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工业氢氧化钾检测

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工业氢氧化钾检测相关的资讯

  • 聚焦3.15,海能在行动:食品酸价和过氧化值的检测解决方案
    消费者权益日3.15黑名单之夜刚刚过去,消费安全不容忽视。无论你来自何方,从事什么样的职业,我们都有一个共同的名字——消费者。今年央视3.15晚会的主题是:“信用让消费更放心”。消费领域一些失信和侵犯消费者权益的情况在很大程度上影响着消费者的满意度和消费信心,制约着消费潜力的进一步扩大。从晚会曝光的情况来看,各类食品安全问题依旧层出不穷:生产车间“辣眼睛”的辣条、“化妆”出来的“土鸡蛋”……针对以上问题,海能实验室迅速做出反应,为各位消费者总结了最新解决方案,希望对大家有所帮助。辣条是近年来非常热销的小零食,但很多三无辣条的生产车间是真的“辣眼睛”,不仅卫生毫无保障,还存在违规使用添加剂的情况。晚会中曝出的一家辣条厂商,生产车间内满地的粉尘与机器渗出的油污交织在一起,水桶、水瓢都被厚厚的污垢所覆盖,这样的辣条你还敢吃吗?不合格辣条怎样识别? 其实大家可以发现辣条一般都含有大量的油脂,这些油脂的品质在一定程度上可以反映辣条的品质。油脂品质一般体现在酸价和过氧化值两项检测指标上。酸价即酸值,是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。过氧化值则是衡量油脂酸败程度的指标,一般来说过氧化值越高其酸败程度越高。那么,这两项指标怎么测呢?莫慌,我们已经为您准备好了检测方案。当当当当~海能实验室电位滴定法检测食品中的酸价和过氧化值仪器与试剂1、仪器T960电位滴定仪,Hamilton pH复合电极 铂复合电极,10mL滴定管单元T960电位滴定仪2、试剂氢氧化钾滴定液(0.0991mol/L,滴定液的浓度用邻苯二甲酸氢钾基准物质标定);硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L,滴定液浓度用重铬酸钾基准物质标定);异丙醇:乙醚=1:1(v:v);异辛烷:冰醋酸 =2:3(v:v);碘化钾。实验方法1、样品制备食品样品按照国标要求经过干燥、粉碎,使用石油醚浸提或者抽提,得到待测油脂试样。如果样品为液态澄清食用油脂,也可充分混匀后直接取样。2、实验过程2.1 酸价准确称取20g左右制备好的油脂样品,置于滴定杯中,加入异丙醇-乙醚混合溶液50mL溶解,搅拌均匀,用氢氧化钾滴定液,以pH非水电极为工作电极,滴定至终点。2.2 过氧化值准确称取5g左右样品,置于滴定杯中,加入冰醋酸-异辛烷混合液50mL溶解,搅拌均匀,向滴定杯中准确加入0.5mL饱和碘化钾溶液,搅拌反应60s,立即向滴定杯中加入40mL去离子水,插入电极和滴定头,用硫代硫酸钠滴定液,以铂复合电极为工作电极,滴定至终点。数据分析与讨论1、实验数据2、酸价实验典型谱图3、过氧化值实验典型谱图4、讨论由酸价实验谱图可知,不同的样品走势不同,所以需要根据国标中提供的参考图仔细分辨。另外,酸价图谱前端均出现高突跃量的杂峰,所以应设置相应的预控pH值,以免影响最终结果的判定。过氧化值图谱明显,但由于滴定体积较小,建议使用0.01mol/L的硫代硫酸钠溶液进行滴定。结果表明,T960对两种指标测试的结果平行良好,且手工的结果无明显差异,能够满足实验需求。另外,煎炸油的酸价明显高于普通食用油,而辣条中若使用类似的劣质油、地沟油,会给消费者带来健康隐患。
  • 天瑞仪器提供“血铅” 专项检测方案
    近日,社会公共安全事件频频发生,威胁着人民的生命健康。 随着工业化和城市化进程加快,铅毒正在日益严重地污染着儿童的血液,残害儿童的智力,毁损儿童的骨骼,紊乱儿童的神经。血铅,已是伸向儿童健康的一只魔爪。3月中旬,从湖南郴州传来令人揪心的消息,郴州市上百名儿童查出血铅超标,其中近半数已经呈现中毒迹象。 作为国内分析检测仪器的领导者,始终将社会责任作为企业的发展宗旨之一,在为&ldquo 毒豇豆&rdquo 事件提供解决方案后,天瑞仪器立即组织专家对&ldquo 血铅&rdquo 提出预案,迅速出台相应的解决方案。 详情请登陆天瑞仪器官网或者拨打服务热线,我们会为您排忧解难,热忱服务! 公司网址:www.skyray-instrument.com 服务热线:800-9993-800 400-7102-888 血铅,即血液中铅的含量,各种铅毒,像幽灵一样环伺在孩子们的周围。有关调查显示,儿童血铅中毒主要来源于工业污染、含铅汽油、学习用品和玩具、食物、水和土壤等方面。 针对这种情况,天瑞仪器利用原子荧光仪器对血铅检测得出具体方法: 原子荧光对血铅的测定 1 Pb标液配置 使用铅(Pb)标准使用溶液(0.1ug/ml),优级纯盐酸(HCL) ,去离子水(电阻率&ge 10M 欧姆)等试剂。 1.1 载流液的配制   载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液,用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。   2%HCL(体积分数) :准确量取 20ml 浓盐酸,用去离子水定容至 1000ml。 1.2 还原剂的配制   1%氢氧化钾(KOH) 、2%硼氢化钾(KBH4)和 1%铁氰化钾(K3Fe (CN)6)混合溶液。   配制方法如下:先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中,请确定氢氧化钾完全溶解后,再准确称取 20g 硼氢化钾和 10g铁氰化钾放入该溶液中,用去离子水定容到 1000ml,溶解后摇匀。建议用时现配,最好不要过夜保存,配制流程不可颠倒。 因 K 与 Na 的原子量不同,故改用 NaOH 作为稳定介质时应进行浓度换算,换算系数为 0.7,即1%KOH 相当于 0.7%NaOH。 2 Pb的样品处理 从样品中称量0.20g左右于消解罐中,加入8ml HNO3和2mlH2O2。微波消解,然后蒸干。冷却后定容于100ml容量瓶中,加入2mlHCl,0.2%草酸1ml(备注:如果样品中加入草酸,标准溶液里面也要加入同等浓度的草酸)。(同时做样品空白)。 3 仪器操作条件:   负高压(V):270;灯电流(mA):40/40;氩气流量(ml/M):300/800 灯丝亮暗度:3 ;读数时间:14s;延迟时间:4s;空白判别值:10 4 仪器配置 原子荧光仪器一台;电脑一台。 了解天瑞仪器更多请点击:www.skyray-instrument.com
  • 哪些方法可以测定柴油的氧化性?
    1、按SH/T0175方法进行测定  方法概要:将以过滤过的350mL试样,注入氧化管,通入氧气,速率为50 mL /min在93℃的温度下氧化16h。然后将氧化后的试样冷却到室温,过滤得到的可过滤的不溶物。用三合剂把粘附性不溶物从氧化管上洗下来,把三合剂蒸发除去,得到的粘附性不溶物。可过滤不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物量硫含量2、按GB/T 380方法进行测定  方法概要:将适量样品在灯中燃烧,用0.3%碳酸钠水溶液吸收燃烧生成的二氧化硫,并用0.05N的盐酸标准溶液滴定吸收液,用溴甲酚绿甲基红作滴定指示剂酸度3、按GB/T 258方法进行测定  方法概要:容量法,本方法系用沸腾的乙醇抽出轻柴油中的有机酸,然后趁热用0.05N氢氧化钾乙醇溶液滴定,中和100亳升石油产品所需氢氧化钾的毫升数称为酸度十六烷值4、按GB/T 386方法进行测定  十六烷值是指与柴油自燃性相当的标准燃料中所含正十六烷的体积百分数。标准燃料是用正十六烷与2-甲基萘按不同体积百分数配成的混合物。其中正十六烷自燃性好,设定其十六烷值为100,α-甲基萘(1-甲基萘)自燃性差,设定其十六烷值为0。也有以2、2、4、4、6、8、8-七甲基壬烷代替α-甲基萘(1-甲基萘),设定其十六烷值为15,十六烷值测定是在实验室标准的单缸柴油机上按规定条件进行的。十六烷值高的柴油容易起动,燃烧均匀,输出功率大;十六烷值低,则着火慢,工作不稳定,容易发生爆震。一般用于高速柴油机的轻柴油,其十六烷值以40-55为宜;中、低速柴油机用的重柴油的十六烷值可低到35以下。柴油十六烷值的高低与其化学组成有关,正构烷烃的十六烷值高,芳烃的十六烷值低,异构烷烃和环烷烃居中。当十六烷值高于50后,再继续提高对缩短柴油的滞燃期作用已不大;相反,当十六烷值高于65时,会由于滞燃期太短,燃料未及与空气均匀混合即着火自燃,以致燃烧不完全,部分烃类热分解而产生游离碳粒,随废气排出,造成发动机冒黑烟及油耗增大,功率下降。加添加剂可提高柴油的十六烷值,常用的添加剂有硝酸戊酯或已酯。
  • 混入食用油中的煤制油该如何检测?
    近期有媒体曝光,运输过煤制油等化工液体的罐车,不经清洗直接灌装食用油!此事件引发了大量讨论,也为食品安全敲响了警钟。那么,如果食用油中混入了煤制油,应当如何检测呢?《GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测》作为现行的国标,采用皂化法和氧化铝薄层色谱法对动植物油脂中的矿物油成分做定性检测,最低检出限分别为0.5%和0.3%。那么如何进行定量检测呢?今天小编为大家带来了能够定量检测的《粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定》征求意见稿介绍,以及适用于食品安全检测的BRAND产品推荐。01原理动植物油脂中的矿物油经皂化除去油脂,分别以氧化铝净化除去固有烷烃、环氧化除去固有烯烃干扰,随后以液相色谱-气相色谱联用仪(配备氢火焰离子化检测器)分离和测定,内标法定量。02试剂配制试剂种类:a.二氯甲烷-正己烷混合溶剂(30+70,体积比)b.间氯过氧苯甲酸溶液(200 g/L)c.硫代硫酸钠溶液(100 g/L)d.氢氧化钾溶液(3.0 mol/L)e.正己烷-乙醇混合溶剂(50+50,体积比)试剂配制Tips:BRAND有机型瓶口分液器Dispensette® S ORG,适用于二氯甲烷、正己烷和乙醇的分液,在保证精度的同时提高实验效率 BRAND透明和棕色容量瓶,精准定容 BRAND 电动移液管助吸器配合玻璃移液管,操作更快捷。03操作步骤1皂化:称取 2.0 g(精确至 1 mg)油脂试样至玻璃离心管中(固体脂肪应事先于 50℃熔化并均质),加入10 μL 饱和烃/芳香烃矿物油混合标准工作溶液 I,然后加入 15 mL 氢氧化钾溶液,在 60 ℃下皂化反应 30 min(震荡),直至溶液澄清;冷却至室温,向皂化液中加入15 mL 正己烷,充分 振摇 5 min;再加入 10 mL去离子水,振摇、离心取上清液;随后再向残留的皂化液中加入 10 mL 正己 烷,重复提取1 次,合并上清液,形成待用试液。2净化:将一份待用试液转移至硅胶/氧化铝复合柱,净化去除饱和烃矿物油中的固有烷烃干扰物,然后用25ml正己烷淋洗并收集流出液A;对流出液A在不高于40℃条件下减压浓缩至1ml,形成待测样。3环氧化:将另一份待用试液转移至硅胶净化柱,用15mL二氯甲烷-正己烷混合溶剂洗脱,收集流出液B,对流出液B在不高于40℃条件下减压浓缩1ml,环氧化(用于去除芳香烃矿物油中的固有烯烃干扰物)处理后形成待测样。4测定:将待测样注入液相色谱-气相色谱联用仪,在参照条件下进行测定,得到饱和烃和芳香烃矿物油的色谱图,分别以环己基环己烷和1,3,5-三叔丁基苯为内标物计算饱和烃和芳香烃矿物油的含量。皂化操作Tips:BRAND外置活塞移液器Transferpettor,更适合油脂类高粘度液体的移取,耐受粘度可达140000mm2/s。BRAND 通用型瓶口分液器Dispensette® S,适用于氢氧化钾溶液的精准分液。减压蒸馏Tips——旋转蒸发最佳搭档PC 3001自动蒸发,压力按需自适应调节 安静无声地运行 极大的降低能耗 极少的维护需求 有效缩短过程时间 过程和数据可保存和重复 04实验数据处理矿物油的气相色谱图呈现 UCM 鼓包峰形状。通常,饱和烃和芳烃矿物油应在相同的保留时间段出现。计算矿物油的峰面积时,首先积分计算UCM 鼓包峰及其上端尖峰的总面积 A1。然后,积分计算 UCM 鼓包峰的上端尖峰的总面积A2。上述两次计算的积分面积相减即得到矿物油的峰面积(Ai):Ai = A1 &minus A205结果计算试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量以 Xi 计,数值以毫克每千克(mg/kg)表示,按照(2)式计算:式中:Xi ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);Ai ——试样中饱和烃或芳香烃矿物油的峰面积;AIS ——内标物的峰面积;mIS ——内标物的质量,单位为毫克(mg);mi ——试样的质量,单位为克(g);计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,保留到小数点后两位。BRAND产品助力食品安全检测,如果有对BRAND相关产品感兴趣的小伙伴,欢迎联系我们申请试用~参考标准:[1] 粮油检验 动植物油脂中饱和烃和芳香烃矿物油的测定 征求意见稿[2] GB/T 37514-2019 动植物油脂 矿物油的检测BRAND GMBH + CO KG是德国移液设备与玻璃塑料体积量具的领导品牌,自1998年起被授予德国计量校准服务(DKD,现更名为DAkks)资质,在小容量(0.1 μl – 10 L)校准技术方面具有数十年的经验。BRAND生产制造最广泛的的移液操作产品线,如分液器Dispensette® 与移液器Transferpette® 以及相关的塑料耗材,满足了生命科学实验领域的广泛应用需求。
  • 福建福杭新业科技股份有限公司2.92亿元采购氢气发生器
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 基本信息 关键内容: 氢气发生器 开标时间: null 采购金额: 2.92亿元 采购单位: 福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人: 吴先生 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人: 小游 代理联系方式: 立即查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态:公告 更新时间:2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间:2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号:E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理(项目名称)已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设,项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司,建设资金来自企业自筹,招标人为福建福杭新业科技股份有限公司,委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况:该项目为新建项目,内容包括:(1)生产区,包括一次盐水精制、二次盐水精制,电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等;(2)辅助生产区,包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等;(3)公用工程区,包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等;(4)服务性区,办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米,新增生产能力(或使用功能):5万吨/年离子膜法氢氧化钾,副产2.4万吨/年液氯,3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。(5)其他。 2.2建设地点:福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区; 2.3招标范围:施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工(含工程保修)的全过程施工监理,以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限:本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理(缺陷责任期为竣工验收合格后两年)。 2.5项目计划总投资:29151.26万元,其中设备购置费及建筑安装工程费:27700.82万元; 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质,并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书,注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者,请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后,应检查招标文件的合法有效性,合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章;招标人没有电子印章的,须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法:综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间:电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额:人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式:投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台(ggzyfw.fujian.gov.cn)、龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)上发布。 8.