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长薄层色谱飞描仪

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长薄层色谱飞描仪相关的论坛

  • 【讨论】双波长薄层色谱扫描仪还有发展的理由吗?

    薄层色谱技术(TLC)作为一种简单、快速、低成本的分析方法,一直是中药研究、天然产物提取和化学合成等领域研究人员以及食品安全、农药残留分析人员最喜爱的工具。 如果加上可定量分析的薄层色谱扫描仪,就能实现更加精细的研究,提高开发的效率。但是传统的薄层色谱扫描仪由于投资巨大(约10万元人民币),严重阻碍了薄层色谱技术的应用。 随着成像技术的发展,新型的薄层色谱分析仪器快速发展。它保留了薄层色谱分析中最重要的254nm淬灭荧光和365nm特征荧光成像,再加上通常可见光的成像,可满足所有薄层色谱的定量分析。由于去除了传统薄层色谱扫描仪中意义不大的双波长扫描,因此仪器成本降低7成以上。 目前,国际上发表的学术文章采用成像技术的已经超过传统的薄层色谱扫描,而且有替代的趋势。

  • 《薄层色谱扫描仪校准规范》本月施行

    由中国计量院和广州计量检测技术研究院联合起草的《薄层色谱扫描仪校准规范》(JJF 1712-2018),经国家市场监管总局批准,于今月开始实施。该规范自16年获总局批准起草,经过多次的意见收集及整理,标准物质的研制,从规范立项到获批历时两年半。 薄层色谱扫描仪是薄层色谱分析法使用的主要仪器,广泛应用于中草药、中成药的成分分析和合成药物分析。随着医药工业、临床医学、环境科学、食品化工等行业的快速发展,薄层色谱扫描仪使用越来越广泛。由于目前没有国家检定和校准规程,薄层色谱扫描仪长期不能得到有效的量值溯源,给薄层色谱法的测定结果带来极大风险。《薄层色谱扫描仪校准规范》的颁布实施,弥补了我国薄层色谱扫描仪校准方法的空白,为此类仪器提供了统一、规范的量值溯源方式,为保证食品药品、生命科学、环境保护、石油化工、精细化工等领域所用薄层色谱扫描仪量值准确、可靠提供了计量技术支持。

  • 有谁做过薄层色谱扫描?

    有谁做过薄层色谱扫描?假如同一样品点样的浓度不同,是否打出的谱也不一样呢?怎样根据谱图认定同一样品呢呢?

  • 薄层色谱法简介

    薄层色谱法简介 薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 2.操作方法(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果

  • 【转帖】薄层色谱扫描法测定复印纸中单糖的研究

    《分析试验室》2008年S1期 薄层色谱扫描法测定复印纸中单糖的研究 李继民 王彦吉 邹宁 姚丽娟   建立了通过薄层色谱扫描法测定复印纸样品水解液中的单糖含量鉴别纸张的新方法。复印纸样品水解后点样在以丙酮处理过的硅胶G薄层板上,以V(正丁醇)∶V(乙酸乙酯)∶V(异丙醇)∶V(乙酸)∶V(吡啶)∶V(水)=7∶20∶12∶7∶6∶5为展开剂,以苯胺-草酸为显色剂,测定了单糖的Rf值,以双波长反射吸收锯齿扫描测定(λS=510 nm,λS=610 nm),外标法定量。该法的线性关系较好,木糖和葡萄糖的检出线分别为4.1、2.5 ng,混合单糖标准品在同一薄层板上的峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%和2.1%,两种单糖的样品加标回收率为98.09%和98.18%。该方法具有分离效果好,操作简便,可用于复印纸样品水解液中两种单糖的同时测定,从而为法庭科学中复印纸的检验提供了可靠的依据。【作者单位】:中国刑警学院法医系 沈阳110035(李继民 邹宁 姚丽娟) 中国人民公安大学 北京100038(王彦吉)【关键词】:薄层色谱扫描法 单糖 复印纸【基金】:国家高技术产业发展(计高技20012492)项目资助【分类号】:TS77【DOI】:CNKI:SUN:FXSY.0.2008-S1-139

