http://news.liao1.com/epaper/hscb/res/1/20070613/93231181680059179.jpg 细心的市民会发现,泰山路的东段近日变成了浅绿色。 这可不是谁泼洒的颜料,而是沈阳首条绿色市政马路。 昨日,记者从沈阳市城建局获悉,沈阳北部“动脉”泰山路改扩建工程已于日前竣工。 绿色路面既美观又防滑 这条绿色路面从北陵东门至原高尔夫球场,全长720米,宽3米。不仅色彩美丽,而且走在上面感觉有点弹性,且防滑耐磨。 绿色路面属于一种“压膜”技术,就是在普通的水泥混凝土上面压上一层绿色的特殊物质,造价比普通水泥混凝土略贵。曾在沈阳部分公园的甬道上使用,但还未应用到市政路上。 沈阳市城管局局长助理、市政处处长李荣波表示,绿色路面的最大功能是景观作用,与北陵公园景色相互映衬。 “至于使用寿命目前还不清楚,但其底层的水泥混凝土设计使用寿命是30年。”李荣波说。 彩色路面目前在沈推广难 在国内广东、西安等地已经将彩色路面应用到公路、桥梁等机动车路面上,不仅美化了城市环境,还在一定程度上缓解了司机的视觉疲劳。 那么,沈阳市是否也会将这种高速公路护坡路面由非机动车道推广到机动车道和公路上呢? 李荣波表示,目前还不适合在沈阳推广彩色路面。一方面是造价比普通的生态河道要贵,另外,生产这种原料的厂家也很少,将来维护起来难度很大,相关部门还没有此类规划。 泰山路改扩后更加人性化 改扩建后的泰山路不仅更美了,而且交通也将更加顺畅。 改扩建前的泰山路人行道在1米~3.5米间,且人车混行,交通秩序混乱。改造后,泰山路从陵东街至北陵公园正门停车场的970米路面向北扩宽约7米,这7米原为北陵公园的园区。 改造后的泰山路增加了1.5米宽的桥梁伸缩缝隔离带,将非机动车道与新建的3米宽的人行道拦开,实现了人车分行。在人行道与北陵公园之间还规划了4.5米宽的绿化带。 值得一提的是,走在人行道上还可以与一些珍贵的树木“亲密接触”,形成了沈阳首条在树林中穿行的人行道。 这些珍贵树木有挪威槭、红肉苹果、光辉海棠等。这样泰山路一带从5月到9月都会有花开的景色。 为了体现人性化设计,改造后还在人行道上设置了9个休息岛,座椅都是挪威松木制成。 改造后在人行道上设置了9个休息岛 行人还可以与珍贵的树木亲密接触 增加了1.5米宽的隔离带,实现了人车分行 绿色路面不仅色彩美丽,而且走在上面感觉有点弹性,且防滑耐磨。 绿色路面属于一种“压膜”技术,造价比普通水泥混凝土略贵编辑:xiaorecollect
在操作路面材料强度试验仪的时候需要注意一下问题,操作规程如下: 1.将路面材料强度试验仪安置于坚实平整的基座上,接好地线。 2.根据所做实验的升降速度要求,选择手柄进退位置。 3.路面材料强度试验仪使用的时候应当经常擦拭,保持仪器的整洁。 4.接通电源检查丝杆升降速度是否符合实验要求。 5.将路面材料强度试验仪所用的测力环用紧固螺钉固定在支架上,然后安装上附件及测力百分表。 6.将试件置于丝杆盘上,放正后进行实验。 7.丝杆盘最大升级距离应保持在125MM内。 8.测力环内百分表读书为实验所施加荷载量,其余百分表读书为丝杆盘所升距离。 9.丝杆盘螺纹部分,每工作应滴注机油,以保证其结合部位的润滑。 10.接通电源检查电机旋转方向是否正确。
透水混凝土又称多孔混凝土,也可称排水混凝土。其由欧美、日本等国家针对原城市道路的路面的缺陷,开发使用的一种能让雨水流入地下,有效补充地下水;并能有效的消除地面上的油类化合物等对环境污染的危害;同时,是保护自然、维护生态平衡、能缓解城市热岛效应的优良的铺装材料; 其有利于人类生存环境的良性发展及城市雨水管理与水污染防治等工作上,具有特殊的重要意义。 因透水混凝土系统拥有系列色彩配方,配合设计的创意,针对不同环境和个性要求的装饰风格进行铺设施工。这是传统铺装和一般透水砖不能实现的特殊铺装材料。 透水彩色沥青混凝土的铺装工艺,类似于混凝土的铺装,但又不同于混凝土铺装方面。 透水混凝土路面基层的要求 1、透水混凝土透水路面的厚度:从上可知因彩色透水混凝土的强度原因,大都应用于人行道、广场、停车场、园林小道等场所。根据路面的不同应用面板厚度不同。对人行道,自行车道等轻荷重地面,一般面层厚度不低于8公分;对停车场、广场等中荷重地面,面层厚度不低于10公分,考虑成本,可将面层分为二层,即表层为彩色透水混凝土层,厚度一般不低于3公分,下层为素色透水混凝土层。 2、为确保路体结构层具有足够的整体强度和透水性,表面层下需有透水基层和较好保水性的垫层。 基层要求:在素土层夯实层上,配用的基层材料,应有适当的强度外,须有较好的透水性,采用级配砂砾或级配碎石等。采用级配碎石时,碎石的最大粒径应小于0.7倍的基层厚度,且不超过50mm。 垫层一般采用天然碎石,粒径小于10mm,俗称瓜子片,并铺有一定厚度、铺设需均匀平整。 3、考虑大暴雨季节因素,为防止基层过多积水,影响地基,在基层处设置专用透水管道排,通向道路边的排水系统,用时排除过量的雨水。 标美彩色生态透水混凝土的施工 一般按8cm为标准作为人行道的基准厚度,在此基础上按不同的功能,设计不同的厚度。为降低成本,可采用分层设计时。施工上述单层或分层的彩色透水混凝土路面,键全的施工工艺是彩色沥青路面质量的保证,标美彩石提供以下的施工方案。 