气质联用-内标法测定豆类中脂肪酸含量及因子分析摘要 对市售九种豆类(鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆)中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇溶液的酯化反应,以正己烷为溶剂,以十一烷酸甲酯为内标物进行含量计算,采用气相色谱-质谱联用技术对样品中脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。通过本次试验建立内标法计算各种豆类中脂肪酸组分含量的方法。结果表明,本次试验的九种豆类样品的脂肪酸组分及含量均有差异,其中青豆的总脂肪含量最高,鹰嘴豆的不饱和脂肪酸含量最高。通过主成分分析获得前2个主成分可以解释全部变异的98%。通过聚类分析将九种豆类归入四大类。该实验方法简便快捷,可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:豆类;脂肪酸;气质联用;内标法;因子分析;聚类分析中图分类号: 文献标识码:A 文章编号: Determination of fatty acids and factor analysis from beans by gas chromatography mass spectrometry using internal standard MethodAbstract: Study on fatty acid composition in nine kinds of beans samples including chickpea、soybean 、 green pea colored kidney bean、dolichos lablab、pea、mung bean、Black bean、Red Bean. Through esterification reaction, using hexane as solvent and quantified by internal standard C11:0 methyl ester. The technology of gas separation of fatty acid methyl ester composition andcomposition analysis of NIST helper tools to retrieve chromatography-mass spectrometry. The results showed, Both fatty acid components and contents are difference between nine kinds of beans samples of this experiment, It can be seen that green beans had the highest total fat content in those samples, chickpeas had the highest content of unsaturated fatty acids. The first principal components obtained by factor analysis could account for 98% of all variations. The single linkage dendrograms based on principal component values divided the nine kinds of beans into four clusters. This test method is simple and fast, which can provide reference for the similar products of fatty acid content.Key words: beans; fatty acids; GC-MS; internal standard method; factor analysis; cluster analysis 当今社会人们对膳食结构的研究日益关注,对食品的要求也从生理需要向营养、食用健康等方面关注,豆类的品种很多,泛指所有能产生豆荚的豆科植物,是中国人的传统食品。各种豆类均含有人体必须的营养成分,有很高的食用和保健价值,可以提高人体的抵抗能力,能有效降低心脏病和癌症的发病几率,目前根据豆类的营养素种类可将它们分为两大类。一类为高蛋白质、高脂肪豆类。另一种豆类则以碳水化合物含量高为特征,本次试验选择九种常见膳食豆类进行脂肪酸含量测定研究,较为系统的对多种豆类进行脂肪酸含量的比较,通过主成分分析和系统聚类分析进行研究,本次测定方法简便快捷,色谱分离完全,专属性好,通过本研究可为豆类样品的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象豆类:鹰嘴豆、黄豆、青豆、花芸豆、扁豆、豌豆、绿豆、黑豆、红豆,市售。1.1.2 主要试剂 标准品:脂肪酸甲酯混合标准品(纯度≥99%);内标物:十一烷酸甘油三酯(5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由OHAUS公司生产;旋涡混合器,由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取不同豆类样品的均匀粉末2.5g 于试管中,加入内标溶液2mL,加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L),40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化,冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,每个样品分别漩涡30s后静置分层后,取上层有机相(正己烷)稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后装进样瓶进行气相色谱—质谱仪器分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至230 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:2 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.3 豆类样品中脂肪酸组分定性分析 对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析,辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配各种豆类脂肪酸的化学结构。1.2.4 豆类样品中脂肪酸组分定量分析 对测试样品的色谱图进行解析,通过以下内标法公式进行计算: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561066_1634341_3.jpg ;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561067_1634341_3.jpg1.2.5 统计分析方法 本次试验样品均称取3份,每个样品平行测定2次,取平均值进行数据分析,涉及相关统计分析、聚类分析和方差分析方法采用SPSS 22.0软件。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前脂肪酸的测定试验均需要进行样品的甲酯化反应,常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法(TMSH)法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等,以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应,通过多次试验均证明效果较好,该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯标准品色谱分析 将脂肪酸甲酯混合标准液进样,通过优化最佳的色谱条件进行分析,由气-质联用仪工作站所得的色谱图见图1,各脂肪酸甲酯组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由标准色谱图可见各组分分离情况良好,内标物与其他组分也相互没有干扰,已达到定性与定量测定分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508171137_561068_1634341_3.jpg图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图F[color=#3
看文献只要涉及到氨基酸和脂肪酸的分析,样品都需要干燥,鲜品直接研磨不行吗?
