现有一台X射线荧光光谱测定仪需要进行维护保养,望有相关能力的个人或公司私聊我,进行相关探讨,谢谢
[font=宋体, SimSun][size=18px]各有关单位、专家:[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据国家标准化管理委员会、民政部印发的《团体标准管理规定》和《中华环保联合会团体标准管理办法(试行)》相关要求,由中华环保联合会归口,中国医学科学院放射医学研究所提出的《X射线应力测定仪辐射防护技术指南》团体标准,经多次调研、内部讨论、召开专家技术审查会等工作,形成了征求意见稿。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现公开征求意见。公示期间,可登录全国团体标准信息平台([/size][/font][url=http://www.ttbz.org.cn/]www.ttbz.org.cn[/url][font=宋体, SimSun][size=18px])或我会网站([/size][/font][url=http://www.acef.com.cn/]www.acef.com.cn[/url][font=宋体, SimSun][size=18px])下载审阅标准文本。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]诚挚邀请各有关单位及专家提出宝贵建议和意见,并于2024年4月20日前将《团体标准意见反馈表》反馈至联系人邮箱,逾期未反馈按无意见处理。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系人:梁巧英 18330686008(同微)[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]邮 箱:acef_nec@163.com[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]地 址:北京市朝阳区和平里14区青年沟东路华表大厦6层[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]附件:[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]1、《X射线应力测定仪辐射防护技术指南》(征求意见稿)[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]2、《X射线应力测定仪辐射防护技术指南》(征求意见稿)编制说明[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]3、中华环保联合会团体标准意见反馈表[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]中华环保联合会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2024年3月18日[/size][/font][/align][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240318/6384637493287523186998867.pdf]附件1.《X射线应力测定仪辐射防护技术指南》(征求意见稿).pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240318/6384637493291023385242204.pdf]附件2.《X射线应力测定仪辐射防护技术指南》(征求意见稿)编制说明.pdf[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240318/6384637493285623075526284.docx]附件3.中华环保联合会团体标准征求意见反馈表.docx[/url][img]https://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=https://www.ttbz.org.cn/upload/file/20240318/6384637493300023894270389.pdf]关于《X射线应力测定仪辐射防护技术指南》团体标准征求意见的函.pdf[/url]
http://www.junlincn.com/uploads/allimg/121011/3-1210111A5480-L.gif有用过沥青软化点测定仪的童鞋吗?分享沥青软化点测定仪操作技巧吧。每次试验结束后,写检测报告最让人头痛了。
那位大侠有沥青脆点操作视频,我在网上找了好长时间没有找到,谁有拿 来共享,我有一台LCY自动脆点测定仪,说明书没有了,不知道配件够不够,也不知道如何操作。
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=总 论=◆ 1:什么是X射线◆ 2:关于X射线的安全问题◆ 3:关于X射线衍射装置(XRD)和萤光X射线装置(XRF) ◆ 4:关于萤光X射线装置(XRF) ◆ 5:SII产品的概况(过去与现在)◆ 6:关于能量分散方式和波长分散方式的不同点◆ 7:敝公司X射线装置的特长=分论SFT=◆ 8:SFT(萤光X射线镀层厚度测定仪)的装置构成◆ 9:SFT(萤光X射线镀层厚度测定仪)的应用领域◆ 10:用萤光X射线进行镀层厚度测定的原理◆ 11:SFT(萤光X射线镀层厚度测定仪)的主要客户◆ 12:为什么要进行镀层厚度测定(品质管理) ◆ 13:SFT(萤光X射线镀层厚度测定仪)的竞争和市场状况=分论SEA=◆ 14:SEA(萤光X射线仪)的装置构成◆ 15:SEA(萤光X射线仪)产品系列的主要应用 (测定例)◆ 16:用萤光X射线进行组成(浓度)分析的原理◆ 17:SEA(萤光X射线仪)的竞争状况
请问谁有LRY-35A沥青软化点测定仪说明书不知按了什么设置,它的升温速率不对,请问怎样把它较过来?
