关键词: 化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 微波等离子体CVD法 微波等离子体热处理仪 金刚石薄膜 微波烧结 新材料 纳米催化剂 一、微波等离子体简介等离子体的研究是探索并揭示物质“第四态” ——等离子体状态下的性质特点和运行规律的一门学科。它是包含足够多的正负电荷数目近于相等的带电粒子的非凝聚系统。等离子体的研究主要分为高温等离子体和低温等离子体。高温等离子体中的粒子温度高达上千万以至上亿度,是为了使粒子有足够的能量相碰撞,达到核聚变反应。低温等离子体中的粒子温度也达上千乃至数万度,可使分子 (原子)离解、电离、化合等。可见低温等离子体温度并不低,所谓低温,仅是相对高温等离子体的高温而言。高温等离子体主要应用于能源领域的可控核聚变,低温等离子体则是应用于科学技术和工业的许多领域。高温等离子体的研究已有半个世纪的历程,现正接近聚变点火的目标;而低温等离子体的研究与应用,只是在近年来才显示出强大的生命力,并正处于蓬勃的发展时期。微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积技术原理是利用低温等离子体(非平衡等离子体)作能量源,工件置于低气压下辉光放电的阴极上,利用辉光放电(或另加发热体)使工件升温到预定的温度,然后通入适量的反应气体,气体经一系列化学反应和等离子体反应,在工件表面形成固态薄膜。它包括了化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积的一般技术,又有辉光放电的强化作用。 金刚石膜具有极其优异的物理和化学性质,如高硬度、低磨擦系数、高弹性模量、高热导、高绝缘、宽能隙和载流子的高迁移率以及这些优异性质的组合和良好的化学稳定性等,因此金刚石薄膜在各个工业领域有极其广泛的应用前景。 1. 在药瓶内镀上金刚石薄膜,可以避免药品在瓶内起反应,延长药品的保 全寿命; 2. 可作为计算机硬盘的保护层。目前的计算机硬盘,磁头在不用时要移到硬盘旁边的位置上,如果硬盘包有金刚石薄膜,则磁头可以始终放在硬盘上,这样就提高了效率; 3. 在切割工具上镀上金刚石薄膜,可以使工具在很长时间内保持锋利; 4. 用于制造带有极薄金刚石谐振器的扬声器; 5. 涂于计算机集成电路块,能抗辐射损坏,而一般硅集成块却易受辐射损坏。它能将工作时产生的热迅速散发掉,使集成块能排列得更紧凑些; 6. 用于分析X射线光谱的仪器,透过X射线的性能较别的材料好。 金刚石膜沉积必须要有两个条件: 1. 含碳气源的活化; 2. 在沉积气氛中存在足够数量的原子氢。 由于粒子间的碰撞,产生剧烈的气体电离,使反应气体受到活化。同时发生阴极溅射效应,为沉积薄膜提供了清洁的活性高的表面。因而整个沉积过程与仅有热激活的过程有显著不同。这两方面的作用,在提高涂层结合力,降低沉积温度,加快反应速度诸方面都创造了有利条件。 微波等离子体金刚石膜系统应由微波功率源,大功率波导元件、微波应用器及传感与控制四部分组成。应用器是针对应用试验的类型而设计,其微波功率密度按需要而设定,并按试验需要兼容各种功能,具有较强的专用性质。微波功率源、大功率波导元件及传感和控制三种类型的部件,是通用的部件,可按需要而选定。反应器必须可以抽成真空;且可置于高压。因此微波传输必须和反应器隔离开来。反应器中可以通入其他气体。下面是一个反应器图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221201_18795_1613333_3.jpg[/img]半导体生产工艺中已经采用微波等离子体技术,进行刻蚀、溅射、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积、氧化硅片;还可用于金属、合金、非金属的表面处理;用于等离子体光谱分析,可检测十几种元素。 二、微波等离子体源 目前国内微波离子体源的研究工作,大部分在2450MHZ这个频段上进行,部分还可能采用915MHZ频段。这两个频段均采用连续波磁控管,并做成连续波功率微波源。但实际情况均具有较大的波纹因素,说得确切一些是三相全波整流或单相全波整流的波形被磁控管锐化了波纹状态。家用微波炉的电路结构实际上是可控的单相半波倍压整流电路,其波纹因素更大。 这种工作状态受电网波动的影响,平均功率不断变化,具有很大的不稳定性,造成功率密度的不确定。在微波等离子体金刚石膜制作系统要求很严格的情况下,会造成实验结果重复性不满意。因此需要稳定且纹波系数小的微波源是系统成功关键。 另外,近来微波等离子体的研究首先发现这些问题,电源的不稳定性会造成等离子体参数的变化。但用毫秒级的脉冲调制连续波磁控管,在许多实验中取得了良好的实验效果。理论分析调制通断时间的选定可以获得改善效果。 1. 物料介电损耗的正温度系数锐化了不均匀的加热效果,造成局部点的热失控现象。必要的周期停顿,利用热平衡的过程,可以缓解这些不均匀因素,抑制热失控现象的建立。 2. 避免了微波辅助催化反应过程中若干不需要副反应的累积。周期性的停顿可以避免这些副反应累积增强,停顿就是副反应的衰落,再从新开始,这样就避免了副反应的过度增长。 三、微波等离子体的应用 微波等离子体的应用技术主要用来制造特种性能优良的新材料、研制新的化学物质,加工、改造和精制材料及其表面,具有极其广泛的工业应用——从薄膜沉积、等离子体聚合、微电路制造到焊接、工具硬化、超微粉的合成、等离子体喷涂、等离子体冶金、等离子体化工、微波源等。等离子体技术已开辟的和潜在的应用领域包括:半导体集成电路及其他微电子设备的制造;工具、模具及工程金属的硬化;药品的生物相溶性,包装材料的制备;表面上防蚀及其他薄层的沉积;特殊陶瓷(包括超导材料);新的化学物质及材料的制造;金属的提炼;聚合物薄膜的印刷和制备;有害废物的处理;焊接;磁记录材料和光学波导材料;精细加工;照明及显示;电子电路及等离子体二极管开关;等离子体化工(氢等离子体裂解煤制乙炔、等离子体煤气化、等离子体裂解重烃、等离子体制炭黑、等离子体制电石等)。 微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积制备纳米催化剂的研究等。 微波等离子体的应用前景广阔。来源于汇研微波
[b]与[/b][color=red]微波等离子体[/color][b]相关的历史事件[/b] 2001年周健等开展了微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积金刚石膜研究阁。 2000年,陈栋梁、李庆等人进行了甲烷和氮气在低压微波等离子体下的转化研究,其生成的主要产物是HCN和乙炔,以及少量的含氰化合物,更高级的烃类以及氨或胺类没有检测到[1996年,海光与吉林大学金钦汉教授联合申报“微波等离子体炬发射光谱仪”获得成功。从1983年以来,加茂睦和和瀚高信雄等人’-用微波等离子体 CVD法在更温和的条件下合成了几毫米厚的微晶金刚石薄膜。 1983年日本的加茂睦和等人采用氢气和甲烷气体,用微波等离子体在硅片和石英片上沉积出金刚石膜”留校一直参加微波及电子线路方面的教学和科研工作,1982年以后开始从事微波等离子体方面的研究和有关设备的研制工作,作为主要完成人的“微波等离子体源及沉积设备”于1988年获电子工业部科技进步一等奖,微波等离子体CVD设备”于1992年获国家科技进步三等奖,1992年开始参与太阳能利用方面的工作。从1979年起,科研方向转变到更广泛的领域,提出“广义微波”的概念,即波长与器件尺寸可以相比拟或略小于器件尺寸的波动现象,其理论基础都是微波理论的发展,从而确定了微波声学、导波光学、静磁波及微波等离子体微细加工等方面属于“广义微波”研究课题。1976年,Beenakker研制成功了一种可以得到常压氦微波等离子体的微波谐振腔,情况才开始有所改善。1975年Mosian等发明了一种表面波器件 1976年Beenakker提出了Tmoio谐振腔并获得了常压氦微波等离子体。因此有人于1965年提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和微波等离子体发射光谱联用的方法(以下简称色-光法)经过几年的发展于1973年已基本上仪器化。 自1965年Mccoroark提出微波等离子体应用与检测器达到阻抗匹配。金刚石具有高热导率、优异的耐磨性和低的摩擦因数、介电性好等优异的性能’自从1962年采用化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积法(CVD)合成金刚石至今,已发展了许许多多合成金刚石膜的方法,如直流电弧等离子体喷射法、微波等离子体法。1960年代以后,微波等离子体也用于合成化学。[color=blue]来源:中国知网[/color]
有用过微波等离子体发射光谱仪MP-AES的嘛?觉得怎么样
[size=4][B]用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展[/B][/size][I]袁懋,师宇华[/I]摘要:分别介绍和评价了用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波诱导等离子体、电容耦合微波等离子体和微波等离子体炬等3种微波等离子体原子发射光谱检测器的发展、应用以及局限性。对用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的微波等离子体原子发射光谱检测器的发展作了展望。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url];微波等离子体;原子发射光谱;检测器自[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法(GC)问世以来,色谱分离分析方法得到了迅速发展,已成为生命科学、石油化工、环境科学等学科必不可少的检测手段和工具。色谱法的发展在很大程度上取决于检测器的发展,每种新型检测器的提出和完善都在一定程度上提高了色谱仪器的性能,促进了色谱法更加广泛和深入的应用。如果没有合乎需要的检测器的诞生,再好的色谱分离方法也难满足社会的需求。迄今为止,已报道过的色谱检测器有100种之多。色谱分析的实践对检测器提出了更高的要求,理想的色谱检测器应具备的特点是灵敏度高、精密度好、线性范围宽、通用性或选择性强、具有形态分析的能力、操作特性优良等。传统的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器已不能满足上述要求。近30年来,由于新型光源和电子技术的发展,等离子体光源部分代替了电弧、火花和火焰等传统光源的主导地位, 为原子发射光谱分析增添了新的活力,且在作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器方面越来越显示出它的优越性。[B]1 概述[/B][I]1. 1 等离子体和微波等离子体[/I] 在物理学上,“等离子体”是指由大量自由电子和离子组成且在整体上表现出近似为电中性的电离气体;在光谱学上,“等离子体”指的是用电学方法获得的类似于火焰的发光气体。因此,微波等离子体(MWP)包括微波诱导等离子体(MIP)、电容耦合微波等离子体(CMP)和微波等离子体炬(MPT) 。[I]1. 2 微波等离子体原子发射光谱检测器的特性[/I] 微波等离子体原子发射光谱检测器(MWP-AED)的检测原理是将微波等离子体作为激发光源,样品进入检测器(激发光源)后被原子化,然后被激发至高能态,再跃迁回到低能态,发射出原子光谱。根据这些发射光谱线的波长和强度即可对待测物进行定性和定量分析。原子发射光谱检测器有许多独特的性能和应用。选用某一特定波长通道时,它只对某一特定元素有响应,此时的检测器为选择性检测器, 并且其选择性比其他[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器(如电子俘获检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)等)更好;如果选择碳或氢的波长作为通道,它就会对一系列含有这两种元素的化合物有响应而成为通用性检测器, 且对某些化合物的灵敏度高于火焰离子化检测器(FID )。 AED 对元素周期表中除了He以外的任何一种元素均可检测,属多元素检测器,并可用于测定未知化合物的经验式和分子式。对未知化合物的鉴定,AED是质谱(MS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)的有力补充手段。20世纪60年代以来,随着环境科学、生物化学、农业科学、无机和有机化学等领域的发展,越来越多的检测要求得到样品中每个组分每个元素的信息。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]具有极强的分离能力,恰能满足单组分信息测定的要求。近年来AED与GC联用的应用领域更是不断扩大,成为一种十分有发展前景的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器。[B]2 微波诱导等离子体2原子发射光谱检测器的发展[/B] 由于MIP系统简单,操作方便,又是灵敏特效的元素选择性检测器,因而最受欢迎。微波耦合给等离子体工作气体的常用器件是微波谐振腔。它是一种空心的金属容器, 其形状和大小正好使微波可在其中形成一个电磁驻波。等离子体工作气体一般以连续流动方式通过谐振腔,并在谐振腔轴向插入的石英管中形成等离子体。用来获得MIP 的耦合器件的种类很多,常见的有TM010、3/4λ谐振腔和同轴表面波激励器件Surfatron等。[color=#DC143C]全文附件在5楼[/color]
