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稀土金属元素检测

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稀土金属元素检测相关的资讯

  • 共振X射线发射光谱下发现稀土金属价态转变新进展
    稀土元素是现代科技中不可或缺的元素,在磁性激光、光纤通信、新能源、超导、航天航空、军事国防等领域有着不可替代的作用,是21世纪重要的战略元素。6月27日,北京高压科学研究中心研究员丁阳带领的国际研究团队在高压稀土金属价态转变研究领域获突破性进展。相关研究以《80 GPa左右单质金属铕(Eu)的新价态转变》为题发表于《物理评论快报》(Physical Review Letters)。 价态转变—价电子数的变化,是稀土金属及其化合物中普遍存在的物理现象,反映了局域4f电子在外界(比如压力、掺杂、温度)作用下向非局域化转化的过程,而这种非局域化转化标志着材料中大规模电子关联的开始。在此过程中,由于局域电子和非局域价电子之间的竞争等相互作用,稀土元素会衍生出许多奇异的量子现象,如价态转变、金属到绝缘体的转变、超导等,而这些都会极大影响稀土元素的磁、光、电等物理性质。因此揭示这些变化机制,将为设计研制面向国家战略需求的量子演生新材料,促进新型功能器件诞生及推动新能源产业升级提供巨大机遇。 在该研究中,研究人员使用同步辐射X射线共振发射光谱和X射线衍射技术,探测了Eu在高压下的电子和晶体结构变化,压力高达160万大气压。他们发现,在约80万大气压的压缩下,Eu中也发生了明显的价态变化,而且价态转变恰好与Eu在相同压力下的晶体结构变化相吻合;并提出Eu中这种电子重构归因于所谓的Promotional模型—4f轨道的电子向5d导带的跃迁导致的结果,为研究稀土元素的价态变化提供了重要的实验依据和理论模型。 “共振X射线发射光谱(RXES)是迄今为止在高压下研究稀土元素价态变化的最强大的实验技术,它可以提供可靠的电子结构测量,从而使我们能够检测到Eu在高压下电子结构的变化。”丁阳说。 据了解,目前该实验成果也是国内首次利用共振X射线发射光谱在如此高的压力下研究稀土元素4f 的电子结构,极大推进了高压调控4f电子研究的发展,同时也为我国同步辐射谱学技术的发展提供了重要参考。 据悉,北京高压科学研究中心博士后陈碧娟博士为该文第一作者,北京高压科学研究中心研究员丁阳和陕西师范大学的昌峻研究员为通讯作者,合作单位包括流体物理研究所、北京应用物理与计算数学研究所、吉林大学、美国阿贡国家实验室、中国科学院物理研究所等。 相关工作得到了国家自然科学基金项目、挑战者计划、国家重点研发计划项目、美国DOE-NNSA’s Office of Experimental Sciences等联合资助。
  • 从分析测试领域“以小见大”稀土元素在中美贸易摩擦中占据怎样的地位
    p   2019年5月9日,美国政府宣布,自2019年5月10日起,对从中国进口的2000亿美元清单商品加征的关税税率由10%提高到25%。作为反击,2019年5月13日,国务院关税税则委员会发布公告,自2019年6月1日起,对已实施加征关税的600亿美元清单美国商品中的部分,提高加征关税税率,分别实施25%、20%或10%加征关税。对之前加征5%关税的税目商品,仍继续加征5%关税。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/cb7b8ae2-a63f-49af-b9a5-8fe14ed5a94f.jpg" title=" 中美贸易.jpg" alt=" 中美贸易.jpg" / /p p   然而继2000亿美金关税上调之后,中美贸易摩擦并没有熄火,美方宣布将再新增一批3000亿美元清单。5月10日,美国贸易代表莱特希泽声明称,5月13日公布的清单将面向所有目前还未被加征关税的中国产品。当地时间5月13日晚,美国贸易代表办公室公开了对约3000亿美元中国输美商品加征关税的清单。然而,清单显示,莱特希泽口中的“所有”却不包含稀土、关键矿物等资源。 /p p   众所周知,中国是世界上最大的稀土生产国。“中东有石油,中国有稀土。”中国稀土资源占全世界已知储量的80%,其地位可与中东的石油相比,具有极其重要的战略意义。 /p p   稀土是一组典型的金属元素,其之所以异常珍贵,不仅因为储量稀少、不可再生、分离提纯和加工难度较大,更因为其广泛应用于农业、工业、军事等行业,是新材料制造的重要依托和关系尖端国防技术开发的关键性资源,被称为“万能之土”。 /p p   ——工业上,稀土是“维生素”。在荧光、磁性、激光、光纤通信、贮氢能源、超导等材料领域有着不可替代的作用,想替代稀土,除非有极其高超的技术,目前基本做不到。 /p p   ——军事上,稀土是“核心”。目前几乎所有高科技武器都有稀土的身影,且稀土材料常常位于高科技武器的核心部位。例如美国当年的“爱国者”导弹,正是在其制导系统中使用了约3公斤多的钐钴磁体和钕铁硼磁体,用于电子束聚焦,才能精确拦截来袭导弹,M1坦克的激光测距机、F-22战斗机的发动机及轻而坚固的机身等等都有赖于稀土。 /p p   ——生活中,稀土“无处不在”。每天看的电视,其鲜艳的红色就来自稀土元素铕和钇 外出携带的照相机,镜头里有稀土元素镧 天天使用的手机中有稀土元素钕...... /p p   在稀土资源禀赋上,中国有得天独厚的优势。据美国地质勘探局估算,中国稀土储量全球居首,占全球储量37%,比排名并列第二的巴西和越南多出一倍。中国也是唯一能提供全部17种稀土金属的国家。 /p p   实际上,中国在全球稀土行业中的地位,并非依赖储量或开采量的“以量取胜”,而是建立在开采和提炼等环节的成熟技术以及生产效率优势,中国的稀土行业要保持竞争力,必须继续高度重视技术创新与迭代。 /p p   6月10日,海关总署发布数据显示,今年1-5月份,我国稀土出口量为19265.8吨,同比下降7.2%,从单月来看,今年5月份,我国稀土出口量为3639.5吨,环比上月更是下降了16%。 /p p   值得关注的是,近期我国在稀土方面的动作频频,6月4日~5日,国家发展改革委更是一连召开了三个稀土座谈会,意欲推动我国稀土产业的发展。 /p p   趁着这股空前的热潮,仪器信息网倾力筹备 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Geo/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " “现代地质分析测试技术及应用”网络研讨会 /span /strong /a strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " , /span /strong 本次网络研讨会所邀请的主题报告各有侧重,其中就有关于土壤中稀土元素分析测试技术的一场报告,其他几个报告的主题围绕着地质领域就野外现场检测、绿色样品前处理技术、同位素分析、影响数据准确性重要因素等等几个方面做了报告,我们热诚欢迎相关领域的各级科研及分析测试人员报名免费参会。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 6月13日, /span 不可错过的精彩,了解会议详情及报名请点击以下链接: /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/Geo/" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong “现代地质分析测试技术及应用”网络会议 /strong /span /a /p
  • 生态环境部印发《排污单位自行监测技术指南 稀有稀土金属冶炼》等13项国家生态环境标准,7月1日起实施
    为贯彻执行环境保护法和各项污染防治法,规范排污单位自行监测工作,近日,生态环境部发布《排污单位自行监测技术指南 稀有稀土金属冶炼》等13项国家生态环境标准。13项标准均为首次发布,自2022年7月1日正式实施。(可点击名称下载标准原文)标准名称、编号如下:一、《排污单位自行监测技术指南 稀有稀土金属冶炼》(HJ 1244-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范稀有稀土金属冶炼排污单位自行监测工作,制定本标准。本标准规定了稀有稀土金属冶炼排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。二、《排污单位自行监测技术指南 聚氯乙烯工业》(HJ 1245-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范聚氯乙烯工业排污单位的自行监测工作,制定本标准。本标准规定了聚氯乙烯工业排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。三、《排污单位自行监测技术指南 印刷工业》(HJ 1246-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范印刷工业排污单位的自行监测工作,制定本标准。本标准规定了印刷工业排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。四、《排污单位自行监测技术指南 煤炭加工—合成气和液体燃料生产》(HJ 1247-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范煤炭加工行业中生产合成气和液体燃料排污单位自行监测工作,制定本标准。本标准规定了煤炭加工行业中生产合成气和液体燃料排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。五、《排污单位自行监测技术指南 陆上石油天然气开采工业》(HJ 1248-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范陆上石油天然气开采工业排污单位自行监测工作,制定本标准。本标准规定了陆上石油天然气开采工业排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。六、《排污单位自行监测技术指南 储油库、加油站》(HJ 1249-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国环境噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范储油库、加油站排污单位的自行监测工作,制定本标准。本标准规定了储油库、加油站排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。七、《排污单位自行监测技术指南 工业固体废物和危险废物治理》(HJ 1250-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范工业固体废物和危险废物治理排污单位自行监测工作,制定本标准。本标准规定了工业固体废物和危险废物治理排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。八、《排污单位自行监测技术指南 金属铸造工业》(HJ 1251-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范金属铸造工业排污单位自行监测工作,制定本标准。本标准规定了金属铸造工业排污单位开展自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。九、《排污单位自行监测技术指南 畜禽养殖行业》(HJ 1252-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范畜禽养殖行业排污单位自行监测工作,制定本标准。本标准规定了畜禽养殖行业排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。十、《排污单位自行监测技术指南 电子工业》(HJ 1253-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范电子工业排污单位的自行监测工作,制定本标准。本标准规定了电子工业排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。十一、《排污单位自行监测技术指南 砖瓦工业》(HJ 1254-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范砖瓦工业排污单位的自行监测工作,制定本标准。本标准规定了砖瓦工业排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。十二、《排污单位自行监测技术指南 陶瓷工业》(HJ 1255-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范陶瓷工业排污单位自行监测工作,制定本标准。本标准规定了陶瓷工业排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。十三、《排污单位自行监测技术指南 中药、生物药品制品、化学药品制剂制造业》(HJ 1256-2022)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》《中华人民共和国大气污染防治法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》《中华人民共和国噪声污染防治法》《排污许可管理条例》等法律法规,改善生态环境质量,指导和规范中药、生物药品制品、化学药品制剂制造业排污单位自行监测工作,制定本标准。本标准规定了中药、生物药品制品、化学药品制剂制造业排污单位自行监测的一般要求、监测方案制定、信息记录和报告的基本内容及要求。本标准为首次发布。
