温控式固体系定仪

求助一个问题：有一个样品，固体状态稳定，溶液状态在室温下易降解，生成另外一种物质，因此目前使用液相色谱分析，是采用进样室温控4度。A,B两地仪器均为安捷伦1260进样室温控模块，在A地，温控无问题，10个小时也仅仅降解0.1%，有关物质测定很稳定；在B地，温控有问题，1一个小时生成1%，有关物质测定不达标。自己分析原因：1 样品本身有问题。（同一样品，A,B两地测定结果明显，个人觉得不太可能。）2 溶液在配置过程中耗时太久。（有可能，有前科）3 样品稀释剂温度过高。（超声引起溶液升温，有可能）4 实际温控效果不太好。（数显温度计测定为4.6度）还可能有什么原因造成的那，请指教

如题，固体样品测残留溶剂时，有谁试过直接将固体样品放在顶空瓶中而不加任何溶剂吗？根据顶空的原理，只要固体样品均匀应该也可以吧？好像药典上也提到过，只是没见有人做过。

[color=#444444]求助一个问题：[/color][color=#444444]有一个样品，固体状态稳定，溶液状态在室温下易降解，生成另外一种物质，因此目前使用液相色谱分析，是采用进样室温控4度。[/color][color=#444444]A,B两地仪器均为安捷伦1260进样室温控模块，[/color][color=#444444]在A地，温控无问题，10个小时也仅仅降解0.1%，有关物质测定很稳定；[/color][color=#444444]在B地，温控有问题，1一个小时生成1%，有关物质测定不达标。[/color][color=#444444]自己分析原因：[/color][color=#444444]1 样品本身有问题。（同一样品，A,B两地测定结果明显，个人觉得不太可能。）[/color][color=#444444]2 溶液在配置过程中耗时太久。（有可能，有前科）[/color][color=#444444]3 样品稀释剂温度过高。（超声引起溶液升温，有可能）[/color][color=#444444]4 实际温控效果不太好。（数显温度计测定为4.6度）[/color][color=#444444]还可能有什么原因造成的那，请指教，如果有解决的办法更好了，谢谢了！[/color]

固体物质做顶空分析，如何定量为好？ 如何配置标样为好？ 例如聚合物、纸张、塑料薄膜。

用固体光气时，视具体反应体系而定，一般说来体系中若含有引发其分解的物质（有机胺，活性碳，有机碱）时，无需加任何引发剂，反应即可顺利进行。否则，则加入1-5%（本品重量）的DMF或吡啶等有机碱于另一相（一般分为两相反应，一相为固体光气溶液，另一相为与光气反应物质），控制一相滴加到另一相的速度来控制反应进行的速度。BTC的溶剂有苯、氯仿、二氯乙烷、环已烷等，该溶剂应不是引发其分解的物质，而另一相的溶剂最好是以引发其分解的溶剂。-------------------------------------------------------------------------------------------------------上面是固体光气反应成光气的文字说明（也就是添加其它物质产生光气的过程）。具体的说明是：（一）固体光气加入引发剂可直接反应生成光气，（二）固体光气还可加入溶剂溶解后再加入引发剂产生光气（其溶解剂应是不含引发剂的成份）。 那么请问： （1） 上面说明有引发分解的物质非常广泛（有机胺，活性碳，有机碱），请问这其中常用的有机胺有哪些？请举例说明几个；另外固体的有机胺是否不行，是否需液体的？（2）上面所说的溶解剂有苯、氯仿、二氯乙烷、环已烷等（不含引发剂），需用时加入1-5%（本品重量）是不是这样？ 谢谢！问题补充： (固体的有机胺是否不易引发？是否要液体的有机胺？)

有用顶空GCMS做固体废弃物VOC的版友么？我这里要开展VOC项目了，要检测三氯乙烯，丙酮，2-丁酮，乙酸乙酯，苯甲醛，苯，甲苯，萘，环己酮，苯乙酮，1,2-二氯乙烷等供27种有机物，请问配制这些标样的时候，最低可以配到多低浓度呢？顶空瓶子是20ml的，计划测样品的时候，装入约10ml体积的固体废弃物，标液用甲醇配制，测标液的时直接装10ml标液在顶空瓶内，或者先用甲醇配制成相同浓度的混标，测标液前先往顶空瓶内加甲醇，再加标液，配制成所需浓度，但总体积也是10ml。请大家分享下你们的做法。请教请教。

首先我们来了解什么是非固定场所检测活动非固定场所检测活动：由实验室人员在其实验室固定场所之外实施的检测活动， 主要包括携带设备在非固定场所开展的检测活动、利用临时设施开展的检测活动、利用移动设施开展的检测活动等。非固定场所检测活动的要求很多，我们这次重点讨论是管理体系和环境要求，其他的方面我们后续会陆续讨论管理体系要求：1 实验室应制定非固定场所检测活动的程序，对开展非固定场所检测活动的人员职责和任职条件、工作程序和质控方法等予以规定。2 实验室的质量手册或相关质量文件应覆盖所有在非固定场所开展的检测活动。3 实验室应明确规定在非固定场所实施检测活动的能力范围， 如建立可实施检测能力清单。必要时，实验室应针对特定的检测活动制定专门的作业指导书。作业指导书中应至少包含以下内容：a）非固定场所检测活动需要使用的设备，及其操作方法；b）对非固定场所的设施和环境条件要求；c）非固定场所检测活动的检测方法及补充规定；d）对非固定场所获得的检测活动的记录、处理和偏离的要求（应包括防止未经授权修改数据的措施） ；环境要求：1 非固定场所检测的设施和场地条件，应满足检测方法和仪器设备的要求。2 应对可能影响非固定场所检测结果的环境参数予以记录。3 在非固定场所检测多个参数时应注意避免项目之间的相互干扰。4 当人员的活动、行为影响检测范围内的环境条件并可能导致检测结果无效时，应对进入现场的人员做出限制规定。5 实验室应有非固定场所检测活动环境的处置程序， 确保开展检测活动的环境不受到破坏

