比表面及比表面仪

最近老板对比表面的测试有需求，不知从哪个国外客户那弄了份资料，非要弄清楚这个Coulter的比表面分析仪不可。仪器信息网上的关于比表面测试的进口仪器就两家：麦克和康塔。没这个Coulter。不知道有没有板油接触个这个品牌的比表面仪。我在谷歌上搜索了下，还真搜到了。这个Coulter全称Beckman Coulter,译成中文为贝克曼库尔特。还真是生产激光粒度仪和比表面仪的厂家。

求助一下，康塔的比表面仪，之前都挺正常，现在测试曲线朝下，是什么原因？已排除漏气的原因还有he用完了，新买的暂时还没到，请问氦气没了会对测试结果有什么影响

我想测试金属粉末的比表面积，想购置一台比表面仪，请看到我需求的厂家把相关资料给我，谢谢！

1、比表面仪中的压力传感器是不是电容式压力传感器,不同量程的传感器的类型是不是一样的?2、如果是电容式压力传感器的话是不是室温变化对其性能影响很大？

单位刚进一台比表面仪，康塔的，根据单位的要求，必须检定合格才能使用，网上找不到检定规程，各有谁有，或知道要检定哪些参数，谢谢了

比表面仪 请教吸附速率和脱附速率如何实验得到？

选则经典厂家的产品。 分析仪器的性能评价包括准确性，重复性，稳定性。准确性和重复性采购方一般通过实际测样和多次分批或单次分组就可达到考察的目的。稳定性也就是该仪器是否可长期稳定运行，对环境的适应性等，比表面仪作为化学、机械、电子、软件等综合的分析仪器，没有长久的实际客户现场实用经验积累和信息反馈，就很难有可信赖的质量稳定性保证，就无法保证后期实验结果的准确性与仪器稳定性。所以，选型要素一就是选择具有长期研发生产历史和具有长期使用客户的经典厂家的产品。3H-2000系列比表面仪在国内具有9年的生产史和使用客户。优良的性价比。 不必要为用不着的功能花钱。在产品质量有保证，性能基本一致的情况下，更优惠的价格才能保证单位或个人的资金使用效率。欢迎使用经典厂家的经济型品牌。年均使用费用。 包括自然损耗及维修费用。举例说明：A产品购买价格8万元，B产品购买价格10万元。如果A产品使用寿命5年，B产品使用寿命10年。其实，B产品是年均使用费用反而便宜。以上所述还不包括A产品因常返修问题而造成实验中断所带来的损失和维修费用。产品的售后服务 尽可能避免质量问题，如果出现质量问题，经典厂家能提供及时周到的服务。市场竞争激烈，有生存能力和基本利润的企业才能提供长期周到的服务和技术支持。人性化设计。 人性化的设计可以避免偶尔的操作失误造成仪器的损坏。同时保证使用者使用过程轻便，舒适，赏心悦目。如3H-2000BET-A型的原位吹扫处理，气源开关指示与自动断气保护，各个硬件的运行指示，定量管程控切换，重要环节声音提示等。