1、施工前的准备:施工前应作好组织、物质、技术等三大准备。 1)组织准备:建立健全的施工项目组织机构的人员设置,以能实现施工项目所要求的工作任务为原则,人员配置要从严控制,力求一专多用,一人多职。 2)物质准备:透水混凝土施实质上相似于水泥混凝土施工,其原料中仅少了砂子,而一定粒度的高料碎石替代了骨料,在施工中具有一定量的材料(胶结料、高料)。 物质准备应是现场的准备,如人员的住宿、所需的水、电供应、工程材料堆放工棚(胶结料须要有防水措施的工棚)搭建;搅拌机械的设置场地等等一系列的准备工作。 搅拌机械的设置场地,透水混凝土的搅拌是采用小型卧式搅拌机。搅拌机最佳的设置方案是施工现场的中段,因透水混凝土及彩色防滑路面是属干料性质的混凝土,其初凝快,为保证运输时间应尽量短。为防止混凝土粘污施工场地,搅拌机下部的一定范围需用防护板设防措施。 3)施工机械、推车、瓦工工具等必备的工具、立模用的木料或型钢等配备;水、电设施到位,生活用水、电以及施工用水、电。施工用电:三相电,施工用水:普通自来水连接到搅拌设备旁。 4)施工前的技术准备:了解和分析工程项目特点、进度要求,了解施工的客观条件,根据设计要求,熟悉设计图纸,合理布置施工力量,制定出施工方案,为工程顺利完成作好技术上的准备工作。 5)配合做基础方的土建队,在做地面基层的同时进行专用透水管道的铺设,透水管道除按图子要求铺设外,必须与原道路排水系统相连接,成为道路排水系统的一部分。 2、施工:在准备工作充分的基础上,人员设备方可进场施工。 1)立模: 施工人员在首先须按设计要求进行分隔立模及区域立模工作,立模中须注意高度、垂直度、泛水坡度等的问题。 2)搅拌: 搅拌器:根据工程量的大小,配置不同容量的机械搅拌器,机械搅拌器的一定范围内的地面处,应设置防止水和物料散落的接料设备(如方型板式斗类),保护施工环境的卫生,减少施工后的清理工作。 透水混凝土不能采用人工搅拌,采用普通混凝土搅拌机械进行搅拌,搅拌时按物料的规定比例及投料顺序将物料投入搅拌机,先将胶结料和碎石搅拌约30秒后,使其初步混合,再将规定量的水分2-3次加入继续进行搅拌约1.5-2分钟。视搅拌均匀程度,可适当延长机械搅拌的时间,但不宜过长时间的搅拌。
如何利用公路仪器设备对道路沥青路面平整度进行检测?邀请行家、砖家一起来策策。 在路面评价及路面施工验收中都会涉及到一个重要指标,那就是道路沥青路面平整度。这个指标主要是指道路表面纵向的凹凸量的偏差值,能够反映路面纵断面剖面曲线的平整性,反映车辆行驶的舒适度及路面的安全性和使用期限。 一、利用断面类平整度检测设备(主要包括3m 直尺、连续式平整度仪和激光路面平整度测定仪等)。 1、直尺检测方法:把3m 直尺放于沥青路面上,把画图仪移向一端,然后再移动至另一端,进而得到沥青路面平整度的数值。该方法仅适用于压实成型的沥青路面,测量效率相对较低,方法较为落后。 2、连续式平整度检测:利用人或车拉动检测仪器,路面的平整状况会影响小轮的上下运动,通过传感器输出的电位正负以及大小来确定沥青路面平整度。该方法适用于存在较多坑槽或者破坏较为严重的路面。 3、激光路面平整度检测:相比而言是一种先进的检测技术,主要依靠在汽车底盘上的激光传感器来进行测试,并输出路面真实断面信号,信号处理分析后得到路面平整度数据。检测效果和精确相对较高,应用范围也十分广,包括横断面、纵断面等。 二、利用反应类平整度检测设备(主要包括车载式颠簸累积仪) 测试车按照一定速度在路面上行驶,汽车的激振通过机械传感器测量后轴同车厢之间的单向位移累积值。如果位置累积值越小,则路面平整度越好。该方法检测速度快,操作方便,在路面的施工质量和使用期的舒适性检测中经常被使用。http://www.junlincn.com/uploads/allimg/121022/3-1210221156230-L.jpg
据报道,近日,美国北达科他州立大学环境工程系的教授马格迪阿卜杜勒拉赫曼(MagdyAbdelrahman)正在研究开发一种技术,尝试利用路面上堆积的那些废旧轮胎来改善逐渐老化的路面,同时可以减少交通噪音和垃圾填埋所带来的问题。 据悉,阿卜杜勒拉赫曼得到美国国家科学基金会(NSF)提供的资金支持,用可以生产出“胶粉”和其他材料的废旧轮胎进行试验,来改善老化的沥青路面。 阿卜杜勒拉赫曼说:“这种地胶非常耐用,因为我们是将它按不同比例、在不同条件下与其他材料混合起来制成的,这样以便找到添加橡胶沥青的最佳方法。”他还表示:“橡胶沥青路面技术并不是一项新技术,该技术早在20世纪60年代末就出现了。” 据了解,路面“涂胶”技术在美国的使用比在英国更加广泛。在美国,2万英里(约3.2万公里)长的道路都是使用这一技术。这项实验虽是在苏格兰进行的,却一直没有在当地投入使用,部分原因是由于缺乏监管单位的鼓励以及路面行业的“保守”。 由于噪音污染会造成听力损伤、高血压和睡眠障碍等问题,所以道路噪音成为迫切需要解决的问题。据世界卫生组织透露,五分之一的欧洲人经常在晚上受到噪音干扰,这给他们的健康带来明显的损害。http://style.org.hc360.com/css_hy/images/end_logo/hc_logo_end.jpg
不说其它的,只讨论一下公路路面污染物数据,看着路两边的稻谷想着医院里满满当当的病人,堪忧啊…!
