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[em16] [em16] [em16] 老大们请问,气体(黄磷尾气)的燃烧特性可以用热分析仪来测定吗?如果不行的化应该用什么方法????急死我了. 谢谢了!email:dh.xu@163.com
原本是个回帖,单独贴出来供大家讨论:目前中国市场上的杜马斯燃烧法定氮仪总结起来一共有5家(不包括CHNS有机元素分析仪,只是单定氮仪):分别是意大利VELP、德国Gerhardt、荷兰SKALAR、德国elementaar和美国LECO。从燃烧阶段来说,杜马斯燃烧,基本差不多,区别在后期的还原分离。VELP原来是生产凯氮的,现在顺从国际发展趋势推出了杜马斯法的定氮仪,但推出时间短,几乎没有用户。而且从流程上来说,Velp采取的流程是氧化-还原-吸收水-吸收二氧化碳-检测。这就避免不了CO2和H2O在经过还原剂的时候也被还原,因此吸收水和CO2的过程似乎无法保证C和H完全被从被测气体中清除掉。同时,本人对采用钨还原剂存在保留意见,是否钨还原剂真的像使用它的厂家说的那样是Cu还原剂的2~3倍呢?我们知道钨的状态很稳定,氧化并不容易。希望同大家探讨。另外,VELP目前的中文资料可信度不高,就我目前手头这份来说,明显是在照搬其他厂家的,最明显的问题在前面的说明说载气是CO2,但后面的数据表中又说是He,不知作何解释?其流程图中显示氦气和氧气一起进入燃烧炉,是否影响燃烧效果?其参数表中氦气、压缩空气、氮气标注极其混乱,不知其氮气是何作用?VELP最大的优点就是便宜,应该是价格最低的,但后期费就用不得而知了。毕竟纯钨不是一种太便宜的还原剂。Gerhardt:原来也是生产凯氏定氮仪的。而杜马斯定氮仪原理更接近元素分析仪,不是其强项。其仪器最大特点是采取了膜过滤技术,分离效果没用过,不好说。但膜更换肯定不会便宜。从国外资料看,泰国一家企业统计的单词分析成本为36~37泰铢,合人民币大约8~9元。还是不包括膜的成本统计,所以其作样成本相对比较高。Skalar:采取了由下至上的垂直进样,坩埚进样。由于用户少,不好知道其实际效果如何,从上资料分析,可以想见:处于高温下的机械部件多,估计故障率会比较高。而且这种燃烧炉热效率比较低,所以其标称温度1100摄氏度,才能达到其他各家900~950摄氏度的燃烧效果。对elementar和Leco来说,坩埚是应用在1g以上既不均匀和难燃烧样品的。而且其采用的坩埚是石英的,因此并不是非消耗品,其实并不能节约太多成本。而且仅对需要进行灰分分析的用户留下灰分有意义。否则,对有机物灰分的烧结相当难处理。Elementar:严格来说目前有两种型号:第一种:Rapid N CUBE,应该说由于该厂家是做有机元素分析仪起家的,在这方面较前几家经验丰富一些,产品也更成熟一些。因此在国内大学和研究所占有量相对较大,这主要也是由于其代理商前两年作了大量的工作。应该说这款仪器在常规蛋白质含量的测定上,表现还可以,但由于其采用了钨还原剂,增大了做样成本。为降低成本,其采用了CO2作为载气,可以减去CO2吸收的步骤,无需使用CO2吸收剂。但这样就带来了一个问题:He的热导系数为33.6,氮气为5.66,因此热导检测器多采用He作载气。现在CO2的热导系常数只有3.37,同氮气极为接近。偏偏他们还采用了自行研制的安全热导检测器(在不通载气情况下也不会烧坏),其实就是将TCD中的钨丝加了真空保护。这样就降低了仪器的灵敏度。表现在使用中就反映为稳定时间短、基线很平稳,重现性超好。但准确度就不好说了
一、认识二甲醚二甲醚又称甲醚,简称DME。二甲醚在常温常压下是一种无色气体或压缩液体,具有轻微醚香味。易燃,在燃烧时火焰略带光亮,燃烧热(气态)为1455kJ/mol。常温下DME具有惰性,不易自动氧化,无腐蚀、无致癌性。其燃烧时火焰略带亮光。二甲醚作为一种基本化工原料,由于其良好的易压缩、冷凝、汽化特性,使得二甲醚在制药、燃料、农药等化学工业中有许多独特的用途。作为民用燃料气,其储运、燃烧安全性,预混气热值和理论燃烧温度等性能指标均优于石油液化气,可作为城市管道煤气的调峰气、液化气掺混气。由于石油资源短缺、煤炭资源丰富及人们环保意识的增强,二甲醚作为从煤转化成的清洁燃料而日益受到重视,成为近年来国内外竞相开发的性能优越的碳一化工产品。二、二甲醚作为燃料的应用DME具有燃料的主要性质,其热值约为64.686MJ/m3,且其本身含氧量为34.8%,能够充分燃烧,不析碳、无残液,是一种理想的清洁燃料。以前主要由于其成本较高、生产及应用研究深度以及替代积极性等问题限制了在燃料领域的应用。二甲醚是一种无色、无毒、无致癌性、腐蚀性小的产品,并且燃烧性能好,热效率高,燃烧过程中无残渣、无黑烟,CO、NO排量低,二甲醚还可掺入石油液化气、煤气或天然气混烧并能提高热量,≥95%二甲醚可直接作为替代液化气的燃料使用。作为液化气替代产品的二甲醚,具有价格便宜、无污染、安全性高等特点。我公司生产的二甲醚已经在公司内部进行试点,取的成功。但是最近发现燃烧过程中发现燃烧后出现辣眼的现象,我们从以下几个方面对其进行原因分析。三、二甲醚燃烧后辣眼的原因分析二甲醚燃烧方程式为:CH3OCH3+3O2→2CO2+3H2O从反应方程式可以看出其产物是二氧化碳和水,完全燃烧是不会产生异味的。有异味说明二甲醚内含有杂质的存在。从以下杂质中予以分析:1、二甲醚中含有微量的氨氨气不能在空气里燃烧,但能在纯氧里燃烧,发生如下反应:4NH3+3O2 2N2+6H2O氨气燃烧生产氮气和水,没有刺激性气体产生。我们可以做实验予以证明。我们分别对二甲醚球罐不凝气和二甲醚进行取样分析分析结果如下二甲醚球罐不凝气二甲醚检测管未检出未检出氨检测仪未检出未检出注:二甲醚采用气化后进行分析通过以上分析结果可以看出,我公司生产的二甲醚中未发现含有氨气,不是此原因造成燃烧后辣眼。2、二甲醚中含有硫化氢硫化氢和氧气燃烧,在氧气不足的情况下是生成单质硫,在氧气足量的情况下是生成二氧化硫。氧气不足:2H2S+O2→2S+2H2O氧气充足:2H2S+3O2→[font=Times New Rom