双管定硫仪

http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif双管齐下分析光学样品--日立紫外和荧光光谱仪最新应用讲座时间：2014年7月29日 14：30 主讲人：王兰芬目前主要负责日立紫外和荧光光谱仪的应用及技术支持工作http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 分子吸收和分子荧光光谱作为光谱分析的四大光谱之一,在LED、PV等热门研究领域中可协同完成研究目标.日立作为世界一流的光谱仪器制造商,在此为大家提供上述领域最新应用的日立紫外与日立荧光解决方案.应用例—— LED用磷粉的3D荧光光谱的测定应用例—— LED灯泡扩散板的测定-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元京东卡一张哦~3、报名截止时间：2014年7月29 日 14:00 4、报名参会：http://simg.instrument.com.cn/meeting/images/20100414/baoming.jpg

【教育部：高校剧毒化学品要“双管双锁”】人民日报：教育部通知，要求高校加强实验室危险化学品管理。通知规定，高要对实验室内各类危险化学品的购买、领用、销毁等全程监控。对于其中的毒害品，要落实“五双”即“双人保管、双人领取、双人使用、双把锁、双本账”的管理制度。

硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展，表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成，代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究，可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化，从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成，可以为复杂的矿床成因提供重要信息，是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测，进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值，质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中，一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 ：MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品，原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口，石英管长一般为1.2m，直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口，真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区，加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g，做4～5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置，即使用双管道制备系统，一天按8小时计，最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大，而且有两个大磨口，以致真空上升较慢，换一次样暴露一次大气，再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大，样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作，经过反复实验，设计、研制出8701～型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理，但在结构上做重大改进，新型的8701型硫制备台与老装置相比，每25分钟可以制取一个SO2样品，提高测试速率3～4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍，而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1～0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统，同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品，上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品，每天按8小时计，可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构，框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆，框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装，便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵，29号玻璃冷阱，6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测，真空检测范围10—1托～10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管，石英管的一端封死，另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管，支管具有一定曲率，支管上接一个14号磨口，并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm，每根管至少可连续做80个样品，中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前，预先烧制10cm长，一头封入铁块的石英玻璃推样杆，其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉，功率为1.0kw，最高温升为1350℃，电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器，温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动，随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下：1．称15～30mg硫化物样品按1：2或1：7与CuO混匀用铝箔包裹，然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2．启动真空系统做测试准备，在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器，调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中)，套上14号磨口帽。3．样品装入送样管后，先抽低真空，再抽高真空，同时滑动电炉加热反应管去气，几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托，电炉恒温达1100℃，这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管，关闭真空活塞，密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮，冷冻吸收SO2，样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后，样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

监管、检测双管齐下 液态奶市场信心正逐渐恢复 来源： 中央政府门户网站/新华社 -------------------------------------------------------------------------------- 新华社北京9月26日电（周琳）据新华社全国农副产品和农资价格行情系统监测，随着国家监管力度的加大和“安全奶”标识的利用，近两日多数城市酸奶、纯奶供应恢复正常，销售量回升，市场信心正逐渐恢复。 北京、河北石家庄、江苏南通、广东广州等城市信息采集员反映，三元、伊利、蒙牛等品牌牛奶、酸奶全部上架，有些还贴有“未检出三聚氰胺”标签，奶品检测结果也贴在超市醒目位置，这样市民就能有选择地买到“安全奶”了。石家庄的信息采集员苏惠丽说：“现在要求严格了，质检部门也抓得紧了，层层把关，老百姓心里也舒坦多了。” 据河北衡水、甘肃兰州、陕西宝鸡和西安等多个城市信息采集员介绍，由于现在国家监管力度大，检测措施也日渐完善，近几日奶粉区一扫前期空空荡荡无人问津的局面，大幅促销、特价的现象也逐渐减少，液态奶销售恢复正常。衡水的信息采集员王博告诉记者：“大家都知道不是每个批次都有问题，而检测出问题的批次已经全部第一时间下架了，市场心态还是比较平稳的。”据兰州的采集员常秋月表示，该城市三聚氰胺事件前生产的液态奶基本全部下架，现在售卖的都是近几日刚刚生产的酸奶、牛奶，市民购买非常放心。 也有多个城市信息采集员发现，本地品牌奶品开始受消费者青睐，本地奶品加工工序少，奶源近，更能保证新鲜。浙江金华信息采集员陈春发反映，当地奶品焦点已经从三聚氰胺事件中走出，渐渐转移到对其新鲜程度的关注上。 据监测，9月25日，袋装纯牛奶全国均价为每袋（250毫升）1.8元、全脂原味酸奶全国均价为每盒（100克）1.33元。

