石墨制品电阻量仪

电阻标准是电学计量的基石之一。为了适应国际单位制量子化变革和量值传递扁平化趋势，推动我国构建电子信息产业先进测量体系，补充国家量子化标准，开展电学计量体系中电阻的轻量级量子化复现与溯源关键技术研究至关重要。与传统砷化镓基二维电子气（2DEG）相比，石墨烯中的2DEG在相同磁场下量子霍尔效应低指数朗道能级间隔更宽，以其制作的量子霍尔电阻可以在更小磁场、更高温度和更大电流下工作，易于计量装备小型化。此外，量子电阻标准的性能通常与石墨烯的材料质量、衬底种类和掺杂工艺相关。如何通过克服绝缘衬底表面石墨烯成核密度与生长调控的瓶颈，获得高质量石墨烯单晶，并以此为基础，优化器件结构和工艺，开发出工作稳定且具有高比对精度的量子电阻标准芯片至关重要。近日，中国科学院上海微系统与信息技术研究所报道了采用在绝缘衬底表面气相催化辅助生长石墨烯，成功制备高计量准确度的量子霍尔电阻标准芯片的研究工作。相关研究成果以“Gaseous Catalyst Assisted Growth of Graphene on Silicon Carbide for Quantum Hall Resistance Standard Device）”为题，发表于期刊《Advanced Materials Technologies》上。研究人员首先采用氢气退火处理得到具有表面台阶高度约为0.5nm的碳化硅衬底，然后以硅烷为气体催化剂，乙炔作为碳源，在1300°C条件下，生长出高质量单层石墨烯。该温度条件下衬底表面台阶依然可以保持在0.5nm以下。采用这种方法制备的石墨烯可以制成量子电阻标准器件，研究团队直接将该量子电阻标准器件集成于桌面式量子电阻标准器，在温度为4.5K、磁场大于4.5T时，量子电阻标准比对准确度达到 1.15×10-8，长期复现性达到3.6×10-9。该工作提出了适用于电学计量的石墨烯基工程化、实用化的轻量级量子电阻标准实现方案，通过基于其量值的传递方法，可以满足不同应用场景下的电阻量值准确溯源的需求，补充国家计量基准向各个行业计量系统的量传链路。中科院上海微系统与信息技术研究所是该研究工作第一完成单位，陈令修、王慧山和孔自强为共同第一作者，通讯作者为上海微系统所的王浩敏研究员和中国计量科学研究院的鲁云峰研究员。该研究工作得到了国家重点研发计划、国家自然科学基金项目、中科院先导B类计划和上海市科委基金的资助。论文链接：https://doi.org/10.1002/admt.202201127

美国P.E石墨管是由高纯石墨粉通过特定工艺压制成的石墨制品。原子吸收光谱法是依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。此方法具有检出限低准确度高，选择性好,分析速度快等优点，其主要适用样品中微量及痕量组分析。它就是石墨炉分析的核心。 　　美国P.E石墨管的产品特点：　　该元件质地硬而脆，膨胀系数小、能耐急冷急热，不易变形，有良好的化学稳定性，抗酸能力较强，与强酸不反应，抗碱能力较差，在高温下能腐蚀分解棒体。碳棒的抗折强度，随着元件温度的升高而变硬度越大。元件的电阻值，通过电阻率真反映，是按部颁标准规定在25微欧。米测定的。元件的表面负荷电流密度与黑碳棒的原料配方和压制密度有密切关系，可以根据需要任意调整。　　1、碳化炉可实现自动推舟，自动调节推舟速度。 　　2、采用红外测温或光学高温计测温，可实现对炉温的自动控制。 　　3、炉温较高可到2800℃以上，工作温区大，适应范围广。 　　4、双管碳化炉可实现炉管使用时间长，更换炉管方便。 　　美国P.E石墨管的应用行业：　　化工用石墨炉管，防腐板 　　氯碱工业，电镀电解行业用石墨阳极板 　　铸造行业用石墨冷铁块，模具 　　铝材生产用石墨环，滚筒.条.板，金刚石工具石墨模具、地质钻头烧结模具 　　生产新能源材料如锂电池材料用石墨盒，石墨匣钵等。 　　本公司产品广泛应用于冶金，机械、模具、石油、化工、纺织、机电、金刚石工具等各行业。 若想了解更多P.E石墨管产品信息，可点击链接获取：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100408/H1273506.htm

近日，由514所航天河公司牵头的国家重点研发计划“重大科学仪器设备开发”专项“低场量子电阻测量仪”项目顺利通过国家科技部、高技术研究发展中心组织的综合绩效评价验收。 验收会以视频的方式进行，科技部高技术研究发展中心组织了来自清华大学、北京大学、中科院、中国计量院等单位的国内顶级技术专家和财务专家形成的评审专家组。项目负责人徐思伟研究员对项目执行情况进行了汇报、黄晓钉研究员对项目技术进展进行了汇报。 专家组严格按照项目任务书，对项目目标和考核指标完成情况、研究成果水平及创新性、成果示范推广及应用前景、项目组织管理及内部协作配合、人才培养等情况进行综合绩效评价。经过质询和讨论，专家组一致认为：项目攻克了多项核心技术，高质量完成了任务书规定的研究内容和考核指标，通过终期验收。 “低场量子电阻测量仪”项目由514所航天河公司牵头，北京东方计量测试研究所、中国计量科学研究院、中船重工鹏力（南京）超低温技术有限公司、中国科学院电工研究所、湖南银河电气有限公司、中国工程物理研究院计量测试中心和北京博华鑫诺科技有限公司联合承担。项目组经三年艰辛努力，研制出新型量子电阻测量仪，可满足国内电阻计量和精密电阻测量的广泛需求。 项目组利用“低场量子电阻测量仪”产品的技术优势，已经在型号测试、军工计量和高精度仪表研制领域开展了应用研究，对装备计量保障和国产精密仪器技术指标的提升发挥了重要作用。后续，514所将进一步持续开展推广应用工作，服务国计民生。

近日，全国电磁计量技术委员会在广西壮族自治区南宁市召开了全国电磁计量技术委员会年会暨国家计量技术规范审定会，来自计量、仪器仪表、电力等行业86个单位的代表200人参加了会议。北京市计量检测科学研究院电磁所张磊、谷扬和王跃佟三位同志参加了此次会议。会上，由北京市计量院作为主起草单位编制的《高绝缘电阻测量仪(高阻计)》国家校准规范顺利通过审定。 　　由北京计量院作为主起草单位编制的《高绝缘电阻测量仪(高阻计)》国家校准规范，经过起草组成员一年多的认真筹备，多方听取专家意见，顺利通过了专家审定。专家一致认为，起草组广泛征集了全国各个地区高阻计校准工作中存在的问题，特别是针对不同温湿度条件下进行了大量的实验工作，进行归纳汇总后，制定出适用于全国范围内的高绝缘电阻测量仪(高阻计)校准规范。经过与会专家的充分讨论，对高阻计校准规范的编制工作给予了充分肯定，全票通过审定。 　　电磁所张磊同志作为电磁委员会委员，全程参与了七项计量技术规范审议工作，认真听取规范起草人的报告，对规范报审稿进行了逐条审查，并且提出了宝贵意见。 　　《高绝缘电阻测量仪(高阻计)》修订工作，结合了全国各个地区的实际使用和工作情况，规范了高阻计的校准项目和方法，澄清了原来检定过程中存在的一些模糊问题，使生产者、试验者有统一的规范可依。会议之余，北京市计量院同志和同行进行专业上交流，了解更多行业动态，为北京市计量院电磁计量工作的发展起到良好推动作用。

以国家供给侧改革和“一带一路”倡议为背景，以抢抓国家“兰州—西宁城市群”建设重大战略机遇为契机，以打造炭素强企为蓝图，又一家炭素行业的新星企业选择四川赛恩思仪器生产的HCS-801D型高频红外碳硫分析仪作为其检测设备。该新材料企业是我国大型钢铁企业中国宝武和辽宁方大集团共同出资筹建，其10万吨超高功率石墨电极项目总体设计代表了世界先进水平，完全符合我国智能制造、绿色制造、高质量发展的要求。感谢客户的选择，四川赛恩思仪器能够参与这一项目倍感荣幸。我公司根据客户的需求配置了碳硫全量程（0.00001%-99%）高频红外碳硫分析仪，满足其测试不同含量样品需求，特别是超高和超低碳硫含量测试数据深受用户好评。硫含量是评价石墨及其石墨制品品质的重要指标，硫含量高低直接影响石墨产品价格，甚至影响其产品性能。四川赛恩思仪器生产的HCS-801D型高频红外碳硫仪分析仪采用大功率高频炉提高了非金属样品的转化率，运用新算法在超低、超高含量的数据补偿计算上突破很大，关键测试器材均采用进口部件，为大型企业，多品种样品分析提供了数据保障。 我公司工程师对客户公司的检测人员进行了仪器操作和维护方面的培训，并在现场测试样品，数据结果获得客户的一致认可。样品名称编号标准含量测试结果C%S%C%S%冶金焦炭GBW11106C0.550.55580.550.54910.550.55930.550.5494硫精矿GSB04-2709-201147.647.577747.647.827847.647.652147.647.5532生铁YSBC28072-953.140.0873.13450.08613.140.0873.15590.08703.140.0873.15310.08713.140.0873.14650.0868普碳钢YSBC37110-080.0830.0310.08250.03150.0830.0310.08270.03160.0830.0310.08310.03080.0830.0310.08410.0311 四川赛恩思仪器已先后研发生产了高频红外碳硫仪、火花直读光谱仪、氧氮氢分析仪以满足客户的检测需求。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询；欢迎有识之士、营销人才加入四川赛恩思仪器有限公司共谋发展！

绝缘电阻仪器体积电阻表面电阻测试仪使用前都要注意什么？绝缘电阻仪器体积电阻表面电阻测试仪使用前请仔细阅读以下内容，否则将造成仪器损坏或电击情况。1. ◇检查仪器后面板电压量程是否置于10V档，电流电阻量程是否置于104档。2. ◇接通电源调零，（注意此时主机不得与屏蔽箱线路连接）在“Rx”两端开路的情况下，调零使电流表的显示为0000。然后关机。3. ◇应在“Rx”两端开路时调零，一般一次调零后在测试过程中不需再调零。 4. ◇测体积电阻时测试按钮拨到Rv边，测表面电阻时测试按钮拨到Rs边，5. ◇将待测试样平铺在不保护电极正中央，然后用保护电极压住样品，再插入被保护电极（不保护电极、保护电极、被保护电极应同轴且确认电极之间无短路）。6. ◇电流电阻量程按钮从低档位逐渐拨，每拨一次停留1-2秒观察显示数字，当被测电阻大于仪器测量量程时，电阻表显示“1”，此时应继续将仪器拨到量程更高的位置。测量仪器有显示值时应停下，在1min的电化时间后测量电阻，当前的数字乘以档次即是被测电阻。7. ◇测试完毕先将量程拨至（104）档，然后将测量电压拨至10V档， 后将测试按钮拨到中央位置后关闭电源。然后进行下一次测试。8. ◇接好测试线，将测试线将主机与屏蔽箱连接好。量程置于104档，打开主机后面板电源开关按钮。从仪器后面板调电压按钮到所要求的测量电压。(比如：GBT 1692-2008 硫化橡胶 绝缘电阻率的测定 标准中注明要求在500V电压进行测定，那么电压就要升到500V)9. ◇禁止将“RX”两端短路，以免微电流放大器受大电流冲击。10. ◇不得在测试过程中不要随意改动测量电压。11. ◇测量时从低次档逐渐拨往高次档。12. ◇接通电源后，手指不能触及高压线的金属部分。13. ◇严禁在试测过程随意改变电压量程及在通电过程中打开主机。14. ◇在测量高阻时，应采用屏蔽盒将被测物体屏蔽。15. ◇不得测试过程中不能触摸微电流测试端。16. ◇严禁电流电阻量程未在104档及电压在10V档，更换试样。技术指标1、电阻测量范围 0.01×104Ω～1×1018Ω2、电流测量范围为 2×10-4A～1×10-16A3、仪器尺寸 285ｍｍ× 245ｍｍ× 120 mm4、内置测试电压 100V、250V、500V、1000V5、基本准确度 1% (*注)6、内置测试电压 100V、250、500、1000V7、质量 约2.5KG8、供电形式 AC 220V，50HZ，功耗约5W9、双表头显示 3.1/2位LED显示安全注意事项1. 使用前务必详阅此说明书，并遵照指示步骤，依次操作。2. 请勿使用非原厂提供之附件，以免发生危险。3. 进行测试时，本仪器测量端高压输出端上有直流高压输出，严禁人体接触 ，以免触电。4. 为避免测试棒本身绝缘泄漏造成误差，接仪器测量端输入的测试棒应尽可 能悬空，不与外界物体相碰。5. 当被测物绝缘电阻值高，且测量出现指针不稳现象时，可将仪器测量线屏 蔽端夹子接 上。 例如： 对电 缆测缆 芯与 缆壳的 绝缘 时，除 将被 测物两 端分 别接于 输入 端与高压 端， 再将电 缆壳 ，芯之 间的 内层绝 缘物 接仪器 “G”，以消 除因 表面漏 电而 引起的测 量误 差。也 可用 加屏蔽 盒的 方法， 即将 被测物 置于 金属屏 蔽盒 内，接 上测 量线。

成果名称 材料变温电阻特性测试仪(EL RT-800) 单位名称 北京科大分析检验中心有限公司 联系人 王立锦 联系邮箱 13260325821@163.com 成果成熟度 □研发阶段 □原理样机 □通过小试 &radic 通过中试 &radic 可以量产 合作方式 □技术转让 &radic 技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果简介： 本仪器专门为材料电阻特性变温测试而设计，采用专用高精度电阻和温度测量仪以及四端测量法减小接触电阻对测量的影响从而提高测量精度，样品采用氮气保护可连续测量-100℃~500 ℃条件下样品电阻随温度的变化。采用流行的USB接口将高精度的数据采集器与计算机相连，数据采集迅速准确；用户界面直观友好，能极大方便用户的使用。 主要技术参数: 一、信号源模式：大电流模式；小电流模式；脉冲电流模式。 二、电阻测量范围: 1&mu &Omega ~3M&Omega 。 三、电阻测量精度: ± 0.1％FS。 四、变温范围：液氮温度~900 ℃。 五、温度测量精度：热电阻0.1%± 0.1℃；热电偶0.5%± 0.5℃。 六、供电电源：220 VAC。 七、额定功率：500W。 八、数据采集软件在Windows XP、Windows 7操作系统均兼容。 应用前景： 本仪器可用于金属、合金及半导体材料的电阻变温测量。适合于高校科研院所科研测试及开设专业实验。 知识产权及项目获奖情况： 本仪器拥有完全自主知识产权和核心技术，曾在全国高校自制实验仪器设备评选活动中获得优秀奖。

