酸水解系统

‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍在最新发布的标准方法 《NY/T3870-2021硒蛋白中硒代氨基酸的测定》中，采用了ETHOS UP微波蛋白质水解系统，HPLC-AFS法检测硒蛋白中硒代氨基酸。‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统的使用，大大提高了蛋白质的水解效率，彻底改变了氨基酸分析中样品前处理的现状，开启了氨基酸分析的新时代！‍‍‍‍‍‍ 在氨基酸的测定中，提取水解技术一直是制约整个分析过程的关键环节。传统酸解法需要在烘箱中110℃水解22小时，还需要手动充氮气创造惰性环境，整个流程不但非常耗时、操作繁琐，而且研究发现，在长时间的盐酸水解过程中，多种不稳定的氨基酸，如硒代氨基酸、含硫氨基酸、色氨酸等，几乎完全被破坏。而ETHOS UP微波蛋白质水解系统的应用，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，避免了传统酸水解法水解时间长、硒代氨基酸在水解过程中不稳定的技术难题。全自动化抽真空通氮气，避免了繁琐的手动操作过程，让实验人员进一步领略到了自动化设备带来的便利。‍‍‍‍‍‍微波蛋白质水解系统‍‍‍‍ETHOS UP微波蛋白质水解系统技术特点☆ 高效微波加热方式，将传统需要22个小时的蛋白质水解过程缩短到20-40分钟，大幅提高工作效率；☆ 全自动化抽真空通氮气，确保氨基酸不会发生氧化降解，避免了繁琐的手动操作过程；☆ 高温高压单反应水解腔，一个水解腔可同时处理25个样品，确保完全一致的反应温度和压力，与传统的处理方式相比，保证样品处理的一致性；☆ 高精度的数字温度控制程序，直接控制反应液体温度，整个水解过程反应条件精确控制，标准化自动化的工作程序。改变了传统烘箱水解不能精确反应和控制样品液体温度的缺陷；☆ 样品可直接放在 HPLC样品瓶中水解，无需转移。

氨基酸是组成生物体中蛋白质的基本单元，主要以下列两种形式存在：一种是以结合态存在于肽和蛋白质中，被称为标准氨基酸，这类氨基酸约有20种，分析这类氨基酸的方法被称为“蛋白水解法（标准分析法）”；另一种是以游离态存在于生理体液（如血浆，尿液等）、食品（如肉制品，饮料等）中，这些氨基酸包含氨基酸代谢物和前体，被称为游离氨基酸，因其直接影响食品的口感与风味，近年来备受关注。游离氨基酸比标准氨基酸的种类丰富，至今已知主要有约40种，分析这类氨基酸的方法被称为“生理体液法”。高效液相色谱柱后衍生法是氨基酸分析最常用的方法，一般通过色谱柱分离后，进行柱后衍生再测定。茚三酮柱后衍生法是通过离子交换色谱柱分离氨基酸后，与茚三酮试剂混合发生化学反应（显色），可在可见光区进行检测，此方法可靠性与稳定性高，被广泛应用。下面使用日立全自动氨基酸分析仪LA8080，分别采用蛋白水解法&生理体液法测定样品中的标准氨基酸和多种游离氨基酸。缓冲液和衍生试剂可使用市售配件，适用于品质管理等常规分析。蛋白水解(PH)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用长寿命高理论塔板数3 μm分离柱，可在30 min内实现标准氨基酸分离度全部大于1.2分离。并且通过调整洗脱程序，还可把分析时间从30 min更进一步缩短到24 min，实现氨基酸的超高速分析。生理体液(PF)法日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用第三代衍生技术—TDE3，填充高效热传导材料，提高传热效率，检出限进一步提高到2.5 pmol，使用寿命是第二代的2.5倍。从上述结果中可见，对于复杂的生理体液，LA8080仍然能够实现高灵敏度和分离度的检测。日立全自动氨基酸分析仪LA8080采用日立独家的长寿命高灵敏度的第三代TDE3尖端衍生技术，以及长寿命高理论塔板数3 μm分离柱使氨基酸的分析进入超高速全自动分析的时代。

简介食品制造商需要提取脂肪。 通常，必须使用酸对食品样品进行预水解，以便在提取过程中回收其总脂肪。 例如，在低于正常脂肪提取温度的情况下，发生化学变化的食物（如鸡蛋）需要此步骤。使用这个操作程序从需要预水解的食 品中，用酸水解的方式提取脂肪，对于用户而言，在他们的实验室中这个步骤是必须的。 样品类型 含有结合脂肪的食物或用户想要水解的任何食物。 但是请不要使用这种方法从肉类中提取脂肪。 样品准备 1. 研磨或均质食品样品。 注意：食物含水多吗？研磨前，请在 100 °C 的烘箱中预干燥样品 1 小时。 2.称取 3 g 或更少的食物样品放入玻璃烧杯中。记录重量。 注意：对于坚果酱等脂肪较多的食物，请使用较小的样本量（2 克或更少）。 3. 向样品中加入 45 mL 沸水。然后，向样品中添加 55 mL 的 8 M HCl。 4. 用玻璃搅拌棒搅拌混合物，用表面皿盖住混合物，并使用加热板或加热块使样品沸腾 1 小时。混合物会变 成黑色的变体。 5. 将混合物从火上移开，让它摸起来冷却。 6. 使用 Whatman 1 过滤器组装过滤装置。 注意：过滤装置可以是放置在带有真空的过滤瓶中的布氏漏斗中的过滤器，也可以是放置在带有烧瓶下方的 漏斗中的过滤器，允许样品通过重力滴入。 7. 将样品转移到过滤组件中，让过滤器收集黑色水解产物。用 100 mL 水冲洗原始样品烧杯，以转移可能留 在烧杯中的任何水解产物 8. 从过滤装置中取出过滤器。在 100 °C 下烘箱干燥过滤器 1 小时。 9. 通过将 G0 Q-Disc 插入 Q-Cup 的底部，然后在顶部放置 Q-Support 来准备 Q-Cup。 注意：EDGE方法编程时请选择G0作为EDGE方法中的Q-Disc 10. 将干燥的过滤器插入 Q-Cup 的顶部。 注意：过滤器可能会被撕裂或穿孔，而不会降低脂肪回收率。如果使用的过滤器很大，可以将它们撕开以 更好地安装在 Q-Cup 内。 11. 在折叠过滤器的顶部放置一个 Q-Screen，然后使用 Q-Screen 工具将过滤器压缩到 Q-Cup 中。 12. 将 Q-Cup 放在 EDGE 架上。将预先称重的小瓶与架子上记录的重量放在一起。 EDGE萃取 13. 通过用石油醚或所需溶剂灌注溶剂管线并在下面的 EDGE 方法中编程来准备 EDGE。 14. 使用下面的 EDGE 方法提取样品。 注意：此方法需要两个 40 mL 或 60 mL 小瓶。萃取的后续工作15. 从架子上取下萃取瓶。 注意：如果样品的脂肪含量较高，则所得提取物可能呈黄色。 16. 将样品瓶置于 60 °C 的蒸发器中，让所有溶剂蒸发。 注意：脂肪将作为油性粘稠层保留在小瓶底部。 17. 将样品瓶放入 100 °C 的烘箱中 1 小时，以去除任何残留的水分或溶剂。 18. 让小瓶冷却并称重。 其中小瓶之后是蒸发后小瓶的重量，小瓶之前是提取前小瓶的重量。方法开发技巧 以下方法是适用于大多数样品类型的保守方法。请注意，可能有针对特定样品的更优化方法。请联系 Molecular Support以获取更多信息。 文献中有许多可用的酸水解方法。任何方法都可以，只要将黑色水解产物过滤，用水彻底冲洗，并用可干燥 和提取的过滤器捕获即可。  其他提取溶剂，如乙醚和己烷，可用于提取脂肪。  如果此方法的回收率低于预期，则将每个循环的保持时间增加 1 分钟。此外，如果可能，请考虑增加总提 取量或减少样本量。

&ldquo 三聚氰胺毒奶&rdquo 的阴影尚未从消费者的心中散去，&ldquo 皮革毒奶&rdquo 又开始威胁消费者的生命安全。在三聚氰胺成为严打对象后，又有不法企业为提高乳制品中的蛋白质含量，在乳制品中混入皮革水解蛋白，制造出&ldquo 皮革毒奶&rdquo 。 皮革水解蛋白就是利用已经废弃的皮革制品或动物毛发，水解之后制成粉状，因其氨基酸或者说蛋白含量较高，故人们称之为&ldquo 皮革水解蛋白粉&rdquo 。 &ldquo 皮革水解蛋白粉&rdquo 中含有的有毒物质被人体吸收、积累，可导致中毒，使关节疏松肿大，甚至造成儿童死亡。 为此，中国农业部2月12日下发2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划，其中除要检测三聚氰胺外，还要检测&ldquo 皮革水解蛋白&rdquo 和碱类物质。据称，皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大，因为它本来就是一种蛋白质。当前，国内多数参考1978年版《ISO：3496-1978肉与肉制品L(-) - 羟脯氨酸含量测定》使用分光光度法测定乳品。主要检测方法是检查牛奶中是否含有羟脯氨酸，这是动物胶原蛋白中的特有成分，在乳酪蛋白中则没有，所以一旦验出，则可认为含有皮革水解蛋白。 已经在消费者心中树立起&ldquo 食品安全卫士&rdquo 形象的岛津公司，长期关注中国的乳制品安全问题，为中国用户提供了一系列的乳制品检测解决方案。其中，岛津上海分析中心结合岛津独特的氨基酸分析系统和欧洲药典收录的氨基酸分析方法，率先开发出柱后衍生液相色谱分析乳制品中L(-) - 羟脯氨酸的检测方法。 该方法使用岛津氨基酸柱后衍生系统锂型分析柱建立了牛奶制品中24种氨基酸的高效液相色谱柱后衍生分析方法，柱后衍生及样品测定为全自动完成，消除了柱前衍生不同操作人员引入的人为误差，大大简化了样品前处理步骤，节约了时间，是一种可靠快速的检测方法。本方法可以直接用于检测牛奶中24种氨基酸。 岛津公司今后将一如既往地关注中国乳制品安全问题，继续实践&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 这一公司经营理念。 有关岛津&ldquo 高效液相色谱柱后衍生方法测定乳制品中皮革水解蛋白&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_161189.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

