透射密度仪

市场监管总局关于发布《漫透射视觉密度（黑白密度）计量器具检定系统表》等19项国家计量技术规范的公告　　　　根据《中华人民共和国计量法》有关规定，现批准《漫透射视觉密度（黑白密度）计量器具检定系统表》等19项国家计量技术规范发布实施。序号编号名称批准日期实施日期备注1JJG2028-2021漫透射视觉密度（黑白密度）计量器具检定系统表2021-12-082022-06-08代替JJG2028-19892JJG211-2021亮度计检定规程2021-12-082022-06-08代替JJG211-20053JJG452-2021黑白密度片检定规程2021-12-082022-06-08代替JJG452-20064JJG719-2021直流电动势工作基准检定规程2021-12-082022-06-08代替JJG719-19915JJG1181-2021体部立体定向放射外科γ辐射治疗源检定规程2021-12-082022-06-086JJF1932-2021椭偏仪校准规范2021-12-082022-06-087JJF1933-2021光学轴类测量仪校准规范2021-12-082022-06-088JJF1934-2021超声波风向风速测量仪器校准规范2021-12-082022-06-089JJF1935-2021自动气象站杯式风速传感器校准规范2021-12-082022-06-0810JJF1936-2021紫外分析仪校准规范2021-12-082022-06-0811JJF1937-2021全自动血液细菌培养分析仪校准规范2021-12-082022-06-0812JJF1938-2021数字式气压高度表校准规范2021-12-082022-06-0813JJF1939-2021热式风速仪校准规范2021-12-082022-06-0814JJF1940-2021电磁天平校准规范2021-12-082022-06-0815JJF1941-2021光学仪器检具校准规范2021-12-082022-06-0816JJF1942-2021导航型卫星接收机校准规范2021-12-082022-06-0817JJF1943-2021冲击测量仪校准规范2021-12-082022-06-08代替JJG973-200218JJF1944-2021电容式测微仪校准规范2021-12-082022-06-08代替JJG570-200619JJF1175-2021试验筛校准规范2021-12-082022-06-08代替JJF1175-2007 特此公告。 市场监管总局 2021年12月14日

近日，南开大学物理科学学院超快电子显微镜实验室付学文教授团队与美国布鲁克海文国家实验室Yimei Zhu教授团队等开展合作，基于自主开发的4D超快透射电镜，观测到了银膜上飞秒激光诱导表面等离激元的分布及动力学过程，为等离激元器件的设计和应用提供了指导。该研究于近日以“Nanoscale-Femtosecond Imaging of Evanescent Surface Plasmons on Silver Film by Photon-Induced Near-Field Electron Microscopy”为题，发表在国际重要学术期刊《Nano Letters》。近年来，付学文教授研究团队与合作者在4D超快透射电镜中发展了基于自由电子-光子强相互作用的光子诱导近场电子显微镜（PINEM）技术，并提出了一种新型双色光子超快泵浦-探测方案，将四维超快电镜的时间分辨提升了一个数量级（达到50飞秒），在飞秒与纳米时空尺度揭示了单个Mott绝缘体VO2纳米线的绝缘体-金属相变动力学过程（Nat. Commun. 2020, 11, 5770）。在本工作中，研究团队进一步用PINEM成像技术研究了银膜上表面等离激元的分布及超快动力学过程。表面等离激元是金属表面自由电子的集体共振振荡，可以将光限制在非常小的尺寸，实现在纳米尺度操纵光场。这些独特的优点使得表面等离激元在表面增强拉曼光谱、传感器、光伏器件和量子通信等领域具有广阔的应用前景。由于银纳米结构具有从可见光到近红外光范围内可调谐的表面等离激元共振特性，因此被认为是最重要的表面等离激元材料之一。银纳米结构表面等离激元的共振特性可以通过改变其形态、大小和其他参数来调节。为了更好地设计和使用等离激元器件，理解表面等离激元的产生、传播和衰减过程是至关重要的。然而，所有这些过程都发生在飞秒的时间尺度和纳米的空间尺度上。因此，以合适的时空分辨率直接表征和捕获不同银纳米结构的表面等离激元具有重要的意义。研究团队利用配备了电子能量损失谱仪的4D超快透射电子显微镜，通过PINEM技术研究了银膜上飞秒激光（波长515 nm）诱导的表面等离激元。实验得到的电子与表面等离激元近场相互作用后的能谱呈现出典型的PINEM能谱特征：电子能谱零损失峰（ZLP）两侧出现一系列离散的峰，其间隔为入射光子能量的整数倍，意味着电子在与表面等离激元近场相互作用中吸收或放出了多个光子（图1a）。通过改变泵浦激光的能量密度并对电子能量谱中的PINEM部分积分， 他们发现PINEM强度首先随激光能量密度线性增长，在15mJ/cm2达到饱和（图1a、b）。在15mJ/cm2的入射激光能量密度下，通过改变激光的偏振研究了PINEM强度的偏振依赖性。发现与纳米线、纳米棒等结构的偏振依赖性不同，激光偏振方向的改变不会影响银膜上的PINEM强度（图1c）。图1：a、不同入射激光能量密度下的电子能谱；b、相对PINEM强度与入射激光能量密度的关系；c、PINEM强度与入射激光偏振方向的关系。通过只选择吸收光子能量的电子进行能量过滤成像，他们直接观测到了表面等离激元的空间分布，并通过改变入射激光的偏振方向揭示了激光偏振方向对表面等离激元分布的影响（图2a）。表面等离激元在产生后首先沿着激光的偏振方向传播，然后在垂直于偏振方向的晶界处发生散射，在能量过滤图像中表现为偏振依赖的条纹。通过改变激光脉冲和电子脉冲之间的时间延迟，他们跟踪了光激发表面等离激元随时间的演化，实现了在纳米飞秒尺度对表面等离激元的直接可视化（图2b）。图2：a、t=-1.2 ps（左）和t=0 ps（中、右）时的能量过滤图像，激光偏振方向如绿色箭头所示；b、不同时间延迟下的能量过滤图像，其中激光脉冲的偏振方向与a（中）的偏振方向相同。棒状纳米结构的PINEM效应被广泛用于识别4D超快电镜中泵浦激光脉冲和探测电子脉冲的时空重叠。但是在这些实验中激光脉冲的偏振应该垂直于纳米结构的纵向轴，以最大限度地提高近场激发，这就使得这种方法在实际使用中受到一定限制。相比之下，银膜的PINEM信号不存在偏振依赖性，即入射飞秒激光的偏振可以是任意方向的，这使得银膜成为识别4D超快电镜时间零点的更好平台。此外，能量过滤PINEM图像上观察到的条纹也可能与光诱导周期表面结构(LIPSS)的机理有关，而LIPSS的形成过程是一个复杂的非平衡过程，其物理机制尚不清楚。鉴于PINEM成像的高时空分辨率，未来可进一步用PINEM技术从实验上探索LIPSS的物理机制。该研究工作不仅为各种微纳结构与超材料的表面等离激元分布及动力学研究提供了高时空分辨手段，同时对于银膜表面等离激元的激光能量密度和偏振依赖性，以及超快动力学过程的研究结果对微纳尺度表面等离激元器件的设计和应用具有重要指导意义。南开大学物理科学学院付学文教授为论文第一作者兼通讯作者，Yimei Zhu教授为共同通讯作者，南开大学2020级硕士生孙泽鹏为共同一作，南开大学为论文第一单位。该研究得到了国家自然科学基金委、国家科技部、天津市科技局、中央高校基础研究经费等的大力支持。（戴建芳）视频S1：通过 PINEM 成像 ( AVI )获得的飞秒激光激发下银膜上消逝表面等离激元的时间演化视频 S2：通过 PINEM 成像 ( AVI ) 获得的飞秒激光激发下银膜上消逝表面等离激元的时间演化，其中激光偏振与视频S1 中的偏振正交。文章链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.nanolett.1c04774付学文，南开大学物理科学学院教授，博士生导师，南开大学超快电镜实验室负责人，国家“四青”人才，天津市杰出青年基金获得者，担任国家重点研发计划青年首席科学家，入选2021强国青年科学家提名。2014年博士毕业于北京大学凝聚态物理专业（导师：俞大鹏教授），曾先后在美国加州理工学院和美国布鲁克海文国家实验室从事研究工作。2019年受聘于南开大学物理科学学院，建立了南开大学超快电子显微镜实验室和超快动力学研究团队，长期从事4D超快电子显微镜、超快阴极荧光等超高时空分辨电子成像与探测技术开发及其在低维量子功能材料的结构、载流子及自旋等动力学中的应用研究，在国际上率先发展了液相4D超快电镜技术、双色近场光学超快电镜技术和基于微波脉冲电子发生器的新型4D超快电镜技术。在Science、Science Advances、Nature Communications、Advanced Materials、ACS Nano、Nano Letters、PNAS等具有影响力的国际期刊发表学术论文近50篇，其中第一/通讯作者论文26篇，申请发明专利5项。

病毒作为一种病原体一直受到学术界的广泛关注。然而由于病毒通常尺寸较小，传统的光学显微镜往往难以满足其形态观测的需求，这使得高分辨率的透射电子显微镜成为了当前病毒学研究的一个重要手段（图1），可以用来研究病毒的结构和成分。目前使用的透射电子显微镜进行病毒颗粒的检测和识别仍面临着巨大的挑战。这是因为病毒的主要组成部分多为含碳的轻元素有机物，这类样品很容易被高能电子束穿过，造成其光学衬度较低，且由于共价键化合物的低稳定性使得其在传统电子显微镜的高加速电压 (一般为80-200 kV) 下非常不稳定，不适合直接进行观察。因此病毒的形态学观察一般采用负染色成像技术，需要在观测前对样品进行复杂的负染操作，占有大量的时间，且可能会掩盖掉一些病毒的形貌特征，造成使用透射电子显微镜观测病毒的门槛较高。图1. （A）80 kV 和 （B）5 kV加速电压下透射电子显微镜下观测到的SV40感染的小鼠胰腺切片（Microscopy Research and Technology, DOI:10.1002/jemt.20603）为了解决这一难题，低压透射电子显微镜（Low Voltage Electron Microscope, LVEM）应运而生。LVEM突破了传统透射电子显微镜的80 kV加速电压的低限，研究人员可在低压下观察轻质生物样品，无需染色，简化了样品制备流程；同时该设备可在保证高图像对比度的前提下，使用温和的加速电压进行病毒形态学的检测和识别，能够识别以往可能被污渍和负染的瑕疵所掩盖的病毒特征。Delong Instruments公司的LVEM 5&25是一类专门针对低电压设计研发出的透射电子显微镜。LVEM使用特殊设计的倒置式肖特基（Schottky）场发射电子枪，提供高亮度高相干性的电子束，这种低能电子束与样品的相互作用比传统透射电子显微镜中的高能电子要强得多，使得电子被轻质有机材料强烈散射，导致了特征的异常分化(Microscopy Research and Technology, DOI: 10.1002/jemt.22428)。在病毒学研究方面，该设备大放大倍数高于通常观测病毒所需要的大约50，000倍的放大率，且依然保持不错的分辨率（2 nm），可满足病毒形态和结构研究的需求。相比于高电压，5kV 的加速电压提供的电子束与样品的作用更强，对密度和原子序数有更高的灵敏度，对低至0.005 g/cm3的密度差别仍能得到很好的样品图像对比度，有效提高了轻元素样品的成像质量，适合针对病毒学的研究。需要指出的是，LVEM 25与LVEM 5建立在相同的平台之上，前者在一个稍高的加速电压下工作，在满足轻元素样品观测的要求下可进一步提高终的图像分辨率。图2. LVEM 5的结构示意图（A）和小鼠心脏超微结构成像 (B) 。（Microscopy Research and Technology， DOI:10.1002/jemt.22659）LVEM 5&25显微镜可用于检测腺病毒(图3A)、HIV(图3B)、轮状病毒(图3C)、球状病毒(图3F)、棒状病毒(图3 G-H)、星形病毒、杯状病毒、诺瓦克样病毒、疱疹病毒和乳头瘤病毒等。另外对于类病毒载体的研究，LVEM 5&25也是一项利器。它能够在不负染的情况下直接观测类病毒载体的形态，帮助研究者快速筛选载体，解决传统电镜制样难，机时紧张等问题(Journal of Nanobiotechnology, DOI: 10.1186/s12951-016-0241-6)。图3. (A-C) LVEM 5观察多种非负染的病毒样品 (D-E) LVEM 5&25 实物图 (F-H) LVEM 25观察多种负染后的病毒样品。 （图片来源于Delong Instruments官网）LVEM的高对比度成像技术匹配快速的时间-图像周期、高通量研究，可作为一种快速诊断方法，用于识别病毒感染源和辅助病理研究，是快速检测具有公共卫生重要性病原体的有力工具。LVEM 5&25 更是一台多种功能集成的电子显微镜，具有四种不同的成像模式——透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、扫描透射电镜(STEM)和电子衍射(ED)，能够为病毒学研究工作者同时提供多种表征所需的成像模式，全面的对病毒样品的结构和成分进行分析（图4）。图4. 使用LVEM 5 对HIV膜蛋白结构同时进行（A）TEM和（B）ED分析。（Journal of Virology，DOI:10.1128/JVI.01526-19.）除了拥有高质量成像和多功能集成的特点外，LVEM 5&25的体积小 (无需专业实验室)，维护费用低廉（无需冷却水和专用电源），在使用期间基本不会产生任何额外的费用，大大降低了研究所需的成本。另外它采用了真空自闭锁技术，换样仅需3分钟，降低了仪器操作难度，对广大的非专业用户变得更加友善。我们相信随着低压透射电镜的不断发展，LVEM 5&25将成为一个强有力的工具，使得病毒形态的观测变得越来越简单，更多以往被传统电镜所忽略的细节结构信息将被挖掘出来，大的提高研究人员对病毒结构和成分的认知，为人们的科研和生活服务。

当“安静”的铝制品遇见“淘气”的氢原子，为何“肌肤”表面就会冒出“痘痘”?　　这一谜团已存在超过50年。　　西安交通大学金属材料强度国家重点实验室微纳尺度材料行为研究中心的科研人员破解了这一难题。此项成果6月29日在线发表在世界著名期刊《自然-材料》上(原文链接http://www.nature.com/nmat/journal/vaop/ncurrent/full/nmat4336.html)。　　人们知道，生活中常见的铝制品通常稳定耐用，因为它的表面会自然形成一层致密而坚硬的氧化铝保护膜，俗称“刚玉”。但在含氢环境中，铝制品常常会在表面鼓出气泡，最终导致氧化膜保护层脱落，乃至材料失效。这一现象，被称为“氢鼓泡”。　　西安交大科研人员发现，原来，对于“纤瘦”的氢原子而言，刚玉中的原子间隙如此之大，以至于它们可以在其中来去自如。氢原子的随性“游走”会破坏金属铝和刚玉之间“手拉手”的紧密联系，从而使一部分铝原子“重获自由”。这些铝原子也会在氧化物和金属铝的界面上自由运动，并在金属铝的一侧形成很多微小的坑。随着坑的不断长大，氢原子拥有足够的空间重新结合形成氢分子并对氧化膜产生压力。当坑的直径大到某一临界尺寸时，氧化膜就会被撑得发生塑性变形，并向外鼓出形成气泡。而气泡密度足够大时，氧化膜保护层便会脱落，最终导致材料失效。　　这种氢致界面失效是在石化、海洋、核、航空航天及半导体等工业里常见的金属材料失效原因之一。尽管此前不同国度的研究人员进行了大量的研究，但对其原子尺度的机理一直不甚明了。传统的表面鼓泡理论只能解释气泡的生长，对于气泡的形核则缺乏理论及实验证据。西安交大微纳中心的这一研究发现填补了氢致界面失效现象起源的实验和理论空白，有助于人们找到防止氢致界面失效的方法，提高材料在含氢环境中的服役寿命。　　“举一个激动人心的例子：太阳帆，”微纳中心博士生解德刚介绍说，宇宙中氢的质量分数在70%以上，人类造的任何飞行器在太空航行时都必须考虑氢对材料性能的影响。太阳帆的原理就是利用大面积镜面般光滑的薄膜反射太阳光以获得动力航行。目前最有可能的薄膜材料就是铝箔，科学家已经意识到太空环境中铝箔表面易发生鼓泡的现象，而太阳帆表面一旦发生鼓泡，其反射能力就会大打折扣，影响飞行器的动力性能。“希望我们的发现对于太阳帆的防氢设计有着积极的指导意义”，解德刚对此十分期待。　　“这项发现对很多与氢有关的未解之谜都有着重要的启示，”微纳中心主任单智伟教授告诉记者，“比如半导体芯片中的导线基底界面劣化、电厂的汽轮机叶片的氧化皮脱落、核电站中有大量的质子辐射环境以及高温水汽环境等等。”　　此项研究中，微纳中心的科研人员一改以往楔形的样品设计，采用微纳尺度的金属铝圆柱体，通过环境透射电子显微镜观察氢气氛围下金属和氧化界面的动态演化过程，以令人信服的证据无可争辩地证明了氢致表面氧化物鼓泡的晶向依赖性。　　据了解，绝大多数金属制品在实际使用时表面都会有一层保护膜，有的是自然形成，有的是人为添加。这层保护膜通常起着防氧化、防腐蚀、耐磨损等作用。一旦被破坏，材料的氧化、腐蚀、磨损就会加速，发生到一定程度就会使材料彻底失效。单智伟教授指出，降低表面防护层的粗糙度，选择合适的金属基底取向，对界面进行有目的改性等可有效减缓甚至防止氢致界面失效的发生。接下来，研究小组将继续聚焦氢致材料失效机理研究，致力于进一步推动人们对氢影响的认知，以减少和避免由氢脆等材料失效所造成的巨额经济损失和重大安全事故。　　该文章的作者依次为博士生解德刚、王章洁博士、孙军教授、马恩教授、李巨教授和单智伟教授。此项研究工作得到中国国家自然科学基金、973项目及111项目的资助。

2023年2月22日，清华大学朱静院士团队联合复旦大学车仁超教授和北京大学李源副教授在《自然》杂志上发表了题为” Topological spin texture in the pseudogap phase of a high-Tc superconductor” [1] 的文章。该研究工作采用赛默飞透射电子显微镜（TEM）首次在赝能隙态YBa2Cu3O6.5材料中发现了拓扑磁涡旋结构的存在。该拓扑磁涡旋结构的发现在实空间微观尺度上给赝能隙态下的时间反演对称性破缺提供了的直接图像证据，并且发现该拓扑磁涡旋结构在电荷密度波态时被破坏，进入到超导态时又重新出现，这一发现对揭示高温超导的微观机理具有重大的意义，而先进的透射电子显微镜在这一发现上更是功不可没。朱静院士，车仁超教授等人深耕于超导材料研究领域，洛伦兹低温原位透射电镜研究领域，电子显微学研究领域多年，取得了一系列重要研究成果。在本研究中，研究团队利用复旦大学电子显微镜实验室新安装的Spectra 300透射电子显微镜开展低温洛伦兹样品测试，获得了此次重大发现。2021年，赛默飞上海纳米港（Shanghai NanoPort, Thermo Fisher Scientific）有幸参与其中部分实验工作，在创建冷冻实验环境和原位数据采集方面积极地配合支持。本文将主要介绍两种电子显微学技术——洛伦兹透射电镜（LTEM）和积分差分相位衬度（iDPC）在该工作中起到的关键作用。洛伦兹透射电镜（LTEM）正常TEM光路下，物镜处于开启状态，样品在物镜上下极靴中间处于~2T的强磁场中，样品本征的磁结构会被物镜的强磁场破坏。为了在无磁环境下观察样品本征的磁结构，赛默飞场发射透射电镜Talos和球差校正透射电镜Spectra都可以通过关闭物镜电流使样品处于零磁场环境，再由位于物镜下极靴内部的洛伦兹磁透镜实现对样品微观本征磁结构的观察。LTEM成像模式主要有两种：Fresnel成像模式和Foucault成像模式。Fresnel成像模式是通过改变图像的离焦量实现对磁畴或畴壁的观察。其图像主要特点是欠焦和过焦条件下磁畴畴壁的衬度是相反的，而正焦图像则没有磁衬度。Foucault成像是通过遮挡或者保留后焦面上与磁畴相关的衍射信号来实现（类似于暗场像）, 适用于观测不同磁化取向的磁畴。图1a-c分别为该文章中赝能隙态YBa2Cu3O6.5样品的正焦、过焦以及欠焦下的Fresnel图像，离焦量为±1.08 mm。其反转的衬度特点，切实证明了该样品中存在拓扑学特征的畴结构。此外，赛默飞透射电镜上的洛伦兹功能不仅可以实现无磁环境，还可以很方便地通过改变物镜电流来改变磁场，用于原位研究磁结构随磁场强度的变化。在本研究中，作者通过改变物镜电流对样品施加外磁场影响，拓扑学特征消失，进一步证明了该效应是由磁学特性引起的。作者通过使用强度传递方程（Transport of Intensity Equation, TIE）的相位重构技术[2]，对LTEM图像进行数据处理得到拓扑磁涡旋结构的磁场方向和相对强度分布（图1d-e, i-l）。图1m-n是由LTEM结果推测出来的两种可能的磁涡旋结构示意图。该文章中LTEM实验分别在赛默飞Spectra300，Themis和Titan机台进行了重复验证，均观察到拓扑磁涡旋结构。图1 （a-c）LTEM Fresnel模式下赝能隙态YBa2Cu3O6.5样品的正焦、过焦、欠焦图像（离焦量为±1.08 mm），样品处于300 K，零磁场环境，标尺为500 nm；（d-e）为通过TIE算法得到的磁场和磁场强度图像；（f-j）为红色方框对应的剪裁放大图像；（k-l）为单个磁涡旋结构的磁场和磁场强度图；（m-n）为两种可能的拓扑磁涡旋结构示意图[1]除了常规的LTEM成像外，赛默飞球差校正透射电镜Spectra系列可以通过物镜球差校正器对LTEM光轴进行像差校正。像差校正洛伦兹模式下可以得到优于1nm的信息分辨率，从而帮助科研工作者观察到更小的磁结构。积分差分相位衬度（iDPC）球差校正透射电镜的超高空间分辨率提供了关于拓扑自旋结构的出现与局域晶体结构之间关系的更多信息。铜基超导材料中氧原子的掺杂或缺失对材料性能具有重要的影响，直接观察到氧原子的占位对深入揭示材料微观结构与性能之间的关系具有重大的意义。然而，广泛使用的扫描透射电镜（STEM）的高角环形暗场（HAADF）图像，因其主要接收高角卢瑟福散射信号，导致轻重元素无法同时成像，C、N、O等轻原子无法观察到。STEM环形明场（ABF）像虽然能观察到轻元素，但ABF图像无法直接解读，而且存在对样品厚度要求高、图像信噪比不佳等问题。为了解决以上问题，赛默飞提出并发展了积分差分相位衬度（iDPC）技术。iDPC这一全新STEM成像模式的出现，大大提高了透射电子显微镜捕获原子的能力。iDPC技术具有能实现轻重原子同时成像，能实现低电子剂量，高分辨和高信噪比成像，图像衬度易解读等优点[3]。目前，iDPC技术已成为材料表征领域技术热点，在表征轻元素占位、二维材料、电子束敏感材料、超导体等领域具有重要的应用。iDPC成像技术现已完全集成在赛默飞球差校正电镜Spectra和场发射电镜Talos上，能实现iDPC图像的在线采集和显示。图2 (a) YBa2Cu3O6.0， (b) YBa2Cu3O6.5和(c) YBa2Cu3O6.9的原子分辨率iDPC图像[1]图2为YBa2Cu3O6.0、YBa2Cu3O6.5和YBa2Cu3O6.9的高分辨iDPC图像，可以清楚的观察到氧原子的位置，随着氧掺杂含量的不同，Cu-O链上的氧占位逐渐增加。值得注意的是赝能隙态YBa2Cu3O6.5的Cu-O链上出现了氧富集和氧缺失的有序排列。作者认为这种氧的有序排列有利于拓扑磁涡旋结构沿c轴自由排列，是观察磁涡旋结构的最佳区域。作者认为现阶段不能完全排除氧填充链激发磁性的可能。赛默飞将致力于相关电子显微学技术的研发与应用，为材料的电、磁学性能研究提供更强大的助力。作者：刘建参考文献[1] Zechao Wang, Ke Pei, Liting Yang, Chendi Yang, Guanyu Chen, Xuebing Zhao, Chao Wang, Zhengwang Liu, Yuan Li, Renchao Che & Jing Zhu. Topological spin texture in the pseudogap phase of a high-Tc superconductor. Nature (2023). https://doi.org/10.1038/s41586-023-05731-3[2] M. Beleggia, M.A. Schofield, V.V. Volkov, Y. Zhu. On the transport of intensity technique for phase retrieval. Ultramicroscopy 102 (2004) 37–49.[3] Ivan Lazi&cacute , Eric G.T. Bosch and Sorin Lazar. Phase contrast STEM for thin samples: Integrated differential phase contrast. Ultramicroscopy 160, 265-280 (2016).