  • 薄层色谱法的定义及原理

    薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 (1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无黏合剂和含黏合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻板上, 后者系在固定相中加入一定量的黏合剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃加热4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5%~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。(4) 点样 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。(2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开缸如需预先用展开剂饱和,可在缸中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封缸顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封缸盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。

  • 【转帖】薄层色谱法

    薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。 1.仪器与材料 1.1 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 1.2 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 1.3 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 1.4 点样器 同纸色谱法项下。 1.5展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 2.操作方法 2.1 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 2.2 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。2.3 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 2.4 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。

  • 怎样装备薄层色谱实验室

    1、最基本的装备层析缸、色谱板、薄层储板箱,点样毛细管。有了这些您就可以进行薄层色谱工作了,这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍;2、薄层板观察检视薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了;照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作;中药指纹图谱GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是您的最优选择;3、质检定量,请选购一台KH-2100型双波长薄层色谱扫描仪;4、新方法的科研开发,请选用KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪;5、点样不准确是造成薄层定量失误的主要原因,如有薄层色谱扫描仪,请务必选用SP-II型电动薄层点样器,将极大提高您定量的精确性与重复性;6、喷雾液滴过大造成样点扩散,也造成薄层定量失误,请务必选用TS-I型超细电动薄层喷雾器,提高您定量的精确性与重复性;7、硫酸-醇显色剂,请使用TH-I数控薄层显色加热器,防止使用封闭式烘箱造成内壁腐蚀与产生大量烟雾,控温准确,加热均匀;8、确定定量的准确程度,请选用具有高度重复性的德国MERCK标准测试板;9、预制板太贵,请选用TD-II全自动铺板机,铺出来的预制板板又快又好。

  • [求助]CAMAGⅡ薄层色谱扫描仪故障!

    接手一台CAMAGⅡ薄层色谱扫描仪。以前没有用过此仪器,刚刚学习。请指点!上次关机时还正常,此次开机后,仪器主机面板光源指示灯全部亮起,其余指示都没有。反复开关机器数次无济于事,调整光源档位无改变。和CAMAG公司联系,未能及时答复,需现场诊看。现我急于作试验,请教各位高手该如何调整才行。十分感谢

  • 【转帖】痕量尼莫地平测定的紫外薄层色谱扫描法

    以V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5为展开剂, 建立了薄层色谱扫描法测定痕量药物尼莫地平的新方法。 其Rf值为0.48。 扫描波长为365 nm, 该法的最低检出限为0.005 μg,相对标准偏差为2.94%, 工作曲线的线性范围为0.005~1 μg。 用该法测定了加有尼莫地平的血清和尿样, 尼莫地平的平均回收率为96.7%~103%。关键词 尼莫地平, 紫外薄层色谱法  尼莫地平(nimodipine)为一钙离子拮抗剂, 能有效地调节细胞内钙的水平, 具有抗缺血和抗血管收缩作用[1], 是近年来治疗高血压和脑血管疾病的一种新药, 其结构式如右所示。   有关该药的测定方法, 曾报道过的有高效液相色谱法[2]、 分光光度法[3], 但用紫外薄层色谱扫描法测定尼莫地平至今未见文献报道。 本文首次采用紫外薄层色谱法, 以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷为展开剂, 对尼莫地平的测定进行了研究。 该法具有简单、 快速、 灵敏、 准确的特点, 我们成功地做了血清和尿样中不同浓度的加标回收实验, 结果令人满意。 该法可用于临床作为测定尼莫地平血药及尿药浓度的一种简单、 有效的新方法。1 实验部分1.1 仪器与材料  CS-9000双波长薄层色谱扫描仪(日本岛津); 毛细管定量点样器(美国Drummond); UV-1型紫外分析仪(上海顾村电光分析仪器厂); 硅胶GF254 板(青岛海洋化工厂); 尼莫地平(山东新华制药厂提供)。  其它试剂均为分析纯以上规格。1.2 实验方法  用1 μL定量毛细管点样, 标样与试样点于同一板上 待溶剂挥发后, 放入盛有展开剂的层析缸中, 用蒸汽预吸附3~5 min, 然后用展开剂展开, 展开剂为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5, 展开到距板上端1 cm处, 展距9 cm 取出板, 待溶剂挥发干净, 置于紫外分析仪, 在254 nm波长下可观察到样品暗红色斑点, 尼莫地平的Rf值为0.48 然后用薄层色谱扫描仪扫描, 以外标两点法定量。  紫外薄层扫描条件: 以尼莫地平光谱λmax=365 nm为测定波长,锯齿扫描, 数据累加4, 数据平滑11,高灵敏度。2 结果与讨论2.1 展开剂的选择  我们根据Glajch三角形最优化法[4]及参照Snyder溶剂参数法[4]对展开剂的组成及配比进行了选择,确定了以氯仿-甲醇-二氯甲烷-正己烷作为四元混和展开剂,其配比为V氯仿∶V甲醇∶V二氯甲烷∶V正己烷=2.6∶1.2∶1∶5 。