一、背景介绍聚丙烯酰胺（PAM）是一种线型高分子聚合物，在常温下为坚硬的玻璃态固体，产品有胶液、胶乳和白色粉粒、半透明珠粒和薄片等。由于聚丙烯酰胺结构单元中含有酰胺基、易形成氢键、使其具有良好的水溶性和很高的化学活性，易通过接枝或交联得到支链或网状结构的多种改性物，在石油开采、水处理、纺织、造纸、选矿、医药、农业等行业中具有广泛的应用，有“百业助剂”之称。聚丙烯酰胺在国外应用最多的领域是水处理，国内在此领域的应用正在推广。聚丙烯酰胺在水处理中作为助凝剂与其它絮凝剂配合使用，可以大大降低絮凝剂的使用量，但其水解度过小会导致混凝或助凝效果较差，水解度过大又会增加制作成本，故需要对聚丙烯酰胺的水解度进行检测。 二、方法介绍● 依据标准：GB/T 17514-2008《水处理剂 聚丙烯酰胺》● 测试方法：取样约0.03g置于100mL水中溶解，用盐酸标准溶液滴定至pH为4.1时，即为终点。 三、聚丙烯酰胺水解度的测定（1）仪器及试剂● ZDJ-5B型自动滴定仪● JB-21上搅拌器（选配）● 231-01 pH玻璃电极+232-01参比电极● pH标准缓冲溶液、盐酸标准滴定溶液、基准无水碳酸钠试剂、样品 （2）测试步骤● 对pH电极进行标定，● 将100mL水倒入滴定杯中置于搅拌器上，开启搅拌器。称取约0.03g粉状试样，精确至0.2mg。加入到滴定杯中，使其完全溶解。采用预设终点模式，设置好参数后用盐酸标准溶液滴定溶液滴定至终点。 （3）测试结果图1 水解度滴定曲线 （4）注意事项由于聚丙烯酰胺水解后，随时间的延长而粘度越大，下搅拌难以维持转速，所以本次实验推荐用上搅拌进行测试，需要额外配置上搅拌装置。 四、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪● 7寸彩色触摸电容屏，导航式操作；● 支持电位滴定；● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果；● 可定义计算公式，直接显示计算结果；● 支持滴定剂管理功能；● 支持pH的标定、测量功能；● 支持USB、RS232连接PC，双向通讯；● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量。

近日，中科院成都生物所发明的“一种判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解程度的方法”获得国家发明专利授权。 　　大豆异黄酮是大豆等豆科植物生长过程中形成的一类次生代谢产物，具有多种生理功能。它不仅参与调节植物的生长活动，还能对人体发挥有益的生理调节作用。天然大豆异黄酮苷类的分子结构并不是活性发挥的最佳状态，普遍认为苷元才是活性发挥的最佳状态。然而，在大豆中，大豆异黄酮主要是以染料木黄酮、大豆苷和黄豆苷糖苷形式存在的，它们对应的苷元染料木素、大豆苷元和黄豆苷元的含量很少。为了得到生物活性高的大豆异黄酮苷元，在工业上大多以大豆豆饼或豆粕为底物，采用酸水解或微生物转化的方法将糖苷转化为苷元。此前，判断大豆异黄酮糖苷是否水解及水解程度，通常是通过水解前后苷元含量的变化来判断的，此方法过程相对比较繁琐。 　　成都生物所发明的该种方法，通过商品豆粕经乙醇提取、提取液抽滤除杂质、减压蒸馏浓缩至无乙醇得水相、以水相为底物进行水解、用乙酸乙酯从水解液中萃取大豆异黄酮苷元、萃取液减压浓缩、浓缩相进行薄层层析、在紫外灯下观察层析结果，以此判断大豆异黄酮糖苷是否水解或水解的程度。该方法具有快速、准确等优点，具有良好的应用前景。

据国家药监局网站消息，为确保公众用药安全，国家药监局日前通知要求各地进一步加强对脑蛋白水解物注射液的监督检查。 　　通知称，在全国开展注射剂类药品生产工艺和处方核查工作中，发现脑蛋白水解物注射液品种在药品标准和执行工艺处方等方面存在着较为突出的问题，主要是企业选用猪脑原料的质量标准不完善 企业之间现行生产工艺差别较大 猪脑水解所用的蛋白酶种类、酶量及水解温度、时间等不一致，甚至有补加氨基酸的行为。针对上述突出问题，部分地区已采取了控制措施。 　　通知指出，一、要充分认识到脑蛋白水解物注射液在产品质量方面存在的安全风险，各地应在注射剂类药品生产工艺和处方核查工作的基础上，积极组织力量认真做好监督检查工作。要建议辖区内脑蛋白水解物注射液生产企业主动停止该品种的生产，并要求脑蛋白水解物注射液生产企业按相关技术要求，组织开展改进工艺和质量控制方法的研究工作，在相关工艺改进和质量标准未经批准前，暂不宜恢复生产。 　　二、对于生产企业认为其脑蛋白水解物注射液生产工艺合理、质量可控，继续进行生产的，所在地省级食品药品监督管理局应对其生产全过程予以跟踪检查，并对监督生产的产品进行现场抽样，由省级药品检验所检验。 　　凡生产企业存在未按批准变更生产处方工艺生产，或在制成品中补加氨基酸等违法违规行为，以及现场抽样检验不合格的，应依法予以严厉查处。 　　三、国家局将组织有关专家开展脑蛋白水解物注射液有效性、安全性评价工作，组织对脑蛋白水解物注射液生产工艺的改进、质量控制标准的提高工作，并在此基础上提出监管措施和改进意见。

氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在：一种是游离氨基酸，以游离态存在的单个氨基酸分子，可被直接吸收利用；另一种是水解氨基酸，需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸，因此，水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位（单个或多个）的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解，即将蛋白质肽键打开，释放出单个氨基酸，然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示，水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析，即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析，以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性，需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法，主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法， 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法，即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸，随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时，水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干，加入2ml水后就继续浓缩蒸干，重复两次上述操作，以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时，由于盐酸的强腐蚀性，常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀，所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种，但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸，还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心：1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代；其余均用特氟龙密封工艺处理；2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理；3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管；4、真空出口连接器采用聚丙烯制造；5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶，可耐强酸强碱。其他优势：● Sample Guard&trade 控温系统，防止样品过热；● Dri-Pure® 防暴沸功能：防止样品暴沸产生交叉污染，避免样品损失；● 样品容器兼容性强、通量高：多种转子可选；● Sample Genie样品转移功能：浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试，无需二次转移；● 无人值守，自动停机。*图片来源于网络，旨在分享，如有侵权请联系删除目前，国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴，总规模达到1.7万亿元，至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政，德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”，旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。

奖牌榜 2020东京奥运会近日最让人热血的话题莫过于2020东京奥运会，北京时间8月8日，东京奥运会的全部比赛已宣告结束，*奖牌榜也出炉了。本届比赛，中国以38金的数量位于*榜第二，太棒了祖国的奥运健儿们，为你们感到无比骄傲！奥运会对于运动员而言，可谓是十年磨一剑，每一位都要经历日复一日的刻苦训练。在大量运动后，运动员需要及时补充和平衡在运动中损失的能量，而氨基酸能为机体和大脑提供能量，尤其对于运动员而言，身体对于能量的需求远远高于常人。今天我们带来的小科普就是关于氨基酸分析。想要得到满意的氨基酸分析结果——样品前处理是关键！在食品、动物饲料检测或者新药研发的过程中，研究员需要对蛋白质样品中的氨基酸种类及含量进行测定；要得到满意的氨基酸分析结果，不仅仅要注意样品的制备，更重要的是样品的处理。为了让蛋白质样品能分解成氨基酸便于后续检测，一般需要对样品进行水解处理。水解方法一般有三种，即酸水解，氧化水解和碱水解，其中，最为常用的是酸水解法。酸水解法步骤1.称取少量含蛋白质的样品于安瓿管中（切勿粘壁）2.加入6mol/L HCL,定容，加入苯酚3.液氮冷冻，抽真空，融化安瓿管使其密封4.3110℃，水解12/24/36/72h5.水解后，冷却、混匀、开管、过滤，定容至50ml6.取0.5ml滤液至浓缩仪中，60℃真空离心干燥，必要时加少许水，重复蒸干1－2次7.加入样品稀释液，震荡混匀，过滤，供上机测定使用英国GeneVac——溶剂蒸发工作站EZ-2系列、HT系列耐酸型号则非常适合氨基酸前处理，氨基酸的前处理需要蛋白质通常用6N HCl水解，这个浓度的盐酸对传统的蒸发系统有很强的腐蚀作用，但是耐酸型号的GeneVac系统的内腔，转子和气体管路全部带PTFE涂层，可以轻松处理6N以上盐酸的浓缩。其次，批处理量大，1.5ml样品一次可处理64个，效率高；无需氮气，冷阱回收酸蒸汽，防止污染，无后期成本。因此，和传统的氮吹或旋蒸相比，新型GeneVac溶剂蒸发工作站的优势是采用抽真空，离心的方式进行样品浓缩，Dri-Pure这样的关键技术可以保证样品安全快速浓缩而且防爆沸，另可使样品富集，增加样品回收率。高效浓缩、安全防爆沸耐酸型号可处理6N 以上盐酸；批量处理样品：一次可以处理几百个样品，加快研发效率；Dri-Pure*，有效防止样品暴沸，免于交叉污染；处理高沸点溶剂：可处理 DMF、DMSO沸点较高的溶剂，处理溶剂的沸点可高达220℃；样品自动转移功能：利用*的SampleGenie™ 技术直接干燥后的样品自动转移到样品瓶中储存或进行后续上机分析，无需二次转移；

