面粉中脂肪酸定仪

[size=3] 在奶粉的检测中，某个脂肪酸的含量指的是该脂肪酸占总脂肪酸的百分比，而不是除于样重，GB/T5413.27-2010中的总脂肪酸是把样中所有脂肪酸均测出，是不是有点麻烦啊！我有个做法大家看看是否合理。先把奶粉中的脂肪用水解法全提取出来（同时样品中脂肪也测出来了），再用正己烷定容，取部分体积按照食用油的方法甲酯化，测得各脂肪酸含量，再除于提取的脂肪重。比上述方法简单多了！这样合理吗？[/size]

请问哪位仁兄做过奶粉中脂肪酸质控样啊我用了两个方法都做不出里面的反式脂肪酸、反亚油酸（我用的是GB5413.27-2010、GB 5413.36-2010 第一法）请大神指导下

[size=3] 在奶粉的检测中，某个脂肪酸的含量指的是该脂肪酸占总脂肪酸的百分比，而不是除于样重，GB/T5413.27-2010中的总脂肪酸是把样中所有脂肪酸均测出，是不是有点麻烦啊！我有个做法大家看看是否合理。先把奶粉中的脂肪用水解法全提取出来（同时样品中脂肪也测出来了），再用正己烷定容，取部分体积按照食用油的方法甲酯化，测得各脂肪酸含量，再除于提取的脂肪重。比上述方法简单多了！这样合理吗？[/size]

奶粉中脂肪酸前处理需要注意什么呀？我们处理完了结果偏小很多，大约5--10倍，请教各位大侠！

最近接样，要测奶粉中亚油酸，α-亚麻酸，芥酸，反式脂肪酸，总脂肪酸，二十二碳四烯酸，二十二碳六烯酸，二十二碳五烯酸的含量。并且要测长链不饱和脂肪酸中二十二碳五烯酸与二十二碳六烯酸的比值。求指教！！！查到的国标都需要甲酯化，并且前处理很麻烦。