动态色谱法比表面仪在比表面积测试方面优势明显，被客户认可并大量使用，但客户在选型时，应该从哪些方面进行比较和评判，现简单介绍如下：高精度动态色谱法比表面仪应具有以下十项特征：1、是否具有程控风热助脱系统 当样品在液氮温度-195.8℃下吸附饱和后要升温脱附时，需要使温度迅速升高，使吸附在粉体表面的氮气迅速脱附出来进入检测器；高速脱附可以使信号集中，得到尖而锐的脱附峰，有利于提高仪器的灵敏度和分辨率，另外尖而锐的脱附峰可以降低背景噪声影响，提高仪器测试准确度，尖锐的脱附峰是色谱工作者追求的理想峰形。在之前的半自动化仪器中通常使用人为将液氮杯更换为水杯，利用水大比热的特性使样品温度迅速升高到常温；但在全自动化仪器中，如果为便自动化而放弃辅助加热脱附,进行空气中自然升温脱附,由于玻璃的导热系数很低，升温缓慢，将使脱附峰矮而宽, 使背景噪声影响增大，降低灵敏度和分辨率，损失测试精度，对于小比表面积样品影响尤为明显。程控风热助脱装置，全自动程控启停，风热时间可根据样品脱附快慢设定,保证得到尖锐快速的脱附峰，使出峰时间缩短，脱附峰尖而锐，减少背景误差。2、氮气分压检测控制是通过流量传感器法还是浓度色谱检测器法 BET多点法测试中，按BET理论要求氮气浓度需要从5%调整到30%，氮气浓度检测是测试结果准确度的关键环节。在氮气浓度测试方面，流量传感器法是分别测量氮气和载气流量的方式来求氮气浓度。所采用的进口霍林威尔流量传感器的标称极限精度是0.1ml/min，对于5ml/min的氮气流速的测试最高精度只能达到2%。色谱浓度传感器测试氮气浓度，精度可达到0.1%以上，色谱法检测精度是流量法的10倍以上；3、是否具有程控六通阀标定系统；定量管体积是否可程控切换 六通阀是色谱仪定量的主要标定装置，有手动六通阀和电动六通阀之分；程控电动六通阀标定系统，标定过程软件全自动控制；定量管体积程控可选功能；对于不同样品，比表面从相差可能数千倍，其吸附氮气量也就相差悬殊，不能一个体积的定量管来标定所有样品吸附量。所以对于标定系统应接入不同体积的定量管，可达到更高的精确度。人工更换不同体积的定量管比较复杂，甚至打开机壳更换。程控定量管切换只需要在软件中设置接入号，电动切换。4、是否具有一体式原位吹扫装置 分体吹扫炉形式的吹扫方式，样品吹扫处理时需要安装在与主机分置的吹扫炉上，处理完毕后拆卸下来再重新安装在仪器主机上进行测试。一体化吹扫处理系统相对分体吹扫炉具有两个优势：一是操作方便，只需一次安装；二是处理效果更好，避免了拆装样品管时样品再次与空气接触；（对于部分有机和生物粉体材料，其水份的质量百分含量可能比较大，若超过1%则需要吹扫处理前先进行烘箱干燥后再进行，否则需要吹扫处理后重新称重；）5、是否具有吹扫定时功能 吹扫程序定时，到时停止加热，声音提示，此功能使吹扫处理条件统一一致，也使操作者更安心于其他工作，而不必担心吹扫超时造成处理条件不一致；6、是否具有气体净化冷阱装置 比表面测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以样品表面的水份等气体杂质会逐渐积累；具体影响见《水份对吸附过程的影响》。冷阱是消除高沸点气体杂质的有效方式，一般在高要求设备中会配备此装置；比表面仪配备的冷阱，使本会被样品吸附的水份等高沸点杂质提前被冷阱捕获，使得经过净化后的高纯氮和高纯氦气体中的水分含量低于10e-17Pa，达到超高纯气体状态；7、是否具有检测器恒温系统 色谱法比表面仪采用热导池做检测器；温飘是热导池检测器的主要误差成因，一般高精度色谱仪的检测器都具有复杂的恒温系统和温飘抑制消除系统，但同时使仪器成本增加；检测器恒温装置前后,可以使零点漂移由1%降低到0.1%，该装置对测试小比表面积样品（10m2/g）效果尤为明显；8、是否具有液氮温度实时监测功能 比表面测试使用的液氮都是使用单位就近采购，一般都是气体厂制氧的副产品，其纯度不稳定性相差较大，使得液氮温度有±1℃左右的变化；氮气吸附量对液氮温度的变化很敏感；另外液氮杜瓦杯内液氮面的高低也对吸附量有影响；液氮温度监测传感器，可监测液氮温度和杜瓦杯中的液氮量是否充足。9、是否具有气源开关指示与保护装置 色谱仪一般都要求操作者在没有开气的时候不要打开电源，即“先开气后开电，先关电后关气”，否则可能发生检测器在没有通气的情况下通电而烧坏的危险；而气源指示与保护装置则使此危险去除。10、仪器参数是否软硬件同时显示 比表面仪器的主要参数包括主检测器电压、电流、浓度检测器电压、电流、主检测器输出电压信号、浓度检测器输出信号、信号放大倍数、液氮温度等。若仪器具有不但在软件上检测显示外，还在仪器的LCD液晶显示屏上硬件显示的功能，即使在电脑没打开或通讯异常时仍能明确掌握仪器状态，使得仪器可靠度更高；另外仪器的机械部分，如电机、脱附风扇、吹扫定时、气源开关状态等都具有硬件指示灯指示工作状态，复杂设备的各个部分工作正常与否的状态，在通过软件显示的同时，再使硬件指示是必要的； 气体流量的显示在有电子传感器之外，再通过机械转子流量计显示，将使流量有无、大小一目了然，更稳定可靠可靠的现代分析仪器可以只有一个控制按钮，但显示屏、指示灯等各部分运行状态指示不可省；来源：比表面论坛