阐明小分子（包括内源性代谢物和外源性化合物）如何发挥调控作用的关键问题之一是小分子的靶标发现和验证，即蛋白质-小分子相互作用研究。蛋白质与小分子的相互作用模式既有较稳定的共价结合，也有瞬时的弱相互作用。如何灵敏、高效地捕获并解析多种类型的蛋白质-小分子相互作用是分析难点。目前，蛋白质-小分子相互作用的分析策略大致可分为两类：一是靶向相互作用研究，以蛋白质（或小分子）为中心，发现并验证与之相互作用的小分子（或蛋白质）；二是非靶向相互作用研究，全面识别多种蛋白质-小分子的相互作用轮廓。应用的具有分析技术包括：表面等离子体共振技术（surface plasmon resonance，SPR）、氢氘交换质谱分析技术（hydrogen deuterium exchange mass spectrometry，HDX MS）、限制性蛋白水解-质谱分析技术（limited proteolysis-mass spectrometry，LiP-MS）、蛋白质热迁移分析技术（cellular thermal shift assay，CESTA）和药物亲和反应靶标稳定性分析技术（Drug affinity responsive target stability，DARTS）等。本期介绍限制性蛋白水解-质谱分析技术（LiP-MS）的原理、技术流程和其在蛋白质-小分子相互作用研究中的应用。1. 原理LiP-MS技术最初由瑞士苏黎世联邦理工学院的Paola Picotti课题组建立 [1] ：利用小分子结合蛋白后相较于原蛋白产生蛋白质空间构象和位阻的变化，经蛋白酶切后形成差异肽段，液质联用分析识别和鉴定差异肽段，基于差异肽段推测蛋白质与小分子的相互作用位点。2. 技术流程在非变性条件下提取蛋白，以保留蛋白活性和空间结构。先使用低浓度（1:100, w/w）蛋白酶K在较低温度（25℃）下短时间内（5 min）对蛋白-小分子复合物进行有限的蛋白酶切。蛋白与小分子结合后，相互作用位点存在空间位阻，从而避免被蛋白酶K切割，由此产生差异肽段。随后进行蛋白变性和胰酶酶切，蛋白质组分析识别和鉴定差异肽段，基于差异肽段所处位置预测蛋白质与小分子的相互作用位点（图1）。图1 限制性蛋白水解-质谱分析（LiP-MS）技术流程 [2]3. 试验试剂和分析仪器3.1 蛋白抽提：可依据实际目的和细胞类型选择不同的细胞/组织裂解液，如RIPA、N-PER、M-PER等，进行细胞/组织蛋白抽提，获得的细胞/组织全蛋白提取物可直接与目标小分子共孵育。3.2 蛋白酶切：关键的蛋白酶切试剂，例如蛋白酶K、胰酶等均有市售。3.3 分析仪器：目前多种类型的液相色谱-高分辨质谱联用仪均可用于蛋白质组学分析，已应用于LiP-MS的高分辨质谱仪包括，布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX等品牌的飞行时间质谱、轨道阱质谱和傅里叶变换离子回旋共振质谱等。4. 应用实例研究人员基于LiP-MS技术在大肠杆菌中探索多种内源性代谢物和蛋白的相互作用模式 [1]，先采用凝胶过滤法除去大肠杆菌全蛋白提取物中的内源性代谢物，获得大肠杆菌全蛋白；随后将大肠杆菌蛋白与20个中心碳代谢相关的关键内源性代谢物（三磷酸腺苷、二磷酸腺苷、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、磷酸烯醇式丙酮酸、6-磷酸葡萄糖、果糖-1,6-二磷酸、丙酮酸、谷氨酰胺、甲硫氨酸等，见图2A）分别共孵育。基于LiP-MS流程发现，上述20个内源性代谢物可与大肠杆菌中1678个蛋白发生潜在相互作用，其中1447个相互作用是首次发现的（图2B）。作者将所发现的相互作用与在线数据库BRENDA对比（主要涉及酶的功能和代谢通路等信息），证明LiP-MS技术能够准确地识别已报道的蛋白-内源性代谢物相互作用，假阳性率低于6 %。图2 20个与中心碳代谢相关的关键内源性代谢物（图A）及其在大肠杆菌中发生相互作用的蛋白数量（图B）[1]参考文献：[1] Piazza, I., Kochanowski, K., Cappelletti, V., Fuhrer, T.,Noor, E., Sauer, U., Picotti, P. A map of protein-metabolite interactions reveals principles of chemical communication. Cell, 2018, 172(1-2), 358-372.[2] Pepelnjak M, Souza N D, Picotti P. Detecting Protein–Small Molecule Interactions Using Limited Proteolysis–Mass Spectrometry (LiP-MS). Trends in Biochemical Sciences, 2020, 45(10), 919-920.

认识PLA乳酸（PLA）是一种具有良好生物相容性的可降解生物材料，被广泛应用于农业、生物医疗和食品等领域，如农业园林用膜、骨固定器械、手术缝合线和食品包装材料等。PLA是一种合成的生物聚合物，可由玉米、甘薯和甘蔗等农作物制成，原料经发酵制成高纯度的乳酸，在通过化学合成方法制备成具有一定分子量的聚乳酸，经水解或环境因素影响可分解为二氧化碳和水。由于其通用性强、可再生且能够生物降解，这种材料广受好评。决定PLA其通用性的重要因素是结晶度和分子量大小及其分布。 PLA的生态循环GPC在聚乳酸中的应用 聚乳酸的降解速率聚乳酸（PLA）是一种可降解环保材料，当聚乳酸及其产品置于高温高湿条件下，PLA会逐渐水解或生物降解生成CO2和H2O。降解速率是生物医学材料应用的重要指标，PLA可通过主链酯基的水解降解，通过GPC表征测得的分子量大小及其分布，可分析出PLA降解速率。 PLA简单的水解机理 PLA催化水解降解简单的机理聚乳酸的合成聚乳酸的工业化生产通常采用丙交酯开环聚合法（ROP），根据引发剂和反应机理的不同，ROP的方式有：阳离子聚合、阴离子聚合、配位插入聚合、酶催化聚合和超临界二氧化碳中聚合。根据GB/T 29284-2012 PLA树脂性能要求，重均分子量偏差应在±20%，用凝胶渗透色谱可测得结果。 乳酸和丙交酯的结构式聚乳酸的改性聚乳酸是生物可降解医用材料领域中十分受欢迎的材料之一，但其本身也存在着亲水性、热稳定性和机械强度差等缺陷。聚合所得的PLA通常相对分子质量分布过宽，PLA本身为线性聚合物，PLA材料的强度不能满足加工要求。为了改善PLA材料的性能，对其进行改性是最有效的手段之一。 针对PLA的生物相容性、亲疏水性、结晶性、热稳定性等，改性研究常用的方法分为三类：共聚、小分子修饰和支化结构改性。GPC测定PLA分子量及其分布，能够有效地帮助聚乳酸改性研究。PLA分子量分布图Waters 1515 GPC聚乳酸材料表征GPC专属应用方案 Waters Breeze GPC 1515泵7725i手动进样器/2707自动进样器2414示差折光检测器GPC专用柱温箱STYRAGEL HR有机系色谱柱聚苯乙烯标样QS软件+GPC计算软件 Waters 1515 GPC专业应用于高分子聚合物材料的分子量大小及其分布的分析。这是一款高分离度、低扩散的聚合物分析系统，用于表征聚合物分子量、聚合物尺寸及其多分散性分布。 作为GPC的先驱，Waters从1963年起就致力于GPC技术的研究和开发，经过近60年的发展， Waters一直是GPC技术的引航者。参考文献[1] 宋亚男，聚乳酸基复合材料的性能与结构研究[D]，大连理工大学[2] 赵立新，医用高分子材料在医疗器械中的应用分析[J]，理论与算法，2015.18[3] 詹世平，等，生物医用材料聚乳酸的合成及其改性的研究进展[J]，化工进展，2020年第39卷第1期

1. 前言 1958年，D.H.Spackman，W.H.Stein和S.Moore发明了离子交换分离、茚三酮柱后衍生氨基酸技术，使得氨基酸分析选择性高、分析速度快、准确度高。而且成功实现了自动化，是研究的重要里程碑。自此，氨基酸分析仪被广泛应用到饲料、药物、食物等的氨基酸及其类似物的分析中。 日立从1962年开始潜心研究氨基酸分析仪，并在技术上取得了巨大的进步（图1）。图1 日立氨基酸分析仪的发展史 2. 产品特点 LA8080全自动氨基酸分析仪采用离子交换色谱分离和茚三酮柱后衍生技术，是分析氨基酸的专用仪，主要有以下三大特点： 操作简便设计符合人体工学，充分考虑到用户的视野范围和操作流程。衍生化反应前才将两种溶液进行实时混合，因此茚三酮溶剂无需冷藏。可直接使用市售的缓冲液和衍生溶剂。设计紧凑日立首次采用台式设计。占地空间小，主机体积缩小了约30％。前置设计综合考虑了多种因素，方便放试剂瓶和样品，更换色谱柱和密封配件也十分简便。数据可靠性高秉承了之前型号“L-8900”“L-8800”的优异性能，采用离子交换色谱法，基本分析条件和之前型号一样。茚三酮柱后衍生反应的稳定性高，因此可在蛋白水解和生理体液分析法中获得良好的定量分析数据。3. 应用 图2所示为通过标准分析法来分析蛋白质水解液的色谱图。以0.40mL/min流速输送柠檬酸钠缓冲液，使粒径为3μm的阳离子交换树脂色谱柱（i.d.4.6mm×60mm）保持57℃。然后，以0.35mL/min流速输送茚三酮试剂与缓冲液混合，135℃时衍生，在570nm和440nm的波长处测量吸光度。 分析30分钟后，各成分分离度达到1.2以上。另外，天门冬氨酸（Asp）的检出限为2.5 pmol以下（信噪比=2），峰面积重现性（2 nmol）良好，RSD低于1.0％。图2 蛋白质水解分析实例 在做蛋白质成分分析时，一般我们使用盐酸来水解蛋白，但是半胱氨酸、胱氨酸和蛋氨酸很容易被氧化。因此，目前在分析磺丙氨酸（CySO3H）和蛋氨酸砜（MetSON）时，先用过甲酸氧化，然后再加盐酸水解。如图5所示为仅分析CySO3H和MetSON的短程序分析应用实例。图3 过甲酸氧化水解和短程序分析实例4. 总结 Moore等人发明的氨基酸分析方法能够一直沿用至今，是因为他们在设计分离系统和衍生系统时，经过反复斟酌，精心设计。聚苯乙烯聚合物的离子交换树脂与氨基酸的相互作用十分巧妙，芳香族的中性氨基酸如苯丙氨酸和酪氨酸，增强了与色谱柱填料聚合物之间的疏水相互作用，从而实现了良好的分离。茚三酮的柱后衍生方法对样品中的杂质有较高的选择性，用户只需认真完成去蛋白以及过滤处理，即可获得高可靠性的分析结果。 “前人栽树，后人乘凉”，我十分惊叹于前人的智慧并满怀感激，今后我们会将氨基酸分析技术在日立发扬光大。撰写人*1 伊藤正人，成松郁子，裴敏伶，森崎敦己，福田真人，八木隆，大月繁夫，关一也，丰崎耕作日立高新科学公司 开发设计本部 *2 铃木裕志日立高新科学公司 应用技术部关于日立LA8080全自动氨基酸分析仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C296474.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。

