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水中总有机

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水中总有机相关的论坛

  • 水中的总有机碳!!!-------新手发贴

    制药用水中总有机碳测定法(同样也有适应环境方面的,只是举例说明其中一种)本法是用于检查制药用水中有机碳总量进而控制其有机物含量的一种测定方法。制药用水中有机物物质一般来自于水源、水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。总有机碳反映和代表了制药用水中有机物质的量。通常将蔗糖作为理论上易氧化的有机物,按照检查限度配置标准溶液进行测试,在总有机碳测定仪上得出相应的响应值,将1,4对苯醌作为理论上难氧化的有机物,用其配制溶液进行系统适用性试验,以考查仪器的氧化能力。总有机碳测定方法的原理是将水中有机物质分子完全氧化成二氧化碳(CO2),检测所产生的二氧化碳的量,然后计算出水中有机碳的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳,因此测定总有机碳的方法通常有两种:一种是从所测得的总碳(无机碳和有机碳)中减去所测得的无机碳;另一种则是在氧化过程前事先除去无机碳。由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性。所以,测定的各个环节都应注意避免污染。取样时采用密闭容器,容器顶空应尽量小。取样后,应马上测试。所使用的玻璃器皿必须严格清除有机残留物,并必须用总有机碳检查用水做最后漂洗。1、 对仪器的一般要求 所用仪器应经校正,并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的适用性进行试验。要求其最低碳检出限为每升0.05mg或更低。2、 总有机碳检查用水 应采用每升含总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.0uS/cm(25℃)的高纯水,所用总有机碳检查用水与配制对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之。3、 对照品溶液 蔗糖对照品溶液 除另有规定外,取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升重含1.19mg的溶液(每升含碳0.50mg)。1,4对苯醌对照品溶液 除另有规定外,取1,4对苯醌对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液(每升含碳0.50mg)。4、 系统适用性试验 取总有机碳检查用水,蔗糖对照品溶液和1,4对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算,仪器的相应效率应为85%~115%。[(r58-rw)/(r1-rw)]×100式中rw为总有机碳检查用水的响应值;r1为蔗糖对照品溶液的响应值;r58为1,4对苯醌对照品溶液的响应值。[em17]

  • 饮用水及废水中测总有机碳(TOC)测定中试剂空白的要求

    饮用水及废水中测总有机碳(TOC)测定中试剂空白的要求:1. 试剂空白的水中碳含量必须低于0.05mg/L,不含有机物的水长时间敞开,会吸收空气中的二氧化碳。2. TOC低量程的空白样避免使用塑料容器存储,因为塑料容器内的水会吸收塑料容器内壁的有机物,对结果造成干扰;即使使用酸曝气也不能去除所吸收的有机物质。

  • 【求助】水中有机物

    请问各位大虾们,要测水中有机物的量用哪种方法最好.样品中的有机物是未知物,只想测出样品中所有的有机物的总含量.

  • 总有机碳检测

    制药用水中总有机碳测定法本法是用于检查制药用水中有机碳总量进而控制其有机物含量的一种测定方法。制药用水中有机物物质一般来自于水源、水系统(包括净化、贮存和输送系统)以及水系统中菌膜的生长。总有机碳反映和代表了制药用水中有机物质的量。通常将蔗糖作为理论上易氧化的有机物,按照检查限度配置标准溶液进行测试,在总有机碳测定仪上得出相应的响应值,将1,4对苯醌作为理论上难氧化的有机物,用其配制溶液进行系统适用性试验,以考查仪器的氧化能力。总有机碳测定方法的原理是将水中有机物质分子完全氧化成二氧化碳(CO2),检测所产生的二氧化碳的量,然后计算出水中有机碳的浓度。制药用水中存在无机碳和有机碳两种形式的碳,因此测定总有机碳的方法通常有两种:一种是从所测得的总碳(无机碳和有机碳)中减去所测得的无机碳;另一种则是在氧化过程前事先除去无机碳。由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性。所以,测定的各个环节都应注意避免污染。取样时采用密闭容器,容器顶空应尽量小。取样后,应马上测试。所使用的玻璃器皿必须严格清除有机残留物,并必须用总有机碳检查用水做最后漂洗。1、对仪器的一般要求所用仪器应经校正,并按规定的方法采用标准溶液定期对仪器的适用性进行试验。要求其最低碳检出限为每升0.05mg或更低。2、总有机碳检查用水应采用每升含总有机碳低于0.10mg,电导率低于1.0uS/cm(25℃)的高纯水,所用总有机碳检查用水与配制对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之。3、对照品溶液蔗糖对照品溶液 除另有规定外,取105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升重含1.19mg的溶液(每升含碳0.50mg)。1,4对苯醌对照品溶液 除另有规定外,取1,4对苯醌对照品适量,精密称定,加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中含0.75mg的溶液(每升含碳0.50mg)。4、系统使用性试验取总有机碳检查用水,蔗糖对照品溶液和1,4对苯醌对照品溶液分别进样依次记录仪器总有机碳响应值。按下式计算,仪器的相应效率应为85%~115%。 [(rss-rw)/(rs-rw)]×100 式中rw为总有机碳检查用水的响应值;rs为蔗糖对照品溶液的响应值;rss为1,4对苯醌对照品溶液的响应值。 5、测定法 取供试制药用水适量,按仪器规定方法测试,记录仪器的响应值ru。供试制药用水响应值应小于rs-rw(0.50mg/L)。