关于静态容量法比表面仪测样数和工作站的问题 中国比表面仪的发展经历了从动态流动法仪器向静态容量法仪器的改进过程，无论是从原理、测试精准度、测试成本、操作容易程度上考察，静态容量法均具有动态法不可比拟的优势，因此，国外的比表面仪基本都是静态容量法仪器，动态法仪器基本不用，如今，中国市场的静态容量法比表面仪将取代动态法仪器是不可改变的事实和发展趋势。 然而，对于静态容量法比表面仪，很多人在选购时比较关注单次测样数量，希望能够在一定的时间内尽可能多的测样，这样在选购比表面仪时，很容易走进误区，认为仪器上的样品管接入位置越多越好，实际上，关键问题并不在样品管接入位置的数量，而是仪器内部压力传感器的数量。 如果是单压力传感器，就算有再多的样品介入位置也是枉然，因为一个压力传感器在同一时间只可能测一个压力值，无法对每一个样品接入位置的压力进行测定，也就是说，同一时间进行测试的样品只可能是一个，之所以在仪器上设置多个样品接入位置，只是避免了多样品测试任务时反复的装卸更换样品的问题，并不是可以同时测定多个样品，而是多个样品逐个依次测定，也就是说如果有n个样品接入位置，每个样品位置接入一个样品管，每个样品测试时间是t，那么最后总的测试时间是nt，并不是t，因为所有样品并不能同时测试。 那么，如何做到同时测试多个样品呢，唯一的解决办法就是每个样品接入位置对应一个压力传感器，这样就可以实现同时测试的目的，但可想而之，仪器的成本必然增加，购买时的价格也会必然会增加。 因此，在购买静态容量法比表面仪时，一定要弄清楚仪器内部到底是多个传感器，还是单个传感器，不能将样品接入位置的数量当成可同时测试样品数量，这是很多人容易走入的误区。

因为需要购买比表面测试仪但是没接触过着个仪器，希望知道的版友告诉我，.比表面仪测试仪的原理和主要性能参数和国内外的厂家。有资料最好传一份。在此谢过。

有若干单面电镀的铝片，需要测其比表面积，本人只有一台BET原理的比表面仪，该怎么办呢？重量是问题，未镀面的比表面也是问题~~~~~~~

我是一个国产比表面仪的用户，购买仪器的时候简直是费尽心思，大部分比表面仪的厂家都在北京，这个问题我当时也很纳闷，以精微高博、贝士德、金埃谱这三家公司为例，竞争如此激烈，相互攻击令人烦感，后来我向听故事一样才搞清楚他们三家的关系。1998年在北京海淀区诞生了一家公司叫北京汇海宏纳米科技有限公司，这个公司是北京汇燕公司（原海淀乡镇企业局）与北京理工大学钟家湘教授、中国橡胶研究院葛雄章高工共同注册的，汇海宏三个字的含义是汇（汇燕公司）、海（注册在海淀）、宏（钟家湘教授的家字和葛雄章高工的雄字的偏旁组合。2000年钟家湘教授与北京理工大学机械自动化系的肖京国教授、陈爱弟博士共同研制成功了中国第一台比较完整的氮吸附比表面仪，当时被钟教授命名为3H2000型，因为钟教授是焦作市的科技顾问，焦作冰晶石厂正好需要此仪器，第一台仪器就以置换纳米材料的形式卖给了焦作冰晶石厂（现在的多佛多公司），2003年北京汇海宏纳米科技公司因股东之间的分歧慢慢解体，钟家湘教授与北京汇海宏纳米公司的原班人马于2004年成立了北京精微高博科技公司，以此看来北京精微高博的前身才真正是北京汇海宏纳米公司，于2006年才成立的贝士德公司没有任何关系，贝士德公司的领导是2003年非典以后应聘到北京汇海宏的一名仪器调试员工，他2006年成立贝士德公司后给他的仪器用了3H2000型号命名，还宣传他们是从2000年开始研制的，岂不知2000年贝士德的领导人还在上学读书。2006年底在北京精微高博科学技术有限公司又发生了一件事情，钟教授的研究生夏攀在精微高博工作了不到一年突然偷拿了精微高博的所有仪器资料辞职，辞职几个月后就找同学陈世飞投资成立了金埃谱公司，开始了与恩师所在的精微高博公司的对磊。这种为了利益不顾伦理道德的事情只有在中国才能发生，在夏攀工作生活一塌糊涂的时候是他这位恩师让他到家里免费吃住，在他工作找不到合适地方的时候，他的恩师把他叫到了精微高博公司，但是没想到时引狼入室，钟教授辛辛苦苦为自己培养了竞争对手，当有人问钟教授为什么不去告夏攀，钟教授还是宽厚的说，唉他毕竟是我的学生，让他去做吧，但是钟教授的宽宏大量换来的是什么呢，夏攀所在公司的业务员在攻击精微高博时说：精微高博公司就钟老头一个技术他也活不了多长时间了等等。我到精微高博公司考察的结果是，精微高博公司有一支30多人的技术团队，在钟教授的带领下朝气蓬勃干劲十足，可以说他们的仪器每天都在发生着技术更新，他们的产品在全国三十二个省市自治区都有应用，还远销的海外十几个国家，国产仪器能有精微高博这种水平应该是我们国人的骄傲，钟教授虽然已经70多岁，但是他还是那么精神抖擞，看到他带领的年轻人迅速成长他也很欣慰，精微高博公司的明天肯定是属于年轻一代的，但这支团队有种教授在坐镇大家都感觉心里踏实。

