[align=center][font='times new roman'][size=16px]乳化沥青[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]的[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]加速[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]稳定性分析[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=16px]沥青是由化学成分复杂的多种高分子组成的混合物,具有独特的流变性能。因其良好的粘结性、抗老化性和防水能力,长期以来被广泛地用于防水和[/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E5%AF%86%E5%B0%81%E6%9D%90%E6%96%99/9769370][font='times new roman'][size=16px]密封材料[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=16px]、道路修补等。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乳化沥青是[/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E6%B2%A5%E9%9D%92/2225284][font='times new roman'][size=16px]沥青[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=16px]和[/size][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E4%B9%B3%E5%8C%96%E5%89%82/2531692][font='times new roman'][size=16px]乳化剂[/size][/font][/url][font='times new roman'][size=16px]在一定工艺作用下,生成水包油或油包水的液态沥青。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]乳化沥青主要由沥青、乳化剂、稳定剂和水等组分所组成。在众多的道路建设应用中,乳化沥青提供了一种比热沥青更为安全、节能和环保的系统,因为这种工艺避免了高温操作、加热和有害排放。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]本文应用LUMiSizer[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]611[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分散体系分析仪,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]探讨在[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]不同[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]温度、相同乳化沥青的分离[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]稳定性[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]一、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]实验[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]目的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]通过LUMiSizer[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][/size][/font][font='times new roman'][size=16px]611[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分散体系分析仪[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]分析乳化沥青A、B、C样品分别在2[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]5[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]和6[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]0[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]℃[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]条件下的分离情况。[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]二、实验[/size][/font][font='times new roman'][size=16px]准备[/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]1.实验仪器:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]LUMiSizer[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]611[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分散体系分析仪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]2.实验条件:[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]NIR近红外光源、2300倍重力加速度,在25℃条件下测试90min, [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333] NIR近红外光源、2300倍重力加速度,在60℃条件下测试90min。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]三[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]实验步骤[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]1.样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]A、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]B[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]C[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分别在[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]25℃[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]60[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]℃[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]条件下预热10 分钟。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]2.[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]搅拌[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]使其混合均匀,用注射器取样装入P[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]C[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]2mm样品管中。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]3.样品管放入[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]LUMiSizer[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分散体系分析仪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]中[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]进行测试。