[font=宋体][color=#1E1F24][back=white]咖啡机液体流量的定量控制在咖啡制作过程中起着至关重要的作用。为了确保每一杯咖啡的口感和质量一致,咖啡机需要能够精准地控制液体的流量。而实现这一目标的关键就在于安装一个小型流量计。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white]在咖啡机内部安装一个小型流量计,是实现咖啡机液体流量定量控制的常用方法。而霍尔流量计作为一种精确度高、一致性强的流量计,被广泛应用于咖啡机等领域。它具有体积小、安装简易等特点,并符合[/back][/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#1E1F24][back=white] FDA[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white](美国食品和药物管理局)和[/back][/color][/font][font='Segoe UI',sans-serif][color=#1E1F24][back=white] FLGB[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white](食品设备安全法规)的相关要求。[/back][/color][/font][align=center][img=小型流量计,639,367]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310161638194487_8485_4008598_3.jpg!w639x367.jpg[/img][/align][font='Segoe UI',sans-serif][color=#1E1F24][back=white] [/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white][url=https://www.eptsz.com]霍尔流量计[/url]利用霍尔效应来实现流量的测量和控制。它通过将带有两极磁铁的叶轮置于垂直于磁场中,当液体经过叶轮时,叶轮的转动会产生霍尔电压,从而将流量转换成脉冲信号输出。这样,咖啡机就可以根据接收到的脉冲信号来准确计量流量,并控制液体的流速。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white]霍尔流量计不仅具有高精度和一致性,还支持多种高低流量的控制。通过调整流量计的参数,咖啡机可以根据需要定制不同的流量范围,从而满足不同用户的口味偏好。无论是制作浓郁的意式咖啡还是清淡的美式咖啡,咖啡机都能够根据设定的流量控制准确地调配咖啡粉和水的比例,从而保证每一杯咖啡的口感和质量一致。[/back][/color][/font][font=宋体][color=#1E1F24][back=white]咖啡机液体流量的定量控制可以通过在咖啡机内部安装一个小型霍尔流量计来实现。这种流量计具有精确度高、一致性强、体积小、安装简易等特点,并符合相关的食品安全法规要求。利用霍尔效应,流量计能够将液体流量转换成脉冲信号输出,从而实现咖啡机对液体流量的精准控制。无论是制作浓郁的意式咖啡还是清淡的美式咖啡,咖啡机都能够根据设定的流量参数,准确地调配咖啡粉和水的比例,保证每一杯咖啡的口感和质量一致。[/back][/color][/font]
向各位专家咨询,现在准则4.5.19质量控制,和老准则5.7结果质量控制有什么实质区别,老准则中对质量控制提出5种方法,新准则中只提到能力验证和比对,但最后提了一句“应有适当的方法”,有人认为只能用能力验证和比对的方法,其他方法不行,各位认为有道理吗? 个人认为4.5.19和原5.7没有实质区别,只不过现在表述更合理一些,原表述有结果二字,好像限制了范围,但实质应该是一样。控制方法应不限于能力验证和比对。对一些机构来说,能力验证机会几乎没有。不知理解是否正确?
大家好!微生物质量控制定量、定性检测怎么做?哪种方法好,求告知,谢谢!有证标准物质/标准样品(如菌落总数标准物质、大肠菌群标准物质等)进行监控,或使用质控样品开展内部质量控制活动。针对微生物定性检测项目,应定期使用标准物质/标准样品、质控样品或用标准菌种人工污染的样品开展内部质量控制。
各位亲,请问微生物质量控制定性、定量怎么做?用什么方法好?求告知,谢谢!标准物质/标准样品(如菌落总数标准物质、大肠菌群标准物质等)进行监控,或使用质控样品开展内部质量控制活动。针对微生物定性检测项目,应定期使用标准物质/标准样品、质控样品或用标准菌种人工污染的样品开展内部质量控制。
请问各位专家 写中药质量控制的文章,做标准曲线以及求定量限和检测限的目的分别是什么?
中药在传统意义上的质量等级划分,常根据其性状(形、色、气、味等)确定,虽然操作简便,但易受多种主客观因素影响,科学性和准确性有待考量。基于此多位学者开发了智能感官分析技术,如通过色差仪测定丹参酒炙过程中的色度值,考察炮制时间、颜色与化学成分含量的相关性;开发电子眼、电子鼻仿生技术对薏苡仁麸炒过程中色泽与气味变化进行研究。上述智能感官分析技术实现了对色、气、味等的客观量化,为中药传统评价指标的数字化表达提供技术支撑。一测多评(QAMS)法是一种多指标同步质量控制手段,已经成为中药质量评价的主流方法,现已被广泛应用。基于QAMS法同时测定大黄中8种结合型蒽醌的含量,方法准确可行,为大黄质量标准的建立奠定科学基础。但QAMS法在不同系统中重现性较差,仅局限于单一中药材结构相似成分的研究。中药对照提取物法是通过单一对照品对多个指标性成分进行含量标定,实现中药多组分同时定性定量分析的方法,现已开展了防风色原酮类、丹参多酚酸、决明子萘骈吡喃酮类等多种对照提取物的研究与应用,与QAMS法相比更适用于中药整体质量控制,但该法存在批间一致性及量值传递准确性较差的缺陷。鉴于上述两种方法优势与不足,多名学者采用双标线性校正的新方法,以表小檗碱和汉黄芩素为双标化合物预测一清颗粒中8个成分的保留时间,并在4根其他C18色谱柱上进行方法学验证。同时以盐酸巴马汀为参照物以相对保留时间法预测保留时间。双标线性校正法解决了相对保留时间法偏差较大的问题,在仪器、色谱柱的耐用性和定性准确度方面均有显著提高,未来有望结合光谱及质谱技术深入开拓研究。此外,针对中成药标准不一、质量混杂的现象,提出了中药对照制剂的概念,现已对牛黄清胃丸、沉香化气丸、抗宫炎片、通窍鼻炎片、复方丹参片开发了质控新模式。目前其研制和应用还处于起步和摸索阶段,仍需不断完善、发展制备和标定技术,确保其可准确地表征相应中成药品种的质量特征。
需要组装一个实验装置,想实现对一个气路进行气体流量控制,并在达到规定时间后能自动切断供气? 不知道是否有这样的仪器? 谁了解,给介绍一下。
能谱自从购入以来一直只做无标样分析,近期了解到此类仪器最好还是要做质量控制,毕竟其会出具数据结果。质量控制该如何入手呢?按哪个标准执行比较好?内容有哪些?除了分辨率、峰位置校准,使用具体的标样进行无标样检测,还有哪些需要加入质量控制?
我们这里现在主要是用内标法定量,但是由于不同厂家的同种产品成分不同造成了同一种样品不同的厂家就有不同的色谱条件(即使它们是执行同一个标准),而我们一台仪器又是用的分流进样(我曾试过同一样品,用不同色谱条件,在分流进样的时候所得的结果不同)现在我想做一个分析质量控制方案,里边想用控制图,但是控制图又要求:过程处于稳态。而我们现在这个情况是不是稳态呢?我们这种情况适不适于应用控制图呢??? 严重困惑中!!!! 向大家求教!!
中药质量控制规范化是中药质量控制现代化的前提,是中药现代化必须首先解决的问题。本文重点研究了中药质量控制规范化的内容以及实现的途径。借助于现代分析技术和化学计量学方法在处理中药复杂体系质量分析问题上明显优势,对中药样品前处理、色谱分离分析以及三维可视化指纹谱定性和二维信息解析定量的质量评价方法的规范化进行了基础和应用研究。最终形成了一套能被多数中药参照应用的质量控制规范化的预案,并设计了一种和中药质量控制规范化内容相关的智能型光谱相关色谱分析系统,并通过了实验验证。本文的研究结果对多数中药建立规范化质量控制标准具有一定参考价值。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31319]中药质量控制规范化及光谱相关色谱分析系统研究[/url]
[B] 一、中药的质量[/B] 我们的国家是天然药物的故乡,有方剂九万余首、中成药五千余种、中药剂型三十五大类四十三种、药材一万两千八百零七种,我们有雄厚的中医用药理论和丰富的临床用药经验,但我们的中药在国际天然药物市场中仅占3~5%的份额。相反,已有几十个品种的国外天然药物在我国注册;我国每年要耗资近亿美元进口洋中药;传至国外的经方经高新技术研制成现代制剂;21世纪日本对汉方的研究目标已聚焦在了对汉方理论基础的研究上,以寻找汉方药效的科学依据。由此可见,提高中药的质量是实现中药现代化的迫切需要。 中药的质量涉及到一系列的环节(土壤、种质、炮制、储存、制剂过程等),每个环节都不可能孤立存在。只抓其中的某些环节而忽略另一些环节对提高中药的质量是徒劳的做法。 目前,我国已制定的中药质量控制标准有:GLP、GMP、GCP、GSP、GAP,但这些标准还远不能够覆盖中药生产的系列环节。因此,要提高中药的质量,实现中药现代化,使中国的中药在国际天然药物市场占有应该占有的位置,还需要付出艰苦的努力。[B]二、中药质量控制方法[/B] 建立对中药的质量控制体系必须立足于中药的特色。复方中药的整体作用特点决定了中药不同于西药。中药的质量控制方法必须能对起效的全成分(有机成分、无机成分和络合物成分)进行控制。只有这样,所建立的质量控制体系才能真正达到控制中药质量、保证中药用药安全有效的目的。 中药的质量涉及到中药生产的一系列环节,所以,中药的质量控制要布局在中药的各个环节中。另外,中药质量控制方法在考虑全成分和系列环节的基础上,还要充分考虑国际惯例,使制定的方法容易被国际医药界所接受,即建立起符合中医用药规律的中药系列质量标准规范化体系。 统一综合智能分析高效液相色谱法专家系统的设计和应用为中药化学成分的分离分析提供了统一综合智能分析的基础。 统一综合智能分析是在综合多种操作条件、多种分析方法基础上的统一,利用专家系统对各种分析数据进行预测。这样,不同操作条件或不同分析方法之间就实现了统一综合,在统一综合基础上用计算机软件进行智能分析,确定与疗效相关的主要化学成分,并建立相关成分的定量测定方法和定性鉴别方法。 指纹图谱中草药、中成药的起效成分是物质群,以指纹图谱作为质量控制方法已成为目前的国际共识。 根据所用方法的不同将指纹图谱分为三类: 色谱指纹图谱、光谱指纹图谱和DNA指纹图谱。 色谱指纹图谱: 主要是GC(薄层液相色谱)和HPLC(高效液相色谱)指纹图谱的应用。洪筱坤等对色谱指纹图谱的应用做了综述性研究,测定了10种大黄样品的HPLC指纹图谱,并做了比较分析。周玉新等对2000年版《药典》所规定的来源于淫羊藿的5个不同品种进行了HPLC指纹图谱的分析比较,为该药材质量的全面控制提供了依据。光谱指纹图谱紫外(UV)指纹图谱: 以紫外光谱为基础的导数光谱能校正无关吸收、排除干扰,适用于亲缘关系较近且普通紫外光谱不易区分的药材。紫外谱线组法是一种四溶剂紫外光谱综合鉴别方法,能对药材进行理想的鉴别并达到对中成药质量有效控制的目的。 红外(IR)指纹图谱: 田进国等测试了大量中药的红外光谱,初步建立起对植物药、矿物药进行鉴别的红外光谱分析法。近年来,用红外指纹图谱法鉴别中药的研究较多,为该法用于中药鉴定奠定了基础。 核磁共振氢谱(HNMR)指纹图谱: 秦海林等人从事核磁共振氢谱指纹图谱对中药鉴定的研究已有十几年,研究工作有了很大进展。核磁共振氢谱指纹图谱以其明显的特征性和良好的重现性,预示了其在中药鉴定中的应用前景。 X-射线衍射(XRD)指纹图谱: X-射线衍射分析应用于单一成分鉴定的历史较早。由于它具有图谱指纹性强、重现性好、操作简便等优点,美国于20世纪70年代中期将其列为药物鉴定方法之一。目前,我国要求一类和二类中药新药要附有粉末X-射线衍射谱。20世纪80年代末,X-射线衍射法在我国开始用于中药鉴定。张汉明等对4种易混中药粉末进行了X-射线衍射分析,并进行了成功的鉴定。20世纪90年代中期,吕扬等开展了中药材X-射线衍射付里叶谱分析计算研究,衍射图谱是中药材所含全部组分的图谱叠加,在衍射空间再现了传统宏观鉴定法特征。 DNA指纹图谱: 随着分子生物学技术的发展,已有文献报道用DNA指纹图谱作为药材的鉴定方法。ShawP.C.等首次用DNA指纹图谱鉴别了人参属的三种植物。王建云等的研究结果表明了DNA指纹技术作为中药材鉴定方法的可行性。李晓波等人的研究预示DNA指纹技术正在逐渐成为中药鉴定的一种新方法。DNA指纹技术要在中药材鉴定方面推广和普及,关键是要降低检测成本和简化操作过程。
