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平板法导热分析仪

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  • 水流量平板法高温导热系数测定仪升级改造解决方案

    水流量平板法高温导热系数测定仪升级改造解决方案

    [img=水量热计法高温平板导热仪升级改造解决方案,690,446]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021605330949_5078_3221506_3.png!w690x446.jpg[/img][color=#990000]摘要：水流量平板法是目前常用的耐火材料导热系数测试方法，相应的导热仪具有测试温度高、大温差测量、结构合理简单、造价便宜和操作方便等突出优点，国内外用户众多，但存在的致命问题是测量低导热系数的隔热材料时误差巨大。针对水流量平板法导热仪，本文提出了一种改造升级方案，即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计，彻底解决测量误差大的难题，在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下，实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短，以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[/color][color=#990000][/color][b]一、问题的提出[/b]对于导热系数小于0.03W/mK的隔热材料，其高温范围（1000℃以上）的导热系数准确测量一致都是没有很好解决的技术难题。但为了获得隔热材料的高温导热系数，并且出于测试设备的经济性考虑，很多国内外机构都选择了商业化的水流量平板法导热仪进行测试。水流量平板法导热仪是一种依据标准测试方法的导热系数测试设备，相关标准如下：（1）美国ASTM C201“耐火材料导热性的标准测试方法”。（2）英国BS 1902-505“耐火材料导热系数标准测试方法（平板/水量热计法）”。（3）冶金行业标准YB/T 4130-2005“耐火材料导热系数试验方法（水流量平板法）”。上述三个标准测试方法的基本原理完全一样，所采用的技术都是通过水量热计来测量流经样品厚度方向上的热流量。由于水量热计比较适用于较大的热流量测量，对于较小的热流量测量则存在巨大误差，因此这种测试方法比较适用于导热系数较高（大于0.1W/mK）的耐火材料。由于水流量平板法导热仪可以进行温度达1500℃以上的高温导热系数测试，因此很多客户采用这种导热仪进行高温隔热材料的测试评价，由于测量误差巨大使得导热系数测试结果往往非常小，严重误导了材料的研发、生产和性能评价。目前国内主流的商品化水量热计法导热系数测定仪有如图1所示的几种规格，测试温度可以从1200℃到1600℃。[align=center][img=01.国内常见的水流量平板法高温导热仪,690,274]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021606396191_613_3221506_3.png!w690x274.jpg[/img][/align][align=center]图1 国内常见的几种水流量平板法高温导热仪[/align]尽管水流量平板法在高温导热系数测试中存在巨大误差，但随着量热分析技术的进步，可以对水流量平板法进行升级改造，可以通过提高量热计测量精度实现高精度的高温导热系数测量。选择水流量平板法导热仪进行技术改造，主要是因为水流量平板法导热仪具有以下便利特征：（1）水流量平板法导热仪的整体测试结构非常合理，高温加热加载在样品的顶面，水量热计位于被测样品的底面，从而在样品厚度方向上形成大温差，这非常符合隔热材料的实际使用工况，可以获得被测样品材料的等效导热系数。（2）样品顶面加热装置是一个独立的机构，可通过改变发热体材料实现不同的加热温度，由此可实现从1000℃至1500℃，甚至最高可达2000℃以上的高温，非常便于隔热材料高温导热系数的测量。（3）被测样品的装卸非常方便，并且可对不同尺寸的样品导热系数进行测试。（4）最重要的是水量热计位于测量装置的底部，更换水量热计比较方便，可以很容易的更换高精度量热计而不影响测量装置的整体结构。（5）水流量平板法导热仪的价格普遍很低，且国内用户众多。基于上述特点，针对水流量平板法导热仪，本文将提出一种改造升级方案，即采用一种高精度量热计技术代替现有的水量热计，彻底解决测量误差大的难题，在保留原有水流量平板法导热仪众多优势的前提下，实现导热系数测量精度大幅提高和测试时间大幅缩短，以满足各种高温隔热材料的低导热系数快速准确测量需求。[b]二、现有量热计热流测试技术分析[/b]在稳态法导热系数测试方法中，关键技术之一就是对流经样品的热流进行准确测量。