路面太阳辐射反射系数检测仪太阳辐射反射系数检测仪是在水平表面上从2π球面度立体角中接收到的太阳直接辐射和太阳散射辐射之和(短波),即太阳直接辐射的垂直分量和水平面上接受到的散射辐射总量,业务上通常用太阳辐射反射系数检测仪来进行观测。根据安装状态不同,太阳辐射反射系数检测仪可分别测量太阳总辐射、反射辐射,或借助遮光装置测量散射辐射。对于太阳辐射反射系数检测仪传感器的选择主要有以下三点:一、能否达到既定的太阳辐射测量精度要求;二、在满足测量精度的情况下,太阳辐射反射系数检测仪尽量使用低功耗的传感器,这是由于系统的设计电源是采用电池供电;三、太阳辐射反射系数检测仪传感器要能满足被测介质和使用环境的特殊要求,例如在高温、低温下的工作情况以及防腐等。[img=太阳辐射反射系数检测仪,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210170914044180_4640_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]用于测量太阳和天空辐射,适应很宽的波长范围。太阳辐射反射系数检测仪为可以借助不同牌号的有色光学玻璃制作的半球形外进行不同宽波段太阳辐射的测量。太阳辐射反射系数检测仪由一个组合热电堆电路组成,可以很好的抵抗机械震动和打击。太阳辐射反射系数检测仪的接收器上有一层黑漆,底部为一个半球形玻璃项罩。玻璃半球使用的是测量用玻璃,其对于0.305pm-2.8pm的波长具有非常好的透光性,而且能量传输非常的均一。太阳辐射反射系数检测仪根据黑色涂料吸收太阳辐射产生热效应的温升值来确定辐射强度。温升值采用热电堆测得。[img=太阳辐射反射系数检测仪,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210170914391157_1723_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
各位大哥大姐,小弟急需《公路路基路面现场测试规程JTJ059_95》,哪位能帮帮忙?谢谢!
电位滴定中的滴定模式有动态滴定、等量滴定、设定终点滴定都是什么滴定方法?还有就是一般的容量法卡氏水分滴定仪能用自动电位滴定仪来代替吗?
SHC F40-01-2002 公路沥青码蹄脂碎石路面技术指南
界面动态电位即为Zeta电位。界面电位(interfacialpotential)一种电化学概念。即两相接界面处的电位。分为静态的动态的两种。静态的即“接界电位”,由于在金属与溶液界面处产生了双电层而形成的电位差;动态的即Zeta电位(Zeta-电位),也称“界面动态电位”,产生于相互接触的固体和液体相对运动时形成于界面处的电位差。与接界电位不同,zeta电位同固体表面所带电荷的正负值有关,且其数值远比接界电位小。与Zeta电位不同,界面电泳(movingboundaryelectrophoresis)也称“自由电泳”。蛋白质在溶液中电泳,最初是在由蒂塞留斯设计的电泳装置中进行,该装置主件是U形玻璃管。等电点不同的蛋白质在缓冲液的电场内运动速度不同,从而使均匀的样品溶液中蛋白浓度差别在管内形成界面,通过光学装置测出界面和计算出各组分的比例。血清蛋白溶液在界面电泳中可形成五个界面,即白蛋白。用Zeta电位和凝胶电泳研究了微粒的表面性能以及它们浓缩DNA的能力。结果表明可以形成尺寸均一的球形微粒,可以有效地载上DNA。这是目前制备水溶性多肽、蛋白质药物微球最常用的方法,有载药量高、蛋白质稳定性好、微球呈多孔表面、药物易于释放等优点。
听说电化学工作站测极化曲线时要先输入暴露面积的,但是现在用的MCP-1恒电位仪没有输入暴露面积的功能,请问这样对测出来的结果影响会不会很大呢现在做过一个45#钢在3%的氯化钠溶液中的极化曲线测试,得出来的腐蚀电位是0.045V,是理论值0.5V的1/10请问这样我该怎么控制才能得到较准的实验结果呢
氧化锌(Zine oxide;Zine white) ,又名锌白,锌氧粉,分子式ZnO,白色六角晶体或粉末,无气味。分子量81.37,熔点1975℃,不溶于水、乙醇,溶于酸、氢氧化钠水溶液、氯化铵,相对密度(水=1)5.606,化学性稳定,主要用途用作油漆的颜料和橡胶的填充料。医药上用于制软膏、锌糊、橡皮膏等。氧化锌的生产方法:间接法,直接法,氨化法ZnO的比表面在20--80M2/g之间(生产工艺的好坏直接影响其比表面的大小)。国家标准是40M2/g。测试方法:第一种采用BET法测试,其预处理温度:200°C。处理时间和处理状态:在抽真空的前提下处理2小时。称样量,依照其比表面的大小,介于700--350mg之间(这里主要针对国内动态比表面仪器而言,以JW-004A系列为例)。此方法的优势在于测试数据比较精确,缺点在于测试时间比较长(一个样大概要45分钟),第二种方法是直接对比法,预处理条件同上。找一个和样品比表面相近的标样来做对比试验。此方法优点是,测试时间快,缺点:数据不够准确,由于和标样的吸附特性(主要是吸附的层数不一样)不一致,导致其得到的比表面偏离,误差大约5%。
[img]http://www.instrument.com.cn/lib/editor/uploadfile/2005102410585932.JPG[/img]成都科林分析技术有限公司 AutoHS型动态—静态双模式自动顶空进样器自动顶空进样相对于其它[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。能使您在较短的时间内获得大量有用信息。AutoHS智能的触摸屏图形用 户界面使得操作极为方便。专利的结构设计,具有动态和静态功能,大大拓展了顶空技术的应用范围。样品容量 40个样品位的样品盘顶空瓶体积: 20ml样品恒温器容量度 15位传输线长度 1m 进样方法 静态-动态补偿
见有些专家好久都不露面了,还算不算我们的专家了?