[size=14px][color=#cc0000] 摘要:本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置,并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术,介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置,介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果,实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制,验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px] 各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用,例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等,而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段,通过高温可去除杂质原子,提高主要元素含量,可以得到性能更加优良的纤维材料,因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px] 低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法,气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽,电子温度高,纯净无污染等优势,且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时,可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用,通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式,将大量能量作用于纤维材料上,实现快速且有效的高温热处理。同时,通过调节反应条件,可将多种反应处理一次性完成,大大降低生产成本。[/size][size=14px] 中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究,并取得了突破性进展,在对纤维材料的高温热处理过程中,热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上,研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”,整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px] 等离子体所研制的这套热处理装置,可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间,可在低气压的情况下获得较高温度,但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性,如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性,就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制,这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px] 为了解决这一关键技术,上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置,为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px] 针对合肥等离子体所的高温热处理装置,真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式,此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px] 具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置,采用了频率为2.45GHz的微波源,包括微波源系统和上、下转换波导,上转换波导连接真空泵,下转换波导连接微波源系统和样品腔,上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管,双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管,内层石英玻璃管内为等离子体放电腔,外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔,外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通,样品腔设有进气管,工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源,磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞,微波由微波电源发出经磁控管产生,磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导,矩形波导安装有三销钉,下转换波导另一端连接有短路活塞,通过调节三销钉和短路活塞,得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px] 丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管,从两端固定拉直,安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节,通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔,在放电腔管内表面形成表面波,激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料,同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收,实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件,外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式,同时可以使得丝状材料更好的重结晶,提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px] 装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度,变化范围为1000℃至5000℃间,同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节,在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后,调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度,采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度,而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px] 如图2-1所示,下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法,其中抽气速度是可变的,通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px] 下游控制模式是维持真空系统下游的压力,增加抽速以增加真空度,减少流量以减少真空度,因此,这称为直接作用,这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px] 在真空压力下游模式控制期间,控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整抽气流量。压力过高,控制阀会增大开度来增加抽速,压力过低,控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px] 下游模式具有以下特点:[/size][size=14px] (1)下游模式作为目前最常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作;[/size][size=14px] (2)但在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外,某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px] (3)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px] 数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀,如图4-1所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)公称通径:快卸:DN10-DN50、活套:DN10-DN200、螺纹:DN10-DN100。[/size][size=14px] (2)适用范围(Pa):快卸法兰(KF)2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] (3)动作范围:0~90°;动作时间:小于7秒。[/size][size=14px] (4)阀门漏率(Pa.L/S):≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px] (5)适用温度:2℃~90℃。[/size][size=14px] (6)阀体材质:不锈钢304或316L。[/size][size=14px] (7)密封件材质:增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px] (8)控制信号:DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px] (9)电源供电:DC 9~24V。[/size][size=14px] (10)阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px] 真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器,如图4-2所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)控制周期:50ms/100ms。[/size][size=14px] (2)测量精度:0.1%FS(采用24位AD)。[/size][size=14px] (3)采样速率:20Hz/10Hz。[/size][size=14px] (4)控制输出:直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px] (5)控制程序:支持9条控制程序,每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px] (6)PID参数:20组分组PID和分组PID限幅,PID自整定。