一、背景依据为认真落实省政府工作部署和市委市政府全面加强生态环境保护、深入打好污染防治攻坚战的实施意见，以固体废物减量化、资源化、无害化为统领，以我市“无废城市”建设为载体，从工业固体废物产生、贮存、转运到利用和处置全过程尽快完善制度、市场、技术、监管四个体系，提升工业固体废物环境监管能力、利用处置能力和环境风险防范能力，着力提升工业固体废物精细化管理水平，有效防控工业固体废物环境风险，现结合我市实际，特制定本工作方案。二、工作目标紧紧围绕我市“无废城市”建设工作要求，全面推进全市工业固体废物规范化管理工作，明确工业固体废物整治方案责任清单，相关制度体系初步建立，市场体系和技术体系建设工作启动，关联产业转型升级、工业固体废物利用处置基础设施建设工作全面启动推进，全市工业固体废物产生强度开始下降，一般工业固体废物综合利用率达90%以上，工业危险废物综合利用率达35%以上，减污降碳协同增效作用初显成效，初步建立工业固体废物环境监管体系。三、工作任务方案共4大类15项重点工作任务：（一）推动工业绿色转型，强化源头管控。推进产业结构优化工作、加强技术改造工作、推进重点行业绿色升级改造工作、推动产业园区整合提升和绿色循环化改造工作以及加强企业清洁生产审核工作。（二）健全收贮运体系，畅通处置出路。加快一般工业固体废物收集分拣能力建设、完善小微产废企业集中收运体系、加强贮存场所环境整治以及加强涉重金属矿石加工企业排查整治。（三）提高利用处置水平，推动行业发展。补齐工业固体废物利用处置能力短板、拓宽危险废物利用途径以及规范再生资源回收。（四）强化工业固体废物管理，构建共治格局。完善统计与管理制度、提升执法水平和力度、落实全生命周期监管、加强信息化管理以及构建环境治理信用体系。四、保障措施为保障工作落实，制定3条保障措施：（一）加强组织领导。各地、各部门要统一思想，提高站位，切实增强责任感、紧迫感和使命感，充分认识到工业固体废物污染防治工作的重要性，把解决工业固体废物突出环境问题放在重要位置，切实压实属地的管理主体责任。细化工作措施，明确任务分工、时间表、路线图、责任人，跟踪各项工作的落实情况，确保各项任务落实到位。（二）强化政策支持。各地、各部门要切实强化财政、土地、人才、技术等政策支持力度。根据方案工作要求以及政府职能，落实相关资金保障，落实支持资源综合利用的企业所得税、增值税等优惠政策，降低企业财政负担；将工业固体废物收集、利用处置设施纳入城市基础设施和公共设施范围，保障示范项目建设用地；充分运用市场化手段，建立多元化投资机制，吸引社会资本有序参与利用处置能力建设中来；完善科技创新、人才引进等方面相关政策，鼓励工业固体废物利用处置企业引进高技能人才，促进企业设备更新和技术升级。（三）强化宣传教育。各地、各部门要充分利用传统媒体和新型媒体，多途径、多渠道、多形式开展工业固体废物专项整治行动宣传工作，进一步提高社会公众对工业固体废物安全处置重要性的认识。加大对涉工业固体废物重大环境案件查处情况的宣传力度，形成强力震慑，强化企业法治意识，压实企业污染防治主体责任，营造良好社会氛围。及时公开收集、利用、处置单位规范化管理整治工作进展情况，接受社会监督，引导产废单位将工业固体废物转移至规范的收集、利用、处置单位。

请教各位大侠，我有固体食品添加剂样品（单甘酯），存在很强刺激性气味。我看了下药典，说是要配置成溶液再顶空。我想直接把样品装到顶空瓶中，收集挥发性气味，这样做可以吗？有没有相关的测试固体样品中刺激性气味的方法？谢谢！

求助一本电子书《液-固体系微粒表面沉积分散运移微观动力学》。超星上有，只是要读书卡才能下载，求哪位有这种资源的大侠帮帮我，谢谢啦！

摘　要:　为了研究城市固体废物污染控制技术体系,提出适合我国国情的城市固体废物处理处置技术政策制定方法,通过整合集成固体废物处理处置关键技术,选择了C、H、O、N、S 5 种最主要的元素对固体废物物质流和元素流进行分析,综合了效用分析法、层次分析法、信息集成分析法和灵敏度分析法等多种方法,建立了物质流与经济性综合评价最优化模型[img]http://bbs.instrument.com.cn/images/affix.gif[/img][url=http://bbs.instrument.com.cn/download.asp?ID=199231]城市固体废物处理处置技术政策方法__模型研究.rar[/url]

从大家的培训经历和实际执行过程中，有害物质管理体系的实施过程中，常见的问题一般包括以下几点：1.资源安排的不够；2. 意识培训不足，欠相关技能培训，如资料的审核，设备的操作等；3.控制手法不切实际；4.欠有效周全的风险评估，有漏高风险点；5.过于注重测试，缺失生产控制；6.下层供应商配合度不高；7.没有制定监控手段，无法得知实际实施状况。若有遗漏，也欢迎大家跟帖回复。

[color=#000000] 适用于固体废弃物浸出毒物振荡法，是中华人民共和国国家环境保护标准《固体废弃物浸出毒物方法 硫酸硝酸法》（HJ299-2007)规定设备。其应用于环境监测、固废处置等与固体废物的毒性鉴别、研究、处理、处置的相关行业，也适用于医药、化工、教学等行业的生产试验和科学研究。[/color][color=#000000][b] 主要特点：[/b][/color][align=left]1) 国内首家自主研发、生产和售后符合ISO9001质量体系要求。2) 主机外壳为全不锈钢材质，外型美观大方，易于清洁。 3) 可靠的安全装置，具有过载保护、漏电保护等功能。4) 夹扣式固定，保证样品瓶牢靠。 5) 转速数显调节，翻转方式和转动时间可自行设定，样品震荡效果好。 6) 提供多种翻转方式，正转、反转、正反转，高速、低速。7) 长时间连续运行平稳、噪音低，负重能力大，维护方便，使用寿命长。[/align][align=left]8) 兼容性好，可放置2L玻璃瓶、PE瓶Teflon瓶及零顶空萃取容器(ZHE)。[/align][color=#000000][/color]