热流测量的典型技术是量热计法，即基于量热计的比热容特性，通过测量量热计吸收或放出热量后的温度变化来确定所吸收或放出的热量多少。量热计在导热系数测试中有如下典型应用：（1）防护热板法：如图2（a）所示，防护热板法实际上是一种典型的绝热量热计法，热板作为样品热面温度的实施热源，其最终稳定温度就是完全吸收电加热功率后热板所升高的温度。因此，通过测量热板完全吸收的加热功率（即加载的电功率）就可以获得流经样品的热流。[align=center][img=02.量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图,690,243]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021607339875_6761_3221506_3.png!w690x243.jpg[/img][/align][align=center]图2 量热计用于导热系数测试的两种测试方法示意图：（a）防护热板法；（b）水流量平板法[/align]（2）水流量平板法：如图2（b）所示，与防护热板法类似，也用的是量热计法，只是量热计位于被测平板样品的冷面来测量流经样品的热流。量热介质则是流动的液体，通过测量量热介质的温升，可根据量热介质的比热容计算得到量热介质吸收的热量大小。从上述量热计在导热系数测量中的两个典型应用，可以做出以下分析：（1）防护热板法中采用的量热计技术，可以获得很高的导热系数测量精度。但由于需要使用护热技术使得量热计输出的热量只流经样品，即量热计周边处于一个高温动态等温绝热环境，而量热计自身还需处于高温状态，这使得量热计在高温下很难实现绝热防护和保证量热计尺寸的稳定性，因此防护热板法只能实现1000℃以下的导热系数准确测量。（2）水流量平板法是将量热计布置在被测样品的冷面，这样做的好处是样品冷面温度较低（特别是测试低导热系数隔热材料样品时），这样可以很容易实现较高样品热面温度。但带来的问题是如果样品冷面温度超过100℃，会使得水量热计中的流体产生沸腾蒸发而影响测量精度，如果通过增加水流速度避免流体沸腾蒸发，则会使得进出口之间的温差减小，也同样会带来另外的测量误差。同时水量热计四周较差的绝热防护措施而产生较大热损，会带来严重的测量误差。这些就是致使水流量平板法测量误差较大的主要原因，这些因素在高导热系数测量时还不明显，但在测量低导热系数时，测量误差所占比重则会很大，导热系数测量结果会明显偏低，甚至会有数量级水平的误差。（3）从上述两种量热计在导热系数测试的典型应用可以看出，两种量热计法测试都是在稳态状态下进行，每次导热系数测试都需要在样品冷热面温度和热流达到稳定状态。特别是对于高温范围的隔热材料测试，需要漫长时间进行多个温度点下的测量才能获得一条导热系数随温度变化曲线。从上述分析可以看出，尽管水流量平板法存在测量误差巨大的严重缺陷，但在高温导热系数测量中则有巨大的潜力。只要克服水量热计存在的问题，就可解决低导热系数高温测量难题，因此问题的关键就是如何采用新型的量热计技术来代替目前的水量热计。[b][color=#990000]三、高精度金属块量热计解决方案[/color][/b]我们从最基本的物体吸收热量与温升的关系出发，即材料的比热容定义：单位质量物体升高一度所吸收的热量，可以设计出以下导热系数动态测试方法：（1）如图3所示，将图2（b）所示的水流量平板法导热仪中的水流量计更换为一平板金属块作为量热计，量热计上方的其他结构保持不变。[align=center][img=03.金属块量热法高温导热系数动态测试设备结构示意图,500,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021609596535_7755_3221506_3.png!w690x433.jpg[/img][/align][align=center]图3 金属块量热法高温导热仪结构示意图[/align]（2）此金属块量热计采用高导热金属材料制成，用于吸收透过被测样品的热流量。采用高导热金属材料作为量热计是为了保证量热计温度能快速均匀，以满足测试模型中要求量热计始终处于等温的边界条件，同时具有耐高温能力，以能够进行高温下的导热系数测试。（3）由于金属块量热计的快速均温能力，那么通过量热计的温度变化就可以计算得到样品冷面的热流变化。（4）为了使金属块量热计所吸收的完全是透过被测样品的热量，最大限度减小量热计的热损失，借鉴了保护热板法的技术方案，即在金属块量热计四周增加了主动护热装置来实现绝热。（5）还继续采用原有水流量平板法导热仪的加热装置和温度测量装置，但加热装置的温度以线性方式进行变化，由此使得被测样品的冷热面以相同的升降温速率进行变化。通过上述测量得到的冷面热流变化，以及结合测量得到的冷热面温度和温度变化速率，可以得到整个温度变化过程中的导热系数变化曲线。综上所述，只需对水流量平板法导热仪中的水量热计进行更换，即可实现绝热材料高温导热系数的准确测量，同时采用了线性升温加热方式，大幅缩短了测试时间。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