[color=#ffffff]导[/color][b][color=#ffffff]读[/color]公信力是检验检测机构的生命,实验室的质量控制技术是公信力的有力保障。本文作者为广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心刘崇华研究员[/b]化学检测实验室作为产品检测服务机构,其检测结果作用越来越大,检测结果质量不仅是实验室始终关注的重点,也是结果使用方(利益相关方)最关心的因素。作为出具检验报告的质检机构,实验室质量控制是一项重要的技术管理工作。ISO/IEC 17025:2017国际标准(CNAS 认可准则(CNAS-CL01:2018))7.7 条款确保结果有效性对实验室质量控制提出明确的要求。因此,为确保检测结果的准确、可靠和有效,实验室质量控制对质检机构至关重要。 实验室质量控制技术是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。实验室质量控制技术可分为:实验室内质量控制和实验室间质量控制两大类。 实验室内质量控制,主要技术方法有:采用标准物质进行核查、实验室内部比对、留样再测、加标回收、空白实验、平行样分析、校准曲线的核查、仪器设备的标定以及使用质量控制图等。新版本ISO/IEC 17025标准还增加了使用其他已经校准能够提供可溯源结果的仪器和测量设备的期间核查、审查报告的结果、盲样测试等方式。它是实验室分析人员对测试过程进行自我控制的过程。 实验室间质量控制,也称实验室外部质量控制,主要技术方法有:参加能力验证、测量审核以及其他实验室间的比对等等方式。它是发现和消除一些实验室内部不易核对的误差,特别是存在的系统误差的重要措施。一般由熟练掌握分析方法和质量控制程序的实验室或专业机构承担。 [color=#0070c0]1 室内质量控制技术[/color] 1.1 采用标准物质监控 在日常分析检测过程中,实验室可以定期使用有证标准物质(参考物质)和(或)次级标准物质(参考物质)进行结果核查,以判断标准物质的检验结果与证书上的给出值是否符合,从而保证检测数据的可靠性和可比性。 通常的做法是实验室直接用合适的标准物质作为监控样品,定期或不定期将标准物质以比对样或密码样的形式,与样品检测相同的流程和方法同时进行,检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员。也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插入标准物质,验证检测结果的准确性。 用标准样品定量分析的结果与已知的含量相比较来评价定量分析结果的准确度。此时标准样品的已知含量可作为真值,标准样品的定量分析结果是测量值,由此计算出的绝对误差和相对误差可用来评价该定量分析结果的准确度。将检测结果与标准值进行比对,如结果差异过大,应由检测室查找原因,进行复测。若复测结果仍不合格,对检测过程进行检查,查到原因后立即进行纠正,必要时同批样品复测。 这种方法可靠性高,但成本高,一般用于:刚实施的新标准、新方法、新检测项目、设备的校准和核查等。当然,对于日常检测标准方法和项目,如有必要,均可采用这种方法。 1.2 实验室内部比对 实验室内部比对是按照预先规定的条件,在同一实验室内部,由两个或多个人员(也可方法、设备)对相同或类似的物品进行测量或检测的组织、实施和评价。根据验条件的不同,一般有人员比对、方法比对、设备比对等几种方式。 这些比对的一般做法是除了需要比对的条件不同以外,其他条件尽量完全相同(相同的环境条件下),对同一样品进行的试验,通过比较分析检测结果的一致性,以评价该比对条件对检测结果的影响。如:人员比对,需要采用相同的试验方法或程序,采用相同的检测设备和设施,在相同的环境条件下,仅由不同的检测人员对同一样品进行的试验,通过比较分析检测结果的一致性,以评价人员对检测结果的影响。 实验室内部比对方式多样,操作灵活。不同的比对可适于不同的目的,通过多方面的比对可全面考察实验室内部质量状况,根据比对结果采取相应的措施,达到质量控制的目的。 1.3 留样再测 留样再测指仅考虑试验时间先后的不同,用以考核上次测试结果与本次测试结果的差异,通过比较分析检测结果的一致性,以评价检测结果的可靠性、稳定性、准确性。事实上,留样再测可以认为是一种特殊的实验室内部比对,即不同时间的比对。 留样再测以密码样或复测样的方式不定期安排进行。试验结束后将检测结果进行对比,以验证原检测结果的可靠性、稳定性以及准确性。若两次检测结果存在显著性差异,实验室应采用有效的方式查找原因,并对与同批检测的样品进行复测。 留样再测作为内部质量控制手段,主要适用于:有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性验证等。 1.4 加标回收 由于不是任何样品都能找到标准样品来评价定量分析结果的准确度和精密度,在找不到相应的标准样品时,可用测定回收率的方法来评价度。 加标回收法,即在样品中加入标准物质,通过测定其回收率以确定测定方法准确度,反映出本次检测过程的总体质量水平。加标回收是化学分析实验室一个重要的经常使用的质控手段。 具体的做法是: 将被测样品分为两份,其中一份加入已知量的欲测组分,然后用同样的方法分析这两份样品,按下式计算回收率:[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/noimg/9235e0b1-e795-4a3d-bafe-f8f68327f14f.jpg[/img][/align] 通常情况下,回收率越接近100%,定量分析结果的准确度就越高,因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。 加标回收质量监控的适用范围:各类化学分析中,如各类产品和材料中重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。 [color=#0070c0]2 室外质量控制技术[/color] 2.1 参加能力验证 能力验证(Proficiency Testing)是“利用实验室间比对,按照预先确定的准则来评价参加者能力的活动”。对于实验室而言,参加能力验证活动,是衡量与其他实验室的检测结果一致性,识别自身所存在的问题最重要的技术手段之一,也是实验室最有效的外部质量控制方法。 由于能力验证通常由相关检测行业权威专业机构(即能力验证提供者)组织,其评价结果可靠性较高,参加实验室较多。对于化学检测能力验证,通常的做法是,组织机构将性能良好、均匀、稳定的样品分发给所有参加实验室,各实验室采用合适的分析方法或统一方法对样品进行测定,并把测定结果反馈给组织机构,由组织机构负责对这些测定结果进行统计评价,然后将结果和报告通知给各实验室。实验室通过参加能力验证计划,不仅可检查各实验室间是否存在系统误差,及时发现、识别检测差异和问题,从而有效地改善检测质量,促进实验室能力的提高。 2.2 参加测量审核 由于能力验证涉及的实验室较多,持续的时间较长,因此,可参加能力验证相对较少,而测量审核是对能力验证的补充,即:实验室对被测物品( 材料或制品) 进行实际测试,将测试结果与参考值进行比较的活动。该方式也用于对实验室的现场评审活动中,可以认为测量审核是一种特殊的,即只有1个参加者的能力验证。相对来说,测量审核更为灵活,快速。 通常测量审核由权威检测实验室组织,由其将样品分发到测量审核申请实验室,回收其测量结果,依据参考值和允许误差对参加实验室结果进行评价,该参考值既可是有证标准物质证书值,也可是能力验证样品指定值、或者是参考实验室的测定值等。 实验室间质量控制必须在切实施行实验室内质量控制的基础上进行。 [color=#0070c0]3 质量控制方案的设计及实施[/color] 3.1 方案设计的主要原则 [i](1) 可靠性原则[/i] 选择合适的质量控制方案以保证质量控制结果的可靠性是进行方案设计的首要原则。如果方案设计不合理,导致产生错误的质量控制结果,这对检测十分不利。举个简单的例子,采用加标回收试验时,由于添加水平与加标样品含量水平差异很大,可能会得到回收率异常的结果,而这种异常不一定说明该检测方法存在问题。因此,在进行方案设计时,必须掌握各类质量控制技术方法的特点,把握各自的规律,必须在满足其使用范围,符合其限定的条件下使用,以获得可靠的质量控制结果。 此外,由于质量控制结果受多方面因素的影响,在进行质量控制时,需要对质量控制的过程、质量检测点、检测技术人员、检测相关人员、测试方法、测试样品、测试类型和数量、评价方法和指标等个方面进行决策,这些决策完成后就构成了一个完整的质量控制系统,只有这样,才能有效地保证方案设计的可靠性。 [i](2) 灵活性原则[/i] 由于质量控制方法很多,每种质量控制方法也没有固定不变的操作形式,只有不断符合要求的改进。也没有所谓的先进的质量控制标准方法、标准规程、标准体系,每一种质量控制方法都只有一些原则的方法和其特殊的适用范围、优缺点等,即使世界一流的大检测公司适合的的质量控制体系和方法未必适合自己实验室。方案的设计既要广泛参考或应用各种各样的质量控制方法,遵循一定的质量控制理念和原则,又必须根据当前的主要目的,结合考虑到实验室自身实际情况来确定。 质量控制过程本身是永不间断地改进过程,在每一活动中,必须有效地降低成本和提高质量,无论是检测环节,还是后勤供应保障环节,亦或是领导管理、决策执行、人事更迭、交流培训等相关方面。 此外,在整个质量控制过程中,人始终是最重要的因素,因此,在设计质量控制方案时,必须重点考虑人员这一因素,对人的管理必须基于服务基础上。质量控制需要的不是强制达标,而是柔性地、系统地、顺畅地达到质量最高境界。 [i] (3) 关键性原则[/i] 关键性原则是进行质量控制方案设计的重要原则。一个检测实验室,进行的检测项目繁多,每一检测项目的检测过程一般包括它是从检测原材料投入到检测数据出具整个检测过程等多个检测步骤,涉及诸多影响质量的要素。 具体来说,影响检测质量的因素,主要来自检测人员(对标准/规程的了解深度,操作的熟练水平,是否经过培训等等)、检测设备(检测设备的日常维护保养状态、是否定期校准等)、检测材料(试剂材料的质量情况)、方检测法(标准/规程的采用、作业指导书的制定、方法的确认等)和检验环境(检测场所、能源、照明、采暖、通风等)等五个方面。这些因素,每一要素都影响最终的检验结果,但具体到每一要素,不同检测项目要求也存在较大的差异。这就要求质量控制方案的设计必须全面考虑各要素的影响,然而,对检测过程进行质量控制不可能是向产品检验那样对每个产品进行全过程检验,只能是一种基于风险评估的基础上对检测过程进行一定程度的监督和控制,也即以检测全过程为对象,以对检测结果质量的影响有关因素和质量行为的控制和管理为核心,通过建立有效的关键管理点,制定严格的检测监督、检验和评价制度以及信息反馈制度,进而形成强化的质量保证体系,使整个检测过程中的检测质量处在严格的控制状态。 建立有效的关键管理点是搞好质量管理的关键。