目前我国环境污染的主要问题是水污染和大气污染,但是,其他的环境污染问题如固体废物的污染也是不可忽视的重要问题，并随着经济的发展和资源的枯竭日趋迫切。据统计，我国每年因固体废物污染环境造成的直接经济损失已超过90亿元人民币，而资源损失——每年固体废物中可利用而未被利用的资源价值就达250亿元。因此，了解固体废物的来源和危害，加强固体废物的监测和管理是环境保护工作的重要任务之一。固体废物：指人类在生产建设、日常生活和其它活动中产生的,在一定时间和地点无法利用而被丢弃的污染环境的固体、半固体（泥状）废弃物质。对半固体的理解，我国按人们的习惯把不能排入水体的液态废物和不能排入大气的置于容器内的气体废物，因多具有较大的危害性而纳入到固废的管理体系。固体废物是一个相对概念，因为往往从一个生产环节看，被丢弃的物质是废物，是无用的，但从另一生产环节看又往往可作为生产原料，因而是有用的。故有“放错地方的资源”之称。固体废物分类的方法很多。按性质分为有机和无机固废；按危害状况分有害的和无害的固废；按形态分为固体和泥状；按来源一般来讲，来自工业、交通等生产活动中的固体废物称工业固体废物，来自生活活动中的固体废物称为垃圾，来自农业生产的固体废物称为农业固废。资料表明，危险废物产生量约占工业固体废物总量的5-10%，并以3%的年增长率发展，因此对危险废物的管理正成为主要的环境问题之一。危险废物：是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有危险特性的废物。关于国家危险废物名录，各国均制定了危险废物名录和鉴别标准。联合国环境规划署《控制危险废物越境转移及其处置巴塞尔公约》列出了“应加控制的废物”类别为45类，列出了“危险废物的危险特性”14种特性。目前，我国在1998年7月1日实施的《国家危险废物名录》将危险废物共分为47类；已制定的《危险废物鉴别标准》中主要包括浸出毒性、急性毒性初筛和腐蚀性三类，其它尚未制定。一、鉴别一种废物是否有害的定义可以用下列四点不良后果来定义：1 引起或严重导致死亡率增加；2 引起各种疾病的增加；3 降低对疾病的抵抗力；4 在处理、储存、运送、处置或其他管理不当时，对人体健康或环境会造成现实的或潜在的危害。 我国对有害特性的定义： 有害固体废物特性包括：易燃性，腐蚀性，反应性，放射性，浸出毒性，急性毒性（包括口服毒性、吸入毒性和皮肤吸收毒性），疾病传染性以及其他毒性（包括生物蓄积性、刺激或过敏性、遗传变异性、水生生物毒性等） （1）急性毒性：能引起小鼠（大鼠）在48h内死亡半数以上者，并参考制定有害物质卫生标准的实验方法，进行半致死剂量（LD50）试验，评定毒性大小。(2)易燃性：含闪点低于60℃的液体，经摩擦或吸湿和自发的变化具有着火倾向的固体，着火时燃烧剧烈而持续，以致在管理期间会引起危险。（3）腐蚀性：含水废物，或本身不含水但加入定量水后其浸出液的pH≤2或pH≥12.5的废物，或最低温度为55℃，对钢制品的腐蚀深度大于0.64cm/a的废物。（4）反应性：当具有以下特性之一者：①不稳定，在无爆震时就很容易发生剧烈变化；②和水剧烈反应；③能和水形成爆炸性混合物；④和水混合会产生毒性气体、蒸汽或烟雾；⑤在有引发源或加热时能爆震或爆炸；⑥在常温、常压下易发生爆炸和爆炸性反应；⑦根据其他法规所定义的爆炸品。（5）放射性：含有天然放射性元素的废物，比放射性大于1×10-7Ci/kg者；含有人工放射性元素的废物或者比放射性（Ci/Kg）大于露天水源限制浓度的10-100倍（半衰期＞60d）者。(6)浸出毒性：按规定的浸出方法进行浸取，当浸出液中有一种或一种以上有害成分的浓度超过表4－1所示鉴别标准的物质。（7）疾病传染性：含有已知或怀疑能引起动物或人类疾病的活微生物或毒素的物质。

概要：想用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url] 检测固体粉末中的残留溶剂（主要是异丙醇等醇类）内容：1）由于样品不溶于冷水和任何溶剂，所以使用液体溶解后再进顶空有点难 2）用过加水后蒸馏对溶剂进行收集后再用顶空或者直接进样，但是过程太繁琐各位老师有没有使用粉末样品直接加入到顶空瓶中，里面不加水或者任何溶剂，然后进行检测，数据是否可以稳定和准确

关于发布《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》（GB18599- 2001）等3项国家污染物控制标准修改单的公告 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》，防治污染，保护和改善生态环境，保障人体健康，完善国家环保标准体系，我部决定对《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》（GB 18599-2001）、《危险废物贮存污染控制标准》（GB 18597-2001）和《危险废物填埋污染控制标准》（GB 18598-2001）等3项国家污染物控制标准进行修改完善，制定了上述3项标准修改单，并由我部与国家质量监督检验检疫总局联合发布。　　该标准修改单自发布之日起实施。　　该标准修改单由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站（bz.mep.gov.cn）查询。　　特此公告。　　(此公告业经国家质量监督检验检疫总局陈钢会签)环境保护部2013年6月8日附件：《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》（GB18599- 2001）等3项国家污染物控制标准修改单　　为进一步完善国家污染物排放（控制）标准体系，我部决定修改《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》（GB 18599-2001）、《危险废物贮存污染控制标准》（GB 18597-2001）和《危险废物填埋污染控制标准》（GB 18598-2001）等3项国家污染物控制标准，修改内容如下：　　一、《一般工业固体废物贮存、处置场污染控制标准》（GB 18599-2001）第5.1.2条修改为：　　应依据环境影响评价结论确定场址的位置及其与周围人群的距离，并经具有审批权的环境保护行政主管部门批准，并可作为规划控制的依据。　　在对一般工业固体废物贮存、处置场场址进行环境影响评价时，应重点考虑一般工业固体废物贮存、处置场产生的渗滤液以及粉尘等大气污染物等因素，根据其所在地区的环境功能区类别，综合评价其对周围环境、居住人群的身体健康、日常生活和生产活动的影响，确定其与常住居民居住场所、农用地、地表水体、高速公路、交通主干道（国道或省道）、铁路、飞机场、军事基地等敏感对象之间合理的位置关系。　　二、《危险废物贮存污染控制标准》（GB 18597-2001）第6.1.3条修改为：　　应依据环境影响评价结论确定危险废物集中贮存设施的位置及其与周围人群的距离，并经具有审批权的环境保护行政主管部门批准，并可作为规划控制的依据。　　在对危险废物集中贮存设施场址进行环境影响评价时，应重点考虑危险废物集中贮存设施可能产生的有害物质泄漏、大气污染物（含恶臭物质）的产生与扩散以及可能的事故风险等因素，根据其所在地区的环境功能区类别，综合评价其对周围环境、居住人群的身体健康、日常生活和生产活动的影响，确定危险废物集中贮存设施与常住居民居住场所、农用地、地表水体以及其他敏感对象之间合理的位置关系。　　三、《危险废物填埋污染控制标准》（GB 18598-2001）第4.4条、第4.5条、第4.7条合并为一条，内容修改为：　　危险废物填埋场场址的位置及与周围人群的距离应依据环境影响评价结论确定，并经具有审批权的环境保护行政主管部门批准，并可作为规划控制的依据。　　在对危险废物填埋场场址进行环境影响评价时，应重点考虑危险废物填埋场渗滤液可能产生的风险、填埋场结构及防渗层长期安全性及其由此造成的渗漏风险等因素，根据其所在地区的环境功能区类别，结合该地区的长期发展规划和填埋场的设计寿命，重点评价其对周围地下水环境、居住人群的身体健康、日常生活和生产活动的长期影响，确定其与常住居民居住场所、农用地、地表水体以及其他敏感对象之间合理的位置关系。

