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熔点范围测定仪

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熔点范围测定仪相关的论坛

  • 显微熔点测定仪

    咨询一下,大家都用什么牌子的显微熔点测定仪,国产的,性价比高一些的,谢谢!

  • XT5熔点测定仪,为什么温度升不上去

    我在用XT5熔点测定仪测熔点时温度升不上去,我的下限设置的是56度,上限设置的是156度, 温度总是升不上去,但是把下限温度调成156后温度就能升上去了 ,这是什么原因造成的呢?上下限温度之间有什么关系没有呢?

  • 熔点仪的应用范围

    WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。 熔点仪使用准备工作   注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。   1.硅油的灌入   用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。   2.油浴管的更换   首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;   用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。   把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

  • 熔点仪知识

    熔点仪的特点:主要用于染料、药物、香料等晶体有机化合物熔点之测定,以便确定其纯度。丈量方法完全符合药典标准,一般最多可同时丈量三根样品,自动计算初、终熔均匀值。分为目视熔点仪,数字熔点仪,微机熔点仪,显微熔点仪等几大类。 熔点仪原理,根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变成液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、柒料及其他有机晶体物质的必备仪器。 测定方法:测定熔点方法一般用毛细管法和微量熔点测定法,在实际操纵中,我们就用专业的熔点测定仪来测物质熔点。通过熔点仪,我们可以测定样品的熔点值。通过和纯物质的熔点值对比就可以得到样品的纯度情况。因此,熔点测定仪在化学产业、医药研究中占有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。应用:熔点仪在化学产业、医药研究中具有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。

  • 【求助】熔点测定仪测定的熔点结果到底如何求平均值?

    测定的结果都是熔程,看标准说"平行测定5次,舍去最大最小值,求剩余3个数据的平均值为物质的熔点”,最大最小值舍去好说,这个“平均值”是怎么求取的呢?难道是:3个初熔、终熔各求平均值?如果是这样,所得的结果有依据吗?依据是什么?想不明白,但求各位,不胜感激!!

  • 全自动还原糖测定仪应用范围

    全自动还原糖测定仪应用范围

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312070948050648_2578_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  全自动还原糖测定仪是一种用于快速测定样品中还原糖含量的仪器,具有自动化程度高、操作简便、精度高等特点。其应用范围广泛,适用于食品、饲料、制药、化工等领域。  应用范围  1. 食品行业  全自动还原糖测定仪在食品行业中的应用广泛,主要用于测定糖果、饼干、面包、糕点等食品中的还原糖含量。通过快速准确的测定,可以有效地控制食品生产过程中的糖分含量,保证产品质量和口感。  2. 饲料行业  在饲料行业中,全自动还原糖测定仪主要用于测定饲料中还原糖含量,以评估饲料质量和动物生长性能。通过准确的测定,可以调整饲料配方,控制饲料营养成分,提高动物生产效益。  3. 制药行业  在制药行业中,全自动还原糖测定仪主要用于测定药物中的还原糖含量,以确保药物质量和安全性。某些药物中含有糖分,通过测定可以有效地监控药物成分和质量。  4. 化工行业  在化工行业中,全自动还原糖测定仪可用于测定化工产品中的还原糖含量,以评估产品质量和性能。例如,某些化工产品需要使用糖类作为原料,通过测定可以控制产品质量和生产工艺。