关键管理点所管理的特性或对象应尽可能用数据表示。如一个检测试验关键管理点,可以是某类商品的关键质量特性,例如钢板的硬度、拉力强度、屈服强度等,也可以是材料中的某种元素的含量,某类主成份定性 也可以是一批检测任务的关键要素,如检测用的试剂、环境变量或仪器技术参数、检定校准不确定度等 化学试验关键管理点如试验的温度、压力和时间等等。 [i]一般来说,在化学检测中,以下情况都应建立检测关键点:[/i] ① 仪器的检测性能,包括:检测灵敏度、精密度、计量不确定度以及对它们有直接影响的零部件的关键质量特性等。 ② 试验方法本身有特殊要求,或对下一操作步骤有影响的质量特性,以及影响这些特性的支配性操作要素。 ③ 检测人员知识水平和操作技能等。 ④ 检测过程使用的的标准物质和试剂等。 ⑤ 检测质量不稳定,出现不满意结果多的质量特性或其支配性要素。 ⑥ 实验室客户反馈来的,或内部审核及外部审核不合格的质量项目等。 ⑦ 容易出现干扰的情况。 ⑧ 某些关键的样品制备、样品处理步骤和操作等。 [i] (4) 经济性原则[/i] 过于追求效益的实验室不利于质量控制,但是,质量控制也必须考虑成本。质量控制的成本和效益两者必须达到一种平衡。 “全面质量管理”的思想认为:质量应当是“最经济的水平”与“充分满足顾客要求”的完美统一。因此,在设计质量控制方案时,既要考虑质量控制的成本,更要考虑其效益。离开效益和质量成本谈质量是没有实际意义的。 3.2 主要步骤 [i](1) 确定目的[/i] 所有质量控制的目的都是确保检测结果准确、可靠。但是由于不同的质量控制方法具体的作用有很大差异。实验室应根据检测项目的特点、检测实验室的情况变化,明确每项质量控制措施的目的。 [i](2) 选择合适的技术方法[/i] 综上所述,检测实验室常用的质量控制技术方法归纳如表1所列:[align=center] 表1 检测实验室常用的质量控制技术方法[/align][align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201804/wycimg/f9208d0d-5e40-48e4-925f-eb8f8e9e9893.jpg[/img][/align] 实验室负责人及技术人员应定期对所实施的控制方法进行有效性评审,并研究改进措施,使其不断完善形成一个适合实验室实际的行之有效的控制方案,并使之规范化、制度化。 [i](3) 制定方案[/i] 按实现的频率来考虑,质量控制包括日常质量控制和定期质量控制。对于日常质量控制,一般依据作业指导书或具体的专业检测标准规定来进行,无须针对每次质量控制操作制定方案 而对于定期质量控制,实验室一般需要提前做好质量控制的年度计划,年度计划的制定应结合实验室的实际情况来考虑,如:根据新开展项目、新上岗人员、重要的设备、客户的投诉和反馈等关键点来选择确定。年度计划中规定的每一项质量控制应制定相应的具体的质量控制实施方案,每一质量控制方案设计应重点考虑方案科学性和可操作性,即“为什么要做”和“怎么做”两个问题,具体来说,一般应考虑选取什么样品、检测什么项目、采用什么检测标准方法、检测仪器、安排谁来做、什么时间做、结果采用什么方法来评价、谁来负责组织实施、质量控制结果处理以及其他注意的事项等。通常可以设计一些表格来填写上述内容,不同的质量控制方法重点关注的内容有一定差异,但都是围绕其目的,依据方法特点来确定。 [i] (4) 执行操作[/i] 这个阶段是实施计划阶段所规定的内容,如根据质量控制方案和相关标准进行抽样、制样、测试、提交结果等。作为组织者应提前与实施相关人员做好沟通和准备。作为实施者,在执行操作请应首先仔细阅读掌握实施方案,根据方案确定的要求来进行,确保质量控制的有效性和可靠性。 [i] (5) 检查评价[/i] 这个阶段主要是在计划执行过程中或执行之后,检查执行情况,结果如何,是否发现什么问题,是否符合计划的预期结果。 在质量控制实施过程中,有时会发现不符合情况,实验室应该及时启动不符合工作和纠正措施控制程序,杜绝类似不合格项的再次发生。如是共性问题,在整改完成后,应重视事后的人员培训及宣贯,做到举一反三,可将其列入日常监督计划,在实施一定期限内,如未发生类似不合格项,则可视为此次纠正行之有效。 [i](6) 质量改进[/i] 质量改进就是根据检查评价的结果采取措施、巩固成绩、吸取教训、以利再干。这是总结处理阶段。 实验室应该对质量控制实施的情况及时进行总结,一般至少每年1次对质量控制的有效性进行定期评审,并依据反馈的信息对检测能力的水平做出评估,进而对技术能力控制的有效性及改进的可能性和措施做出决定。 参 考 文 献 国家认证认可监督管理委员会编著. 质检机构管理知识. 北京:中国计量出版社,2005.12. ISO/IEC17025: 2017《检测和校准实验室认可准则》 李春萍. 理化检测实验室标准物质的控制和管理.检验检疫科学,2008,2(18). 刘崇华,董夫银, 等. 化学检测实验室质量控制技术. 北京: 化学工业出版社, 2013.3
[align=center][/align][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]1.标准物质监控一般可用于仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高,但成本高。2.人员比对人员比对主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格,因此,主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。3.方法比对方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的系统误差,监控检测结果的有效性,其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法,只要前处理方法不同,不管仪器方法是否相同,都归类为方法比对。但是,如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同,仅是检测仪器设备不同,一般将其归类为仪器比对。4.仪器比对仪器比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制,也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对,尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性,以确保结果差异对仪器性能的充分响应。5.留样复测留样复测作为内部质量控制手段,主要适用于:有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势;也可促使检验人员认真对待每一次检验工作,从而提高自身素质和技术水平。但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制,不能判断检测结果是否存在系统误差。6.空白测试实验室通过做空白测试,一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差;另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时,也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外,做空白测试,还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。7.重复测试重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是,随着待测组分含量水平的不同,检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。8.回收率试验回收率试验也称“加标回收率试验”,该方法具有操作简单、成本低廉的特点,能综合反映多种因素引起的误差,在实验室日常质量控制种又十分重要的作用,主要适用范于各类化学分析项目检测结果的控制,方法准确度和可靠性的验证等。9.校准曲线的核查校准曲线核查是实验室仪器分析中经常采用的方法,通常待测样品组分浓度波动较大,且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等,另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。10.质量控制图质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法,但需要注意的是,这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的,是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此,相比其他质量控制方法而言,它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具,在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。[/color][/size][/font]
由于出口贸易代工环境不好,属于企业内部实验室的人员岗位现在都是一个萝卜一个坑,今年外部质量控制参加的IQTC几个项目都是满意结果,而内部质量控制也只能是有证物质测试,加标回收,留样测试等等,涉及到人员比对也只能忘机兴叹,没办法,由于人员紧凑只能这样,你们实验室情况咋样,欢迎交流
一次内部质量控制分析报告每年实验室都要做质量控制,质量控制是实验室建设的一个重要环节,相信大家每年都会做一次以上的的质量控制,质量控制项目有难有易,我现将所选择的一些容易检测的项目质量控制情况与大家分享一下。本次测试采用留样再测的方法进行检测。所用留样为某公司某批次的番茄酱,检测的标准是SN/T1036-2002,此次留样再测的项目为总酸、粘稠度、霉菌、可溶性固形物、番茄红素、pH值、L值、a/b值等八项检测指标。前后两次的检测结果如下图表所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311291942_480014_2139979_3.jpg其中,总酸、pH值两次测量值完全一致。说明此次检测的结果稳定,重现性非常好,符合检测要求。粘稠度出现+0.2的误差,其原因可能是随着天气的改变,实验室的气温发生了明显的改变,导致粘度值发生了改变,+0.2在误差允许的范围内。11月份以后当地开始供暖,气温升高导致结果偏低。霉菌变化为-2,霉菌检测本身具有随机性和不确定性,符合检测要求。可溶性固形物的变化为-0.44,取样不均匀导致的结果不一致,但是在误差允许的范围内,而且不影响结果的判定。随着时间的推移番茄酱内部的水分和酱体会发生分离的现象,所以番茄酱的可溶性固形物有所降低。番茄红素变化为-0.5,属于正常误差,两次检测的平行性非常好,在允许的误差范围内,属于满意的检测结果。L值得变化为-0.12,随着时间的变化,番茄酱的亮度会有所减弱,-0.12属于合理误差。色差值也发生-0.04的偏移,是因为随着时间的推移番茄酱的酱体会发生氧化,会变黑,导致色差值降低,所以此次色差值检测结果也符合要求。总结语:此次所选择的八项指标检测结果只能为大家提供一个数据参考,如果不想抬杠找碴的话,就不要太较真了,毕竟本人水平有限,纯粹是本着交流学习的本意而为之的。虽然本次检测有外在因素的影响,但是总的来说,此次质量控制的检测结果还是令人比较满意的,既是一次检测过程,也是一次检测分析自我提高的学习机会,不足之处,还请大家批评指正!
质量控制是质量管理的一部分,致力于满足质量要求。目的在于监视过程并取得准确可靠的数据和结果。质量控制包括质量控制程序和质量控制计划。质量控制的意义、程序及人员分工是什么?
