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混气泡分析测定仪

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  • 秀秀俺的气泡分析仪

    秀秀俺的气泡分析仪

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303071646_429046_2237517_3.jpg气泡分析仪(Gas inclusion analyzer)规格型号 :GIA522技术特点 :1.可以对不同的玻璃样品进行分析(玻璃拉丝,玻璃切片,玻璃球等)2.分析室的检测极限可以达到皮升量级3.所有分析过程全自动完成4.Inprocess软件控制整个测量过程, 包括仪器校准,数据获得和数据交换5.附加的数据分析软件,可以和客户的专用数据库软件之间进行数据交换6.强大的数据库功能,便于数据处理7.对于电子元器件,能够自动分析所填充气体主要技术指标:测量室真空度:~10-9mba(10-7pa)质量数范围:1-512 amu灵敏度:5×10-12 barl样品室尺寸:2×10×10mm分析泡径:0.05~6mm气泡使用范围:分析玻璃气泡中常见的气体:N2,CO2,Ar,N2,H2S,O2,SO2,H2O等,在标准气体校正下还可以分析一些特殊气体。(目前我们实验室已建立了一套根据气体组成来判断气泡成因的方法,利用该仪器可以为判断玻璃气泡的产生原因给出解决思路。)仪器工作原理:在镀金的不锈钢真空室中,在超高真空条件下,用金属针刺破样品,气泡中的气体膨胀,通过传输管道进入测量室,即可分析得到气泡内所含气体的成分,含量以及压力信息.应用实例:分析工程玻璃,陶瓷,矿物和微小密封电子元器件中微量到极微量的气泡成分

  • 【原创】高低压分析仪器流道中气泡问题的解决方案(二)

    【原创】高低压分析仪器流道中气泡问题的解决方案(二)

    续接我们上个月贴出的关于“气泡问题” 的第一部分探讨文章,早期HPLC工程师显然已明白,溶剂的混合对这些系统的设计而言是个问题。 对于纯水或水性流体系统而言,也许并不真正需要排除系统流体和试剂中的空气。事实上,早期生物分析仪利用空气将液体流分段后流经内径较大的管道——称为分段流动分析法。 这类系统一般通过各种机理消除气泡,或干脆忽略与气泡相关的检测信号部分。 然而,随着连续流动分析仪的引入,不再采用气泡分段流动,流体中气泡的随机干扰变成一个问题。 在现代的医疗分析仪中,气泡在流动系统中会产生以前不曾遇到过的的干扰。 抽吸的液体样品中带有空气时,气泡会干扰分配,造成直接剂量误差。 夹带在分配系统中的一个气泡在样品抽吸和分配时,会因压力变化而导致间接剂量误差。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141519_274118_1732309_3.jpg图 1:用单一注射泵,抽取和分配含有饱和空气的水。 取样管的内径足够小,可以产生适中的限流。 出现分配异常(误差)的概率大约为2%。 由于空气的疏水性,气泡将附着在分配系统的几乎每个部位上,要求非常高的速度或湍流才能冲走流体中的气泡,从而经废液排出。 这个过程耗时长、不可预测,而且可能需要对系统进行设计,使之能识别出气泡存在。 只需简单地数数用于检测气泡的传感器数量,就能证明这个问题的深度。 光学传感器、超声传感器、视频传感器和热传感器都可用于检测流体中的气泡。 无论设计如何,由于温度、压力的变化,或在与其它流体混合时,水性溶液仍要进行脱气处理。 在这些情况下,流体脱气可能是消除气泡成形的唯一可靠方法。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101141523_274120_1732309_3.jpg图2:水经过脱气后,气蚀形成的气泡不再导致分配误差。 流体的脱气的确会增加分配系统的成本,但仅仅发生一次取样和分配误差,可能比添加脱气环节的代价更高。HPLC应用要求必须进行脱气处理,这是由于空气在混合溶液中的溶解度不同造成的。对于HPLC来说,工程师很容易验证,相对于添加另一台溶剂泵进行混合的成本而言,使用比例阀和脱气器的合理性。 即使需要第二台高压泵,如UHPLC系统,对溶剂的脱气也可防止因随机气泡导致的泵送故障。 正如我们在本文中了解到的,我们可看到分析液中气泡的随机性。 由于诊断IVD仪器有可能在相对封闭的环境下操作,流入仪器的流体与环境及仪器本身能达到完全平衡,因此在这些条件下可能不需要对冲洗水或其它流体进行脱气。 但当环境条件发生变化,不再保持平衡时,对仪器中的流体进行脱气可确保仪器的正常操作,并确保患者样本的分析误差可能性降至最低。 在接下来发布的第三部分内容中,我们将举例介绍一个客户的实际应用,在此应用中工程师诊断出IVD诊断仪器内的流体需要进行脱气处理,尽管该系统设计非常优秀,但额外的脱气处理仍是必要的。

  • 油品分析新品推荐|润滑油检测仪 泡沫特性测定仪

    油品分析新品推荐|润滑油检测仪 泡沫特性测定仪

    得利特(北京)科技有限公司20多年专注于油品分析仪器的研发和销售活动,我公司产品有:开口闪点测定仪,闭口闪点测定仪,运动粘度测定仪,微量水分测定仪,颗粒计数器,酸值测定仪、界面张力测定仪、石油密度测定仪,自然点测定仪,空气释放值测定仪、馏程测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,可定制。A1083泡沫特性测定仪,测定润滑油(特指传动液和发动机油)在指定温度时的泡沫特性,用以评定润滑油的泡沫倾向性及泡沫稳定性程度。适用于化工、电力、石油等行业。 适用标准:SH/T0722《润滑油高温泡沫性能测定法》[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106111342567838_4958_3145235_3.jpg!w690x690.jpg[/img]1、采用高精度数字显示控温模式,具有控温精度高,显示直观,操作简便等特点,科技含量高,并配有数字电子计时功能。2、仪器采用分体、集成组合,移动方便,造型美观。

  • 双通道混合产生气泡的问题

    熟悉岛津老液相的版友们一定了解岛津不像waters那样有氦气脱气至少我现在用的岛津LC-10AT就是两个泵一混合就完事了大家都知道甲醇和水混合在一起是会产生气泡的而且伴随着放热问题是我冬天做的时候仪器很少会有气泡产生但现在问题来了,最近怎么做怎么有气泡能看到检测器出口一个接一个的气泡,基线不用说了 就像锯齿一样,咔咔波动真的是因为天气热吗,那夏天就不能做啊?有没有遇到过同样问题的版主或版友给点建议啊不行只能自己配一个一定比例的用单泵做了但是梯度就没法跑了

