpg[/img][/align][align=center]图 7 FAMEs 混合物 在 100 m 0.25 mm ID, 0.2 μm HP-88 柱上 的色谱[/align] 其中HP-88 柱的极性最强,是含88%氰丙基甲基聚硅氧烷,其结构如下图8:[align=center][img=,318,216]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/af6643d5-2712-4ea3-989b-a54a9e1eaa1a.jpg[/img][/align][align=center]图8 HP-88 的分子结构[/align] HP-88 对一些异构体的分离能力由于DB-23如下图9所示[align=center][img=,525,416]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/d847f9ec-bc54-42d6-a7d3-342dd51c2796.jpg[/img][/align][align=center] 图 8 HP-88和HP-23分离能力的差别[/align][align=center] (此图来自Walter Jennings博士2008年在北京大学作报告时的ppt文稿)[/align] 吴惠勤等使用P-88毛细管色谱柱分离了39种脂肪酸得到的质谱基峰离子和特征离子如表4中的数据。[align=center]表4 39种脂肪酸在HP-88毛细管色谱柱上出峰次序[/align][align=center]( 吴惠勤等,分析化学,2007,35(7):998-1003)[/align][img=,788,221]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/22b55fc1-507f-4aae-abe5-1072d47c5ade.jpg[/img][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/f8d1bd71-3e0e-4d24-8a13-ac431d892732.jpg[/img][/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/3ab11370-4f33-4d3b-9044-e51759ed0422.jpg[/img][/align]
请高手指点。做反式脂方酸用什么柱子好?我原本做花生油分析的柱子不能把同分异构体的反式脂肪酸全部分离出来。
打算认证气相色谱法检测食品中的反式脂肪酸,不知道气相色谱法相对来说好做吗?按照GB/T 22110-2008方法处理。共九中脂肪酸甲酯标准品,打算用hp-88色谱柱100m的,不知道大家用什么色谱柱,看似进样时间很长。是不是可以用短点的柱子。不知道大家做反式脂肪酸检测多少种。按哪个标准检测。有没有新的检测方法,望大家提供宝贵的信息,谢谢。
请教一下如何检测牛奶中的游离脂肪酸?是否有相关国标?用FT120可以测吗?测原奶和稀奶油是否有不同方法?谢谢
有做脂肪酸分析的老师吗?无论您的分析对象是总脂肪酸(TFA)、饱和脂肪酸(SFA)还是不饱和脂肪酸(USFA); 无论您的样品是动植物油脂、动物肌肉还是乳制品; 无论您选择的甲酯化方法是酸法、碱法还是BF3法......安谱可以给您打包提供脂肪酸分析用的全部化学试剂 ——CNW 三氟化硼甲醇溶液 明星产品 重点推荐!!!详情请参考附件!
[size=3] 在奶粉的检测中,某个脂肪酸的含量指的是该脂肪酸占总脂肪酸的百分比,而不是除于样重,GB/T5413.27-2010中的总脂肪酸是把样中所有脂肪酸均测出,是不是有点麻烦啊!我有个做法大家看看是否合理。先把奶粉中的脂肪用水解法全提取出来(同时样品中脂肪也测出来了),再用正己烷定容,取部分体积按照食用油的方法甲酯化,测得各脂肪酸含量,再除于提取的脂肪重。比上述方法简单多了!这样合理吗?[/size]