  • 俄罗斯开发出从工业废弃物中提取稀土元素的技术
    俄罗斯国立研究型技术大学莫斯科钢铁合金学院和俄罗斯国家原子能公司“领先化学工艺研究院”股份公司组成的研究团队,开发出从化肥生产的废弃物——磷石膏中提取具有重要战略意义的稀土元素的方法,从而减少稀土的进口。 稀土被广泛用于激光、电子及电脑等高科技产品的生产,并以年产量15%的速度递增,中国是世界上最大的稀土生产国。 俄罗斯用硫酸处理磷灰石来生产磷肥,其间产生的工业废弃物磷石膏约有3.2亿吨,其中含有约80—98%广泛用于建材行业的石膏成分,以及80万吨的稀土元素。 这项创新型新技术可以一步解决三个问题:从工业废弃物中提取重要的稀土金属、建筑材料石膏,以及废弃物的回收再利用。研究人员已开始试生产,计划于2016年生产出首批稀土产品。
  • 聚光ICP-5000 测定土壤中10 种金属元素
    土壤中各种金属元素的含量差别较大。它们含量高低直接影响植物的健康。电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)是痕量元素分析的主要技术手段,目前已经广泛应用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。本文采用硝酸+氢氟酸+高氯酸消解土壤样品,采用ICP-5000 全谱直读原子发射光谱仪测定标准土壤样品中的硼、钡、镉、钴、铬、铜、镍、锶等10 种金属元素,通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000 测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000 可用于土壤样品中多种金属元素的同时分析检测。技术特点复杂基体的干扰痕量元素分析湿法消解法标准土壤样品样品前处理准确称取0.25 g(准确至0.0001 g)标准土壤(GSS-15)于聚四氟乙烯烧杯中,先加浓硝酸润湿样品,在电热板上低温加热,蒸发至尽干,加入氢氟酸、浓硝酸和高氯酸,在电热板上加热除硅,再加入浓硝酸和高氯酸,赶酸至尽干,冷却,定容至25 mL,备测。消解液通过阳离子交换柱进行分离富集,依次用超纯水和硝酸清洗柱子,收集流出液,待测。仪器配置仪器:ICP-5000 等离子体原子发射光谱仪;双向观测(水平+垂直),分析参数见表1。流动注射仪:FIA-3110。进样系统:旋流雾化室、玻璃同心雾化器。离子交换柱:IE0610;吸附树脂:ICP-CH。表1标准溶液配置被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。表2 各元素的标准溶度配制梯度 单位:mg/L方法检出限按样品空白连续11 次测定的3 倍SD 乘以稀释倍数计算元素的方法检出限(MDL),结果列于表3。表3 被测元素的方法检出限 单位:mg/Kg方法精密度与加标回收率采用ICP-5000 测定5 个平行样品,考察各元素的方法精密度和加标回收率,方法精密度和加标回收率结果见表4。表4 土壤标样中金属元素的方法精密度和加标回收率 单位:mg/Kg结论本文采用ICP-5000测定标准土壤样品中硼、钡、钴、铬、铜、镍、锶等金属元素含量,采用离子交换技术分析土壤中痕量镉,通过计算方法检出限、回收率和方法精密度, 考察ICP-5000在土壤样品中的实际分析性能。结果表明:与国标标准值对比,测定值与标准值基本一致,回收率均在92.87%~109.7%,方法精密度除锶5.9%外,均小于5%,ICP-5000可用于土壤样品中多种金属元素的分析检测。参考文献[1] GB 15618-1995,土壤环境质量标准[S].1995聚光其他相关解决方案土壤中挥发性有机物的检测土壤中稀土元素的检测免费下载聚光科技 聚光科技(杭州)股份有限公司是由归国留学人员创办的高新技术企业, 2002年1月注册成立于浙江省杭州市国家高新技术产业开发区, 2009年完成股份制改造,2011年4月上市,注册资金4.45亿元人民币,是世界领先的环境与安全分析检测仪器生产商与系统解决方案供应商。公司拥有国际一流的研发、营销、应用服务和供应链团队,致力于业界最前沿的各种分析检测技术研究与应用开发,产品广泛应用于环保、冶金、石化、化工、能源、食品、农业、交通、水利、建筑、制药、酿造、航空及科学研究等众多行业,并出口到美、日、英、俄罗斯等二十多个国家和地区。网址:www.fpi-inc.com
  • 博晖创新专业检测土壤中重金属元素
    p   土十条出台后,国家将全面强化监管执法。重点监测土壤中镉、汞、砷、铅、铬等重金属和多环芳烃、石油烃等有机污染物。博晖公司将继续研发高质量的元素分析仪器,为客户提供更加优质的服务。 /p p   博晖原子荧光光度计RGF系列,专业检测土壤中重金属元素。博晖公司依据土壤中总汞的测定(GB/T 22105.1—2008) 土壤中总砷的测定(GB/T 22105.2—2008) 土壤中总铅的测定(GB/T 22105.3—2008) 土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定(HJ680-2013 HJ 680-2013 )等国家标准,开发了多种土壤样品的前处理方法,提供土壤中重金属元素解决方案。独有的模块化体系结构设计,方便用户随时对产品升级和更新。最新的顺序注射断续流动技术,可使样品检测速度提高50%。独有的激发光源漂移校正技术,使汞元素分析结果更精确! /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/1897d5d7-bddf-40f4-b172-f7e39c5a6432.jpg" title=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: center "   BCEIA金奖产品 RGF-8780 /p p   博晖公司电感耦合等离子体发射光谱仪 AES-3000,国家十二五重大科学仪器设备开发专项的研发成果,世界上体积最小的单道扫描型发射光谱仪。可进行72 种元素分析,用于各种物质中的常量、微量、痕量元素的测定。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 456px height: 300px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201606/insimg/47047d18-ea3f-4bec-b04b-a7f1fe427d52.jpg" title=" 22.jpg" border=" 0" height=" 300" hspace=" 0" vspace=" 0" width=" 456" / /p p style=" text-align: center "   电感耦合等离子体发射光谱仪 AES-3000 /p p   博晖创新注重科研与应用并行发展的道路,目前拥有各项技术专利50余项,发明专利10余项,拥有强大的技术支持,承担了多项国家重大科学仪器设备的开发工作。主持了“原子荧光性能测试标准”制定,主持了“原子荧光光谱与液相色谱联用仪性能测试方法”,主持“全国分析检测人员能力培训委员会(ATC)教材”的编著,参与了“原子荧光光谱仪国家标准(GB/T)、“原子荧光国家计量核定规程(JJG)”修订等工作。“博晖自成立以来崇尚技术创新,拒绝开发低技术含量产品”。博晖公司将自身定位于医疗诊断、生命科学、环境保护、食品安全和科研等应用领域的解决方案提供商,公司将继续打造微流控核酸检测、免疫诊断检测、原子光谱以及质谱等高端技术平台,不断开发出更具创新性、更好地满足客户需求的产品和解决方案,致力于为客户提供更加卓越的产品及使用体验。 /p
  • 海光助力农业领域重金属元素检测
    农业环境中重金属大多难于降解,一旦形成污染,就会成为影响农产品产地环境质量的重大因素,进而成为影响农产品质量的突出问题。如何科学认识和客观评价我国农业领域重金属污染现状和发展趋势,并开展有效的监测与防治工作,把重金属污染的危害降到低程度,已成为政府、公众和科学界共同高度关注的话题和十分紧迫的任务。 本月14-17日,由农业农村部农产品质量标准研究中心主办的农业领域重金属快速检测与元素形态分析技术交流与培训研讨会在乌鲁木齐顺利召开。来自全国各省、区、市质标所、农业质检机构以及农业部风险评估实验室等相关单位总共200多人参加了本次会议。会议邀请了多位专家围绕农业质检政策、重金属快速检测、元素形态分析、实验室质量控制、样品前处理技术、土壤详查等领域进行了报告交流。 海光公司在本次交流会上展示了直接进样测汞仪、元素形态分析仪等产品,并由测汞仪事业部负责人孙鹏高工带来了题为《海光测汞类产品的设计理念及在农产品检测中的应用》的大会报告。报告着重介绍了直接进样测汞仪及液相色谱原子荧光联用技术,利用基于这两项技术的产品可帮助农业系统理化实验室更加好的检测汞及其他相关重金属元素。通过学习交流,海光工程师与参会人员共同了解了当前重金属检测领域的前沿技术和新知识,为做好农业领域重金属检测工作提供了技术支撑。 近年来,海光公司连续推出原子荧光光谱仪、元素形态分析仪、直接进样测汞仪、塞曼原子吸收光度计等多款新品仪器,用于多种无机元素的微量与痕量检测,可完全满足农业领域相关国标及行标的检测要求。
  • 海水重金属元素监测小型质谱仪课题通过检查
    日前,由山东省科学院海洋仪表仪器研究所组织和承担、中国海洋大学参加的国家科技支撑计划项目&ldquo 海水重金属元素监测小型质谱仪产业化及示范应用研究&rdquo 顺利通过课题执行情况检查。科技部项目管理办公室陈舜琮研究员组织东华理工大学陈焕文教授、中国科学院科学仪器研究中心于科歧研究员等组成专家组对项目进行了审查。   专家组听取了课题执行情况汇报,现场查看了装置及运行情况。分别从项目实施、项目进展、项目组织管理及经费执行等几个方面进行了审计和检查。专家组成员经过质询和讨论,对项目组的工作给予了肯定,认为课题已完成阶段预期目标及考核指标。   会议结束后,专家组成员参观了山东省海洋环境监测技术重点实验室,对山东省科学院海洋仪表仪器研究所在海洋环境监测技术、海洋生态监测方面开展的工作给予了充分的肯定。   &ldquo 海水重金属元素监测小型质谱仪产业化及示范应用研究&rdquo 项目 可实现铅、汞、镉、铁、锌、锰、铜、铬、砷等重金属元素现场、实时的分析监测,项目研制成功将极大提高海洋环境重金属元素分析的速度,提高分析仪器的现场适用性,是分析技术的进步,也能能更好地促进相关学科的研究和发展。
  • 申贝发布手持式土壤重金属元素快速检测仪新品
    手持式土壤重金属元素快速检测仪EDX P3600S可以对快速土壤中重金属进行现场分析。用于对各种不同类型的环境进行现场分析,做出快速而全面的污染类型研究。主要应用包括对“原地土”进行检测以便快速进行环境调查和应用于水土保持工程。EDX P3600S采用人机工程学设计,轻便小巧,可提供现场对样品的快速无损分析,采用高清高亮大尺寸电容触控显示屏,操作方便,野外和复杂作业环境适应性强;功能高度集成,仅1台仪器便可满足土壤检测、选矿分析、环保等领域应用;手持式土壤重金属元素快速检测仪内置GPS、WIFI、蓝牙等功能,可记录检测区位地理信息,可联机进行数据传输,具有独创的远程协助技术支持功能技术参数EDX P3600S分析元素范围:从钠(Na)到铀(U)土壤重金属快速检测仪EDX P3600S土壤模式可同时测试Pb、As、Cr、Cu、Ni、Zn、Mn、Hg、Cd等重金属元素,检出限可达mg/Kg级别(以SiO2基体:Pb准直和滤光系统: 6种滤光片同准直器达可达18种组合自动切换;软件分析模式:土壤分析模式可自动存储测试结果,包含元素的种类、含量结果、及超标与否。储存数据及图谱超过10000组,可通过存储卡扩充容量,测试报告有EXCEL、BMP、PDF等格式,并可导出;数据传输与处理:仪器可通过USB、WIFI、蓝牙联机传输数据或打印,同时可实现仪器与电脑屏幕同步使用等;开机密码保护,设置操作员和管理员两级操作权限,且仪器前部设置有样品感应装置,具空测时自动切断X射线源功能,确保使用人员的安全;防辐射安全性:微型X光管整体化封装,仪器工作时X射线辐射剂量1μSV/h(提供CNAS认证第三方检测报告),可配置铅橡胶保护罩确保松散样品和小样品测试时的安全;分析数据自动统计功能:对多次测试可自动统计***值、***小值,及标准偏差等;现场打印:可以在野外作业现场通过蓝牙打印机打印报告,报告含有至少以下几类信息:检测时间、地块类型(农用地、建设用地)、GPS地理信息、限定值、检测结果、检测结果判定、谱图;测试时间控制方式:具备扳机控制和软件控制模式操作仪器,也可实现USB与电脑连接操作等多种方式;电池:可充电锂电池,容量6700mAh,充满电正常测试可使用6小时以上,仪器有电量显示功能;内置GPS功能,可实时采集和记录测试区位的地理信息;校准:随机配有标准校准片,进行能量校准后测试;软件功能,可实现谱图的比对放大缩小及导出功能,对各元素的特征能量总和进行独立计算,同时可依据客户要求设定固定测试报告模板,直接输出标准格式的测试报告,传输到打印机可实现现场数据的及时打印;仪器质量1.5Kg(含电池);工作环境适应性:湿度-20℃~+50℃, 相对湿度<90%;应用领域标样配置土壤重金属快速检测仪根据客户测量样品配备一款标样。(合金标样、RoHS标样、土壤标样等)标准附件AC220V充电器一个、EDX-P3600S能量色散X荧光光谱仪一台创新点:1.探测器头部具有固定的保护装置,在仪器开机前和测样过程中(仪器和被检测对象接触,开始测试样品的过程中),都能防止尖锐物损害探测器. 2.探测器:进口fast-SDD硅漂移探测器,能量分辨率≤ 125eV,探测器窗口面积25mm2,探测器使用电致冷技术,无需长时间及频繁等待制冷. 3.可以在野外作业现场通过蓝牙打印机打印报告,报告含有至少以下几类信息:检测时间、地块类型(农用地、建设用地)、GPS地理信息、限定值、检测结果、检测结果判定、谱图; 手持式土壤重金属元素快速检测仪