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[B][center]X射线荧光光谱法的进展(1)——X射线光谱法的发展历程[/center][/B]X射线荧光(以下简称XRF)光谱法的基本原理是当物质中的原子受到适当的高能辐射的激发后,放射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否的特点,可以定性分析;而其强度的大小可作定量分析。该法具有准确度高,分析速度快,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点,它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6,与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F~U的所有元素。一些较先进的X射线荧光分析仪器还可测定铍、硼、碳等超轻元素。而多道XRF分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。伦琴在1895年发现X射线。其后1927年用X射线光谱发现化学元素Hf,证实可以用X射线光谱进行元素分析。1948年美国海军实验室首次研制出波长色散X射线荧光光谱仪。20世纪60年代中期开始在工业部门推广这项技术,我国在那时开始引进刚开始商品化的早期X射线荧光光谱仪。山于半导体探测器的出现,70年代开始出现能量色散X射线光谱仪。由于微型计算机的出现,70年代末到80年代初,使X光谱分析技术无论在硬件、软件还是方法上都有突飞猛进的发展。进入90年代以来,随着空间、生物、医学、环境和材料科学的发展,其需求进一步刺激X射线光谱学的发展,主要体现在各种新探测器、新激发源及相关元器件的开发上,新器件的优越性又促成新的测试技术。X射线光谱学又面临一个大发展的局面。由于XRFA在主次量元素分析上的无可比拟的优势,以及现代X射线荧光光谱仪器的发展,XRFA已经成为一门成熟的成分分析技术,在冶金、地质、建材、石油、生物、环境等领域均有广泛的应用。
X射线荧光光谱仪能测定土壤主要重金属到ppm吗,我们单位新进horiba XGT-5200WR有害元素X射线荧光,怎么测定土壤啊。分析仪
X射线的发现推动了化学进展--纪念伦琴发现X射线100周年唐有祺(北京大学物理化学研究所) "如果至今没有发现X射线晶体学,就无法想象今日的化学是什么样的。"这是瑞士化学、晶体学教授邓尼兹 (J. D. Dunitz) 在"X射线分析和有机分子的结构"一书中写的一句话,表明了X射线在化学进展中所起的作用,以下通过回忆X射线晶体学的诞生,X射线晶体结构分析和化学的关系,来纪念伦琴发现X射线100周年。一、X射线晶体学的诞生 1895年11月8日德国维尔茨堡大学物理研究所所长伦琴发现了X射线,自X射线发现后,物理学家对X射线进行了一系列重要的实验,探明了它的许多性能,根据狭缝的衍射实验,索末菲 (Sommerfeld) 教授指出,X射线如是一种电磁波的话,它的波长应当在1埃上下。 在发现X射线的同时,经典结晶学有了很大的进展,230个空间群的推引工作使晶体构造的几何理论全部完成,当时虽没有办法测定晶胞的形状和大小以及原子在晶胞中的分布,但对晶体结构已可臆测。根据当时已知的原子量、分子量、阿尔伽德罗常数和晶体的密度,可以估计晶体中一个原子或一个分子所占的容积,晶体中原子间距离约1-2埃。1912年,劳埃 (Laue) 是索末末菲手下的一个讲师,他对光的干涉现象很感兴趣,刚巧厄瓦耳 (P. Ewald) 正随索末菲进行结晶光学方面的论文,科学的交流使劳厄产生了一种极为重要的科学思想:晶体右以用作X射线的立体衍射光栅,而X射线又可用作量度晶体中原子位置的工具,刚从伦琴那里取得博士学位的夫里德里克 (W. Friedrich) 和尼平 (P. Knipping) 亦在索末末菲教授处工作,他们自告奋勇地进行劳厄推测的衍射实验,他们使用了伦琴提供的X射线管和范克罗斯 (Von. Groth) 提供的晶体,最先对五水合硫酸铜晶体进行了实验,费了很多周折得到了衍射点,初步证实了劳厄的预见。后来他们对辉锌矿、铜、氯化钠、黄铁矿、沸石和氯化亚铜等立方晶体进行实验,都得了正面的结果,为了解释这些衍射结果,劳厄提出了著名的劳厄方程,劳厄的发现导致了X射线晶体学和X射线光谱学这二门新学科的诞生。 劳厄设计的实验虽取得了正面的结果,但X射线晶体学和X射线光谱学成为新学科是一些得力科学家共同努力的结果。布拉格父子 (W. H. Bragg, W. L. Bragg)、莫塞莱 (Moseley)、达尔文 (Darwin) 完成了主要的工作。