在追求卓越的印刷品质量过程中，准确控制印刷密度变得至关重要。印刷密度仪作为印刷质量评估的关键指标之一，成为印刷企业不可或缺的工具。印刷密度是指油墨在印刷品上的浓度或覆盖程度，通过测量油墨的光学密度或光反射率来确定。印刷密度的准确控制对印刷品质量有着重要的影响。高印刷密度意味着油墨覆盖更厚，颜色更鲜艳，对比度更高，而低印刷密度可能导致颜色淡薄，细节不清晰，影响视觉效果。适当的印刷密度可以确保图像细节得以保留，轮廓线条清晰，形状和结构准确可辨。然而，过高或过低的印刷密度可能导致细节丢失或模糊，使印刷品失去细腻和精细感。因此，在印刷过程中，精确控制和调整印刷密度是确保印刷品达到预期质量的关键步骤，印刷密度仪成为印刷行业不可或缺的工具。印刷密度仪是一种专用仪器，用于测量印刷品上油墨的密度或光反射率。它通常由光源、探测器和显示器或计算机系统组成。通过测量油墨或颜料的浓度，印刷密度仪提供准确的数值数据，以评估印刷品的质量。它能够检测和记录印刷过程中的密度变化，以及印刷品不同区域的颜色一致性，帮助印刷厂商确保印刷品的一致性和符合客户要求。印刷密度仪有多种类型，其中包括传统印刷密度仪和数字印刷密度仪。传统印刷密度仪，也被称为光密度仪，使用光学原理测量油墨的密度或光反射率。它通常由光源、透射滤光片和接收器组成。光源照射到印刷品上的光线经过滤光片后反射到接收器，并转换为电信号。通过分析电信号强度，可以计算油墨的密度或光反射率。近年来，随着数字化印刷技术的发展，数字印刷密度仪应运而生。它采用光电传感器和数字显示屏等先进技术，实时获取和显示印刷密度数据。数字印刷密度仪具有更高的精度和更多的功能选项，可以提供更详细和准确的测量结果。在Exact系列印刷密度仪中，包括exact2便携式色差仪、exact2XP便携式色差仪和exactPlus便携式测色仪等多种仪器。Exact系列密度仪采用高精度的光电传感器和先进的数字显示技术，能够实时获取和显示印刷品的密度数据。它们具有多功能选项，如自动校准、多区域测量和数据存储等，提供更详细和准确的测量结果。这些仪器具有便携性和易于操作的特点，适用于现场测量和调整。同时，它们可以与印刷设备连接，实现在线监测和自动调整，提高印刷效率和一致性。在印刷行业中，印刷密度仪扮演着关键的角色，确保印刷品质量的精确性和一致性。Exact系列仪器的高精度、便携性和多功能特点，为色彩测量和质量控制提供可靠的解决方案。它们不仅提高了印刷生产效率，减少废品率，还能够实时监测和调整印刷过程，确保印刷品的一致性和品质。“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌，总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。

经历2020年疫情笼罩，2021年全球电镜市场规模回暖，规模再次以个位数速率增长，作为最大需求单一市场国家，中国则实现20%以上增长。电镜新品发布也迎来活跃一年，发布新品不仅低、中、高端产品基本覆盖，大部分主流品牌皆有输出，国产方面也多点开花。以下对2021年在电镜新品进行盘点，数据主要统计自本网报道或公开信息，如有遗漏、错误欢迎在留言区补充或邮件（yanglz@instrument.com.cn ）。2021年电镜发布新品速览（按发布时间顺序）类型品牌产品名称型号描述SEM蔡司新一代Gemini场发射扫描电镜系列GeminiSEM 360GeminiSEM 460GeminiSEM 560高分辨，不挑样日本电子肖特基场发射电镜JSM-IT800(i)/(is)适用观测半导体器件聚束科技高通量(场发射）扫描电镜Navigator-100B PLUS国产高通量场发射升级款祺跃科技原位高温扫描电镜-国产原位高温日本电子新型扫描电子显微镜JSM-IT510钨灯丝电镜升级飞纳台式场发射扫描电镜Phenom Pharos G2分辨率提至1.8nm日立两款场发射扫描电子显微镜SU8600SU8700聚焦自动获取大量数据功能国仪量子场发射扫描电镜SEM5000国产场发射扫描电镜TEM日本电子新一代冷冻电镜CRYO ARMTM 300II （JEM-3300）速度、操作、通量全面升级赛默飞球差校正透射电镜Spectra Ultra适合电子束敏感材料的球差电镜赛默飞扫描透射电镜Talos F200E为半导体行业设计纳镜鼎新高通量生物扫透电镜智眸365(Smart View 365)国产高通量生物扫描透射电镜聚焦离子束显微镜赛默飞聚焦离子束扫描电子显微镜 (FIB-SEM)Helios 5 PXL Wafer DualBeam聚焦半导体领域其他日本电子超微电子衍射平台Synergy-ED电镜-x射线衍射平台赛默飞定制球差校正电镜Spectra φ定制球差电镜扫描电镜：11款齐发，9款场发射！扫描电镜方面，场发射产品成为新品主流，蔡司和日立分别发布3款、2款场发射电镜，日本电子发布场发射和钨灯丝升级产品，飞纳台式场发射电镜分辨率提升至1.8nm。国产方面，国仪量子也加入场发射产品行列，聚束科技发布高通量场发射升级产品，祺跃科技则基于其原位力学技术，发布原位高温扫描电镜。蔡司|新一代Gemini场发射扫描电镜系列【3款】Gemini系列新品，左至右：GeminiSEM 360，GeminiSEM 460，GeminiSEM 560【发布会专题】 发布时间：3月24日参考价格：300-600万元蔡司此次发布的GeminiSEM 360，GeminiSEM 460，GeminiSEM 560是Gemini电子光学系统针对不同的应用场景衍生出的三款新型号。GeminiSEM 360搭载1型Gemini镜筒，是一款高通用性成像工具。其物镜为静电透镜+磁透镜复合透镜，在提高其电子光学性能的同时将它们对样品的影响降至更低。即使对极具挑战的样品也能进行高品质成像。Beam booster技术具有镜筒内的电子加减速功能，可确保获得小束斑和高信噪比；Gemini镜筒内带有平行设计的镜筒内二次电子和背散射电子探测器，可实现信号的高效采集，同步获取形貌衬度和成分衬度像。GeminiSEM 460搭载2型Gemini镜筒，专为应对复杂的分析工作而设计。它除了复合透镜和镜筒内加减速设计以外，利用双聚光镜设计实现更加灵活的束流调节。用户可以在小束流的高分辨成像模式与大束流的分析模式之间进行无缝切换，对称设计的EDS接口可让您获得无阴影的成分分布图，而物镜无漏磁设计可以让您获得无畸变的大面积EBSD花样。您还可以通过加装各种原位实验附件将Gemini 460升级为一个自动化原位实验平台。GeminiSEM 560搭载3型Gemini镜筒，带给用户极致的高分辨成像体验。该款镜筒拥有两个可协同工作的电子光学系统：Nano-twin透镜和新型电子光学引擎Smart Autopilot，可通过聚光镜优化所有工作条件下的电子束会聚角，进一步提升分辨力；还可实现1倍到200万倍的无缝过渡，大视野导航和亚纳米成像一镜到底。日本电子|场发射电镜JSM-IT800半透镜版本(i)/(is)新型肖特基场发射扫描电子显微镜JSM-IT800【产品链接 】 发布时间：8月31日参考价格：200-400万元JSM-IT800 集成了用于高分辨率成像的透镜内肖特基 Plus 场发射电子枪、创新的电子光学控制系统“Neo Engine”， 以及追求易用性的GUI“ SEM中心”可以完全整合JEOL 的x射线能谱仪。JSM-IT800 有五种不同物镜版本：混合镜头版本 (HL)，这是一种通用 FE-SEM；超级混合镜头版本（SHLs/SHL，功能不同的两个版本），可实现更高分辨率的观察和分析；以及新开发的半透镜版本（i/is，两个不同功能的版本），适用于半导体器件的观察。半透镜通过在物镜下方形成的强磁场透镜会聚电子束来实现超高分辨率。此外，该系统有效地收集从样品发射的低能量二次电子，并使用上部透镜内检测器 (UID) 检测电子。因此，它可以对倾斜样品和横截面样品进行高分辨率观察和分析，这正是半导体器件故障分析所需的。此外，它对于电压对比度观察也非常有用。聚束科技|高通量(场发射）扫描电子显微镜 Navigator-100B PLUS高通量(场发射）扫描电子显微镜 Navigator-100B PLUS【 产品链接】 发布时间：8月参考价格：500-700万元成像速度在同等条件下是同类机型的10倍以上，可在72小时内以4nm 像素完成对10x10 mm2 区域的无遗漏采集。 新机型在硬件部分模组提升较大，配备新型电子枪，电子束落点能量范围可达30keV，涵盖绝大多数扫描电镜落点能量需求范围。分辨率可达1.0nm (15keV下), 且在1-3kV低加速电压下即可获得1.5nm高分辨率的同时，仍能保持1‰以下的低图像畸变。具备高度智能化，包括简单快捷全景光学导航、一键全自动换样、全景光学导航、实时聚焦追踪，可以实现全自动超大区域（100mm×100mm）全息地图集式拍摄，并绘制成全景地图式信息浏览。祺跃科技|原位高温扫描电镜祺跃科技原位高温扫描电镜新品【发布详情】 发布时间：10月14日新开发的扫描电镜设计理念包括样品室空间从紧凑到合理，样品台承载能力较大、成像探测器承温能力提升、保证高真空足够的抽气能力等，达到追求时序信息的目标。本次新品实现整机国产化的核心部件包括高温二次电子探测器、三维移动平台与大载荷拉伸平台、1400度原位加热器、超大结构样品腔室和超高真空系统等。保障电镜极端环境长时间稳定运行的相关模块包括冷阱、等离子清洗、极靴屏蔽、红外测温等。同时兼容EDX和EBSD等，还预留设置了多种通讯接口，为今后拓展更多原位技术留有余地。 日本电子|钨灯丝扫描电镜升级产品JSM-IT510钨灯丝扫描电子显微镜JSM-IT510【产品链接】 发布时间：11月8日参考价格：130-200万元为了满足基础研究、工业现场对更快获取结果数据等， JSM-IT510系列进一步提升了InTouchScope™ 的可操作性。借助新增的Simple SEM功能，现在可以将日常工作 “交给”仪器。主要特点包括：新型“Simple SEM”功能、最新型低真空二次电子探头 (LHSED)、 扫描电镜图像和能谱的一体化、实时立体三维图像、实时分析功能、新的导航放大功能、0 倍放大、显示X射线产生区域、SMILE VIEW™ Lab管理软件等。飞纳|第二代肖特基场发射台式扫描电镜Phenom Pharos G2飞纳台式场发射扫描电镜 Phenom Pharos G2【 产品链接 】 发布时间：11月24日参考价格：200-300万元Phenom Pharos G2, 集背散射电子成像、二次电子成像和能谱分析功能于一体。高亮度肖特基场发射电子源，使用户可以轻松获得高分辨率图像，且低电压性能优异。Pharos G2分辨率提升至1.8nm，采用热场发射电子源，信噪比高，使用寿命长，保证长期稳定的性能。飞纳台式场发射扫描电镜能谱一体机标配背散射电子成像、二次电子电子成像和能谱分析功能，可对各种样品进行高分辨成像及元素分析。日立|全新场发射扫描电镜SU8600和SU8700全新冷场发射扫描电镜SU8600（左）和热场发射扫描电镜SU8700（右）【发布会专题】 发布时间：12月9日全新一代冷场发射扫描电镜SU8600不光保留了日立传统冷场电镜的优点，还采用了新型冷场电子枪，可选择更多种类的探测器，而且具有全新的自动数据获取功能，这些技术的加入使得SU8600的成像、分析能力以及自动化性能都有了质的飞跃。具体特点包括：强大自动化功能、成熟的电子光学系统、强大的图像显示和存储、简便的操作等。全新一代热场发射扫描电镜SU8700是一款集高分辨观察、高效率分析、自动化操作等特点于一身的扫描电镜。全新的自动数据获取功能，电子光学系统，多探头检测系统等技术的加入使得SU8700的成像和分析能力有了质的飞跃。具体特点包括：强大的自动化功能、全新的电子光学系统、高效的分析能力、丰富的样品适用性、简便的操作等。国仪量子|场发射扫描电子显微镜SEM5000场发射扫描电镜SEM5000【 发布信息 】 参考价格：200-300万元新品场发射扫描电子显微镜SEM5000，是一款高分辨的多功能扫描电镜，分辨率优于1 nm，放大倍数超过一百万倍。SEM5000的新型镜筒，优化了电子光路设计，采用高压隧道技术，在高电压和低电压下均能实现高质量成像；系统配置了无漏磁物镜，实现了无漏磁高分辨成像，适用于磁性样品分析；可选配多种探测器及其它分析仪器，能够满足用户的各种需求。将广泛应用于锂电池材料、新型纳米材料、半导体材料、矿物冶金、地质勘探、生物等领域。透射电镜：冷冻电镜、球差电镜，国产扫描透射透射电镜方面，面向高端市场的扫描透射电镜成为新品主流。日本电子新一代冷冻电镜JEM-3300年初上市。赛默飞球差电镜新品Spectra Ultra、扫描透射电镜新品Talos F200E更加关注半导体领域。国产方面，基于生物到实验室和生物物理所合作，针对病理组织样本高通量成像需求的专用扫描透射电子显微镜SmartView发布。日本电子|新型冷冻电镜JEM-3300新型冷场发射低温电子显微镜(cryo-EM)——CRYO ARM™ 300 II (JEM-3300)【 产品链接 】 发布时间：1月22日参考价格：3000-5000万元JEM-3300新型冷冻电镜基于“快速、易于操作、获得高对比度和高分辨率图像”的理念而开发。与之前的CRYO ARM™ 300相比，JEM-3300可进行高质量数据的快速采集、操作简便，并在通量方面有大幅提升。主要特点：通过最佳电子束控制实现高速成像，独特的“Koehler mode”照射模式允许均匀电子束照射到样品的特定位置，JEM-3300吞吐量相比上一代提升两倍或更高；提高了高质量图像采集的硬件稳定性，配备了一种新型冷场发射枪(cold FEG)、新的柱内 Omega 能量过滤器；系统升级后可操作性更高等。赛默飞| 球差校正透射电镜Spectra Ultra 新一代扫描透射电镜Spectra Ultra S/TEM【产品详情】 发布时间：3月3日参考价格：2500-5000万元全新Spectra Ultra在数分钟内即可灵活优化高级成像和分析条件。出于加快材料研究进程以及高通量需求，用户现在可以以非常快的速度稳定地调节加速电压。这极大扩展了研究的样品范围，最大程度地减少了电子束损伤，并显著降低了工具的优化耗时。“配置了Ultra-X的Spectra Ultra改变了材料科学研究人员和半导体从业者的游戏规则。它可以通过迅速施加不同的加速电压来显著减少电子束损伤，并且用户将能够检测极低浓度的轻元素。”赛默飞世尔材料科学副总裁Rosy Lee表示，“此外，与其他商业化解决方案相比，用户可以以更高的分辨率快速成像快速分析，以研究新材料和改进现有材料。”赛默飞| Talos F200E扫描透射电镜Talos F200E扫描透射电镜发布时间：3月17日参考价格：600-1500万元Talos F200E (S)TEM提供原子级分辨率成像、快速EDS)分析和增强的数据可靠性，专为满足半导体行业日益增长的需求而设计。且具有成本效益，易用性高，帮助半导体实验室实现快速的样品表征，加快可以量产的速度，提高制程良率。“随着创新的步伐不断加快，半导体企业要求其分析实验室加快周转时间，并在各种设备和工艺技术上提供更可靠和可复现的(S)TEM数据，以支持他们的业务，”赛默飞半导体事业部副总裁Glyn Davies表示，“Talos F200E通过提供高质量的图像数据、快速的化学分析和行业领先的缺陷表征等特质，可以为客户提供高性价比、易用的解决方案。”纳镜鼎新|高通量生物扫描透射电子显微镜SmartView高通量生物扫透电子显微镜智眸365(Smart View 365)【产品详情】 发布时间：7月28日智眸365(Smart View 365)以其高通量、全自动、超高清图像的优越特性在降低人员工作强度的同时为专家分析和诊断病理提供更多的信息，有效提高诊断的效率与正确率。满足专业用户对超微病理诊断的需求。主要特点包括：高通量高效率，插入病理切片样品仓，选定工作模式，一次性自动连续完成多至500个样品成像等；高分辨，分辨率高达0.9nm STEM图像；高稳定运行，长寿命、超稳定的场发射电子源；使用简单等。聚焦离子束显微镜赛默飞|Helios 5 EXL晶圆聚焦离子束扫描电子显微镜Helios 5 EXL晶圆聚焦离子束扫描电子显微镜【产品详情】 发布时间：4月21日参考价格：700-1500万元Helios 5 EXL旨在满足半导体厂商随着规模化经营而不断增加的样品量以及相应的分析需求。这款产品拥有的机器学习和先进的自动化能力，可提供精确的样品制备，以支持5纳米以下节点技术和全环绕栅极半导体制程以及良率提高。赛默飞半导体事业部副总裁Glyn Davies 表示：“半导体实验室正面临着巨大的压力，在不增加成本的情况下，他们需要更快地提供TEM分析数据，以支持制程监控并提升学习曲线，Helios 5 EXL可以通过可扩展的、可复现的和高精度的TEM样品制备来应对这一挑战。”其他新品：扩展技术与定制产品日本电子|超微电子衍射平台Synergy-ED超微电子衍射平台Synergy-ED发布时间：5月31日日本电子与Rigaku公司联合开发出Synergy-ED，一个超微电子衍射平台（ED），通过将日本理学的结构分析技术和设备（如其高灵敏度检测器）与日本电子的透射电子显微镜相结合，将两者的核心技术结合起来，希望新品的技术能够应用于材料研究、化学和药物开发等领域，并为利用电子衍射进行单晶结构分析提供新的解决方案。在以前困难的亚微米范围内，结构分析成为可能。赛默飞|定制球差校正电镜Spectra φ定制的高分辨率扫描透射电子显微镜Spectra φ发布时间：5月20日定制的高分辨率扫描透射电镜Spectra φ，用以支持莫纳什大学在先进材料方面的研究。该仪器安装在澳大利亚莫纳什电子显微镜中心（MCEM）。Spectra φ提供增强的电子束灵活性，以优化复杂材料系统的高速多维成像。Spectra φ 的设计和制造符合由MCEM 和澳大利亚科学院院士Joanne Etheridge教授领导的团队的规格。通过将 Spectra φ 纳入其仪器阵容，莫纳什大学将继续推动对重要能源相关的开创性研究，包括高效光伏设备、电池、材料轻量化、低功耗电子产品和清洁发电等。