一、 不定项选择题(每题有一项或多项正确答案,共10题,每题3分,共30分)1、数值修约规则是4舍6入5单双。符合数值修约规则的有( )A、拟舍弃数字的最左一位数字小于5,则舍去,即保留的各位数字不变;B、拟舍弃数字的最左一位数字大于5;或者是5,而其后跟有并非全部为0的数字时,则进一,即保留的末位数字加1;C、拟舍弃数字的最左一位数字是5,而右边无数字或皆为0时,若所保留的末位数字为奇数(1,2,3,7,9)则进一,为偶数(2,4,6,8,0)则舍弃。2、将 13.1478修约到一位小数,修约值是( )A、13.2 B、13.0 C、13.13、将10.52修约到个位,修约值为( )A、11 B、 10 C、10.14、修约间隔为0.1 ,1.050的修约值为( )A、 1.1 B、1.0 C、1.005、实验室间质量控制包括:( )A、平行样分析;B、空白试验、检测限测量、校准曲线的绘制和检验;C、分析标准样品;D、加标样分析;E、现场评估、考核。6、实验室为使监测质量达到规定水平,必须要有合格的实验室和合格的分析人员来完成。具体包括:( )A、使用国家标准分析方法B、正确使用和定期校正仪器和器皿C、化学试剂的选用、标定、配制D、实验室的清洁和安全工作E、分析人员的操作水平。7、下列关于不同级别化学试剂的应用范围说法错误的是:( )A、分析纯适用于精密分析、配制标准溶液;B、分析纯适用于配置定量分析中普通溶液;C、化学纯适用于半定量、定性溶液;D、优级纯适用于精密分析、配制标准溶液。8、偏差指:( )A、测量值与真值之间的差别;B、个别测量值与均值的偏离;C、一组测量值中最大值Xmax与最小值Xmin之差。9、关于可疑数据的说法正确的是( )A、分析测定中,有明显歪曲试验结果的数据为可疑数据B、分析测定中,有可能歪曲试验结果但尚未判定属离群数据的称为可疑数据。C、分析测定中,与正常值偏离较远的数据为可疑数据D、在测量中些可疑数据是应该剔除还是应该留下,应进行可疑数据的统计检验。10、下列说法错误的是:( )A、平行样分析是指在完全相同的条件下同步分析所得的测试结果,一般作平行双样。平行样分析反映的是分析结果的精密度,也可以检测同批测试结果之间的稳定性。B、将标准样品同时测定,可以评价测试结果的准确度,了解是否存在系统误差或异常情况。C、测定回收率时加标量应和待测量相近。待测物浓度极低时,应按检测下线的量加标,任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的1倍。D、互检一般是同室的不同分析人员之间进行的,可用密码样的方式进行。这样可以检验操作人员的某些习惯误差的出现,也可以检验检验仪器或方法的误差的影响。二、填空题 (共40空,共40分)1、实验室内部质量控制包括: , , , 和 等。2、常用的实验用水有 、 、 、 等。3、化学试剂分为 、 、 三级,分别用字母 、 和 表示。4、误差分为 、 和 。5、常用的可疑数据的统计检验方法为 和 。6、实验室应优先选择 、 和 标准;7、环境监测结果应具有 、 、 、 和 等五性。8、准确度指用一个特定的分析程序所获得的 与 之间符合程度的度量。它反映测量系统 和 的总和,决定分析结果的可靠性。准确度用绝对误差和相对误差来表示。9、评价准确度的方法有 和 两种。10、精密度指用一个特定的分析程序在受控条件下 均一样品所的测量值的一致程度。它反映测量系统的 大小。可 、 、 、 和 等来度量。三、简述题 (共5题,每题6分,共30分)1、实验室应有质量控制程序和计划以监控检测结果的有效性,一般包括什么内容?2、完善的实验室应具备哪些必要的先决条件?3、试说出对测量不确定度构成贡献的因素。4、有效数字是如何定义的?修约规则有哪些?5、灵敏度的定义是什么?如何度量
[align=left]1[font=宋体]、内部质量控制通常包括定期质量控制、目常质量控制以及特殊情况下的质量控制。内部质量频次与测方法、业务量、监控方式、监控结果、客户满意度及人员等情况相关。原则上在考虑外部质量控制覆盖的前提下,内部质量监督的实施在一个认可周期内每年度至少宜覆盖所授权能力的各检验检测领域、关键检测方法。[/font] [/align][align=left]2[font=宋体]、[/font] [font=宋体]对于定期质量控制,推荐定量检测项目的频次为[/font]6[font=宋体]次[/font]/[font=宋体]年,定性检测项目的频次宜为[/font]4[font=宋体]次[/font]/[font=宋体]年。建议至少定量检测项目的频次宜为[/font]3[font=宋体]次[/font]/[font=宋体]年,定性检测项目的频次宜为[/font]1[font=宋体]次[/font]/[font=宋体]年。[/font][/align][align=left] [/align][align=left]3[font=宋体]、对于日常质量控制,宜执行检测方法的规定,必要时,建议每连续测量[/font]20[font=宋体]个样品或每批次进行[/font]1[font=宋体]次质量控制。[/font][/align][align=left] [/align][align=left]4[font=宋体]、对于特定情况下的质量控制,监控时机包括但不限于:[/font][/align][align=left]a[font=宋体])新人员(在培人员、新上岗人员、转岗人员等)上岗时;[/font][/align][align=left]b[font=宋体])新项目(新扩项的项目)开始检验检测时:[/font][/align][align=left]c[font=宋体])新设备(新进设备初期使用阶段)开始检验检测时;[/font][/align][align=left]d[font=宋体])设备出现异常返修时:[/font][/align][align=left]e[font=宋体])新标准(包括标准变更后)启用时;[/font][/align][align=left]f[font=宋体])客户有特殊要求或投诉时:[/font][/align][align=left]g[font=宋体])外部评审或检查发现不符合后;[/font][/align][align=left]h[font=宋体])质量控制结果为临界值或发生偏离时;[/font][/align][align=left]1[font=宋体])实验室搬迁更换场地或环境设施发生变化时;[/font][/align][align=left]j[font=宋体])新标准(包括标准变更后)启用时[/font][/align][align=left]k[font=宋体])质量仲裁时等。[/font][/align][align=left] [/align][align=left]5[font=宋体]、外部质量控制频次,实验室可参加能力验证[/font]/[font=宋体]测量审核或实验室间比对,包括但不限于不同类别产品、不同原理检测方法。外部质量控制频次宜与所承担的工作量相匹配,并要满足[/font]CNAS[font=宋体]、[/font]CMA[font=宋体]管理机构的要求[/font].[font=宋体]对无法获得能力验证活动的检测项目,宜有其他措施(如测量审核或实验室间比对)来确保结果的准确性和可靠性。[/font][/align]
主要有:沉积物中多环芳烃和有机氯农药定量分析的质量保证和质量控制浅谈痕量分析的质量保证分析前阶段质量保证葵花油中砷测定分析质量保证的措施探讨基本农田土壤环境质量监测中的质量保证和质量控制实践理化分析实验室的质量保证分析测试中的质量保证和质量控制环境监测的质量控制和质量保证[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21034]附件[/url][em61]
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]手工流量控制系统和电子流量控制系统[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体]稳定可靠、精确度良好的气体流量(压力)控制对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析结果的准确性和可靠性而言至关重要。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]工作时需要稳定可靠、精确度良好的气体流量(压力)控制,包括载气、检测器气体和其他辅助气体流量控制,以获得良好的保留时间和峰面积的重现性。[/font][font=宋体]目前实验室常见的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量系统,分为手工流量控制和电子流量控制两种形式,在实际使用场合下各有其优劣。电子流量控制因其高精度、高重复性、易用性、可编程等特性,在现代的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]气体控制系统中的使用日益广泛。[/font][align=center][font=宋体]手工流量(压力)控制系统优势和缺点[/font][/align][font=宋体]手工流量控制系统一般由恒压阀、恒流阀、针型阀、背压阀、压力表、流量计和阻尼器等部件组成。需要通过色谱工作者手工操作,调节各种阀针旋钮,读取压力表数值和使用流量计辅助工作,以实现系统气体流量的控制。[/font][font=宋体]手工流量控制系统的优势:制造成本较低,工作可靠性较好,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]实验室环境要求不高、维护和维修成本较低、系统抗污染能力较强,可以在无电源状态下工作。[/font][font=宋体]手工流量控制系统使用的各种阀,机械结构较为坚固,色谱工作者只需要保证气源清洁干净,阀本身不容易损坏。装备有手工流量控制系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量部分的常见故障往往与气源不良有关,例如气源中含有水、固体颗粒物或油污等。[/font][font=宋体]实验室空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]量较差、灰尘严重或者存在一定腐蚀性气体时,对于手工流量控制系统的影响不大。[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流出口连接的针型阀或者背压阀,可能有样品流过内部,如果维护不足,可能会造成污染。采用手工流量控制方式的仪器,针型阀或背压阀的清洗维护方法较为简单,如果需要更换,维修成本也比较低。[/font][font=宋体][font=宋体]某些意外情况下例如实验室意外断电时,装备有手工流量控制系统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气并不会停止工作,可以保护色谱柱和检测器,例如[/font][font=Times New Roman]ECD[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]TCD[/font][font=宋体]、强极性色谱柱。但是需要注意[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]FPD[/font][font=宋体]火焰的问题,如果意外断电情况下,检测器容易发生积水问题,会造成检测器内部发生锈蚀或者损坏喷嘴等后果。[/font][/font][font=宋体]手工流量控制系统的缺陷:[/font][font=宋体][font=宋体]一、[/font] [font=宋体]重现性差,调控精度低[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]手工流量控制系统使用的机械部件控制精度较低,并且由于螺杆调节存在间隙、机械磨损、弹性元件疲劳等问题,该系统难以获得良好的重复性,面临复杂样品或复杂分析系统,手工流量控制系统往往难以应对。机械阀调节联合压力表指示的调控方式也难以实现较高的调节精度。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]例如精密多阀多柱分析系统、反吹系统、中心切割分析系统、[/font][font=Times New Roman]PONA[/font][font=宋体]分析等,这些系统要求保留时间的重复性较高,往往要求[/font][font=Times New Roman]0.01min[/font][font=宋体]范围的偏差,这些情况下手工流量控制器难以达到要求。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.1 [/font][font=宋体]螺纹间隙造成调节问题。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]机械阀一般采用螺杆的方式实现阀调节,但是由于螺纹存在间隙将会造成调节问题,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示,螺杆顺时针旋转和逆时针旋转到相同角度时,螺杆在左右方向上移动距离存在一定程度的偏差。[/font][/font][font=宋体]色谱工作者旋转阀旋钮时需要注意操作手法,尽量减弱此现象造成的调节偏差。以带有刻度盘的稳流阀为例,建议规定阀旋钮的操作方向,例如逆时针。如果当前刻度低于设定值,可以直接逆时针旋转至设定刻度;如果当前刻度高于设定值,需要顺时针旋转至旋钮刻度低于设定值,然后再逆时针旋转旋钮。[/font][align=center][img=,424,165]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161434357590_9342_1604036_3.jpg!w690x269.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]螺杆转动存在间隙问题[/font][/font][/align][font=宋体][font=Times New Roman]1.2 [/font][font=宋体]机械部件磨损[/font][/font][font=宋体]阀部件由于机械运动,总是不可避免的存在磨损问题,造成调节偏差。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1.3 [/font][font=宋体]弹性元件的机械变形或疲劳[/font][/font][font=宋体]压力表和机械阀中存在弹簧管或弹性膜之类的弹性元件,长期受压使用后会发生机械变形,造成弹性变化,最终造成偏差。[/font][align=center][img=,268,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211161434421573_5012_1604036_3.jpg!w615x435.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体]一般情况下,仪器停机之后,需要将机械阀调节至关机状态,有些气路中安装有泄压阀以保护压力表和调节阀。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套的气源钢瓶,分析结束关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统之后,建议将所有压力表泄压为零,并关闭减压阀。[/font][font=宋体]二、 [/font][font=宋体]调节不方便、调节速度慢。[/font][font=宋体]流量或压力的修改,靠色谱工作者手工操作完成,最终的精度和稳定性与操作习惯相关。如果某台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]需要开展多个分析项目,需要修改不同分析条件时,流量的调节比较费时费力。[/font][font=宋体]机械阀旋钮的调节位置一般不能与输出压力或流量直接相关,某些机械阀设计有刻度盘,但是不能彻底解决问题,调节螺杆注意手法。[/font][font=宋体]恒流阀的调节惯性较大,调节速度较慢。[/font][font=宋体]三、体积笨重[/font][font=宋体]各种阀一般不能单独工作,稳压阀和背压阀一般需要压力表协助工作,稳流阀、针型阀一般需要流量计辅助工作,才可以保证调节的准确性。调节和显示部件较多,手工流量控制系统体积较大,系统较笨重。[/font][font=宋体]三、 [/font][font=宋体]无法编程工作[/font][font=宋体]手工流量控制系统难以实现程序升压(程序升流)或程序降压(程序降流)功能。