请问什么是同位素稀释气相色谱质谱法?和同位素内标法一样吗?
求教:用色谱可以分析氢同位素吗?
[size=4][font=黑体][color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状与前景 [/color][/font][/size] 之一====================================================[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧/热转换-同位素比率质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS) Gas Chromatography–Combustion/Thermal Conversion – isotope ratio mass spectrometers)分析技术是近年发展起来快速测定某些轻稳定同位素组成的技术,在诸多领域中都展现了广阔的应用前景。由于稳定同位素中蕴藏着丰富的地球化学信息,通过研究它们的组成可以揭示地球化学过程的许多方面的信息,所以 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS分析技术作为一种新的,有效的手段在地球化学的中有着越来越广泛的应用。本文主要介绍了该技术目前在国内外在地球化学及相关科学中各个方面应用现状以及发展前景以及目前该技术存在的问题。 ____________________________________________________________引言 自然界中的稳定同位素,特别是碳、氢、氧、氮等轻同位素蕴藏着丰富地球化学信息,对于稳定碳同位素在油气地球化学中用于油气成因、油气对比、油气复合关系研究和油气源追索[1-2]的应用,前人已做了大量的工作 。从90年代后期,由于科学技术的发展与计算机的应用,促使分析仪器的精密度提高,从而使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS分析技术发展日益成熟,使准确测定这类同位素比值成为可能,它们连同其他稳定同位素一起作为有效的手段在地球科学研究中,越来越成为一种常规手段,不仅应用于油气地球化学,而且还应用全球变化研究中于的古环境恢复[3] ,环境污染治理中追踪污染物来源[4-6]、生态学于研究生态系统的碳源及碳循环[5]研究中显示出无可比拟的优势 。 1. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技技术原理及发展历史 1.1技技术原理:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧/热转换-同位素比率质谱硬件部分由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、中间接口 和同位素比率质谱仪三部分组分组成,主要测定含有碳和氢等轻同位素的有机物。以测定有机物中碳同位素为例,有机物进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分离,依次进入装有(CuO/Pt or CuO/NiO/Pt燃烧炉)有机物在高温氧化的作用下转化成为二氧化碳,二氧化碳进入同位素比率质谱离子原,在电子轰击作用下失去电子带正电荷,带正电荷的二氧化碳在磁场作用下依据质量不同分离成m/e为 44 45 46三种粒子,有三个法拉第收集器来收集质量分别为44、45和46的离子束,据接收信号的强度来得到其同位素组成 。 1.2发展历史 Hayes等1987年首先报道了原油单体烃类气象色谱和同位素质谱在先分析方法,在以后几年里该技术飞速发展,并不断完善,并在实际中应用。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技术出现之前碳氢同位素的测量主要分三步进行,有机化合物中的碳氢同位素分析沿用经典的微量有机元素分析中提取碳和氢的方法,主要步骤有三步:第一,有机物的氧化分解 ;第二,干扰物质的出去; 第三,进行二氧化碳的和氢气的质谱同位素分析。几十年来尽管发展了不同的方法进行有机物的分析,但是基本原理没有改变,即在过量的氧气中将有机物燃烧为二氧化碳和水,将水通过还原法转换成氢气,然后将二氧化碳或者氢气转移到质谱进行分析,这种方法总的来说制备过程复杂耗时,产生误差的因素很多,对操作人员的技能要求高,且需要的样品量较。 随着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS联用仪的出现,测量有机物中同位素的组成变与原来相比变得非常简单,以热电公司新推出的Thermo Finnigan Delta plus XP 为例,可以实现有机化合物、水和某些无机化合物多种元素(C、N、O、H)自动分析,分析时间大大减少而且精密度大大提高优于0.01‰。