  • 【转帖】薄层色谱法的相关知识简介

    薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料(1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。 (2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。 (3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 (4) 点样器 同纸色谱法项下。 (5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 2.操作方法 (1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 (2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 (3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。 (4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。

  • 【资料】熊猫整理--薄层色谱实验室的配备

    1、 最基本的装备:就是层析缸、色谱板、薄层储板箱,点样毛细管,有了这些您就可以进行薄层色谱工作了,这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍; 2、薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了,如果您还需要照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作 如果您在研究中药指纹图谱,GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是您的最优选择 2、 如果需要质检定量,请选购一台KH-2100型双波长薄层色谱扫描仪;如果需要新方法的科研开发,请选用KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪; 3、 点样不准确是造成薄层定量失误的主要原因,如有薄层色谱扫描仪,请务必选用SP-II型电动薄层点样器,将极大提高您定量的精确性与重复性; 4、 喷雾液滴过大造成样点扩散,也造成薄层定量失误,请务必选用TS-I型超细电动薄层喷雾器,提高您定量的精确性与重复性; 5、 如果使用硫酸-醇显色剂,请使用TH-I数控薄层显色加热器,防止使用封闭式烘箱造成内壁腐蚀与产生大量烟雾,控温准确,加热均匀 6、如果您想确定定量的准确程度,请选用具有高度重复性的德国MERCK标准测试板; 7、 如果您觉得预制板太贵,请选用TD-II全自动铺板机,铺出来的预制板板又快又好。 from 海科哲生化科技公司

  • 【转帖】怎样装备薄层色谱实验室

    1、 最基本的装备:就是层析缸、色谱板、薄层储板箱,点样毛细管,有了这些您就可以进行薄层色谱工作了,这些东西已经被集成在TK-I型薄层实验启动包里,当然还要买些薄层色谱书籍; 2、薄层板观察检视是薄层工作者的基本工作,这时TU-II型暗箱式紫外观察仪就必不可少了,如果您还需要照相留底,那麽GoodSee-II型暗箱式薄层摄影仪能为您完成这些工作 如果您在研究中药指纹图谱,GoodLook-1000型全自动薄层成像系统是您的最优选择 2、 如果需要质检定量,请选购一台KH-2100型双波长薄层色谱扫描仪;如果需要新方法的科研开发,请选用KH-3000型全波长薄层色谱扫描仪; 3、 点样不准确是造成薄层定量失误的主要原因,如有薄层色谱扫描仪,请务必选用SP-II型电动薄层点样器,将极大提高您定量的精确性与重复性; 4、 喷雾液滴过大造成样点扩散,也造成薄层定量失误,请务必选用TS-I型超细电动薄层喷雾器,提高您定量的精确性与重复性; 5、 如果使用硫酸-醇显色剂,请使用TH-I数控薄层显色加热器,防止使用封闭式烘箱造成内壁腐蚀与产生大量烟雾,控温准确,加热均匀 6、如果您想确定定量的准确程度,请选用具有高度重复性的德国MERCK标准测试板; 7、 如果您觉得预制板太贵,请选用TD-II全自动铺板机,铺出来的预制板板又快又好。

  • 【分享】-------薄层色谱法简介!!!!