12月6日，工业和信息化部科技司对《莫来石 氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》等237项行业标准进行了报批公示，涉机械、化工、冶金、建材、轻工、石化、船舶7个行业，含热分析、ICP-AES等30余项仪器检测方法标准。具体通知如下：237项机械、化工、冶金、建材、轻工、石化、船舶行业标准报批公示　　根据行业标准制修订计划，相关标准化技术组织等单位已完成《铝型材辊式矫正机》等115项机械行业标准、《医用干式胶片》等5项化工行业标准、《钢棉纤维》等30项冶金行业标准、《预拌砂浆用保水剂》等49项建材行业标准、《新闻纸单位产品能源消耗限额》等3项轻工行业标准、《石油化工装置电力设计规范》等24项石化行业标准、《造修船厂电气设计规程》等11项船舶行业标准的制修订工作。在以上237项行业标准批准发布之前，为进一步听取社会各界意见，特予以公示，截止日期2017年1月6日。　　以上标准报批稿请登录《标准网》(www.bzw.com.cn)“行业标准报批公示”栏目阅览，并反馈意见。　　公示时间：2016年12月6日—2017年1月6日　　附件：237项行业标准名称及主要内容.doc　　工信部公示的32项仪器检测行业标准序号标准编号标准名称标准主要内容代替标准机械行业 1 JB/T 13109-2016催化燃烧式气体传感器 本标准规定了催化燃烧式气体传感器的术语和定义、分类及规格、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于催化燃烧式气体传感器。 2 JB/T 13111-2016热式质量流量传感器 本标准规定了热式质量流量传感器的术语和定义、基本参数、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于热式质量流量传感器。 3 JB/T 13112-2016仪器仪表用钢化玻璃表盖 本标准规定了仪器仪表用钢化玻璃表盖的术语和定义、规格、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存。 本标准适用于仪器仪表用钢化玻璃表盖。 4 JB/T 13150-2016无损检测仪器 涡流检测仪用变阵列探头 本标准规定了涡流检测仪用变阵列涡流检测探头的技术要求、性能测试、检验规则等内容。 本标准适用于涡流检测仪用变阵列涡流检测探头的出厂检验和型式检验。 5 JB/T 12465-2016无损检测 零部件表面无色渗透检测方法 本标准规定了可用于检查零部件表面质量的无色渗透检测方法。 本标准适用于检测零部件表面开口的线性不连续或缺欠，譬如裂纹、划伤等，并且适用于检测表面光亮的金属或非金属（包括非致密或多微孔的）材料，被检件的实例包括铸件、锻件、焊缝、陶瓷等。 GB/T 5616 规定的无损检测应用时应遵循的基本规则适用于本标准。 6 JB/T 13155-2016无损检测 电工用再拉制铜棒电磁（涡流）检测方法 本标准规定了电工用再拉制铜棒电磁（涡流）检测的人员资格、设备、校验试棒、仪器灵敏度校准和操作步骤等要求。 本标准适用于直径为6mm～35mm的紫铜或无氧铜制成的电工用再拉制（即：多次拉拔）铜棒的电磁（涡流）检测。 7 JB/T 13156-2016无损检测 工业射线照相底片光学密度的测定方法 本标准规定了工业射线照相底片光学密度的测定方法，以及透射光学密度计和已校准光学密度阶梯片的技术要求和校准方法。 本标准适用于工业射线照相底片的质量控制。 8 JB/T 13157-2016无损检测 声扫频检测方法 本标准规定了复合材料中胶接结构件声扫频检测中的检测设备、设备校验、检测人员资格和检测要求。 本标准适用于复合材料中胶结结构件的声扫频检测。 9 JB/T 13158-2016无损检测 在役非铁磁性热交换器管电磁（涡流）检测方法 本标准规定了在役非铁磁性热交换器管电磁（涡流）检测的基本要求、设备要求、对比样管、仪器灵敏度的调整与校准、检测步骤和检测报告。 本标准适用于安装后状态的热交换器的在役检测和管壁厚度测量。 10 JB/T 13159-2016无损检测 在役铁磁性热交换器管的远场涡流检测方法 本标准规定了在役铁磁性热交换管远场涡流检测的基本要求、影响远场涡流检测的因素、检测系统、对比样管、检测步骤和检测报告。 本标准适用于外径为Φ 12.70mm～Φ 50.80mm，壁厚为0.71mm～3.40mm的铁磁性管的检测。 11 JB/T 13172-2016活性炭吸附脱硫脱硝技术装备 本标准规定了活性炭（移动床）吸附脱硫脱硝技术装备的术语和定义、工艺系统、技术要求、测试方法、验收及标牌、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于钢铁、冶金、化工、电力等烟气（工业废气）治理中使用活性炭吸附脱硫脱硝的技术装备。 12 JB/T 13173-2016燃煤烟气脱硝技术装备设计规范 本标准规定了燃煤烟气脱硝技术装备的设计总则、工艺流程、总平面布置、催化反应系统、还原剂储运制备系统、电气系统、热工控制系统、建筑及结构、采暖通风空调、消防与安全、职业卫生。 本标准适用于燃煤烟气选择性催化还原法（SCR）脱硝技术装备的设计，燃油/燃气锅炉烟气脱硝的设计可参照执行。 13 JB/T 13174-2016燃煤烟气脱硝技术装备验收规范 本标准规定了燃煤烟气脱硝技术装备验收的术语和定义、验收基本原则、验收条件、验收内容、检测方法、验收指标分类与评价、验收报告。 本标准适用于采用选择性催化还原法（SCR）脱硝工艺的燃煤烟气脱硝技术装备的性能验收，采用其他工艺的烟气脱硝技术装备的性能验收可参照执行。 14 JB/T 6203-2016工业pH计 本标准规定了工业pH计的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以pH玻璃电极作传感器的工业pH计。JB/T 6203-1992 15 JB/T 6245-2016实验室离子计 本标准规定了实验室离子计的产品分级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以离子选择电极作为传感器的实验室离子计。JB/T 6245-1992 16 JB/T 6855-2016工业电导率仪 本标准规定了工业电导率仪的产品分级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等。 本标准适用于以电导电极测定电解质溶液电导率的工业电导率仪。JB/T 6855-1993 17 JB/T 6856-2016热重-差热分析仪 本标准规定了热重-差热分析仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于中温类、高温类热重-差热分析仪。 本标准不适用于低温类仪器。JB/T 6856-1993 18 JB/T 7405-2016热重分析仪 本标准规定了热重分析仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。 本标准适用于中温型、高温型、超高温型热重分析仪。 本标准不适用于低温类仪器。JB/T 7405-1994 19 JB/T 9366-2016实验室电导率仪 本标准规定了实验室电导率仪的产品分级、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于测定电解质溶液电导率的实验室电导率仪。电阻率仪、基于电导率测量原理的盐度计和总溶解性固体（TDS）测量仪可参考本标准。JB/T 9366-1999 20 JB/T 9369-2016差热分析仪 本标准规定了差热分析仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于常压中温型、常压高温型、常压超高温型差热分析仪。 本标准不适用于常压低温型差热分析仪。JB/T 9369-1999 21 JB/T 13176-2016差示扫描量热仪 本标准规定了差示扫描量热仪的术语和定义、分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装运输及贮存。 本标准适用于差示扫描量热仪。冶金行业 1 YB/T 077-2016焦炭光学组织的测定方法 本标准规定了焦炭气孔壁各光学组织的测定原理、仪器、试样的采取和制备、测定程序和结果计算。 本标准适用于冶金焦炭，对其他类型焦炭可参照使用。YB/T 077-1995 2 YB/T 175-2016金刚砂 碳化硅含量的测定 氢氟酸重量法 本标准规定了采用重量法测定碳化硅含量。 本标准适用于金刚砂中碳化硅的测定，测定范围（质量分数）：60%～99%。YB/T 175-2000 3 YB/T 4582.2-2016氮化硅铁 铬含量的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 本部分规定了采用二苯碳酰二肼分光光度法测定铬含量。 本部分适用于氮化硅铁中铬含量的测定，测定范围（质量分数）：0.010%～2.00%。 4 YB/T 4582.5-2016氮化硅铁 铝含量的测定 EDTA滴定法 本部分规定了采用EDTA滴定法测定铝含量。 本部分适用于氮化硅铁中铝含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%~5.00%。 5 YB/T 4582.8-2016氮化硅铁 硅含量的测定 高氯酸脱水重量法 本部分规定了采用高氯酸脱水重量法测定硅含量。 本部分适用于氮化硅铁中硅含量的测定，测定范围（质量分数）：40.00%～60.00%。 6 YB/T 4582.9-2016氮化硅铁 钛含量的测定 二安替比林甲烷分光光度法 本部分规定了采用二安替比林甲烷分光光度法测定钛含量。 本部分适用于氮化硅铁中钛含量的测定，测定范围（质量分数）：0.020%～2.00%。 7 YB/T 4582.10-2016氮化硅铁 碳含量的测定 红外线吸收法 本部分规定了采用红外线吸收法测定碳含量。 本部分适用于氮化硅铁中碳含量测定，测定范围（质量分数）：0.025 %～0.400%。 8 YB/T 4583.1-2016莫来石 二氧化硅、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、二氧化钛和五氧化二磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2和P2O5含量。 本部分适用于莫来石中SiO2、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2和P2O5含量的测定。 9 YB/T 4583.2-2016莫来石 氧化钾和氧化钠含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 本部分规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定氧化钾和氧化钠含量。 本部分适用于莫来石中氧化钾和氧化钠含量的测定。 10 YB/T 4584-2016莫来石 物相分析方法 本标准规定了莫来石原料中物相组成及其含量分析方法的原理、设备与试剂、试样制备、试验步骤、结果计算与表示、试验报告等。 本标准适用于莫来石原料中物相组成及其含量的分析。 11 YB/T 4590-2016硅材料用高纯石墨制品中杂质含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、磷、砷、锌、镍、铬、硼含量的方法。 本标准适用于多晶硅用高纯石墨制品中铝、钙、铜、铁、钾、镁、钠、磷、砷、锌、镍、铬、硼含量的测定。

绝缘电阻测试仪测量常见的有哪些问题?1 为什么在测量同一物体时用不同的电阻量程有不同的读数？ 这是因为测量电阻时为防止过电压损坏仪器，如果出现过量程时仪器内保护电路开始工作，将测试电压降下来以保护机内放大器。在不同的电压下测量同一物体会有不同的结果。而且当测量电阻时若读数小于199，既只为三位数且di一位数为1 时，其准确度要下降。所以在测量电阻时当di一次读数从1 变为某一读数时，不应再往更高的量程扭开关以防对仪器造成过大的电流冲击。在实际使用时，即读数位数多的比读数位数少的准确度高。2为什么测量完毕时一定要将量程开关再拨到104档后才能关电源？ 这是因为在测量时被测物体及仪器输入端都有一定的电容，这个电容在测量时已被充电到测量电时的电压值，如果仪器不拨到104挡后关电源这个充电后的电容器会对仪器内的放大器放电而造成仪器损坏。当被测量物体电容越大，测试电压越高时，电容器所储藏的电能越大，更容易损坏仪器，特别是在电阻的高量程或电流的低量程时因仪器非常灵敏，仪器过载而损坏的可能性更大。所以一定要将量程开关再拨到104挡后才能关电源。3为什么测量时仪器的读数总是不稳？ 一般的材料其导电性不是严格像标准电阻样在一定的电压下有很稳定的电流，有很多材料特别是防静电材料其导电性不符合欧姆定律，所以在测量时其读数不稳。 这不是仪器的问题，而是被测量物体的性能决定的。有的标准规定以测量1分钟时间的读数为准。通常在测量高电阻或微电流时测量准确度因重复性不好，对测量读数只要求2位或3位。另外在测量大电阻时如果屏蔽不好也会因外界的电磁信号对仪器测量结果造成读数不稳。4为什么测量一些物体的电流时用不同的量程也会出现测出结果相差较大？ 这是因为一般物体输出的电流不是恒定流，而仪器有一定内阻，若在仪器上所选量程的内阻过大以至于在仪器上的电压降影响被测物体的输出电流时会造成测量误差。一般电流越小的量程内阻越高，所以在测量电流时应选用电流大的量程。在实际使用时即只要电流表有读数时，读数位数少的小的比读数位数多的准确度高。 5 为什么测量完毕要将电压量程开关再拨到10V档后关闭电源？ 这是因为机内的电容器充有很高的电压（zui高电压达1200V以上），这些电容器的所带的电能保持较长的时间，如果将电压量程开关再拨到10V档后关闭电源，则会将机内的高压电容器很快放电，不会在测量的高压端留有很危险的电压造成电击。如果仅拨电源线而不是将电压调至10V档，虽然断了电源，但机内高压电容器还有会因长时间保持很高的电压，将会对人员或其它物体造成电击或损坏。在仪器有问题时也不要随便打开机箱因机内高压造成电击，要将仪器找专业技术人员或寄回厂家修理。6为什么在测量电阻过程中不要改变对被测物的测试电压？ 在测量电阻过程中如果改变对被测物的测试电压，无论电压变高或变低时都将会产生大脉冲电流，这个大的电流很有可能使仪器过量程甚至更损坏仪器。另一方面如果电压突然变化也会通过被测量物体的（分布）电容放电或反向放电对测量仪器造成冲击而损坏仪器。有的物体的耐压较低，当您改变测量电压时有右能击穿而产生大电流损坏仪器。如果要改变测量电压，在确保被测量物体不会因电压过高击穿时，要先将量程开关拨到104档后关闭电源，再从仪器后面板调整到所要求的电压。有的材料是非线性的，即电压与电流是不符合欧姆定律，有改变电压时由于电流不是线性变化，所以测量的电阻也会变化。

石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量系统西班牙Das Nano公司成立于2012年，是一家提供高安全级别打印设备，太赫兹无损检测设备以及个人身份安全验证设备的高科技公司。ONYX是其在全球范围内推出的第一款针对石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料大面积太赫兹无损表征的测量设备。ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱专利技术，实现了从科研及到工业级的大面积石墨烯及二维材料的无损和高分辨，快速的电学性质测量，为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。与传统四探针测量法相比，ONYX无损测量样品质量空间分布与拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能够快速表征超大面积样品背景介绍太赫兹辐射( T射线)通常指的是频率在0. 1～10THz、波长在30μm-3mm之间的电磁波，其波段在微波和红外之间，属于远红外和亚毫米波范畴。该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过度区，也是电子学向光子学的过渡区。在20世纪80年代中期以前，由于缺乏有效的产生方法和探测手段，科学家对于该波段电磁辐射性质的了解和研究非常有限，在相当长的一段时期,很少有人问津。电磁波谱中的这一波段(如下图) ，以至于形成远红外和亚毫米波空白区,也就是太赫兹空白区（THz gap）。太赫兹波段显著的特点是能够穿透大多数介电材料（如塑料、陶瓷、药品、绝缘体、纺织品或木材），这为无损检测（NDT）开辟了一个可能的新世界。同时，许多材料在太赫兹频率上呈现出可识别的频率指纹特性，使得太赫兹波段能够实现对许多材料的定性和定量研究。太赫兹波的这两个特性结合在一起，使其成为一种全新的材料研究手段。而且其光子能量低，不会引起电离，可以做到真正的无损检测。 ONYX工作原理 ONYX是全球第一套实现石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料全面积无损表征的测量系统，能够满足测试面积从科研级（mm2）到晶元级（cm2）以及工业级（m2）的不同要求。与其他大面积样品的测量方法（如四探针法）相比，ONYX能够直观得到样品导电性能的空间分布。与拉曼、扫描电镜和透射电镜等微观方法相比，微米级的空间分辨率能够实现对大面积样品的快速表征。ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱THz-TDS技术，产生皮秒量级的短脉太赫兹冲辐射。穿透性极强的太赫兹辐射穿透进样品达到各个界面，均会产生一个小反射波可以被探测器捕获，获得太赫兹脉冲的电场强度的时域波形。对太赫兹时域波形进行傅里叶变换,就可以得到太赫兹脉冲的频谱。分别测量通过试样前后(或直接从试样激发的)太赫兹脉冲波形,并对其频谱进行分析和处理,就可获得被测样品介电常数，吸收吸收以及载流子浓度等物理信息。再利用步进电机完成其扫描成像，得到其二维的电学测量结果。ONYX主要参数及特点样品大小: 10x10mm-200x200mm 全面的电导率和电阻率分析样品100%全覆盖测量最高分辨率：50μm完全非接触无损无需样品制备载流子迁移率, 散射时间, 浓度分析 可定制样品测量面积(m2量级)超快测量速度： 12cm2/min软件功能丰富，界面友好全自动操作图1 太赫兹光谱范围及信噪比ONYX主要功能→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向石墨烯材料：→ 单层/多层石墨烯 → 石墨烯溶液→ 掺杂石墨烯→ 石墨烯粉末→ 氧化石墨烯→ SiC外延石墨烯其他二维材料： → PEDOT→ Carbon Nanotubes→ ITO→ NbC→ IZO→ ALD-ZnO石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线ONYX测试数据1. 10x10mm CVD制备的石墨烯在不同分辨率下的电导率结果 2.10 x10mm CVD制备的石墨烯不同电学参数测量结果 3.利用ONYX测量ALD沉积在硅基底上的TiN电导率测量结果 ONYX发表文章1. P Bogild et al. Mapping the electrical properties of large-area graphene. 2D Mater. 4 (2017) 042003.2. S Fernández et al. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications. Micromachines 2019, 10, 402.3. David M. A. Mackenzie et al. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping. OPTICS EXPRESS 9220, Vol. 26, No. 7, 2 Apr 2018. 4. A Cultrera et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Scientific Reports , (2019) 9:10655.ONYX用户单位重要客户合作伙伴参与项目创新点：ONYX是第一款针对石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料大面积太赫兹无损表征的测量设备，采用先进的脉冲太赫兹时域光谱专利技术。与传统四探针测量法相比，ONYX无损测量样品质量空间分布；与拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能够快速表征超大面积样品石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量系统

2019年9月20至22日在山西煤炭化学研究所举办了第七届石墨烯青年论坛，石墨烯青年论坛于2013年发起，至今已成功举办六届，分别由浙江大学、哈尔滨工业大学、中国科学技术大学、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、上海应用技术大学与上海交通大学（合办）、中国科学院兰州化学物理研究所举办。今年由中国科学院山西煤炭化学研究所主办，重点交流最近一年来青年科学家在石墨烯领域的最新研究进展。此届石墨烯青年论坛参会人数百余人，石墨烯青年论坛已发展成为国内石墨烯领域颇具特色和影响力的专业学术会议，弗尔德仪器携旗下有幸参与此次盛会，与该研究领域的优秀中青年科学家共同学习和交流。 参会嘉宾合影留念 在论坛大会上，首先由中科院金属所的成会明院士为大会致辞，并带来“研究中的简单美”—石墨烯研究的几个实例为题的报告，第二个是中科院山西煤化所的房倚天副所长为大会致辞，清华大学深圳研究生院的康飞宇老师为大家做“天然石墨深加工与石墨烯粉体制备技术”为题的报告，与现场石墨烯领域的中青年学者和专家进行了深入交流和经验分享。 小知识石墨烯（Graphene）是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料[1]。石墨烯一直被认为是假设性的结构，无法单独稳定存在，直至2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫，成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯，而证实它可以单独存在，两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”为由，共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光"；导热系数高达5300 W/mK，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000 cm2/Vs，又比纳米碳管或硅晶体（monocrystalline silicon）高，而电阻率只约10-6 Ωcm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料[5][1]。因为它的电阻率极低，电子跑的速度极快，因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。 热处理CarboliteGero（卡博莱特盖罗）是弗尔德科学仪器事业部制造实验室和工业马弗炉、烘箱的专业品牌，加热温度范围30-3000℃。在石墨烯行业中，CarboliteGero具有丰富的行业应用经验，是全球知名的热处理炉供应商。卡博莱特?盖罗Carbolite ? Gero高温管式炉HTRH，可在水平位置上操作，最高温度可达1800°C。凭借多种多样的配件，HTRH系列在高温范围内可提供完整的系统解决方案。 研磨粉碎德国RETSCH（莱驰）强大、灵活的行星式球磨仪PM100满足快速将样品研磨至亚微米级的所有要求，并且保证结果具有可重复性。常被用来做高难度样品研磨，从常规的样品处理到胶体研磨和机械合金。行星球磨仪超高的离心力带来极大的粉碎能量，因此所需研磨时间非常短，可将样品研磨到纳米级的细度。 粒度粒形分析Camsizer X2采用了更高分辨率的光学系统，提供更多的分析模块可选。CamsizerX2可选的X-Fall、X-Jet和X-Flow三种模块可让您根据不同的应用和要求进行分析，由于具有足够的进样量也不受其他因素（如折射率）影响，Camsizer X2还能够准确测量到粉体的整体形态信息，比如球形度、对称性等。 元素分析仪德国Eltra（埃尔特）能够对固体样品中C/H/O/N/S元素进行精准分析。新的ELEMENTRAC CS-d是一台可靠，精准，耐用的燃烧法碳硫元素分析仪。红外检测池配置灵活，C,S测量范围宽泛，从ppm级一直到100%。ELEMENTRAC CS-d针对有机和无机样品中C,S的测量，一台仪器整合了两种炉体，即高频感应炉和电阻炉。