国家发改委：我国已制定美丽中国建设评估指标体系，包括空气清新、水体洁净、土壤安全、生态良好、人居整洁5类指标。根据《美丽中国建设评估指标体系及实施方案》，分类细化提出22项具体指标。

[font=宋体, SimSun][size=18px]各有关单位：[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]根据《浙江省环境科学学会团体标准管理办法（试行）》相关规定，浙江省环境科学学会组织专家对《一般工业固体废物统一收运体系建设指南》团体标准进行立项论证，专家一致同意团体标准通过立项，并提出立项申请书修改意见及下一步标准起草建议。申报单位已根据意见对立项申请书进行修改完善，现我学会对上述团体标准予以立项公示。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]公示时间：2023年11月6日-11月17日。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]在公示期限内，任何单位和个人如对该标准持有异议的，均可将意见反馈至学会团体标准管理办公室，并提供必要的材料。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联 系 人：郑疏寒[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]联系电话：0571-87999879[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]通信地址：杭州市天目山路109号[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]邮政编码：310007[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px]附：团体标准立项公示表[/size][/font][align=right][/align][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=center][b][font=宋体, SimSun][size=18px]团体标准立项公示表[/size][/font][/b][/align][table=734][tr][td=1,1,57][font=宋体, SimSun][size=18px]序号[/size][/font][/td][td=1,1,399][font=宋体, SimSun][size=18px]项目名称[/size][/font][/td][td=1,1,159][font=宋体, SimSun][size=18px]主要起草单位[/size][/font][/td][td=1,1,118][font=宋体, SimSun][size=18px]项目负责人[/size][/font][/td][/tr][tr][td=1,1,57][font=宋体, SimSun][size=18px]1[/size][/font][/td][td=1,1,399][font=宋体, SimSun][size=18px]一般工业固体废物统一收运体系建设指南[/size][/font][/td][td=1,1,159][font=宋体, SimSun][size=18px]浙江省生态环境科学设计研究院[/size][/font][/td][td=1,1,118][font=宋体, SimSun][size=18px]吴超[/size][/font][/td][/tr][/table][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]浙江省环境科学学会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2023年11月6日[/size][/font][/align]

为加强新污染物生态环境监测工作，优化完善生态环境监测标准体系，生态环境部组织制订《新污染物生态环境监测标准体系表》（以下简称《体系表》），用于规范和指导新污染物生态环境监测标准制修订工作。《体系表》中新污染物生态环境监测标准项目共219项，包括生态环境监测技术规范（以下简称技术规范）、生态环境监测分析方法标准（以下简称分析方法标准）和生态环境标准样品（以下简称标准样品）共3类。《体系表》中生态环境监测标准编制状态分为已发布、在研和拟制订三种。其中，已发布表示标准已发布实施且现行有效，在研表示标准目前正在制修订，拟制订表示下一步计划制修订。《体系表》主要由新污染物生态环境监测标准体系框架图和体系表标准项目表构成。《体系表》定期更新。《新污染物治理行动方案》明确新污染物主要包括国际公约管控的持久性有机污染物、内分泌干扰物、抗生素等，提出动态发布重点管控新污染物清单和动态制订化学物质环境风险优先 评估计划、优先控制化学品名录的目标和行动举措。本体系表所指新污染物，主要包括现阶段已发布的《重点管控新污染物清单（2023 年版）》（生态环境部、工业和信息化部、农业农村部、商务部、海关总署、国家市场监督管理总局令第 28 号）、《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《优先控制化学品名录（第一批）》（环境保护部 工业和信息化部 国家卫计委公告2017年 第 83 号）、《优先控制化学品名录（第二批）》（生态环境部工业和信息化部 国家卫健委公告 2020 年第47号）和《第一批化学物质环境风险优先评估计划》（环办固体〔2022〕32号）中的受控物质。其中，[b][color=#c0504d][back=#ffc000]新污染物生态环境监测标准与固体废物及其他相关的分析方法标准36项[/back][/color][/b]，按编制状态分类，已发布2项、在研1项、拟制订33项。具体标准请查阅下图。[align=center][size=18px][color=#ff0000]新污染物生态环境监测标准体系项目表[/color][/size][/align][table=771][tr][td=1,1,76][align=center]序号[/align][/td][td=1,1,109][align=center]指标[/align][/td][td=1,1,293][align=center]标准类型及标准项目名称[/align][/td][td=1,1,121][align=center]建标理由*[/align][/td][td=1,1,88][align=center]状态[/align][/td][td=1,1,83][align=center]备注[/align][/td][/tr][tr][td=6,1][align=center]分析方法标准[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]1[/align][/td][td=1,8,293][align=center]抗生素[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 磺胺类抗生素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,293][align=center]2[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 氟喹诺酮类抗生素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,293][align=center]3[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 大环内酯类抗生素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,293][align=center]4[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 氯霉素类抗生素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,293][align=center]5[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 四环素类抗生素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,293][align=center]6[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 氨基糖苷类抗生素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,293][align=center]7[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 林可酰胺类抗生素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,293][align=center]8[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 β-内酰胺类抗生素的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]9[/align][/td][td=1,1,293][align=center]三氯杀螨醇[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 三氯杀螨醇的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]10[/align][/td][td=1,1,293][align=center]微塑料[/align][/td][td=1,1,121][align=center]生物体 聚乙烯等 4 种树脂类微塑料的测定 热裂解-热脱附/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]11[/align][/td][td=1,1,293][align=center]多氯萘[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 多氯萘的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]B[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]12[/align][/td][td=1,1,293][align=center]六溴联苯[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 六溴联苯的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]B[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]13[/align][/td][td=1,1,293][align=center]毒杀芬[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 指示性毒杀芬的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]B[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]14[/align][/td][td=1,2,293][align=center]有机磷酸酯类[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,293][align=center]15[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 有机磷酸酯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]16[/align][/td][td=1,1,293][align=center]麝香类[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 麝香类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]17[/align][/td][td=1,1,293][align=center]N,N'-二甲苯基-对苯二胺[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 N,N'-二甲苯基-对苯二胺的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]18[/align][/td][td=1,1,293][align=center]甲醛和乙醛[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 醛、酮类化合物的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]19[/align][/td][td=1,1,293][align=center]苯胺类（邻甲苯胺）[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 17 种苯胺类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]20[/align][/td][td=1,1,293][align=center]烷基汞[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 烷基汞的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-冷原子荧光光谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]21[/align][/td][td=1,1,293][align=center]硝基苯[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 硝基苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]22[/align][/td][td=1,1,293][align=center]邻苯二甲酸酯类[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 邻苯二甲酸酯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]D[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]23[/align][/td][td=1,1,293][align=center]有机锡化合物（三丁基锡）[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 4 种有机锡化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]D[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]24[/align][/td][td=1,1,293][align=center]得克隆[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 得克隆的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]25[/align][/td][td=1,1,293][align=center]多氯联苯[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 多氯联苯的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]26[/align][/td][td=1,1,293][align=center]有机氯农药[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 有机氯农药的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（HJ 912-2017）[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B[/align][/td][td=1,1,83][align=center]已发布[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]27[/align][/td][td=1,1,293][align=center]二噁英类[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法（修订 HJ 77.3-2008）[/align][/td][td=1,1,88][align=center]B C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]在研[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]28[/align][/td][td=1,1,293][align=center]多溴二苯醚[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 多溴二苯醚的测定 同位素稀释高分辨[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]29[/align][/td][td=1,1,293][align=center]短链 氯化石蜡[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 短链氯化石蜡的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-高分辨质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]30[/align][/td][td=1,1,293][align=center]五氯苯酚[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 五氯苯酚及其盐类酯类的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B C[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]31[/align][/td][td=1,1,293][align=center]挥发性有机物[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 挥发性有机物的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法（HJ 643-2013）[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A C D[/align][/td][td=1,1,83][align=center]已发布[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]32[/align][/td][td=1,1,293][align=center]壬基酚双酚 A4-叔辛基苯酚2,4,6-三叔丁基苯酚[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 烷基酚类化合物和双酚 A 的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A C D[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]33[/align][/td][td=1,1,293][align=center]六溴环十二烷双酚 A[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 六溴环十二烷和四溴双酚 A 的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B C D[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]34[/align][/td][td=1,2,293][align=center]全氟 化合物类[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 21 种全氟烷基磺酸和全氟烷基羧酸及其盐类和相关化合物的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B C D[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,293][align=center]35[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 全氟辛基磺酰氟的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-三重四极杆质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B C D[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td=1,1,76] [/td][/tr][tr][td=1,1,109][align=center]36[/align][/td][td=1,1,293][align=center]氯苯类[/align][/td][td=1,1,121][align=center]固体废物 氯苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法[/align][/td][td=1,1,88][align=center]A B C D[/align][/td][td=1,1,83][align=center]拟制订[/align][/td][td] [/td][/tr][/table]*：A：管控清单；B：履约；C：优控名录；D：优评计划。[来源：仪器信息网] 未经授权不得转载[align=right][/align]