近日，国家药监局发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于3月12日正式实施，此次增补本，在通则和指导原则部分，对多个分析测定方法进行了新增和修订，在药典四部中，新增了9120氨基酸分析指导原则，并对0713脂肪与脂肪油测定法、0832水分测定法、1421灭菌法、2341农药残留量测定法、2351真菌毒素测定法、9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则以及9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则等做出修订。为了全面了解《中国药典》中分析方法的新进展，促进药物检测检测工作的交流与合作，仪器信息网特别发起“《中国药典》分析方法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及相关仪器厂商们积极投稿。本文特别邀请日立一起分享，关于氨基酸分析指导原则修订相关内容的解读和解决方案。问题1: 《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，本次增订，对9120氨基酸分析指导原则有哪些方面的更新？ 与之前的版本相比，该变化对于制药行业或相关用户会带来哪些影响？目前美国药典、日本药典、欧洲药典等都已经收录了氨基酸分析指导原则，部分药企出口到相应国家的产品也参考这些药典进行氨基酸含量测定或者对原料进行杂质筛查。我国药典也收录了复方氨基酸注射液、多肽类药物和中药等品种都需要采用适宜的氨基酸分析方法进行质控，但之前药典没有收录氨基酸测定指导原则，此次新增氨基酸分析指导原则明确了药典标准的执行过程中如何选择适宜的方法。指导原则要求柱前衍生检测通常使用高效液相色谱仪，柱后衍生法检测一般使用商品化的氨基酸分析仪。指导原则收录了盐酸水解法、碱水解法、氧化水解法、二硫代二乙酸或二硫代二丙酸还原酸水解法、双（1,1-三氟乙酰氧基）碘苯还原酸水解法共计5中样品前处理法。收录了柱前PITC衍生氨基酸测定法、柱前AQC衍生氨基酸测定法、柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法、柱前DNFB衍生氨基酸测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法、柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法共计4种柱前衍生法和2种柱后衍生法。按外标法或内标法以峰面积计算样品中的各种氨基酸含量。问题2：新标准实施是否会对相关仪器市场产生拉动？预估市场变化规模有多大？根据相关市场预测，从2020年到2025年，氨基酸分析仪市场每年大概增长10%左右，新的指导原则的实施将有助于药厂明确产品检测方法，有助于产生新的氨基酸分析仪的采购需求，市场需求大概以15%以上的速度增长。2022年日立LA8080高速氨基酸分析仪销售台数实现了超30%大幅增长了，2023年在2022年高速增长的基础上销售台数又实现了双位数增长，同时日立Chromaster全功能氨基酸分析仪销售台数也相应的快速增长。问题3：目前贵公司在氨基酸检测方面有哪些特色的应用方案或仪器产品？具有怎样的技术优势？针对氨基酸检测，日立科学仪器（北京）有限公司可以提供指导原则所列的柱前衍生和柱后衍生两种不同的方案，方便药企和药检所根据实际需求选择。1、日立日立Chromaster高效液相色谱仪柱前衍生法日立Chromaster高效液相色谱仪可以根据用户的实际需求提供灵活的配置：• 10 ml/min双柱塞串联往复泵可以选择40 Mpa或60 Mpa• 紫外可见检测器、荧光检测器、DAD检测器等• 可选配衍生单元进行柱后茚三酮法检测。• 标配第1代700-1500cm的反应盘管衍生技术日立Chromaster全功能氨基酸分析仪以下是使用日立日立Chromaster高效液相色谱仪部分测试示例：1.1、PITC法柱前衍生测氨基酸1.2、依据日本药典测定Val/Ile/Leu样品1.3、测定乙酰半胱氨酸1.4 选配柱后衍生单元后，可以进行柱后茚三酮法测定氨基酸2、日立LA8080高速氨基酸分析仪柱后衍生法日立LA8080高速氨基酸分析仪日立公司也提供LA8080高速氨基酸分析仪测定方法，主要配置：• 1 ml/min双柱塞串联往复半微量泵• 3µm高理论塔板数阳离子交换树脂色谱柱• 全自动色谱柱自行装填程序• 光栅分光检测器• 高压全体积直接进样• 衍生单元提供3种方式可选（第3.5衍生技术灵敏度最高，使用寿命最长）：研发于1997年的第2代反应柱研发于2011年第3代TDE2研发于2017年第3.5代TDE3（研发于1962年的第1代700-1500cm反应盘管技术可供对检测结果准确性要求不高的用户选配）日立LA8080高速氨基酸分析仪可选配色谱柱全自动自行装填程序，可实现用户自行装填色谱柱，且柱效可达到原厂色谱柱柱效。以下是使用日立LA8080高速氨基酸分析仪测定样品的示例：2.1、18AA-II复方氨基酸注射中氨基酸测定样品测定难度在于Cys含量非常低，非常考验仪器灵敏度和噪音，LA8080噪音值验收承诺小于25 µV，实测噪音值会比25 µV更小，针对这种含量差异非常大的样品检测对低含量氨基酸检测结果更准确。在前几年的抽检中，在被抽检到的药企中，使用日立LA8080的药企都顺利的通过了抽检，部分抽检未通过的药企重新采购了1-5台日立LA8080。2.2、根据指导原则，部分药企可能会选内标法测定氨基酸，日立LA8080可提供正亮氨酸和正缬氨酸做内标两种方法。2.2.1 正亮氨酸（Nle）做内标正亮氨酸做内标标准分析法仅需要通过调整分析程序即可获得更大分离度正亮氨酸做内标高分离分析法2.2.2 正缬氨酸（Nval）做内标可以在30分钟内实现包含CySO3H/MetSON/Orn/Hypro等氨基酸在内的25种氨基酸分析2.3、指导原则提到“在蛋白质或多肽水解之前，用过氧甲酸氧化样品中的半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸，使其转化为稳定的磺基丙氨酸和甲硫氨酸砜，防止半胱氨酸或胱氨酸和甲硫氨酸在水解过程中被破坏”，日立LA8080提供含硫氨基酸测定标准分析和快速分析两种方法。2.3.1 含硫氨基酸标准分析法：2.3.2 含硫酸氨基酸快速分析法：2.4、含丙氨酰谷氨酰胺复方氨基酸注射液的测定，日立LA8080可提供更加多样化的分析方法，仅需调整分析方法即可实现不同目的的测定需求，显示出LA8080洗脱模式的优异性。2.4.1标准60 mm色谱柱的标准分析法2.4.2、标准60 mm色谱柱的快速分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3标准60 mm色谱柱的高分离分析法，仅需要调整分析程序即可2.4.3、80 mm色谱柱的标准高分离分析法2.5、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.6、复方氨基酸注射液中氨基酸测定2.7、脑蛋白水解氨基酸测定2.8、3-氨基丙醇测定2.9、有关物质筛查2.9.1 SST2.9.2 原料如果LA8080色谱柱柱效下降后，可以使用全自动色谱柱装填程序实现一键式自行装填。进口色谱柱对照品图谱自行装填色谱柱对照品图谱通过比较对照品图谱，可以发现LA8080自行装填色谱柱柱效可以达到甚至优于进口色谱柱的柱效。综上，日立公司不仅可以提供指导原则所列柱前衍生法测定方案，也可以提供灵活多样的柱后衍生测定方案，更多的分析示例和方法请联系日立科学仪器（北京）有限公司。

仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告。 　　如下为吉林大学化学院于爱民教授报告(高德江博士代)的精彩内容： 吉林大学化学院高德江博士 报告题目：快速筛查和检测非蛋白氮/水解蛋白及地沟油技术、难点和展望 　　在报告中，高德江博士从乳制品质量安全标准讲起，介绍了蛋白质的一系列检测方法及其特点。国家标准的方法主要有凯氏定氮法、分光光度法、燃烧法等。此外还有行业标准及ISO标准、AOAO标准等。基于上述方法标准，各仪器厂商都相继开展了一系列仪器的研发：凯氏定氮仪、多功能近红外分析仪、全自动杜马斯燃烧法定氮仪、真蛋白质快速检测仪等。并介绍了蛋白质快速检测仪的应用和影响因素。 　　随后，高德江博士重点介绍了地沟油的相关检测手段和方法。高德江博士介绍到，地沟油可以分为狭义地沟油、新型地沟油和煎炸地沟油，暂无确切的定义，也就无相应的特性指标，更无准确的检测方法，最多也只是筛查方法。地沟油的相关筛查指标主要有酸价、电导率、胆固醇、多环芳烃、特定基因组成、脂肪酸分布、表面活性剂、挥发性成分、生物胺等，另外还有纳米增强拉曼光谱法、微量元素分析法、时域太赫兹波谱技术、核磁技术等检测方法。 　　相对而言，仪器法比快速法的识别率高，但是，快速法具有现场快速识别的优势，二者可以互为补充。不过，地沟油成分复杂、差异性大、给检测带来很大的不确定性。因此，这些检测方法还需要进一步验证和完善。 　　最后，高德江博士还介绍了国外对“地沟油”的处理方法，其中，日本要求餐饮行业的废弃食用油必须全部回收，并以较高价格卖给日本政府，而日本政府则将这些地沟油提炼后用作垃圾车的燃料。加拿大也通过成熟产业链让地沟油变废为宝。希望这些国家对于地沟油的举措能给我国以借鉴。