p 　　作者：汪玉玲 /p p 　　本文仅代表作者个人观点 /p p 　　如今的透射电子显微镜市场主流厂商包括日本电子，日立和FEI。除了上述三家之外，德国的蔡司(Zeiss)公司也在电子光学仪器领域占有一席之地。本文带你全面了解透射电镜厂商的前世今生。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 1 你不知道的日本电子株式会社JEOL /strong /span /p p 　　首先介绍一下老大哥日本电子株式会社JEOL。 /p p 　　提起日本电子，大家应该都不陌生，目前在我国各大科研院所都不难看到JEOL电镜的影子。日本电子株式会社是一家世界顶级的科学仪器生产制造商。能在这么多的仪器制造商中鹤立鸡群室有原因的，日本电子有着非常丰富且高端的产品线，生产的都是技术含量非常高的科技产品，电子显微镜，核磁共振，质谱仪，X射线光电子能谱，俄歇电子能谱等。是世界上有且仅有的一家企业可以同时生产这些高端仪器产品的企业。 /p p 　　 strong 透射电子显微镜 /strong /p p 　　日本电子生产透射电子显微镜的历史算得上是非常悠久，它的前身是1949年5月在东京成立的日本电子光学实验室有限公司，成立同年就推出了第一代透射电子显微镜—JEM-1透射电子显微镜，见下图。 /p center p style=" text-align:center" img style=" width: 500px height: 334px " title=" " alt=" " src=" http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/65d5174298474dea9d7f6baf29abeb8c.jpeg" height=" 334" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 500" / /p /center p style=" text-align: center " strong JEM-1透射电子显微镜 /strong /p p 　　 strong 你知道吗? /strong /p p 　　其实，我们国家也在同时期开始了透射电镜的研发工作，算起来起步并不算晚，但是由于之后一些年的各种历史原因，不得不中断了。现在，日本已经是毫无疑问的电镜生产大国，而我们国家的电镜发展却只有个别在国家资助下的小规模研究(之后的文章会有专项介绍)，这么重要的科研设备掌握在别人的手里，为长远考虑，国产电镜的发展必须跟上才行。 /p p 　　1961年该公司正式改名为日本电子株式会社(JEOL Ltd.)，日本电子是在二战后开始透射电镜研发，并且是以电子显微镜起家的。六十余年的技术沉淀让它的电镜产品不断的发展壮大，逐渐得形成了它的品牌影响力，成为了全球市场市场上的领头羊。 /p p 　　2009年，日本电子成立六十周年庆，推出了当时世界上分辨率最高的商业化球差校正透射电镜JEM-ARM200F，透射模式分辨率达0.19nm，STEM-HAADF的分辨率可达0.078nm，这款产品大获成功，开启了球差校正的新时代。如下图， /p p 　　 /p center img alt=" " src=" http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/1a4762c278d74239aa3a94f4b48213bc.jpeg" height=" 287" width=" 249" / /center p 　　第一台JEM- ARM200F安装在德州大学圣安东尼奥分校University of Texas at San Antonio，2010年1月安装结束，二月初就获得了惊人的实验结果。该仪器展示了JEOL实打实的超级稳定性和超高分辨率。2010年，西安交通大学也购入了中国首台该型号的电镜，也是中国大陆第一台STEM球差校正透射电镜。之后，上海交通大学，武汉大学，东北大学，中国科技大学，中科院大连化物所，中科院物理所，神华集团低碳清洁能源研究所等也陆续上马。目前，中国大陆已经有十几台该型号电镜，相信前方大批的高能科研成果也正在路上…… /p p 　　2014年，日本电子再次引领潮流，发布了终极分辨率的大杀器——新一代球差校正透射电镜JEM-ARM300F，也称为GRAND ARM，这是一款300kV原子分辨级透射电子显微镜，是JEM-ARM200F的升级版，采用了日本电子独自研发的十二级像差校正器，分布率达到 0.05nm，STEM-HAADF的分辨率可达0.063nm，日本电子再一次把商业化的透射电镜推向了一个新的极限，巩固了自己在电子显微镜领域的世界领先地位。 /p p 　　 strong 日本电子的成功的原因 /strong /p p 　　1. 研发与制造技术的长期积累。一台JEM-ARM300F有三万多个零配件，最佳的电子显微镜表现能力要求每一个零件都能做到百分之百。 /p p 　　2. 销售和售后服务保障。日本电子有较为成熟的销售和售后服务渠道，可以保证高品质的维修配件的流通速度和高素质的产品服务工程师。 /p p 　　3. 电镜专业人才培养。日本电子虽然是一家仪器制造商，但是却在一直通过各种活动对青年科研人员提供资助，例如，风户研究基金会，早在1969年就成立了，目的就是鼓励和推广电子显微镜领域的学习和研究。 /p p 　　随着我国科技的逐步发展，中国的电镜市场已经越来越大，成为了全球第一大市场，但是中国所使用的透射电子显微镜却全部都是进口的，这种现象应该引起我们所有电镜小工匠们的深思。 /p p 　　 span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " strong 2 关于FEI的那些“小事儿” /strong /span /p p 　　接下来介绍JEOL在透射电镜领域最有力的竞争者——FEI。FEI是一家美国的高科技公司，是为全球纳米技术团体提供解决方案的创新者和领先供应商, “TOOLS FOR NANOTECH”，生产的产品主要面向半导体、数据存储、结构生物学、材料和工业领域。 /p p 　　 strong FEI的透射电镜历史 /strong /p p 　　1971 /p p 　　FEI公司成立于1971年，仅从年份上上看，似乎它起步要比JEOL要晚很多，但是FEI生产透射电子显微镜的历史可不是从1971年开始的。要知道美国的FEI公司开始并不是做透射电子显微镜的，最初它只致力于提供高纯，单一取向晶体作为场发射材料。 /p p 　　1997 /p p 　　事情发生在1997年，香港回归了，这一年，除了这件大事还发生了一件小事：FEI和荷兰的飞利浦电子集团电子光学公司(PEO)宣布合并其全球业务，飞利浦电子集团成为了FEI的最大股东。由此FEI开始了电镜产业领袖之路。 /p p 　　1949 /p p 　　在透射电镜的商业化历史上，1949年有着重要的意义。飞利浦电子光学公司在这一年向世界推出了全球第一台商用透射电子显微镜 “EM100”，要知道JEOL的第一台JEM-1也是在1949年推出的。可以说，飞利浦电子光学公司一直是举世公认的电镜产业领袖之一。 /p p 　　2009 /p p 　　FEI公司最新发布第二代球差校正电镜Titan G2 60-300透射电镜，这是Titan系列电镜中一项革命性产品。FEI Titan系列产品是FEI的明星系列，自2005年推出，包括有Titan G2 60-300，Titan3 G2 60-300，Titan Krios和Titan ETEM (环境透射电镜)。该系列产品以其具有突破性的稳定优异的性能获得了商业上的巨大成功。 /p p 　　Titan G2 60-300它的STEM分辨率可达0.08nm，Titan3 G2 60-300可达0.07nm，它是世界上唯一能够同时实现亚埃分辨率及分析型机靴(S-TWIN)的透射电镜，而且是世界上唯一的300kV Cs球差校正透射电镜。 /p p 　　在我国，该系列的电镜普及率也是相当高的，清华大学，浙江大学，中科院金属所，重庆大学，西安交通大学，中南大学，东南大学，深圳大学，广西大学等科研院所及高校，都装备了该系列的球差校正透射电镜，随着国内科学技术的进一步发展，相信越来越多的镜子会在这片土地上生根发芽，开花结果。 /p p 　　 strong 你知道吗? /strong /p p 　　美国总统奥巴马曾经在西海岸技术巡视时去Intel，在他们的TEM实验室里亲自经历了一把，他说：“我看到了一些原子。”从图片上就可以看到，他使用的就是正是FEI Titan系列的球差透射电镜。 /p p 　　2016：FEI出嫁了! /p p 　　与JEOL不同，FEI公司的发展历经多次的收购与合并，通过这样的强强联合，使自己的实力越来越强大。 /p p 　　1996年：收购美国ElectronScan公司及其“环境扫描(ESEM)”技术 收购位于捷克布尔诺的Delmi公司 /p p 　　1997年：FEI和飞利浦电子光学合并其全球业务 /p p 　　1999年：新的FEI购并美国Micrion公司 /p p 　　2002年：FEI收购Atomika (SIMS二次离子质谱仪) /p p 　　2003年：FEI收购Emispec (ESVision) /p p 　　2016年：FEI 正式出嫁。在2016年5月27日，赛默飞以交易最终金额为42亿美元的聘礼迎娶了电镜制造商FEI公司，这笔交易应该会在2017年年初完成，完成后，FEI将成为赛默飞旗下分析仪器业务中的一员。赛默飞是生命科学领域的领导者，FEI的电子分析技术的加入将与赛默飞的质谱技术结合。相信赛默飞也将利用公司的全球规模和商业化运作进一步推广FEI的产品。 /p p 　　未来的透射电子显微镜领域，可以预见FEI将在生物领域大放异彩，只是不知道那时候它家的产品该姓什么?赛默飞还是FEI?毕竟都是嫁出去的人了嘛!*(^_^)/* /p p 　　 strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 3 无所不能的HITACHI——日立 /span /strong /p p 　　接下来主要来谈一下三家主要的透射电镜供应商的最后一家——日立HITACHI。如果说JEOL和FEI算是比较专一型的企业的话，那么Hitachi就是比较博爱了。 /p p 　　HITACHI /p p 　　日立是日本的一家超级大国企，可以说它本身就是一个完整的工业体系，涉及的产业从核电站，铁路，军工，到家电，医疗，物流，通信，金融以及各种黑科技(^_?)☆，可以说是无所不做。他的总员工数约32万人，在日本是继丰田汽车之后的第二大的企业。 /p p 　　 strong 日立的历史 /strong /p p 　　日立的前身是久原矿业日立矿山附属的机械修理厂，1910日立制作所正式成立。在1920年，改组成名为日立制作所株式会社。同样，在之后的第一次世界大战及二次世界大战，给日立提供了很好的发展机会，生产各种军舰，坦克，发了战争财。到1944年，日立已经发展起来了，拥有了11家工厂。 /p center img alt=" " src=" http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/fa3c45af7ced427d93e998728a129f11.jpeg" height=" 300" width=" 444" / /center p style=" text-align: center " strong 日立树—日立集团的统一品牌形象 /strong /p p 　　 strong 你知道吗? /strong /p p 　　日立树位于夏威夷瓦胡岛，树龄120年，属于雨树，日立每年支付40万美元用于维持该树的摄影资格。日立树含义有几种说法，一般认为是日立有像大树一样广阔的事业群，不过，现在也有人解读为日立把非营利业务放置在巨大的树荫下藏起来。 /p p 　　 strong 日立高新技术 /strong /p p 　　如上所说，日立的产业和产品十分丰富，子公司也非常多。而日立的电子显微镜部门属于日立高新技术公司。 /p p 　　2001 /p p 　　日立高新于2001 年由日立制作所旗下的测量仪器集团、半导体制造设备集团及贸易集团Nissei Sangyo公司合并而成，日立制作所持有日立高新52%的股份。虽说“日立高新”只有十几年的历史，但是其实体则于1947年就已经存在了。现在的日立高新主要提供电子显微镜、全自动生化分析仪、通用分析仪器、半导体元器件检测设备等尖端技术产品，从近两年的市场表现来看，可以说日立高新还是相当成功的。 /p p 　　2012 /p p 　　从FEI的发展历史可以看到，并购是一个扩充核心业务、增强企业竞争力的重要策略。然而对于日本企业来说，并购并不多见。但是2012年日立高新的一个并购项目相当成功，2012年5月日立高新收购精工电子旗下全资子公司精工电子纳米科技，成立了日立高新技术科学。精工电子以光、电子线、X射线、热分析为核心技术，特别是它的聚焦离子束技术有很好的历史和评价。同年，日立高新就推出了实时三维结构分析聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)新品NX9000。 /p p 　　 strong 你知道吗? /strong /p p 　　日立高新科学仪器营业本部本部长Okada Tsutomu曾说过，尽管日立高新的分析产品有很多，其他仪器的销售台数比电镜多很多，但是销售额却远赶不上电镜业务!可以看出，电镜业务的利润有多大，但是没办法，我们做不出来嘛!!! /p p 　　日立透射电子显微镜 /p p 　　目前，日立高新在扫描电镜技术方面积累颇丰，成果也十分显著，但相比较来说，日立在透射电镜尤其是高端透射电镜技术方面却稍逊一筹。 /p p 　　2015：球差校正透射电镜 /p p 　　日立推出了一款球差校正透射电镜HF5000，虽然比其他两家企业稍晚一点，但是，这也标志着日立在电镜方面的水平和实力。这台球差校正电镜采用了日立高新经过考验而被认可的冷场发射电子枪技术，达到了亚埃级的空间分辨率(0.1 nm或更低)。另外，它的镜筒和样品台经过了重新的设计。该产品的推出使得日立高新形成了120kV、200kV、300kV全系列的透射电镜产品。 /p center img alt=" " src=" http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/f71329b25fb3443482c4b6a5adba9477.jpeg" height=" 465" width=" 574" / /center p 　　环境透射电镜 /p p 　　另一台比较成熟的商用电镜是日立原位环境透射电镜，可以通过特制样品台施加外场刺激，同时进行实时观察。三款环境透射平台分别为H-9500ETEM、HF- 3300ETEM/STEM/SEM，以及HF-3300S Cs-corrected ETEM / STEM / SEM。在我国，浙江大学、西安交通大学、北京化工大学都安装了该系列电镜。 /p p 　　 /p center img alt=" " src=" http://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180105/cd78ef2556b24502beb2733bb5af5d2a.jpeg" height=" 359" width=" 505" / /center p 　　有人说：中国工业想要比过日本要先比过日立!确实，作为一个有完整工业体系的超级大公司，确实有很多值得学习的地方，中国工业还有很长的路要走。 /p p 　　 strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " 4 光学“大咖”——卡尔 蔡司 /span /strong /p p 　　世界上能生产透射电子显微镜的厂家并不多，除了上述三家之外，德国的蔡司(Zeiss)公司也在电子光学仪器领域占有一席之地。 /p p 　　蔡司公司是一家老牌光学仪器公司，蔡司的历史相比于其他几家公司的历史都来得悠久。公司名称起源于创始人，德国光学家卡尔· 蔡司(Carl Zaiss)，上图为蔡司商标的演变。最后一个大家一定很熟悉，在各种镜头，金相显微镜，扫描电镜上面你会经常见到。 /p p 　　 strong 蔡司的历史 /strong /p p 　　1846年，卡尔· 蔡司创立了一家精密机械及光学仪器车间，自此开始了蔡司的创奇时代。蔡司凭借其在光学领域的卓越品质，成功的经营了一个世纪，到二战以后，由于政治原因，德国被迫分裂，蔡司公司也被迫一分为二，之后，东德的产品冠名为Carl Zeiss Jena，西德产品冠名为Carl Zeiss，但东、西蔡在设计上都秉承了蔡司的优质传统。正所谓分久必合，到1990年，两个公司又重新重组成一个公司，总部设在奥伯考亨，东西合璧一直到今天，蔡司公司仍然是光学领域的执牛耳者。 /p p 　　 strong 你知道吗? /strong /p p 　　蔡司公司还是一个非知名的军工企业。二战中德国的狙击枪，最先进的主站坦克 “豹”2A6，德国214型潜艇，性能超凡，他们都装备了蔡司公司的光学设备。因此，在战争年代，各国把光学工业列为战略工业，制造光学玻璃的原材料石英矿成为了战略物资，光学玻璃产业在军事领域的意义不亚于航天技术。 /p p 　　 strong 蔡司——光学领域 /strong /p p 　　在光学领域，蔡司是毫无疑问的独孤求败。一百多年来，蔡司光学显微镜在各行各业都展现了其强大的魅力。十九世纪末，Robert Koch博士利用蔡司显微镜发现杆菌是导致结核病的原因。1911年，挪威探险家首次踏上南极大陆，他当时用的就是蔡司的望远镜。可以说在医学，生理学，物理学，化学，军事，天文学等多个领域，都不难找到蔡司显微镜的影子。 /p p 　 strong 　蔡司——电子光学领域 /strong /p p 　　蔡司公司在电子光学领域却并不像它在光学领域如此出色。虽然蔡司公司有很悠久的历史，但是其在电子光学领域要晚于其他几家制造商，蔡司电子光学的前身为LEO(里奥)，在透射电镜领域有60多年的经验。蔡司的光学技术是有口皆碑的，它的电子束技术也并不差。在1949年，就制成了世界上第一台静电式透射电镜，1992年制成了第一台带有成像滤波器的透射电镜，2003年制成了第一台具有Loehler照明的200KV场发射透射电镜及第一台具有镜筒内校正Omega能量滤波器的场发射透射电镜。 /p p 　　目前，蔡司主要的一款透射电镜为LIBRA能量过滤式透射电子显微镜，(libra是天秤座的意思，不知道蔡司为什么以星座来命名他的产品，知道的可以留言给小编哦!)该电镜配备了独特的OMEGA二阶校正能量过滤器和Koehler库勒照明系统。该款电镜有两种配置：LIBRA 200 CS TEM以能量过滤型200KV LIBRA TEM为基础，做了物镜透镜的球差校正。通过使用校正器，可以采集分辨率0.7A的图像。 LIBRA 200 STEM具有为聚光镜配备的校正器，可以用于在扫描模式下对分辨率远远低于1A和极高分辨率下样品化学分析的成像，尤其是EELS。校正后聚光镜允许探针尺寸减小到1A，同时增大强度。此外，独特的单色仪把能量扩散减小到0.15eV。这对于材料科学的基础研究尤其有利(尤其是纳米颗粒的化学分析)。 /p p 　　蔡司的透射电镜普及率比另外几家较少，国外哈佛大学，德国马普研究所，国内的重庆大学等也装备了该系列蔡司透射电子显微镜。 /p p 　　透射电镜自发明之日起已经有八十多年的历史了，它的发明对人类的科技工作的贡献不容小觑，但是能成功的进行商业化生产的公司却不多，电镜生产之繁琐复杂可见一斑。除了上述四家公司之外，国内外还有许多企业在朝着这个方向努力，我们也期待电镜国产化的那一天。 /p

2018年初，美国Delong Instrument公司推出新一代LVEM5超小型多功能台式透射电镜（Bench-top TEM），采用桌面型设计，体积更为精致小巧，与传统电镜相比，LVEM5的尺寸竟然缩小了约90%！同时，超小型低电压台式透射电镜LVEM5已多功能集成了TEM、SEM、STEM以及ED四种成像模式，TEM成像分辨率可达1.5nm，便捷操作免维护，大方便了实验室科研人员的研究工作。图1 新一代超小型台式透射电子显微镜LVEM5超小型多功能台式透射电镜LVEM5从根本上区别于传统电镜，不仅尺寸较传统电镜缩小了90%，同时对放置环境无严格要求，无需任何外置冷却设备，可以安装用户所需的任意实验室或办公室桌面，是目前性价比高的电子显微镜。作为一款低电压透射电镜，LVEM5采用5kV电子加速电压设计。低电压电子束对密度和原子序数有很高的灵敏度，对于小到0.005 g/cm3的密度差别仍能得到很好的图像对比度。对于轻元素样品，无需染色即可得到高质量成像。传统TEM多采用100kV以上电子束加速电压，高能电子束不能区分轻材料中相近的密度和原子序数，较难获得高质量对比度的测试图像。以下是小型台式透射电子显微镜LVEM5在花粉和自噬体形成研究中的应用。超小型多功能台式透射电镜LVEM5新应用案例 1、SEM模式下的花粉成像 图2 超小型多功能透射电镜LVEM5对花粉进行SEM成像 超小型低电压台式透射电镜LVEM5可以在SEM模式下得到高质量的非导电材料成像。通过对SEM模式下花粉的形态表征，研究人员可在三维图像下观察花粉的内部工作方式，从而清楚了解不同类型花粉的构成，对农业、花粉过敏研究等领域具有重要意义。 2、TEM模式下的自噬体形成过程 茶叶中的有效成分EGCG已明确能够抑制肿瘤细胞的生成与增值，但具体机制尚未明确。研究人员在超小型台式透射电镜LVEM5的TEM模式下，得到高质量的TEM图像，并对此机制进行了研究。 图3 超小型多功能透射电镜LVEM5对不同EGCG浓度下自噬体形成过程的研究 将T24细胞和5637细胞放置于不同浓度的EGCG内24h后，用超小型台式透射电镜TEM模式进行观察，发现了自噬体的形成。研究表明，茶叶中的有效成分EGCG会导致自噬体的形成，低浓度的EGCG可以通过调节膀胱癌细胞的自我吞噬作用，达到抑制癌细胞增值并促进细胞凋亡的效果。因此，定期饮用绿茶对膀胱癌的预防有一定的效果。此外，超小型多功能台式透射电镜LVEM5在探索材料微观结构、聚合物、纤维蛋白、纳米线、碳纳米管等多种材料、生物应用方向上都为研究者提供了良好的支持。随着科研技术的进步，人们对科研设备的要求也越来越高。在保证高精度、高灵敏度等条件的前提下，台式小型化设备、便捷操作越来越成为科研人员青睐的对象。超小型多功能台式透射电镜LVEM5换样时间仅需3min，同时，其直观的用户界面、简便的控制台设计，使用户仅需少的培训，即可轻松操作，几乎可以达到免维护便携操作，将用户后期的维护成本降到了低。 相关产品及链接：美国Delong LVEM5台式透射电镜：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C157727.htm

玻璃作为一种常见的材料，广泛应用于建筑、汽车、家具等领域。在玻璃行业中，透射和反射是两个重要的性质。透射涉及玻璃对可见光的透明程度和色彩表现，而反射关乎玻璃表面镀膜的效果。本文将介绍如何使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪来监控色彩质量和测量玻璃镀膜的反射率。透射是玻璃行业中最重要的光学性质之一，它决定了玻璃对可见光的透明程度和色彩表现。当光穿过玻璃时，会受到折射现象的影响。折射是光在从一种介质传播到另一种介质时改变方向的现象。这种折射现象使得玻璃能够将光有效地传播到玻璃的另一侧，使我们能够透过玻璃看到外面的世界。在玻璃行业中，透射率是一个重要的参数。透射率定义为通过玻璃的光强与入射光强的比值。透射率越高，玻璃对光的透明度就越好。而对于特定波长的光，其透过玻璃的能量与光谱分布有关，因此，不同类型的玻璃可能对不同波长的光具有不同的透射率。透射率的测量通常使用分光光度计来完成。在线ERX55分光光度仪是高精度的测量仪器，可以用于测量透明薄膜的色彩、可见光透射和雾度，持续监控色彩质量。通过持续监控透明薄膜的色彩质量，生产厂家可以确保产品的一致性和稳定性。反射是另一个在玻璃行业中需要关注的光学现象。反射率是一个指标，用于衡量光线在物体表面反射的程度。在玻璃制造过程中，常常会在玻璃表面进行涂层处理，这些涂层能够改变玻璃的反射性能。通过合理设计涂层，可以实现特定的反射率，使玻璃在特定波长范围内表现出所需的特殊光学效果，如防紫外线、隐私保护等。玻璃作为非散射性物体，在传统的直接照明测量设备中无法准确提供色彩数据。为解决这一问题，ColorXRAG3色度分析仪成为了一种重要工具。该设备具备宽波长范围（330nm到1,000nm）和高光学分辨率（1nm），可在实验室中安装在支架上，对放置在样品支架上的玻璃板进行测量。同时，它也可用于在线测量，安装在玻璃板上方的横梁用于测量低辐射玻璃，或安装在玻璃板下方用于测量遮阳镀膜。ColorXRAG3色度分析仪具有紧凑型设计，可从距离玻璃板10mm处捕获非散射性样品的光谱数据和色彩反射值，甚至能鉴定多银层镀膜。该仪器采用氙气闪光灯，同时采用+15°:-15°、+45°:-45°和+60°:-60°三种光学结构，每秒进行一次测量，以实现全方位的色彩数据获取。其中，±15°的测量值与传统实验室测量的积分球光学结构结果相同，而±45°和±60°的测量值则可以显示不同观察角度下的色彩变化。ColorXRAG3色度分析仪的应用为玻璃行业提供了一种高效、准确的色彩测量解决方案，使生产厂家能够更好地控制透射与反射性能，提高产品质量，并满足不同市场需求，推动玻璃行业的持续发展。透射和反射是玻璃行业中非常重要的光学现象。透射性能决定了玻璃的透明度和色彩表现，而反射率则与玻璃表面的涂层处理密切相关。使用在线ERX55分光光度仪和ColorXRAG3色度分析仪，可以对玻璃产品的透射性能和反射性能进行精确测量和监控，从而保证玻璃产品的质量和性能达到预期要求。“爱色丽彩通”是丹纳赫公司旗下的品牌，总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球领先的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。