由23个国家150多个研究团队组成的国际联盟 Graphene Flagship 运用纳米材料石墨烯研发出一款高精度的新型红外探测器。据团队介绍，这种新型探测仪可检测出纳瓦级的热辐射变化——相当于手轻轻摆动时释放出的能量的千分之一。　　石墨烯的优点是在高性能红外成像和光谱学中的开放性可能性。来自剑桥大学(英国)，恩伯顿有限公司(英国)，光子科学学院(ICFO 西班牙)，诺基亚和约阿尼纳大学(希腊)工作的Graphene Flagship的研究人员开发了一种基于石墨烯的，通过红外辐射检测，对于温度的微小变化的测量，具有极高精确性的热释电热辐射测量仪。　　在《自然通讯》上发表的工作证明了基于石墨烯的非冷却热检测器的最高报告的温度敏感性，能够将温度变化分解为几十μ K。仅需要几纳米的IR辐射功率来在隔离器件中产生这样小的温度变化，比通过紧密靠近的人手递送到检测器的IR功率小大约1000倍。石墨烯红外探测器，可检测出极微小的热辐射变化　　检测器的高灵敏度对于超过热成像的光谱应用是非常有用的。使用高性能的基于石墨烯的IR检测器，可以提供较少的入射辐射的强信号，可以隔离IR光谱的不同部分。这在安全应用中是至关重要的，其中不同的材料(例如爆炸物)可以通过它们的特征IR吸收或透射光谱来区分。　　恩伯顿首席工程师和研究的联合负责人Alan Colli博士说：“使用更高灵敏度的检测器，可以限制大的热带，并且仍然使用在非常窄的光谱范围内的光子形成图像，并且做多光谱红外成像对于安全检查，有特定的签名，材料在窄带中发射或吸收，因此，需要一个在窄带中训练的检测器，这在寻找爆炸物，有害物质或任何分类。”　　典型的IR光电探测器通过热电效应或作为测量由于加热引起的电阻变化的测辐射热计进行操作。基于石墨烯的热释电测辐射热计将这两种方法与石墨烯的优异电性能相结合，以获得最佳性能。石墨烯作为信号的内置放大器，消除了对外部晶体管的需要，意味着没有寄生电容的损失和显着低的噪声。　　石墨烯的高电导率还提供与用于与检测器像素和记录装置接口的外部读出集成电路(ROIC)的方便的阻抗匹配。随着石墨烯质量的持续改进(例如，更高的迁移率)，可以制造具有扩展的动态范围(器件将可靠地工作的温度范围)的稳健器件，同时保持相同的优异的温度响应性。　　剑桥石墨烯中心主任Andrea Ferrari教授说，“这项工作是石墨烯在应用路线图上稳步前进的另一个例子，恩伯顿是一家新公司，专门生产石墨烯光子学和电子学红外光电探测器和热传感器，这项工作例证了基础科学技术如何可以导致迅速的商业化。”Andrea Ferrari是Graphene Flagship的科学技术官员，也是Graphene Flagship管理小组的主席。　　该项目的合作者FrankKoppens教授是 ICFO的量子纳米光电子技术的领导者，并领导Graphene Flagship的光子和光电子工作包。“石墨烯最有前途的应用之一是宽带光电探测和成像，在任何其他现有技术的基础上，在一个材料系统中结合可见光和红外探测是不可能的，Graphene Flagship计划将进一步发展高光谱成像系统，开发石墨烯独特的方向，”他说。　　DanielNeumaier博士(德国AMO)是Graphene Flagship电子和光子学集成部门的领导者，并没有直接参与这项工作。他说：“在过去几年里，红外探测器的市场规模急剧增加，这些设备正在越来越多的应用领域，特别是光谱安全检查变得越来越重要，这需要在室温下的高灵敏度。目前的工作是在满足石墨烯红外探测器的这些要求方面迈出的巨大一步。”相关工作全文发表在Nat. Commun.2017.(DOI: 10.1038/ncomms14311 )上。

近日，山西大学激光光谱研究所陈旭远教授和王梅教授等人在《ACS Applied Materials & Interfaces》上发表文章《Vertical Graphene Canal Mesh for Strain Sensing with a Supereminent Resolution》，报导了一种基于三维竖直石墨烯(Vertical Graphene, VG)的超低检测限应变传感器。 　　微应变传感器的发展为微型机器人、智能人机交互、健康监测和医疗康复等众多领域提供了广阔的前景。高分辨率的柔性应变传感器可广泛应用于多种柔性可穿戴电子设备中，有助于提升设备探测灵敏度并保证亲肤性。目前，已有诸多活性材料在柔性传感器中展示了良好的应用效果，如碳纳米管、银纳米线、MXene等。但是具有极高分辨率的柔性应变传感器仍然是应变传感器研究中的一项挑战。 　　作者通过设计三维石墨烯微观和宏观结构制作了网状结构的应变传感器(VGCM)，使其在0-4%的总应变范围内实现了低至0.1‰的应变精确响应，获得了极高的分辨率。同时通过实验验证及理论模拟揭示了VG在应变过程中微裂纹的演化规律和电阻变化机理。 图1 基于VGCM的应变传感器制备过程及VGCM的SEM图像 　　此工作以铜网为模板，利用等离子化学增强气相沉积法在铜网上生长了VG。利用化学刻蚀去除铜网后获得中空网状VGCM结构。这种网状结构使得拉伸应力集中，增强了应变过程中的电阻变化，实现了对低至0.1‰的微小应变的高分辨响应。 图2 拉伸过程中的应力分布示意图 　　有限元模拟展示了VGCM在拉伸过程中的应力分布。结果显示VGCM的中空管道结构使得应力集中分布在管状VGCM的顶端和底部。同时，三维石墨烯竖直结构也会导致应力在竖直结构之间形成集中。 图3 VGCM传感器传感原理图；VGCM应变中的SEM图像；VG和2D石墨烯应力分布模拟图 　　进一步通过实验验证了在拉伸情况下，应力集中产生裂纹且主要分布在中空管道顶端和底部。裂纹的产生加速了电阻的增加，从而提高了VGCM的灵敏度和分辨率，与模拟结果完全吻合。VGCM传感器利用了三维石墨烯的微观结构和网状的宏观结构的协同作用，使得应力集中，增大了电阻在拉伸过程中的变化，赋予了VGCM传感器卓越的分辨率和良好的应用前景。

前文回顾：发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法（上）一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中，壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中，该小孔使得管内外的液体相通，并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔，然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质，在两电极加了一定电压后（或通了一定电流后）， 小孔内会有一定的电流流过（或两端有一定的电压），并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时，颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水（0.9%氯化钠溶液），这也是人体内液体的渗透压浓度，红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存，浓度过低会发生红细胞的破裂，浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时，通常也用同样的电解质溶液，对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒，用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时，也可以加入适用于该有机溶液的电解质后，再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅，可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数，脉冲的振幅与颗粒的体积成正比，从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒，整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后，颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量，这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒，悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时，颗粒是一个一个通过小孔，否则就会将两个颗粒计为一个，体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果：1）两个颗粒被计为一个大颗粒；2）两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径，可以径直地通过小孔，但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢，所受的电流密度也较大，结果会产生表观较大体积的后果，也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒，即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm，所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽，则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管，将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级，以免大颗粒堵住小孔，然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来，以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品，便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的，所以有极高的分辨率，可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的，所以不受模型与实际颗粒差别的影响，结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术，测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中，颗粒有变化（如凝聚或溶解过程，细胞的生长或死亡过程等），则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒，脉冲类似于正弦波，波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒，如果是径直地通过小孔，则有可能当大部分进入感应区后，此颗粒还有部分在感应区外，这样产生的脉冲就是平台型的，从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析，可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒，由于孔隙中填满了电解质溶液，在颗粒通过小孔时，这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献，所以电感应区法测量这些颗粒时，所测到的是颗粒的固体体积，其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒，测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高，通常为 10 V 至 15 V，导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量，还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后，可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析，应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程，直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中，例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时，往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒，这些大颗粒会严重影响产品质量，需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时，如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管（小孔直径比小颗粒大 50 倍以上），则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体，选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔，来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法（TRPS）是在 21 世纪初发明的，用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中，一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜，膜上面有个小孔，小孔的大小（从 300 nm 至 15 m）可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样，在小孔两边各有一个电极，测量由于颗粒通过小孔而产生的电流（电压） 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒，这类仪器不用真空抽取液体，而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性，此小孔很难做到均匀的圆形，大小也很难控制，每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系，需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时，对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比，颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半，这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1，可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位，但是测量的准确度与精确度都还有待提高，如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用，出现了好几类小型化（手提式）、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数，粒度不是这些应用主要关心的参数，小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术，整个装置的核心部分就是一个微芯片，携带颗粒的液体在微通道中流动，小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响，以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入，其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5]， 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔，如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔，例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A（MspA）。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时，由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同，通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性，如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔，就可以反复地读取肽链中的碱基，在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年，国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准（ISO 13319），并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标，成为中国国家标准（GB/T 29025-2012）。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良，国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学，受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下，获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位，包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监，英国马尔文仪器公司亚太区技术总监，美国麦克仪器公司中国区总经理，资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人，执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事，颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪，除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外，著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization： Light Scattering Methods》，以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术

石墨烯等二维材料的载流子迁移率高、光-物质相互作用强、物性调控能力优，在高带宽光电子器件领域具有重要的科学价值和广阔的应用前景。当前，发展与主流半导体硅工艺兼容的二维材料集成技术受到业内广泛关注，其中首要的挑战是将二维材料从其生长基底高效转移到目标晶圆衬底上。然而，传统的高分子辅助转移技术通常会在二维材料表面引入破损、皱褶、污染及掺杂，严重影响了二维材料的光电性质和器件性能。因此，实现晶圆级二维材料的无损、平整、洁净、少掺杂转移是二维材料面向集成光电子器件应用亟待解决的关键问题。　　针对这一难题，北京大学化学与分子工程学院彭海琳课题组与国防科技大学秦石乔、朱梦剑课题组合作，设计了一种梯度表面能调控（gradient surface energy modulation）的复合型转移媒介，可控调节转移过程中的表界面能，保证了晶圆级超平整石墨烯向目标衬底（SiO2/Si、蓝宝石）的干法贴合与无损释放，得到了晶圆级无损、洁净、少掺杂均匀的超平整石墨烯薄膜，展示了均匀的高迁移率器件输运性质，观测到室温量子霍尔效应及分数量子霍尔效应，并构筑了4英寸晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件，在近红外波段表现出显著的辐射热效应。该转移方法具有普适性，也适用于其它晶圆级二维材料（如氮化硼）的转移。研究成果以“Integrated wafer-scale ultra-flat graphene by gradient surface energy modulation”为题，于9月15日在线发表在《自然-通讯》（Nature Communications 2022, 13, 5410）。　　文章指出，二维薄膜材料从一表面到另一表面的转移行为主要由不同表界面间的能量差异决定。衬底的表面能越大，对二维薄膜有更好的浸润性及更强的附着能，更适合作为薄膜转移时的“接受体”；反之，衬底的表面能越小，其更适合作为薄膜转移时的“释放体”。因此，作者设计制备了表面能梯度分布的转移媒介【如图1，聚二甲基硅氧烷(PDMS)/PMMA/冰片】，其中冰片小分子层吸附在石墨烯表面，有效降低了石墨烯的表面能，保证石墨烯向目标衬底贴合过程中，衬底的表面能远大于石墨烯的表面能，进而实现良好的干法贴合；另一方面，转移媒介上层的PDMS高分子膜具备最小的表面能，能够实现石墨烯的无损释放。此外，该转移方法还有以下特点：PDMS作为支撑层可以实现石墨烯向目标衬底的干法贴合，减少界面水氧掺杂；容易挥发的冰片作为小分子缓冲层能有效避免上层PMMA高分子膜对石墨烯的直接接触和残留物污染，得到洁净的石墨烯表面；高分子PMMA层的刚性使得石墨烯转移后依旧保持超平整的特性。图1 晶圆级二维材料的梯度表面能调控转移方法　　基于梯度表面能调控转移的石墨烯薄膜具备无损、洁净、少掺杂、超平整等特性，展现出非常优异的物理化学性质（如图2）。转移后4英寸石墨烯晶圆的完整度高达99.8%，电学均匀性较好，4英寸范围内面电阻的标准偏差仅为6%（655 ± 39 Ω/sq）。转移到SiO2/Si衬底上石墨烯的室温载流子迁移率能够达到10000 cm2/Vs，并且能够观测到室温量子霍尔效应以及分数量子霍尔效应（经氮化硼封装，1.7K）。基于SiO2/Si衬底上4英寸石墨烯晶圆，成功构筑了热电子发光阵列器件，在较低的电功率密度下（P = 7.7 kW/cm2）能够达到较高的石墨烯晶格温度（750K），并在近红外波段表现出显著的辐射热效应（如图3）。　　图2 梯度表面能调控转移的石墨烯晶圆。（a）无损转移到SiO2/Si衬底上高完整度4英寸石墨烯晶圆；（b）超平整石墨烯与粗糙石墨烯褶皱数目的对比（5×5 μm2范围内）及典型的原子力显微镜图片对比（内嵌图）；（c）转移后4英寸石墨烯晶圆的面电阻；（d）梯度表面能调控与传统湿法转移的石墨烯的电学转移曲线对比；（e）转移到SiO2/Si上的石墨烯在不同温度下的霍尔曲线及室温量子霍尔效应；（f）转移后石墨烯（氮化硼封装，1.7 K）的朗道扇形图，表现出分数量子霍尔效应。　　图3 晶圆级石墨烯热电子发光阵列器件。（a）石墨烯热电子发光示意图；（b）基于4英寸晶圆石墨烯的热电子发光阵列；（c）石墨烯热电子发光阵列的光学显微镜照片；（d）器件在电功率密度为3.0 kW/cm2时的红外照片；（e）器件在不同电功率密度下的辐射光谱；（f）石墨烯晶格温度随电功率密度的变化。　　此外，梯度表面能调控转移方法可作为晶圆级二维材料（石墨烯、氮化硼、二硫化钼等）向工业晶圆转移的通用方法，有望为高性能光电子器件的集成奠定技术基础。　　该论文的共同通讯作者为北京大学彭海琳教授和国防科技大学秦石乔教授、朱梦剑副研究员。共同第一作者是北京大学前沿交叉学科研究院博士研究生高欣、北京大学化学学院博士毕业生郑黎明、国防科技大学前沿交叉学科学院罗芳博士、北京大学化学学院博雅博士后钱君。其他主要合作者还包括北京大学化学学院刘忠范教授、北京大学材料学院林立特聘研究员、北京石墨烯研究院尹建波研究员和孙禄钊研究员、及长春工业大学高光辉教授等。　　该研究工作得到了国家自然科学基金委、科技部、北京分子科学国家研究中心、腾讯基金会等项目资助，并得到了北京大学化学与分子工程学院分子材料与纳米加工实验室（MMNL）仪器平台的支持。　　原文链接：https://doi.org/10.1038/s41467-022-33135-w

电子元件是电器设备中数量最多的零件，因此降低电子元件的故障率，对于生产商们而言至关重要。确保实现这一目标的有效方式是检查每个独立元件，从而确保质量控制。今天，小菲就来给大家说说一家法兰克福制造商通过使用FLIR公司提供的热像仪系统，对电阻器良好的完美质量控制的案例！产品故障率较高，问题亟待解决Isabellenhütte Heusler是一家生产汽车行业用的热电偶电阻合金、接线板合金和被动元件的制造商，其位于法兰克福附近的迪伦堡。Isabellenhütte的产品被汽车行业用于燃油喷射系统和其它电子控制单元。这家公司因其产品质量过硬而享有很高的国际声誉。为获得和维持其全球客户要求的高质量标准，这家公司在质量控制和研发方面注入巨资。但尽管大力投资，客户仍上报5%的故障率。依据Isabellenhütte的严苛标准，即使10-8的故障率也被视作不可接受。因此，该公司决定对所有部件实施良好控制。部件缺陷可能产生于部件制造过程中，这些缺陷随后会导致内置电子器件故障。结果是最终电子系统达不到设计的耐久性，为设备供应商和汽车公司带来潜在质量问题。全自动质量控制得益于FLIR热成像系统红外热成像系统的监控过程Isabellenhütte采用的解决方案是安装一套来自FLIR公司的红外热像仪系统。该系统被用于检测生产过程中的每个部件。在质量控制过程中，每个电阻器在极短时间内被充电。该系统能在不足1秒时间内拍摄一张红外图像，以此检查电阻器可能存在的缺陷。下图中显示的热点是由于故障设备的表面温度较高造成的。有缺陷的电阻被FLIR热像仪捕捉到拍摄完成后，通过电脑将检测到的highest温度与电阻器的平均表面温度进行对比。如果MAX值和平均值之间的差值超过预定义值，那么意味着该部件存在异常热点。当检测到热点，会自动产生一个触发信号，将故障部件从生产线中移除。从进入到退出检测机器，整个过程不足1秒。相应的部件故障区域的热图像保存在数据库中，用于统计过程控制。集成FLIR红外热像仪的系统可以检测到电阻中最小的缺陷“FLIR红外热像仪是良好方案”“经证实，红外热成像技术，尤其是FLIR红外热像仪，是确保我们的质量标准比以往更高的良好方法，”Isabellenhütte生产经理Eichman先生表示。“我们如今全天24小时自动化监控我们的生产，由于不再需要操作员进行监控，我们能节约人力成本。我们对红外热像仪的初始投资在极短时间内便可收回。更重要的是，我们实现了对每一个电阻的良好质量控制，使我们能够向客户交付完美无瑕疵的产品，极大地降低后续系统的故障率！”每个部件都由FLIR热像仪单独检查毫无疑问，Isabellenhütte努力提供完美产品的做法受到要求苛刻的客户的高度赞扬，正是这些产品让客户始终居于其各自领域的领导地位。FLIR 红外热成像监控系统用于此应用的红外热像仪是FLIR ThermoVisionTM A320M。现如今有更多性能出色的产品可以完美替代它。比如FLIR A310，它是一款紧凑小巧的固定安装式红外热像仪，可安装在几乎任何地方。它可以检测到最小0.05℃的温差。独有的测量分析功能和报警功能使FLIR A310成为许多应用的理想工具。还有连续状态和安全监控用红外热像仪——FLIR AX8，它具备视频流输出功能，能提供每一个装置和自动报警的实时视频。兼容以太网/IP和Modbus TCP，因此可将分析和报警结果轻松共享至可编程逻辑控制器。目前，FLIR还有多款产品可供选择哦~FLIR A310FLIR AX8状态监控的目的是在故障发生前识别问题，防止发生成本高昂的停机事件。FLIR连续状态和安全监控用红外热像仪有助于您防止意外断电、非计划停机、服务中断和机电设备故障，非常适合监测配电柜、加工和制造区域、数据中心、发电和配电设施、运输和公共交通、仓储设施和冷库等。

炉膛材料采用优质的新型特种耐火纤维制品制成，节能40%以上，升温速度快，温场均匀；加热元件采用表面温度1800℃的优质硅钼棒。一、结构实用性；先进的空气隔热技术，结合热感应技术，当炉体表面温升到达50℃时，排温风扇将自动启动，使炉体表面快速降温。二、使用安全性；1、炉门开启自动断电功能；使炉门打开后自动断电。2、超温保护功能；当温度超过允许设定值后，自动断电及报警。3、漏电保护功能；当炉体漏电时自动断电。以上功能确保了使用的安全性。三、控制智能化；1、电炉温度控制系统采用人工智能调节技术，具有PID调节、模糊控制、自整定功能，并可编制各种升降温程序。2、国产智能控温系统可定值升温（不可编程），国产程序控温系统可编辑30段程序控温，进口程序控温系统可编辑40段程序控温。3、电炉内配置有485转换接口，可实现与计算机相互连接，通过专用的计算机控制系统来完成与单台或多达200台电炉的远程控制、实时追踪、历史记录、输出报表等功能。四、设计独立性；该设备为专利产品，具有多项独立自主的知识产权专利，外观美观、结构合理、使用方便。五、彩色触摸屏显示画面有仪表屏、光柱图、实时曲线、历史曲线、数据报表、报警报表等、全中文触摸式操作，功能全面并且使用方便。 电炉特殊保护功能电流限幅功能此功能延长了硅钼棒加热元件使用寿命对用户供电设备免受大电流冲击提供安全保护，保护用户在误操作时电炉使用安全。 电流缓启动功能对用户供电设备免受大电流冲击提供安全保护，即使中途取放物料，也可使测温系统随时响应温度变化。创新点：1700℃炉温SX-G系列台式高温箱式电阻炉 1700℃炉温SX-G系列台式高温箱式电阻炉