密理博中国推出针对中小型实验室的整体纯水解决方案 　　密理博公司——全球知名的实验室纯水器供应商于2009年9月8日在上海召开了中国Smart系列全国经销商会议暨Aquelix 新品发布会。在会上，密理博针对中国中小型实验室的纯水应用的特点推出了全新的整体解决方案。 　　由于中小型实验室对实验室纯水的用量相对较小，实验过程中对纯水的水质有严格的要求，密理博特别推出的中小型实验室纯水解决方案。 其中包含Smart 系列实验室纯水系统 (含 Direct-Q® 3 纯水/超纯水系统， Simplicity® 超纯水系统， RiOs-DI纯水系统， RiOs 3 纯水系统)及Aquelix ® 高纯水系统。该系列产品专为用水量不超过50升/日的中小型实验室用户设计，生产不同级别的实验室纯水和超纯水已满足实验室的各种应用需求。该整体解决方案中应用了Millipore的相关专利技术如Elix技术，集成式纯水柱， 以保证该系列产品产水水质的稳定和可靠。 另外，该系列还有设计紧凑，外形美观大方，安装简单方便，运行维护成本低等特点。 　　该会议还同期发布了的新型Aquelix® 高纯水系统。 该系统应用了Millipore 著名的Elix专利技术，生产的水质稳定的II级高纯水(电阻率高达15 MΩ∙ cm)。得益于卓越的Elix技术，该系统的维护和运行成本低。人性化的设计，一目了然的水质显示，一键式操作程序，让这款新型的高纯水系统更是吸引了各经销商及用户的眼球， 为蒸馏水或桶装纯水的实验室用户提供了一种经济实惠的选择。 　　从世界上第一台Milli-Q 超纯水系统面世以来，密理博公司生产的纯水/超纯水系统已经遍布了全球各大小实验室。近40年来的经验，让我们的纯水专家深谙各个不同实验室的各种用水需求，为各个不同实验室设计和生产理想的纯水系统，全面满足用户对纯水水质，用量和分配的不同需求，打消用户的纯水顾虑，让用户能够更加专注于他们的研究和工作。---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 　　关于密理博： 　　密理博 (Millipore) 是一家为生物科学研究和生物制药企业提供前沿技术，工具和服务的全球知名的生命科学公司。 作为用户的策略性供应商，我们与用户一起攻克世界挑战人类健康的各个难题。 从科研到产品开发及生产，我们专业的科学技术和不断创新的解决方案帮助世界各地的用户克服各个难题，实现既定目标。密理博是一家 S&P 500 公司，在全球47个国家拥有6,000 多名员工。 　　20世纪80年代，密理博公司进入中国市场。先后在香港、北京、上海、广州、成都及深圳设立了办事机构，并于2000年4月在上海浦东外高桥保税区建立了密理博(上海)贸易有限公司。 目前，密理博在中国拥有近150名员工，从事应用销售、市场推广、维修服务和技术支持等工作。 　　更多信息请联系 400-189-1988，或登陆www.millipore.com 　　ADVANCING LIFE SCIENCE TOGETHERTM 　　Research. Development. Production. 　　密理博中国媒体联系人: 　　李绿芊 　　市场推广经理 (生物科学部) 　　密理博中国有限公司 　　021-38529008 　　lu_qian_li@millipore.com 　　Millipore, Celliance, Chemicon, Upstate, Linco and NovAseptic are registered trademarks and the “M” logo, ADVANCING LIFE SCIENCETOGETHER and MicroSafe are trademarks of Millipore Corporation.

仪器信息网讯 近日，国家药典委员会发布氨基酸分析指导原则公示稿，这是该指导原则的第二次公示，公示为期1个月。复方氨基酸制剂、多肽类药物、蛋白质类药物、含氨基酸/多肽/蛋白质的组织提取物类药物和中药等药品中氨基酸的组成或含量的检测，需通过氨基酸分析方法来实现。现行版欧洲药典、英国药典、美国药典及日本药典中均收载了氨基酸分析指导原则，但中国药典通则中尚未收载。2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种，均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成，由于氨基酸分析方法种类较多，各品种的质量标准中仅要求按适宜的氨基酸分析方法测定，为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法，国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”，拟定了中国药典氨基酸分析指导原则。此前，按照国家药典会标准提高课题任务要求，根据对企业和药检机构常用氨基酸分析方法的调研结果，参照国外药典收载的氨基酸分析方法，确定了国内常用的较为成熟的6种药品中氨基酸分析方法及其起草复核单位，分贝问并开展了药检机构的协作研究。氨基酸分析方法起草复核单位方法起草单位复核单位PITC柱前衍生的RP-HPLC法中检院浙江院、天津所、湖北院、辽宁院、河南所AQC柱前衍生的RP-HPLC法江苏院浙江院、湖北院天津所、广东所OPA&FMOC柱前衍生的RP-HPLC法上海所北京所、广州所、中检院DNFB柱前衍生的RP-HPLC法天津所河南所、湖北院、辽宁院氨基酸分析仪法茚三酮柱后衍生法——钠系统河南所浙江所、山东院中检院茚三酮柱后衍生法——锂系统上海所 此前，完成的中国药典“氨基酸分析指导原则（草案）”曾于2020年9月在国家药典委员会网站首次公示，面向社会各界公开征求意见。而针对首次公开征集意见收到的反馈，在本次公示中均给予了反馈，同时根据反馈意见和建议，国家药典委员会组织召开了相关专业委员会进行研讨，按照反馈意见和专委会审核意见，在公示稿的基础上增补了部分内容，并进行了部分文字修改与规范。主要修改的部分为：在前言部分增加了游离氨基酸测定的主要方法；在基本要求部分增加了内标物使用目的的描述，对方法验证的要求细化说明，删去水解管的清洗与要求；在蛋白质和多肽样品的水解部分增加了使用水解管的要求；对氨基酸测定法引言、各测定法及数据处理等部分内容进行了文字修改、调序、精简与规范。更多关于氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）的详细内容，请点击附件查看。公告原文如下：我委拟制定氨基酸分析指导原则，为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的氨基酸分析指导原则第二次公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起1个月。请认真研核，若有异议，请及时来函提交反馈意见，并附相关说明、实验数据和联系方式。相关单位来函需加盖公章，个人来函需本人签名，同时将电子版发送至指定邮箱。联系人：徐昕怡、尚悦电话：010-67079522、67079578电子邮箱：xuxinyi@chp.org.cn通信地址：北京市东城区法华南里11号楼 国家药典委员会办公室邮编：100061国家药典委员会2022年03月09日氨基酸分析指导原则起草说明氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）

饲料是在鸡在生长过程中所必需的营养素，准确的掌握所含氨基酸的比例及量有助于提高饲料的利用效率，节约饲养成本。　　本文主要介绍市场销售的成熟鸡用饲料中的氨基酸的检测，前处理一般采用盐酸水解法，氧化水解法及碱水解法，介绍两种检测方法，30min标准分析法和特殊氨基酸检测法。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s328059.htm 公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

