植物油脂烟定仪

GB/T 5533-2008 植物油脂含皂量，按照国标操作，左边颜色较深的是空白对照，加了40mL蒸馏水和50mL丙酮水溶液，右边黄色的是大豆油脂样品，请问下前辈们，为什么空白对照反而呈深黄绿色？（空白对照我重做了3次，都是呈深黄绿色）[img=,600,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902211625369642_9510_3042675_3.png!w600x402.jpg[/img]

[align=center]植物油脂中角鲨烯含量的测定[/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]食品事业部：何孟孟[/align]一.方法简介角鲨烯又名鲨烯、鲨萜，是一种非常重要的功能成分， 角鲨烯具有抗氧化、抗肿瘤、抗疲劳、抗心血管疾病、抗感染、提高免疫调节、消炎杀菌、促进血液循环等多种生理功能，因此被广泛应用于保健食品、医药及化妆品等行业。由于角鲨烯是一种高度不饱和烃类化合物，分子量大、难挥发，故本文选用SH-Rtx-1低流失、耐高温色谱柱进行分离定量，取得了良好的分离效果。二、仪器岛津GC2010Plus[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],配有氢火焰离子化检测器FID、自动进样器、SH-Rtx-1毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm）、旋转蒸发仪三、样品处理 称取2g左右植物油脂样品，于100ml离心管中，分别用50ml、30ml、30ml石油醚超声提取3次，每次20min，将所收集提取液过无水硫酸钠层于250ml蒸馏烧瓶中，在40℃条件下，采用旋转蒸发仪浓缩至近干，用正己烷定容至5ml，过0.45μm有机滤膜，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定。四、标准溶液的配制准确称取35 mg(精确到0．01 mg)角鲨烯标准品至10 mL容量瓶内，加入少量正己烷，使其充分溶解，然后定容至刻度，摇匀，即配成3.5 mg/mL的标准储备液，依次稀释成所需浓度工作使用液。五、色谱条件SH-Rtx-1毛细管色谱柱（30m*0.25mm*0.25μm），程序升温：初温160℃保持2 min，然后以15℃/min的速率升温到280℃，保持5 min；再以5℃/min的速率升温到300℃，保持1 min；FID检测器温度330℃，进样口温度300℃；载气为高纯度氮气(纯度99.999％)，流速1.50 mL/min；氢气流速40 mL/min，空气流速400 mL/min，尾吹气(高纯氮)，流速30.0 mL/min；进样量1.0μL，分流比20：1 定量方法：外标法。六、结果分析得到油茶籽油中角鲨烯色谱图：[align=center][img=,690,269]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091644040210_4355_2904018_3.png!w690x269.jpg[/img][/align]得到葵花籽中角鲨烯色谱图：[align=center][img=,690,228]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091644184859_1908_2904018_3.png!w690x228.jpg[/img][/align]得到大豆油中角鲨烯色谱图：[align=center][img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091644378808_2483_2904018_3.png!w690x234.jpg[/img][/align]结论：本文建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定植物油脂中角鲨烯含量的定量检测方法。与文献、行业标准方法相比，本方法不仅保护了色谱柱因高温而造成的无形损害，而且分析时间缩短，重现性好，灵敏度高，峰型尖锐且无干扰峰，目标峰分离效果好，定量准确，适用于其他食用植物油中角鲨烯含量的测定。

石墨炉直接进样测定动植物油脂铜、铁和镍含量 随着工业的迅速发展，生产中排放的废水、废气、废渣中的无机元素不可避免进入土壤地下水和地表水，化肥、农药中也含有微量的重金属元素，这些重金属元素经过农业种植、养殖等途径迁移到动植物中，从而进入动植物油，另外动植物油在生产加工、运输、贮存过程中，都有可能受到重金属元素的污染。因此，需要建立一种简单、快速、灵敏度高的方法对植物油中重金属的含量进行测定。油脂成分中，脂肪酸等有机组分占很大比例，其特性决定了在重金属测定的前处理过程中的复杂性，通常有湿法消解、微波消解及干灰化法等处理方式，这些方法的弊端在于处理时间长，通常需要过夜，耗费时间。本方法无需消解，油脂样品经稀释后直接进样，省去前处理过程，可以实现对动植物油快速准确的测定。 关键词：动植物油脂原子吸收分光光度法石墨炉直接进样1. 实验部分1.1 仪器岛津AA-7000 原子吸收分光光度计1.2实验器皿及试剂实验中所用器皿均为聚丙烯容器，硝酸溶液（1+1）浸泡24小时。标准溶液：实验所使用标样均为有机标准物质。稀释用油：本实验中采用市售食用大豆油为稀释用油。储备用标准溶液：以稀释用油适当稀释金属元素的有机标准物质制备储备标准溶液，含量分别为：Cu，2 mg/kg；Fe，10 mg/kg；Ni，10 mg/kg。铌溶液3)5]：浓度为1000 mg/L的“水基体原子吸收分光光度法标准溶液”。正庚烷：分析纯。1.3仪器条件及参数配制铜、铁、镍的标准溶液。同时为了降低背景吸收，标准序列及测试样品均用正庚烷稀释后进样（稀释质量比1:2），按表1仪器工作条件，由于样品高温产生烟雾，本方法未启用石墨炉高灵敏度模式，即灰化及原子化阶段同时通入氩气，主要测试参数见表1。[align=center][size=9pt]表[size=9pt]1 [size=9pt]石墨炉原子化条件参数[align=center][table][tr][td=1,2,40][align=center][size=9pt][color=black]元素[size=9pt][color=black][/td][td=1,2,59][align=center][size=9pt][color=black]波长[size=9pt][color=black][align=center][size=9pt][color=black]（[size=9pt][color=black]nm[size=9pt][color=black]）[size=9pt][color=black][/td][td=1,2,121][align=center][size=9pt][color=black]石墨管类型[size=9pt][color=black][/td][td=3,1,218][align=center][size=9pt][color=black]灰化[size=9pt][color=black][/td][td=3,1,207][align=center][size=9pt][color=black]原子化[size=9pt][color=black][/td][/tr][tr][td=1,1,63][align=center][size=9pt][color=black]温度[size=9pt][color=black][align=center][size=9pt][color=black]（[