  • 熔点仪的原理

    熔点是指物质在大气压力下固态与液态处于平衡时的温度。固体物质熔点的测定通常是将晶体物质加热到一定温度时,晶体就开始由固态转变为液态,测定此时的温度就是该晶体物质的熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器,也是实验室常用的基础仪器之一。纯净的固体有机物,一般都有固定的熔点,而且熔点范围(又称熔程或熔距,是指由始熔至全熔的温度间隔)很小,一般不超过0.5—1℃;若物质不纯时,熔点就会下降,且熔点范围就会扩大。利用这一性质来判断物质的纯度和鉴别未知化合物。例如,一个未知化合物,测得其熔点与某一已知化合物的熔点相同或者十分相近时,将未知样品与已知样品等量混合后测定其混合熔点。若熔点没有变化,且熔点范围不超过1℃时,一般可以认为二者是同一物质,如果混合熔点发生变化,熔点范围大,则可判定它们不是同一物质。这种鉴定方法叫做混合熔点法。测量熔点的方法有两种:一种是毛细管熔点测定法,另一种则是熔点仪测定熔点法。基于科技的发展与进步,熔点仪不断的更新换代,实现了许多实用性功能,且操作方便,数据精确。因此实验室常用的是采用熔点仪测定熔点的方法。目前全球使用最广泛的熔点仪是美国斯坦佛大学研究所最新研究成果的MPA100全自动熔点仪。MPA100熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,MPA100熔点仪利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作为检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定,三通道同时设定及可供选择的线性的升温速率。MPA100熔点仪采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高分辨率的数码成像检测器观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、燃料、香料、橡胶等行业理想的熔点检测仪器。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/s2013050910524395610(2).jpg

  • 植物呼吸测定仪的误差范围是多少

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#05073b][size=16px]  植物呼吸测定仪的误差范围是多少,植物呼吸测定仪(如KZJ-04型号)的误差范围在参考文章中并未直接给出具体的数值。然而,从一般测试仪器的通用性和准确性角度来看,误差范围可能会受到多种因素的影响,如仪器的设计、校准、操作条件等。  以下是对植物呼吸测定仪误差范围可能涉及的一些方面的归纳和解释:  仪器设计和技术指标:  植物呼吸测定仪(如KZJ-04型号)采用非扩散式红外CO?分析来测量CO?浓度,这是影响呼吸速率测定的关键因素之一。红外CO?分析器的精度和稳定性将直接影响呼吸速率的测量准确性。  技术指标中提到的测量范围(如0-2000ppm/0-1500ppm可选)可能暗示了仪器在此范围内的测量能力,但具体的误差范围需要参照仪器的校准证书或制造商提供的技术规格。  校准和验证:  植物呼吸测定仪在使用前和使用过程中需要进行定期的校准和验证,以确保其测量结果的准确性。校准通常涉及使用已知浓度的气体样品来检验仪器的响应。  校准过程中可能会提供仪器的误差范围或准确度信息,这些信息是评估仪器测量可靠性的重要依据。  操作条件和样品特性:  植物呼吸速率的测量受到多种操作条件(如温度、湿度、光照等)和样品特性(如植物种类、生长状态、叶片大小等)的影响。这些因素可能导致测量结果的波动和误差。  因此,在使用植物呼吸测定仪时,需要确保操作条件的稳定性和一致性,并尽可能减少样品特性的差异对测量结果的影响。  总结:  由于缺乏具体的误差范围数值,我们无法直接给出植物呼吸测定仪(如KZJ-04型号)的误差范围。然而,通过了解仪器的设计原理、技术指标、校准和验证过程以及操作条件和样品特性的影响,我们可以对仪器的测量准确性有一个大致的评估。  在实际应用中,建议参考制造商提供的技术规格和校准证书,并结合实际使用经验来评估植物呼吸测定仪的测量误差范围。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405291109183963_977_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size][/color][/font]