大神们，救救兄弟吧，领导非得让检婴幼儿奶粉中的总脂肪酸，请问乳粉中的总脂肪酸怎么检？这不是要把所有的脂肪酸单标都准备齐了检吧？

、圣元、伊利三个品牌的婴幼儿奶粉进行攻击，对国内消费者进行恐吓。在我国政府部署提振群众对国产奶粉消费信心的关键时刻，该媒体的文章，一方面攻击说：内地婴儿奶粉含反式脂肪酸，另一方面也不得不承认：内地三个品牌的奶粉符合国际食品法典委员会制定的安全标准。反式脂肪酸,您了解吗？反式脂肪酸是所有含有反式雙鍵的不飽和脂肪酸的總稱,有兩種形式存在:人工合成的反式脂肪酸和天然的反式脂肪酸。后者是反芻動物(如牛)體內的微生物產生的,人們在食用牛、羊肉及牛奶、羊奶等食品時,就會攝入少量天然反式脂肪酸(以牛奶為例,反式脂肪酸含量約佔總脂肪酸含量的4.2 %—9 %)。同樣,人乳中也含有一定量的反式脂肪酸(約佔總脂肪酸含量的2.17 %—6.04 %)。關於反式脂肪酸對人體健康不利影響,科學家尚還沒有完全定論。基於安全性的考慮,各國都制定相關的食品標准。中國GB 10765-2010 《食品安全國家標准 嬰兒配方食品》中規定:“反式脂肪酸最高含量總脂肪酸的3 %”;國際食品法典委員會的CODEX STAN 72-1981 《嬰兒配方及特殊醫用嬰兒配方食品》中規定嬰兒配方食品:“反式脂肪酸的含量不應超過總脂肪酸的3 % 。反式脂肪酸是乳脂肪的內在成分。” 國際食品法典標准是世界糧農組織(FAO)和世界衛生組織(WHO)成員國和准會員國所認可的,包括美國在內許多國家依此為根據遵照執行的。在設計嬰幼兒奶粉的配方時,有兩條路線:一是完全脫掉奶油使用植物油,其優點是成本低而且反式脂肪酸含量較低;但它失去了嬰幼兒生長發育所必須的膽固醇及其它有益成分。二是保留部分奶油並添加部分植物油,優點是營養均衡並含有嬰幼兒必須的膽固醇等營養物質;在保留的部分奶油中,脂肪酸對嬰幼兒生長發育有利;缺點是成本高(奶油價格約是植物油的五倍),添加的部分植物油當中亦含有微量反式脂肪酸。目前,所有市售的嬰幼兒奶粉中,反式脂肪酸實際含量均低於國際和國家標准。由於植物油在正常的精煉過程中需要高溫處理,故不可避免地會產生微量反式脂肪酸。乳粉作為產業鏈的下游產品是無法去除反式脂肪酸的,所謂“奶粉中絕對不含反式脂肪酸”的說法是不科學的,宣稱“某某品牌奶粉中沒有反式脂肪酸”完全是不科學的,不負責任的!對於中國大陸而言,改革開放30多年有了舉世矚目發展,在科學技術取得了像“神十”和“航母”標志性的成果,同時中國在食品質量與安全也已經趕上或超過國際水准。2013年5月15日在中國杭州召開的《第十一次中國營養科學大會暨國際膳食營養素參考攝入量(DRIs)研討會》上發布了《中國居民膳食營養素參考攝入量DRIs》(2012版),DRIs的內容從原來的4項增至7項,提出了必需營養素預防慢性病建議的攝入量(PI-NCD)和可接受的攝入量范圍(AMDR),已經超越國際上發達國家DRIs的水平,更加精准和全面保障中國人的膳食質量和健康,為中國人食品安全奠定堅實的基礎。中國大陸有能力、有信心把中國的食品搞上去,讓國人喝上放心奶,吃上放心食品。

1.反式脂肪（ Trans fats ），又称为反式脂肪酸、逆态脂肪酸或转脂肪酸（ Trans fatty acid ），是一种不饱和脂肪酸（单元不饱和或多元不饱和）。 简单来说，反式脂肪就是通过氢化处理把液态的植物油变成固态或半固态的油脂。它的名字来自于它的化学结构。反式脂肪分子包含位于碳原子相对两边的反向共价键结构，和顺式脂肪相比，这种反向分子结构不易扭结。与未经处理的植物油相比，人造反式脂肪具有耐高温、不易变质、存放更久、使食物口感更酥松等优点，因此被广泛用于生产点心、饼干、面包、蛋糕、炸薯条、甜甜圈及其他煎炸食品中。2.脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链，是有机物，通式是C(n)H(2n 1)COOH，低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味，高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

我是搞乳粉中脂肪酸（亚油酸、亚麻酸、花生四烯酸和二十二碳六烯酸）检验的，用的是GB5413.27-2010中的乙酰氯-甲醇甲酯化法。由于这些标准品比较贵，所以我一直都用单点法检验，都两年时间啦总觉得这个偏差好像有点大。想用多点法领导不懂会嫌我浪费他钱，单点法怕万一哪次检不准出问题。这让人很纠结，想问下有没有搞乳粉检验的同志们你们的怎么检脂肪酸的？谢谢啦！

最近开展反式脂肪酸的测定，遇到了不解得问题。请大家指点。GB 5009.257-2016 反式脂肪酸的测定，问题1是37种脂肪酸甲酯和反式脂肪酸是不是应该混到一起做混标，标准中是分别做的。问题2是方式脂肪酸不能分开的怎么计算呢，因为不同的脂肪酸的校准因子不同。问题3是反式脂肪酸的计算，某反式脂肪酸的峰面积乘以该反式脂肪酸的校准因子除以所有峰的校准峰面积。这里提到的校准峰面积指的是峰面积乘以该峰的校准因子吗？