同位素内标法用在有机分析比较多,而同位素稀释法用在无机分析或无机元素的形态分析(如有机锡,有机汞等)比较多。同位素内标法是一种非常有效的校正实验中基质干扰,回收率差的手段,但它和和同位素稀释法是不同的。传统意义的内标法中选择和待测化合物性质相近并且样品中不含有的化合物作为内标,大家的经验是内标物可以校正仪器分析如气相色谱的偏差,比如进样量等,质谱检测器的基质效应等,但毕竟是不同的物质,在提取,净化等方面和待测物还会有很大区别,而且这样的物质宁不好找。同位素内标法会选用同位素标记了的化合物,即化合物的某个元素部分或全部由其同位素取代,比如C由C13取代,氢由氘取代,由于用于标记的同位素的自然丰度很低,所以样品中不会存在相同的同位素标记的化合物(或者说检测不出来),并且在一般情况下,同位素标记的内标物和待测化合物的色谱保留(出峰时间)十分接近或者一致,所以同位素内标法在质谱检测器中使用非常广泛。更重要的是,事实上他们的化学性质完全一样,所以在测试过程中的提取效率,净化过程的损失,基质影响等完全一致,可以用来校正这些带来的测试偏差。只是同位素标记内标物的价格十分昂贵。大家来分享下各自的经验,我的感觉还是同位素标记物难买,除非找人合成,那就得花大价钱了。
化合物和其同位素在分子量上面有差异,在某些物理性质上面可能有差异,化学性质差异极小,我遇到的两者在普通色谱柱上面无法分离,保留时间一致(或许有细微差别,但实际上看不出来差别),也许我看到的是部分情况(例如塑化剂,一些香料等)。如果哪位做过这种分析,请问化合物和其同位素在普通色谱柱上面可以分离吗?是那些化合物和其同位素可能会分开?或者即是您没有做过,您认为会怎样?或者看到什么资料中那些的图例是可以分开化合物和其同位素的?欢迎参与讨论。
[size=4][font=黑体][color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状与前景[/color][/font][/size] 之二=============================================================2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技术油气地球化学的应用 石油地球化学家自上个世纪中期就开始运用碳同位素来确定石油的成因运、移及分类,这方面前人已经作了很多工作,特别是碳同位素应在油气地球化学方面,从上个世纪60年代开始,国外一些学者就开始对石油天然气同位素作了分类(Stahl 1973 Galimov1974),70年代以来更多的学者进行了广泛的研究并以理论和实际应用方面阐述了碳同位素的研究价值。伴随着有机地球化学的发展与同位素测试技术的提高, 利用沉积物中有机质碳同位素的变化可以判断出沉积物中有机质的来源。因此根据碳同位素组成可以对原油进行分类和对比和鉴别[7]从而确定原油的性质和来源。在石油勘探中可应用碳同位素进行油—油、油—源岩对比来确定生油层(sofer等),杨家静等曾利用单体碳同位素对吐哈盆地原油和烃源岩单烃碳同位素组成特征及油源对比探讨,获得了很多信息。choell et al通过研究原油中生物标志化合物中13C/12C值确定了生油层.,Simoneit and Schoell通过碳同位素研究,表明多环芳烃(PAHs)是由于沉积物中的干酪根在高温作用下断裂形成。不同沉积环境决定了有机质的性质进而决定了原油的性质,这充分反映了在碳同位素的区别上。单体烃碳同位素更能反映成油母质的性质及所处的沉积环境从而为油—油、油—源岩提供更为直观的信息[8]。 氢同位素研究方面,由于氢同位素组成具有变化范围广的特征,氢同位素的组成可能会反映更多的信息,所以近几年来成为国内国际上研究的热点,氢同位素除了受母质特征,热演化程度的影响受原岩沉积环境和水质介质条件影响更大(Whiticar 1996)。沈平等(1992年)根据我国十多个含油气盆地天然气氢同位素研究,提出甲烷氢同位素δ13DCH4≥190为海相沉积,δ13DCH4-190为陆相沉积的氢主要来源于有机质并与水介质有关,近年来更多地出现将同位素直接用于油气普查的研究成果,英国的Coleman介绍了用氢氧同位素组成变化研究油层中两种来源水混合造成的水的同位素组成不均一性,为探究油田中油、水运动方式和途径提供了资料。
[size=4][font=黑体][color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状与前景[/color][/font][/size] 之四====================================================4 生物地球化学中的应用 稳定同位素应用于地球科学之后,在生物地球化学的应用近几年显得非常迅速。在生态系统研究中,各种生物种群之间的摄食关系、营养物质和能量流动是生态学研究的一个难题。用生态系统中有机碳和氮稳定同位素组成动态变化的稳定同位素技术为解决这一生态学难题提供了新的研究手段[20],稳定同位素技术的优点在于使得这些生态问题研究能够在没有干扰的情况下进行。以稳定同位素作为示踪剂研究生态系统中碳源、能量流动、营养结构、污染物的生物放大作用[20],成为了解生态系统动态变化主要研究手段之一。生物中δ15N值受食物源和生物的新陈代谢两方面因素的影响,生物的新陈代谢会引起同位素的分馏使δ15N同位素在生物体内进一步沉积,这样逐级积累从而实现了不同营养级之间同位素的富集作用,因此δ15N是一种较好的营养层次指示剂[23 -24]。通过使用稳定性同位素技术,可以使生态学家测出许多随时空变化的生态过程,同时又不会对生态系统的自然状态和元素的性质造成干扰。在过去的十几年中,一些生态与环境科学的最令人瞩目的进步依赖于稳定性同位素技术,稳定性同位素能够被用来解决与生物地球化学有关的生态许多问题, 例如 C3植物如何有效地利用水分[23] , 可以用13C, 15N确定土壤中碳和氮周转速率, 研究人员可以用15N, 18O, 2H确定植物的分布区域。 