石油产品中固体和半固体产品的取样方法执行SH/T 0229-1992（2004）固体和半固体石油产品取样法，该标准参照采用TOCT 2517-1969石油产品取样法。1.取样工具 （1）采取膏状或粉状石油产品试样时，使用螺旋形钻孔器或活塞式穿孔器，其长度有400mm和900mm两种。在活塞式穿孔器的下口，焊有一段长度与口部直径相等的金属丝。 （2）采取固体石油产品试样时，使用刀子或铲子。2.取样的一般要求 （1）根据分析任务确定合适的取样量。 （2）取样工具和容器必须清洁。采取试样前应该用汽油洗涤工具和容器，待干燥后使用。 （3）用来掺和成一个平均试样时，允许用同一件取样器或钻孔器取样，这件工具在每次取样前不必洗涤.3.取样方法 （1）膏状石油产品的取样 ①取样件数：装在小容器中的膏状石油产品，要按包装容器总件数的2%（但不应少于2件）采取试样，取出试样要以相等体积掺和成一份平均试样，车辆运载的大桶、木箱或鼓形桶按总件数的5%采取平均试样。 ②取样：将执行取样的容器顶部或盖子朝上立起，用抹布擦净顶部或盖子，取下的顶盖表面朝上，放在包装容器旁边。然后，从润滑脂表面刮掉直径200mm,厚度约5mm的脂层。 用螺旋形钻孔器采取试样时，将钻孔器旋人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后取出钻孔器，用小铲将润滑脂取出。若用活塞式穿孔器采取试样时，将穿孔器插人润滑脂内，使其通过整个脂层一直达到容器底部，然后将穿孔器旋转180°，使穿孔器下口的金属丝切断试样，取出穿孔器，用活塞挤出试样。但在大桶或木箱中取样时，应先弃去钻孔器下端5mm脂层。 从每个取样容器中，采取相等数量试样，将其装人一个清洁而干燥的容器里，用小铲或棒搅拌均匀（不要熔化）。取出试样后，白铁桶、铁盒、木箱要用盖子盖好，大桶、鼓形桶要把顶盖装好。 （2）可熔性固体石油产品的取样 ①取样件数：装在容器中的可熔性固体石油产品，要按包装容器总件数的2%（但不应少于两件）采取试样。取出的试样要以大约相等的体积制成一份平均试样。 ②取样：打开捅盖或箱盖（方法同前），从石油产品表面刮掉直径200mm，厚度约10mm的一层，利用灼热的刀子割取一块质量约1kg的试样。 从每块试样的上、中、下部分别割取3块体积大约相等的小块试样 将割取的小块试样装在一个清洁、干燥的容器中，由实验室进行熔化，注人铁模. 从散装用模铸成的可熔性固体石油产品采取试样时，在每100件中，采取的件数不应少于10件；未经模铸的产品，要在每吨中采取一块试样（总数不少于10块）。从不同的位置选取一些大小相同的块料作为试样，再从每块试样的不同部分割3块体积大致相等的小块试样，装在一个容器中，交给实验室去熔化，搅拌均匀后注人铁模。 （3）粉末状石油产品的取样 ①取样件数：包装中的粉末状石油产品，要按袋子总件数的2%或按小包总件数的1%（但不应少于两袋或两包）采取试样，取出的试样要以相等体积掺和成一份平均试样. ②取样：从袋子或小包中取样时，将穿孔器插入石油产品内，使穿孔器通过整个粉层，将取出的试样装人一个清洁、干燥的容器中，搅拌均匀。随后，将袋或包的缺口堵塞。 （4）散装不熔性固体石油产品的取样：不熔性固体石油产品在成堆存放或在装车和卸车时，按规定用铲子采取试样，取出的试样要以大约相等的数量掺和成一份平均试样。不允许用手任意选取几块固体石油产品作为试样。目视大于250mm的块料，不能作为试样。将取出的试样装人一个箱子里，拌匀后用盖子盖好。在24h内将试样捣碎成不大于25mm的小块。将试样捣碎，执行四分法直至试样质量达到2-3kg为止。4.试样的保管和使用 （1）按规定所采取的膏状石油产品试样，要分装在两个清洁、干燥的牛皮纸袋或玻璃罐中，一份试样作为分析之用，另一份试样留在发货人处保存两个月，供仲裁试验时使用。 （2）装有试样的玻璃罐要用盖子盖严，可用牛皮纸或羊皮纸封严。 （3）在每个装有试样的玻璃罐上或纸包上，要把叠成两折的细绳固定在贴上标签的地方，细绳的两个绳头要用火漆或封蜡粘在塞子上，盖上监督人的印戳。标签必须写明:产品名称和牌号，发货工厂名称或油库名称 取样时货物的批号或车、铁盒、大桶和运输等编号 取样日期 石油产品的国家标准、行业标准或技术规格的代号。