1700℃电炉特殊保护功能 电流限幅功能 此功能延长了硅钼棒加热元件使用寿命，对用户供电设备免受大电流冲击提供安全保护，保护 用户在误操作时电炉使用安全。 电流缓启动功能 对用户供电设备免受大电流冲击提供安全保护，即使中途取放物料，也可使测温系统随时响应 温度变化。 产品特点 一、结构实用性； 1、炉膛材料采用优质的新型特种耐火纤维制品制成，节能40%以上，温场均匀； 加热元件采用表面温度1800℃的优质硅钼棒。 2、先进的空气隔热技术，结合热感应技术，当炉体表面温升到达50℃时，排温 风扇将自动启动，使炉体表面快速降温。 二、使用安全性； 1、炉门开启自动断电功能；使炉门打开后自动断电。 2、超温保护功能；当温度超过允许设定值后，自动断电及报警。 3、漏电保护功能；当炉体漏电时自动断电。 以上功能确保了使用的安全性。 三、控制智能化； 1、电炉温度控制系统采用人工智能调节技术，具有PID调节、模糊控制、自整定功能， 并可编制各种升降温程序。 2、国产智能控温系统可定值升温（不可编程），国产程序控温系统可编辑30段程序控 温，进口程序控温系统可编辑40段程序控温。 3、电炉内配置有485转换接口，可实现与计算机相互连接，通过专用的计算机控制系统来 完成与单台或多达200台电炉的远程控制、实时追踪、历史记录、输出报表等功能。 四、设计独立性； 该设备为专利产品，具有多项独立自主的知识产权专利，外观美观、结构合理、使用方便。 彩色触摸屏 显示画面有仪表屏、光柱图、实时曲线、历史曲线、数据报表、报警报表等、全中文触摸 式操作，功能全面并且使用方便。 创新点：1700℃炉温SX-G系列节能高温箱式电阻炉 1700℃炉温SX-G系列节能高温箱式电阻炉

引言石墨烯是由sp2杂化的单层碳原子构成的蜂窝状二维原子晶体材料，是古老的碳材料家族的新成员，拥有无与伦比的物理化学性质。石墨烯有两种基本形态。一种是石墨烯粉体，通常由数十纳米到数十微米的微小石墨烯片堆积而成；另一种是通过碳源高温裂解反应生成的连续态石墨烯薄膜。存在形态不同，性质差异很大，用途也完全不同。石墨烯纤维是近年来发展起来的新的石墨烯形态，通常从氧化石墨烯粉体出发，经有序组装、 化学还原、高温处理等工艺制得。石墨烯纤维的结构比较复杂，作为初始结构单元的氧化石墨烯微片通过化学还原和高温化学反应形成准连续的石墨烯薄膜，其片层间的堆垛结构依处理工艺差别很大。从堆垛结构上看，石墨烯纤维接近传统石墨；而从宏观形态上看，它类似于碳纤维。石墨烯粉体通过与高分子复合，可在一定程度上改善高分子材料的力学、电学乃至热学性能，派生出一类石墨烯/高分子复合材料。 理论上讲，高温外延生长而成的连续态单晶石墨烯薄膜最能体现石墨烯的本征优异特性，如超高载流子迁移率、极高的热导率以及超强的力学强度等。这种连续态石墨烯薄膜通常生长在铜、镍等金属表面，金属的作用是降低碳源裂解温度和石墨化温度。金属材料具有很好的导电性和导热性，原子级厚度的石墨烯的优良导电、导热特性会淹没在宏观厚度的金属生长衬底贡献的电子汪洋大海背景中。因此，在实际应用中，需要将石墨烯从金属生长衬底表面剥离下来，转移到目标支撑衬底上。实现单原子层厚度的石墨烯剥离转移无疑是一个巨大的技术挑战，从某种意义上讲，决定着连续态石墨烯薄膜的发展未来，这是制约石墨烯薄膜应用的瓶颈所在。超级蒙烯材料是本研究团队提出的新概念，为破解连续态石墨烯薄膜应用的剥离转移瓶颈提供了一个全新的解决方案。通过高温生长过程和巧妙的工艺设计，在传统材料表面沉积连续态石墨烯薄膜。借助高性能石墨烯“蒙皮”，赋予传统材料全新的功能，让原子级厚度的石墨烯薄膜搭乘传统材料载体走进市场(图1)。不同于石墨烯涂料在材料表面的物理涂敷，这种直接生长的连续态石墨烯“蒙皮”最大程度地保存了石墨烯的本征特性，是普通石墨烯微片材料所无法比拟的。这也是冠之以“超级”的原因所在。需要强调指出的是，超级蒙烯材料体现了连续态石墨烯薄膜应用的新理念，借助传统材料衬底，解决了超薄石墨烯薄膜的无法自支撑问题，同时回避了金属衬底上薄膜生长的剥离转移难题。超级蒙烯材料是一类新型石墨烯复合材料，通过高温工艺实现石墨烯与传统材料的直接复合。例如，利用特殊设计的化学气相沉积工艺，在广泛应用的传统玻璃纤维表面生长石墨烯，即可得到新型“蒙烯玻璃纤维”材料。石墨烯蒙皮的存在赋予蒙烯玻璃纤维优良的导电性和导热性，为传统玻璃纤维带来全新的性能。尤其重要的是，纳米级到亚微米厚度的石墨烯蒙皮基本上不改变衬底材料的宏观形态，因此超级蒙烯材料具有工艺兼容性强的巨大优势，在不改变现役工程材料加工工艺的前提下发挥其独特的功能，可借力现役工程材料的广阔应用市场，将石墨烯薄膜推向实际应用。超级蒙烯材料是石墨烯家族的新成员，拥有丰富的内涵和广阔的发展空间。生长衬底材料的选择是发展超级蒙烯材料的关键所在。原理上讲，衬底材料需要耐受石墨烯生长所需要的高温条件，确保其本征特性不发生显著的改变。另一个重要条件是，能够找到可行的工艺路线实现石墨烯的直接生长。高品质连续态石墨烯的可控生长是实现其优异性能的重要前提。此外，衬底材料在工程领域已经获得广泛应用，以便为超级蒙烯材料提供更多可选择的应用场景。超级蒙烯材料可分为蒙烯非金属材料和蒙烯金属材料(图2)。蒙烯玻璃纤维是典型的蒙烯非金属材料。蒙烯氧化铝、蒙烯碳化硅以及蒙烯氮化硼等都是蒙烯非金属材料家族的重要成员。蒙烯金属材料通过在金属衬底上生长石墨烯获得，包括蒙烯铜、蒙烯镍、蒙烯铟、蒙烯锡、蒙烯钢等诸多种类。按照衬底材料的形态分类，超级蒙烯材料又可以细分为蒙烯箔材、蒙烯纤维、蒙烯粉体以及蒙烯泡沫等多种形态，构成琳琅满目的超级蒙烯材料家族。不同形态的超级蒙烯材料进行后加工处理或者与其他材料复合，将进一步丰富超级蒙烯材料家族的内涵。蒙烯玻璃纤维蒙烯玻璃纤维是超级蒙烯材料概念的第一个具体实例。通过高温化学气相沉积过程，在传统玻璃纤维表面生长连续态石墨烯薄膜，实现石墨烯与玻璃纤维的有机结合，是一类全新的石墨烯/玻璃纤维复合材料。玻璃纤维是广泛应用的传统工程材料，2019 年全球玻璃纤维产量约800万吨。我国是玻璃纤维生产大国，全球占比达65%以上。玻璃纤维兼具轻质、高强、耐高温、柔性等诸多优异性能，是国防军工、航空航天、风能发电、工程建筑等领域的重要基材，如飞机机身、火箭和导弹外壳、雷达罩等都采用玻璃纤维作为主要的复合材料增强体。蒙烯玻璃纤维继承了玻璃纤维的本征特性，同时赋予其高导电、高导热等新的性能(图3)。原子级厚度的石墨烯薄膜可搭乘传统玻璃纤维载体，走向实际应用，从而开辟出石墨烯材料应用的新天地。制备蒙烯玻璃纤维材料存在着诸多技术挑战。通常情况下，石墨烯的CVD生长会选择以铜、镍为代表的金属衬底。金属衬底具有催化活性，对于碳源前驱体的裂解、石墨烯成核、外延生长等基元过程有着良好的促进作用，有助于提升石墨烯的结晶质量、生长速率以及层数可控性。然而，玻璃纤维是非金属材料，催化活性很弱，因此碳源前驱体的裂解过程主要是热裂解。为了确保碳源前驱体充分裂解，CVD生长温度通常很高，这就要求玻璃纤维材料具有优异的高温稳定性。事实上，除石英纤维以外，普通玻璃纤维材料很难满足这 一苛刻的生长条件。在由C―O四面体骨架构成的非晶态玻璃纤维表面，活性碳物种的扩散势垒非常高，导致生长的石墨烯畴区尺寸很小，且取向不可控。通常情况下，玻璃纤维上生长的石墨烯 存在畴区尺寸小、缺陷密度高、层数可控性差、均匀性差、生长速率慢等问题。此外，与平面衬底上的CVD生长不同，玻璃纤维丝束及其织物的特殊结构形态也给传质和传热过程设计带来新的挑战。2013年以来，本研究团队一直致力于传统玻璃表面石墨烯的生长方法研究，发展了一系列创新性的高质量石墨烯生长方法，材料体系从平面玻璃到石英光纤，进一步拓展到玻璃(石英)纤维。针对玻璃纤维上的石墨烯生长问题，通过空间限域生长、生长助剂引入、碳源前驱体设计、衬底表面调控以及流场设计等手段，打破了玻璃纤维衬底在碳源裂解、石墨烯成核、层数控制、结晶质量以及均匀性等方面的局限性，实现了高质量蒙烯玻璃纤维丝束和织物的可控制备(图4)。例如，针对玻璃纤维织物表面上石墨烯大面积生长均匀性差的难题，发明了“互补性碳源生长法”，通过不同裂解温度的混合碳源设计，调控活性碳物种沿流场方向的浓度分布，制备出大面积均匀的蒙烯玻璃纤维织物。 蒙烯玻璃纤维的低成本和规模化制备是走向实际应用的前提。在放大的CVD生长系统中，大腔体内流场与热场的均匀性控制难度大幅增加，直接影响着石墨烯在玻璃纤维表面的生长质量、速 率、均匀性等关键指标，最终制约着材料生产的品质、产能与成本。在利用静态CVD系统制备大面积蒙烯玻璃纤维织物的过程中，活性碳物种沿流场方向的不均匀分布直接导致石墨烯的生长均匀度下降，进而造成生产良率的降低。同时，由于玻璃纤维的催化惰性，石墨烯的生长速率通常很低，因此成为制约产能提升和生产成本降低的关键因素。利用玻璃纤维织物轻质、柔性、高强度的特点，本团队设计了动态“卷对卷”规模化CVD生长系统，并对气体流场、生长区热场、温度控制系统、进料控制系统等关键模块进行了系统集成，研制出第一代蒙烯玻璃纤维织物规模化制备装备。在该系统中，玻璃纤维织物以均匀的速度连续传入CVD腔室内完成石墨烯的高温沉积生长，最大可能地保障织物表面不同位置都经历相同的流场与热场环境，从而大幅提升生长均匀性。目前，本团队已成功突破蒙烯玻璃纤维织物的放量制备工艺，建成了年产能10000平方米的中试生产示范线(图5)。需要指出的是，目前蒙烯玻璃纤维的生产成本仍然较高，尺寸、良率受限于装备制造技术与材料制备工艺，这也是蒙烯玻璃纤维材料制备领域的未来攻关重点。图5 蒙烯玻璃纤维织物的规模化制备。(a–c)动态“卷对卷”规模化制备系统；(d)蒙烯玻璃纤维织物实物照片Fig 5 Mass production of graphene-skinned glass fiber fabric. (a–c) Roll to roll growth system (d) Photographs of graphene-skinned glass fiber fabric.与物理涂覆方法制备的石墨烯/玻璃纤维复合材料不同，高温生长工艺既保证了石墨烯薄膜的连续性和高性能，又保证了石墨烯与玻璃纤维之间的强附着力。通过调控石墨烯的厚度，蒙烯玻璃纤维的面电阻可在1–5000Ω∙sq−1范围内调控。蒙烯玻璃纤维完美地结合了石墨烯和玻璃纤维的优良特性，是一种全新的柔性导电导热材料，有望成为电热转换领域的杀手锏级材料。研究表明，蒙烯玻 璃纤维织物拥有极为出色的电加热性能，在~9.3 Wꞏcm−2功率密度下，升温速率达~190 °C∙s−1，且达到饱和温度后的温度不均匀性 3% (20 cm × 15 cm)(图6) 。蒙烯玻璃纤维还具有优异的红外辐射性能，表现出良好的灰体辐射特性，红外发射率高达~0.92 35,36。与铁铬合金、镍铬合金等传统电加热材料相比，蒙烯玻璃纤维拥有超高的电热转换效率，实测数据高~94%。因此，作为新一代轻质、柔性的电热转换材料，蒙烯玻璃纤维在电加热、辐射热管理等领域拥有巨大的应用潜力。众所周知，高性能复合材料大量用于空天飞行器、武器装备、风机叶片等制造过程中，玻璃纤维则是其中重要的构成单元，已经形成成熟的复材加工和成型工艺。原理上讲，纳米级到亚微米级厚度的石墨烯薄膜的引入基本不会改变相关工艺流程，也不会影响玻璃纤维制件的内部结构与力学性能(图7)。因此，蒙烯玻璃纤维材料的一大优势是其良好的体系兼容性和工艺兼容性，这是其走向实际应用的巨大推力。 蒙烯玻璃纤维材料在飞行器的防除冰领域取得了巨大成功，显示出不可替代的独特优势。飞行器高速飞行过程中，机翼前缘、发动机进气道等关键位置的结冰一直是困扰航空领域的难题。目前，金属基电加热技术是实现防除冰的有效手段，其防冰效果好，除冰效率高，性能稳定。但是，传统金属基电热材料面临着高功耗、低柔性、不耐极端环境等问题。同时，基于飞行器轻量化的发展趋势，复合材料的使用比例不断攀升，玻璃纤维作为重要的复合材料基材在飞行器中已得到大量应用，随之而来的是金属基电加热防除冰材料与复合材料之间的结合强度和稳定性问题。蒙烯玻璃纤维的问世完美地解决了这一技术难题，尤其其良好的透波性能使其成为特种应用领域的杀手锏材料。蒙烯玻璃纤维是第一个实现实际应用的超级蒙烯材料，展示了超级蒙烯材料的巨大理论价值和广阔应用前景，为原子级厚度的石墨烯走向应用开辟了全新的路径，也为新型石墨烯基复合材料设计提供了新的思路。展望正如前述蒙烯玻璃纤维的具体案例，我们可以通过巧妙的载体选择和材料设计，架起连接理想的单层石墨烯基元到实用宏观材料的桥梁，实现石墨烯的优异特性向宏观实用场景的有效传递。在超级蒙烯材料设计和制备过程中，衬底材料的选择和预处理、石墨烯的可控生长、石墨烯—衬底的界面调控、后加工成型以及批量制备工艺与装备等极为关键，也是超级蒙烯材料走向应用的基础。由于超级蒙烯材料的多样性和复杂的电子声子耦合，这一全新的复合材料领域有可能孕育新的物理发现，催生新的技术创新，甚至引发新的产业革命。支撑衬底的选择是超级蒙烯材料设计的关键所在，决定着制备可行性、材料性能以及应用前景。支撑衬底可分为非金属和金属两大类别。上文详细介绍了蒙烯玻璃(石英)纤维材料。实际上，很多常见的非金属材料(如氧化铝、氮化硼、碳化硅等)表面，都有直接高温生长石墨烯的研究报道，这说明以这些材料为衬底的超级蒙烯材料制备具有可行性。尤其是在蓝宝石(α-Al2O3)表面，通过甚高温方法生长得到的石墨烯薄膜质量很高，层数和结构的控制性也很好；而氧化铝纤维作为一类新型氧化物纤维材料，具有优异的力学强度、耐高温、机械柔性、化学稳定性以及绝缘性，已逐渐成为新材料领域的翘楚。在超级蒙烯材料设计理念指导下诞生的蒙烯氧化铝纤维集石墨烯和氧化铝纤维的优异特性于一身，有望成为新一代轻质高强、高导电、高导热复合材料。大多数过渡金属因具有部分填充的d轨道，或者能形成可吸附和活化反应介质的中间产物而表现出良好的催化活性，是高品质石墨烯生长的良好衬底。而以铜、铝、铟、锡等金属材料为代表的导电、导热材料，被广泛应用于国民经济和国防军工的各个领域，例如输配电网络、雷达微波管、电磁屏蔽、电子芯片封装等。随着这些领域的迅速发展，对金属材料提出了更高的要求，具有轻质、高强、高导电、高导热、耐腐蚀、抗电磁屏蔽 等特性的金属基复合材料成为众多高端装备的亟需材料。已有研究表明，石墨烯蒙皮的引入可显著改善金属材料的性能。例如，以铜箔、铜丝、铜网、铜粉等不同形态的金属铜材作为支撑衬底生长石墨烯，再经过热压复合等工艺处理，可得到具有高导电、高导热、高载流量的蒙烯铜材料；利用化学气相沉积方法在铜、铝表面生长少层石墨烯或垂直石墨烯纳米片，可显著提升金属材料的电磁屏蔽效能，增强抗腐蚀能力。这种全新的金属基蒙烯材料有望促进飞行器电缆、电机、电触头、隐身涂层基板、雷达微波行波管等结构功能部件的升级换代，在飞行器减重、防雷击以及电磁对抗、电磁防护领域具有广阔的应用前景。在超级蒙烯材料中，作为支撑衬底的体相材料仍发挥着重要作用，石墨烯通过蒙皮或以复合 界面的形式介入其中，带来新的功能(如导电、导热增强等)。由于石墨烯“蒙皮”很薄，从单原子层到亚微米厚度可调，而支撑衬底材料的特征尺寸通常都在微米到毫米量级，因此如何有效提高石墨烯的相对比重、构筑连续的石墨烯网络、调控石墨烯与衬底材料的耦合强度，以最大化地发挥石墨烯的性能，成为超级蒙烯材料设计与制备的关键科学问题。后加工工艺可为超级蒙烯材料的微观结构与性能改善提供新的调控空间。各种蒙烯金属材料基元的进一步复合成型可制造出丰富的界面结构。可以想象，在此类新型复合材料体系中，石墨烯会带来更多的导电、导热通道，而金属为石墨烯提供更多的载流子。需指出的是，高温生长过程、后加工工艺以及石墨烯与金属衬底的相互作用可能导致金属衬底的体相结构重构，进而带来新的调控空间或需要解决的技术挑战。此外，对于超级蒙烯纤维材料来说，不同的编制结构和图案化设计也会影响其力学、热学和电磁学性能。近年来，粉末冶金、增材制造、复材加工成型等相关领域的快速技术进步也为超级蒙烯材料的发展提供了良好的技术依托。应当指出的是，超级蒙烯材料研究尚处于起步阶段，在材料设计、高温生长、物性测量和应用探索方面空间巨大。例如，蒙烯粉体材料比表面积大，易于加工，有利于发挥石墨烯的优异性能，但高温生长过程面临着难以分散、易于团聚、不易工程放大等难题。对蒙烯金属粉体制备来说尤其如此，有效控制高温生长过程中的金属粉体团聚和碳源前驱体传质至关重要。针对这些问题，人们发展了鼓泡化学气相沉积生长方法，但生长效率和粉体质量的控制仍有很大的提升空间。对于蒙烯非金属材料，由于缺乏催化活性，通常石墨烯的质量和生长速率较低。为解决这些问题，人们发展了限域空间法、助催化法、甚高温法等特殊生长方法，与金属表面催化生长的石墨烯相比仍有显著的差距。此外，目前所报道的蒙烯金属仅限于铜和铝，其导电性和导热性提升的物理机制尚不清晰，石墨烯与金属界面结构的调控方法 和规模化制备工艺还远未成熟。在应用探索方面，石墨烯的导热性和导电性为人们所青睐，超级蒙烯材料的问世有望促进电力电缆、信号传输、导热散热等结构功能器件的升级换代。需要关注的是，具体应用场景下超级蒙烯材料的短板，如高温生长工艺带来的载体结构和力学性能变化等。有针对性地发展超级蒙烯材料的生长方法、规模化工艺和装备是这一新兴领域发展的关键。毋庸置疑，这一新概念材料的提出将有力推动石墨烯与传统材料的融合，为破解连续态石墨烯薄膜材料的实用化开辟新路，为加快石墨烯材料的产业落地提供新的动力。