有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。例如,植物在光合作用倾向于吸收含有轻碳同位素12C的CO2,其吸收程度受有效水含量和光合途径影响,水分有效性和光合途径是干旱或湿润环境植物的重要特性。因此,植物13C组成能够在时间尺度上整合反映植物的水分利用效率[22]。通过测量植物茎水2H和18O组成,也能够判定植物对表层水和深层水的依赖程度。 5 环境地球化学中的应用 稳定同位素在环境治理中用于追踪污染物的来源[31]也有着广泛的应用,如果地下水有几种不同地区的降水补给来源,而且在不同地区形成这些降水的蒸发,凝结条件也各不相同,那么在不同地区降水来源的图δD—δ18O上的直线就会出现不同的斜率和截距[26],据此就可以判断地下水的补给来源。如山西229煤田地质队与中科院地质与地球物理研究所所运用氢氧同位素也曾对山西太原地区地下水资源评价和开发作了研究。其中,太原地区大气降水线为δD=7.6δ18O+10;汾河水的氢氧同位素平均值为δD=-62.3±2.8‰,δ18O=-8.32±0.4‰。西山岩溶水的δD和δ18O之间呈线性关系为δD=5.56δ18O-16.1 [25]可见,西山岩溶水中混入了受强烈蒸发作用的汾河水及浅层水,它与汾河渗漏水及上覆石炭、二叠系裂隙水有明显的水力联系。利用这一原理,我们可以进行地下水污染源的追踪。地下水源如果遭到地表污水的影响,利用稳定同位素方法,一旦地下水与地表水的δD和δ18O存在一定的联系,就可以判定该地下水与地表水之间的水力联系,确定污水的地表来源。利用氮同位素追溯硝酸盐污染源[28] ,稳定氮同位素还可用于生物对多氯联苯(PCBs)、和Hg、Cd 、Zn等重金属的生物放大研究。利用稳定同位素示踪的方法,与常规污染物调查相结合来研究陆源污染物的扩散运移规律以及在食物网中的生物放大和积累作用,可为环境污染的综合治理提供科学技术支持。彭林等用正构烷烃单分子碳同位素组成对兰州大气污染源的探讨[27],近期稳定同位素示踪技术也有效地应用于赤潮的研究中,通过追踪引起赤潮主要物种的发展变化,可以研究赤潮的产生机理、发展过程和对水体及生态系统营养层次的影响[21]了解赤潮消失的原因及赤潮的预防手段,咸水和现代海水的D 和18O的δ值因古今温度的变化而有很大差异。因此可以根据稳定同位素δ值的变化范围确定海水入侵范围,例如,潘曙兰用同位素方法研究了我国莱州湾海水入侵的成因及变化发展趋势[28]。结果表明,在莱州湾西部的广大地区属于卤水入侵区,在莱州湾东部的龙口地区属于现代海水入侵区)从而有效地监视和跟踪海水入侵的变化趋势。 6其它应用 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技术还应用于土壤科学、医药科学、食品科学、法庭医学以及运动员违禁药物检测和等很多研究和应用领域。进口商品中通过碳氮同位素分析,可以确定肉类的产地, 通过检测蜂蜜中碳同位素组成 可以检测蜂蜜的真假;还可以通过碳同位素确定柠檬酸和食用香料是人工合成还是天然产品;通过测量植物中的碳氮比可以得知农作物施肥的最佳配方比和时间;在刑事侦查中,通过检测缴获的海洛因碳同位素组成可以推知制造海洛因原料的产地,通过检测运动员尿液类固醇的某些有机物的碳同位素可以推断运动员是否服用兴奋剂等。 7 结论 目前国内很多单位都引进了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧/热转换-同位素比质谱连用仪器,但由于同位素的实验室标准不统一、实验条件不同,数据还存在有的差异,有时候难以直接对比,影响了有机物质单体同位素在各个方面的应用。由于自然环境的复杂性和观测手段的局限性, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS技术与其它技术方法的结合使用和对比,将会更富有成效地解决问题。随着社会的进步和科学技术的发展,由于稳定同位素技术以其快速可靠,数据稳定准确的特点,应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS连用仪器的种类也越来越多。在国外,测定同位素的组成工作越来越深入,已经从原来的测定某种化学物质的同位素平均组成到现在的测定某种物质分子内部官能团的的同位素组成,这样更好地了解地球化学过程对周围的物质,特别是有机分子,同位素分馏机理及其平衡过程。这样可以为稳定同位素应用跨上一个新台阶。总之,地球化学的发展需要,会促使越来越多的同位素方法将应用于更广泛的领域,以便更好更准确地解决地球科学及相应学科领域中的理论和实际问题,,技术水平的提高必然促进学科的发展,总之[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-C/TC-IRMS连用技术在科学研究领域具有广阔的应用前景。
同位素质谱仪串联[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],测定出来的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图。谁知道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图的数据是从哪里导出的?