  • 气泡在高效液相色谱系统检测中的影响分析

    在我们进行液相色谱分析时,有时会遇到这样一个问题:系统的流路中存在气泡。由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。   造成上述现象的主要原因有三条:一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。 为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。  常用脱气方法有以下几种:1. 吹氦脱气法 使用在液体中比空气溶解度低的氦气,在0.1Mpa压力下,以约60ml/min流速通入流动相10-15min以驱除溶解的气体。此法使用于所有的溶剂,脱气效果较好,但在国内因氦气价格较贵,本法使用较少;2. 加热回流法 此法的脱气效果较好;3. 抽真空脱气法 此时可使用微型真空泵,降压至0.05-0.07MPa即可除区溶解的气体。显然使用水泵连接抽滤瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成过滤机械杂质和脱气的双重任务。由于抽真空会引起混合溶剂组成的变化,故此法适用于单一溶剂体系脱气。对多元溶剂体系应预先脱气后再进行混合,以保证混合后的比例不变。4. 超声波脱气法 它是目前实验室使用最广泛的脱气方法,将配制好的流动相连同容器一起放入超声波水漕中脱气10-20min即可。该方法操作简便,基本能满足日常分析的要求。5. 在线真空脱气法 把真空脱气装置串联到储液系统中,并结合膜过滤器,实现了流动相在进入输液泵前的连续真空脱气。此法的脱气效果明显优于上述几种方法,并适用于多体系。

  • 润滑油分离泡沫空气测定仪适用什么标准?

    润滑油分离泡沫空气测定仪SH/T0308标准,用于测定汽轮机油或其它石油产品的空气释放值。功能特点1、采用计算机同时准确控制两路温度,集控温、空气、恒温于一体。2、PID控温整定,控温准确。3、进口静音泵,气流稳定。4、具有性能稳定、数据准确、重复性好。[font=&]得利特涉及[/font][font=&]多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器(酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析仪)、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 【原创】高低压分析仪器流道中气泡问题的解决方案(一)

    【原创】高低压分析仪器流道中气泡问题的解决方案(一)

    基本“气泡问题”的解决方案 (第一部分) 跟踪观察流体中的空气含量有很多方法:水中溶氧度计,醇类液体中可看到的溶剂与氧的相互作用以及一些用于测量气体本身氧含量的溶剂和传感器。 根据溶解氧含量,可推断出流体系统中溶解空气的总量。 很早以前工程师就发现许多不同系统受到水中溶解氧含量或氧与氮含量的不良影响。 蒸汽机的问世使对锅炉管腐蚀的研究成为必要,深海潜水员必须解决血液里氮麻醉和气泡形成的问题。 生物学家需要了解水温与水生物种鲤鱼和鳟鱼所喜好的环境之间的关系。 随着工程学的进步,了解气蚀和气泡的影响越来越重要。 潜艇螺旋浆已经过特殊加工来消除螺旋浆表面上的压降,从而不会形成气泡,而且当气泡离开低压区时会破裂。 这些破裂气泡发出的声音会彻底暴露潜水艇的位置。 在实验室中,使用高压液相色谱法(HPLC)时必须致力于避免仪器所使用的溶剂发生气蚀现象。这些物理相互作用对单向阀、柱塞杆、管道和接头的设计极其重要,在70年代后期,当工程师开始设计一种需要将两种或更多溶剂在进入HPLC泵之前进行混合的系统时,产生了新的问题。 已退休的Rheodyne公司科学家, Steve Bakalyar博士定义并阐释了用于HPLC脱气的“黄金法则”:用氦气吹扫流体。 Tokunaga于1976年进行了开创性的工程研究,在研究中分析了醇、水及其混合物中的空气浓度,清楚地表明需要将空气从将要混合的溶剂中去除以消除气泡。Bakalyar博士采用的“脱气”方法是在溶剂进入HPLC泵之前,利用阀门按比例地混合溶剂。Bakalyar博士将他的这一发现申请了专利,即我们所知的氦气吹扫技术。 简而言之,醇类的含气量可高达水含气量的7倍,但水与醇的混合物中的含气量却将低于各溶剂带入混合物中的含气量的总和。 Tokunaga发现,在常压下将30%和70%的甲醇溶液进行混合,得到的水/甲醇混合溶液只能溶解其各自带入的空气总含量的38%。关于其它溶剂相互机械作用的研究也表明,沿混合曲线溶解度也发生类似的下降。 空气在水和甲醇混合液中的溶解性(HPLC梯度混合过程)基于Tokunaga, J Chem & Eng Vol 20 No 11975 的数据 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012171713_267706_1587_3.jpg 图:阐释为何水和甲醇混合过程中会形成气泡(版权归IDEX Health & Science所有) 在上图中,混合物中的过量空气在HPLC

  • 【讨论】高压混合器 气泡

    小弟有一个疑问?到底是大体积的混合器容易起气泡呢还是小体积的容易起呢?再一个从实际效果来看,小体积的混合效果真不如大体积的吗?

  • 【求助】关于选矿用起泡剂的色谱分析

    目前选矿用起泡剂有效成分为C6-C8的醇类,所以要对其有效成分进行测定。因为是一种大概的有效成分的测定,不必要对每种物质进行精确定量的判断。所以我用了80度起点,保温5分钟,每分钟升温5度,终点240度进行起泡剂的分析。每次色谱分析结果中准备用大于正丁醇的出峰时间进行有效成分的判定。但是因为不能含有C12以上的脂类物质,我想请问各位大侠,C12的脂类出峰的条件大概是什么?还有我这种方法相对科学吗?希望大家帮忙!还有在性能不好的起泡剂中发现有一种含量很高的物质出峰比乙醇还要早,大概在4分钟时候出峰,请教大概大概是啥物质啊

  • 原子荧光进样时如何避免气泡混入

    我在工作中经常要用到北京东西产的AF-7500型原子荧光光度计。我遇到的问题是:有时在进同一个样品液时,出的荧光峰会一个比一个小。我估计最大的原因是进样时定量管里混入了气泡,以致于实际进入混合器的样品量变少了。请问是什么原因可能导致了气泡的混入?应如何避免?谢谢

  • 液相混合有气泡 基线极不好!