手边有一台NOVE4000的比表面仪，对于设置中吸附点脱附点的设置一直不大清楚，我现在是选中吸附脱附，然后直接选择P/P0范围从0.05-0.85，中间设置点的个数为16左右，其他选中单点、多点BET等，最终测试结果总是很小，而且孔径感觉一直偏小，一般都是几个纳米，不知道点应该如何设置，麻烦有的高手指点一下，谢谢了！

请问哪里可以买到康塔monosorb氮吸附比表面仪的U型试样管，这里用户这么多，大家帮帮忙

比表面是比表面积的简称。根据实际需要，比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积；通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和，单位m2/g。粉体材料越细，表面不光滑程度越高，其比表面积越大。由于纳米材料细度很高，一般具有比较大的比表面积；吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切，一定效能需要一定范围的比表面要求；但并不是比表面积越大，就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下，粒度相当的粉体材料，比表面越大，球形程度就越差。比表面积和粒径（粒径一般用中位径或目数来表示）是两个概念，没有必然联系，同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积，也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法，而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大，无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用，比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关；同时，比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的，如电池材料，催化剂，橡胶中碳黑补强剂，纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品，才符合测试仪器行业的国际标准，同类国际产品全部是完全自动化的，人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品，将测试人员从重复的机械式操作中解放出来，大大降低了他们的工作强度，培训简单，提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品，大大降低了人为操作导致的误差，提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来，精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器，使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括： • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器： -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

部门内一台比表面仪，主要测试一些电池材料，一到夏天，同一个样品测试数据就会出现较大偏差。现在都把仪器对着空调来保证温度，结果还一样，应该怎么调整

对于小比表面积样品，如电池材料、有机材料、生物材料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料，由于吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下： 以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到0.0001m2/g，是不负责任的； 对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度 大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加 检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度 ；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态 法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料，其空隙度的研究价值就有限了； 综上， 一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势； 二、对于中大比表面样品，若只测试比表面积，动态法和静态法没有明显的优劣势，动态法由于具有固体标样参比法，具有快速测定比表面的优势，静态法具有BET多点法较省时液氮消耗 小的优势； 三、需要测比表面及孔径分布的样品，建议采用静态容量法的比表面及孔径分析仪；

