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[b]目标[/b] 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 [b]背景[/b] 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。
目前检测三聚氰胺的方法很多,HPLC,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]是较常用的方法。方法包括:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url],Spectra-Quad线检测,超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]_电喷雾串联质谱法,反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-二极管阵列法,高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC),高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-四极杆质谱联用,固相萃取与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url] MS)等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测三聚氰胺1、超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺饲料样品经1%三氯乙酸2二甲基亚砜提取,Wa te rs O as is MCX柱净化,超高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离,最终采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,三聚氰胺在饲料中的含量范围为10~5 000μg / kg时,线性关系良好( r 0199) 。在10~100μg / kg 的添加水平范围内的平均回收率为83%~94%,相对标准偏差为412%~615%。该方法的检出限为10μg / kg。 [点击右键下载PDF]2、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量试验采用自动固相萃取装置, 建立合适的过柱程序 运用Agilent HP1100 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 四极杆质谱联用仪, 优化质谱条件, 建立饲料中三聚氰胺残留检测方法。方法的线性范围为0.010~0.500 μg/ml, 相对标准偏差在3.2%~7.7%之间,回收率在72.4%~91.2%之间, 具有较好的准确度和精密度。[点击右键下载PDF]3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱法(LC - MS/MS)分析宠物食品中三聚氰胺建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 串联质谱(LC - MS/MS)用于宠物食品中三聚氰胺检测的方法, 并将其与美国食品药品监督管理局(US FDA)公布的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 质谱(GC - MS)和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](LC)方法进行了对比,结果发现LC - MS/MS的方法, 前处理过程简单, 是一种高灵敏度、高选择性的分析方法。[点击右键下载PDF]4、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留。试样用V (乙腈) ∶V (H2O) = 1∶1溶液,提取,高速离心后,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]2串联质谱仪定性定量分析。流动相为V (乙腈) ∶V (H2O) = 80∶20混合溶液。采用电喷雾离子源, 定性离子对为127. 2 /85. 2 和127. 2 /68. 2 定量离子对为127. 2 /85. 2。在添加了0. 5 ~10. 0 mg/kg的三聚氰胺标准品时的回收率为92. 6%~103. 2% 相对标准偏差(RSD)在0. 8% ~2. 0% 检出限为0. 2 mg/kg。[点击右键下载PDF]5、固相萃取一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法检测食品中的三聚氰胺样品经均质,1%三氯乙酸溶液提取,用OASIS MCX固相萃取小柱净化,减压浓缩后以甲醇溶解定容,用Waters BEH—C。柱分离,乙腈和水为流动相,经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]一串联质谱法检测。三聚氰胺线性范围为0.1—10.0mg/kg,相关系数r为0.9999,平均回收率为71% ~95% ,相对标准偏差为4.56% 一9.82%(n=6),方法的检出限为0.5 mg/kg。[点击右键下载PDF]Spectra-Quad在线分析三聚氰胺含量三聚氰胺含量的实验室检测方法存在检测结果受蛋白质分子中氮含量影响较大的问题,这种相似性会导致三聚氰胺的检测异常困难。赛默飞世尔科技(上海)有限公司提供的Spectra-Quad在线成分分析仪可以实现三聚氰胺含量的在线实时连续检测(见图1),并能较好的解决检测结果受蛋白质含量影响的问题。Spectra-Quad采用近红外线吸收检测技术,是一种无接触、无损伤和无危害的检测方法。传感器利用特定波长的近红外线照射样品,并对反射光线进行分析,且Spectra-Quad所用光线亮度非常低,不会加热或损伤样品。对于三聚氰胺来说,其含量越高所反射出的光线就越少。实际检测中,检测人员可以将Spectra-Quad传感器固定到任何现有的传送装置上,通过使用粉末取样仪,实现对气动传输产品中三聚氰胺含量的连续检测,检测数据可以输出到某个工艺控制系统或PC机控制器内,从而确保产品免受三聚氰胺的污染。[点击右键下载PDF]HPLC检测三聚氰胺1、反相高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF]2、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺[点击右键下载PDF]建立用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]- 二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺的检测方法。对不同样品采用不同的前处理方法,然后用Agilent TC2C18 4. 6 ×250 mm色谱柱,柱温为40 ℃,流动相为0. 02 mol/L硫酸铵∶甲醇= 94 ∶6 (V ∶V) ,流速0. 8 mL /min,二极管阵列检测器于235 nm 波长下进行检测,并以保留时间和三维光谱图相似性系数进行定性,外标法定量。不同样品的加标回收率为98. 8% ~101. 5% ,RSD小于1. 2%。方法线性范围为0. 1~150μg/mL,检测限为0. 01μg/mL,相关系数R = 0. 999 9。3、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量[点击右键下载PDF]本文建立了饲料中三聚氰胺的HPLC测定方法。该法采用Symmetry C18柱为分离柱,二极管阵列紫外检测器进行样品检测(λmax = 236nm) 。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90% , RSD小于3. 0% ,线性范围为1mg/L - 100mg/L。4、固相萃取与高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用测定宠物食品中三聚氰胺[点击右键下载PDF]利用阳离子交换2反相萃取柱净化样品提取液,结合高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对宠物食品中三聚氰胺进行测定,获得较满意的结果
【序号】:1【作者】:马丽莎; 郑光明; 朱新平; 陈昆慈;【题名】:食品中三聚氰胺与三聚氰酸残留检测研究进展 【期刊】:中国兽药杂志, 【【全文链接】:http://202.119.208.220:8002/kns50/detail.aspx?dbname=CJFD2010&filename=ZSYY201008014