求助GB/T9009-2011工业甲醛溶液标准
我用的是热导池检测器,选择哪种色谱柱能够分离甲醛、甲醇、乙醇混合水溶液中的甲醛、甲醇、乙醇?
一、试剂: 1)0.5mol/l盐酸标准溶液 2)0.2mol/l盐酸标准溶液 3)0.5mol/l氢氧化钠标准溶液 4)1mol/l中性亚硫酸纳溶液:用126g亚硫酸钠溶于1000ml水中,加入2ml百里酚酞指示剂,用0.5mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色褪去 5)1%百里酚酞(麝香草酚酞)指示剂二、分析步骤: 准确称取甲醛溶液1g左右(精确至0.0002g)置于存有25ml水的碘量瓶中,加入百里酚酞指示剂2-3滴,加入0.5mol/l氢氧化钠溶液至出现蓝色,再用0.2mol/l盐酸标准溶液滴定至恰为无色,再加入中性亚硫酸纳溶液25ml,此时出现蓝色,再用0.5mol/l盐酸标准溶液滴定至蓝色褪去,即为终点。三、计算方法 甲醛%=V*C*3.003/G V---滴定消耗的0.5mol/l盐酸标准溶液体积,ml; C---0.5mol/l盐酸标准溶液浓度,mol/l G---称取的甲醛溶[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]量,g.
大家好,我用气相测甲醛溶液的分析纯含量,TCD检测器,图1:进样口:200,柱温:120,检测器:170,进样量:0.4微升图2:进样口:200,柱温:120,检测器:170,进样量:0.2微升图3:进样口:200,柱温:80,检测器:170,进样量:0.4微升请高手帮我分析下要怎样调,不胜感激!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161343_338672_2146127_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161345_338675_2146127_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112161345_338679_2146127_3.jpg
变色酸法测甲醛标准溶液不变色问题一、问题简述国家标准变色酸法测甲醛,本人无经验,按标准进行,遇到了问题。首先说下原理:变色酸和甲醛在浓硫酸环境下生产紫色络合物,然后用紫外可见分光光度计测定。很多文献说检出限可以达到20ppb。本人在做标准曲线时遇到了标准溶液不变色。第一次,按着标准做甲醛标准溶液点时是10ppb、20ppb、60ppb、100ppb、150ppb,结果无一变色,都是淡黄色。后来试着把甲醛的浓度变大,2ppm稍微变色,5ppm才明显变为紫色,如下图。但是这个浓度远远超出了标准限定,所以没意义。有些文献上说要加热才变色明显,但是本人水浴加热10min后仍然不变色。不知道原因如何。在这里请教高人。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081612_419110_2348331_3.png二、具体实验情况 1、试剂 甲醛标准溶液,100mg/kg,国家化学试剂中心; 变色酸,分析纯,北京化工; 硫酸,分析纯,北京化工; 超纯水,密理博超纯水机。 2、国标实验步骤 a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,取5ml加入100ml容量瓶中,超纯水定容。 b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到1mg/kg。 c、变色实验 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081614_419113_2348331_3.png 3、自己探索实验步骤 a、变色酸配制:0.5g变色酸溶于10ml容量瓶中,过滤,待用。 b、甲醛标准使用溶液:100mg/Kg甲醛标准溶液用超纯水稀释到50ug/kg(50ppb)。 c、变色实验 在4个25ml比色管中分别加入5ml 50ppb的甲醛标准使用液,然后加入变色酸溶液、硫酸,加入量见下表。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081616_419114_2348331_3.png 加入后,水浴加热10min钟。结果仍无一变色。如图。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301081619_419117_2348331_3.png 三、求助 1、只限变色酸法测甲醛,其它各种方法不在求助范围内。 2、这个方法是成熟的,有不少标准,所以请教高手,看看我出问题的地方。 3、第一次做的时候甲醛标准液是自己配的,变色酸放置有段时间了,开始以为这两者的原因。就买了甲醛标 准溶液,变色酸也是新买的,所以试剂应该没什么问题。 2013.01.08
各位前辈: 最近需要做甲醛水溶液中的甲酸含量测定,甲酸含量在10ppm左右.不知如何下手,也考虑了几种方法,采用硅烷化试剂衍生气相做或将甲酸脂化后气相分析,我能想到的就这两种了,还未进行相关试验,求指教.谢谢.
37%甲醛溶液用GC11A气相色谱仪检测分析其中的甲醛含量,应该配备什么型号的色谱柱?用甲醇作原料,工业催化生成37%甲醛溶液,我想用气相色谱GC112A检测甲醛含量,应该选择什么型号的色谱柱?