通过他们的工作认识到X射线具有波粒二重性;X射线中除了连续光谱外,还有波长取决于阴极材料的特征光谱,发现了X射线特征光谱频率和元素在周期表中序数之间的规律;提出了镶嵌和完整晶体的强度公式,热运动使衍射线变弱的效应,发展了X射线衍射理论。W. L. 布拉格在衍射实验中发现,晶体中显得有一系列原子面在反射X射线,他从劳厄方程引出了布拉格方程,并从KCl和NaCl的劳厄衍射图引出了晶体中的原子排列方式。W. L. 布拉格在劳厄发现的基础上开创了X射线晶体结构分析工作。 伦琴在1901年由于发现X射线成为世界上第一个诺贝尔物理奖获得者,而劳厄由于发现X射的晶体衍射效应也在1914年获得了诺贝尔物理奖。二、X射线晶体结构分析和化学 W. L. 布拉格开创的X射线晶体结构分析工作把X射线衍射效应和化学联系在一起。当NaCl等晶体结构被测定后,使化学家恍然大悟,NaCl的晶体结构中没有用NaCl表示的分子集团,而是等量的 离子和 离子棋盘交叉地成为三维结构。当时X射线结构分析中的位相问题是通过强度数据和强度公式用试差法来解决的,只能测定含二、三十个参数的结构,这些结构虽简单,但使无机物的结构化学有了真正的开始。从1934年起,帕特孙 (Patterson) 法和其他应用付里叶级数的方法相继提出,位相问题可通过帕特孙函数找出重原子的位置来解决,使X射线晶体结构分析摆脱了试差法。 1954年 X射线晶体结构分析的逐渐广泛使用,提供了许多分子内部的结构信息。鲍林氢量子力学和近代化学理论结合起来,建立和发展了现代结构化学。他提出的电负性计算方法和概念、原子杂化轨道理论和价键学说以及关于离子化合物结构的规则 是阐明各种复杂物质构造及性质的有力武器。他根据晶体结构测定得到的数据提出的a-螺旋体二级结构模型,为研究生物大分子的奥秘打开了通道。 1964年诺贝尔化学奖获得者霍奇金 (D. M. C. Hodgkin) 是世界上获得这项荣誉为数极少几个女科学家之一,是擅长X射线晶体结构分析的女化学家。她用X射线晶体结构分析测定了配尼西林的晶体结构,在1949年又成功地测定出维生素 的更为复杂的空间构型和构象,从而为合成维生素 和其它复杂的化合物开辟了道路。她还测定了胰岛素生物大分子的晶体结构。维生素 的晶体结构的测定使帕特孙函数重原子法到了里程碑的水平。 1962年诺贝尔化学奖获授予佩鲁茨 (M. F. Perutz) 和肯德鲁 (Sr. J. C. Kendrew) 二位生物、结晶学家。他们发展了X射线晶体结构分析技术,通过浸泡把重原子引入到蛋白质中,然后用同晶置换法解决位相问题,测定了鲸肌红蛋白和马血红蛋白的空间精细结构。从发现蛋白质有肽链结构到完全搞清楚蛋白质分子的精细的空间结构,前后差不多经过了半个世纪。在生物学对蛋白和核酸这两类大分子的三维结构研究无法前进的时候,X射线晶体结构分析为生物化学研究带来了突破。当今X射线晶体结构分析已成为生物大分子研究中的有力工具。 1985年诺贝尔化学奖授予晶体学家豪甫特曼 (H. Hauptman) 和卡尔 (J. Kale)。他们一直从事直接法的研究,用数学处理手段,从实验测得的结构振幅中找出包含的位相信息。直接法获得成功使X射线晶体结构分析中的位相问题基本上得到了解决。直接法可测定各种类型化合物的晶体结构,特别适作于重原子法无法测定的有机化合物的晶体结构。位相问题的解决使X射线结构分析和化学的关系更密切了。 至今X射线晶体结构分析有了很大的发展,这是和科学技术的进步紧密相关的。计算机技术,自动化技术等进展都把X射线结构分析技术提高到新的水平。现在衍射强度收集已完全自动化,计算机控制的四圆衍射仪已进入实验室,为化学家掌握和使用。X射线晶体结构分析已成为鉴定化合物的结构最可靠的方法。据1988年的统计,约有65000种化合物,30000种无机化合物和400种生物大分子的晶体结构已被测定。现每年约有5000种新化合物的晶体结构在各类杂志中报道。X射线晶体结构分析是研究原子在三维空间中结合的有力手段,它的发展必将进一步推动化学进展。
[B][center]射线荧光光谱法(1) [/center] [/B] 主讲人 binfu 1 X射线荧光光谱法(X Ray Fluorescence Spectrometry)X射线荧光(以下简称XRF)光谱法的基本原理是当物质中的原子受到适当的高能辐射的激发后,放射出该原子所具有的特征X射线。根据探测到该元素特征X射线的存在与否的特点,可以定性分析;而其强度的大小可作定量分析。在XRF定量分析中,鉴于高灵敏度和多用途的要求,多数采用高功率的封闭式X射线管为激发源,配以晶体彼长色散法和高效率的正比计数器和闪烁计数器,并用电子计算机进行程序控制、基体校正和数据处理。该法具有准确度高,分析速度快,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点,它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6,与分离、富集等手段相结合,可达10-8。测量的元素范围包括周期表中从F~U的所有元素。一些较先进的X射线荧光分析仪器还可测定铍、硼、碳等超轻元素。而多道XRF分析仪,在几分钟之内可同时测定20多种元素的含量。