按照《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《辽宁省地方标准管理办法》等有关规定，根据省市场监督管理局2024年第17号通告《关于废止等212项辽宁省地方标准的通告》，《土壤水解性氮测定法》（DB21/T 599-1991）等123项省农业地方标准已废止，自2024年6月13日起生效。特此通告。附件：123项省农业地方标准废止清单农产品质量安全监管局2024年7月11日附件123项省农业地方标准废止清单序号标准编号标准名称1DB21/T 599-1991土壤水解性氮测定法2DB21/T 606-1991土壤碳酸盐测定法3DB21/T 607-1991土壤盐分总量测定法—重量法4DB21/T 608-1991土壤可溶性盐分中碳酸根、重碳酸根离子测定法—双指示剂滴定法5DB21/T 609-1991土壤可溶性盐分中氯离子测定法—磷酸银滴定法6DB21/T 610-1991土壤可溶性盐分中硫酸根离子测定法—EDTA容量法7DB21/T 611-1991土壤可溶性盐分中钙、镁离子测定法—原子吸收分光光度法8DB21/T 612-1991土壤可溶性盐分中钾、钠离子测定法—火焰光度法9DB21/T 613-1991土壤全铜、锌、铁、锰测定法10DB21/T 616-1991植株全氮测定法11DB21/T 617-1991植株全磷测定法—钒钼黄比色法12DB21/T 618-1991植株全钾测定法—火焰光度法13DB21/T 619-1991植株钙、镁测定法14DB21/T 620-1991植株铜、锌、铁、锰测定法15DB21/T 1495-2007彭泽鲫鱼苗鱼种16DB21/T 1496-2007黄颡鱼鱼苗鱼种17DB21/T 1497-2007中华绒螯蟹苗种18DB21/T 1498-2007虹鳟鱼鱼苗鱼种19DB21/T 1499-2007德国镜鲤鱼鱼种20DB21/T 1500-2007刺参苗种21DB21/T 1501-2007菲律宾蛤仔22DB21/T 1502-2007南美白对虾苗种23DB21/T 1503-2007牙鲆苗种24DB21/T 1504-2007虾夷扇贝苗种25DB21/T 1505-2007海蜇苗种26DB21/T 1698-2008辽宁绒山羊鉴定方法27DB21/T 1730-2009北虫草菌种生产技术规程28DB21/T 1749.1-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒监测技术规程29DB21/T 1749.2-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒防控技术规程30DB21/T 1749.3-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒检验检测技术规程31DB21/T 1840-2010蝴蝶兰温室栽培技术规程32DB21/T 1858-2010农产品质量安全 光棘球海胆 苗种33DB21/T 1861.4-2010水产生物种质检验技术规程 简单重复序列扩增法34DB21/T 1862-2010农产品质量安全 缢蛏增养殖技术规范 苗种35DB21/T 1958-2012水产动物 DNA鉴定线粒体COI基因序列法36DB21/T 1960-2012辽宁省人工鱼礁建设技术指南37DB21/T 2048-2012饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法38DB21/T 2054-2012玉米品种田间鉴定技术规程39DB21/T 2055-2012花生种子生产技术规程40DB21/T 2089-2013动物电子标识技术规范41DB21/T 2106-2013玉米种子纯度SSR分子标记鉴定方法42DB21/T 2144-2013毛蚶苗种43DB21/T 2163-2013水稻工厂化育秧技术规程44DB21/T 2212-2013硬壳蛤 苗种45DB21/T 2261-2014茶树菇栽培技术规程46DB21/T 2289.1-2014海洋微藻成分分析 第1部分：中性脂的测定47DB21/T 2289.9-2014海洋微藻成分分析 第9部分：灰分的测定48DB21/T 2290-2014唇鱼苗鱼种49DB21/T 2305-2014温室大棚输送器技术条件50DB21/T 2325-2014猪传染性胃肠炎病毒RT-PCR检测方法51DB21/T 2341-2014马铃薯种薯（种苗）病毒多重RT-PCR检测技术规程52DB21/T 2395-2015稻瘟病菌无毒基因检测 PCR法53DB21/T 2396-2015水稻品种抗稻瘟病检测 PCR法54DB21/T 2410-2015养殖水体中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱串联度谱法55DB21/T 2416-2015梨高接换种生产规程56DB21/T 2451-2015玉米品种真实性鉴定 SSR分子检测方法57DB21/T 2466-2015禽流感病毒免疫层析（胶体金）检测方法58DB21/T 2469-2015H1N1亚型猪流感病毒荧光RT-PCR检测方法59DB21/T 2493-2015黄腐酸水溶肥料60DB21/T 2496-2015花生储藏技术规程61DB21/T 2501-2015大白菜贮藏保鲜技术规程62DB21/T 2510-2015苹果高接换种技术规程63DB21/T 2526-2015水稻育秧硬盘64DB21/T 2548-2015种猪氟烷基因PCR-RFLP检测技术规程65DB21/T 2549-2015仔猪乳糖酶基因检测技术规程66DB21/T 1517-2016玉米果穗剥皮机质量评价技术规范67DB21/T 2289.3-2016海洋微藻成分分析 第3部分:酸值的测定68DB21/T 2289.4-2016海洋微藻成分分析 第4部分：脂肪酸组成成分的测定69DB21/T 2592.2-2016鸡传染性疾病检测方法 第2部分：鸡传染性支气管炎病毒荧光RT-PCR诊断技术70DB21/T 2598-2016褐藻酸寡糖含量的检测71DB21/T 2633-2016滑菇熟料袋式栽培技术规程72DB21/T 2637-2016草莓贮运技术规程73DB21/T 2645-2016大蒜露地生产技术规程74DB21/T 2648-2016水稻育苗基质75DB21/T 2743-2017动物源细菌抗菌药物敏感性检测76DB21/T 2786-2017生物质固体成型燃料技术条件77DB21/T 2797-2017矮化中间砧苹果密植栽培技术规程78DB21/T 2826-2017O型口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法79DB21/T 2870-2017大肠杆菌超广谱β-内酰胺酶基因型PCR检测方法80DB21/T 2871-2017口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法81DB21/T 2872-2017细菌常见主要耐药基因检测技术82DB21/T 2892-2017液固扩繁香菇栽培种83DB21/T 1646-2018沿江牛84DB21/T 2922-2018冲压式棒状生物质燃料成型机质量评价技术规范85DB21/T 2923-2018田园管理机质量评价技术规范86DB21/T 2948-2018鹿茸煮炸技术操作规程87DB21/T 2985.1-2018农村土地经营权流转交易服务 第1部分：术语和分类88DB21/T 2985.2-2018农村土地经营权流转交易服务 第2部分：基本要求89DB21/T 2985.3-2018农村土地经营权流转交易服务 第3部分：市场建设和管理规范90DB21/T 3000-2018蛋鸡无抗饲料营养标准及加工工艺技术规范 调整氨基酸比例法91DB21/T 3005-2018牛冷冻精液质量检测技术规程92DB21/T 3043-2018苹果芽变鉴定规范93DB21/T 3052-2018口蹄疫病毒A型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法94DB21/T 3053-2018口蹄疫病毒O型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法95DB21/T 3054-2018犬巴贝斯虫荧光定量PCR检测方法96DB21/T 3059-2018饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法97DB21/T 3060-2018饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、 乙酸异戊酯 、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法98DB21/T 3061-2018饲用微生物制剂中粪肠球菌的检测方法99DB21/T 3093-2018犬冠状病毒病诊断技术规范100DB21/T 3095-2018犬非结核细菌性肺炎诊断技术规范101DB21/T 3119-2019浮游植物光合作用活性测定 叶绿素荧光法102DB21/T 3120-2019水产动物物种分子鉴定 COI、16S rRNA分子标记法103DB21/T 3124-2019萝卜杂交种子生产技术规程104DB21/T 3136-2019海洋渔业资源增殖放流技术规范105DB21/T 3222-2020高粱耐盐碱鉴定技术规程106DB21/T 3239-2020腐植酸含量快速检测技术规范107DB21/T 3241-2020转基因玉米成分检测操作技术规范108DB21/T 3253-2020小反刍兽疫病毒实时荧光RT-PCR检测方法109DB21/T 3256-2020非洲猪瘟病毒等温扩增快速检测技术规范110DB21/T 3257-2020猪繁殖与呼吸综合征病毒ELISA抗体检测方法111DB21/T 3273-2020猪伪狂犬病毒野毒株与gE基因缺失疫苗株TaqMan实时荧光定量PCR鉴别方法112DB21/T 3278-2020饲料添加剂凝结芽孢杆菌产品检测113DB21/T 3304-2020畜禽粪便中西玛津残留量的测定114DB21/T 3305-2020土壤中毒杀芬残留量的测定115DB21/T 3321-2020生物炭分级与检测技术规范116DB21/T 3324-2020玉米秸秆饲料熟化机 技术条件117DB21/T 3801-2023黄条鰤 亲鱼与苗种118DB21/T 1828-2010玉米 半湿润区高产技术规程119DB21/T 2221-2014设施辣椒主要病虫害防控技术规程120DB21/T 2222-2014设施茄子主要病虫害防控技术规程121DB21/T 1028-1999三疣梭子蟹人工育苗技术操作规程122DB21/T 2793-2017水稻抗稻曲病鉴定技术规程123DB21/T 3074-2018花生抗网斑病鉴定技术规程

春风拂面，万象更新，这个四月新品缤纷，三款全新的应用分析系统将陆续和大家见面。这三位名门闺秀的看家本领虽不相同，但都流淌着同样的科技基因，带着深厚的中国烙印；她们因倾听中国用户的心声而来，因岛津数百位本土工程师的心血而长；源于海外，生于中国，现已整装待发准备随时奔赴到您的身边。 首先隆重介绍三款新品中风华绝代的大小姐：氨基酸分析仪LC-16AAA，传承岛津液相色谱产品卓越性能的同时，加入氨基酸分析专用设计，帮助您轻松开展各类氨基酸分析。原理小讲堂：氨基酸分析仪是基于阳离子交换柱分离、柱后茚三酮衍生、光度法测定的离子交换色谱法分析系统。该方法1972年获诺贝尔奖，是当今国际国内氨基酸分析的标准方法、仲裁方法。 极致高效的分析速度 45min即可完成一次水解蛋白氨基酸分析（包括分析、清洗）始终如一的优异性能 性能指标全面优于《JJG 1064-2011氨基酸分析仪检定规程》的要求轻松易用的操作软件 完全为氨基酸分析定制的图形化软件，没有经验的用户也能轻松使用安心无忧的一站式服务 下期将为大家介绍性能同样卓越的其他两位新秀，敬请关注。氨基酸分析仪LC-16AAA风华绝代大小姐 敬请期待秀外慧中二小姐敬请期待古灵精怪三小姐

毒奶粉、瘦肉精、塑化剂&hellip 近年来食品&ldquo 染毒&rdquo 事件频发，食品安全已经成为公众关注的焦点之一。因此，作为食品安全问题源头之一的食品添加剂也渐渐进入消费者视野。今年3月，台湾爆发&ldquo 毒淀粉&rdquo 事件，食物中惊现含有顺丁烯二酸（酐） 的有毒淀粉。作为检测领域的世界领导者，赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）积极响应，针对顺丁烯二酸酐可水解成马来酸的特性，提出运用离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐）的解决方案。 顺丁烯二酸（HO2CCH=CHCO2H），又称&ldquo 马来酸&rdquo ，是饱和二元羧酸，可以用于树脂化学黏合剂原料。在淀粉中加入一定量的顺丁烯二酸，可增加食物的弹性、黏性、外观光亮度、以及保质期。然而，长期超标食用含顺丁烯二酸的食品，将极大程度损伤人体肾脏功能，甚至引发不孕不育。令人担忧的是，食品专家指出，顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在一定滥用现象，成本的低廉以及效果的显著促使不法商家使用顺丁烯二酸（酐）作为食品添加剂，以谋取暴利。 离子色谱法测定淀粉中的顺丁烯二酸（酐） 顺丁烯二酸与反丁烯二酸（又称&ldquo 富马酸&rdquo ）互为几何异构体，其中反丁烯二酸可以作为食品添加剂应用于食品中，主要起酸度调节剂作用，是食品添加剂卫生标准（GB2760-2011）允许添加的食品添加剂。相反，顺丁烯二酸（酐）则并未收入允许添加的食品添加剂目录。对于顺丁烯二酸（酐）在食品领域可能存在的滥用现象，赛默飞推出一种测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的方法，以满足食品安全监测的迫切需求。 顺丁烯二酸酐遇水则水解成马来酸，因此可以通过检测样品中马来酸的含量，得到顺丁烯二酸（酐）的总量。赛默飞针对马来酸作为一种有机酸极易溶于水且呈阴离子状态的特性，运用离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐）的测定方法。 与我国目前已有毛细管电泳法以及现行国家标准GB/T 23296.21-2009采用的高效液相色谱法等检测方法相比，赛默飞推出的离子色谱法测定淀粉中顺丁烯二酸（酐），不但样品前处理简单、便捷，而且方法稳定，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，可以成为检测淀粉中的马来酸的有效手段。 赛默飞验&ldquo 毒&rdquo 术解决食品安全中的添加剂隐患 作为科学服务领域的世界领导者，赛默飞始终积极关注食品安全问题。对于近年来食品添加剂引发的食品安全事故层出不穷，赛默飞采取快速应对方式，在事件发生的第一时间组织分析专家开展检测工作，及时建立和发布相应解决方案。除了&ldquo 毒淀粉&rdquo ，赛默飞对于&ldquo 毒奶粉&rdquo 、塑化剂、瘦肉精等都有着独到的验&ldquo 毒&rdquo 术。 早在&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件爆发之时，美国食品和药物管理局就发布过用赛默飞TSQ Quantum LC-MS/MS系统检测婴儿配方乳制品中三聚氰胺和三聚氰酸残留的方法。2007年，美国国家食品安全与技术中心又借助赛默飞的TSQ Quantum Ultra TM三重四级杆液相色谱串联质谱仪，建立了一个新的液相色谱串联质谱方法测定食品中的三聚氰胺。除了提供先进的检测技术，赛默飞还将独有的线样品前处理技术TurboFlow色谱净化和TSQ Quantum LC-MS/MS分析结合，使分析流程得到大大简化和操作自动化。赛默飞三聚氰胺检测方法因此获得了&ldquo 2009荣格食品饮料业技术创新奖&rdquo 。除此之外，赛默飞还针对塑化剂中的邻苯二甲酸二乙基乙酯（DEHP）和邻苯二甲酸二异壬酯（DINP），瘦肉精中的&beta -受体激动剂，以及防霉保鲜剂中的富马酸二甲酯（DMF）等食品添加剂推出了简单易行，分析时间短，且适用于大规模筛选的处理办法。 不止如此，赛默飞立足于整个食品安全的产业链，涵盖仪器设备、试剂以及LIMS实验室信息管理系统的无敌产品组合，为大家提供从农场到实验室到工厂&mdash &mdash 最全面的食品安全解决方案。 了解更多赛默飞食品安全完全解决方案信息，请点击http://www.thermo.com.cn/foodsafety。 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码： TMO）是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元，员工约39,000人。主要客户类型包括：医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构，以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