  • 测定超纯水中的总有机碳TOC

    作者:成都唐氏康宁科技发展有限公司 超纯水设备中超纯水中的总有机碳,对实验有很大的影响,比如制药和生物化学制药业、半导体行业等。对不同行业,有机碳的要求都不一样,所以,对有机碳的测定很重要。水中污染物的种类水中的污染物通常以含碳量来表示,但在不同的应用场合,依据不同的分析测量方法,对含碳量有以下不同的定义: 总碳量(Total Carbon-TC):物质或是溶液中的元素碳总量; 总无机碳(Total Inorganic Carbon-TIC):水溶液中的重碳酸盐,碳酸盐,溶解态的二氧化碳中碳总量 ;总有机碳(Total Organic Carbon-TOC):有机分子中以共价键结合的碳总量 ;颗粒性有机碳(Particulate Organic Carbon-POC):可经由0.45μm滤膜截留的总有机碳(TOC) ;溶解性有机碳(Dissolved Organic Carbon-DOC):可通过0.45μm滤膜的总有机碳(TOC) ;挥发性有机碳(Volatile Organic Carbon-VOC):在特定条件下,利用通气方式以蒸汽转移或是取代方法,由水溶液中可除去的总有机碳(TOC) ;在超纯水中,TOC测量所检测到的主要是DOC,以及一部分VOC。虽然VOC的检测与采样的条件(如:温度,压力)及有机物的挥发性(蒸汽压)有关,而使结果受到影响。并且TOC测量中并不包括TIC,高浓度的离子(电导率)也会干扰某些测试方法。但就整体而言,TOC的测量仍是一种有效的方法,不仅测量简便,而且可代表水中的有机物种类。2、水中有机物的影响由于现今分析仪器以及实验方法的灵敏度不断提高,超纯水中的有机污染物成了实验室最关心的问题。水中有机污染物过高会引起以下问题:检测灵敏度降低,检测限上升(poor detection limit) 重现性差(poor reproducibility) 空白基线值抬高(elevated blank background) 污染介质活性表面(coating of reactive surfaces) 产品化学性干扰 产生扩散性或是非扩散性效应 在纯化介质或分离介质中产生污染性淤积(fouling of separation of purification media) 促使微生物孽长,产生毒性。超纯水设备中适当的组合水质纯化技术(例如活性炭吸附,紫外线(UV)氧化以及离子交换等),能有效的降低水中的有机物。不论是对于实验室分析或是生产性制备,选择一套能够生产符合TOC要求的纯水设备是非常重要的。同样,能够精确监控水中有机物纯度也是极为重要。产水的离子强度通常是直接利用内置的在线检测器进行测定,并连续的显示其电阻率(MΩ·cm)或电导率(μs/cm)。然而,由于许多有机物在水中是不电离或是仅有部分电离,因此电阻率值无法精确代表有机物的含量。但是,许多离线的有机分析方法由于检测灵敏度低,耗时长,而且样品易受污染。因此,采用在线有机物检测,可以准确、快速、高灵敏度的测出水中的溶解有机物。在实验用的超纯水中系统中加装在线TOC监测器,是监控、保证超纯水中有机物含量的理想方法。3、在线TOC值测定的应用与优点直接在纯水设备中进行在线TOC值测定,可以对实验分析提供独特的保证及品质控制。一般来说,比起离子污染物,有机污染物更不容易被纯化介质(purification media)“吸附”,而更容易漏过(break-through)。因此仅凭电阻率值(电导率)无法了解水中的有机物含量是否增加、是否产生变动或是过高。TOC值的测定可及早预警有机物的污染,从而避免使用有机物含量过高的纯水。其他的优点还包括: 符合规范标准(USP, BP, GLP) 试剂及液体产品的品质控制 找出最适当的分析方法(测定的极限,保留时间,纯化柱的使用期限) 4、解决分析方法上的问题 在线TOC测定提供超纯水设备必要的监控及保养方式。利用TOC测量技术,可以使实验室在进行对于有机物具有高敏感性的分析时,能有更好的控制方法。

  • 水体中总有机碳的测定

    水体中的有机污染物直接影响水体的质量,并对我们的生产和生活造成危害,因此水和废水中的有机物监测十分受到重视。其中,总有机碳(TOC)是以碳含量表示水体中有机物质总量的综合指标,直接反应了水体被有机污染物污染的程度。有机碳的测量可采用[url=http://www.hach.com.cn/product/hachbiotectorb3500c][color=#000000]总有机碳测定仪[/color][/url]进行,检测原理可分为燃烧氧化—非分散红外吸收法、电导法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等。

  • 【求助】总有机碳 用那种型号的分光光度仪好?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]测定请问检测食品级双氧水中的锡,铁,铅,砷?请问检测食品级双氧水中的磷酸盐,锡,铁,铅,砷,总有机碳 用那种型号的分光光度仪好?