特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用高能电子束轰击金属“靶”材产生X射线,它具有与靶中元素相对应的特定波长,称为特征(或标识)X射线。如铜靶材对应的X射线的波长大约为1.5406埃。考虑到X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布拉格方程简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布拉格方程条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布拉格方程即可确定点阵晶面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布拉格方程的条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。 爱心捐助
求ASTM E322-1996 低合金钢和铸铁的X射线发射光谱测定分析法
一.X射线荧光分析仪简介 X射线荧光分析仪是一种比较新型的可以对多元素进行快速同事测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF)。是用晶体分光而后由探测器接受经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器做同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行特定分析和定量分析。该种仪器产生于50年代,由于可以对复杂体进行多组同事测定,受到关注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。随着科学技术的进步在60年代初发明了半导体探测仪器后,对X荧光进行能谱分析成为可能。能谱色散型X射线荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)这节进入SI(LI)探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析,第一胎ED-XRF是1969年问世的。近几年来,由于商品ED-XRF仪器及仪表计算机软件的发展,功能完善,应用领域拓宽,其特点,优越性日益搜到认识,发展迅猛。 二.波长色散型X射线荧光光谱仪与能量色散型X射线荧光光谱仪的区别 虽然光波色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪同属于X射线荧光分析仪,它产生信号的方法相同,最后得到的波谱也极为相似,单由于采集数据的方式不同,WD-XRF(波谱)与WD-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。(一)原理区别 X射线荧光光谱法,是用X射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是用分光近体将荧光光束色散后,测定各种元素的特征X射线波长和强度,从而测定各种元素的含量。而能量色散型荧光光仪(ED-XRF)是借组高分辨率敏感半导体检查仪器与多道分析器将未色散的X射线荧光按光子能量分离X色线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量,由于原理的不同,故仪器结构也不同。(二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管),样品室,分光晶体和检测系统等组成。为了准且测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X射线管的功率要打,一般为2-3千瓦,单X射线管的效率极低,只有1%的功率转化为X射线辐射功率,大部分电能均转化为而能产生高温,所以X射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。 能量色散型荧光光谱仪(DE-XRF)
求助标准 GB/T 28020-2011 饰品 有害元素的测定 X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱分析法在玻璃材料测定中的应用都有哪些?