[/font][font=宋体] [/font][align=center][font=宋体]电子流量控制系统的优势的缺陷[/font][/align][font=宋体][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]电子流量控制系统一般由比例电磁阀,电子压力传感器、电子流量传感器,控制线路和阻尼器等部件组成,基于传感器和计算机技术,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中央处理器([/font][font=Times New Roman]CPU[/font][font=宋体])的程序控制下协同工作,实现高精度的流量(压力)控制,现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]装备有高精度电子流量控制器是总体发展趋势。[/font][/font][font=宋体]电子流量控制系统的优势:可以编程控制,调节方便快速,精度和重现性好。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]重现性好[/font][/font][font=宋体][font=宋体]随着现代电子技术和计算机技术的发展,采用电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以达到较高的保留时间和峰面积重复性性能,高端的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]保留时间重复性指标一般[/font][font=Times New Roman]RSD[/font][font=宋体]小于[/font][font=Times New Roman]0.01%[/font][font=宋体],峰面积相对标准偏差一般小于[/font][font=Times New Roman]1%[/font][font=宋体],并且可以长期稳定运行。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统重新开关机,无需校准和调节也可以达到开关机之前的稳定状态。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]调节精度高[/font][/font][font=宋体][font=宋体]以进样口为例,现代的高端[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]可以实现[/font][font=Times New Roman]0.01kPa[/font][font=宋体]的压力或[/font][font=Times New Roman]0.01ml/min[/font][font=宋体]的流量控制精度。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]调节方便、速度快[/font][/font][font=宋体]色谱工作者可以简单的在色谱数据工作站输入目标流量和压力,电子流量控制器可以在数秒的时间范围内完成调节。[/font][font=宋体][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]体积小,重量轻[/font][/font][font=宋体][font=宋体]电子流量控制器([/font][font=Times New Roman]EPC[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]AFC[/font][font=宋体]或者[/font][font=Times New Roman]EFC[/font][font=宋体])是现代机械、电子计算机技术的结晶,所有的流量控制部件可以集成在在几十[/font][font=Times New Roman]cm[/font][font=宋体]见方,重量不超过[/font][font=Times New Roman]1kg[/font][font=宋体]的模块中。[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]5 [/font][font=宋体]可以编程[/font][/font][font=宋体]安装有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],可以方便的实现程序升压(程序升流)、程序降压(程序降流)或者定时开关等复杂气流控制功能。[/font][font=宋体]电子流量控制器的缺陷:制造成本高,实验室环境要求高,维护和维修成本高,必须在有电源的状态下工作,需要经常校准。[/font][font=宋体]装备有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对气源要求较高。一旦发生气源不良问题,例如气源含水、固体颗粒物或油污,会造成电子流量控制器输出流量发生错误,甚至造成流量控制器损坏。实验室湿度较大,存在较多灰尘、有机蒸汽或者腐蚀性气体都可能会对电子流量控制器造成不良影响。[/font][font=宋体]安装于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分流出口的电子流量控制器对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的维护有更高的要求,如果样品沸点较高并且浓度较大,分流出口捕集阱需要加强维护,否则可能造成电子流量控制器的污染或者损坏。该类型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]总体维护和维修的成本较高。[/font][font=宋体]由于电子元器件的特性,某些压力或流量传感器会发生电气性能变化,造成输出流量或压力的不正确,需要经常进行校准。[/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]综述手工流量控制系统和电子流量控制系统的优势和缺陷。[/font]
最近做实验,发现好像质量控制有几种手段,可是有点不能区分他们的作用,望大神解答:1:购买的有证书的,已知浓度的固体,取一定量和样品相同处理2:取一定体积和浓度的标液,加入试管和样品相同的处理过程3:样品处理和计算完全之后,取一定量的样品和标液,再次进行仪器处理(加标回收)
关注实验室,关注第三方检测市场研究(微信号test2005)。感谢各位同行朋友的关注,截止今天本公众微信的粉丝数已经超过500,这让我有点受宠若惊,因为开通还不到1个月。还是那句话,本账号会不遗余力的为各位提供实验室各类原创信息,包括技术、管理、市场、资质认可等相关信息。 前些天,有个微信好友询问关于实验室质量控制方面,问有没有最好的质控计划或方案。当时想到的第一句话就是:没有最好只有更好!——开个玩笑。 如果严格按ISO/IEC17025相关标准执行的话,质量控制对实验室是相当重要的,但是中国的老板们往往忽视这一块,甚至有些认为这是浪费成本。从监管单位的政策来看,这块的要求是越来越严格了,像CNAS在2012年就发布了CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》替代原来的CNAS-CL10:2006。CNAS-CL10:2012的重点内容就是加强实验室的质量控制和质量保证,所以建议大家条件允许的情况下尽量去做好。 检测都是相通的,质量控制也是相通的,只是具体操作的层面存在差异。如果说有没有最好的质量控制计划或方案,我觉得其实都差不多,重要的是落实在操作环节。再完美的计划不落实到执行,也是空谈。 大家认为质量控制计划难吗?其实我觉得不难,难就难在老板能提供多少资源支持,以及实验室是否真正执行好。其他不多说,这里大概讲讲质量控制计划或方案怎么写: 首先必须结合实验室自身的情况,比如说你的专业、仪器设备、人员等等条件,然后参考相关标准,我列出一些标准,可以作为参考: CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明 GB/T 20468-2006临床实验室定量测定室内质量控制指南 GB/T 27401-2008实验室质量控制规范 动物检疫 GB/T 27402-2008实验室质量控制规范 植物检疫 GB/T 27403-2008实验室质量控制规范 食品分子生物学检测 GB/T 27404-2008实验室质量控制规范 食品理化检测 GB/T 27405-2008实验室质量控制规范 食品微生物检测 GB/T 27406-2008实验室质量控制规范 食品毒理学检测 GB/T 27407-2010实验室质量控制 利用统计质量保证和控制图技术 评价分析测量系统的性能 GB/T 27408-2010实验室质量控制 非标准测试方法的有效性评价 线性关系 GB/T 27413-2012石油产品检测实验室质量控制与质量评估 GB/T 29605-2013感官分析 食品感官质量控制导则 GB/T 5750.3-2006生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制 HJ/T 373-2007固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行) MT/T 895-2000煤炭实验室测试质量控制导则 SN/T 3590-2013化学分析实验室中的职责和质量控制指南 GB 17378.2-2007海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制 GB/T 22275.1-2008良好实验室规范实施要求 第1部分: 质量保证与良好实验室规范 GBZ/T 173-2006职业卫生生物监测质量保证规范 GB/T 4091-2001常规控制图 ………… 还有,真正要做好质控,最好是有独立的质量部门,且在某些事宜上予以特别的权限,否则根本很难执行。质量控制到底要做什么?下面将本人5年前在深圳工作撰写的一个《质量控制工作实施细则》简单分享下,篇幅比较长,有兴趣的可以耐心看完:1 目的依据公司质量目标、年度质量保证和质量控制计划,为明确各类质量控制活动的策划,以确保检测结果的质量,特制定本细则。2 范围适用于公司开展的所有检测项目的质量控制活动的策划、组织、实施、管理和评价。3 职责3.1 实验室、取样部负责相应质控活动的实施与协作。3.2 办公室负责相应质控活动的协作与支持工作。3.3 质量部负责所有质控活动的策划、组织、管理和评价。4 实验室内/间质量控制 质量控制的目的是把检测工作中的误差,减小到一定的限度,以获得准确可靠的结果;质量控制是发现和控制检测过程产生误差的来源,用以控制和减小误差的措施。 实验室内质量控制可通过空白实验、检出限实验、加标回收实验、平行样测定、标准样品测定等手段实施。 实验室间质量控制可通过组织或参加实验室间比对实验,参加能力验证或测量审核的方式实施。4.1 空白实验每批次检测应做全程序空白(溶解氧、pH值等特殊项目除外)。若全程序空白样品有检出,应查找原因,予以纠正。可根据分析方法的需要,在分析结果中扣除全程序空白值对监测结果进行修正。4.1.1 试剂空白是指除用纯水代替样品外,其所加试剂和操作步骤与样品测定的操作步骤完全相同。试剂空白往往用于检验试剂的纯度,但不能消除样品中可能存在在干扰物质的干扰。4.1.2 容器空白 是指用纯水注入或流经该采样容器后作为一个样品,然后分析所需要的各个参数,检验采样器周期性使用后所引起的空白变化。主要检查容器清洗、现场环境和容器对样品吸附等作用对空白样品的影响。4.1.3 现场空白 即在采样现场以纯水(气体则以空白采样管或吸收液)作样品,按测定项目的采集方法和要求,与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析;通过现场空白样检验,掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。4.1.3.1 水质采样现场空白:在采样现场以纯水作样品,按测定项目的采集方法和要求,与样品同等条件下装瓶、保存、运输和送交实验室分析。4.1.3.2 空气(废气)采样现场空白:在采样现场以空白采样管(或吸收液)作为样品,按测定项目的采集方法和要求,与样品同等条件下保存、运输和送交实验室分析。4.1.3.3 现场空白必须是平行双份的,通过现场空白样检验,掌握采样过程中操作步骤和环境条件对样品质量影响的状况。4.1.4 空白平行双样的相对差值不大于50%。4.2 最低检出限(浓度) 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限受仪器的灵敏度和稳定性,全程序空白试验值及其波动性的影响。 以空白试验为基础估算检出限,空白每批做平行双样,分别在一段时间内(隔天)重复测定一批,至少测定5批。对不同的测试方法检出限(检出浓度)有几种求法,如:4.2.1 [color=#00
[align=center][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]流量控制原理与维护[/font] [font=Times New Roman]—— [/font][/font][font=宋体]压力控制模式与流量控制模式[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]概述[/font][/font][/align][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统的载气和辅助气体所采用的流量控制方式主要分为压力控制和流量控制模式(线速度控制模式可以认为是一种特殊的流量控制模式,线速度本质上与色谱柱流量相同),在色谱分析系统的具体应用场合中各自有其优势,下文对两种控制方式的特点予以说明。[/font][align=center][font=宋体]简介[/font][/align][align=center][font=宋体]恒压力控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]压力控制模式或称之为恒压控制模式,即在整个分析过程中保持供气压力不变,常用于进样口载气控制,如图[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,286,187]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740208012_3978_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font='Times New Roman'] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]1 [/font][font=宋体]恒压控制方式的进样口结构[/font][/font][/align][font=宋体]通常情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒压阀或者电子压力传感器用以实现恒压力控制模式,进样口系统采用开环方式进行控制,系统惯性较小。[/font][font=宋体]当色谱工作者进行液体进样时,由于样品受热发生瞬间气化,样品体积迅速增加,可能会影响进样口压力(流量)的稳定;采用气体进样(包括阀进样、热解析进样、顶空进样等进样器)时,由于进样过程中载气流路发生较短时间的阻断,也可能会影响进样口压力(流量)的稳定。可能会干扰色谱图基线,造成色谱分析重复性问题或者产生定量问题。[/font][font=宋体]进样口采用恒压模式控制时,由于进样导致的压力(流量)扰动发生之后,再次恢复原始状态所需的平衡时间较短,并且压力(流量)扰动的程度也比较弱。但是如果进样口发生轻微漏气,由于系统开环控制的原因,进样口不能自动识别轻微漏气问题。此时[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统的分流比将变化,色谱分析灵敏度降低,长期工作下,由于空气的渗入色谱柱可能发生损坏。[/font][font=宋体]即使采用电子流量控制器(可以自动识别程度较严重的进样口漏气),在一定的泄漏程度范围之内,也同样存在此问题。[/font][align=center][font=宋体]进样阀导致气路的瞬间阻断[/font][/align][align=center][font='Times New Roman'] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]气体进样经常采用六通阀进行,六通阀有带有三个刻槽转子和带有气路通孔的定子组成,以平面型六通阀为例,其结构如图[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]所示,[/font][/font][align=center][img=,195,127]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740300223_2270_1604036_3.jpg!w690x450.