最近，采用电位滴定法确定固体酸的酸量。以正丁胺溶液为碱滴定剂滴定固体酸乙腈溶液。跟据一阶突越确定等当点。但是，当催化剂只含有Lewis酸而无B酸时，滴定过程中没有出现电位突越，请教各位高手是何原因？后将滴定速率调小，出现突越。请问电位滴定法对Lewis酸是否响应，另外非水相复合电极的工作原理是什么？先谢谢诸位了！

固体三光气的使用使用时，视具体反应体系而定，一般说来体系中若含有引发其分解的物质（有机胺，活性碳，有机碱）时，无需加任何引发剂，反应即可顺利进行。否则，则加入1-5%（本品重量）的DMF或吡啶等有机碱于另一相（一般分为两相反应，一相为固体光气溶液，另一相为与光气反应物质），控制一相滴加到另一相的速度来控制反应进行的速度。BTC的溶剂有苯、氯仿、二氯乙烷、环已烷等，该溶剂应不是引发其分解的物质，而另一相的溶剂最好是以引发其分解的溶剂。此为在网上见到的最多的引用和转载。下面是我自己的使用心得：三光气，固体，易溶于大多数有机溶剂，其分解后相当于三分子的光气，可以做定量反应，毋需过量太多。从一些文献看，第一、三光反应应该是不忌水的，因为我在http://www.orgsyn.org 上见到一篇用NaHCO3水溶液做碱的反应，不过我一般还是使用重蒸后的溶剂； 第二、从多篇文献上看，既可以先滴加胺，也可以先滴加三光气，也有文献说同时滴加胺和三光气的，但是严禁将胺和三光先混合在滴加，我曾经将胺和三光混合过，会瞬间产生大量的热，冒出气泡，胺溶液变为棕红色，这样的溶液即使可以反应，我相信其效果也会大大降低。实际中，我将三光滴加到胺中时，无明显现象发生，而将胺滴加到三光中，如果滴加稍快，便会发现大量的HCl白烟。 第三，使用三光的反应最好加入少量三光分解剂：如上诉所说的DMF、吡啶，我一般用DMF，因为吡啶在紫外下会有荧光，干扰反应判断，有文献报道氯离子可以定量的分解光气，我同事在溶液中加入NaCl，也取得了很不错的反应效果； 第四，反应中胺的作用，主要是结合三光分解出的HCl，所以，胺和三光的比例是3比1，反应中多余量的三光和胺会使溶液颜色略微变黄，如果过多则颜色会变深至棕红色，并在紫外下显两到三个荧光点，其中极性最小的荧光点在乙酸乙酯和正己烷（四比一）展开时其Rf值约为0.7，在MS+上常有130峰出现。

我的实验是将某固体的二氯甲烷溶液通过旋蒸除去二氯甲烷，得到固体物质。最初在一台旋蒸仪器上得到的固体粉末是非常均匀的粘附在梨形瓶的壁上，必须用刮刀才能刮下来，得到的粉末也特别细；但是后来换了一台旋蒸仪器得到的固体粉末就变成比较大的颗粒状，而且没有粘附在瓶壁上，直接就可以从瓶子里倒出来。旋蒸得到的固体颗粒的大小是非常影响我的测试的，我希望得到尽可能均匀而细的粉末。两次旋蒸的转速都是100rpm，温度都是20℃左右，条件控制的都一样，溶液浓度也一样，但是得到的固体颗粒大小就差别很大？我想过可能是溶剂挥发的快慢的影响：温度越低，转速越慢，挥发应该越慢，那结晶的越慢，那粉末应该越细呀？但是结果仍旧是较粗的颗粒。在这里向请教各位老师有没有遇到过这个问题？能否给予一些指点，多谢！现在不在实验室，稍后会上图。

固体顶空固相微萃取检测挥发性组分怎样配置标准曲线？定性没有问题，定量的时候怎么做标准曲线，也就是已知浓度的标准物是加到固体粉末（麦芽、烟草）中，还是直接用水溶液进行配置，加标回收率怎么做？

我们的样品为固体粉末，不溶于任何溶剂，不易分解，要测二甲苯，乙苯，邻二氯苯残留　　之前用溶剂萃取法，可是发现样品本身对二甲苯有干扰，所以只能用顶空法做。　　我是这样做的，比如只看乙苯，首先配置不同浓度的乙苯DMF溶液。 分别取两份3g样品于20ml顶空瓶中，一份中加入10ulDMF，另一份中加入10ul前面配置好的乙苯标液。平衡温度90度，平衡时间50分钟。进样后发现标样那份的所有物质的峰面积较样品都有所增加。按道理应该是只有乙苯的峰增加啊?为什么会出现这种情况?　　有人说是溶剂的量不够，我还是分别取两份3g样品置于20ml顶空瓶中，再分别加入10gDMF。一份为样品，另一份加入5ul的纯乙苯，则为标样。 可是标样中的所有峰面积较样品还是全部增加了。 请问到底该怎么办?

