急问:植物样品(茶叶标准物质),0.2/0.5g样品,加7ml HNO3,1ml H2O2,预消解时即剧烈反应,溢出了消解罐,这种情况正常吗?怎么避免啊?ps:做实际样品时,反应没有这么剧烈啊。
如题,我做植物样品的铅,不知道如何消解/是不是有专门的方法?我看过食品中铅的测定的方法,但感觉应该有专门植物消解的方法的.
用硝酸-高氯酸消煮植物样品,最后成浅黄色透明。请问这种结果是否消解完全?
做植物样品消解时,向消解罐内加粉碎样品时,很多都会挂在内壁上(加酸时冲不干净),大家有这种情况吗?一般都怎么办?有什么影响吗?
今天省里的专家来验收微波消解仪说做植物样品的话要尽量少用微波消解说是容易爆罐还说,做微波消解称样量太少,怕检测不错来看来买了微波消解也只能做摆设了!
请教大家一个问题,我使用硝酸和过氧化氢的混合物消解植物样品,最后得到澄清的溶液,我想问下这个溶液里面还有有机物吗?纤维素消解的最终产物是什么,大家知道反应的机理吗?十分感谢
我在做植物样品消解时,发现很多人都是0.5克样品+5ML酸,然后加热。 为什么我加的酸的量都10ML了,还老是炭化?难道是因为我用的是加热套加热,比较难以控温? 但我把样品量改为0.2克+10ML酸的时候,就可以正常消解了,谁知道这是怎么回事?
测定水生植物体内重金属含量。植物前处理:植物为某湖泊沉水植物,采集来之后55度过夜烘干,磨碎。消解称取0.2g样品,消解试剂为5mL硝酸+3mL双氧水+1mL盐酸,过夜预消解;之后用CEM公司的MARS5 微波消解,程序:25min阶梯升至180度、180度保持5min。之后发现消解罐侧壁通红(浓硝酸挥发),消解液溶液大约剩有3-5mL。消解液呈淡黄色,但是溶液里有大量絮状白色沉淀物。遂即又加了1mL HF电热板消解,始终未见沉淀消失。请问这是不是消解不完全,如果是的话,消解时间大约是多少?我怀疑是不是植物体内盐度太高,溶液过饱和析出的缘故?我加了水发现溶液开始变的澄清,但是盐度仪没有读数(超出检测限)。当稀释了近50倍的时候发现此时含盐量为48.6g/L.请问这种分析有没有道理?应该怎么判断呢?按说植物是很好消解的呀,为什么我试了次都不行呢?
请问微波消解仪消解土壤和植物重金属应该如何加混合酸????说明书上明确说不能加高氯酸,可是我看很多贴子都写用高氯酸配混酸,真的可以??不会发生爆炸吗?、
处理植物样品,可以消解完全,但是呈现绿色,是新鲜样品,室内风干的。请问这样可以吗?我用ICP-MS进行测定其中重金属含量,会有影响吗?谢谢。
麻烦大家,想请教一下,我最近需要测植物中重金属,需要采用微波消解法对植物进行预处理,我有很多疑问:首先,我看到很多文献中都提到了要同时做试剂空白实验,这里我不太理解,试剂空白指的是在消解管中加入与样品质量相同的去离子水,并加入相同的试剂,随后与样品在同样的条件下消解,赶酸,定容么?其次,有的文献中还同时做了质量控制样品的消解,想问这个一定要做么,如果必须做的话,质量控制样品怎么选择呢?最后,有的文献中还计算了加标回收率什么的,我就是仅仅想要得到植物中重金属浓度,那这些还必须要计算么?希望大家能帮我解答一下,谢谢了
请教您一下:测定植物样品中砷、汞这类易挥发损失的样品用什么方法消解比较好?多谢指教![em01] [em01] [em01] [em01]
接到个样品,居然是一颗植物,大抵是用这颗植物来富集土壤中的重金属的。现在要测定其中重金属的含量,指明要整棵粉碎后的混匀结果。该如果做?(能不能在烘箱烘干后搅碎混匀了取样消解。我的微波炉是新仪的,该如何设置消解条件才能基本将其消解完全?)