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]四、实验数据[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]讨论[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121645454058_7280_5427429_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]上[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]图为样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]A、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]B[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]C[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]在NIR近红外光源、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]2300倍重力加速度,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]25[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]℃条件下测试[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]9[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]0min后的透光率指纹图谱。图中红色谱线表示实验开始时的谱线,绿色谱线表示结束时的最后一条谱线。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]由样品A、B、C的透光率指纹图谱可以看出,在25℃条件下,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]样品B的分离[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]效果[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]与样品A、C相比较弱。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121645456576_1950_5427429_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]上图为样品A、B、C在NIR近红外光源、2300倍重力加速度,[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]60[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]℃条件下测试90min后的透光率指纹图谱。图中红色谱线表示实验开始时的谱线,绿色谱线表示结束时的最后一条谱线。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]由样品A、B、C的透光率指纹图谱可以看出,在[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]60[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]℃条件下,样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]C[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]的分离效果与样品A、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]B[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]相比较弱[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111121645459330_9543_5427429_3.png[/img][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px] [/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]上图为样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]A[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]B[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]、[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]C[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]的分离指数柱状图。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分离[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]指数[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]柱状图,横坐标表示样品编号,纵坐标表示[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分离[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]性指数。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分离[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]指数越大则表示样品相对越不稳定。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]样品的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分离指数[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]排序会因为实验时长的不同有差异[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]从上图可以直观的看出[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]25℃条件下[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333],样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]B[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]的分离指数最小。样品A的分离指数最大,相对分离程度越大;[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]60[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]℃条件下,样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]C[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]的分离指数最小。样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]B[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]的分离指数最大,相对分离程度越大。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]五、总结[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]1. [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]LUMiSizer[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分散体系分析仪[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]可以[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]快速测试[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]不同温度下的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]乳化沥青[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分离过程。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]2[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]. 