[/size][size=14px] (7)标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px] (8)设备供电: 86~260VAC(47~63HZ)/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px] 安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px] 在热处理过程中,先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空,并通惰性气体对样品腔进行清洗,然后按照设定流量充入相应的工作气体,并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理,温度控制在2000℃以上,在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px] 为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况,将图5-2中的温度突变处放大显示,如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px] 从图5-3所示结果可以看出,在300Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动非常小,约为0.5%,由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px] 另外,在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上,温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高,但控制器反应极快,并控制调节阀的开度快速增大,这反而造成控制越有超调,使得腔体内的气压反而略有下降,但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见,这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px] 上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值,为了对真空度变化有更直观的了解,按照真空计规定的转换公式,将上述纵坐标的电压值换算为真空度值(如Torr),纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示,图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px] 同样,将图5-4纵坐标放大,如图5-5所示,可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出,由于存在指数关系,纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计,即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系,这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化(纵坐标为Torr)[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px] 综上所述,采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器,完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性,同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数,为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外,这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px] [/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]
富阳精密仪器厂电话:0571-63253615 传真:0571-63259015地址:浙江富阳新登南四葛溪南路26号 邮编:311404联系人:温先生电话:13968165189Email:manbbb@sina.com网址:www.jingmiyiqi.net 石英管式微波等离子体装置是我厂专门为大学和研究机构设计的小型化产品,可用于薄膜材料的制备和等离子体物理等方面的研究工作,并且特别适宜于大中专学校的材料、化学工程与工艺、物理等专业的学生实验。该装置利用微波能激励稀薄气体放电在石英管中产生稳态等离子体,通过通入不同的工作气体,可进行功能薄膜材料的制备、化学合成、表面刻蚀、等离子体诊断等多方面的实验。1 主要配置 1. 2.45GHz,0~500W微波功率连续可调,可满足不同实验的要求; 2. ф50mm的石英管真空室,带有一个观察窗和一个诊断窗口,保证各种实验方便进行; 3. 石英管采用水冷却,可保证装置在高功率条件下安全运行; 4. 配置了3路气体管路,气体流量控制方便; 真空测量系统及控制阀门可保证真空室所需的真空环境。2 典型实验 1. 等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积 A(气)+B(气)→ C(固)+D(气) 反应气体A、B被激发为等离子体状态, 其活性基团发生反应生成所需要的固态物沉积在基片上,可广泛用于薄膜或纳米材料的合成。如金刚石薄膜氮化碳薄膜、碳纳米材料等。 2. 等离子体表面刻蚀 A(气)+B(固)→ C(气) 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面原子发生反应生成气态物C,可用于集成电路的刻蚀实验。 3. 等离子体催化反应 利用等离子体中丰富的活性成分,如紫外和可见光子、电子、离子、自由基;高反应性的中性成分,如活性原子,受激原子态,从而引发在常规化学反应中不能或很难实现的化学反应。 4. 等离子体表面改性 A(气)+B(固)→ C(固) 反应气体A 被激发为等离子体状态与固体B表面发生反应生成新的化合物从而达到改变B物质表面性质的目的。可广泛用于高分子材料、金属材料及生物医用材料的表面改性实验。[em28] [em28] [em28] [em28]
创新点:1,空气中运行2,低使用成本3,实验室安全性更高4,高性能5,使用简单6,稳定可靠仪器介绍:紧凑台式设计的 Agilent 4200 MP-AES微波等离子体原子发射光谱仪,具有强劲稳健的氮气等离子体,性能优异的固态 CCD 检测器,适用于多种类型样品中的无机元素检测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/04/201404021422_495096_1866875_3.jpg
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-微波诱导等离子体原子发射光谱的应用进展[/b][i]王清清,顾明松[/i]摘 要:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-微波诱导等离子体原子发射光谱( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES) 是一种具有显著特点的分离-检测方法 ,可进行多元素检测并具有较高的元素选择性。本文综述了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES 的原理、特点及其近年在非金属和金属有机化合物检测方面的应用 ,评述了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES 中元素响应因子的化合物无关性校正用于经验公式计算和非同一标准品定量分析的进展。关键词:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-微波诱导等离子体原子发射光谱 ,评述1 引言 由于单一的分离检测方法往往难以满足复杂的样品分析检测要求 ,分离与检测技术的联用可以发挥各自的优势 ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-傅里叶变换红外光谱的联用(Gas Chromatography-Fourier Transform Infrared Spectroscopy , [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FTIR) ,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱的联用 ( Gas Chromatography-Mass Spectroscopy , [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS) 等应运而生 ,它们已被广泛应用到许多研究领域。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-原子发射光谱( Gas Chromatography-Atomic Emission Spectrometry , [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AES 或 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-AES) 结合了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的分离能力和原子发射光谱的元素检测能力 ,是一种很有特色的联用技术。 1965 年 McCormack 等第一次成功地实现微波诱导等离子体原子发射光谱 (Microwave-Induced Plasma Atomic Emission Spectrometry ,MIP-AES) 和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]) 联用 ,自 20 世纪 70 年代和 80 年代商品化仪器问世以来 ,由于 MIP 具有高的电离、放电管死体积小、能与 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 低载气流速兼容并且与 ICP 相比耗气量少等独特优势 ,在石化、环保、医药和食品工业等领域得到了广泛应用。2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES 的原理和特点2. 1 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MIP-AES 原理 混合物样品经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱分离后进入 4000~6000K的等离子体炬中 ,待测物被原子(离子) 化 ,这些原子(离子)的外层电子被激发到高能级的激发态 ,当激发态的电子跃迁回到基态时所吸收的能量以光的形式释放 , 经分光和光电转换装置(或其它光电二极管阵列分光计器) 检测发射光的波长和强度。仪器的工作框图如图 1 所示。根据发射光的波长和强度作定性和定量分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/12/200612231417_36233_1613333_3.jpg[/img][color=blue]最后提供全文下载[/color]
这个活动好长时间没有推出新品了,下面给大家隆重介绍一款安捷伦的仪器,有用过的大家分享一下经验,没用过的版友大家捧个人场:新型安捷伦 4100 MP-AES 隆重推出开创使用空气运行的新时代,安捷伦 4100 微波等离子体原子发射光谱仪延续和提升了原子光谱数十年的优点:安捷伦4100微波等离子体原子发射光谱仪是在几十年的原子光谱的最显著的进步。它完全依靠空气运行,这意味着您的实验室可以执行无人参与的多元素分析,同时消除易燃和昂贵的气体。但是,这仅仅是个开始。安捷伦4100 MP- AES法提供:强大的性能 -磁激发的微波等离子体源提供亚ppb级的检测限,显著比火焰原子吸收更好。简单的设置 -特定应用软体的applet加上即插即用的硬件是专为快速设置方法开发或对齐,并与最少的用户培训。卓越的可靠性 -是建立强大的系统的行业范围包括地球化学,食品检测和农业,能源和燃料,环境,是理想的远程环境。高级安全性 -除了消除可燃和氧化剂气体,安捷伦4100 MP- AES法无需配置多个气体进入实验室,或手动运输和处理气瓶。这是仪器外型http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109141111_316408_1613599_3.jpg配备一个氮气发生器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109141111_316409_1613599_3.jpg工作站界面http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109141112_316410_1613599_3.jpg
在光谱分析中所谓的等离子体光源,通常指外观上类似火焰的一类放电光源。目前最常用的有三类:即电感耦合等离子体炬(ICP)、直流等离子体喷焰(DCP)和微波感生等离子体炬(MIP)。目前大量应用是ICP,MIP也已经有产品,小范围应用了。DCP是否有相应的产品?