    流动相 A : PH=4.6 磷酸二氢钠和磷酸氢二钠 盐溶液 : B = 9 : 1 B : 乙腈:甲醇=8 : 2 紫外检测器 225nm 波长 1.0流速 40 柱温 C8 柱子 ,仪器Comtro 6000 双泵, 梯度是高压混合型时间 A B/%0 87 810 20 15 2025 6030 6031 841 8混合到后期17-20 , 26-30 分钟时,产生很多气泡峰,峰高10mv 这样的峰,基线也很不平滑 请问: 该怎么解决和改善方法? 如果检测器里有气泡,怎么排除和判定是否有气泡?

  • 【求助】低压混合电磁阀处气泡不断

    昨天仪器被小实习生突然断电,今天就发现柱压不稳,在低压混合的四元电磁阀处产生很多气泡。单独用甲醇或者用水都没有问题,以混合,无论何种比例,气泡源源不断。有在线脱气设备的,请教各位同学如何解决,除了换电磁阀之外。

  • 液相色谱分析有气泡?如何处理?

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]在操作高效液相色谱时,流动相出现气泡,那整个工作就没法进行了。[/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]超声波震荡了一个小时的流动相,为什么天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天就会出现;是因为阴天、下雨天空气气压下降,引起溶在流动相中的空气过饱和(晴天时气压高还没饱和),当高压泵抽取流动相时,空气析出,产生了气泡。[/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]超声波震荡了一个小时的流动相,为什么里面还有空气呢?这是由于在常压下震荡,驱赶空气效果不行。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]如果把装流动相的瓶子进行抽真空,同时进行超声波震荡,效果会怎么样呢?效果非常好,只要1min,流动相中的空气差不多没了;经过这样驱逐空气的流动相,阴天、下雨天使用也不会出现气泡了;而且省时,不用动不动半小时、一小时超声波震荡;并且效果非常好。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]由于气泡的存在,会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b]造成上述现象的主要原因有三条:[/b]一是流动相溶液中往往因溶解有氧气或混入了空气而形成气泡;二是系统开始工作时未能将流路中的空气驱赶干净;三是在注入样品时不注意混入了空气。[/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b]而液相色谱仪在使用中,整个液路系统有两个地方易产生气泡![/b][/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][b]1、泵头吸液白管 2、检测口流通池。[/b][/b][/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][b][b]气泡产生的原因大多数是因为:[/b][/b][/b][/font][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px][b][b][b]温度上升,压力下降!温度上升或柱温上升,当接近试剂沸点时,试剂汽化产生气泡,试剂中已含微小气泡,因加热变大而产生气泡。[/b][/b][/b][/size][/font][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px][color=#000000][b][b][b]压力下降产生气泡,流动相中一直包含微小气泡,无论超声过滤,均不能池底去掉它,那么当压力下降时,微小气泡将长大,且多个小气泡易聚集成大气泡,而影响正常实验。[/b][/b][/b][/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px][color=#000000][b][b][b]气泡产生原因及办法[/b][/b][/b][/color][/size][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px][color=#000000][b][b][b][b]一、泵头及吸液白管[/b][/b][/b][/b][/color][/size][/font][size=14px][color=#000000][b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][b]1、泵头[/b][/b][/font][/b][/b][/b][/color][/size][size=14px][color=#000000][b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b]泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度,鉴于此,泵头上专门设计了排气阀,便于泵头排气,观察柱压稳定了说明泵头排气成功。[/b][/font][/b][/b][/b][/color][/size][b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][size=14px][b]2、吸液白管长气泡。[/b][/size][/b][/font][/font][/b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][size=14px]a、吸液白管接触空气部位漏气,产生可见气泡,吸液白管是常压和负压交臂变化部位,其漏表现为大气进入白管内,而不易见到管内液体漏出。[/size][/b][/font][/font][/b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][size=14px]处理方法:更换白管。[/size][/b][/font][/font][/b][b][b][color=#000000][size=14px][color=#000000]b、滤头堵:滤头堵使得液体流入滤头的速度下降,泵强制吸液而产生真空气泡。判断:拔掉滤头不再长气泡则是滤头堵。[/color][/size][/color][/b][/b][b][b][color=#000000][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=14px]处理:A、30%硝酸水液超洗滤头,20分钟左右。B、水超洗滤头,注意换水多超几次。c、流动相汽化产生气泡。[/size][/font][/color][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px]c、流动相汽化产生气泡。[/size][/color][/font][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px]尤其是夏天室温高,沸点低的试剂易汽化,比如:乙酸,乙醚,氨水,石油醚等易于汽化。处理:超声,降室温。[/size][/color][/font][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px][b]二、检测流通池长气泡[/b][/size][/color][/font][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px][b]流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响巨大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积远大于钢管面积,则气泡在池内易长大,气泡的特点是长大在无外压的情况下,很难缩小到钢管内经以下流出流通池,所以它就存在了池内。处理方法:1、对于示差检测器(示差检测器池只能耐几个公斤压力),只能是反复冲洗斥资,举高废液瓶靠废液管内液柱给池加一个微小反压,所以这就靠成了示差池子排气困难些,但无它法。[/b][/size][/color][/font][/b][/b][b][b][color=#000000][size=14px][color=#000000][b]为了避免这类问题的出现,液相色谱实际分析过程中必须重视对流动相进行脱气处理。[/b][/color][/size][/color][/b][/b][b][b][color=#000000][size=14px][color=#000000][b][/b][/color][/size][/color][/b][/b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#000000][size=14px][/size][/color][/font][/b][/b][/b][/b][size=14px][color=#000000][b][b][b][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][b][/b][/font][/b][/b][/b][/color][/size]

  • 微量水分测定仪使用试剂有什么要注意的吗?