由于乳制品中脂肪酸检测接触时间不长，而且对国标中的两种检测方法研究的不多，希望对这两种检测方法有做过对比的朋友大家一起讨论一下。我先说说我的观点,不对的地方希望大家能指正。 1】方法一与方法二比较操作简单，重现性好。我在做方法二的过程中重复性比较差，不知道是脂肪提取的过程出问题还是酯化的过程出问题。需要进一步查找原因。2】方法二的适用性对比方法一要广，主要能应用于米粉中脂肪酸的检测。反式脂肪酸占总脂肪酸含量(面积归一化法)也能测定，与方法二比较差异较小，不过需要进一步确认。对比这两种方法检测反式脂肪酸百分比有确认过的朋友可以给点建议。3】也是我比较纠结的一点，方法二对比方法一检测出来的结果要低，发现18:2碳和18:3碳结果低20%左右，ARA,DHA低10%左右。大家在检测过程中有没有遇到这种情况。4】脂肪酸甲酯的标准样品能否在方法一种适用，或者脂肪酸甘油三脂能否皂化甲酯化后在方法二中作为标样适用。如果不能的话原因是什么。望对这个方面有研究的大侠指导指导，共同学习。

各位大神好。在线急等。。。脂肪酸甲酯，难道不是碳12以上的混合物吗？为什么客户说他就要测脂肪酸甲酯，而且含量低于百分之一，怎么做啊到底。我把油酯化后，不就出的油中各个酸的含量吗。那怎么看脂肪酸甲酯？都有哪些酸面积加一块？并且能低于百分之一！？感觉不对啊。哪里出问题了？

反式脂肪酸也是不飽和脂肪酸的一種，利用氫化的過程將順式的結構改變之後，成為反式脂肪酸,可變成半固體或固體狀，較容易運送，也使性質較穩定，不易變質。 反式脂肪酸因為穩定性較天然不飽和脂肪酸高，被大量應用於食品上。因早期食品都只標示飽和脂肪酸含量，但通常飽和脂肪酸含量低者，反式脂肪酸含量就會偏高。 研究卻發現其比飽和脂肪酸更容易導致心血管方面疾病，對人體害處很大，各國的法規因此要求食品中的油脂標示必需標出容易導致心血管方面疾病的「飽和脂肪酸」和「反式脂肪酸」。 葵花油、粟米油油、大豆等植物油和海洋鱼类中含的脂肪多为多元不饱和脂肪酸。多元不饱和脂肪酸是这些食用油的主要成份，其他两种脂肪酸含量不多。三种脂肪酸中，多元不饱和脂肪酸最不稳定，在油炸、油炒或油煎的高温下，最容易被氧化变成毒油。而偏偏多元不饱和脂肪酸又是人体细胞膜的重要原料之一。在细胞膜内也有机会被氧化，被氧化后，细胞膜会丧失正常机能而使人生病。故即使不吃动物油而只吃植物油，吃得过量，也一样会增加得大肠乳癌、直肠癌、摄护腺癌或其他疾病的机会。 高油脂食物是人们得癌症的重要成因之一，而癌症又是人类死亡的主要原因之一，随着人们物质的富裕，大家的脂肪摄入量也正在逐年增加，预期在往后几十年里，人们得癌症的可能性也将逐年增加。癌症的形成需要十五至四十五年，过程非常缓慢，以前癌症发生都在中老年人身上，现在已有年轻化的迹象，所以我们要从现在起就养成少吃油脂的习惯，让自己现在苗条，将来健康。分析条件和谱图如下：分析条件：1. 仪器：GC 3420（北分）2. 检测器：FID（氢火焰离子检测器）3. 固定液：OV-225 柱长：60m 内径：0.32mm 膜厚：0.5 um 4. 柱 温：230 ℃ 汽化温度：250 ℃ 检测温度：260 ℃5. 载气：N2（柱压：0.06Mpa） 分流比约：1：406. 尾吹：30mlmin7. 进样方式：分流 http://www.zkat.com.cn/uploads/allimg/110926/2803-1109261G952J5.jpg─────────────────────────────序号 保留时间 名称 峰面积 峰分离度─────────────────────────────1 8.112 n-hexane 11814007 2.1 2 11.788 C13：0 728780 3.2 3 22.912 C18：0 756300 3.0 4 23.597 C18：1 9t 691390 1.7 5 23.977 C18：1 9c 986291 2.9 6 24.873 C18：2 9t,12t 574430 0.9 7 25.855 C18：2 9c,12c 567951 1.6 8 28.518 C18：3 9c,12c,15c 253057 2.1 9 33.660 C20：0 705822 1.3 10 35.356 C20：1 11c 614989 2.1 ──────────────────────────────