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]2 [/font][font=宋体]六通阀结构[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀一般工作于[/font][font=Times New Roman]Load[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]inject[/font][font=宋体]两个状态其工作位置,如图[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]所示。在两个位置下,载气都可以畅通的流过阀系统。[/font][/font][align=center][img=,296,112]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740396160_8660_1604036_3.jpg!w690x260.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]3 [/font][font=宋体]六通阀的工作状态[/font][/font][/align][font=宋体][font=宋体]六通阀的转子旋转[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°,完成位置的转换(一般情况下即完成进样),但是需要注意转子旋转需要一定的时间,在转子旋转过程中的某些时间范围内,气路发生阻断现象,如图[/font][font=Times New Roman]4[/font][font=宋体]所示。例如转子旋转[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]°时,载气在进样阀之前积累,气路压力升高,当转子旋转到[/font][font=Times New Roman]60[/font][font=宋体]°之后,较高的压力通过阀通道进入进样口,造成压力扰动。[/font][/font][align=center][img=,189,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740464564_753_1604036_3.jpg!w690x369.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Times New Roman]4 [/font][font=宋体]气路阻断状态[/font][/font][/align][align=center][font=宋体]恒流量控制模式[/font][/align][font=宋体][font=宋体]通常情况下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统使用恒流阀阀或者电子压力传感器用以实现恒流量控制模式,进样口系统采用闭环方式进行控制,系统惯性较大,进样口流量结构如图[/font][font=Times New Roman]5[/font][font=宋体]所示。[/font][/font][align=center][img=,417,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091740530012_9952_1604036_3.jpg!w690x390.jpg[/img][font=Calibri] [/font][/align][align=center][font=宋体][font=宋体]图[/font][font=Calibri]5 [/font][font=宋体]恒流方式的进样口结构图[/font][/font][/align][font=宋体]采用恒流量方式控制的进样口(填充柱进样口较为常见),流量控制惯性相对较大,流量调节速度较慢。如果进样口发生微漏问题时,某些情况下(例如采用填充柱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析系统)会导致进样口压力的变化,从而影响色谱峰的保留时间,使得色谱工作者可以及时发现故障并进行处理。[/font][font=宋体][font=宋体]某些型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]也支持进样口的恒线速度控制方式,该方式可以认为是特殊的流量控制方式[/font][font=宋体]——本质上讲线速度和柱流量是相同的概念。但是恒线速度方式,不可以通过机械阀实现,只可以通过电子流量控制器的压力程序来实现。[/font][/font][font=宋体]线速度可以认为是色谱柱平均流速的表示方法,采用线速度控制方式更加容易使分析条件符合范德蒙特方式曲线,容易实现稳定和高效的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析,获得较短的分析时间和较高的理论塔板数。使用较宽温度范围程序升温的分析条件时,建议选择恒线速度方式控制进样口流量。[/font][font=宋体]安装有电子流量控制器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],可以通过计算和调节进样口压力程序的方法,实现进样口的恒压力、恒流量或恒线速度控制。[/font][align=center][font=宋体]阀系统控制恒压与恒流的区别[/font][/align][font=宋体][font=宋体]某些复杂的分析场合下,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]会安装有较多进样和切换阀,用来实现进样和色谱柱的选择调控。阀系统的重要特点是色谱系统阻尼的时变和瞬变[/font][font=宋体]——在色谱分析过程中,色谱系统的阻尼(一般来自色谱柱)会发生随时间的缓慢变化和切换时间点上的阻尼瞬间变化。安装有阀的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]系统,经常会观察到“不稳定”的基线,例如在某个确定的时间点上,会发生确定的基线跳跃、尖刺、负峰等信号。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒压工作模式下,系统流量在阀切换之后恢复速度较快。但是需要做阻尼匹配,如图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示。例如某系统中使用图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]所示的色谱柱选择阀,阀发生切换动作是,色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]或者阻尼[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]将会被连接入色谱分析系统,色谱系统的阻尼将发生瞬间的变化。如果色谱柱[/font][font=Times New Roman]C[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]R[/font][font=宋体]的阻尼差异较大,那么系统出口的流速变化也会较大,那么最终会导致基线水平的变化,最终影响色谱定量,严重情况下会导致[/font][font=Times New Roman]FID[/font][font=宋体]检测器熄灭。[/font][/font][font=宋体]阻尼匹配一般使用阻尼柱或阻尼管(细内径管路)或者针型阀,需要实验确认良好的阻尼匹配,最终获得状态良好的基线,同时系统流量恢复的时间也更短。[/font][font=宋体][font=宋体]色谱系统在恒流工作模式下,系统流量在阀切换之后恢复速度较慢,基线扰动的幅度较大,扰动的时间长度较长,但是可以省略阻尼,即图[/font][font=Times New Roman]6[/font][font=宋体]中的阻尼柱可以用空管路代替,降低色谱系统成本。[/font][/font][align=center][img=,350,175]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091741006422_7415_1604036_3.jpg!w690x345.jpg[/img][font=宋体] [/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]图[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]6[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]阻尼匹配[/font][/align][font='Times New Roman'] [/font][align=center][font=宋体]小结[/font][/align][font=宋体]简单说明色谱系统的进样口和阀系统使用恒压力和恒流量控制模式的特性。[/font]
使用基于电子鼻的质谱仪对香料进行日常质量控制关键词:化学计量学,化学传感器,电子鼻,质谱仪(MS),水果香料,区分,顶空分析,质量控制,臭味,指纹质谱图摘要:Gerstel 化学传感器4440A是将顶空自动进样器直接与四极杆质谱仪连接而成。每个样品的分析时间仅仅为3-4分钟。在进行多变量分析时,使用Infometrix’Pirouette公司的模式识别软件包对数据进行分类。 使用该仪器对几种不同的水果香料进行分类。这些香料中一般含有大量的丙二醇和乙醇作为载体。 使用这种化学传感器进行日常分析意味着考察不同香料的定性和定量的化学组成。在定性分析中,使用一种多变量分析程序-SIMCA。SIMC将香料样品的组成谱变成三维图中的一个点。从相似香料的投射在三维图中聚集成束,那些挥发性成分不同的香料的投射聚集在不同的地方。 使用PLS作定量分析。在预测模式,采用PLS运算法则比较未知香料样品和已知质量好的香料样品的质谱指纹图。化学传感器可以区分香料的指纹质谱图在组成上的差别,得出通过/失败的结论。香料分析的结果可以作为食品加工业的客观指导,如评价原料,中间和最终产品的质量。 本研究的最大目的是考察在仪器的漂移或必须的保养情况下化学计量学模型的长期稳定性。
实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测,空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。1、标准物质监控1.1、质控过程通常的做法是实验室直接用合适的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品,定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式,与样品检测以相同的流程和方法同时进行,检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员,也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质,验证检测结果的准确性。1.2、适用范围一般可用于:仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高,但成本高。2人员比对2.1、质控过程由实验室内部的检测人员在合理的时间段内,对同一样品,使用同一方法,在相同的检测仪器上完成检测任务,比较检测结果的符合程度,判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。实验室进行人员比对,比对项目尽可能检测环节复杂一些,尤其是手动操作步骤多一些。检测人员之间的操作要相互独立,避免相互之间存在干扰。通常情况下,实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员,且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。2.2、适用范围实验室内部组织的人员比对,主要目的是评价检测人员是否具备上岗或换岗的能力和资格,因此,主要用于考核新进人员、新培训人员的检测技术能力和监督在岗人员的检测技术能力两个方面。3、方法比对3.1质控过程方法比对是不同分析方法之间的比对试验,指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法,检测同一项目,比较测定结果的符合程度,判定其可比性,以验证方法的可靠性。方法比对的考核对象为检测方法,主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时,通常以标准方法所得检测结果作为参考值,用其他检测方法的检测结果与之进行对比,方法之间的检测结果差异应该符合评价要求,否则,即证明非标方法是不适用的,或者需要进一步修改、优化。3.2、适用范围方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的系统误差,监控检测结果的有效性,其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法,只要前处理方法不同,不管仪器方法是否相同,都归类为方法比对。但是,如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同,仅是检测仪器设备不同,一般将其归类为仪器比对。4、仪器比对4.1、质控过程仪器比对是指同一检测人员运用不同仪器设备(包括仪器种类相同或不同等),对相同的样品使用相同检测方法进行检测,比较测定结果的符合程度,判定仪器性能的可比性。仪器比对的考核对象为检测仪器,主要目的是评价不同检测仪器的性能差异(如灵敏度、精密度、抗干扰能力等)、测定结果的符合程度和存在的问题。所选择的检测项目和检测方法应该能够适合和充分体现参加比对的仪器的性能。4.2、适用范围仪器比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制,也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对,尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性,以确保结果差异对仪器性能的充分响应。5、留样复测5.1、质控过程留样复测是指在不同的时间(或合理的时间间隔内),再次对同一样品进行检测,通过比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题,验证检测数据的可靠性和稳定性。若2次检测结果符合评价要求,则说明实验室该项目的检测能力持续有效;若不符合,应分析原因,采取纠正措施,必要时追溯前期的检测结果。事实上,留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对,即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品的性能指标的稳定性,即应有充分的数据显示或经专家评估,表明留存的样品赋值稳定。5.2、适用范围留样复测作为内部质量控制手段,主要适用于:有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势;也可促使检验人员认真对待每一次检验工作,从而提高自身素质和技术水平。但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制,不能判断检测结果是否存在系统误差。6、空白测试6.1、质控过程空白测试又称空白试验,是在不加待测样品(特殊情况下可采用不含待测组分,但有与样品基本一致基体的空白样品代替)的情况下,用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析,获得分析结果的过程。空白试验测得的结果称为空白试验值,简称空白值。空白值一般反映测试系统的本底,包括测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品产生的综合影响,它直接关系到最终检测结果的准确性,可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。