    薄层色谱法简介薄层色谱法,系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。1.仪器与材料(1) 玻板 除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。(2) 固定相或载体 最常用的有硅胶G、硅胶GF 、硅胶H、 硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、 微晶纤维素F等。 其颗粒大小,一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种 前者系将固定相直接涂布于玻璃板上, 后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10~15%煅石膏(CaSO4.2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5~0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定固定相或缓冲液的薄层。(3) 涂布器 应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。(4) 点样器 同纸色谱法项下。(5) 展开室 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密的盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。2.操作方法(1) 薄层板制备 除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2~0.3mm),取下涂好薄层的玻板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟,即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。(2) 点样 除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,样点直径及点间距离同纸色谱法,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。(3) 展开 展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。 将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5~1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,待展开至规定距离(一般为10~15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测。(4) 如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。 薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。

  • 【分享】薄层色谱法

    薄层色谱法,系将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,与适宜的对照物按同法在同板上所得的色谱图对比,并可用薄层扫描仪进行扫描,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。  1.仪器与材料  (1) 玻板  除另有规定外,用10cm×10cm,10cm×15cm,20cm×10cm或20cm×20cm的规格,要求光滑、平整,洗净后不附水珠,晾干。  (2) 吸附剂或载体  最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F等。其颗粒大小一般要求直径为10~40μm。薄层涂布,除另有规定外,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将吸附剂或载体直接涂布于玻璃板上,后者系在吸附剂或载体中加入一定量的粘合剂,一般常用10%~15%煅石膏(CaSO42H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.2%~0.5%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定改性剂如荧光剂或缓冲液等的薄层。  (3) 涂布器  应能使吸附剂或载体在玻璃板上手工或自动涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。  (4) 点样器  一般采用微升毛细管或与之相应的点样器材。  (5)展开室  可用适合薄层板大小的专用玻璃缸,底部平底或有双槽,盖子须密闭。  2.操作方法  (1) 薄层板制备  除另有规定外,将吸附剂1份和水3份在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气泡后,倒入涂布器中,在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.25~0.5mm),取下涂好薄层的玻板,于室温下,置水平台上晾干,在反射光及透射光下检视,表面应均匀,平整,无麻点、无气泡、无破损及污染,于110℃烘30分钟,冷却后立即使用或置干燥箱中备用。或用商品预制板。  (2) 点样  除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边1.0~1.5cm,样点直径一般不大于3mm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。  (3) 展开  将点好样品的薄层板放入展开缸的展开剂中,浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜,密封,待展开至规定距离,除另有规定外,一般为8~15cm,取出薄层板,晾干,按正文项下的规定检测。  展开缸如需预先用展开剂预平衡,可在缸中加入适量的展开剂,必要时并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,盖严,使展开缸平衡或按正文规定操作。  (4) 如需用薄层扫描仪对色谱进行扫描供鉴别、检查或定量,则可用薄层扫描法。  3.薄层扫描法   系指用一定波长的光照射在薄层板上,对薄层色谱有吸收紫外光或可见光的斑点,或经激发后能发射出荧光的斑点进行扫描,将扫描得到的图谱及积分数据用于药品的鉴别,杂质检查或含量测定。  除另有规定外,薄层扫描方法可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择反射方式,采用吸收法,或荧光法,用双波长或单波长扫描。测定方法有内标法及外标法,由于影响薄层扫描结果的因素很多,故薄层扫描定量测定应在保证供试品斑点的量在校正曲线的线性范围内的情况下,与对照品同板点样,展开,扫描,测量和计算。  用外标法测定时,若对照品各数据点在校正曲线上呈一通过原点的直线时,可用一点法校正,如不通过原点通常宜采用二点法校正,必要时用多点法校正。含量测定时,供试品溶液和对照品溶液应交叉点于同一薄层板上,供试品点样不得少于4个,对照品每一浓度不得少于2个,薄层扫描定量用的对照品纯度应符合含量测定用对照品的要求。

  • 薄层色谱法标准操作规程

    薄层色谱法标准操作规程 依据:《中华人民共和国药典》2000年版二部。内容:1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。2 仪器与材料:2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO42H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。3 操作方法:3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。4 注意事项:4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。4.3 点样点一般为圆点,不能太大。