联系方式 招标人:福建福杭新业科技股份有限公司 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话:0597-3620730,15985251020 联系人:吴先生 招标代理机构:福建省正华工程咨询有限公司 地址:上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话:0597-3851688,18250350967 联系人: 小游 公共资源电子交易平台名称:龙岩市公共资源交易中心 网址:https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话:0597-2687666 招投标监督机构名称:中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话:0597-3620897 公共资源交易中心名称:龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址:上杭县行政服务中心4楼 联系电话:0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:氢气发生器 开标时间:null 预算金额:2.92亿元 采购单位:福建福杭新业科技股份有限公司 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:福建省正华工程咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 福建省-龙岩市-上杭县 状态:公告 更新时间: 2022-04-15 【其他项目】福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理 信息时间:2022-04-15 招标公告 福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理招标公告 招标编号:E3508230801802260001 1. 招标条件 本招标项目福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理(项目名称)已由上杭县发展改革局以闽发改备【2021】F040222号批准建设,项目业主为福建福杭新业科技股份有限公司,建设资金来自企业自筹,招标人为福建福杭新业科技股份有限公司,委托的招标代理单位为福建省正华工程咨询有限公司。本项目已具备招标条件,现对该项目的监理进行公开招标。 2. 项目概况与招标范围 2.1项目概况:该项目为新建项目,内容包括:(1)生产区,包括一次盐水精制、二次盐水精制,电解及盐淡水脱氯和除氯盐酸。氯气处理及事故氯气处理、蒸发、液氯、氢气处理及高纯盐酸、氢气压缩及装卸等;(2)辅助生产区,包括冷冻站、分析化验、空压站、维修、维护区间等;(3)公用工程区,包括给排水及消防。供电及电讯、总图、厂区外管等;(4)服务性区,办公楼、食堂等。主要建筑物面积39207.3平方米,新增生产能力(或使用功能):5万吨/年离子膜法氢氧化钾,副产2.4万吨/年液氯,3万吨/年31%高纯盐酸、655吨/年高纯氢气等。(5)其他。 2.2建设地点:福建省龙岩市上杭县蛟洋工业园区; 2.3招标范围:施工准备阶段、施工阶段、设备材料验收、交工验收及缺陷责任期阶段、试运转、工程结算、档案资料整理归档等工程施工(含工程保修)的全过程施工监理,以及专业技术咨询、外部协调工作(专业技术咨询、外部协调工作等)其他服务。监理范围以实际发生项目为准。 2.4监理服务期限:本项目计划施工工期共420日历天。监理服务期限为自本合同签订之日起至监理范围内的工程完成竣工验收的监理(缺陷责任期为竣工验收合格后两年)。 2.5项目计划总投资:29151.26万元,其中设备购置费及建筑安装工程费:27700.82万元; 3. 投标人资格要求 3.1本次招标要求投标人须具备行政主管部门核发的工程监理综合资质或化工石油工程监理甲级及以上资质,并在人员、设备、资金等方面具有承担本标段监理的能力。 3.2拟派的总监理工程师须具备国家注册监理工程师职业资格证书,注册专业化工石油工程。且为投标人的本企业在岗人员。 3.3本次招标不接受联合体投标。 4. 招标文件的获取 4.1、凡有意参加投标者,请于2022年04月16日00:00:00至2022年05月06日08:00:00通过龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)采取无记名方式免费下载电子招标文件等相关资料。本招标项目电子招标文件使用新点投标文件制作软件(福建版)打开。投标人获取招标文件后,应检查招标文件的合法有效性,合法有效的招标文件应具有招标人和招标代理机构的电子印章;招标人没有电子印章的,须附招标人对招标代理机构的授权书。 5.评标办法 本招标项目采用的评标办法:综合评估法。 6.投标保证金的提交 6.1.投标保证金提交的时间:电子投标截止时间前。 6.2.投标保证金提交的金额:人民币46000元。 6.3.投标保证金提交的方式:投标保证金提交形式以投标须知前附表规定为准。 7.发布公告的媒介 本次招标公告同时在福福建省公共资源交易电子公共服务平台(ggzyfw.fujian.gov.cn)、龙岩市公共资源交易网(https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/)上发布。 8.联系方式 招标人:福建福杭新业科技股份有限公司 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 电话:0597-3620730,15985251020 联系人:吴先生 招标代理机构:福建省正华工程咨询有限公司 地址:上杭县杭川公园东三路50号 电子邮箱:2090996523@qq.com 电话:0597-3851688,18250350967 联系人: 小游 公共资源电子交易平台名称:龙岩市公共资源交易中心 网址:https://ggzy.longyan.gov.cn/lyztb/ 联系电话:0597-2687666 招投标监督机构名称:中国共产党瓮福紫金化工股份有限公司纪律检查委员会 地址:福建省上杭县蛟洋镇坪埔村工业路13号 联系电话:0597-3620897 公共资源交易中心名称:龙岩市公共资源交易中心上杭分中心 地址:上杭县行政服务中心4楼 联系电话:0597- 3969630 电子签章授权书1份.pdf 招标公告.pdf [E3508230801802260001001]福建福杭新业科技股份有限公司年产5万吨氢氧化钾项目监理.LYZF 招标文件正文.docx 招标文件正文.pdf
  • 446项行业标准及72行业标准样品报批公示,涉及光谱、质谱、电镜等检测方法
    根据行业标准制修订计划,相关标准化技术组织已完成《电池用二氧化钛》等73项化工行业标准、《氧化石墨烯粉体定性分析 傅里叶变换红外光谱法》等118项冶金行业标准、《动力锂电池用铝壳》等137项有色金属行业标准、《黄金行业数字化车间 通用要求》1项黄金行业标准、《耐碱玻璃纤维网布》等54项建材行业标准、《烧结2:17型钐钴永磁材料》1项稀土行业标准、《船舶行业企业工作场所照明管理规定》等3项船舶行业标准、《风味食用盐》等48项轻工行业标准、《一次性蒸汽眼罩》等10项纺织行业标准、《热收缩标签》1项包装行业标准的制修订工作及《钢中碳硫标准样品4#》等72项冶金行业标准样品的研制工作。在以上标准及标准样品发布之前,为进一步听取社会各界意见,现予以公示,截止日期2024年7月24日。以上标准报批稿请登录“标准网”(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览,并反馈意见。公示时间:2024年6月25日—2024年7月24日工业和信息化部科技司 2024年6月25日446项行业标准名称及主要内容等一览表序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准化工行业1 HG/T 6294-2024电池用二氧化钛本文件规定了电池用二氧化钛的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于电池用二氧化钛2 HG/T 6314-2024抗氧剂 1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(1330)本文件规定了抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2,6-二叔丁基苯酚、均三甲苯为原料合成抗氧剂1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的质量控制3 HG/T 6315-2024抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯(245)本文件规定了抗氧剂三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以2-叔丁基-6-甲基苯酚、二缩三乙二醇为原料合成抗氧剂 三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯的质量控制4 HG/T 6316-2024电池用氢氧化钾本文件规定了电池用氢氧化钾的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于精制氯化钾经离子膜法电解所得的电池用氢氧化钾5 HG/T 6317-2024硅铝基蜂窝支撑填料本文件规定了硅铝基蜂窝支撑填料的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硅铝基蜂窝支撑填料6 HG/T 6318-2024碱式硫酸镁晶须本文件规定了碱式硫酸镁晶须的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于碱式硫酸镁晶须7 HG/T 6319-2024工业氢碘酸本文件规定了工业氢碘酸的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于工业氢碘酸8 HG/T 6320-2024硝酸羟胺水溶液本文件规定了硝酸羟胺水溶液的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于硝酸羟胺水溶液9 HG/T 6322-2024超薄压敏胶粘带本文件规定了超薄压敏胶粘带的产品分类、技术要求、检验规则及标志、包装、运输和贮存,描述了相应试验方法本文件适用于以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基材的超薄压敏胶粘带10 HG/T 2902-2024模塑用聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用聚四氟乙烯树脂的技术要求,描述了相应的取样、试样制备、试验方法,规定了标志、包装、运输和贮存等,给出了术语、定义和便于技术规定的产品分类本文件适用于悬浮聚合法生产的模塑用聚四氟乙烯树脂HG/T 2902-199711 HG/T 3028-2024糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件规定了糊状挤出用聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于分散法聚合生产的糊状挤出用聚四氟乙烯树脂本文件不适用于含有着色剂、填充剂的聚四氟乙烯树脂HG/T 3028-199912 HG/T 2903-2024模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂本文件规定了模塑用细颗粒聚四氟乙烯树脂的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、贮存和运输本文件适用于悬浮聚合法生产并经粉碎制得的白色粉状聚四氟乙烯树脂HG/T 2903-199713 HG/T 2904-2024聚全氟乙丙烯树脂本文件规定了聚全氟乙丙烯树脂的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由四氟乙烯和六氟丙烯为主要原料制得的聚全氟乙丙烯树脂HG/T 2904-199714 HG/T 2017-2024普通运动鞋本文件规定了普通运动鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于热硫化工艺生产的,供一般体育锻炼穿用的胶鞋HG/T 2017-201115 HG/T 3085-2024橡塑冷粘鞋本文件规定了橡塑冷粘鞋的术语和定义、要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存本文件适用于鞋底以橡塑并用或热塑性弹性体、聚氨酯等为主要材料,鞋面以合成或天然材料为主要材料,以冷粘工艺生产的一般穿用的鞋HG/T 3085-201116 HG/T 3086-2024橡塑凉、拖鞋本文件规定了橡塑凉、拖鞋的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存本文件适用于以合成或天然材料为帮带材料,橡塑并用体、热塑性弹性体和浇注型聚氨酯等为鞋底材料,以冷粘、组装、注射成型等工艺生产的一般穿用的橡塑凉、拖鞋HG/T 3086-201117 HG/T 6296-2024N-氰基乙亚胺酸乙酯本文件规定了N-氰基乙亚胺酸乙酯的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以乙醇、乙腈、干燥氯化氢和单氰胺为主要原料生产的N-氰基乙亚胺酸乙酯18 HG/T 6297-2024氯甲酸甲酯本文件规定了氯甲酸甲酯的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以光气(三光气)、甲醇为原料生产的氯甲酸甲酯19 HG/T 6298-2024β-丙氨酸本文件规定了β-丙氨酸的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存本文件适用于以丙烯酸或L-天门冬氨酸为原料,经酶法生产的β-丙氨酸20 HG/T 6299-2024三氟化硼四氢呋喃络合物本文件规定了三氟化硼四氢呋喃络合物的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以硼酸、氟化氢、四氢呋喃为主要原料制得的三氟化硼四氢呋喃络合物21HG/T 3752-20246-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸本文件规定了6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于6-硝基-1,2-重氮氧基萘-4-磺酸产品的质量控制HG/T 3752-201422 HG/T 2667-2024C.I.分散红60(分散红FB 200%)本文件规定了C.I.分散红60(分散红FB 200%)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散红60(分散红FB 200%)的产品质量控制HG/T 2667-201423 HG/T 4023-2024C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)本文件规定了C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝60(分散翠蓝S-GL)的产品质量控制HG/T 4023-201424 HG/T 3901-2024分散蓝EX-SF 300%本文件规定了分散蓝EX-SF 300%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散蓝EX-SF 300%的产品质量控制HG/T 3901-201425 HG/T 3405-2024C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)本文件规定了C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.酸性黄17(酸性嫩黄2G)的产品质量控制HG/T 3405-201026 HG/T 3415-2024红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)本文件规定了红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于红色基B(2-甲氧基-4-硝基苯胺)的产品质量控制HG/T 3415-201027 HG/T 6300-2024工业用亚麻油酸本文件规定了工业用亚麻油酸的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以亚麻籽油为原料,采用水解、蒸馏脱色工艺制得的工业用亚麻油酸28 HG/T 6301-20244,4'-二氨基二苯醚本文件规定了4,4'-二氨基二苯醚的分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于由4,4'-二硝基二苯醚加氢还原,经直接升华或升华后重结晶制得的4,4'-二氨基二苯醚29 HG/T 6302-20244-溴-4'-苯基-二苯胺本文件规定了4-溴-4'-苯基-二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以苯胺、4-溴联苯、N-溴代丁二酰亚胺为主要原料制得的4-溴-4'-苯基-二苯胺30 HG/T 6303-2024C.I.分散黄246本文件规定了C.I.分散黄246产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散黄246的产品质量控制31 HG/T 6304-2024C.I.分散蓝366本文件规定了C.I.分散蓝366产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝366的产品质量控制32 HG/T 6305-2024C.I.分散蓝367本文件规定了C.I.分散蓝367产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于C.I.分散蓝367的产品质量控制33 HG/T 6306-2024邻硝基苯甲醚本文件规定了邻硝基苯甲醚的要求、安全信息、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于邻硝基苯甲醚产品的质量控制34 HG/T 6307-2024分散宝蓝ADD-2 200%本文件规定了分散宝蓝ADD-2 200%产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于分散宝蓝ADD-2 200%的产品质量控制35 HG/T 6308-2024数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79本文件规定了数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79产品的要求、采样、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本文件适用于数码喷墨色浆 C.I.