    微量水分测定仪使用试剂的注意事项1.新更换的试剂为深褐色,进入样品测量时,仪器显示为过碘。此时是不能进行测量的,需加入适量的纯水来调整试剂平衡点。可先用100微升的进样器抽取90微升纯水注入。当试剂颜色明显变浅时,要注意控制进样量,直至进入过水状态。2.为了使测量结果更加真实有效,我们建议新试剂刚好进入过水状态后,再注入5微升纯水,仪器找到平衡点后,即可进行仪器标定和样品测量工作。3.仪器使用间隔时间较长,在下次使用时,可多轻摇几下电解池瓶,使试剂更快地吸收瓶壁的水分,仪器进入平衡点会较快。4.在正常的测定过程中,每100毫升试剂可与不小于0.4克的水进行反应。若测定时间过长,试剂敏感性下降,应更换新试剂。5.电解池中的试剂 ,如果在电解过程中发现释放出大量的气泡或试剂被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测定的再现性降低,同时,到达终点的时间加长,这种情况应立即更换试剂。6.注意不要吸入或用手接触试剂。如与皮肤接触,及时用清水冲洗干净。7.试剂有腐蚀性,请妥善保管。[font=&]得利特(北京)[font=&]科技有限公司[/font]专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪、自动界面张力测定仪、析气性测定仪等多种燃油分析仪器、润滑油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 【博诺通配方分析技术分享】漆面起泡或痱子及解决

    起泡指漆膜中出现大小不同的圆形突起物。对于缺陷表现为又密又多,类似人体上湿热天气出现的痱子,则称为起痱子。我们仔细观察这类缺陷,会发现这种缺陷实际上是漆膜的一部分从被涂面或底涂层向上鼓起,因此处理起来非常困难。这种凸起其内部含有水分或空气,且大小直径在0.5mm-5mm,多数时候成片出现,很少时候单独出现。一般来说面漆层中出现的机会远比油漆与基材之间的更多。归根结底是漆膜下有水气或污物造成的。 一般来说,由于底面污染或清洁不足、工具污染或喷涂环境不良或固化剂、稀料等不配套导致的溶剂泡或者搅拌导致的空气泡,会在喷涂的同时出现。而水气产生的起泡缺陷一般在喷涂后最短几分钟,最长一个月后出现。 在正常情况下,涂装过程中总是不可避免地会在涂层中混入气体,甚至是水汽。比如:搅拌过程中进入的空气未能充分静止消泡、喷涂过程中带入的压缩空气、多孔质底材或潮湿底材吸附的空气和水汽等。但这些气泡应该是涂层自身在干燥过程中能够自身消除的。但有时产生气泡的原因是多种多样的。也很难用单一的机理加以解释。但产生气泡的基本原理是以下过程:正常情况下在喷涂后,涂层在形成漆膜的过程中由于表面张力的作用,气泡可以上升至漆膜表面。加热时气泡上升、膨胀,直到表面破裂。然后再经流平后得到平整的漆膜。因此在上述的各个环节中,无论哪个环节出现异常就会影响气泡的消失。在成膜过程中,溶剂挥发太快、漆液粘度上升太快、表面张力增大都不利于消泡,也不利于流平。相关原因: 1、漆膜在高湿度环境或浸水过程中,由于潮气透入膜下,当其蒸气压力足够大时,即会产生起泡现象。日光曝晒会加速这个过程。 2、底面清洁处理不当。当水磨新涂底漆时,由于湿磨水中含有的盐份在金属与底漆或底漆与面漆之间存留、清洗被涂面的最后一道用水的水质差,含有杂质离子并沉积于表面上、或湿磨水份未能完全干燥。均足以引起起泡现象。另外,若使用汽油进行底面的清洁,因汽油中含有的水溶性添加剂或不纯物的存在,也极易引发此类缺陷。 3、使用的材料不配套,或没有按规定使用稀料。稀释比例不当或不良稀料的影响。品质较差、过于快干的稀料及不当的稀释比例,喷枪的气压太高、干喷底漆致使底漆膜成多孔状。均足以导致产生气泡。烤漆使用的稀料,含水量决不可超过0.05%,但一般硝基稀料的含水量较高。在喷涂2K型烤漆时,切不可使用硝基稀料。特别要注意过高的喷枪压力和过快的稀料搭配的情况,很容易使空气或水气被封闭在漆膜中。 4、漆膜过厚。干燥时间不足,以及底漆喷涂过厚,均足以使底漆中的溶剂无法挥发出去。这个问题一般在喷涂中出现在两道喷涂中间隔时间不足或喷涂后溶剂挥发时间过短,强制升温过快、过早的时候。这个原因造成的起泡,一般有一个较为明显的特点:平面又多又重,立面较少较轻。因为这是与涂层的厚度有关,在平面上较易得到较厚的漆膜。 5、来自空气或空气输送管、工厂工具、旧漆等促使起泡的水溶性杂质、油污及污垢。 6、部分劣质的中涂底漆和原子灰的影响。我们了解到目前市场上有些价格极其低廉的中涂底漆和原子灰,其中使用了超量的填充料以降低成本。这些底漆和原子灰耐水性极差,当环境湿度过大时,会造成对环境水气的吸收,再返到面漆中形成痱子或起泡。 7、添加剂使用不当。用于防止各种问题而添加于面漆或底漆中的添加剂,可能会严重地损害到油漆对起泡的抵抗力。 8、旧漆或以前修补的影响。旧漆或以前修补的表面污染,也会造成起泡的毛病。例如抛光蜡、清洁剂等。 9、湿磨聚酯原子灰。经湿磨处理后微孔中吸收、留存的水气,也会产生起泡的毛病。在水磨原子灰后,应以压缩空气吹干后再在室温条件下静置1小时后才能喷涂中涂底漆。 10、原子灰或填眼灰打磨后未以二道底漆填补和封闭就直接喷涂面漆。致使底材的微孔缺陷中存在的空气和水气进入到涂层中造成起泡缺陷。当然原子灰的刮涂技术有时也会影响到气泡的产生。不当的刮涂会将大量空气封闭在腻子中,因此要掌握正确的原子灰刮涂技术。 11、搅拌时混入油漆中的气体未释放尽就涂装。通常我们建议在油漆中加入固化剂和稀料并充分搅拌后再静置5-10分钟,再行喷涂。 12、喷涂环境温度过高,或空气流动过速。 13、喷涂气压过低或过高,道间闪干时间过短。喷涂后过快升温或加热源过于靠近漆面。 14、含有异氰酸酯的聚氨酯油漆与空气中的湿气反应产生二氧化碳气体。因此在高温高温环境中进行喷涂,使用高固体油漆厚涂时,聚氨酯油漆易产生气泡。预防措施: 1、在高温高湿的气候条件下施工,需要预先添加部分(一般不超过总量的5%)高沸点溶剂于面漆中,可以减缓漆膜表干速度,使涂层中的溶剂充分挥发出来。避免溶剂的过量积存。同时降低挥发强度,使漆膜表面不至于快速降温而与环境温差太大。 2、所有表面均需清洁无污染,决不允许亲水物质残存。 3、打磨用水需勤更换,且所有打磨污垢均应除净。最后一道水洗应该用去离子或蒸馏水。如果使用自来水冲洗,则一定要用干净布擦干、吹干,再烘干。 4、已擦干的表面不能用手在上面擦拭。 5、压缩空气及油漆均应清洁无污染。 6、喷涂底漆或面漆应有适宜的厚度。 7、各层间应留有足够的干燥时间,让中间的溶剂有足够的挥发时间。 8、涂层必须让其充分干燥后,方可暴露在潮湿和高温的环境中。 9、常年大量喷漆作业的场所,建议安装有效的冷冻干燥机。每天排干空气压缩机的储气罐。补救办法: 用一根针挑破气泡,以确定气泡的深度。并且用一个低倍放大镜查看该气泡产生的原因。当气泡发生在油漆层之间时,可将缺陷区打磨掉,露出完好的漆层后再重新喷涂。若缺陷严重或气泡发生在底漆与基材之间时,则应将基材之上的漆层全部脱除,然后重新喷涂。 事实上,起泡是很难处理的问题。某种程度上要比咬底更麻烦。因为有可能再连续涂装多次仍出现此问题。气泡一般是涂层破坏性的缺陷,很难再处理。多数情况下只能铲除重新进行表面准备,刮腻子或喷涂底漆。 较轻微的起泡、起痱子现象,可用如下方法处理:肥皂水打磨至平整,使用双组份二道底漆封闭。干燥后使用二遍做法色漆重新喷涂。 如果损害面积很大,且其深度达底漆层,则应将油漆清除至底漆或金属表面之后重新喷涂。●●END●●专业化工技术支持,提高企业技术能力!博诺通技术团队可以帮助化工企业高效的建立自己的技术空间,从而实现市场价值。博诺通专业为您提供化工成分分析、配方分析、技术解决方案等一站式技术服务!免费热线:400-856-2699电话:18922127609詹公司官网:https://mp.weixin.qq.com/mpres/htmledition/ueditor/themes/default/images/spacer.gifwww.cproton.com关注更多化工技术服务,可以关注我们微信公众号“博诺通配方分析”或者通过扫描下面微信二维码。