研究背景自疫情爆发以来，个人防护进入常态化，消费者对口罩的要求从最开始的单一防护功能向舒适化、可复用、时尚化等多功能性转变。市场对多功能化医用口罩的迫切需求，不断推动着现代医用口罩非织造布在新材料、新技术方面的不断探索和改进。有研究表明，将传统非织造织物材料与石墨烯相结合，可开发高效、低阻的新型复合材料。同时，利用石墨烯独特的网状结构和极高的比表面积，吸附和过滤颗粒、细菌和病毒，能有效阻隔冠状病毒，大大地拓宽了石墨烯的应用领域。2020年12月25日，在深圳举行的第22届中国国际高新技术成果交易会上，一种新型石墨烯无纺布一经面世就获得优秀产品奖，引起了社会各界的广泛关注。这种新型石墨烯无纺布是将传统原料聚丙烯替换为石墨烯/聚丙烯复合母粒，采用纺粘无纺布制造工艺制备获得。本文通过对这种新型石墨烯无纺布微观组织形貌及热性能、表面亲疏水(油) 性、防水性能、透气性、压力差、 配戴时效性及是否有异味等进行测试和评价，分析研究这种新型石墨烯无纺布在医用口罩方面的应用前景，开发石墨烯在医疗器械领域的应用潜力，为口罩生产企业的产品升级、转型提供数据支撑。图1. 石墨烯无纺布和医用无纺布扫描电子显微镜照片实验方法与仪器本文采用KRÜ SS DSA25B接触角测量仪对石墨烯无纺布进行接触角测试。DSA25B接触角测试仪实验开始前，将石墨烯无纺布用蒸馏水超声清洗，并在50°C的鼓风干燥箱中烘干。实验时， 样品平铺在载玻片上，水滴(油滴)体积约为2μL。高速相机捕捉水滴(油滴)照片，采用座滴法测量接触角，即在液滴轮廓和表面投影(基线)之间的交叉点上(三相接触点)使用座滴图像量取接触角，每张照片测量10组数据，取平均值作为测试结果。结果与讨论图2. 石墨烯无纺布表面亲疏水（油）性测试结果（注：a.水（油）滴光学照片；a.水（油）接触角）在室温条件下，分别测试了石墨烯无纺布正反面水和油的静态接触角。图2a所示为测试过程中捕捉的水(油)滴光学照片，通过座滴图像法量取的接触角如图2b所示。可知，石墨烯无纺布正面水接触角为132.6°，反面水接触角为138.8°，正面油接触角为142.8°，反面油接触角为129.9°。这种新型石墨烯无纺布纤维表面张力低于水、油的表面张力，使得水滴以及油污无法在织物表面铺展，因此证明这种新型石墨烯无纺布具有拒水、拒油的特性。同时，防水性能评价测试结果显示试样表面没有润湿，存有少量水珠，依照GB/T 4745-2012《纺织品防水性能的检测和评价沾水法》评价标准，沾水等级达到4~5 级，该材料具有良好的抗沾水性能。总结可看出减少银浆层的空洞是提高芯片键合强度的一种有效方法。合适的粘合促进剂可以帮助增加银浆在基材表面的浸润并减少界面银浆层里的空洞。新型石墨烯无纺布在医用口罩的应用中体现出了组织结构稳定、拒水、拒油、抗沾水、低阻透气、口罩无异味的特性，符合当下人们对口罩的舒适性、防护性和可重复使用性的要求，有助于口罩生产企业对产品的升级、转型。随着石墨烯无纺布生产技术和表面改性技术不断完善成熟，新型石墨烯无纺布在医用口罩、医用缝合线、医用辅料等医疗器械的应用将得到进一步拓展，从而实现石墨烯在功能无纺布应用中的商业化与规模化，未来可能会有越来越多功能各异的石墨烯无纺布产品陆续出现在市场上。参考文献：[1]陈大雷,陈凡红,元瑛,梁峰,杨晓辉,贺军权.医用口罩用新型石墨烯无纺布性能测试与评价[J].中国医疗器械信息,2022,28(23):17-20+73.DOI:10.15971/j.cnki.cmdi.2022.23.038.

近年来，转角石墨烯受到国内的关注。转角石墨烯所具有的大周期莫尔晶格（Moiré pattern）及其所带来的能带折叠效应可以诱导出丰富、新奇的电子结构。尤其是在一些特殊的小角度上，电子结构中所出现的平带会衍生出较多不寻常的现象，如超导、强关联、自发铁磁性等。       目前，多数研究采用机械剥离和逐层转移的物理方法对转角石墨烯样品进行制备，而该方法存在条件苛刻、产出率低、界面污染等问题。为发展更加高效的制备技术，科学家通过对化学气相沉积法中衬底的设计，陆续突破了几种类型的转角石墨烯的规模化制备难题。然而，关于多层石墨烯的转角周期的可控制备方面，尚无比较普适的解决办法。       近日，中国科学院深圳先进技术研究院、上海科技大学、中国科学院上海微系统与信息技术研究所、中国人民大学和德国慕尼黑工业大学，寻找到一种石墨烯的折纸方法，可实现高层间周期的转角石墨烯的可控制备。研究发现，铂金表面生长的石墨烯会形成一定的褶皱，褶皱长大后向两旁倒下，并在一些位置撕裂形成一个四重的螺旋位错中心。褶皱倒下时会折叠其一侧的石墨烯，带来与褶皱的“手性”角（也就是褶皱的方向与石墨烯晶向的夹角）具有两倍关系的单层转角。科学家称之为“一维手性到二维转角的转化关系”，并利用折纸模型对该现象进行了形象的演示。该研究进一步探讨了所形成的螺旋位错再生长带来的新奇现象，并发现各层石墨烯会随着再生长形成具有周期性的四层转角结构，其中第1、3层与原始石墨烯的晶向相同，而2、4层的晶向由褶皱手性角所决定。因此研究提出了一种新的周期转角多层石墨烯的制备方法，即通过控制石墨烯褶皱形成的方向，制备具有特殊层间转角周期的多层石墨烯。该方法可用于多种可以形成褶皱的其他二维材料。      相关研究成果以《通过石墨烯螺旋的一维到二维的生长将手性转化为转角》（Conversion of Chirality to Twisting via 1D-to-2D Growth of Graphene Spirals）为题，发表在《自然-材料》（Nature Materials）上。研究工作得到国家自然科学基金、中国科学院和国家重点研发计划等的支持。图1. 石墨烯折纸现象的记录与演示。（a-d）原位ESEM实验所记录的褶皱形成、倒下和再生长的过程；（e-h）相应过程的示意图；（i-l）利用折纸模型演示褶皱的形成、倒下和再生长。图2. 螺旋位错附近的再生长过程。（a-d）原位SEM实验所记录的多个反向螺旋位错附近的再生长过程；（e-h）动力学蒙特卡洛对该过程的模拟演示；（i）原子尺度分辨率STM所表征的石墨烯褶皱“手性”角；（j-l）利用折纸模型演示褶皱倒下时形成的螺旋位错及下层石墨烯出现的转角；（m-t）螺旋位错再生长所带来的四层周期转角结构示意图。图3. 石墨烯螺旋的再生长和合并。（a-f）原位ESEM实验所记录的褶皱出现到最终生长成多层转角石墨烯的全过程；（g）TEM表征下的多层转角石墨烯；（h）原子分辨率的多层转角石墨烯表征图；（i-k）动力学蒙特卡洛对该过程的模拟。      图4. 多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨输运性质的区别。（a）原子力显微镜观察到的螺旋位错中心；（b-d）输运性质检测时的实验设置；（e-g）多层螺旋石墨烯和多层堆垛石墨的电阻和磁阻随温度变化的关系。

石墨烯旗舰标准化委员会率先创建了两项关于石墨烯表征的新国际电工委员会（IEC）标准，这是加速技术转让的基础。新规范将促进石墨烯和层状材料在欧洲主要工业领域的采用。石墨烯旗舰的最终目标是将石墨烯产品商业化，引领欧洲的材料创新。现在，国际电工委员会(IEC)批准了两项技术规范，将促进技术转让，通过最先进的测量技术对石墨烯样品进行更好的质量控制。这些新建议由石墨烯旗舰标准化委员会和法国、德国和英国的石墨烯旗舰专家率先提出。石墨烯表征的标准化方法将形成工业中强大的价值网络。IEC是一个全球性的标准化组织，在电气和电子行业备受推崇。他们的决定和建议反映了国际共识——石墨烯的新技术规范展示了人们对这种材料日益增长的兴趣。通过不同认可的实验室技术，IEC正在推广更好的解决方案来表征石墨烯和层状材料，以确保在质量、功能和性能方面具有出色的可靠性。新的IEC规范之一侧重于拉曼光谱，这是表征石墨烯和其他碳基材料最广泛使用的技术之一。石墨烯在拉曼光谱中产生非常特征的峰——就像材料的独特指纹。这些实验提供了有关石墨烯样品的有价值信息，包括层数、材料的缺陷和“掺杂”剂的浓度，这些信息通常用于定制这种二维物质的特性。确定这些参数以评估材料的质量及其对不同应用的适用性非常重要。该提案由英国剑桥石墨烯中心的石墨烯旗舰专家起草，描述了单层石墨烯中缺陷密度的评估，它直接影响导电性等特性。现在在法国圣路易学院工作的Anna Ott领导了该项目并将其付诸出版。IEC批准的第二个技术规范侧重于使用涡流法表征石墨烯和相关材料。该技术使用电磁场来非接触式和高吞吐量地评估材料的电阻。石墨烯层中的小电流有助于测量感应效应并计算电阻。这种方法的优点之一是它适用于大面积的石墨烯，即使沉积在非导电基板上，从而能够在工业环境中进行质量控制。当前的IEC标准适用于最大5平方厘米的表面；很快将采用其他策略来促进更大的基于石墨烯的设备（如晶圆）的表征。该标准由德国Graphene Flagship Associated Member SUGARUS GmbH的主任Marcus Klein率先制定。石墨烯和层状材料的标准将降低创新、工业化以及最终商业化的障碍。石墨烯旗舰计划标准化委员会致力于在石墨烯及相关材料领域建立基于共识的国际标准，例如这两个IEC规范。石墨烯旗舰标准化委员会主席Thurid Gspann说：“这两个IEC规范有助于实现我们委员会和石墨烯旗舰项目的长期目标。拼图中的新部分肯定会刺激创新，为欧洲和世界各地的工业提供有保障的标准化程序，使用拉曼光谱和涡流法等可靠且可重复的技术来评估石墨烯片的质量。”为了突出这些贡献的价值，石墨烯旗舰标准化委员会授予Anna Ott和Markus Klein标准化证书。“我们要承认这些对该领域的宝贵贡献，因为标准化对于加速石墨烯产品的市场渗透非常重要。”石墨烯旗舰创新负责人Kari Hjelt补充说：“我很高兴看到我们的石墨烯旗舰标准化委员会取得成功，他们通过建立关键标准、规范和建议来真正推动商业化，以保证工业应用。此外，IEC的认可展示了我们项目的国际重要性；石墨烯旗舰已经成为石墨烯和层状材料领域的先驱和领导者，成功地将欧洲置于创新的前沿。”

多层石墨烯及其堆垛顺序具有特的物理特性及全新的工程应用，可以将材料从金属调控为半导体甚至具有超导特性。石墨烯薄膜的性质相对于层数及其晶体堆垛顺序有很大变化。例如，单层石墨烯表现出高的载流子迁移率，对于超高速晶体管尤为重要。相比之下，AB堆垛的双层或菱面体堆垛的多层石墨烯在横向电场中显示出可调的带隙，从而产生了高效的电子和光子学器件。此外，有趣的量子霍尔效应现象也主要取决于其层数和堆垛顺序。因此，对于大面积制备而言，能够控制石墨烯的层数以及晶体堆垛顺序是非常重要的。 近日，韩国基础科学研究所（IBS）Young Hee Lee教授和釜山国立大学Se-Young Jeong教授在期刊《Nature Nanotechnology》以“Layer-controlled single-crystalline graphene film with stacking order via Cu-Si alloy formation” 为题报道了采用化学气相沉积的方法来实现大面积层数及堆垛方式可控的石墨烯薄膜的突破性工作。为石墨烯和其他2D材料层数的可控生长迈出了非常重要的一步。 文章提出了一种基于扩散至升华（DTS）的生长理论，实现层数可控生长的关键是在铜箔基底上先可控生长SiC合金，具体来讲（如图1所示），先在CVD石英腔室内原位形成Cu-Si合金，之后将CH4气体引入反应室并催化成C自由基，形成SiC，随后温度升高至1075℃以分解Si-C键，由于蒸气压使Si原子升华。因此，C原子被留下来形成多层石墨烯晶种，在升华过程中，这些晶种横向扩展到岛中（步骤III），并扩展致边缘。在给定的Si含量下注入不同浓度稀释的CH4气体，可以控制Si-Cu合金中石墨烯的层数。图1e显示了在步骤II中引入不同稀释浓度CH4气体时C含量的SIMS曲线，在较高CH4气体浓度下，C原子更深地扩散到Cu-Si薄膜中，形成较厚的SiC层，然后生长较厚的石墨烯薄膜。由此实现可控的调节超低限CH4浓度引入C原子以形成SiC层，在Si升华后以晶圆尺寸生长1-4层石墨烯晶体。 　　图1. 不同生长过程中的光学显微镜结果，生长示意图及XPS能谱和不同生长步骤中Si和C含量的二次离子质谱SIMS曲线 随后，为了可视化堆垛顺序并揭示晶体取向的特电子结构，进行了nano-ARPES光谱表征，系统研究了单层，双层，三层和四层石墨烯的能带结构（图2a-d），随着石墨烯层数增加，上移的费米能逐渐下移。另外，分别根据G和2D峰之间的IG/I2D强度比和拉曼光谱二维模式的线形来确定石墨烯薄膜的层数和堆垛顺序。IG/I2D随着层数增加而增加（从0.25到1.5），并且2D峰发生红移（从2676 cm-1到2699 cm-1）。后，双层、三层和四层石墨烯的堆垛顺序通过双栅器件的电学测量得到了确认（图2i-k）。在双层石墨烯（图2i）中，沟道电阻（在电荷中性点处）在高位移场下达到大值，从而允许使用垂直偶电场实现带隙可调性。在三层器件上进行了类似的测量（图2j），与AB堆垛的双层相反，由于导带和价带之间的重叠，沟道电阻随着位移增加而减小，这可以通过改变电场来控制，从而确认了无带隙的ABA-三层石墨烯。在四层器件中也观察到了类似的带隙调制（图2k），确认了ABCA堆垛顺序。 图2. 不同层数的石墨烯样品的nano-ARPES,拉曼及电学输运表征 本文通过在Cu衬底表面上使用SiC合金实现了可控的多层石墨烯，其厚度达到了四层，并具有确定的晶体堆垛顺序。略显遗憾的是本文并没有对制备的不同层数的石墨烯样品进行电导率，载流子浓度及载流子迁移率的标准测试。值得指出的是，近期，西班牙Das-Nano公司基于THz-TDS技术研发推出了一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM, 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm2到~m2的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段。ONYX主要功能：→ 直流电导率（σDC）→ 载流子迁移率, μdrift→ 直流电阻率, RDC→ 载流子浓度, Ns→ 载流子散射时间，τsc→ 表面均匀性ONYX应用方向：石墨烯光伏薄膜材料半导体薄膜电子器件PEDOT钨纳米线GaN颗粒Ag 纳米线