  • 【原创大赛】物质熔点测定方法

    【原创大赛】物质熔点测定方法

    物质熔点测定方法物质的熔点,一般情况下就是指该物质固、液两相可以共存并处于平衡的温度,一说到这个,我们就会想到冰和水,以冰熔化成水为例,在一个大气压下冰的熔点是0℃,而温度为0℃时,冰和水可以共存在通常的情况下,物体在不同的温度下,其状态也是不同的,且即时在同一温度,其状态也是不确定的,如晶体处于熔点温度时,可能有三种状态,即可能固态、可能液态、也可能固液共存,常用物质溶解表如下:熔点表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311131143_476934_2154459_3.jpg那么上表这些物质的熔点怎么得来的的呢?有没有什么方法可以测试物质的熔点呢,那就看看吧!1.原理以加热的方式使毛细管中的试样从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度,通过目测分别观察其初熔和终熔温度,即为试样的初熔点和终熔点。2.仪器(1)毛细管:硬质玻璃毛细管,内径0.9~1.1mm,壁厚0.15~0.2mm,长110~120mm,一端封口。(2)测量温度计:分度值为0.1℃,长约400mm,全浸或局浸式并经校正的温度计,根据熔点范围选择适当量程。(3)辅助温度计:分度值为1℃的普通温度计,量程与测量温度计一致。(4)加热器:加热均匀、安全、易控制温度的加热装置。(5)熔点测定装置:容积250ml的内热式烧瓶,直径80mm,瓶长130~140mm,瓶口处有一温度计插口直径约10mm的圆孔,在瓶口上方有两个相对称的毛细管插口直径约2mm的圆孔。3.传热液体201型甲基硅油(粘度在500号以上),或硫酸与硫酸钾混合液(220ml浓硫酸中加入70~80g无水硫酸钾,再加入0.1~0.2g硝酸钾)。4.样品的干燥取少量混匀、研细的试样放于干燥、清洁的表面皿中,于105℃干燥箱中干燥30min后取出,放在干燥器中冷却备用。5.测定将少量干燥、研细的试样装入清洁、干燥、一端封口的毛细管中,取一高约800mm、直径10mm的干燥玻璃管直立于玻璃板上,将装有试样的毛细管经玻璃管投掷8~10次,直至毛细管内试样紧缩至3-4mm高,再将开口一端封熔,圆底烧瓶中注入其体积四分之三的传热液体,测量温度计插入试管内的传热液体中,并使温度计的中间泡也浸没于传热液体中,温度计不得碰及管底。加热使传热液体温度缓缓上升至熔点前10℃时,将装有试样的毛细管通过锥形导管插入试管内并附着于温度计水银球的中部,继续加热,调节加热器使温度上升速度为0.5~1.0℃/min。观察毛细管中试样熔化情况,当试样开始出现明显的局部液化现象时的温度为初熔点。6.结果的表示与计算若测定中使用的是局浸式温度计,初熔点t=t+△t;若测定中使用的是全浸式温度计,初熔点t按下式计算: t=t1+△t1+△t2+△t3△t1=0.00016h1(t1-t2)△t2=0.00016h2(t1-t3)式中 t——初熔点,℃△t1——温度计露出液面至塞口处的水银柱校正值,℃△t2——温度计露出塞外的水银柱校正值,℃△t3——温度计的示值校正值,℃t1——观察温度,t2——试管内液面至塞口的中间处的温度,t3[

  • 【原创大赛】药物熔点的测定

    【原创大赛】药物熔点的测定

    药物熔点的测定 熔点是物质的物理常数。测定熔点可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。1. 实验原理熔点的定义:固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。2. 实验仪器及药品仪器:数字熔点测定仪MP430,研钵等;药品及实际:原料药,蒽,糖,柠檬酸(样品均为客户送检),乙醇,去离子水。3. 实验步骤1)样品填装:研碎,填装,2~3mm为宜(一般是指熔化后的样品高度),装填时依据样品的形状不同装填合适的高度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310936_454871_2599013_3.jpg2)开机测试:将装填好的毛细管放入仪器中,设置好参数,升温开始测试,选择手动测试,目视观察样品的熔化过程,确定初熔和终熔点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454874_2599013_3.jpg测试完毕后,保存实验数据并打印。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307310937_454873_2599013_3.jpg4. 实验结果样品编号样品名称初熔(℃)终熔(℃)1原料药273.9274.5273.7274.42恩215.2216.1215.2216.33糖150.3151.5150.3151.74柠檬酸149.6[align=center

