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微波消解原理及应用微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。目前,微波消解技术广泛地应用于食品、药品、环保、饲料、肥料、卫生检验、地质、化工等各个检验机构中各种试样的消解,特别适用于用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、ICP-发射光谱仪、原子荧光、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]等对各种试样中的微量、痕量及超痕量元素的准确测定。微波消解特点当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、完全、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压最高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在“高温、高压、强酸”三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要完全熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。
湿法消解也称酸消化法,主要是指用不同酸或混合酸与过氧化氢或其他氧化剂的混合液,在加热状态下将含有大量有机物的样品中的待测组分转化为可测定形态的方法。含有大量有机物的生物样品通常采用混酸进行湿法消解。其中沸点在120℃以上的硝酸是广泛使用的预氧化剂,它可破坏样品中的有机质;热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂,由于其沸点较高,可在除去硝酸以后继续氧化样品。 微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品可使制样容器内压力增加,反应温度提高。从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。消化中因消化罐完全密闭,不会产生尾气泄漏,且不需有毒催化剂及升温剂。密闭消化避免了因尾气挥发而使样品损失的情况,密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全、快速、低空白的优点。 从实际出发,对一中药胶囊进行两者消解方法的进行比对实验,测定总砷痕量。没有做加标回收,但做了标准物质对照品。通过原子荧光分析,标物检测结果全在范围内且几乎一样,但是同样的中药胶囊其检测结果微波消解得到的比湿法消解高一倍。但是另外一学校实验室所得的结果与之正好相反,湿法消解比微波消解高2倍。请大神们支招!
微波消解通常是指在密闭容器里利用微波快速加热进行各种样品的酸溶解。密闭容器反应和微波加热这两个特点,决定了其完全/快速/低空白的优点,但是,不可避免地带来了高压以及消化样品量小的不足。高压/高温or强酸蒸汽给实验室带来了安全方面的心理压力。现在的商品微波消解系统,一般都有测温or测压甚至控温or控压技术,因此,在安全性上已经有了较大保证,但是,作为潜在用户,还是应该了解一些其特点,不光是为选择微波消解系统,也是为了更安全的使用。一、微波消解应该具备哪些主动安全措施?1、采用高精度的温度与压力控制系统,操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行,大大降低爆罐的概率的可能性。2、具备实时温压异常监控系统,当高精度温压控制系统失效时,该系统作为备份措施及时感应并停止操作,确保安全。3、选用高强度耐高温容器材料。二、当主动安全措施失效时如何保障人身安全?压力罐安全泄压:假设控制失效,当压力接近于设计压力限时,压力罐能够释放超压,确保安全。垂直定向防爆:新的高压容器结构设计是基于三维定向防爆理论,即使,释压措施失效发生爆罐时,也能通过宇航外壳材料限制冲击波垂直释放,保证横向人员安全。高强度防爆安全门:三维定向防爆机制所提供的另外一个被动安全防护手段,其超感应冲击波自动防爆门在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向冲击压力,多层硬钢门结构提供足够的强度保证人身安全。三、微波消解仪如何防止微波泄漏?1、主体应采用金属壁封闭的矩形工业谐振腔;2、炉门具备三重独立连锁传感装备,在打开炉门时切断电源,炉门没有关上微波装置无法工作。四、不可以使用微波消解的物质有哪些?注意事项有哪些?炸药,推进剂,引火化学品,高氯酸盐,二元醇,航空燃料,乙炔化合物,各种醚类、酮类、短碳链烷烃等。注意事项:不要用硝酸消解苯酚、三乙胺和动物脂肪。