酸性黄79的产品质量控制36 HG/T 3704-2024氟塑料衬里阀门通用技术条件本文件规定了化工用氟塑料衬里阀门的材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)热塑性塑料为衬里层的衬里阀门HG/T 3704-200337 HG/T 2437-2024塑料衬里复合钢管和管件通用技术条件本文件规定了化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件的原材料、设计、标记、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)热塑性塑料为内衬层的化工流体输送用塑料衬里复合钢管和管件HG/T 2437-200638 HG/T 4088-2024塑料衬里设备 通用技术条件本文件规定了化工用塑料衬里设备的术语和定义、原材料、设计、制造、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于以聚四氟乙烯(PTFE)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚全氟乙丙烯(FEP)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚烯烃(PO)为内衬层的化工用热塑性塑料衬里设备HG/T 4088-200939 HG/T 6323-2024两片罐上色胶辊本文件规定了两片罐上色胶辊的标记、产品结构、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存本文件适用于两片罐曲面印刷系统中两片罐上色胶辊的生产、检验与使用40 HG/T 6324-2024高纯工业品 无水氟化氢本文件规定了高纯工业品无水氟化氢的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于高纯工业品无水氟化氢41 HG/T 6325-2024高纯工业品 碘本文件规定了高纯工业品碘的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和随性文件、包装、运输和贮存本文件适用于磷矿伴生碘经提纯生产或高温焚烧熔融精制法生产的高纯工业品碘42 HG/T 4131-2024工业硅酸钾本文件规定了工业硅酸钾的分类和编码、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业硅酸钾HG/T 4131-201043 HG/T 2963-2024工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)本文件规定了工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)HG/T 2963-200944 HG/T 4120-2024工业氢氧化钙本文件规定了工业氢氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化钙HG/T 4120-200945 HG/T 2828-2024工业碳酸氢钾本文件规定了工业碳酸氢钾的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于离子交换法生产的工业碳酸氢钾HG/T 2828-201046 HG/T 4205-2024工业氧化钙本文件规定了工业氧化钙的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氧化钙HG/T 4205-201147 HG/T 6326-2024化妆品用硫酸锌本文件规定了化妆品用硫酸锌的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件以及包装、运输和贮存本文件适用于以硫酸和氧化锌(或氢氧化锌)为原料,或由闪锌矿经焙烧后硫酸浸取、精制而得的化妆品用硫酸锌48 HG/T 6327-2024化妆品用碳酸钠本文件规定了化妆品用碳酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于以工业盐、天然碱或工业碳酸钠为原料,由氨碱法、联碱法或其他方法制得的化妆品用碳酸钠49 HG/T 4201.1-2024稳定二氧化锆 第1部分:钇稳定二氧化锆本文件规定了钇稳定二氧化锆的要求、分型、试验方法、检验规则、标志、标签和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于钇稳定二氧化锆HG/T 4201.1-201150 HG/T 4513-2024工业硅酸镁本文件规定了工业硅酸镁的分型、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于可溶性镁盐与碱土金属硅酸盐合成的工业硅酸镁HG/T 4513-201351 HG/T 3607-2024工业氢氧化镁本文件规定了工业氢氧化镁的分类、要求、试验方法、检验规则、标志和随行文件、包装、运输和贮存本文件适用于工业氢氧化镁HG/T 3607-2007序号标准号标准名称有效期研 制 单 位冶金行业
  • 溶解氧的测量方法有两种
    溶解氧的测量方法有两种:一、碘量法:水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解,并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘,据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。二、溶解氧仪法:溶氧仪由传感器和显示仪表两个部分组成。溶解氧分析仪传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及氯化jia或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进人电解液与金电极和银电极构成测量回路。目前溶解氧仪可分为便携式溶解氧,台式溶解氧分析仪,在线式监测水中溶解氧仪。传感器是采用荧光猝灭原理,通过自主研发的传感膜,计算出水中的溶解氧含量。实现了实验室、污水、养殖、湖泊、地表水等各领域的水质监测。荧光法的优势就在于不消耗氧气、不需要频繁校准、没有流速和搅动的要求、不受硫化物的干扰。对于国内紧缺的溶解氧传感膜,可以毫不夸张的说,蛙视具有相当的储备及量产的能力
  • 化妆品乱象 金索坤产品严把检测关
    夏日炎炎,各类防晒、护肤产品又迎来了它的旺季。琳琅满目的防晒护肤产品以及各色促销手段引起了一个小小的购物热潮。不过在2017年6月8日,国家食药监总局发出了一则《关于12批次防晒类化妆品不合格的通告》,在公告中指出赫拉水透亲肤防晒液(进口国澳大利亚);花信堂美白防晒露以及温碧泉透清莹防晒乳等产品出现不合格指标。化妆品一直被认为是一个利润很高的行业,所以为了规范化妆品行业健康发展,保护消费者的合法权益,国家出台了《化妆品安全技术规范》等相关标准。在《规范》中对于化妆品的禁用组分、标准组分以及检测方法都做了详细的要求。举例来说,在一些美白性质的化妆品明确规定重金属砷、汞、镉的限定量小于0.07ug/L。用来检测化妆品中重金属含量的仪器有很多,如火焰法原子吸收光谱仪、ICP-MS等。拥有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪因为它检出限低,灵敏度高,杂光干扰少等优势在我国化妆品中重金属检测领域得到越来越多的应用。但同时也发现在使用原子荧光法检测化妆品中的镉时会出现信号较弱的问题。根据原子荧光原理可以知道,在低浓度范围内,原子荧光强度和被测元素的浓度呈线性关系。得到更多被测元素的原子就要提高氢化反应效率。而应用原子荧光法检测样品中的镉时,信号弱就是因为氢化反应效率低。为了提高镉的氢化反应效率,北京金索坤公司专门组织了研发小组进行研究。北京金索坤技术开发有限公司既是原子荧光技术的发源地也是原子荧光行业的领跑者。为了提高镉的氢化反应效率,金索坤的研发小组在郭小伟教授的带领下,经过反复的理论研究和无数次的实验论证,终于研制出可以增强镉氢化反应效率的镉信号专用试剂。将镉元素专用试剂应用于氢化反应中,可以大幅度改善氢化反应体系中镉的生成效率,可以使信号强度提高1~2个数量级,完全可以满足测试需求。作为市面上唯一一家只专注原子荧光技术发展的高新技术企业,金索坤公司在化妆品中镉的检测做了大量实验研究。下面是公司应用SK-乐析检测化妆品中镉的试验方法。一、方法提要试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。 二、试剂和材料 除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M Ω?cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。 2.1 硝酸。 2.2 盐酸 2.3 硫酸。 2.4氢氧化钾。 2.5 硫脲。 2.6 抗坏血酸。 2.7 镉信号增强剂1号。 2.8 镉信号增强剂2号。 2.9 乙醇 2.10 标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。 2.11 还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。三、仪器、设备 3.1 SK-乐析原子荧光光谱仪。3.2 镉元素高性能空心阴极灯。3.3 分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。 3.4 超纯水制备系统。 3.5 实验室常规玻璃器皿。 四、分析步骤 1、样品预处理 称取约0.1g(精确到0.0001g)化妆品样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。 2、标准曲线的绘制 准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、 0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。 3、测定 开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。 下面是在使用了镉信号增强剂与未加如信号增强剂的对比图。从图中可以看出,镉元素信号增强剂可以明显提高镉元素的荧光信号强度,可使信号增强1~2个数量级。爱美之心人皆有之,而正是这种“求美”心切使得一些化妆品厂商有机可乘。保证我国化妆品市场健康发展就需要相关的检测标准和检测仪器,北京金索坤技术开发有限公司会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤,为我国化妆品市场健康有序的发展贡献力量。 金索坤SK-乐析原子荧光光谱仪
  • 禾工CT-1Plus 多功能全自动滴定仪在食品酸价和过氧化值检测中的应用
    p strong 一:引言 /strong br/   酸价:酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 br/   过氧化值:过氧化值是过氧化物的活性氧表示的氧化能力,油脂氧化分解产生的过氧化物是引起食物中毒的原因。因此无论在评价油脂或含有食品酸败时,此标准都有十分的重要意义。 br/   酸价和过氧化值是食品质量安全检测中重要的卫生指标,其检测结果对食品安全来讲是 br/ 十分重要的。新标准GB 5009.227-2016 《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》于 br/ 2017.3.1 正式实施。 br/ strong 二:新标准解读 /strong br/ strong 2.1 测试方法及标准溶液 /strong br/   过氧化值:0.01mol/L 硫代硫酸钠标准溶液; br/   酸价:均使用0.1mol/L、0.5mol/L 氢氧化钾或氢氧化钠标准溶液(浓度选择与称样量有关); br/ strong 2.2 适用范围 /strong br/   过氧化值:动植物油脂和人造奶油,测量范围是0g/100g—0.38g/100g; br/   酸价:食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方 br/ 便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱; br/ strong 2.3 称样量 /strong br/   过氧化值:5g(精确至0.001g); br/   酸价:试样称样量和滴定液浓度应使滴定液用量在0.2mL~1 0mL 之间(扣除空白后); br/ strong 2.4 溶剂及用量 /strong br/   过氧化值:异辛烷-乙酸2+3,50mL; br/   酸价:乙醚-异丙醇1+1,50ml~100ml; br/ strong 2.5 结果判定 /strong br/   过氧化值:自动滴定仪自动记录电位-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断终点; br/   酸价:自动滴定仪自动记录pH-体积滴定曲线、一阶微分曲线,自动判断pH 值突跃,即滴定终点。 br/ strong 2.6 精密度 /strong br/   过氧化值:不超过算术平均值的10%; br/   酸价:酸价& lt 1mg/g,不超过算术平均值的15%;酸价≥1mg/g,不超过算术平均值的12%。 br/ strong 三:设备与方法 br/ 3.1 仪器 /strong br/   上海禾工CT-1Plus 多功能全自动电位滴定仪 br/ strong 3.2 产品参数及特点 /strong br/ strong 参数: /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/051d015e-d9f8-4ffd-8228-fc87de67aff6.jpg" title=" 参数.jpg" style=" width: 600px height: 390px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 390" border=" 0" / /p p strong 特点: /strong br/   CT-1Plus 可选配自动颜色判定模块,用于无法有效进行电位滴定的分析需求,机器人视觉原理精确颜色判断。同类产品中,唯一一款颜色滴定和电位滴定随时切换的电位滴定仪,颜色滴定无需购买电极,只依赖摄像头和颜色指示剂,耗材成本低,通过摄像头显微作用和精度以及颜色识别的自动化,既可判断颜色突变也可滴定至指定的颜色,满足各种颜色判断,完全可以替代传统的手工颜色滴定。电位滴定支持多种电极,PH 电极,ORP 电极,各种离子电极,可兼容复合电极,也可适用指示电极加参比电极的模式,滴定方法参数设定便捷,满足各种滴定,如PH 酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定等,符合GMP/GLP 规范,审计追踪,用户管理、权限设置,图谱有双曲线显示,可以导出数据,仪器具有触摸屏模式也有电脑联机操控,可以自动判断终点,可进行固定终点滴定、动态滴定、组合交叉滴定和手动滴定功能。可以自动停止检测和手动停止检测,关键滴定组件具备紧急停止保护功能。滴定管精度高耐腐蚀,三通阀切换等。 br/ strong 3.3 检测方法 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/ae2e85c5-8493-445d-802c-e0b8bd56c9e4.jpg" title=" 检测方法.jpg" / /p p strong 四、分析与图谱 /strong /p p br/ strong 五、 /strong br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/7a1210c7-db09-424c-a85a-181b101a67dc.jpg" style=" " title=" 5.1.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5a9cebd3-0e7a-4231-8f21-e68396a7d8d7.jpg" style=" " title=" 5.2.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/efa77a8a-bf40-4e1a-b54c-55a4e747f74f.jpg" style=" " title=" 5.3.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/b5487cad-274b-4fe0-ae32-8f2d7b3f17df.jpg" style=" " title=" 5.4.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/c8d7e880-b070-4389-aef8-13e42b421fca.jpg" style=" " title=" 5.5.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/1e537f9c-7137-4ae1-a405-f86d29d98b80.jpg" style=" " title=" 5.6.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/606c0fd4-00c6-4aec-94f5-b4d6c7eb6366.jpg" style=" " title=" 5.7.jpg" / /p p 联系人:吴开胜(经理) br/ /p p 联系电话:021-51001666 br/ /p p 手机号码:13816577011 br/ /p p 邮箱:2851298501@qq.com /p p 地址:上海市嘉定区复华路33号复华高新技术园区B4幢 /p
  • 粽子抽检 粽叶尚无监测标准
    一批次粽子不合格,市民谨防“返青粽”   近日,成都市工商局发布今年第二季度粽子质量监测报告,报告显示,在抽查的10批次粽子产品中,有一批次的粽子产品不合格。   此前,曾有媒体报道,市场上有“返青粽”出现,即一些不法商贩在浸泡粽叶时,加入工业硫酸铜和工业氯化铜,让粽叶重新“返青”。   由于国家目前尚无针对粽叶的相关质量监测标准,此次工商局的质量监测中,并未对粽叶进行监测,粽叶成为监测盲点。   质量抽检粽子合格率为90%   此次监测共抽取10个批次的粽子产品,结果显示,9个批次的产品合格,1个批次的产品因不符合国家相关标准,被列为不合格产品。   本次监测主要针对粽子的标签、酸价、过氧化值、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、山梨酸、苯甲酸、商业无菌、菌落总数、大肠菌群、沙门氏菌、志贺氏菌、霉菌等指标进行检验。   由广汉市康达食品有限公司生产的坎上人家粽子(猪肉粽,300克/袋),因为“酸价”不符合国家相关标准,被列为不合格产品。   成都市工商局一名工作人员说,酸价是指中和1克脂肪中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的毫克数,酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好,“酸价不符合标准,说明粽子的新鲜度不够。”   目前,工商部门已责令该企业将不合格商品下柜,并要求企业进行整改,经复查合格后方可上市销售。   标准空缺粽叶监测成盲点   日前,有媒体报道,今年端午粽子市场上出现了“返青粽”,一些不法商贩在浸泡粽叶时,加入工业硫酸铜和工业氯化铜,让原色粽叶重新“返青”。这样,包装粽子的粽叶显得绿油油的,煞是诱人。   事实上,经过高温蒸煮后,即使原本绿油油的粽叶,也不可能   保持新鲜的绿色,而是呈深绿偏灰黑或黄色。   “返青粽叶”中铜的含量高出国家标准约40-100倍。人体中铜的摄入量过多或长期积累,会引起铜中毒,严重的可致癌,甚至危及生命。   然而,由于相关国家监测标准的缺失,目前对粽叶尚无相关监测标准,导致这一监测成为盲点。   成都市工商局一名负责人称,此次粽子的质量监测完全按照国家标准,但这一标准中,并无对粽叶的质量有要求,“我们的监测人员之前也听说过‘返青粽’,在监测过程中特别注意了,没有发现此类粽子。”   成都市质监局称,早在今年4月,就曾对市面上的粽子进行质   量抽查,所依据的监测标准为SB/T10377-2004,记者查询这条检验标准后发现,该标准编号对应的食品分类为粽子,编号的技术分类为谷物、豆类及其制品,粽叶的检验不在其中。   厂家回应粽叶经消毒绝对安全   “每个粽子从工厂出来,都消过毒。”四川某食品发展公司工作人员说,粽子和粽叶在真空包装前,都经过高温消毒,不会出现粽叶有毒的问题。   至于为什么没有在外包装上印有粽叶的QS标识,该工作人员解释:“粽子和粽叶算是一个整体,应该共用一个QS标识。”她说,如果细分一下,当然更好,现在的标识让消费者产生误解,是厂商的疏忽。