摘 要:以微波萃取提取银杏叶与银杏果中的水溶液。采用毛细管电泳2电感耦合等离子体原子发射光谱法(CE2ICP2AES) ,对银杏叶与银杏果水提取液中的Ca、Mg、Zn、Cu等元素的形态进行了研究,并对这些元素在银杏叶和银杏果中的含量及其水提取液中的提取率做了对比研究。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31679]微波萃取毛细管电泳等离子体原子发射光谱法分析银杏中的元素形态[/url]
微波消解-电感耦合等离子体-质谱法同步检测白玉菇中Pb、As、Cd及其健康风险评估作者:徐明芳、岳甜等
微波消解-电感耦合等离子体-质谱法同步检测白玉菇中Pb、As、Cd及其健康风险评估作者:徐明芳、岳甜等
GB/T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=191590]GBT 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法.pdf[/url]
GBT 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 链接:http://www.docin.com/p-204279445.html
GB/T 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=191590]GBT 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法.pdf[/url]
求助文献:运用微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法快速测定化妆品中多种元素作者:陈祝军、秦园等
[size=14px][color=#cc0000]摘要:目前微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中的真空压力控制装置普遍采用美国MKS公司的控制阀和控制器。本文介绍了采用MKS公司产品在实际应用中存在控制精度差和价格昂贵的现象,介绍了为解决这些问题的国产化替代方案,介绍了最新研发的真空压力控制装置国产化替代产品,并验证了国产化替代产品具有更高的控制精度和价格优势。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000] [/color][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size][size=14px] 在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中,微波发生器产生的微波用波导管传输至反应器,并向反应器中通入不同气体构成的混合气体,高强度微波能激发分解基片上方的含碳气体形成活性含碳基团和原子态氢,并形成等离子体,从而在基片上沉积得到金刚石薄膜。等离子体激发形成于谐振器内,谐振器真空压力的调节对金刚石的合成质量至关重要,现有技术中,真空管路上通常设置可以自动调节阀芯大小的比例阀对谐振腔真空压力进行自动控制,目前国内外比较成熟的技术是比例阀采用美国MKS公司的248系列控制阀和相应的配套驱动器1249B和控制器250E等。但在实际应用中,如美国FD3M公司发明专利“真空压力控制装置和微博等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积装置”(专利号CN 108517556)中所描述的那样,使用MSK公司产品主要存在以下几方面的问题:[/size][size=14px] (1)不包括真空计的话,仅真空压力控制至少需要一个248系列控制阀、一个配套的驱动器1249B和一个真空压力控制器250E,所构成的闭环控制装置整体价格比较昂贵。[/size][size=14px] (2)248系列控制阀是一种典型的比例阀,这种比例阀动态控制精度难以满足真空压力控制要求,如设定值为20、30、50、100和150Torr不同工艺真空压力时,实际控制压力分别为24、33、53、102和152Torr,控制波动范围为1.3~20%。[/size][size=14px] 另外,通过我们的使用经验和分析,在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中采用MKS公司产品还存在以下问题:[/size][size=14px] (1)美国MKS公司248系列控制阀,以及148J和154B系列控制阀,因为其阀芯开度较小,使用中相应的气体流量也较小,所以MKS公司将这些控制阀分类为上游流量控制阀。在微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中,一般是控制阀安装在工作腔室和真空泵之间的真空管路中,也就是所谓的下游控制模式,而MKS公司的下游流量控制阀的最小孔径为50mm以上,对MPCVD系统而言这显然孔径太大,同时这些下游流量控制阀价格更加昂贵。因此,选用小孔径小流量的248系列控制阀作为下游控制模式中 的控制阀实属无奈之举。[/size][size=14px] (2)如果将美国MKS公司248系列上游控制阀用到MPCVD系统真空压力的下游控制,所带来的另一个问题是工艺过程中所产生的杂质对控制阀的污染,而采用可拆卸可清洗的下游控制阀则可很好的解决此问题,这也是MKS公司下游控制阀的主要功能之一。[/size][size=14px] 针对上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统中真空压力控制中存在的问题,上海依阳实业有限公司开发了新型低价的下游真空压力控制装置,通过大量验证试验和实际使用,证明可成功实现真空压力下游控制方式的国产化替代。[/size][size=18px][color=#cc0000]2. MPCVD系统中的真空压力下游控制模式[/color][/size][size=14px] 针对微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积(MPCVD)系统,系统真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式,此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,291]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041531385213_1293_3384_3.png!w690x291.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图2-1 MPCVD系统真空压力下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px] 上述微波等离子体化学[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积设备的工作原理和过程为:首先对真空腔抽真空,并向真空腔内通入工艺混合气体,然后通过微波源产生微波,微波经过转换后进行谐振真空腔,最终形成相应形状的等离子体,从而形成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积[/size][size=14px] 装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度。为了进行工作气压的调节,在真空泵和真空腔之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后,调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度,采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度,而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=18px][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/size][size=14px] 如图2-1所示,下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法,其中抽气速度是可变的,通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px] 下游控制模式是维持真空系统下游的压力,增加抽速以增加真空度,减少流量以减少真空度,因此,这称为直接作用,这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px] 在真空压力下游模式控制期间,控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体,同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压(意味着压力不正确),控制阀将调整抽气流量。压力过高,控制阀会增大开度来增加抽速,压力过低,控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px] 下游模式具有以下特点:[/size][size=14px] (1)下游模式作为目前最常用的控制模式,通常在各种条件下都能很好地工作。[/size][size=14px] (2)下游控制模式主要用于精确控制真空腔体的下游实际出气速率,与真空泵连接的出气口径一般较大,相应的真空管路也较粗,因此下游控制阀的口径一般也相应较大,由此可满足不同大口径抽气速率的要求。[/size][size=14px] (3)在下游模式控制过程中,其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战,如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外,某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下,精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者,压力控制可能是可行的,但不是以快速有效的方式,结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px] (4)在下游模式中,会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=18px][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置[/color][/size][size=14px] 下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度PID控制器。[/size][size=16px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px] 数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀,如图4-1所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)公称通径:快卸:DN10-DN50、活套:DN10-DN200、螺纹:DN10-DN100。[/size][size=14px] (2)适用范围(Pa):快卸法兰(KF)2×105~1.3×10-6/活套法兰6×105~1.3×10-6。[/size][size=14px] (3)动作范围:0~90°;动作时间:小于7秒。[/size][size=14px] (4)阀门漏率(Pa.L/S):≤1.3×10-6。[/size][size=14px] (5)适用温度:2℃~90℃。[/size][size=14px] (6)阀体材质:不锈钢304或316L。[/size][size=14px] (7)密封件材质:增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px] (8)控制信号:DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px] (9)阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532016015_1144_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=16px][color=#cc0000]4.2. 真空压力PID控制器[/color][/size][size=14px] 真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力PID控制器,如图4-2所示,其技术指标如下:[/size][size=14px] (1)控制周期:50ms/100ms。[/size][size=14px] (2)测量精度:0.1%FS(采用24位AD)。[/size][size=14px] (3)采样速率:20Hz/10Hz。[/size][size=14px] (4)控制输出:直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px] (5)控制程序:支持9条控制程序,每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px] (6)PID参数:20组分组PID和分组PID限幅,PID自整定。[/size][size=14px] (7)标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px] (8)设备供电: 86~260VAC(47~63HZ)/DC24V。