  • 关于gb/t14427水中总铁和二价铁分析问题

    如照片所示,总铁测定加过硫酸钾氧化剂是为了把水中有机类铁和不溶解的铁变成溶解的,然后加盐酸羟胺把水里面所有三价铁变成二价铁测定,此为总铁测定,而5.5.2.3还要加盐酸羟胺是标准写错了么[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/05/202305250930536081_5945_5880428_3.png[/img]

  • TOC总有机碳分析仪应用领域

    TOC总有机碳分析仪应用领域TOC分析仪常应用于制YY水(纯化水、注射用水)的在线监测和实验室测试,以及清洁验证;环保测试、电子行业、食品行业等。水中有机物的污染情况被越来越重视。TOC的检测必不可少,各种类型的TOC分析仪器在这些部门也得到了比较广泛的应用。TOC分析仪/TOC测定仪由两部分组成,高温消解装置,分析装置1、发电厂核和化石燃料。冷凝液/循环流、冷却水、锅炉供水和废水中的TOC。为减少排放到大气的 CO2 量,已经开发出CO2处理技术,例如:从化石燃料发电厂排放的CO2用乙醇胺溶液吸收。2、卫生防疫和水质监测目前,卫生防疫和水质监测部门越来越重视水中有机物的污染情况。TOC的检测必不可少,各种类型的TOC分析仪在这些部门也得到了比较广泛的应用。3、化学和石油工业检查冷却水与设备冷凝回流物中有机溢出。无机化学药品如H2SO4、H2O2的产品纯度。废水中的有机负载与产品损失。4、其他应用如食品与饮料工业中检查原水质量及中水纯度。检查输入和再循环回路中的水:防止成膜(filming)或起雾(hazing)。快速检查产品损失和过程泄露。检测微生物的生长。测定供水中的有机酸,避免设备腐蚀。监控冷凝水中的油,防止损坏热交换器。锅炉供水 — TOC值可用于监控油和脂肪的水平。之所以重要,因为油和脂肪可导致泡沫或夹带并变成腐蚀品的粘着核,如:铁锈,从而损坏锅炉。TOC的监控也防止水垢的形成。测定清洁剂中的油污染。测定水泥产品中的 CaCO3 。因为水泥是碱,含有大量的Ca,慢慢与大气中的CO2反应形成 CaCO3,导致水泥变质和影响其耐久性。 使用TOC分析仪和固体进样装置可进行测定。