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中对分离起主要作用的是固定相，可分为固体固定相和液体固定相，分别对应气固色谱法和气液色谱法，前者主要用于气体和低沸点化合物的分离。固体固定相有两类，分别由无机材料（包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相）和有机化合物聚合制成。固体固定相的保留和选择性取决于两个因素：①材料的化学结构（极性），即表面官能团的类型和数目，与分子间相瓦作用有关。②几何结构（孔结构和分布），也即比表面积。在使用固体固定相时，应注意三个方面：①使用前要进行活化，使用时要避免一些有反应性或腐蚀性的气体使之失活。②对组分吸附性太强时，会发生不可逆吸附。在某些情况下，在固体固定相表面上涂渍少量固定液，不仅可减少吸附，而且可改变选择性，改进特定组分的分离。③不同批次的产品色谱性能有差异（特别是无机材料制成的产品）。[b]无机吸附剂[/b]由无机材料制成的吸附剂，用于色谱法的有分子筛、硅胶、氧化铝和碳素。[b]1、分子筛[/b]分子筛是天然或人工合成的硅铝酸盐，化学组成是[M[sub]2[/sub]M＇]OAl[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]xSiO[sub]2[/sub]yH[sub]2[/sub]O，其中M为Na[sup]＋[/sup]、K[sup]＋[/sup]、Li[sup]＋[/sup]等一价阳离子，M'是Ca[sup]2＋[/sup]、Ba[sup]2＋[/sup]、Sr[sup]2＋[/sup]等二价阳离子，分子筛Na型与Ca型之分在于前者1/4～3/4的Na[sup]＋[/sup]被Ca[sup]2＋[/sup]置换：X、Y型之分是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]与SiO[sub]2[/sub]的比例有不同，其中数字表明平均孔径的大小（单位为?，1?＝0.1nm，下同）。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中最常用的分子筛为5A与13X型分子筛，前者由Ca-Al-Si的氧化物组成，有效孔径为5?：后者则由NA-AL-Si氧化物组成，有效孔径为10?。分子筛可能是吸附剂中极性最强的，因此CO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]O应从载气中除去。同时使用前要活化好，否则分离性能不好，柱中的水量将影响CO和CH[sub]4[/sub]的分离状况及流出次序。活化方法是在550℃活化2h（或在减压下于350℃活化2h；300℃活化4h；250℃活化12h）。分子筛因吸水而失活，在250℃通载气一夜可除去吸附水。分子筛受欢迎是由于它们分离O[sub]2[/sub]/N[sub]2[/sub]的独特能力，在通常的长度（1～2m）和正常的操作温度（室温～100℃）即可。它们也能用于分离H[sub]2[/sub]、CH[sub]4[/sub]、CO、NO和惰性气体He、Ne、Ar、Kr、Xe等。5A分子筛适于分离Ar与O[sub]2[/sub]，13X分子筛则特别适于C[sub]6[/sub]～C[sub]11[/sub]烃的族分析。[b]（二）硅胶[/b]硅胶由硅酸凝胶制成，化学成分是SiO[sub]2[/sub]nH[sub]2[/sub]O，分析C1～C4烷烃和SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、SF[sub]6[/sub]等气体硫化物。新购入的硅胶要用盐酸（1：1）浸泡2h，然后用水洗涤至无Clˉ。使用前于160℃左右活化2h。硅胶的缺点是分离性能不稳定，不同批次生产的性能不一样。硅胶曾用于分离CO[sub]2[/sub]和其他永久性气体，CO[sub]2[/sub]在C[sub]2[/sub]H[sub]6[/sub]后流出，因而在多柱系统中很有用。但是，现在这方面的应用大多数已由多孔聚合物代替。新一代硅胶基质的固定相如Spherosil和Porasil有较好的标准化的色谱性能，这些材料是多孔小球，无论是否涂固定液均可使用。Chromosil特别适于痕量硫化物的分析。[b]（三）氧化铝[/b]氧化铝的化学组成是Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]，其晶型有五种，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法常用的为y型，其次为a型使用前要使用水、液体固定相或无机盐（如KCl或Na[sub]2[/sub]SO[sub]4[/sub]）失活。氧化铝是轻烃分析的理想色谱柱，缺点是对极性化合物如醇、醛、酮等有很强的保留，即使在200℃，它们仍流不出来。因此，要防止高沸点化合物或极性不纯物进入柱子。即使用了KCl失活，H[sub]2[/sub]O和CO仍被Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]吸附导致保留时间减小。如果样品中水含量大于1μL/L，保留时间将减少，选择性发生变化。此时，柱子可在200℃以上活化15～30min再生柱子。第一次使用时需在450～1350℃活化2h。氧化铝具有中等吸附性，主要用于分离烃，它对不饱和烃异构体如C[sub]4[/sub]不饱和烃有独特的分离能力。经KCl改性的Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]PLOT柱稳定性大大提高，可进行C[sub]1[/sub]～C[sub]9[/sub]烃的分离分析。此外，Al[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub]还能用于分离氢的自旋异构体。[b]（四）碳素[/b]碳素的化学组成是碳，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法使用的有活性炭、碳分子筛及石墨化炭黑。活性炭由果壳或木材烧制而成，结构为无定形碳（微晶碳），具高比表面积（800～1500m[sup]2[/sup]/g），用于分析永久性气体及C[sub]1[/sub]～C[sub]2[/sub]烃类。新购的活性炭要用等体积的苯冲洗3次，通空气吹干后，改用水蒸气于450℃活化2h，降温至150℃用空气再吹干。再生时可不用苯处理。活性炭由于宽的孔分布和组成差异，制备重复性差使得色谱性能难重复，其吸附性能强使分离的组分拖尾严重，不太适合做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]固定相。活性炭由于其批与批之间再现性差，在色谱上使用有限。Kaiser利用聚偏二氯乙烯高温热解灼烧后得到的残留物，发展了一个类似于分子筛孔结构的碳材料，称为碳分子筛，比表面积一般在400～1200m/g。与活性炭相反，孔径分布较窄。活化方法为在180℃通氮气4h。它对分离气体和很短链化合物有用。一根单柱就能分离永久性气体和C[sub]1[/sub]～C[sub]3[/sub]烃。分离O[sub]2[/sub]、N[sub]2[/sub]、CO[sub]2[/sub]具独特能力，也能用于H[sub]2[/sub]O、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S等气体的分析，特别适于分析在有机物之前流出的微量水。烃根据其不饱和程度分离，饱和烃后出峰。石墨化炭黑是炭黑在惰性气体中于2500~3000℃煅烧而成的结晶形碳，比表面积为5~260m[sup]2[/sup]/g活化方法与活性炭相同。表面几乎完全除去了不饱和键、弧电子对、自由基和离子。吸附主要由色散力引起，其大小很大程度上取决于吸附剂表面和被吸附分子间的距离。因此，石墨化炭黑尤其适合于分离几何结构和极化率上有差异的分子。如用Carbopack或F-SL可将8个C[sub]5[/sub]醇异构体分离开；用Carbograph ISC可把SF[sub]6[/sub]、SO[sub]2[/sub]、H[sub]2[/sub]S、COS、硫醇、二硫化合物很好地分离开。能使难分离化合物如间/对二甲酚、戊醇的所有八个异构体得以分离，同时对C[sub]1[/sub]～C[sub]10[/sub]范围的有机物如游离脂肪酸、醇、胺、烃等有杰出的分离能力，也能分离含硫小分子，许多在普通条件下易被吸附的痕量化合物可流出，出峰次序取决于几何结构和极化率。石墨化炭黑的缺点是机械强度较低。石墨化炭黑的吸附性能比活性炭小，最好在分析酸性物质时，用磷酸作削尾处理；分析碱性物质时，用碳酸钠处理。还可以用苦味酸、Carbowax1500、Carbowax 20ML改性。

