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火焰法原子荧光仪

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火焰法原子荧光仪相关的论坛

  • 掀起你的盖头来,火焰法原子荧光光谱仪

    掀起你的盖头来,火焰法原子荧光光谱仪

    这几天在版块里有人回帖问楼主火焰法原子荧光光谱仪是个什么东东?在学校时,楼主也不晓得。工作才接触的。省去一一回帖的麻烦,新发一帖来详细介绍下吧。火焰法原子荧光光谱仪,掀起你的盖头来。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif火焰法原子荧光光谱仪是郭小伟教授(别说不知道他哈,不知道的筒子自打屁股。)多年的研究成果。采用小火焰原子化技术,有效的降低了杂散光的背景干扰。在后期的发展中,利用双层多头原子化器和双层混合气体传输室的结合,有效地提高了原子化温度和稳定性。测试灵敏度显著提高,比原子吸收火焰法的灵敏度提高2-3个数量级,使拓宽原子荧光检测元素变为现实。SK-830目前多使用在黄金矿山。上图片,图片里的仪器是实验室自用滴,看起来很简陋哈,连个门面都木有给它装。这周有时间测试个样品,然后上报告哈。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303111158_429373_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303111159_429379_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303111159_429380_2661131_3.jpg

  • 测金元素,石墨炉原子吸收和原子荧光火焰法的比较

    原子荧光火焰法与原子吸收石墨炉法测定土壤与矿石中微量金的比对研究倪通文 , 范宁云 , 王宁(甘肃省分析测试中心) 摘要: 本文分别采用了原子吸收光谱石墨炉法和原子荧光火焰法对同一土壤与矿石中的微量金进行了检测,比较了两种仪器检测方法的检出限,线性范围,测试速度,测试成本。结果表明,火焰法原子荧光光谱法检出限于原子吸收石墨炉法基本一样,线性范围、分析速度、测试成本都优于原子吸收石墨炉法。关键词:原子吸收石墨炉法;原子荧光火焰法;微量金引言 目前,有关测定化探样品中的微量金及矿石中的常量金文献报道中都是对样品先进行分离富集,再采用质量法、容量法、原子荧光法及原子吸收光谱等方法进行测定。当前在微量金的测试中,仪器分析占有主导地位,而每年进口的分析仪器花费了大量的外汇,国内的仪器比重较小。本文主要对使用了德国耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪石墨炉法与国产SK-2003双道原子荧光光谱仪火焰法测定化探样品的微量金及矿石中的常量金两方法进行检出限、精密度、分析速度以及直接耗材比对,以找出两种仪器在测定微量金及常量金的优缺点。1实验部分1.1仪器与试剂SK-2003双道原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司),高强度空心阴极灯(荧光专用Au 242.8nm 北京曙光明有限公司);耶拿ZEEnit-700P原子吸收光谱仪( 德国耶拿分析仪器股份公司),空心阴极灯(原子吸收专用Au 242.8nm 日本日立公司);马弗炉(KDF- S80日本);盐酸、硝酸、硫脲(均为分析纯);超纯水器(ELGA UVF-MK2英国)18.2МΩ、热源0.005、TOC

  • 原子荧光火焰.

    我用的海光AFS230a,在任何一个元素时都在炉口上看不到火焰.而上次在培训时很多其他实验室的都讲能够看到在测砷时会有火焰,想问一下,你们的原子荧光石英炉口上能清楚的看到火焰吗?我用的原子化器温度是200度.

  • 再论原子荧光的火焰问题

    昨天仪器公司的朋友和我联系,就原子荧光的火焰问题请教了专家,给出的答复如下:我大概将通话内容整理了一下,提炼出一下两个观点1、火焰肯定有氧气参与才能燃烧2、原子化器中氩气的屏蔽不是100%,肯定有氧气的渗入

  • 【推荐讲座】谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读(2018/04/24 10:00)

    [b]网络讲座:[/b]谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读[b]举行时间:[/b]2018/04/24 10:00[b]报告人:[/b]高树林 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师,有近20年原子荧光技术研发经验,对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。[b]主要内容:[/b]近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?金索坤将为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。[b]免费报名链接:[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3478.html[/url]

  • 【原创】氩氢火焰低温自动点燃装置用于原子荧光分析中的研究

    以下是学习瑞利公司张锦茂老师于1998年3月发表的“氩氢火焰低温自动点燃装置用于氢化物发生-原子荧光光谱分析中的研究”所做的学习笔记,打出来与大家共同分享,并欢迎大家来继续补充。我将其技术及理论优势归纳成几个要点,便于我们记忆。①火焰噪声降低改善信噪比。石英管预加热温度在室温至约300 ℃时, 火焰近于无色难以分辨,信噪比得到了明显改善;随着石英管预加热温度的增加(300~900 ℃) , 由于加热石英管的影响, 火焰的色调由无色渐变为浅蓝色至桔红色, 火焰噪声显著增加。②灵敏度提高。所有被测元素在较低的预加热温度下(室温~400 ℃) 均有较高的分析灵敏度,且比高温石英管(900 ℃) 氩氢火焰自燃条件下灵敏度提高了2~8 倍。由于一般氢化物的分解温度较低, 当氢化物通过较高温度石英管时在形成氩氢火焰之前可能已被部分热分解, 分解产物进入氩氢火焰不再被原子化,基态原子相应减少,原子化效率相对降低。因此石英管预加热温度越高, 原子化效率就越低, 灵敏度也就降低了。③大大减小了记忆效应。高温石英管(900 ℃) 氩氢火焰自燃的氢化物-原子荧光法中,当测定较高浓度的标准或样品溶液后, 产生的记忆效应是比较严重的。一般均认为是氢化物发生系统受到污染造成。因此经常采用清洗水多次清洗发生器或由空白溶液连续多次测定所产生的气体冲洗发生器系统来消除记忆效应的影响。而采用氩氢火焰低温自动点燃装置后,研究结果表明, 石英管预加热温度是影响记忆效应的主要因素。记忆效应的主要来源可能是氢化物在预加热石英管内热分解, 分解产物在高温石英管中被吸附后再释放所致。试验证明, 当采用低温或不加热石英管条件下, 各元素在线性范围内的测定几乎不受记忆效应的影响。④侧面证明了氢化物原子化机理理解上存在的误区。氢化物原子化机理并不是象以前人们认为的氩气氛中热分解而原子化。因为如果氢化物是“热分解”而原子化, 那么, 石英管预加热温度对荧光信号(灵敏度) 就不应该有影响。随着温度的升高“热分解”加剧, 荧光信号反而降低, 原子化效率也减小, 说明这种“热分解”不利于氢化物的原子化。而“热分解”产物再被导入氩氢火焰时, 也不再进一步原子化, 只有还未分解的氢化物才能在氩氢火焰中原子化。通过改变原子化器的高度还表明,虽然氩氢火焰的温度是上部较高,下部较低, 但是几乎所有的氢化物元素在同一观测高度有最强的荧光信号,而与火焰的温度梯度无关。这说明在氩氢火焰中氢化物的原子化过程与“热分解”无直接关系。所以,氢化物在氩氢火焰中的原子化过程,主要与火焰中的氢自由基的存在和碰撞有关。已有文献报道了H2Se 在氩氢火焰中的原子化不是由于热分解,而是由于火焰反应区中产生的H和OH 自由基与H2Se 分子碰撞的结果。我们的试验结果及结论正好支持和证明了这种原子化机理。下面这点是尚未有明确论据的结论,只是对实验结果的其中一种解释。⑤低温预加热比高温石英管的线性下限明显下降, 但出现线性上限弯曲较早。不同的石英管预加热温度对氢化物元素线性动态范围有较大的影响。由于采用氩氢火焰自动点火装置在低温预加热条件下信噪比有较大改善, 原子化效率得到提高, 以及原子化器的优点是温度可控, 使每一个元素都能在最佳的石英管预加热温度下原子化, 因此所有被测元素的检出限显著降低,相应也降低了线性范围的下限, 一般来讲线性动态范围仍可达2~3 个数量级。产生这种差异的原因是在较低预加热温度时, 由于原子化效率较高使氩氢火焰中基态原子密度较大, 致使产生原子荧光再吸收过程。当然, 预加热温度对其它氢化物元素的线性范围上限是否有如此严重的影响, 有待进一步的试验验证。任何技术都会有一定的缺陷和不足,就像马克思说的“绝对真理是不存在的”。氩氢焰低温点燃技术解决的不仅仅是原子荧光光谱仪的应用,更是纠正了对氢化物原子化机理上认识的误区。再补充一点:火焰温度对原子化过程不起决定性作用。最佳的观测高度与被测元素反应所生成的氢气量有关。因此KBH4的质量浓度及加入量需控制一致。(主要是由氢化物原子化理论决定的)