气质联用-内标法测定新疆石榴籽油中脂肪酸含量摘要:对市售石榴籽油中的脂肪酸化合物成分进行含量测定研究。通过氢氧化钾-甲醇酯化反应,以十一烷酸甲酯为内标物,正己烷为溶剂,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。建立内标法计算石榴籽油中脂肪酸含量的方法。结果表明,石榴籽油中石榴酸含量超过70% (w/w)。该实验方法简便快捷,可做为内标法测定脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:石榴籽油;脂肪酸;气质联用;内标法中图分类号: 文献标识码:A 文章编号: 石榴(Punica granatum L.)别名安石榴、海榴,为石榴科石榴属落叶灌木或小乔木,在我国亚热带及温带地区均有分布。石榴的果汁、果皮、种籽、花、叶等皆有保健和食疗作用。但是目前对石榴的利用主要在果实和果汁方面。研究表明,石榴籽含油量高达13%-23%,石榴籽油中不仅含有多种不饱和脂肪酸,还含油丰富的甾类、磷脂等成分,具有较好的抗氧化、延缓衰老、降血糖、抗腹泻、预防动脉粥样硬化和减缓癌变进程等作用。随着现代科学技术的进步发展,对石榴籽油的开发和研究已有一定进展,但目前的研究仅集中在面积归一化法测定百分含量上,本文应用气相色谱-质谱联用-内标法对石榴籽油中脂肪酸的种类和含量进行分析测定,本方法简便快捷,色谱分离完全,专属性好,通过本研究可为石榴籽油的脂肪酸含量检测提供可靠的试验依据。1材料与方法1.1 实验材料1.1.1 试验对象 石榴籽油:产地新疆和田地区。1.1.2 主要试剂 标准品:脂肪酸甲酯混合标准品(纯度≥99%);内标物:十一烷酸甘油三酯(5.00mg/mL)。 正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3 主要仪器 气相色谱—质谱联用仪、配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由OHAUS公司生产;旋涡混合器,由IKA公司生产。1.2 实验方法1.2.1 脂肪酸甲酯化 准确称取酸石榴籽油与甜石榴籽油样品各1.00g 于试管中,分别加入内标溶液2mL(5mg/mL),加入5.0 mL氢氧化钾-甲醇溶液(2 mol/L),40 ℃水浴20 min进行脂肪酸甲酯化,冷却至室温后分别加入5.0mL正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,每个样品分别漩涡30s后静置分层后,取上层有机相(正己烷)稀释后用微孔滤膜(0.45μm)过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.2 气相色谱-质谱联用仪条件 色谱柱:FFAP(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至230 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:2 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.3 石榴籽油中脂肪酸组分定性分析对37种脂肪酸标准进行全离子扫描分析,辅助NIST2011谱图库检索进行脂肪酸甲酯化合物质谱解析并确定各种脂肪酸甲酯的保留时间。通过保留时间及谱图检索匹配脂肪酸的化学结构。