碳分析系统

二氧化碳还原分析系统方案一 原理介绍[align=center]概述[/align]采用自动六通阀一次切换的方法，实现对二氧化碳样品中微量氢气氧气氮气甲烷一氧化碳乙烷乙烯的定量的分析系统原理介绍。[align=center]背景介绍[/align][color=black]化石燃料属于不可再生资源，其燃烧所产生的二氧化碳（CO2）是温室效应的主要原因，众多科研机构均已开展利用光催化、电催化等方法将二氧化碳还原为CO和CH4物质的研究。其反应的产物中含有的氢气、一氧化碳、甲烷等组分需要连接[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]予以在线或者离线监测。[/color][color=black]本文介绍利用自动六通阀，单次切换的方法实现该样品的分析的一种分析方案。[/color][align=center][color=black]方案介绍[/color][/align][color=black]本系统使Shimadzu公司的GC-2014型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置有三个检测器——两个FID检测器和一个TCD检测器——和三根色谱柱。通过六通阀V的切换，实现三根色谱柱的不同组合，实现分离，如图1所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191905479296_1919_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 系统原理图[/align][color=black]待测样品利用气密性注射器或者在线微反应装置进样，首先经由六通阀进入预分离柱C1，样品中的微量氢气、氧气、氮气和甲烷在C1柱上不能分离，作为合峰进入C3色谱柱，C3色谱柱可以将上述组分完全分离。[/color][color=black]样品中的微量氢气、氧气、氮气在TCD检测器被检测到，微量的甲烷、一氧化碳经由镍转化器（一氧化碳通过镍转化器之后生成可以被FID检测到的甲烷），在FID2检测器出峰。[/color][color=black]当合峰组分全部进入C3色谱柱后，六通阀进行切换，系统流路变为图2所示的状态。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109191905481614_9206_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 系统切换之后的状态[/align][color=black]此时C1中的载气流量发生倒转，二氧化碳、乙烷、乙烯作为合峰进入色谱柱C2，在C2中三个组分发生分离，进入FID1检测器，乙烯、乙烷出峰。[/color][align=center]小结[/align]二氧化碳光催化分析系统原理简介。

美国leco公司CS200型碳硫分析仪，具有操作简单、分析快速、结果准确等特点，我单位自2002年引进后，用于钢铁材料中碳硫含量的测定。今年仪器带的戴尔计算机主板损坏，系统系统不能启动，因为计算机是2001年的产品，买不上备件，仪器无法使用。原来机子操作系统是windows2000，所带的应用系统软件只能应用在windows me或windows 2000操作平台上，通过试验发现用新的计算机根本计算机安装不了上述两个系统。而在计算机损坏之前，仪器的工作状态还是不错的，分析结果也很好，如果仪器就此报废实在可惜。为此我们找了一台和原机对比外部接口一致，2003年联想公司生产的开天-2200电脑，重新安装计算机系统、仪器的操作软件，使CS200型碳硫分析仪重新恢复了使用。现在简述软件安装过程，希望对大家有所帮助。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062312_526094_1173612_3.jpg CS200碳硫分析仪1. 选择计算机因为CS200型碳硫分析仪是2000年左右的产品，应用软件的工作平台是windows2000或windows me，而现在新电脑安装的系统是windows 7，很多硬件，主要是主板，不支持windows2000系统，根本就不能安装windows2000系统，所以选择了一台联想开天2200。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062316_526096_1173612_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062318_526097_1173612_3.jpg２. 安装windows 2000系统用windows 2000系统，给计算机安装windows 2000操作系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062323_526098_1173612_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062325_526099_1173612_3.jpg３. 应用随机带的安装光盘安装应用系统http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062328_526100_1173612_3.jpg４. 安装应用系统盘时，需要输入注册号http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062331_526101_1173612_3.jpg５. 注册号的获得http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062334_526102_1173612_3.jpg这是CS200碳硫分析仪随机所带的，软件编号：159-138-120，第一次安装软件的注册码：8160E8E7。此注册码只能使用一次，每次重新安装应用系统，需要预先向美国leco公司，询问新的注册码。需要向leco公司提供软件编号，leco公司会向你提供新的注册码。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062337_526103_1173612_3.jpgleco公司发的传真，新的注册码是040931266．输入新的注册码，安装完成，就可以正常使用了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062342_526104_1173612_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062344_526105_1173612_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412062346_526106_1173612_3.jpg