透射电镜样品制备技术之生物样品制备流程透射电镜常用的50-100 kV电子束来说，样品的厚度控制在10～100 nm为宜。由于电镜产生的电子束穿透能力很弱，需要把标本切成厚度小于0.1 µ m以下的薄片才适用，这种薄片称为超薄切片(Ultrathin sectioning)。常用的超薄切片厚度是50-70 nm，也可进行冷冻超薄切片。超薄切片技术是为透射电子显微镜观察提供薄样品的专门技术，研究材料类、生物类样品的基本技术，尤其是观察细胞、组织、器官等的超微结构以及亚细胞结构常用的技术。也是电镜细胞化学、免疫电镜等技术的关键性技术。它在生物学的发展过程中占据重要的地位，目前各种细胞、组织的超微结构知识几乎都是由它提供的。冷冻超薄切片机 Leica EM UC7制备流程取材→固定→脱水→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（生物类）取材→清洗→包埋（渗透、包埋、聚合）→超薄切片→电子染色（材料类）生物样品超薄切片要求：（1）细胞的细微结构保存良好，没有明显的物质凝聚、丢失、添加等人工效应；（2）切片厚度50-100 nm为宜：太薄反差低；太厚反差好，但结构重叠，电子束不能穿透；（3）切片应耐电子束的强烈照射，不变形不升华；（4）切片能够适当被染色，保证一定的反差；（5）切片均匀，无皱褶、刀痕，无染色剂或其他化学物质的沉淀。取材目地和要求（1）新鲜。(材料离体后1-5 min内进入固定液，避免细胞自溶和结构变化)（2）体积小。(厚度（3）机械损伤小。(动作轻巧，器械锋利，避免对组织的挤压和推拉，建议用剃须刀片、手术刀片、手术剪刀。)（4）低温操作，器械、容器、固定液均需预冷（降低酶的活性，减少组织自溶）。（5）取材部位准确，且注意材料的方向性和定位。固定目的和要求：终止组织细胞的生化过程同时把它们的超微结构改变控制在最小范围内，并保护这些结构在后续的脱水、包埋等过程中不被破坏；将蛋白、离子等内容物保留在原位，以便后续的研究。固定液：固定剂＋缓冲液（1）破坏细胞的酶活性系统（2）稳定细胞物质成分，并保存之（3）接近细胞生活状态的渗透压,使细胞不收缩或膨胀（4）在组分的分子之间建立交联，提供骨架稳定细胞器的空间构型（5）提供一定的电子反差固定剂：戊二醛（C5H8O2)：渗透性好，保存蛋白质、酶活性，稳定糖元，无电子染色作用，固定脂类和膜差。可长时固定（低温可达半年）。锇酸（OsO4)：强氧化剂，固定脂类、膜结构，有电子染色作用；破坏酶活性。多聚甲醛：优良地保存酶活性，用于细胞化学。缓冲液：仿效细胞外液成分，对细胞富有生理保护。维持稳定的pH值；提供适当的渗透压；提供适当的离子成分使样品不抽提，不沉淀。固定方法：常用双固定法，用戊二醛对样品前固定，漂洗后使用锇酸对样品进行后固定。影响因素： 1.pH值：动物组织7.2-7.4，植物6.8-7.0，高度含水组织8.0-8.4 2.缓冲液类型：磷酸缓冲液、二甲砷酸盐缓冲液等，0.05-0.1 mol/L 3.渗透压：KCl, NaCl, 蔗糖调节 4.固定剂浓度：戊二醛2-6%，四氧化锇1-2% 5.材料大小：0.5-1 mm³ 操作步骤：戊二醛固定液：有细胞壁的样品5%，无细胞壁样品3%。加入缓冲体系，确保生物样本内外渗透压，避免细胞萎缩或吸涨。切取一小块组织，置入预冷的戊二醛固定液（3-5%）中，4℃预固定20分钟后，捞出置于洁净的保鲜膜或培养皿上（已滴有预冷的固定液），在固定液中用将组织切成2-5 mm长， 2-3 mm宽， 1 mm厚的细条，移入盛有预冷的戊二醛固定液的离心管中，4 ℃固定过夜。1.植物细胞的细胞壁和液泡会阻碍固定液迅速渗入。植物材料内部存有的空气，往往使材料漂浮于固定液面之上，由此影响到植物组织的固定效果。组织放入戊二醛固定液后，可用真空泵抽出组织内部的气体，使材料沉入固定液中。2.动物样本的取材，可将动物麻醉或急性处死后切取组织。或者采用原位固定、流灌固定后再切取所需组织。3.细胞培养的样品，轻微并短暂离心，倒净培养液后，加入预冷的固定液，4℃固定10 min后，低温6000 rpm/min离心5 min（离心力不可过大，离心时间不可过长，避免机械挤压），去上清，滴加新鲜固定液并重悬，4℃固定过夜。脱水用适当的有机溶剂取代组织和细胞中的游离态水分，使之能与包埋剂混合。要求：脱水要彻底；更换液体动作要迅速；脱水时间不宜过长；固定后的样品要充分漂洗。脱水剂：乙醇、丙酮、环氧丙烷等。步骤：逐级梯度脱水30％→50％→70％→80％→90％→95％(以上步骤每次15-20 min)→100％(2-3次，每次15 min)→100％丙酮(20 min) 包埋1.渗透：用包埋剂或混合液逐渐取代组织内的脱水剂（或前介质），使细胞内外所有的空隙被渗透液填充，使包埋剂逐步渗透到组织细胞内部,以便与细胞外的包埋剂同时聚合。包埋剂：聚合有良好的切割性能，软硬度易调节粘度低，易渗透；溶于脱水剂；电子透明度好，并具有一定的反差，聚合要充分、均匀，聚合温度要尽可能低；本身无结构，热稳定性好，可耐电子束轰击；来源丰富，且各批号性能尽可能一致；切片易染色,且对人体无害。常用Epon 812、Spurr、LR white等步骤：逐级梯度渗透，脱水剂:包埋剂3:1 → 1:1 → 1:3 →纯包埋剂2.包埋：将渗透好的样品块放入到适当的包埋模具中，灌装上纯包埋剂包埋。3.聚合：加温聚合形成固体基质，牢固地支撑整个细胞结构或组织，制成适于机械切割的固体包埋块，利于切片。步骤：37℃(12 h)→45 ℃(12-48 h)→60 ℃(24-48 h)超薄切片制刀：常用玻璃刀、钻石刀。刀上要装水槽，并注入槽液。槽液要求：不与材料发生化学反应，干净无杂质；液面与刀口基本平行；低粘度,蒸发量小；有一定的表面张力,有利于漂浮切片。常用的槽液：双蒸水、二甲基亚砜（DMSO）、甘油水溶液等。修块：除去组织周围多余的包埋介质和不感兴趣的部分，以提供较大的有效观察面积。并修成一定形状、大小的包埋块截面，便于连续切片。可手工、机械修块。切片：装块→装刀→对刀→加水→切片→捞片注意事项：对刀是关键；槽液用新鲜溶液；温度20~25℃，相对湿度60%；室内无空气流动，清洁，防止震动；刀槽密封，否则漏水。电子染色利用高密度的重金属染色剂（铅、铀）与细胞某些微细结构或成分结合，以增加样品局部的电子散射能力，提高电镜图像反差的方法。染色实质上是增大电子密度，电镜图像灰度不同。电子显微镜图片均为黑白灰，无彩色。常用染色剂：醋酸铀：主要染核酸、核蛋白、细胞核、结缔组织。要避光，有微弱的放射性柠檬酸铅：主要染膜结构、脂类、核酸。易与CO2反应成沉淀，染色中应避免。步骤：单染：铅盐单染,铀盐单染。双染色：醋酸双氧铀染色→漂洗→柠檬酸铅染色→漂洗→干燥。双染色较为常用。材料样品取材后可用丙酮清洗样品表面，直接包埋（渗透、包埋、聚合），超薄切片、电子染色（锇酸熏染）。

说起观察微观世界的工具，大多数人第一时间能想到电子显微镜。在生物岛实验室的生物电子显微镜技术研发创新中心，科研人员正在研发透射电子显微镜的核心部件——120kV场发射电子枪，朝着冷冻透射电镜整机实现国产化的目标不断前进。01 电子枪起到的关键作用冷冻透射电镜技术现阶段已成为结构生物学研究的重要手段，众多重要生理活动相关的复杂生物大分子复合体的三维精细结构得以分析和研究，推动了现代生命科学的发展。生物岛实验室生物电子显微镜技术研发创新中心由孙飞研究员领衔组织科研工作，目前团队主要攻关冷冻透射电镜的研制工作，致力于实现冷冻透射电子显微镜的国产化，其中就包括120kV场发射电子枪这重要的一环。如果把电子枪想象成一把枪，它必须以“狙击”的精度完成机枪的扫射，“子弹”的角度、速度完全一致。而团队攻克的120kV场发射电子枪的作用是发射电子、提供电子源，电子束性能好、电流密度大、稳定可靠、安全性能高、功能完全满足仪器的效果。图：HJ-FEG120（年度新品）-120kV场发射电子枪02 已完全具备自主研发的能力项目启动2年来，团队一直在思考如何突破国外相关技术壁垒，从头到尾手把手研发出属于自己的电子枪。通过攻克各项难题，及多轮性能测试，团队自主研发的120kV场发射电子枪技术具备多项创新点：一是实现单一加压系统。二是突破120kV的SF6绝缘技术。三是电子枪发射体在工作的情况下，可实现机械调节。四是自主设计与电子枪适配的高压电源及高压接头。五是自主设计360°辐射屏蔽，电子枪周围的辐射水平达到环境同等水平，且实现磁屏蔽和X射线屏蔽合二为一。图：HJ-HT120（年度新品）-120kV低纹波高压电源“生物岛实验室已经完全具备120kV场发射电子枪独立研制的能力了。”中心助理工程师朱工说道。03 下一个目标：实现国产化目前，团队自主研发的120kV场发射电子枪已进入试验阶段，等待采样验证及根据使用情况对细节进行优化调整。“我们研发的电子枪120KV场发射冷冻电镜在未来全国范围内的市场需求量约有300台，全球市场大约在1000台。”朱工介绍道。团队研发的成果将有望改变我国冷冻透射电镜全部依赖进口的现状，实现国产化。120kV场发射电子枪作为120kV场发射冷冻电镜的核心部件，未来同样可作用于其他高端电子显微镜，也为今后团队研发热发射电子枪、200kV电子枪、300kV电子枪及其对应的电子显微镜的研发打下很好的基础。实验室科普Q&AQ：什么是电子枪？A：电子枪是产生、加速及会聚高能量密度电子束流的装置，将电子源至于电子枪系统后，电子枪系统能像透镜一样有效地聚焦由电子源产生的电子。120kV场发射电子枪的服务主体是冷冻透射电镜，冷冻透射电镜基于快速冷冻技术、冷冻传输技术和低剂量成像技术，能够对冷冻固定的生物样品（蛋白质复合体、细胞组织切片）在液氮温区(~90K)进行高分辨率的观测，在低温下观测可以有效降低电子束对样品的辐射损伤，保留生物样品的天然高分辨率结构信息。Q：国产化的120kV场发射冷冻电镜的市场价值有多高？A：目前全球能生产冷冻透射电镜的厂商屈指可数，主要以美国和日本为主，现阶段国内100%依赖进口。120kV场发射冷冻电镜在生物大分子复合体高分辨率结构分析领域有重要的应用价值，且相对进口的300kV场发射冷冻电镜，可较大程度地降低成本，有利于冷冻电镜技术在我国生物医药领域的进一步推广。

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　　投影镜：三次放大。 /p p 　　荧光屏：将电子信号转化为可见光，供操作者观察。 /p p 　　CCD相机：电荷耦合元件，将光学影像转化为数字信号。 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/077c0e70dca94509a9990ee4bf72b7c8_th.jpeg" height=" 359" width=" 358" / /center p style=" text-align: center " strong 透射电镜基本构造示意图 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 来源：中科院科普文章 /p p 　　 strong 3 原 理 /strong /p p 　　透射电镜和光学显微镜的各透镜及光路图基本一致，都是光源经过聚光镜会聚之后照到样品，光束透过样品后进入物镜，由物镜会聚成像，之后物镜所成的一次放大像在光镜中再由物镜二次放大后进入观察者的眼睛，而在电镜中则是由中间镜和投影镜再进行两次接力放大后最终在荧光屏上形成投影供观察者观察。电镜物镜成像光路图也和光学凸透镜放大光路图一致。 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/e9d4e63ae7de44bdb90ac7b937a15169_th.jpeg" height=" 333" width=" 422" / /center p style=" text-align: center " strong 电镜和光镜光路图及电镜物镜成像原理 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 来源：中科院科普文章 /p p 　　 strong 4 样品制备 /strong /p p 　　由于透射电子显微镜收集透射过样品的电子束的信息，因而样品必须要足够薄，使电子束透过。 /p p 　　试样分类：复型样品，超显微颗粒样品，材料薄膜样品等。 /p p 　　制样设备：真空镀膜仪，超声清洗仪，切片机，磨片机，电解双喷仪，离子薄化仪，超薄切片机等。 /p p 　　 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/57ee42cd8391437292cd04cc7bd24694_th.jpeg" height=" 296" width=" 406" / /center p style=" text-align: center " strong 超细颗粒制备方法示意图 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp 来源：公开资料 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ddf2c80dbe34a069bc51a3595a55160_th.jpeg" height=" 325" width=" 404" / br/ strong 材料薄膜制备过程示意图 /strong /center p 　　来源：公开资料 /p p 　 strong 　5 图像类别 /strong /p p 　　 strong (1)明暗场衬度图像 /strong /p p 　　明场成像(Bright field image):在物镜的背焦面上，让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法。 /p p 　　暗场成像(Dark field image):将入射束方向倾斜2θ角度，使衍射束通过物镜光阑而把透射束挡掉得到图像衬度的方法。 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/c458ccf5fa5c4ffa9cb948e2d28b76b0.png" height=" 306" width=" 237" / br/ strong 明暗场光路示意图 /strong /center center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/701e2e4343ea4409b3afdd92e1717804.jpeg" height=" 318" width=" 294" / br/ strong 硅内部位错明暗场图 /strong /center p 　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书] /p p 　　 strong (2)高分辨TEM(HRTEM)图像 /strong /p p 　　HRTEM可以获得晶格条纹像(反映晶面间距信息) 结构像及单个原子像(反映晶体结构中原子或原子团配置情况)等分辨率更高的图像信息。但是要求样品厚度小于1纳米。 /p p 　　 /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/264c1d9b2f454ea9b8aa548033200a33.png" height=" 312" width=" 213" / /center p style=" text-align: center " strong HRTEM光路示意图 /strong /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/d53de1201a4e41948d4d095401c3dc3b.jpeg" height=" 234" width=" 321" / br/ strong 硅纳米线的HRTEM图像 /strong /center p 　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书] /p p 　　 strong (3)电子衍射图像 /strong /p p 　　选区衍射(Selected area diffraction, SAD): 微米级微小区域结构特征。 /p p 　　会聚束衍射(Convergent beam electron diffraction, CBED): 纳米级微小区域结构特征。 /p p 　　微束衍射(Microbeam electron diffraction, MED): 纳米级微小区域结构特征。 br/ /p p 　　 /p center p style=" text-align:center" img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/f6fc1e403ef74234af93d4f9979429cd.png" height=" 296" width=" 227" / /p p strong 电子衍射光路示意图 /strong /p /center p 　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书] /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/b0631c33d4b44f10bf9bdb0f908830c5.png" height=" 174" width=" 173" / /center p style=" text-align: center " strong 单晶氧化锌电子衍射图 /strong /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/2ac3b6fb7b03421096ee3af0790b9acb.png" height=" 174" width=" 175" / /center p style=" text-align: center " strong strong 无定形氮化硅电子衍射图 /strong /strong /p center img alt=" " src=" http://img.mp.itc.cn/upload/20170310/02f2f6c3980a4450a36bc7bbc36f10e5.png" height=" 174" width=" 170" / br/ strong 锆镍铜合金电子衍射图 /strong /center p 　　来源：《Characterization Techniques of Nanomaterials》[书] /p p 　　 strong 6 设备厂家 /strong /p p 　　世界上能生产透射电镜的厂家不多，主要是欧美日的大型电子公司，比如德国的蔡司(Zeiss),美国的FEI公司，日本的日立(Hitachi)等。 /p p 　　 strong 7 疑难解答 /strong /p p 　　 strong TEM和SEM的区别： /strong /p p 　　当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、背散射电子、俄歇电子、特征X射线、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。扫描电镜收集二次电子和背散射电子的信息，透射电镜收集透射电子的信息。 /p p 　　SEM制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛光或解理等方法特定剖面呈现出来，从而转化为可观察的表面 TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品观测部位要非常的薄，一般为10到100纳米内，甚至更薄。 /p p 　　 strong 简要说明多晶(纳米晶体)，单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理： /strong /p p 　　单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则排列，具有明显对称性，且处于二维网格的格点上。 /p p 　　多晶面的衍射花样为各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或者照相底片的相交线，为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面，与Ewald球的相贯线为圆环，因此样品各晶粒{hkl}晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴，2θ为半锥角的衍射圆锥，不同晶面族衍射圆锥2θ不同，但各衍射圆锥共顶、共轴。 /p p 　　非晶的衍射花样为一个圆斑。 /p p 　 strong 　什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? /strong /p p 　　晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象做出解释。 /p p 　　 strong 8 参考书籍 /strong /p p 　　《电子衍射图在晶体学中的应用》 郭可信，叶恒强，吴玉琨著 /p p 　　《电子衍射分析方法》 黄孝瑛著 /p p 　　《透射电子显微学进展》 叶恒强，王元明主编 /p p 　　《高空间分辨分析电子显微学》 朱静，叶恒强，王仁卉等编著 /p p 　　《材料评价的分析电子显微方法》 (日)进藤大辅，及川哲夫合著，刘安生译。 /p p 　　来源：中国科学院科普文章《透射电子显微镜基本知识介绍》 /p

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/4afc0317-e9f0-488f-acc8-55f85320fe4d.jpg" title=" Kydt_Wyc_20130514.jpg" width=" 600" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 600px height: 400px " / 　　 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 随着对纳米尺度的理解，中国研究者团队研发了一种可视化的基于原位透射电镜技术，该技术直接将原子尺度的结构和物化性能联系起来，可提供新颖而强大的功能。 /p p 　　在纳米世界里的生活是很快的，就致力于纳米尺度的基本机制研究而言，其发展更加迅速，这个世界，便是尺寸只有十亿分之一米的原子和离子之类的颗粒的舞蹈。 /p p 　　随着对纳米尺度的理解，中国研究者团队研发了一种可视化的基于原位透射电镜技术，该技术可以提供新颖而强大的功能，它能够直接将原子尺度的结构和物化性能联系起来。 /p p 　　在这周AIP出版的Applied Physics Letters期刊里，研究者们说明了他们的发现对新一代科技设备的设计和制造的重要性。这项研究具有广泛的应用潜力，从基于电致色变科技的智能窗到管理能源、信息和环境的新型器件。 /p p 　　团队负责人、中科院物理所白雪冬研究员介绍道， span style=" color: rgb(0, 0, 0) " “目前，应用于能源、信息和环境方面的新设备的原子机制是一个重要的议题。物化现象中原子过程的实时成像是原位透射电镜技术的任务。我们研究的目标之一是理解从原子尺度可获得的设备的基本原理，另一个目标是探索基于原子过程中原位透射电镜成像的革新的设备。” /span /p p 　　在诺贝尔奖透射电镜科技中，电子束取代了用于传统电镜中的光束，通过一个金属试样传输。与光学显微镜相比，由于电子具有更短的波长，透射电子显微镜提供给研究者更高的分辨率，以至于他们可以观察到更多的信息。 /p p 　　白强调了结构和性能之间的关系是材料科学一个根本的关注。然而，研究这种关系的约束之一是使用传统的方法，结构表征和性能测定通常是分开的，对于纳米材料来说尤其如此。他们的创新之处在于将这些步骤结合起来。 /p p 　　白还说道，“过去的十五年来，我们的研究工作集中于原位透射电镜技术的构造和应用，所以在不同的物理因素(包括电的和光的)下原子尺度的性能都通过透射电镜进行了研究。” /p p 　　该团队尤其对于应用最广泛的电化学材料之一—氧化钨和其产物的一个关键相转变进行了研究。通过使用他们简化了的内含电化学电池的透射电镜技术，他们的微观的、动态的观察显示了实时的详细机理，涉及了电化学氧化钨纳米线的形成和演变，并且在工业上有很多应用。 /p p 　　他们的研究最有趣的方面之一是探究离子电迁移过程和其诱导的动态结构转变。他们发现这些与电化学性能密切相关，加深了原位透射电镜成像研究的广泛应用潜力。 /p p 　　白说道，“新特性和重要的科学问题可以通过原位透射电镜成像来显示，例如，电驱动的氧化还原反应过程，锂离子电池中锂原子的占据位点和电机学反应电池中的物质转移都能从原位透射电镜成像中观察到。” /p p 　　接下来，研究者们将扩展原位透射电镜原子尺度成像技术，使之与超快光谱结合起来。通过这个扩展，高分辨成像在空间和时间上都将成为可能。 /p p 　　论文地址： span style=" color: rgb(0, 112, 192) " a href=" https://www.sciencedaily.com/releases/2016/06/160607113110.htm" target=" _blank" title=" " In-situ transmission electron microscopy imaging of formation and evolution of LixWO3 during lithiation of WO3 nanowires /a /span /p p br/ /p