  • 【原创大赛】浅析核电厂中总有机碳的测量

    [align=center]浅析核电厂中总有机碳的测量[/align][align=center]于淼[/align][align=center](中核辽宁核电有限公司,辽宁省兴城市 邮编:125100)[/align][b]摘要[/b]:本文首先指出了监测TOC指标在核电厂中的重要意义,国内对TOC测量的相关标准,其次重点分析了VVER堆型,其他堆型对TOC指标的测量现状、不足及拓展应用,最后,对国内核电厂准确测量TOC,提出展望。[b]关键词[/b]:核电厂;TOC;测量。[align=center]Brief Analysis of Measurement[/align][align=center]of Total Organic Carbon in Nuclear Power Plant[/align][align=center]YUMIAO[/align][align=center](CNNC liaoning Nuclear Power Corporation, xingcheng 125100, Liaoning, China)[/align][b]ABSTRACT[/b]: Firstly, this paper points out the importance of monitoring TOC in nuclear power plants, and TOC measurement domestic criterion. Secondly, it focuses on [color=#333333]present situation[/color] ,shortcomings and expanding application in the TOC measurement of VVER, etc. Finally, it puts forward the prospect of accurate TOC measurement in domestic nuclear power plants.[b]KEY WORDS[/b]: nuclear power plants TOC measurement我国核电机组有VVER,M310,AP1000,EPR四种类型。在化学监督方面,每种机组制定不同的电厂化学技术规范或化学监督大纲,对水汽品质均提出了较高的要求。其中总有机碳(Total Organic Carbon , TOC)已经成为技术规范中一个非常重要的指标。总有机碳是以碳的含量表示水中有机物质总量的综合指标,是衡量水质中总有机污染物水平的重要指标,在药厂、环境、电厂等均有严格的要求。以三代核电机组AP1000 为例,除盐水提出了总有机碳含量小于100 μg/L 的要求,较国内其他核电机组或火电机组提出了更高的要求。因此,为维护良好的一二回路水质,降低对系统设备的腐蚀,准确测量核电厂中TOC的含量,具有重要的的意义。1、 [b]核电厂中监测TOC指标的重要意义[/b]TOC表征水中有机物的含量,含有痕量有机物的除盐水进入核电厂一二回路中,在高温高压含有放射性的水中会发生如下的一些变化:在二回路中,有机物会在6至7MPa,220℃左右的水中分解成甲酸、乙酸等有机物,引起给水、主蒸汽阳电导率的上升,造成系统设备的腐蚀,尤其是汽轮机低压缸叶片造成严重的腐蚀[sup][[/sup][sup]1[/sup][sup]][/sup]。同时不容易分解的有机物,如腐殖酸等,也会造成凝结水精处理系统树脂交换容量的降低,影响其净化功能。在一回路中,与二回路类似,降低一回路净化系统的交换容量,影响树脂对放射性腐蚀产物的去除,增加生产人员及承包商的受照剂量。此外,对于一回路辅助系统乏燃料水池,因水中没有溶解氢,水呈氧化性、放射性。在反应堆停堆或启动过程中,经过乏燃料水池净化系统时,系统的树脂老化或氧化降级,溶出有机物聚苯乙烯磺酸(PSS),PSS 分解产生硫酸根。TOC 指标能够准确的反应有机物的含量,作为跟踪PSS 的含量,为解决大修期间一回路水化学控制提供必要手段。2、 [b]TOC相关标准[/b]我国对TOC的限值要求最严格的是电子半导体行业。针对电力行业,国家质检总局于2008年颁布了《火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量》(GB/T12145-2008),水中TOC的限值为(200~500)μg/L,非强制检测项目,仅在必要时监测。该标准于2016年进行升版,将TOC指标改为TOCi,TOCi指标表征水中有机物中总的碳含量及氧化后产生阴离子的其他杂原子含量之和,在核电行业中,因阴离子有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]进行单独跟踪测量,所以尚未引进TOCi概念。我国核电在制定电厂化学技术规范或化学监督大纲时,主要参照各堆型初步设计、国内外水化学导则(如美国EPRI,法国EDF,能标NB,电标DL,国标GB等)、技术规格书(FSAR第16章)以及参考电站运行经验,一二回路水中TOC的限值为(0~500)μg/L。TOC指标在VVER机组大多数系统及系统冲洗、树脂冲洗等都有强制性要求,为必检项目。国内对于TOC方面的标准[sup][[/sup][sup]2[/sup][sup]][/sup],有国家标准《水质 总有机碳(TOC)的测定 非色散红外线吸收法》(GB13193-91),生态环境部标准《水质 总有机碳的测定 燃烧氧化非分散红外吸收法》(HJ/T71-2001),和《总有机碳(TOC)水质自动分析仪技术要求》(HJ/T104-2003),均针对较大浓度TOC含量的测量。对于痕量TOC的测量,有火电行业标准《火力发电厂水汽分析方法 总有机碳的测定》(DL/T1358-2014),该标准侧重于标准曲线的绘制等,TOC的准确测量重点在于仪器的氧化方式(能否将有机物彻底完全氧化)和检测手段(检测器的灵敏性及对干扰的抑制)。对于测量TOC的仪器—TOC仪,为了评定其计量性能,保证量值可靠、准确、一致并具有溯源性,国家质检总局发布了《总有机碳分析仪》(JIG821—2005)检定规程。JIG821—2005主要针对检测器为非色散红外检测器,其实施为该类TOC仪的检定工作提供了技术依据。但由于在规程的制修订过程中,TOC仪在国内主要应用在环境、化工等领域.测量范围仅在ppm级以上[sup][[/sup][sup]3[/sup][sup]][/sup],因此,JIG821—2005规定的检定范围和相关的国家有证标准物质只覆盖ppm级以上,部分检定项目并不适用于测量范围为ppb级的TOC仪的检定。3、 [b]核电厂TOC的测量[/b]我国核电堆型众多,VVER机组为俄罗斯技术,经俄方推荐,中方业主调研,样品含有小于50ppb的TOC,综合运行维护容易和更易检测低含量的TOC,UV/过硫酸盐氧化法是首选方法[sup][[/sup][sup]4[/sup][sup]][/sup],选择GE公司(现被法国苏伊士集团收购)UV(紫外)/湿法氧化+选择性薄膜电导检测器TOC仪(对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等大型精密仪器,也用电导进行检测),而其他核电机组,如M310,AP1000等均采用美国OI公司加热湿法氧化+非色散红外检测TOC仪,红外检测的原理类似分光光度计,通过朗伯比尔定理进行定量检测。