求清晰版 GB/T 18043-2008贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法
X射线荧光衍射:利用初级X射线光子或其他微观离子激发待测物质中的原子,使之产生荧光(次级X射线)而进行物质成分分析和化学态研究的方法。按激发、色散和探测方法的不同,分为X射线光谱法(波长色散)和X射线能谱法(能量色散)。 当原子受到X射线光子(原级X射线)或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位,原子内层电子重新配位,较外层的电子跃迁到内层电子空位,并同时放射出次级X射线光子,此即X射线荧光。较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差,因此,X射线荧光的波长对不同元素是特征的。 根据色散方式不同,X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪(波长色散)和X射线荧光能谱仪(能量色散)。 X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。 X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。 X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。 X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。
X射线衍射原理及应用介绍特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为20~0.06┱)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10-8cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布喇格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布喇格定律: 2d sinθ=nλ式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。 当X射线以掠角θ(入射角的余角)入射到某一点阵平面间距为d的原子面上时(图1),在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。布喇格定律简洁直观地表达了衍射所必须满足的条件。当 X射线波长λ已知时(选用固定波长的特征X射线),采用细粉末或细粒多晶体的线状样品,可从一堆任意取向的晶体中,从每一θ角符合布喇格条件的反射面得到反射,测出θ后,利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型 根据衍射线的强度,还可进一步确定晶胞内原子的排布。这便是X射线结构分析中的粉末法或德拜-谢乐(Debye—Scherrer)法(图2a)的理论基础。而在测定单晶取向的劳厄法中(图2b)所用单晶样品保持固定不变动(即θ不变),以辐射束的波长作为变量来保证晶体中一切晶面都满足布喇格条件,故选用连续X射线束。如果利用结构已知的晶体,则在测定出衍射线的方向θ后,便可计算X射线的波长,从而判定产生特征X射线的元素。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 X射线衍射在金属学中的应用 X射线衍射现象发现后,很快被用于研究金属和合金的晶体结构,出现了许多具有重大意义的结果。如韦斯特格伦(A.Westgren)(1922年)证明α、β和δ铁都是体心立方结构,β-Fe并不是一种新相 而铁中的α─→γ转变实质上是由体心立方晶体转变为面心立方晶体,从而最终否定了β-Fe硬化理论。随后,在用X射线测定众多金属和合金的晶体结构的同时,在相图测定以及在固态相变和范性形变研究等领域中均取得了丰硕的成果。如对超点阵结构的发现,推动了对合金中有序无序转变的研究,对马氏体相变晶体学的测定,确定了马氏体和奥氏体的取向关系;对铝铜合金脱溶的研究等等。目前 X射线衍射(包括散射)已经成为研究晶体物质和某些非晶态物质微观结构的有效方法。在金属中的主要应用有以下方面: 物相分析 是 X射线衍射在金属中用得最多的方面,分定性分析和定量分析。前者把对材料测得的点阵平面间距及衍射强度与标准物相的衍射数据相比较,确定材料中存在的物相;后者则根据衍射花样的强度,确定材料中各相的含量。在研究性能和各相含量的关系和检查材料的成分配比及随后的处理规程是否合理等方面都得到广泛应用。 精密测定点阵参数 常用于相图的固态溶解度曲线的测定。溶解度的变化往往引起点阵常数的变化;当达到溶解限后,溶质的继续增加引起新相的析出,不再引起点阵常数的变化。这个转折点即为溶解限。另外点阵常数的精密测定可得到单位晶胞原子数,从而确定固溶体类型;还可以计算出密度、膨胀系数等有用的物理常数。 