唾液酸具有促进新生儿大脑发育的功能，中国科学家刚刚研发了一项新的测定婴儿配方乳粉中唾液酸的量的方法。 　　N-乙酰神经氨酸(N-acetylneuraminic acid，Neu5Ac)是大多数哺乳动物组织中最重要的唾液酸。它与婴儿记忆力和智力的发育非常相关。Neu5Ac在肝脏中合成，而新生儿肝脏合成唾液酸速度较慢。因此，一些婴幼儿乳粉厂家在乳粉中添加Neu5Ac以达到唾液酸自然水平。 　　最近，《国际乳品技术期刊》(International Journal of Dairy Technology)发表了中国科学家研发的有关测定婴儿配方乳粉中Neu5Ac含量的新方法。此方法是超高效色谱与质谱的结合技术，有助于婴儿配方乳粉中唾液酸的质量控制。 　　婴儿配方乳粉样品中的Neu5Ac以游离态和结合态两种形式存在。在前处理过程中，通过糖类和蛋白质的水解作用可以得到结合态的唾液酸。得到的两种形式的Neu5Ac需要通过固相萃取柱的净化和色谱柱的分离后，最终采用质谱检测。 　　该方法测定范围涵盖了一般乳基婴儿配方食品中唾液酸的浓度范围。前处理过程需要一个多小时的时间，但是检测过程仅需5分钟左右。&ldquo 该方法不仅适用于乳品工业，也可满足实验室内产品评估控制。&rdquo 研究小组公开表示。 编译：郭浩楠

首先感谢您选择百康分析仪器，并对您长期以来给予我们的支持表示深深的谢意!应广大用户的要求，大昌华嘉公司“Biochrom氨基酸分析仪使用技术培训”将于 2014 年11月 26 日至 11 月 28日在 上海 举行，届时将由应用专家与大家共同探讨氨基酸技术及专业软件的应用。 培训内容： 11月26日9:00-9:15 大昌华嘉欢迎词9:15-10:00 氨基酸前处理（蛋白水解） 前处理1 10:00-10:15 茶歇10:15-12:00 氨基酸前处理（蛋白水解） 前处理2 12:00-13:30 午餐14:00-15:10 氨基酸分析仪简介及原理15:10-15:30 茶歇15:30-17:00 氨基酸分析仪的最新应用 11月27日9:00-10:10 氨基酸前处理（蛋白水解） 前处理3 10:10-10:30 茶歇10:30-12:00 氨基酸前处理（蛋白水解） 前处理4 12:00-13:30 午餐14:00-15:10 软件的讲解（客户操作）15:10-15:30 茶歇15:30-17:00 软件的讲解（客户操作） 11月28日9:00-10:10 仪器的维护保养（客户操作） 10:10-10:30 茶歇10:30-12:00 仪器的维护保养续（客户操作） 12:00-13:30 午餐14:00-17:00 客户交流及答疑（伴随上机）备注：1、请于2014年11月26日上午8：30—9 : 00报到 ,培训地址：上海市徐汇区虹梅路1801号凯科国际大厦2208室（地铁9号线漕河泾开发区站3号出口）2、请您收到通知后在2014年11月11日之前将报名表回执回传 ，以便安排会场、用餐等事宜。3、如果您购买的产品不在一年免费培训合约期内，需要收取每人1200元培训费用，此次培训大昌华嘉公司负责提供相关的培训资料、场地、仪器等，中午负责工作餐，其他住宿、交通等生活费用自理。如有需要参加此项培训，请致电大昌华嘉，谢谢！联系方式：4008210778

新京报讯，昨日，今麦郎被曝多款、多批次方便面被检测出酸价超标。业内专家称酸价如过高可能导致腹泻病损害肝脏。昨日，今麦郎公司对此表示，正在积极向国家有关部门申请复检。 　　涉事产品市面热销 　　据昨日中国网河南频道报道，日前河南省工商部门在对方便面食品的例行抽查中，今麦郎食品有限公司生产的多款、多批次方便面被检测出酸价超标。今麦郎昨日发表声明，称针对媒体相关报道，正在积极向国家有关部门申请复检，待检测结果出来后之后会第一时间向社会公布。 　　据报道，工商人员介绍，今麦郎被查处的多款不合格方便面均为市面热销产品，包括“今野拉面”、“一元王香辣牛肉面”等，其中“今野拉面”多批次均被检测为酸价超标。 　　记者随即在北京一些超市了解今麦郎的销售情况，其中富贵园家乐福店在售的涉嫌超标“今野拉面”有8种口味，但没有看到一元王香辣牛肉面。家乐福的工作人员表示，没听说这个消息，如果真有问题肯定会下架的。 　　记者在附近两家小超市发现，均有“今野拉面”销售，另一家物美便利店也有今麦郎产品销售。据超市人员介绍，方便面一直是销量较大产品，其中今麦郎所占份额不小。 　　常见原因为原料不合格 　　据报道，今麦郎此次被查不合格是由于酸价超标。业内人士分析，方便面属油炸类食品，其酸价超标的原因很多，但最常见原因多为生产厂家为节约成本购买低价不合格原料，用于油炸的原料用油自身就酸价不合格，或者长期不更换和循环使用煎炸用油所致。 　　酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。在一般情况下，酸价和过氧化值略有升高不会对人体的健康产生损害。但如果酸价过高，则会导致人体肠胃不适、腹泻并损害肝脏。 　　■ 名词解释 　　酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。 　　■ 相关 　　酸梅汤等饮料曾被召回 　　2010年4月，江苏省盐城市产品质量监督检验所出具的检测报告显示，今麦郎酸梅汤因“透明液体，有沉淀物”而被注明“不合格”。 　　此外，今麦郎绿茶等多种产品的瓶内可见絮状物等杂质。有媒体报道称今麦郎对涉及产品进行了召回。 　　此前不久，香港消委会联合香港食物安全中心发起一项针对方便面的调查,发现在当地市面上销售的13款方便面钠含量超过世界卫生组织等国际机构推荐的每日食用量,其中包括今麦郎骨汤弹面、公仔碗面等。 　　■ 背景 　　获日清10.1亿元投资 　　据媒体报道，今年5月19日，今麦郎食品集团有限公司董事长兼总裁范现国在第八届世界方便面峰会上表示，一些小的食品企业，产品的质量、产品的安全上没有保证的话，会逐步退出市场。 　　此前4月份，日本日清集团与今麦郎达成战略协议，于年内分两次向今麦郎追加投资10.1亿元人民币。在此次增资的10.1亿元中，第一次5亿元注资已于4月完成，第二次5.1亿元注资于6月到位。目前，日清持有今麦郎33.4%的股份，两次增资到位后，今麦郎公司已正式变更为今麦郎日清食品有限公司。

☆ 导读 ☆对于多肽类药物而言，在药物的研发、生产、质量控制等环节，清楚地了解氨基酸的具体构型，把控氨基酸异构化现象，对于最终药物的质量与药效至关重要，也是多肽药物企业严格监控的重点之一。因此，氨基酸异构体的分离检测，在整个研发管线中必不可少。然而，D/L两种氨基酸成分分析经常遇到的难点有：分析难度大：各种各样的肽或氨基化合物的背景干扰较多分析时间长：传统的氨基酸异构体分析必需进行氨基酸的衍生化处理，通常分析时间超过10小时面对氨基酸异构体的分析难点，岛津公司推出LC/MS/MS DL氨基酸分析方法包（内含分析方法、报告模板和使用说明书）。结合LCMS-8045/8050/8060的高灵敏度分析能力，为DL氨基酸异构体分离提供准确、高效、简便的解决方案。 ☆ 什么是D/L氨基酸 ☆ 大部分氨基酸（除甘氨酸外）具有与羧基（COO-）相邻的手性碳原子，该手性中心存在彼此互为镜像的立体异构，分别称为D型氨基酸和L型氨基酸。L型氨基酸属于天然存在的氨基酸构型，可合成蛋白质，作为营养物质在人体内大量存在。D型氨基酸体内含量极低，多为人工合成，有研究发现，体内极微量的D型氨基酸，存在于肠腔或生物体肾脏。 ☆ 氨基酸名录 ☆☆ 方法包特点 ☆ l 同时分析42种D/L型氨基酸 可实现批处理分析，快速分析42种D/L氨基酸。l 快速分析检测（10min） 仅需10分钟即可完成高灵敏度的氨基酸分析。l 高灵敏度分析 结合LCMS-8045/8050/8060高灵敏度分析能力，可省去氨基酸衍生化实验流程。l D/L型氨基酸均可以实现柱上分离和定量分析 充分发挥手性分离优势，对于理化性质相近氨基酸（如谷氨酸和赖氨酸，苏氨酸，异亮氨酸和别异亮氨酸），本方法支持两种手性色谱柱同时分析，可以由两种数据结果共同确认组分，提供高准确性数据。☆ 典型应用 ☆ 利用岛津DL氨基酸分析方法包对某多肽药物水解样品进行检测分析，准确测定出L型氨基酸与极微量的D型氨基酸含量，并得出相关比例。 岛津独特的DL氨基酸构型分析方法结合三重四极杆质谱仪高精准的特点，可较完美解决D型与L型氨基酸异构体的分离难点，为多肽类或氨基酸类药物研发与质量控制、D-氨基酸机能研究及更具附加值的机能性食品或药物开发提供新型技术手段。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，部分媒体和网站对皮革水解蛋白问题进行了报道。为加强食品安全监管，国家公布了《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单》，其中三聚氰胺、皮革水解蛋白是禁用物质，也是生鲜乳质量安全监管中必须检测的指标。 　　近年来，农业部开展了三聚氰胺、皮革水解蛋白等违禁物质的例行监测，2010年抽检生鲜乳样品7406批次，奶站4778批次，运输车2628批次，三聚氰胺全部符合临时管理限量规定，没有检出皮革水解蛋白等违禁添加物质，生鲜乳质量安全状况总体良好。 　　2011年，农业部将继续实施生鲜乳质量安全监测计划，通过例行监测、飞行抽检、隐患排查等方式，进一步强化生鲜乳质量安全监管，如发现任何违法违规行为，将坚决打击，从重处罚，绝不姑息。