石墨烯是由一个碳原子与周围3个近碳原子结合形成蜂窝状结构的碳原子单层。理想的单层石墨烯片是由一层密集的碳六元环构成的，没有任何结构缺陷，厚度约为0.35nm，是目前为止最薄的二维纳米碳材料。石墨烯是目前自然界最薄最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20%。目前石墨烯可量产的制备方法主要为氧化还原法和化学气相沉淀法（CVD）。其中氧化还原法的原材料为石墨，CVD法的原材料为甲烷、乙炔等含碳气体。目前的趋势是生产缺陷极小的高品质石墨烯。因此，CVD法在大多数应用中使用频率更高。石墨烯应用领域由于石墨烯具有优异的复合性能，虽然目前其下游应用还没有实现产业化，但是其潜在的应用领域非常广泛。在这些潜在应用领域中，应重点关注复合材料、过滤器、储能、晶体管、传感器、柔性透明电极等。表1 石墨烯潜在应用领域潜在应用领域具体应用医学组织工程、造影剂、生物医学传感器、药物输送、生物样品的过滤、DNA测序等电子晶体管、电极、量子点、自旋电子学、光电子学、光探测器、热管理、电子应用、填充的导电聚合物储能电池阳极、超级电容器、储氢电池过滤水蒸馏、分子过滤、乙醇蒸馏、生物燃料净化传感器压力传感器、纳米电子机械系统、气敏传感器、分子结合传感器、运动传感器、红外传感器、隐形眼镜、磁传感器其他领域建筑材料、润滑、电波吸收、声音传感器、冷却剂添加剂石墨烯的特性组合使其应用广泛。但需要注意，这些应用通常都需要石墨烯的导电性或机械性能。这就导致石墨烯在每个应用领域都存在竞争材料，且与之相比，石墨烯的性能表现各异。◆轻量化复合强化材料交通领域，特别是航空、航天和汽车行业，大部分应用都需要轻量化复合强化材料。以碳复合材料替代金属实现汽车的轻量化，可以有效提高能源效率。政府大力推动汽车能效提高也部分推动了产业的发展。而在轻量化材料的替代过程中，石墨烯将发挥重要作用。石墨烯的性能远超这些应用领域的需求。石墨烯是截至目前人类已知强度最高物质，与单壁碳纳米管相当；韧性是碳纤维的20倍；具有极高的拉伸强度。而且，自下而上的合成可使石墨长在铜或镍的泡沫上。利用催化金属进行蚀刻，可以产生多孔的轻质石墨烯泡沫。石墨烯在轻量化复合强化材料领域应用具有2方面优点：一是多层石墨烯氧化物，可作为3D打印材料；二是可以在催化金属泡沫上合成3D石墨烯或石墨烯气凝胶，其密度仅为0.16g/cm ，是现有最轻的材料。但与其他材料对比，石墨烯作为轻量化复合强化材料，也存在成本高的限制。纤维、纳米线和碳纳米管更容易制成性能高且成本更低的复合材料。石墨烯纳米带性能更为优异，但目前难以制备且价格昂贵。◆生物医学传感器生物医学传感器是对生物物质敏感并将其浓度转换为电信号进行检测的仪器，由固定化的生物敏感材料作识别元件，搭配适当的理化换能器及信号放大装置，构成的分析工具或系统。与碳纳米管相比，石墨烯同样是一种理想的生物传感材料，它拥有碳纳米管的廉价、环境友好、生物兼容性以及活性基团均匀分布等优点，同时，由于含有大量的羧基、羟基等官能团，石墨烯具有良好的溶解性能，这是碳纳米管所不具备的。另一种方法是使用石墨烯和金属薄膜传感器。由于石墨烯可使生物分子紧密结合，从而增强传感器的灵敏度。石墨烯结合得越紧密，传感器的电磁屏蔽效应越小。与其他材料相比，石墨烯可与现有材料相媲美或优于现有材料，但可能还不及其他无机二维材料。碳纳米管、纳米颗粒、纳米线官能化的微机电系统和半导体二维材料，如二硫化钼，也都具有直接功能性，敏感度在很大程度上取决于接受材料和介质。◆过滤器很多行业都需要过滤，包括化学品分离、生物样品提纯、海水净化等。由于石墨烯具有良好阻隔性、可调节纳米孔和可控层间距等性能，因此其在过滤器领域应用十分突出。石墨烯进行过滤有2种方法：一是利用石墨烯薄膜的孔隙过滤。由于水净化等过滤时会带来较高压力，过滤介质需具有较大的强度，而合成石墨烯通常缺陷较少，可视为绝佳过滤介质。石墨烯生产工艺的创新也进一步强化了这一优势。可调节孔隙利于过滤，这是因为只有小于孔隙的物质才可以过滤出去。通过控制氧化性介质添加时间，可进一步控制石墨烯孔隙的大小。二是将薄膜边缘朝上，这样物质就可以穿过石墨烯之间的层间距。这种方法主要用于海水淡化，因为石墨烯的层间距小于海水中的水合离子，可利用多层石墨烯氧化物来进行过滤。与其他材料相比，石墨烯存在不足：石墨烯与沸石的孔隙大小类似，而沸石已经应用于渗透蒸发脱盐，并且最新的研究证明沸石也可通过反渗透进行海水淡化。此外，沸石的孔隙率比石墨烯可控性更高。◆DNA测序石墨烯在DNA测序领域的应用看起来很有前景，但这一市场尚不成熟，现在与其他竞争材料对比还为时过早。石墨烯DNA测序的原理是将基于石墨烯的电子传感器与纳米孔结合使用。让单个DNA分子穿过石墨烯电子传感器，就像一串珠子穿过细小的铁丝网，从而实现实时、高通量的单分子测序。除此之外，还有许多其他类型的DNA测序方法，每种方法在成本、测序时间和准确性方面都各有利弊。相比其他几种方法，石墨烯纳米孔的缺点是吞吐量低，单层测序也不准确，而使用多层石墨烯可以显著提高精度。使用石墨烯进行DNA测序的优点在于可以长时间读取，而不需要将长链DNA分解成小片段。因此，这种方法具有成本低，且便携性高。目前DNA测序方法较多，很难确定哪一个将支配市场。初步调查结果表明，成本和准确性将是最大的驱动力。由于石墨烯传感器具有成本效益优势，因此随着DNA测序在医疗行业中的应用展开，石墨烯有望得到更广泛的应用。◆透明电极透明电极可广泛应用于显示器、触摸屏和太阳能电池等领域，其市场规模超十亿美元。但由于铟的稀缺性，其价格一直上涨，这一行业一直在寻求可替代铟锡氧化物的材料。此外，随着人们对柔性电子技术关注程度的不断提升，相对于刚性易碎的铟锡氧化物，新型透明电极更为追求柔性。而单层石墨烯的透明性和导电性，使其在这一领域的应用相对广泛。石墨烯的厚度和透明度相关。如果在90%透明度时柔性能够达到15Ω/m ，这就基本可适用于所有应用。单层石墨烯可实现这种薄层电阻，而大面积石墨烯，就没有额外的结电阻。由于竞争技术的出现和铟产量的增加，石墨烯在透明电极的应用有限。但石墨烯可用于柔性电子产品，它的表现优于其他纳米技术。随着人们对铟锡氧化物替代品的需求日益增长，一些替代品已经被开发和商业化。石墨烯和铟锡氧化物的主要竞争材料是金属纳米线、碳纳米管和金属网。目前已研究改进提高透明度和结电阻的技术。在过去的10年里，其他材料已实现产业化发展，石墨烯与其相比目前表现不佳。例如，C3 Nano Inc.公司能够实现30Ω/m ，90%的透明度，不足0.6%的模糊度；Rolith, Inc.公司的亚微米金属网能够达到5Ω/m ，96%的透明度，2%的模糊度；而我国无锡石墨烯企业能够实现150Ω/m ，84%的透明度，不足1%的模糊度。石墨烯薄膜可能会减少由于均匀性造成的模糊。石墨烯纳米带性能优于其他材料，其结电阻会降低。石墨烯和纳米技术结合发展比较有前景，这是因为石墨烯可进一步提高结电阻和提高导热系数。◆储能储能可广泛应用于包括便携式电子、汽车和可再生能源的储存等领域。由于环保的要求，可再生能源和新能源汽车的发展将推动这一产业的发展。用于长期放电、快速放电电池和超级电容器需要具有大表面积的材料来积聚和存储电荷。电池的电极也需要高导电性。人们已经开始研究石墨烯在电池和静电双层电容器中的应用。而这些应用中最好使用高品质石墨烯，如三维石墨烯，即石墨烯泡沫和气凝胶。高比表面积能够允许更大的能量容量；微米级孔隙允许电解液快速通过材料。石墨烯，特别是石墨烯泡沫，比现有标准电池优势更为明显。随着人们对储能应用兴趣的提升，石墨烯电极有望广泛应用于电池和超级电容器中。石墨烯在储能领域应用的竞争者是活性炭和石墨。活性炭是一种性价比高、具有高比表面积和纳米级孔隙的材料，这使它成为强有力的竞争者。由于活性炭目前已用于高端电池，石墨烯电极的性能必须非常优异，才能成为新的储能标准。与石墨烯相比，活性炭的主要缺点是孔隙之间的有限连通性，从而限制了电子输运。由于现有活性炭生产方法的限制，基本不可能实现孔隙互联互通的可控性。最近的研究表明，通过将碳源转化为相互关联的碳源，活性炭的性能可显著改善。而利用三维石墨烯改善了石墨烯电极的性能。表面积的增加大大提高了可以储存的能量总量。◆晶体管晶体管是电子学的基础，其研发趋势是更小巧、更有效的晶体管。以石墨烯为开关材料的晶体管在学术界得到了广泛关注。晶体管控制着电子的流动，电子拥有向上的或向下的自旋量子力学性能。石墨烯的高流动性使其具有潜在的场效应。此外，石墨烯能够保持电子在微米层面的自旋能力。石墨烯是不理想的自旋电子主动元件，它具有低自旋轨道耦合性。用石墨烯来操纵电子自旋是不可能的。掺杂石墨烯在自旋—轨道耦合方面有所改进，也就是说，以石墨烯作为自旋晶体管的开关材料仍需进一步创新。由于过渡金属硫化物等竞争材料具有较高性能，石墨烯作为高性能晶体管和自旋电子学活性元素的应用有限，但作为复合强化材料还是很有前途的。石墨烯本质上不是半导体。竞争对手包括各种半导体，从砷化镓等半导体，到二硫化钼等2D半导体。在这一应用石墨烯的主要缺点是，它是一种零带隙的金属。在没有带隙的情况下，石墨烯的关断电流相对较高。引入带隙可以解决这个问题，有2种方法可以实现：掺杂和量子尺寸效应。掺杂的稳定性和石墨烯纳米带的边缘效应都会产生影响。而过渡金属硫化物等半导体二维材料，在作为活性元素的性能方面是优于石墨烯的。而石墨烯在自旋电子学的距离内保持电子自旋的能力是非常罕见的。鉴于这种稀有性，石墨烯很可能实现在这一领域的应用。由于石墨烯不是自旋电子学理想的活性元素，因此需积极研究石墨烯与二硫化钼等复合材料，从而生产自旋电子器件，控制电子自旋。石墨烯产业化发展面临的挑战根据全球新材料研发的历史可以看出，新材料实现商业化成功的途径有2种，一是获得实时利益，二是经过多年研究寻找利基应用，最终发展成为广泛应用。但一种新材料最终会被另一种新材料所取代。石墨烯与这些新材料的不同在于，其应用领域发展快速，而这种快速的增长也会导致更多企业进入市场。石墨烯商业化过程将远快于其他新材料。石墨烯最初的商业产品是对现有产品的迭代改进，如加强头盔和增强现有产品的涂层。这种方法不需要在实验室中找到有利于市场的突破性特性。然而，石墨烯要实现在其他应用领域的广泛使用则需要其性能优于其他竞争材料。据预测，从长期来看，一旦实验室级性能石墨烯实现规模化商业化生产，这些领域的应用将会带来更大规模的石墨烯生产和应用。也就是说，可以实现潜在开创性应用的新型石墨烯目前正实现商业化生产。由于现有生产制备技术的创新，大规模商业化将在未来10年内发生。1. 高品质石墨烯成本过高高品质石墨烯，特别是应用定制石墨烯，供给量低，价格昂贵，将限制石墨烯在短期内的发展。此外，新型石墨烯的批量化生产还需进一步创新，如三维石墨烯、纳米纤维、石墨烯泡沫等。新型石墨烯可用于更多的应用领域，它们的生产对于行业发展至关重要。2. 应用市场过多缺乏聚焦石墨烯的应用领域过多，缺乏聚焦，导致石墨烯发展可能性多种多样，这将限制石墨烯产业的增长率。由于存在不同种类的石墨烯，而每种石墨烯的最理想应用并没有完全研究透，因此探索其所有的应用领域变得至关重要。用于不同应用的石墨烯研发方向多种多样，目前的研究并未聚焦到最有发展前途的方向上。另外，对于复合材料性能优异，发展前景良好。但由于石墨烯发展正处于初级阶段，研发十分困难，这就导致了更长的研发周期。3. 制备和处理工艺的限制为实现产业化，需要利用石墨烯的独特性质，但只有单层无瑕疵石墨烯才具有石墨烯的独特特性。因此，实现高品质石墨烯的生产非常具有挑战性，特别是实现商业化生产。石墨烯各层之间相互吸引，这使得制备石墨烯非常困难，剥离的石墨烯通常都有几层，而不是单层。与碳纳米管类似，要完全剥离出高纯度单层石墨烯，则需要超强酸。而利用CVD法制备石墨烯则更难避免多层。采用成核生长法合成石墨烯，将产生多个晶粒，从而存在晶界缺陷。限制沉积到单层膜也是非常困难的。此外，将石墨烯从催化表面转移到所需的衬底上会导致缺陷。因此，需要克服CVD合成石墨烯的这些挑战急需技术创新。4. 来自其他新材料的竞争石墨烯之所以独特是因为它的性能。但是，由于某些应用只是使用部分性能，因此，每种应用都有较强的竞争技术。对于每种应用来说，都有几种极具竞争力的替代技术。有些优于石墨烯，或是与石墨烯相媲美。这限制了石墨烯在特定领域的应用。全球石墨烯市场发展现状及预测1. 全球石墨烯市场发展现状●石墨烯市场处于萌芽状态由于石墨烯在十多年前才研发出来，目前石墨烯市场还处于萌芽状态，主要包括一些生产和供应企业。据最近关于石墨烯的市场报告显示，在过去几年中，石墨烯产业呈现快速稳定的增长态势，近期年均复合增长率超过30%，高达60.7%。目前企业的收入主要来自于研发类生产企业，而所有经营最终产品的下游应用初创企业几乎没有收入。虽然整个行业的销售有所增长，但个别石墨烯生产公司没有像先前预测的那样做得好。石墨烯生产技术的迅速发展导致了石墨烯生产商大量使用专有技术。一些石墨烯制造商却惨遭淘汰。达勒姆石墨烯科技公司拥有一个专有的自下而上合成方法，盈利400万美元，但4年后倒闭。此外，通用石墨烯公司也盈利870万美元。grafentek公司已经从生产石墨烯转型为生产透明导电氧化物/金属氢化物。●石墨烯生产企业股票表现欠佳尽管市场总体增长，但石墨烯和石墨生产商的股票一直在萎缩。这主要包括几个原因：一是许多关于石墨烯炒作和大型供应企业倒闭的新闻报道增加，人们对石墨烯发展的狂热预期幻灭；二是缺乏商业产品。与其他纳米技术公司一样，由于炒作被搁置，企业尚未实现大范围收购，股票价格从最高估值急剧下降。而一旦石墨烯开始产业化应用，预计石墨烯市场将增长。随着新加入者不断涌现，收购可能成为当前大企业保持市场地位的关键。2. 全球石墨烯细分应用领域市场增长预测预计在未来10年，随着石墨烯应用实现产业化，石墨烯行业将快速增长。石墨烯的应用推动力将从大学实验室转向大型企业。而复合材料、储能、水净化和音频等应用领域将获得最大程度增长。石墨烯产业最大的细分领域将是替代碳纤维在航空航天领域的应用。2020年以后，随着产业化应用领域的发展，特别是海水淡化技术的兴起，研发机构对石墨烯的需求将稳定增长，并成为石墨烯产业应用中规模较小的一部分。●轻量化复合强化材料领域预计在未来几年内，复合强化轻量化材料领域将以5%～10.6%的年均复合增长率增长，复合材料在航空航天领域应用将实现30亿美元产值，在汽车复合材料领域应用将实现产值140亿美元。这一领域产业发展的重点抢占高端轻量化应用市场份额，现有应用市场主要以碳纤维为主，其在航空航天复合材料领域市场份额达到73%，在汽车复合材料领域市场份额达到3%。未来石墨烯市场份额的抢占很可能取决于石墨烯气凝胶和交联氧化石墨烯膜的生产。在这2个领域，石墨烯的技术优势远超其他竞争技术。尽管复合材料产品已经开始应用，但航空航天领域应用的大幅增长预计需要3～7年；而汽车领域应用的大幅增长则需要5～10年。因此，未来需准确评估航空航天领域应用所能带来的收益；严格控制3D石墨烯生产加工，以确保材料的一致性和可靠性。随着3D石墨烯或纤维复合材料不断研发，石墨烯的市场份额将进一步增加。●音响设备领域音箱的小型化使得石墨烯在消费电子产品领域的应用增长，预计年均复合增长率达到17%。3D石墨烯可实现更薄、更小、更高效的音频驱动，因此3D石墨烯的可靠生产将进一步提高其市场份额。在未来3～5年，随着小型节能部件领域对石墨烯需求的增长，预计石墨烯在这一领域的应用将迅速增长。●储能领域未来几年，石墨烯在电池负极市场应用将实现3亿美元产值，年均复合增长达到24%；在超级电容器市场应用将实现1.4亿美元，年均复合增长率达到11%。石墨烯泡沫或其他微孔三维石墨烯将广泛应用，其性能将超越目前需要替代的能源存储电极材料。未来为扩大市场份额，需要改进现有3D石墨烯的生产，降低成本。随着电动汽车的广泛应用，对大容量电池的需求快速增长，以及包括再生制动和太阳能输出功率等应用需求的增长，对超级电容器需求的提升，预计石墨烯在这一领域的应用将在未来3～5年快速增长。●水净化领域未来几年，石墨烯在水净化领域应用的市场将达到120亿美元，年均复合增长率将达到13%。海水反渗透脱盐需要低成本、高通量渗透膜，而海水净化占这一领域市场的70%以上。只要全海水淡化系统的产量迅速上升，石墨烯就很有可能迅速占领市场份额。预计石墨烯将在未来3～5年内实现产业化应用，这期间需要一个较长的孵化期。随着石墨烯实现规模生产，在2020后将实现快速增长。3. 全球石墨烯市场空间预测到2025年，石墨烯在多个领域的应用有望实现快速增长，2017-2025年平均增长率达到72.8%（详见图）。这预示着特定领域应用的石墨烯生产将快速增长，在最有前景的应用领域使用的石墨烯、碳纤维或其他标准材料市场占有率将迅速增加。在后几年中，石墨烯的市场应用采纳率预计会增加，因为产业发展中期推出的初始产品将大大超过竞争对手。而在3D石墨烯实现规模化生产之前，任何意外的延误都会延缓这种快速增长。图 2017-2025年全球石墨烯市场空间预测石墨烯产业发展趋势展望1. 石墨烯生产趋势展望高质量石墨烯规模化生产的困难导致其生产成本较高。目前的生产趋势：一是努力克服高质量石墨烯批量生产加工的局限性。现有客户大部分都来自于学术或其他研究机构，由于其消费量较低，因此带来了潜在的石墨烯供给过剩。尤其是一些本已盈利数百万美元的石墨烯生产企业纷纷倒闭，这一事实更是印证了人们对此的判断。大部分石墨烯生产企业纷纷拓展业务，实现多元化生产，进行新应用产品生产，或投资应用企业。二是现有利基石墨烯的生产，如交联氧化石墨烯、3D石墨烯、纳米薄片、纳米带、量子点。所有这些石墨烯都只在研究初期，未来可用于某些应用，而基础石墨烯正逐步产业化。2. 石墨烯应用领域增长点展望由于现在已有大量企业涉足石墨烯生产领域，而且基于新的生产方法，未来还有更多的企业进入，石墨烯的生产制备还未达到预期的快速增长速度。未来还需要杀手锏级的应用来实现快速增长。●增长点一：更轻更小的储能设备石墨烯在更轻更小储能设备领域的应用将带动石墨烯生产、设备集成等应用领域的发展。电池的创新已落后于其他先进消费电子领域的创新。未来将进一步研发应用具有高导电性和多孔电极的大容量电池和超级电容器；研发新型石墨烯，如3D石墨烯，能够在保持高导电性的同时，实现表面积最大化，目前研发机构正在进行3D石墨烯的潜在规模化商业化研发，需要进一步转化成商业化应用；研发新型石墨烯在能源存储设施的应用；进一步提高高纯石墨烯的制备方法；在替代现有标准方面，这些能源存储设备的新性能将至关重要。●增长点二：复合强化轻量化材料石墨烯在超轻量化复合材料领域的应用将带动石墨烯生产、设备集成、商业化销售等应用领域的发展。石墨烯泡沫和石墨烯气凝胶是最轻最强的材料，这些材料可在现有应用领域替代其他诸如碳纤维等轻量化材料，其应用范围可覆盖从航空材料的轻量化到消费电子的高效播放器等领域。新型石墨烯将进一步实现规模化商业化发展。因此，需要石墨烯生产企业和应用企业进一步加强合作。随着创新的加快和知识产权保护的加强，在其他需要更强轻量化材料领域的应用将进一步展开。

