推荐厂家
暂无
暂无
本文为tutm 原创作品,本作者是该作品唯一合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现的,均属侵权违法行为。热重分析仪检测器的热电偶断裂与保护热重分析(TGA)是在程序控温条件下,监测样品重量变化的技术手段。程序控温条件包括升温、恒温等过程。热重分析应该是热分析技术中的元老,也是最基础的热分析手段。热重分析可以检测到样品性能的不少信息,如脱水、分解、氧化等。由于热重分析(包括TG-DTA同步分析)大多数情况下检测温度较高,一般多在600度以上。长期使用中在反复高温加热后,样品支架上检测器件的热电偶金属材料可能由于晶格改变而脆化,在受外力或本身热胀冷缩变化的影响下而断裂,这几乎是无法避免的。另外,绝大多数热重分析仪不可避免地要升温到样品分解点以上,检测器使用中长期处于样品的高温热分解物气氛中,由于这些分解气体在高温下可能有不同程度的腐蚀作用,使用日久后检测器件很容易被腐蚀而加速了损坏过程,这应该在使用中小心防范,尽可能减轻测试样品对仪器的损伤。常见的容易分解产生对器件有高腐蚀性气体的样品主要有:含卤素有机化合物、含氰基有机化合物(-CN)、含铅化合物(氧化性气氛下)。这些样品常温下可能很稳定,许多人会忽略了它们高温下热分解物的腐蚀性。但事实上这些物质在高温下很可能分别会产生卤化氢、氢氰酸、气态氧化铅等强腐蚀性气体,对仪器的损伤很大。由于检测器样品支架是热重分析仪的重要部件,属于易损件,价格不菲。因此保护其完好、延长使用寿命是很重要的。据有些用户,包括这里版友的使用情况来看,这类检测器支架使用期短的只有半年左右,多数可在1年以上。这可能与使用条件、频度及样品种类有关。最近,我们的一台热重分析仪样品支架上的热电偶也断裂了,这个支架使用了4年半,测试了3200余次各类样品,其中不少含有上述可能有腐蚀性的样品,比如有机氟化合物、含卤素有机阻燃剂、聚丙烯腈、聚氨酯材料等。对这类高度可疑样品,我们采取的预防措施主要是:1. 使用较小的样品量,一般3mg以下,尽可能减少可能的有害分解物。2. 使用较大的扫气流量,这样便于稀释分解气体,并能将其尽快带离传感器。当然,这与仪器结构有关,以不影响仪器测试为限,对于TGA209,我们总流量一般不低于60ml。3. 日常随时注意支架及炉内清洁,尽可能减少分解样品的挥发残留物影响。附图:断裂的热电偶(箭头所指处为断裂点)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012081448_265472_1633752_3.jpg
热电偶是工业上最常用的温度检测元件之一。其优点是: ①测量精度高。因热电偶直接与被测对象接触,不受中间介质的影响。 ②测量范围广。常用的热电偶从-50~+1600℃均可边续测量,某些特殊热电偶最低可测到-269℃(如金铁镍铬),最高可达+2800℃(如钨-铼)。 ③构造简单,使用方便。热电偶通常是由两种不同的金属丝组成,而且不受大小和开头的限制,外有保护套管,用起来非常方便。 1.热电偶测温基本原理 将两种不同材料的导体或半导体A和B焊接起来,构成一个闭合回路,如图2-1-1所 示。当导体A和B的两个执着点1和2之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在 回路中形成一个大小的电流,这种现象称为热电效应。热电偶就是利用这一效应来工 作的。 2.热电偶的种类及结构形成 (1)热电偶的种类 常用热电偶可分为标准热电偶和非标准热电偶两大类。所调用标准热电偶是指国家标准规定了其热电势与温度的关系、允许误差、并有统一的标准分度表的热电偶,它有与其配套的显示仪表可供选用。非标准化热电偶在使用范围或数量级上均不及标准化热电偶,一般也没有统一的分度表,主要用于某些特殊场合的测量。 标准化热电偶我国从1988年1月1日起,热电偶和热电阻全部按IEC国际标准生产,并指定S、B、E、K、R、J、T七种标准化热电偶为我国统一设计型热电偶。 (2)热电偶的结构形式为了保证热电偶可靠、稳定地工作,对它的结构要求如下: ①组成热电偶的两个热电极的焊接必须牢固; ②两个热电极彼此之间应很好地绝缘,以防短路; ③补偿导线与热电偶自由端的连接要方便可靠; ④保护套管应能保证热电极与有害介质充分隔离。 3.热电偶冷端的温度补偿 由于热电偶的材料一般都比较贵重(特别是采用贵金属时),而测温点到仪表的距离都很远,为了节省热电偶材料,降低成本,通常采用补偿导线把热电偶的冷端(自由端)延伸到温度比较稳定的控制室内,连接到仪表端子上。必须指出,热电偶补偿导线的作用只起延伸热电极,使热电偶的冷端移动到控制室的仪表端子上,它本身并不能消除冷端温度变化对测温的影响,不起补偿作用。因此,还需采用其他修正方法来补偿冷端温度t0≠0℃时对测温的影响。 在使用热电偶补偿导线时必须注意型号相配,极性不能接错,补偿导线与热电偶连接端的温度不能超过100℃。
在箱式电阻炉、工业退火炉等高温炉窑的检测中,我们选择K型或S型热电偶作为传感器。众所周知,在使用热电偶进行检测时冷端温度测量准确与否对整个测量结果的是否准确是至关重要的。因此我们采用了四线制Pt100为传感器,测量准确优于±0.05℃,在温度数据采集器接线端设计了一个密封的恒温区,保证冷端温度相对稳定,由于是密闭空间,受环境温度影响小。采用四线制铂电阻测量可以方便的将冷端温度传感器拉长,减少了补偿导线的使用,且测量准确可靠。