1.2.4 脂肪酸组分定量分析对样品的色谱图进行解析,通过内标法进行计算:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221618_556691_1634341_3.bmp; 式中:Xi—样品中脂肪酸甲酯i的含量%;Fi—脂肪酸甲酯i的响应因子;Ai—样品中脂肪酸甲酯i的峰面积;Ac11—样品加入内标物甲酯峰面积;Cc11—内标物浓度(mg/mL);Vc11—样品加入内标物体积(mL);1.0067—十一碳酸甘油三酯转化为甲酯的转换系数;m—样品的质量(mg);Csi—混标中脂肪酸甲酯i的浓度(mg/mL);Ac11—十一碳酸甲酯面积;Asi—脂肪酸甲酯i的峰面积。Cc11—混标中十一烷酸甲酯的浓度(mg/mL)。2 结果与分析2.1 样品前处理方法的确定 目前通过气相色谱法测定脂肪酸需要进行甲酯化反应,常规的甲酯化方法有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法(TMSH)法、重氮甲烷、盐酸-甲醇、硫酸-甲醇和氢氧化铵-甲醇等,以上方法均有一定的局限性。本文采用氢氧化钾-甲醇法进行甲酯化反应,通过多次试验均证明效果较好,该方法操作过程无危害、简单快速、重现性好。2.2 脂肪酸甲酯色谱分离通过对脂肪酸甲酯混合标准进样,优化最佳的色谱条件进行分析得到的色谱图见图1,各组分的保留时间及响应因子Fi值见表1。由此可见混合标准中各种脂肪酸甲酯分离良好,组分之间相互不干扰,已达到定量分析的要求。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507221611_556686_1634341_3.bmp图1 脂肪酸甲酯混合标准总离子流色谱图Fig. 1 Fatty acid methyl ester standard of total ion chromatogram 表1 脂肪酸甲酯保留时间及响应因子Table1 Fatty acid methyl ester retention time and response factor序号保留时间化学成分(脂肪酸甲酯)响应因子Fi12.95C6:0已酸甲酯1.42 24.08C8:0辛酸甲酯1.17 36.14C10:0葵酸甲酯1.04 47.24C11:0十一烷酸甲酯1.00 58.33C12:0十二烷酸甲酯0.96 69.41C13:0十三烷酸甲酯0.95 710.45C14:0肉豆蔻酸甲酯0.86 [/t
最近在做油脂的组分分析,样品含有较多DHA(二十二碳六烯酸)与EPA(二十碳五烯酸)。在选用检测器上面遇到了麻烦。按照一些标准上用的都是示差折光检测器,但因为目前我们只有紫外检测器,所以想用紫外检测器摸索一下方法。 在一些书籍和参考文献上,也有用紫外检测器的分析方法,所以应该还是有可行性。可接下来的问题是我在一篇文献上看到:HPLC-UV明显的缺点是紫外检测器对脂肪酸双键数非常敏感,因此饱和度不同的物质可以产生差异巨大的响应值,在做油脂定量分析方面可行性差。 目前我想定量分析油脂中的甘一酯,甘二酯,甘三酯与脂肪酸甲酯。请问各位大虾,有谁做过油脂这方面的分析,如果仅仅做为内控的话,紫外检测器是否可用呢,误差是否在可接受范围。
各位同仁和前辈,路过的高手请指点迷津,关于脂肪酸的测定,对标准中外标法的标物曲线制备方法不太认同,应该根据样品的前处理方法对标样进行同样的前处理。还有关于归一化法的计算,可否讲脂肪酸和脂肪酸甲酯的换算因子当作响应因子输入软件直接得出目标物百分含量?前处理方法中的酯交换法的前提是游离脂肪酸含量低于2%,这个值怎么计算。请各位大师们多多指点,不胜感激。
我查到的一篇英语的文献,是关于提取脂肪酸并测定脂肪酸含量的.有一些不明白的地方: 1提取过脂肪酸后,需要加入6ml的1mg/ml正十七烷酸标准品,我不清楚是什么目的,是不是把十七烷酸作为内标物,直接要测定脂肪酸的含量了呢?还是有其他的目的? 2.还有测定前脂肪酸甲酯化的问题,一般采取什么样的方法甲酯化呢?有固定的方法吗?