本人最近想用乙酰丙酮分光光度法测甲醛,先得标定甲醛溶液,为什么参照GB13197-91和GB/T 5750.10-2006中方法,都无法判断滴定终点呢? 甲醛溶液或空白水溶液加碘溶液后再加入NaOH本身就是淡黄色了,放置后加酸,继续放置,颜色无明显变化,滴定怎么个判断呀,岂不是矛盾?加淀粉指示剂也不显蓝色,好晕啊!请各位有经验的大虾赶紧帮忙指点一下迷津吧,万分感谢![em0812][em0812]
分析纯30%甲醛溶液测定,除了水和甲醛之外,还有3个峰,质谱图比较类似,2个比较高的峰检索是三聚甲醛,当然只有一个可能是,没有标样,不知道哪个是。有2个甲醛缩合物吗?有4聚或5聚甲醛吗?分析纯试剂,做了吓一跳,不过也许是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]导致其变化的,或者本来就是聚合构型,谁做过这方面工作或有兴趣试试看?[em09501]
请问甲醛乙醛水溶液用哪种色谱柱可以分开?检测条件是什么?我现在用的是OV-1的毛细管柱45*0.25,无法将它们分开!
白菜甲醛检测方法白菜甲醛检测 操作步骤1.取2克白菜样品于10ml烧杯中(约l/3杯),稍微剪碎,再加入等量的干净自来水,浸泡10—20分钟,其间搅拌数次;待用2.先往“多孔比色管”的孔中滴加1滴检测液A,1滴检测液B,然后用0.5ml 吸管吸取此浸泡液0.5ml (约10滴)试验,白菜甲醛检测 结果判断结果判断:若反应结果溶液无色或显黄色,表明样品未受甲醛(福尔马林)污染,若反应结果溶液呈明显的紫色,表示被检样品浸泡过甲醛(福尔马林),其颜色越深表示含量越高;若呈很淡的紫色,建议视为无人为添加甲醛(福尔马林);或延长样品提取和反应时间,再次实验。白菜甲醛检测 注意事项1、 检测时检测液A、检测液B在“多孔比色管”的孔中与样品液混合一定要均匀(采用搅拌混匀),否则可能使检测结果不重现甚至产生假阴性的结果。2、 每次使用多孔比色管等器皿后,须将孔内液体甩干,并用清水冲洗三遍以上,凉干备用。3. 常时间存放的试剂,先用纯净水做空白样,如空白样加入检测试剂后呈紫色,则应停止使用。国家标准 NY5172-2002《无公害食品 水发水产品》规定甲醛含量≤10mg/Kg。其他食品中不得检出甲醛。
酸碱滴定法测甲醛浓度,看了好多资料,开始用亚硫酸钠加百里香酚酞会显蓝色,然后用标准硫酸滴定至无色,可是我开始滴定并未显示蓝色,为什么? 还有一个问题,加入的甲醛溶液需要事先用酸或碱滴定成中性吗
买的甲醛标准溶液做色列时是直接配制呈1ug/ml的甲醛溶液,还是用水稀释成10ug/ml的甲醛溶液然后再取此溶液10.00 m L加入100 mL容量瓶中,加入5 mL吸收原液用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配置标准色列管,此标准溶液可稳定24h。
继国产奶粉事件频出之后,国外的乳制品企业也遭遇到质量安全的考验,日前韩国第三大奶制品生产商——每日乳业的牛奶中检测出含有福尔马林,原因是其使用了受污染的进口饲料。 福尔马林是甲醛的水溶液,过去被广泛应用于消毒和杀菌,但由于它会对人体健康产生不利影响,食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量,今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。 日前我司开发了牛奶中福尔马林的检测方法,供大家分享!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105071629_293076_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105071629_293077_1610895_3.jpg
向各位前辈们请教一下酚试剂法测甲醛的一些问题:甲醛标准曲线系列溶液怎样判断溶液是否显色完全?温度控制在什么范围内?什么是影响溶液显色完全的因素?我的甲醛标液是自己配的,想用买的标液对照一下.能否贴一份d大家买的标液做的曲线数据?
高锰酸钾标准溶液滴定甲醛水溶液,指示剂用什么比较好
大家好,我问个事,GB/T 2912.1-2009《纺织品 甲醛的测定,水萃取法》中,8.1规定“用单标移液管(5.3)吸取5mL过滤后的样品溶液放入一试管(5.6),及各吸取5mL标准甲醛溶液(6.2.2)分别放入试管(5.6)中,分别加5mL乙酰丙酮溶液(4.2),摇动。”我很奇怪,样品溶液里为什么要放甲醛标液呢,这不干扰甲醛浓度的测定吗,而且究竟是放那种浓度的甲醛标液呢
为什么[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]检测甲醛和甲醇的混合水溶液只能出一个峰,甲醛和甲醇水溶液分别检测的时候出峰的位置也差不多?求大神解答!!!