  • 液相色谱分析有气泡,大家是如何解决的?

    在操作高效液相色谱时,有木有为老是出现气泡而崩溃?有木有为超声波震荡了一个小时,流动相还出现气泡,而晕倒?有木有为天气晴好的时候没出现气泡,阴天、下雨天,同一瓶,出现了气泡,而对自己的工作失去信心? 气泡为何如此让人气恼http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif!!因为气泡的存在会造成色谱图上出现尖锐的噪声峰,严重时会造成分析灵敏度下降;气泡变大进入流路或色谱柱时会使流动相的流速变慢或不稳定,使基线起伏~~~ 在实际工作大家是如何解决气泡问题的呢?

  • 如何避免液相气泡的产生?

    HPLC的流动相常见的脱气方法有以下几种:1超声波脱气,配好的溶液超声波脱气10-30分钟,可除去部分的气体,脱气效率在80%左右,注意流动相温度会上升,溶剂会挥发,混合溶剂的比例会发生变化。2真空脱气,效果比超声波好,要注意不同溶剂的挥发对流动相组成的影响。这里可以用真空泵也可以用水泵,纯有机溶剂对真空泵有损坏作用。3在线脱气机,使用方便,效果与氦气差不多,首次投入比较大。4在线脱气装置,用氦气,脱气效果最好,耗材成本高。 如何避免气泡的产生,可以从以下几个方面来考虑。1将确定的几种流动相混合,用合适的方法脱气,适合单泵体系的分析,这种体系要求比较低,脱气不完全影响也不是很大,有条件在检测器出口加一个反压管或反压柱。2如果要梯度分析,或者几个流路的等度分析,对于低压混合的泵,建议先单独各自脱气,如有可能在检测器出口接一个反压柱,基本可避免气泡的产生。当然,如果有在线脱气机,则容易的多,不事先脱气,大部分时间是没问题的,事先脱气效果更好。如果是高压混合泵,产生气泡的几率比较低,在检测器出口接一个反压柱,一般不脱气也没问题;如果流动相先脱气,极少再出现气泡。3还可以这样考虑,例如纯乙腈与纯水混合时容易产生气泡,尤其做梯度的时候。最好不用纯乙腈与纯水二相,建议用90%的乙腈及10%乙腈-水相预混合后脱气,然后再上泵。4在线脱气装置,流动相脱气后,为了防止空气重新溶解于流动相,在分析时,不断在流动相中通氦气,理论上效果是好的,只是成本比较高。5脱好的溶液,放置时间长了,又会溶解新的气体,需重新处理。

  • 闭口闪点测定仪与开口闪点测定仪具体区别在哪?

    闪点指标是油品的安全性指标之一,同时也能定性判断轻质组分和重质组分的含量变化,是大多数油品,尤其燃料油的必检指标之一。油品闪点的定义:闪点是指在规定条件下,加热油品所逸出的蒸气和空气组成的混合物与火焰接触发生瞬间闪火时的最低温度。闪点是微小爆炸的最低温度。混合气中可燃性气体含量达到一定浓度时,遇火才能爆炸。测定油品闪点指标的意义:(1)从油品闪点可判断其馏分组成的轻重。一般的规律是:油品蒸气压越高,馏分组成越轻,则油品的闪点愈低。反之,馏分组成越重的油品则有较高的闪点。(2)从闪点可鉴定油品发生火灾的危险性。因为闪点是有火灾危险出现的最低温度。闪点愈低,油品愈易燃,火灾危险性也愈大。所以易燃液体也根据闪点进行分类。闪点在45℃以下的液体叫做易燃液体,闪点在45℃以上的液体叫做可燃液体。按闪点的高低可确定其运输、储存和使用的各种防火安全措施。(3)对于某些润滑油来说,同时测定开口、闭口闪点,可作为油品含有低沸点混入物的指标,用于生产检查。通常,开口闪点要比闭口闪点高20-30℃,这是因为开口闪点在测定时,有一部分油蒸气挥发了。但如两者结果悬殊太大时,则说明该油品有轻质馏分,可能蒸馏时有裂解现象,也可能脱蜡或精制时,溶剂分离不完全等。(4)对于燃料油,采用闭口法而不采用开口法,是因为前者较接近于燃料油在贮罐中存在的油气情况。在研究火灾危险时,不可避免地要考虑到如何划分安全与危险的温度极限间题。对温度超过闪点的燃料油,一般不在开口容器中储藏和输送。油品闪点的测定方法:闪点的测定是有一定条件的,条件变了,闪点就会变化。根据石油产品性质和使用的条件不同及测定条件不同,方法也不同,大致分两种:开口杯法(开口闪点测定仪)和闭口杯法(闭口闪点测定仪)。石油产品闪点测定法之所以要分成闭口杯法和开口杯法,主要决定于石油产品的性质和使用条件。通常蒸发性较大的轻质石油产品多用闭口杯法测定。因为用开口杯法测定时,石油产品受热后所形成的蒸气不断向周围空气扩散,使测得的闪点偏高。对于多数润滑油及重质油,尤其是在非密闭的机件或温度不高的条件下使用,就算有极少量轻质掺合物,也将在使用过程中蒸发掉,不至于构成着火或爆炸的危险。所以这类产品都采用开口杯法测定。[font=&]最近也是发现了国产的稳定性比较好的闭口闪点测定仪,[/font][font=&]得利特(北京)科技有限公司专注于油品分析仪器的研发和销售活动,公司产品有:运动粘度测定仪、开口闪点测定仪、液相锈蚀测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、石油产品灰分测定仪多种润滑油分析仪器、燃油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器,型号多,质量保证,可定制。[/font]