卫生部近日表示，正在协调有关部门研究撤销过氧化苯甲酰作为面粉处理剂及其相关配套措施，引发社会广泛关注。然而面粉增白剂只是公众对于食品添加剂安全问题担忧的冰山一角———食品添加剂滥用、超标，食物中使用非法添加物，有关食品安全的消息再次牵动着消费者的神经。　　“我国在食品添加剂问题上，存在盲目的拿来主义思想，缺乏自主客观的判断。”食品安全专家李里特教授说，“我们通常都是照搬外国的标准，不管人家是否一直允许用、允许用多少，我们就直接拿来，自己没有判断和评价。”　　“反式脂肪酸在我国的大量使用，也是非常盲目的。”李里特介绍说，反式脂肪酸即氢化油，是一种代替猪油的混合油，用于西式面包的加工。当时，这项发明被视为一种进步。后来科学家研究发现反式脂肪酸对人体危害比它带来的好处要大，所以西方马上就禁止了，很多生产厂家便把这些产品移到中国。“反式脂肪酸的危害在学者当中已经形成共识，经营企业的人也知道，”李里特建议，媒体应该加大对反式脂肪酸危害的宣传力度，呼吁有关部门制定法律法规禁止反式脂肪酸的使用。

各位老师好，最近我在做各种脂肪酸组成的实验，譬如花生油玉米油脂肪酸组成，婴幼儿奶粉脂肪酸含量分析等实验按标准做数据处理做到吐血单位买的是37中脂肪酸甲酯混标，我用的是脂肪酸测试专用柱，按照标准物质证书的各个脂肪酸甲酯顺序编排，我按混标出峰顺序编号辨别是哪种脂肪酸一首先是花生油的问题，按标准，花生油一定含有山嵛酸，但是我按照我那样辨别脂肪酸的话，样品出峰没发现有山嵛酸，倒是不远处有个峰按含量来说很像山嵛酸，那个峰却被我标记为另一种脂肪酸，我就疑惑到底这37种脂肪酸混标辨别应该怎么弄，在没有单标的情况下。还有就是，棕榈酸，油酸，亚油酸等由于含量很高，是不是出峰会很大，往后漂移？二其次就是各种数据处理问题，我这边电脑软件Xcalibur按照标准的公式算各组分，每次都是要自己用Excel，一个一个把峰面积抄上去计算，麻烦死了，求问各位老师是怎么处理的

[color=#444444]各位老师：如题，如何确定奶粉中反式脂肪酸的峰[/color]

新手求助！！请问有前辈做过37种脂肪酸甲酯的吗？用面积归一化法结果怎么算？怎么换算脂肪酸系数？

我只知道脂肪酸可以通过如下方法测试：1 酸价的滴定2 LC标定3 GC标定（要衍生化）4 好像有专业的脂肪酸分析仪但是树脂中的脂肪酸该怎么测才适当呢 有请大家指点

请问各位大侠，测奶粉中的37种脂肪酸为什么响应值那么低啊，我们用的SUPELO的标进200ug/ml的浓度，分流比调到10：1响应都很小，请问用正己烷溶剂可以吗？进样口260，谢谢140保持5分钟以4度/分升到240，保持15分钟。原因是什么呢，急啊