利用865 nm的近红外波长,可以分辨肉眼无法观察的样品。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]3[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333].[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]LUMiSizer[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333][/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]分散体系分析仪可以同时测试12个样本,成为一种快捷有效的工具。[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333].[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333] [/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]多波长(近红外[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]8[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]65[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]+蓝[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]光4[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]10[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]nm[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333])[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]灵活的应用于[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]样品[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]性能测试[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333],[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]为用户提供全方位的[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]研究[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]体验[/color][/size][/font][font='times new roman'][size=16px][color=#333333]。[/color][/size][/font]
石油及合成液抗乳化测定仪适用标准:GB/T7305 GB/T7605,是测定石油合成液与水分离的能力。液晶屏幕中文显示界面,菜单提示式输入;电脑控温,自动定时,精度高,准确度好;显示年月日及当前时钟等多种参数提示;恒温浴采用小缸体,人性化设计;操作简便,测量准确,外型设计美观;自动搅拌,自动定时,试管搅拌电机大臂自动升降;配有时钟等多种参数提示。全自动破乳化检测仪。采用视觉检测系统对油液破乳化分析实验进行实时采集、实时分析,可以帮助用户对油液破乳化过程的全周期进行监测。是一台破乳化全自动分析的仪器,和实验室管理软件平台结合,可以提供数据分析和数据管理,操作人员管理。油品及合成液抗乳化的说法不同而已,也找到了对应可以用的仪器。这还是国产的,听说得利特(北京)公司的油品分析仪器(润滑油检测仪,绝缘油测定仪,燃料测试仪)都挺稳定耐用的。而且大部分可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。
润滑油的抗乳化性是指油品遇水不乳化,或虽是乳化但经过静置,油水能迅速分离的性能。空压机润滑油乳化后机器运行容易高温、主机的轴承和转子得不到充分的润滑容易磨损。 空压机组运行温度是否偏低,机组较理想的运行温度75℃~95℃。机组运行温度低会使机组内的水蒸气无法蒸发排出机组。长时间运行机组就会出现润滑油乳化的现象。 空压机配置也会出现机组润滑油乳化的现象。如:空压机出口管道高于空压机出口,这样空压机停机时,系统内的水会倒流回空压机导致机组润滑油乳化。 如果润滑油基础油的精制深度不够,抗乳化添加剂降解,抗乳化性也就较差,尤其是当润滑油中含有一些表面活性物质时,如清净分散剂、油性剂、极压剂、胶质、沥青质及尘土粒等亲油剂和亲水基物质时,很容易发生乳化现象。 就要求做好如下几点: 1、油品有良好的抗乳化性,能迅速实现油——水分离; 2、润滑油在调合、使用、保管和储运过程中,避免杂质混入和污染; 3、随着时间增长,油品的氧化、酸性的增加、杂质的混人都会使油品抗乳化性变差,需要对油品及时处理或者更换; 4、基础油精制及加入复合抗乳化剂也是提高润滑油的抗乳化性能的有力措施。
润滑油的抗乳化性是指油品遇水不乳化,或虽是乳化但经过静置,油水能迅速分离的性能。空压机润滑油乳化后机器运行容易高温、主机的轴承和转子得不到充分的润滑容易磨损。 空压机组运行温度是否偏低,机组较理想的运行温度75℃~95℃。机组运行温度低会使机组内的水蒸气无法蒸发排出机组。长时间运行机组就会出现润滑油乳化的现象。 空压机配置也会出现机组润滑油乳化的现象。如:空压机出口管道高于空压机出口,这样空压机停机时,系统内的水会倒流回空压机导致机组润滑油乳化。 如果润滑油基础油的精制深度不够,抗乳化添加剂降解,抗乳化性也就较差,尤其是当润滑油中含有一些表面活性物质时,如清净分散剂、油性剂、极压剂、胶质、沥青质及尘土粒等亲油剂和亲水基物质时,很容易发生乳化现象。 就要求做好如下几点: 1、油品有良好的抗乳化性,能迅速实现油——水分离; 2、润滑油在调合、使用、保管和储运过程中,避免杂质混入和污染; 3、随着时间增长,油品的氧化、酸性的增加、杂质的混人都会使油品抗乳化性变差,需要对油品及时处理或者更换; 4、基础油精制及加入复合抗乳化剂也是提高润滑油的抗乳化性能的有力措施。
润滑油破乳化测定仪的破乳化时间定义在规定试验条件下,试样同样加入的水蒸气(或水)混合所形成的乳化液达到完全分层(或按规定乳化层等于或小于3ml时)所需的时间,称破乳化时间。润滑油是非极性物质,水是极性物质,他们在一起不能混溶,但在某些条件下,如有皂、表面活性剂、蛋白质、电解质和固体粉末存在时,就容易形成油包水或水包油的极细微粒分散在体系中,使润滑油乳化。破乳化试验是将润滑油、水在高速搅拌下强行乳化,而后考察润滑油、水从乳化液中分离出来的能力。
润滑油破乳化测定仪的破乳化时间定义在规定试验条件下,试样同样加入的水蒸气(或水)混合所形成的乳化液达到完全分层(或按规定乳化层等于或小于3ml时)所需的时间,称破乳化时间。润滑油是非极性物质,水是极性物质,他们在一起不能混溶,但在某些条件下,如有皂、表面活性剂、蛋白质、电解质和固体粉末存在时,就容易形成油包水或水包油的极细微粒分散在体系中,使润滑油乳化。破乳化试验是将润滑油、水在高速搅拌下强行乳化,而后考察润滑油、水从乳化液中分离出来的能力。
破乳化性 乳化是一种液体在另一种液体中紧密分散形成乳状液的现象,它是两种液体的混合而并非相互溶解。 抗乳化则是从乳状物质中把两种液体分离开的过程。润滑油的抗乳化性是指油品遇水不乳化,或虽是乳化但经过静置,油-水能迅速分离的性能。 两种液体能否形成稳定的乳状液取决于两种液体之间的界面张力。由于界面张力的存在,分散相总是倾向于缩小两种液体之间的接触面积以降低系统的表面能,即分散相总是倾向于由小液滴合并大液滴以减少液滴的总面积,乳化状态也就是随之而被破坏。界面张力越大,这一倾向就越强烈,也就越不易形成稳定的乳状液。 润滑油与水之间的界面张力随润滑油的组成不同而不同。深度精制的基础油以及某些成品油与水之间的界面张力相当大,因此,不会生成稳定的乳状液。但是如果润滑油基础油的精制深度不够,其抗乳化性也就较差,尤其是当润滑油中含有一些表面活性物质时,如清净分散剂、油性剂、极压剂、胶质、沥青质及尘土粒等,它们都是一些亲油剂和亲水基物质,它们吸附在油水表面上,使油品与水之间的界面张力降低,形成稳定的乳状液。因此在选用这些添加剂时必须对其性能作用作全面的考虑,以取得的综合平衡。 对于用于循环系统中的工业润滑油,如液压油、齿轮油、汽轮机油、,油膜轴承油等,在使用中不可避免地和冷却水或蒸汽甚至乳化液等接触,这就是要求这些油品在油箱中能迅速油-水分离(按油箱容量,一般要求6-30min分离),从油箱底部排出混入的水分,便于油品的循环使用,并保持良好的润滑。通常润滑油在60℃左右有空气存在并与水混合搅拌的情况下,不仅易发生氧化和乳化而降低润滑性能,而且还会生成可溶性油泥,受热作用则生成不溶性油泥,并剧烈增加流体粘度,造成堵塞润滑系统、发生机械故障。因此,一定要处理好基础油的精制深度和所用添加剂与其抗乳化剂的关系,在调合、使用、保管和贮运过程中亦要避免杂质的混入和污染,否则若形成了乳化液,则不仅会降低润滑性能,损坏机件,而且易形成油泥。另外,随着时间的增长,油品的氧化、酸性的增加、杂质的混入都会使抗乳化性的变差,用户必须及时处理或者更换。 乳化性是内燃机油、汽轮机油、油膜轴承油等油品不需要的,但又是饱和汽缸油、乳化液压油、切削油等油品极需要的。从节约能源的角度,金属加工用的乳化油本身就需要加入乳化剂,使乳化油具有良好的乳化安定性。 润滑油抗乳化性能测定法:目前被广泛采用的抗乳化性测定方法有两个方法。GB/T 7305是石油和合成液抗乳化性能测定法,本方法与ASTMD1401等效。本方法适用于测定油、合成液与水分离的能力。它适用于测定40℃时运动粘度为30-100mm2/s的油品,试验温度为(54±1)℃。它可用于粘度大于100mm2/s油品,但试验温度为(82±1)℃。其他试验温度也可以采用,例如25℃。当所测试的合成液的密度大于水时,试验步骤不变,但这时水可能浮在乳化层或合成液上面。GB/T 8022是润滑油抗乳性能测定法,本方法与ASTMD2711方法等同采用。本方法是用于测定中、高粘度润滑油与水互相分离的能力。本方法对易受水污染和可能遇到泵送及循环湍流而产生油包水型乳化液的润滑油抗乳化性能的测定具有指导意义