  • 【投票讨论】关于原子荧光的火焰

    原子荧光的火焰,到底是氩氢火焰还是氧氢火焰?欢迎讨论!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

  • 原子荧光测样看不到氢火焰,什么原因?

    我用的仪器是海光AFS-2202E双道原子荧光光度计,在检测过程中都看不到有氢火焰,但可以检测到荧光强度,是怎么回事?经换过新的炉丝也不行,请问各位专家原因在哪?谢谢了!

  • 欢迎各位实验室的小伙伴关注金索坤网络间堂《谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读》

    近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。 金索坤网络讲堂《谷物中镉元素测定新方法-火焰原子荧光光谱法解读》开讲倒计时开始啦!2018年4月24日,欢迎光临各位仪器分析界的同仁仪器了解火焰原子荧光光谱仪在谷物中镉元素的应用。[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3478.html[/url]

  • 看看这个专利-原子荧光氩氢火焰自动低温点火装置

    摘要:一种原子荧光氩氢火焰自动低温点火装置,它包括炉丝、陶瓷压块、石英炉管,所述的炉丝固定在陶瓷压块上,炉丝的两端与专用电源开关连接,炉丝在炉管端口下方盘绕一圈;所述的炉管顶端开两个竖槽,该点火装置位于原子化器的顶端,本实用新型的优点是结构简单,使用寿命长,可自动快速点燃氩氢火焰,有效地提高分析灵敏度,且显著减小记忆效应。权利要求:原子荧光氩氢火焰自动低温点火装置一种原子荧光氩氢火焰自动低温点火装置,它包括炉丝、陶瓷压块、石英炉管,其特征是所述的炉丝固定在陶瓷压块上,炉丝的两端与专用电源开关连接,炉丝在石英炉管端口下方盘绕一圈;所述的石英炉管顶端开两个竖槽。北京瑞利分析仪器公司专利号: 00234438申请日: 2000年5月10日公开/公告日:授权公告日:2001年2月28日申请人/专利权人:北京瑞利分析仪器公司国家/省市: 北京(11)申请人地址:北京市朝阳区东直门外西八间房北京瑞利分析仪器公司吸收部邮编:100015发明/设计人: 张锦茂、董芳代理人: 孙皓晨专利代理机构: 北京科龙环宇专利事务所(11139)专利代理机构地址: 北京市海淀区西土城路4号北京电影学院逸夫楼国际培训中心214-216(100088)专利类型: 发明公开号: 0000000公告日: 2001年2月28日授权日: 20公告号: 2421643优先权: 审批历史: 2006年7月5日因费用终止日附图数: 2页数: 2权利要求项数: 4

  • 【求助】原子荧光测定As火焰熄灭问题?

    大家好,有个问题亟待求教。我做藻类(固体粉末)吸附试验的时候,震荡48h后,离心过滤后提取上清液来测定As的含量,上清液经还原后用原子荧光测定,结果每次都会把火焰熄灭。不知道是不是上清液成蓝色的缘故?上清液呈蓝色。应该如何处理这种现象呢?使用硝酸破坏上清液中的蓝色物质?请大家指导一下。

  • 免费培训讲座:你碗里的镉大米——食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪

    [b]新上讲座:食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪  举行时间:[/b]2017年10月16日 10:00  [b]报名链接:[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2982.html[/url]  [b]主要内容:[/b]  近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。 [b] 讲师简介:高树林[/b] 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师,有近20年原子荧光技术研发经验,对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。

  • 免费培训讲座:你碗里的镉大米——食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪

    [b]新上讲座:[/b]食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪  [b]举行时间:[/b]2017年10月16日 10:00  [b]报名链接:[/b][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2982.html[/url]  [b]主要内容:[/b]  近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。 [b] 讲师简介:高树林[/b] 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师,有近20年原子荧光技术研发经验,对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。