  • 乘风“碳中和”| 发展新能源---光伏材料的金属元素检测方案
    乘风“碳中和”| 发展新能源---光伏材料的金属元素检测方案王英光伏技术Photovoltaics在我国“力争2030年前实现碳达峰,2060年前实现碳中和”的目标指引下,能源低碳转型步入长发展周期,光伏、风电作为可再生能源将逐渐取代传统化石能源。我国当前光伏、风电总装机容量在2-3亿千瓦,到2030年将达到12亿千瓦,未来的零碳城市将随处可见光伏技术。 光伏产业链主要由硅料环节、硅片环节、电池环节、电池组件环节以及应用产品环节组成,其中硅片是太阳能电池最重要的材料。硅片材料以及其它应用在太阳能电池的相关辅料如光伏玻璃的纯度直接影响到太阳能电池的性能和寿命。 图片来自百度百科 赛默飞不断开发光伏材料中的金属离子的检测方案,为太阳能电池材料及重要部件的纯度保驾护航。从上游晶体硅原料到光伏组件,帮助客户建立完整的质量控制体系。 ICP-OES 测定工业硅中的磷、硼及其它金属元素工业硅通常情况下作为生产高纯度多晶硅和单晶硅的原材料,对其杂质元素含量的准确测定成为控制最终成品质量的重要保障,基于工业硅样品中磷、硼元素存在易挥发损失造成回收率偏低的特殊性质,赛默飞采用iCAP PROSeries ICP-OES法建立工业硅样品中磷、硼以及其它金属元素准确可靠的分析检测方法。 iCAP™ PRO ICP-OES iCAP PRO Duo ICP-OES的水平和垂直观测模式以及耐氢氟酸进样系统,对于硅粉样品中的多种杂质元素进行测定,其快速、简单、准确的特点,完全满足于工业硅样品中磷、硼、钙、铁等杂质元素的日常检测需求。 ICP-MS测定光伏玻璃中的痕量杂质光伏玻璃的主要原料成分包括石英砂、纯碱。石英砂主要是起着网络形成体的作用,用量通常占据玻璃组分的大半,由于晶硅太阳能电池本身机械强度差,容易破裂,空气中的水分和腐蚀性气体会逐渐氧化和锈蚀电极,无法承受露天工作的严酷条件,为此,太阳能电池通常采用光伏玻璃通过 EVA 和背板进行封装,这样既可保护电池不受水气侵蚀、阻隔氧气防止氧化、耐高低温、还具有良好的绝缘性和耐老化性能,光伏玻璃必须具备良好的透光率,因此对于杂质含量的控制具有严格的限制。 iCAP™ ICP-MS 赛默飞的iCAP RQ ICP-MS可以测定ppb级的Ca Co Cr 等10多种金属杂质。其一键仪器设置和直观分析工作流程,为操作人员简化了实验步骤并避免出错,同时自动和记录监控仪器状态,确保了操作的一致性和结果的重现性。 总结: 光伏在双碳政策的激励下,会进入长足的发展。赛默飞为客户提供痕量金属离子解决方案,助力光伏产业大发展。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 地质地球所发明使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法
    p   二次离子质谱(SIMS)和溅射中性粒子质谱(SNMS)是表面分析科学和材料科学中广泛应用的分析技术。使用离子溅射固体表面能够引起光子、电子、中性粒子和二次离子的发射。SIMS技术探测溅射产生二次离子,SNMS技术探测溅射产生中性粒子。由于二次离子的产率和基体相关,SIMS技术具有显著的基体效应,需要标准样品进行分析校正。中性粒子是溅射产物的主要组成部分,SNMS将中性粒子后离子化进行质谱分析,定量更加可靠。IMS1280型SIMS通常使用O2-分析金属元素,使用Cs+分析非金属元素,很难同时对金属元素和非金属元素进行分析。 /p p   中国科学院地质与地球物理研究所工程师唐国强等人在以上背景下,发明了一种使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法,并于近日获得国家发明专利授权(发明名称:使用二次离子质谱仪同时分析非金属元素和金属元素的系统和方法 发明人:唐国强,赵洪 专利号:ZL 2013 1 0654614.7)。 /p p   该发明使用SIMS分析二次离子,用SNMS对中性粒子分析,可以在线获得样品中更多的信息,保留了微区分析的特点,没有基体效应。其特点有:分隔的真空腔体有利于溅射中性粒子的收集和离子化 中性粒子的离子化可以使用电子轰击、热电离、激光共振等成熟的离子化技术 质量分析器可以使用小型的四极杆或者飞行时间质量分析器,基于电场的独立小型质量分析器有利于减小仪器体积和缩短分析时间。 /p p   该发明将SIMS和SNMS两种技术结合起来应用在IMS1280型SIMS上,能够同时分析样品中的金属元素和非金属元素,具有很大的进步意义。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201512/insimg/8eb1bbcd-7c77-43e4-9eeb-d923de6e388c.jpg" title=" W020151218354254671408.jpg" / /p p   图1:2.一次离子 7.样品 8.真空腔 9.二次离子 21.中性粒子 22.中性粒子 23.泵 24.小型质量分析器 25.离子 26.真空腔 27.接口 28.接口 29.接口。 /p
  • 大米重金属超标------镉以及其他金属元素检测方案 上海安谱科学仪器有限公司
    大米重金属超标------镉以及其他金属元素检测方案 &ldquo 镉大米&rdquo 问题近期在国内引起高度关注,食品安全问题再次受到了严峻的考验。众所周知,&ldquo 镉&rdquo 是一种重金属元素,长期食用含镉大米会导致人体慢性中毒。目前据了解,大米中的镉金属主要是来自于土壤,由于水稻在种植过程中吸收了土壤中的镉。 现行中国大米含镉标准与欧盟相同,每千克大米镉含量要求不超过0.2毫克。 检测标准主要为 SN/T 0778-1999 出口大米中铜、锌、铅、镉的测定方法原子吸收分光光度法 GB/T 2715-2005 粮食卫生标准 GB/T5009.15-2003 食品中镉的检测 实验主要流程(原子吸收分光光度法): 1.试样预处理:经研磨,过60目筛,80℃干燥4h后处于塑料瓶中保存。 2.试样消化: 称取1.000样品,溶于5mL硝酸,150℃烘箱中消化1h。 3.试样检测准备:冷却至室温,加入1%磷酸2.5mL,去离子水定容至25mL,保存于聚乙烯瓶中待测。 4.试样检测:配置镉元素标准溶液,并选择最佳检测共振线于228.8nm,做最终检测 根据标准我们为您提供一系列的试剂采购服务 货号 名称 品牌 规格 报价(RMB) CFEQ-4-110040-2501 优级纯硝酸,65%,金属元素杂质ppm级别,塑料瓶 CNW 2.5L 345.00 CFEQ-4-110045-2501 优级纯磷酸,85%,金属元素杂质ppm级别,玻璃瓶 CNW 2.5L 450.00 CFEQ-4-110050-2501 优级纯硫酸,95-98%,金属元素杂质ppm级别,塑料瓶 CNW 2.5L 480.00 CFAH-1-00519-1001 优级纯高氯酸,70-72%,ACS,ISO,Reag. Ph Eur Merck 1L 1673.00 CFDL-42663-100ML 磷酸二氢铵,基质改性液,Specpure® Alfa 100mL 1344.00 CFGG-AA-060048-04-01 镉(Cd)AAS标准溶液,1000mg/L in 2% HCl o2si 100mL 180.00 CFGG-AA-060048-02-01 镉(Cd)AAS标准溶液,1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060048-04-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液,1000 mg/L ± 2% in 2% HCl o2si 100mL 450.00 CFGG-060048-02-01 镉(Cd)ICP-MS标准溶液,1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060029-02-01 铜(Cu)AAS标准溶液,1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060029-02-01 铜(Cu)ICP-MS标准溶液,1000mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060030-02-01 锌(Zn)AAS标准溶液,1000mg/L in 1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060030-02-01 锌(Zn)ICP-MS标准溶液 1000 mg/L ± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFGG-AA-060082-02-01 铅(Pb)AAS标准溶液,1000mg/Lin1% HNO3 o2si 100mL 180.00 CFGG-060082-02-01 铅(Pb)ICP-MS标准溶液,1000mg/L± 2% in 2% HNO3 o2si 100mL 450.00 CFEQ-4-120061-0100 优级纯碘化钾,&ge 99.5%,ACS,N&le 10ppm,As&le 0.1ppm CNW 100g 450.00 CFEQ-4-198529-0500 优级纯柠檬酸三钠盐二水化合物, ,&ge 99.0% CNW 500g 300.00 http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/files/20131014164358.pdf
  • 稀土检测杂质干扰多?iCAP TQ系列ICP-MS/MS来攻克
    稀土检测杂质干扰多?iCAP TQ系列ICP-MS/MS来攻克关注我们,更多干货和惊喜好礼 赛默飞iCAP TQ系列赛默飞iCAP TQ系列的ICP-MS/MS能很好的满足环境客户的需求,对于研究人员,iCAP TQ系列ICP-MS/MS可轻松联用,拥有超强抗干扰能力及保证准确的结果,为您的实验室提供了无限的研究能力——探索发展中的市场,拓宽研究领域。对于环境企业客户及三方检测客户,iCAP TQ系列ICP-MS/MS以其操作简单、低维护等特性将常规分析提高到一个新的水平,轻松应对z具挑战的基质样品,让iCAP TQ ICP-MS/MS不再是科研人员的专属。iCAP TQ系列ICP-MS/MS将会让我们的客户充分享受高性能仪器带来的极jia体验。 iCAP™ TQ ICP-MS/MS 随着工业的发展,越来越多的稀土元素应用在不同领域,像电子,医疗等,稀土元素越来越多地出现在河流等地表水中,尤其是医院周围,有相关报道证实,稀土元素为人体非必需微量元素,且长期低剂量暴露或摄入可能会对人体健康或体内代谢产生不良后果。在一些稀土矿区,村民的癌症比例也异常偏高。所以我们需要检测出环境中稀土元素的含量。现有的方法有很多用的是ICP或者单杆的ICP-MS。但是由于方法干扰,无法保证测定结果的准确。 在新出的拟立项国家标准项目公开征求意见稿中,“稀土金属及其氧化物中稀土杂质化学分析法 第6部分:铕中镧、铈、镨、钕、钐、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥和钇的测定”中新增了ICP-MS/MS的方法,电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的问世使铕及氧化铕中的铥元素的检测更加快速、简便。不需要预分离铕基体,直接进行ICP-MS/MS测定,稀土元素的检测下限达到0.1μg/g。ICP-MS/MS这项新技术应用于稀土铕产品中分析检测,解决高纯铕稀土中痕量稀土铥杂质元素的直接分析的技术难点。 稀土元素检测时可能遇到的干扰 以稀土中Er元素含量的检测为例166Er 是含量z高的同位素 (33.60%)虽然 150Nd 和 150Sm 不是这两种元素中含量z高的同位素,但使用KED模式时可以观察到明显的干扰 iCAP TQe进行样品分析使用iCAP TQe进行样品分析,对水样进行酸化和过滤,采用的条件 iCAP TQe ICP-MS/MS 结果哥伦比亚河玄武岩中的稀土元素检测结果 针对稀土元素,都得到了高回收率,REE检测限达到sub ppt,可在超痕量水平下进行灵敏可靠的分析。 除了稀土元素这些容易干扰的元素可以给出准确结果外,其它元素使用iCAP TQ ICP-MS/MS 也可一起得出结果。 所测的所有元素都得到了非常好的回收率,样品覆盖了广泛的浓度范围(~20 mgL-1至200 mgL-1)! 除了干扰消除,iCAP TQ的优异表现会超出您的想象:N.1高效率高通量iCAP TQ还能提高实验室效率,提高分析通量 NO.2无以伦比的稳健性内标回收率在80-120%之间,连续10小时,样本偏差为±3% NO.3更高检出限对于低含量污染物,可以直接进样进行准确检测。 O 对等或者检出限稍微高一点+ 检出限改进系数 2 ++ 检出限改进系数 5 +++ 检出限改进系数 10 iCAP TQ 系列 ICP-MS/MS将会成为环境科研及环境常规检测的有利工具。 “码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞iCAP™ TQ ICP-MS样本】 如需合作转载本文,请文末留言。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+