适用标准：GB/T6536-1997 ASTM D86产品说明： 本仪器采用当代先进技术、集机械、光学、电子及计算机技术于一体，采用德国JUMO公司原装测温传感器及国际最先进的数控光学检测系统，可自动完成蒸镏全过程实验。应用于汽油、柴油、煤油、燃料油和其它矿物油类在常压下的蒸馏特性。双路结构，同时测试两个试样。 本仪器可由计算机监控（无线/有线通讯方式，由用户选配）。主要技术指标：1、测温范围：0-400℃ 分辨率0.1℃2、水浴恒温范围：0-60℃（压缩机制冷）内部循环3、蒸馏速率：4-5ml/min4、体积检测范围：0-101ml 分辩率：0.1ml5、测温原件：PT100（德国JUMO公司原装测温传感器）6、显示：12864大屏幕汉字显示 7、加热方式：红外线辅射加热8、打印：20列汉字点阵打印 9、消耗功率：小于2.5kw10、制冷方式：压缩机制冷（法国DANFOS）11、环境温度：15~35℃12、操作方式：程序启动，操作简单（国内独家拥有此技术）产品特点：1、智能加热管理系统，确保蒸馏速率符合实验方法要求2、记录点用户自行设定：用户可设定记录对应温度的回收体积；用户可设定记录对应回收体积的温度；自动记录国标规定的记录点。3、两种实验结束方式：温度结束：根据用户设定的温度值结束实验，并打印输出；体积结束：根据用户设定的体积值结束实验，并打印输出。

化验室一台自动定硫仪从调试后，就一直问题不断，主要是用来分析煤、石油焦等中的硫含量，每次使用时，刚开始做几个废样后，仪器就会出现问题，请厂家工程师解决后，不过几天又会出现问题，哎.....................真实困惑，不知有没有使用自动定硫仪的行家，介绍一点经验。

定硫仪应该是做什么里的硫吧

定硫仪的工作原理是库仑电位法，是电化学的一种，建议合并

向各位高手请教下 我们单位的快速智能定硫仪测试的结果要比实际是高的多，谁能告下是什么原因？

请教各位老师：定硫仪主要有哪些厂家，那家比较好？价钱大概多少？主要看仪器哪些性能？场地安装条件有哪些？谢谢。

紫外荧光定硫仪是目前国内zui先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

紫外荧光定硫仪是目前国内最先进的硫元素同步测定仪，广泛被应用到检测液体、固体、气体样品中的硫含量。　　仪器采用紫外荧光法测定总硫的含量，系统关键部件采用进口元件，使得整机性能有了可靠的保证。　　仪器适用于测定石腊油、柴油、汽油、润滑油、燃料油、液化气及天然气，以及其它油品、化工原料及成品的总硫含量。　　工作原理：　　仪器采用紫外荧光法测定原理，样品经高温氧化反应，其中的硫化物宣地转化为SO2.样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份，进入反应室。SO2经紫外线照射，产生特定波长的光谱，由光电倍增管检测接收。发射的荧光强度和原样品中硫的含量成正比，再经微电流放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其大小即可计算出相应样品的含硫量。

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求 LECO SC-432定硫仪说明书。 谢谢！！！！！！！！！！！

各位GGJJ们， 有没有买过紫外荧光定硫仪的经验的，请不吝赐教！

最近想采购一台紫外荧光定硫仪，要求低硫含量能准确测量（0.5ppm），价位在30万以内。有使用紫外荧光定硫仪的大侠请指点，不胜感激！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

请问哪里可以检定煤质量热仪,和煤质测硫仪,具体的价格费用是多少.可不可以到烟台来检定

各位大侠： 请教一下在使用紫外荧光定硫仪有哪些注意事项？非常感谢！

各位专家:我们单位的红外碳硫仪在省计量部门检定后出具测试报告,据说不可以作为量值溯源,请问在哪里可以检定仪器呀?北京有什么部门可以吗?谢谢大家了!

硫代硫酸钠应放在碱式滴定管还是酸式滴定管中进行滴定？有没有官方文件规定？大家乍么做的？碱式滴定管理由：配制硫代硫酸钠时需加入少量的碳酸钠使溶液的pH值保持在9-10左右，以防细菌滋生和硫代硫酸钠变质而析出硫，因此其溶液呈弱碱性，建议用碱式滴定管。酸式滴定管理由：硫代硫酸钠溶液虽然呈碱性，但是水解后有S析出，S对乳胶管会起老化作用，相对与其碱性对酸式滴定管的危害远远低于析出S（硫）对碱式滴定管乳胶管的危害，所以要用酸式滴定管。两者皆可理由：硫代硫酸钠见光易分解，呈弱碱性，故最好用棕色碱式滴定管。当然见光分解也不是一下就完成了的，短时间也不会影响滴定结果，没棕色时也可用白碱式滴定管。既然是弱碱性，也不是短时间就能让活塞受损，所以用酸式也不会出问题。