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041532370653_8698_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/size][size=14px] 为了考核所研制的控制阀和控制器的集成控制效果,如图5-1所示,在一真空系统上进行了安装和考核试验。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041533305822_2863_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 真空压力下游控制模式试验考核[/color][/align][size=14px] 在考核试验中,先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空,并按照设定流量向真空腔充入相应的工作气体,真空度分别用薄膜电容式真空计和皮拉尼真空计分别测量,并对真空腔内的真空压力进行恒定控制。在整个过程中真空腔内的真空度按照多个设定值进行控制,如71、200、300、450和600Torr,整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,413]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534037381_7474_3384_3.png!w690x413.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 考核试验过程中的不同真空度控制结果[/color][/align][size=14px] 为了更好的观察考核试验结果,将图5-2中真空度71Torr处的控制结果放大显示,如图5-3所示。从图5-3所示结果可以看出,在71Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动最大不超过±1Torr,波动率约为±1.4%。同样,也可以由此计算其他设定值下的真空压力控制的波动率,证明都远小于±1.4%,由此证明控制精度要比MKS公司产品高出一个数量级,可见国产化替代产品具有更高的准确性。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,418]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534134372_7696_3384_3.png!w690x418.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 考核试验中设定值为71Torr时的控制结果[/color][/align][size=14px] 另外,还将国产化替代产品安装到微波等离体子热处理设备上进行实际应用考核。在热处理过程中,先开启真空泵和控制阀对样品真空腔抽真空,并通惰性气体对样品真空腔进行清洗,然后按照设定流量充入相应的工作气体,并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理,温度控制在几千度以上,在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值几百Torr上。整个变温前后阶段整个过程中的真空压力变化如图5-4所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534238555_747_3384_3.png!w690x420.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-4 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px] 为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况,将图54中的温度突变处放大显示,如图5-5所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106041534344190_6882_3384_3.png!w690x425.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px] 从图5-5所示结果可以看出,在几百Torr真空压力恒定控制过程中,真空压力的波动非常小,约为0.5%,由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=18px][color=#cc0000]6. 总结[/color][/size][size=14px] 综上所述,采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器,完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性,证明了国产化产品完全可以替代美国MKS公司相应的真空压力控制产品,并比国外产品具有更高的控制精度和价格优势。[/size][size=14px][/size][size=14px][/size][hr/]
微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素摘 要: 建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法。样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,试液直接用ICP-MS测定16种稀土元素。研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,其中Ba和Pr的氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。关键词:稀土元素;土壤样品;微波消解;电感耦合等离子体质谱;氧化物干扰校正中图分类号: 文献标识码: 文章编号:Microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry detection of 16 kinds of rare earth elements in soilAbstract: Established microwave digestion - inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) soil samples of 16 kinds of rare earth elements analysis. Samples by nitric acid - hydrogen peroxide - hydrofluoric acid digestion, the test solution directly by ICP-MS 16 kinds of rare earth elements. Studied ng • mL-1 levels of Ba and light rare earth oxides of heavy rare earth oxides the degree of interference, in which Ba and Pr oxide interference is more serious, but such interference can be corrected Method editorial interference equation. Standard measurement of soil material GBW07446 and GBW07451, results consistent with the standard value of the material certificate.Keywords: rare earth elements; soil samples; microwave digestion; inductively coupled plasma mass spectrometry; oxide interference correction1 前言准确测定土壤样品中的稀土元素含量对土壤资源调查、生态农业评价、地质理论研究等具有重要意义。目前稀土元素的测定方法主要有分光光度法和电感耦合等离子体质谱法等。分光光度法因重现性差、干扰多已逐渐被淘汰了,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相对简单,每个稀土元素至少有一个不受同量异位素干扰的同位素,且灵敏度从139La到175Lu都比较高,所以被公认为是测定稀土元素的最好方法。但氧化物干扰,如Ba氧化物对Eu以及轻稀土氧化物对重稀土元素产生的干扰却不可忽视,尤其是当分析样品中能产生氧化物的元素含量很高而被干扰的元素含量又非常低时,必须采取数学法校正或化学法分离干扰物。本文通过优化ICP-MS仪器测定条件,建立了ICP-MS法同时测定土壤中16种稀土元素的方法,实现了稀土元素的准确测定。2 实验部分2.1 主要仪器MARS微波消解仪;Agilent 7700x ICP-MS;雾化器:玻璃同心雾化器;Piltier[font=宋体
电感耦合高频等离子体光源装置由高频发生器、雾化器和等离子炬管三部分组成。 在有气体的等离子炬管外套装一个高频感应线圈,感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时,在管的内外形成强烈的振荡磁场。 一旦管内气体开始电离(如用点火器),电子和离子则受到高频磁场所加速,产生碰撞电离,电子和离子急剧增加,此时在气体中感应产生涡流。 高频感应电流,产生大量的热能,又促进气体电离,维持气体的高温,从而形成等离子炬。 为了使所形成的等离子炬稳定,等离子气和辅助气都从切线方向引入,因此高温气体形成旋转的环流。同时,由于高频感应电流的趋肤效应,流在圆形回路的外周流动。这样,感耦高频等离子炬就必然具有环状结构。 环状的结构造成一个电学屏蔽的中心通道。电学屏蔽的中心通道具有较低的气压、较低的温度、较小的阻力,使试样容易进入炬焰,并有利于蒸发、解离、激发、电离以至观测。 试样气溶胶在高温焰心区经历较长时间加热,在测光区平均停留时间长。这样的高温与长的平均停留时间使样品充分原子化,有效地消除了化学的干扰。周围是加热区,用热传导与辐射方式间接加热,使组份的改变对ICP影响较小,加之溶液进样少, 因此,基体效应小。试样不会扩散到ICP焰炬周围而形成自吸的冷蒸气层。 电感耦合高频等离子体光源是20世纪60年代研制的光源,由于它具有优异性能,70年代后迅速发展并获广泛应用。 属于等离子光源的还有直流等离子体(DCP)和微波诱导等离子体(MIP)。
电感耦合高频等离子体光源装置由高频发生器、雾化器和等离子炬管三部分组成。 在有气体的等离子炬管外套装一个高频感应线圈,感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时,在管的内外形成强烈的振荡磁场。一旦管内气体开始电离(如用点火器),电子和离子则受到高频磁场所加速,产生碰撞电离,电子和离子急剧增加,此时在气体中感应产生涡流。 高频感应电流,产生大量的热能,又促进气体电离,维持气体的高温,从而形成等离子炬。 为了使所形成的等离子炬稳定,等离子气和辅助气都从切线方向引入,因此高温气体形成旋转的环流。同时,由于高频感应电流的趋肤效应,流在圆形回路的外周流动。这样,感耦高频等离子炬就必然具有环状结构。 环状的结构造成一个电学屏蔽的中心通道。电学屏蔽的中心通道具有较低的气压、较低的温度、较小的阻力,使试样容易进入炬焰,并有利于蒸发、解离、激发、电离以至观测。 试样气溶胶在高温焰心区经历较长时间加热,在测光区平均停留时间长。这样的高温与长的平均停留时间使样品充分原子化,有效地消除了化学的干扰。周围是加热区,用热传导与辐射方式间接加热,使组份的改变对ICP影响较小,加之溶液进样少, 因此,基体效应小。试样不会扩散到ICP焰炬周围而形成自吸的冷蒸气层。 电感耦合高频等离子体光源是20世纪60年代研制的光源,由于它具有优异性能,70年代后迅速发展并获广泛应用。 属于等离子光源的还有直流等离子体(DCP)和微波诱导等离子体(MIP)。
现代预防医学. 2020,47(20)北大核心[list][*] [*] [*] [*] [*] [*][url=https://x.cnki.net/search/common/testlunbo?dbcode=CJFQ&tablename=CJFDLAST2020&filename=xdyf202020039&filesourcetype=1]记笔记[/url][/list][align=center][b]微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])法同时测定茶叶中25种元素马恩亮[back=url(&][/back]濮阳市疾病预防控制中心[/b][/align]摘要:[color=#666666]目的建立同时测定茶叶中25种元素的微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法,为茶叶质量监管提供技术支持。方法以6种市售茶叶为样品,样品经微波消解后,利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]同时测定茶叶中25种元素,以同位素内标法定量。结果实验表明,K、Ca、Na、Mg、Fe的线性范围为0~50 000μg/L Hg的线性范围为0~2μg/L 其余元素的线性范围为0~1 000μg/L ,相关系数均大于0.9 995 检出限为0.001mg/kg~0.800 mg/kg 回收率为96.7%~106.6% 相对标准偏差为0.66%~5.68%。结论本方法快速、准确、灵敏,适用于批量茶叶中多元素的同时测定。 [/color]关键词:微波消解 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 茶叶 元素 基金资助:河南省濮阳市科技攻关项目(150626);[list][*]专辑:医药卫生科技 工程科技Ⅰ辑[*]专题:化学 轻工业手工业[*]分类号:O657.63 TS272.7[/list]
为什么说炬管的几何形状为等离子体的产生和等离子体的形成后样品的导入提供了很好的条件?