  • 全自动还原糖测定仪应用范围

    全自动还原糖测定仪应用范围

    [size=16px]  全自动还原糖测定仪是一种用于测定食品、饲料、生物样品等中还原糖含量的仪器。它通过化学分析方法,测量样品中还原糖的浓度,广泛应用于食品工业、生物化学、医药等领域。其应用范围包括但不限于以下几个方面:  食品工业: 在食品生产中,全自动还原糖测定仪可以用来监测和控制食品中的糖分含量,包括糖果、巧克力、饼干、饮料等。这有助于确保产品的质量、口感和风味的一致性。  饲料工业: 在饲料生产中,全自动还原糖测定仪可以用来分析饲料中的糖分含量,帮助饲料生产商制定合适的饲料配方,以满足不同动物的营养需求。  生物化学研究: 在生物化学研究中,全自动还原糖测定仪可以用来测定细胞培养基、培养物中的糖分含量,从而研究细胞代谢和生长过程。  医药领域: 全自动还原糖测定仪在药物研发和生产中也有应用,用于监测药物中的糖含量,以确保药品的质量和稳定性。  环境监测: 在环境监测中,全自动还原糖测定仪可以用于测定水体、土壤等样品中的还原糖含量,从而了解环境中有机物的分布和污染情况。  农产品质量检测: 在农产品质量检测中,全自动还原糖测定仪可以用来测定水果、蔬菜等农产品中的糖分含量,以指导采摘和销售。  总之,云唐全自动还原糖测定仪在食品、饲料、生物化学、医药等领域的应用范围十分广泛,有助于实现精确的糖分分析,从而保障产品质量和研究成果的准确性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308301629258474_7582_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 肉类过氧化值测定仪应用范围

    肉类过氧化值测定仪应用范围

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311240906143645_9664_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  肉类过氧化值测定仪是一种用于检测肉类过氧化值的仪器,其应用范围广泛,主要包括以下几个方面:  1. 肉类加工企业:肉类加工企业需要定期检测肉制品中的过氧化值,以确保产品质量和食品安全。使用肉类过氧化值测定仪可以快速准确地测定肉制品中的过氧化值,有效控制产品质量。  2. 食品安全监管机构:食品安全监管机构需要对肉类市场进行监督和管理,确保市民食用安全。使用肉类过氧化值测定仪可以方便快捷地检测肉类过氧化值,及时发现并处理问题,保障市民健康。  3. 科研机构:科研机构可以利用肉类过氧化值测定仪进行肉类过氧化值的相关研究,进一步了解肉类的化学性质和变化规律,为肉类加工和食品安全提供理论支持。  4. 教育和培训机构:教育和培训机构可以将肉类过氧化值测定仪作为教学设备,用于培训和实验教学,让学生了解肉类过氧化值测定方法和原理,提高食品安全意识和技能。  5. 家庭用户:家庭用户也可以使用肉类过氧化值测定仪来检测肉类过氧化值,保证家庭食品安全。  总之,肉类过氧化值测定仪具有广泛的应用范围,可以应用于肉类加工企业、食品安全监管机构、科研机构、教育和培训机构以及家庭用户等领域,为保障食品安全和人民健康发挥重要作用。

  • 灰熔点测试误差允许范围有多大??

    我要测生物质的灰熔点,现在买回了5E-AFⅢ智能灰熔融测试仪,我看到该仪器的精度要求是80℃,我想问问各位,这个精度要求是符合国家标准的吗?80℃的误差波动!!谢谢

  • 关于熔点测定

    Read the thermometer indication of the instantaneous temperature at which the sample liquefies completely and nosolid is detectable in the capillary, and designate the indicated temperature as the melting point of the sample specimen.中国药典有初熔终熔,这个老外的药典好象木有这个概念?大家测熔点是记录熔点范围还是记录一个点呢?