  • 【原创大赛】应用火焰原子荧光光谱法测定锌精矿中Ag含量

    【原创大赛】应用火焰原子荧光光谱法测定锌精矿中Ag含量

    又一届原创大赛来了,最近是各种样品的测试,刚好提供了很好的素材!AFS版块的小伙伴们!一起加油赢取奖励哈~~实验室人员的日常还是很精彩滴~~这次和大家分享应用火焰原子荧光光谱法测试锌精矿中的银含量。样品来自西藏某矿业的用户,要求我们给测试下样品。具体过程如下:样品来源:某矿业(下图黑乎乎的一团就是锌精矿)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021130_553002_2661131_3.jpg干扰成分:Zn、S采用测试方法:火焰原子荧光光谱法基本原理:样品经盐酸、硝酸消解后,吸入火焰中被原子化,利用高强度空心阴极灯作为激发光源激发,产生荧光。产生的荧光信号的强度大小与被测元素的浓度呈一定线性关系。仪器与试剂:仪器:SK-2002B氢化法-火焰法联用原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)今天用的小伙伴就是下面的它http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021131_553003_2661131_3.jpg试剂:盐酸,硝酸,硫脲,100μg/mL的银标准样品测试介质(1%硫脲溶液):取10g硫脲溶于1000mL水。标准系列的配制:分别吸取0.0mL,0.5mL,1.0mL,3.0mL,5.0mL,100μg/mL的银标准于100mL的容量瓶中,用1%硫脲溶液稀释,定容至刻度线,摇匀备用。所用试剂均为优级纯,所用水为去离子水。分析步骤:称取0.2g样品于100mL烧杯中,加少量水润湿,加12mLHCl加热10min,加入4mLHNO3,盖上表面皿,加热沸腾30min,取下表面皿,蒸至尽干(若HNO3未赶尽,加少量HCl赶HNO3,直至不冒出红棕色烟)用样品测试介质定容至100mL的容量瓶中,摇匀,过滤,待测。仪器条件:测试元素:银(Ag) 测试方法:多点曲线积分时间:5S 灯电流:80mA负高压:-225V 泵转速:100r/min测试结果:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021129_553000_2661131_3.jpg样品加标:测试元素含量(ppm)加标量(ppm)测得量(ppm)回收率(%)Ag1.791.002.82102%平行测量三次结果 123浓度ppm1.841.821.83总结:火焰原子荧光光谱法测定锌精矿中银含量回收率达到102%,结果令人满意,该方法可以用于锌精矿中银含量的测定。建议将样品烘干,混匀,过200目筛之后进行实验,以确保重复性的良好。

  • 免费培训讲座:你碗里的镉大米——食品中镉元素测试新方法-火焰原子荧光光谱仪

    新上讲座:热分析仪器在化学品安全领域的应用  举行时间:2017年10月16日 10:00  报名链接:[url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_2982.html[/url]  主要内容:  近期镉大米事件层出不穷,如何有效检测食品中的镉元素就是很多检测人员共同关注的问题了。一般应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法或者氢化物发生原子荧光光谱法或者是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]法测试食品中的镉,但由于样品中铝元素或是钙元素的干扰会对测试结果造成干扰。这些问题要如何解决呢?今天金索坤为您分享一种测试食品中镉元素的新方法—火焰原子荧光光谱法,可有效避免上述问题,轻松搞定样品测试。  讲师简介:高树林 北京金索坤技术开发有限公司技术总工程师,有近20年原子荧光技术研发经验,对于原子荧光仪器原理、操作及样品前处理方法开发等有着丰富的经验。

  • 【原创大赛】条件不够,手动来凑——应用火焰原子荧光测试微量金前处理过程的小改进

    【原创大赛】条件不够,手动来凑——应用火焰原子荧光测试微量金前处理过程的小改进

    论坛的朋友好久不见!我大蔚又杀回来了。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif[/img]赶个原创活动的末班车。最近一直在应用火焰原子荧光光谱仪(SK-880)测试各种金样,常量金,微量金的,通过实验数据来改进仪器性能。小嘚瑟下,看看我在实验室的成果,这记录的不是实验数据,是辛勤的劳动啊。[img=,421,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050953_01_2661131_3.jpg[/img]我的工作就是上机测试前的各种打杂。原创活动总是要有新意的,今天就和大家分享下如何利用现有实验室条件做出不一样的实验以及为了方便实验过程的一些小改进。由于不是批量测试样品,所以以下方法不一定适用于所有实验室小伙伴。首先给各位分享下火焰原子荧光光谱仪(FAFS)的原理:[color=windowtext]液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。[/color]仪器如下图所示(SK-880火焰原子荧光光谱仪)[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050956_01_2661131_3.jpg[/img]应用火焰原子荧光光谱仪测试样品前处理过程如下:[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051006_01_2661131_3.jpg[/img]先来看下我的工作场地,那些瓶瓶罐罐看着就头疼,因为用完要手动洗刷刷!!!1、 称取10g标准样品至坩埚中,马弗炉加热(1h,700℃)。2、 取出坩埚冷却后加入20mL1:1 王水至塑料瓶中,放入高压锅中1h。[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050957_01_2661131_3.jpg[/img][img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050957_02_2661131_3.jpg[/img]敲黑板:一般都是用三角瓶,但是三角瓶的瓶口及瓶塞很容易有残留尤其是振荡的时候,并且为了便于放入高压锅中,所以改用易拧紧方便振荡的塑料瓶。常规放到沸水浴时间慢,所以贡献了俺的高压锅(看起来高大上吧)蒸汽360度环绕式蒸煮,效率也提升了。所以一切改进都是为了偷懒,能够更方便实验。高压锅一般调节到牛蹄筋那档就行了。3、 取出塑料瓶冷却后加入80mL纯净水至瓶中,加入泡沫振荡30min。[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050959_01_2661131_3.jpg[/img]敲黑板:不知道测试过金样的各位小伙伴研究过泡沫没?用不同型号的泡沫对实验有何影响。这个实验下次分享哈。为了方便塑料瓶振荡,手动做了个底座,快夸我心灵手巧。4、 振荡后取出泡沫先用自来水洗净,再用纯净水清洗,然后解析。[img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709050959_02_2661131_3.jpg[/img]解析过程:空白:1%HCl—0.1%硫脲加10mL空白到10mL比色管中,加入洗好的泡沫,然后沸水浴中加热30min,取出泡沫,溶液待测。[img=,300,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051004_01_2661131_3.jpg[/img][img=,600,400]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709051003_01_2661131_3.jpg[/img]敲黑板:平时各位小伙伴是怎么把泡沫取出来的呢?看看我们用的工具,筷子、玻璃棒、带钩子的玻璃棒,像我这种比较笨手笨脚的人,就不说弄坏几根玻璃棒了。所以为了方便实验,咱可以发明创造啊。来看下自制的挑泡沫的小工具。不锈钢材质做成扣耳勺形状,轻松挑出泡沫无压力,不过不同材质的不锈钢对于泡沫有影响,所以多加了一层外套,这样既方便挑出泡沫又不影响实验结果。小工具开始是随便找个了塑料材质当把手,不过被生产部同事嘲笑太LOW,所以由手巧的同事做了个亚克力的头,瞬间颜值UP!以上就是近期在实验室打杂的主要内容。在实验室条件有限的情况下,小伙伴们可以充分发挥自己的聪明才智,提高实验效率。下期见!