关于溶液监测,我们今年有两个专题,其一是溶液中有机物(如光亮剂)含量分析。其二是有关电位滴定的调研。 我们现在的电镀生产线只有化学镀镍实现了在线分析和添加,不知道在其它溶液(包括酸洗和活化溶液)的在线检测方面有无好的方案,谢谢!另外,不差钱。
我知道甲醛的沸点是-19左右,而37%的甲醛溶液沸点是19,请问蒸馏0.01%的甲醛水溶液时甲醛在温度为多少时馏出?
甲醛测试中,你是购买有证标准品还是自配标准溶液标定呢,两者会有系统偏差吗?补充:关键讨论会不会有系统误差,国标是采用标定方式,严格说来,买有证标准溶液直接使用,其实属于偏离。
甲醛36-40%的水溶液能不能用气象测呀?能 怎么测?谢谢
如何配制浓度为35%-40%的甲醛溶液?
用甲醛溶液上方的气体做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],用的Wax柱子,有好多峰,但又没有质谱,哪位能提供下图谱或者思路?如何知道哪个峰是甲醛
大家好,新人求问。 做纺织品甲醛测试,请问在做标准工作曲线时,测定5个不同溶度的吸光度时,所做的空白溶液的吸光度要不要做入曲线中?应该怎么办?谢谢。
如何检测乙醇水溶液和甲醇水溶液的浓度,需要简单、精确一些的方法?谢谢。
高效液相色谱检测六六六水溶液的检测条件是什么,尽量详细准确一点,谢谢
各位大佬,我想问下就是用ahmt法测甲醛,那个甲醛贮备液是自己买的标准物质还是就按书上说的买36-38%的甲醛溶液呢?如果买标准物质是不是配置的时候加硫酸就可以了?贮备液配置出来的浓度是多少啊?还有一个问题就是氨的靛酚蓝中的显色剂次氯酸钠溶液?网上有直接配好的卖的嘛?次氯酸溶液标定有点复杂。。。
AHMT法测定空气中甲醛含量 GB 16129-1995甲醛标准贮备溶液:取2.8mL甲醛溶液(含甲醛36%~38%)于1L容量瓶中,加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度,摇匀。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。 加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和 15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置 15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置 15min硫代硫酸钠滴定,至溶液呈现淡黄色时,加入 1ml 0.5%淀粉溶液,继续滴定至刚使蓝色消失为终点,记录所用硫代硫酸钠溶液体积。同时用水作试剂空白滴定。甲醛溶液的浓度用公式(1)计算。C=(V1-V2)×M×15/20..........................(1)式中: c──甲醛标准贮备溶液中甲醛溶液,mg/mL;V1──滴定空白时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;V2──滴定甲醛溶液时所用硫代硫酸钠标准溶液体积,mL;M──硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度;15──甲醛的换算值。取上述标准溶液稀释 10 倍作为贮备液,此溶液置于室温下可使用 1 个月。有前辈告诉 说是按照这个方法配不出来,不加硫酸的话,才可以配出标准溶液。但按照那种方法,做出的曲线是不正确的,斜率为负值。请问,硫酸应该是必须要加的吧? 操作上有什么要注意的地方吗?现在一直没做出甲醛的标准曲线来[em0808]
请高人指点。最近,我们实验室使用两个不同产地的37%甲醛水溶液(A, B)作有机合成反应,结果很不一样。我需要找出这两种甲醛的不同,进而找出问题所在。现在有一些信息如下:1, A 溶液,有白色沉淀物。2, B 溶液,无色澄清。3, 色谱初步测定,A 溶液甲醇量只有3-4%,由于甲醇有助溶作用,推测因此A 溶液有聚甲醛(PARAFORMALDEHYDE)析出来。4,初步滴定结果,B 溶液甲醛含量居然比A 溶液还高1个百分点?? 滴定用的是亚硫酸钠的方法,不知道是不是同时也滴定了悬浮在溶液中的聚甲醛。但我滴定前已将溶液过滤了。问题:1, 应该用什么测试手段将两个样品中所有组分作一个全面的分析,样品中有水,甲醛,聚甲醛,甲醇,甲酸等。2,有没有一种滴定方法只滴定甲醛,和聚甲醛不反应。