  • 甲醇水混合产生气泡

    配制好的甲醇水溶液,溶液瓶壁上有很多气泡,试图用超声除气泡,感觉瓶壁上气泡不减少,这是什么原因造成的啊?甲醇质量较好,且水位屈臣氏蒸馏水,瓶子用纯水洗净烘干放置了一周。

  • 【资料】室内空气现场甲醛测定仪采用国家标准方法(GB/T18204.26-2000)

    应用领域 GDYK-201S室内空气甲醛测定仪是一种全新的便携式现场甲醛定量测定仪器,广泛应用于居住区、居室空气,室内空气、公共场所,家具、地板、壁纸、毛毯、涂料、园艺、室内装饰装修材料;染料、造纸、制药、医疗、防腐、消毒、化肥、树脂、粘合剂和农药、原料、样品、工艺过程及生产车间和生活场所中甲醛的现场定量测定。仪器原理便携式现场甲醛测定仪的原理是基于被测样品中甲醛与显色剂反应生成蓝色化合物对可见光有选择性吸收而建立的比色分析法。仪器由硅光光源、比色瓶、集成光电传感器和微处理器构成,可直接在液晶屏上显示出被测样品中甲醛的含量。仪器特点 采用国家标准方法(GB/T18204.26-2000),可直接显示出甲醛浓度。 可现场定量测定气体、液体和固体样品中甲醛。 化学试剂包显色,样品和试剂用量少,可减少并防止二次污染。 脉冲方式供电、功耗低,一节9V电池可以使用40小时以上,停止输入命令10分钟后,自动断电。 主机体积小(140×70×30mm)、重量轻(整机重180g,含电池),操作简单、携带方便。技术指标 测定下限:0.02mg/m3(采样体积为5升) 测量范围:0.00~1.00mg/m3(采样体积为5升) 测量精度:5% 测量方法:采用国标酚试剂方法  光 源:LED硅光二极管,波长630nm 工作环境温度:5~40℃ 铝合金携带箱:470×370×100mm 重 量:5kg所需试剂(试剂订货号:2K201S-1-1)● 去离子水或蒸馏水●固体甲醛试剂(一)●液体甲醛试剂(二)仪器显示屏说明空气中甲醛的测定(快速测定法)操作步骤1、采样●打开铝合金携带箱,取出大气采样器和气泡吸收管支撑架,将气泡吸收管支撑架挂在大气采样器进气口和出气口的不锈钢管上。●将大气采样器与三角架适配器连接,然后固定到铝合金三角架上,大气采样器距离地面高度(0.5~1.5米之间)通过三角架上的旋钮可自由上下调节。●用白色硅胶管连接好气泡吸收管的出气口,将气泡吸收管插入支撑架中,白色硅胶管另一端直接插入大气采样器进气孔中(大气采样器后排进气口),使连接口不漏气。●打开圆柱形白色刻度线比色瓶的瓶盖,加水至5毫升刻线处。●取甲醛试剂(一)一支,用剪刀剪开甲醛试剂(一)管的端口,将甲醛试剂管插入白色刻度线比色瓶溶液中,反复捏压甲醛试剂管(大肚端)底部,使甲醛试剂管中固体试剂全部转移到白色刻度线比色瓶中。●盖上白色刻度线比色瓶瓶盖,摇动10秒钟使试剂溶解。●取出带5毫升刻度线的吸收瓶,将白色刻度线比色瓶中的溶液全部倒入(或用塑料滴管滴入)吸收瓶中。●然后将带5毫升刻度线的吸收瓶插到气泡吸收管上,再用弹簧夹将连接处夹紧,防止漏气。●打开大气采样器左侧的电源开关,流量指示灯亮,液晶显示采样时间为30分钟,通过按 和 键选择采样时间(采样时间一般选择为10分钟,计算甲醛含量时,必须用大气采样器流量校正后的实测值,该值在大气采样器背面给出)。●按运行 键开始采样,同时采样时间显示屏开始倒计时,调节采样器右下方流量旋钮使指示灯窗内的浮子位于上下两条刻线之内。采样结束时,大气采样器发出鸣叫声,并且自动停止采样。根据大气采样器的采样时间、校正后的气体流量、采样时环境温度和压力,计算出采样体积(升)。2、测定●试剂空白:采样停机前,打开圆柱形蓝色刻度线比色瓶瓶盖,加水至10毫升刻线处,用剪刀剪开甲醛试剂(一)管的端口,将甲醛试剂管插入圆柱形蓝色刻度线比色瓶溶液中,反复捏压甲醛试剂管大肚端底部,使甲醛试剂管中固体试剂全部转移到蓝色刻度线比色瓶中,旋紧比色瓶盖,摇动10秒钟使试剂溶解。●样品:采样停机后,断开气泡吸收管出气口与大气采样器进气口端的硅胶管,取下弹簧夹,并且从气泡吸收管上取下带5毫升刻度线的吸收瓶。若气泡吸收管磨口处内侧存有液体时,用带5毫升刻度线的吸收瓶端口与磨口接触,将液体引流到吸收瓶中。●将吸收瓶中溶液转移到白色刻度线比色瓶中,再用塑料滴管取适量的蒸馏水反复冲洗吸收瓶2~3次,并且将此溶液转移到白色刻度线比色瓶中,稀释至10毫升刻线处,旋紧比色瓶盖,摇动10秒钟充分混匀。●用手握住白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶靠体温加热7分钟。●用剪刀分别剪开两支甲醛试剂(二)管的端口,将管中溶液分别滴入白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶中,然后旋紧比色瓶盖,摇动10秒钟充分混匀。●再用手握住白色刻度线比色瓶和蓝色刻度线比色瓶,靠体温加热5分钟。●取下比色瓶盖,旋紧比色瓶定位器,用比色瓶清洗布擦净白色刻度线比色瓶与蓝色刻度线比色瓶外壁,将蓝色刻度线比色瓶(空白)放入甲醛测定仪比色槽中锁定。●按[调零]键,液晶屏上出现0.00时,表示试剂空白调零已完成。●取下蓝色刻度线比色瓶,将白色刻度线比色瓶(样品)放入比色槽中锁定。然后按[浓度]键,根据液晶屏上显示的数值(mg/L)和校正后的采样体积,按附录A中公式和表1计算出空气中甲醛浓度(mg/m3)。空气中甲醛的测定(标准测定法)操作步骤1、采样●打开铝合金携带箱,取出大气采样器和气泡吸收管支撑架,将气泡吸收管支撑架挂在大气采样器进气口和出气口的不锈钢管上。●将大气采样器与三角架适配器连接,然后固定到铝合金三角架上,大气采样器距离地面高度(0.5~1.5米之间)通过三角架上的旋钮可自由上下调节。●用白色硅胶管连接好气泡吸收管的出气口,将气泡吸收管插入支撑架中,白色硅胶管另一端直接插入大气采样器进气孔中(大气采样器后排进气口),使连接口不漏气。●打开圆柱形白色刻度线比色瓶的瓶盖,加水至5毫升刻线处。●取甲醛试剂(一)一支,用剪刀剪开甲醛试剂(一)管的端口,将甲醛试剂管插入白色刻度线比色瓶溶液中,反复捏压甲醛试剂管(大肚端)底部,使甲醛试剂管中固体试剂全部转移到白色刻度线比色瓶中。●盖上白色刻度线比色瓶瓶盖,摇动10秒钟使试剂溶解。●取出带5毫升刻度线的吸收瓶,将白色刻度线比色瓶中的溶液全部倒入(或用塑料滴管滴入)吸收瓶中。●然后将带5毫升刻度线的吸收瓶插到气泡吸收管上,再用弹簧夹将连接处夹紧,防止漏气。●打开大气采样器左侧的电源开关,流量指示灯亮,液晶显示采样时间为30分钟,通过按 和 键选择采样时间(采样时间一般选择为10分钟,计算甲醛含量时,必须用大气采样器流量校正后的实测值,该值在大气采样器背面给出)。●按运行 键开始采样,同时采样时间显示屏开始倒计时,调节采样器右下方流量旋钮使指示灯窗内的浮子位于上下两条刻线之内。采样结束时,大气采样器发出鸣叫声,并且自动停止采样。根据大气采样器的采样时间、校正后的气体流量、采样时环境温度和压力,计算出采样体积(升)。