  • 环氧树脂的羟值测定
    环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料,在国民经济的各个领域中得到广泛的应用。5月份,我们带来了环氧树脂水分含量检测的应用方案,现在我们带着环氧树脂羟值测定的应用方案与您见面了! 一、背景介绍羟值是指1g样品中羟基所相当的氢氧化钾的毫克数,以mgKOH/g表示。目前胶黏剂中的环氧树脂、聚酯多元醇和聚醚多元醇及聚氨酯等对羟值有要求。羟值是环氧树脂羟基含量的量度,可以直接反映出环氧树脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成过程中,利用羟值与酸值的测试来监控合成反应程度,用来检验树脂分子量是否符合产品出厂要求;在聚氨酯胶黏剂生成时,羟值与酸值大小,是异氰酸酯加入改性的重要依据。故我们需要对羟值进行检测。依据标准:GB/T 12008.3-2009 塑料 聚醚多元醇 第3部分:羟值的测定。 二、羟值测定方法1、测试原理用过量酸酐与产品中羟基反应生成酯和酸,多余的酸酐水解成酸,再用碱进行中和滴定。根据氢氧化钠的消耗量,可计算出产品的羟值。由于滴定终点颜色变化不易观察,因此通过电位来指示终点。 2、仪器及试剂:● ZDJ-5B型自动滴定仪● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● 咪唑、吡啶、邻苯二甲酸酐、0.5mol/L氢氧化钠标定滴定溶液 3、测试(1)样品前处理:● 向试料和空白锥形瓶中准确移取25ml邻苯二甲酸酐酰化试剂。摇动瓶子,至试料溶解,每个锥形瓶接上空气冷凝管,放在115+2℃油浴里30min。● 加热后,将装置从油浴中拿出并冷却至室温。用30ml吡啶冲洗冷凝管并取下冷凝管。将溶液定量转移到250ml烧杯中,用20mL吡啶冲洗锥形瓶。(2)空白测定:将空白样品置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。(3)样品测定:将试样置于滴定仪上,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。注意事项图1 样品测定曲线 (1)过量的水会破坏酯化试剂而干扰测定,试剂需要保持干燥,酰化试剂吸潮后需要重新配置。(2)酯化完成,冷却后,可以先加少量水,使过量的酸酐直接水解,在用氢氧化钠标准溶液进行滴定。(3)样品的取样量要进行估算,尽可能的使试料质量与理论计算值相近。 三、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作;● 支持电位滴定;● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果;● 可定义计算公式,直接显示计算结果;● 支持滴定剂管理功能;● 支持pH的标定、测量功能;● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯;● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。
  • 《水俣公约》——环境检测的新风口
    2016年4月28日,人大常委会批准《关于汞的水俣公约》自2017年8月16日起正式生效。水俣病是慢性汞中毒的一种类型,是有机汞侵入脑神经细胞而引起的一种综合性疾病,对人体伤害极大。汞污染而对健康和环境产生严重影响,因此需要确保对汞实行妥善的管理,防止此类事件未来再度发生。国家环保部也列出了公约所禁止的《添汞(含汞)产品目录》。作为与环境保护事业息息相关的环境监测界,虽然“公约”中明确不限制 “用于研究、仪器校准或用于参照标准的产品”,但根据“《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》(以下简称《议定书》)及其伦敦修正案”中豁免的“四氯化碳、甲基溴、全氯氟烃(CFCs)”在我国陆续禁用的先例来看,使用含汞试剂的环境监测方法也面临着被逐步取代的趋势,数十年来环境监测方法标准的更迭中也体现着我国重视环境保护、降低或消除监测环节对环境造成污染问题的决心。也警示环境监测工作者注重环境监测工作中含汞方法的淘汰以及新方法的选择。含汞试剂在环境监测行业的使用还是不少的,如:《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(HJ 828—2017)》、《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》、《环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 533-2009)》、《环境空气 二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收-副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483—2009)》、《固定污染源排气中氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法(HJ/T 27-1999)》、《大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法(GB 13580.9-92)》。《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)》是目前在环境监测领域被广泛应用的一种测定方法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。纳氏试剂(0.09mol/L碘化汞钾与2.5mol/L氢氧化钾的混合溶液)可与氨作用产生黄色或棕色(高浓度时)沉淀,是鉴定试样中氨的常用试剂。碘化汞钾是剧毒的汞化合物,也是IARC第3类致癌物质,从环境监测工作的目的来看,选择一种更加环保、简便易行、可替代的监测方法,无论从环境保护的短期或长期效果考虑,都是非常有必要的。现行可替代方法中,不受水质颜色、浊度等影响,抗干扰性强、测量精度高的优选方案之一是《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 195-2005)》,其方法原理是在规定的分析条件下,将待测成分转变成气体载入测量系统,测定其对特征光的吸收。其最低检出限为0.020 mg/L,测定下限为0.080 mg/L,使用自动稀释功能时,测定上限为80 mg/L(均以N计)。该方法的全自动实现——“气相分子吸收光谱仪”因其自动化程度高、测量速度快、抗干扰性强等优势,受到越来越多人的关注。“以史为鉴,可以知兴替”,《关于汞的水俣公约》的正式生效,不但意味着我国的环境保护向着更长远的可持续性发展方向又踏下了坚实的一步,也为环境监测领域的方法选择和技术应用指明了方向。作为环境监测领域的“老兵”、气相分子吸收光谱法和气相分子吸收光谱仪的首创企业,上海安杰环保科技股份有限公司希望与您共勉,坚定做好我国环境保护事业的赤子之心,为“生态环境质量全面改善,生态系统实现良性循环”的目标、为了“给子孙留下一片碧水蓝天”贡献自己的力量!附:水俣病水俣病是因食入被有机汞污染河水中的鱼、贝类所引起的甲基汞为主的有机汞中毒或是孕妇吃了被有机汞污染的海产品后引起婴儿患先天性水俣病,是有机汞侵入脑神经细胞而引起的一种综合性疾病。因1953年首先发现于日本熊本县水俣湾附近的渔村而得名,水俣病是慢性汞中毒的一种类型。
  • “探秘”美味月饼检验全过程
    中秋节即将来临,国家食药监总局在近日公布了中秋节月饼的督检信息。通过对全国23个生产省份374家生产企业生产的833批次样品进行抽检,发现“好利来”等27批次月饼因菌落总数超标、防腐剂超标等原因抽检不合格。  那么,市场上月饼质量是否让人放心呢?在此之前,记者专程来到区质量计量监测中心,通过现场直击,为读者还原检测月饼的全部过程。工作人员介绍说,月饼检测可分两个类别,一是理化及卫生指标检测,包括营养成分、添加剂、重金属含量等各种指标,基本要先提取(处理)再检测,如:酸价、过氧化值指标检测;另一类别是对其微生物的检测,要先培养再检测。  据悉,在今年全区范围内抽检的96个批次中,月饼的酸价、过氧化值、菌落总数以及大肠菌群的合格率为 100%。  一、酸价检测  检测目的:测定游离脂肪酸含量是否过高,判定月饼是否变质。  检测过程:第一步提取月饼中的油脂,第二步测定油脂中游离脂肪酸的含量,即酸价。  在食品检测室中,记者看到,台子上摆了一排透明的玻璃瓶,里面装着被捣碎的月饼。而旁边,还有一些深浅不一的黄色油脂。实验人员称,这是前一天从月饼中萃取出来的油脂。每一份都是由300-500克的月饼,加进有机溶剂萃取24小时,过滤、蒸发后得到的。接着,用乙醚和乙醇以2:1的比例配成50毫升,称取上述粘稠状物质3-5克溶入,制成溶液。  随后,检测人员就要用氢氧化钾对从月饼中提取的溶液进行“滴定”(即将试剂滴入溶剂中)。  氢氧化钾一滴进去,溶液中立即盛开出一大朵紫色的花。检测人员摇一摇瓶子,紫花消失不见。检测人员说,这表明氢氧化钾分量不够。她陆续又滴了两滴,直到整个溶液一直保持微红色,才表示:游离脂肪酸中和完了。接下来,她将实验中的各种数据进行计算,即可得出这一份月饼样品的酸价。  二、大肠菌群检测  检测目的:月饼是否含有大肠菌群,判断月饼生产加工及销售环节中是否受过(粪便类)污染。  检测过程:先用培养基判定月饼中是否含有可疑菌群,如果有,再进行革兰氏染色试验和乳糖发酵实验等进行确证。  微生物检测除了大肠菌群,还包括菌落总数、霉菌、沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌等项目,这些指标不仅关系到月饼是否合格,而且关系到消费者的健康,一旦这些指标超标,轻则导致腹泻,重则引起肠炎等疾病。如何检测出这些指标是否合格,就是微生物检测室的任务了。  不夸张地说,微生物检测室是整个检验中心最神秘,也是最干净的实验室。检测人员在进去之前,要经过“一更间”“二更间”,连续两次更换工作服,还要戴帽、戴手套、穿鞋套、护目镜,全副武装。另外,检验用的试管、器皿等要经过高压高温灭菌消毒,经专用通道进入实验室。  记者隔着玻璃看到,检测员在无菌室中培养细菌。他们先把月饼称重,然后装进塑料袋子里,加入水,用机器打匀。检测人员将打匀后的溶液取出,再用吸管吸取一定的量,分别注入不同的试管中,进行培养。这些试管里已经预先放入了不同的培养液,以适应不同的菌类生长。  据实验人员介绍,菌类培养一般需要2-5天。到培养时间后,他们将对各试管进行检测,以确定各试管中是否培养出来了预定的菌类,各种菌又有多少数量,并根据统计结果反推月饼中含有何种细菌、含量多少。统计完毕,再把它们统统消灭。  月饼检测需动用20多种检测设备  一块小小月饼,如果做一次全项目检测,需要动用20多台不同的仪器,最快需要近一个星期才能“揪出”不合格的月饼。其中,大型的高科技检测设备就有10余种。比如菌落计数器、气相色谱仪、高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪、微波消解仪、石墨消解仪、原子荧光光谱仪等,光这些设备就要300万元左右。对于那些“可疑”月饼,还得用高效液相色谱-质谱联用仪及气相色谱-质谱联用仪等更高级的设备进行确认。  除了酸价和菌类外,月饼检测还包括过氧化值、总砷、铅、脂肪、总糖、苯甲酸、黄曲霉毒素等等内容。许多项目都要用理化手段进行检测,耗时数天。
  • 润滑油检测中,都有哪些项目?
    润滑油检测中的项目包括,粘度,粘度指数,闪点,酸值,水分,机械杂质,铜片腐蚀,氧化性,热性,灰分,倾点等。  (1)粘度:反映油品的内摩擦力,是表示油品油性和流动性的一项指标。在未加任何功能添加剂的前提下,粘度越大,油膜强度越高,流动性越差。  (2)粘度指数:粘度指数表示油品粘度随温度变化的程度。粘度指数越高,表示油品粘度受温度的影响越小,其粘温性能越好,反之越差。  (3)闪点:在规定的条件下,加热润滑油,当油温达到某温度时,润滑油的蒸汽和周围的空气的混合气,已经于火焰接触,即发生闪火现象,这个低的闪火温度叫润滑油的闪点。在粘度相同的情况下,闪点越高越好 ,一般认为,闪点比使用温度高20~30℃,即可安全使用。  (4)酸值:测定润滑油中有机酸总含量的质量指标,中和1克润滑油中酸所需用的氢氧化钾的的毫克数。  (5)水分:是指润滑油中含水量的百分数,通常是重量百分数。润滑油中水分的存在,会破坏润滑油形成的油膜,使润滑效果变差,加速有机酸对金属的腐蚀作用,锈蚀设备,使油品容易产生沉渣。  (6)机械杂质:是指存在于润滑油中不溶于汽油、乙醇和苯等溶剂的沉淀物或胶状悬浮物。这些杂质大部分是砂石和铁屑之类,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐。通常,润滑油基础油的机械杂质都控制在0.005%以下(机杂在0.005%以下被认为是无)。  (7)腐蚀:将规定的金属片,浸入试油中,在一定温度下经过一定时间后,观察金属的颜色变化,以评定润滑油对金属的腐蚀性是否合格。  (8)氧化性:说明润滑油的抗老化性能,测定油品氧化性的方法很多,基本上都是一定量的油品在有空气(或氧气)及金属催化剂的存在下,在一定温度下氧化一定时间,然后测定油品的酸值、粘度变化及沉淀物的生成情况。一切润滑油都依其化学组成和所处外界条件的不同,而具有不同的自动氧化倾向。随使用过程而发生氧化作用,因而逐渐生成一些醛、酮、酸类和胶质、沥青质等物质,氧化性则是上述不利于油品使用的物质生成的性能。  (9)热性:表示油品的耐高温能力,也就是润滑油对热分解的抵抗能力,即热分解温度。油品的热性主要取决于基础油的组成,很多分解温度较低的添加剂往往对油品性有不利影响;抗氧剂也不能明显地改善油品的热性。  (10)灰分:润滑油在规定条件下,完全燃烧,剩下的残余。  (11)倾点:润滑油是指油品在规定的试验条件下,被冷却的式样能够流动的低温度 。较凝点高几度。
  • 【技术分享】禾川化学丨油品检测技术指标及应用
    近日,一起食用油罐车运输事件引发了公众对食用油安全的广泛关注。食用油是一种人体必需的营养,一般在我们的生活中食用油被分为很多种类,像花生油、菜籽油、大豆油等等,它为人体提供热能和必需脂肪酸、促进脂溶性维生素吸收的重要食物,作为我们日常饮食中不可或缺的一部分,其质量直接关系到我们的健康。因此,对食用油进行严格的检测显得尤为重要。食用油检测涵盖的详细项目包括:外观与气味评估、清澈程度检测、铅、总砷、水分及挥发物、不溶性杂质(杂质)、过氧化值、加热试验(280℃)、含皂量、酸值(酸价)、烟点、棉籽油中游离棉酚含量、熔点、冷冻试验、溶剂残留量、黄曲霉毒素B1、抗氧化剂(BHA、BHT),才能判断出来食用油是不是安全,否定国家规定的标准。其中,酸价是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。油脂在储藏过程中,由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。酸价越高,说明油脂酸败程度越深。皂化值是指完全皂化1g油脂所需的氢氧化钾毫克数。其反映油脂的平均分子量,皂化值越小,说明组成甘油酯的脂肪酸分子量越大,其不饱和脂肪酸含量低。食用油检测的范围广泛,包括但不限于:各类植物油,如花生油、大豆油、菜籽油、棉籽油、芝麻油、亚麻籽油、玉米油、米糠油、核桃油,以及食用调和油、葵花籽油、油茶籽油、椰子油、红花籽油、葡萄籽油、花椒籽油等。食品中溶剂残留量的测定实验测试方法:2018年,国家卫健委发布了植物油新标准《食品安全国家 标准植物油》(GB 2716-2018)中规定了食用植物油中溶剂残留量检测的测试标准:《食品安全国家标准 食品中溶剂残留量的测定》(GB 5009.262-2016)。GB 5009.262-2016 测试原理样品中存在的溶剂残留在密闭容器中会扩散到气相中,经过一定的时间后可达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂残留的含量,即可计算出待测样品中溶剂残留的实际含量。测试项目:1、溶剂残留量的测定2、含有1-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)3、含有3-7个芳香环的矿物油芳烃(MOAH标准)4、含有16-35个碳原子的矿物油饱和烃(MOSH标准)测试仪器:顶空GCMS、ASAP-GCMS顶空GCMS图1样品的顶空GC-MS TIC图2.099min 样品顶空GC-MS 匹配图2.768min 样品顶空GC-MS 匹配图3.501min 样品顶空GC-MS 匹配图粮油中重金属检测实验标准:2023年6月30日正式实施修定后的食品安全通用标准GB 2762-2022《食品安全国家标准 食品中污染物限量》,对应用原则、可食用部分术语定义、部分食品中铅、镉、砷、汞等指标都做了进一步完善。其检验方法一般采用原子吸收或原子荧光法检测,而总汞、总砷、稀土元素等检测中规定了使用微波消解法进行样品的前处理。应用微波消解法进行样品前处理,可以避免汞、砷等挥发性元素对试验人员的身体损害,同时可快速、高效完成重金属含量的测定,并具有平行性好、重现性高、准确度高等特点。测试仪器:微波消解、ICP-MS司法鉴定(代表性图谱展示)实验目的及要求:检材中是否含有汽油、煤油或柴油助燃剂等成分样品信息:检材JC和样本YB检测仪器:顶空GCMS、GCMS一、顶空GCMS对照样品YB的顶空-GCMS测试结果检材JC的顶空-GCMS测试结果二、 GCMS样品YB经THF溶解稀释后的GCMS测试结果样品JC经THF溶解稀释后的GCMS测试结果结论:检材JC中含有煤油助燃剂。植物油检测成分一致性实验标准:国家市场监管总局和国家标准化管理委员会发布的 GB/T 40851-2021《食用调和油》国家标准解决了一直困扰调和油检测的难题,即调配比例一致性检测的问题。利用色谱技术,分析原料和调和油的脂肪酸组成。这种方法的测试过程包括用酸先将油脂样品水解,接着用氢氧化钠甲醇溶液皂化,再用三氟化硼甲醇溶液甲酯化,再用正庚烷萃取上层有机相溶液,最后进行GCMS或GC-FID等测试并处理数据。整个测试过程前处理复杂,耗时较长且定量重复性存在一定的缺陷。禾川化学现可提供一种能快速鉴别植物油中脂肪酸组成的质谱方法,整个测试过程可以缩短至10分钟以内。案例1:市售的花生油案例2:自配脂肪酸三甘油酯的混合物(模拟植物油)对比后可知,ASAP-MS法与GCMS法的定性准确性均可以满足检测,定量偏差在±2.0%以内,GCMS法的定量精度比质谱法略高。禾川化学提供的ASAP-MS法的最大优势是测试速度快。禾川化学其他油品测试项目