  • 【原创】原子荧光与原子吸收联用是原子荧光的一大出路

    最近由于讨论了一个原子荧光分光系统的帖子时,偶然提到了一句,荧光的所测元素少,应用范围窄,发展受制约的言论!其实这只是我的个人观点,并不说明太大问题。那么既然聊到这个话题,就再多说一点我的想法,希望和大家一起讨论。个人觉得,现在的市面上的原子荧光光谱仪的结构基本相同,因为了解国产原子荧光发展历史的人都知道,从70年代开始,由郭小伟的带动,国内的原子荧光才开始有了很大的发展,至今也就短短几十的历程,那么对于技术上,大家也都了解国内市场,分析仪器行业就这么大的一个圈子,所以一旦一个厂家有了新产品后,其他厂家的该类型产品也就不远了。因此全国的原子荧光,大同小异!但是作为一个单独的产品,越来越觉得荧光仪器处在了一个比较尴尬的地位。我在分光系统的回帖中写到:“氢化物发生法原子荧光的应用范围固定的很死,而ICP又太贵,原吸又测不了那么低的量级,所以荧光的性价比远不如原吸高!但是没办法,ICP也不是所有地方都能买的起的。”由此,如何能够让荧光仪器更上一个层次,在仪器市场上有新的面貌,改变就是它必然的命运!个人认为:原子荧光应该更多的向原子吸收方向去集成,让以后的原子吸收兼具荧光的功能!而且就我的了解,现在市场上已经有厂家将荧光和原吸的火焰法集成到一起了!这样不但可以让购买者少花一份钱,并且能够开创一项新的技术领域--氢化物+火焰原子化器!而且从此国产仪器也能上升一个新的台阶!

  • 原子荧光界的黑科技-FAFS

    各位论坛的小伙伴们好啊!好久不见,我大蔚又回来了!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif最近都没上论坛,是因为跟着实验室边打杂边搞了个大事情。年后终于忙完了,现在在做收尾工作,有时间和各位论坛的小伙伴们分享下我们搞的原子荧光界的黑科技-火焰原子荧光光谱仪FAFS。先说下FAFS火焰原子荧光光谱仪是干嘛用的,由于氢化法原子荧光各位小伙伴们都很熟悉了,常规样品中测试砷、汞、硒、镉、铅等元素用的很多。但是由于氢化反应原理的局限,所测试的元素种类很有限,好测试的一共也就那么11种。因为原子荧光最早先是为了地质普查找矿专项研发的,所以拓展检测贵金属金、银、铜等元素就当做了一项课题一直在做。尤其对于贵金属金元素的测试下了很大功夫。早先的研发成果仪器对于金的检出限可以做到0.2 ng/mL,但是对于0.1PPb以下含量的金测试效果不是很好,所以一直在研究这个。不知道咱们版块的小伙伴们测试过金元素没?痕量金常规可以用石墨炉或者ICP-MS测试,不过石墨炉稳定性不好,批量测试效果一般,ICP-MS测试效果是很好了,不过每年测试上万件以上样品一般单位成本也受不了。所以是否可以利用原子荧光的原理,测试金的效果优于石墨炉,又可以提高测试效率就是研发的目标了。2月13号研发的SK-880火焰原子荧光光谱仪顺利通过北京市理化分析测试中心实测,拿到鉴定报告。我这个打杂的也是觉得非常的骄傲啊。不过很多小伙伴不了解这个黑科技到底是什么样,这里给大家一一来说一下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100840_01_2661131_3.jpg下面图片里是我们在实验室研发用的样机,机壳是借氢化法原子荧光的,所以安不上前门,为了控制气路,外装的质量流量计控制装置,由于有燃气,辅气,载气三路气体,所以在机壳上有挖个洞。在实验室工作,没点动手能力也是万万不能的。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100841_01_2661131_3.jpg火焰原子荧光光谱仪的原理和氢化法有些区别,先科普下原理:液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100842_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100844_01_2661131_3.jpg先介绍各个部件,进样系统需要用到高效雾化器,和原子吸收雾化器相似,进样需要用到旁边的空气压缩机,空气作为载气和辅气。传输是做了个模块,被命名为集扩式预混合传输室,别小看这么个东西,前后改了N多版,从结构的设计,材质的选择做了好多个模块。这个东西已经成功申请到发明专利了。再后面是火焰法的原子化器,和氢化法长得很不一样。利用燃气石油液化气燃烧的能量原子化,目前成型的版本命名为双层多头原子化器,在这之前也是N多不成功的版本。这三大件就是直观可见的了。对于扣背景技术、校正技术、单道增强技术,这些不是肉眼直观可见,对于打杂的我来说有些难度,就忽略是怎么回事了。通过这几大件模块不断改进得以相匹配工作,仪器目前测试金的检出限可以到0.05ng/mL。其中包括我和一些实验室其他小伙伴的任务很简单,研发同事改进仪器后,我们就是测试效果如何然后反馈之后再改再测试。其中几个小伙伴到样机用户那里跟着测试了上万件样品也是辛苦的很。所以感觉在检测实验室的小伙伴真的很辛苦。下面就是测试了一些样品的对比数据,给给位小伙伴分享下。看下仪器是这样工作的http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100843_01_2661131_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703100843_02_2661131_3.jpg火焰原子荧光光谱仪样品测试结果与石墨炉原子吸收的测试结果对比 序号 试样编号 A道(金)(ng/g) 石墨炉测试值 测试值 平均值 1703081001 2017DS3101 1.47 1.47 1.54 1703081002 2017DS3102 1.01 1.01 0.94 1703081003 2017DS3103 1.33 1.33 1.35 1703081004 2017DS3104 0.84 0.84 1.20 1703081005 2017DS3105 0.84 0.84 0.89 1703081006 2017DS3106 0.87 0.87 0.82 1703081007 2017DS3107 1.19 1.19 1.10 1703081008 2017DS3108 [

  • 【资料】原子荧光光谱法(共43讲)

    [B][center]原子荧光光谱法讲座(1)[/center][/B][center]——原子荧光光谱法的发展[/center][center]主讲人:binfu[/center] 从六十年代初期Winefordner和Vickers提出原子荧光光谱法(AFS)以来,AFS已走过了三十多年的发展道路。在前期的AFS技术发展中,所使用的激发源一般为蒸气灯,氖弧灯或者无极放电灯,原子化器一般为火焰(如乙炔焰、氩氢焰等)。由于当时仪器多采用直流检测系统,所以往往不得不对热辐射和光辐射等于扰进行补偿,限于激发源的强度和原子化器的效率以及种种干扰,常常难以得到令人满意的检出水平,并未得到人们的广泛重视。 七十年代末期,由于高强度空心阴极灯(HCL),激光器及各种高效原子化器(象ICP,无火焰原子化器等)的使用,AFS技术又得到了较大的发展,对于某些元素来讲,若以激光为激发源,即使使用火焰为原子化器也能得到同电热原子器AAS相近的灵敏度,而一旦将激光器与电热原子化器结合,某些元素的检出限已可达到 fg级(10-9),这已使AFS成为可以在尖端技术中应用的先进分析技术。 同时,高强度空心阴极灯与ICP结合的AFS技术已得到了人们的重视,并有商品仪器出现(如 Baird Co.AFS-2000),由于 ICP具有很高的原子化效率,很少有散射现象,加之由于高温可以使激发态原子进一步离子化,又为开发新的离子荧光光谱打下了基础,在ICP发射光谱中很常遇到的谱线重叠干扰等问题,也可由于AFS技术的出现而得以克服,从而使诸如稀土分析等应用问题得以解决。