多组分不饱和脂肪酸可用峰面积归一化法来测定含量吗? 我公司的产品是不饱和脂肪酸,成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸,其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析,分析前经过乙脂化,可是在分析时只有这三种组分出峰,理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在,我们的色谱条件柱温200℃,进样口250℃,检测器温300℃,毛细管柱直接进样,请教各位老师这样测算的含量准确吗? 谢谢
各位老师好,最近我在做各种脂肪酸组成的实验,譬如花生油玉米油脂肪酸组成,婴幼儿奶粉脂肪酸含量分析等实验按标准做数据处理做到吐血单位买的是37中脂肪酸甲酯混标,我用的是脂肪酸测试专用柱,按照标准物质证书的各个脂肪酸甲酯顺序编排,我按混标出峰顺序编号辨别是哪种脂肪酸一首先是花生油的问题,按标准,花生油一定含有山嵛酸,但是我按照我那样辨别脂肪酸的话,样品出峰没发现有山嵛酸,倒是不远处有个峰按含量来说很像山嵛酸,那个峰却被我标记为另一种脂肪酸,我就疑惑到底这37种脂肪酸混标辨别应该怎么弄,在没有单标的情况下。还有就是,棕榈酸,油酸,亚油酸等由于含量很高,是不是出峰会很大,往后漂移?二其次就是各种数据处理问题,我这边电脑软件Xcalibur按照标准的公式算各组分,每次都是要自己用Excel,一个一个把峰面积抄上去计算,麻烦死了,求问各位老师是怎么处理的
请教专家,现有样品中含有脂肪醇,脂肪酸以及酯,请问用什么方法能准确分析出各组分的含量,(其中醇,酸,酯都是混合物)
5009.257-2016反式脂肪酸的结果是计算了几个反式脂肪酸峰?以脂肪酸计怎么理解(国标中最终计算结果是食品中反式脂肪酸含量)
高效液相示差法中长连脂肪酸的含量测定 近来,越来越多的人开始重视基于脂质的药物制剂在体内外的代谢行为,这就要求对脂质及脂质代谢产物的定量分析。本实验开发了一种简便可操作的液相方法,可用于分离和定量检测常用剂型的脂质及脂质在模拟体内环境的生物基质的代谢物,试验采用了高效液相示差折光检测器,并分别采用了C8和C18色谱柱进行试验,得到批内和批间准确度为92%-106%,而且溶度范围在0.1-2mg/L内的中长连脂肪的分析精确度系数小于10%。 基于脂质的药物制剂旨在于提高难溶性药物的口服生物利用度,脂质体药物通常采用中链脂肪和长链脂肪或两者的混合物,通常和表面活性剂或助溶剂联用。制剂辅料的选择最初是根据其在生物体内最佳的溶解性以及其对药物的增溶性,然而随着脂质体制剂的研究发展,脂质体在体内消化降解对于药物的吸收及生物利用度的影响也越来越受到人们的重视。 口服给药后脂质(如甘油三酯)在体内分两步降解:首先其在胃和胰脂肪酶的作用下降解,首先降解为一份子脂肪酸和一份子二酰基甘油酯,二酰基甘油酯再一次降解为一份子脂肪酸和单酰甘油酯。这些消化物与内源性胆盐形成混合胶束显著增加了药物在胃肠液的溶解能力,从而提高了水难溶性药物的吸收和生物利用度。脂质体体内体外的消化过程已经被广泛报道过了,但其消化产物的分离和定量分析却比较复杂,脂质分析的由于缺乏紫外吸收官能团,限制了高效液相色谱法(紫外和荧光检测)的应用。本试验采用高效液相示差检测器进行分析分析简便、准确性高、可操作性强。 材料:油酸,二辛酸甘油酯,三油酸甘油酯,甘油二油酸酯,甘油单油酸酯,三辛酸甘油酯,辛酸单甘油酯,辛酸;乙腈,甲醇,四氢呋喃,均色谱纯;三氟乙酸,试验用去离子水。 方法:中长链脂肪的分离和定量分析,我们选用的中长链脂肪为普通制剂常用的,其亲油性范围广泛,难以在一个条件下进行同步分离,经过实验研究,我们将其分为四部分,A,长链脂肪酸和单酰甘油酯,B,长链二酰甘油酯和三甘油酯,C,中链脂肪酸和单酰甘油酯,D,中链二酰甘油酯和三甘油酯,这四部分再分别进行分析。 