  • 苏锵院士:中国稀土资源长期被贱卖出口
    苏锵,中国科学院院士,现为中国科学院长春应用化学研究所研究员、中山大学教授。他长期从事稀土资源的综合利用和稀土元素分离理论研究,有重大的成就和贡献,是我国稀土科学的泰斗人物。   中新网广州5月23日电 题:专访中国稀土界泰斗苏锵院士 揭开稀土价值面纱   邓小平1992年南巡时说过一句话:“中东有石油,中国有稀土。”中国的稀土就如中东的石油一样存在巨大价值和影响力。中国是全球稀土资源最丰富的国家,如何把稀土的资源优势尽快转化为科技优势和经济优势,已成为摆在我们面前迫切需要解决的重大任务。今天,笔者在广州对素有“稀土界的钟南山”之称的苏锵院士进行深入采访,认识和了解稀土资源,解开稀土元素的价值面纱存在和存在问题。   苏院士长期开展稀土多个领域研究,分离单一纯稀土,稀土配位化学、萃取化学溶液等研究,取得重大成果。70年代,组织和参加稀土激光和发光材料的研制和推广,合成一系列稀土化合物,获1978年全国科学大会奖。近年,他又利用我国丰富而廉价的稀土原料制成照明的发光材料和长余辉夜光材料,使我国稀土的分离和提纯技术接近世界先进水平。他除出版稀土专著和论文集外,在国内外发表学术论文250多篇,先后应邀赴美、法、日、德、韩、俄罗斯等10多个国家讲学、访问,是国际有影响的稀土化学科学家。   学术界认为,苏锵与稀土是一体的,苏锵与稀土“纠缠”了一生,他对自己的事业由衷的热爱之情和强烈的国家及民族意识,无时无刻都溶化在工作中。他决心要将我国储量居世界首位的稀土资源,发挥更大作用,为国家的四化建设作出更大贡献。   苏院士介绍,稀土资源具有极其重要的战略意义,但长期以来,中国都不太拿稀土当回事,大量贱卖出口。2009年4月,中国国土资源部发布新的《稀土矿开采总量控制指标》,针对包括稀土在内的工业原材料黄磷、锑、铝矾土、焦煤、氟石、铟、碳酸镁、钼、稀土、硅和锌等实行限制出口和加收出口赋税及费用。中国限制稀土出口的决定在欧盟、美国和日韩都引起强烈反弹。   苏院士解释,之所以能引起这么大反响,是因为它的适用范围广和作用重大,中国的稀土出口世界第一,很多国家对中国稀土有一定的依赖性。稀土元素无处不在,它在能源、信息、环保、保健、农业和国防等各方面都有广泛和重要的应用。稀土并不是土,而是稀土金属的简称,可分为重稀土和轻稀土两种类型,200多年前才被人类发现。稀土元素家族包括17个成员:从原子系数为57的镧(La)至原子序为71的镥(Lu)的15个“镧系元素”以及化学性质跟它们近似的同属第III族的钪(Sc)和钇(Y)的两个元素。苏院士用“工业味精”、“现代化的氧气”和“健康的保护神”等概括稀土的作用。   他在自己的科普书《稀土元素——您身边的大家族》一书中这样介绍稀土元素的作用:“这个大家族的17个成员各具特异的光、电、磁和催化等物理和化学性能。它们为人类带来了光明,并充当人类健康的保护神 它们为人类提供新的能源 为化学工业提供新的催化剂 它们是玻璃陶瓷工业的多面手 是建设信息高速公路的排头兵 是钢铁和有色金属的维生素和促进作物增产的刺激素 用它们可制成号称‘永磁之王’的磁体和在高温下没有电阻的神奇异体。它们已经21世纪各国竞相研究开发的对象,希望在这一片尚未充分开垦的土地上发现新的奇迹,寻找到新的材料。‘稀土’已成为人类的‘希望之土’。”   “任何工业都离不开稀土,离开稀土就达不到效果。它的作用就像制作豆腐时用的盐卤,没有盐卤豆腐就不能成型。例如,计算机上的荧光屏和飞机上的仪表盘都需要使用稀土的制成的发光材料,由稀土发射的光信号为我们提供了信息 汽车用钢S08VTi、Y08、16Mn等,采用钢包内喷粉法和压入法进行稀土处理后,钢板的横向韧性和冲压性能良好,汽车零件的冲成率达100% 橡胶是我们日常生活中不可缺少的物质,轮胎、胶鞋等都需要使用橡胶,稀土催化剂可以制得相对分子质量较高的顺丁橡胶,可在其中填充石油炼制过程中的残渣油,从而制得稀土充油顺丁橡胶和稀土异戊橡胶......”苏院士说。   苏院士介绍,稀土元素并不稀有,稀土元素的分布很广,根据获得的陨星、陨石、太阳和太阳系的光谱分析数据,发现宇宙中存在稀土。地球上稀土资源很丰富,但分布不均,主要集中在中国、美国、印度、前苏联、南非、澳大利亚、加拿大、埃及等几个国家,其中中国的占有率最高。我国的稀土资源非常丰富,品种比较齐全,稀土品位高,矿点分布合理。其中我国稀土资源比较集中的地方是内蒙古、江西、四川、山东、广东等,形成“北轻南重”的特点,即北方以轻稀土为主,南方以重稀土为主。   氟碳铈是目前提取铈族稀土的主要矿物,它在我国的储量非常丰富,主要分布在内蒙古包头的白云鄂博矿、山东微山湖矿和四川的冕宁矿等。我国的内蒙古包头的白云鄂博矿是一个含稀土、铁、铌和萤石的综合大型矿床,堪称世界第一大稀土矿。南岭地区分布可观的离子吸附型中稀土、重稀土矿,易采、易提取,已成为我国重要的中、重稀土生产基地。而广东的稀土以重稀土为主,是世界少有的,而且储量大,价格也远远高于轻稀土,占我国稀土资源的重要位置。梅州、河源、韶关、肇庆、揭阳等地都有丰富的重稀土资源。   苏院士说:“目前我国稀土产业实现了四个世界第一:总储量第一、产量第一、出口量第一、应用量第一。出口获得资金收入并不应该是我们的主要目的,我们应该利用我们的稀土资源优势换取世界上先进的技术,即用资源换技术,让资源优势得到最大价值的利用。”   他介绍,广东这些年已经加大了对稀土资源的保护力度,但开发不足。国家工信部每年给广东的加工量为1万吨,但国土资源部给广东的开采指标为2000吨。苏院士说:“对工业发展极其重要的稀土,本应成为新的经济增长点。如果开发利用得好,工业总产值将可从现在的5000亿上升到1万亿元。所以,广东急需改变目前稀土的开采和利用现状。”   苏院士表示对中国新闻社广东分社社长顾立军提出的广东打造“中国稀土城”的想法很赞成。他说:“打造中国稀土城并不仅仅要提高开采量,更重要的是要重视对市场的价值,让包括香港、澳门在内的国人了解和认识稀土的价值。重视科学的利用稀土,提高新产业价值和品味,填充稀土被忽略的价值空间。这个任务和目标很重要也迫切需要达到。这中间的关键点就是要打动省委省政府的心,引起他们的重视,从而采取必要的政策和措施,帮助稀土资源走出被忽视的现状和发挥更大的价值。”   苏院士说:“对于科技工作者来说,发展科技和普及科技是我们的主要工作。这么贵重的稀土资源不被重视是现在的一个重要问题,我们有责任将稀土推向市场和进入人们的生活与意识当中。只有得到足够的重视,才能让稀土资源得到更好的利用。广东具有良好的市场环境和经验,我们要把握住现在的良好时机,抓住机遇,用市场的眼光打出稀土的响亮口号,打造出稀土品牌,让稀土真正走进人们的生活。”
  • 司母戊鼎含有哪些金属元素及各类金属元素的含量比
    司母戊鼎是商后期(约公元前十四世纪至公元前十一世纪)铸品,原器1939年3月出土于河南安阳侯家庄武官村。此鼎形制雄伟,重达875公斤,高133厘米、口长110厘米、口宽79厘米,是迄今为止出土的最大最重的青铜器。司母戊鼎初为乡人私自挖掘,出土后因过大过重不易搬迁,私掘者又将其重新掩埋。司母戊鼎在1946年6月重新出土。新中国成立后,于1959年入藏中国历史博物馆。  鼎身呈长方形,口沿很厚,轮廓方直,显现出不可动摇的气势。司母戊鼎立耳、方腹、四足中空,除鼎身四面中央是无纹饰的长方形素面外,其余各处皆有纹饰。在细密的云雷纹之上,各部分主纹饰各具形态。鼎身四面在方形素面周围以饕餮作为主要纹饰,四面交接处,则饰以扉棱,扉棱之上为牛首,下为饕餮。鼎耳外廓有两只猛虎,虎口相对,中含人头。耳侧以鱼纹为饰。四只鼎足的纹饰也匠心独具,在三道弦纹之上各施以兽面。据考证,司母戊鼎应是商王室重器,其造型、纹饰、工艺均达到极高的水平。是商代青铜文化顶峰时期的代表作。  司母戊鼎的提手文饰同样精美。两只龙虎张开巨口,含着一个人头,后世演变成“二龙戏珠”的吉祥图案。一般认为,这种艺术表现的是大自然和神的威慑力。现在却有人推测,那个人是主持占卜的贞人,他主动将头伸入龙虎口中,目的是炫耀自己的胆量和法力,使民众臣服于自己的各种命令,完全是可能的:当时的贞人出场时都牵着两头猛兽,在青铜器和甲骨文经常可以看到这样的图案。  此鼎器形庞大浑厚,其腹部铸有“司母戊”3字,亦有人释作“后母戊”,是商王祖庚或祖甲为祭祀其母所铸。司母戊鼎的鼎身和鼎足为整体铸成,鼎耳是在鼎身铸好后再装范浇铸的。铸造这样高大的铜器,所需金属料当在1000千克以上,且必须有较大的熔炉。 为了了解司母戊鼎是由哪些金属元素锻造而成,莱雷科技工程师经中国历史博物馆同意后使用伊诺斯无损手持式合金分析仪DPO2000对司母戊鼎进行了检测分析,得出的数据如下:含铜84.77%、锡11.64%、铅2.79%,其他0.8%。与古文献记载制鼎的铜锡比例基本相符。司母戊鼎充分显示出商代青铜铸造业的生产规模和技术水平。
  • 玩具中有害重金属元素的ICP-AES分析
    本文介绍了利用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的分析研究。文中详述了实验方法,适用范 围以及结果和讨论,并运用干扰系数法校正元素间光谱干扰,结果较为满意,这在玩具日常检验的 光谱分析中具有重要的实际意义。   关 键 词 ICP-AES,玩具,有害重金属元素,干扰系数法,中阶梯光栅。 1 前言   我国是世界主要生产玩具出口国之一,而出口玩具的质量和安全卫生直接涉及到人身健康问 题,尤其是玩具中有害重金属元素将危及儿童的心身健康,因此强制玩具中有害重金属元素的检 验尤为重要[1]。目前,人们对玩具的分析方法进行了广泛的研究, 而用ICP-AES对玩具中有 害重金属元素进行分析测试是一个比较新的课题。由于ICP光源激发温度高,谱线比较丰富,可 选择的谱线范围大,另外,ICP是单、多元素同时进行扫描测定,故分析速度快。 为此,我们应 用ICP-AES中的分析法对玩具中有害重金属元素在进行了较深入的研究,并运用干扰系数法扣除 元素间的光谱干扰引起的分析偏差[2],通过实验研究结果较为满意,这对玩具日常检验的光谱 分析及研究过程中具有非常重要的实际意义。 2 实验部分 2.1 仪器装置   LEEMAN PS3000型ICP-AES,分辨率0.0075nm,三通道蠕动泵   样品提升量:1.0mL/min   高频振荡发生器,频率40.68MHz   双铂网雾化器   分光系统:中阶梯光栅,焦距0.75m   观察高度:用仪器自动对锰(259.373nm)作Peak both,调准锰的最佳观察区,以作为折衷观 察高度   方式:单、多元素同时顺序扫描测定。 2.2 工作条件   耦合功率:1.0kW,氩冷却气流量:14L/min,氩辅助气流量:0.2L/min,雾化器中氩气压力是40PSI。 2.3 试剂   HNO3 、HCl均匀G.R.级   高纯水:普通蒸馏水再经离子交换   As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的国家标准溶液,浓度为1000?g/mL或500?g/mL   As、Sb、Pb、Se、Ba、Cr、Cd、Co的系列标准溶液,浓度分别为1?g/mL、5?g/mL、10?g/mL。 2.4 样品处理   总量:准确称取0.5g样品于50mL平底烧瓶,加入10mL浓硝酸,在电热板上加热硝化至溶液体积 约5mL(需要时可加数滴过氧化氢以利硝化),加10mL水,再在电热板上加热硝化至溶液体积约10mL, 取下冷却到室温,过滤,用去离子水洗涤,将滤液定容到50mL容量瓶。   可溶:准确称取0.5g样品于25mL比色管中,加入温度为(37± 2℃)的0.07mol/L盐酸溶液与之 混合,摇动1min,然后检查混合溶液的酸度,调节pH达到1.0-1.5之间,置于温度为(37± 2℃)的恒温 振荡器中,避光摇动1h,再静置1h,接着立刻将混合物中的固体物有效分离出来,溶液供分析各元素含 量用。   备注:总量是指玩具中所含某元素总的含量 可溶是指模仿人的胃酸(0.07mol/L盐酸溶液)的条 件下玩具表面某元素可以被溶出的含量。 3 结果与讨论 3.1 分析线的选择   用待测元素的标准溶液和空白溶液在各波长处进行扫描,得到这些元素在这些波长处的扫描轮廓 图,然后输入干扰元素溶液,得到相应的扫描峰形图。计算机联用贮存这些图谱,并可将它们同时显 示。从所示的谱线及背景的轮廓和强度值,可以很直观地看到干扰的类型和程度,能方便地选择合适 的分析线和设置背景校正位置。   分析波长与检出限见表1。 表 1 元素分析波长,扣背景点,检出限及相对标准偏差 元素 波长 背景BKP1 背景BKP2 检出限 相对标准偏差   (nm) (nm) (nm) (?g/mL) (%) As 193.695 193.680 193.710 0.065 5.6 Sb 231.147 231.129 231.165 0.073 4.0 Ba 455.403 455.351 455.439 0.001 5.3 Se 196.026 196.010 196.042 0.043 5.8 Pb 220.353 220.335 220.371 0.064 3.4 Cd 214.438 214.421 214.455 0.004 3.3 Cr 267.716 267.695 267.747 0.005 4.1 3.2 工作参数的选择[3] 3.2.1 功率的影响   由实验结果可知大多数元素随功率的增加谱线强度增加,但功率增大到一定程度信背比反而下降 ,同时也易烧掉炬管。综合考虑选1.0kW较合适。 