  • 原子荧光光谱仪选购指南

    原子荧光光谱仪选购指南

    1 、什么是原子荧光?基态原子吸收特定波长光辐射的能量而被激发至高能态,受激原子在去激发过程中发射出的一定波长的光辐射被称为原子荧光。2 、什么是原子荧光光谱仪?根据原子荧光原理制作的用来进行元素定量分析的光谱仪器被称为原子荧光光谱仪,又称作原子荧光光度计。3 、原子荧光光谱仪是如何分类的?从方法上分为氢化法原子荧光光谱仪与火焰法原子荧光光谱仪。氢化法:通过氢化物发生(或蒸汽发生)的方式将含被测元素的气态组分传输至原子化器并在氩氢火焰中原子化后进行检测的方法,简称为氢化法。(该法测试的元素种类虽少但灵敏度高,干扰少,具有很好的专属性。)火焰法:利用雾化器将含被测元素的样品溶液雾化形成气溶胶后,与燃气混合传输至原子化器并在燃气火焰中原子化后进行检测的方法,简称为火焰法。(该法大大拓宽了原子荧光光谱仪所能检测元素的范围。)4 、氢化法原子荧光光谱仪的进样方式与信号采集方式有哪些?1)断续流动进样方式:被测样品溶液进入样品管后,通过载流(空白)将样品带入氢化物发生器的方式称为断续进样,包括间歇进样和顺序注射。此种进样方式是由手动进样方式改进而成的自动进样方式。 信号采集:从反应开始到反应结束,对峰面积进行积分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406031547_501136_467_3.jpg测试数据时间:样品第一次测试时间为60-90秒,重复测试一次仍需60-90秒,连续几次重复测试时,时间为(60-90)s + (60-90)s……测试过程:样品—空白,样品—空白的交替进行。测试重现性:RSD<1%(用10.00 ng/mL As标准溶液检测)2)连续流动进样方式:被测样品溶液直接进入氢化物发生器的方式称为连续流动进样方式。此种进样方式克服了传统进样方式测试速度缓慢和测试稳定性较差的缺点。信号采集:测试信号达到最大值时连续采集峰高的平均值。测试过程:样品—样品的连续过程测试数据时间:样品第一次测试时间为20-25秒,重复测试一次只需增加5秒,连续几次重复测试时,时间为(20-25)s + 5 s+5 s……测试重现性:RSD<0.6%(用1.00 ng/mL As标准溶液检测)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406031547_501137_467_3.jpg5 、如何判断一台原子荧光光谱仪的级别与档次?首先要判断一台原子荧光光谱仪的级别。技术指标是决定一台原子荧光光谱仪级别高低的根本。技术指标越好,其级别越高。其次,在同等级别的基础上要衡量比较仪器的配置与功能。功能多,配置高的仪器在相同级别下档次就高。这里,一个选购误区是非常值得注意的,就是以某个系统部件的性能来断定整台仪器的级别。这种以偏概全的断定方式是不科学的,也是非常不可取的。因为一台原子荧光光谱仪是由多个系统所组成,只有在各系统良好的配合使用下,仪器才能达到最佳的使用效果。类似于木桶原理的短板效应。中华人民共和国计量检定规程JJG939规定,强制检定的指标有(以砷为例),1)检出限/ng:≤0.4ng,各元素的检出限越低越好。2)重复性:≤3%,RSD值越小越好。3)道间干扰:±5%,双道同时测试时各道间的相互干扰越小越好。4)线性范围:r≥0.997,线性范围越宽越好。以上4项主要技术指标是判断一台原子荧光光谱仪级别的唯一标准。※检定项目和技术指标http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406031547_501138_467_3.jpg6、选购原子荧光光谱仪需要考虑的因素有哪些?[font=

  • 【转帖】原子荧光光谱的产生

    原子荧光光谱的产生  气态自由原子吸收光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。  原子荧光的类型  原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。图为原子荧光产生的过程。  其中,对(a)~(d)的详解见下表。  (a) (b) (c) (d)  A 起源于基态的共振荧光 起源于基态 正常阶跃荧光 起源于亚稳态  B 热助共振荧光 起源于亚稳态 热助阶跃荧光 起源于基态  ⑴ 共振荧光   气态原子吸收共振线被激发后,再发射与原吸收线波长相同的荧光即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同,其产生过程见图中之A。如锌原子吸收213.86nm的光,它发射荧光的波长也为213.861 nm。若原子受热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种原子荧光称为热助共振荧光。见图(a)中之B。  ⑵ 非共振荧光  当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。  (i)直跃线荧光   激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光,见图(b)。由于荧光的能级间隔小于激发线的能级间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。如铅原子吸收283.31nm的光,而发射405.78nm的荧光。它是激发线和荧光线具有相同的高能级,而低能级不同。如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。直跃线荧光为Stokes荧光。  (ii)阶跃线荧光   有两种情况,正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以发射形式返回基态而发射的荧光。很显然,荧光波长大于激发线波长。例钠原子吸收330.30nm光,发射出588.99nm的荧光。非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。热助阶跃荧光为被光照射激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。例如铬原子被359.35nm的光激发后,会产生很强的 357.87nm荧光。阶跃线荧光产生见图(c)。  (iii)anti-Stokes荧光   当自由原子跃迁至某一能级,其获得的能量一部分是由光源激发能供给,另一部分是热能供给,然后返回低能级所发射的荧光为anti-Stokes荧光。其荧光能大于激发能,荧光波长小于激发线波长。例如铟吸收热能后处于一较低的亚稳能级,再吸收451.13nm的光后,发射410.18nm的荧光,见图(d)。  (3) 敏化荧光   受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。  量子效率与荧光猝灭  受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1。 受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。许多元素在烃类火焰中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。

  • 【转帖】原子荧光分类!