GBT 223.81-2007 钢铁及合金 总铝和总硼含量的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法 链接:http://www.docin.com/p-204279445.html
等离子体光谱仪原理 当高频发生器接通电源后,高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。开始时,管内为Ar气,不导电,需要用高压电火花触发,使气体电离后,在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流,粉色),其电阻很小,电流很大(数百安),产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。等离子体光谱仪特点(1) 测定每个元素可同时选用多条谱线;(2) 可在一分钟内完成70个元素的定量测定;(3) 可在一分钟内完成对未知样品中多达70多元素的定性;(4) 1mL的样品可检测所有可分析元素;(5) 扣除基体光谱干扰;(6) 全自动操作;(7) 分析精度:CV 0.5%。等离子体光谱仪应用 等离子体光谱仪的研究领域是生命科学。 等离子体光谱仪的主要用途:用于环保、地质、化工、生物、医药、食品、冶金、农业等方面样品的定性、定量分析。 等离子体光谱仪能够自动等离子激发和待机运行模式,可以节省能耗和氩气耗量。能够适应样品种类的连续变换,同时可确保对多种样品甚至快速更换样品时始终具有稳定、有效的等离子体能量。
微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测试螺旋藻中8种矿物质元素摘 要:采用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质质元素进行定量分析。通过选择仪器最佳工作条件,被测元素的检出限为0.001~0.10μg/mL,工作曲线的相关系数大于0.999,回收率为96.0%~103.0 %,相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点,具有较强的实用性和可操作性,可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。关键词:ICP-AES;螺旋藻;矿物质元素Microwave digestion -ICP-AESDetermination of 8 Mineral elements in Spirulina Abstract:The spirulina sample digested with microwavedigestion,and the contents of the 8 mineral elementsin the sample solution were determined by ICP-AES. By the best workingconditions, instrument detection limit of measured element is 0.001 ~ 0.10 μg/mL,andthe working curve of correlation coefficient is greater than 0.999, therecovery rate of 96.0~103.0%, relative standarddeviation less than 3.0%.The method is simple and rapid,accurate,precision and accuracy meet the requirement analysis of mineral elements in spirulina,can be applied to the determination of mineral in spirulina. Keywords:ICP-AES; Spirulina; Mineral elements 螺旋藻是一种全天然、高蛋白、营养丰富而均衡、富含藻多糖、不饱和脂肪酸、藻胆蛋白、β-胡萝卜素、超氧化物歧化酶(SOD)以及多种矿物质维生素等生物活性物质的藻类,具有极高的医疗保健价值,对许多疾病有防御作用。螺旋藻的矿物质含量相当高,也含有丰富的微量元素。这些微量元素和矿物质均与有机物结合,易被人体吸收利用,能有效地调节机体免疫及酶的活性。目前,国内外对微量单元素检测都有研究,螺旋藻中矿物质元素主要以X射线荧光光谱分析法(XRF)和原子吸收光谱法(AAS)。XRF法存在样品检出限高、样品前处理过程繁琐、造成样品污染与损失等缺点。AAS法存在测试周期长等缺点。微波消解是一种快速、简便、分解完全、空白值低得样品预处理方法,已广泛适用于各种有害物质的含量检测。本文采用微波消解溶样ICP-AES法对螺旋藻中钙、铁、锌、锰、镁、钾、钠、磷等8种矿物质元素进行测定,对各工作参数进行研究。样品回收率为96.0%~103.0 %,相对标准偏差小于3.0%。该方法简便、快速、准确的优点,具有较强的实用性和可操作性,可适用螺旋藻中矿物质元素的测定。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂MIRESTONE ETHOS1微波消解仪(莱伯泰科),配有聚四氟乙烯高压消解罐;JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA);钙、铁、锌、镁、锰、钾、钠、磷标准溶液,1000 μg/mL(国家有色金属及电子材料分析测试中心);硝酸、双氧水均为优级纯(西陇化工)。实验用水为电阻率大于18.2 MΩ·m超纯水(默克密理博)。1.2仪器主要工作参数微波消解仪的工作参数见表1,电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数见表2。表1 微波消解仪的工作条件Tab.1 The parameters of microwave digestioninstrument 阶段 Step 功率 Power /(W) 升温程序 Temperature program/(min) 保持温度 Keep temperature/(℃) 持续时间 Duration /(min) 1 1300 5.0 160 7.0 2 1300 5.0 180 7.0 3 1300 5.0 200 20 表2 ICP-AES最佳工作条件Tab.2 Optimal operating conditions for ICP-AES 参数 Parameter 设定值 Set value 参数 Parameter 设定值 Set value 射频功率 1200 W 雾化器流量 1.0mL/min 反射功率 ≤5 W 蠕动泵进样量 2.5mL/min 载气流量 0.6 L/min 积分时间 3s [/t
仪器:耶拿ICP-OES PQ9000状况1:点炬时间很长。状况2:当用大功率(1450)点炬时,等离子体很散,很飘,无法形成锥形等离子体。状况3:功率稳定在1200后,等离子体恢复正常。状况4:当开始进样时,等离子体底部上升。离中心管位置较远。
[align=center][b]微波消解-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]测定中药中的重金属元素[/b][/align][align=center]张俊杰[/align][align=center][color=#231F20]山西大学,大型科学仪器中心,山西太原,030006[/color][/align][b]摘要:[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]具有高灵敏度和高稳定性,在多元素的高灵敏度检测方面具有一定优势。本论文使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url],对中药中 As、Hg、Pb、Cd、Cu五种重元素进行了同时测定。结果表明,所测中药中重金属含量均未超出药典规定的重金属限量值。采用微波消解前处理,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]内标法定量,是中药中重金属测定的快速可靠方法。[b]关键词:[/b]微波消解、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]、中药、重金属[b] 引言[/b]对人体有害的重金属主要包括铅、镉、汞、砷、镉、镍等,人体通过食物链摄取毒性放大,使人体蛋白变性,酶失去活性,进而导致各种病变,如肾功能衰竭、中枢麻痹、脏器出血等病理现象[sup][/sup]。中药是中华民族的瑰宝,中药的质量控制一直备受关注,其中重金属的检测与控制,是中药安全性和有效性的的关键之一[sup][/sup]。重金属含量测定方法主要包括紫外分光光度法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法、原子荧光分光光度法、电感耦合等离子体法等[sup][/sup]。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法的优点在于其更低的检出限、更高的灵敏度及更大的 LDR( 线性动态范围 ),故尤其适用于微量、痕量分析,且可以同时测定多种元素[sup][/sup]。[b]1、材料与方法[/b]1.1 试剂药品实验所需药品包括:浓硝酸(65%-68%,优级纯)(国药集团化学试剂有限公司,中国上海),铋、锗、铟、锂、钪、铽、铱(1000μg/ml)内标溶液(PerkinElmer,美国),1000ug/mL铅,镉,汞,砷,铜、金元素标准溶液(1000ug/mL)(国家有色金属及材料研究中心,中国),超纯水(电阻率≥18MΩcm)采用EASY 15 Heal Force超纯水系统(力康发展有限公司,香港)制备。1.2 实验仪器[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url](PerkinElmer,美国)、Multiwave PRO微波消解仪(Anton Paar,意大利)、Ex2250ZH电子天平(奥豪斯仪器,中国常州)。所用器皿(定容容量瓶,烧杯等)均经20%硝酸溶液浸泡过夜,用超纯水洗净并晾干后使用。1.3 样品前处理中药粉末样品称取0.2 g左右,精确到0.1 mg,记录其准确质量,加入浓硝酸6 mL进行消解。微波消解程序如表1所示。