6.2、适用范围实验室通过做空白测试,一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差;另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时,也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外,做空白测试,还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。7、重复测试7.1、质控过程重复测试即重复性试验,也称为平行样测试,指的是在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是在同一实验室,由同一检测人员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行检测的测试条件。7.2适用范围重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是,随着待测组分含量水平的不同,检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。8、回收率试验8.1、质控过程回收率试验也称“加标回收率试验”,通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象,用给定的方法进行测定,所得的结果与已知质量或浓度进行比较,计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的“加标回收率”,简称“回收率”。通常情况下,回收率越接近100%,定量分析结果的准确度就越高,因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。8.2、适用范围回收率试验具有方法操作简单,成本低廉的特点,能综合反映多种因素引起的误差,在检测实验室日常质量控制中有十分重要的作用,主要适用范围包括:各类化学分析中,如各类产品和材料中低含量重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法的准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。9、校准曲线的核查9.1、过程概述校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与检测仪器相应值或指示值之间的定量关系。通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完全相同的分析处理,而绘制得到的校准曲线则相应称为标准曲线和工作曲线。为确保校准曲线始终具有良好的精密度和准确度,就需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查,通常在校准曲线上取低、中、高3个浓度点进行验证。对准确度的核查,通常采用加标回收率试验的方法进行控制。9.2、适用范围校准曲线法是实验室仪器分析中经常采用的方法,通常待测样品组分浓度波动较大,且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等,另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。10、质量控制图10.1、质控过程为控制检测结果的精密度和准确度,通常需要在检测过程中,持续地使用监控样品进行检测控制。对积累的监控数据进行统计分析,通过计算平均值,极差,标准差等统计量,按照质量控制图的制作程序,确定中心线,上、下控制限,以及上、下辅助线和上、下警戒线,从而绘制出分析用控制图。通过分析用控制图,判断测量过程处于稳定或控制状态后,就可以将分析用控制图转换为控制用控制图,并将日常测定的控制数据描点上去,判断是否存在系统变异或趋势。10.2、适用范围质量控制图适用于如下范围:①当希望对过程输出的变化范围进行预测时;②当判断一个过程是否处于统计受控状态时;③当分析过程变异来源是随机性还是非随机性时;④当决定怎样完成一个质量改进项目时一防止特殊问题的出现,或对过程进行基础性的改变;⑤当希望控制当前过程,问题出现时能察觉并对其采取补救措施时。质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法,但需要注意的是,这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的,是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此,相比其他质量控制方法而言,它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具,在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。
[align=center][b][size=16px]实验室质量控制及实验室间质量控制有什么不同?[/size][/b][/align][size=15px][color=var(--weui-FG-2)]辉哥聊质量管理[/color][/size] [size=15px]我们的实验室日记[/size] [size=15px][color=var(--weui-FG-2)]2023-03-02 09:22[/color][/size] [size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)]发表于广东[/color][/size][align=center]实验室质量控制[/align]实验室质量控制是指为将分析测试结果的误差控制在允许限度内所采取的控制措施。它包括实验室内部质量控制和实验室间质量控制两部分内容。实验室内部质量控制包括空白实验、校准曲线的核查、仪器设备的标定、平行样分析、加标样分析以及使用质量控制图等。它是实验室分析人员对对测试过程进行自我控制的过程。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室质控应符合以下基本要求[/color][/b][/size]1 通排风与水电系统和安全设施完备,能满足仪器设备测试要求,并满足检测人员安全作业要求 能避免测试环境对检测结果产生影响和测试过程中的交叉污染影响。2 精密仪器室要具有防火、防震、防电磁干扰、防噪音、防潮、防腐蚀、防尘、防有害气体侵入的功能 室温控制在 18 ℃~25 ℃ ,湿度控制在60%~70% 。3 实验室分析用水、化学试剂、标准溶液配置与标定应符合以下规定:痕量或超痕量分析使用一级水或超纯水 常量分析与常用试剂配置使用二级水 特殊分析项目使用特殊要求的试验用纯水,如无氯水、无氨水、无二氧化碳水、无砷水、无铅(无重金属)水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等 实验室制备或购买的纯水,使用前应对其质量进行检验。4 痕量或超痕量分析使用优级纯以上级别的化学试剂 标准溶液配置使用基准级别的化学试剂、常量分析使用分析纯级别的化学试剂 特殊项目分析使用光谱纯、色谱纯和超纯等级别的化学试剂。5 标准溶液直接或间接配置法(标定法),在进行标准溶液标定时,测得浓度值的相对误差不得大于 0.2% 。在质量控制中,仪器设备实验室仪器设备的使用、 维护与检定应符合以下要求[size=18px][b][color=#2fc37f]1 严格执行大型仪器设备操作规程 [/color][/b][/size]2 不得使用未检定校准或检定校准不合格的检测仪器设备 3 对性能不稳定、易漂移、易老化、使用频繁、移动与便携式现场检测仪器设备和恶劣环境下使用的仪器设备,除进行期间核查外,需定期维护、保养与检查,并在每次使用前进行校正后方可投入使用。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室具体质量控制方法[/color][/b][/size][size=18px][b][color=#2fc37f]1 空白样质量控制[/color][/b][/size]空白样主要包括容器、现场、仪器、方法空白样等,通过测定空白样以判断实验用水、试剂纯度、器皿洁净程度、仪器性能及环境条件等的质量状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]空白实验质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]①除分析方法另有规定之外,每一批样品小于 10 个时,检验人员制备方法空白样或仪器空白样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时, 每 10~20 个样品制备 1 个方法空白样或仪器空白样。②空白试验分析值应低于方法检出限或低于方法规定值 空白平行测定的相对偏差应不大于 50% 。③有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中进行控制。④若空白值不符合规定值范围,应查找原因,消除之后,重新分析。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 平行样质量控制[/color][/b][/size]平行样质量控制主要包括现场平行样、 实验室平行样和密码平行样, 通过平行样测定判断检测精密度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]平行样质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]①每一批样品小于 10 个时,检验人员制备的平行样不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个,每 10~20个样品制备 1 个平行样。②平行测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新测定。③有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 加标回收质量控制[/color][/b][/size]加标回收试验主要包括空白加标、基体加标、实际样品加标和密码加标回收试验,通过加标回收试验判断检测准确度状况或是否受控。[size=18px][b][color=#2fc37f]加标回收试验质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]①每一批样品小于10 个时,检验人员制备加标样品不得少于 1 个 每一批样品不小于 10 个时,每 10~20 个样品制备 1 个加标样。②加标样品测定值不符合规定值范围的,应查找原因,消除之后,重新分析。③有质量控制图的,将所测定值的均值点入图中,进行控制。[size=18px][b][color=#2fc37f]4 标准物质质量控制[/color][/b][/size]标准物质质量控制是指使用有证标准物质和实际样品同步分析,将标准物质的分析结果与其保证值相比较,评价其准确度和检查实验室内(或检验人员)存在的系统误差。[size=18px][b][color=#2fc37f]标准物质质量控制应符合以下要求:[/color][/b][/size]① 实验室定期采用标准物质质量控制方法对实验室系统误差进行检查和控制 不定期对检验人员或新上岗人员进行分析质量考核检查。②实验室每月标准物质质量控制样品不得少于实验室内质量控制样品总数的 5% ,每个检验项目(参数)室内系统误差检查应不小于 2 次 /a 。③ 检验人员应定期采用标准物质对计量检测仪器和标准溶液进行期间核查 根据实验室检测能力与分析方法变化实际情况等,采用标准物质检查和控制室内系统误差,以保证检测数据的准确性。[size=18px][b][color=#2fc37f]5 精密度偏性分析质量控制[/color][/b][/size]在具有良好管理的实验室中,分析数据的质量取决于分析方法和操作者对分析方法的了解和能否正确运用。好的分析方法应具有较小的随机误差和系统误差,并能达到一定的检出限。因此,对一个方法能否用于分析, 对一个经过改进的方法能否被接受,操作者对分析方法运用的如何等,都需要做出全面评价,然后才可以正式用于分析测试。这种全面评价的试验方法叫做精密度偏性分析质量控制试验。通过对影响分析测定的各种变异因素及回收率的全面分析,确定实验室测试结果的精密度和准确度。[size=18px][b][color=#2fc37f]实验室间质量控制[/color][/b][/size]外部质量控制又称实验室间质量控制,是指由外部的第三者,如上级监督机构!管理部门对实验室及其检测人员的分析检测质量定期或不定期实行考察的过程,其目的是发现和消除实验室检测结果存在的系统误差和影响因素,保证测试结果可溯源性和可比性。外部质量控制有能力验证、实验室间比对和测量审核三种类型。[size=18px][b][color=#2fc37f]1 参加能力验证活动[/color][/b][/size]能力验证是利用实验室间比对来判定实验室和检查机构能力的活动,是对实验室能力状况和管理状况进行客观考核的一种方法,也是认可机构加入和维持国际相互承认协议(MRA)的必要条件之一。化学实验室参加能力验证活动,其结果能客观、公正、科学地反映相关项目的检测现状,是对实验室检测技术水平的最佳检验#通过实验室间比对,可以得到不同实验室对量值测量的一致性和等效性。实验室在可能的情况下要尽可能地参加国际的、国内的(国家认监委、认可委(cnas)组织)能力验证活动。通过参加能力验证活动,发现实验室自身存在的诸如实验室质量管理是否规范、仪器设备是否符合检测要求、采用标准(方法)是否合适、检测人员的技能水平等问题,从中找出差距与不足,有针对性地实施整改措施,最终达到提高检测能力、实现实验室质量控制的目的。[size=18px][b][color=#2fc37f]2 实验室间比对[/color][/b][/size]实验室通过参加国内不同实验室间的比对活动,积极运用科学有效的方法(如Robust法的z值分量评价等)对数据进行统计分析,对实验结果进行评价,可以确定实验室相关检测项目的水平和状态,寻找可能改进和提高的机会,达到检测结果质量控制的目的。此外,当某个实验室开发出一种新的检测方法或技术时,也可以按照预先规定的条件,组织一些实验室进行实验室间比对来验证和评价其有效性和可比性。[size=18px][b][color=#2fc37f]3 测量审核[/color][/b][/size]测量审核是实验室对被测物品进行测试,将测试结果与参考值进行比较的活动,是能力验证活动的一部分,也是实验室检测结果质量控制的重要手段之一。实验室为了考察自己在某个检测项目的能力和水平,通过将某个检测项目的测试结果与提供运作的合作组织、认可机构(如认监委、认可委)指定的参考实验室的参考值进行比较,达到评价实验室是否具有胜任其所从事检测工作的能力以及找出差距、制定补救措施、提高检测质量的目的。进行测量审核通常是在两次能力验证计划之间且没有合适的实验室间比对计划时,采用的一种一对一的能力验证活动,这也是认可组织!政府部门和客户评价实验室能力的重要依据之一。
众所周知,目前定量检测室内质控的主要工具为质量控制图。工作中经常遇到对质量控制图的理解和应用问题,下面谈一些基本认识,供同道们参考。 一、“事后检查”与“予防为主” 日常工作中,当每批检验结果出来后,都会对检验结果进行复核,检查有无漏项、填错结果等等,并对一些异常结果的可信度进行评估,显然这对保证检验结果是否正确无误有重要作用,但也不能否认,这种复核制度有许多局限性,例如患者间的结果各不相同,检测结果出来前,无法知道每一患者测定值应该是多少,有怀疑时经常进行重复检查,但重复检查也只是检查重复性,如存在系统误差,复查也发现不了问题。 大家知道,质控图法是从工业中引进临床实验室的。1924年W.A.Shewhart发明了质量控制图,直到1951年Levey-Jennings才将Shewhart质控图引入临床实验室,将临床实验室的质量控制推向了一个新阶段,质控图也成为临床实验室内质控的主要方法。但临床检验与企业生产有许多不同,工业生产中,每一批产品的不管数量多大,其规格是事先规定了的,而且都是一致的,但由于临床标本某一成分的含量事先并不知道,检测结果是否正确的评估就带有一定主观性、评估的结果也带有一定不确定性。分析阶段的质量控制是通过检测过程的控制来保证检验质量的。其基本思路是检测条件得到控制,其检验结果的准确性(与真值或理想值的偏倚)及精密度是满足临床要求的话,则检测过程如果是在控制条件下进行的,那么检验结果就应该是可靠的,反之如果检测过程失控,检验结果将是不可靠的。所以质控图法是通过对检测过程是否在控的判断,来推论检验结果是否可靠,这是总体上的判断。这是一个重要的思想,但总体上的判断不能完全代替“个体的判断。”因为一批检验结果中,难免有个别非常“异常”、难以解释的结果,这就需要“个别对待、个别处理”;同时质控图法用来判断检测过程是否在控,并作出该批结果可否发出时,还有一个前提:即送检标本的质量必须是合格的。