前一两次萃取时因为被萃取物浓度挺大的,所以不需要使劲摇,轻轻摇几下就行了,但如果已经乳化的挺严重的了,可以把乳化的部分分出来,单独处理,我开始使用的方法是加热,但温度需要挺高的,70度左右吧,这种方法用起来效果还不错,但是挺慢的,得慢慢等;后来我采取了超声法破乳,这方法比加热快多了,效果也很好,但是一定要注意,瓶子中加的东西不能太多,再就是不能加热,我刚开始加热后又超声结果喷出来了很多,后来不加热直接超声效果挺好的;如果乳化部分量挺少的,还可以离心.如果如化现象比较严重,可以采用二相溶剂逆流连续萃取装置,这种方法适于体积较大的萃取 少量萃取产生的乳化,加醇,加热,摩擦(盐析不大适宜)都可以较方便的破乳;但如果是较大量的萃取,比如2~3l,产生了比较严重的乳化,我个人认为抽滤是最有效也相对快速的方法。在实验中,为了保证萃取效率,我一般是在一张垫子上,水平滚动分液漏斗,每次振摇3分钟,静置几分钟后再振摇第二次,每次萃取振摇三次就差不多了,萃取效率可以保证,乳化也不会太严重A.1、你可以现将氯仿用水饱和一下,然后再进行萃取,可能效果好一些。2、加热的方法,你把乳化层在水浴锅上稍微加热一下,注意不要长时间,这样氯仿会挥发,同时也会使氯仿分解产生光气,具有很大的毒性致癌的,对身体不好。3、我认为是最有效的方法,是把乳化层放入离心管中。其实其它有机溶剂也会出现乳化的现象,你也可以这样做,采取一定的离心速度。我这里采用的是3000r/min,离心时间5分钟左右就可以了。当然,你的离心管的容量得大一些否则会装不下溶液的。你离心完了以后再倒入干净的分液漏斗中,进行分液这样就可以了B.1、加入低分子溶剂,如楼上提到的乙醇,甲醇都可以。具体的量在1~2ml/100ml就有比较好的效果了。以前我做实验时,常常以为加入其他低分子溶剂后,改变了溶液的组成,萃取出来的东东可能不一样了,其实不然。现在我在一家比较大型的提取车间干过,知道了其实工业上的萃取过程不可能象实验室一样的精确,我们用70%乙醇提取的溶液,经过减压浓缩后,在乙醇含量还有3~5%的情况下就进入下一道工序:萃取。其实最后产品的收率还是挺高的。3、如果你是实验室小量操作,轻轻的颠倒7~8次就好了,没有必要象作鸡尾酒一样用力,否则自讨苦吃哦!4、如果你的乳化层在水相和氯仿层中间,久久不散,你还可以将分液漏斗平放,小心超声振荡一会儿,会有较好的效果。5、还有,你可以用:事先配制的、用水饱和的氯仿代替直接使用氯仿,乳化现象会有所好转。我采用了两种方法一般就可解决:1.沿着管壁加入几滴无水乙醇,先让其从一边开始破乳,慢慢就可都分层!2.将其倒入烧杯中在水浴中微微加热(盖上玻璃,透一点空隙),然后再放入分液漏斗中静置一般就可分层了,我每次都能将他们很快就萃取开.3.我还曾用过的方法是深冷冻法,效果不错,方法是:将乳化液倒到烧杯中,在乳化液中加一些水后,放入冰箱的冷冻室过夜,水被冷冻后,取出慢慢融化,就破乳分层了,基夲上无须手忙脚乱。另外也可在乳化液中加含水的氯仿和二氯甲烷混合液后,再深冷冻,如上述方法处理。加热常将不稳定物破坏了。
沥青标准粘度仪,又称自动恒温沥青标准粘度仪,是利用电子控制技术、传感器技术,根据交通部《公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTJ052-2000》研制沥青检测新仪器。 沥青标准粘度仪用途 沥青标准粘度仪按T0621标准所规定的方法,适用于测定液体石油沥青、煤沥青、乳化沥青等材料流动状态粘度。http://www.junlincn.com/uploads/allimg/120917/3-12091G621270-L.jpg 沥青标准粘度仪技术参数 1、工作电源:AC220V±10% ;50Hz。 2、环形水槽:内径160mm,深116mm。 3、盛样管:一套4个,流孔大小分别为φ10mm±0.025mm;φ5mm±0.025mm;φ4mm±0.025mm;φ3mm±0.025mm。 4、球塞规格: A:球部直径12.7mm±0.05mm;标记高92mm±0.25mm; B:球部直径 6.35mm±0.05mm;标记高 90.3mm±0.25mm。 5、控温范围:室温~90℃。 6、控温精度:±0.1℃。 7、计时分辨值:0.1s ,最大计时值999.9s。 8、加热形式:电加热管加热,循环泵循环浴液控制环形水槽温度,加热功率600W。 9、环境温度:-10~35℃。 10、相对湿度:≤85%。 11、外形尺寸:长420mm 宽340mm 高570mm。
世界范围内的趋势是汽车柴油化这是因为柴油机与汽油机相比,压缩比较高,采用稀混合气燃烧、无进气节流损失,因而热效率高,动力性和经济性明显优于汽油机:由于柴油低油耗及低CO2排放,柴油机汽车具有较高的经济效益社会效益。出于节能和环保方面的考虑,柴油机汽车在世界各同受到普遍重视,柴油的生产和消费逐年增加。因此,制备甲醇柴油乳化燃料对于减轻石油进口压力、缓解资源环境约束具有积极促进作用。(1)甲醇柴油乳化燃料技术应用方便,无需对柴油发动机结构进行任何改动,直接替换燃油即可使用。(2)甲醇的沸点比柴油低,混合气形成快且比较均匀,有利于完全燃烧。由于甲醇含氧量为50%,着火极限较柴油宽,所以其燃烧速度快,后燃期碳核不易形成,有利于提高压燃式发动机的冒烟极限功率,降低排烟。(3)甲醇的热值低(19896 kJ/kg),只有柴油(42636 kJ/kg)的45%左右,但是理论空燃比下,混合气热值却很接近,分别为2671kJ/kg和2750 kJ/kg。也就是说,理论上柴油机燃用低比例甲醇柴油,发动机的功率和扭矩不会下降很多。柴油机压缩比远高于汽油机,其压缩比愈高,燃烧过程的热力状态愈高,燃烧过程愈完善,热效率愈高,膨胀过程愈充分,因而排气温度愈低,油耗和能耗愈低。、在柴油机中掺烧甲醇可以比在汽油机上掺烧甲醇获得更高的热效率,而甲醇的辛烷值高,可以用于高压缩比的内燃机。甲醇汽化潜热较大,在形成混合气时,会降低进气温度,可以提高充气系数,一定程度上可使发动机的燃烧情况得到改善,使燃烧过程变得柔和,、燃烧甲醇的分子变更系数大于燃用柴油的情况,也使其热效率有所提高。另外,其蒸发器使压缩终了温度降低较多,也可以抑制NO,和碳烟的形成,这在热负荷高的增乐柴油机上的效果更为明显:这样不仅节省了石油燃料,缓解了石油紧张状况,还有效减少了污染物的排放,有着深远的环保意义。(4)柴油是南多种含有多碳原子的烃类(碳氢化合物)组成的混合物,由于烃类化合物是非极性的,而甲醇分子中含有烃基和羟基,羟基与甲醇能够以氢键形式互相缔合,冈此甲醇具有很强的亲水性。甲醇亲水性与亲油性是互相排斥的,甲醇吸水愈多,它与柴油的互溶性愈差,愈容易与油分层。所以,甲醇与柴油的性质差别比较大,致使两者难以互溶。(5)尽管乳化柴油技术有着节油和降污的双重效果,但仍存在种种问题和尚未弄清楚的地方,导致此项利国利民的技术尚未大面积推广和采用、例如乳化柴油的稳定性问题;乳化剂经济成本高,致使节油不节钱;调制的乳化柴油存放时间短。容易产生分层的现象,不能长期储存;内燃机燃用乳化柴油虽然可取得很好的降污效果,但是节油率并不高,加之乳化剂的成本昂贵,节省出来的钱不够购买乳化剂,于是便出现节油不节钱的局面。这些使得这项技术的经济效益不强。(6)乳化设备昂贵。日前为制备稳定性好的乳化柴油,大多都采用均质器、超声等间歇乳化设备。这种设备在试验室进行小型试验还可以,但在工业应用方面有很多缺点,例如没备价格高、规模大、安装麻烦、维修困难等。为了使甲醇柴油乳化燃料适应广大用户需要,亟待开发更为优化的乳化柴油制备工艺及设备,以期制得稳定时间长、乳化剂用量少、粒径分布均匀和实现连续操作的甲醇柴油乳化燃料。这对于发展新型代用燃料、解决能源短缺问题、降低环境污染具有重要的理论研究意义和工业应用价值
平常做实验时总会遇到一些容易乳化的样品,既费时又费力,在处理乳化的过程中肯定会对检测结果造成影响,怎样才能防止乳化或者更好的处理乳化呢?
[align=center][b]机油破乳化测定的结果判断[/b][/align]ASTM D1401是IOS认可的美国材料与试验协会编制的石油和合成液抗乳化性能试验的标准,对应国家是标准GB/T7305。抗乳化试验又称[url=http://www.st-test.net/html/1013.html?1506045672]破抗乳化仪[/url]试验,用于检测循环润滑油遇水后油水分离的难易,润滑油中含有添加剂者,亦影响实验结果。测定过程是:测定时将40ml油样及40ml蒸馏水加于100mlSD7305破抗乳化仪配备的专用量筒中,加温至54℃,搅拌5 min,测定二者分离程度及所需时间,以(油份数ml)-(水份数ml)-(乳液份数ml) (所需时间min)表示,一般情况下静置观察时间为20min、30min、60min。测定40℃运动粘度为28mm2/s-90mm2/s的油品,试验温度为54℃±1℃,40℃运动粘度超过90mm2/s的油品,试验温度为82℃±1℃。例如:1)40-40-0 (15) 54℃即表示在15min测定时间内油水分离的情况,其中油40ml、水40ml、乳化液体积0ml,表示油与水15分钟完全分离。 2)40-37-23 (60) 54℃[b][img=,274,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709220955_01_3241799_3.png[/img][/b]即表示在60min测定时间内油水分离的情况,其中油40ml、水37ml、乳化液体积3ml,没有完全分离。判定合格的标准一般采用2种:1)轧机润滑油检验合格的标准是60min乳化层小于2ml。2)目视油膜润滑油的颜色浑浊程度,明显含有较多的水不能沉淀下来,即认为不合格。SD7305石油破抗乳化测定仪SD7305石油破抗乳化仪是根据中华人民共和国标准GB/T7305《石油和合成液抗乳化性能测定法》和GB/T7605所规定的要求设计制造的。适用于按GB/T7305标准提出的测定法,测定石油和合成液与水分离的能力,可广泛应用于石油、电力、化工等领域及大专院校、科研院所等单位。[b]控温范围: 室温∼ 100℃; 搅拌转速: 1500±15r/min[/b]