植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要：通过多组实验对比，分析和讨论了利用元素分析仪－稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件，初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10－7mBar，高压3.0 KV，EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min～100 mL/min，Conflo-He载气流量为80kPa，氧喷条件为110 mL/min时，使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料，严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度±0.20‰，测定准确度达到0.01‰，满足分析测试的要求。关键词：元素分析－稳定同位素比率质谱仪系统（EA-IRMS）；植物样品；稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分，对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术［1］。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息［2］。目前，对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定，较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2，然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法［3］相比较，EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续，大大降低了人为造成的试验误差，具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度［4，5，6］。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪－质谱仪（EA-MS）连用技术的兴起和发展，也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性，并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题，进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成：Flash EA 1112型元素分析仪，配有AS200型自动进样器；连续流接口装置Conflo Ⅲ；Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪（stable isotope-ratio mass spectrometers，IRMS），如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成，其主要功能是将样品中的碳转化为CO2；Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS，其构成了EA-IRMS的进样系统；IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成，主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中，样品在过氧环境中瞬间高温分解，形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气（99.999％）的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ；在此过程中，样品中的碳被最终转化成CO2，并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化；CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气（99.999％）的运载下被送入IRMS的离子源中；离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子，质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开，以离子检测器测量、记录离子流强度，用高纯二氧化碳（99.995％）作为参考标准，得出质谱图；最后通过数据处理系统进行计算，测得样品的碳同位素比值。