[size=4][font=黑体][color=#DC143C][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]同位素比质谱仪联用技术在地球化学中的应用现状与前景[/color][/font][/size]之三======================================================3 在古环境恢复研究中方面的应用 过去全球变化,GC-C/TC-IRMS技术也发挥着巨大的作用,由于古气候的变化主要体现在温度湿度的变化,用样在同位素组成上也有所体现,所以稳定同位素也是良好的气候载体之一,通过研究现在的深海有孔虫[9]、淡水介形虫[10]、溶洞钟乳石[11]地表黄土[12]的碳、氢、氧同位素研究,特别是碳同位素,可以追溯近几百万年的全球气候变化规律。随着气候变化研究的迫切需要和计算机的广泛使用,树轮作为自然档案的一种,其同位素研究对探讨全球气候和环境变化具有重要的意义。树木年轮气候学研究发展极快,植物年轮中不可交换氢的氢同位素研究也可帮助追溯近一万年年的温度变化历史[13]。通过研究埋藏古树轮碳、氢、氧同位素的分馏原理,表明树轮同位素作为环境变化的示踪剂,是古环境再造和了解现代环境气候变化的一个强有力工具[18] ,用这些气候载体来恢复古环境无论在方法上,还是在应用上,全国各地都涌现出相当数量的成果,得到国内外学术界愈来愈多的承认与支持。在第四纪考古方面, 科学家通过碳同位素分析从而推断古人类食物习性, 通过碳氧同位素分析 可以知道古代陶瓷及玉器的原产地[13]。 用氢同位素研究古气候方面,由于碳原子直接相连的氘丰度的变化记录了环境[14]和生物化学效应的信息[15-16] 但是用有机体中的氢同位素恢复古气候恢复是近几年同位素比质谱仪投如才开始应用,由于氢同位素变化范围比较大并且沉积物中同位素除了受母质的影响而且还受当时的干湿状况的影响, 这一点比碳同位素有更多的优势[17] 。谢树成等研究英格兰一处泥炭的分子化石分布和单体碳氢同位素C23来研究古气候 ,结果表明与当地的树木年轮有好的相关性。在国外, Sauer等通过沉积物中的类脂物生物标志氢同位素组成来恢复古水体环境[19] 从而大大提高了结果的准确性 。
与大家分享 质谱同位素分析软件。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=130461]质谱同位素分析软件[/url]
同位素质谱分析测试技术进展====================================================同位素地球化学经历了近一个世纪的发展,已经成为一门成熟的学科。它不但成为研究各种基础地球科学问题的重要手段,而且在解决人类社会面临的重大资源、环境、生态问题方面开始发挥关键作用。同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。新的测试技术的创立,新的测试仪器的研制,原有仪器设备和测试方法的改进是稳定同位素地球化学研究发展的依托。因此发展同位素质谱测试技术始终是同位素地球化学研究的一个主要方面,技术上的每一项突破往往会为同位素地球化学研究开辟新的领域。在过去的十几年里同位素质谱分析测试技术得到了迅速的发展,具体表现为测试对象的微区化,仪器设备的自动化,测试工作的标准化。目前常用的新技术包括:多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计。--------------------------------------同位素质谱分析测试技术是同位素研究的基础。本文评述了同位素质谱分析测试技术中常用的多接收器等离子体质谱法、激光探针质谱、离子探针、热电离质谱法和高精度质谱计分析同位素的原理、应用范围、存在问题和研究进展,建议选择分析同住素方法时,需考虑每种方法各自的特点和优势、仪器的性能等。================================================== [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=155681]同位素质谱分析测试技术进展【PDF】[/url]
单位购买了同位素质谱仪,配有如下五种气源,氢气,氧气,二氧化碳,氮气,氩气,请问这些气体是做什么用处的?还望高手指教!!!非常感激。