做石油类和阴离子实验时如何有效的破乳化现象
在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离时,可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。 (一)长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。 (二)水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加乙醚 比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。 (五)补加水或溶剂,再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。 (六)加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。 (七)离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。 (八)加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。 (九)加入表面活性剂或加热 加入表面活性剂可以消除乳化现象,如果采用加热的话,要注意根据溶剂选择温度,防止样品在加热过程中挥发。还有的话希望补充。
如何消除乳化状态 在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离时,可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。 (一)长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。 (二)水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加乙醚 比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。 (五)补加水或溶剂,再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。 (六)加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。 (七)离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。 (八)加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。(九)加入表面活性剂。[em54]
在进行萃取,洗涤操作过程中,混合液在分液漏斗中发生乳化,形成乳浊液而难以分离时,可以尝试采取以下办法,使乳浊液分层。 (一)长时间静置 将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层。 (二)水平旋转摇动分液漏斗 当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”。促进分层。 (三)用滤纸过滤 对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤。过滤后物料则容易分层和分离。 (四)加乙醚 比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层。 (五)补加水或溶剂,再水平摇动 向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相。至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探。 (六)加乙醇 对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层。但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响。 (七)离心分离 将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离。 (八)加无机盐及减压 对于乙酸乙醑与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。对于由乙醚形成的乳化液,可将乳化部分分出,装入一个细长的筒形容器中,向液面上均匀地筛撒充分脱水的硫酸钠粉末,此时,硫酸钠一边吸水,一边下沉,在容器底部可形成水溶液层。
下载: 乳化剂与破乳剂性质、制备与应用.pdf作 者:焦学瞬//贺明波出 版 社:化学工业出版社出版时间:2008年01月ISBN:978-7-122-01073-5定价:28.00简介:本书内容分两部分。上篇“乳化剂”,重点介绍各类乳化剂的结构,制备、性能和用途。下篇“破乳剂”,首先概括介绍破乳基本原理,破乳试验的实施,破乳方法,针对具体的乳状液类型给出有针对性的破乳方法建议;随后介绍了目前常用的各种破乳剂的结构,性能与用途;最后有针对性地介绍了废水破乳、原油破乳,石油产品破乳过程中常用的破乳剂,其组成与使用。本书内容丰富实用,适合从事化学、化工、石油冶炼、水处理、食品加工等行业科研人员与技术人员参考使用。目录上篇 乳化剂第一章 阴离子乳化剂第二章 阳离子乳化剂第三章 两性离子乳化剂第四章 非离子乳化剂第五章 其它类型乳化剂下篇 破乳剂第六章 破乳基础第七章 改性胺聚合物破乳剂第八章 阳离子聚胺缩合物破乳剂第九章 其它类型破乳剂第十章 废水破乳第十一章 原油破乳第十二章 石油产品的破乳第十三章 其它破乳过程参考文献
实验新手,有几点问题向大家请教:761方法取10g样品,加20ml乙腈,经过匀浆盐析后只能取4ml有机相出来,发现有乳化现象,请问具体什么是乳化现象?怎么解决?若做的是加标回收,这种情况下会影响回收率吗,为什么?
(一)长时间静置将乳浊液放置过夜,一般可分离成澄清的两层.(二)水平旋转摇动分液漏斗当两液层由于乳化而形成界面不清时,可将分渡漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消除界面处的“泡沫”.促进分层.(三)用滤纸过滤对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗中的物料,用质地密致的滤纸,进行减压过滤.过滤后物料则容易分层和分离.(四)加乙醚比重接近l的溶剂,在萃取或洗涤过程中,容易与水相乳化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减小,容易分层.(五)补加水或溶剂,再水平摇动向乳化混合物中缓慢地补加水或溶剂,再进行水平旋转摇动,则容易分成两相.至于补加水,还是补加溶剂更有效,可将乳化混合物取出少量,在试管中预先进行试探.(六)加乙醇对于有乙醚或氯仿形成的乳化液,可加入5~10滴乙醇,再缓缓摇动,则可促使乳化液分层.但此时应注意,萃取剂中混入乙醇,由于分配系数减小,有时会带来不利的影响.(七)离心分离将乳化混合物移入离心分离机中,进行高速离心分离.(八)用电吹风加热乳化层(九)加盐
抗乳化剂:油品在使用过程中会受到水的污染,如机械设备漏水、为了冷却加工件而必须喷淋大量冷却水等情况,均会在油中进入一定水分,这就要求油品具有一定的分水性和不被水乳化成W/O(水/油)型乳化体。因为润滑油在乳化后或其抗乳化性差,会丧失流动性(W/O型乳化体会使油的粘度成倍地增加)和损失润滑性,也会引起金属腐蚀和磨损。工业齿轮油、汽轮机油、液压油(如含锌盐的油品)均易受水的污染,所以这些油品对抗乳化性能有较高的要求。抗乳化性:工业润滑油在使用中常常不可避免地要混入一些冷却水,如果润滑油的抗乳化性不好,它将与混入的水形成乳化液,使水不易从循环油箱的底部放出,从而可能造成润滑不良。因此抗乳化性是工业润滑油的一项很重要的理化性能。 润滑油的抗乳化性与其洁净程度关系较大,若润滑油中的机械杂质较多,或含有皂类、酸类及生成的油泥等,在有水存在的情况下,润滑油就容易乳化而生成乳化液。抗乳化性差的油品,其氧化稳定性也差。 检测依据:GB/T 7305-87,该标准与ASTM D1401-67(77)等效。 检测仪器:山东盛泰[b]SD7305石油破抗乳化测定仪[/b]
我记得很久以前看过一篇帖子,提到过碱性太强,会容易导致萃取时产生乳化,我在实验中也发现好像是如此,实验要求水洗至中性,虽然乳化了,但界面还很清晰,把水层放掉,再继续水洗个2,3遍,有机层乳化程度一遍比一遍还小,最后基本都透明了。现在想研究下这个是不是正确的,但找不到那帖子,只好发帖求助下,还希望知道的人帮忙解惑下我也看了网上很多破乳方法,下次试一试。
如题。既然在食品的生产过程中会不可避免的用到乳化剂,那么,食品乳化剂与普通乳化剂有什么不同?