3.2.2 氩辅助气流量   考虑到有些玩具样品含有机物成份,燃烧时易破坏热平衡导致烧炬管,故选择氩辅助气流量为0.2L/min。 3.2.3 酸度的影响   由于玩具前处理好的样品的酸度是严格按照ASTM标准或EN71标准确定的,故不考虑酸度的影响。 3.2.4 观察高度的影响   用Mn(波长259.373nm)线作Peak both,调整其最佳观察区以作为测量观察高度。 3.3 校准曲线的绘制   分别将国家标准溶液配制成系列标准溶液,以高纯水作空白,分别作出各标准的校准曲线。 3.4 干扰系数的测定   干扰系数是指单位浓度的干扰元素的纯溶液在待测元素波长处测得的数值。通过测干扰系数,来校 正主量元素及其它杂质元素对待测元素的光谱干扰。见表2。 表 2 待分析元素的干扰系数 待分析元素 干扰元素 干扰系数(× 10-3) Sb Co 7.330 Pb Co 1.540 Ba Cr 0.0353.5 样品分析   按本文拟定方法,分析HOKLAS提供的样品,分析测试结果全部落入可接受范围内,结果见表3。 3.6 回收实验   为了考查测定结果的准确性,在样品中加入标准溶液,按上述方法及条件对样品进行测定,回收率见表4。 表 3 HOKLAS实验室认证考核样品测试结果 重金属元素 稀释5倍后的结果 (?g/mL) Pb 0.461 As 0.636 Sb 3.03 Ba 5.46 Cd 0.605 Cr 0.982 Se 1.46   表 4 杂质元素测试结果及回收率 元素 空白读数 加入量 测得值 回收率     (?g/mL) (?g/mL) (%) As 0.0152 5.0 5.544 110.6 Sb 0.0001 5.0 5.355 107.1 Se 0.0363 5.0 5.733 113.9 Ba 0.0003 5.0 5.111 102.2 Pb 0.0106 5.0 5.577 111.3 Cd 0.0006 5.0 5.456 109.1 Cr 0.0098 5.0 5.165 103.1  注:玩具中有害重金属元素一般指As、Sb、Ba、Se、Pb、Cd、Cr、Hg。 3.7 元素间的干扰情况   经过干扰条件试验得知:   (1) 溶液中1?g/mL以上的Cr对Ba的测定有影响,需用干扰系数法去校正Cr对Ba测定的光谱干 扰,以得到较准确的分析结果。   (2) 由于玩具中经常含有大量的Co,所以也要考虑Co的干扰。溶液中1?g/mL以上的Co对Pb的测 定有影响,对Sb的测定影响较大,故需用干扰系数法去校正Co对Pb以及Co对Sb测定的光谱干扰,以得 到较准确的分析结果。   (3) 除上面所述的情况外,其余元素间测定时相互不影响。 3.8 注意事项   测定玩具中有害重金属含量一般用多道同时测定,当Co和Cr有一定含量时,用单道对Sb和Ba及Pb 进行校正(因单道已设置干扰系数自动校正程序)。4 结论   通过上述系列试验及结果可知,采用ICP-AES对玩具中有害重金属元素的光谱分析可用于出口玩具 的日常检验方面。
  • 空气监测(二):PM2.5 致命因素之重金属元素含量探究
    请即下载:PerkinElmer PM2.5 等颗粒物中重金属元素的 ICP-OES 快速分析解决方案 作者:PerkinElmer, Inc. PM2.5 又称气溶胶,指的是直径小于或等于 2.5 微米的超细悬浮颗粒物,也称为可入肺颗粒物, 是人类身边隐形的致命“杀手”。调查显示,铅、铁、锌、钙、镁、钛、镉、锌、锰、砷、铬、铜、镍、硒、铍、钒或钴等有害金属或类金属元素也常能在 PM2.5 等细颗粒物中被检出。而这些元素会与大气中其它物质结合成 PM2.5 等颗粒物并被人体吸入,从而影响人体的呼吸系统、新血管系统、神经系统及生殖系统的正常生理机能。如铅,其会严重影响儿童的智力发育,对老年人造成痴呆、脑死亡等,而铅若进入孕妇体内则会影响胎儿发育,造成畸形等。这些元素主要来源于土壤、岩石风化的尘埃、建筑尘和海盐粒等 钢铁厂等工业燃煤烟尘、冶金尘及其它工业生产过程和汽车尾气等。国内测定空气中细微颗粒物中金属元素现在较常用的方法有火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、X-射线荧光光谱法等。由于火焰原子吸收法灵敏度相对低,且样品中金属元素含量也一般较低,多需采用大流量采样器采集大量样品,并经分离富集,样品前处理过程非常耗时、费力,且只能单元素测量;石墨炉原子吸收法由于检出限低,一般可省去富集过程,但不能进行多元素的同时测定,仪器操作相对繁琐,分析周期较长,且测量线范围也相对窄;X-射线荧光光谱法属于非破坏性分析方法,但准确性需待提高,同时很难找到合适的颗粒物标准样品,其主要用于方法的探索阶段及样品的粗筛。PerkinElmer 作为原子光谱领域无可争议的领导者可提供 PM2.5 等颗粒物中金属元素电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 快速分析解决方案。从 1993 年推出全球第一套全谱直读螺旋线 圈式 ICP-OES 以来至 2011 年新一代的革命性的诱导平板 ICP-OES, PerkinElmer ICP-OES 检测方案已久经国内外权威机构的验证使用。如,国内正在起草制定的空气和废气颗粒物中金属元素的 ICP-OES / ICP-MS 测定的相关标准研究机构即为 PerkinElmer 的金属元素分析解决方案的仪器使用用户。 应用方案简介: 测量元素 70种之多,且可进行多元素的同时检测,符合 EPA IO-3.4 等国外空气颗粒物检测方法的要求 采用轴向观测及低信噪比的检测器,元素检出限可达亚 ppb 浓度水平 采用轴向和径向双向观测技术,线性范围从亚 ppb 至百分含量浓度水平,可减少样品制备时间 诱导平板等离子体技术的使用可节省氩气约 50% 分辨率优于0.007nm, 可最大限度地消除 ICP-OES 测量复杂基体样品谱线间的干扰问题,确保结果更准确 专利的 UDA 功能,可选择性地储存所有谱线,测量之后可任意调用,不管您在方法中是否设置相关元素或谱线,有利于获取更准确的结果或方便对更多的元素进行含量研究 OptimaTM 8X00 系列 ICP-OES 自动采样器(选配):实现全自动样品测量,通量可达 200 个样品/小时 请即点击下载以下的三篇应用文章: ICP-OES 法与 AAS 法在质控滤膜多金属测定中的应用比较 使用全新的 CCD 双向观测电感耦合等离子体发射光谱仪确定空气过滤器和尿液中的主要和次要元素以进行风险评估 高样品处理量的电感耦合等离子体发射光谱仪在美国EPA 200.7方法上的运用 © 2011 PerkinElmer, Inc. 版权所有
  • 中国或将限制稀土加工技术出口? 稀土用途有这些!
    两部委关于下达稀土开采相关通知2月20日,工业和信息化部、自然资源部下达关于稀土开采等方面的最新控制指标通知。根据通知,2021年我国第一批稀土开采总量控制指标为84000吨,冶炼分离控制指标为81000吨。稀土作为各国发展国防、科技等产业的重要材料,具备重要的不可替代性。因此,我国对稀土予以特殊保护,对该资源的开采和冶炼分离都严格规定了相关指标。中国稀土占据主导地位公开信息显示,中国控制着全球大部分稀土矿的开采、生产、加工等环节,在这个产业链中占有绝对优势。稀土(稀土金属、稀土元素)是元素周期表上第Ⅲ族的钪、钇和镧系元素共17种金属化学元素。由于稀土元素的特殊化学、物理特性,它们已被用于从智能手机到战斗机的广泛的科技、电子产品中。中国作为世界上稀土资源最为丰富的国家,该指标的下达将有利于促进我国稀土的合理开采。数据显示,2019年中国的稀土储量达4400万吨,在全球总储量的占比约达38%。值得一提的是,我国更是掌握了稀土加工和提纯技术核心要点,稀土冶炼分离纯度达到99.9999%。根据中国产业研究网数据显示,2019年中国稀土产量高达132万吨,在主要稀土生产国家中占据首要地位。数据源于:中国产业研究网中国或将限制稀土加工技术出口近日彭博社报道说,中国政府目前正在对其稀土政策进行评估。知情人士称部分中国官员认为提炼和提纯原材料所需的技术是保护国家利益的一种比实际矿产更有力的武器,因此他们正在考虑向某些国家或企业发布技术出口禁令。该报道称,中国控制着全球大部分稀土矿的开采产量,并在稀土加工方面占有绝对优势。如果实施限制措施,中国的主导地位将使海外产业几乎没有渠道立即获得供应。也因此,据CNBC近日消息指出,美国总统拜登将下令审查美国对半导体和稀土海外供应链的依赖情况。如上所说,目前中国很大程度上控制了全球稀土产业链的生产、供应。如果中国对稀土产业的贸易实施限制措施,或将对部分国家和企业的产业链安全带来重大影响。稀土的用途一览
  • 国之重器 | 稀土——iCAP TQ ICPMS分析高纯稀土中痕量稀土杂质
    "工业的维生su"稀土元素被誉为"工业的维生su",具有丰富的磁、光、电等特性,在现代高新技术产业和功能材料中起到了至关重要的作用。这些材料主要包括稀土永磁材料、稀土催化材料、发光材料、贮氢材料、磁制冷材料、光导纤维、磁光存储材料、巨磁阻材料、稀土激光材料、超导材料、介电材料等,在航空、航天、信息、电子、能源、交通、医疗卫生等领域得到了广泛的应用。高纯稀土通常是指纯度高于99.99%的稀土金属或其氧化物。高纯稀土材料中存在的其它稀土杂质元素常会对最终产品的功能产生影响,随着提炼技术的不断改进,使得稀土氧化物纯度可达到6N(行业上通指稀土杂质元素含量),从而对于痕量稀土杂质测定方法提出了更高的要求。针对高纯稀土中的杂质检测会有下面难点。主基体的浓度太高,会干扰杂质元素的检测对于高纯稀土中的杂质检测,往往样品是5N(99.999%)及以上级别含量非常低,需要仪器有足够高的灵敏度案例分析测定6N级高纯稀土氧化钆(Gd2O3 )中的14种稀土杂质目前氧化钆中稀土杂质检测方法主要依据国标GB/T18115.7中的电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES) 和质谱法( ICP-MS)。在ICP-OES分析中,由于Gd的谱线十分密集,对其他稀土杂质元素的谱线干扰非常严重,测定范围在0.001%-0.05%之间,难以满足更高纯度要求。单杆ICP-MS 质谱法具有更低的检出限,但Gd具有7个天然丰度同位素,当采用SQ-ICP-MS方法进行氧化钆中其它稀土杂质元素分析时,Yb和Lu将受到严重的[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd16 17 18 O]+和[ 152 154 155 156 157 158 160 Gd 16 17 18 OH]+类多原子类干扰,在现有的GB/T18115.7标准方法中,针对氧化钆中镱和镥的测定制定了采用C272柱分离钆基体后再进行ICP-MS法测定方案,各杂质元素的最di定量下限可达0.0001%,能够实现近5N级钆纯度的测定。但这种分离技术非常费时,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。"赛默飞三重四极杆ICPMS"赛默飞三重四极杆ICPMS不经任何基体分离手段,能轻松解决高纯稀土元素中杂质元素检测的干扰问题,为高纯稀土质量提供有力质量控制手段。(点击查看大图)实验测定结果(点击查看大图)iCAP TQ 三重四极杆ICPMS-高纯稀土元素检测利器超qiang抗干扰能力利用 Q1的iMS智能化质量筛选功能可有效地将高纯稀土基体离子进行剔除,然后通过Q2碰撞反应池中加入特定的反应气体,如氧气或者氨气,将待测稀土杂质离子或者基体氧化物离子的质量数进行迁移,解决了质量数重叠干扰。简单操作赛默飞Qtegra™ 智能科学数据处理软件(ISDS™ )通过自带的Reaction Finder 软件工具,能够自动为分析任务确定最you测量模式,帮助用户方便地建立方法,节省了日常方法建立所消耗的时间。为全国稀土行业的客户提供解决方案赛默飞采用iCAP TQ ICPMS/MS三重四极杆质谱仪无需采用繁杂的分离稀土基体技术,就能轻松去除基体元素形成的干扰,从而准确测定稀土杂质元素的含量,为全国稀土行业的客户提供解决方案以满足行业发展的迫切需求。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 岛津推出海水中微量重金属元素的直接分析方法
    目前,我国水体重金属污染问题十分突出。重金属通过矿山开采,金属冶炼,金属加工及化工生产废水,化石燃料的燃烧,施用农药化肥和生活垃圾等人为污染源,以及地质侵蚀,风化等天然源形式进入水体。重金属具有毒性大,在环境中不易被代谢,易被生物富集并有生物放大效应等特点,不但污染水环境,也严重威胁人类和水生生物的生存。   污染海洋的重金属元素主要有汞、镉、铅、锌、铬、铜等。海域受重金属污染,治理困难,应以预防为主,控制污染源;改进生产工艺,防止重金属流失,回收三废中的重金属,切实执行有关环境保护法规。对海域进行监测和监视是防止海域受污染的重要措施。 岛津公司长期关注环境污染问题,已拥有丰富的重金属元素检测手段和应用经验,为各国用户提供了一系列的相应解决方案。此次,为您介绍岛津公司推出的基于电加热原子吸收法的海水中微量元素的直接分析方法。在分析中使用的石墨炉原子化器GFA-EX7采用数字温度控制和数字气体控制,通过改造石墨炉和管道,可高精度地分析基体含量高的试样。本文介绍海水中重金属微量元素(Pb、Cd 、Cr)的分析。 有关“岛津电加热原子吸收法海水中微量元素的直接分析”的详细内容,请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_162812.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 废水中重金属元素怎么测?莱伯泰科有妙招!