  • 如何排除色谱系统中的气泡?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]总有气泡怎么办?总结起来可以分类7种原因,这里整理了7种故障原因及解决方法,一旦遇到这些故障可以对照进行解决。[b]  情况一[/b]  溶剂混合时,由于两种液体热力学体积的变化,会产生气泡;混合时放热或者吸热易产生气泡,比如:甲醇和水混合属于放热,乙腈和水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减,而且有许多小气泡产生,挂在瓶壁上,或者晃一下可以看到许多小气泡存在液体中。  解决办法:对溶剂过滤,超声脱气(常用),尤其是乙腈和水混合后,超声脱气时间要长一些,也可以通过其他方法脱气,例如安装在线脱气机,充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应该保持室内温度恒定。[b]  情况二[/b]  溶剂滤头污染,导致泵在吸液过程中吸力不均匀而强制吸液从而产生微小的真空气泡。此时会观察到进液管壁上分布许多很小的气泡,有的在动有的停留在管壁上,或者感觉流速比设定值小,压力也不稳。  解决办法:先观察现象确认,再排除。用5%-10%的稀硝酸浸泡过夜(怕超声的滤头)或者超声处理数小时(可以超声的滤头),然后用纯水浸泡过夜或者超声处理,注意换水多处理几次,洗掉酸的残留,最后用有机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果,需更换新的溶剂滤头。[b]  情况三[/b]  流动相放好后,没有排气,就开始运行泵,易产生气泡。  解决办法:放好流动相后,打开旁通阀,用注射器慢慢吸液,观察进液管无气泡后再吸10ml将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵,或者是打开旁通阀大流速排液,观察进液管无气泡后,再排气2min将流路中的空气驱赶干净,旋紧旁通阀后再运行泵。[b]  情况四[/b]  单向阀或者泵头内部污染。(泵的压力波动一般在100psi以上就要考虑了)泵头是压力变化最剧烈的地方,也是最易产生气泡的地方,泵头靠负压而吸液,而负压必然使流动相中的小气泡长大,当泵腔变正压时,已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路,则泵腔内将积存气泡,从而影响吸液精度。  解决办法:小心拆下泵头,用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体,用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀,密封圈,柱塞杆等。  [b]情况五[/b]  进样时带入气泡,吸样时带到进样针中气泡。  解决办法:在进样前,注意排出进样针里的空气,将进样针头垂直向上,用手指垫上滤纸摁住针头处,往上推,气泡很容易就上去了,排出即可。[b]  情况六[/b]  色谱柱进气泡。  解决办法:用纯甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)长时间冲洗反相色谱柱,随后可逐步加大流速,最大加到1ml/min,直至色谱柱压力稳定。或者更换色谱柱。[b]  情况七[/b]  流通池是易积存气泡的地方,其对基线影响较大,流动相流入色谱柱后,压力越来越小,微小气泡将逐渐长大,而流通池截面积相对较大,则气泡在池内易长大,在无外压的情况下,很难缩小到管路内径以下流出流通池,从而存在了池内,导致基线很乱。  解决办法:在废液出口处加反压调节器(压力一般在150psi左右),为流通池提供一个背压;其次是用手指堵废液管出液端,眼看泵柱压上升(约2-3s),松开,且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。如果池内有气泡,则手指堵废液管,吸光度值将剧烈变化,当手松开后吸光度值再次大步上升,证明池内有气泡但没有排掉,当手指堵住和松开废液管时,吸光度值基本不变时,证明排汽泡成功,再观察基线将稳定(此过程需要重复10-20次)。  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统存有气泡的原因不止7种,如果发生存在气泡的情况,不妨先分析这7种原因,如还是不能解决可以联系仪器设备的售后工程师协助解决。