1. 引言微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等，其中表面效应来源于表面原子的状态与特性的特殊性以及材料的使用性能往往与其表面最相关，表面特性主要用两个指标来表征，一个是比表面：单位质量粉体的总表面积；另一个是孔径分布：粉体表面孔体积随孔尺寸的变化；微纳米材料的表面特性具有极为重要的意义，因为材料的许多功能直接取决于表面原子的特性，例如催化功能、吸附功能、吸波功能、抗腐蚀功能、烧结功能、补强功能等等。比表面仪就是测定这两个指标的分析仪器。由于微纳米材料已成为近代材料科学的前沿之一，因此“比表面及孔径分布的测定”已作为基础实验列入我国高等院校的教学计划中，为此很多院校都面临选购比表面及孔径分布测定仪的问题，下面就如何选择国产比表面仪提出一些分析意见，供老师们参考。2. 我国比表面及孔径分析仪概况2.1比表面及孔径分析仪分类对于微纳米材料而言，其颗粒尺寸本来很小，加上形状千差万别，比表面及孔尺寸不可能直接测量，必须借助于更小尺度的“量具”，氮吸附法就是借助于氮分子作为一个“量具”或“标尺”来度量粉体的表面积以及表面的孔容积，这是一个很巧妙、很科学的方法。按测量氮吸附量的方法不同及功能不同，我国常用的比表面及孔径分析仪分类如下： 动态直接对比法比表面仪连续流动色谱法氮吸附仪 动态BET比表面仪 动态比表面及孔径分布测定仪 静态容量法比表面及孔径分布测定仪“连续流动色谱法”是采用气相色谱仪中的热导检测器来测定粉体表面的氮吸附量的方法，这种方法可以实现直接对比法快速测定比表面，BET比表面测定和介孔孔径分布测定，目前国内动态仪器趋向于一机多能，在仪器结构基本相同的情况下，只要配备适当软件，就可实现既测比表面又测孔径分布的功能，而且能基本实现自动化；“静态容量法”测量氮吸附量与动态法不同，他是在一个密闭的真空系统中，精密的改变粉体样品表面的氮气压力，从0逐步变化到接近1个大气压，用高精度压力传感器测出样品吸附前后压力的变化，再根据气体状态方程计算出气体的吸附量或脱附量。测出了氮吸附量后，根据氮吸附理论计算公式，便可求出BET比表面及孔径分布。欧美等发达国家基本上均采用静态容量法氮吸附仪，我国已有少数公司可以生产。2.2国产静态容量法比表面及孔径分布测定仪的介绍国产静态容量法氮吸附仪在我国只有2、3年历史，一般了解较少，先通过下列两个表格的对照来介绍。表 静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪的比较序号国产流动色谱法比表面及孔径分析仪国产静态容量法比表面及孔径分析仪1动态法仅国内采用，国外基本不用静态容量法国际通用2达不到真正的吸附平衡，仅为流动态的相对平衡达到真正的吸附平衡，理论计算更为可靠3不能测量等温吸附曲线，只能测定等温脱附曲线，且在高压区失真，不能对材料的吸附特性进行分析可准确测定等温吸附曲线和等温脱附曲线，可以对材料的吸附特性进行分析4测量的压力点少，特别是对孔径分布的测定过于粗糙BET比表面测3~5点，重复精度≤2%孔径分布只测定（脱附过程）~12点 测量的压力点多，表明测试更为精确可靠，BET比表面一般测7~9点，重复精度≤1%孔径分布测定，吸附过程≥26点，脱附过程≥26点，最高都可测到100点[/font

公司审核质量认证，氮吸附的比表面测定仪需不需要做计量检定啊？哪些计量公司可以做？

公司准备购置比表面仪，想了解下测试比表面积100m2/g 的样品，氮气氦气和液氮的大致耗量。常见规格40L氮气 40L氦气和10L的液氮可以做多少个样品？谢谢！

[font=楷体_GB2312][size=4][center]比表面测试方法简介与分类[/center][/size][/font][center][IMG]http://www.bibiaomian.com/Img/csfl01.jpg[/IMG][/center] [size=2]比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高； 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品（吸附剂）表面，根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同，吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法，这几种方法在不同行业内被使用了较长时间；但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大，不能进入许多小孔，测得的比表面积不完全，另外碘分子活性较高，对不少粉体不能适用，局限较大；吸汞法又叫压汞法，使用的吸附质--汞有毒，很少使用了，在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附，又叫低温氮吸附法，这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法，叫固体标样参比法或叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积，静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低，测试结果稳定性也较动态色谱低，所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面，相对动态色谱没有优势；但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。[/size]作者：贝士德仪器科技技术部

氧化锌(Zine oxide；Zine white) ,又名锌白，锌氧粉，分子式ZnO，白色六角晶体或粉末，无气味。分子量81.37，熔点1975℃，不溶于水、乙醇，溶于酸、氢氧化钠水溶液、氯化铵，相对密度(水=1)5.606，化学性稳定，主要用途用作油漆的颜料和橡胶的填充料。医药上用于制软膏、锌糊、橡皮膏等。氧化锌的生产方法:间接法，直接法，氨化法ZnO的比表面在20--80M2/g之间（生产工艺的好坏直接影响其比表面的大小）。国家标准是40M2/g。测试方法：第一种采用BET法测试，其预处理温度：200°C。处理时间和处理状态：在抽真空的前提下处理2小时。称样量，依照其比表面的大小，介于700--350mg之间（这里主要针对国内动态比表面仪器而言，以JW-004A系列为例）。此方法的优势在于测试数据比较精确，缺点在于测试时间比较长（一个样大概要45分钟），第二种方法是直接对比法，预处理条件同上。找一个和样品比表面相近的标样来做对比试验。此方法优点是，测试时间快，缺点：数据不够准确，由于和标样的吸附特性（主要是吸附的层数不一样）不一致，导致其得到的比表面偏离，误差大约5%。