  • 原子荧光形态分析仪测试食品中无机砷
    随着大众对于食品安全的关注度逐步提高,对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期,应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪?如何应用其检测食品中无机砷?北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪(液相色谱原子荧光联用仪)是汇集北京金索坤多年技术研究成果,专门针对As(砷)、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品,配备了在线消解模块,并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用,结构简单,操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统,实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路,有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号,可实现等度洗脱,工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台,可直观清晰的观察运行状态,灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术,消除死体积,减少峰展宽;可抗紫外,耐腐蚀,耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能(专利),增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术,避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接,组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术(专利),可与液相色谱进行无缝对接,实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据,提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块(专利)与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室(专利)配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构,缩短了传输路径,有效降低了记忆效应,测汞更佳。l 多功能数据接口,模拟信号/数字信号数据输出,可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发,工作站自动采集数据,谱图记录完整,确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术(专利),避免了紫外光对人体产生伤害,同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象,提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量(ng)精密度分析时间(min)线性范围AsAs(Ⅲ)≤0.034%混标<10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应,生成气态砷化合物,以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注:所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4):分析纯。2、硼氢化钾(KBH4):分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%(体积分数)]:量取200 mL盐酸,溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L):量取10 mL硝酸,溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L):称取10 g氢氧化钾,溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L):称取5 g氢氧化钾,溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L):称取30 g硼氢化钾,用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L):称取2.3 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至8.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L):量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL,水稀释至1 000 mL,以氨水调pH至9.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L):称取1.7 g磷酸二氢铵,溶于1 000 mL水中,以氨水调节pH至6.0,经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min,备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品:纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品:纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取三氧化二砷0.0132g,加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解,转入100 mL容量瓶中,加入适量盐酸调整其酸度近中性,加水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液(100 mg/L,按As计):准确称取砷酸二氢钾0.0240g,水溶解,转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存,保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液(1.00 mg/L,按As计):分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中,加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注:所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪(原子荧光形态分析仪):由液相色谱仪(包括液相色谱泵和手动进样阀)、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机:转速≥8 000 r/min。6、pH计:精度为0.01。7、天平:感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃~300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样(准确至0.001 g)于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取出冷却至室温,8 000 r/min离心15 min,取上层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样(准确至0.001 g),置于50 mL塑料离心管中,加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min。提取完毕,取m冷却至室温,8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min后,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g(准确至0.001 g)于15 mL塑料离心管中,加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液,放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h,每0.5 h振摇1 min,提取完毕,取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中,加入5 mL正己烷,振摇1 min,8 000 r/min离心15 min,弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液,经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱:阴离子交换色谱柱(柱长250 mm,内径4 mm),或等效柱。阴离子交换色谱保护柱(柱长10 mm,内径4 mm),或等效柱。流动相组成:等度洗脱流动相:15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0),流动相洗脱方式:等度洗脱。流动相流速:1.0 mL/min 进样体积:100 μL。 原子荧光检测参考条件(以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例)光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA 负高压:-300~-350V 主气流量:为定值,500mL/min左右 辅气流量:800~1000mL/min泵速:70~80转/min检出限(参考值):0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶,分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL,加水稀释至刻度,此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析,得到色谱图,以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标,色谱峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中,得到色谱图,以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量,As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量,平行测定次数不少于两次。
  • 半导体行业湿电子化学品常用检测仪器及技术盘点
    湿电子化学品是半导体、集成电路等多个领域的重要基础性关键化学材料,是当今世界发展速度较快的产业领域。我国湿电子化学品2012年市场规模仅为34.81亿元,到2018年已增至79.62亿元,而2021年湿电子化学品市场规模预计超过100亿元。湿电子化学品(又称电子级试剂、超净高纯化学试剂、工艺化学品、湿化学品等)一般主体成分纯度大于99.99%,是电子行业湿法制程的关键材料,常用于湿法刻蚀、清洗等微电子、光电子湿法工艺制程,约占集成电路制造成本的5%。湿电子化学品湿电子化学品可分为通用性湿电子化学品和功能性湿电子化学品。通用湿电子化学品一般为单组份、单功能、被大量使用的液体化学品,包括酸、碱、有机溶剂等,常用于集成电路、液晶显示器、太阳能电池、LED制造工艺等;功能湿电子化学品指通过复配手段达到特殊功能、满足制造中特殊工艺需求的复配类化学品,包括蚀刻液、清洗液、光刻配套试剂等,常用于半导体刻蚀、清洗等工艺中。常见湿电子化学品(数据自中国电子材料行业协会)类别湿电子化学品约占湿电子化学品总需求比例(%)合计占比估计通用湿电子化学品过氧化氢16.70%88.20%氢氟酸16%硫酸15.30%硝酸14.30%磷酸8.70%盐酸4.80%氢氧化钾3.80%氨水3.70%异丙酮2.80%醋酸1.90%功能湿电子化学品MEA等极佳溶液3.20%11.80%显影液(半导体用)2.70%蚀刻液(半导体用)2.20%显影液(液晶面板用)1.60%剥离液(半导体用)1.20%缓冲刻蚀液(BOE)0.90%湿电子化学品的国际分类标准国际半导体设备和材料协会(SEMI)根据金属杂质、控制粒径、颗粒个数和应用范围等制定了湿电子化学品国际等级分类标准。Grade1等级湿电子化学品常用于光伏太阳能电池等领域;Grade2等级湿电子化学品常用于平板显示、LED、分立器件等领域;Grade3等级湿电子化学品常用于平板显示、LED、集成电路等;Grade4等级湿电子化学品常用于集成电路等领域。 IC制造不同线宽对应湿电子化学品国际等级分类标准SEMI等级IC线宽(μm)金属杂质(10-9)控制粒径(μm)颗粒(个/mL)C1(Grade1)>1.2≤1000≤1≤25C7(Grade2)0.8-1.2≤10≤0.5≤25C8(Grade3)0.2-0.6≤1≤0.5≤5C12(Grade4)0.09-0.2≤0.1≤0.2*Grade5*≤0.01**国际湿电子化学品市场国际湿电子化学品市场份额的80%主要被德国的E.Merck 公司、美国的Ashland 公司、Sigma-Aldrich 公司、Mallinckradt Baker 公司、日本的Wako 、Summitomo 等占据。欧美传统老牌企业的湿电子化学品产品市场份额(以销售额计)约为34%,主要企业有德国巴斯夫公司、美国亚什兰集团、亚什兰化学公司、美国Arch 化学品公司、美国霍尼韦尔公司、AIR PRODUCTS、德国E.Merck 公司、美国Avantor Performance Materials 公司、ATMI 公司等。日本企业约占30%的市场份额,主要企业关东化学公司、三菱化学、京都化工、日本合成橡胶、住友化学、和光纯药工业(Wako)、stella-chemifa 公司等。中国台湾、韩国、中国大陆企业(即内资企业)约占全球市场份额的35%。全球湿电子化学品行业主要企业国家及地区企业名称美国霍尼韦尔、ATMI、Arch化学品、亚仕兰集团、空气化工产品、Avantor™ Performance Materials德国巴斯夫、汉高、E.Merck日本关东化学、三菱化学、京都化学、东京应化、住友化学、宇部兴产、Stella Chemifa、Wako、日本合成橡胶韩国东友精细化工、东进世美肯、soulbrain ENG中国台湾台湾联仕电子、台湾侨力 国内湿电子化学品研究 自1980 年北京化学试剂研究所在国内率先研制成功适合5µm技术用的MOS级试剂开始,经过数十年积累,国内湿电子化学品企业陆续获得了 G1、G2 等级的化学试剂生产技术,少数部分技术领先企业已经具备 G2 等级化学试剂规模化生产的能力,部分产品的关键技术指标已经达到了国际G3 标准的水平。2010 年之后,技术领先企业的部分产品具备了 G3 等级的生产技术,行业进入快速发展阶段。国内的湿电子化学品目前主要生产G2、G3级别,仅部分达到G4级别,产品主要进口自欧美、日本、韩国、中国台湾的企业。湿电子化学品常用检测仪器与技术湿电子化学品的纯度和洁净度对于电子元器件产品的成品率、性能和可靠性有重要影响。仪器信息网特将湿电子化学品纯度及杂质分析和颗粒检测常用的仪器进行整理。湿电子化学品常用检测仪器常用仪器用途对应仪器专场(点击进入)粒度仪颗粒分析等粒度仪仪器专场电感耦合等离子体—质谱仪(ICP-MS)纯度和杂质分析等电感耦合等离子体—质谱仪(ICP-MS)仪器专场离子色谱纯度和杂质分析等离子色谱仪器专场电位滴定仪纯度和杂质分析等电位滴定仪仪器专场紫外可见分光光度计纯度和杂质分析等紫外可见分光光度计仪器专场液相色谱纯度和杂质分析等液相色谱仪器专场液质联用纯度和杂质分析等液质联用仪器专场
  • 关注“碳中和”,助推二氧化碳监测大市场
    今年全国两会,“碳达峰”“碳中和”备受关注。其实早在去年9月,我国政府在第七十五届联合国大会上就提出:“中国将提高自主贡献力度,采取更加有力的政策和措施,二氧化碳排放力争取于2030年前达到峰值,努力争取2060年前实现碳中和。” 首先先来了解一下“碳达峰”“碳中和”这两个词是什么意思。碳达峰:在某一个时刻,二氧化碳排放量达到历史高值,之后逐渐回落。碳中和:通过植树造林、节能减排等形式,抵消自身产生的二氧化碳或温室气体排放量,实现正负抵消,达到相对“零排放”。10年内碳达峰,40年内碳中和。这个目标对于我们来说,时间紧、任务重二氧化碳的 “生命线”很长,想要在2030年实现碳达峰,需要提早的进行能源结构转型。根据清华大学气候变化与可持续发展研究院最近的研究报告,在新的气候目标下,碳强度在2030年相比2015年的下降幅度要超过65%,2025年末非化石能源在一次能源消费占比至少要到20%、2030年末至少要到25%。业内指出,这一模型数据尚属于相对保守。气候变化是全球工业化以来地球生态系统面临的严峻挑战,地球生态系统和地球气候系统已经达到临界点。2019年5月,全球大气中CO2月平均浓度达到414.7×10-6,创下1958年人类有观测记录以来的新纪录,超过了过去23年的较高记录,导致全球平均气温升高、冰川消融、海平面上升、极端天气频繁等环境和生态问题。“碳中和”目标的出台,为我国未来绿色低碳发展擘画了宏伟蓝图。但要看到,与世界主要碳排放国家的历史进程相比,我国实现“碳中和”目标面临着巨大的压力与挑战。那我们如何才能知道空气中有多少二氧化碳,如何监测全国各地的碳排放情况呢?这就需要通过相关仪器设备来对温室气体的浓度或体积进行连续测量,实时监测和测算二氧化碳排放量。二氧化碳测量有哪些方法?1、非色散红外吸收法二氧化碳对红外线具有选择性的吸收,在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品二氧化碳的浓度。2、气相色谱法气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后,进入热导检测器的工作壁。在线性范围内,信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测量。3、容量滴定法用过量的氢氧化钡溶液与二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀,采样后剩余的氢氧化钡用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积,即可测得空气中二氧化碳的浓度。4、红外线吸收法二氧化碳在4. 3um红外区有一个吸收峰,在此波长下,氧、氮、一氧化碳、水蒸汽都没有明显的吸收,因此红外线吸收法是测量空气中二氧化碳的理想方法。由于空气中二氧化碳的含量低为0. 03 % ,吸收池的长度有几厘米便可。所以利用红外线吸收原理,可制成便携式空气中二氧化碳传感器,用来检测二氧化碳浓度。
  • 你知道怎么更换溶氧仪电极膜片吗?