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c

1月20日，由生物岛实验室领衔研制，拥有自主知识产权的首台国产商业场发射透射电子显微镜TH-F120“太行”在广州发布。这标志着我国已掌握透射电镜用的电子枪等核心技术，并具备量产透射电镜整机产品的能力。　　透射电镜技术跨越多个学科、工程技术复杂、攻关难度大。经过三年多努力，中国科学家们完成了我国首台100%自主知识产权的120千伏场发射透射电镜的整机研制，实现了0.2nm分辨率的成像能力，达到了产品化的水平。　　“这对于我国摆脱进口依赖、实现高水平科技自立自强具有重大意义。”中国科学院院士、生物岛实验室主任徐涛介绍，这将打破国内透射电镜100%依赖进口的局面，场发射透射电子显微镜将为我国在材料科学、生命科学、半导体工业等前沿科学及工业领域的高质量发展提供有力支撑。　　以“太行”之名，挺起透射电镜产业的中华脊梁　　如果说光学显微镜揭开了细胞的秘密，那么透射电子显微镜则把纳米级的微观世界展示在人类眼前。1933年，世界上第一台透射电镜诞生，为科学研究提供更强有力的武器，也因此被誉为高端科学仪器皇冠上的“明珠”。　　透射电镜具有极高的行业垄断性与技术门槛。行业数据显示，此前，我国透射电镜100%依赖进口，国产化尚属空白。2022年，我国进口透射电镜约300台，进口总额超30亿元，预计2022年至2028年期间，年复合增长率超5.8%。　　生物岛实验室生物电子显微镜技术研发创新中心研究员孙飞早在2016年便带领团队联合中国科学院生物物理研究所启动了预研工作。　　“我们通过广泛交流，集合了有志于从事国产电镜自主研制的科学家和工程师，涵盖了电子光学、机械、自动化控制、软件等相关领域。”孙飞介绍，其中既有来自国内外学界的科研人才，也有在产业界深耕扫描电子显微镜多年的领军人物，“大家都抱有同样的愿景，就是造出我们国家自己的透射电镜。”　　2020年，这支来自全国各地甚至海外的队伍集结在广州的生物岛实验室组展开技术攻关。团队成立三年多以来，在国家自然科学基金委、科技部、广东省科技厅、广州市科技局的大力支持下，相关研发工作接连取得重大突破——先后成功研制120千伏场发射电子枪、120千伏低纹波高压电源、400万像素和1600万像素棱镜耦合CMOS电子探测相机、100万杂合像素直接电子探测相机等透射电镜核心关键部件。　　据悉，电子枪是透射电镜的“光源”，其作用是发射高能电子束照射到样品上，是透射电镜最为核心的部件之一。“将原有的30千伏场发射电子枪提升为120千伏，要解决电子源发射稳定性、高压真空打火等问题。经过不断的摸索，我们突破国外相关技术壁垒，去年成功实现120kV场发射电子枪的稳定量产。”孙飞说到。如今，生物岛实验室是我国唯一有能力量产该透射电镜核心部件的单位。　　孙飞直言，更大的困难在于如何将各个研制成功的部件组合起来实现联调，真正拿到高分辨率图像。“拿到分辨率优于0.2nm图像的那天，我们非常激动，我国终于突破这一关键技术。”　　为了进一步推动透射电镜的产业化，生物岛实验室与国内领先的科学仪器公司国仪量子联合成立了广州慧炬科技有限公司，致力于将透射电镜技术商业化应用。　　“我们成功走到今天，得益于生物岛实验室作为新型研发机构的特殊体制机制，保证了研发队伍的稳定。同体制内外并行发力，与产业界的紧密合作。同时，国家部委项目的支持，保证了项目研制的可持续性。”孙飞说。　　此次广州慧炬科技有限公司推出的首款透射电镜新品TH-F120，取名源自中华名山“太行”，寓意TH-F120将如太行山一样成为中国透射电镜产业的脊梁。　　向“珠穆朗玛”进发，将推出更高千伏电镜透视更厚材料　　广州慧炬科技有限公司总经理曹峰正在推进“太行”的商业化应用。他介绍，场发射透射电镜在高端科研、产业发展应用广泛、意义重大。在生命科学研究领域，它可以看到蛋白质的生物结构；用在集成电路领域，可以实现半导体的缺陷检测；用在新材料领域，可开展锂电池的研发等等。　　曹峰表示，“太行”是拥有原子级分辨率的显微放大设备，信息分辨率达0.2nm，可以呈现大多数晶体的排列结构。广州日报记者现场看到，“太行”能清晰呈现小鼠大脑中的髓鞘组织、小鼠肝脏细胞的里的线粒体。“它是多个技术的复合体。我们必须在每个环节都做到极致，才能保证设备整体达到超高分辨率。”曹峰说。　　尽管“太行”是该公司推出的“入门级”产品，现已具备多项先进性能——一是自主研制的高亮度场发射电子枪，相比于同级进口产品的热发射电子枪，亮度更高，发射稳定性和相干性更优，匹配自主研制的电磁透镜系统，针对120kV成像平台特别优化电子光学设计，可为用户带来更佳的图像衬度和分辨率；二是自主研制的高稳定性低纹波高压电源，实现了高压自动控制，保证电子枪稳定发射；三是标配自主研制的高像素CMOS相机，在低电子剂量的工况下仍可呈现丰富的样品细节；四是以人机分离为设计理念，匹配高度自动化的控制系统，使图像采集工作更加舒适高效；五是预设充足的拓展接口和整机升级空间，满足用户需求迭代，有效延长整机使用年限。　　曹峰透露，团队明年计划研制出200千伏场发射透射电镜。“电压虽然看起来只是增加了80千伏，但研制难度却是指数级增加，设备的稳定性、防护性都需要进一步探索。”　　曹峰表示，电压越高意味着电子能量越高，就越能穿透更厚的样品。目前120千伏的电镜，可以穿透大约50纳米厚度的材料。但是对于常见的100纳米的材料，还需要200甚至300千伏的电镜。　　在未来数年，该公司计划推出场发射透射电镜系列EM -F200“峨眉”、KL -F300“昆仑”，冷冻透射电镜系列YL -F100C“玉龙”、TGL -F200C“唐古拉”、 ZMLM -F300C“珠穆朗玛”，热发射透射电镜系列QL -T120“秦岭”、DX -LaB120“丹霞”。“我们的透射电镜产品取名均源自中华名山，代表慧炬立足中国、放眼世界，助力科研工作者勇攀高峰、不断突破。”曹峰说。　　此次“太行”的发布，是生物岛实验室“二次创业”，向成果转化专业机构成功转型的缩影。作为广州市首批省实验室之一，生物岛实验室不断培养高价值专利，与本地头部企业共建联合实验室、技术产业转化中心，累计孵化企业12家，其中4家估值已经超亿元。通过技术作价、配比投入等方式撬动社会资本近1.5亿元，助力科研成果高效率转化，赋能产业科技创新，为广州高质量发展作出突出贡献。

2021年6月19日-20日，“先进材料透射电镜原位表征高端研讨会——暨赛默飞-百实创-北工大显微结构与性能联合实验室成立仪式”在赛默飞中国客户体验中心召开，百余位先进材料透射电镜领域知名专家齐聚上海，共同见证了赛默飞-百实创-北工大显微结构与性能大数据联合实验室合作的启航，并一同探讨透射电镜原位技术在新进材料的研究中的最新进展。会议由中国科学院院士张泽担任会议主席，北京工业大学韩晓东教授担任组织委员会主席，由大会报告和四个主题专场报告组成（四专场主题依次为：透射电镜理论、技术与仪器发展；先进原位透射电镜表征；结构材料先进显微学表征；功能材料先进显微学表征）。大会报告张泽院士在题为“苛刻使役条件下材料性能与显微结构关系研究”的大会报告中强调，材料科学尤其材料显微学科研工作者，应重视建立材料微结构与宏观性能之间的对应关系，从而解决材料实际应用问题。张泽院士也着重介绍了先进结构材料在能源、环境、高端制造等领域的基础性、战略性低位，以及其在高温、高应力等苛刻使役条件下所面临的工程技术难题中的关键科学问题。并通过对航空发动机涡轮叶片等关键材料的微观尺度相结构调控、宏观结构稳定机理等科学问题的深入剖析，分享了如何完成从微观、介观到宏观的跨尺度研究，并把结构与性能之间的关系一一对应的详细研究过程与经验。同时也介绍了在材料性能与结构演变关系的研究过程中多场耦合条件的原位表征研究以及其在串联显微结构表征、材料性能乃至材料制备过程中的重要作用。张泽院士分享报告赛默飞电镜业务亚太区高级商务总监Marc Peeters在题为“Thermo Fisher Scientific: Contributions to Materials Research”的报告中，简要介绍了赛默飞的公司使命、整体概况及其在全球尤其中国的广阔商业布局与强大技术力量，并回顾了赛默飞世尔科技在微观表征设备尤其电子显微镜领域的研发、设计、制造的悠久历史与突出贡献：恒功率透镜、超级能谱、球差校正器、超亮电子枪、单色器、全新的探测系统、以及色差校正器等等技术的创造性推出与持续改进，极大帮助了科学家的材料研发、设计与制备等科研工作；近年，建立在超高稳定性系统上的全新自动化数据获取与智能化数据分析系统，亦将材料表征与分析、乃至新材料的开发工作推进到了一个全新的高度；而其完备的产品线及完整的表征工作流程，更是极大便利了科学家的材料科研工作。Marc随后也介绍了赛默飞强劲的研发、生产与技术支持实力，并展望了其在中国的远大发展前景。Marc Peeters 分享报告主题1：透射电镜理论、技术与仪器发展南京大学的王鹏教授深入浅出地介绍了基于高速相机4D-STEM大数据的叠层电子衍射成像技术(Ptychography)的技术原理及优势，并展望了该技术在突破硬件极限的超高分辨成像、与能量过滤器联用的5D-STEM、以及电子束敏感样品的低辐照高衬度成像乃至冷冻生物样品附带三维尺度信息的成像等等领域的最新应用。浙江大学的王江伟研究员则通过精巧设计的原位实验观察到了金属材料的单一理想界面的不同界面塑性变形的产生，进而讨论了其动力学机制及影响因素。武汉大学的郑赫副教授通过其最近在金属氧化物纳米材料的量子限域的可逆相变与点缺陷迁移方面的工作揭示了其微观力学的形变机理及广阔应用前景。赛默飞世尔的吴伟博士介绍了最新的Helios Hydra多气体离子源双束显微镜的低损伤透射电镜样品制备，及其搭载的多气体离子源切换与全新一代AutoTEM5带来的对各类不同材料的强大适应性与易用性。北京工业大学的张跃飞研究员与百实创科技的李志鹏博士分别介绍了扫描电镜及透射电镜上原位附件的最新技术进展、解决方案及相关应用。主题2：先进原位透射电镜表征重庆大学的黄天林教授通过原位加热实验系统地研究了层状纳米结构Al合金的结构演变，提出颗粒的粗化和集合，颗粒与位错界面/层状界面的联合可强化Y-junction迁移的钉扎作用，提高层状纳米结构的稳定性。北京工业大学的王立华研究员通过在原子尺度探索了纳米孪晶Pt材料的力学行为，回答了晶粒尺寸从Hall-Petch效应到反Hall-Petch效应区域的纳米晶的塑性变形机制等问题。北京航空航天大学的岳永海教授通过原位力学实验系统研究了纳米孪晶复合金刚石的强韧化机制，讨论了该材料变形过程中由孪晶增韧、相变增韧和叠层增韧等多重增韧机制协同作用。重庆大学的陈厚文教授在原子尺度研究了Mg合金中的界面结构，发现Mg合金中溶质原子孪晶界反常偏聚现象，提出化学成键能力是决定溶质原子孪晶界偏聚特征的重要因素。上海交通大学的刘攀教授通过原位变形研究了纳米多孔金的变形和断裂特征，发现表面原子扩散和体内位错滑移协同作用导致材料塑性室温，揭示了局域应变软化和孔洞粗化诱发整体脆断的变形机理。西北工业大学的马晓助理研究员通过原位加热的方法研究了高温金属材料的微观组织结构演变特征，揭示了高温结构材料服役过程中的精细微观组织结构的演变规律，为热处理制度制定，工程应用提供了理论指导。主题3：结构材料先进显微学表征浙江大学的余倩教授在题为“位错调控与金属结构性能关系”的报告中介绍了其通过现代电子显微学对合金材料的位错调控机理及应用的研究。她通过创造性的能谱“定量”技术解决了了高熵合金中元素周期性非均匀分布的表征问题，从而确定了合金元素错核靶向固溶引起的的超常强化的机理；进而应用该机理，通过主动调整相应元素，基于纳米尺度成分起伏，完成了合金的强韧化调控。来自上海大学的姜颖副教授通过题为“金属材料腐蚀行为的电子显微学研究”的报告详细介绍了合金材料中纳米析出相与微电偶腐蚀诱发点蚀行为以及微米尺度上的微电偶腐蚀的研究工作，并深入讲解了各种静态与原位的电子显微学表征手段在这一研究工作中的作用。南京理工大学的周浩副教授在题为“界面偏析诱导金属材料纳米化”的报告中，详细介绍了界面偏析的形成机理；分享了通过溶质偏析合金界面，进而诱导合金纳米化，从而调控其结构并改善性能，获得低成本高性能特种合金的经验。中南大学的刘春辉副教授在题为“铝合金薄壁件形性协同流变制造及其原理的原位电子显微学研究”的报告中，首先介绍了对合金材料位错诱导的强化相异质形核析出及强化等机理的研究，并利用高密度位错同时提高铝合金蠕变量和力学性能，实现回溶与高效高性能蠕变时效成形新工艺技术，解决了各类地空天运载装备的流变成形制造面临的成形与成性矛盾的问题；他随后分享了中南大学及机电工程学院电镜平台上各类原位工作的研究成果及心得。赛默飞世尔科技的牟新亮介绍了最新的高端球差透射电镜Spectra Ultra，及其中搭载的各项强大的技术，尤其是突破性高达4.45 sr立体角的Ultra-X能谱系统与颠覆性可灵活快速改变高压的Octagon电子光学系统；并展望了Spectra Ultra对现有表征手段的强化与对表征新维度的拓展，及其对材料科研工作的巨大帮助。专题4：功能材料先进显微学表征来自武汉理工大学的吴劲松教授在题为“热电材料 Cu2Se相变的原位电镜研究”的报告中介绍了其所在的纳微结构研究中心众多的来自赛默飞的高端电镜设备，阐述了通过掺杂和复合设计获得了 Cu2Se新的性能，借助高分辨电镜结合能谱及原位技术，发现了 Cu2Se第二相强化的机制，此项发现可以应用于阻止快离子导体中离子的流失进而提高热电材料的稳定性。上海交通大学的邬剑波教授在会议上做了题为“原位开启催化材料设计之可能”的报告，介绍了目前燃料电池所遇到的问题挑战及通过改变催化剂材料微观结构从而提高其性能和使用寿命的机理研究。同时邬老师介绍了他通过透射电镜液态样品杆获得的科研成果及对未来原位力学实验的展望。中科院物理所的张颖研究员在 “新型拓扑磁畴结构的探索”报告中主要介绍了通过透射电镜相关技术研究磁性材料的一些知识。中南大学的李凯副教授在“Al-Mg-Si合金纳米析出相在变形过程中的破碎与旋转”报告中阐述了铝合金变形的机理研究及通过透射电镜研究，发现被位错切过的纳米析出相发生碎片化的过程，并对未来使用原位力学杆的一些研究进行了展望。重庆大学的张斌博士做了 “SnSe层状化合物表面氧化行为的电子显微学研究”的主题报告，解释了通过高分辨透射电镜结合能谱研究明星热电材料SnSe化合物的氧化过程的必要性，及目前所获得的研究成果。华东师范大学的成岩副研究员在“原位电场下铪基铁电薄膜的原子尺度结构转变”主题报告中详细介绍了通过高分辨透射电镜结合原位样品样品杆解释铪基铁电薄膜极化的起源；来自北京理工大学的邵瑞文博士在“缺陷在功能材料中作用的原位透射电镜研究”报告中介绍了原位透射电镜在掺杂原子核位错观察中的应用，及其在实验中的一些经营和感受。本次会议主题报告主要邀请的为材料领域有突出表现的青年科学家，这些科学家是中国科技创新的希望，在国家科技强国的路上必将发挥重要的作用。