我们在用比表面仪测样品的比表面积，在用手往上按装乘装样品的玻璃管时，因为每个人的力度不一样，所以安装时螺丝的松紧状态也不一样，每次安装时我的同事总是说我扭的不紧，说这样会漏气，最终会导致测样失败，可我仔细观察后发现上往上上样品处那里有一个密封圈，我觉得只要尽自己最大力扭好即可，再说有密封圈也是好的，完全不至于漏气，还有即使真的有漏气，真的会测不出样来？后果这么严重?

比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高； 吸附法的思路就是让一种吸附质分子吸附在待测粉末样品（吸附剂）表面，根据吸附量的多少来评价待测粉末样品的比表面大小。根据吸附质的不同，吸附法分为低温氮吸附法、吸碘法、吸汞法和吸附其它分子方法；较早使用的是后面吸碘法、吸汞法等几种方法，这几种方法在不同行业内被使用了较长时间；但由于吸碘法中使用的碘分子直径很大，不能进入许多小孔，测得的比表面积不完全，另外碘分子活性较高，对不少粉体不能适用，局限较大；吸汞法又叫压汞法，使用的吸附质--汞有毒，很少使用了，在此不详述了。吸附其它气体分子的方法使用也极少。使用最广的为以氮分子作为吸附质的氮吸附法；氮吸附法由于需要在液氮温度下进行吸附，又叫低温氮吸附法，这种方法中使用的吸附质--氮分子性质稳定、分子直径小、安全无毒、来源广泛，是理想的且是目前主要的吸附法比表面测试吸附质。 氮吸附法根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量； 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫 BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 动态色谱法仪器中有种常用的比表面测试方法，叫固体标样参比法或叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动态色谱法比较适合测试比表面积，静态容量法比较适合孔径测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等使得测试效率相对动态色谱法低，测试结果稳定性也较动态色谱低，所以在比表面测试的效率、分辨率、稳定性方面，相对动态色谱没有优势；但静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。作者：贝士德仪器科技技术部

[align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm；[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。[/font][/size]

我的仪器是测试比表面的（国内动态的仪器），最近它的脱附峰很容易会受到干扰，有一次刚脱附一个样品（一次可做4个样品）的峰型后，我往液氮杯加液氮的时候不小心手碰到仪器。这个时候正在脱附的峰即刻有高点跑到0点了，我知道这可能是由于我带的静电引起的现象。现在想问各位老师在仪器上能否安装一个什么元件，来消除外在因素（如静电，其他仪器）的干扰？？？谢谢

各位大师帮帮忙，最近比表面仪的升降台出问题了：升降台在运行时，发出巨大噪音，并且升降速度受到影响，和厂商联系过，给升降螺母换了黄油，也更换了升降系统的控制主板，可是没用，他们也搞不清楚是怎么回事了。不知道是不是电机出问题了，可我这方面一点也不懂，哪位大师给支个招儿吧，谢谢啦。

我们知道，现在国内的动态比表面仪器，比表面值的计算完全是建立在理想表面上来的。所谓的理想表面是指像单晶那样，表面完整，结构有序，物理和化学性能均匀。实际固体表面具有各种不均匀性。晶体在成长过程中由于夹杂，产生个中晶格混乱，晶体表面有台阶或螺旋位错等各种缺陷，平坦表面、凹坑、棱、尖角处的原子所处的环境各不一样，表面吸附势也不一样。所以，吸附剂颗粒越小，或者吸附剂是微细粉末、胶体状态时，吸附性质更为显著，从这个方面来说，其比表面也就越大以江西理工的碳酸钙为列：我们检测了3个不同粒径的样品,分别为：80目的。160目的，200--240目的。都是同一批次出来的样品。得到的结果是：80--100目：0.35120-160目：0.52200-240目：0.73以上的结果是在没有处理的前提下做出来的，只是粗略得测试以下，数据上可能不是准确值，但是从这个趋势上可以看出，这个样品的比表面的确随着粒径的变小而增大。现在不知道其他的样品的情况是如何，是否也有此趋势。还望各位老师多多指点~~谢谢