    在线溶解氧分析仪是应用嵌入式技术,集信号采集、信号处理、显示、数据传输一体、结合当今流行的图形液晶显示器技术、精心研制而成的用于测量各种水中溶解氧浓度的一种高精度、智能化、高性能的测量仪表,尤其适合发电厂给水、凝结水、除氧器出口、发电机内冷水等水质中微量溶解氧的在线监测。那么你们知道溶氧仪电极膜片怎么更换吗?下面就由我来教大家怎么更换溶氧仪电极膜片:  1、如果仪表处于运行状态,应先切断电源,八点几从测量池中取出。  2、从分析仪上拆下电极,电极结构如图所示。  3、垂直握紧电极,使电极朝上,旋下膜压帽,把旧膜从膜压帽中取出,并用纯净水冲洗膜压帽和新膜。将新膜黑点朝上放在膜压帽内。   4、电极朝下,旋开电极侧面的密封螺丝,使电解液流出,然后再拧紧螺丝。  5、用纯净水冲洗金阴极,然后用软纸巾轻轻吸去金阴极表面附着的水珠。  6、将电极朝上,垂直电极,用注射器通过电极上面的孔往电极内注入电解液,直到有电解液溢流。这样可确保电极内没有气泡存在。  7、将膜压帽旋在电极上,用装膜工具拧紧膜压帽,然后拧松一点,再拧紧。  8、用纯净水彻底冲洗电极,并用软纸巾轻轻吸干电极和膜表面的水珠。特别注意不要用力电极膜。  注意事项:  1、请勿用手触摸金阴极表面,受伤的油脂回影响电极特性。  2、电解液中含有低于1%的氢氧化钾,尽量避免与眼睛接触,,若不慎接触眼睛,应迅速用大量清水冲洗。  3、短时间与皮肤接触并无伤害,用水冲洗即可。
  • 赫施曼助力焦炉煤气中氰化氢含量的测定
    焦炉煤气中含有氰化氢,氰化氢本身有剧毒,其水溶液腐蚀设备和管道,在系统中产生引起管道堵塞的铁盐,因此要进行脱除,并检测其具体含量。其检测标准为YB/T 4495-2015(焦炉煤气 氰化氢含量的测定 硝酸银滴定法)。原理是用氢氧化钾溶液吸收煤气中的氰化氢,加入醋酸镉溶液,使吸收液中的硫化物都形成难溶硫化镉沉淀过滤除去。在pH11条件下,用硝酸银标准溶液滴定,氰离子与硝酸银作用形成可溶性银氰络合离子,过量的银离子与试银灵指示剂反应,溶液由黄色变为橙红色即为终点,根据消耗硝酸银标准溶液的体积计算煤气中氰化氢含量。试验要先对硝酸银标准溶液进行标定(四次滴定),计算出其准确浓度:移取25.00mL氯化钠标准溶液各三份,加50mL水,加入3滴~4滴铬酸钾指示剂溶液,在不断摇动下,用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色即为终点,记录滴定消耗体积。在标定的同时做空白试验。经计算确定了硝酸银标准溶液浓度后,再进行取样和测定(两次滴定,样品滴定和空白滴定)。标准中特别指出,所用的滴定管是5mL棕色微量滴定管,分度值要达到0.02mL。棕色滴定管,比一般的透明滴定管的观察、读数等更加困难,操控也需多加练习和足够的耐心。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,均有10、20、50mL三个规格,最小分度为0.01mL或0.001mL(电子滴定10mL),对于硝酸银这类需要避光的试剂,换用附带的棕色挡光板即可。均可实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决常规滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。
  • 赛默飞推出腊肉香肠中苯并[a] 芘快速简便的检测方案
    2014年4月11日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日推出腊肉香肠中苯并[a] 芘快速简便的检测方案。苯并[a] 芘(英文缩写BaP)属多环芳烃类化合物,是一种常见的高活性间接致癌物质。食物中的BaP 通常源自加工过程,当食材经高温处理时,所含的氨基酸和油脂类成分可通过裂解或热聚合生成BaP,若加工温度较高(如400 ~ 1000 ℃),BaP 生成量将会急剧增加。由于腊肉、香肠等制品通常会经过烘烤或烟熏处理,生成BaP 的可能性相对较大,因此需要对其所含的BaP 加以严格控制。目前我国国标限定粮食和肉制品中Bap 的残留量应在5 μg/kg 以下,相应的国家标准及文献方法如下表所示。 肉类产品中苯并[a]芘的前处理方法 方法出处样品基质检出限(μg/kg)前处理方法分析方法农业行业标准[1]NY/T 1666-2008肉制品(烧烤、烟熏)0.5环己烷超声提取3次液液萃取净化高效液相色谱法(荧光检测器) 水产行业标准[2]SC/T 3041-2008水产品未提供甲醇-氢氧化钾皂化30min正己烷提取固相萃取住净化高效液相色谱法(荧光检测器)国家标准[3]GB/T 5009.27-2003食品(肉类)1环己烷提取6~8小时固相萃取净化纸色谱分离,溶剂浸出荧光分光光度法文献[4]腊肉0.1570℃皂化2.5小时正己烷超声提取高效液相色谱法(荧光检测器) 双三元DGLC液相色谱 经比较发现,上述方法的前处理过程均较为繁琐,耗时较长,不便于大量样品的快速检测。赛默飞推出的方案使用双三元高效液相色谱系统(DGLC-3600),采用在线固相萃取(On- line SPE)技术,首先将样品中难洗脱的动物油脂等成份保留在富集柱上(在线净化),然后通过切换阀将易洗脱的目标物转入分析柱进行HPLC分离,从而有效降低基质成份对目标物的干扰。该方案可实现样品自动化前处理,方法快速简便(测试周期约为30 min),灵敏度高(检测限按供试品取样量折算可达0.15 μg/kg),且精密度和回收率好,适于大批次样品的快速检定;SPE小柱可在分析过程中在线净化,重复使用,大大节省测试成本。 下载应用文章请点击:http://www.thermo.com.cn/Resources/201402/219918609.pdf 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 拒绝甜蜜素,离子色谱检测白酒中的假“甜蜜”
    “无酒不成礼,无酒不成席,无酒不成俗”的酒文化是阖家团圆、走亲访友的佳节氛围助剂。杯酒之间,摇曳梦想,互送祝福,甜蜜温馨。不曾想,甜蜜幸福的节日中,也充斥着不甜蜜的尴尬——某知名白酒经销商举报自家白酒中添加甜蜜素,事件持续发酵,引起了广泛关注。一石激起千层浪,那么问题来了! 甜蜜素到底是什么?甜蜜素(Sodium cyclamate),又称甜精,化学名——环己基氨基磺酸钠,是一种人工合成的白色结晶粉末状甜味剂,其甜度是蔗糖的30~40倍,是食品生产中常用的添加剂。Tips :甜精,人工合成,蔗糖甜度30-40倍。 对人体有没有危害?1969年,美国国家科学院研究委员会收到有关“甜蜜素 : 糖精为10 : 1的混合物”可致膀胱癌的动物实验证据。1970年,美国食品与药物管理局即发出了全面禁止使用甜蜜素的命令。英国、日本和加拿大等国随后也禁用。 白酒中可以添加甜蜜素吗?我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-2014)对食品加工中甜蜜素用量进行了严格限制。其中,白酒中禁止添加甜蜜素。 白酒中禁止添加的甜蜜素该如何检测 食品安全国家标准《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》规定了食品中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的三种测定方法—气相色谱法、液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法。 气相色谱法气相色谱法衍生时白酒中环己醇及环己基的类似物质可能与亚硝酸钠反应,而被误认为是环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠的反应,可能造成酒中甜蜜素测定假阳性。 液相色谱法液相色谱法也要进行衍生测定,操作复杂,且样品基体复杂时,可能遭遇气相色谱衍生化遇到的同样问题。 液相色谱-质谱/质谱法液相色谱-质谱/质谱法适用于白酒中甜蜜素的测定,前处理需要水浴蒸发去除乙醇基质,液质检测成本略高。离子色谱法(IC)简便快速,经济环保Thermo Scientific™ Dionex™ Aquion™ RFIC 离子色谱仪 离子色谱法(IC)——离子交换原理,卓越的极性离子型化合物分离、定性和定量色谱方法。 “只加水”离子色谱法(RFIC)——电解水产生淋洗液和抑制液,仪器运行只需超纯水,极简的仪器分析方案。“只加水”离子色谱仪原理图淋洗液自动发生器(Eluent Generator,EG)原理图电解抑制器原理图甜蜜素,水溶性强,易电离,碱性条件下以磺酸盐阴离子形态存在,离子交换分离检测是最佳分析手段,无需任何衍生操作。对于白酒样品,简单稀释后即可直接进样分析。 甜蜜素标准溶液分离谱图某白酒中甜蜜素分离谱图 离子色谱法,白酒中甜蜜素的检出限为0.072mg/L,与《GB 5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中液相色谱-质谱/质谱法相当。 此外,通过色谱条件优化,离子色谱法,一次进样还能同时测定安赛蜜和糖精钠等人工甜味剂,以及氯离子、硝酸根和硫酸根等对白酒口感存在影响的水质常见无机阴离子(下图)。是不是一举多得呢!离子色谱同时测定多种甜味剂(甜蜜素、安赛蜜和糖精钠) 离子色谱的结果,想串联质谱验证一下,怎么办?赛默飞电解抑制器,在抑制电导检测时,已经将强碱性的阴离子淋洗液(如氢氧化钾)转变为水了。换而言之,离子色谱想串联质谱,直联即可。色谱质谱明星产品前处理气相色谱离子色谱液相色谱气质联用液质联用AA/ICP/ICPMS软件 更多仪器配置和方案推荐色谱质谱全流程食品安全固废专项临床检测RoHS检测中药分析化药分析代谢组学
  • 水中氨氮测定方法及操作步骤汇总介绍
    氨 氮 氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。 水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,某些工业废水,如焦化废水和合成氨化肥厂废水等,以及农田排水。此外,在无氧环境中,水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。 测定水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和“自净”状况。 氨氮含量较高时,对鱼类则可呈现毒害作用。 1. 方法的选择 氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点,水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色,以及浑浊等干扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时,尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。 2.水样的保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。 预 处 理 水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质,影响氨氮的测定。为此,在分析时需做适当的预处理。对较清洁的水,可采用絮凝沉淀法,对污染严重的水或工业废水,则以蒸馏法使之消除干扰。 (一)絮 凝 沉 淀 法 概 述 加适量的硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使呈碱性,生成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜色和浑浊等。 仪 器 100ml具塞量筒或比色管。 试 剂 (1)10%(m/V)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀释至100ml。 (2)25%氢氧化钠溶液:称取25g氢氧化钠溶于水,稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。 (3)硫酸ρ=1.84。 步 骤 取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml 10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml 25%氢氧化钠溶液,调节pH至10.5左右,混匀。放置使沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml。 (二)蒸 馏 法 概 述 调节水样的pH使在6.0—7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性(也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏;pH过高能促使有机氮的水解,导致结果偏高),蒸馏释出的氨,被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定发时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸比色法时,则以硫酸溶液为吸收液。 仪 器 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 试 剂 水样稀释及试剂配制均用无氨水。 (1) 无氨水制备: ① 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50ml初滤液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中,密塞保存。 ② 离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 (2) 1mol/L盐酸溶液。 (3) 1mol/L氢氧化钠溶液。 (4) 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。 (5) 0.05%溴百里酚蓝指示液(pH6.0—7.6)。 (6) 防沫剂,如石蜡碎片。 (7) 吸收液:① 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水稀释至1L。 ② 硫酸(H2SO4)溶液:0.01mol/L。 步 骤 (1) 蒸馏装置的预处理:加250ml水于凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,加热蒸馏,至馏出液不含氨为止,弃去瓶内残渣。 (2) 分取250ml水样(如氨氮含量较高,可分取适量并加水至250ml,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达200ml时,停止蒸馏。定容至250ml。 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50ml硼酸溶液为吸收液,采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50ml 0.0 1mol/L硫酸溶液为吸收液。 注意事项 (1) 蒸馏时应避免发生暴沸,否则可造成馏出液温度升高,氨吸收不完全。 (2) 防止在蒸馏时产生泡沫,必要时加入少量石蜡碎片于凯氏烧瓶中。 (3) 水样如含余氯,则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。 (一) 纳氏试剂光度法GB7479--87 概 述 1. 方法原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。 2. 干扰及消除 脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 3.方法适用范围 本法最低检出浓度为0.025mol/L(光度法),测定上限为2mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水。 仪 器 (1) 分光光度法。 (2) pH计。 试 剂 配制试剂用水应为无氨水。 1. 纳氏试剂 可选择下列一种方法制备。 (1) 称取20g碘化钾溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCI2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。 (2) 称取16g氢氧化钠,溶于50ml充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。 2.酒石酸钾钠溶液 称取50g酒石酸钾钠(KnaC4H4O64H2O)溶于100ml水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。 3.铵标准贮备溶液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 4. 铵标准使用溶液 移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线。加1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长4250nm处,用光程20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。 由测得得吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度得校准曲线。 2. 水样的测定 (1) 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾钠溶液。 (2)分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 3. 空白试验:以无氨水代替水样,作全程序空白测定。计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 精密度和准确度 三个实验室分析含1.14~1.16mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过9.5%;加标回收率范围为95~104%。 四个实验室分析含1.81~3.06mg/L氨氮的加标水样,单个实验室的相对标准偏差不超过4.4%;加标回收率范围为94~96%。 注意事项 (1) 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 (2) 滤纸中常含有痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。 (二) 水杨酸-次氯酸盐光度法 GB7481--87 概 述 1. 方法原理 在亚硝基铁氰化钠存在下,铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物,在波长697nm具最大吸收。 2. 干扰及消除 氯铵在此条件下,均被定量的测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。 3. 方法的适用范围 本法最低检出浓度为0.01mg/L,测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。 仪 器 (1) 分光光度计。 (2) 滴瓶(滴管流出液体,每毫升相当于20±1滴) 试 剂 所有试剂配制均用无氨水。 1. 铵标准贮备液 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2. 铵标准中间液 吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含0.10mg氨氮。 3. 铵标准使用液 吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00μg氨氮。临用时配置。 4. 显色液 称取50g水杨酸〔C6H4(OH)COOH〕,加入100ml水,再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液,搅拌使之完全溶解。另称取50g酒石酸钾钠溶于水中,与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。存放于棕色玻瓶中,本试剂至少稳定一个月。 注: 若水杨酸未能全部溶解,可再加入数毫升氢氧化钠溶液,直至完全溶解为止,最后溶液的pH值为6.0—6.5。 5. 次氯酸钠溶液 取市售或自行制备的次氯酸钠溶液,经标定后,用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%(m/V),游离碱浓度为0.75mol/L(以NaOH计)的次氯酸钠溶液。存放于棕色滴瓶内,本试剂可稳定一星期。 6. 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe(CN)6NO〕2H2O}置于10ml具塞比色管中,溶于水,稀释至标线。此溶液临用前配制。 7. 清洗溶液 称取100g氢氧化钾溶于100ml水中,冷却后与900ml 95%(V/V)乙醇混合,贮于聚乙烯瓶内。 步 骤 1. 校准曲线的绘制 吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铵标准使用液于10ml比色管中,用水稀释至8ml,加入1.00ml显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液,混匀。再滴加2滴次氯酸钠溶液,稀释至标线,充分混匀。放置1h后,在波长697nm处,用光程为10mm的比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。 2. 水样的测定 分取适量经预处理的水样(使氨氮含量不超过8μg)至10ml比色管中,加水稀释至8ml,与校准曲线相同操作,进行显色和测量吸光度。 3. 空白试验 以无氨水代替水样,按样品测定相同步骤进行显色和测量。 计 算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(μg)。 氨氮(N,mg/L)= 式中,m—由校准曲线查得的氨氮量(μg); V—水样体积(ml)。 注意事项 水样采用蒸馏预处理时,应以硫酸溶液为吸收液,显色前加氢氧化钠溶液使其中和。 (三) 滴 定 法 GB7478--87 概 述 滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。 当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。 试 剂 (1) 混合指示液: 称取200mg甲基红溶于100ml 95%乙醇;另称取100mg亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。 注: 为使滴定终点明显,必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中,以调节二者的比例至合适为止。 (2) 硫酸标准溶液(1/2H2SO4=0.020mol/L): 分取5.6ml(1+9)硫酸溶液于1000ml容量瓶中,稀释至标线,混匀。按下述操作进行标定。 称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g),溶于新煮沸放冷的水中,移入500ml容量瓶中,稀释至标线。移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中,加25ml水,加1滴0.05%甲基橙指示液,用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量,用下列公式计算,硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度(1/2H2SO4,mol/L)= 式中,W—碳酸钠的重量(g); V—硫酸溶液体积(ml)。 (3)0.05%甲基橙指示液。 步 骤 1. 水样的测定 于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中,加2滴混合指示液,用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止,记录用量。 2. 空白试验 以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行测定。 计 算 氨氮(N,mg/L)= 式中,A—滴定水样时消耗硫酸溶液体积(ml); B—空白试验硫酸溶液体积(ml); M—硫酸溶液浓度(mol/L); V—水样体积(ml); 14—氨氮(N)摩尔质量。 (四) 电 极 法 概 述 1. 方法原理 氨气敏电极为一复合电极,以pH玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/L氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与pH玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将pH提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+Ö NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由pH玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。 2. 干扰及消除 挥发性胺产生正干扰;汞和银因同氨络合力强而有干扰;高浓度溶解离子影响测定。 3. 方法适用范围 本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。 方法的最低检出浓度为0.03mg/L氨氮;测定上限为1400mg/L氨氮。 仪 器 (1) 离子活度计或带扩展毫伏的pH计。 (2) 氨气敏电极。 (3) 电磁搅拌器。 试 剂 所有试剂均用无氨水配制。 (1) 铵标准贮备液: 称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (2) 100、10、1.0、0.1mg/L的氨标准使用液: 用铵标准贮备液稀释配制。 (3) 电极内充液:0.1mol氯化铵溶液。 (4) 氢氧化钠(5mol/L)-Na2-EDTA(0.5mol/L)混合溶液,贮于聚乙烯瓶中。 步 骤 1. 仪器和电极的准备 按使用说明书进行,调试仪器。 2. 校准曲线的绘制 吸取10.00ml浓度为0.1、1.0、10、100、1000mg/L的铵标准溶液于25ml小烧杯中,浸入电极后加入1.0ml氢氧化钠-Na2-EDTA溶液,在搅拌下,读取稳定的电位值(在1min内变化不超过1mV时,即可读数)。在半对数坐标线绘制E-logc的校准曲线。 3. 水样的测定 吸取10.00ml水样,以下步骤与校准曲线绘制相同。由测得的电位值,在校准曲线上直接查得水样的氨氮含量(mg/L)。 精密度与准确度 七个实验室分析含14.5mg/L氨氮的统一分发的加标地面水。实验室内相对标准偏差为2.0%;实验室间相对标准偏差为5.2%;相对误差为-1.4%。 注意事项 (1) 绘制校准曲线时,可以根据水样中氨氮含量,自行取舍三或四个标准点。 (2) 试验过程中,应避免由于搅拌器发热而引起被测溶液温度上升,影响电位值的测定。 (3) 当水样酸性较大时,应先用碱液调至中性后,再加离子强度调节液进行测定。 (4) 水样不要加氯化汞保存。 (5) 搅拌速度应适当,不使形成涡流,避免在电极处产生气泡。 (6) 水样中盐类含量过高时,将影响测定结果。必要时,应在标准溶液中加入相同量的盐类,以消除误差。
  • 便捷式溶解氧分析仪测量原理分两种方法,你可知?