[b]3.1、VVER机组TOC测量[/b]GE 公司生产的Sievers 系列产品TOC仪基本原理如下:通过紫外灯和强氧化性物质(过硫酸铵)将有机物氧化为二氧化碳(CO[sub]2[/sub]),使用高灵敏度和高选择性的“渗透膜---电导检测器”测量二氧化碳(CO[sub]2[/sub])浓度,检测总无机碳(CO[sub]2[/sub],HCO[sub]3[/sub]和CO[sub]3[/sub][sup]2-[/sup])浓度和总碳浓度(氧化后的有机物质浓度),通过计算总碳浓度和总无机碳浓度之间的差值而达到测量总有机碳浓度的目的。具体流程图如图1。该检测方法被ASTM(美国材料试验协会)认可,并纳入美国EPA(环保局)标准方法。广泛的应用于医药、半导体、电厂等行业,是目前对低浓度TOC水样最适合的检测方法之一。该仪器结构相对简单,高度集成,电厂中水样测量过程简单,一键即可,不需要进行样品的前处理操作,并可进行批量集中测量。如测量样品浓度范围不同的样品,使用前需根据样品的TOC含量水平设置仪器参数,并定期对仪器进行检查维护,这需要化学人员对仪器设备本身充分的熟悉。在标准方面,厂家提供标准浓度250ppb,500ppb,750ppb,1000ppb,保存期限两周左右,同时,该仪器所使用的试剂均为厂家提供,密封在仪器内部并自动加药,对人员风险较低。在VVER机组中,二回路的水样含有1ppm的氨和几十ppb的联氨,电导率6.8-10.8μS/cm,样品基体低,薄膜电导法可以有效去除氨和联氨的影响。一回路的水样含有0-8g/L的硼酸,0-13mg/L的KOH,2.2-4.5的H[sub]2[/sub](实验室测量可忽略其干扰),0-10mg/L的氨,测量过程需做一定的优化。运行阶段,一二回路TOC大多较为偏低,回路水质较好,采用GE公司生产的Sievers 系列产品进行TOC测量。对于大修、调试冲洗阶段,回路水中常含有痕量化学辅助材料如油漆,抗燃油、汽轮机油等有机物以及其他颗粒物质,此阶段进行电厂冲洗水样的测量,会造成仪器内部管路污染残留或管路堵塞,此外,此类有机物及腐殖酸等,不易通过UV(紫外)/湿法氧化法进行氧化,也影响样品测量的准确性。我国VVER机组参考电站为内陆电站,俄罗斯、乌克兰等国家电厂内陆水源普遍含有一定量的重油,参考电站用荧光光度法测量水样中水中油含量来代替TOC指标,荧光光度法的的原理就是用正己烷将水样中油类物质萃取出来,用氙灯去照射萃取液产生荧光进而进行定量测量。VVER机组在调试、大修阶段,水样中可能存在油类、辅助化学品、悬浮物等污染物时,经常用水中油的测量代替TOC项目。[align=center][img=,552,591]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Local\Temp\ksohtml3392\wps1.png[/img]图1 VVER机组TOC测量原理[/align]水样中C-14的测量,我国目前尚无标准[sup][[/sup][sup]5[/sup][sup]][/sup]。核电厂中常利用C-14辐射生成低能量β射线,用液闪的方式进行测量。因核电厂一回路中含有大量的H-3和少量的C-14,H-3辐射生成β射线能量与C-14辐射生成β射线能量有重叠部分,水中H-3对C-14的测量有严重的干扰,所以用液闪测量前水样中C-14,须将C-14从H-3中分离出去。如图1,CO[sub]2[/sub]渗透膜去离子水侧,CO[sub]2[/sub]被分离(一定效率),VVER机组常用该类仪器作为水样中C-14的测量的前处理使用,拓展仪器使用范围,解决核电厂中水样C-14的测量的危害。[b]3.2、M310、AP1000机组TOC测量[/b]除了VVER机组外,其他核电厂均采用了美国OI Analytical公司Aurora 1030W或1010总有机碳分析仪测量TOC,该类仪器被广泛的应用于如饮用水、地下水、污水及工业排水等TOC相对含量较高的环境领域。[img=,554,513]file:///C:\Users\Administrator\AppData\Local\Temp\ksohtml3392\wps2.jpg[/img] [align=center]图2 M310、AP1000机组TOC测量[/align]具体示意图见图2。其基本原理如下:在常温下将样品加入反应腔,同时加入5%的磷酸将样品酸化到pH小于3,反应腔升温到70℃,同时向反应腔中导入氮气吹扫,将样品中无机碳的反应平衡打破,在酸性条件下使无机碳全部转变成CO[sub]2[/sub],进而被氮气流吹走,再向反应腔中加入10%的过硫酸钠,反应腔升温到98℃,将样品中的有机碳氧化成CO[sub]2[/sub],氧化过程结束后,CO[sub]2[/sub]由氮气吹入净化和干燥处理装置,最后进入NDIR进行监测。该方法将过硫酸盐加热到100℃能更好的分解过氧化物,产生更好的氧化作用,使之能够分解难氧化的有机物和微生物,真正实现有机物100%的转化为C0[sub]2[/sub][sup][/sup]。红外检测法是国标《水质 总有机碳的测定》(GB13193-91)的检测方法。CO[sub]2[/sub]对4.26μm红外有特征响应,且为非线性响应,水分子和卤素也有响应(目前,仪器已有脱卤素管、脱水渗透管将干扰尽量降低),对氮气气源也有纯度要求。M310,AP1000机组TOC的测量,二回路水样的本底与VVER机组类似,TOC易于测量,一回路主要含有0-3.5mg/L的LiOH,25-50cc/kg的H[sub]2[/sub](实验室测量可忽略此干扰),0-1400ppm的硼酸(以硼计),测量过程需做一定的优化。另,该方法仪器设备复杂,操作相对繁琐。此外,M310,AP1000机组一回路C-14的测量也采用此仪器进行前处理。将氮气吹扫出的总有机碳用碱液吸收,从而用液体进行测量,避免了H-3对碳-14 测量的干扰。4、 [b]结论[/b]TOC指标在核电行业内是非常重要的监督指标,尤其在一回路及其辅助系统的监督中。准确测定TOC含量是一项困难的工作,各方法都有其优缺点。目前在核电行业二回路的样品测量中,薄膜电导法以其低检测下限得到了很好的运用,在一回路样品的测量中,因样品中高基体的干扰离子,在TOC的检测中,如检测方法适用性,标准试剂,仪器检测下限等还存在许多问题,需核电化学工作者进一步研究优化,并关注国内外TOC检测最新动态,将最优最先的检测技术应用到核电领域中。参考文献: 田利,戴鑫,沈肖湘.发电厂水汽中有机物含量控制指标探讨.热力发电,2014,43(11):108-111. 徐滋秋.总有机碳(TOC)分析仪综述.见:第三届环境监测仪器与现代控制技术在环境治理工程中的应用研讨会,北京,2004年9月. 马康,谷雪蔷,黎朋.总有机碳(TOC)分析技术及仪器的计量标准现状.中国计量,2011,5:94-96. 刘建伟,莫德举.TOC监测技术的新进展及工业应用选型参数.现代仪器,2000,6:30-33. 黄彦君,上官志洪,黄东辉,等.我国核电厂流出物监测和辐射环境监测标准体系研究.辐射防护,2018,38(5):377-388.