透射电子显微镜是使用较为广泛的一类电镜，具有分辨率高、可与其他技术联用的优点。已广泛应用于医学、生物学等各个研究领域，成为组织学、病理学、解剖学以及临床病理诊断的重要工具之一。常规电镜样品制备包括常温化学双固定、常温脱水包埋、常规超薄切片、普通电镜观察几个步骤。样品制备过程历时约一周，超薄切片经醋酸双氧铀和柠檬酸铅染色后，电镜观察。所有操作均按照以下流程进行。一、试剂0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液Na 2 HPO 4 2H 2 O 35.61 g 或Na 2 HPO 4 7H 2 O 53.65 g / Na 2 HPO 4 12H 2 O 71.64 gNaH 2 PO 2 H 2 O 27.60 g 或NaH 2 PO 4 2H 2 O 31.21 g加双蒸水（ddH2O）到1000 mL0.1 mol/ L磷酸盐缓冲液（PBS）0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 250 mL加双蒸水到500 mL2 % 低温琼脂低温琼脂 1.0 g加双蒸水到 50 mL加热到沸腾，溶液均匀后备用1 % 戊二醛固定液25 %（m/v）戊二醛水溶液 2 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 25 mL加双蒸水到50 mL1 % 锇酸固定液2 %（m/v）锇酸水溶液 10 mL0.2 mol/ L磷酸盐缓冲液 10 mL包埋剂A液Epon 812 树脂 50 mL十二烷基琥珀酸酐（modecenyl succinic anhydride, DDSA） 80 mL包埋剂B液Epon 812 树脂 50 mL六甲酸酐（methyl nadic anhydride, MNA） 44.5 mL2 ， 4 ， 6 - 三甲氨基甲基苯酚（ 2, 4, 6 - tridimethylamino methyl phenol, DMP-30 ）甲苯胺蓝染液甲苯胺蓝 1 g1 mol/ L NaOH 10 mL加双蒸水到50 mL混匀过滤后使用1 % 醋酸双氧铀染液醋酸双氧铀 0.2 g加双蒸水到10 mL封口膜封口，4℃避光保存1 % 柠檬酸铅染液硝酸铅 0.265 g柠檬酸钠（含2分子结晶水） 0.352 g加双蒸水到10 mL①① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。封口膜封口，4℃保存仪器修块机 Leica EM TRIM切片机 Leica EM UC6光学显微镜 Nikon 80i 及配套拍照系统DS-L1透射电子显微镜 JEOL-1230Gatan Bioscan Camera 792低电压透射电子显微镜 JEM-1230二、实验流程一、 取材与固定A. 植物样品1. 自来水冲洗表面泥尘后，使用灭菌水清洗2-3次，置于铺有预湿滤纸的培养皿中。2. 使用干净锋利的刀片切取目标材料，所取材料体积不大于3 mm3。切取样品时应注意动作迅速、减小损伤，避免来回切拉；使用的灭菌水及器具应4℃预冷，并在操作中尽量保持低温以降低组织细胞活性。3. 将切下材料放入装有预冷的戊二醛固定液的青霉素小瓶中后抽气，抽几次后轻摇小瓶，并打开瓶盖。重复2-3次，直到样品沉入瓶底。4. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。5. PBS清洗3次，10min/次。6. 1%锇酸固定液固定1h。7. PBS清洗3次，10min/次。B. 动物样品1. 4℃预冷生理盐水冲洗组织块，迅速切取组织块，体积不大于3 mm32. 将切取的组织块投入装有预冷戊二醛固定液的青霉素小瓶中，并抽气直至样品沉底。3. 室温静置1h，或摇床轻摇1h。4. PBS清洗3次，10 min/次。5. 1%锇酸固定液固定1 h。6. PBS清洗3次，10 min/次。C. 单层培养细胞或悬浮培养细胞样品②1. 3000 rpm离心5 min，收集细胞样品，尽量多的吸弃培养液上清。2. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4 min，3000 rpm离心5 min，吸弃上清。① 配制铅染液时，要先加水6 mL，超声震荡30 min，使乳白色柠檬酸铅悬液充分混匀。然后滴加1 mol/L NaOH，并不是晃动，直至溶液变清亮。最后定容至10 mL。② 细胞样品处理和藻类及其他游离样品处理流程可相互参照，即细胞样品可以酌情使用琼脂铸模法取材固定，藻类及其他游离样品也可以使用血清预包埋法取材固定，总体视样品密度及其对于温度的耐受等条件而定。3. 重复步骤2一次。4. 加入预冷的血清或蛋清，充分吹吸混匀，3000 rpm离心10 min，吸弃大部分上清，留少部分，吹吸悬浮沉淀细胞。（或离心后吸弃上清，留少部分上清，不悬浮沉淀细胞，视样品浓度而定）5. 缓慢加入戊二醛固定液，小心放入4℃冰箱，固定过夜。6. 吸弃上清，刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的血清包埋块。7. 使用干净的单面刀片或手术刀，将血清包埋块切成2 mm3左右的小块，取3-5个富集细胞样品效果较好的包埋小块继续下面实验。8. PBS清洗3次，10 min/次。9. 1%锇酸固定液固定1 h。10. PBS清洗3次，10 min/次。D. 藻类及其他游离培养样品1. 吸取2%低温琼脂液200μL到0.2mL离心管，并将离线管置于冰上，取10μL枪头迅速插入琼脂中并保持离心管竖直，且枪头竖直靠中的包裹在琼脂中。2. 静置1 min，待琼脂凝固后，小心拔出枪头，形成琼脂空腔，待用。3. 3000 rpm离心5 min，收集样品，尽量多的吸弃培养液上清。4. 加入4℃预冷PBS液，充分吹吸混匀，静置4min，3000 rpm离心5min，吸弃上清。5. 重复步骤2清洗，吸弃大部分上清，留极少部分上清液，吹吸悬浮样品。6. 使用10μL 移液器小心将样品加入已经制备好的琼脂空腔中，使样品充满空腔大部分，添加过程中尽量避免气泡出现。7. 吸取50μL溶化的琼脂，快速滴加到空腔琼脂上封口，冰浴5 min，待琼脂完全凝固。8. 使用单面刀片小心划开离心管壁，用钳子拉开离心管，小心取出已凝成固体的琼脂包埋块，稍作修葺。9. PBS清洗3次，10 min/次。10. 1%锇酸固定液固定1 h。11. PBS清洗3次，10 min/次。二、 脱水1. 按丙酮与灭菌水体积比3：7配制30%脱水剂。吸弃样品管/瓶中的PBS，快速加入现配的脱水剂（脱水换液过程禁止出现样品暴露空气中现象，可不全部吸完，略有剩余，使样品浸润；动作应迅速准确），室温放置或摇床轻摇45 min。加入按30%、50%、70%、90%、100%（v/v）的浓度梯度进行脱水。2. 配制50%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。3. 配制70%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。4. 配制90%脱水剂，快速换液，室温轻摇45 min。5. 使用纯丙酮快速换液，室温轻摇30 min③。6. 重复步骤5一次。三、 渗透包埋在此步脱水操作完成后即可开始配制渗透用包埋剂，以免安排不周。样品浸泡在纯丙酮中时间不宜过久，以免造成样品较脆，不利于超薄切片。1. 配制渗透用树脂包埋剂1) 取干净的10 mL注射器，拔去活塞，用封闭针头堵住注射口，放于通风橱中。2) 小心倾倒B液9 mL到注射器中；然后再小心倾倒A液1 mL。3) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色均匀，无丝状液体。4) 小心拔去活塞，通风橱中操作，缓慢滴加14滴DMP-30。5) 插入活塞，堵住注射器后，颠倒摇匀至液体颜色完全均匀，无丝絮状分色，竖直放置待用。2. 按照包埋剂与丙酮体积比3：7配制30%渗透剂，快速吸弃样品管中纯丙酮并加入渗透剂，轻摇渗透3 h。3. 按照包埋剂与丙酮体积比7：3配制70%渗透剂，快速换液，轻摇渗透过夜。4. 重新配制包埋剂，并小心推按注射器，将包埋剂挤到包埋模具中至液面略凸。5. 解剖针挑取样品到纯包埋剂中，渗透3 h。6. 小心挑取样品，滤纸上稍微沾下吸弃部分粘附的包埋剂，轻轻放置到未渗透过样品的包埋孔中，小心将样品按到底，摆放好位置。记录各样品对应包埋块编号。7. 梯度温度聚合包埋1) 37℃烘箱中12 h，期间定时观察样品有无漂移现象，如有，则再次小心摆放样品位置。2) 45℃烘箱中12 h。3) 60℃烘箱中24 h。四、 修块与切片1. 拿到包埋块后检查样品位置是否得当，选取位置好的包埋块优先进行修块、切片。2. 粗修包埋块1) 使用六角扳手将包埋块固定在样品头上，露出长度合适。2) 将样品头固定在修块机上，体视镜观察修块，分四个方向将包埋块头部多余的包埋剂修去，暴露出组织块。3) 使用锋利的单面刀片修去组织块周围毛刺的包埋剂，使其四边光滑清晰。4) 卸下样品头装至切片机上，使用玻璃刀修片，直至样品表面光滑清晰。3. 半薄切片1) 将粘有水槽的玻璃刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见900nm厚度切片反光为亮绿色。6) 待有切片下来形成4-6片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，放到干净载玻片上，酒精灯略微加热，使水蒸干，并对着光亮用记号笔标示切片所在位置。4. 半薄切片染色1) 吸取20μL甲苯胺蓝染液，滴加到载玻片放有切片的位置，室温静置30 s 。2) 去离子水冲洗玻片，直至不再有蓝色。吸水纸上沥干，酒精灯略微加热，加速切片上的水分蒸发。3) 显微镜观察切片质量和样品位置。5. 精修包埋块1) 移去装有水槽的玻璃刀，取下装有包埋块的样品头，装至修块机上。2) 根据半薄切片结果，使用新的锋利刀口，小心修理包埋块四边，使其尽可能的光滑、平整。6. 超薄切片1) 将钻石刀装至切片机刀台上，体视镜下小心对刀，不时转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的距离相等。2) 转动手轮，使整个样品高于刀刃，点控制面板Start，设置切片区域上边界；转动手轮，使整个样品低于刀刃，点控制面板End，设置切片区域下边界。3) 手动步进刀台靠近样品，至出现彩色干涉光，转动手轮，使样品上下移动，调整刀台左右角度及样品上下角度，直至包埋块整个表面与刀刃的干涉光谱颜色一致；继续步进刀台，并通过体视镜观察干涉光谱变化，直至干涉光消失。4) 转动手轮，使样品离开刀刃区域，使用滴管将干净的去离子水加到玻璃刀水槽中，体视镜观察直至液面略低于刀刃。5) 调整切片厚度与速度，按控制面板Run/Stop键，开始切片。体视镜观察可见70nm厚度切片反光为亮灰色及浅灰色。6) 待有切片下来形成10-20片的切片带，按Run/Stop键停止切片，体视镜观察下，使用睫毛笔将所需薄片拨离刀刃，并将所需切片聚拢一起。7) 用干净捞片环轻轻沾取切片所在区域，根据水膜表面张力捞取切片，轻轻放到干净载膜铜网上，用尖角滤纸靠近铜网边缘缓慢吸干水分。8) 轻轻移去捞片环，将载有切片的铜网放到铺有滤纸的平皿中，晾干待染色观察。五、 染色1. 醋酸双氧铀染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。2) 将放有切片的载网小心放到染色盘上，有切片面靠上，并稍微用镊子按载网边缘，使其与染色盘接触粘附牢固。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色30 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。6) 重复清洗2次。2. 柠檬酸铅染色1) 按每片载网20μL染液的量吸取醋酸双氧铀染液，13 200 rpm离心5 min。④2) 在放置染色盘的平皿中放入2片固体NaOH，用以吸收平皿中CO2气体。3) 吸取20μL染液滴加到载网上面，盖上平皿防尘，室温染色8 min。4) 将染色盘整个放到装有去离子水的清洗缸中，轻摇清洗1 min。5) 小心取出染色盘，更换水洗液，轻摇清洗5min。连续染色时，载网不需要从染色盘上拿下，清洗后直接进行铅染即可，但是铅染液要现用现取。6) 重复清洗2次。7) 小心夹取载网，放置到铺有滤纸的干净平皿中，晾干待电镜观察。六、 电镜观察1. 取出样品杆，打开样品夹，小心放入载网，合上样品夹，并转动样品杆，轻敲确保样品夹已准确固定载网。2. 将样品杆插入透射电镜样品室，开始抽气。3. 打开灯丝开关，等待检测电流出现后，打开观察窗开始观察。4. 先在低倍下找到切片，再高倍观察切片，寻找待看目标，仔细对焦。5. 将切片目标区域遇到观察窗中间后，调整灯丝电流密度为3.8 pA/cm2。6. 插入拍照CCD，Start View，微调焦距，Start Acquire 拍照。7. 拍照完毕，按格式需求保存照片到指定文件夹。8. 使用专用写保护闪存盘拷贝数据到公共电脑观察、使用。三、应用领域1、材料领域材料的微观结构对材料的力学、光学、电学等物理化学性质起着决定性作用。透射电子显微镜作为材料表征的重要手段，不仅可以用衍射模式来研究晶体的结 构，还可以在成像模式下得到实空间的高分辨像，即对材料中的原子进行直接成像，直接观察材料的微观结构。

引 言扫描电镜中的被散射电子衍射技术(EBSD)在确定材料结构、晶粒尺寸、物相组成以及晶体取向甚至是应力状态标定都有一定的涉及。通过电子衍射技术的进一步发展，Keller与Geiss基于EBSD技术相同的硬件与软件，通过改变样品台的倾角，使得荧光闪烁体信号接收器在样品下方接收透射电子衍射信号，从而代替原先的背散射信号。这种新技术称为Transmission Kikuchi diffraction（TKD），由于它的信号接收方式特点也被称为t-EBSD。由于接收信号的方式由被散射电子信号转为透射电子信号，其分辨率得到了明显的提升，由原来的EBSD技术的几十纳米(20-30nm平行于电子束的方向，80-90nm垂直于电子束的方向)提高到了TKD技术的10纳米。由于电子束与材料交互作用体积的减少，分辨率提高，使得分析超细晶材料以及其中的纳米颗粒的到了实现。为了改善电子衍射信号接收能力，一种新型的电子束－样品－接收器(on-axis TKD)共轴TKD式的几何设计在法国洛林大学(Université de Lorraine)与布鲁克公司联合组装使用，这个新装置不仅可以接收菊池花样还可以接收衍射点的信息。虽然此时TKD的说法已经不能十分贴切的描述实际情况，应该改为扫描电镜中的透射衍射(Transmission Diffraction )更为合理。由于传统上TKD缩写已经被普遍接受，所以我们在本文中以共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)来表述此种新方法。这种新型的接受方法比传统的非共轴TKD(off-axis TKD)方法得到更高的信号强度。同时，共轴TKD方法由于其接收信号的对称性，可以使得原先非共轴TKD方法得到的扭曲的信号得以矫正。本文的主要目的是揭示透射衍射花样随着不同试验条件、样品参数(电子束入射强度、样品与探测器的距离、样品的厚度、样品的原子序数)的变化规律。帮助试验人员选择衍射花样中的合适的衍射数据(点、线、带)，以及相应的设置电镜与样品的参数。最后在实际的纳米材料中采用TKD技术对样品进行纳米尺度的分析研究。试验方法所有的试验都是基于ZEISS Supra 40型号与ZEISS Gemini SEM进行的，配备的设备是Bruker e-Flash1000摄像机，对应的探测器型号是Bruker OPTIMUS。如图1所示，传统的TKD系统与on-asix TKD系统的探头接收方向并不相同。图2表示了FIB制样方法获得的楔形单晶Si薄片式样，样品厚度在25nm到1μm之间，用于后续的试验检测。图1 (a)同轴式透射菊池衍射(on-axis TKD)；(b)传统非同轴透射菊池衍射(off-axis TKD)；(c)电子背散射衍射(EBSD)图2 实验用的FIB砌削的楔形Si单晶样品的SEM图像电子束入射能量、样品厚度以及原子序数对TKD衬度的影响1衍射衬度的种类在同轴TKD技术中，收集到的衍射花样衬度不仅仅受到显微镜参数的影响，对于不同的观察样品其衍射花样衬度也会有所不同。目前，样品的厚度与入射电子的加速电压是日常应用过程中最基本的影响因素，样品的密度与原子序数也是重要的影响参数，但是目前无法对其进行系统的分析。同时，信号接受探测器的摆放角度、与样品的测试距离也是在实际操作中影响信号接受质量的因素之一。我们可以把衍射花样分为两类：衍射斑点与菊池花样。菊池花样有三种不同的衬度：线衬度、亮带衬度、暗带衬度。2菊池线与菊池带菊池线的形成原因在于，如果样品足够厚，那么将会产生大量以各种不同方向运动的散射电子；也就是说，电子与样品发生非相干散射。这些电子与晶体平面作用发生布拉格衍射。菊池线的形成有两个阶段，一是由于声子散射形成的点状的非连续的发射源，如图3(A)所示。第二是由于这些散射后的电子将相对于面hkl以θB运动(如图3B所示)，从而与这些特定晶面发生布拉格衍射。因为散射电子沿各个方向运动，衍射书将位于两个圆锥中的一个内(如图3C)。换言之，因为入射k矢量有一定的范围，而不是单一确定的k矢量，所以观察到的衍射电子的圆锥而不是确定的衍射束。考虑与hkl晶面成θB角度方向的所有矢量所构成的圆锥，称之为Kossel圆锥，并且圆锥角(90-θB)非常小。由于荧光屏/探测器是平面并且几乎垂直于入射束，Kossel圆锥将以抛物线形式出现。如果考虑近光轴区域，这些抛物线看上去就像两条平行线。有时把这两条菊池线和他们之间的区域称为“菊池带”。图3(A)样品在某一点处所有电子散射的示意图(B)部分散射电子以布拉格角θB 入射特定hkl晶面而发生衍射(C)这些圆锥与Ewald球相交，由于θB很小，在衍射花样上产生了近似直线的抛物线。3布拉格衍射斑点与TEM中的衍射斑点形成原理相似，TKD中衍射斑点是由于低角弹性散射形成的，低角弹性散射是连续的，然而在高角范围内，随着与原子核的相互作用，散射分布并非连续，这也就解释了为何衍射斑点只能在低散射角度的区域才能够观察到。图4显示了单晶Si样品中，随着厚度变化引起的衍射信息变化，在样品较薄的区域我们可以看出衍射斑点的信息，随着样品厚度的增加，衍射斑点信息消失。菊池花样在样品时很薄的区域，衬度模糊，而在样品厚度很大时，衬度表现的较弱，其它阶段花样都比较清晰。图5中可以看出，随着入射电子能量的降低，衍射斑点也逐渐消失。由此，可以认为衍射斑点的强度在样品厚度一定的前提下，可以认为是入射电子能量的函数。图4 单晶Si在不同厚度下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 (a)43nm (b)45nm (c)48nm (d)52nm (e)65nm (f)100nm (g)200nm (h)300nm (i)1000nm 加速电压E＝15keV，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images随着加速入射电子的加速电压的变化，透射菊池衍射花样的变化，可以看出，与图4中的变化规律相似。可以看出入射电子能量与样品厚度在对花样的衬度影响方面扮演着同样的角色。但是其原理并不完全一样，随着入射电子加速电压的降低，菊池带的宽度逐渐变窄。图6所示，基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系，可以看出入射电子的能量是产生电子衍射斑点的样品厚度的函数。图5 单晶Si在不同加速电压下共轴透射菊池衍射(on-axis TKD)产生的透射衍射花样 加速电压(a)30keV (b) 25keV (c)20keV (d)15keV (e)10keV (f)7keV；样品厚度d＝150nm，探测器样品距离DD＝29.5mm，光阑尺寸60μm，束流强度2nA，图像捕获时间(a-h)200ms×30images (i)990ms×30images图6 Si、Ti两种材料随着电子入射能量以及样品厚度变化为变量的布拉格衍射斑点显示示意图实际样品测试纳米材料由于其优异的力学、光学以及催化性能，在材料研究领域中已经成为新的研究热点。其中纳米金属材料由于其优异的力学性能已经得到了广泛的研究，特别是纳米孪晶铜材料，是最早研究的纳米金属材料之一，但是由于其晶粒尺寸小于100nm，其孪晶片层只有十几个甚至几纳米(图7)，使得以往的结构研究手段多采用透射电镜(TEM)的方法。但是由于TEM难以对大量晶粒的取向进行统计分析，这就需要用到扫描电镜的EBSD技术，介于传统的EBSD技术的分辨率的局限，一直少有纳米级别的分析。那么有了TKD的新型技术，就可以对纳米级别的材料进行细致的分析。图7 纳米孪晶铜的TEM观察由于纳米孪晶的制备方法多采用电沉积的方法，得到薄膜形式的材料。所以在生长厚度方向上由于厚度较薄(约20nm)，本次实验是用金（Au）薄膜样品进行观察，采用的是场发射扫描电镜Zeiss Merlin Compact 以及Bruker OPTIMUS 同轴TKD探测器进行观察。结果如图8所示，可以看出片层结构的分布，经过进一步的分析，可以看出片层结构之间的界面角度为60度，可以确定为[111]112纳米孪晶，并且通过测量可以确定片层宽度仅有2nm。基于共轴TKD技术，让以往在SEM中难以完成的纳米结构的织构组织分析成为可能。并且对纳米尺度材料的性能提升提供了进一步的实验支持。图8 a)纳米金颗粒的孪晶结构PQ图与IPFZ叠加显示；(b)(a)图中线段处角度分布图小 结1.共轴式透射菊池衍射技术可以在衍射花样中获得更加广泛的衍射信息：布拉格衍射斑点、菊池线以及菊池带。2.随着样品厚度的增加，衍射斑点、菊池线、菊池带依次产生。在样品较薄的状态下，菊池带呈现明亮的带状，随着样品后的增加，深色衬度在在带中出现并缓缓变暗，直至带状衬度明锐显现。3.样品厚度与入射电子能量可以作为相关联的变量，影响着衍射信息的衬度；减小样品厚度相当于增加入射电子能量。也就是说要得到特定的衍射衬度，可以调整样品的厚度与调整入射电子束的能量这两种方法是等价的。4.基于等离子体与声子的自由程的模型计算了出现衍射斑点的情况下，样品厚度与电子入射能量的关系。可以看出这二者呈线性关系，且根据元素的不同样品厚度与入射电子能量的比值的常数也有所差别。5.采用共轴TKD技术测试了金纳米颗粒的纳米片层结构，并且分辨出了2nm尺度的孪晶片层结构。

这台设备像给大米进行一次X射线的透视，3分钟之内就能查出被检大米是否重金属超标。 　　大米是生活必需品，其是否卫生、有没有被重金属污染，是消费者关心的问题。记者昨日在长沙市质量技术监督局了解到，高精密度稻米中重金属快速检测仪今年在长沙投用。这台设备像给大米进行一次X射线的透视，3分钟之内就能查出被&ldquo 体检&rdquo 大米是否重金属超标，相比传统的标准方法两天检测出结果提速了近千倍，极大地便利了粮食质量安全的监测。 　　更精确：打一&ldquo 枪&rdquo 测超标情况 　　这台检测仪器由湖南省食品安全生产工程技术研究中心主任彭新凯发明，并联合一家检测技术公司研发，据称是世界上首台能运用多晶X射线衍射技术开发的一款食品重金属快速检测仪，去年12月获国家专利。 　　记者昨日在实验室看到，这台白色检测仪外型像一台小型微波炉，只有55厘米长、33厘米宽和44厘米高。检测仪的正面是一个显示窗口，像电脑的显示屏。 　　对于这台检测仪的检测原理，彭新凯形象地解释为：用X射线给大米打了一&ldquo 枪&rdquo ，这一&ldquo 枪&rdquo 直接激发稻谷的重金属原子核，激发了M、K、L等壳层能量波的跃迁。仪器对跃迁产生的荧光光谱进行对应分析，从而判断被检大米含有何种重金属，&ldquo 就像美国登月车用X射线能量射手来检测月球含有哪种元素的原理一样，但仪器检出限由10-3mg/Kg提高到10-8mg/Kg，检测的精度提高了十数万倍，测试的结果符合GB/T5009.15-2003等标准和规定的要求。&rdquo 　　更便捷：检测步骤减少了，提速近千倍 　　&ldquo 这种检测仪还有更快速、无污染、零耗材的优点。&rdquo 彭新凯介绍说，根据通用的检测标准要求，农民种植的稻谷进行检测需要送样到市级及以上检测中心才能受检。接受样品之后，检测人员需要进行8个小时以上的浸泡处理，再进行相关的检测，&ldquo 整个流程做完有11个程序，需要两天的时间。而这种仪器是无损检测，操作简便，检测成本低，只要3分钟定性，12分钟定量。无需前处理，轻轻松松就完成。&rdquo 　　记者了解到，在今年的收粮工作中，望城区新康乡的万亩试验田基地和长株潭的试验田基地都已用上了这种检测仪。这种检测设备只有35公斤重，对于环境没有特殊要求，能在田间地头运用，适合收购现场和鉴定抽查使用，将来还可以用于环境检测、制药企业的产品检测、商超集市等食品检测机构进行运用，&ldquo 在全国的这些机构进行运用，实现产业化量产之后，未来将形成一个产值达十数亿元的检测装备市场。&rdquo 国家粮食局标准质量中心今年在多地进行了测试验证，并组织专家评审之后认为，这种方式可以满足稻米中镉含量快速检测的需要，建议推广使用。 　　操作简单 　　记者昨日在实验室采访时，工作人员现场演示了一次仪器的操作过程。 　　1 将一个5厘米直径的塑料容器里装满约10克稻谷，将容器放在检测仪上方一洞口里，旋紧、盖上。 　　2 在屏幕上设定测试时间200秒，启动扫描。约3分钟后，显示窗口出现波状图案。 　　3 完成检测后显示屏上显示检测报告为&ldquo 镉(Cd)的标准要求为：小于等于0.2mg/kg，测试值为0.023mg/kg，测试结果：passed&rdquo 。 注：以上稿件转载自新华社，文中观点不代表本网立场，仅供读者参考。

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第二届电镜网络会议(iCEM 2016)邀请报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 环境透射电镜中的纳米实验室 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp img title=" 解德纲.jpg" style=" HEIGHT: 267px WIDTH: 200px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201609/insimg/db7cef06-bc66-454a-a0a4-d74af6cfd427.jpg" width=" 200" height=" 267" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 解德刚 博士 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 西安交通大学 /strong /p p strong 报告摘要： /strong /p p 　　材料科学是研究材料的成分、结构、组织、处理工艺与服役性能的学科。透射电子显微镜自发明以来，由于在表征材料的成分、结构、组织方面有着高分辨的优势，极大地推动了材料学科的发展。近年来，随着实验技术的发展，透射电镜正快速从一种静态表征技术拓展为动态表征技术，即原位技术。原位透射电镜技术在保持电镜固有的高分辨的同时，再将各种力、热、光、电、磁等物理场中的一个或多个施加给电镜样品，并利用相机记录材料在该刺激下的响应过程，相当于在电镜内部搭建了一个纳米实验室。另外，新的环境透射电镜以及新的样品杆设计能够为样品提供一定的气体或液体环境。如此一来，环境透射电镜中的纳米实验室也可以用来表征材料科学的最后的两大块：材料处理与服役性能。本报告将介绍原位透射电镜技术在近年来的新发展，以及西安交大金属强度国家重点实验室微纳中心利用该技术在材料科学研究中所进行的一些应用和探索。 /p p strong 报告人简介: /strong /p p 　　解德刚，西安交通大学微纳尺度材料行为研究中心(CAMP-Nano)新讲师，西安交大-日立联合研发中心(XHRDC)副主任。 /p p 　　教育经历 /p p 　　2010年9月——2016年3月 西安交通大学获博士学位 /p p 　　2011年9月——2012年8月 麻省理工学院材料科学与工程系访问学生 /p p 　　2006年9月——2010年7月 西安交通大学获学士学位 /p p 　　研究方向 /p p 　　氢脆、氢损伤的微观机制 /p p 　　微纳尺度材料在力、热、电等刺激下的特殊行为 /p p 　　微纳尺度的电化学过程 /p p 　　会议报告 /p p 　　1. Xie D.-G. Li S.-Z. Wang Z.-J. Gumbsch P. Li J. Shan S.-W., “In Situ TEM Investigation of the Effects of Hydrogen on the Behavior of Dislocation and Cracking in Aluminum”, 2015 TMS Annual Meeting & amp Exhibition, Orlando, FL, USA, Mar. 15-19, 2015 (Oral) /p p 　　2. Xie D.-G. Li M. Wang Z.-J. Shan Z.-W., “Hydrogen embrittlement in aluminum investigated by in situ bending in environmental TEM”, 2015 International Workshop on Materials Behavior at the Micro- and Nano-Scale, Xi’an China, Jun. 1-3, 2015 (Oral) /p p 　　3. Xie D.-G. Wang Z.-J. Sun J. Ma E. Li J. & amp Shan Z.-W. “In situ TEM Investigation of Blister Formation on Aluminum Surface in Hydrogen Environment”, 2015 MRS Fall meeting, Boston, MA, USA, Nov 29 – Dec 4, 2015 (Oral) /p p strong 报告时间： /strong 2016年10月25日下午 /p p a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/icem2016/index2016.html" target=" _self" img src=" http://www.instrument.com.cn/edm/pic/wljt2220161009174035342.gif" width=" 600" height=" 152" / /a /p