    随着现代工业的发展和人类生活水平的提高,越来越多的重金属污染物被排放到地表水中。地震、泥石流等自然灾害也可能会导致地下、地上的矿物大量浸入地表水,上游的化工厂等一旦被破坏,更是会严重污染水源,造成水中重金属元素超标,威胁人类健康。准确测定废水中重金属含量是废水治理中重要的一环,对如何合理选择治理方案,评估治理结果及后续工作的开展具有重要的指导作用。分光光度法、原子荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法被广泛应用于废水中金属元素的测定。但是,分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法只能单元素逐一测定,且不同元素需要不同的前处理方法,测定多个元素耗时时间长,工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),具有多元素同时测定,检出限低,精密度高、干扰小等优点,并且分析时间短,准确度高,线性范围宽,广泛用于水中重金属含量的测定。本文采用硝酸+盐酸+过氧化氢辅以微波消解的样品前处理技术,结合ICP-OES法测定废水中Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni、Hg等8种重金属元素,方法检出限为0.023~0.089mg/L,RSD为2.37~4.25%,加标回收率为84.1~107.6%。结果表明,微波消解样品处理具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点,可用于废水样品的批量分析。具体操作方法主要仪器与试剂ETHOS UP微波消解仪(意大利MILESTONE公司) iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司)10mg/L等离子发射光谱分析混合离子标准物质(Pb、Cd、Cr、As、Se、Cu、Ni)上海市计量院测试技术研究院GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L硝酸、盐酸、过氧化氢优级纯实验室用水为超纯水。标准曲线的配制 分别吸取0,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00mL混合标准溶液和0,0.05,0.10,0.25,0.50,1.00mL汞元素标准溶液于50mL容量瓶中,用3%的硝酸定容,最终得到浓度分别为0.00,0.10,0.20,0.50,1.00,2.00mg/L的标准溶液。实验步骤 吸取25mL废水于微波消解罐中,然后加入2.5mL硝酸,2.5mL盐酸和2mL过氧化氢。另取1个消解罐做空白实验。安装好消解罐,设置消解程序如表1。消解完成后,待消解罐冷却至室温后再通风柜内打开消解罐,用去离子水定容至50mL。表1 微波消解条件步骤时间t/min功率P/W温度℃1518001202518001203518001804151800180仪器工作条件冲洗泵速100rpm;分析泵速50rpm;RF功率1150W;雾化器流量0.5L/min;辅助气流量0.5L/min;冷却气流量12L/min。微波消解-ICP-OES法测定废水重金属的线性范围、准确度、精密度和检出限3.1 线性范围用浓度为0.00mg/L,0.10mg/L,0.20mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准溶液,做标准曲线。表2 各元素的曲线拟合方程元素曲线拟合方程相关系数Pby=866.6x+8.30.9999Cdy=45192x+245.50.9999Asy=1974.4x+34.80.9998Sey=2246.8x+53.90.9999Cuy=33768x+299.70.9999Niy=13515x+102.70.9999Hgy=5482.6x+76.30.9995Cry=33132x+249.70.9999《污水综合排放标准》中**类污染物**允许排放的浓度要求,各重金属限值在0.05~1.5mg/L。因此选择以上浓度点来做标准曲线。由上表可知,待测的8个重金属元素的相关系数都在0.995以上。3.2方法的检出限方法的检出限通过分析检测连续的11个测试空白进行计算。计算公式为:MDL=3s,s指连续11次测试空白的标准偏差,结果见表3。表3 ICP-OES测定水中各元素的方法检出限(mg/L)测定元素检出限测定元素检出限Pb0.079Cu0.089Cd0.043Ni0.031As0.028Hg0.027Se0.032Cr0.023各元素的检出限在0.023~0.089mg/L之间,低于《污水综合排放标准》**类污染物**允许排放浓度要求中各种金属元素的限值,符合分析要求。3.3方法精密度与准确度实验 取一所采水样,加入标准溶液,原样和加标样分别测定6次,计算精密度和回收率,测试结果见表4,加标回收率在84.1~107.6%之间,RSD为2.37~4.25%。表4 加标回收试验元素本底值(mg/L)加标量(mg/L)测定值(mg/L)回收率/%RSD/%Pb0.21170.20000.4187103.52.57Cd0.19240.20000.387897.72.37As0.15780.20000.356799.53.02Se0.19080.20000.386597.92.92Cu0.21220.20000.403495.62.87Ni0.22020.20000.410395.02.73Hg0.15110.20000.319384.14.25Cr0.19150.20000.4068107.62.64微波消解-ICP-OES法是测定废水中重金属的有效方法。该方法消解时间短,试剂用量少,检出限低,具有良好的精密度和准确度,加标回收率结果满意,完全满足当前环境监测中测定废水中重金属含量的要求。
  • 如何从单细胞水平探寻金属元素的药理学意义?
    细胞是生命结构和生命活动的基本单位,基于单细胞的研究是生命研究的基础。单细胞分析可获得细胞在微环境中准确的个体信息,大量细胞个体呈现的差异性信息对于研究细胞的信号传导、生理病理和重大疾病的早期诊断具有十分重要的意义。 传统的细胞内金属含量的分析方法通常是:将细胞进行消解,然后通过原子吸收光谱(AAS)或者电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等技术进行检测,单个细胞内金属的含量只能假定所有细胞内含有的金属离子或纳米颗粒浓度相同,通过计算获得单个细胞内的金属含量。这就带来了潜在的问题: 是否细胞中金属元素的含量都相同?是否一些细胞中金属元素含量高,而另一些金属元素含量低,或者某些细胞没有金属? 传统方法只能检测细胞群中金属的总量,得到了细胞群体的平均信息,而无法获得单个细胞的相关数据。金属离子和纳米颗粒在单个细胞之间的分布和差异被忽略,往往会导致错误的研究结果。 基于ICP-MS 的单细胞分析方法,可实现单个细胞的多参数分析和准确的定量分析,为在单细胞水平上研究与金属元素相关的生物过程提供了一个通用的策略,具有广阔的应用前景,如细胞内多元素监测、金属药物代谢动力学研究、快速诊断金属相关疾病、基于元素调查细胞的异质性等。单细胞(Single Cell)-ICP-MS,可以实现整体细胞群下的单细胞水平的定性、定量分析,从而实现细胞异质性的分析,应用于毒理学、医疗诊断以及药物和癌症研究或金属组学方面。PerkinElmer提供高分辨单颗粒单细胞ICP-MS(SP/SC-ICP-MS)技术及全覆盖生命科学技术解决方案,助力您的科学研究。资料包包含如下内容: PerkinElmer高分辨单细胞ICP-MS技术单细胞(single cell)-ICP-MS技术白皮书单细胞(single cell)-ICP-MS技术解决方案癌症研究与纳米药物开发单细胞ICP-MS联合HCS为您揭秘顺铂化疗耐药机制定量癌细胞中纳米金助力癌症治疗环境监测毒理学分析PerkinElmer环境毒理整体解决方案淡水藻类对金纳米颗粒和金离子的摄入行为研究定量铁含量研究细菌耐受性 即刻扫码下载全套单细胞技术及应用资料
  • 讲座:微波消解技术在土壤重金属元素测定中应用
    讲座:微波消解技术在土壤重金属元素测定中应用 一、活动背景 农产品质量安全是目前全社会关注的热点之一,其在很大程度上取决于产地土壤环境质量和农业投入品质量的高低。2013年5月的&ldquo 镉米&rdquo 危机阴影至今未散,土壤作为农作物生产的主要载体,其质量优劣是目前评定无公害农产品、绿色农产品或者有机农产品生产基地的必要条件。在农田环境质量评价中,土壤中重金属元素含量是其中的重要项目,这些重金属项目包括镉、铬、铅、汞、砷、铜、锌、镍等8种。因此如何既快速又准确测定土壤中这8项重金属的含量,在农产品质量安全生产中是一项极其重要的工作。中国色谱网为此特邀请上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理程文婷和答疑一同分享&ldquo 微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用&rdquo 。 二、活动组织 主办:中国色谱网(www.sepu.net) 协办:上海屹尧仪器科技发展有限公司 三、活动时间 活动时间:2013年7月10日 14:00&mdash &mdash 15:00 奖品发放时间:2013年7月12日 四、活动地点 中国色谱网-远程课堂,会议地址在讲座开始前一天发送至邮箱。 五、活动内容 1、主讲人:上海屹尧仪器科技发展有限公司产品经理程文婷老师。 2、主题:微波消解技术在土壤重金属元素测定中的应用 第一部分:土壤污染的事件背景 第二部分:土壤中重金属检测的重要性 第三部分:土壤中重金属检测标准 第四部分:土壤中重金属检测流程(以TOPEX为例) 第五部分:如何选择土壤中重金属检测设备 第六部分:有奖答疑 参与的网友就本次讨论内容或者微波消解技术的相关内容进行在线提问,主讲人将为大家详细解答。参与提问的网友更有惊喜礼品。 六、奖项设置及发放形式 1、奖项设置 1)提问奖:活动期间,所有有效参与话题讨论的网友,均可获得由上海屹尧仪器科技发展有限公司提供的精美礼品一份。 2)纪念奖:凡报名并参与讲座的网友,均可获得由中国色谱网提供的200色谱币报名奖励和每次有效提问50色谱币的提问奖励,提问奖励最高不超过200色谱币。 2、发放形式 1)活动奖品(除纪念奖外)均由上海屹尧仪器科技发展有限公司统一安排实物奖品的发放; 2)纪念奖奖品将在本次活动结束后3日内发放。若有效参与用户在此期间内未收到奖励,请及时与工作人员联系。 七、参与流程 网上报名&mdash &mdash 中国色谱网工作人员于7月8日下午把网络会议地址发送至您的邮箱&mdash 10日13:00-13:30尝试登录(如不成功请联系工作人员)&mdash &mdash 10日下午14:00准时开始。 网上报名地址:http://huizhan.sepu.net/huizhan/detail.asp?id=3188 八、活动声明 1、所有网友报名参与后,工作人员将于7月8日下午将网络会议地址发送至您的邮箱,请注意查收!为了让您准确获得参会信息、友情提醒和精美礼品,请准确而完整的填写您的相关信息。 2、为了您能顺利的参会,请提前准备好电脑和耳机,并提前进行相关测试。 3、如果您临时有事不能参会或者希望获取本次会议相关资料,请在会议开始前以邮件的形式(news@sepu.net)通知我们,我们会为您申请并将结果发送至您的邮箱。 4、对于报名审核通过后,无故旷会的朋友,我们将会扣除您50个色谱币哦! 本次活动最终解释权归中国色谱网所有。 九、联系人 中国色谱网联系人:金帆帆(Dora)李华静(Eva) Email:bbs@sepu.net news@sepu.net QQ:496885143 799037980 Tel:0571-28180298
  • 标准应对:GB/T39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定》
    国家标准GB/T 39994-2021 《聚烯烃管道中六种金属元素(铁、钙、镁、锌、钛、铜)的测定》于2021年4月30日公开发布,2021年11月01日正式实施。 聚烯烃一般是作为耐腐蚀的比较轻的这种材料来进行应用的。聚烯烃管道材料主要有聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚丁烯(PB)等,广泛应用于各行各业。 有关调研显示,2015年聚乙烯管道消费量达到550万吨,占聚烯烃管道产量的一半以上,但实际上市场对聚乙烯管道的原料消费量约330万吨,这意味着部分管道有可能使用非新生管道原料进行生产。而使用过的管材回收料和未使用过的管材专用料的物理性能存在巨大差异,使用这些原料制成管材在实际应用中会成为巨大的安全隐患,也将给整个塑料管道行业造成极其恶劣的社会影响,同时也给合规原材料生产商造成了无法估量的社会评价下降和经济损失。 该标准规定了聚烯烃管道及原料中铁、钙、镁、锌、钛、铜六种金属含量的测定方法,适用于各种聚烯烃管材、管件、阀门中六种金属含量的测定,也适用于混配料、回用料和回收料(再生料)中六种金属含量的测定。研究表明在聚烯烃管道原料或制品中添加回收料(再生料)会导致其铁、钙、镁、锌、钛、铜元素的含量发生明显变化,其中铁和钙元素的变化尤其明显。因此,对聚烯烃管道产品金属元素含量,尤其是铁和钙元素的含量进行测定,是甄别聚烯烃管道原料或制品中是否含有回收料(再生料)的一种有效途径。 标准中对于六种金属含量测定的方法有原子吸收法(AAS法)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-OES法)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法),三种方法各有特点,客户可以根据样品量等情况进行选择。 岛津推荐仪器 ///特点:-高灵敏度、多元素同时检测-自动方法开发,自动智能结果判断-低运行成本消耗-操作简便,维护简单 岛津ICPMS-2030系列 典型应用实例 ICP-MS测定Ca、Fe等元素的时候,由于同质异位素、多原子离子等的干扰,岛津ICPMS-2030系列通过选择合适的质量数及碰撞气进行高效干扰消除。 岛津可以提供标准规定的三种测量方法所对应需要使用的仪器,其中ICPM-2030系列在应对大量样品、多元素同时分析及元素含量高、低均有的复杂样品方面具有其特有优势,非常适合于聚烯烃管道中六种金属元素的高效、高灵敏的常规分析。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇
    半导体材料无机非金属离子和金属元素解决方案——光刻胶篇李小波 潘广文 近年来,随着物联网、人工智能、新能源汽车、消费类电子等领域的应用持续增长以及5G的到来,集成电路(integrated circuit)产业发展正迎来新的契机。集成电路制造过程中,光刻工艺约占整个芯片制造成本的35%,是半导体制造中最核心的工艺。涉及到的材料包括多种溶剂、酸、碱、高纯有机试剂、高纯气体等。在所有试剂中,光刻胶的技术要求最高。赛默飞凭借其在离子色谱和ICPMS的技术实力,不断开发光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属离子的检测方案,助力光刻胶产品国产化进程。从光刻胶溶剂、聚体、显影液等全产业链,帮助半导体客户建立起完整的质量控制体系。 光刻胶是什么?光刻胶又称抗刻蚀剂,是半导体行业的图形转移介质,由感光剂、聚合物、溶剂和添加剂等四种基本成分组成。将光刻胶旋涂在晶圆表面,利用光照反应后光刻胶溶解度不同而将掩膜版图形转移到晶圆表面,实现晶圆表面的微细图形化。根据光刻机的曝光波长不同,光刻胶种类也不同。 光刻相关材料光刻相关材料主要有溶剂、显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂,这些材料被称为高纯湿电子化学品,是集成电路行业应用非常广泛的一类化学试剂。光刻胶常用溶剂有丙二醇甲醚/丙二醇甲醚醋酸酯(PGME/PGMEA)、甲醇、异丙醇、丙酮和N-甲基吡咯烷酮(NMP)等。常见的正胶显影剂有氢氧化钠和四甲基氢氧化铵等,对应的清洗剂是超纯水。 光刻胶及光刻相关材料中金属离子、非金属阴离子对集成电路的影响半导体材料拥有独特的电性能和物理性能,这些性能使得半导体器件和电路具有独特的功能。但半导体材料也容易被污染损害,细微的污染都可能改变半导体的性质。通常光刻胶、显影液和溶剂中无机非金属离子和金属杂质的限量控制在ppb级别,控制和监测光刻工艺中无机非金属离子和金属离子的含量,是集成电路产业链中非常重要的环节。 光刻胶及光刻相关材料中无机金属离子、非金属离子的测定方法国际半导体设备和材料产业协会(Semiconductor Equipment and Materials International,SEMI)对光刻胶、光刻工艺中使用的显影剂、清洗剂、刻蚀剂和去胶剂等制定了严格的无机金属离子和非金属离子的限量要求和检测方法。离子色谱是测定无机非金属离子杂质(F-、Cl-、NO2- 、Br-、NO3- 、SO42-、PO43-、NH4+)最常用的方法。在SEMI标准中,首推用离子色谱测定无机非金属离子,用ICPMS测定金属元素。赛默飞凭借其离子色谱和ICPMS的领先技术,紧扣SEMI标准,为半导体客户提供简单、快速和准确的光刻胶和光刻相关材料中无机金属离子和非金属离子的检测方案,确保半导体产业的发展和升级顺利进行。针对光刻胶及光刻相关材料中痕量无机非金属离子和金属元素的分析,赛默飞离子色谱和ICPMS提供三大解决方案。 方案一 NMP、PGMEA、DMSO等有机溶剂中痕量无机金属和非金属离子的测定方案 光刻胶所用有机溶剂中无机非金属离子的限量要求低至ppb~ppm级别。赛默飞离子色谱提供有机溶剂直接进样的方式,通过谱睿技术在线去除有机基质,一针进样同时分析SEMI标准要求监控的无机非金属离子。整个分析过程无需配制任何淋洗液和再生液,方法高效稳定便捷,避免了试剂、环境、人员等因素可能引入的污染。ICS 6000高压离子色谱有机试剂阀切换流路图 滑动查看更多 光刻胶溶剂中ng/L级超痕量金属杂质的测定,要求将有机溶剂直接进样避免因样品制备过程引起的污染。由于 PGMEA 和 NMP具有高挥发性和高碳含量,其基质对ICPMS分析会引入严重的多原子离子干扰,并对等离子体带来高负载。iCAP TQs ICP-MS 中采用等离子体辅助加氧除碳,并结合冷等离子体、串联四级杆和碰撞反应技术,可有效去除干扰。变频阻抗式匹配的RF发生器设计,可轻松应对有机溶剂直接进样,并可实现冷焰和热焰模式的稳定切换。 冷焰TQ-NH3模式测定NMP中Mg热焰TQ-O2模式测定NMP中V NMP、PGMEA有机溶剂直接进样等离子体状态未加氧(左),加氧(右) 方案二 显影液中无机金属离子及非金属离子测定方案 光刻工艺中常用的正胶显影液是氢氧化钠和四甲基氢氧化铵,对于这两大碱性试剂赛默飞推出强大的在线中和技术,样品仅需稀释2倍或无需稀释直接进样,避免了样品前处理引入的误差和污染,对此类样品中阴离子的定量限达到10ppb以下。这一方法帮助多家高纯试剂客户解决了碱液检测的技术难题,将该领域的高纯试剂纯度提升到国际先进水平。中和器工作原理四甲基氢氧化铵TMAH是具有强碱性的有机物,作为显影液的TMAH常用浓度为2.38%, 为了避免样品处理中引入的污染,ICPMS通常采用直接进样方式测定。在高温下长时间进样碱性样品,会导致腐蚀石英炬管,引起测定空白值的提高。iCAP TQs使用最新设计的SiN陶瓷材料Plus Torch,耐强酸强碱,可一劳永逸地解决碱性样品中痕量金属离子的测定。新型等离子体炬管Plus Torch 方案三 光刻胶单体和聚体中卤素及金属离子测定方案 光刻胶单体和聚体不溶于水,虽溶于有机试剂但容易析出,常规方法难以去除基质影响。赛默飞推出CIC在线燃烧离子色谱-测定单体和聚体中的卤素,通过燃烧,光刻胶样品基质被完全消除,实现一次进样同时分析样品中的所有卤素含量。燃烧过程实时监控,测定结果准确稳定,满足光刻胶中痕量卤素的限量要求。图 CIC燃烧离子色谱仪SEMI P32标准使用原子吸收、ICP光谱和ICP质谱法来测定光刻胶中ppb级的Al Ca Cr 等10种金属杂质,样品前处理可采用溶剂溶解和干法灰化酸提取两种方法。溶剂溶解法是使用PGMEA等有机溶剂将样品稀释50-200倍,超声波振荡充分溶解后,直接进样测定。部分聚合物较难溶解于有机溶剂中,将采用500-800度干法灰化处理,并用硝酸溶解残留物提取。iCAP TQs采用在样品中添加内标工作曲线法测定,对于不同基质样品及处理方法的样品可提供准确的测定结果。 总结 针对集成电路用光刻胶及光刻相关材料,赛默飞离子色谱和ICPMS提供无机非金属离子和金属离子杂质检测的完整解决方案,为光刻胶及高纯试剂客户提供安全、便捷可控的全方位支持。“胶”相辉映,赛默飞在行动,助力集成电路产业发展,促进光刻胶国产化进程,欢迎来询! 参考文献:1.SEMI F63-0521 GUIDE FOR ULTRAPURE WATER USED IN SEMICONDUCTOR PROCESSING2.SEMI P32-1104 TEST METHOD FOR DETERMINATION OF TRACE METALS IN PHOTORESIST3.SEMI C43-1110 SPECIFICATION FOR SODIUM HYDROXIDE, 50% SOLUTION4.SEMI C46-0812 GUIDE FOR 25% TETRAMETHYLAMMONIUM HYDROXIDE5.SEMI C72-0811 GUIDE FOR PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER (PGME), PROPYLENE-GLYCOL-MONO-METHYL-ETHER-ACETATE (PGMEA) AND THE MIXTURE 70WT% PGME/30WT% PGMEA6.SEMI C33-0213 SPECIFICATIONS FOR n-METHYL 2-PYRROLIDONE7.SEMI C28-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROFLUORIC ACID8.SEMI C35-0118 SPECIFICATION AND GUIDE FOR NITRIC ACID9.SEMI C36-1213 SPECIFICATIONS FOR PHOSPHORIC ACID10.SEMI C44-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR SULFURIC ACID11.SEMI C41-0618 SPECIFICATION AND GUIDE FOR 2-PROPANOL12.EMI C27-0918 SPECIFICATION AND GUIDE FOR HYDROCHLORIC ACID13.SEMI C23-0714 SPECIFICATIONS FOR BUFFERED OXIDE ETCHANTS
  • 岛津应用:ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量
    来自农药、废水、污泥和大气沉降等方式沉积的重金属元素铅、镉、铬、砷、锌、铜、镍、锰、钼、锑、钒、钴等,是土壤无机物污染的重要组成部分。这些元素在土壤中过量富集,会导致土壤盐渍化,影响植物根和叶的发育,并通过食物链传递破坏人体神经系统、免疫系统和骨骼系统等。因此,准确测定土壤中的金属元素含量,对土壤质量的监控及土壤环境的再修复有着重要的实际意义。国家卫生部和环境保护部不断发布新标准持续完善和规范土壤中重金属的检测方法。ICP-MS 用于痕量金属元素分析,具有灵敏度高、线性范围宽、测试速度快、可同时测定多元素等优点。 本文参考 2016 年 8 月 1 日实施的环境标准 HJ 803-2016《土壤和沉积物 12 种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》采用岛津新品电感耦合等离子体质谱仪 ICPMS-2030测定土壤成分分析标准物质GBW07404(GSS-4)中的Cd、Ni、Mn和Mo等12种金属元素含量,通过与证书值比对及加标回收率实验对方法进行了验证。实验结果表明,该方法操作简单,定量准确,线性范围宽,样品无需稀释即可同时准确测定,可满足土壤样品中12种金属元素高低含量的同时分析。 了解详情,敬请点击《ICPMS-2030测定土壤中多种金属元素的含量》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法
    铸造分析仪 钢铁元素分析仪 金属元素分析仪所需的化验方法 一、硅之测定(亚铁还原硅钼蓝光度法) 1、方法提要 试样溶于稀硝酸,滴加高锰酸钾氧化,硅酸离子全部转化成正硅酸离子,在一定酸度下与钼酸铵作用,生成硅钼杂多酸。然后在草酸存在下用亚铁还原成硅钼蓝,借此进行硅的光度测定。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)碱性钼酸铵溶液: A、钼酸铵溶液(9%) B、碳酸钾溶液(18%) A、B两溶液等体积合并,贮于塑料瓶中备用。 (4)草酸溶液(2.5%) (5)硫酸亚铁铵溶液(1.5%) 称硫酸亚铁铵15g,先将稀硫酸(1+1)1ml湿匀亚铁盐,然后以水稀释至1L,溶解后摇匀备用。 3、分析步骤 称取试样30mg,加至高型烧杯(250ml)中,杯内有预热之稀硝酸(1+5)10ml,样品溶清,逸去黄色气体,加高锰酸钾(2%)2-3滴,继续加热至沸,立即加入碱性钼酸铵溶液10ml摇动10秒钟,再另入草酸(2.5%)40ml,硫酸亚铁铵(1.5%)40ml摇匀以水作参比,扣除空白倾入比色杯,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 溶解样品时应低温溶解。 二、锰之测定(过硫酸铵银盐光度法) 1、方法提要 钢铁试样,在耨、磷介质是,以银离了为催化剂,用过硫酸铵氧化将低价锰子变成高锰酸,借此进行锰的光度测定。 2、试剂 (1)定锰混合液 硝酸450ml,磷酸72ml,硝酸银7.2g,用水稀释至2L,摇匀,贮于棕色瓶中备用。 (2)过硫酸铵溶液(15%)或固体。 3、分析步骤 称样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,溶于预热定锰混合液15ml,等试样溶解毕,加入过硫酸铵溶液(15%)10ml(联测时加固体过硫酸铵约1g)继续加热于沸并出现大气泡10秒钟后,加入40ml倾入比色杯中,在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,直读含量。 4、注意事项 (1)过硫酸铵加入后,需要控制煮沸10秒。 (2)记取含量时,要等少量小气泡逸去后读取。 三、磷之测定(氟化钠-氯化亚锡磷) 1、方法提要 试样在硝酸介质中,以高锰钾氧化,使偏磷酸氧化成正磷酸,与钼酸铵生成磷钼杂多酸,以氯化亚锡还原成磷钼蓝进行光度测定。酒石酸离子消除硅的干扰。氟化钠络合铁离子,生成无色络合物,并抑制硝酸分子的电离作用。 2、试剂 (1)稀硝酸(1+2.5) (2)高锰酸钾溶液(2%) (3)钼酸铵-酒石酸钾溶液 取等体种的钼酸铵溶液(10%)与酒石酸钾钠(10%)混合备用。 (4)氯化钠(2.4)-氯化亚锡(0.2%)溶液: 氯化钠24g溶于800ml水,可稍加热助溶,氯化亚锡2g,以稀盐酸(1+1)5ml,加热至全部溶清;加入上述溶液稀释至1L,必要时可过滤。当天使用,经常使用时,配大量氟化钠溶液,使用时取出部分溶液加入规定量之氯化亚锡。 3、分析步骤 称试样50mg,置于高型烧杯(250ml)中,加入预热稀硝酸(1+2.5)10ml,加热至试样溶解,逸去黄色气体,滴加高锰酸钾溶液(2%)2-3滴。再加氟化钠-氯化亚锡溶液40ml。水作参比,倾入比色杯。在JSB系列或JQ系列分析仪器上测定,读取含量。 4、注意事项 (1)氧化时应使溶液至沸,并保持5-10秒钟。 (2)分析操作手续相对保持一致致,以保证分析结果重现性和准确度。 (3)含量高至0.050%以上,色泽稳定时间较短,读数不就耽误,在0.080%时更短,要即刻读取。