本文如果要转载,请联系本人。[color=#333333]实验人员在萃取过程容易遇到乳化现象,即乳化液的产生。乳化液产生导致萃取液与样品无法有效分离,从而影响最终结果。我们就来讨论一下乳化液的产生与破乳化。[/color][color=#333333]乳化液的产生,[/color][color=red]必须同时满足[/color][color=#333333]2[/color][color=#333333]个条件:[b]①两种或以上不互溶的液体[/b];[b]②存在乳化剂([/b][/color][b][color=#FF4C41]一般为表面活性剂[/color][color=#333333])[/color][/b][color=#333333]。[/color][color=#333333]当乳化剂不存在,萃取过程中,液体分散成小液滴,两液体之间界面增大。(例如10立方厘米的油分散成0.1 μm小液滴,界面面积约为300平方米,增加了1000000倍。)[b]界面的吉布斯函数增高[/b],系统将自发地趋于吉布斯函数的降低,小液滴聚合成大液滴,然后两相分层。乳化剂的存在,能形成界面保护膜,大大减缓了液珠之间的聚并作用,也能降低吉布斯函数,系统暂时获得稳定,此时就出现了乳化现象。[/color][color=#333333]既然乳化剂的作用是形成保护膜,那么乳化液就可以分成两类了。[/color][color=#333333]即,①O/W型(水包油型);②W/O型。(油包水型)(我一般会将/看成号,O/W型翻译一下:O(oil)W(water),所以水包油)结构见下图:[/color][img=,690,275]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902182231104377_3818_3092963_3.jpg!w690x275.jpg[/img][color=#333333]鉴别O/W及W/O型的方法是有的,但个人感觉作用不大,操作比较麻烦,大家可以参考一下,一、染色法,加入少量脂溶性染料如苏丹红,震荡后取乳状液在显微镜观察,内相变红为O/W型,反之为W/O型;二、稀释法,取少量乳液滴入水或油中,乳状液在水中能稀释,为O/W型,在油中能稀释为W/O型;三、导电法,O/W型乳液导电性能比W/O型好。[/color][color=#333333]要达到破乳化的目的,[b]应该想办法消除或者削弱乳化剂的保护能力(把膜戳破)[/b]。破乳的方法有很多,但适合食品分析的,一般有以下的方法:[/color][b][color=#FF4C00]①[/color][color=#FF4C00] [/color][color=#FF4C00]重力、离心破乳。[/color][/b][color=#333333]重力沉降也就是静置了(有一种佛系的感觉),效果有时不会太好。离心过程液珠下沉或上浮的速度会加快,从而加快了分离的速度,使界面膜不断变薄。适用于粒径较大的液珠。[/color][b][color=#FF4C00]②[/color][color=#FF4C00] [/color][color=#FF4C00]过滤破乳法。[/color][/b][color=#333333]脱脂棉经过丙酮索氏抽提消除污染物后,过滤有机相和破乳液。[/color][b][color=#FF4C00]③[/color][color=#FF4C00] [/color][color=#D92142]加热[/color][color=#FF4C00]处理破乳、[/color][color=#0052FF]冷冻[/color][color=#FF4C00]解冻法处理破乳。[/color][/b][color=#333333]当温度发生改变时,大部分非离子表面活性剂的性质也随之发生改变。升高温度后,乳化剂的亲油性会有所增加、亲水性则有所降低;非离子表面活性剂在达到某一特定温度时,乳液的相态发生转变,当高于该温度时为W/O型,低于该温度为O/W型。同样,温度也会影响体系内的分子运动,导致破乳。[/color][b][color=#FF4C00]④[/color][color=#FF4C00] [/color][color=#FF4C00]超声破乳,微波破乳。[/color][/b][color=#333333]物理破乳法,通过分子运动,电子波,热等破坏界面膜达到破乳目的。[/color][b][color=#FF4C00]⑤[/color][color=#FF4C00] [/color][color=#FF4C00]增大离子强度,加入氯化钠、氯化钙、氯化镁等。[/color][/b][color=#333333]这些盐类会产生离子效应,能使界面膜上的电荷密度和界面膜强度降低,同时液珠间的电排斥力也减弱,水珠聚集速度加快,从而破乳。[/color][b][color=#FF4C00]⑥[/color][color=#FF4C00] [/color][color=#FF4C00]加入与乳状液相反表面活性剂(乳化剂)。[/color][/b][color=#333333]若乳化是O/W型(水包油型),加入W/O型表面活性剂。W/O型。(油包水型),加入O/W型表面活性剂。[/color][b][color=#FF4C00]或加入不能形成牢固膜的表面活性物质代替原来的乳化剂[/color][/b][color=#333333],如异戍醇、乙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇等,他们碳链不长,碳链分叉,无法形成牢固的界面膜。[/color][b][color=#FF4C00]⑦[/color][color=#FF4C00] [/color][color=#FF4C00]加入破乳剂。食品分析一般较少用到专业的破乳剂,但可作参考。[/color][/b][color=#333333]破乳剂主要有:[/color][color=#333333]1. [/color][color=#333333]阴离子型破乳剂,羧酸盐类(脂肪酸盐、环烷酸盐),磺酸盐类(烷基磺酸盐、石油磺酸盐)、硫酸盐。缺点用量大,效果不佳,耐酸碱能力差;[/color][color=#333333]2. [/color][color=#333333]阳离子型破乳剂,用于去除O/W(水包盐乳状液),季铵盐破乳剂为主;[/color][color=#333333]3. [/color][color=#333333]非离子型破乳剂,非离子型主要有以胺类为起始剂的嵌段聚醚,以醇类为起始剂的嵌段聚醚,烷基酚醛树脂嵌段聚醚,酚胺醛树脂嵌段聚醚,含硅破乳剂,超高相对分子质量破乳剂,聚磷酸酯,嵌段聚醚的改性产物以及以咪唑啉原油破乳剂等;[/color][color=#333333]4. [/color][color=#333333]两性破乳剂。