碱浓度对原油/碱体系动态界面张力的影响原油/碱体系动态界面张力研究中一般采用与实际碱驱相似的碳酸钠浓度,从0.05%到5%?Nase-El-Din和Taylor研究了原油/碱体系的动态界面张力,原油为DavidLloydminster原油?碱为碳酸钠,划分为三个浓度区,即低碱区(0.2%Na[sub]2[/sub]CO[sub]3[/sub])?在低碱区(0.2%Na[sub]2[/sub]CO[sub]3)[/sub]界面张力逐渐升高?此结论与其他研究者的结果一致?可见,在低碱区(区 ),碳酸钠的浓度从0.05%逐渐增加到0.2%,使界面张力值急剧降低 在碳酸钠浓度达0.2%(区 ),界面张力出现zui低值 当碳酸钠浓度超过0.2%(区 ),界面张力zui低随碱度增加渐增?Chan和Yan的化学模型对此现象解释如下:随碱度增加溶液pH值增大,界面处Aw[sup]-[/sup]离子浓度增加,导致界面张力达到zui小,随着碱度的进一步增加,Na[sup]+[/sup]浓度增加,平衡移动形成不离解的石油酸皂(NaA),使界面处Aw[sup]-[/sup]离子浓度减少,界面张力增加?Ming Zhe等认为高碱度下界面处Aw[sup]-[/sup]离子浓度减少是由胶束的形成和高离子强度下界面双电层的压缩造成的?
想买动态界面张力仪,但不知哪家的好,用过的请留言!大概价格是多少,看能否买得起?
看到议事版面来了一个新的斑竹,迟迟不见官方介绍自己也没有露面。论坛ID:deegee昵 称:信访办赵主任职 位: 版主议事小版主 财富级别:小康 居然不是财神说明不是官人?不跟大家沟通如何为斑竹服务?疯子和小鱼这两个坛主是怎么回事总要介绍一下啊,鉴于两位的工作严重失误,在此提议疯子和小鱼罚薪一个月到斑竹之家散分安慰广大斑竹。另外请新斑竹尽快亮相。
对于小比表面积样品,如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料,由于吸附量微小,静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证,原因如下: 以比表面积1m2/g的样品为例,该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml,在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml;样品管装样部分的剩余体积(也就是背景体积)约在3-5ml左右,要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内,可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上;但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%,也就是说目前最高精度的压力传感器,即使温度场理想测定,液氮面理想恒定,环境温度理想准确条件下,对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml,即不确定度达到10%;若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品,其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品,一般吸附量不会那么微小,静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题; 所以在小比表面样品的测试方面,静态法只能通过增加装样量来降低误差,常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管,但由于背景体积(吸附腔体积)也随之增大,所以准确度提高也是有限的;而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g,是不负责任的; 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器,其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪,其精度得到明显提高;动态法比表面仪,与其它分析仪器类似,其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比;也就是要提高精度和灵敏度,就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流,但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大,所以检测器电流会有个最佳范围;所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了;其源于仪器自身的误差来源主要有:检测器温漂,信号锐度 ;以检测器恒温装置来抑制温漂,风热助脱装置可以提高信号锐度,其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差; 所以对于小比表面样品,对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器,其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了;但对中大比表面样品,由于信号强,普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度;这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别; 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料,比表面不会很小;要是很小比表面的材料,其空隙度的研究价值就有限了; 综上, 一、对于小比表面样品(10m2/g以下)优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器,利用其分辨率、灵敏度高的优势; 二、对于中大比表面样品,若只测试比表面积,动态法和静态法没有明显的优劣势,动态法由于具有固体标样参比法,具有快速测定比表面的优势,静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势; 三、需要测比表面及孔径分布的样品,建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪;
第一,和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90度),这样就导致处理温度不够,用加长时间来弥补。第二,和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且BET测试曲线线性很差。第三,和处理时的真空度有关。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高,同时样品表面处理不干净,这样都造成测试结果偏小(个别样品除外)。第四,和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。第五,和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面,有的样品不处理的时候比表面很大,处理后反而变小,第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来,造成脱附的数据失真。具体的动态法和静态法的区别,请参照以下对比:静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪(以大部分国产比表面仪为例)国产静态容量法比表面及孔径分析仪(以JW-BK为例)1动态法仅国内采用,国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡,仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡,理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线,只能测定等温脱附曲线,且在高压区失真,不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线,可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少,特别是对孔径分布的测定过于粗糙;BET比表面测3~5点,重复精度≤2%[color=#3333
江浙沪久违已久的太阳今天终于露面了,不过好景不长,下周又要迎来连续的降雨,我的几十双袜子都不够用了[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902241725435021_8236_3141805_3.png[/img]
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912121532_189686_1610969_3.jpg[/img]回眸2009系列活动牵动着无数板油的心。分项活动诱惑是相当的大。其中一项“露面王”。从近期的抓图来看,都是[color=#DC143C]疯子哥[/color]自己搞定。但是疯子哥也有休息的时候,像双休。这样的话,在星期6、星期7在线的板油就会失去拍照的机会。我相信会有人,整天在想“疯子哥今天能来不,咋还不来,我在线捏他不来,咋办?”等等的想法。也会有人,只盯着疯子是否在,以备被拍中(就像我)[em09510]。今天疯子哥一直没来,我也失望[em09510]于是有个[color=#00008B]灵感。[/color][color=#00008B]前提:[/color]论坛管理人员不在排名之中。[color=#DC143C]措施:[/color]疯子哥除了自己抓拍外,委任几个[color=#DC143C]秘密特工[/color],随时监控在线人员行动。秘密特工可以是管理人员,也可以是普通用户,秘密特工不参与评奖,但是你可以把奖励先给人家,算是劳务费。[color=#00008B]好处:[/color]1.谁都有有急事的时候,在疯子哥不在时候,别人也可以抓怕,显得我们公平、公正。2.也能避免一些抱怨。3.疯子哥在休息的时候也能全心全意的陪嫂子,可大大降低论坛板油们“指脊梁骨”的风险[em09510][color=#DC143C]PS:文章中所用词语,纯属娱乐。大家乐呵乐呵得了,嘛交针儿不交针儿的。[/color]