二氧化碳还原分析系统方案二（十通阀定量环方式） 原理介绍[align=center]概述[/align]采用自动十通阀一次切换的方法，实现对二氧化碳还原实验样品中微量氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、乙烷、乙烯的定量的分析系统原理介绍。[color=black]本文介绍利用自动十通阀，单次切换的方法实现该样品测定的分析方案。参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429[/color][align=center][color=black]方案介绍[/color][/align][color=black]本系统使Shimadzu公司的GC-2014型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置有三个检测器——两个FID检测器和一个TCD检测器——和三根色谱柱PC1、C1、C2。通过十通阀V1在合适的时间切换状态，实现三根色谱柱的不同组合，实现样品分离。系统原理如图1所示：[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052322297338_2831_1604036_3.jpg[/img][align=center]图1 系统原理图[/align][color=black]参照https://bbs.instrument.com.cn/topic/7866429的六通阀系统，两者差异主要在于本系统具有定量环，本系统适合连接连续式气源进样。如果系统前端的微反应装置体积较小，每次只可以获取较少体积的样品，建议采用六通阀系统；如果微反应装置可以提供连续不断的样品气流，那么就可以采用本系统。[/color][align=center][color=black]系统工作过程[/color][/align][color=black]1 进样[/color][color=black]色谱系统需要采集数据的时候，控制十通阀旋转36°，此时系统状态如图2所示，样品此时经由十通阀进入预分离柱PC1，样品中的微量氢气、氧气、氮气和甲烷在PC1柱上不能完全分离，作为合峰进入C1色谱柱。样品流经的通路为“sample in——Loop——PC1色谱柱——C1色谱柱——TCD检测器——镍转化器——FID1检测器”。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052322299555_5000_1604036_3.jpg[/img][align=center]图2 系统进样状态[/align][color=black]样品中各个组分在PC1柱内的分布情况，如图3所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110052322299508_9460_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 预分离色谱柱内样品的分布状态[/align][color=black]合峰中的所有组分进入色谱柱C1后可以得到分离，出峰顺序为氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]样品中的微量氢气、氧气、氮气在TCD检测器被检测到，微量的甲烷、一氧化碳经由镍转化器（一氧化碳通过镍转化器之后生成可以被FID1检测的甲烷），在FID2检测器出峰。[/color][color=black]2 反吹切换[/color][color=black]当合峰组分全部进入C1色谱柱后，如图3箭头所示的时间点，色谱系统控制十通阀旋转进行色谱柱切换，系统流路变为图1所示的状态。[/color][color=black]样品流经的通路为“Car1——PC1色谱柱——C2色谱柱——FID2检测器”。[/color][color=black]此时PC1中的载气流量发生倒转，二氧化碳、乙烷、乙烯作为合峰进入色谱柱C2，在C2中三个组分可以实现分离，从色谱柱C2流出后进入FID2检测器，乙烯、乙烷出峰。[/color]同时系统完成复位，PC1色谱柱内的较重组分被反吹掉，等待下次进样。[align=center]小结[/align]二氧化碳光催化分析系统原理简介。

植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 4==================================================3 结果与讨论3.1 EA-IRMS系统的稳定性及线性范围在确定的EA-IRMS系统条件下，连续测定10组标准CO2气体相对于工作标准高纯CO2气的 δ13Cvswst值，统计EA-IRMS系统的稳定性和线性范围，见表2。计算其标准偏差为0.018‰ （稳定性指标），达到仪器所要求的0.05‰范围，故系统稳定性可靠。表 3 EA-IRMS系统的稳定性Table3 Stability of EA-IRMS system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131430_143869_1626579_3.jpg[/img]EA-IRMS系统条件相同，对10组不同进气量的标准CO2气体进行测定，其不同离子流强度的δ13C值列于表3。从表中可以看出，离子流强度范围为1.0 V～7.5 V，其总体线性R=0.045‰ / V，符合仪器指标0.06‰/ V。通常以1.5 V～5 V作为实验的线性范围，则其线性指标R＝0.029‰ / V，优于总体线性。表4 EA-IRMS系统的线性Table 4 Linearity of EA-IRMS system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131431_143870_1626579_3.jpg[/img]3.2 氧化柱氧化能力的变化及其累积影响根据实验观察和重复连续测定检验，本实验所确定的系统条件可使一般植物样品完全反应。对于植物样品，氧化柱氧化能力的下降速度很慢，远低于土壤等样品测定时的下降速度。在测定300个植物样品后发现，碳同位素比值和平均值之间未出现显著偏差，样品残余的离子流强度最大达到100 mV。氧化炉中的Cr2O3颜色无明显变化，CoO稍有变黑。经重复使用表明，未变色的氧化铬依然有较强的氧化能力。而氧化钴变色是因为与含硫含卤素物质反应所致［8］。所以测定植物样品并不会导致氧化柱的整体氧化能力迅速下降。测定后期出现较小的偏差，主要是因柱内堆积有一定量的灰烬，使样品与氧化剂不能充分接触，造成少量残留，从而影响到下一个样品的测定值。对此，可在产生残留的样品反应后进行放空氧化，使其残留完全反应，以减小这种累积效应；一般2～3次氧化后，其残留基本会被消除完全。但这种重复氧化的方法也只是在一定程度上减小影响，要保证氧化柱的氧化能力，及时清理氧化柱中的样品灰烬是非常必要的；此外，要在测定一定批次的样品后及时更新氧化柱的氧化剂填料，才能保证样品测定结果的准确性。