  • 【转帖】薄层色谱法

    固定相(吸附剂或载体)涂布成一均匀薄层,点样,(密闭的容器中)展开,斑点显色,(与对照物质)比较进行定性定量。 薄层色谱法的特点:1)速度快,需十至几十分钟,同时展开多个试样。2)试样预处理简单,对试样限制少。 3)载样量比较大,适用于制备。 4)仪器简单,操作方便。5)分离能力较强。 6)灵敏度较高。一、薄层色谱法的主要类型和原理 吸附薄层色谱法原理:组分在薄层板上吸附、解吸附、再吸附、再解吸附的过程。吸附系数不等实现分离。  一般极性强的组分K大,Rf值小;极性弱的组分 K小,Rf值大。分配薄层色谱法原理:多次分配的过程,分配系数(溶解度)不等实现分离分类:正相色谱、反相色谱分配薄层色谱法正相色谱:水为固定相(硅胶载体),有机溶剂为流动相。 极性强的组分K大, Rf值小。反相色谱:烷基化学键合相为固定相,水-有机溶剂为流动相。 极性强的组分K小, Rf值大。 二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂吸附剂硅胶:多孔性微粒,表面带有硅醇基,呈弱酸性。原理:硅醇基(吸附中心)与极性基团形成氢键(吸附性)。组分与硅醇基形成氢键(被吸附)的能力不同而分离。应用:酸性和中性物质的分离,如有机酸酚类、醛类等硅胶活度与含水量的关系:含水量高,活性级高,活度低。活化:加热至100℃左右,除去吸附水提高 活度。(注意温度不可过高)分离效率:与其粒度、孔径及表面积等有关。常用硅胶:硅胶H,不含黏合剂硅胶G,含煅石膏硅胶GF254,含煅石膏和一种无机荧光剂,即锰激活的硅酸锌,在254nm紫外光下呈强烈黄绿色荧光背景。 吸附剂氧化铝碱性氧化铝(pH9.0)——分离中性或碱性化合物,如生物碱、脂溶性维生素等;中性氧化铝(pH7.5)——分离酸性及对碱不稳定的化合物; 酸性氧化铝(pH4.0)——酸性化合物的分离。活度也与含水量有关。 展开剂(流动相)同吸附柱色谱极性强的溶剂洗脱能力强常用溶剂的极性强弱顺序:水>酸>吡啶>甲醇>乙醇>正丙醇>丙酮>乙酸乙酯>乙醚>氯仿>二氯甲烷>甲苯>苯>三氯乙烷>四氯化碳环己烷石油醚。 展开剂选择原则:根据被分离物质的极性Stahl简图:极性物质—活度低(活性级大)的吸附剂--极性展开剂   展开剂混合溶剂先用单一溶剂展开,若Rf值太小,则加入一定量极性强的溶剂,如乙醇、丙酮等,如果Rf值太大,则加入适量极性弱的溶剂(如环己烷、石油醚等),以降低极性。可加入一定比例的酸或碱,使斑点集中。三、薄层色谱操作方法制板要均匀点样要集中展开前要预饱和显色四、定性和定量分析定性分析 比较Rf值或Rr值 、斑点颜色或荧光常采用已知标准物质对照(同一板上展开)多种展开系统的Rf值与对照品一致。定量分析  洗脱法 直接定量法1.目视比较法(如杂质限度检查方法)2.薄层扫描法

  • 薄层色谱法标准操作规程

    1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料: 2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。 2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO42H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。 2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 3 操作方法: 3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。 4 注意事项: 4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。 4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点一般为圆点,不能太大。

  • 【求助】目前测重油的薄层色谱扫描仪的国外品牌有哪些?急需!!!