前 言： 　　自从70年代起其至今，我使用过好几款仪器的石墨炉，如：PE403，PE5000，PE3010，GGX-3,180-80，Z-8000，Z-5000，Z-2000，ZA3000等。凑巧的是，上述仪器的石墨炉全部是纵向加热类型的。为了活跃论坛这个&ldquo 草根&rdquo 平台，我就将这些年对纵向加热型石墨炉的认识和体会展现给版友。 　　遗憾的是，一来本人的理论水平有限，二来有关石墨炉的文献与论文，从60年代的石墨炉鼻祖利沃夫和马斯曼起，一直到目前的国内外众多的原吸大咖止，比比皆是，令人目不暇接，且全部是正说。因此，如果我也采用&ldquo 正说&rdquo 石墨炉的形式，则深感力不从心，故只能&ldquo 戏说&rdquo 了，望大家见谅! 　　(一)纵向石墨炉的历史： 　　1959年，前苏联科学家利沃夫(L，vov)设计出了石墨炉坩埚原子化器。 　　1967年，德国学者马斯曼(H.Massmann)从利沃夫的石墨原子化器得到灵感，设计出电热石墨炉并于1970年被PE公司应用到商品原吸仪器上。 　　由于马斯曼设计的纵向电加热石墨炉首次成为商品仪器，所以之后有人就将这种纵向加热结构的石墨炉称之为&ldquo 马斯曼炉&rdquo ，以示纪念。 　　(二)纵向石墨管的结构： 　　首先要搞清楚何为&ldquo 纵向&rdquo ?所谓的纵向就是指作用在石墨管上的加热电流I的流通方向与通过石墨管光轴的方向一致。见图-1 所示：　　 图-1 纵向加热石墨炉示意图 　　纵向加热石墨炉的整体外观和结构示意以及实体分解如图-2，3，4所示：　　 图-2 纵向石墨炉外观图(Z-2000)　　 图-3 纵向石墨炉结构示意图　　 图-4 纵向石墨炉实体分解图(Z-2000) 　　从图-3 和图-4 可以看出，纵向石墨炉主要是由：石墨管，石墨环，电极和石英窗组成。 　　由于纵向石墨炉问世最早，结构相对简单，石墨管加工的一致性好且成本低廉，加之技术成熟，所以该类型的石墨炉应用较为广泛 目前国内外的原子吸收光度计的生产厂家绝大部分仍然采用的是该类型的石墨炉。 　　(三)纵向石墨管的种类： 　　无论是纵向石墨炉还是横向石墨炉，最终做热功的还是石墨管 为此有必要介绍一下纵向石墨管的种类和特点。图-5 所示的就是一部分纵向加热的石墨管的外观图。　　 图-5 形形色色的纵向石墨管 　　不知大家注意没有，在上图中最右侧的那个&ldquo 高大上&rdquo 的石墨管，就是我在70年代时使用过的美国PE-403型原子吸收分光光度计中石墨炉上的石墨管，可惜当时没有想起要保存下一只该管子的实物作为留念，不能不说是一件憾事! 　　(1)筒形石墨管： 　　纵向加热石墨炉从问世开始(以PE公司原吸为代表)，石墨管就是筒形的，直至目前许多国内外仪器生产厂家例如：PE公司，热电公司，瓦里安公司，GBC公司的部分型号的仪器仍然使用着这种石墨管。如下面所示：　　 图-6 几种进口仪器使用的筒形石墨管 　　最早的传统筒形石墨管有一个弱点，那就是：由于管子的管壁厚度一致，也就是管子整体的任何一个部位的电阻值是均匀的，所以当石墨管通电加热时，理论上管子的整体的温度应该是均匀一致的才对。这种石墨管的剖面图如下：　　 图-7 传统筒形石墨管的剖面图 　　可是遗憾的是，由于纵向石墨管两端紧贴着两个质量很大的石墨环和电极之故(见图-4)，所以在原子化加热开始的瞬间，石墨管两端的温度就会因为石墨环和电极的热传导作用而低于石墨管的中央部分的温度 其后经过暂短的时间后(约零点几秒)，管子整体才会达到热平衡。这，就是在许多资料中所经常被垢病的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象。 　　为了克服这种&ldquo 温度梯度&rdquo 的弊端，于是后人们便产生了提高筒形石墨管两端电阻值的设想。这样原来的一个阻值均匀的石墨管整体R就会被等效看做为三个串联的单体，即(R左R中　　那么如何提高筒形石墨管两端的电阻值呢?方法只有一个，那就是减少管子两端管壁的厚度。我们在初中物理学到过，一个导电体的截面积与其电阻值成反比。所以减少石墨管两端管壁的厚度就可以提高电阻值。但是要想减少管子两端管壁的厚度，却不能通过将管子外径切削变薄来实现 其原因是：石墨管两端还要保持与石墨环大面积的紧密接触才能减少热损耗。所以即要想提高电阻又要保持管子与石墨环的紧密接触，那只能在管子的内壁上做文章。具体的做法是：用车刀在管子内壁两端刻上几刀沟槽，这样既不影响管子与石墨环的接触也可以提高了两端的电阻值了，可谓一举两得。其示意图和实体图见图-8和图-9 所示：　　 图-8 改良后的筒形石墨管示意图　　 图-9 改良后的筒形石墨管剖面实体图 　　(2)鼓形石墨管： 　　改良型石墨管尽管缩短了管子整体的热平衡时间，但是效果还是不太理想。于是有的仪器厂家就设想：如果让纵向石墨管中央放置样品的部位先行到达原子化温度不就可以忽略石墨环的散热影响了吗?要想做到这一点，就要从改良型筒形石墨管做反向思维了 那就是让石墨管的三部分变为(R左R右)了，于是乎，鼓形石墨管则应运而生了 其外观如下次：　　 图-10 鼓形石墨管外观 　　看到上面的鼓形石墨管，也许有人会问：这种石墨管的外径中间粗(8mm)两端细(7mm)，如果依照前面导体的截面积与电阻成反比的定律，那么此管子的中央部位外径比两端的要粗1mm，其截面积一定大啊!按道理应该中间部位的电阻要小于两端才对，怎么反而说比两端的阻值要大呢? 　　下面我将此类管子的实际剖面图展现出来，大家就一目了然了，见图-11所示：　　 图-11 鼓形石墨管的剖面实例图 　　从上面的照片可以看到，尽管鼓形管的中间外径较两端大1毫米，但是其管壁厚度却小于两端的厚度，两者之差为(2mm-1.5mm)=0.5mm 千万别小看了这区区的0.5毫米的厚度，他却使石墨管中央部分的截面积整整小了约1/4。这样的差别，就会使该管子在原子化加热的瞬间，其中间部位迅速到达预设的原子化温度。如果用肉眼从石墨炉上盖的进样孔观察石墨管的升温状态就会发现这一过程 如图-12，13所示：　　 图-12 鼓形石墨管在原子化阶段升温瞬间的状态　　 图-13 鼓形石墨管在原子化阶段迅速达到平衡的状态 　　从上面两张照片图可以清晰地看到，鼓形石墨管在原子化开始的瞬间的确是从中央部位先行到达预设的原子化温度的，然后再向两端迅速延伸直至达到整体的热平衡，而这个平衡时间是非常短暂的。目前此类型石墨管主要是应用在岛津和日立的原吸上面。 　　此外这种鼓形石墨管还有一个优点，那就是管子中间的凹陷部位注入样品后液体不会向两端扩散 这样就保证了全部样品集中在温度最高的区域，有利于原子化。 　　(3)异形石墨管： 　　这类石墨管主要是喇叭型和哑铃型两类 由于目前几乎难以见到，故不再赘述。 　　(4)双进样孔鼓型石墨管： 　　这是一种新型的石墨管，其特点是：石墨管中央注入样品的部位被分割为两个空间 这样设计的目的是可以加大进样量，对低含量的样品起到了一个富集的效果 但是采用这种石墨管的仪器对自动进样器的精度要求是很高的，目前为止，这种双孔进样方式只有日立ZA3000型原子吸收上采用 而在横向加热石墨管上是不能实现的。该型管子的外观图和剖面图如下所示：　　 图-14 双孔石墨管的外观图　 图-15 双孔石墨管剖面图 　　(5)平台石墨管： 　　此类石墨管就是在管子的中央安放一个悬浮的石墨平台，样品加注在平台上以完成原子化过程。平台石墨管的设计理念就是实现石墨炉分析鼻祖B.V.L&rsquo vov提出的&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念而问世的。该石墨管的剖面图如下：　　 图-16 平台石墨管 　　(四)纵向石墨炉的特点： 　　(1)升温速率： 　　众所周知，无论石墨炉是何种形式的，其最终做功而产生的焦耳热的关键部件是由石墨管来完成的。而影响石墨炉灵敏度和重现性的一个重要的因素则是：升温程序由灰化阶段转为原子化阶段瞬间的升温速率的快慢。 　　为何这个转换速率对分析的灵敏度的影响是那样大呢?其实原因很简单：当样品完成灰化步骤后，石墨管由灰化阶跃到原子化阶段的时间越短(即升温速率快)样品产生的基态原子数目越多，自然检测到的信号就越强。反之，如果石墨管升温速率慢的话，一部分样品在还未形成基态原子前就会被载气吹跑掉了，自然灵敏度就下降了。这也就是为何石墨炉在原子化阶段采取停止载气的做法的缘由 任何事物都是一分为二的，虽然可以通过停止载气来提高检测信号的灵敏度，但是样品信号的背景值也会随之加大了，熊掌鱼翅不可兼得。 　　那么影响石墨管升温速率的因素又是什么呢?答案是：石墨管本身的质量的大小 在同等的升温条件下，质量越小升温速率越快。举一个试验例子：如果将一个大铁球和一个小铁球同时放到火炉中，哪一个先红?毋庸置疑，还是小铁球先红(即达到热平衡早)，我想这个试验结果大家均会给予认可的。目前的纵向石墨管无论是筒形的还是鼓形的其质量均在1克左右 见下表-1：　　 表-1 　　而横向石墨管的质量均比纵向石墨管大的多，一般在2.5~5.4克之间，见下表-2：　　 表-2 　　对于横向加热的石墨管而言，由于其本身的质量大于纵向石墨管，所以实际上更加注意升温速率的问题 这些石墨管的设计理念与纵向鼓形石墨管的设计如出一辙，其结构也是中央管壁薄两端管壁厚，从而造成管子整体中央电阻值大二两端小，并且这个厚薄的差异较纵向鼓形石墨管还要明显，远远大于0.5mm。见下图所示：　　 图-17 PE公司横向石墨管剖面图　　 图-18 Jena公司横向石墨管侧面图　　 图-19 GBC公司横向石墨管侧面图 　　所以，在升温速率上：从整体来看纵向石墨管优于横向石墨管(质量不同) 从局部来看二者接近(使用空间一样)。 　　(2)温度梯度： 　　自从纵向加热石墨炉问世以来，关于石墨管整个腔体内空间的温度梯度问题一直就是一个饱受诟病的争论焦点。为此，石墨炉分析鼻祖利沃夫(L，vov)先生就提出了一个&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念。大家熟悉的平台石墨管就是出于这个目的而研发出来的。 　　前面已经讲到，由于纵向石墨管两端存在石墨环和水冷电极的散热作用，故在原子化的瞬间致使管子的整体产生了一个两端低，中间高的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象 这是一个不争的事实。 　　但是经过了一个暂短的时间后，石墨管会立即达到热平衡了。见下图所示：　　 图-20 筒形石墨管原子化阶段的升温模型　　 图-21 鼓形石墨管原子化阶段的升温模型 　　从上面的两张图的比较可以看出，鼓形管由于中间部分的温度高，故其升温速率要稍高于筒形管。 　　那么，横向加热的石墨管的究竟有没有&ldquo 温度梯度&rdquo 呢?见下模型图：　　 图-22 横向石墨炉工作原理　　 图-23 横向石墨管原子化阶段的升温模型 　　从图-22，23可以看出，横向石墨管在与电极接触的上下两端，同样也存在水冷电极的散热效应，所以对于横向石墨管整体而言同样也存在着温度梯度，只不过是在光轴通过的区域没有温度梯度罢了。因此纵向与横向石墨管的温度梯度的区别是：从整体来看，二者均有，仅是部位不同 从光轴观察空间来看，在原子化的瞬间，横向石墨管优于纵向石墨管 但是管子温度到达平衡后，二者相差无几了。既然横向石墨管的中间部位没有温度梯度的弊端，但是目前有些横向石墨管(例如PE的)仍然采用平台式的，这是为什么? 　　现在的问题关键是，纵向石墨管在原子化的瞬间，管子整体确实存在着温度梯度，这是一个无可争辩的事实。这个过程可用下面的模型图来说明：　　 图-24 鼓形石墨管原子化瞬间的升温模型图 　　通过上面的模型图不难看出几点： 　　1)在原子化瞬间鼓形管的确存在温度梯度，并且鼓形管的中央已经先行到达了预设的原子化温度(参看图-12)。 　　2)当石墨管整体温度到达平衡后，两端与石墨环接触的狭小部位的温度严格地讲要略低于整体的温度，这是因为石墨环的电阻要小于石墨管，因此在做功时其温度肯定比石墨管低，但是却要比水冷电极的温度高多了 由此看来，石墨环在这里不仅仅起到加持石墨管的作用，另一个不可忽略的作用就是：在石墨管和电极之间起到一个温度缓冲的隔离作用 如此就可将石墨管两端的温度梯度的影响降到了最小的程度。 　　3)鼓形石墨管的容积约600微升，而样品为20微升，仅占总容积的1/30，且位居管子中部。我的疑问：管子两端瞬时的温度梯度能对管子中央部位的20微升的样品产生多大的影响?我想这可能就如同地球一样，尽管南北两极温度很低，但是生活在赤道的居民没有感到寒冷吧? 　　4)当鼓形石墨管温度平衡后与横向加热石墨管的状态所差无几(参看图-13)。 　　5)石墨环的质量越小，温度梯度的影响也就越小。 　　6)石墨炉电路采用温控方式可以减少温度梯度的影响。 　　(3)零点漂移： 　　纵向石墨管从室温升高至3000° 时，管子本身因热涨的原因会延伸1毫米。由于纵向石墨管的延伸方向与光轴呈现同心圆的状态，所以尽管子受热膨胀，但是不会因物理挡光而使零点信号漂移。这个状态可由下图模型说明：　　 图-25 纵向石墨管受热膨胀方向与光轴的关系 　　但是当横向石墨管在受热膨胀时，其延伸方向会与光轴方向形成正交，从而影响了零点的位移。所以经常听到使用横向加热石墨炉的用户反映：&ldquo 为何我的石墨炉在空烧时会产生一个很大的吸收啊?&rdquo 其原因就在于此。这种横向石墨管在加热时的位移模型图如下所示：　　 图-26 横向石墨管受热膨胀方向与光轴方向的正交关系 　　实际上，这种石墨管膨胀方向与光轴形成正交的结果还不仅仅是零点的漂移的问题，因为石墨管在原子化阶段，管腔里面的待测元素和背景的活动非常复杂，据说要用量子力学来解释。正因如此，一直以来许多科学大咖对这个课题的研究从未停止过。 　　(五)纵向石墨管的加工和价格：　　通过前面的介绍可以看到，无论是筒形的和鼓形的石墨管，均是圆桶形的 因此加工起来就非常简单了，仅仅使用车床切削即可 并且由于加工工序简单，所以加工出来的成品的同一性，如尺寸，质量等就很容易保证，所以价格低廉。 　　而横向石墨管又别称&ldquo 异形石墨管&rdquo ，所以加工起来就相对复杂多了，需要好几道工序，如PE800的石墨管，不但要切削，还要大量的铣床工序，这可以从下图的外观造型上得到印证，所以其价格较为昂贵就在所难免啦!　　 图-27PE800石墨管 　　备 注： 　　(1)由于本文为&ldquo 戏说&rdquo ，可能难免有些观点不严谨或不科学，那么各位看官就权且当做饭后茶余的消遣罢了 不妥之处，尽可莞尔一笑。 　　(2)由于本文仅仅是谈谈个人多年来对于自己使用的纵向石墨炉的体会和看法，之所以例举了横向石墨炉的一些特点，也仅仅是为了做对比说明，仅此而已，并无丝毫褒贬和厚此薄彼之意，特此说明。