光学镀膜材料在太阳能行业应用广泛：由化学气相沉降法生成的氧化锌涂层，自然形成金字塔形表面质地，在薄膜太阳能电池领域被用于散射太阳光。将不同折射系数的高分子材料排列组成的全息滤光镜，将太阳光在空间上分成不同颜色的色带（棱镜一样），将不同响应波长的光伏电池调到每个波长的焦距处，从而形成一种新型的多结太阳能电池。位于硅太阳能电池前部的纳米圆柱形硅涂层起米氏散射的作用，因此增加了在更宽入射角范围和偏振情况下的光被太阳能电池的吸收。曲面型光电模块的渲染和原理图。3M可见镜膜能够使模块在可见光区表现为镜像，而在近红外光区变为黑色。对于所有的光学涂层——特别是那些非垂直角度接收阳光或者阳光入射的涂层，表征波长、角度和偏振测定的反射和入射就尤为关键。PerkinElmer公司的自动化反射/透射附件ARTA，可以测定任何入射角度、检测角度、S和P偏振光在250-2500nm的范围内的谱图，从而告诉我们：所有的入射光都去哪儿啦？装备了ARTA的LAMBDA紫外/可见/近红外分光光度计样品3M可见光镜膜：吸收紫外光，反射可见光，透过红外光。仪器PerkinElmer公司的LAMBDA 1050+紫外/可见/近红外分光光度计。150mm积分球，Spectralon涂层积分球包含硅和InGaAs检测器，检测样品200-2500nm的范围内的总透射谱和总反射谱。装备了150mm积分球的LAMBDA紫外/可见/近红外分光光度计ARTA，配备PMT和InGaAs检测器的积分球（60mm），能在水平面上围绕样品旋转340°，进行角度分辨测量。3M薄膜固定在ARTA样品支架上的照片实验结果用150mm积分球附件测量的3M薄膜的总反射和总透射谱图。薄膜在750nm附近具有预期的突变，在此处有将近100%的可见光反射率和约90%的红外光透射率。3M薄膜对于s（左图）和p（右图）偏振光的角度分辨反射谱图。对于所有的偏振情况，直至50˚的范围内反射到透射的转变都很急剧，但是有轻微的蓝移。对于入射角在约50˚以上的情况，s偏振光的转换终止，并且薄膜开始失去对光谱的分光功能。这种情况的一个明显后果就是在冬天或者纬度高于30˚的区域的夏季月份，曲面型光电镜片的工作效率都很低。更多详情，请扫描二维码下载完整应用报告。

不同尺寸和形状的半导体纳米晶体可以控制材料的光学和电学性质。液池透射电子显微镜LCTEM是一种新兴的方法，用于观察纳米尺度的化学变化，并为具有预期结构特征的纳米结构的精确合成提供信息。科学家们正在研究半导体纳米晶体的反应，方法是研究过程中通过液体辐解产生的高反应环境。在最近发表的一份新论文中，科学家们利用了辐射分解过程，取代了典型半导体纳米材料的单粒子蚀刻轨迹。工作期间使用的硒化铅纳米管代表了各向同性结构，以通过逐层机制保持用于蚀刻的立方形状。各向异性箭头形硒化镉纳米棒保持了带有镉或硒原子的极性刻面，透射式液体细胞电子显微镜的轨迹揭示了液体环境中特定表面的反应性如何控制半导体的纳米级形状转变。半导体纳米晶体包含广泛可调的光学和电学特性，这些特性取决于其尺寸和形状，适用于多种应用。材料科学家已经描述了特定块体晶体小面对生长和蚀刻反应的反应性，开发出任意的图案纳米晶体的多面性及其反应机制使其成为直接研究的热点，胶体纳米晶体的热力学可以影响限定它们的有机或者无机界面。液体细胞透射电子显微镜提供了所需的时空分辨率，以观察纳米级动力学，如自组装过程。因此，科学家们在两个透射电子显微镜网格的超薄碳层之间夹了一个含有纳米晶体的水性袋，并使用三（羟甲基）氨基甲烷盐酸盐，这是一种有机分子来调节敏感半导体纳米晶体的蚀刻。LCTEM和纳米晶体的现有研究仅限于贵金属，因为它们在辐射分解过程中无法调节化学环境，导致活性材料降解。这项新的研究表明，有可能为LCTEM设计新的环境，以观察反应性纳米晶体的单粒子蚀刻轨迹。在实验过程中，三氨基甲烷盐酸盐添加剂调节了蚀刻过程的电化学电位，团队使用动力学建模来估计液体电池中胺自由基物种的浓度和电化学电位。为了证明这一概念，美国科学家们获得了真空中硒化铅纳米立方体的代表性透射电子显微镜图像，并在硒化铅奈米晶体的逐层蚀刻过程中收集了一系列图像。LCTEM成像结果显示，作为蚀刻反应的产物，在硒化铅纳米晶体周围形成了具有较高图像对比度的物质，似乎在蚀刻过程中，硒氧化并分散到液体中，以促进氯化铅的形成，铅袋中有氯离子。与硒化铅的立方晶格相比，纤锌矿硒化镉具有各向异性晶格，镉和硒原子交替层。在纤锌矿硒化镉纳米晶体的生长过程中，表面活性剂配体有利地结合到镉区域，以促进硒区域的快速生长。未来的研究将或者利用核/壳纳米晶体以及通过无机或者有机界面组装的纳米晶体，获得关于功能纳米结构阵列转化的实时信息。

在现代科学研究和工业应用中，精确的物质性质测量是至关重要的。特别是在材料科学、光学工程以及生物医学领域，透射测量与反射测量技术的应用日益增多，它们在各自的领域内发挥着不可替代的作用。透射测量是指测量光线通过物质后的强度变化，以此来分析物质的特性；而反射测量则是基于光线打到物质表面后反射回来的光强变化进行分析。这两种测量技术虽然操作原理不同，但都旨在通过光与物质的相互作用来揭示物质的内在属性。一、透射测量与反射测量的比较分析透射式和反射式分光光度计均能利用光源的闪烁特性，覆盖360至750纳米范围内的全部波长光线进行照射。通过对透射光或反射光的测量，这些设备能够创建出色彩的量化图谱（即色彩“指纹”）。在反射光谱中，主要波长决定了颜色的属性。紫色、靛蓝及蓝色属于短波段，波长介于400至550纳米之间；绿色处于中波段，波长在550至600纳米；而黄色、橙色及红色表示长波段光。对于光亮增白剂（OBA）和荧光剂这类特殊物质，它们的反射率甚至可以超过100%。反射式分光光度仪通过照射光源至样本表面并记录以10纳米步长测得的反射光比例，以此来分析颜色。这种方法适用于完全不透明的物质，通过反射光的量化，可以准确测量其色彩。而配备透射功能的分光光度仪则是通过让光穿透样本，使用对面的探测器来捕获透过的光。这一过程中，探测器会测量透射光的波长及其强度，并把它们转换成平均透射率的百分比，以量化样本的特性。尽管反射模式能够用于分析半透明表面，但准确了解样本的透明度是必须的，因为这直接关系到最终数据的准确性。二、样品确实不允许光线穿透吗？测量透射率与评估不透明度并不总是等同的，因为不透明度涉及两个方面：是否能遮挡视线穿过的表面或基质，以及材料允许光线通过的程度。通常，您可能会认为您的手是不透光的，从某种角度来看，这是正确的。然而，当您把手电筒紧贴手掌并开启时，会发现光线能够从手的另一侧透射出来。半透明与透明材质的本质区别半透明材料允许光线穿透，却不允许清晰的视线通过。举个例子，经过蚀刻处理的浴室塑料门便是半透明的。相比之下，透明材料，如普通的玻璃板，可以让人从一侧清楚地观察到另一侧的物体。三、实际应用及解决方案考虑到涂料，当其涂布于墙面时，其不透明性足以覆盖下层材料，阻止透视效果。但要准确评估涂料的不透明度，我们需采用对比度分析法。一旦应用于基底，涂料通常表现出高不透明度，使得Ci7500台式色差仪成为其测量的理想工具。至于塑料，虽然肉眼看来我们可能无法通过塑料样本看穿，但它们可能具备一定的光透过性。比如，外观不透明的塑料瓶，在未经测试前其真实透光性难以判断。以过氧化氢瓶为例，其内容物若暴露于阳光下会迅速分解，因此这类瓶子通常呈棕色，以屏蔽阳光。然而，置于强烈光源下，这些瓶子是能透光的。鉴于成本考虑，过氧化氢瓶的制造尽量保持不透明。在纺织品的应用上，选择分光光度仪时需考虑具体的使用场景。美国纺织化学师与印染师协会（AATCC）推荐将样品折叠至四层以确保不透明度的测量。这一方法对于测量厚实的织物如灯芯绒裤或棉质卷料足够有效，但对于透明或薄的半透明尼龙材料，采用其他量化技术可能更为合适。请记住，在测量特定允许一定光线透过的纺织品时，按照ASTM的203%遮光测试标准，必须使用具备透射功能的分光光度仪进行测量。Ci7600台式分光光度仪、Ci7800台式分光色差仪和Ci7860台式色差仪均支持透射和反射模式测量，它们为需要同时评估不透明与半透明样本的应用场景提供了理想解决方案。这些设备能够执行三种主要测量方式：①直接透射测量：针对完全透明的样本设计，如塑料拉链袋和清晰的玻璃板。②全透射测量：适合那些允许光线穿透但视线模糊的半透明样本，比如橙汁、洗涤液以及2升容量的塑料瓶。③雾度测量：针对那些能够散射光线的半透明样本，如汽车尾灯的塑料覆盖件，这类样本散射红色光线，而不直接显露灯泡和灯丝。若您的需求仅限于测量完全不透明的表面，Ci7500台式色差仪或许更符合您的需求。然而，如果您的主要测量对象为不透明表面，偶尔也需测量一些允许光线透过的物体，那么具备透射测量功能的设备，如Ci7600台式测色仪或更高端的型号，将是更合适的选择。四、关于爱色丽“爱色丽彩通 ”总部位于美国密歇根州，成立于1958年。作为全球知名的色彩趋势、科学和技术公司，爱色丽彩通提供服务和解决方案，帮助品牌、制造商和供应商管理从设计到最终产品的色彩。如果您需要更多信息，请关注官方微信公众号：爱色丽彩通

2011年度日本电子(JEOL)材料科学透射电镜用户会会议通知（第二轮） 感谢中国广大用户对日本电子株式会社（JEOL）长期以来的支持和信赖，近年来，日本电子在国内共销售130台六硼化镧透射电镜、52台场发射透射电镜和5台球差校正透射电镜JEM-ARM200F。 为了加强用户和厂家之间的沟通、加强用户之间的相互交流、更好的发挥透射电镜的性能，了解最新的透射透射电镜发展技术及应用，提高日常维护水平。 我公司定于2011年9月25日至9月28日在西安&ldquo 交大南洋大酒店&rdquo 举办&ldquo 2011年度日本电子(JEOL)材料科学透射电镜用户会。 会议联系人：捷欧路（北京）科贸有限公司 赵香梅小姐zhao.xiangmei@jeol.com.cn 胡晋生先生hu.jinsheng@jeol.com.cn 张晓露先生zhang.xiaolu@jeol.com.cn 袁建忠先生yuan.jianzhong@jeol.com.cn 电话：010-68046321/ 68046322/ 68046323，传真：010-68046324 地址：100037 北京市西城区阜外大街2号万通新世界广场B座1110室 捷欧路（北京）科贸有限公司

“千呼万唤始出来”，TESCAN2022年11月8号“犹抱琵琶半遮面”，但业界已经感受到“高手出招”的犀利，在“剑锋”下“瑟瑟发抖”。“Vratislav Koštál, Chief Product Officer at TESCAN: “We’ve listened to our customers and delivered what they’ve asked for – a more accessible TEM solution that is high-performing and productive for mainstream use.” 所以，TENSOR的推出是源自对客户需求的调研、定位和转化，是一款在常规应用上“平易近人”的，但又是“身怀绝技”的，态度上“吃苦耐劳”的“主流”机型。1990年，即使是在Tesla公司倒闭、科学仪器研究所减员的情况下，捷克Brno的电子显微镜时代也并未就此结束；相反，市面上却出现了三家新的电镜公司，公司的员工都来自Tesla和捷克科学仪器研究所。TESCAN接管了Tesla的扫描电镜部门；并很快的，从最初的六个人发展到近百倍的规模；另一支约20余人，也成立了一家公司叫Delmi，并开始生产型号叫Morgagni的常规透射电镜；随后，Delmi被飞利浦电子光学部收购，后又被FEI公司收购，直到2016年被赛默飞收购，一路风尘才最终尘埃落定；1990年同年，Kolarik及其同事成立了Delong Instruments公司，他们制造的是加速电压为5kV的小型透射电镜；2014年后，Delong开始制造加速电压为25kV的小型透射电镜，并供货给很多公司和机构。从2000年在Brno举办的EUREM，到2014年在捷克布拉格举办的ICEM，与会代表都曾发言说：世界上大约30%的电镜在捷克Brno生产；Brno因此也获得了“电镜谷”的称号。“For crystallographers, the TENSOR STEM helps to determine the crystallographic structure of small, sub-micron natural or synthetic particles that are too small to be characterised using micro-XRD techniques.” 时间过了超过半个世纪了，TESCAN的TENSOR一如既往，充分尊重了透射电镜利用电子选择性微区衍射对晶体结构的强大分析能力，又能够接力XRD的通量优势完成更小分工的显微分析，贯彻了TESCAN对实验室显微成像和分析workflow的深刻理解。“Applications within the semiconductor lab include multimodal nano-characterisation of thin films for R&D and failure analysis of logic, memory, and storage devices and advanced packaging.” 半导体实验室仍是“众矢之的”，TENSOR显然没有“甘居人下”-光刻显影量测、逻辑闪存芯片、存储设备、以及先进封装的缺陷检测，一个不落，解决“多模态纳米级别表征”的需求清晰明了。值此TENSOR发布之际，笔者也不由得想起和TESCAN同属于捷克电子光学三支之一的Delong Instrument: 世界上最小型的低加速电压透射电镜厂家；小型透射电镜的成功设计和搭建，是捷克电子显微镜发展的成就。早在1951年，建立小型透射电镜的想法，就已经起源于捷克理论和实验电工学研究所；这项工作启动于两年后的1953年的Delong；其目的是利用不需要特殊处理的材料，制造尽可能简单结构的透射电镜；这种电镜对生产的要求不会太高，因此，工程师能够设计出可靠性更高的部件；另一方面，小型设计为用户提供最大化的操作可能性。一小队年轻的Delong工程师在1954年完成了第一个原型机，从图中的横截面图可以看出：台式透射电镜具有相对较高的配置-其照明系统仅由一个使用Steigerwald（1949）设计的“远距聚焦”的电子枪组成；因此，它提供给研究对象相对较窄的电流密度范围和照明角度。从图中的横截面图还可以看出：Delong BS242的成像系统由四个电磁透镜：物镜、中间透镜、衍射透镜和投影透镜组成，这种设计不仅允许了较宽的放大范围，而且可以完成电子束选区衍射；真空系统由位于镜筒后方的旋转油泵和扩散油泵组成，通过空气对流冷却；在扩散泵上方安装了一个简单的阀门系统，只有在更换相机35毫米胶片时，显微镜才会放气；样品的更换通过杆式气闸操作；因此，物镜配有平坦的上极靴，以便于将样品放置在离物镜足够距离的位置上；杆式气闸由两部分组成；样品支架的部件被插入XY工作台，使得样品在垂直于光轴的方向上能够移动；另一部分与第一部分拧在一起时，能在样品杆插入真空中时保护样品；样品杆拧松开之后，样品室就密封了；这个简单的原理被证明很成功，并且多年来一直在使用。杆式气锁的构造也采用了同样的原理，这有助于将样品自动降低到上极靴的孔中；轴向像散由位于真空外部的四个线圈组成的像散器补偿消除；因此，它们很容易在没有任何真空馈通的情况下转动；三透镜投影系统，由插入磁路的机械中心极靴组成；电子光学系统由三个可从外部居中的光阑组成：限制照明面积的光阑、物镜光阑和用于选区衍射的光阑；图像观察室和胶片照相机室，通过车削和铣削制成；显微镜的镜筒安装在一个平台之上，平台两侧配有用于样品位移和聚焦的操作旋钮；为了实现电子加速，Delong设计了60kV的油绝缘高频电源，它的大小正好可以放在平台的镜筒旁边；最初用于激励透镜线圈的蓄能器，很快在1955年被安装在桌下旋转泵上的电子稳定器取代了；显微镜的分辨率最初是25Å，后来甚至达到15Å。“With the launch of TENSOR, TESCAN is the go-to company for turnkey ‘medium-voltage’, Schottky FEG, analytical 4D-STEM solutions,” said Jaroslav Klíma, Chief Executive Officer of TESCAN ORSAY Holding (TOH a.s.). “TESCAN understands the challenges of integrating not only STEM, but 4D-STEM capabilities particularly, onto legacy TEM columns. This extensive knowledge was leveraged into the design, from the ground up, whereby scanning of the electron beam is synchronised with diffraction imaging using a hybrid-pixel direct electron detector, electron beam precession, EDS acquisition, beam blanking, and near real-time analysis and processing of 4D-STEM data.” 超过半个世纪之后的今天，TESCAN这台TENSOR大概率是200kV的热场发射枪，“混合”像素电子直读相机，TESCAN推出的“一体式整合式”的，直接输出贴近“原位”的四维STEM数据的分析平台；这让我们一下子都有“文盲”的感觉。业界朋友推荐了一个网站：https://www.superstem.org/ ， 应该能够帮助我们恶补一下什么叫做4D-STEM，还有为什么透射电镜不好好地就叫TEM，而直接叫了STEM。“JK Weiss, TEM Applications R&D Manager and General Manager of TESCAN Tempe, adds, “It is not just the hardware that sets this system apart from every other TEM currently available on the market, but rather, it’s the integration of the hardware and software for a totally revolutionised new user experience that does not require months of Ph.D. or post-doc training or hours of column adjustments between different analysis modes.” TESCAN的这段承诺掷地有声：上手操作都很容易，软硬一体化，革命性的用户体验，有别于市场上任何现有TEM。这又使笔者想起，同属一脉的Delong小型透射电镜的特性，就是结构简单，因此操作简便；一名受过普通技术培训的操作员就能够进行安装和拆卸，维护工程师可以很容易地了解电镜所有部件的功能；很容易地证明物镜光阑对对比度的影响，从而说明亮场和暗场模式下的对比度和成像原理；很容易地通过操作衍射透镜在晶格处证实电子衍射，并用选区光阑让衍射图像对应研究对象的部分光学图像。这种简单的设备就像光学显微镜一样，在简单维护的情况下，也能可靠地工作多年，这无疑是这一派系的TEM的优点。我们熟悉的现代透射电镜设计的初衷是为了达到电子光学的理论分辨率；但如果没有维护，我们很难将这样复杂的设备保持在最佳性能水平。TENSOR这类新生代STEM的出现，许诺将会展示用户如何用最小的努力，可靠地实现有保证的分辨率；在这里，我们又不得不说，超过半个世纪后的今天，TESCAN对电镜极简化使用的情怀犹在。五十年代的Delong也很快发现，TEM领域缺少一个简单的装置，与简化的SEM相对应，在不影响设计原则，即结构简单、操作简单、价格低廉的情况下，将两种设备结合在一起的成为紧要的需求，Delong就是这样成为了STEM的先驱；TENSOR这类新生代扫描透射电镜完美地致敬了捷克电镜这一脉重要的分支。同时我们也不难看出，TENSOR这次的WORKHORSE定位决定了它不会带CEOS或是NION的球差矫正器了，同时上单色器的概率也应该很小；那么会有能量过滤器吗？ZEISS的OMEGA流派，还是GATAN的ENFINA路数？这个可能这次我们也想多了。“TESCAN TENSOR is the next example of innovation by TESCAN, following the company’s launch of the world’s first focused ion beam/scanning electron microscope (FIB/SEM) and Plasma FIB/SEM, time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS) applications on FIB/SEM platforms, Dynamic-CT and Spectral-CT.”回顾TESCAN精准的研发定位，从第一台RISE，到第一台电镜一体化TOF-SIMS，再到第一台pFIB，还有最近的两款显微CT产品，我们不得不再一次佩服TESCAN的BD团队的“行业嗅觉”。随着赛默飞在“冷冻电镜”上赚得“钵满盆满”，已是高端“结构生物学”餐桌上的“必点”菜目；在半导体离线破坏式检测领域，又凭借在pFIB上的“后来居上”，搭档“老骥伏枥”的Metrios，稳居榜首；TENSOR的出现，撕下了赛默飞“沾沾自喜”的遮羞布，似乎让业界清晰地看到了赛默飞的短板-材料分析TEM；TENSOR的出现，又让业界“久旱逢甘雨”。“For materials scientists and semiconductor R&D and FA engineers, the TENSOR 4D-STEM provides multimodal, high contrast, high-resolution 2D & 3D characterisation of functional (engineered) materials at the nanoscale.” 不出所料，材料科学显然是TENSOR的重点照顾对象。“几家欢乐几家愁”，进口电镜五大家中，赛默飞可以暂时“熟视无睹”，“倚老卖老”，假装“不愁”；两家日系的也是家底深厚，“树大根深”，也不像欧美上市公司有业绩压力，可以“不愁”；最后一家ZEISS却是完全“眼不见心不愁”，因为在这家的产品线上，早已“赫然”没有了透射电镜-这个电镜企业的“看家法宝”，电子光学“技术下放”的源头；这家德企有着颇为“瞩目”的TEM根基，加上一路并购“DSM”，“Cambridge Instrument”，“LEO”，最后都改姓“ZEISS”小兰标，不能不说是“根骨清奇”；“Orange Column”的用户仍然对其津津乐道；然而，对Omega能量过滤器的执着，既成就了它对TEM的最高水平的呈现，也直接成了其在2008年全球经济危机中的黯然隐退的导火索；“欲练神功，必先自宫”的极左思维模式，ZEISS不仅将标配了场发射源和能量过滤器的200kV顶配透射电镜“下架”，而且“一不做二不休”，将120kV Libra，以及刚收购一年有余的乌克兰Selmi公司的100kV TEM，整条产线同时“自戕”；拿着如此级别的“家当”，却是如此“败家”，“弃珍宝之如敝履”，可谓令人“瞠目结舌”；西欧的“百年老店”自废武功，东欧的“世家子弟”TESCAN却一心一意，凭着捷克硕果仅存的三支之一的电镜纯正“火种”，从钨灯丝扫描电镜起步，“见龙在田”，一步留下一个脚印，终于祭出了全新一代的TEM，且直接冠名发布为STEM，“亢龙有悔”，完成了Tesla电镜的华丽“回归”，相信下一个发布会是“飞龙在天”，“励志”所有电镜研制团队。电镜是一种集成了光、机、真空、电、软、算、系、数项基础和先进学科及技术的综合学科科学，及显微成像和分析类仪器设备，电镜的精度及可靠性来自于对上述学科基础知识的牢固掌握，及对产品化的深刻理解和实行；近五年来，国产电镜百家争鸣，其中不乏拥有多项自主专利的实干厂家；笔者综合评价，国产替代的突破点主要集中在“光”，即电子光学，而在其余多项分支多为直接采购，或堆砌模仿，或生硬整合；国产替代虽然已经在电镜的核心技术-电子光学上突破重围，但其多项配套技术发展的不平衡性，在加上来自于各种材料、各项技术和各类人才的缺口，导致电镜这只需要多块木板才能拼就成功的“木桶”，数块木板长短参差不齐；所有公差的集合，直接导致了国产电镜来自于系统整合集成，积累沉淀在工程产品化的差距；这项差距相比起进口欧美日厂商，尤其巨大。所以，电镜的“重灾区”已经不再是“电子枪和镜筒”，而更多地集中在了精密机械、高真空及超高真空、高速高稳定性电路设计制造，及各个模组子系统之间的有效有机整合。笔者认为，比起进口主流，国产电镜的性能差距具体表现为两方面：一是仪器关键精度的出厂重复性很差，难以控制和把握；电子光学仿真软件完成光路设计之后，电子枪和电子光学镜筒即进入选料及加工阶段，精密加工主要集中在电子透镜特别是物镜的极靴的生产上，然后再进入部件组装、机械调试及电子调试等各阶段；而在这些阶段累计的问题，最终表现为实测电子束分辨率和设计精度之间的差距，单台模组在不同时间段指标性能表现不一致的差距，还有多台电子光学关键模组及整机实测指标之间的差距，等等；二是电镜研制多学科发展，交叉但又不融合；表现为光、机、电子系统联合运行匹配问题频出，并与真空，软件、算法等子系统互为交叉影响，仪器整体使用感受不顺畅，小毛病多，不明问题多，导致机器磨合及解决问题时间比正常运行时间多等等，不能符合科研及产业对普适类工具稳定性表现的要求。相对于半导体产业的电子束量测设备，如CD-SEM，普适型扫描电镜使用了对长期使用、高密度使用整体稳定性要求相对较低的可用标准原材料；就像Delong选择了小型透射电镜的细分赛道那样，如果要达到极限性能，复杂的TEM是关乎材料、技术和生产的非常复杂的装置；如果我们接受比极限分辨率低的指标，要求也会相应减少很多；Delong台式透射电镜的材料成本和生产时间较低，因此卖价也不高；仍以Delong为例，20世纪50年代初，台式透射电镜的构建就证实这条路线是非常成功的；因为，一种结构简单、操作方便、价格低廉的设备满足了许多实验室的基本需求，也并没有让大多数追求极限分辨率显微镜的用户对高端电镜产品失去兴趣。关于国产电镜，还有一个更有趣的方面，使得国产电镜难以在正常赛道上与进口抗衡：就是进口电镜简单廉价的生产成本和低价格。很明显，这是由于欧美日电镜厂商早已消化完毕前期研发的高额投入和成本，而电子光学模组的创新和迭代也相对缓慢，再加上西方完整齐备的电镜产业供应链支撑，种种优势，使得国产电镜步履维艰，任重而道远；相信国家，还有投资界已经听到了国产仪器人的呼声，这也是为什么近五年来国产高端仪器能够蓬勃发展的原因。话说至此，笔者还是相当“清醒”的，我们当前“念念有词”的国产电镜，只限于电子显微镜的“弟弟”-扫描电镜，成像类工具的“大哥”级别的存在，仍然是透射电镜；我们现在之所以能够自我研制扫描电镜了，是相关材料，技术火种和它们的载体-行业人才“因势利导”、“水涨船高”、“水到渠成”的结果；所以，国产透射电镜，包括FIB双束电镜的亮相，会更多的是随着时间的推移能够“浮出水面”的。书归正传，就这次TENSOR的高调发布，完全可以肯定的是：从一路扫描至发布透射的扩张，这次TESCAN的功力提升不是一点点，这是一个质变和飞跃；从做好扫描到向上做好透射，是要看TESCAN在年轻的TESLA时候有没有练过“童子功”的；TESCAN的市场、产品、应用、乃至销售和售后团队都会水涨船高，从“散仙”飞升“晋神”；ZEISS的“自宫”只要“挥刀”就行，TESCAN的“飞升”需要经年累月，甚至“三生三世”的修炼；所以，从整体建制需要基建“配套”的角度看，这次TENSOR的推出也不会是“拔苗助长”式的，TESCAN迈过了“小升初”，“中高考”，现在正在“本硕连读”之阶段，一路走来“精彩”归“精彩”，现在正是“吃劲”的关头；祝TESCAN能够凭借TENSOR，完成“复兴”的起步；更希望TESCAN可以凭借TENSOR，自创新的“赛道”，不仅能够稳居“四绝”之一，更能引领；就像他们的愿景说的那样：“An analytical 4D-STEM that is as easy to use as TESCAN SEMs, with all the efficiency and economic benefits of a results driven Electron Microscope.” 透射电镜能像扫描电镜一样易用，高效，经济，以能出高质量结果为最终导向。愿TESCAN这次“出击”能够站稳脚跟，期待看到他们下一次的惊艳。（完）