    [color=#00008B][size=4][font=楷体_GB2312]目前测重油的薄层色谱扫描仪的国外品牌有哪些?急需!!!请教各位朋友,谁知道目前测重油的薄层色谱扫描仪的国外品牌有哪些?急需!~~或者还有哪些替代产品(品牌名)? 1)测量介质:渣油(重油) 2)介质组分:饱和烃含量,芳烃含量,沥青含量,胶脂含量。[/font][/size][/color][em0808]

  • 【资料】薄层色谱法标准操作规程

    薄层色谱法标准操作规程 1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料: 2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。 2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4• 2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。 2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 3 操作方法: 3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。 4 注意事项: 4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。 4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点一般为圆点,不能太大。 1 简述:薄层色谱法,是将适宜的固定相涂布于玻璃板上,成一均匀薄层。等点样、展开后,与适宜的对照物按同法所得的色谱图作对比,用以进行药品的鉴别,杂质检查或含量测定的方法。 2 仪器与材料: 2.1 玻板:除另有规定外,用5cm×20cm,10cm×20cm或20cm×20cm的规格,要求光滑,平整、洗净后的不附水珠,晾干。 2.2 固定相或载体:最常用的有硅胶G、硅胶GF、硅胶H、硅胶HF254,其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大小,一般要求直径为10—40µ m。薄层涂布,一般可分无粘合剂和含粘合剂两种;前者系将固定相直接涂布于玻璃板上,后者系在固定相中加入一定量的粘合剂,一般常用10—15%煅石膏(CaSO4• 2H2O在140℃烘4小时),混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠水溶液(0.5—0.7%)适量调成糊状,均匀涂布于玻璃板上。也有含一定展开液或缓冲液的薄层。 2.3 涂布器:应能使固定相或载体在玻璃板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 2.4 点样器:常用具支架的微量注射器或定时毛细管,应能使点样位置正确集中。 2.5 展开室:应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密盖子,除另有规定外,底部应平整光滑,应便于观察。 3 操作方法: 3.1 薄层板制备:除另有规定外,将1份固定相和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的泡后,倒入涂布器中,在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布(厚度为0.2—0.3mm),取下涂好薄层的玻璃板,置水平台上于室温下晾干,后在110℃烘30分钟。即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度(可通过透射光和反射光检视)。 3.2 点样:除另有规定外,用点样器点样于薄层板上,一般为圆点,点样基线距底边2.0cm,点样直径为2——4mm,点间距离约为1.5—2.0cm,点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜。点样时必须注意勿损伤薄层表面。 3.3 展开:展开室如需预先用展开剂饱和,可在室中加入足够量的展开剂,并在壁上贴二条与室一样高、宽的滤纸条,一端浸入展开剂中,密封室顶的盖,使系统平衡或按正文规定操作。将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中,浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5—1.0cm(切勿将样点浸入展开剂中),密封室盖,等展开至规定距离(一般为10—15cm),取出薄层板,晾干,按各品种项下的规定检测,如需用薄层扫描仪对色谱斑点作扫描检出,或直接在薄层上对色谱斑点作扫描定量,则可用薄层扫描法。薄层扫描的方法,除另有规定外,可根据各种薄层扫描仪的结构特点及使用说明,结合具体情况,选择吸收法或荧光法,用双波长或单波长扫描。由于影响薄层扫描结果的因素很多,故应在保证供试品的斑点在一定浓度范围内呈线性的情况下,将供试品与对照品在同一块薄层上展开后扫描,进行比较并计算定量,以减少误差。各种供试品,只有得到分离度和重现性好的薄层色谱,才能获得满意的结果。 4 注意事项: 4.1 所用玻璃板应洗净不挂水珠,光滑平整。 4.2 铺板要均匀,厚度适宜,并于室温下晾干后在110℃活化30分钟,置于有干燥剂的干燥箱或干燥器中备用。 4.3 点样点一般为圆点,不能太大。