3.3 EA-IRMS系统测定植物δ13C的准确度和精密度检验在本实验所确定的系统条件下，分别于2006和2007年分两次，称取8份等量的国际标准物质Urea（δ13C PDB＝45.38%）和8份等量的同一植物样品SN002，进行连续测定，其测定值如表5所示。由表5测定数据可以看出， EA-IRMS系统两次测定碳同位素准确度均为：45.38‰－45.37‰＝0.01‰；对植物碳稳定同位素两次测定的精密度均在±0.20‰ 以内，符合仪器测定要求，且具有较好的短期和长期重现性。表5 EA-IRMS系统测定植物δ13C的准确度和精密度Table 5 Accuracy and precision of measurement of carbon isotopic composition of plant samples by EA-IRM system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131434_143871_1626579_3.jpg[/img]4 小结由上述分析和讨论可知，在本方法所用仪器配置下，EA-IRMS系统测定植物样品中稳定碳同位素比值的适宜条件为：充分干燥植物样品，称样量0.1 mg ~0.25 mg；EA1112氧化柱以Cr2O3/CoO做氧化剂填充料，EA系统开机通Carrier-He载气恒定2.5 h后逐步升温，氧化柱温度980 ℃，还原柱温度640 ℃，吸水柱温度40 ℃，EA系统Carrier-He载气流量90 mL/min～100 mL/min，氧喷量110 mL/min；Conflo Ⅲ-He 载气压力为80 kPa；参考气流量控制在110 mL/min，使其产生的离子流强度在2 V～5 V之间。由当前已有的相关报道来看，对植物样品稳定碳同位素的测定，其平行测定之间的偏差一般均在0.2‰左右，在本实验条件下，测量精确度和重现性较好，完全满足测定要求。同时，与传统的离线分析系统相比较，本系统分析方法具有称样量小、样品前处理简化，氧化充分，系统稳定性更可靠，准确度和精密度高，分析更快速、便捷等特点，有利于对植物类样品中稳定性碳同位素组成的高效测定和分析。参考文献： [1] 冯虎元，安黎哲，王勋陵. 环境条件对植物稳定碳同位素组成的影响[J]. 植物学通报，2000，17（4）：312～318.[2] G D Furquhar，J R Ehleringer，K T Hubick. Carbon Isotope Discrimination and Photosynthesis [J]. Ann Rev Plant Physical Plant Mal Bial. 1989，40：503~537.[3] 郑永飞，陈江风. 稳定同位素地球化学[M]. 北京：科学出版社，2000：28～29.[4] S Vizzini，G Sara，R H Michener et al. The role and contribution of the seagrass Posidonia oceanica (L.) Delile organic matter for secondary consumers as revealed by carbon and nitrogen stable isotope analysis[J]. Acta Oecologica，2002，23：277～ 285.[5] Kevin R C，Brian F. Small-sample methods for δ13C and δ15N analysis of the diets of marsh meiofaunal species using natural-abundance and tracer-addition isotope techniques [J]. Marine Ecology Progress Series，2002，240：85～92.[6] 曹建平，黄奕普，刘广山等. 海洋悬浮颗粒物中氮同位素的EA-IRMS法测定[J]. 台湾海峡，2003，22（1）：1～8.[7] 王政，刘卫国，文启彬. 土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法[J]. 质谱学报，2005，26（2）：71～75.[8] 曹蕴宁，刘卫国，宁有丰等. 氧化条件对样品有机碳同位素测定的影响因素讨论[J]. 地球学报，2005，26（Sup）：55～56.[9] 邓广勇，王萍，陆泽波. CHNS元素分析仪燃烧反应管温度的设置及破裂原因分析[J]. 分析仪器，1999，3：56～57.

[color=black]快速炼厂气分析系统的原理简介[/color][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]炼厂气分析系统——三通道快速分析方案的基本工作过程图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=black]原油一次加工和二次加工的各生产装置都有气体产出，总称为炼厂气，主要来源于原油蒸馏、催化裂化、热裂化、石油焦化、加氢裂化、催化重整、加氢精制等过程。[/color][color=black]炼厂气的组成因加工条件及原料的不同，有很大差别。除了催化重整产生的气体是以氢气为主外，其他装置产气主要为碳一（甲烷CH4）至碳四（丁烷、丁烯等）的气态烃以及少量杂质等，其中以催化裂化装置总加工量大，气体产量大，气体中的烯烃也最多。因此，催化裂化气体是炼厂气加工装置的主要来源。[/color][color=black]炼厂气常分为两个部分，碳一和碳二（乙烷、乙烯）的烃类称为干气，数量较少，一般作为燃料气供加热炉烧掉，也可利用干气中的乙烯组分制作苯乙烯等；碳三（丙烷、丙烯等）和碳四的烃类，即液化石油气，是炼厂气加工的主体。[/color][color=black]使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014，配备有双TCD检测器、单FID检测器和四支自动切换阀，设计某炼厂气分析系统，一次进样完成炼厂气样品中多组分（氢气、氧气、氮气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、碳二-碳六烃类、碳六以上总烃类）的分析工作，10min之内即可分析完成。