库仑硫含量测定仪

用微量水分测定仪（库仑法）测定氯乙烯气体中的水分含量（一般在400-500ｐｐｍ左右），测定结果难平行，不知道是气体的缘故还是仪器不合适，请教各位高手还有什么方法可以提高平行性。

[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url]　　采用卡尔-费休（KarlFischer）法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织（ISO）和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法（库仑法）》两个方法标准。以上两个标准，基础理论是一致的，但两个标准推荐使用的仪器差距较大。　　GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据，并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法，借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度，推动仪器的全自动化和网络化管理。　　[b]　1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b]　　其原理是基于有水时，碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下：　　H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3　　C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3　　在电解过程中,电极反应如下:　　阳极:2I－－2e→I2　　阴极:I2 2e→2I-　　2H 2e→H2↑　　产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。　　依据法拉第电解定律，电解1克分子碘，需要二倍的96493C电量，即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式（1）计算：　　式中:W－－-样品中的水分含量，μɡ 　　Q－－-电解电量，mC 　　18－－-水的分子量 　　[b]　2.仪器设计特点[/b]　　2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图　　GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1　　2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图　　WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时，信号经片内A/D转换，再经过数字滤波，输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号，输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式（1）相对应，由此可以计算出W值，即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能，控制单片机Ⅰ的启动、停止。　　图1和图2的比较可看出，随着电子工业的飞速发展，特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上，使得仪器构造更为简单，并且增加了功能，使操作更为舒适。

哪位有进口微库仑硫氯测定仪供应商信息？

轻质石油产品硫含量测定仪是依据SH/T 0253设计制造的，应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫的含量，适用于沸点40～310℃的轻质石油产品。硫含量范围为0.5～1000ppm的试样，大于1000ppm的试样应稀释后测定。本仪器也可测氯的含量。这个产品来自得利特 ，稳定性好。具体适用于哪些行业?大家可以讨论下。[font=&]得利特主要产品仪器有闪点测定仪，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，颗粒计数器，酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪，自然点测定仪，空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。[/font]

各位大侠么，我们想采购一台微量水测定仪，用卡尔费休库仑法，有没有推荐的呢？之前用的大庆日上的，试剂必须用他们家

盐含量测定仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新的测定盐含量的新一代产品，具有性能稳定、操作方便、分析数据重复性好、便于安装等特点。 盐含量测定仪可用于重油、渣油，炼油厂及油田和各种工业用水及排放水中的盐含量的测定，同时还适用于上述各种样品中无机氯离子的测定，测量结果符合SY/T-0536-94及国际通用方法的要求，是当前电脱盐工艺控制盐含量的理想仪器。 盐含量测定仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。其数据的采集、处理由单片机控制，并以串行通信的方式与计算机相连，从而实现自动控制。

用RPA-200微库仑滴定仪测定的氯含量是总氯吗？为什么拿石科院的盐含水量标准样到RPA-200微库仑滴定仪测定其氯含量，其结果不符合？

因为要出口，我们单位最近要对生产出来的苯胺产品中的硫含量进行检测。我们以前有一台微库仑仪，新的，没有用过，需要准备什么材料和气体（我们有氧和氮）？具体的方法是什么？现在一点头绪也没有，请各位大侠帮帮忙了。

怎么用库仑方法测定铜电解液中砷含量?谢!

因为要出口，我们单位最近要对生产出来的苯胺产品中的硫含量进行检测。我们以前有一台微库仑仪，新的，没有用过，需要准备什么材料和气体（我们有氧和氮）？具体的方法是什么？现在一点头绪也没有，请各位大侠帮帮忙了。

库仑滴定仪可以测定低含量的VAC吗？该选择什么仪器，怎样测？

库仑测硫仪是如何测定煤炭中的含硫量?包括有机硫和无机硫?

卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下：H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5NHI+C5H5NSO3C5H5NSO3+CH3OH→C5H5NHSO4CH3在电解过程中,电极反应如下:阳极:2I--2e→I2阴极:I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑从以上反应中可以看出，即1摩尔的碘氧化1摩尔的二氧化硫，需要1摩尔的水。所以是1摩尔碘与1摩尔水的当量反应，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1摩尔碘需要2×96493库仑电量，电解1毫摩尔水需要电量为96493毫库仑电量.样品中水分含量按（1）式计算： 式中：W---样品中的水分含量，μg； Q---电解电量，mC；18---水的分子量；

刚刚看到库仑法水分测定仪能够测定微量或痕量的水分，现在使用的就是这种，马上我们要测定水分比较高的样品，是否可以继续使用，完全满足要求，还是有必要再配备一台呢？

测气体中总硫含量用气相色谱法还是微库仑法好一些？

GBT 11060.4-2010 天然气 含硫化合物的测定 第４部分：用氧化微库仑法测定总硫含量.pdf

DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校准规范1 主题内容与适用范围 本规范规定了梅特勒—托利多公司DL37卡尔费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2 校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。测出灵敏度：0.1μg水。准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件 环境温度：20±10℃ 相对湿度：40%—80%3 校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007~0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4 校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理标定必须重复2~3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”， 准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5 校准记录

[color=#000000][size=6][size=5]在使用微量水库伦法测定仪时，出现了一个奇怪的现象。[u][b]电解池中的电解液呈过碘状态，但是测量显示数据还一直跳动，没有终点的时候[/b][/u]。我用的是含吡啶的卡尔费休试剂，而且把电解电极和测量电极短路时的状态都正常。各位大侠又没有遇到过这种情况，出现这种现象的原因是什么，有什么好的解决办法没有？请诸位大侠帮帮忙[/size]。[/size][/color]

我们有一上海安亭的ZSD-2水分测定仪，现需要测定羟苯丙酯钠水分，要求按照费休氏-库伦滴定法滴定，不知上海安亭的ZSD-2水分测定仪可否能用？

为什么我的库仑水分测定仪到终点了 电流没指示??

卡氏水份测定仪,容量法与库仑法的区别有哪些?应用范围,操作方法,工作原理,等谢谢回复!

【序号】：5【作者】： 谷雪贤【题名】：库仑滴定法测定羧甲基壳聚糖的含量【期刊】：理化检验(化学分册). 【年、卷、期、起止页码】：2019,55(09)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=3uoqIhG8C44YLTlOAiTRKibYlV5Vjs7iLik5jEcCI09uHa3oBxtWoIaI05yc0UOpzxra7LwzF96-sTRMLls1-oVXPYAHrnRo&uniplatform=NZKPT

各位版友，谁有梅特勒C30库仑法水分测定仪的电子版说明书，能给我一份吗？对这个仪器我有好几个问题想知道，哪个版友对这个仪器熟悉啊！

库仑法水分测定仪出现的问题问：水分测定仪，使用有吡啶卡尔-费休试剂，现在这台仪器检测水分的结果偏高且不稳定，电解池内壁有液珠，干燥剂失效很快。请问熟悉这类仪器的老师：产生这种现象的原因会有哪些，如何解决呢？　　答：　　　　1、水分值偏高是不是你的电解池密封不好？最近像我们西安这属于高温高湿季节，最好去湿机、空调同时开着，这样有利于水分测试，夏天水分是不怎么好测，而且测定值偏大！你看一下你的仪器对温度湿度有没有要求，最好在要求范围之内。　　　　2、检查一下仪器的气密性，或用CCL4清洗一次，再装上试试看。　　　　3、如果密封条件很好的话，一般环境湿度影响不大，但是滴定池不是完全密封的，还是应该控制一下湿度。