    原子荧光光谱的产生  气态自由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。  原子荧光的类型  原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。图为原子荧光产生的过程。  其中,对(a)~(d)的详解见下表。   (a) (b) (c) (d)   A 起源于基态的共振荧光 起源于基态 正常阶跃荧光 起源于亚稳态   B 热助共振荧光 起源于亚稳态 热助阶跃荧光 起源于基态  ⑴ 共振荧光   气态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]共振线被激发后,再发射与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]收线波长相同的荧光即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同,其产生过程见图中之A。如锌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]213.86nm的光,它发射荧光的波长也为213.861 nm。若原子受热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种原子荧光称为热助共振荧光。见图(a)中之B。   ⑵ 非共振荧光  当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。  (i)直跃线荧光   激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光,见图(b)。由于荧光的能级间隔小于激发线的能级间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。如铅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]283.31nm的光,而发射405.78nm的荧光。它是激发线和荧光线具有相同的高能级,而低能级不同。如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。直跃线荧光为Stokes荧光。   (ii)阶跃线荧光   有两种情况,正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以发射形式返回基态而发射的荧光。很显然,荧光波长大于激发线波长。例钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]330.30nm光,发射出588.99nm的荧光。非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。热助阶跃荧光为被光照射激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。例如铬原子被359.35nm的光激发后,会产生很强的357.87nm荧光。阶跃线荧光产生见图(c)。   (iii)anti-Stokes荧光   当自由原子跃迁至某一能级,其获得的能量一部分是由光源激发能供给,另一部分是热能供给,然后返回低能级所发射的荧光为anti-Stokes荧光。其荧光能大于激发能,荧光波长小于激发线波长。例如铟吸收热能后处于一较低的亚稳能级,再吸收451.13nm的光后,发射410.18nm的荧光,见图(d)。   (3) 敏化荧光   受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。  量子效率与荧光猝灭  受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1。 受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。许多元素在烃类火焰中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。

  • 原子荧光仪器向小型化、专用型发展

    2012年1月10日,2011年北京光谱年会在北京国家图书馆召开。在原子光谱分析技术及仪器方面的发展指出了:原子荧光仪器小型化、专用型,拓展分析元素能力,是国产AFS分析技术发展的趋势。http://www.instrument.com.cn/news/20120112/073066.shtml 原子荧光一直是国产原子光谱仪器的强项。BCEIA 2011上,各仪器公司纷纷推出专用化的原子荧光重金属检测仪以适应国内分析需要。设计专用小型化仪器,拓宽原子荧光分析元素的能力是仪器发展的趋势,突破局限的氢化物发生方式,采用更高温度原子化手段必将成为发展的重点。 原子荧光光谱仪(AFS)的基本原理是,基态原子的外层电子吸收特征辐射能量被激发到高能级,受激发原子的外层电子从激发态(高能级)回基态(低能级)时会发射一定波长的辐射(原子荧光),因荧光的强弱与样品中待测元素的含量成线性关系,因此可对样品中待测元素进行定量。它是有阴极灯、检测系统、原子化器、蒸汽发生系统、泵等构成。砷、铅、镉、锑、铋、锗、硒、碲等元素的氢化物具有挥发性,通常为气态,利用硼氢化钾或硼氢化钠作为还原剂,将样品溶剂中的待分析元素的原子还原为挥发性共价气态氢化物(或原子蒸汽),然后借助载气将其导入原子化器,在火焰中原子化而形成基态原子。原子荧光光谱仪(AFS)在20世纪60年代提出,具有中国特色,是优良的痕量分析技术,广泛应用于农业环境、食品、生物医药等领域,如测定土壤、植物、化肥中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te,测定饮料、水、蔬菜、粮食、肉制品中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn,测定中药、制剂、生物组织中的Hg、As、Pb、Se、Cd、Ge、Bi、Sn、Sb、Te等。 来自清华大学分析中心的张四纯博士介绍了“食品安全领域的砷形态分析”。砷形态分析测定方法有银盐法、砷斑法、气象色谱法、冷阱氢化物分离法、电化学法、气相化学发光法。最好的方法是HPLC和ICP-MS联用,但是检测的成本很高。张博士所在的课题组研究了一种基于介质阻挡放电的原子荧光原子化器,有效地降低了放电产生的背景,并利于实现小型化。并于吉天仪器公司合作开发生产了HPLC和原子荧光联用仪器。新型原子荧光光谱仪的相关创新点(1) 集成化设计的高性能顺序注射进样系统;(2) 高精度(0.001MPa)数字化压力监测系统;(3) 吹扫式压力平衡四通混合模块,微死体积PEEK单向阀,获得最小的剪流和紊流,使得信号峰形具有无与伦比的平滑度和重现度;(4) 全新的终身免维护喷流型三级气液分离器,自动排出废液;(5) 高效新型全陶瓷红外加热,精确控温石英炉原子化器;(6) 无需屏蔽气的单层炉管设计,可大大节省氩气消耗;(7) 智能化漏液、气路压力和原子化室避光实时报警,保证仪器的正常工作状态;