它在酸性溶液中呈阳离子型,在碱性溶液中呈阴离子型。分为1. SP型破乳剂、2. AP型破乳剂、3.AE型破乳剂、4. AR型破乳剂,现在大多用这种。[/color]破乳的一些原则:食品分析相对于石油、原油提取的破乳化,要求是更简单的,通常情况下,可将以上7种破乳方式挑选试验即可,不需要过分执着乳化类型。能达到目的,并且[b]不要影响目标物的萃取就可以了。其次破乳过程添加的物质不要和化合物发生反应(加入会与目标物反应的破乳剂不如不破乳了)。再者不要让有机溶剂萃取到水(加入第三种溶剂,有可能导致助溶,要注意了)。热不稳定的物质就别加热了。各位大佬,如果觉得这篇东西有用,我原创整理的,可以关注我公众号一下:[b]食品安全与分析[/b][/b][color=#333333][/color][color=#333333]参考资料:[/color][color=#333333][/color][color=#333333]孙成林. 接枝改性氟硅原油破乳剂的合成及性能研究.陕西科技大学,2016.[/color][color=#333333][/color][color=#333333]龙俊敏. 水乳化萃取与破乳化释放组合提取茶籽油工艺研究.南昌大学,2013.[/color][color=#333333][/color][color=#333333]李松林,周亚平,刘俊吉.物理化学.北京:高等教育出版社,2009:637-641[/color]
乳化液的稳定指数的测定 首先来介绍一下乳化液,乳化液是两种互不相溶的液相,一种液相以细小液滴的形式均匀分布于另一种液相中形成的两相的平衡体系。当乳化液喷射到金属表面时,由于受热,乳化液的稳定状态被破坏,分离出来的油吸附在金属表面,形成润滑油膜,起润滑作用,而水则起冷却轧辊的作用。乳化液的稳定性直接影响着轧制过程中的润滑效果。如果乳化液的稳定指数过高,处以高度乳化的稳定期,油-水两相不易分离将起不到很好的润滑效果。相反若是不稳定的乳化液,则油-水两相容易迅速分离,是乳化液在乳化池中就已经油水分离,同样起不到润滑效果。稳定指数最好控制在0.75-0.95的范围内。 接下来看看实验的操作: 所需试剂:硫酸(1+1)、食用盐/氯化钠 器皿、仪器:500ml玻璃分液漏斗、巴布可克瓶(体积为50ml,颈部有0—10刻度单位,分度为0.2,每一刻度单位为0.2ml的巴布可克瓶)、恒温水浴锅、10ml量筒、20ml移液管、离心机、天平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271313_484984_1638038_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271313_484985_1638038_3.jpg 步骤:取45℃的400ml样品倒入分液漏斗中(由于没有现成的架子,自己临时搭建的),用塞子塞好,室温静置4小时后,从分液漏斗底部放出45ml样品,摇匀后用移液管移取20ml试样于巴布苛克瓶中(样品A)。再从底部放出190ml样品,弃去。将剩下的乳化液用力摇匀,用移液管移取20ml试样于另一巴布苛克瓶(样品B)。余下的乳化液弃去。(注意:在放入试样前在巴布苛克瓶中加3-5g左右的食用盐。)在两个样品瓶中,加10ml(1+1)硫酸(注意:加酸放热使瓶子发烫,要缓慢的加),加入蒸馏水至瓶颈的下刻度线处。(不能加到上刻度线,因为要加热,液体受热体积会膨胀)将瓶子置于80--90℃恒温水浴锅中保温至上面油层清楚透明。 从水浴锅中拿出,冷却,待冷却到室温液面下降,滴加饱和食盐水至上刻度以下,保证油层在刻度线范围内可读数就行。放在转子里称量,保证两边的重量相差在两克之内就行。以3000rpm 的速度离心5 分钟。分别记录两个样品分出的油的体积。下层的皂计1/2油的体积。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271313_484986_1638038_3.jpg 乳化稳定指数 ESI=样品A的油层体积/样品B的油层体积 说一下自己的小改进,一、巴布苛克瓶的口很小,加食盐很难加进去,用玻璃漏斗又太大了。以前大家做实验每次都是撒的到处都是盐。后来我改用3ml的一次性滴管,在滴管的上端用剪刀剪个小口,插进食盐里就可以装到3g左右的食盐,再把它稍微倾斜一点,就可以全部倒进巴布苛克瓶中了,不会撒的到处都是了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312271314_484987_1638038_3.jpg 二、样品放在离心转子里离心时,虽然底下有橡胶垫片,即使是两个一样重,但也很容易在离心的过程中破掉。而且很难控制两边是一样的重量,因
乳化剂是指能改善乳化体中各种构成相之间的表面张力,形成均匀分散体或乳化体的物质,食品乳化剂是 GB 2760—2014《食品添加剂使用标准》规定的22类食品添加剂之一。食品乳化剂的用量约占食品添加剂总量的 1/2,是食品工业中用量最多的添加剂,在食品生产和食品加工过程中占有重要地位,几乎所有食品的生产和加工均涉及乳化剂或乳化作用。食品乳化剂是一类多功能的高效食品添加剂,除了具有典型的表面活性之外,在食品中还具有消泡、增稠、稳定、润滑、保护等作用。[1] 根据HLB值,将乳化剂分为油包水型(W/O型,即亲油型)及水包油型(O/W 型,即亲水型)两大类。前者使水分散到油中,如单硬脂酸甘油酯;后者使油分散到水中,如蔗糖酯、大豆磷脂等。根据乳化剂亲水基的特性,可以分为: (1) 阴离子型乳化剂。这类乳化剂在水中 电离生成带阴离子的亲水基团,如脂肪酸皂、烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)、烷基苯磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)、磷酸盐等。阴离子乳化剂要 求在碱性或中性条件下使用,不能在酸性条件下使用。也可与其他阴离子乳化剂或非离子乳 化剂配合使用,但不得与阳离子乳化剂一起使用。 (2) 阳离子型乳化剂。这类乳化剂在水中电离生成带阳离子亲水基团,如N-十二烷基二甲胺及其他胺衍生物、季铵盐等。阳离子乳化剂应在酸性条件下使用,不得与阴离子乳化剂一起使用。 (3) 非离子型乳化剂。这种乳化剂在水中不电离。其亲水基是各种极性基,如聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物、多元醇脂肪酸酯、聚乙烯醇等。 根据乳化剂的来源,可分为合成的与天然的。上述诸乳化剂均为合成的;天然乳化剂有卵磷脂、羊毛脂、阿拉伯胶等。乳化剂广泛用于食品、化妆品、洗涤剂、合成橡胶、合成树脂、农药、医药、制革、涂料、纺 织、印染、石油化工等方面。乳化剂除乳化作用外,还具有增溶、渗透、润湿、去垢等作用。 乳化剂是食品加工中常用的食品添加剂之一。类似表面活性剂,借裹住分散相小滴防止其聚结,使之成为存在于另一不溶混或部分溶混液体中的稳定的胶态分散体。