取向分析 包括测定单晶取向和多晶的结构(见择优取向)。测定硅钢片的取向就是一例。另外,为研究金属的范性形变过程,如孪生、滑移、滑移面的转动等,也与取向的测定有关。 晶粒(嵌镶块)大小和微观应力的测定 由衍射花样的形状和强度可计算晶粒和微应力的大小。在形变和热处理过程中这两者有明显变化,它直接影响材料的性能。 宏观应力的测定 宏观残留应力的方向和大小,直接影响机器零件的使用寿命。利用测量点阵平面在不同方向上的间距的变化,可计算出残留应力的大小和方向。 对晶体结构不完整性的研究 包括对层错、位错、原子静态或动态地偏离平衡位置,短程有序,原子偏聚等方面的研究(见晶体缺陷)。 合金相变 包括脱溶、有序无序转变、母相新相的晶体学关系,等等。 结构分析 对新发现的合金相进行测定,确定点阵类型、点阵参数、对称性、原子位置等晶体学数据。 液态金属和非晶态金属 研究非晶态金属和液态金属结构,如测定近程序参量、配位数等。 特殊状态下的分析 在高温、低温和瞬时的动态分析。 此外,小角度散射用于研究电子浓度不均匀区的形状和大小,X射线形貌术用于研究近完整晶体中的缺陷如位错线等,也得到了重视。 X射线分析的新发展 金属X射线分析由于设备和技术的普及已逐步变成金属研究和材料测试的常规方法。早期多用照相法,这种方法费时较长,强度测量的精确度低。50年代初问世的计数器衍射仪法具有快速、强度测量准确,并可配备计算机控制等优点,已经得到广泛的应用。但使用单色器的照相法在微量样品和探索未知新相的分析中仍有自己的特色。从70年代以来,随着高强度X射线源(包括超高强度的旋转阳极X射线发生器、电子同步加速辐射,高压脉冲X射线源)和高灵敏度探测器的出现以及电子计算机分析的应用,使金属 X射线学获得新的推动力。这些新技术的结合,不仅大大加快分析速度,提高精度,而且可以进行瞬时的动态观察以及对更为微弱或精细效应的研究。[color=#DC143C][size=4]希望对大家有用。[/size][/color]
X-射线荧光光谱仪(XRF)是一种较新型可以对多元素进行快速同时测定的仪器。在X射线激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线(即X-荧光)。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量。 波长色散型X射线荧光光谱仪(WD-XRF),是用晶体分光而后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号。如果分光晶体和控测器作同步运动,不断地改变衍射角,便可获得样品内各种元素所产生的特征X射线的波长及各个波长X射线的强度,可以据此进行定性和定量分析。该仪器产生于50年代,由于可以对复杂体系进行多组分同时测定,受到观注,特别在地质部门,先后配置了这种仪器,分析速度显著提高,起了重要作用。 随着科学技术的进步,在60年代初发明了半导体探测器以后,对X-荧光进行能谱分析成了可能。能谱色散型X荧光光谱仪(ED-XRF),用X射线管产生原级X射线照射到样品上,所产生的特征X射线(荧光)直接进入半导体探测器,便可以据此进行定性分析和定量分析。 由于普通能量色散X荧光采用低功率X射线管,又采用滤光片扣除背景和干扰,其背景偏高,分辨率偏小,使得应用范围受到限制,特别是在轻元素的分析受到限制。随之X射线偏振器的诞生,产生了一款新型的能量色散X荧光光谱仪,既偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF,再加上SDD探测器的使用,不仅提高了(相对使用正比计数管和Si(PIN)探测器的仪器)的分辨率,免去Si(Li)探测器使用液氮冷却的繁琐和危险,原来普通能量色散X荧光的轻元素检出限高,分辨率差的缺陷,又使得(相对波长色散X荧光用户)购买和使用X荧光仪器的成本大大减低,这使得偏振式能量色散X荧光光谱仪ED(P)-XRF在分析领域的迅猛发展,越来越受到广泛关注。
X射线衍射仪技术(XRD)可为客户解决的问题:(1)当材料由多种结晶成分组成,需区分各成分所占比例,可使用XRD物相鉴定功能,分析各结晶相的比例。(2)很多材料的性能由结晶程度决定,可使用XRD结晶度分析,确定材料的结晶程度。(3)新材料开发需要充分了解材料的晶格参数,使用XRD可快捷测试出点阵参数,为新材料开发应用提供性能验证指标。(4)产品在使用过程中出现断裂、变形等失效现象,可能涉及微观应力方面影响,使用XRD可以快捷测定微观应力。(5)纳米材料由于颗粒细小,极易形成团粒,采用通常的粒度分析仪往往会给出错误的数据。采用X射线衍射线线宽法(谢乐法)可以测定纳米粒子的平均粒径。
环保部最近下发了《土壤和沉积物 无机元素的测定 X射线荧光光谱法》方法标准的征求意见稿,望各位板油多多发表高见。