[align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法,没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布;虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟,但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析,此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据,但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制,其在孔径分析方面有诸多缺陷,当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度,填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失,而这个仅仅对商家利益有益,用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法,动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试,主要有四个因素:[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快,需要补充,不适合长时间连续自动多点运行;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时,通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时,每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次,吸附时样品管进入液氮杯吸热降温,吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附,下个分压点时再次浸入液氮,使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大;每个分压点需要约20-30min,所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时,耗时长,且需要多次人为添加液氮,使得测试过程繁琐,不能脱离人工看管而完全自动化,所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器,装样管可以很长(液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm),插入深而小口的杜瓦杯内,并将杯口遮盖,测试过程中无需样品管出入液氮杯,保温效果好,热量损失小,每个分压点需要约3-5min,40-80个分压点耗时4-8小时,在整个测试过程中都可以不用添加液氮,可以进行大量分压点的精细分析; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时;而静态法平均只需要3小时左右;做70个分压点的精细分析,动态法仪器耗时不可能低于24小时,而静态法需要约6小时;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮,而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统,整个测试过程中无需添加液氮;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响,使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点,而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品,所以每个分压点测试的(20-30min)过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品,40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面;对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右,[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为:0.069 ml(标况),[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以,杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略,而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附,否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了,此测试结果显然不会可靠;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少,每个分压点注入的氮气量只有几个毫升,消耗氮气量只有动态法的几百分之一,吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小; [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理;所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理,这将造成结果的不准确;若是不省略,那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理,这将使仪器无法连续自动运行,成为繁琐长时间的人工操作;[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的,只能测试材料的吸附等温线;而脱附等温线和吸附等温线是不重合的,即有脱附回线;而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析;所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的,只能作为一种参考数据;[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄;[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析,动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器,所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高,其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95,无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1,使孔径测试范围只能达到2-100nm,而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内,测试孔径的范围将达到0.35-400nm;[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出,静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,更适合做孔径及比表面分析;而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,则只适合进行比表面分析。[/font][/size]
看资料上都说动态顶空更灵敏尤其对痕量物质,不知道有没有用过这两种进样方式的,差别能有多大啊〉?静态进样检不出来的,动态就能检出来吗?
影响动态BET比表面测试结果的几大因素第一,和样品预处理时间有关。以氢氧化镍为例,它的处理时间至少需要8小时,由于其干燥过程容易板结,故处理温度不宜过高(一般90度),这样就导致处理温度不够,用加长时间来弥补。第二,和样品的处理温度有关。以氧化铝为例,它的处理温度一般是300°C。若降低其处理温度,容易造成测试结果偏小,且BET测试曲线线性很差。第三,和处理时的真空度有关。真空度偏低,使得真空室的蒸汽的饱和蒸汽压偏高,同时样品表面处理不干净,这样都造成测试结果偏小(个别样品除外)。第四,和称样量多少有关。样品量的多少和他自身的比表面的大小有关的,一般比表面越大,称样量越少,反之越多。但是在样品管体积一定的情况下,量太多容易造成管路堵塞;太少容易出现脱附峰拖尾。所以选择合适的称样量是很有必要的。第五,和测试样品的自身吸附特性有关。大部分样品处理后的比表面都是大于处理前的比表面,有的样品不处理的时候比表面很大,处理后反而变小,第六,和仪器的类型有关,一般来说,静态容量法测得结果比动态色谱法测得的结果更加准确,这个是由于前者测得是吸附数据,后者得到的是脱附数据。若样品中存在不规则的孔,氮分子进入孔内后,脱附时,由于出口很小,就有可能不出来。造成脱附的数据失真。暂时写到这里,若有不对的,还请各位老师多多指正。不足的地方还望老师补充。谢谢!!