  • 请教：如何选择合适的热分析仪器检测产品？

    公司做汽车电池产品，现在对电池内外硅胶的要求：电芯部分的硅胶在电池工作过程中，温度为40-60℃的样子，要求导热系数达到3.0；而电池外部硅胶部分要求阻燃，600℃不会着火，极限条件下700℃左右着火，这外面的硅胶导热系数在0.2的样子。电芯部分硅胶最小尺寸在直径0.2mm，外面硅胶最小尺寸在直径3mm。请问选择怎样的导热分析仪来检测分析，从而判别硅胶材料是否达要求。或者能通过别的检测手段实现目的吗？请各位前辈不吝赐教，多指点一二，非常感谢！

  • 样品尺寸对激光导热分析仪器（LFA）测试结果的影响

    [b]样品尺寸对LFA测试结果的影响[/b]德国耐驰热分析 [color=#888888]2018-04-08[/color]作者 高星，曾智强德国耐驰仪器公司提供多种不同尺寸和形状的LFA样品支架，用于固体样品的导热测试。最大样品厚度取决于待测样品的热扩散和导热的高低，通常不超过6mm。但是，对测试结果起决定性作用的不是厚度，而是样品的直径-厚度比，本文通过一些测试说明了此值的大小对LFA结果的影响，供使用者参考。[img]https://mmbiz.qpic.cn/mmbiz_jpg/uF3ibwlhEJbdT61tJEedCajiaEyiaIdMD6xGE4dMCC2ibwGVbgAveqwCNK02sNePEoKKkEZWBFLKmY218uwKsgicRnA/640?wx_fmt=jpeg&tp=webp&wxfrom=5&wx_lazy=1[/img]此处测试4种不同尺寸Pyroceram 9606样品：[table][tr][td=1,1,42][align=center]尺寸[/align][/td][td=1,1,79][align=center]8mmx8mm[/align][/td][td=1,1,57][align=center]φ8mm[/align][/td][td=1,1,79][align=center]6mmx6mm[/align][/td][td=1,1,57][align=center]φ6mm[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,42][align=center]厚度[/align][/td][td=1,1,79][align=center]2mm[/align][/td][td=1,1,57][align=center]2mm[/align][/td][td=1,1,79][align=center]1mm[/align][/td][td=1,1,57][align=center]1mm[/align][/td][/tr][/table]LFA467 Zoomoptics的值设置为70%。图中显示的是从RT...500oC范围内实测热扩散值与理论值的比较，灰色短划线与理论值偏差为3%。可以看到，所有测试结果都在±3%偏差范围内，说明LFA467具有极高的测试精度。但是，还可以看到，直径/厚度比率大的样品（6mmx1mm）结果（蓝色）更接近理论值曲线（黑色），而直径/厚度比率小的样品（8mmx2mm）结果（绿色）更接近灰色曲线（偏差3%），说明测试精度主要受直径-厚度比的影响，与绝对的样品尺寸关系不大。试验证实，LFA测试建议样品的直径：厚度大于5:1，只要满足这个比值，样品尺寸的影响就非常小了。

  • 【求助】热分析仪器的计量认证

    大家好，我想请教一下有关热分析仪器计量认证的问题。 1.明年我们想做DSC的计量认证，不知道在认证前是否要对DSC进行检定？如果需要的话，哪里可以做呢？（因为我问了省里的计量所，他们似乎做不了）。 2.我们这里还有一台HotDisk的导热系数测试仪，不知道论坛里有人做过这类仪器的认证吗？我现在连它的标样都不知道去哪里找。 谢谢了！

  • 关于平板导热系数仪校准，高手求救！

    准备购买导热系数标准板和精密温度计校准平板导热系数仪，但是看校准规范说把温度计放在导热板里，5个点，这怎么放啊，买什么样的温度计啊，有对校准导热系数测试仪校准懂得吗，教教我呗，求教啊！