  • 【原创】数字熔点仪

    仪器用途及特点根据物理化学的定义,物质的熔点是指该该仔细搜索由固态变为液态时的温度。在有机化学领域中,熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。因此,熔点测定仪在化学工业、医药研究中据有重要地位,是生产药物、香料、染料及其他有机晶体物质的必备仪器。 WRR熔点仪是按照药典规定的熔点检测方法而设计的,该仪器利用电子技术实现温度程控,初熔和终熔数字显示。应用了线性校正的铂电阻作检测元件,并用电子线路实现了快速“起始温度”设定及四档可供选择的线性的升温速率。仪器采用药典规定的毛细管作为样品管,通过高倍率的放大镜观察毛细管内样品的熔化过程,清晰直观,是制药、化工、染料、香料、橡胶等行为理想的熔点检测仪器。操作步骤及使用方法使用前的准备工作注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。

  • 便携式COD测定仪应用范围

    便携式COD测定仪应用范围

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312050958236594_5987_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  便携式COD测定仪是一种用于测量水样中化学需氧量(COD)的仪器。它具有便携、快速、准确、稳定等特点,适用于各种水样中的COD测定。下面将详细介绍便携式COD测定仪的应用范围。  一、水环境监测  便携式COD测定仪在环保领域有着广泛的应用。它可以用于河流、湖泊、水库等自然水体的监测,也可以用于工业废水、生活污水等人工水体的监测。通过使用便携式COD测定仪,可以及时了解水体的污染情况,为环保部门提供科学依据,从而采取有效的治理措施。  二、污水处理厂  污水处理厂是使用便携式COD测定仪的重要领域之一。在污水处理过程中,需要对污水进行化学需氧量的测量,以便控制处理工艺和判断处理效果。便携式COD测定仪可以快速准确地测量水样中的COD,为污水处理厂提供重要的监测数据。  三、水质检测机构  水质检测机构是负责水质检测和评估的机构,需要对各种水样进行化学需氧量的测量。便携式COD测定仪具有便携、快速、准确等特点,适用于水质检测机构的工作人员进行现场测量。它可以提高工作效率,缩短测量周期,为水质检测机构提供更准确的水质数据。  四、野外现场监测  在野外现场监测中,便携式COD测定仪具有很大的优势。在一些偏远地区,运输和携带大型实验室分析仪器十分困难,而便携式COD测定仪则可以方便地携带到现场进行水样测量。它可以为野外现场监测提供及时、准确的化学需氧量数据,为相关研究和决策提供有力支持。  五、化工生产过程控制  在化工生产过程中,需要对原料水进行化学需氧量的测量,以便控制生产过程和保证产品质量。便携式COD测定仪可以快速准确地测量原料水中的化学需氧量,为化工生产过程提供重要的监测数据。  总之,便携式COD测定仪具有广泛的应用范围,可以用于水环境监测、污水处理厂、水质检测机构、野外现场监测以及化工生产过程控制等领域。它具有便携、快速、准确、稳定等特点,可以为相关领域提供重要的监测数据和支持。