  • 【资料】550总有机碳分析仪操作原理

    【资料】550总有机碳分析仪操作原理

    Thornton 550 TOC分析仪可基于差示电导率测量纯水和超纯水中的总有机碳。使用电导率上的差别来确定存在的有机碳量。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912282024_192635_1615922_3.jpg[/img]样品水进入分析仪并经过一个压力调节器,该压力调节器控制到下游部件的样品压力。在这里样品分成两路,其中一部分流向旁路流线,在此用传感器(3)测定电阻率/电导率和温度。这些值显示在液晶显示器上。其余样品流经第二电导率传感器(1),在氧化之前测量样品电导率。接着,样品进入氧化室。当样品流过氧化室时,会受到185nm的高强度紫外线照射,从而有效地将样品氧化为CO2。氧化后,样品经过第三个电导率传感器(2),在此再次测定电导率和温度以确定总有机碳(TOC)的浓度。

  • 双硫腙法测水中锌

    求助各位做过GB7482-87 双硫腙法测水中锌的大佬,有几点问题需要咨询。1、这个方法中要求用无锌水配置各种试剂,想问下用哇哈哈的水能否替代?2、乙酸钠缓冲液和硫代硫酸钠溶液用双硫腙溶液萃取呈绿色,再用CCl4萃取出去多余的双硫腙。这里最后是水相呈无色,有机相呈绿色吗?CCl4的用量是多少?3、试验空白吸光度一般在多少?最好有大佬能私信个标准曲线给个借鉴。知道这个方法相比[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]很麻烦,但领导要求试试,目前只是看了标准想提前问问这些问题。

  • 水中的总α总β哪里来的

    到底水里的总α总β是怎么来的呢?书上说的是水中总α和总β主要来自于所接触的岩石、水文地质、大气交换及自身理化性质等因素有关?那到底是什么样的情况呢?

  • 【求助】【已应助】关于做污水中总铬的一个小问题求教

    因为工作需要要求做污水中的总铬,使用的方法是:高锰酸钾氧化—二苯碳酰二肼分光光度法。但在样品的预处理中有一步不太理解,现请教各位高手指点一二。这个在样品预处理中有如下一步:用硝酸—硫酸消解:样品中含量有大量的有机物需进行消解处理。取50.0ml或适量样品(含铬少于50μg),置100烧杯中,加入5ml硝酸(ρ=1.42g/ml)和3ml硫酸,[color=#DC143C][U]蒸发[/U][/color]至冒白烟,如溶液仍有色,再加入5ml硝酸(ρ=1.42g/ml),重得上述操作,至溶液清澈,冷静却。我想请教的是,这里指的“蒸发”二字是如何蒸发的,书并没说清楚,是直接电热板上面蒸还是放在什么工具上面蒸没有说清楚,所以想请教一下各位高手。谢谢