  • 【转帖】原子荧光分类

    原子荧光光谱的产生  气态自由[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]光源的特征辐射后,原子的外层电子跃迁到较高能级,然后又跃迁返回基态或较低能级,同时发射出与原激发波长相同或不同的发射即为原子荧光。原子荧光是光致发光,也是二次发光。当激发光源停止照射之后,再发射过程立即停止。  原子荧光的类型  原子荧光可分共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型。图为原子荧光产生的过程。  其中,对(a)~(d)的详解见下表。   (a) (b) (c) (d)   A 起源于基态的共振荧光 起源于基态 正常阶跃荧光 起源于亚稳态   B 热助共振荧光 起源于亚稳态 热助阶跃荧光 起源于基态  ⑴ 共振荧光   气态[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]共振线被激发后,再发射与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原吸[/color][/url]收线波长相同的荧光即是共振荧光。它的特点是激发线与荧光线的高低能级相同,其产生过程见图中之A。如锌[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]213.86nm的光,它发射荧光的波长也为213.861 nm。若原子受热激发处于亚稳态,再吸收辐射进一步激发,然后再发射相同波长的共振荧光,此种原子荧光称为热助共振荧光。见图(a)中之B。   ⑵ 非共振荧光  当荧光与激发光的波长不相同时,产生非共振荧光。非共振荧光又分为直跃线荧光、阶跃线荧光、anti-Stokes(反斯托克斯)荧光。  (i)直跃线荧光   激发态原子跃迁回至高于基态的亚稳态时所发射的荧光称为直跃线荧光,见图(b)。由于荧光的能级间隔小于激发线的能级间隔,所以荧光的波长大于激发线的波长。如铅[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]283.31nm的光,而发射405.78nm的荧光。它是激发线和荧光线具有相同的高能级,而低能级不同。如果荧光线激发能大于荧光能,即荧光线的波长大于激发线的波长称为Stokes荧光;反之,称为anti-Stokes荧光。直跃线荧光为Stokes荧光。   (ii)阶跃线荧光   有两种情况,正常阶跃荧光为被光照激发的原子,以非辐射形式去激发返回到较低能级,再以发射形式返回基态而发射的荧光。很显然,荧光波长大于激发线波长。例钠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]330.30nm光,发射出588.99nm的荧光。非辐射形式为在原子化器中原子与其他粒子碰撞的去激发过程。热助阶跃荧光为被光照射激发的原子,跃迁至中间能级,又发生热激发至高能级,然后返回至低能级发射的荧光。例如铬原子被359.35nm的光激发后,会产生很强的357.87nm荧光。阶跃线荧光产生见图(c)。   (iii)anti-Stokes荧光   当自由原子跃迁至某一能级,其获得的能量一部分是由光源激发能供给,另一部分是热能供给,然后返回低能级所发射的荧光为anti-Stokes荧光。其荧光能大于激发能,荧光波长小于激发线波长。例如铟吸收热能后处于一较低的亚稳能级,再吸收451.13nm的光后,发射410.18nm的荧光,见图(d)。   (3) 敏化荧光   受光激发的原子与另一种原子碰撞时,把激发能传递给另一个原子使其激发,后者再以发射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。火焰原子化器中观察不到敏化荧光,在非火焰原子化器中才能观察到。 在以上各种类型的原子荧光中,共振荧光强度最大,最为常用。  量子效率与荧光猝灭  受光激发的原子,可能发射共振荧光,也可能发射非共振荧光,还可能无辐射跃迁至低能级,所以量子效率一般小于1。 受激原子和其他粒子碰撞,把一部分能量变成热运动与其他形式的能量,因而发生无辐射的去激发过程,这种现象称为荧光猝灭。荧光的猝灭会使荧光的量子效率降低,荧光强度减弱。许多元素在烃类火焰中要比用氩稀释的氢—氧火焰中荧光猝灭大得多,因此原子荧光光谱法,尽量不用烃类火焰,而用氩稀释的氢—氧火焰代替。