HPLC分析:长链脂肪采用安捷伦1100高效液相色谱仪,Symmetry C18色谱柱(4.6mm x 150mm , 5um),配示差折光检测器;油酸和油酸单甘油酯(A组)采用流动相乙腈:(0.1%TFA)水=85:15,甘油二脂和甘油三酯(B组)采用流动相甲醇:乙腈:水(0.1%TFA)=40:40:20,进样量20ul,流速1ml/min,柱温38度。 中链脂肪采用安捷伦1100高效液相色谱仪,菲罗门色谱柱(4.6mm x 150mm , 5um),辛酸和单甘油酯(C组)使用甲醇:水(0.1%TFA)=(60:40)的流动相,二酰甘油酯和三酰甘油酯(D组)使用乙腈;甲醇:水(0.1%TFA)=45:45:10的流动相。进样量20ul,流速1ml/min,柱温38度。 标准溶液制备:标准储备液按照5或[/font
我公司的产品是不饱和脂肪酸,成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸,其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析,分析前经过乙脂化,可是在分析时只有这三种组分出峰,理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在,我们的色谱条件柱温200℃,进样口250℃,检测器温300℃,毛细管柱直接进样,请教高手们这样测算的含量准确吗?
我公司的产品是不饱和脂肪酸,成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸,其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析,分析前经过乙脂化,可是在分析时只有这三种组分出峰,理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在,我们的色谱条件柱温200℃,进样口250℃,检测器温300℃,毛细管柱直接进样,请教高手们这样测算的含量准确吗?
建立茶籽油中脂肪酸的气相色谱/质谱(GC/MS)测定方法。茶籽油经正己烷提取和三氟化硼衍生,用HP-5MS毛细管柱分离。用所建立的方法比较茶籽油、橄榄油和其它植物油中的脂肪酸含量。并分析茶籽油、茶籽及加工副产物中的脂肪酸水平。
大家好,我最近在做关于C8和C10的脂肪酸甲酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析。问题是这样的,我有一个样品包含C6,C8,C10和C12的脂肪酸甲酯(以C8和C10为主),我想知道其中C8和C10的脂肪酸甲酯的含量以及其中是否含有脂肪酸,我首先进行了的甲酯化,然后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分析,我的色谱柱最高柱温是260度,我想知道如何设置进样口温度、柱温和检测器温度合适,并能够知道样品中是否有脂肪酸?以下是它们的沸点,请各位大侠给点意见?谢谢了。沸点(℃)沸点(℃)正己酸甲酯151正己酸205正辛酸甲酯194-195 正辛酸238癸酸甲酯224癸酸270十二酸甲酯262十二酸299
大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过油菜脂肪酸含量测定吗?如果我要测七种脂肪酸,是不是要买七种标样?还是有混合的标样卖?哪里可以买的到呢?