  • 【我侃药典】关于药典里薄层色谱扫描

    [size=3]取水蜜丸切碎10g,精密称定。加水50ml放置使溶散,滤过,药渣用水80ml洗涤,[font=宋体]在室温干燥至呈松软的粉末状,在100℃烘干,连同滤纸一并置索氏提取器中,加[color=#ff483f][b]乙醚[/b][/color][/font][/size][font=宋体][size=3][color=#ff483f][b]适量[/b][/color],加热回流提取4小时,提取液回收乙醚至干,残渣用石油醚(30~60℃)浸泡2[/size][/font][size=3][font=宋体]次,每次20ml(浸泡约2分钟),[b][color=#fe2419]倾去石油醚[/color][/b],残渣加无水乙醇-氯仿(3:2)的混合液适量,微热使溶解,转移至5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl与5μl,分别交叉点[font=宋体]于同一硅胶G薄层板上,以环已烷-氯仿-醋酸乙脂-冰醋酸(20:5:8:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加热4~5分钟,至斑点显色清晰,[/font][font=宋体]取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法进行扫描,[/font][font=宋体]波长:λs=540nm, λR=700nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值计算,即得。大家看看上面的操作过程,第一,倾去石油醚是浸泡后直接倒吗?你们会过滤吗?第二,为什么对照品溶液一个2μl另一个5μl,那这样怎么比较?这样扫出来该以哪个为准呢?[/font][/font][/size]

  • 【分享】浅析薄层色谱未来发展趋势

    【分享】浅析薄层色谱未来发展趋势

    薄层色谱,或称薄层层析(Thin-Layer Chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术,是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法。  薄层色谱法是一种微量、快速而简单的色谱法,它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。一方面适用于小量样品(几到几十微克,甚至0.01μg)的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品,因此又可用来精制样品。因此,薄层色谱法特别适用于挥发性较小或在较高温度易发生变化而不能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的物资。此外,在进行化学反应时,常利用薄层色谱观察原料斑点的逐步消失来判断反应是否完成。  在我国新推出的2010版药典中,降低了薄层色谱分析所占的比例,这似乎表明着薄层色谱分析方法将会逐渐被替代,但是在实际的工作中,薄层色谱法以其快速、简便的优势一直活跃在分析检测的一线,加上电动点样机和薄层扫描仪的出现,加快了点样和检测的速度和质量,使得这一技术在生产分析中起到了重要作用。[b]  一、薄层色谱的分类[/b]  1、常规薄层色谱  TLC分离的选择性主要取决于固定相的化学组成及其表面的化学性质。常规薄层色谱的固定相为未改性的硅胶、氧化铝、硅藻土、纤维素和聚酰胺等,平均颗粒度20μm,点样量1~5μL,展开时间30~200min,检测限1~5ng。以正相色谱占主导地位,设备简单,所需资金投入少;不足之处是分离所需时间长,有明显的扩散效应。  2 高效薄层色谱  高效薄层色谱(HPTLC)采用更细、更均匀的改性硅胶和纤维素为固定相,对吸附剂进行疏水和亲水改性,可以实现正相和反相薄层色谱分离,提高了色谱的选择性。C2、C8和C18化学键合硅胶板为常见反相薄层板。高效板厚平均100~250μm、点样量0. 1~0. 2μL,展距3~6cm,展开时间3~20min,最小检测量0. 1~0. 5μg,较常规TLC可改善分离度,提高灵敏度和34重现性,适用于定量测定。  (1)棒状薄层色谱  棒状薄层色谱(TLC-FID)是用石英棒作支持物涂上硅胶,点样、溶剂展开。样品在色谱棒上分离后,将棒通过适当的机械传动装置穿过氢火焰离子化检测器火焰中心,使化合物燃烧裂解,形成离子碎片和自由电子,再由电极收集并产生与化合物量成正比的电流信号,从而测出各物质的含量(图1)。该方法优点是灵敏度高,操作简便,薄层棒可反复使用,通用性好,可用于非挥发性、没有可见及紫外吸收、没有荧光以及衍生化困难的有机化合物的定性定量分析,被广泛地应用于工业、食品、药物及医学等领域。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007201057_231623_1622715_3.jpg[/img]图1 棒状薄层氢焰扫描仪示意图  (2)加压薄层色谱  加压薄层色谱(OPLC)是指在水平的薄层色谱板上施加一弹性气垫。展开剂不是靠毛细作用力,而是靠泵压被强制流动,因此可以采用更细颗粒的吸附剂和更长的色谱板,分离所需时间缩短,扩散效应减小,分离效果更好。

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