    溶解于水中的分子态氧称为溶解氧,水中溶解氧的多少是衡量水体自净能力的一个指标。  溶解氧值是研究水自净能力的一种依据。水里的溶解氧被消耗,要恢复到初始状态,所需时间短,说明该水体的自净能力强,或者说水体污染不严重。否则说明水体污染严重,自净能力弱,甚至失去自净能力。  便捷式溶解氧分析仪是针对水质中溶解氧分析的智能在线分析设备,其测量原理分为极谱膜法与光学荧光法两种。  1、极谱膜法:  原理是氧在水中的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐。其传感部分是由金电极(阴极)和银电极(阳极)及KCl或氢氧化钾电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与金电极和银电极构成测量回路。当给溶解氧电极加上0.6~0.8V的极化电压时,氧通过膜扩散,阴极释放电子,阳极接受电子,产生电流。根据法拉第定律:流过溶解氧电极的电流和氧分压成正比,在温度不变的情况下电流和氧浓度之间呈线性关系。  2、光学荧光法:  荧光法的测量原理是氧分子对荧光淬灭效应。传感膜片被一层荧光物质所覆盖,当特定波长的蓝光光源照射到传感膜片表面的荧光物质时,荧光物质受到激发释放出红光。由于氧分子会抑制荧光效应的产生,导致水中的氧气浓度越高,释放红光的时间就越短,理论上红光释放时间与溶解氧浓度之间具有可量化的相关性,从而通过测定红光的释放时间计算出溶解氧浓度。
  • 原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑、铋和汞的含量
    摘要: 本文应用北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)1砷标准溶液(GBW(E)080117)2微波消解仪2锑标准溶液(GBW(E)080545)3智能控温电加热器3铋标准溶液(GBW(E)080271)4分析天平(万分之一)4汞标准溶液(GBW(E)080124)5超纯水仪5硝酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸(优级纯)7容量瓶7氢氧化钾(优级纯)8比色管8硼氢化钠(分析纯)9离心管9硫脲(分析纯)10抗坏血酸(分析纯)1130%过氧化氢(分析纯)3. 测试原理样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至100mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液: 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL浓盐酸,加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL)。4.1.3 样品溶液称取样品1g,精确至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2:微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3:仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)灯电流(主阴极/辅阴极)80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表4。 表4:砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5:线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围(ng/mL)线性方程相关系数rA道(As)1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道(Sb)1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道(Bi)1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道(Hg)0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6:方法检出限元素11次空白信号值方法检出限(μg/g)A道(As)1.77,3.26,0.39,2.16,4.31,1.85,0.49,-0.51,3.53,1.74,-1.200.0004B道(Sb)3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.71,0.19,4.22,1.08,1.02,-0.060.0005C道(Bi)-2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23,-1.35,1.44,0.02,-0.10,-3.26,-0.870.0003D道(Hg)15.65,18.21,15.80,21.49,19.13,24.16,26.30,23.14,21.57,19.78,20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7:样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值(mg/kg)加标回收率(%)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论  应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB5009,结果准确可靠,值得推广。
  • CEM EDGE-采用EPA方法1633从土壤和组织中提取40种PFAS化合物
    01 摘要全氟和多氟烷基物质(PFAS)是一类在各种工业中广泛使用的人造化学品,得益于其对非粘锅和灭火泡沫等产品的优异性能。这类化合物的稳定性和普遍应用已经导致它们在环境中的积累,并且缺乏有效的去除技术使得它们能够在人类和动物体内生物积累。已经证实,PFAS 会引发人体健康问题,包括癌症、内分泌干扰和不孕等。因此,对土壤和组织等环境固体样本的监测变得至关重要。EDGE PFAS&trade 系统是一个为从固体样本中提取 PFAS 设计的自动化溶剂提取系统。在本研究中,我们依照美国环保署 1633.1 方法,使用 EDGE PFAS 从土壤和组织中提取了 40 种添加的 PFAS 化合物。自动化提取过程每个样本耗时不足 10 分钟,且获得了令人满意的回收率和相对标准偏差,同时确保系统中无交叉污染。对于希望实现固体样本 PFAS 提取自动化的实验室而言,EDGE PFAS 是最佳选择。02 引言在当今工业界,已有数千种全氟和多氟烷基物质(PFAS)被广泛应用。这些化合物因其出色的耐用性和生物累积性而被称为“永恒化合物”。PFAS 的结构包含一个碳原子主键,氟原子从该主键延伸出去,形成的强碳-氟键是这些化合物稳定性的关键。由于其广泛使用,PFAS 已通过生产和废水排放渗透到环境中,并进入水源。一旦进入水源,PFAS 可以迅速扩散,进而污染土壤和生物体组织。更严重的是,这些化合物在动物和人体内显示出生物累积性,且对人体的暴露已被证实会导致不良健康后果。因此,评估环境中 PFAS 水平对于保障人类健康与安全至关重要。美国环境保护局(EPA)提供了 EPA 第 1633 方法来分析包括土壤和组织样本在内的 PFAS。该方法中详细介绍的固体样本提取过程是一个漫长的手工操作。然而,由于该方法是基于性能的,只要满足质量控制要求,就可以对提取过程进行修改。EDGE PFAS 系统能够在不到 10 分钟的时间内完成土壤和组织样本的提取,自动化了溶剂添加、提取和提取物过滤过程。这为从这些固体环境样本中快速、高效、简便地提取 PFAS 提供了可能。在本研究中,我们利用 EDGE PFAS 有效地从土壤和组织样本中提取了 PFAS,并且获得了可接受的回收率和 RSD 值。动物组织是特别难以提取的基质,它增加了样本制备和分析的复杂性。使用 EDGE PFAS 系统,一个简单的方法就可以适用于许多不同的困难样本类型。03 材料与方法试剂与样本土壤参考物质(编号Soil 2022-110)购自北美能力验证测试组织(NAPT)。磨碎的鸡肉购自当地食品零售商,按照美国环保署(EPA)推荐的方法 1633,用作组织样本的代表基质。大部分使用的试剂包括 HPLC 级别的甲醇、HPLC 级别的水、氢氧化钾、甲酸和乙酸,均采购自 MilliporeSigma 公司。氢氧化铵由霍尼韦尔提供。内标替换 PFAS 溶液(PFAC-MXF)、原生全氟烷基醚羧酸和磺酸盐溶液(PFAC-MXG)、原生PFAS溶液(PFAC-MXH)、N-甲基/乙基 FOSA 原生溶液(PFAC-MXJ)、X:3 氟调聚羧酸原生溶液(PFAC-MXJ)以及质量标记的PFAS提取标准溶液(MPFAC-HIF-ES)均由惠灵顿实验室提供。所使用的净化材料,包括石墨化碳黑,由雷斯特克公司提供。用于 PFAS 分析的 Oasis® WAX 6cc 真空柱购自沃特世公司。EDGE 样本制备在使用前,每个 Q-Cup® 需用甲醇冲洗并干燥。Q-Cups 装配 Q-Disc® PFAS 后,分别称取 5 克土壤或 2 克磨碎的鸡肉加入其中。每个样本按照表 1 所示浓度添加了原生 PFAS。提取的内部标准(EIS)按照 EPA 方法 1633 所述浓度添加。每个样本都准备了四份。随后,将所有的 Q-Cups 连同聚丙烯离心管一起放入EDGE PFAS 架子中,并依照所列方法在 EDGE PFAS 系统上进行提取。表1. 原生PFAS化合物的添加浓度EDGE PFAS 从土壤和组织中提取 PFAS 的方法Q-Disc: Q-Disc PFAS周期 1提取溶剂:甲醇中的0.3%氢氧化铵(土壤)或甲醇中的0.05 M KOH(组织)顶部添加:15 mL冲洗:0 mL温度:65º C保持时间:03:00(分:秒)周期 2提取溶剂:甲醇中的0.3%氢氧化铵(土壤)或甲醇中的0.05 M KOH(组织)顶部添加:10 mL冲洗:5 mL温度:65º C保持时间:03:00(分:秒)洗涤 1洗涤溶剂:提取溶剂洗涤体积:15 mL温度:65º C保持时间:00:15(分:秒)洗涤 2洗涤溶剂:提取溶剂洗涤体积:15 mL温度:---保持时间:--:--(分:秒)提取后净化处理样本在 55°C 下通过氮气吹扫浓缩至 7 mL,随后使用高效液相色谱(HPLC)级别的水重新稀释至 50 mL。使用 50% 甲酸或 30% 氢氧化铵调整样本的 pH 值,使其达到 6.5 ± 0.5 的范围内。接着,根据美国环保署(EPA)第 1633 方法,样本经由松散的石墨化碳黑和 WAX 固相萃取(SPE)进行净化。分析过程分析工作由沃特世公司采用 ACQUITY&trade Premier 系统完成,该系统配备了 Xevo&trade TQ Absolute 质谱仪。液相色谱(LC)系统经过沃特世 PFAS 分析套件的改造。化合物在 ACQUITY Premier BEH C18 色谱柱(2.1 mm x 50 mm, 1.7 µ m)上实现分离。进样量为 2 µ l,流动相 A 为 2 mM 乙酸铵水溶液,流动相 B 为 2 mM 乙酸铵乙腈溶液。使用的梯度程序详见表2。监测每种化合物的 MRM(多反应监测)跃迁所用的离子源参数详见表3。表2. 用于分离的超高效液相色谱(UPLC)梯度程序表3. 使用的源参数04 结果土壤和鸡肉样本均采用了一种简洁快速的自动化提取方法进行提取;两种样本类型使用了相同的参数,唯有提取溶剂例外。提取溶剂的选择遵循了 EPA 第 1633 方法的建议。无论样本类型如何,从溶剂添加、提取到过滤的整个过程均在 10 分钟内完成。所有样本均采用了统一的净化和分析流程。如表 4 所示,两种样本类型的全部 40 种原生 PFAS 化合物均达到了合格的回收率和 RSD 值。同时,表 5 显示,两种样本类型的提取内标也实现了令人满意的回收率和 RSD 值。采用传统的提取技术时,通常需要三个长时间周期才能有效提取土壤和组织样本,组织样本的提取时间甚至超过 16 小时。而通过 EDGE PFAS 技术,仅需两个短周期,每个周期 3 分钟,就能实现土壤和鸡肉样本的良好回收率。土壤样本的回收率略高,RSD 值也更为集中,不过所有数据均处于可接受范围内。这一细微差别可能源于鸡肉样本中较高的脂肪含量及其他干扰物质的存在。组织样本被认为是提取过程中的一个具有挑战性的基质。对于这些难处理的样本,能够采用一种快速、简单且高效的自动化提取方法,将极大地助力那些面临大量 PFAS 样本分析需求的环境 PFAS 实验室。表4. 土壤和鸡肉中 40 种原生 PFAS 的平均回收率和RSD(n=4)表5. 土壤和鸡肉中提取内标的平均回收率值及%RSD(n=4) 05 结论全氟烷基物质(PFAS)的环境污染是一个全球性问题,其影响范围和程度随着检测技术的进步而日益显现。PFAS 在环境中的广泛分布已经触及地球上的多个角落,并在各种生物体内留下了污染的痕迹。随着我们对这一问题认识的深入,对于高效、快速的样本处理方法的需求也相应增加。在本研究中,我们采用了一种名为 EDGE PFAS 的技术,成功地从加标的土壤和组织样本中提取了 PFAS。这种方法不仅快速、简单,而且高效,能够自动化地进行大量样本的处理。实验结果显示,使用该技术获得的回收率和相对标准偏差(RSD)值均达到了可接受的水平。这一发现对于应对不断增长的样本处理需求具有重要意义,并为未来的环境监测和污染治理提供了有力的技术支持。参考1 United States Environmental Protection Agency. Method 1633 Analysis of Per- and Polyfluoroalkyl Substances (PFAS)in Aqueous, Solid, Biosolids, and Tissue Samples by LC-MS/MS, Revision 1, January, 2024. 在本次项目中,我们得到了 Waters Corporation 的大力支持与帮助。他们负责对提取物进行深入分析,展现了卓越的专业能力。对此,我们深感感激,并对他们长期以来的积极参与和持续合作表示衷心的感谢。
  • 水质监测中氨氮分析带来的汞污染统计