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]本系统的硬件结构原理如图1所示，系统分为三个分析通道，分别采用两个TCD检测器和一个FID检测器，两个TCD检测器选用不同种类载气以满足分析灵敏度的要求。[/color][color=black]系统配置有四支自动切换阀（三支自动十通阀、一支自动六通阀）和七根色谱柱，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对四支切换阀进行精确、定时的切换，改变七根色谱柱的连接与反吹状态，实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733557696_3114_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 快速炼厂气分析系统（待机状态）[/color][/align][color=black]通道一使用TCD检测器，氢气或者氦气做为载气，测定炼厂气样品中的微量轻烃类物质（甲烷、乙烷、乙烯）、氧气、氮气、二氧化碳、一氧化碳和硫化氢等组分，采用十通阀进样反吹加六通阀色谱柱选择的方式连接。[/color][color=black]通道二使用TCD检测器，氩气做为载气，测定炼厂气样品中的微量氢气组分，采用较为基本的十通阀进样反吹方式连接。[/color][color=black]通道三使用FID检测器，测定炼厂气样品中的碳三至碳六烃类以及碳六以上烃类物质总量浓度，采用十通阀进样反吹方式连接，反吹出口直接连接至FID检测器，测定碳六以上的重烃类物质总量。[/color][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]通道一工作过程[/color][color=black]取样：[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]进样，样品预分离[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后，十通阀旋转36°，此时样品进样至色谱柱PC1中，此时系统状态如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733562003_1441_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 进样状态下的通道1系统结构图[/color][/align][color=black]此时样品流经Car1 - loop - PC1 - C1 - C2 - - TCD1。样品在色谱柱PC1中被预分离成两部分：保留较弱的碳二以下的烃类（包括硫化氢）和永久气体（氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳），和保留较强的碳三以上的烃类组分。[/color][color=black]反吹，放弃碳三以上的烃类组分[/color][color=black]当样品中的碳二和永久气体组分流出色谱柱PC1之后，系统控制十通阀再次旋转36°，系统恢复到图1的状态，色谱柱PC1内部的载气流向发生反相，该色谱柱内留存的碳三以上的重烃类物质被反吹放弃掉。[/color][color=black]此状态下，载气流向为：Car1 - PC1 - Vent1（PC1中载气方向发生反转）。[/color][color=black]色谱柱选择，滞留永久气体。[/color][color=black]色谱柱PC1中流出的碳二和永久气体组分，在色谱柱C1中继续分离以增加分离度和选择性（色谱柱PC1和色谱柱C1内部填充物为不同的有机担体类固定相）。组分在C1色谱柱中被分离成永久气体（色谱柱内表现为单峰）和二氧化碳、乙烷、乙烯、硫化氢几个部分。[/color][color=black]其中永久气体类组分作为合峰完全流入色谱柱C2之后，切换阀V2旋转60度，将永久气体物质滞留在色谱柱C2之中。[/color][color=black]色谱柱C1中的二氧化碳、乙烯、乙烷和硫化氢经过阻尼R，流出至TCD1检测器，首先出峰。系统此时状态如图3所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733564744_1119_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 永久气体被滞留在色谱柱C2中的状态[/align][color=black]5 色谱柱选择，释放永久气体类组分。[/color][color=black]当色谱柱C1中的硫化氢出峰完毕，切换阀V3再次旋转60度，通道一结构恢复至待机状态，此时色谱柱C2中滞留的永久气体类组分流出至TCD1检测器，出峰顺序为氧气、氮气、甲烷、一氧化碳。[/color][color=black]通道二的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V3旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC2中（样品流经 car3 - loop -PC2 - Column1 - TCD2）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC2（PC1柱内填充物为有机担体类固定相）中分离为较轻组分（氢气、氧气、氮气、一氧化碳）和较重组分（烃类、二氧化碳等物质）。[/color][color=black]其中保留较弱的永久气体类组分流入色谱柱C3（色谱柱内填充物为分子筛），氢气被色谱柱C3上与氧气、氮气等组分分离并在TCD1检测器上出峰。[/color][color=black]3 反吹[/color][color=black]当色谱柱PC2中的较轻组分完全流入色谱柱C3中，十通阀V3再次旋转36度，此时色谱柱PC2内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分（二氧化碳、重烃类等物质）反吹流出系统。[/color][color=black]通道三的工作过程：[/color][color=black]1 取样[/color][color=black]如图1所示，此时将样品通入定量环（样品流经 sample in - loop -sample out），充分吹扫定量环，排除其中参与空气或样品。