  • 稀土元素四分组效应研究取得重要进展
    中科院广州地球化学研究所赵振华研究员及研究小组在对河北省张家口东坪特大型金矿中钾化-硅化碱性正长岩研究中,发现了一种新类型的稀土四分组效应—MW复合型,该研究成果已作为科学通报2010年第15期封面文章发表。   赵振华研究员是国际上最早发现和研究高分异花岗岩及水岩作用过程中稀土元素四分组效应的地球化学家之一。他发现的稀土四分组效应—MW复合型显示了M型和W型稀土四分组效应同时出现在同一类岩石(矿石)中。对该种岩石中磷灰石和锆石单颗粒矿物的稀土组成原位分析一致显示了熔体结晶(岩浆)及热液流体交代叠加作用,并可能至少有两期热液活动。它揭示了具有MW复合型稀土四分组效应的东坪特大型金矿形成过程中熔体-流体共存及富Cl, CO2和Si, K, Al, 高温、中低盐度热液流体交代作用的叠加。该新发现丰富了稀土四分组效应的类型和内容,并为探讨与碱性岩浆的金成矿作用提供了新资料。   稀土四分组效应(tetrad effect)是由于镧系元素4f电子层1/4, 1/2, 3/4, 至完全充满状态其化学性质的差异性变化造成的。即La-Ce-Pr-Nd, Pm-Sm-Eu-Gd, Gd-Tb-Dy-Ho 和Er-Tm-Yb-Lu化学性质分组,Nd/Pm, Gd, Ho/Er 为分界点,每4 个稀土元素为一组,各组在化学过程呈现出更相似的性质。在球粒陨石标准化图解中形成四组上凸或下凹的曲线,分别称为M型和W型四分组效应,它完全偏离了岩石中常见的线性分布规律。在已有研究中发现的高演化岩浆岩、水溶液和热液成因矿物中M型和W型稀土元素四分组效应均是分别单独存在的。
  • 坦桑尼亚矿业委员会已投资24台日立手持式X-MET8000光谱仪,以优化贵金属和稀土元素金属的出口流程
    英国,2021年1月11日 — 日立通过其位于南非的非洲区独家经销商United Scientific(Pty)Ltd,向位于多多马的坦桑尼亚矿业委员会提供24台手持式X射线荧光(XRF)X-MET8000 Geo Expert光谱仪,以帮助当地官员确保在矿物出口前对矿物进行正确分析,从而确定其价值。坦桑尼亚矿业委员会已制定关于出口矿物的新措施,在矿物被出口至国外前,需对矿物价值进行管控和核实。采矿业是坦桑尼亚的主要行业之一,随着对金、银、铜和镍等贵金属的需求增长,此类矿物的出口每年均在增加。坦桑尼亚矿业委员会所购买的24台X-MET8000 Geo Expert光谱仪将被实验室以及位于该国各地的矿物和宝石公司的工作人员用于在当地矿石出口前核实其浓度。上述仪器还将有助于在矿物抵达各个边境站出境前,核实报关文件所示价值是否正确。 坦桑尼亚矿业委员会之所以选择日立推出的仪器,是因为X-MET8000 Expert Geo耐用、可靠,具有云存储能力和灵活的备选包,并可在当地经销商获取服务。其成套方案包括稀土元素和贵金属检查方法,以确保元素完全可见。X-MET8000 Expert Geo可分析稀土元素,包括钇、钪、镧、铈、镨和钕,以及从矿物和土壤中发现的其他常见元素。南非United Scientific Pty Ltd总经理Jacques Le Roux表示:“很高兴能与坦桑尼亚矿业委员会和当地检验人员合作。我们期待双方能建立牢固的合作伙伴关系,并开展密切合作。在过去三年里,United Scientific和日立向非洲市场提供的手持式仪器数量超过历史记录,使我们成为该地区领*先的手持式分析仪供应商。”日立分析仪器欧洲、中东和非洲地区销售和服务副总裁Paul Bunting表示:“X-MET8000 Expert Geo精度高,速度快且检出限低,符合IP54防护等级和MIL-STD-810G军用级标准,既坚固耐用又经济实惠。作为首*选供应商,我们向坦桑尼亚矿业委员会交付24台X-MET8000手持式XRF光谱仪,是日立帮助企业增强分析能力并努力增加社会价值的又一个示例。”
  • 新茶叶稀土限量标准引激辩 有望撤销
    检测新方法或致茶价上涨   近日,卫生部发布的稀土检测新方法后,素有“中国乌龙茶之乡”的福建安溪县开始磋商寻求应对之策。中国茶叶流通协会也就稀土限量指标与检测中存在的问题专函呈送国家有关部委,寻求产业支持。伴随着每月各地层出不穷的茶叶“稀土”超标下架的消息,地方茶企却开始哭诉在这方面控制的“辛苦”。   检测新方法更新致合格率低   据《中国产经新闻》记者了解,卫生部7月17日发布了一份名为《植物性食品中稀土元素的测定》,其中显示:此适用于谷类粮食、豆类、蔬菜、水果、茶叶等植物性食品中,检测16种稀土元素含量的测定,用来代替2003年的测定方法,增加了电感耦合等离子体质谱法。在此之前,一直采用的分光光度三滤长法测定,只需用来检测5种稀土元素含量的测定,经验证明并不适合于茶叶。   对于此次新的调整,国家食品安全风险评估中心秘书长严卫星认为,稀土检测方法调整是为了让检测值更严谨。中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院副院长杨秀芳也对《中国产经新闻》记者表示:“这次稀土元素新测定方法,也是随着科技的发展而适时补充修正的,出发点还是好的。”   此前中国对茶叶中稀土限量的标准,来自于2005年卫生部颁布实施的国家强制性标准《食品中污染物限量》,该标准对茶叶中稀土氧化物含量提出了限量要求,即茶叶的限量标准与玉米、稻米相同,均应小于2.0毫克/公斤。据了解,目前,美国、欧盟、日本茶叶标准中均未设定稀土限量指标。   杨秀芳告诉记者,茶中叶的稀土来自其生长过程:一是茶树从土壤中吸收稀土金属 二是喷施稀土“肥料”造成茶叶中残留,三是茶叶在生长过程中会不断地积累一些元素,所以生长期越长,稀土含量就越高。   然而,铁观音和绿茶、红茶不一样,它必须要选取比较成熟的茶叶制作,而绿茶、红茶只取嫩芽,铁观音吸入的稀土可能会较多。   毕业于安徽农业大学的范承胜,曾经获得闽南斗茶“四冠王”,他对《中国产经新闻》记者表示:“稀土与土壤的母质有关系,福建茶区土壤中富含稀土,我曾经送检过上千个样本,按照5种稀土元素含量的测定,合格率不会超过60%,如今,要进行16种稀土元素含量的测定,我预估不会超过20%。”   稀土标准存废引激辩   如今,新的稀土元素含量的测定方法已出台,对于铁观音、大红袍、普洱、黑茶等茶类的影响很大。对此,应该取消稀土限量的呼声再次升高,其中既有中国工程院院士、中国农业科学院茶叶研究所研究员陈宗懋,也有茶叶标准化技术委员会秘书长翁昆、海峡两岸茶业交流协会副会长危赛明等。   同时,陈宗懋今年就在业内媒体上发表《茶叶中稀土元素标准有望撤销》一文,其中谈道,电感耦合等离子体质谱法方法标准,因茶叶本身含有较高浓度的硅、钡等本底元素,该方法未提出钪元素受到硅、碳干扰,铕元素受到钡干扰时的校正措施。所以对方法标准还应予以进一步完善。   中国茶叶流通协会认为,该标准实施以来,一直受到有关专家和企业的质疑。2008年度北京市茶叶质检站收到北京主要茶叶企业主动送检的安溪铁观音产品检测结果,有70%的铁观音产品稀土元素超过国家标准限量值,给茶叶企业采购和销售带来极大困难。2011年11月,国家质检总局发布乌龙茶产品质检监督抽查结果,结果显示,58种乌龙茶产品中有17份被检出稀土超标,其中包括联合利华的乌龙茶产品。   为此,中国茶叶流通协会副秘书长姚静波就对《中国产经新闻》记者表示:“自设门槛无疑会影响茶叶的生产和销售,我们这次比较意外,没想到,还趋严了,从种植到生产然后销售,‘稀土”标准的影响一直影响着我们,无所不在。“   不过,严卫星则在一次公开场合解释称,国家标准制定的相关问题。食品风险评估分实际、估计、感知三方面,国家安全标准制定以风险评估为依据。标准值高低不代表严格性,比如我国大米中铬标准值低于国际,原因是国民大米吃得多。   杨秀芳则对记者表示:“2010年就有一个修订稿,我们希望推一推,现在,最重要的是看对消费者是否真的身体健康有威胁。”   根据安徽农业大学农业部茶叶生物技术重点实验室的一项研究称,茶叶中的稀土元素3/4以上不溶于热水而残存在茶渣中,人们喝茶时摄入的量低于1/4。   姚静波还认为:“大家对一些理化指标真正的概念并不了解。”有业内人士称,上世纪80年代,北京有色金属研究总院曾有研究报告表明,人的日容许摄入稀土量为14-24毫克.按卫生部2005年实施的《食品中污染物限量标准》,茶叶中稀土含量限额为2.0毫克/公斤,况且稀土元素为非水溶性物质,即使全年连茶叶全吃掉10公斤,也未超过人日容许摄入量。   范承胜也对记者表示:“人体中到底摄入多少稀土,才会危及健康,数据翔实的研究少之又少,一直到现在人们并不清楚。”不过,记者发现,中国科学院上海冶金研究所发表的《微量稀土元素的药效及保健作用》显示:研究证明,稀土元素如果被长期低剂量摄入,可在肝脏中蓄积,导致肝脏形态和病理组织变化、肝细胞损伤、肝代谢紊乱引起脂肪肝 而高于2毫克/公斤剂量的农用稀土仍能通过胎盘屏障引起肝细胞和发育中的红细胞DNA损伤。   不过,陈宗懋却认为,根据安全性风险评估结果,通过饮茶摄人人体的稀土量对人体是安全的。通过饮茶而摄人的稀土量,即使按最极端的数字计算,也只有ADI(每天允许摄入量)值的2.55%   范承胜认为,“控制农药残留,我们可以做到,也应该做到,但是,一个标准,如果多数人经过努力仍做不到,说明标准值得商榷,国家制定标准,在对茶叶中的重金属含量进行风险性分析的时候,应该会考虑浸出率和摄入量。”   陈宗懋在上述文中曾透露:“相关部门于2011年10月21日、11月23日、12月2日、12月31日在北京召开了有关稀土问题的连续四次讨论会,并决定撤销这个稀土标准。”业界曾用“非常及时、雪中送炭”来形容对消息的期待性。   然而,这次7月17日的稀土检测方法调整发布,似乎预示着“此路不通。”对此,杨秀芳对记者说:“看来,取消是不可能了,现在对于食品安全的高要求,也是为了让消费者更为放心,国家在这方面有考虑是正常的。”   “我不赞成取消,但是标准应该放宽,由于此类茶需要长时间生长,你想让其稀土含量下降也是不可能的,检测5种稀土元素含量的测定就已经不合理了,现在要进行16种稀土元素含量的测定,不合格率将会更高,我们必须实事求是,我们也要严格控制人为的添加。”   同时,《中国产经新闻》记者发现,福建农林大学白婷婷的一份硕士学位论文名为《安溪乌龙茶农药残留规律与稀土污染成因探究》,是由福建农林大学茶学系主任孙威江教授作为指导老师。其中谈道:“安溪不同茶叶主产区稀土含量顺序为,金谷祥华感德西坪虎邱,基本超过了我国《食品中污染物限量》对茶叶稀土含量低于2毫克/公斤的要求。”   该论文数据显示,虎邱、西坪、金谷、感德和祥华五地四季茶样稀土合格率分别为45%、20%、0、40%、15%。通过检测数据可知,整个安溪茶叶主产区稀土超标现象严重。   对此,范承胜补充称:“茶叶自身的残留值必须要扣除,安溪境内土壤稀土含量普遍偏高,铁观音茶树富集稀土,铁观音采摘原料较绿茶、红茶老等原因造成铁观音稀土普遍超标,希望有关部门政府组织专家认证,不能直接采用茶企报送样品的检测数据来认定。”   姚静波还透露称:“我们在整理相关的报告,尤其是对于技术指标这方面,对于产业整体的发展,我们都在做这方面的工作,我们要清楚,标准不是今天颁布了,明天就废止的,我们只能一直争取,寻求支持。”   新检测方法或致茶价上涨   记者获悉,近日在湖南省质量技术监督局公布的第七批食品抽检结果中,长沙9款茶叶稀土总量超标,1款铅超标。这9款“问题”茶叶属于7家茶企,其中还有1家出口企业。8月中旬,北京市食品办发布下架食品名单中,福建安溪县御堂春茶厂品御阁2款铁观音茶被检出稀土超标。其中,PT200铁观音稀土超标4倍多。而PT300铁观音则被检出稀土超标3倍多。   在应对茶叶稀土检测方法调整问题上,姚静波表示:“中国茶叶流通协会正在制订应急预案,地方不少企业已经有了自己的对策。”   记者采访到了湖南一家制作“安化黑茶”的负责人,他自承,新的检测方法的推出,他并不意外,不过,行业内一直试着去反映和沟通,反而,具体到企业方面,并没有太多的落实,不人工添加“生长素”(稀土肥),控制的比较辛苦,但是如果依然含量超标,其实也并无太多的对策。   目前,国内铁观音绝大多数来自福建产区。该省土壤中稀土含量高,稀土储量位居全国第三位。已探明的稀土储量有5万多吨,远景储量达400万吨。据记者了解,此次,在应对茶叶稀土检测方法调整问题上,安溪作为全国产茶第一大县,该县将把稀土指标列为必检项目,同时列入今年年度茶业基础管理考评,抓好考评。   范承胜表示:“由于使用新的检测方法,企业的成本会增加,安溪上百万的茶叶面积,如果都要一个个检测,人力物力的成本会增加,很可能导致茶叶的价格出现上升。”   杨秀芳则呼吁:“希望新标准制定既能站在有利于消费者健康角度,又能从行业的高度来处理问题。为防止茶叶稀土超标,要从源头上控制茶园土壤中稀土含量及投入品的稀土含量,同时要注意及时采摘茶青,在加工过程中注意清洁化生产,确保茶叶不落地。”   严卫星也在近日在公开场合中透露:新标准不会降低消费者对安全的要求,新标准不会让符合规范的茶企无法生存。   姚静波对于记者询问标准修订的进度问题,她仅称:“新标准修订工作正在进行之中。”
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