  • 求助:安捷伦1100二元泵混合后有气泡

    液相隔了3天没用,再开机后总是出现有规律的尖峰。后来发现色谱柱、检测器都没有问题,好像问题是出在二元泵上。泵排气时,我发现单独排A路或B路,排气效果好,一段时间后就没有气泡;可是若将AB同时打开排气时,就会有规律的看的气泡排出来。到底是正常情况下排气时同时开AB就会有气泡,还是二元泵在混合AB之后哪个部分不好用了才有的气泡呢??(我知道正常情况下排气不应该同时开AB。。。可是现在的情况好像就是不能AB两路同时用了,单独用一路还是好的)求各位前辈给我出个主意!!谢谢大家!

  • 流动相气泡产生的原因及影响

    流动相气泡产生的原因及影响

    药品质量研究[color=#231f20][/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]如果流动相脱气不理想或仪器本身连接管路存在问题,流路中将形成气泡并引发一系列问题: [/color][color=#231f20][/color][color=#231f20]1. 组分峰面积;[/color][color=#231f20]2. 改变峰形;[/color][color=#231f20]3. 形成尖峰或锯齿状噪声;[/color][color=#231f20]4. 出现鬼峰 ;基线漂移波动增大;[/color][color=#231f20]5. 紫外检测特殊条件下增加噪声和基线漂移;[/color][color=#231f20]6. 降低荧光强度;[/color][color=#231f20]7. 溶解氧可能氧化样品组分和(或)流动相及固定相组分,使检测失真。[/color][color=#231f20]总之,脱气的目的有两个:[/color][color=#231f20]1. 防止由气泡的产生引起的故障;[/color][color=#231f20]2. 防止由溶解气体量的变动引起的测定不稳定性的发生。[/color]那么,气泡是怎么形成的呢?[img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][b][color=#231f20]一、气泡的形成[/color][/b][color=#231f20]流动相中气体形成的原因有多种,但就气泡形成的原因来讲,最根本的原因是由于气体在液体中达到过饱和状态。平衡状态时溶解空气的量与溶液的性质、气体的种类有关,也与外界条件有关,主要的外界条件有以下 3 种。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20])温度升高。一般来说,溶剂中能溶解气体的量随温度的升高而降低,而当溶剂从低温状态下移至高温时,过量溶解的气体以气泡形式逸出。[/color][color=#231f20]2)压力降低。气体的分压增高,气体在溶剂中的溶解量增大,相反在较高压力下达到饱和的溶液,一旦压力降低便会产生气泡。[/color][color=#231f20]3)溶剂的混合。气体的溶解量与气体的种类有关,也与溶剂的种类有关。通常极性低的气体容易溶解于低极性的溶剂,极性高的气体容易溶解于高极性的溶剂。通常当两种不同的溶剂混合时,混合溶剂中溶解的空气量也将发生变化。大量实验证明:混合溶剂中溶解的空气量比各个纯溶剂的空气溶解量要小。[/color][color=#231f20][/color][b][color=#231f20][/color][color=#231f20]二、流路中气泡产生引发的问题:[/color][/b][color=#231f20][b]1. 流动相容器产生气泡的影响[/b][/color][color=#231f20]由于药品储存室与实验室之间的温差、早晨与中午的温差使流动相温度升高;某些不同溶剂混合时,此时若没有充分搅拌,将会造成气体过饱和而产生气泡。当这些气泡通过吸液过滤器和管道进入泵头以后,将导致泵的动作失常。在进液口,随着吸液冲程泵头的压力降低,导致气泡膨胀从而使流动相的流量降低,而且由于气泡的产生和经过的途径、方式都是不规则的,不仅影响了流动相流量的准确度,而且影响流量的精度。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]2. 泵中形成气泡使液流波动[/b][/color][color=#231f20]即使当溶剂在容器中时,溶解空气并未达到饱和的程度,但溶剂进泵以前还有可能产生气泡。[/color][color=#231f20]1[/color][color=#231f20])低压混合梯度装置。低压梯度时,由于低压梯度单元部位的压力略低于大气压,且混合室多装在泵后(高压侧),但实际混合在低压侧就开始了,所以,低压梯度比混合发生在泵后的高压梯度容易产生气泡。(常规单泵四通道的均为低压混合模式)[/color][color=#231f20]2[/color][color=#231f20])吸液过滤器的堵塞。当吸液过滤器有部分堵塞时,吸液的阻力增大,过滤器内的压力降低,容易形成气泡。吸液过滤器应经常清洗、保养,否则容易被尘土颗粒等堵塞。[/color][color=#231f20] [/color][color=#231f20][b]3. 柱中气泡形成和累积引起流动相绕流[/b][/color][color=#231f20]色谱柱中的压力一般较高,气体溶解度增大,一般在柱中不易产生气泡。然而,在接近柱的出口处,压力相对较低,此外,由于柱温箱升温,柱处于较高的温度,导致在此形成气泡。一旦气泡在柱中形成或滞留则会使流动相液流不稳定并产生绕流。因此,在实际应用中,HPLC柱的出口端向上,入口端向下,利用浮力尽可能使气泡不停留在柱中。[/color][color=#231f20][/color][img]data:image/gif base64,iVBORw0KGgoAAAANSUhEUgAAAAEAAAABCAYAAAAfFcSJAAAADUlEQVQImWNgYGBgAAAABQABh6FO1AAAAABJRU5ErkJggg==[/img][color=#231f20][/color][color=#231f20][b][/b][/color][color=#231f20][b]4. 检测器池中形成和累积气泡引起基线噪声[/b][/color][color=#231f20]当柱箱或检测器池处于较高温度时,检测器池中易产生气泡。因为液流通过检测器时,温度升高而此处的压力反而减小。即使检测器池并未加温,但在某些场合下也可能有气泡产生。如果气泡形成于检测器池中,则将出现尖峰状或锯齿状的基线噪声,甚至于完全无法测定。[/color][img=,690,280]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801301721482828_1450_1610895_3.jpg!w690x280.jpg[/img][color=#231f20][/color][b][color=#231f20]reference:《[/color][color=#231f20]高效液相色谱中流动相脱气问题的剖析》[/color][/b]

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