我找到一套资料,是关于样品前处理的,原版英文的,希望能对大家分析应用有所帮助。资料比较多,我先试着翻译翻译,不妥之处望大家指正,先发一篇,以后逐步发表,待集成册后上载供大家查阅。DESTRUCTION OF ORGANIC MATTER IN PLANT AND ANIMAL TISSUE WITH PERCHLORIC ACID-NITRIC ACID MIXTURESPublication: Handbook of INDUCTIVELY COUPLED PLASMA SPECTROMETRYAuthors: M. Thompson and J N WalshField: Biology, Animal, Agriculture, plantReagents(i)Nitric acid, ~ 70 % m/m(ii)Perchloric acid ~ 60 % m/m.(iii)Hydrochloric acid ( 6 M). Dilute hydrochloric acid ( 36 % m/m, 534 ml) to 1l.(iv)Calibration blank – hydrochloric acid ( 1 M).Procedure(i)Weigh each sample (2.00 g, dried at 105 °C and ground *) into a clean, dry, numbered conical flask.(ii)Add nitric acid (40 ml) to each flask, cover with a watch glass, and set aside in the fume cupboardOvernight.(iii) Place the flask on the hotplate and warm gently until frothing ceases and the solutions are almost clear. The nitric acid should be boiling gently ( but without major loss of volume) at the end of this stage.(iv)Allow the flasks to cool, and check that there are no fat globules floating in the liquid.(v)Add perchloric acid ( 3 ml), replace the flasks on the hotplace without cover glasses, and very gently heat until the contents have just reached dryness. Do not overheat.(vi)Allow the flasks to cool, and add water (2-3 ml) and hydrochloric acid (2.0 ml, 6 M) to each. Warm to dissolve the residues.(vii)Transfer the cooled solutions either to graduated test-tubes or to graduated flasks, and dilute to volume with water. * Samples which are difficult to dry by heating (e.g soft fruits) can be freeze-dried, or homogenized and weighed wet. Moisture content can be determined separately.植物和动物组织使用高氯酸和硝酸混合物消解发表: ICP 手册作者: M. Thompson and J N Walsh应用领域: 生物学,动物学,农业,植物研究试剂:1.70 % m/m 硝酸2.60 % m/m 高氯酸3.稀释盐酸36% m/m 534ml 至 1 L4.标准空白 盐酸(1M) 过程:1.每个样品称重(2.00g ,在105 °C 下干燥并研碎 *)置于干净、干燥、带刻度的几个锥形烧瓶中2.在每个瓶中添加硝酸 (40 ml), 用玻璃覆盖, 放置在通风橱内,过夜.3.将烧瓶放置在电炉加热盘上,缓慢加热至起泡并溶液几乎是清亮的. 在本步骤最后硝酸应该缓慢沸腾(但主要体积没有损耗)4.让烧瓶冷却并检查溶液中没有漂浮的脂肪球.5.添加高氯酸 ( 3 ml), 再次将烧瓶放置在电炉加热盘上不用盖盖,然后非常缓慢的加热至内部刚好干燥,不要过热 .6.让烧瓶冷却并且添加水 (2-3 ml) 和盐酸 (2.0 ml, 6 M) 到每个烧瓶. 加热并溶解瓶中的剩余物质7.将冷却后的溶液移到最后的试管或测试的容量瓶中,然后用水稀释定容. * 难于加热干燥的样品(如软的水果)可以冷冻干燥,或者结构均匀可以称量湿重,水份可以分开测量.
植物样测定微量元素,0.5g样品,湿法消解,加入硝酸-高氯酸的混合酸,先冷浸,在消化的时候总会有一些样品粘在了四氟的烧杯壁上,随着加热时间增长、温度的升高,就干在上边了,这个时候不合适加酸或者什么的冲洗吧,而且植物样轻,总有些飘在液面上,各位大侠,有没有什么好的解决办法啊?再一个就是有说加盖消解或是表面皿的,不会有液体顺着盖子流到加热板上吗?这个有什么好的方法避免啊?