  • 总有机碳分析仪的应用

    总有机碳分析仪的应用

    [align=center][font='宋体'][size=16px]总有机碳分析仪的应用[/size][/font][/align][font='宋体'][size=16px]中广测配备了总有机碳分析仪(TOC),该仪器具有灵敏度高、样品需求量低等优点,对于水体中总有机碳检测具有明显优势,TOC是评价水体有机物污染程度的指标之一,也是水体中有机物含量总体表征的基本参数;具备差减法和吹扫法两种模式,根据进样量大小可调节制冷模块功率,配备自动检漏系统,在环境、化工等领域应用广泛。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271140511510_5884_2862401_3.jpeg[/img][/align][font='宋体'][size=16px]一、仪器信息[/size][/font][font='宋体'][size=16px]仪器名称:总有机碳分析仪[/size][/font][font='宋体'][size=16px]英文名称:Total Organic Carbon Analyzer[/size][/font][font='宋体'][size=16px]生产制造商: Analytik Yena[/size][/font][font='宋体'][size=16px]型号:耶拿TOC仪2100s[/size][/font][font='宋体'][size=16px]二、主要技术参数[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1. CO[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]2[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]检测器:专利的高聚焦非色散红外NDIR检测器;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]2.可测量参数:TC, TOC, NPOC, TIC;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]3.TOC测量范围:0-30000mg/LC;[/size][/font][font='宋体'][size=16px]4.TOC检出限:50ppb [/size][/font][font='宋体'][size=16px]5.最高耐盐量:85g/L。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]三、应用领域[/size][/font][font='宋体'][size=16px]广泛应用于科研、市政供排水、电力、石油石化及化工、地质矿业、煤炭、水利、农业、环保、疾控、海洋等水体总有机碳含量检测。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]四、服务范围[/size][/font][font='宋体'][size=16px]自然水体、污水中总有机碳的测定,亦可用于总无机碳、溶解性有机碳、不可吹扫总有机碳的测定。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]五、应用案例[/size][/font][font='宋体'][size=16px]已向广州大学等高校提供技术服务,为国家科学基金面上项目及广东省重点专项提供了科研辅助支撑。[/size][/font][font='宋体'][size=16px]1[/size][/font][font='宋体'][size=16px].已知标准物质的定量分析[/size][/font][font='宋体'][size=16px]测试已知样品标准邻苯二甲酸氢钾与无水碳酸钠,配制标准溶液的浓度分别为5mg/L与10mg/L,示值误差不超过5%。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271140513876_6466_2862401_3.png[/img][/align][font='宋体'][size=16px]2.污水前处理过程中固相萃取效率评估[/size][/font][font='宋体'][size=16px]应用该仪器测试某医疗废水的萃取前水样TOC浓度为64mg/L,萃取后浓缩液的TOC浓度为214mg/L,再结合萃取前后体积比值,即可知萃取效率为37%并确认损失的有机碳含量,同时根据萃取后的浓度值可为超高分辨质谱等仪器上机提供重要基本信息,以便后续样品制备。[/size][/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310271140514891_9083_2862401_3.png[/img][/align]

  • 【求助】水中有机锡测试

    目前正按照ISO 17353有机锡测试标准测试水中的有机锡,按照标准中的方法前处理,可是测定时没有目标峰出现,是什么原因呢?有没有做过水中 有机锡测试的老师啊?请您们指导一下,急求帮助哦!步骤:取1L水于棕色试剂瓶中,在磁力搅拌下,加入10ml醋酸缓冲溶液,并且调节pH到4.5,加入1000ppb的三丁基锡,搅拌均匀后,再加入2%的四乙基硼酸钠5ML,加入20ml正己烷,将磁力搅拌器转速调到最大,反应1h,分液漏斗收集正己烷层,旋转蒸发仪浓缩至1ml,再上机测试。请大家帮忙分析一下,谢谢大家!

  • 水中总氮检测方法(中国台湾)