  • 【原创大赛】原子荧光光谱仪行业概述

    1、 综述 原子荧光光谱仪是一种光谱类痕量分析仪器,其中的原子荧光指的是将被测样品液体经过原子化成为气态基态自由原子后,使其吸收外部光源一定频率的辐射能量跃迁至高能态,这些高能态的电子一般在小于10-8秒即返回基态,并以特征光谱形式放出能量,即原子荧光。 原子荧光光谱仪主要作用是用来检测重金属含量,检出限可达PPT级别,也可联用液相等进行元素形态分析,是一种国内普及的实验室设备。 通常我们所说的重金属,主要是指汞、镉、铅、铬、砷等金属或类金属,也指具有一定毒性的一般重金属,如锑、铋、锗、锡、锌、硒、碲、铜、锌、镍、钴、金、银、铁等。 它们主要从自然性、毒性、活性和持久性、生物可分解性、生物累积性,对生物体作用的加和性等几个方面对人们生活造成重要影响,有些已经到了非检不可的地步。 值得一提的是,原子荧光光谱仪是少数具有中国自主知识产权的分析仪器,填补了国际空白,受到了国家有关部门的重视。2、产生用原子荧光来测量元素含量,最早在1964年国际上首次提出,先后由美国和英国的研究小组进行基础理论研究,后由美国公司进行先期的生产,直至1995年左右,国外才生产出来商品化原子荧光。相比较国外,国内原子荧光技术的发展则较为迅猛,1975年开始研究,1979年西北有色地质研究所的郭小伟教授研究成功氢化法原子荧光光谱仪(HG-AFS),80年代初第一台原子荧光的诞生。那么国内为什么要研究这个课题呢? 七十年代末期,我国地矿部要进行大范围的地质普查,大量测量砷、锑、铋、汞,以前使用的化学法测量不但慢,工作量大,也无法保证重复性。因此国家有色地质总局给西北有色地质研究院的郭小伟研究小组下达了课题,研究一种仪器来进行这些元素的测量。 1979年郭小伟成功研制出用溴化物无极放电灯做激发光源的光谱仪,然后于80年代初期,研究小组用技术无偿支援且回购所有成品的方式,与北京地质仪器厂合作,共同研制生产出第一台原子荧光光谱仪(也曾和西安无线电八厂、浙江温州分析仪器厂、江苏宝应分析仪器厂等进行过合作和试生产)。自此,中国的原子荧光行业飞速发展: 1985年北京地质仪器厂开始批量生产原子荧光光谱仪 1987年空心阴极灯及其供电方法替代了无极放电灯 1989年由手动仪器变成微机控制的半自动型设备 1990年产生了流动注射进样方式 1994年郭小伟发明了断续流动进样装置 1995年张锦茂等研制了氩氢火焰低温点燃装置 1998年郭小伟教授研究成功火焰法原子荧光,可测金银等 2002年刘明钟、方肇伦等将顺序注射装置用于进样系统 2002年,郭小伟教授提出了连续流动进样技术,并投入研发,直至2005年才成功投产,于2006年获得专利。3、性能如何去一台原子荧光的优劣好坏?从消费者的角度来说,无外乎:A、首先,看这产品能否用的住,耐用B、其次,看主要性能指标C、然后,看用起来顺不顺手,这包括使用习惯、培训情况、软件界面、分析速度等多方面D、接着,再看价位、售后服务等E、 最后,还需看备品配件是否易坏,配件的价格是否合理,等F、 由以上可确定厂家,然后挑选符合自己使用要求(如测量元素、价态等)的产品型号 说到这里,简要说一下什么是原子荧光光谱仪的主要性能指标。《中华人民共和国国家标准》GB/T 21191-2007号文件原子荧光光谱仪国家标准,以及《中华人民共和国国家计量检定规程》JJG 939-2009 原子荧光光度计计量规程,两个文件中规定的,属于原子荧光光谱仪(也称原子荧光光度计)必须检测的指标共计5个,下面是这5大指标及其便于理解的诠释:基线稳定性:反应仪器稳定程度的参数,一般是电路、光路影响(长期使用,稳不稳)检出限:可测量的最低下限(有时称灵敏度,即元素含量少的时候,仪器能否辨别得出)重复性:多次测量的相符合程度,(也叫精密度,反映了仪器准不准)线性范围:被测元素从最小到最大能成线性关系变化的范围道间干扰:双道(即双元素)同时测量时相互干扰程度检出限是原子荧光仪器适用不适用用户场合的基础;道间干扰是双元素或更多元素同时测量时的要求;而相对而言,重复性是最重要的指标。因为用户配的样品或标准溶液大部分时候都会经过稀释或富集处理,因此重复性些微的差距,将导致较大甚至巨大的数据误差。原子荧光光谱仪是一种较为精密复杂的分析仪器,具有诸多的组成部分和专有名词,再加上各大厂家争相推出编撰的各种名词,有时候可能会看的用户一头雾水。然而,原子荧光光谱仪是一个整体,任何部件和技术的使用,比如最新的多层气液分离技术,各种记忆效应消除技术,先进的进样泵,废液处理系统等,归根结底是为了使化学反应更好或排除污染干扰,从而获得更好的重复性等指标,都是来为上面5个主要参数服务的。另外,为了扩大可测元素种类、简化用户操作和前处理步骤,增加各种安全报警装置及维护保养升级,加快仪器分析速度、扩大应用范围等做的改进,也是有意义的。而除此之外,不论宣传的五花八门的其它功能、部件、进样方式、光路系统、各种附件配件有多么美好多么先进,都是各大厂家的噱头,是市场营销策略,对消费者而言,意义并不大。4、分类①、从反应原理分A、氢化物发生(氢化法):一般测量11-12种元素B、火焰法:可与氢化法联用,总共测量18-19种元素②、从通道数目来分A、单道:可同时测1种元素B、双道:可同时测2种元素,也是用的最广泛的C、多道:可同时测量多种元素,但由于理论上和实际操作中,一是多元素共存在同一个环境中被同时测量,是很苛刻的或难以实现;二是激发光源具有最优角度,多道无法满足所有通道的激发光源获得最佳角度;三是具有道间干扰的存在,双道都无法解决何况多道;四是即使能够实现,复杂程度和测量时间也超过了单独双道测量。因此多道同时测量,在现阶段,也就沦为了厂家宣传产品的手段。③、从光学来分A、有色散原子荧光光谱仪B、无色散原子荧光光谱仪④、从进样方式来分A、间断流动:间断进样也叫断续流动,其特征是样品和空白交替输入仪器,根据其使用的动力装置,又可分为手动间断法、流动注射法、间歇泵法、顺序注射B、连续流动:连续进样,其特征是样品直接连续输入仪器,测试过程中无需空白5、厂家中国在原子荧光取得的巨大成就,与相关研究工作者和相关单位的辛勤努力是分不开的。那么,这些先驱后来的发展方向如何呢?截止到2012年,原子荧光都有哪些厂家呢?A、郭小伟教授及其索坤公司:郭小伟教授是当之无愧的中国氢化法原子荧光仪器的奠基人,火焰法原子荧光的独一创始人。郭教授从1997年研制出火焰法原子荧光后,国家地质总局,不再与北京地质仪器厂进行技术输出合作,转而自己生产。 1999年,西安索坤技术开发有限公司成立,郭小伟课题组成为公司科研部,郭小伟任公司总工程师。西安索坤公司为国家控股公司,以研发为主,2002年左右,所有厂家的原子荧光技术的进样方式均为间断性进样,间断性进样方法,从化学反应原理上就导致重复性不高,且操作麻烦,一般都必须配自动进样器。为了改变这种现状,2002年郭小伟教授提出了连续流动进样法的设想,并致力于研究。其带领的西安索坤团队,开拓进取,终于2005年将连续流动技术付诸生产-诞生了名为SK-2002A的世界上第一台连续流动进样原子荧光。2004年西安索坤改制,由国有改为股份制,并迁址北京,更名为北京金索坤技术开发有限公司,并注销了西安索坤公司。可见,北京金索坤是从郭教授一脉继承过来的公司,具有较高的技术底蕴,金索坤公司得益于郭教授最后研发的连续流动技术,因而仪器的性能是市面上最好的,直接反映在:其具有目前市面上所有其它厂家都无法实现的高达0.3%-0.6%重复性指标。这家企业的产品特点还包括:具有火焰法原子荧光,可测金、银、铜、铁等氢化法原子荧光可测的之外的元素。另外,具有高测样速度,测试时间约为20秒/样品。从市场角度来说,这家公司早期的性制所限,过于注重技术研发而轻市场,市场占有率截止至2012年11月约为第3-第4名。从2010年开始,这家公司将越来越多的精力放在了市场开拓及客户维护上,因此来看,还具有一定的发展空间和潜力。B、刘明钟总工与北京地质仪器厂及科创海光:正如我们上面所介绍的,在我国原子荧光的研究、产生、发展过程中,北京地质仪器厂起到了不可或缺的重要作用。地质矿产部北京地质仪器厂始建于1959年,后于1988年先后组建了北京海光仪器公司和奥地仪器公司两个分厂,后来这两个分厂拆分出去独立运作。奥地仪器公司主要进行物探仪器的研制和销售,而海光仪器主要进行原子荧光光谱仪的研制、销售,以及原子吸收等产品的代理、销售。提到地质仪器厂和海光,就不能不提到刘明钟高工。他于

  • 药厂错买了原子荧光

    前几年买了一台原子荧光才知道买错了,药厂根本就用不上,买回来就一直搁置着不用,还占空间,真想把它卖出去啊。现在实验室变小了,还要放着这么一台仪器,这是麻烦事。QQ:2372451297;大侠们,帮我出个主意啊。原子荧光光度计优点非色散系统、光程短、能量损失少结构简单,故障率低灵敏度高,检出限低,与激发光源强度成正比接收多条荧光谱线适合于多元素分析采用日盲管检测器,降低火焰噪声线性范围宽,3个量级原子化效率高,理论上可达到100%没有基体干扰可做价态分析只使用氩气,运行成本低采用氩氢焰,紫外透射强,背景干扰小光谱分类按波长和测定方法分为γ射线、X射线、光学光谱和微波,而光学光谱又分为紫外、近紫外、可见、近红外和远红外;按外形分连续光谱、带光谱和线光谱;按电磁辐射分为分子光谱、原子光谱、X射线能谱和r射线能谱;原子光谱主要分为发射光谱、吸收光谱和荧光光谱;原子发射光谱(AES)从激发光源的类别分为火花、电弧、直流等离子体(DCP)、微波等离子体(MWP)、和电感耦合等离子体(ICP)等原子吸收光谱(AAS)从原子化器上分为火焰和无火焰,从扣背景方式上有塞曼、氘灯、自吸;原子荧光光谱(AFS)目前光源主要是空心阴极灯,全部采用蒸汽发生技术,主要分为色散和无色散,以及进样方式上有蠕动泵和注射泵,原子化器有所区别;

  • 原子荧光测定食品中的铅

    在国标5009.12里,测试铅的方法有石墨炉原子吸收、氢化物原子荧光、火焰原子吸收等等,样品的前处理石墨炉原子吸收法中有压力罐消解、干法灰化、湿法消解,而为什么原子荧光法只有湿法消解呢?能用微波消解或者干法灰化吗?

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