渗透率是薄膜类材料的重要特性,精确测量薄膜、纸张等的水分子渗透率对于评估其作为包装材料在不同水蒸汽分压环境下隔绝水分的功能有着重要的意义。采用动态水分吸附仪法检测渗透率的具体方法如下:将薄膜(纸张)覆盖在样品盘上,将盘内放置干燥剂、饱和食盐水溶液或水来制造一个与环境不同的水蒸汽分压,从而使水分子透过薄膜(纸张),迁移到达另一边。这种水分子的迁移可以通过称量样品盘的重量来检测。 这种方法比NIR检测法耗时长,但是结果非常准确,可以得到薄膜(纸张)材料的精确渗透率。德国Proumid公司的动态水分吸附仪包括一个高灵敏度的天平和能够调节温湿度,气流循环的密闭空间。为渗透率的检测提供最理想的环境。 仪器有六个样品盘,可以同时测量5个薄膜(纸张)样品的渗透率,大大节省了试验时间。
[align=center][font=DengXian]动态顶空[/font](DHS)[font=DengXian]的原理是什么?[/font][/align][font=DengXian]对比静态顶空[/font](Static Headspace)[font=DengXian]:[/font][font=DengXian]样品放入顶空瓶,根据化合物的分配系数[/font],[font=DengXian]一段时间后在顶空和样品中达到平衡,用顶空针抽取样品上方的气体组成,进样到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中。[/font][font=DengXian]特点:仪器简单,适合高浓度化合物,适合易挥发化合物[/font]VVOC-VOC[font=DengXian],所能抽出的气体体积有限,检出限高[/font][font=DengXian],不宜分析含水量高的样品。[/font][font=DengXian]而动态顶空[/font](Dynamic Headspace)[font=DengXian]:[/font][font=DengXian]样品体积不变,[/font][font=DengXian]但上方不断有气体通过,通过的气体带出有机挥发物,[/font][font=DengXian]然后被不同形式捕集[/font][font=DengXian](如冷阱,固体吸附剂,溶剂吸附)并分析。[/font][font=DengXian]特点:。气态处于非平衡态,顶空气态体积可以无限大,不断导入的气体可以不断带出样品内有机挥发物质,直至耗尽,检出限低,需要被捕集[/font],[font=DengXian]同时有机挥发物被浓缩,并且可通过不亲水的固体吸附剂去除水分。[/font]DHS[font=DengXian]和[/font]SPME[font=DengXian]及[/font]HS[font=DengXian]分析结果比较(咖啡粉),可以看出[/font]DHS[font=DengXian]得到的化合物更全面更丰富。[/font]
[color=#990000]摘要:本文针对测试定形相变材料热性能的ASTM C1784动态热流计法(DHFM),采用基于Modelica语言的SimulationX软件,建立测试热焓和比热容的模拟仿真模型,对测试方法开展更深入的研究。通过对不锈钢和沙子样品材料的测试模拟仿真,优化了试验参数,使得动态热流计法更容易被理解、掌握和推广应用。[/color][color=#990000]关键词:定形相变材料 热性能 动态热流计法 热焓 比热容 导热系数[/color][align=center][color=#990000][img=,690,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302108149726_8347_3384_3.png!w690x402.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#990000][b]1. 概述[/b][/color] 随着建筑节能以及能量存储的需要,相变材料技术得到了飞速发展,出现了各种新型的定形相变复合材料,而定形相变复合材料的热焓、比热和导热系数等是相变材料设计、研制和生产过程中的重要物理性能参数。为了保证新型定形相变材料的热物理性能测试的准确性,ASTM 在2013年制定了一个新的测试标准:ASTM C1784-13“采用热流计装置测量相变材料及其产品储热特性的标准测试方法”,并在2014年颁布的修订版。 ASTM C1784方法是一种基于传统稳态热流计法隔热性能测试技术(HFM)的动态测试方法,称之为动态热流计法(DHFM),是为了解决板状大尺寸相变材料热性能测试的一种实验室级别测试方法,样品尺寸一般为边长100~300 mm之间的正方形板材,这种尺寸易于从定形相变复合材料实际板材中取样测试,与DSC测试中毫克量级样品形式相比更具有材料的代表性。 本文针对测试定形相变材料热性能的ASTM C1784动态热流计法(DHFM),采用基于Modelica语言的SimulationX软件,建立测试热焓和比热容的模拟仿真模型,对测试方法开展更深入的研究。通过对不锈钢和沙子样品材料的测试模拟仿真,优化了试验参数,使得动态热流计法更容易被理解、掌握和推广应用。 [b][color=#990000]2. 动态热流计法基本原理[/color][/b] 动态热流计法(DHFM)是基于传统稳态热流计法(HFM)测量仪器上的一种动态测试方法,在稳态时可测量样品的导热系数,在动态时可测量样品的热焓和比热容。如图2-1所示,动态热流计法测试仪器结构与稳态热流计法测试仪器基本相同,不同之处是在样品的上下两面都安装有热流传感器,而且上下加热板的温度变化使用相同且同步。[align=center][color=#990000][img=,690,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302111544136_4772_3384_3.png!w690x210.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2-1 动态热流计法测量原理[/color][/align] 按照ASTM C1784规定,两个热板为台阶式升降温方式,如图2-1所示,当样品和上下热板在初始温度T1时达到稳态,将上下两个热板台阶式升温到另一个温度T2并达到恒定。这个温度变化过程中的测量不再时稳态测量而是非稳态测量,但记录了样品两侧的温度和热流密度随时间的变化,经过一定时间后两个均热板再次冷却到初始温度T1,这是一个典型的台阶式升降温测试过程。在此温度变化ΔT范围内,样品吸收的总热焓Δh可以通过对热流密度进行时间积分计算得到,而热容Cp则等于Δh/ΔT。[b][color=#990000]3. 测试仿真模型和参数[/color][/b] 为了建立仿真模型进行瞬态分析计算,使用了SimulationX软件。