植物样消解到底能不能加氢氟酸呢?不加时溶液有沉淀、部分元素偏低,定量滤纸过滤效果不明显,甚至有些如钙会增大(与同一样液未过滤时相比);加2ml氢氟酸后,溶液澄清、标物样品所有元素都在正常范围内。可是我所知道的是氢氟酸主要是消解土壤及矿质样品中的硅酸盐,用在植物样中,合适吗?忐忑中……
我在用全自动凯氏定氮仪测定植物样时,称取样品少时测出氮的含量很低,然后我就加大称样量,结果又消解不出来[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif[/img]请问大家在测定植物样时称多少最合适?为什么? 谢谢
用硝酸双氧水微波消解能否测植物样品中的氯?
最近在做植物样品,拿标准物质柑橘叶和灌木枝叶摸条件,0.5g加混酸(硝酸:高氯酸 4:1)10ml过夜冷浸,次日100度低温消解,柑橘叶出现严重的碳化现象,灌木枝叶正常。1、怀疑是温度高和样品取样量大,然后0.2g--80度,结果还是会出现碳化。2、怀疑粒度太小,然后自己粉碎同是革质的杠柳叶,分别过筛40、60、100、200目筛,同称取0.5g--10ml-100度消解,无碳化现象。不知大家有无做植物样消解,特别是做过柑橘叶的没有,出现过这样的情况吗?
本人有一植物样品,除了测定铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁之外,还要测氮、磷、硼。为了节省人力物力,试图用硫酸+双氧水处理样品,以便消解液能用于所有元素的测定(铁、铜、锰、锌、钙、钠、钾、镁用原子吸收,氮、磷、硼用其他方法)。今天摸索了一下,同时称取两份相同质量的样品,一份用硝酸+高氯酸消解。一份用硫酸=双氧水消解。上机测试,对比两种前处理的方法差异如何,最后发现,两种处理方法的结果。除了铁元素无显著差异,铜、锌的测定结果都差了许多……由于本人新手,好多东西还不懂,现阶段所了解的理论知识也仅仅是从书本、文献获得,亲自动手操作的经验非常欠缺。现在请教论坛各位老师,植物样品是否可以用硫酸+双氧水消解?如果可以,应该如何操作,有哪些需要注意的要领?还有,为什么两种处理方法处理出来的样品测试结果差别会那么大?
最近在做植物样品,拿标准物质柑橘叶和灌木枝叶摸条件,0.5g加混酸(硝酸:高氯酸 4:1)10ml过夜冷浸,次日100度低温消解,柑橘叶出现严重的碳化现象,灌木枝叶正常。1、怀疑是温度高和样品取样量大,然后0.2g--80度,结果还是会出现碳化。2、怀疑粒度太小,然后自己粉碎同是革质的杠柳叶,分别过筛40、60、100、200目筛,同称取0.5g--10ml-100度消解,无碳化现象。不知大家有无做植物样消解,特别是做过柑橘叶的没有,出现过这样的情况吗?再次提出这个问题,只因一直未解决
植物消解步骤!
请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好?如果用消解罐消解用的是什么型号的?在那里买的?多少钱?
请教:如何测定植物样品中的碘?请教各位,怎么测定植物样品中的痕量碘?主要是样品前处理。目前使用测定饲料中碘的国标,但发现重复性很不好,回收率也很差。能不能用湿化的方法进行消解啊?各位有没有什么好的办法?先谢谢大家!
有没有做过植物油的 说说如何处理样品啊
植物油测砷如何消解更好?
那位兄弟能告诉我用原子荧光植物样品中的全汞,如何做样品的前处理?不用微波消解,因为我的样品比较多.xq504@163.com
现在想用微波消解测定植物样品中的N、P、K元素,实验标准上说是要用硫酸和双氧水来消解。但是微波消解仪的说明书中不能单独用硫酸做消解。所以现在想请教大家,可以用其他酸来替代硫酸,或者搭配硫酸来进行微波消解吗?可以的话,用酸什么样的比例来做呢?谢谢!
新手请教各位:石墨炉原子吸收测重金属,用高压釜在恒温箱消解木屑,样品约0.5克,加硝酸2毫升,双氧水1毫升,样品完全消解,消解后液体量很少,最后加超纯水制成50ml待测液,不赶酸影响大吗?拜托指教,谢谢
植物油除了干灰化法就不能用湿消解的方法吗??[em63] [em63]