摘要对新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对玫瑰花样品中脂肪酸进行提取,应用气相色谱-质谱联用技术结合计算机检索对脂肪酸甲酯化后的化学组成及含量进行了测定分析。分析结果表面玫瑰花中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等19种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过65%。以此为基础为今后玫瑰花的脂肪酸化学成分研究及产品营养功能开发提供理论依据。关键词:玫瑰花,脂肪酸,气质联用,新疆和田玫瑰(Rosa rugosa Thunb) 为蔷薇科蔷薇属植物,新疆和田地区已有较大规模的种植,目前和田玫瑰已成为新疆特色产品之一。玫瑰是集经济价值和观赏价值于一体的植物,可以药用和食用,以花蕾入药,为我国名贵药材之一,具有排毒养颜、行气活血、开窍化瘀、疏肝醒脾、促进胆汁分泌、助消化、调节机体之功效,目前对玫瑰的研究主要集中在玫瑰精油、玫瑰色素和栽培种植方面,已有文][/sup]研究了玫瑰种子和果实的脂肪酸成分,但对玫瑰花脂肪酸成分的研究报道还尚未见报道,本文采用索氏提取法提取新疆和田地区种植的玫瑰花中的脂肪酸,并用气相色谱-质谱仪对其脂肪酸成分进行了分析。有鉴于此研究将为开发利用新疆和田地区玫瑰资源提供基础资料。[/size][size=12pt]1[/size][size=12pt]材料与方法[/size]1.1 材料1.1.1试验对象。玫瑰花,采集于和田地区。1.1.2主要试剂。石油醚,由天津光复精细化工研究所生产,为分析纯;正己烷、甲醇,由Fisher Scientific公司生产,为色谱纯;氢氧化钾,由天津盛奥化学试剂厂生产,为分析纯。1.1.3主要仪器。气相色谱—质谱联用仪,配电子轰击离子源,由Perkin Elmer公司生产;分析天平,由Mettle-Toledo公司生产;旋转蒸发仪,由EYELA公司生产。1.2 方法[font='Times New Roman'][size=10.5pt]1.2.1[/size][size=10.5pt]索氏法提取玫瑰花脂肪酸[/size][size=10.5pt] 向滤纸筒中加入经过预处理的酱状玫瑰花[/size][font='Times New Roman'][size=10.5pt]10.0g[/size][size=10.5pt],放入索[/size]式抽提器内,加入有机溶剂石油醚80mL,于70℃水浴上加热回流,提取结束后,减压蒸馏后放入烘箱除去溶剂,得到粗油(待用)。1.2.2脂肪酸甲酯化 用氢氧化钾—甲醇甲酯化法对玫瑰花提取后的油脂进行脂肪酸甲酯化,加入正己烷进行脂肪酸甲酯萃取,静置分层后,取上层有机相(正己烷)适当稀释后用针筒式微孔滤膜过滤器过滤后进行气相色谱—质谱仪器进样分析。1.2.3气相色谱-质谱联用仪条件。色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);流速:1.0 ml/min;进样:2.0 μl,分流比1:10;进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度80 ℃,以10 ℃/min升温至280 ℃,保持15 min;离子化方式:电子轰击(EI);离子化能量:70 eV;离子源温度:230 ℃;传输线温度270 ℃;溶剂延迟:3 min;扫描范围:50~450 amu;扫描方式:全离子扫描(SCAN)。1.2.4玫瑰花的
[size=2]请问有没有人做过司盘80的?在脂肪酸含量测定中用硫酸滴定时我们总是滴不到分层,寻找高手指点,谢谢![/size]
各位高人,我测的鱼油中脂肪酸含量明显比以前测过的值低,我又重新买了标准品,做了校正表,可测出的鱼油中脂肪酸的含量,特别是EPA和DHA含量都低,请教这是怎么回事。
我只知道脂肪酸可以通过如下方法测试:1 酸价的滴定2 LC标定3 GC标定(要衍生化)4 好像有专业的脂肪酸分析仪但是树脂中的脂肪酸该怎么测才适当呢 有请大家指点
最近做玉米中的脂肪酸,不知道是否有相应 的国家限量的标准?或利用脂肪酸含量评价粮食好坏的依据?
我现在正在做玉米油中的脂肪酸含量,样品处理方法为BF3-甲醇法,结果样品处理后,出现较多鬼峰,请教诸位大侠,这是何故????