SimulationX是基于Modelica语言模型的一维仿真软件之一,而Modelica是基于模型设计的基础设计研究的语言模型之一,采用模块式结构可以非常快速的设计仿真模型,仿真模型的物理意义直观和明确,能完美结合传统的热阻网络分析方法,非常适合瞬态传热的快速仿真计算,较传统的有限元瞬态分析方法的速度大为提高,可以在几秒内完成整个瞬态传热过程的模拟分析计算。 在采用SimulationX建模中,样品尺寸设置为300 mm×300 mm×20 mm,初始温度为20℃,对样品的两个表面按照相同的温度波形程序同时进行加热到30℃。 建模分析中采用了两种典型材料,其中不锈钢304的热物性参数分别是:导热系数为14.9 W/mK,比热容为0.477 J/gK,密度为7900 kg/m3。沙子的热物性参数分别是:导热系数为0.60 W/mK,比热容为0.80 J/gK,密度为1515 kg/m3。[b][color=#990000]4. 无热损情况下的模仿仿真[/color][/b] 首先在无热损的理想条件下对准稳态法进行仿真模拟。在无侧向热损条件下,分别有两个热流计检测进出样品的热流量大小,同时假设样品是中心截面对称,并不考虑样品侧面的边缘热损。由此采用SimulationX软件设计的仿真模型如图4-1所示,分别模拟仿真不锈钢和沙子两种典型不同导热系数材料的比热容动态热流计法测试过程,计算得到比热容结果。最终将模拟仿真计算结果与设定的参数值进行比较,由此考核动态热流计法在理想情况下的测量准确性和合理的试验方法。[align=center][color=#990000][img=,690,225]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302112235746_5820_3384_3.png!w690x225.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4-1 使用SimulationX软件建立的无侧向热损仿真模型[/color][/align][color=#990000]4.1. 不锈钢比热容测量的模拟计算[/color] 首先对不锈钢304材料进行模拟仿真计算,按照ASTM标准方法规定,加热采用一个方波形式。在方波加热过程中,方波加热时温度变化,以及仿真模拟计算得到的不锈钢样品中心温度和进出样品的热流变化如图4-2所示。通过对上述热流随时间变化曲线按照时间进行积分,最终得到此波形加热过程中的单位质量不锈钢样品的热焓值变化曲线,如图4-3所示。[align=center][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302112410398_6514_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4-2 矩形加热波形时不锈钢样品温度和热流变化曲线[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302112525839_1676_3384_3.png!w690x375.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图4-3 矩形加热波形时单位质量不锈钢样品热焓值变化曲线[/color][/align] 根据图4-3所示的模仿仿真结果,可以计算出20~30℃温度范围内不锈钢平均比热容为0.450 J/gK,与设定值0.477 J/gK的相对误差为5.7%。 通过图4-2所示的热流量随时间变化曲线可以看出,对热流量变化曲线进行积分相当于求此曲线相对于时间坐标轴所包含的面积,而对图4-2中如此突变的尖峰信号进行积分,由于时间间隔选取不可能无限小,这势必会带来积分误差,由此可见,对于方波加热形式,温度的突变是造成仿真计算误差的直接原因。在试验测试过程中,由于数据采集速度不可能很快,时间间隔也不可能非常小,这同样会带来相应测量误差。[color=#990000]4.2. 沙子比热容测量的模拟计算[/color] 同样,在方波加热过程中,计算得到的沙子样品中心温度和进出样品的热流变化如图4-4所示。通过对上述热流随时间变化曲线按时间进行积分,最终得到此波形加热过程中的单位质量沙子样品的热焓值变化曲线,如图4-5所示。[align=center][img=,690,393]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302113091809_7935_3384_3.png!w690x393.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4-4 矩形加热波形时沙子样品温度和热流变化曲线[/color][/align][align=center][color=#990000][img=,690,373]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302113298077_3554_3384_3.png!w690x373.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图4-5 矩形加热波形时单位质量沙子样品热焓值变化曲线[/color][/align] 根据图4-5所示的模仿仿真结果,可以计算出20~30℃温度范围内沙子平均比热容为0.750 J/gK,与设定值0.80 J/gK的相对误差为6.3%。[color=#990000]4.3. 改变加热波形的模拟计算结果[/color] 鉴于上述方波加热波形仿真计算结果有较大误差,对于304不锈钢材料样品,将加热波形调整为梯形,如图4-6中的红线所示,用时30分钟温度从20℃线性升温到30℃后恒温40分钟,然后按照相同的变温速率用时30分钟再降到20℃。[align=center][img=,690,392]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302113448695_2143_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4-6 改变加热波形后的不锈钢样品温度和热流变化曲线[/color][/align] 在这种加热波形下,计算得到的样品中心温度和进出样品的热流变化如图4-6所示。通过对上述热流随时间变化曲线按照时间进行积分,最终得到此波形加热过程中的单位质量不锈钢样品的热焓值变化曲线,如图4-7所示。[align=center][color=#990000][img=,690,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302113558613_3754_3384_3.png!w690x375.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4-7 梯形加热波形时单位质量不锈钢样品热焓值变化曲线[/color][/align] 根据图4-7所示的模仿仿真结果,可以计算出20~30℃温度范围内的304不锈钢平均比热容为0.473 J/gK,与设定值相比没有误差,这说明通过改变加热波形,降低加热温度突变速率,可显著提高积分计算精度,大幅度减少最终计算结果误差。 