[align=center][b][size=16px]实验室质量控制常用的十种方法[/size][/b][/align][align=center][size=14px][/size][/align][size=15px]光谱分析之家[/size][back=transparent]实验室内部质量控制,简称“内部控制”,执行者为实验室自身的工作人员,不涉及室外的其他人。[/back] 实验室内部质量控制的技术方法常见的有十种: 标准物质监控、人员比对、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、重复测试、回收率试验、校准曲线的核查以及使用质量控制图等。1)标准物质监控1.1质控过程 通常的做法是实验室直接用合适的[color=var(--weui-LINK)]有证标准物质[i][/i][/color]或内部标准样品作为监控样品,定期或不定期将监控样品以比对样或密码样的形式,与样品检测以相同的流程和方法同时进行,检测室完成后上报检测结果给相关质量控制人员,也可由检测人员自行安排在样品检测时同时插人标准物质,验证检测结果的准确性。1.2适用范围一般可用于: 仪器状态的控制、样品检测过程的控制、实验室内部的仪器比对、人员比对、方法比对以及实验室间比对等。这种方法的特点是可靠性高,但成本高。2)人员比对2.1质控过程 由实验室内部的检测人员在合理的时间段内,对同一样品,使用同一方法,在相同的检测仪器上完成检测任务,比较检测结果的符合程度,判定检测人员操作能力的可比性和稳定性。 实验室进行人员比对,比对项目尽可能检测环节复杂一些,尤其是手动操作步骤多一些。检测人员之间的操作要相互独立,避免相互之间存在干扰。 通常情况下,实验室在监督频次上对新上岗人员的监督高于正常在岗人员,且在组织人员比对时最好始终以本实验室经验丰富和能力稳定的检测人员所报结果为参考值。[back=transparent]2.2适用范围[/back][back=transparent] 盲样考核需要质控样判断结果是否能通过,定期测试质控样确保标液准确。[/back]3)方法比对3.1质控过程 方法比对是不同分析方法之间的比对试验,指同一检测人员对同一样品采用不同的检测方法,检测同一项目,比较测定结果的符合程度,判定其可比性,以验证方法的可靠性。 方法比对的考核对象为检测方法,主要目的是评价不同检测方法的检测结果是否存在显著性差异。比对时,通常以标准方法所得检测结果作为参考值,用其他检测方法的检测结果与之进行对比,方法之间的检测结果差异应该符合评价要求,否则,即证明非标方法是不适用的,或者需要进一步修改、优化。3.2适用范围方法比对主要用于考察不同的检测方法之间存在的[color=var(--weui-LINK)]系统误差[i][/i][/color],监控检测结果的有效性,其次也用于对实验室涉及的非标方法的确认。[back=transparent] 整体的检测方法一般包括样品前处理方法和仪器方法,只要前处理方法不同,不管仪器方法是否相同,都归类为方法比对。但是,如果不同的检测方法中样品的前处理方法相同,仅是检测仪器设备不同,一般将其归类为仪器比对。[/back]4)仪器对比4.1质控过程仪器比对是指同一检测人员运用不同仪器设备(包括仪器种类相同或不同等),对相同的样品使用相同检测方法进行检测,比较测定结果的符合程度,判定仪器性能的可比性。 仪器比对的考核对象为检测仪器,主要目的是评价不同检测仪器的性能差异(如灵敏度、精密度、抗干扰能力等)、测定结果的符合程度和存在的问题。所选择的检测项目和检测方法应该能够适合和充分体现参加比对的仪器的性能。4.2适用范围 仪器比对通常用于实验室对新增或维修后仪器设备的性能情况进行的核查控制,也可用于评估仪器设备之间的检测结果的差异程度。进行仪器比对,尤其要注意保持比对过程中除仪器之外其他所有环节条件的一致性,以确保结果差异对仪器性能的充分响应。5)留样复测5.1质控过程 留样复测是指在不同的时间(或合理的时间间隔内),再次对同一样品进行检测,通过比较前后两次测定结果的一致性来判断检测过程是否存在问题,验证检测数据的可靠性和稳定性。若2次检测结果符合评价要求,则说明实验室该项目的检测能力持续有效;若不符合,应分析原因,采取纠正措施,必要时追溯前期的检测结果。事实上,留样复测可以认为是一种特殊的实验室内部比对,即不同时间的比对。留样复测应注意所用样品的性能指标的稳定性,即应有充分的数据显示或经专家评估,表明留存的样品赋值稳定。5.2适用范围 留样复测作为内部质量控制手段,主要适用于: 有一定水平检测数据的样品或阳性样品、待检测项目相对比较稳定的样品以及当需要对留存样品特性的监控、检测结果的再现性进行验证等。采取留样复测有利于监控该项目检测结果的持续稳定性及观察其发展趋势;也可促使检验人员认真对待每一次检验工作,从而提高自身素质和技术水平。[back=transparent]但要注意到留样复测只能对检测结果的重复性进行控制,不能判断检测结果是否存在系统误差。[/back][back=transparent]6)空白测试6.1质控过程 空白测试又称空白试验,是在不加待测样品(特殊情况下可采用不含待测组分,但有与样品基本一致基体的空白样品代替)的情况下,用与测定待测样品相同的方法、步骤进行定量分析,获得分析结果的过程。空白试验测得的结果称为空白试验值,简称空白值。空白值一般反映测试系统的本底,包括测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品产生的综合影响,它直接关系到最终检测结果的准确性,可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。6.2适用范围 实验室通过做空白测试,一方面可以有效评价并校正由试剂、实验用水、器皿以及环境因素带人的杂质所引起的误差;另一方面在保证对空白值进行有效监控的同时,也能够掌握不同分析方法和检测人员之间的差异情况。此外,做空白测试,还能够准确评估该检测方法的检出限和定量限等技术指标。7)重复测试7.1质控过程 重复测试即[color=var(--weui-LINK)]重复性试验[i][/i][/color],也称为平行样测试,指的是在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是在同一实验室,由同一检测人员使用相同的设备,按相同的测试方法,在短时间内对同一被测对象相互独立进行检测的测试条件。7.2适用范围 重复测试可以广泛地用于实验室对样品制备均匀性、检测设备或仪器的稳定性、测试方法的精密度、检测人员的技术水平以及平行样间的分析间隔等进行监测评价。需要注意的是,随着待测组分含量水平的不同,检测过程中对测试精密度可能产生重要影响的因素会有很大不同。8)回收率测试8.1质控过程 回收率试验也称“加标回收率试验”,通常是将已知质量或浓度的被测物质添加到被测样品中作为测定对象,用给定的方法进行测定,所得的结果与已知质量或浓度进行比较,计算被测物质分析结果增量占添加的已知量的百分比等一系列操作。该计算的百分比即称该方法对该物质的“[color=var(--weui-LINK)]加标回收率[i][/i][/color]”,简称“回收率”。通常情况下,回收率越接近100%,定量分析结果的准确度就越高,因此可以用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。8.2适用范围 回收率试验具有方法操作简单,成本低廉的特点,能综合反映多种因素引起的误差,在检测实验室日常质量控制中有十分重要的作用,主要适用范围包括:各类化学分析中,如各类产品和材料中低含量重金属、有机化合物等项目检测结果控制、化学检测方法的准确度、可靠性的验证、化学检测样品前处理或仪器测定的有效性等。9)校准曲线的核查[back=transparent]9.1过程概述[/back] 校准曲线是用于描述待测物质浓度或量与检测仪器相应值或指示值之间的定量关系。通过使用标准溶液按照正常样品检测程序作简化或完全相同的分析处理,而绘制得到的校准曲线则相应称为标准曲线和工作曲线。为确保校准曲线始终具有良好的精密度和准确度,就需要采取相应的方法进行核查。对精密度的核查,通常在校准曲线上取低、中、高3个浓度点进行验证。对准确度的核查,通常采用加标回收率试验的方法进行控制。9.2适用范围 校准曲线法是实验室仪器分析中经常采用的方法,通常待测样品组分浓度波动较大,且样品批量较大。而在检测过程中采用的校准曲线的精密度和准确度会受到实验室的检测条件、检测仪器的响应性能、检测人员的操作水平等多种因素的影响。定期的核查一方面可以验证仪器的响应性能、检测人员的操作规范稳定程度等,另一方面也可以同时得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。10)质量控制图10.1过程概述 为控制检测结果的精密度和准确度,通常需要在检测过程中,持续地使用监控样品进行检测控制。对积累的监控数据进行统计分析,通过计算平均值,极差,标准差等统计量,按照质量控制图的制作程序,确定中心线,上、下控制限,以及上、下辅助线和上、下警戒线,从而绘制出分析用控制图。通过分析用控制图,判断测量过程处于稳定或控制状态后,就可以将分析用控制图转换为控制用控制图,并将日常测定的控制数据描点上去,判断是否存在系统变异或趋势。10.2适用范围质量控制图适用于如下范围:①当希望对过程输出的变化范围进行预测时;②当判断一个过程是否处于统计受控状态时;③当分析过程变异来源是随机性还是非随机性时;④当决定怎样完成一个质量改进项目时一防止特殊问题的出现,或对过程进行基础性的改变;⑤当希望控制当前过程,问题出现时能察觉并对其采取补救措施时。质量控制图无疑是质量控制活动中的一种重要的评价方法,但需要注意的是,这个方法的结论评价是依托于其他质控样品的检测数据而存在的,是通过对质控数据的统计分析而实现质量控制的目的。因此,相比其他质量控制方法而言,它更倾向于作为一种评价质量控制数据的工具,在这一点上它与其余的实验室内部质量控制方法还是有所区别的。[/back]
论坛里的筒子们~~今天是个特殊的日子! 1949年9月27日,《义勇军进行曲》被定为中华人民共和国国歌。为了纪念这个伟大的日子,小女子决定,发表原创一篇!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif好吧,其实是一直没来得及抽时间写,才一直拖到了今天,http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif眼看着要结束了,赶紧抓住本届原创大赛的尾巴,来凑个热闹~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif这次想和大家分享的不是某个项目的检测,而是大家在实验室检测活动中必不可少的一个检测活动——质量控制。虽然在下不才,对此也是一知半解,但还是很愿意和大家一起来讨论下,接受批评,共同进步~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif首先说说啥是质量控制,广义解释是为达到质量要求所采取的作业技术和活动。国标(GB/T5750.3)中说明水质分析的质量控制是为了将分析工作中的误差,减小到一定程度,以获得准确可靠的测试结果。说白了就是控制误差保证检测质量。我个人理解,质量控制是一种手段,让人对结果表示信服的手段。当客户对数据产生质疑时,我们可以用质量控制为我们的数据做个辅助证明,保证数据准确可靠。当然那些公正性声明之类的也是一种手段,属于诚信层次的。接下来,我们就说说质量控制的手段。简单就我的理解分析一下方法的利弊和使用要求。1.质量控制图法。质量控制图有很多种,均值-标准差、均值-极差、加标回收、空白值、单值-移动极差等等,我自己也做了一个,以氟化物为例,大家可以看下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609272248_612379_2397801_3.jpg这种控制图的优点是成本低,只需要累计检测数据即可,而且一旦画好图,使用简便,每次检测完将数值加进去就可以判断结果是否在控制范围内。也可以判断其趋势,剔除可疑数据,可以协助检测人员评价潜在偏差,找出问题。它的缺点是,需要连续测定次数较多,当然也就比较费时,需要长时间的累计数据,才能画好图。而且一张图只能用一个质控点,比较单一,有点受限。该方法主要适用于有标准物质或者有准确量值点(质控)的检测项目。即二者有其中一个即可。 2.平行双样法。平行双样测定率要求每批样品随机抽取10%~20%的样品进行测定。计算方法很简单,就是两次测定结果差值的绝对值除以二者的平均值,再乘以百分百计算。即为二者的相对偏差。由于检测浓度的不同,其相对偏差的最大允许值也有所不同,具体详见下表:结果浓度水平/(mg/L)1001010.10.010.0010.0001最大允许值/(%)12.5510203050这种方法的优点是操作简单,不需要标准溶液,缺点是控制的范围有限,只能保证检测的精密度,不能保证准确度。适用于一些已知浓度的质控样品测定,由于有一定的局限性,最好是配合其他方法使用。 3.加标回收法。该法操作相对简单,只需在样品中加入一定量的标准物质进行检测,用测定值与本底值的差,除以加标量乘以百分百即可得到。回收率可以在一定程度上反映出检测结果而准确度。另外,回收率可以检验出样品本身是否对检测结果有干扰,是质量控制方法中,较为常用也是认可度比较高的一种手段。适用于有标准物质的大多数检测项目。该法优点为可反映较为全面的问题,操作简单。缺点是对样品基体有要求(不是所有项目的水样都能做加标回收率),而且对加标量以及所加标准的形态有一定的要求,这里就不赘述了。4.质控样比对法。该法主要是由具有资质的生产商制备出具有高度稳定的物、化、计量学特性的物质,可用来评价分析方法或结果的准确度,该方法优点为操作简单,准确度可靠,可以全面评价检测结果。缺点是购买标准样品需要一定的成本,而且不是所有的项目都有标准样品,即选择性相对较低。适用于与考核样品同步测定,保证考核结果准确性的检测活动。 5.方法比对。该法是对同一样品采用不同方法进行测量,对结果进行比对的方法。个人认为没啥优点,只是多了一种质控手段而已,且不一定所有的检测项目都有两种以上的检测方法,就算有,实验室也不一定都经过认证,所以选择性不高。而且方法误差有时候在实验室是难以控制的。主要适用于有多种检测方法的项目使用,多为标准物质或标准样品定值使用。暂时,我们常用的方法就这么多,当然还有人员比对、仪器比对等方法,但使用较少,且干扰因素也比较多,所以就不列入本次讨论的范围之内了。以上只是我个人的一点拙见,欢迎大家来一起讨论,有不当的地方也希望大家及时提出来,带我一起进步啊~~
[align=left][font=宋体]随着现代科学技术的不断进步,自动奶茶机也走进了我们的生活,给我们的生活带来方便、快捷的茶饮服务,在自动奶茶机的众多功能中,精准流量控制是其核心之一。为了实现这一功能,小型霍尔流量计发挥了重要作用。[/font][/align][align=left][font=宋体]霍尔流量计是一种基于磁场感应原理的流量测量仪表。当流体流过一个磁场时,会产生电动势,通过测量这个电动势的大小,可以推算出流体的流量。霍尔流量计具有测量精度高、量程大、结构简单等优点,被广泛应用于各种流体流量测量领域。[/font][/align][align=left][font=宋体]在自动奶茶机中,小型霍尔流量计被安装在管道中,霍尔式流量计:[/font][font=宋体]利用霍尔效应,把带有两极磁铁的叶轮置于垂直于磁场中,通过叶轮转动产生的[/font] GS [font=宋体]值转换成脉冲信号输出。这个电信号经过处理后,可以转化为具体的流量值,进而实现精准流量控制。[/font][/align][align=center][img=奶茶机流量控制,633,195]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312281721506842_1602_4008598_3.jpg!w633x195.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体]通过小型霍尔流量计的精准流量控制,自动奶茶机可以确保每次制作出的奶茶口感一致,不会出现因流量不稳定而导致的口感差异。同时,这种精准流量控制也有助于减少茶饮的浪费,提高了资源利用率。[/font][/align][align=left][font=宋体][url=https://www.eptsz.com]小型霍尔流量计[/url]在自动奶茶机中起到了精准流量控制的作用。它通过磁场感应原理实时监测茶饮的流量,并将电信号转化为具体的流量值,确保了奶茶口感的稳定性和一致性。这种精准流量控制不仅提高了自动奶茶机的智能化水平,也为消费者带来了更好的饮用体验。[/font][/align]