气质联用技术分析鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸组成摘要 对市售鲟鱼肝油软胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鲟鱼肝油软胶囊中主要含有棕榈酸、亚油酸、亚麻酸、硬脂酸等13种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸含量接近80%。该实验方法简便快捷,可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:鲟鱼肝油,脂肪酸,气质联用,中图分类号: 文献标识码: 文章编号: Determination of the Fatty Acids Composition From Cod liver Oil Soft Capsules by Gas Chromatography Mass Spectrometry 鳕鱼肝油含有大量不饱和脂肪酸,它是构成体内脂肪的一种脂肪酸,也是人体必需的脂肪酸之一,它具有调理血脂、清理血栓、补脑健脑等功能。气相色谱法是目前广泛用于分析各类样品中脂肪酸组分的方法,目前已有该类样品脂肪酸的分析报道,但气相色谱在缺少标准物质时难以全面彻底的分析脂肪酸组分,因此气相色谱-质谱联用技术的诞生能很好的解决此类问题。本文应用气相色谱-质谱联用技术对鲟鱼肝油软胶囊中脂肪酸的种类和[size=10
气质联用技术分析黑果枸杞中脂肪酸组成摘要对黑枸杞与红枸杞中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,由气相色谱-质谱联用仪分析得出结论,其中不饱和脂肪酸接近80%。关键词:黑枸杞,脂肪酸,气质联用,黑果枸杞蒙名为“乔诺英— 哈尔马格”、藏药名“旁玛”,属于茄科枸杞属。为多棘刺灌木,多分枝,枝条坚硬,常呈之字形弯曲,白色。分布于中国西北、西北几省及西藏和欧洲中亚。黑果枸杞味甘、性平,富含蛋白质、枸杞多糖、氨基酸、维生素、矿物质、微量元素等多种营养成分。还含有丰富的黑果色素—天然原花青素(红果枸杞不含),其OPC含量超过蓝莓(黑果枸杞含OPC3690mg/100g;蓝莓含OPC330~3380mg/100g),是迄今为止,发现OPC含量最高的天然野生植物。原花青素OPC是最有效的天然水溶性自由基清除剂,其功效是Vc的20倍、VE的50倍。黑枸杞被誉为野生的“蓝色妖姬”。(摘自百度百科-[fon
请教一下,用什么方法测石油产品中的脂肪或脂肪酸的含量,谢谢!
不懂又来请教各位老师:1、国标5009.168中,总脂肪和总脂肪酸计算公式不同,检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法?某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法?2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法?若用外标法,也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得?标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品,还要选用脂肪酸甘油三酯标准品?最后不也是要甲酯化吗?4、外标法中在制备试样测定液时,大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气?5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”,若在未知试样组分情况下,只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】,仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品,测出来试样还含有B、C成分,而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量,那么怎么计算占比?需要制备B、C成分的标准测定液重新分析?6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗?标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧?7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗?求总脂肪酸占比的也是?8、二十碳四烯酸是花生四烯酸?[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸(十四烷酸)总量占总脂肪酸的比值”这一项目,一大串怎么做方法验证?月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开?[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的?染色?[/font]
气质联用法分析深海鱼油胶囊中脂肪酸组成摘要:对市售深海鱼油胶囊中的脂肪酸化合物成分进行研究。通过甲酯化反应,以正己烷为溶剂直接进样,采用气相色谱-质谱联用技术对脂肪酸甲酯成分进行分离并辅助NIST检索工具分析成分。结果表明鱼油胶囊中主要含有棕榈酸、棕榈油酸、油酸、DHA、EPA等21种脂肪酸。通过面积归一化法计算出各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸含量接近70%。该实验方法简便快捷,可为同类产品脂肪酸含量研究提供借鉴。关键词:鱼油胶囊;脂肪酸;气质联用中图分类号: 文献标识码: 文章编号: Analysis of fatty acids composition from Fish Oil Capsules by gas chromatography mass spectrometryKey words: fish oil capsule; fatty acids; GC-MS 深海鱼油胶囊是以脂肪酸为基料的保健食品,从精制的深海鱼油制成,含多不饱和脂肪酸(PUFA )
酸化油 各位大侠您好!我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您,希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料,能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会,希望您能指导一二,我们将不胜感激。
大家好,用气相色谱做脂肪酸的含量如何做样品的前处理?《GBT 5009.168-2003 食品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定》,操作起来很难做到精确,皂化甲酯话过程中会有损失吧。最后很难做到定容到1ml,也就是测出的浓度无法换算成样品中的总量。所以怎么能得到mg/g的绝对含量呢。各位有什么好方法吗?
酸化油 各位大侠您好!我有点酸化油分析方面的技术问题想请教您,希望您在百忙之中能抽点时间帮忙解决一下。我们是以酸化油为原料,能否用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]法测定酸化油的脂肪酸含量和油含量我们不会,希望您能指导一二,我们将不胜感激。