虽然波长色散型(ED-XRF)X射线荧光光谱仪与能量色散型(WD-XRF)X射线荧光光谱仪同属X射线荧光分析仪,它们产生信号的方法相同,最后得到的波谱或者能谱也极为相似,但由于采集数据的方式不同,ED-XRF(波谱)与ED-XRF(能谱)在原理和仪器结构上有所不同,功能也有区别。 (一)原理区别 X-射线荧光光谱法,是用X-射线管发出的初级线束辐照样品,激发各化学元素发出二次谱线(X-荧光)。波长色散型荧光光仪(WD-XRF)是分光晶体将荧光光束色散后,测定各种元素的含量。而能量色散型X射线荧光光仪(WD-XRF)是借助高分辨率敏感半导体检测器与多道分析器将未色散的X-射线按光子能量分离X-射线光谱线,根据各元素能量的高低来测定各元素的量。由于原理不同,故仪器结构也不同。 (二)结构区别 波长色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室、分光晶体和检测系统等组成。为了准确测量衍射光束与入射光束的夹角,分光晶体系安装在一个精密的测角仪上,还需要一庞大而精密并复杂的机械运动装置。由于晶体的衍射,造成强度的损失,要求作为光源的X-射线管的功率要大,一般为2~3千瓦。但X-射线管的效率极低,只有1%的电功率转化为X-射线辐射功率,大部分电能均转化为热能产生高温,所以X-射线管需要专门的冷却装置(水冷或油冷),因此波谱仪的价格往往比能谱仪高。能量色散型荧光光谱仪(WD-XRF),一般由光源(X-射线管)、样品室和检测系统等组成,与波长色散型荧光光谱仪的区别在于它用不分光晶体。由于这一特点,使能量色散型荧光光仪具有如下优点: ①仪器结构简单,省略了晶体的精密运动装置,也无需精度调整。还避免了晶体衍射所造成的强度损失。光源使用的X-射线管功率低,一般在100W以下,不需要昂贵的高压发生器和冷却系统,空气冷却即可,节省电力。 ②能量色散型荧光光仪的光源、样品、检测器彼此靠得很近,X-射线的利用率很高,不需要光学聚集,在累积整个光谱时,对样品位置变化不象波长色散型荧光光谱仪那样敏感,对样品形状也无特殊要求。 ③在能量色散谱仪中,样品发出的全部特征X-射线光子同时进入检测器,这就奠定了使用多道分析器和荧光屏同时累积和显示全部能谱(包括背景)的基础,也能清楚地表明背景和干扰线。因此,半导体检测器X-射线光谱仪能比晶体X-射线光谱仪快而方便地完成定性分析工作。 ④能量色散法的一个附带优点是测量整个分析线脉冲高度分布的积分程度,而不是峰顶强度。因此,减小了化学状态引起的分析线波长的漂移影响。由于同时累积还减小了仪器的漂移影响,提高净计数的统计精度,可迅速而方便地用各种方法处理光谱。同时累积观察和测量所有元素,而不是按特定谱线分析特定元素。因此,见笑了偶然错误判断某元素的可能性。(选自网络,侵删)
衍射及X射线衍射与衍射仪等作为一个行业,一定有一些国家标准或者国际标准,不知道哪位牛人能方便弄到一些,请上传。先说一声谢谢!通过搜索,发现本论坛的资料库中已有几个标准:超细粉末粒度分布的测定 X射线小角散射法 GB8359-87高速钢中碳化物相的定量分析 X射线衍射仪法 GB8360-87金属点阵常数的测定方法 X射线衍射仪法 GB8362-87钢中残余奥氏体定量测定 X射线衍射仪法水泥X射线荧光分析通则水泥X射线荧光通则 四圆单晶X 射线衍射仪测定小分子化合物转靶多晶体X 射线衍射方法通则 发现特别缺少“X射线衍射仪检定方法的国家标准”。这个标准对于购买X射线衍射仪的单位和个人在选择合适的厂家的时候非常重要。有些国外的厂家就不认我们的标准,而我们事先可能还不知道国家有这个标准,等到东西到货了,发现有些技术指标不如意,却又没有办法。如果事先了解了这些东西,知道该怎么去看人家的宣传资料中介绍的各种技术参数,无疑对我们的使用单位和使用人是很有用的。发现还有其它的标准,如仪器辐射量的大小的标准等等,都是对大家有用的东西。有些东西本人看到过,但手头上却没有,有时候特别想看看,相信做这一行的人都有这种想法,哪位牛人能上传无疑是大功一件啊。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=22130]各种标准名称[/url]
上篇 X射线衍射分析技术第一章 X射线的产生和性质第二章 晶体学基础第三章 X射线衍射的几何基础第四章 X射线衍射线的强度第五章 多晶体衍射的照相方法第五章 X射线衍射仪法第六章 劳厄法及晶体取向测定第八章 点阵常数的精确测定第九章 X射线物相分析第十章 宏观内应力的测定第十一章 织构的测定第十二章 荧光分析下篇 电子显微分析技术第十三章 电镜的结构与成像第十四章 试样制备第十五章 电镜中的电子衍射第十六章 电镜显微图像解释第十七章 扫描电子显微术第十八章 X射线显微分析和俄歇能谱分析http://www.namipan.com/d/b8bd5b9129df809f45bf91ce285349e25f58f699c9f37800还有其他的诸如(黄孝英)电子衍射分析方法.rar http://www.namipan.com/d/74a3f76eae3438342ddf1a187a6e7971cfb98d6a06b84600X射线结构分析http://www.namipan.com/d/e0d226f7fad87bd0aee48dbafd971b6e63021ee9195b4900金属X射线衍射与电子显微分析 http://www.namipan.com/d/b8bd5b9129df809f45bf91ce285349e25f58f699c9f37800