乳制品工业是食品制造业中发展最快的行业，改革开放以来，我国乳制品工业在行业规模、乳制品产量、技术装备、质量安全等方面都有了根本的转变。但由于乳制品工业发展时间短，发展速度过快，基础薄弱，特别是由于奶源管理、质量控制、检测手段落后等方面的原因，质量安全问题时有发生，会给消费者的生命和财产安全造成损害。所以，乳制品质量安全是现今社会十分注重的问题。（文末有福利）珀金埃尔默提供针对从饲料到乳制品零售的乳制品全产业链的检测方案：乳制品中铅的危害铅是重金属污染中毒性较大的一种,乳制品中的铅是由于奶牛摄入、饮用高铅含量的饲料和水，将其代谢到牛奶中而形成的。铅一旦进入人体很难排除，当铅长期蓄积于人体时，会严重危害神经、造血系统及消化系统。铅对神经系统有很强的毒性，儿童神经系统正处于快速生长及成熟阶段，对铅毒性尤为敏感，因此对于乳制品包括乳粉中的铅等重金属元素进行检测是非常必要的。测定乳制品中铅常见的方法有胶体金免疫层析法、分光光度法、原子吸收法和电化学分析法ICPMS 检测法等。乳制品铅检测相关标准乳制品中铅的限量：《食品中污染物限量》（GB 2762-2017）对以谷物及其制品为首的22类食品做了限量规定，乳制品的限量如下：乳制品中检测标准：检测标准为 GB 5009.12-2017 食品安全国家标准食品中铅的测定，标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。珀金埃尔默乳制品中铅的检测应对原子吸收光谱直接稀释进样珀金埃尔默以国家标准第一法为依据，首创原子吸收直接稀释进样的方法，大大提高了检测效率。该方法采用直接稀释牛奶或乳粉进行前处理，原子吸收光谱仪直接测定，在石墨炉干燥和灰化阶段，加入一步辅助气技术，消除积碳干扰，减少了前处理步骤，降低了潜在污染的可能。石墨炉原子吸收升温程序如下表：ICP-MS分析牛奶中的多元素牛奶通常含有高浓度的磷(P)、钾(K)、钙(Ca)和中高浓度的钠(Na)和镁(Mg)，当我们不仅要检测Pb 铅等重金属元素，还需对营养元素进行分析时， ICP-MS 能够快速地测量同一样品中不同浓度水平的元素。下图是ICPMS 检测牛奶中铅和无机锡的定量限值（LOQ，10 倍SD）与法规限量(ML)的对比图，灵敏度符合法规要求。生鲜乳现场快速检测以上方法都是实验室的方法，但在生鲜乳原料收购时，需要满足现场快速检测的目的，这就需要乳品中重金属铅快速检测试纸条了（该试纸条的制作原理采用的便是胶体金免疫层析法）。与实验室仪器法相比，胶体金免疫层析法有其独特的优势与特点：前处理简单，无需消解；无需大型检测设备，可现场应用；快速高效，操作全过程仅需20min；特异性高，灵敏度高；目测可判读结果。乳制品铅检测实验室质控由于乳制品中铅的检测影响因素很多，为保证检测的准确性需要进行实验室质量控制。美正检测可提供的奶粉中重金属基体质控样本，可用于方法确认、校准、质量控制以及实验室能力评价，也可以根据用户需求制作不同基质、不同项目以及不同含量的基体质控样本。福利来了！ 食品中铅的检测是易污染、限量低的痕量分析，随着最新GB2762食品中污染物限量征求意见稿食品中铅的限量进一步的降低，食品中铅的检测的难度会越来越大。食品中铅的检测有哪些注意事项呢？前处理注意什么？基体改进剂怎么加？空白大了怎么办？测量值忽高忽低怎么回事？有什么新的检测技术来应对？珀金埃尔默高级应用工程师张萍就食品中铅的检测的原理、注意事项、全新的方案进行介绍。针对用户检测过程中提出的问题，珀金埃尔默原子吸收工程师团队还整理了一份问题集合，希望对大家的日常工作有所帮助。马上扫描下方二维码，获取珀金埃尔默乳制品中铅的检测相关资料及“原子吸收检测食品中的铅”应用视频与食品中铅的检测（原子吸收光谱）问题合集。

p 　　去年，华为掌门人任正非曾表示，未来10～20年，将迎来石墨烯颠覆硅的时代。随后，有西方媒体报道，西班牙研发出石墨烯电池，充电8分钟可续航1000公里。近年来，石墨烯似乎已成为无所不能的新材料之王。 /p p 　　中国科学院长春应用化学研究所(以下简称长春应化所)研究员牛利等人近日在石墨烯材料的制备及应用研究方面取得重要进展，该成果获得2015年吉林省自然科学奖一等奖。 /p p 　　牛利在接受《中国科学报》记者采访时表示：“虽然石墨烯材料具有相当特殊的物理及化学属性，但距离真正的实际应用还有很长的路要走。” /p p 　　 strong 超级材料 /strong /p p 　　石墨烯存在于自然界，只是难以剥离出单层结构，厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯。 /p p 　　2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈· 盖姆和康斯坦丁· 诺沃肖洛夫从高定向热解石墨中剥离出石墨片，然后将薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，就能把石墨片一分为二。 /p p 　　他们不断地这样操作，于是薄片越来越薄，最后，他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。两人也因此获得2010年度诺贝尔物理学奖。 /p p 　　据牛利介绍，石墨烯是碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状结构的一种碳质新材料，具有极好的电学、力学、热学以及光学性能。 /p p 　　常温下，石墨烯电阻率比铜或银更低，是世界上电阻率最小的材料。石墨烯因电阻率低、电子迁移的速度快，有望用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。 /p p 　　石墨烯既是最薄的材料，也是最韧的材料。曾有实验证实，如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克，却可以承受一只一千克的猫。 /p p 　　另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，即使是最小的气体原子(氦原子)也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板。 /p p 　　石墨烯的特殊性能使其迅速成为国际先进材料研发的新热点，引发了国内外科研人员的跟踪研究，牛利团队就是其中之一。 /p p style=" text-align: center " img title=" untitled1.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/397ad04f-a6c9-4ae0-b410-480666e616ca.jpg" / /p p style=" text-align: center " 诺沃肖洛夫团队捐赠给斯德哥尔摩的石墨、石墨烯和胶带 /p p 　　 strong 性能改良 /strong /p p 　　这些年，牛利带领长春应化所现代分析技术工程实验室材料电化学课题组，密切关注国际石墨烯材料研发发展的最新趋势，围绕二维石墨烯材料理论设计、制备合成、性质表征以及其在电分析化学领域的应用开展了系列研究工作。 /p p 　　由于石墨烯片层之间具有强烈的相互作用，使其非常难以剥离。牛利告诉记者：“传统的氧化剥离方法是通过强氧化剂，让石墨烯边缘发生氧化作用，出现片层结构扭曲。这种方法由于使用大量的强氧化剂，如高锰酸钾、浓硫酸等试剂，制备的石墨烯材料结构可控性差，缺陷多，产率也较低。”此外，该方法直接产生的是石墨烯氧化物，还需要进一步的还原处理才能得到最终的石墨烯材料。 /p p 　　牛利团队利用微波能量辅助，同时辅以有机小分子插层剂，在石墨片层间通过微波逐渐渗透插层剂，使石墨烯片层逐渐剥离。“这项技术方法无需经过石墨烯氧化阶段，不仅可以直接制得高度还原性的石墨烯材料，还可以低成本、大批量制备高品质的石墨烯材料。” /p p 　　当前，国际上制备石墨烯薄膜多采用昂贵的CVD(化学气相沉积)方法，牛利团队发现，这种方法很难控制薄膜的厚度，特别是难以进行复杂的图案化设计。另外，化学还原剂无论是液态还是气相的，都会导致二次化学试剂的使用。 /p p 　　“我们采用电化学技术，仅仅通过界面的电子转移过程，就可以控制石墨烯氧化物在界面的电化学还原沉积程度，这种方法技术简单、成本低廉、绿色环保，同时结构厚度、性状可控。”牛利说。 /p p 　　牛利团队还探索了新型石墨烯及其杂化材料在电极界面修饰、分析传感及其他相关领域的应用。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 499px height: 420px " title=" untitled2.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/f7e4c11e-2c48-4aa2-93bd-047c011cbc1e.jpg" width=" 499" height=" 509" / /p p style=" text-align: center " 显微镜下的石墨烯“单晶” /p p 　　 strong 目标驱动 /strong /p p 　　他们设计制备了石墨烯片层、薄膜和石墨烯杂化材料，并进一步探索了石墨烯及其杂化材料的化学结构特征和反应机理，将石墨烯及其杂化材料应用在传感分析、复合材料以及能源环境领域。 /p p 　　“作为工业技术，石墨烯要实现产业化，仍有许多未能克服的困难。”牛利指出，尽管国际上已经发布一些研究结果，将石墨烯用于电池电极材料、电容器器件构造、力学增强材料、导热薄膜等应用领域中，但这些领域的研究还有诸多的科学及工程技术问题亟待解决。 /p p 　　因为石墨烯的制备方式目前在技术上还存在缺陷，通过实验室内研制的石墨烯成本居高不下。曾有研究人员计算出目前的石墨烯价格高达5000元/克，比黄金还贵十几倍。 /p p 　　围绕化学制备石墨烯材料，低成本、大批量制备高品质石墨烯是个值得关注的技术问题。围绕微电子学及器件领域，科研人员还需要解决如何降低器件材料的制备成本、提高器件结构的均一性，如何将微观操作及纳米构造技术用于石墨烯器件中等问题。 /p p 　　目前在石墨烯材料的一些应用领域，如储能器件、导热材料、透明薄膜等方面，虽然已经有围绕需求的、具有应用前景的研究工作报道，但由于缺乏明显的直接应用领域及工程技术方法的结合应用，导致研究工作与应用需求还存在一定的距离。 /p p 　　牛利告诉记者：“将基础研究与工程技术方法有机结合，特别是与应用目标驱动结合，将会使石墨烯材料研究成果更好地投入到实际应用中。” /p

p & nbsp & nbsp 在传统泡沫材料中，电学性能通常不是最关键的性能。但是，三维石墨烯泡沫材料则截然不同，电学性能对于该材料在功能器件方面的应用尤为重要。事实上，合成三维石墨烯泡沫材料的一个重要目的就是为了继承单层石墨烯卓越的电学性能。尽管实验上一直尝试研究甚至改进石墨烯泡沫材料的电学性能，但理论研究的缺乏制约了该方向的进一步发展。这一尴尬局面主要源于石墨烯泡沫材料的复杂性，如石墨烯薄片的多重自由度（层数、尺寸）以及该问题的多尺度特性（涉及到电子德布罗意波长、石墨烯薄片尺度、石墨烯薄片相互接触的特征尺度）。 /p p & nbsp & nbsp 近期，中国科学院力学研究所副研究员刘峰与王超合作提出了一种理论框架，系统研究了三维石墨烯泡沫的导电性能，并在该体系中发现了电导率极大现象。在该理论框架中，导电过程被分为两个等级。第一级，即最底层，利用介观输运理论结合紧束缚模型研究石墨烯薄片间的电导。第二级，通过分子动力学模拟研究三维石墨烯泡沫材料的网状结构，并提取平均接触面积、平均接触点密度等几何特征。结合这两方面信息即可理论计算石墨烯泡沫材料的电导及电导率。该研究发现石墨烯泡沫材料存在电导率极大现象（即随石墨烯薄片层数的增加，电导率先增大后减小），并进一步揭示了该现象的物理机制。 /p p & nbsp & nbsp 众所周知，在传统泡沫材料中，存在一个优化泡沫密度使热绝缘能力达到最强，这源于固体中热传导与热辐射之间的竞争。而该研究首次在理论上提出存在一个优化层数使三维石墨烯泡沫材料电导率达到最大，并对其物理机制进行了系统研究。该工作为优化三维石墨烯泡沫材料的导电性能提供了理论基础，并将促进该材料在功能器件方面的应用。 /p p & nbsp & nbsp 进一步，该研究还分析了变形下三维石墨烯泡沫材料的导电性能。在循环加载下，电阻的变化逐渐趋于稳定，同时伴随有滞回环的出现，这与实验观测定性一致。由于大变形是泡沫材料的一个重要特性，研究大变形下石墨烯泡沫材料的导电性能对于应变传感、应变调控等方面的实际应用具有重要的指导意义。 /p p & nbsp & nbsp 相关结果发表在Small上（F. Liu, C. Wang, Q. Tang,& nbsp Conductivity Maximum in 3D Graphene Foams,Small2018, 1801458）。该工作获得国家自然科学基金、中科院B类先导项目的支持。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/5addedc1-a85f-428b-8e87-abb19fb9b6da.jpg" title=" 9.jpg" / /p p /p p 图1.理论框架。(a)第一级：研究石墨烯薄片间的电导。（b）第二级:提取平均接触面积、平均接触点密度等几何特征。(c) 理论计算结果表明存在电导率极大现象。 /p p /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b3859686-a4f8-4a85-bfb6-528a3612ed53.jpg" title=" 29.jpg" / /p p 图2. 外载作用下，三维石墨烯泡沫材料的电阻变化规律。（a）不同应变下，三维石墨烯泡沫材料的结构演化。（b）电阻随应变的变化。（c）循环加载下电阻的变化。（d）第七次循环加载下电阻随应变的变化。 /p p br/ /p

p 　　近日，工信部、发改委、科技部联合印发了《关于加快石墨烯产业创新发展的若干意见》。该意见指出，要抓住机遇培育壮大石墨烯产业，把石墨烯产业打造成先导产业。同时提出了“四个推进”，即推进产业发展关键技术创新 推进首批次产业化应用示范 推进产业绿色、循环、低碳发展 推进拓展应用领域。 /p p 　　石墨烯是在光、电、热、力等方面具有优异性能，极具应用潜力、可广泛服务于经济社会发展的新材料，已经在能源装备、交通运输、航空航天、海工装备等产品上呈现良好的应用前景。 /p p 　　我国拥有巨大的石墨资源储备，发展石墨烯得天独厚的优势。据统计，全球天然石墨储量约为7100万吨,其中中国储量约为5500万吨,占全球储量的77%,居世界首位。近几年，我国在石墨烯的研发上投入很多，也先后取得了不小的成绩，使得我国也位列石墨烯技术强国。 /p p 　　有业内人士表示，批量化生产和大尺寸生产是阻碍石墨烯大规模商用的最主要因素。而我国最新的研究成果已成功突破这两大难题，制造成本已从5000元/克降至3元/克，解决了这种材料的量产难题。利用化学气相沉积法成功制造出了国内首片15英寸的单层石墨烯，并成功地将石墨烯透明电极应用于电阻触摸屏上，制备出了7英寸石墨烯触摸屏。 /p p 　　不过看似一切美好的石墨烯产业仍旧有许多问题亟待解决。石家庄科学产业技术研究院研究员胡伟告诉《中国产经新闻》记者，“虽然我国在石墨烯技术上取得了一定的成绩，但关键核心制造技术与发达国家相比仍旧有所差距。此外，我们在石墨烯的应用上也还需要扩大范围。” /p p 　　最近炒得火热的华为手机电池将使用石墨烯制成，最终被证明并未实现，华为和曼切斯特大学关于石墨烯技术的合作仅仅着眼于通信领域。胡伟告诉记者，虽然量产的技术已经得到实现，但石墨烯仍旧没有迎来大规模的商用。我国目前石墨烯技术仍旧处于产业化的初级阶段,未来在技术、工艺和产业链对接方面还需要投入大量资源与研究。 /p p 　　虽然目前我国石墨烯产业仍旧存在许多问题，前景仍旧可期。根据新政的指导意见，指明要将石墨烯产业发展成为先导产业。将在2020年完善石墨烯产业体系,实现石墨烯材料的标准化、系列化和低成本化,并在多领域实现规模化应用。强调了产学研用协同发展的重要性,并具体落实了石墨烯材料规模化制备技术创新、知识产权体系建设、产业发展服务平台搭建3个发展方向。 /p p 　　胡伟表示，三部委发布的新政指导相关部门在未来加大对石墨烯核心技术的研究，有效改善我国石墨烯行业技术薄弱的问题。此外，在产业链和应用上也指明了方向。我国的石墨烯应该走出实验室，真正地应用在各行各业中。而对于一个新兴产业来讲，标准化是健康发展的基础。我国石墨烯下游企业需求极大，如果发展顺利，将迎来一个千亿元的大市场。 /p

基于石墨烯应用的广泛性与神奇效果，现在越来越多的国家将发展石墨烯产业作为国家战略，我国也不例外。为推动石墨烯产业化发展，我国陆续出台了多项利好政策：2016年两会上，国务院总理李克强向大会作政府工作报告，报告中有多处与新材料行业直接或间接的表述。在本届两会关于石墨烯的提案议案中，代表委员都聚焦在石墨烯的标准制定、产业快速健康发展和产业应用等方面。 6月29-30日在常州举办了2016常州石墨烯终端应用大会，弗尔德仪器参与了此次盛会，并为各位参展观众及老师带来了石墨烯行业的样品制备和检测的先进仪器。此次大会专研于动力锂电池与超级电容器的技术，聚焦研发、生产、政策、市场与投资等热门话题，着眼于涂料、橡胶、润滑材料、高分子、等复合材料，探讨下游应用、规模产业化等问题，召开石墨烯储能技术专场、石墨烯复合材料应用专场。 Emax是全新设计的高能球磨仪：2000转/分的高速设计在球磨仪中无可匹敌，相应的研磨罐设计保证了能量有效输出。在冲击力、摩擦力和循环往复运动的协同作用下，超精细研磨时间大大缩短。由于创新高效的水冷系统散热快速，长时间的高速研磨也不用担心样品温度过热。 ELTRA的CHS-580是一台理想的同时测定有机样品的碳、氢和硫分析仪。即使样品高达500mg或以上，甚至非均匀材料都能够进行可靠地分析。水平电阻炉和陶瓷管最高工作可达1550℃，1℃可调。分析仪可以根据用户的要求配备四个独立红外检测池，对大多数有机样品都适用。 Carbolitegero（卡博莱特盖罗）紧凑型管式炉EST最高工作温度1200° C，加热元件是嵌入炉体绝缘层的，使用非常灵活。一台炉子使用工作管适配器，可以使用各种直径的工作管。该炉可水平或垂直，一体式或分离式操作。高品质的真空隔热的加热元件确保快速升温，优良的温度均匀性和短暂冷却时间。炉膛可开合，适用于各种工作管或固定于试验台的大型工件。 弗尔德（上海）仪器设备有限公司（Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.）其前身是弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司，是弗尔德集团在华设立的全资子公司，总部位于上海，在北京、广州、武汉等地设有办事处及实验室。全面负责德国Retsch（莱驰）粉碎、研磨、筛分设备，德国Retsch Technology（莱驰科技）多功能粒度粒形分析仪，Carbolite?Gero（卡博莱特?盖罗）烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉，Eltra（埃尔特）碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪在中国的市场销售、推广和技术服务。