    水中总氮检测方法(中国台湾)一、方法概要   水中总氮为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮(凯氏氮为氨氮与总有机氮之和)之总和,因此分别由前述三种检测分析结果之总和即为水中总氮含量。 二、适用范围   本方法适用于地下水、地表水、废污水中总氮含量之检测。三、干扰   同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之干扰规定。四、设备   同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之设备规定.五、试剂   同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之试剂规定。 六、采样及保存   同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之采样及保存规定。硝酸盐及亚硝酸盐氮可使用同一容器保存,凯氏氮须分开保存。七、步骤(一) 硝酸盐氮分析步骤可依下述任一检测方法执行(注一)。 1. 水中硝酸盐氮检测方法 - 分光光度计法(NIEA W419)。 2. 水中阴离子检测方法 - 离子层析法(NIEA W415)。 3. 水中硝酸盐氮及亚硝酸盐氮之镉还原流动注入分析法 (NIEA W436)。 4. 水中硝酸盐氮及亚硝酸盐氮检测方法 - 镉还原法 (NIEA W452) 。 5. 水中硝酸盐检测方法 - 马钱子碱比色法(NIEA W417)。(二) 亚硝酸盐氮分析步骤可依下述任一检测方法执行(注一)。 1. 水中亚硝酸盐氮检测方法 - 分光光度计法(NIEA W418)。 2. 水中阴离子检测方法 - 离子层析法(NIEA W415)。 3. 水中硝酸盐氮及亚硝酸盐氮之镉还原流动注入分析法 (NIEA W436)。 4. 水中硝酸盐氮及亚硝酸盐氮检测方法-镉还原法 (NIEA W452) 。(三) 凯氏氮为氨氮与总有机氮之和。凯氏氮分析步骤可依下述 1、与 2、任一检测方法执行;氨氮分析步骤可径依 3、氨氮项下之任一检测方法执行。(注一)。 1. 水中凯氏氮检测方法(NIEA W451)。 2. 凯氏氮之流动注入分析法-类靛酚法 (NIEA W438)。 3. 氨氮 (1) 水中氨氮检测方法-靛酚比色法 (NIEA W448)。 (2) 水中氨氮之流动注入分析法-靛酚法 (NIEA W437)。 (3) 水中氨氮检测方法-氨选择性电极法 (NIEA W446)。 八、结果处理   水中总氮浓度(mg / L) = 水中硝酸盐氮浓度(mg / L) + 水中亚硝酸盐氮浓度(mg / L) + 水中凯氏氮浓度(mg / L)九、质量管理(一) 检量线:依各检测方法检量线之相关规定。(二) 空白分析:每批次或每十个样品至少执行一个空白样品分析,空白分析值应小于二倍方法侦测极限。(三) 查核样品分析:每批次或每十个样品至少执行一个查核样品分析,并求其回收率。(四) 重复分析:每批次或每十个样品至少执行一个重复分析。(五) 添加标准品分析:每批次或每十个样品至少应执行一个添加已知量标准溶液之样品,以检核回收率。十、精密度与准确度   同硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、凯氏氮各检测方法之精密度与准确度规定。十一、参考数据(一) 水中污染检验方法之开发及验证 - 水中总氮检验方法,EPA – 85 - E3S3 – 9 - 03,行政院环境保护署环境检验所,1996。(二) American Public Health Association , American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 14th Edition, pp.427 ~ 429, 1976 .(三) American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. 1989. Standard Method for the Examination of Water and Wastewater,20th Ed., Methods 4500 - NO2 - B ,PP.4 - 112 ~ 4 - 114. APHA,Washington,DC. , USA , 1998.(四) American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard method for the examination water and wastewater, 20th ed., Method 4500 - NO3- I., pp.4 - 121 ~ 4 - 122, APHA, Washington , D.C., USA, 1998.(五) American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard Methods for the Examination of Water and Waste water, 18th Ed., Method 4110B pp.4 - 1 ~ 4 - 5, APHA, Washington , D.C., USA , 1992.(六) American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater , 20th ed ., Method 4500 - Norg B , pp. 4 - 123 ~ 4 - 125, APHA , Washington ,D.C.,USA,1998. (七) American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation. Standard method for the examination water and wastewater, 20th ed., Method 4500 - Norg D.,pp.4 - 126 ~ 4 - 128, APHA, Washington, DC.,USA, 1998. (八) American Public Health Association, American Water Works Association & Water Pollution Control Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater , 20th ed ., Method 4500 - NO3-E, pp. 4 - 117 ~ 4 - 118, APHA , Washington ,D.C., USA, 1998. 注 1: 本文引用之公告方法之内容及编码,以环保署最新公告者为准。 注 2: 废液分类处理原则 - 依各方法之废液处理原则办理。

  • 废水中有机胺的氨氮测定

    请教:用纳氏试剂分光光度法测定废水中有机胺的氨氮含量,测量值和计算值有一定差距(偏小20%以上)。废水中的有机胺是季胺盐(四丙基溴化铵),按照国标中的原理季铵盐是否能和铵离子一样和纳氏试剂形成淡红棕色的络合物。用现行的国标规定的方法,能否有效地检测有机铵的氨氮含量?

  • 水中总α 总β的测量取样问题

    请问水中总α 总β取样后,送到实验室体积比如5L,现在需要1L体积来处理测量。这1L体积应该怎么取呢,取上层清液吗还是直接往外倒就行?如果是清液,搬起来往外倒得话桶底少量杂物会倒出来,是不是就不符合操作规程了,具体应该怎么操作呢。谢谢

  • 水中总砷的测定

    水中总砷的测定,GB7485-87银盐法测砷,紫外法,标线做不到3个9,想问问有什么好办法。

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