库伦法微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥？　　新购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗，当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为：①使用一个月以上；②卡尔费休试剂颜色变深（非过碘状态下）；③电解过程很难达到终点】，需要更换时，我们建议您对电解池进行清洗、干燥：　　电解池的清洗：清洗时，请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净（注意：电解电极和测量电极绝对不能用水清洗，否则会造成测量误差，并且不要清洗到电极引线处）。　　电解池的干燥：放在大约60℃的烘箱内烘干4小时，然后使其自然冷却。SF101全智能卡氏水分测定仪SF-3微量水分测定仪SF-5微量水分测定仪http://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932636250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932662250.jpghttp://www.jingtaiyiqi.com/pic/201209181347932682156.jpg1、快速水分测定仪，水分仪，水份测试仪，卤素水分测定仪，水份检测仪 http://www.jingtaiyiqi.com/2、快速水分仪，水分测定仪，水份测量仪，水分检测仪，快速水份测试仪 http://www.shuifenyi.cn/3、水份仪，水分测试仪，回潮率测定仪，塑胶水分测定仪，卤素水分仪 [font

卡尔·费休库仑法水分测定仪的阳极液和阴极液大致由哪些有效成分组成？如何判断需要更换电解液？

实验室的水分测定仪MKC-610库仑法滴定槽内壁上有很多液体,就像冷凝水一样~~~是什么东西啊,是溶剂还是水分?

1、主题内容与适用范围本规范规定了梅特勒-托利多公司DL37卡尔-费休库仑法水份测定仪校验的技术要求及校准程序。2、校准条件2.1主要技术规范可测量范围：在测试样品中的水含量10μg到100mg水。　　测出灵敏度：0.1μg水。　　准确度：（重现性）甲醇中测量1mg水的变异系数为0.3%。　　本底（漂移）：自动补偿。本底水平始终在显示器上显示。2.2校准条件环境温度：20±10℃　　相对湿度：40%～80%3、校准方法3.1待仪器本底（漂移）稳定，并显示“Stable”（高准确测量准备好），才开始用纯蒸馏水校正。3.2用带橡皮帽的针头称取蒸馏水0.007～0.01g，迅速注入已按下〈START〉键的滴定池内，按〈SIZE〉键，水份测定仪显示器上显“Lot？”，按〈ENTER〉键确认，显示器上显现上次所称样品重量，按〈-〉转换键，显示器上输入天平上刚称的样品重量，按〈ENTER〉键确认。显示“Wt2？”，再用〈ENTER〉键回车，显示预滴定倒计时，待滴定反应结束，自动报警并显示结果和打印出来。4、校准结果的处理和校准周期4.1校准结果处理　标定必须重复2～3次，测得值≤3%说明仪器工作正常，若测得值大于3%，应检查电解池是否密闭、电解池上使用的硅胶是否变色吸水、电解液是否失效、电极是否污染等。应及时更换硅胶和定期清洗电极。4.2校准合格的仪器应由技术组贴“准用证”，准许使用，校准不合格的仪器应由技术组贴“禁用”标识并隔离存放，校准的原始记录应填写齐全并及时存档。4.3此校准工作要求每月2次。5、校准记录

在仪器销售过程中，我们经常会遇到样品含水量较高的客户指定购买库伦法水分测定仪，他们认为库伦法仪器精度高，测量结果更精准。然而，这是一个错误的认知。库伦法水分测定仪精度比较高，但只适合测低含水量的样品，并不适合测高含水量的样品，这是为什么呢？因为卡尔费休水分测定仪测定一个样品的时候，对于水分的绝对值有个线性范围，一般来说，库伦法水分测定仪测定一个样品时候，要求水的绝对值控制在100-500微克之间，过高或者过低，仪器都会有测试误差，假设一个高含水量的样品，例如10%的含水量，要求进样量控制在5毫克左右，这对目前大多数实验室的天平精度来说，会产生称量误差，样品进样量有误差，自然会产生结果误差，虽然库伦法可以测高含水量的样品，但是这个测试是建立在称重没有误差的情况下的，这也是从理论上看可行但是实际当中很难达到的。所以，对于高含水量的样品检测，还是比较推荐容量法水分测定仪。