小弟用气相色谱测定了一下蛋中脂肪酸与游离脂肪酸的变化规律，结果发现脂肪酸种类变少，游离脂肪酸种类却变多，想请教一下大侠们这结果是不是错了呀，游离脂肪酸不是脂肪酸的一种么，应该与脂肪酸的变化规律一样吧，还有同一批次中测得的脂肪酸中应该包含游离脂肪酸呢吧，求高人指点。

写在前面：该贴内容基于仪器微课堂第四期群友以及无心老师多年工作经验交流整理出来的关于乳制品中脂肪酸检测项目的分享，有不同见解的或者发现内容整理有误的欢迎跟帖交流指正，谢谢！1、液态奶建议用GB 5413.27 第二法做，需冷凝回流。且液态奶样品放置在4°C冷藏保存后拿出来做实验要注意样品回温（室温下放置1h以上或30°C环境下30min以上）。5413.27第一法比较适用于粉状样品，但是也有部分样品一法不能很好地打开包埋状态，导致脂肪酸提取率低。2、GB 5413.27一法不足之处：（1）一法虽是用于测乳粉中脂肪酸含量，却未具体说明检测多少种脂肪酸。单点外标定量，样品中各脂肪酸含量低高浓度可相差千倍，但是所购37种脂肪酸甲酯标准品最高浓度和最低浓度却只差2倍。由于单点外标定量要求样品和标品浓度在一数量级上，所以不管怎么稀释样品还是标准品都很难保证样品中脂肪酸和标准品脂肪酸浓度在一个水平线上。（2）标准上有两个计算公式，一个是计算出所有脂肪酸进行加和；一个是面积归一乘以换算因子，两者计算出结果不一样，特别是卡限值的检测结果。3、样品中脂肪酸实际存在形式是甘油三酯，GB 5413.27一法要求标准品和样品同步处理，所以标准品必须是甘油三酯，对于只测ARA DHA LA ALA这类个别脂肪酸的可采用相应的甘油三酯标准品随样品五点标曲前处理，但是测总脂肪酸，很难全部用甘油三酯单点外标法去定量，且样品浓度和标准品浓度不一致会影响定量的准确性，可考虑采用C11：0 甘油三酯内标法进行定量，方便折算回收率。C11：0 甘油三酯标准品有两个品牌，Sigma和Nu-chek，Nu-chek性价比会更好点。用内标法做的话，最好看下样品本底里C11是否存在，且ARA DHA由于与C11碳原子数相差较大，所以回收率不一定与其他脂肪酸保持一致，且高碳数的脂肪酸结果会偏高。37种脂肪酸甲酯混标（10mg/mL,1mL）溶剂是二氯甲烷，易挥发，用正己烷或正庚烷转溶也易挥发，建议开新标去定量，剩余用于定性。单点内标进37种脂肪酸甲酯混标，不更换柱子仪器衬管不用每天进标，保留时间有偏离的，可用开过的37种混标去定性。采用C11内标法，由于与GB5413.27不符，要做好审查时应对方法偏离的解释工作。4、营养米粉可采用5413.27一法做，但是结果一直不稳定，经常存在偏低的情况，特别是DHA。5、不建议使用超声水浴去分散样品，会导致反式脂肪酸含量的降低，可以每隔5min、10min、20min地去振摇一次。营养米粉一法前处理出现抱团现象是样品分散过程中没有很好地和溶剂打开造成的，这样也就容易导致结果忽高忽低，不稳定以及不平行。6、奶粉中Sn-2位脂肪酸：GB/T 23894 是测某个2位脂肪酸占所有2位总脂肪酸的比例，Sn-2位脂肪酸是2位棕榈酸占总的棕榈酸的结果，分子可采用GB/T 23894测2位棕榈酸占2位脂肪酸比值（层析法，需买胰脂肪酶），分母采用总棕榈酸占总脂肪酸（皂化甲酯化，面积归一）。7、GB 5415.36测反式脂肪酸积区域：C18：1T :区域是油酸前一个峰起点到油酸峰起点；C18：2T区域是亚油酸前一个的峰起点到亚油酸峰的起点。C18：1 T 区域容易有杂质存在，在定量超出限量时，可以尝试用质谱去验证。8、GB 5413.27 一法使用顶空进样瓶做反应瓶较好，螺纹的盖子个别也会有漏液情况，但喷的几率小，实验中难免会有瓶子破裂的情况发生，实验时做好相应的防护措施保护好自己。一法实验在水浴中进行容易出现抓底现象，实验前期可以拿出彻底涡旋几次。9、脂肪酸色谱柱：SP-2560 100m，时间长，分离37种脂肪酸甲酯效果好，但是不同批次的柱子，存在差异，个别批次稳定性还差。DB-23 60m，时间短，新柱分离效果好，峰形也很好，使用一段时间后，截过几次就影响分离效果。HP-88 100m，分离反式脂肪酸效果好，但是分离37种脂肪酸甲酯不是太好，会有个别两个峰分不开。