同样,对于沙子材料样品,将加热波形调整为梯形,如图4-8中的红线所示,用时30分钟温度从20℃线性升温到30℃后恒温40分钟,然后按照相同的变温速率用时30分钟再降到20℃。[align=center][color=#990000][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114079115_6329_3384_3.png!w690x387.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图4-8 改变加热波形后的沙子样品温度和热流变化曲线[/color][/align] 在这种加热波形下,计算得到的样品中心温度和进出样品的热流变化如图4-8所示。通过对上述热流随时间变化曲线按照时间进行积分,最终得到此波形加热过程中的单位质量样品的热焓值变化曲线,如图4-9所示。[align=center][img=,690,377]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114186965_4185_3384_3.png!w690x377.jpg[/img][/align][align=center][color=#990000]图4-9 梯形加热波形时单位质量沙子样品热焓值变化曲线[/color][/align] 根据图4-9所示的模仿仿真结果,可以计算出20~30℃温度范围内的平均比热容为0.799 J/gK,与设定值相比没有误差,这说明通过改变加热波形,降低加热温度的突变速率,可显著提高积分计算精度,大幅度减少最终计算结果误差。[b][color=#990000]5. 有热损条件下的模仿仿真[/color][/b] 上述仿真模拟是假设样品侧向无热损,而在实际测试条件下,样品侧面尽管采用了低导热材料进行防护,但还是存在侧向热损。为此,针对热流计法导热仪结构建立带热损效应的仿真模型,如图5-1所示。[align=center][color=#990000][img=,690,163]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114302217_9430_3384_3.png!w690x163.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-1 使用SimulationX软件建立的存在侧向热损仿真模型[/color][/align] 其中假设样品侧向热防护材料为软木,软木导热系数为0.048 W/mK,比热容为2.03 J/gK,密度为86 kg/m3,软木截面积为300 mm×20 mm,厚度为50 mm,软木的外侧温度始终保持为20℃。考虑到样品的四个侧面都有软木隔热材料,所以侧面仿真模型中的软木尺寸应为截面积为300 mm×80 mm,厚度为50 mm。 为了便于观察热损的影响,对沙子样品进行了有热损情况下的模拟仿真计算,结果如图5-2所示。从图5-2中可以看出,当有侧向热损存在时,样品达到热平衡后,焓值随时间的变化并未呈水平方向的曲线形式,而是向上倾斜,而且焓值要比无热损时要大(误差将近10%左右),这证明其中有一部热量被侧向热损带走,因此在实际测试中要对测试曲线进行侧向热损修正。[align=center][color=#990000][img=,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114412688_54_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/color][/align][color=#990000][/color][align=center][color=#990000]图5-2 沙子样品有热损、无热损和修正后的模拟仿真计算结果[/color][/align] 从图5-2中的修正后结果可以看出,修正后的结果与无热损计算结果完成重合,修正后的比热容为0.80 J/gK,与设定值0.8 J/gK的相对误差基本为零。 同样,对不锈钢样品进行有热损存在时的模拟仿真计算结果证明也存在相同规律,如图5-3所示,修正后的误差基本为零。[align=center][color=#990000][img=,690,382]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901302114517112_2150_3384_3.png!w690x382.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图5-3 不锈钢样品有热损、无热损和修正后的模拟仿真计算结果[/color][/align][b][color=#990000]6. 结论[/color][/b] 综上所述,采用SimulationX软件的动态仿真模拟,计算了不锈钢和沙子材料的热焓和比热容动态热流法测量结果,由此可得出以下结论: (1)采用动态热流计法以及相应的修正手段,可以准确测量样品的热焓和热容随温度的变化,证明了ASTM C1784的有效性。 (2)在动态热流计法实际应用中,并不能完全采用ASTM C1784中规定的方波加热方式,因为这种突变型的变温方式会对测量数据处理带来较大误差,更准确的变温方式应为变化较缓慢的梯形的升降温方式。 (3)动态热流计法本质上还是属于一种稳态法,只是将大的温度区间分割为许多个小温度区间进行测试,按照ASTM中的规定,单个测试温度区间一般设定为1.5℃±0.5℃,由此来覆盖相变材料的相变温度变化范围,由此带来的问题就是测试时间十分漫长,通过上述仿真分析也得到了证明这个特点。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
动态顶空技术的工作原理是什么,应用于哪些领域?
顶空分析,是指取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析,最早出现在1939年,后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合,即GC顶空进样,如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下,气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡,因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同,顶空进样分为静态顶空和动态顶空(即吹扫捕集)。为什么不采用直接进样分析,而要采用间接的顶空进样分析呢?静态顶空和动态顶空各自有什么特点?各自适用于哪些样品的分析呢?