乳化剂是指能改善乳化体中各种构成相之间的表面张力,形成均匀分散体或乳化体的物质,食品乳化剂是 GB 2760—2014《食品添加剂使用标准》规定的22类食品添加剂之一。食品乳化剂的用量约占食品添加剂总量的 1/2,是食品工业中用量最多的添加剂,在食品生产和食品加工过程中占有重要地位,几乎所有食品的生产和加工均涉及乳化剂或乳化作用。食品乳化剂是一类多功能的高效食品添加剂,除了具有典型的表面活性之外,在食品中还具有消泡、增稠、稳定、润滑、保护等作用。[1] 根据HLB值,将乳化剂分为油包水型(W/O型,即亲油型)及水包油型(O/W 型,即亲水型)两大类。前者使水分散到油中,如单硬脂酸甘油酯;后者使油分散到水中,如蔗糖酯、大豆磷脂等。根据乳化剂亲水基的特性,可以分为: (1) 阴离子型乳化剂。这类乳化剂在水中 电离生成带阴离子的亲水基团,如脂肪酸皂、烷基硫酸盐(十二烷基硫酸钠)、烷基苯磺酸盐(十二烷基苯磺酸钠)、磷酸盐等。阴离子乳化剂要 求在碱性或中性条件下使用,不能在酸性条件下使用。也可与其他阴离子乳化剂或非离子乳 化剂配合使用,但不得与阳离子乳化剂一起使用。 (2) 阳离子型乳化剂。这类乳化剂在水中电离生成带阳离子亲水基团,如N-十二烷基二甲胺及其他胺衍生物、季铵盐等。阳离子乳化剂应在酸性条件下使用,不得与阴离子乳化剂一起使用。 (3) 非离子型乳化剂。这种乳化剂在水中不电离。其亲水基是各种极性基,如聚氧乙烯醚、聚氧丙烯醚、环氧乙烷和环氧丙烷嵌段共聚物、多元醇脂肪酸酯、聚乙烯醇等。 根据乳化剂的来源,可分为合成的与天然的。上述诸乳化剂均为合成的;天然乳化剂有卵磷脂、羊毛脂、阿拉伯胶等。乳化剂广泛用于食品、化妆品、洗涤剂、合成橡胶、合成树脂、农药、医药、制革、涂料、纺 织、印染、石油化工等方面。乳化剂除乳化作用外,还具有增溶、渗透、润湿、去垢等作用。 乳化剂是食品加工中常用的食品添加剂之一。类似表面活性剂,借裹住分散相小滴防止其聚结,使之成为存在于另一不溶混或部分溶混液体中的稳定的胶态分散体
沥青针入度试验仪自动化程度高、操作方便、提高了测试精度,广泛用于科研单位、大专院校、监理部门、石化企业和施工单位理想的新一代实验仪器。 沥青针入度试验仪的使用方法: 1、将沥青针入度试验仪中预先脱水的试样加热溶化,加热温度不得高于试样估计软化点90℃,时间不得多于30min,充分搅拌过筛后注入盛样皿内。其深度至少应超过预期针入度值约10mm放置于15-39℃的室温中冷却1h,冷却时应注意不应有灰尘落入。 2、将盛样皿浸入盛满清水的水槽中,保温1-1.5h,水温保持25±0.5℃,水面应高于试验表面25mm以上。 3、将沥青针入度试验仪的时间开关拨至试样所需的时间(5s或60s)档位上,按一下开始按钮,电磁铁吸合使标准针自由地穿入试样中,至红灯亮时(此时,表示标准针穿入试样中的时间已达5s或60s,电磁铁自动放磁弹簧将针杆固紧,使其针杆不再下落),用手按下百分表触头与标准针针外杆顶端面接触,此时百分表指针所指的数,即为试样的针入度。 4、每次沥青针入度试验仪试验前,都应检查并调节保温皿内的水温,试验后都应将标准针取下用浸有溶剂(汽油)的棉花或布拭净,再用棉花或布擦干。 5、调整针入度仪,使之水平(必要时调节附加砝码的重量)用手揿下释放按钮,提起标准针针杆,使针杆顶端面与百分表接触头接触。 6、盛样皿保温1-1.5h后,取出并放入水温严格控制为25℃的平底保温皿中,试样表面以上的水层高度应不少于10mm,将保温皿置于针入度仪的圆形工作台上,调节工作台,使试样表面与针尖恰好接触(如调节工作台不够,可用调节螺母调节杠架与之配合),将百分表指针对零。 7、同一试样重复试验至少三次,每次穿入点的相互距离及与盛样皿边缘的距离都不得小于10mm,各次试验结果的平均值即为此试样的试验结果。
在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时,尤其是用碱溶液洗涤有机物,剧烈振荡后,往往会由于发生乳化现象不分层,而难以分离。如果乳化程度不严重,可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后静置片刻,即可消除界面处的泡沫状,促进分层。若仍不分层,可补加适量水后,再水平旋转摇动或放置过夜,便可分出清晰的界面。如果溶剂的密度与水接近,在萃取或洗涤时,就容易与水发生乳化。此时可向其中加入适量乙,降低有机相密度,从而便于分层。对于微溶于水的低级酯类与水形成的乳化液,可通过加入少量氯化钠、硫酸铵等无机盐的方法,促使其分层。
[color=#666666]在使用分液漏斗进行萃取、洗涤操作时,尤其是用碱溶液洗涤有机物,剧烈振荡后,往往会由于发生乳化现象不分层,而难以分离。[/color][color=#666666]如果乳化程度不严重,可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动后静置片刻,即可消除界面处的泡沫状,促进分层。若仍不分层,可补加适量水后,再水平旋转摇动或放置过夜,便可分出清晰的界面。[/color][color=#666666]如果溶剂的密度与水接近,在萃取或洗涤时,就容易与水发生乳化。此时可向其中加入适量乙醚,降低有机相密度,从而便于分层。[/color][color=#666666]对于微溶于水的低级酯类与水形成的乳化液,可通过加入少量氯化钠、硫酸铵等无机盐的方法,促使其分层。[/color]
润滑油在使用中常常不可避免地要混入一些冷却水,如果润滑油的抗乳化性不好,它将与混入的水形成乳化液,使水不易从循环油箱的底部放出,从而可能造成润滑不良。因此抗乳化性是润滑油的一项很重要的理化性能。?总体来说,抗乳化性就是润滑油抵抗与水混合形成乳化液的性能。? 闪点,是在规定的试验条件下,施用某种点火源造成液体汽化而着火的低温度。闪燃是液体表面产生足够的蒸气与空气混合形成可燃性气体时,遇火源产生一闪即燃的现象。闪燃的低温度称为闪点。闪点是可燃性液体贮存、运输和使用的一个安全指标,同时也是可燃性液体的挥发性指标。闪点低的可燃性液体,挥发性高,容易着火,安全性较差。石油产品,闪点在45℃以下的为易燃品,如汽油、煤油;闪点在45℃以上的为可燃品,如柴油、润滑油。挥发性高的润滑油在工作过程中容易蒸发损失,严重时甚至引起润滑油粘度增大,影响润滑油的使用。一般要求可燃性液体的闪点比使用温度高20~30℃,以保证使用安全和减少挥发损失