[/color][color=black]2 进样[/color][color=black]系统启动数据采集的瞬间，十通阀V4旋转36度，此时样品被载气携带进入预分离色谱柱PC3中（样品流经 car5 - loop -PC3 - C4 - FID）。[/color][color=black]样品在预分离色谱柱PC3（填充物为非极性硅氧烷类固定相，一般会使用长度较短的毛细管柱）中分离为较轻组分（氢气、氧气、氮气、一氧化碳、碳六以下的烃类）和较重组分（碳六以上的重烃类）。[/color][color=black]其中保留较弱的各类组分流入色谱柱C4（该色谱柱为长度较大的氧化铝毛细管色谱柱），烃类物质可以在该色谱柱上实现分离，并且存在一定的保留时间。[/color][color=black]3 反吹，碳六以上组分出峰[/color][color=black]当色谱柱PC3中的较轻组分完全流入色谱柱C4中，并且所有组分并未从色谱柱C4中流出时，十通阀V4再次旋转36度，系统恢复至图1所示的状态，此时色谱柱PC3内部的载气反向流动，将保留时间较强的组分（碳六以上的重烃类）反吹流出进入FID首先出峰。[/color][color=black]然后色谱柱C4中的各个烃类组分逐次流出在FID上出峰。[/color][color=black]系统总体谱图如图3所示[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733568898_2666_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733569656_2650_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111230733570525_9994_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]小结[/align][color=black]该分析系统三个通道工作相独立，通道三的保留时间需要嵌套，分析过程较为复杂。分析系统配置三个检测器，总体运行和维护成本较高，但系统分析效率高。[/color]

变压器油气体分析系统 原理简介[align=center]概述[/align]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析方法，可以通过测定变压器绝缘油中各种特征气体种类和含量实时监测变压器的运行状态，判定变压器是否存在故障、故障的可能部位和性质。本文简述某[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法变压器油分析系统的基本原理。[align=center]背景介绍[/align][color=black]油浸式电力变压器在工业生产和生活中作用非常重要，需要长期可靠运行，变压器的实时状态监测、运行状态的评估、故障的预判和诊断比较重要。[/color][color=black]变压器长期正常运行过程中，绝缘油中存在的主要气体是一氧化碳和二氧化碳；绝缘材料发生部分放电的情况下，气体中会含有较多氢气和甲烷；变压器过热后气体中会含有较多乙烷乙烯，如果过热问题严重，气体中会存在较大含量的乙炔。[/color][color=black]。取样少量绝缘油，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定其含有的气体（氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔）的方法，较为简易和快速，是实际工作中常用的方法。[/color][align=center][color=black]方案介绍[/color][/align][color=black]本系统使Shimadzu公司的GC-2014型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置有两个检测器——FID检测器和TCD检测器——和两根色谱柱。通过六通阀V的切换，实现两根色谱柱的不同组合，实现分离。系统待机状态如图1所示，此时C1柱和C2柱通过六通阀串联连接，载气由C1色谱柱流出后进入C2色谱柱。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232230569169_8438_1604036_3.png[/img][/align][align=center]图1 系统原理图[/align][color=black]待测的绝缘油经过处理，用气密性注射器吸取1mL其释放的气体，经由进样口注入到色谱柱C1内。在色谱柱C1中，样品大致被分成氢气、氧气、一氧化碳、甲烷合峰以及二氧化碳、乙烷乙烯乙炔两个部分。[/color][color=black]样品中的氢气、氧气、一氧化碳、甲烷等组分作为合峰流出并进入到C2色谱柱内。当上述组分全部进入C2色谱柱，六通阀旋转切换状态，此时C2色谱柱被封闭，所有组分被保留在C2柱中。二氧化碳、乙烷、乙烯、乙炔等组分被C1柱分离进入检测器。其中微量的CO2被镍触媒催化生成为甲烷，在FID检测器上被检测出来。[/color][color=black]待其出峰完毕，六通阀再次切换恢复至图1的状态，氢气、氧气、甲烷、一氧化碳依次流出C2色谱柱。氢气和氧气由TCD定量、微量一氧化碳经镍触媒转化之后，和甲烷一起在FID检测器上定量。[/color][color=black]系统谱图如下所示：[/color][img=,575,346]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232232465638_1601_1604036_3.jpg!w575x346.jpg[/img][img=,559,265]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/09/202109232233105601_8303_1604036_3.jpg!w559x265.jpg[/img][align=center]小结[/align]变压器油分析系统原理简介。