    p   一、汞的危害 /p p   汞俗称水银,通常为银白色闪亮的重质液体,主要以汞元素(金属汞)、无机汞(汞盐)和有机汞3种形式存在。汞在常温下即可蒸发,汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性),它可以在生物体内积累,很容易被皮肤、呼吸道和消化道等吸收。汞可以破坏中枢神经系统,对口、粘膜和牙齿有不良影响,对人体的损害以慢性神经毒性居多,急性中毒为少数。最危险的汞有机化合物是二甲基汞,仅几微升二甲基汞接触在皮肤上就可以致死。因汞致病最有影响力的疾病为“水俣病”,该疾病曾经在世界范围内造成了极大影响,当时至少有数万人因此受到不同程度的影响,重症病例出现脑损伤、瘫痪、语无伦次和谵妄等。 /p p   二、国内外对汞污染防治的法规要求及进展 /p p   2013年10月10日,由联合国环境规划署主办的“汞条约外交会议”在日本熊本市表决通过了旨在控制和减少全球汞排放的《关于汞的水俣公约》,包括中国在内的87个国家和地区的代表共同签署公约。 /p p   2016年4月25日上午,十二届全国人大常委会第二十次会议举行第一次全体会议。受国务院委托,时任环境保护部部长陈吉宁作关于提请审议关于批准《关于汞的水俣公约》的议案的说明。 /p p   2017年7月20日,环保部宣布,《关于汞的水俣公约》将于2017年8月16日在我国正式生效。我国将从5各方面推进汞污染防治措施,第一:建立履约机制。2017年,国务院批准成立了由环境保护部等部委组成的国家履行汞公约工作协调组,形成多部门各负其责、协同推进履约的工作格局。第二:限制淘汰重点行业用汞工艺。第三,控制大气汞排放。第四,限制产品中汞的使用和添加。第五:推进含汞废物回收利用。 /p p   2017年9月23日至29日,环境保护部副部长翟青率由环境保护部、外交部、工业和信息化部、国土资源部、商务部、能源局、中科院、清华大学、北京大学等部门和单位派员组成的中国代表团参加《关于汞的水俣公约》第一次缔约方大会,会议在瑞士日内瓦召开,来自163个国家、政府间国际组织和国际机构的近1050名代表出席了会议。 /p p   三、环境监测中氨氮分析方法带来的汞污染问题 /p p   保护环境离不开环境监测,而非常遗憾的一点在于,我们的一些环境监测分析方法存在较大的污染问题,监测的同时也在向自然界排放污染物,甚至是重毒害物质,如汞等。氨氮是常见的监测项目,也是我国十二五计划明确提出需要被削减的污染物。目前关于氨氮分析方法中应用最为广泛的是《纳氏试剂比色法》,(详见环保部科技标准司公布的HJ标HJ 535-2009或者 GBT 7479-87)。纳氏试剂比色法必须使用“纳氏试剂”,该试剂是含汞的。该试剂有两种配置方式,分别如下: /p p   配法1:二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾法。每100毫升该试剂中含氯化汞2.5g,折算为含汞量1.85g(HgCl2分子量:271.5 Hg的分子量:200.6)。按照标准要求,每测定一个样品需要消耗1.5ml纳氏试剂,当中的含Hg量则为0.0277g。 /p p   配法2:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠法。每100毫升该试剂中含碘化汞10g,折算为含汞量4.41g(HgI2分子量:454.4 Hg的分子量:200.6)。按照标准要求,每测定一个样品需要消耗1.0ml纳氏试剂,当中的含Hg量则为0.0441g。 /p p   四、氨氮分析会带来多少的汞污染 /p p   根据上述“三”中的描述,由于纳氏试剂有两种配置方法,我们按照各一半的使用预估,每测定一个样品需要消耗0.036g汞(取0.0277g和0.0441g的平均值)。 /p p   以下按照行业的氨氮监测频度,试分析1年下来,因为氨氮分析带来的汞排放数据。目前需要对氨氮进行分析监测的机构有:1、政府的各级环境监测站(中心) 2、企业环境监测机构或化验室 3、第三方监测机构 4、疾控中心 5、自来水厂、污水处理厂。 /p p   1、政府的各级环境监测站(中心) /p p   根据环保部统计数据,全国环境监测站为2700多家。每家监测机构氨氮测定有多有少,预估每天10个样品,每月按20工作日计算,1年约分析2400个样品。另外样品测定时,还要求测定标准曲线、加标回收、平行样等,还有因结果异常需要复测等,因此在2400个样品的基础上增加20%的量,这样下来1家监测站1年约分析2880个样品。因此,全国环境监测站1年氨氮分析汞排放量约为: /p p style=" text-align: center "   2700*10*20*12*(1+20%)*0.036g=279936g?279.9kg /p p   2、企业环境监测机构或化验室 /p p   企业检测机构或化验室比较难以准确预估,我们采用间接法计算。按照平均每个政府监测站负责监管当地的15家企业,每家企业每天分析2个样品,每月20个工作日计算,同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此,全国企业检测机构或化验室1年氨氮分析汞排放量约为: /p p style=" text-align: center "   2700*15*2*20*12*(1+20%)*0.036g=839808g?839.8kg /p p   3、第三方监测机构 /p p   近些年第三方监测机构蓬勃发展,规模差异较大,其中一些知名的第三方监测在很多省份都设有分支机构。我们预估每个省平均80家第三方监测或分支机构(不包含港澳台地区),平均每天监测40个样品,每月按照20工作日计算,同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此,全国第三方监测机构1年氨氮分析汞排放量约为: /p p style=" text-align: center "   31*80*40*20*12*(1+20%)*0.036g=1028505g?1028.5kg /p p   4、疾控中心 /p p   疾控中心也有氨氮监测的需要,几乎每个县都有疾控中心,布置和环境监测中心差不多,因此全国疾控中心的实验室约为2700家,我们预估每个实验室平均每天监测5个样品,每月按照20工作日计算,同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此,全国疾控中心1年氨氮分析汞排放量约为: /p p style=" text-align: center "   2700*5*20*12*(1+20%)*0.036g=139968g?140kg /p p   5、自来水厂、污水处理厂 /p p   根据住建部网站信息,截止2015年年末,全国城市污水处理厂1943座,全国县城污水处理厂1599座,总计污水厂为3542座。参照此规模,预估全国自来水厂不少于3500家。因此全国污水厂和自来水厂合计不少于7000家。按照每家每天氨氮测定1个样品,20个工作日计算计算。同样考虑因分析监测技术要求带来的20%增量。因此,全国自来水厂、污水处理厂1年氨氮分析汞排放量约为: /p p style=" text-align: center "   7000*1*20*12*(1+20%)*0.036g=72576g?72.6kg /p p   以上5大类总计为: /p p style=" text-align: center "   279.9kg+839.8kg+1028.5kg+140kg+72.6kg=2360.8kg?2.3吨 /p p   涉及氨氮监测的部门很多,比如水利部还有大量的、分布于各省的水质监测部门,这些部门的氨氮监测也是常规指标,所带来的汞排放也是不小的数字。另外,许多的科研机构、高校等也有氨氮监测需要。 /p p   五、小结 /p p   一个看起来并不起眼的分析方法,却会带来每年2吨多的汞排放。这是一个让人惊讶的结果。由于汞的降解非常慢,由此带来的环境累计污染是不可小视,很难逆转的。《关于汞的水俣公约》已经在我国正式生效了,毫无疑问,这个条约的执行,环保部应该起着重要作用。在这个全球限制汞排放的大环境下,咱们环保部门制定的监测方法是不是可以更加环保一些,是否可以争取汞的零排放? /p p style=" text-align: right " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong (文中内容仅供参考!) /strong /span br/ /p
  • 卤素水分测定仪应用于红枣水分测定的作用
    禾工HM-105L水份测定仪是一款高精度,多功能的水份分析仪器。用于替换早期采用烘箱进行加热烘干等失重法检测样品的最佳水份测定仪器,完全避免了传统烘干法检测水份时的长时间等,样品重复性不好等现象,HM快速水份测定仪实现快速测定,大大提高了水份测定的工作效率,经严格的测试完全符合我国的计量标准。现已广泛应用于实验室、食品工业、饲料工业、茶叶加工业、烟草制造业、化学工业、制药行业、中草药加工业、造纸业、农副产品加工业等行业。 适用领域:塑料粒子类:木塑,母料,PA,云母,聚乙烯,聚丙烯,PVC,PS,ABS,聚甲醛, PC, PET,聚苯硫醚(PPS),LCP,聚醚醚酮(PEEL),聚醚酮(PEK),聚醚砜(PES), PSF,硅胶,塑胶粉, 橡胶、轮胎,保丽龙,木粉,塑胶填充剂,珍珠棉,色母粉; 粮食干果饲料:玉米,大米,花生,大豆,棉籽,菜籽,谷物,燕麦,莲子,薏米,荞麦面,酒糟, 八角,魔芋,淀粉(面粉,豆粉,藕粉等),豆粕,麸皮,饲料添加剂,动物饲料,食盐, 咖啡豆, 酵母粉, 腊肉,辣椒、辣椒粉,挂面,月饼馅料,燕窝,红枣, 粉条粉丝, 脱水蔬菜,奶粉,豆奶粉, 米粉,饼干,干果、干货,茶叶,种子,食用菌类,农作物,烟草; 海鲜肉类:海参,虾米,海带,裙带菜,紫菜,鱿鱼干,鱼粉, 琼脂,猪肉,牛肉(羊肉、鸡肉),肉干,鱼干,鱼糜等; 无机化工品:胶水,乳胶,肥皂,洗洁精洗衣粉,颜料染料涂料,润滑油,硫磺,氢氧化钾,氢氧化铝,石墨,电池,玻璃纤维,陶瓷, 氧化锰, 矿石,煤粉,硝安硝石,胚土,磁粉,铁粉,硝化棉,二氧化硅,氧化铁,氧化锌,硅粉,重钙、纳米钙,碳酸钙,硫酸钡,高岭土,滑石粉,石膏,耐火材料,活性炭,造纸,肥料,煤炭等等; 制药保健品类:西药类,保健品(冬虫夏草,人参、西洋参,鹿茸,山药,花粉等); 建筑材料类: 玻璃,水泥,陶泥,沙土沙石,淤泥,防火门材料,淤土,混凝土,瓦片,木材水分仪 / 木板,石英沙,瓷砖原料,白玉石,型砂等; 下面是几种红枣的生产地及其生长环境的介绍和特点:1、沧州金丝小枣:沧州金丝小枣含糖量高达65%。2、阿克苏红枣:阿克苏地区有“塞外江南”、“瓜果之乡”之称,阿克苏实验林场被誉为“中国枣园中的枣园”。由于独特的地理气候,生产的干灰枣均是在树上自然风干的吊干枣,具有皮薄、肉厚、质地较密、色泽鲜亮、含糖量高、口感松软、纯正香甜的特点。3、若羌灰枣:楼兰红枣新疆若羌地区(塔里木楼兰丝路)的“若羌红枣”冰川融水灌溉,最高温差28度左右,华夏第一栆。4、和田玉枣:新疆和田地区的“和田玉枣”。和田玉枣的营养和保健价值极高。它含蛋白质、脂肪、糖类、纤维素;红枣营养十分丰富。5、临泽小枣:甘肃临泽小枣,肉质致密,多汁,鲜枣可溶性固形物含量35~43%,维生素C含量高一般为662.7mg/100g,制干率56%,含糖分72~80%:果皮韧性强,极耐贮藏运输。 主产地新疆、山西、河北、甘肃、山东水份含量干制小红枣水分不高于28%干制大红枣水分不高于25%湿枣水分在35~45% 用户案例:新疆天海绿洲、塔里木大漠枣业、思维特果业、天昆百果、刀郎枣业、驼玲红果业、穗峰绿色农业等 历史据史料记载,红枣是原产中国的传统名优特产树种。经考古学家从新郑斐李岗文化遗址中发现枣核化石,证明枣在中国已有8000多年历史。早在西周时期人们就开始利用红枣发酵酿造红枣酒,作为上乘贡品,宴请宾朋。红枣的营养保健作用,在远古时期就被人们发现并利用。 上海禾工科学仪器有限公司 上海市复华路33号复华高新技术园区 B4-1 电话:021-51001666 传真:021-62607656 禾工分析仪器网:www.hg17.com
  • 没做好这些准备,千万别启动氢气发生器
    电解池是氢气发生器的核心技术,其内部有一个单独的膜层,通过使水和电通过可以产生氢。去离子水流入阳极电池,并被电解成H质子,电子和氧气。氧气被水流带走,正H质子被吸引到阳极电池。正质子通过嵌入膜中的硫酸离子组穿过固体材料。同时,电源产生电流,并且在负极上,出现的H质子结合形成纯氢分子。   1、水中的氢和氧通过电解分离,只有消耗水和电才能产生高纯度氢。  2、无延迟光电压力控制,防过液保护,低压下按需生产气体,化学系统的储氢能力安全稳定。  3、有效的温度控制系统可以在高负荷连续工作中自由响应。  4、前部可视化且易于拿取的干燥室,前部排气阀无法拆卸。快速清除管道中的气压,以方便日常维护和保养。  没做好这些准备,千万别启动氢气发生器:  1、将仪器从包装箱中取出,并检查是否由于运输不当而造成损坏,并检查仪器的备件,准备以下物品:300mgKOH和几千克干硅胶,1个玻璃搅拌棒,1500ml玻璃容器。  2、添加电解液:  (1)取出零件并将所有的氢氧化钾倒入一个容器中,然后加入500ml的双蒸馏水或去离子水作为母液,搅拌均匀,等待电解液冷却下来。  (2)打开储液罐的外盖,然后取出内盖。(内盖是为了防止在运输过程中泄漏,并且在使用时不允许与内盖一起运行)保存内盖,以便在运输过程中再次使用它。  (3)将冷却的电解质(母液)倒入储罐,然后添加双蒸馏水或去离子水。请勿超过上限水位或低于下限水位。拧上外壳,钟后即可使用。  氢气发生器主要由电解池,纯水箱,集热器,传感器等组成,通过电解KOH水溶液制氢。该机配备了多种智能控制装置,使用安全方便,可以满足国内外各种色谱图的使用。使用该仪器时,请注意流量指示与色谱仪的气体消耗是否一致。如果流量指示值超出了色谱仪的实际消耗量,请关闭并检查是否泄漏。应参考仪器故障的原因和故障排除方法对方法进行调整,然后进行自我检查。只有通过检查后才能使用该方法。
  • 食品坚果中油脂的酸价测定方法—电位滴定法
    近年来,随着人民生活水平的不断提高,人们对高等级植物油的需求量逐年增加,对卫生质量指标酸价的要求更加严格,国家对食品酸价的数值和测定方法做出了明确和规范的要求。 《GB 5009.229-2016 食品安全国家标准 食品中酸价的测定》规定的第二法 冷溶剂自动电位滴定法适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品和含油食品中提取的油脂样品,适用范围包括食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类。原理: 从食品样品中提取出油脂(纯油脂试样可直接取样)作为试样,用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液,再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸,同时测定滴定过程中样品溶液pH 的变化并绘制相应的pH-滴定体积实时变化曲线及其一阶微分曲线,以游离脂肪酸发生中和反应所引起的“pH 突跃”为依据判定滴定终点,最后通过滴定终点消耗的标准溶液的体积计算油脂试样的酸价。酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。一般认为酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好。酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高,则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。电位滴定法是一种经典的分析方法,采用CT-1Plus多功能全自动滴定仪测食品中油脂酸价具有操作简便、精确度高等优点。 来自天津某单位采用禾工CT-1Plus多功能滴定仪测定花生油实验图谱 来自山东某单位采用禾工CT-1Plus自动电位滴定仪测定香油滴定图谱
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