/// 食品中酸价的测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志。脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。因此可使用酸价作为衡量脂肪质量的标准之一。酸价可作为脂肪生产中水解程度的指标，也可作为食品保藏过程中酸败的指标。gb5009.229—2016食品中酸价的测定中规定了各类食品中酸价的三种测定方法，我们来看看这三种方法的不同适用范围：1| 第一法：冷溶剂指示剂滴定法 适用于常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油(辣椒油除外)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料共计7类2| 第二法：冷溶剂自动电位滴定法 常温下能够被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品，含油食品中提取的油脂样品食用植物油(包括辣椒油)、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、坚果食品、糕点、面包、饼干、油炸方便面、坚果与籽类的酱、动物性水产干制品、腌腊肉制品、添加食用油的辣椒酱共计19类3| 第三法：热乙醇指示剂滴定法 常温下不能被冷溶剂完全溶解成澄清溶液的食用油脂样品食用植物油、食用动物油、食用氢化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油共计6类。由于油脂样品多种多样，标准中附录均详细描述了试样制备的步骤以及要求：样品类别样品状态处理方法食用油脂常温液态,且为澄清液体直接取样常温液态，有杂质，非澄清，含水分附录a：除杂和脱水干燥处理常温固态附录b：置于比其熔点高10℃左右的水浴或恒温干燥箱内,加热至完全熔化后取样经乳化加工的食用油脂附录c：溶剂浸提-旋转蒸发植物油料na依据附录d研磨-索氏提取-旋转蒸发含油食品硬度较小(如油炸食品、膨化食品、面包、糕点等d.1普通粉碎松软或有一定流动性(如馅料、花生酱、芝麻酱等d.2普通捣碎硬度较大(如动物性水产干制品、腌腊肉制品等d.3冷冻粉碎含有调味油包的预包装食品（油炸方便面）d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎德 国 ika 专 家 推 荐 1a11 研磨仪研磨腔内放入液氮进行冷冻固定转速28000rpm硬质刀头/剪切刀头可供选择，适合多种样品附录d.3冷冻粉碎方法2tubemill 40 control 试管研磨机可加入干冰进行预冷冻及研磨程序控制，确保不同批次试样研磨重复性间歇运行模式避免样品过热附录d.4含有调味油包的预包装食品的粉碎 3icc control eco 18可接开口外循环，多样品恒温控温精度高达 ± 0.01 ℃可选配多种支架，用于放置不同容器温度曲线清晰可控附录b 固态油脂熔化4rv 10 auto-control定量蒸馏（ika专利）可选防爆膜玻璃件，保证安全全自动沸点识别常用溶剂库（可拓展）附录c 石油醚旋转蒸发5植物油料-索氏提取

4月26日，记者从深圳市农业和渔业局制定的专项方案中了解到，我市生鲜乳中三聚氰胺、皮革水解蛋白检测将实现常态化，以确保合格率达到100%。 　　方案对各项主要工作进行了部署，其中包括，继续开展生鲜乳专项整治行动，加快推进标准化规模养殖，将打击生鲜乳中非法添加三聚氰胺、皮革水解蛋白等添加剂的检测制度做到常态化等 开展农资打假专项治理行动，对所有农资生产经营主体开展拉网式排查，加大农业投入品违法案件查处力度 严厉打击在食用农产品生产中非法添加和滥用食品添加剂的行为，追溯非法食品添加物生产和销售源头等，以保障人民群众身体健康和生命安全。

《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布，将于8月8日正式实施，为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）是氯丙醇（MCPD）和缩水甘油（Gly）与食品中脂肪酸酯化产物，广泛存在于精炼油脂（油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色）及油脂食品中，绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯，如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉（“婴配粉”）等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯？氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物，具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性；缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配，全面应对标准更新！岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作，全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇：GCMS法测定氯丙醇步骤：无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于：含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法：GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于：油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法：GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤：碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于：动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1：仪器建议配置PTV进样，可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2：加装保护柱，有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管，不会引起目标物保留时间的偏移，并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源，从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度，也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现（不接保护柱，采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后，农残等其他项目的出峰情况可能出现异常）。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后，氧乐果的峰型对比（氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生，农残分析方法——GB 23200.113）亮点3：标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时，可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务，新标准应对全搞定！项目混用时，建议更换进样口隔垫、衬管，并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf

大昌华嘉公司作为英国百康Biochrom氨基酸分析仪在中国的独家代理商，负责其所有的售前及售后服务，旨在为客户提供最优质的服务。英国百康Biochrom氨基酸分析仪在中国拥有广泛的客户群体，应众多用户要求，大昌华嘉于6月15日在上海成功举办，培训为期三天，并于今日圆满落幕。 DKSH代理氨基酸分析仪由具有40年专业氨基酸分析制造经验的Biochrom公司生产，唯一能够出具国际和国家标准的检测报告，为您带来最准确的分析结果以及和欧美接轨的技术服务的仪器。氨基酸分析仪 Biochrom 30+本次培训内容主要包括氨基酸前处理（蛋白水解）、氨基酸分析仪的简介、基本原理及最新应用、软件的讲解使用方法、仪器的维护保养以及对客户在使用氨基酸分析仪过程中产生的问题进行了解答。此次活动为客户提供了一个很好的交流的平台，让越来越多的从事氨基酸研究及检测的工作者更好地认识和应用氨基酸分析工具。培训现场一览大昌华嘉仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。我们的业务逐年增加，市场不断扩大。大昌华嘉公司在中国设有多个销售，服务网点，旨在为客户提供全方位的产品和服务。大昌华嘉商业（中国）有限公司服务电话：4008210778邮箱地址：ins.cn@dksh.com大昌华嘉网站：www.dksh-instrument.cn 扫描关注“大昌华嘉科学仪器部”公众号

2020年版中国药典收载了5种复方氨基酸注射液、9种多肽类药物及1种中药品种，均需要采用氨基酸分析方法测定药品中氨基酸含量或氨基酸组成。为了指导药典标准执行过程中如何选择适宜的方法，国家药典委员会委托中检院牵头承担完成了“药品中氨基酸分析法的建立课题”，拟定了中国药典氨基酸分析指导原则，填补之前药典中关于选择测试方法的空白。 图1：各国药典介绍的氨基酸分析方法问题来了这么多的检测方法应该如何选择？蛋白质和多肽的氨基酸分析，需要将样品先水解成游离的氨基酸才能进行分析。由于氨基酸本身并没有发色集团或荧光基团，所以游离氨基酸通常需要衍生化才能测定。药品中氨基酸测定常用方法一共有6种，分别是：① 柱前PITC衍生氨基酸测定法；② 柱前AQC衍生氨基酸测定法；③ 柱前OPA和FMOC衍生氨基酸测定法；④ 柱前DNFB衍生氨基酸测定法；⑤ 柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法；⑥ 柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法。按照衍生顺序可分为柱前衍生和柱后衍生。柱前衍生法原理：根据氨基酸与衍生试剂反应，生成有紫外吸收的衍生物，后经反相液相色谱分离后用紫外检测器在一定波长处检测，在一定的浓度范围内其响应值与氨基酸浓度成正比；优点：对仪器配置要求不高，实验成本低。缺点：某些衍生物不稳定，无法定量，分离效果一般。柱后衍生法原理：通过调节系统pH值及离子强度，采用锂/钠离子交换系统，实现离子交换色谱柱对混合氨基酸的分离，经离子交换色谱分离的氨基酸与茚三酮反应，一级氨基酸生成紫色化合物，在570nm波长处有*吸收。二级氨基酸（如脯氨酸）生成*化合物，在440nm波长处有*吸收。在440nm和570nm波长处分别检测，在一定的浓度范围（20～500pmol）内，氨基酸衍生化产物的吸光度与氨基酸浓度成正比；优点：自动化程度高，不易受基质干扰。缺点：针对《氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）》提到的采用柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换法，分析时间长，异亮氨酸和亮氨酸间的分离难以达到要求。改善建议采用温度梯度可以改善分离效果。Pickering |氨基酸分析解决方案 1、Pickering参照欧洲药典8.0，提供了完整的氨基酸分析解决方案——方案包括Onyx-PCX 柱后衍生仪、色谱柱和保护柱、缓冲液和茚三酮衍生试剂。Pickering Onyx-PCX可以修改运行条件，执行温度梯度程序，缩短运行时间加速氨基酸分离,符合欧洲药典8.0的系统适用性要求,（亮氨酸和异亮氨酸分离度要大于1.5）。 表1：欧洲药典8.0参考指南2、分析条件：色谱柱：高效钠离子交换柱 4.6*110mm，货号1154110T；流速:0.6mL/min；流动相:见表2；进样体积:50ul； 表2：HPLC梯度程序（115411T）3、柱后衍生条件：柱后衍生系统:Onyx PCX；反应器体积:0.5mL；试剂:Trione® 茚三酮 ；反应温度:130ºC；柱温:见表3；流速:0.3 mL/min；检测波长:UV/Vis 570nm一级氨基酸；440nm二级氨基酸。 表3：柱温程序 图1：欧洲药典8.0方法分析氨基酸的钠柱色谱图一 _(浓度3 ug/mL, 进样体积50 uL) 图2：氨基酸分析钠柱色谱图，以欧洲药典8.0方法计算系统适应性检查 _(参考表1).Proline – 1.2 ug/mL Isoleucine – 3 ug/mL Leucine – 3 ug/mL Ammonia – 0.12 ug/mL. 进样体积50 uL.4、结论：今年3月份发布的针对《氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）》中，以欧洲药典为参照,填补了我国2020版药典之前对氨基酸分析指导意见的空白，详细的阐述了几个常用方法的原理以及特点。Pickering参照欧洲药典8.0，提供完整解决方案，HPLC+Onyx PCR 即可实现药典中提到的柱后茚三酮衍生氨基酸锂离子交换系统测定法和柱后茚三酮衍生氨基酸钠离子交换系统测定法，完美实现方法扩增。引用：氨基酸分析指导原则草案公示稿（第二次）关于Pickering Laboratories 美国Pickering Laboratories公司是全球*专业提供人工测试体液和柱后衍生化学试剂、色谱柱、分析方法等柱后衍生分析整体解决方案的机构，其不断创新及良好的信誉被众多的美国政府机构如EPA、ATF、FDA、AOAC和世界*的厂商所认可。