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]DELTA plus 同位素比值质谱仪的功能应用[/font][/color][/size]===================================================DELTA plus 同位素比值质谱配备有经典的双路进样系统(Dual Inlet)和元素分析仪(EA)、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](GC)等多种样品前处理设备。 (1) 双路进样系统-同位素比值质谱(DI-IRMS)用于多种气体的C、H、O、N同位素组成的测定。这些气体包括CO2、H2、CO、N2等。使用双路进样系统进行CO2中C、O同位素组成的测定,其精度可分别达到0.006‰和0.012‰;H2则可以达到0.25‰。此功能可以用于标准气体的标定、各类样品下线处理富集所获得如上气体的相关同位素组成的测定等。(2) 元素分析仪-持续流接口-同位素比值质谱(EA-ConF-IRMS)用于固体、液体和气体有机样品的平均C、N同位素组成的测定。固体和粘稠液体(如稠油)可以选择常规的自动进样器的进样方式;对于一般液体和气体则需对进样口进行改造,以使其适合液体与气体进样器的进样。对于在高C低N样品N同位素组成测定中出现的样品燃烧不完全和高C燃烧所产生的大量CO2严重干扰m/z 28(CO造成)等实际问题已得到解决。目前,对于单次测量样品中C、N绝对量的要求是大于10μg,其测量精度均为0.2‰。实验结果的准确度由标准参考气系统(见下文)和日常工作标准物质(C使用国家一级标准物质碳黑;N使用自制的由国际标准物质IAEA-N-1和IAEA-N-2间接标定N同位素组成的元素分析标准物质)控制。这一功能已广泛用于各种有机物质的平均C、N同位素的测量,如干酪根、腐殖质、动植物组织等;此外,这一功能还可用于标准气体的标定、对某单一纯化合物在GC-C-IRMS(见下文)测定结果验证手段等。(3) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-燃烧接口-同位素比值质谱(GC-Combustion III-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的C同位素组成的测定。这一功能已成功解决了特殊化合物(如甲烷、PCB等)燃烧不完全和燃烧反应器的有效维护等实际问题,实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于2ng(与具体化合物含C量有关),实验结果的精确度为0.5‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由CO2标准参考气系统(见下文)和两个下线燃烧法标定的日常工作标准物质NORWAYSTD和INDIANASTD来控制。这一功能已广泛用于石油天然气、各种有机天然提取物以及顶空和固相微萃取(SPME)等样品的测定。(4) [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-高温热转变-同位素比值质谱(GC-TC-IRMS)用于液体和气体样品中单个化合物的H同位素组成的测定。这一功能已成功解决了质谱H3-因子的调协、灵敏度与线性范围调协、TC反应器预条件化等众多实际问题,也已实现了高效稳定的运行。实验对单个化合物单次进样的绝对量的大致要求为大于150ng(与具体化合物含H量有关),实验结果的精确度可达到3‰(与实际样品状况有关)。数据的准确度由H2标准参考气系统(见下文)和购自美国Indiana大学的由下线燃烧法标定的日常工作标准物质INDIANASTD来控制。该功能与测定单体C同位素功能具有相同的样品适应范围和进样方式。图1是该功能应用的一个例子。 以上所有的功能所使用的标准参考气真实值的标定均使用了国际公认的标准物质:CO2为NBS-22,N2为IAEA-N-1 和IAEA-N-2,H2的标定则使用了VSMOW、SLAP和GISP标准水。
版友问题: 弱问一下,请问水中同一元素有同位素,大家在出分析报告时是只报主元素的浓度值吗?还请大家不吝赐教,谢谢啦
质谱分析中同位素峰找不到或者比例不对说明什么?怎么才能找对
求助:我在用EA1112元素分析仪单独测有机氮同位素时,其结果仅出现29/28比值,不出现15/14比值,但同时测碳氮同位素时,则出现15/14比值,请问是哪个程序有问题?
