推荐厂家
暂无
暂无
我按照《药品检验仪器检定规程》(第44页)检定旋光仪,其中准确度和精密度的没有公式,不知道应该怎么算啊。求教!!下附《药品检验仪器检定规程》。
[color=#990000]摘要:为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量,要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制,介绍压力的自动化控制技术,并详细介绍了具体实施方案,其中特别介绍了控制效果更好的双向控制模式。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#990000]一、问题提示[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪作为一种全谱直读的光谱仪器广泛应用于天文、地矿、化工、冶金、医药、环保、农业、食品卫生、生化、商检和国防等诸多领域,但阶梯光谱仪的灵敏度会受到环境温度和压力的严重影响,因此阶梯光谱仪普遍要求对工作温度和压力进行精密控制,特别是压力控制要求达到很高精度,如果控制精度不够,则会带来以下几方面的影响: (1)压力波动会使得阶梯光谱仪内的气体折射率发生改变。 (2)压力波动也会造成光谱仪内外压差不同而造成光谱仪光路(特别是光学窗口处)的微小变形。同时,温度变化也会直接造成气压随之改变。 总之,为了实现阶梯光栅光谱仪的高精度测量,要在全过程中对温度和压力进行长时间的精密恒定控制。本文将针对阶梯光栅光谱仪中压力的精密控制,介绍压力的自动化控制技术,并详细介绍了具体实施方案。[size=18px][color=#990000]二、实施方案[/color][/size] 阶梯光栅光谱仪的压力控制系统结构如图所示。在具体实施过程中,需要根据具体情况需要注意以下几方面的内容:[align=center][color=#990000][img=阶梯光谱仪压力控制,550,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201211541151559_1872_3384_3.png!w690x446.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]阶梯光栅光谱仪压力控制系统示意图[/color][/align] (1)阶梯光谱仪的工作压力一般在一个大气压760torr附近,因此要选择在此压力下测量精度能满足设计要求的压力传感器。 (2)压力自动控制采用24位高精度PID控制器,如果24位测量精度还是无法匹配压力传感器精度,则需要更高精度控制器。 (3)压力控制采用双向模式,即同时调节进气和出气流量,但对于一个大气压附近的压力控制,一般是固定进气流量后自动调节排气流量实现压力恒定控制。 (4)针对不同尺寸的阶梯光谱仪工作腔室大小,需选择不同的出气流量控制阀。对于大尺寸空间工作室,出气流量控制可选用出气口径较大的电动球阀;而对于小尺寸空间工作室,出气流量控制则需要选择出气口径较小和更精密的电动针阀。抽气用的真空泵也是如此。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
1.光源 2.毛玻璃 3.聚光镜 4.滤色镜 5.起偏镜 6.半波片 7.试管 8.检偏镜9.物、目镜组 10.调焦手轮 11.读数放大镜 12.度盘及游标 13.度盘转动手轮当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误 差,严重的应送制造厂检修)。(3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。(4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。(5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中:A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。自动旋光仪特点 用白炽灯加滤光片代替钠光灯,光源的平均使用寿命超过2000小时;仪器开机不需要预热即可使用。可测试样品的旋光度、比旋度、糖度,可自动重复测6次,并计算平均值和均方根。试样槽采用隔热设计,减少了仪器温升对样品测试的影响,有温度显示功能,方便用户。可测深色样品