X射线荧光光谱仪主要由激发、色散、探测、记录及数据处理等单元组成。激发单元的作用是产生初级X射线。它由高压发生器和X光管组成。后者功率较大,用水和油同时冷却。色散单元的作用是分出想要波长的X射线。它由样品室、狭缝、测角仪、分析晶体等部分组成。通过测角器以1∶2速度转动分析晶体和探测器,可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析。探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能,常用的有盖格计数管、正比计数管、闪烁计数管、半导体探测器等。记录单元由放大器、脉冲幅度分析器、显示部分组成。通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机,进行联机处理而得到被测元素的含量。X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统,结构简单。X射线激发源可用X射线发生器,也可用放射性同位素。能量色散用脉冲幅度分析器 。探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同。X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点。前者分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广。对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。后者的X射线探测的几何效率可提高2~3数量级,灵敏度高。可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨(定性分析)和定量测定。对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差。X射线荧光分析法用于物质成分分析,检出限一般可达10-5~10-6克/克(g/g),对许多元素可测到10-7~10-9g/g,用质子激发时 ,检出可达10-12g/g;强度测量的再现性好;便于进行无损分析;分析速度快;应用范围广,分析范围包括原子序数Z≥3的所有元素。除用于物质成分分析外,还可用于原子的基本性质如氧化数、离子电荷、电负性和化学键等的研究。 [~104490~]
[font=&]石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法 请问大家是用什么测硫的标准物质来定标呢?含量在0-1%[/font]
一、X射线的发现 X射线是1895年德国物理学家伦琴(Rontgen W.K.1845-1923)发现的 。1895年11月8日晚,伦琴为了进一步研究阴极射线的性质,他用黑色薄纸板把一个克鲁克斯管严密地套封起来,在完全暗的室内做实验。在接上高压电流进行实验中,他意外地发现在放电管一米以外的一个荧光屏(涂有荧光物质铂氰化钡的纸屏)上发生亮的光辉。一切断电源,荧光就立即消失。这个现象使他非常惊奇,于是全神贯注地重复做实验。他发现即使在跷仪器二米处,屏上仍有荧光出现。伦琴确信,这个新奇现象不是阴极射线造成的,因为实验已证明阴极射线只能在空气中进行几厘米,而且不能透过玻璃管。他决定继续对这个新发现进行全面检验。一连六个星期都在实验里废寝忘食地工作着。经过反复实验,他确信发现了一种过去未被人们所知的具有许多特性的新射线。这种射线的本质一时还不清楚,所以他取名为“X射线”(后来科学界称之为伦琴射线)。他在12月下旬写的论文中说明了初步发现的X射线的如下性质:(1)阴极射线打在固体表面上便会产生X射线;固体元素越重,产生的X射线越强。(2)X射线是直线传播的,在通过棱镜时不发生反射和折射,不被透镜聚焦。(3)与阴极射线不同,不能借助磁体(即使磁场很强)使X射线发生任何偏转。(4)X射线能使荧光物质发出荧光。(5)它能使照相底片感光,而且很敏感。(6)X射线具有很强的贯穿能力,比阴极射线强得多。它可以穿透射线具有很强的贯穿能力,比阴极射线强得多。它可以穿透千页的书,二、三厘米厚的木板,几厘米的硬橡皮等。15毫米厚的铝板,不太厚的铜板、银板、金板、铂板和铅板的背后,都可以辨别荧光。只有铅等少数物质对它有较强的吸收作用,对1.5毫米厚的铅板它实际上不能透过。伦琴一次检验铅对X射线的吸收能力时,意外地看到了他自己拿铅片的手的骨髂轮廓。于是他请他的夫人把手放在用黑纸包严的照相底片上,用X射线照射,底片显影后,看到伦琴夫人的手骨像,手指上的结婚戒指也非常清晰,这成了一张有历史意义的照片。