微库仑综合滴定仪

工业芳烃是重要的有机化工原料，广泛应用于化工、制药、化纤、橡胶等行业，加强芳烃产品溴指数的质量控制对保证下游生产工序的产品质量和设备安全具有十分重要的意义。目前，现行标准为SH/T 1551-1993（2009）《芳烃溴指数的测定 电量滴定法》，采用电量法的技术路线，但电解液中需用到乙酸汞，不符合安全环保理念，难以发挥其对产业及市场的引领作用。即将于2018年9月1日实施的SH/T 1551-2018《工业芳烃溴指数的测定 库仑滴定法》在现行标准的基础上进行了修订，采用不含醋酸汞的电解液，符合安全环保理念，为芳烃溴指数的测定提供了新的分析手段，并于国际先进标准接轨。2018年8月2日，瑞士万通中国有限公司参加了该行业标准的宣贯会。期间，瑞士万通中国全自动电位滴定仪产品经理龚雁女士向大家介绍了瑞士万通产品在石化行业的典型应用，并和与会专家交流分享了标准制作中的心得、经验。瑞士万通的917 Coulometer全自动库仑法卡氏水分测定仪具有KFC库仑法水分测定功能和BRC溴价溴指数测定功能，可自动感知样品加入并开始测定，一键式排空/添加试剂功能提高使用的安全性，且设备完全符合相关标准要求。917 Coulometer全自动库仑法卡氏水分测定仪溴价溴指数测定小贴士：样品中有机成分很高，为防止干扰，需使用非塑料材质的注射器（比如不锈钢针头玻璃注射器）。测定样品时，应充分平衡稳定后测定。通常起始漂移可以控制在1.0μg/min附近。样品和电解液不能互溶，在测定几十次样品（取决于进样量）后应及时更换电解液。

p 　　滴定分析法的历史可追溯到18世纪晚期。19世纪上半叶，法国化学家Joseph Louis Gay-Lussac命名了这一化学分析方法，因此常被认为是滴定法的发明者。如今，滴定法成为最重要的化学分析技术之一，这种方法应用广、速度快、成本低且可自动化。自动电位滴定法在20世纪中期开始流行，Metrohm公司是这一领域的先锋。1949年，Metrohm迈出了自动电位滴定的第一步，推出第一台自动电位滴定仪Titriskop。这是一款为滴定用户特别设计的酸度仪。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong -& nbsp 迈向自动化的第一步& nbsp - /strong /span /p p 　　每一位化学学生和大部分的自然科学学生都曾经用玻璃滴定管操作过手工滴定。这个实验现在仍然用于解释滴定原理。但是，如果要在短时间内得到准确、可重复的分析结果，那自动化是必要手段。自动进行滴定和样品处理，能得到最好的分析结果。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/c9df76eb-9ed2-4ca6-8ba2-8ec7dbe9d2fb.jpg" title=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 1936年在荷兰阿姆斯特丹热带博物馆演示的手工滴定 /strong /span /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong -& nbsp 自动配液和记录数据& nbsp - /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 80) " 1949年 /span ，Metrohm推出了一款自动电位滴定仪Titriskop，这是专门为滴定设计的酸度仪。它可以通过增强等当量点pH值的分辨率使分析者得到更精确的结果。那时，滴定曲线（如pH值和滴定剂体积所形成的曲线）仍然只能手工绘制。 /p p br/ /p p span style=" color: rgb(0, 176, 80) " 1957年 /span ，Metrohm用第一支活塞滴定管取代了玻璃滴定管，大大改善了滴定加液的简易度和精度。 /p p br/ /p p span style=" color: rgb(0, 176, 80) " 1961年 /span ，第一台能够自动记录滴定曲线的自动电位滴定仪Potentiograph诞生，标志着又一新的里程碑出现。仪器右侧的显示屏显示出Potentiograph绘制的滴定曲线。 /p p br/ /p p span style=" color: rgb(0, 176, 80) " 1971年 /span ，由于Titroprint 475可以与计算机联用，自动电位滴定仪不但能自动记录滴定曲线，还能对其进行评估。自动电位滴定仪通过集成微处理器具有计算分析能力。这是高性能电位滴定法的开端。 /p p br/ /p p span style=" color: rgb(0, 176, 80) " 1978年 /span ，推出的自动电位滴定仪Titroprocessor 636，将微处理技术和动态滴定结合，这就是说越接近滴定终点加液体积越小，在缩短分析时间的同时增强精度。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/87528155-0300-4f81-b0c9-b482b120ba10.jpg" title=" 2.jpg" style=" width: 600px height: 493px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 493" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 在位于瑞士黑里绍的Metrohm总部，一位应用实验室员工正在使用 /strong /p p style=" text-align: center " strong Potentiograph自动电位滴定仪测量 /strong /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong -& nbsp 滴定法征服了过程分析领域& nbsp - /strong /span /p p 　　随着科技的发展，自动电位滴定仪在其适用的地方普遍运用起来。第二次世界大战后的过程分析工业化，意味着自动电位滴定仪需要坚固的外壳来耐受恶劣分析环境的考验。1961年，Metrohm在德国的勒沃库森市（Leverkusen）的拜耳公司（Bayer AG）安装了首台机器人自动电位滴定仪（Robot-Titrator）。这款仪器演化成为后来的多功能自动电位滴定仪440（1966年生产）。之后，过程分析类自动电位滴定仪也集成了微处理技术。 /p p 　　通过不断的技术革新，滴定法现已成为一种精确、可靠、快速和简便的分析技术。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) " -& nbsp 引领自动电位滴定仪发展的几项革新& nbsp - /span /strong /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 电极技术 /strong /p p 　　随着电极技术的发展，极大的扩展了分析样品的种类和分析项目，例如Titrode电极和表面活性剂电极。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 指示范围 /strong /p p 　　各种各样的传感器，拓展了滴定方法，例如使用光度传感器的光度电极和使用温度传感器的温度电极。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 配液技术 /strong /p p 　　精确的配液是滴定分析的基础之一， 瑞士万通的Dosimat 665配液器或Dosino 800配液器使配液更加精准。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 自动化 /strong /p p 　　自动电位滴定是使滴定技术流行的主要因素之一。机器人样品处理器815就是自动样品处理技术发展的代表之一。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 样品前处理 /strong /p p 　　样品前处理技术的发展和自动化使得滴定法适用的样品范围更广。萃取液体或气体样品中水分后用卡尔费休法进行分析就是一个实例。 /p p strong & nbsp & nbsp & nbsp 数据处理 /strong /p p 　　全自动数据处理功能，使自动电位滴定仪的操作便捷程度大大提升。例如，用户可以自如的导入LIMS工作表单或导出ERP系统兼容的报表。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 176, 80) " -& nbsp 软件的革新& nbsp - /span /strong /p p 　　随着数字电子技术的进步，使滴定管和滴定仪主机结合成为可能。1990年问世的高度紧凑型自动电位滴定仪Titrino很好地诠释了这一点。这款自动电位滴定仪可通过TiNet软件实现远程控制。 /p p 　　随着对质量控制数据文件要求的提高，对自动电位滴定仪的软件和硬件的要求也更为严格。尤其在制药行业。食品药品监督管理局（FDA） 21 CFR 11章中对灵活的自动样品处理和电子数据记录的要求，刷新了对自动电位滴定仪的软件和硬件的观念。Metrohm 2002年生产的Titrando及2004年推出的tiamo软件为这些新要求提供了解决方案。通过ProcessLab 　　Manager软件控制的临线和在线的自动电位滴定仪同样满足这些新要求。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 80) " strong -& nbsp 奥秘一代& nbsp - /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 80) " /span /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/e1280c0b-a97f-4886-b3bd-2acbe6e54b89.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 600px height: 334px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 334" border=" 0" / /p p span style=" color: rgb(0, 176, 80) " 2016年 /span ，Metrohm推出了增加样品通过量且可以连续运行的全新的全自动概念。得益于此，新的自动电位滴定仪平台OMNIS能够分析大量的样品。在软件方面，界面友好成为软件界热词，这意味着想客户所想。例如，当需要滴定同一样品中的几种物质时，OMNIS将测试结果按样品归类，而不是按分析方法归类。新的OMNIS平台，使用全新的自动化概念，满足现代实验室中分析大量样品的需求。 /p p style=" text-align: right " （本文资料来自瑞士万通） br/ /p