消解完成,待消解液冷却至70度以下,将其转入100 ml容量瓶中,用少量水洗涤消解罐3次,将洗液合并于容量瓶中,加入Au标准溶液(1000 μg/mL)20 μL,使Au元素终浓度为200 ng/mL,加入内标溶液(10 μg/mL)500 μL,使内标元素终浓度为50 ng/mL,用超纯水将消解液定容至100 mL,混匀待测。样品空白除样品加入步骤外,其余操作与样品相同。[align=left]表1微波消解步骤 [/align][table=324][tr][td] [align=center]事件[/align] [/td][td] [align=center]功率[/align] [/td][td] [align=center]时间[/align] [/td][td] [align=center]风扇档位[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]功率爬坡[/align] [/td][td] [align=center]400[/align] [/td][td] [align=center]10 min[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]保持功率[/align] [/td][td] [align=center]400[/align] [/td][td] [align=center]5 min[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]功率爬坡[/align] [/td][td] [align=center]800[/align] [/td][td] [align=center]10 min[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]保持功率[/align] [/td][td] [align=center]800[/align] [/td][td] [align=center]30 min[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]冷却[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][td] [align=center]3[/align] [/td][/tr][/table]1.4 仪器参数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]功率:1600 W,等离子体氩气流速:18 L/min,辅助气流速1.2 L/min,载气流速0.94 L/min,雾化器为梅哈德型(Meinhard),滞留时间50 ms,仪器调谐的主要技术指标包括常规分析灵敏度指标Be(9):2000 cps,In(115):40000cps,U(238): 30000 cps;背景:Bkgd220≤1 cps ,氧化物(CeO[sup]+[/sup]156/Ce[sup]+[/sup]140):≤2.5%,双电荷离子(Ce[sup]2+[/sup]70/Ce[sup]+[/sup]140):≤3.0%,质量数和分辨率Li(7.016),Mg(23.985),In(114.904),U(238.05)10%峰高处峰宽在0.65-0.8 amu范围。实验前,优化矩管位置、雾化器流量,四极杆离子偏转器(QID)电压,检测器电压,并进行检测器双模校正。标准模式下,选择各元素的同位素[sup]63[/sup]Cu、[sup]75[/sup]As、[sup]106[/sup]Pb、[sup]111[/sup]Cd、[sup]202[/sup]Hg进行测定。1.5 标准溶液的配制分别精密量取铅、砷、镉、汞、铜单元素标准溶液(1000 μg/mL)各10 μL,用2%硝酸溶液(含200 ng/mL金元素)分别定容至10mL,成铅、砷、镉、汞、铜浓度为1μg/mL的单独标准中间溶液。分别取铜、铅、砷、镉、汞标准溶液中间液(1μg/mL )0.1、0.4、1和4mL,先后加入10 mL容量瓶中,用2%硝酸溶液定容,得到含铜、铅、砷、镉、汞标准溶液10 、40、100和400 ng/mL的混合标准溶液。分别取混合标准溶液母液0 mL、0. 5 mL、1.25 mL、2.5mL和5 mL,至10 mL容量瓶中,再分别取含Bi(209), Ge(73), In(115), Li(7), Sc(45), Tb(159), Y(89)元素的内标溶液储备液(10 μg/mL) 50 μL,依次加入以上10 mL容量瓶中,定容,得到系列标准溶液,均含50 ng/mL的内标。1.6数据处理在每个样品(包括标准溶液、供试品溶液和试剂空白)中添加相同浓度的内标元素,以标准溶液待测元素分析峰响应值与内标元素参比峰响应值的比值(3次读数的平均值)为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。利用供试品中待测元素分析峰响应值和内标元素参比峰响应值的比值,扣除试剂空白后,从标准曲线中查得相应的浓度,计算样品中各待测元素的含量。中药中(铅、镉、汞、砷、铜)含量ω[sub]1[/sub]按照以下公式进行计算式中,ω1-中药中元素含量,mg/kg; c-由校准曲线计算得出待测试液中元素的浓度,ng/mL; c[sub]0[/sub]-空白溶液中元素的测定浓度,ng/mL; n-测定前试液的稀释倍数 V[sub]0[/sub]-微波消解后试液的定容体积,mL; m-称取样品的质量,g; w[sub]dm[/sub]-样品的干物质含量,%。[b]2、结果与讨论[/b]2.1 内标的选择使用内标可有效地校正响应信号的波动,选择内标时应考虑如下因素:待测样品中不含有该元素,与待测元素质量数接近,电离能与待测元素电离能相近,与待测元素的化学特性相似,本试验,[sup]63[/sup]Cu、[sup]75[/sup]As以[sup]73[/sup]Ge作为内标,[sup]106[/sup]Pb,[sup]111[/sup]Cd以[sup]115[/sup]In作为内标,[sup]202[/sup]Hg 以[sup]209[/sup]Bi作为内标。内标元素在各个浓度标准溶液和样品中的响应值见表2。表 2 内标元素在标准溶液和样品中的响应值 [table=384][tr][td] [align=center][b]样品名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][sup]209[/sup]Bi[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][sup]74[/sup]Ge[/b][/align] [/td][td] [align=center][b][sup]115[/sup]In[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Standard 1 (c1)[/align] [/td][td] [align=center]1666617.3[/align] [/td][td] [align=center]477605.1[/align] [/td][td] [align=center]2303394.0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Standard 2 (c2)[/align] [/td][td] [align=center]1669782.6[/align] [/td][td] [align=center]482701.6[/align] [/td][td] [align=center]2317741.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Standard 3 (c3)[/align] [/td][td] [align=center]1670898.2[/align] [/td][td] [align=center]480221.7[/align] [/td][td] [align=center]2323776.4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Standard 4 (c4)[/align] [/td][td] [align=center]1686515.6[/align] [/td][td] [align=center]486491.2[/align] [/td][td] [align=center]2359529.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Standard 5 (c5)[/align] [/td][td] [align=center]1649549.4[/align] [/td][td] [align=center]476337.0[/align] [/td][td] [align=center]2299869.8[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]黄芪[/align] [/td][td] [align=center]1714366.4[/align] [/td][td] [align=center]516816.7[/align] [/td][td] [align=center]2491738.3[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]连翘[/align] [/td][td] [align=center]1677638.3[/align] [/td][td] [align=center]513542.5[/align] [/td][td] [align=center]2448736.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]黄芩茶[/align] [/td][td] [align=center]1613035.8[/align] [/td][td] [align=center]499644.4[/align] [/td][td] [align=center]2377784.