[align=center][size=24px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]温室气体分析系统的原理[/size][/align][align=center][color=black]概述[/color][/align][color=black]某类型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]温室气体（微量二氧化碳、甲烷、氧化亚氮）分析系统原理图解。[/color][align=center][color=black]一 背景介绍[/color][/align][color=#333333]温室气体指的是大气中能吸收地面反射的太阳辐射，并重新发射辐射的一些气体，如水蒸气、二氧化碳、大部分制冷剂等。[/color][color=#333333]温室气体的作用是使地球表面变得更暖，类似于温室截留太阳辐射，并加热温室内空气的作用。这种温室气体使地球变得更温暖的影响称为“温室效应”。水汽（H?O）、二氧化碳（CO?）、氧化亚氮（N?O）、氟利昂、甲烷（CH?）等是地球大气中主要的温室气体。[/color][color=#333333]本系统使用Shimadzu公司的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]GC-2014 ，配备有ECD和FID检测器，一次进样完成空气样品中微量（ppm级别）二氧化碳、甲烷、氧化亚氮的分析。[/color][align=center][color=black]二 结构原理[/color][/align][color=black]温室气体[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析系统结构如图1所示，系统由预切色谱柱（PC）、自动十通阀、主分析柱（C1）和四通阀（V2）组成（省略系统中的阻尼平衡柱）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]系统分析程序对十通阀和六通阀进行精确、定时的切换，改变两根色谱柱的反吹和连接状态，实现样品的分离测定。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231460495_3267_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图1 温室气体分析系统硬件结构（系统待机状态）[/align][align=center][color=black]三 工作流程[/color][/align][color=black]该系统的工作流程如下：[/color][color=black]进样：[/color][color=black]样品通入十通阀完全替换掉定量环中残余气体后，十通阀旋转36°，此时样品进样至色谱柱PC中，此时系统状态如图2所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231463101_7670_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图2 进样状态下的系统结构图[/align][color=black]此时系统的简化结构图如图3所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231466179_7921_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图3 进样状态下系统结构简化示意图[/align][color=black]空气样品在预切色谱柱（PC）内各个组分的分布状态，如图4所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231467097_3786_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图4 PC色谱柱内组分分布状态[/align][color=black]在预切色谱柱（PC）内样品中各组分被分离成为空气+一氧化碳、甲烷、二氧化碳、氧化亚氮和重烃类+水等几个部分。[/color][color=black]其中的一氧化碳、甲烷、二氧化碳经由C1色谱柱的继续分离（各个组分在C1柱内的出峰顺序与PC柱相同），然后依次进入镍触媒，样品中的二氧化碳被转化为FID容易检测的甲烷，并在FID检测器被定量。[/color][color=black]反吹：[/color][color=black]当样品中的氧化亚氮流入C1色谱柱后，系统控制十通阀再次旋转36°，PC色谱柱的载气流向发生变化，PC柱内的重烃类和水被反吹经由Vent端口放空，系统状态如图5所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231468113_1628_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图5 系统反吹状态[/color][/align]切换检测器当二氧化碳组分从C1柱流出口，系统控制V2阀旋转90度，将ECD检测器切换进入流路，系统状态如图6所示：[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469128_4244_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图6 切换检测器状态下系统的结构[/align][color=black]此时系统的简化结构如图7所示：[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231469742_1936_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图7 切换状态下的系统简化结构图[/align][color=black]此时微量的氧化亚氮进入ECD检测器出峰并被定量。[/color][color=black]系统的总体谱图，如图8所示。[/color][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110012231470935_1938_1604036_3.jpg[/img][/align][align=center]图8 系统谱图[/align]