同位素质谱(资料来源:http://www.cmss.org.cn/xshd/isotope.htm)专业简介: 中国质谱学会成立以来,我们同位素质谱获得了重大发展。一大批从事同位素质谱工作的专家在同位素地质学、核科学和基础科学中取得了不少重要的研究成果。同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展: (1)同位素地质学方面同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 (2)核科学与核工业方面同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域:1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求;2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等;3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。 (3)核物理研究方面包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用: 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理; 研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理; 探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系; 测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额; 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。(4)标准参考物质的研制发明方面标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。(5)在临床医学方面进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。(6)在生物学和化学研究工作中的应用稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。(7)环境科学中的应用近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。(8)在农业增产方面的应用现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。⑴合理使用肥料;⑵农药毒性的研究;⑶用轻水灌溉;⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得;(5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。(9)其他应用如石油、冶金、电子等方面。
[size=4][color=#DC143C][font=黑体]同位素比质谱方法检测内源性类固醇雄烯二酮[/font][/color][/size]=========================================在所使用的禁用物质中,类固醇激素是较为普遍使用的一类药物。人体自身能合成与分泌的类固醇激素称为内源性类固醇激素,如攀酮。由于在检测方法上有一定难度,一些运动员选择使用内源性类固醇制剂以逃避兴奋剂检测。目前,兴奋剂检测实验室应用同位素比质谱分析方法检测内源性类固醇来源。13C和12C是碳元素在自然界中的天然同位素。有机化合物的来源不同,其同位素比(如13C与12C的比值)也不同。人体自身分泌的类固醇与相同化学结构的类固醇制剂的同位素比不同。应用同位素比质谱分析技术可以测定化合物13C与12C的比值,同位素比用δ(‰)值表示。根据仪器的分析流程和组成部分,本文方法称为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比质谱([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS)方法。该方法在兴奋剂检测中的应用时间较短,文献方法较为繁琐,本文建立了快速灵敏的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析方法。-------------------------------------------------试验材料与方法1. 试剂和对照品试剂:β-葡萄糖醛酸酶,Sigma;其余均为国产分析纯试剂。对照品:睾酮(缩写T)、雄酮(缩写An)、本胆烷醇酮(缩写Etio)、5α-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5α-diol)、5β-雄烷-3α,17β-二醇(缩写5β-diol)、孕二醇(缩写PD)购自Sigma公司。2. 样品两名健康志愿者,一名男性40岁,尿样为sample 1;一名女性38岁,尿样为sample 2,均没有服用任何药物。收集其晨尿为阴性对照尿。阳性尿样为世界反兴奋剂机构水平考试所用尿样来自兴奋剂检测中心。3. 仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/燃烧炉/同位素比值质谱仪(HP6890/DELTA PLUS,Finnigan);高效液相色谱仪(Waters2796,检测器:Waters2996 PAD,自动收集器:Waters Fraction Collector Ⅲ);Anilent 5973i[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪。4. 方法4.I [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS操作条件色谱柱:HP5毛细管色谱柱,25m×0.2mm i.d.×0.3μm;柱流速:1mL/min(室温);升温程序:60 ℃(2min)一50 ℃/min→255℃一2.5℃/min→280℃(6.5min);进样口温度:260℃;燃烧炉温度:960℃;质谱离子源:EI;参考气:CO2,1.8V。4.2 高效液相色谱仪操作条件色谱柱:ZQRBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:水-乙睛,梯度洗脱(0-18min:乙睛从30%→100%);流速1mL/min;柱温:室温。4.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD操作条件色谱柱:HP-1毛细管色谱柱,25 m×0.2mm i.d.×0.11μm;柱流速:1 mL/min (室温);升温程序:150 ℃(1min一5℃/min→200℃一30℃/min→310℃(10min)。4.4 样品预处理取尿样2mL,加人1Ml0.2mol pH=7.0的磷酸盐缓冲液和10μLβ-葡萄糖醛酸酶(5000 IU)混匀,在55℃恒温水浴中培养3h,取出后加pH=8.8的碳酸盐固体缓冲剂约100mg 和5mL叔丁基甲醚,振荡萃取,离心后,取出上层有机溶液,在加热的情况下,用氮气吹干,加人50μL甲醇溶解残渣,备用。将上述甲醇溶液置HPLC仪上,依前述色谱条件分离,分段收集流出液,确定收集时间程序。分别将流出组分用氮气吹干,加人50μL环己烷,备用。4.5 对照品溶液的制备分别配制对照品睾酮、雄酮、本胆烷醇酮、5α-雄烷-3α,17β-二醇、5β-雄烷-3α,17β-二醇,孕二醇的甲醇溶液,浓度为1mg/mL。4.6 样品测定4.6.1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD 分析依上述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MSD仪器操作条件,取样品溶液及对照品溶液进行全扫描,扫描范围m/z 20~450,选择待测物的特征离子,获得SIM图。经对样品中与对照品有相同保留时间的峰进行质谱分析,及与标准品质谱图的对比,确定待测样品的组成。4.6.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析依上述CC/C/IRMS仪器操作条件,对处理后的样品进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/C/IRMS分析,测得内源性类固醇激素的δ值。
请问氕氘在TCD上出峰的位置是很接近 才分离不开的吗?我主要是想用膜材料去分离这种同位素,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测渗透的气体浓度。另外可不可以通过更换色谱柱或者检测器来达到分离氕氘的目的呢?还是本来就没有办法用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]去检测二者的浓度呢?谢谢
偶然获得的 黄达峰作者的同位素质谱的电子书,上传下来,与大家分享! 介绍了同位素质谱技术的研究方向和实验方法。
中科院成都生物所招聘同位素质谱工作人员,主要负责同位素质谱的日常运行,方法开发,样品测试,以及围绕同位素质谱的相关研究工作。学历要求:硕士学历及以上;专业:生态,农业等相关专业,最好有使用同位素质谱的经验待遇:面议英语:六级希望最好应聘者有长期扎根成都的愿望。应聘者请将简历发送至:chenjz@cib.ac.cn
同位素质谱计主要由MAT和VG公司生产的两大系列构成,在我国的众多同位素实验室中90%以上装备的是MAT系列同位素质谱计,随着计算机技术的普及和提高,以及同位素分析新方法的需要,特别是仪器运行多年,数字控制部分的故障率不断提高,使得质谱工作者迫切需要了解和掌握其软件控制技术,本资料中结合仪器的控制电路,以测控程度实例,对MAT系列同位素质谱计软件控制技术进行较为深入的分析,运用软件对数字电路故障进行行分析,并对测控软件进行局部修改,以满足应用需要。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=141478]MAT同位素质谱计软件控制技术分析[/url]
各位版友及使用质谱类仪器的朋友们:您现在使用的是什么类型的无机质谱仪?是同位素质谱还是同位素稀释质谱?二次离子质谱?离子探针?电感耦台等离子体质谱?激光电离质谱?加速器质谱?火花源质谱?您利用它们都主要应用在什么领域?是同位素地质年代学、同位素地球化学方面还是核科学、农业、医学、环境学、计量学或其他学科的应用?您在使用质谱分析样品过程中有什么问题吗?您一定有好的实用技术经验!真诚请您和大家交流分享您的经验、体会!我们将非常感谢您的积极参与!