  • 【云唐仪器】便携式COD测定仪的应用范围有哪些

    [img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403220918026955_1942_5604214_3.jpg!w690x690.jpg[/img]  便携式COD测定仪的应用范围广泛,涵盖了环境保护、工业废水处理、市政污水处理、饮用水安全、环境监测等多个领域。以下是该仪器的主要应用范围:  一、环境保护  在环境保护领域,便携式COD测定仪能够快速准确地监测水体中的化学需氧量,为环保部门提供及时、准确的数据支持。在河流、湖泊、水库等自然水体的水质监测中,该仪器能够快速判断水体的污染程度,为环保部门提供决策依据。此外,在生态环境修复过程中,便携式COD测定仪还能够监测水体修复效果,为生态修复提供数据支持。  二、工业废水处理  工业废水处理是便携式COD测定仪的重要应用领域之一。在工业生产过程中,废水的产生不可避免。这些废水往往含有大量的有机物、重金属等有害物质,对环境和人类健康构成严重威胁。便携式COD测定仪能够快速检测废水中的化学需氧量,为废水处理提供重要参数。通过实时监测废水的COD值,可以及时调整废水处理工艺,确保废水达标排放。  三、市政污水处理  市政污水处理是城市基础设施建设的重要组成部分。便携式COD测定仪在市政污水处理中具有重要作用。在污水处理厂的日常运行中,该仪器能够实时监测进水和出水的COD值,为污水处理提供重要数据支持。通过对比分析进出水COD值的变化,可以评估污水处理效果,为污水处理厂的运行管理提供科学依据。  四、饮用水安全  饮用水安全直接关系到人民群众的健康。便携式COD测定仪在饮用水安全监测中发挥着重要作用。在自来水厂、水源地等饮用水供应环节,该仪器能够实时监测水体的COD值,确保饮用水质量符合国家标准。此外,在应急处理突发事件中,便携式COD测定仪能够快速判断水质污染程度,为应急处置提供及时、准确的数据支持。  五、环境监测  环境监测是环境保护工作的重要组成部分。便携式COD测定仪能够广泛应用于各种环境监测场景,如空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量监测、土壤污染监测等。通过实时监测环境介质中的COD值,可以评估环境污染程度,为环境保护工作提供重要依据。  综上所述,便携式COD测定仪的应用范围十分广泛,涵盖了环境保护、工业废水处理、市政污水处理、饮用水安全、环境监测等多个领域。该仪器具有快速、准确、便携等特点,为环境保护和污染治理提供了有力的技术支持。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,便携式COD测定仪将在未来的环境保护工作中发挥更加重要的作用。