  • 同步热分析仪中坩埚的选择

    同步热分析仪进行试验少不了试验坩埚的应用，那么它该怎么选择呢？　　1.三氧化二铝坩埚（陶瓷坩埚）。在TGA实验中是常用的坩埚，它对绝大多数样品比较稳定，不与样品发生反应，且在室温到1650℃范围内，三氧化二铝坩埚没有热反应，三氧化二铝坩埚的熔点超过1700℃，可以重复使用，但清洗过程稍微麻烦。　　 2.铂金坩埚。铂金坩埚也是可以重复使用的坩埚。铂金坩埚具有很好的导热性能，与陶瓷坩埚相比，在同步热分析仪中使用铂金坩埚，可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂，所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时，铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点，坩埚的熔点降低，导致坩埚粘在传感器上。解决金属样品和铂金坩埚形成合金这一问题，可以通过在铂金坩埚底部加入一薄层氧化铝粉末，然后将金属样品放在氧化铝粉末上面。　　 3.铝坩埚。铝坩埚在TGA实验中使用只能进行低温实验，高温度不能超过600℃，因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好，坩埚臂及底部均较薄，所以测试的同步DSC信号较好。而且铝坩埚可以很好地密封。所以对于希望用同步热分析仪测试DSC结果，且测试温度低于600℃，可以选择铝坩埚。　　4.蓝宝石坩埚。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝，可以重复使用。蓝宝石坩埚具有更强的稳定性和阻隔性，尤其适合测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属，如钢。而普通陶瓷坩埚虽然成分也是三氧化二铝，但其具有多孔结构，容易使熔体透过。蓝宝石坩埚的熔点也超过1700℃。　　5.对于同步DSC，要想获得较好的DSC信号，尽量选择金属坩埚。　　6.如果样品发泡或者会从坩埚中溅出，要在坩埚上加带孔的盖子。　　TGA测试期间，坩埚当然是开口的。但是在实际测试前将坩埚密封也是比较重要的，因为这样可以防止样品在测试前与空气接触，可以防止在实验前样品中的水分挥发。实验开始前可以将坩埚立即钻孔，在进行实验，这一过程在自动进样器上可以很好地完成。　　通常情况下TGA实验使用的坩埚为70uL的氧化铝坩埚。但有时热重实验也需要使用其他特殊的坩埚。如果希望在热重测试的同时获得比较好的同步DSC曲线，可以使用70uL的铂金坩埚或者使用40uL的铝坩埚（温度低于600℃）。如果样品的挥发组分非常少，或者非常不均匀，这种情况要使用尽可能多的样品。这时要使用更大的坩埚，如150uL的铂金坩埚或者氧化铝坩埚或者使用900uL的氧化铝坩埚。

  • 国内热分析仪器发展

    国内热分析仪器在建国初期就有了，不过属于起步早，发展慢，国外仪器采用的新技术国内一起没有采用，老型企业发展不快，不过现在国内已经出现了采用新技术新工艺新型热分析仪器厂家，在上海和大连高交会上看到了国产新的热分析仪器，无论机械工艺还是软件界面都很不错。

  • 【资料】新型同步热分析仪（警告：请勿发广告）

    [size=3][font=宋体]XXXX同步热分析仪是**************的新一代同步热分析仪，该仪器能够在完全相同的测试条件下研究样品的物理、化学反应引起的质量和热量的同步变化。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][size=3][font=宋体]仪器的功能包括：[/font][font=Calibri]TG,DTA[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]DSC[/font][font=宋体]。温度范围最高[/font][font=Calibri]RT-1600[/font][font=宋体]℃，可测量：熔融与结晶过程、热稳定性、纯度、玻璃化转变、相转变、成分分析、氧化与还原、分解过程等项目[/font][font=Calibri]…[/font][font=宋体]仪器的反应速度快、操作简便、对应性高、维护成本低等诸多特点。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size][size=3][font=Calibri]XXXX[/font][font=宋体]同步热分析仪以其精准的测量和极高的性价比为*******赢得了超过[/font][font=Calibri]400[/font][font=宋体]家专业用户的青睐与好评，是高校理化实验室及分析测试中心、企业质量控制及研发、高校实验教学的理想热分析仪器。[/font][/size][size=3][font=Calibri][/font][/size]

  • 国产的热分析仪性能如何？

    我们单位有国产和进口两种热分析仪，最近这些年通过和同行的交流发现，国产的热分析仪发展很快，大家有什么样的感觉？请发表意见。

  • 热分析仪如何进行区分？CSR和量热仪的问题

    通过我在网站的学习，发现热分析仪的分类挺多，哪位大虾能简要的给小弟说一下如何进行区分.另外,还想问一下分析焦炭热反应后强度(CSR)的仪器叫什么?分析煤发热量的仪器叫什么?分析CSR和发热量的仪器国产的一般的需要多少钱

  • 【讨论】国产热分析仪怎样

    国内使用的热分析仪，好像基本上是国外产品占了绝对优势。现在有不少国内仪器，当然主要是中低端的已经与国外产品可以比一比了，如分光光度计，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]等。热分析呢？我看好像北京的发展快些，象北京恒久的，（ http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101731/ ）至少外观比原来北光、上海精科的看起来进步不少，指标看起来也不低，还在开发可视热分析仪和高压热分析仪；还有DMA，虽然看上去还比较初步的（ http://www.instrument.com.cn/netshow/SH101731/C82945.htm ），但总算是起步了。但是，光看这些指标可能不太容易看到使用的问题，还有软件开发可能还有差距。据说国内用户也不少，希望用过的或看过使用的朋友谈谈感受，也特别想听听国内生产商的意见。

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