各位老师好,我现在在做一个多肽的质谱提取,由于多肽分子量大,同位素多,且全是6个电荷左右的峰,导致有的同位素不能被准确识别,各位熟悉waters质谱仪器软件的老师有没有好的办法啊?求赐教。
[size=4][font=[color=#DC143C]黑体]同位素质谱的学科应用与发展[/color][/font][/size]同位素质谱在我国农业、医学、环境 学、海洋学、石油、化工、冶金等方面的应用也日益广泛。近年来,同位素质谱学在高分辨率、高准确度、高灵敏度研究方面上了新的台阶,而且在同位素精确质量测定、化学溯源与世界水平接近。学科应用与发展包括: (1)同位素地质学方面 同位素质谱是同位素地质学发展的重要实验基础。当前我国同位素质谱技术已深入到矿床同位素地球化学、岩石年代学、有机稳定同位素地球化学、无机稳定同位素地球化学等各个方面,并在国家一系列重大攻关和研究课题中发挥重大作用,如金矿和石油天然气研究、水资源开发等。 (2)核科学与核工业方面 同位素质谱最初是伴随着核科学与核工业的发展而发展起来的。主要研究领域: 1)超低丰度同位素杂质的分析:核工业的迅速发展和我国核产品不断进入国际市场,对超低丰度同位素杂质分析提出了很高的要求; 2)燃耗及核燃料纯度分析:采用同位素稀释质谱法(IDMS)分析核燃料UO2、 UO3、U3O8中的B、Pb、Sm、Y、Eu、Th等; 3)U、Li等同位素标准参考物质的研制。 (3)核物理研究方面 包括原子质量的精确测测定;测定原子核的结合能和敛集曲线;测定放射性同位素的半衰期;同位素丰度和原子量的精确测量;发现天然反应堆;在高能核物理研究中的应用同位素质谱测量在高能核物理研究工作中主要有以下几项应用: 研究能量在100兆电子伏以上的个子与靶子作用所发生的核反应机理; 研究发生在星球表面和大陆空间及陨石上的宇宙线照射形成的核反应机理; 探讨核反生成的短寿命粒子与质量关系; 测定高能粒子与靶子作用的核反应截面和碎片粒子产额; 高能质谱测定常集中在对稀有氧化和碱金属的分析工作上。 (4)标准参考物质的研制发明方面 标准参考物质的研制是衡量一个国家分析工作水平的重要标志。同位素稀释质谱(IDMS)是唯一微量、痕量和超痕量元素权威测量法。因为IDMS可以通过天平称重和同位素丰度比的质谱测量,将化学成分分析转化为同位素丰度的质谱测量。IDMS具有绝对测量性质;灵敏度高;方法准确;测量的动态范围宽;样品制备不需要严格定量分离;测量值能够直接溯源到国际基本单位制的物质量基本单位——摩尔。 (5)在临床医学方面 进行营养学、药理学和临床医学方面的研究;利用IDMS法测定人体血、尿、发中的微量元素,进行病情诊断和病理研究工作。如医用同位素质谱分析方法主要有CO2呼气检查、4He和重水示踪原子等方法。利用He示踪原子方法,检验肺功能障碍性病变患者,已获得明显效果。应用重水作示踪剂,检测人体肺水肿患者,给出与正常人不同变化曲线。 (6)在生物学和化学研究工作中的应用 稳定性同素示踪原子方法,正在越来越多的领域里代替了放射性示踪原子方法,从而扩大了示踪原子的应用范畴。如应用稳定性同位素示踪原子方法,采用含有18O的重氧水H218O作示踪原子,进行质谱分析,最后证明绿色植物放出的氧气,主要来源于根部吸入的水分,而不是光合作用放出的氧气。 用18C方法证明了光合作用不仅能在光照条件下进行,耐用也能在黑暗条件下以缓慢的速度进行。 用征水和重氧水浇灌植物,然后定时采集植物各部位的水进行分析,发现些树木运送水分的速度高达每小时14 m。 用重水作标记,探测人体水的循环,发现吸入少量重水以后,经两个小时即在人体所有各器官达到平衡,即重水成分已均匀分布。两个星期以后完全排出体外。为此,在某些从事放射性物质研究的机构里,给工作人员发放茶叶,以加速体内水分流通,有利于排出少量放射性物质。 在化学领域中,早在30年以前,就已经应用D 、18O和18N等同位素作示踪原子,研究有机化合物的结构和成分变化情况。 (7)环境科学中的应用 近年来同位素质谱在环境科学的应用日益受到重视,尤其在大气、土壤、水质及生态环境研究均发挥重要作用。 应用稳定性同位素丰度变化,研究和指示环境污染源和污染程度,在环保工作中的重要意义。如利用测定铅同位素比的方法,很容易判明汽油生产厂家及其对大气的污染程度;在环保工作中,还使用同位素稀释方法测定各种水抽中有害的微量元素含量,用以监测水质质量。 (8)在农业增产方面的应用 现在,有许多农业研究机构和大学,购买高精度同位素质谱计,以从事合理用肥、果实营养、固氮分析、农药毒性、家畜气候对作物的影响等多方面的研究工作。而且随着世界人口的增加,提高粮食单产的问题越发显得重要,所以农业研究工作有着极为广阔的前途。 ⑴合理使用肥料; ⑵农药毒性的研究; ⑶用轻水灌溉; ⑷研究气候对作物的影响。如用18O作示踪原子,研究温度和农作物生长和成分的影响表明,灌溉水只供给植物组织中15%的氧,其余85%的氧只能从空气中的CO2取得; (5)固氮酶的研究。如用15N作示踪原子研究固氮作用,发现各种固氮酶能够将土壤中的氮固定下来,有效地克服了氮的蒸发和流失作用,然后再把它固定下来的氮当中的20%排给水稻利用。还发现了水稻根际粪产碱菌和阴沟肠细菌的固氮作用,并能将氮转移给水稻。这些均为我国农业研究工作者发现的廉价固氮酶,有一定的经济价值。质谱分析为固氮研究提供了可靠的数据。 与原子能和地质研究工作相比较,农业上应用同位素方法从事科研工作,正处于方兴未艾阶段,随着人类社会发展,对农业的要求越来越高,今后大力开展和普及用现代化方法研究农业增产和改善果实质量的工作前途无限广阔。 (9)其他应用 如石油、冶金、电子等方面。
有那位高手用热电的同位素质谱仪做碳氮分析的吗?现在我这里有这样一个问题,碳氮同位素的分析只能做固体,但是要测试液体中的碳氮,工程师说可以用0.1微升的液体,但是信号可能很弱。现在能把液体加大一点量冷冻后,成固体再分析碳氮的吗?