目前反式脂肪酸没有列在现行的食品营养标签中，但有其他方法确定产品中是否含反式脂肪酸。最好的方法是看食品组分，如果一种食品标示使用转化脂肪，氢化棕榈油，人造植物黄油等等，那么这种产品含反式脂肪酸。　　此外，食品包装成分种类标示一般是依按含量高低顺序排列，如果以上名称出现在产品前面，可推测反式脂肪含量高。　　常见含反式脂肪酸的加工食品有：珍珠奶茶，薯条，薯片；蛋黄派或草莓派；大部分饼干；方便面；泡芙，薄脆饼，油酥饼，麻花；巧克力，沙拉酱；奶油蛋糕，奶油面包；冰淇淋；咖啡伴侣或速溶咖啡。据报道：目前市面的珍珠奶茶多是用奶精、色素、香精和木薯粉(指奶茶中的珍珠)及自来水制成。而奶精主要成分氢化植物油，是一种反式脂肪酸。专家指出：每天一杯500毫升珍珠奶茶中反式脂肪酸含量已超出正常人体承受极限，饮用者易患心血管疾病。记者暗访得知：1公斤奶精可调配100杯奶茶，其成本只有4至6角钱，而售价高达3至6元不等。可谓一本万利。　　当看到人造黄油时，使用最软的一种，通常这种含最少量的反式脂肪酸。最后，记住多吃水果，蔬菜和全谷物，这些食物中含少量或不含反式脂肪酸和饱和脂肪。　　现行的营养标签起源于1990年，那时营养标签和教育法通过。这个法修订了食品标签上的外观和信息含量。新营养标签强制列出14种营养素含量，包括热量、脂肪热量、总脂肪、饱和脂肪、胆固醇、钠、总碳水化合物、膳食纤维、糖、蛋白质、维生素A、维生素C、钙、铁。常量营养素因与慢性病的关系而被列出百分比，如总碳水化合物、蛋白质、脂肪。由于空间有限，其他营养素成为可选项目：维生素B、饱和脂肪的热量、多不饱和脂肪、单不饱和脂肪、钾、可溶性纤维、不溶性纤维、糖醇、其他碳水化合物、维生素和矿物质。　　反式脂肪酸（trans fatty acid）又称反式脂肪或逆态脂肪酸，是一种不饱和人造植物油脂，生活中常见的人造奶油、人造黄油都属于反式脂肪酸。制造反式脂肪酸的“氢化处理”过程可以防止分子被氧化，使液体油脂变成适合特殊用途的半固体油脂并延长保质期。据健康专家介绍，在人们经常吃的饼干、薄脆饼、油酥饼、巧克力、色拉酱、炸薯条、炸面包圈、奶油蛋糕、大薄煎饼、马铃薯片、油炸干吃面等食物中，均含有不等量的反式脂肪酸。