澳大利亚土壤学家马莱克-扎比克，利用同步加速器纳米X线体层照相术对土壤样本进行研究 　　1969年，&ldquo 阿波罗11&rdquo 号宇航员登上月球。在月球尘土层中，他们发现了奇怪的现象。在漫长的岁月变迁中，月球尘土完全处于不受打扰的静止状态，除了偶尔遭到陨石撞击。在遭到扰乱时，月球尘土表现出怪异的行为。月球尘土能够悬浮在地表上方，悬浮时间无法用月球弱引力解释。它们还具有很强的粘性，能够依附在航天服和设备上，就像依附在地表一样。此外，月球尘土也具有抗热特性。在直射阳光照射下，月球地表温度接近水的沸点，但在地下几英尺处，温度则低于水的凝固点。 　　月球土壤的显微镜照片，纳米颗粒内的气泡清晰可见。这些气泡让月球土壤拥有怪异的特性 　　一直以来，科学家就未能完全揭开这些与众不同的特性背后的秘密。为了揭开这个谜团，澳大利亚昆士兰科技大学科学与工程学院的土壤学家马莱克-扎比克博士前往台湾，利用纳米显微镜研究月球土壤。在太空竞赛所处的时代，科学家还没有发明这项技术。扎比克表示科学家很久以前就对月球土壤(浮土)的怪异特性进行了研究，但在土壤中发现的纳米和亚微颗粒并没有引起他们的重视，对这些颗粒的来源也没有进行研究。这些颗粒存在于玻璃泡中，玻璃泡是陨石撞击的产物。 　　扎比克将土壤样本带到台湾，利用一项新技术在不破坏玻璃泡情况下对其进行研究，了解里面的颗粒。这项新技术名为&ldquo 同步加速器纳米X线体层照相术&rdquo ，用于研究纳米材料。纳米X线体层照相术使用透射X光显微镜，能够拍摄纳米颗粒的3D图像。 　　佩戴3D眼镜时看到的月球土壤中纳米颗粒的3D图像 　　未佩戴3D眼镜时看到的图像，展示了岩石内的玻璃状颗粒 　　扎比克说：&ldquo 研究得出的发现让我们感到吃惊。我们原以为会在玻璃泡内发现气体或者蒸汽，就像地球上的玻璃泡那样，月球玻璃泡内存在一个具有高度渗透性的网络，网络由怪异的玻璃状颗粒构成。玻璃泡内的纳米颗粒似乎由陨石撞击月表时形成的熔岩构成。在遭到陨石撞击之后，玻璃泡被毁坏，释放出里面的纳米颗粒。月球表面的岩石也在撞击中遭到破坏并与纳米颗粒混合在一起，形成独特的月球土壤。&rdquo 　　扎比克指出纳米颗粒的行为遵循与普通物理学原理完全不同的量子物理学原理。因此，含有纳米颗粒的材料会表现出怪异的特征。他说：&ldquo 纳米颗粒体积微小，它们的怪异特征由体积决定，而不是它们的构成。我们对量子物理学了解不多，但根据我们的研究，从玻璃泡中钻出之后，纳米颗粒与其他土壤要素混合在一起，赋予月球土壤与众不同的特性。月球土壤带静电，因此能够悬浮在地表上方。虽然充满化学活性，月球土壤的导热性能很差，地表上的土壤温度可达到160度，地下2米的温度却只有零下40度。此外，月球土壤具有很强的粘性并且易碎，能够磨损金属和玻璃表面。&rdquo 　　扎比克表示月球并不像地球一样拥有大气层，因此无法降低陨石撞击产生的影响。他说：&ldquo 撞击月表的陨石能够产生非常剧烈的反应，所产生的高温熔化月表岩石。猛烈的撞击导致压力消失，形成真空。气泡在熔化的玻璃岩内形成并发生逃逸，就像软饮料中的气泡一样。我们的研究揭示了这些颗粒如何在这一过程中演化，可能帮助我们找到一种完全不同的纳米材料生产方式。&rdquo 扎比克及其研究小组的研究发现刊登在&ldquo 国际学术研究网络&rdquo 出版社的《天文与天体物理学报》上。

脂质体—高效的载药颗粒-----以无厚入有间，游刃有余 脂质体是一类由双层脂质分子结构的封闭囊泡型人工膜。由于其和细胞膜的脂质双分子层有高度相似的特性，脂质体可以与细胞膜相融合，从而将其囊泡内包裹的载物释放到细胞内。利用这一特性，研究者们克服了传统药物递送中的诸多障碍，得以将药物分子/颗粒包裹在脂质体中，直接将药物递送到细胞内部，使之成为了一类高效的药物载体。尤其在近期的新冠疫情中，各类mRNA疫苗纷纷采用了脂质体作为递送载体，有效地避免了核酸被降解，提高了mRNA进入细胞的效率。脂质体的应用使得mRNA疫苗真正成为了一种稳定、高效可以广泛使用的疫苗，也促进了脂质体研究的广泛开展。 在脂质体的应用研究中，质量控制往往为重要也为困难的一环。脂质体的质量（如其包封率、载药率与稳定性）很大程度上取决于其囊泡的结构是否均匀、稳定，这就需要研究人员对脂质体进行透射电镜成像，来直接观测脂质体的囊泡结构、粒径等形态信息。传统生物样品透射成像的桎梏------刚者易折，过犹不及 随着科研的进步，人们对成像仪器的要求与日俱增。但是即便在高分辨成像设备多如牛毛的今天，生物样品的透射电镜成像却一直是一个难题。所谓“电镜易得，样品难求”，如何制得一个无损的电镜样品从而拍摄到清晰、高反差的生物样品图片，一直是生物样品透射电镜成像中的大的难题，也是脂质体等脆弱的囊泡类生物样品在电镜成像中亟待解决的难题。 这个难题很大程度上是由透射电镜的高电压与制样中的染色/负染步骤导致的。 生物样品一般由C、H、O、N等原子序数较低的“轻质”元素组成，在传统透射电子显微镜高达120kV的高能电子束轰击下，很快就会被击穿甚至灰飞烟灭，不能留下任何图像。也就是说生物样品在传统的透射电镜成像中太过于“脆弱”，需要给这些样品穿上一层“盔”，这层盔就是用一些电子密度高的物质(如重金属盐等)对生物样品进行染色。而在本文中所说的脂质体等囊泡状的生物样品制样过程中，这个染色步骤就叫做“负染”。 负染是在使用传统透射电镜对生物样品成像时“不得不”采用的样品处理手段，但是负染的处理手段也会带来显著的问题： 、就是生物样品制样复杂，在制样染色过程中，样品容易产生收缩、膨胀、破碎以及内含物丢失等结构改变； 二、重金属盐离子本身会对生物样品的形貌造成不可逆的损害，这种损害在传统制样过程很难避免； 三、负染所得的“负像”并不能真实地反映生物样品的形貌特征，尤其对于脂质体等囊泡结构，囊泡表面局部凹陷，可能会有少量染液遗留在凹陷处，或者载网表面有负染液残留的痕迹等，这些负染液在电镜观察时就会产生“假象”； 四、对于制样操作者的要求较高，生物样品的种类多种多样，而每一种生物样品负染时佳的制样条件（重金属盐溶液的种类、浓度，染色的时间长短等）都不一样。这就需要制样人员根据各自实验室的条件，在长时间地摸索与多次地试错来获取佳的制样条件，大量宝贵的时间和样品就这样浪费在染色制样条件的摸索中了； 五、传统透射电镜操作复杂，维护困难，而实验平台的透射电镜往往一“时”难求，生物样品的佳观测时间往往较短，经常会出现获得好的生物样品，却发现电镜早要在一周后才能预约的尴尬局面； 后，即便已经采用了负染等手段，脂质体类的囊泡生物样品还是非常脆弱的，在成像过程中经常会出现囊泡被长时间电子流照射给“轰碎”的状况，这就迫使操作者加快操作速度，更加手忙脚乱。摆脱传统电镜桎梏的生物型透射电镜------柔者易存，易低为高 Delong Instrument公司推出的LVEM生物型透射电子显微镜（LVEM5&25）采用了5kV与25kV的低加速电压设计，一次性地摆脱了上述所有的生物电镜成像难题，为生物样品的电镜成像提供为便捷高效的解决方案。 高衬度：低能量电子对有机分子产生更强烈的散射，具有更高对比度；无需染色：突破以往生物/轻材料成像需要重金属染色的局限性；高分辨率：无染色条件下能够达到1.5 nm的图像分辨率；多模式：LVEM5能够在TEM、SEM、STEM三种模式中自由切换；高效方便：真空准备只需要3分钟，空间小，环境需求低；易操作且成本低：友好智能化操作界面，低耗材，低维护费用，无需专业操作人员。 生物样品友好 -------柔者以利万物 LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计，对生物样品不会造成任何损伤，与传统高压电镜相比，低电压反而提高了生物样品成像的衬度/反差；无需重金属染液负染，对于脂质体等囊泡结构成像条件温和，摆脱了染液与负染过程本身可能对囊泡结构造成的损害，所得图像为“正像”，更加真实地展现囊泡的结构特征。 生物样品细节损失少------见微知著明察秋毫 如下图所示，传统高压透射电镜本身就会带来样品细节损失，在80-120kV下的透射电镜成像过程中，大量十几纳米尺寸的颗粒会直接被“击穿”。而LVEM生物型透射电镜采用的5kV与25kV低电压设计，不仅避免了传统高压透射电镜长时间照射对于生物样品的损害，还可以保留下更多地小有机颗粒图像，获得更多地细节。小型化设计，操作更加方便------芥子须弥内藏乾坤 传统透射电子显微镜体积庞大，对放置环境有严格的要求，并且需要水冷机等外置设备。通常会占据整间实验室。LVEM电镜从根本上区别于传统电镜，尺寸较传统电镜缩小了90%，对放置环境无严格要求，无需任何外置冷却设备，可以安装在用户所需的任意实验室或办公室桌面。操作界面智能化，更加方便。LVEM生物型电镜案例 LVEM生物型透射电镜对生物样品成像友好，除了脂质体之外，对于病毒颗粒、外泌体、噬菌体、DNA、细胞切片等生物样品的成像效果也非常，可以满足研究人员多样化的成像需求，且其操作简便，制样简单，是使生物科研工作者研究更加游刃有余的“科研利器”。部分用户单位：

随着智能穿戴设备、消费电子设备应用兴起，生物识别、物联网、自动驾驶、国防/安防等领域对光电镀膜材料的需求日益旺盛。不同行业根据使用场景，对光学镀膜的性能提出了更加多样化的需求，越来越多需要测试镀膜样品的变角度透射、变角度反射信号。传统变角度反射测试一般为相对反射率测试，需要通过参比镜进行数据传递，往往参比镜在不同角度下的绝对反射率曲线很难获取，给测试带来很大困难，同时在数据传递中也会增加误差的来源。随着智能穿戴设备、消费电子设备应用兴起，生物识别、物联网、自动驾驶、国防/安防等领域对光电镀膜材料的需求日益旺盛。不同行业根据使用场景，对光学镀膜的性能提出了更加多样化的需求，越来越多需要测试镀膜样品的变角度透射、变角度反射信号。传统变角度反射测试一般为相对反射率测试，需要通过参比镜进行数据传递，往往参比镜在不同角度下的绝对反射率曲线很难获取，给测试带来很大困难，同时在数据传递中也会增加误差的来源。本文主要介绍采用PerkinElmer紫外可见近红外光谱仪配置可变角度测试附件，直接测试样品不同角度下绝对反射率、透射率曲线，无需参比镜校准，操作简单方便，测试结果更加准确。附件为变角度绝对反射、变角度透射率测试附件，如下图所示，检测器和样品台均可以360度旋转，通过样品台和检测器配合旋转，测试不同角度下透射和反射信号。PerkinElmer Lambda1050+ 光谱仪自动可变角附件光路图图1 仪器外观图固定布局 工具条上设置固定宽高背景可以设置被包含可以完美对齐背景图和文字以及制作自己的模板下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。以下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。以下分别选取不同应用场景下的典型样品，对测试数据进行简要介绍。样品变角度透射测试采用自动可变角附件可以方便快捷的测试样品不同角度下透射数据，自动测试样品不同角度下P光和S光下透射率曲线，一次设置即可完成所有角度在不同偏振态下透射率曲线测试，无需多次操作，测试曲线如下图所示。图2 样品不同角度和偏振态下透射率测试数据样品变角度透射/反射曲线测试同一个样品，可以通过软件设置一次性测试得到样品透射和反射率曲线，如下图所示，该样品在可见波长下反射率大于99.5%，透射率低于0.5%，可同时表征高透和减反性能。图3 样品45度透射和反射曲线测试NIST标准铝镜10度反射率曲线测试采用自动可变角附件测试NIST标准铝镜10度下反射率曲线，如下图所示，黑色曲线为自动可变角附件测试曲线，红色为NIST标准值曲线，发现两条测试曲线完全重合，进一步证明测试系统的可靠性，可以准确测试样品的光学数据。图4 NIST标准铝镜10度反射率曲线测试（红色为NIST标准曲线）样品变角度全波长反射曲线测试（200-2500nm）软件设置不同的测试角度和偏振方向，自动测试样品不同角度下P光和S光偏振态下反射率曲线，如下图所示，200-2500nm整个波段下测试曲线均有优异信噪比，尤其是在紫外区（200-400nm）,可以完成各波长范围的反射性能测试。图5 样品全波段（200-2500nm）变角度反射率测试不同膜系设计的镀膜样品性能验证

近年来电子显微领域的技术发展突飞猛进，硬件和软件的新技术和新功能不断的推出。透射电镜越来越受到科研人员的重视，用途日益广泛。现在透射电镜已广泛用于材料科学(金属材料、非金属材料、纳米材料)、化学化工、生命科学、转化医学、半导体材料与器件、地质勘探、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。为适应广大分析技术工作者的需求，进一步提高透射电镜用户的应用和研究水平，推动显微分析应用的进一步发展，上海交通大学分析测试中心特举办“ATP 004透射电镜分析技术”培训班，NTC授权单位培训机构上海交通大学分析测试中心承办并负责相关会务工作。 现将有关事项通知如下：一、 培训目标：了解透射电镜的基本结构与原理；了解透射电镜检测/校准项目及相关要求；掌握国家标准中透射电镜的检测方法。（一）通过学习理论知识，观摩实际操作，排查仪器故障，调谐最佳机器运转状态。（二）面对应急问题，学员可理论联系实际，查找故障原因，进行仪器自检及修复。二、 时间地点：培训时间：2023年10月16日-10月18日 上海（时间安排：授课2天，考核1天）三、 课程大纲：时间内容10月16日上午透射电镜的发展、成像原理、基本结构10月16日下午透射电镜的样品制备、像衬度、基本操作及维护10月17日全天透射电镜实操培训及答疑10月18日全天考核四、 主讲专家：主讲专家来自上海交通大学分析测试中心，熟悉NTC/ATP 004 透射电镜分析技术大纲要求，具有NTC教师资格，长期从事透射电镜技术研究的专家。五、 授课方式：（一） 讲座课程；（二） 仪器操作；六、 培训费用：（一）培训费及考核费：每人3000元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费），食宿可统一安排费，费用自理。（二）本校费用：每人1500 元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费；必须携带学生证）。七、 颁发证书： 本证书由国家科技部、国家认监委共同推动成立的全国分析检测人员能力培训委员会经过严格考核后统一发放，证书有以下作用：具备承担相关分析检测岗位工作的能力证明；各类认证认可活动中人员的技术能力证明、该能力证书可作为实验室资质认定、国际实验室认可的技术能力证明；大型仪器共用共享中人员的技术能力证明。 考核合格者将由发放相应技术或标准的《分析检测人员技术能力证书》。考核成绩可在全国分析检测人员能力培训委员会(NTC)网站上查询（https://www.cstmedu.com/）。八、 报名方式：（一）请详细填写报名回执表（附件1）和全国分析检测人员能力培训委员会分析检测人员考核申请表（附件2），邮件反馈。（二） 注：请学员带一寸彩照2张（背面注明姓名）、身份证复印件一张，有学生证的学员携带学生证复印件。（三） 报名截止时间是10月10日16:00前。（四） 如报名人数不足6人取消本次培训。 九、 联系方式联系人：吴霞（报名相关事宜）、郭新秋（技术咨询）电话：021-34208496-6102（吴霞）、021-34208496-6205（郭新秋）E-mail：iac_office@sjtu.edu.cn官方网址：iac.sjtu.edu.cn