  • 【原创】USP 30 NF 25 741 熔点测定

    如题,有人支持持续更新[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=52001]熔点测定[/url]《741》熔距或熔点为了药典应用起见,除下述方法Ⅱ和方法Ⅲ另有规定外,固体的熔点或熔距一般指固体融合并完全融化的温度范围或温度。可以采用具有同样精度的任何装置或方法进行测定。其准确度应定期用六种美国药典的熔点参比标准品中的一种或几种进行校对,最好用与供试品熔点接近的那一种(见美国药典参比标准品)。依照供试品性质不同,此处列出五种测定熔点或熔距的方法。如果专论中没有指定采用哪种方法,则用方法Ia测定。混合熔点测定法可作为确证鉴别试验,测定时,将供试固体的熔距与等量的供试品和可信样品的紧密混合物的熔距相比较,如有可能应用相应的美国药典参比标准品。测试中,供试品与混合物的观察值一致,便是化学性质相同的可靠依据。装置I———台标准的熔距测定装置I由一只盛透明热交换液浴的玻璃容器、一根合适的搅拌器、一支精密温度计(见温度计)及可控温的热源组成。根据所需温度选择液浴,一般采用液态石蜡油,对高温范围而言则适合采用液态硅油。加入的热交换液应足以浸没温度计分浸线,温度计汞球距容器底部约2cm。可以用明火或电加热,毛细管约长l0cm,内径为0.8—1.2mm,壁厚0.2~0.3mm。装置Ⅱ——可以在方法1, 1a和1b中使用一个仪器。装置Ⅱ比较适宜的熔距测量例子是由一块可以控制加热速率的金属块,和一个监测其温度的传感器组成。此金属块可容纳含有供试品的毛细管并可以监测熔化过程,典型的是依靠一束光和一个检测器。此监测器的信号可能由微电脑处理来测定和显示熔点或熔距,或检测器信号可能绘制出熔点或熔距的可目视估计的曲线。操作步骤(方法l装置I)将供试品研成很细的粉末。除另有规定外,样品若含结晶水,则按专论规定的温度进行干燥脱水:若不含结晶水,则在合适的干燥剂上干燥16小时以上。取一根玻璃毛细管,一端熔封,将足够量的干燥的供试品粉末装入其中,轻轻地在坚实的表面上叩击,使粉末尽可能紧密地集结在管底,形成高2.5—3.5mm的柱体。将热交换液浴加熟,当温度上升至比预期熔点约低30℃时,取出温度计,以一滴热交换液润湿或其他方法,迅速将毛细管贴在温度计上,并调节其高度,使毛细管内的粉末柱与温度计汞球处于同一水平位置。将温度计再插入热交换液浴,在恒定搅拌下继续加热,升温速率约每分钟3℃。当温度上升至比预期熔距下限低约3℃时,降低升温速率至每分钟1~2℃,继续加热,直至供试品全熔。在测定过程中,观察毛细管内供试品柱,把管壁上任何一点确实塌陷时的温度定义为“初熔”,供试品全部液化时的温度定义为“终熔”或熔点。此两点的温度都应在熔距限内。操作步骤(方法Ia,装置I)按方法I,装置I中的规定将制备好的供试品装入毛细管。加热热交换液浴,当温度上升至较预期熔点约低10℃时,控制升温速率每分钟约1±0.5℃。当温度上升至较预期熔距约低5℃时,按方法I,装置I中所述把毛细管插入热交换液浴,继续加热,直至供试品全熔为止。按方法I,装置I的规定记录熔距。操作步骤(方法Ib,装置I)将供试品至于密闭容器内,冷却到10℃或更低,保持至少2小时。在没有前文研细的情况下,将冷却后的物料按方法I,装置I中的规定装入毛细管中,然后立即将充填后的毛细管至于真空干燥器内并在小于20mm汞柱的压力下干燥3小时。然后快速从上放打开干燥器,熔封毛细管的底端,尽可能快地按下面的方法测定熔距:将热交换液加热至预期熔距下限以下10±1℃,然后将毛细管插入热交换液,并以每分钟3±0.5℃的速率升温,直到全熔。按方法I,装置I中的规定记录熔距。操作步骤(方法I,装置Ⅱ)按方法I,装置I中的规定制备供试品并装填如毛细管中。按制造商的操作指南操作仪器装置。加热金属块,直到低于预期熔点约30℃。往加热中的金属块中插入毛细管,并持续以每分钟1~2℃的速率升温直至全熔。检测器信号第一次显示的初始值定义为初熔,检测器信号达到的最终值定义为终熔,或熔点。这两个温度都应在熔距的限度之内。若有争议,只有按方法I,装置I中的规定得到的熔距或温度是正确的。操作步骤(方法Ⅱ)小心地将供试品在尽可能低的温度下熔化,将其移入2端都开口的毛细管中,填入大约10mm。将填充后的毛细管冷却到10℃或更低,保持至少24小时或用冰直接接触至少2小时。然后将毛细管用适当的方法贴在精密温度计上,在水浴中调节毛细管位置,使物料的上边缘在水平面下10mm,按方法I,装置I中的规定加热,但是,当达到预期熔解点5℃以下时,调节升温速率至每分钟0.5~1.0℃。观测到物料在毛细管中上升的那个温度,就是熔点。操作步骤(方法Ⅲ)将定量的供试品缓慢熔化,在达到90~92℃之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8~10℃。冷却合适的温度计的汞球处(见温度计(21))至5℃,擦干,当它仍然冷的时候,将汞球浸入熔融的物质中直到下方半个汞球被浸没。立即移开汞球,远离热源,保持温度计垂直于水平面,直至腊状物表面变的无光泽,将其浸入不高于16℃的水浴5分钟。将温度计安全的固定在试管中,使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中,调节到16℃,以每分钟2℃的升温速率将水浴升至30℃,然后改变审问速率为每分钟1℃,并记录第一滴熔融物质滴落温度计的温度。用新近熔化的供试品再重复测定2次。如果3次测定的偏差小于1℃,将三个温度的平均值作为熔点。如果三次测定的偏差大于等于1℃,再测定2次,取5次测试的平均值为熔点。

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