脂肪酸是一类羧酸化合物，由碳氢组成的烃类基团连结羧基所构成。我们常提到的脂肪，就是是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯。这些脂肪酸分子可以是饱和的，即所有碳原子相互连接，饱和的分子室温下是固态。当链中碳原子以双键连接时，脂肪酸分子可以是不饱和的。当一个双键形成时，这个链存在两种形式：顺式和反式。如右图，顺式（cis）键看起来象U型，反式（trans）键看起来象线形。顺式键形成的不饱和脂肪酸室温下是液态如植物油，反式键形成的不饱和脂肪酸室温下是固态。　　为增加货架期和产品稳定性而添加氢化油的产品中都可以发现反式脂肪酸。包括薄脆饼干、焙烤食品、谷类食品、面包、快餐如法国油炸食物、炸鱼、洋葱圈、人造黄油特别是粘性人造黄油。产品类型反式脂肪酸百分比来源牛奶和奶酪18.80%天然黄油5.90%天然鸡蛋9.00%天然肉和肉制品10.30%天然油和脂肪35.50%主要来源于加氢饼干和蛋糕16.50%主要来源于加氢开胃馅饼3.50%主要来源于加氢土豆片和法式炸土豆片4.50%主要来源于加氢其它4.10%主要来源于加氢　　而中国农业大学食品学院副教授范志红给记者发来了一份她和研究生刚刚完成的调查，调查地点是北京的几家大型超市。结果发现，很多在我们平常看来美味可口的食品都用了人造脂肪。在同一间超市，95种饼干里有36种含人造脂肪，51种蛋糕点心里有19种含人造脂肪，16种咖啡伴侣全部含人造脂肪，31种麦片里有22种含人造脂肪，面包、糖果、冰淇淋、速冻汤圆等也不能“幸免”，康师傅、旺旺、奥利奥、康元、上好佳、德芙及徐福记等著名品牌都“榜上有名”。

GB1534-2003和GB1535-2003中对脂肪酸含量有大体的规定范围，包括其他一些特征指标也有要求不知道大家在平时检测植物油脂肪酸组成的时候是否可以以此为判定依据，判定该植物油是否掺假呢？

GB5009.257-2016方法规定了一种方法，面积归一法，做扩项的时候，是不是可以按照标准的要求做单点的面积归一法，还是做外标法做曲线来做方法验证？标准里说的37种脂肪酸标液需不需要购买？因为GB5009.257-2016和GB5009.168-2016里的37种脂肪酸甲酯有5种是不一样的。我看标准里脂肪的计算时用重量法，反式脂肪酸甲酯计算过程也没涉及37种脂肪酸甲酯，所以我只买了18种反式脂肪酸甲酯混标。各位大神帮忙看看有没有问题？GB5009.168-2016脂肪酸里的外标法中，提到的关于标准品一栏中，提到一个“脂肪酸甘油三酯标准品，纯度≥99%”是指的什么？是37种脂肪酸甘油三脂单标，和37种脂肪酸甲酯一样，只是没有进行甲酯化处理？如果是单品，那就是要买37种脂肪酸甘油三酯？这个标准就这里没看得明白，求各位大神指点

求助，奶粉中反式脂肪酸是属于领域？非法添加物吗？

请教各位大侠：最近想做油脂中脂肪酸组成。刚看标准，是17376 动植物油脂 脂肪酸甲酯制备。标准中一句话不理解。“如果存在两个以上双键的脂肪酸，在回流前，迅速向烧瓶中导入几分钟干燥氮气将空气排掉”。标准是要求在加氢氧化钠甲醇后回流，在这之前通氮气。但是我想通了氮气又怎么样？回流装置又不是全封闭的，除非一直通，要不然该氧化的还是会被氧化啊~！不太懂，请老师们指点一下！