【主要特点】l 支持包括容量法、库仑法全范围水分含量的测量，满足常量水分、微量水分的不同用户测量需求；l 点阵式液晶显示，按键操作，电脑中文软件同时控制或分别控制；实时显示有关测试方法、测试结果；l “对话式”操作步骤，轻松完成滴定设置和过程操作；l 无污染测量分析过程：防漏液装置和废液瓶防倒吸装置；全自动进液、排液、KF试剂混合以及自动清洗功能，防滴定杯溶液溢出保护功能；防止用户直接接触KF试剂，保证测量和使用工作人员和环境的安全；l 支持预滴定、自动滴定、手动滴定、恒滴定、KF滴定度测定等多种滴定模式，满足不同类型样品分析；l 支持多种滴定管类型，并支持滴定管系数重新标定；l 用户可按需选择mg、mg/L、%、ppm等多种测量结果单位；仪器支持GLP规范，支持存贮常量、微量水分测量数据各200套；支持数据存贮、删除、查阅、打印或输出；l 具有断电保护功能和KF试剂失效检测以及提醒功能；l 支持RS232串行打印机，打印测量结果；l 支持固件升级和软件升级，允许功能扩展。【技术参数】型号ZDY-504测量范围 容量法：（0.1~250.0）mg；库仑法： 10μg～20mg测量结果容量法：mg、mg/L、%、ppm四种；库仑法：μg、mg、%、ppm、mg/L、μg/mL 六种。极化电流1μA±0.2μA；50μA±10μA；电解电流库仑法：10 mA、20 mA、50 mA、100 mA四种电流档。示值误差库仑法：±（5%检定点+3）μ3重复性容量法：≤0.5%库仑法：100μg点的测量值的相对标准偏差(RSD) ≤3%尺寸（mm），重量（kg）340×400×400(长×宽×高)；约10创新点：1.集成式设计，支持容量法和库伦法的全范围水分含量（常量水分和微量水分）测定，支持固体、液体和粘稠样品的水分含量测定。 2.整个测试过程安全可靠：可进行自动加液、排液、卡氏试剂混合功能，具有防漏液、防滴定杯溢出和防倒吸功能，支持卡氏试剂失效检测和提醒功能，具有断电保护防止数据丢失功能。 3.可通过固件升级和软件升级，进行功能拓展，扩大应用领域。可通过升级，实现数据溯源和电子签名功能，满足GMP规范，保证数据的真实性和可靠性。 雷磁ZDY-504型常量水分滴定仪