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一、动态光散射仪的工作原理 动态光散射技术(dynamiclightscattering,DLS)是指通过测量样品散射光强度起伏的变化来得出样品颗粒大小信息的一种技术。之所以称为“动态”是因为样品中的分子不停地做布朗运动,正是这种运动使散射光产生多普勒频移。动态光散射技术的工作原理可以简述为以下几个步骤:首先根据散射光的变化,即多普勒频移测得溶液中分子的扩散系数D,再由D=KT/6πηr可求出分子的流体动力学半径r,(式中K为玻尔兹曼常数,T为绝对温度,η为溶液的粘滞系数),根据已有的分子半径-分子量模型,就可以算出分子量的大小。 光在传播时若碰到颗粒,一部分光会被吸收,一部分会被散射掉。如果分子静止不动,散射光发生弹性散射时,能量频率均不变。但由于分子不停地在做杂乱无章的布朗运动,所以,当产生散射光的分子朝向监测器运动时,相当于把散射的光子往监测器送了一段距离,使光子较分子静止时产生的散射光要早到达监测器,也就是在监测器看来散射光的频率增高了;如果产生散射的分子逆向监测器运动,相当于把散射光子往远离监测器的方向拉了一把,结果使散射光的频率降低。日常生活中,但我们听到救护车由远而近时,声音的频率越来越高,也是同样的道理。实际上我们可以根据声音频率变化的快慢来判断救护车运动的速度。 光散射技术就是根据这种微小的频率变化来测量溶液中分子的扩散速度。由D=KT/6πηr可知,当扩散速度一定时,由于实验时溶剂一定,温度是确定的,所以扩散的快慢只与流体动力学半径有关。蛋白质多方面的性质都直接和它的大小相关。因此,光散射广泛应用与蛋白质及其它大分子的理化性质研究。
由于场流分离仪FFF可以分析的样品种类繁多,既有溶解型的高分子材料,又有分散型的纳米-微米材料,因此,很难找到合适的标准物质来做标准曲线,特别是纳米-微米材料的标样,目前基本都是进口的,价格昂贵,限制了其使用,就不如采购动、静态激光散射检测器来的划算了。因此,激光散射仪器,几乎成了FFF的标准配置了。实际使用中,还是动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS应用更加广泛一些,而且,多数进口品牌的DLS仪器都可以估算分子量的,也是有参考意义的数据,因此更合算了。关于激光散射检测器MALS/DLS的原理,此处不再赘述,感兴趣的朋友可以参看我们相关的帖子,以及动、静态激光散射的相关资料、教材课本等。我们主要讨论的是,MALS/DLS在FFF上的应用,特别是与FFF仪器的在线直接联用的配置问题。为了是更广大的用户能够买得起、用得起FFF仪器,德国postnova公司不仅仅在其软件NovaFFF上下了很大功夫,使该软件在不带静态多角激光散射检测器MALS的情况下,就具有dn/dc值的输入与输出功能,从而方便了那些已经有了HPLC/GPC上的RI检测器的用户,使其无需再配置购买专用的、带dn/dc值输入输出功能及软件的RI检测器了,从而可以方便准确地测试和计算绝对分子量了。需要指出的是,虽然绝大多数HPLC仪器上的RI检测器使用的是红外波长的光源,在dn/dc值的测试的时候,是会产生一些误差的——MALS均使用可见光区的波长的光源,但是,针对不同的应用,这一误差也是不同的,大部分情况下,误差是可以接受的、可以容忍的,不是很大,呵呵。对于动态光散射DLS,postnova公司则专门开发了一款设备:PN9020型多功能标准化接口扩展板,用于将马尔文公司、美国布鲁克海文公司(brookheaven)的台式机的、在线的动态激光散射粒度仪/粒度检测器DLS,接入到我们postnova的各型场流仪当中,从而实现台式机的在线直接联用。其电路部分的信号传输路径是:从(手动或自动)进样器传输出来一路电信号给PN9020接口板,再通过这个接口板传输给Malvern的各型DLS台式机,或者是传输给布鲁克海文的在线DLS检测器,从而给其一个启动信号,使其纵坐标开始计时(保留时间)。目前,Malvern的多数激光粒度仪DLS都有了流动模式的软件了,因此使用较为方便;而brookheaven的在线DLS检测器,就更方便了,本身就有软件的,只是需要另开一个软件窗口。PN9020型接口板,极大地拓展了场流仪的应用客户群,使得许多已经有了台式DLS的客户,都可以再采购postnova的FFF仪器,而不必再另购一台在线的DLS了。不仅如此,在FFF上使用知名大厂家的DLS仪器,也保证了分析效果:由于我们主要的竞争对手,实际上是代理德国superon公司的AF4,因此才把他们自己的静态激光散射检测器接入到AF4中,并且采用了在90度角加一个动态发生器之类的机器就算是DLS的配置方案,表面上看似高大上,其实这个90度另加的动态DLS,肯定是远远赶不上Malvern和Brookheaven公司的专门的动态粒度仪/粒度检测器DLS的,这俩厂家的DLS,早就采用了先进的光纤技术了,而光纤技术在动态激光散射领域的应用效果,也即:灵敏度、稳定性,要远远好于竞争对手使用的光电二极管式取光。此外,专用的DLS,也具有更加强大的测试功能、计算功能。最后,Malvern和Brookheaven的DLS,是一台独立的仪器,跟静态光散射MALS无关的,既可以与MALS一起使用,也可以单独使用;反观竞争对手那边,在90度角上加动态,不仅仅性能大打折扣,而且使用也不方便、不灵活,静态MALS不开机,动态DLS使不了啊,呵呵。我们的主要竞争对手,总是“忽悠”客户采购他们的多角激光散射检测器外加90度角的动态,这样的配置,实际上对于许多搞纳米材料表征的用户来说,就是浪费钱了,因为基本用不上静态光散射MALS,但是又不得不买,因为没有静态MALS的主机,90度加动态的也就不可能有了。原本花较少钱就能解决的分析功能,不得不花很多钱来解决。[b]这背后的根本原因,就是竞争对手他们没有类似我们的PN9020型接口板的设备、无法接入别的厂家的或者是他们自己的DLS台式机!所以,归纳总结一下,竞争对手这种配置,不仅仅使得已经有了台式DLS仪器的用户无法发挥已有设备的用途以节省采购费用,还使得那些无需测试分析绝对分子量的用户也不得不购买静态光散射MALS !也就是说,甭管你测不测绝对分子量,只要你测纳米尺寸,你就得买在纳米尺寸测试方面基本用不上的静态光散射MALS,否则动态DLS也使不了。这等于是绑架了用户啊![/b]
版内有用动态光散射的用户,能不能把自家的仪器拍几张图片传上来,最好是能拍一下它的结构图,主要是样品检测系统、样品池、激光散射系统这一块,以便于直观地了解一下动态光散射的结构原理。发帖重重有奖!