[font=Encryption][color=#898989]摘要: [/color][/font][font=Encryption][color=#666666]稀有气体同位素被广泛应用于油气成因、气源追索、壳幔物质相互作用、大地构造和大地热流等研究中.原油和天然气在形成、运移和成藏等方面联系紧密,因此推测原油稀有气体中也应蕴含着丰富的油气地质信息.稀有气体在原油中的溶解度要大于水(KharakaandSpecht,1988),因此油-水的相互作用包含稀有气体向原油中的优先溶解作用.原油相对于油田水中稀有气体浓度可以反应油水反应的程度,更重要的是它是示踪油气二次运移和成藏的重要约束条件(Dahlberg,1995).本项研究旨在寻找一种既可以免除空气污染又能减少对仪器伤害的分析方法。从而可以打开原油稀有气体同位素研究的窗户,为油气运移、油源对比、气-源对比提供更加详实可靠地数据支持。为了达到提高数据精度,纯化样品,保护仪器目的,研究设计了原油样品采集器及原油预纯化系统。原油采集器通过泄压原理有效防止空气气泡残留,从而排除了空气对样品的污染。纯化系统分为两部分:原油脱气部分由易拆卸的高真空玻璃部件组成。这部分可拆卸、易清洗,可有效防止样品残留对下一个样品的污染 高真空纯化部分由可烘烤的超高真空不锈钢管线组成。能够将脱出气体中的活性组分去除。采样装置及纯化系统保证了样品的纯净。高精度、高稳定性的静态真空稀有气体同位素质谱仪Noblesse进行同位素分析。因此,本研究建立了从样品采集、样品前处理到最终的分析测试的整套原油稀有气体同位素分析测试方法。系统调试正常。可以有效避免静态质谱仪的污染问题,数据更加稳定可靠。[/color][/font]
各位前辈: 请问:如何做一份同位素质谱仪的招标文件?应该提哪些主要的仪器技术参数指标? 可否提供一份关于做原油(全油C同位素、原油单体烃C同位素)、天然气组分、族组分(饱、芳、非、沥、A)的C同位素含量的同位素质谱仪的招标文件参考一下?晚辈不甚感激!!!
同位素稀释质谱法分析痕量钚建立了同位素稀释质谱法分析测定痕量钚的分析技术。应用该技术分析了239Pu丰度为94%的同位素标准样品,当样品量为100pg时,样品中的240Pu/239Pu分析值的不确定度为20%(1s),与传统的钚同位素分析方法相比较,使钚的分析测试能力提高了两个数量级。该分析技术包括以下三个部分: 239Pu丰度标准样品的浓度,采用a绝对测量的方法来测定。结果为:7.227(1±0.015)ng 239Pu/mg溶液;242Pu稀释剂的浓度,用已知浓度和丰度的239Pu来标定,标定结果为:0.1815ng 242Pu /mg溶液;痕量钚的分析测定,用242Pu作稀释剂(10~20ng),加入100,500,1000pg的239Pu丰度为94%的同位素标准样品进行痕量钚的分析,测定标准样品中的240Pu/239Pu比值,并与标称值0.05814进行比较,测定结果见表1。表 1 痕量钚同位素分析结果 样品 239Pu/pg RM92* RM02 RM12 R09 偏差 1 92.4 0.020261(1±0.015) 0.018319(1±0.046) 0.001620(1±0.098) 0.0674(1±0.20) +16% 2 460.4 0.053100(1±0.0027) 0.020448(1±0.035) 0.001517(1±0.011) 0.0659(1±0.27) +13% 3 930.8 0.085967(1±0.0040) 0.02168(1±0.0038) 0.001602(1±0.026) 0.0598(1±0.026) +2.8% 注*:RM92为240Pu与239Pu混合样品中的240Pu/239Pu比值。 从表中数据可以看出:R09不确定度的主要贡献是稀释剂中240Pu与242Pu比值测量的不确定度,准确测量它们的比值是降低痕量钚同位素分析的不确定度的关键。
我是学分析化学的,去年来到地质行业做同位素分析工作,而且做的是稳定同位素中硅酸盐氧和包体水中氢氧的分析。且不说两中方法分析流程长,步骤烦琐,就是这两种方法的成功率也是底得不行,能达到30%我感觉就不错了。具体一点的讲:(1)做硅酸氧的实验台如果放置一个星期以上就需要重新做条件实验,麻烦!做包体水中氢实验台架在连续做样中断再起用时也需要做许多标准,以确定台架实验条件是否良好,累!其原因,个人以为国内目前气体同位素分析的前处理装置都是各单位自己搞出来的东西,温控、真空计、玻璃管线、加热炉都是自己临时配置上去的 ,而且都已经到了早该退休的年龄,实验条件不容易维持,这段时间做得可以却不能保证隔一段时间再做还行(2)计量认证要求过高,现在硅酸盐氧同位素需要保证的测量精度在千分之0.3、水中氢同位素测量精度要求在千分之1,这样的精度要求在实验台架最好的状态时可以达到,但是在大数情况下都是不可能达到的。(3)待续