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]赤小豆[/align] [/td][td] [align=center]1684147.0[/align] [/td][td] [align=center]521093.2[/align] [/td][td] [align=center]2512120.9[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]RSD(%)[/align] [/td][td] [align=center]1.7[/align] [/td][td] [align=center]3.7[/align] [/td][td] [align=center]3.5[/align] [/td][/tr][/table]2.2 线性以浓度和各元素同位素与内标响应强度的比值,得出相应的线性方程。元素的线性及相关系数如表3所示。在各自的线性范围内,各元素的线性相关系数在0.9989到0.99997之间,符合质谱的定量要求。表 3 元素的线性、相关系数及检出限 [table=542][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td]线性方程[/td][td]相关系数[/td][td]检出限(ng/mL)[/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td]y = 0.013x + 0.00646[/td][td]0.99997[/td][td]0.08[/td][/tr][tr][td] [align=center]Hg[/align] [/td][td]y = 0.002x + 0.00007[/td][td]0.99982[/td][td]0.10[/td][/tr][tr][td] [align=center]As[/align] [/td][td]y = 0.008x + 0.00292[/td][td]0.99993[/td][td]0.02[/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td]y = 0.032x + 0.03028[/td][td]0.99992[/td][td]0.14[/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td]y = 0.002x + 0.00030[/td][td]0.99890[/td][td]0.10[/td][/tr][/table]2.3 检出限将空白溶液重复进样读数6次,计算各个元素的标准偏差,以3倍的标准偏差作为检出限,检出限结果如表2所示。2.4 样品测定采用以上方法,对山西省的典型道地药材中药的重金属进行了测定,其重含量分布见表4,汞元素均为未检出,药典对中药汞金属的限定值为0.2mg/kg,其余元素,结果也均低于中药重金属含量限定值:铅(5mg/kg)、砷(2mg/kg)、铜(20mg/kg)和镉(0.3mg/kg)[sup][/sup]。表 4中药重金属含量分布(mg/kg) [table=497][tr][td] [align=center]元素[/align] [/td][td] [align=center]黄芪[/align] [/td][td] [align=center]连翘[/align] [/td][td] [align=center]黄芩茶[/align] [/td][td] [align=center]赤小豆[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Pb[/align] [/td][td] [align=center]0.47 [/align] [/td][td] [align=center]0.93 [/align] [/td][td] [align=center]0.51 [/align] [/td][td] [align=center]0.24 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Hg[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][td] [align=center]ND[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]As[/align] [/td][td] [align=center]0.23 [/align] [/td][td] [align=center]0.12 [/align] [/td][td] [align=center]0.20 [/align] [/td][td] [align=center]0.11 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cu[/align] [/td][td] [align=center]2.55 [/align] [/td][td] [align=center]5.52 [/align] [/td][td] [align=center]4.66 [/align] [/td][td] [align=center]3.63 [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cd[/align] [/td][td] [align=center]0.05 [/align] [/td][td] [align=center]0.05 [/align] [/td][td] [align=center]0.03 [/align] [/td][td] [align=center]0.04 [/align] [/td][/tr][/table][b]3、结论[/b]本论文使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url],以中药为研究对象,通过微波消解提取,在标准模式下,采用内标法对重金属元素进行了测定。结果表明,所测中药重金属含量均未超出药典规定的重金属限量值。采用微波消解前处理,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]内标法定量,是中药中重金属测定的快速可靠方法。[b]致谢[/b]感谢山西国新晋药集团及山西大学中医药现代研究中心提供的测试样品。[b]参考文献[/b]鄢星,魏惠珍,朱益雷,刘文霞,罗小妹,林苗苗,朱敏,饶毅.江西中医药大学学报2017,29(5):116-120曹洪斌,申明金 ,陈莲惠.西北药学杂志.2016,31(6):654-657段红福,荣春蕾.2015,5(1):95-96,102.中华人民共和国药典,第一部,2015。
[list=1][*]离子体 温度极高(大约10,000 K) 并辐射危险性射频(RF)和紫外能量。工作线圈工作在 1500 V RMS电压及40 MHz 频率状态下。RF和UV的泄漏会严重伤害皮肤及眼睛,靠近等离子体会使皮肤严重烧伤,等离子体放电会将人体击出相当远一段距离并可能导致死亡、严重电击或皮肤深层烧伤。等离子体的危害,你了解吗?[/list]
ICP发射光谱仪具有灵敏度高、多元素同时测量的优点,但是其应用中氩气消耗量很大,此问题也是一直困扰用户的问题。通常一钢瓶氩气价格在200-300元之间,ICP仪器正常开机的话能够使用4小时左右。传统ICP仪器的氩气消耗量在15-18L/min,那么一年下来,氩气成本也是一笔不菲的费用。尤其是,对于偏远地区的实验室来说,氩气的购买和使用更加具有困难。 所以,“降低运行成本理念,节能环保”理念的分析仪器成为了现今仪器公司研发的目标。2011年,发射光谱仪新品中有两款仪器的设计中体现了此理念。 一是珀金埃尔默推出的ICP发射光谱仪Optima 8000。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342765_1755058_3.jpg 珀金埃尔默公司ICP-AES的工厂一直设在纽约近郊的Shelton,主要的技术研发人员在此工作了20余年,产品生产质量稳定,技术基础雄厚。自1978年推出5000型以来,先后经历了5500型、6500型、P II 型、P1000 型、P2000 型、P40 型、P400 型的不断改进。1993年推出的Optima 3000型是世界上第一台全谱直读ICP-AES,1994年推出专利的双向观测技术,使ICP-AES的性能进入了一个全新的阶段。2008年完善并推出的Optima 7000DV和Optima 7300DV是珀金埃尔默公司的第十三代产品,2011年7月推出的Optima 8000系列采用了全新的射频发生器技术,是珀金埃尔默公司的第十四代产品。 Optima 8000采用了平板等离子体技术,减少了三分之一的氩气消耗量,并且不需要冷却水,运行成本大大降低。在Optima 8x00ICP光谱仪采用了平板等离子体技术,专利的RF 发生器采用免维护的等离子感应板,取代了传统的螺旋负载线圈。由于无需冷却、减少了氩气的消耗量,运行成本也大大降低。传统仪器的氩气消耗量在15-18L/min,而采用平板等离子体技术只要8-10L/min的氩气消耗量就能达到同样的效果。对于一些样品量比较大的实验室来说,每年在氩气消耗方面大概可以节约10万元,这样每三四年节省的费用都可以买一台新的仪器。 另一是安捷伦推出的1000W微波等离子体原子发射光谱仪4100 MP-AES。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112301148_342766_1755058_3.jpg 微波等离子体原子发射光谱仪并不是一个新鲜的技术,很早以前就已经出现了,但是多为实验室研究用的仪器,并且功率最高不过几百瓦,因其等离子体光源的温度低、电磁辐射高、金属元素分析灵敏度弱等原因,一直没有真正的商品化。 所以,安捷伦推出的这款1000W的4100 MP-AES也可以说是全球首款大功率微波等离子体原子发射光谱仪。微波发生器采用了日用微波炉的发生器,在人们日常生活中已经普遍使用,安全无泄漏。分光系统采用的是平面光栅的扫描式单色器,532*128pixels、6万多像素的CCD检测器。其工作温度达5000K,只有原子谱线,干扰简单。 并且采用气体冷却的方式代替水冷,绿色环保。 最为重要的是,4100 MP-AES可直接使用氮气或空气作为工作气体,无需使用易燃或昂贵气体,提高了安全性,大大降低运行成本。4100 MP-AES的价格比原子吸收光谱高,但比单道扫描型ICP-AES低,更是远远低于全谱直读型ICP-AES;而4100 MP-AES在灵敏度、线性动态范围、检测限和分析速度等性能上均优于火焰原子吸收光谱,与扫描型ICP-AES的分析性能相近。据安捷伦公司自己介绍,使用4100 MP-AES取代火焰原子吸收光谱仪能够显著解决分析费用。例如,在100个样品中分析9个元素,每周工作3天,则在五个月就开始省钱,18个月将会解决运营成本40000多美元。