求助大佬们，如何测定固体（泡沫混凝土）孔隙中含有的气体类型及含量

《浙江省固体废物污染环境防治条例》（以下简称《条例》）已由浙江省第十三届人民代表大会常务委员会第三十八次会议于2022年9月29日修订通过，将于2023年1月1日起施行。此次全面修订《条例》是补强浙江省生态环境保护领域“1+N”法规体系、落实《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、打好污染防治攻坚战的迫切需要和重要举措。一、修订原则此次条例修订对标习近平总书记赋予浙江生态文明先行示范重大使命要求，聚焦贯彻落实中央和省委省政府固体废物污染防治决策部署以及相关法律法规，坚持问题导向、目标导向、效果导向，突出系统性、针对性、实战性，是一部具有浙江辨识度、创新显示度的固废治理地方性法规。（一）固化改革成果，体现浙江特色。一是将我省贯彻中央“无废城市”建设决策部署，率先推进全省域“无废城市”建设改革理念、措施上升为立法原则和法规制度，加强对“无废城市”建设法治保障。二是贯彻省委、省政府数字化改革决策部署，明确固废治理数字化平台建设部门职责、相关单位主体责任、数据共享机制等，夯实固体废物数字化、智能化治理制度基础，进一步提升固废监管能力和服务水平。（二）凝练实践成效，填补制度空白。一是总结提炼小微产废单位危险废物收运体系建设实践经验，明确危险废物专业化分类收运体系建设要求。二是建立危险废物利用处置设施分级分类规划制度，建立健全危险废物利用处置协调调度机制，发布危险废物利用处置行业发展引导性公告。三是总结提炼疫情防控涉疫废物处置经验，明确重大传染病疫情等突发事件发生时，临时设立的集中医学隔离点、疫苗接种点、核酸采样点等产生的固体废物，应当按照医疗废物管理。四是在杭州、绍兴等地实践基础上，创新明确县级以上人民政府应当建立动物医疗废弃物收运处置和监督管理体系。（三）聚焦问题短板，突出实战导向。围绕实际管理中的堵点痛点和社会关注的重点难点，对相关措施和要求进行明确和细化。修订草案进一步细化完善固体废物污染环境防治监督管理制度，有效破解“监管闭环不够严密、非法转移处置时有发生”问题；进一步细化完善固体废物资源化利用制度，有效破解“再生渠道不够畅通、利用水平整体偏低”问题；进一步细化完善固体废物无害化制度，有效破解“建筑垃圾治理等基础设施不够完善、处置能力水平仍有短板”的问题。二、主要内容《条例》分总则、一般规定、工业固体废物、建筑垃圾、农业固体废物和其他固体废物、危险废物、法律责任、附则，共八章67条。（一）关于第一章总则。规定了立法目的、适用范围、理念原则，政府及相关部门、乡镇（街道）、村（居）、开发区（园区）、企业等职责，以及联防联控联治要求，明确全域“无废城市”建设法律地位。（第一条至第八条）（二）关于第二章一般规定。细化规定了源头减量、回收体系建设、资源化利用、设施建设规划、处置能力共享、跨区域转移处置生态保护补偿机制、提升固体废物违法行为发现能力等制度，特别是规定了通过数字化手段，实现对固体废物产生、转移、利用和处置全过程监管的要求。同时，明确了科技创新、宣传教育等内容。（第九条至第二十二条）（三）关于第三章工业固体废物。细化规定了工业企业固体废物“三化”的权利和义务、建立生活垃圾焚烧设施协同处置工业固体废物机制、工业固体废物产生者全过程责任制度，拓宽生产者责任延伸制度覆盖面、以及废弃电器电子产品拆解处理全过程数字化监管等内容。（第二十三条至第二十八条）（四）关于第四章建筑垃圾。规定了建筑垃圾分类处理、工程建筑垃圾处理方案备案、城市建筑垃圾处置核准和装修垃圾定点投放和集中收运等制度，明确建筑垃圾直接利用和再生产品利用要求、建立建筑垃圾跨区域利用消纳平衡机制。同时，对建筑垃圾陆路和水路运输监管也作了相应规定。（第二十九条至第四十三条）（五）关于第五章农业固体废物和其他固体废物。细化规定了农业固体废物“三化”要求、建立动物医疗废物收运处置和监督管理体系、建立健全塑料污染全链条治理体系以及淤泥、假冒伪劣产品的处置要求等内容。（第四十四条至第四十八条）（六）关于第六章危险废物。固化小微收运体系建设实践经验。在上位法基础上，增加编制危险废物综合利用设施建设方案、明确危险废物产生单位贮存时限、废弃危险化学品管理以及重大传染病疫情期间涉疫废物管理要求。（第四十九条至第五十六条）（七）关于第七章法律责任。对上位法细化增设的规定设定相应法律责任。如：在需要特别保护的区域内建设固体废物集中利用处置设施、未报送固体废物相关信息、擅自处置建筑垃圾、未按照规定处置动物医疗废物、违法加工塑料废弃物等情形。（第五十七条至第六十五条）（八）关于第八章附则。明确液态废物污染防治适用本条例，明确了条例的施行时间。（第六十六条至第六十七条）解读机关：浙江省生态环境厅咨询电话：0571-28058157，28869049。[font=宋体][color=#3d3d3d]政策原文：[/color][/font][url=http://sthjt.zj.gov.cn/art/2022/9/30/art_1229562843_2431709.html]浙江省固体废物污染环境防治条例[/url]