微库仑定硫仪电解池的阴极金属丝上，在测高浓度含硫样品（500mg/L）时，容易起泡，起泡后转化率不同，测得样品不准，有什么办法减少起泡吗？在电解液中加入消泡剂（一种醇类）会污染电解液吗？可以减少起泡吗？请专家解惑，谢谢！

汉显定硫仪维护方法 1. 电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。•2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重铬酸钾和 10 毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。3 连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处最容易老化漏气。4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。5 定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液极片是否被污染，气路是否漏气，堵气。6 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。☆ 故障现象及其原因和处理方法：1. 空气净化装置：包括一个流量计，两支玻璃管，一台气泵及连接胶管。(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。2 电解池(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。3 搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。 汉显定硫仪维护方法4 燃烧炉部分：(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。 汉显定硫仪维护方法

今天计量所来我们实验室对碳硫仪进行了计量检定，我以为需要很大的工程，谁知道他们就带了2瓶钢样，做了下数据，看看碳硫2元素的重复性好不好就完事了~~~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif

是按JJG395-1997定碳定硫仪检定规程?还是按JJG1036-2008电子天平检定规程？

实验1:0.01mol/L硫代硫酸钠滴定一定浓度的碘单质消耗V1ml。实验2:0.01mol/L硫代硫酸钠放在烧杯中暴露在空气中一段时间(大概两三个小时)，滴定相同的一定浓度的碘单质消耗V2ml。最终发现V1＞V2，请问硫代硫酸钠在空气中发生什么变化了?

大家ICP, 碳硫所用压力变多久检定一次！

来了一批饲料级一水硫酸锌完全按标准方法，滴定终点难判定，近终点时后继续滴定，溶液一直维持为浅红色，滴定过量后，放置大约5分钟后，溶液转为亮黄色，做对比试验，取以前检测合格的一水硫酸锌平行操作，结果终点明显。怀疑新样品中存在干扰金属离子与指示剂和EDTA的络合稳定常数接近，导致变色缓慢，但不知道什么离子会的这种现象，大家有没有类似的经历，帮我分析一下原因。

在浓硫酸滴定的过程中，硫酸的滴定终点国标要求为灰绿色，但终点比较不好掌握，有谁有相关的照片给我学习一下！！谢谢！！

有人做过用电位滴定来滴定浓硫酸吗？请分享一下要注意的问题，比如滴定温度，要配置的浓度等等补充：由于实验室条件限制，我现在只能用0.04m的KOH乙醇溶液来滴定，不知道这样是否造成数据不平衡的原因？还有使用KOH的乙醇溶液，可以配到1mol/L吗？使用乙醇做溶剂会减少碳酸钾的影响吗

摘要：根据用户的需要对快速智能定硫仪的常见故障的查找与判断方法，仪器维修经验和故障处理方法以及仪器维护常识作了全面介绍。关键词：定硫仪；故障维修；仪器维护1、概述快速智能定硫仪是测量煤炭中全硫含量的仪器，广泛用于煤炭、化工、机械、电力等部门。作为设计者根据用户需要本文将介绍该仪器的故障处理和维修方法。2、故障维修(1)精度问题：该仪器为分析仪器，仪器的精度是一个非常重要的指标。若测量结果误差较大，应从以下几个方面查找原因：①样品的准确性；②各样品间应相差较小；③样品在瓷舟中要均匀；④要及时清理电极上的污迹；⑤定期用标准煤样标定仪器；⑥高温炉的温度要准确。(2)温度同题：温度的显示出现闪烁现象，其原因可能是热电偶到主机的连线接触不好，或者由于炉温过高造成。而引起炉温过高的原因可能是热电偶内部铂丝到热电偶的底部距离远或热电偶本身安装位置离高温炉底部太远，也可能是测温表头本身以及热电偶本身有问题造成的，当炉温偏高时，煤样易爆燃导致浏定值偏高且易损坏高温炉。(3)电分析问题：电分析时间过长不结束，其原因多数是电机传动部分引起的，因为只有将煤样传送到高温炉的1150℃处时单片机才定时，定时时间到自动返回测定结束，因此当煤样送不到高温处时就不能自动结束。有时的问题是电分析时间长，但能结束，即拖尾现象。仪器的拖尾现象会导致测量值偏低，引起拖尾的原因有以下几个方面：①指示电极需清洗；②炉子到电解池之间距离太远且有污染；③电解池上的喷头须清洗；④空气净化器抽气速度不够；⑤炉温温度偏低或瓷舟未进到高温处；⑥电解液时间太长。(4)测定值偏高向题：往往是煤样量偏多或高温处的温度偏高等原因引起煤样爆燃造成的。解决方法是将煤样的重量控制在49～50mg以内，检测炉温是否偏高，另外还要将撒在煤样上的覆盖物撒均匀，炉子内应适当填些石棉。(5)低硫偏低问题：低硫偏低问题是用电解法测硫所存在的问题，所以该问题较难解决，在设计该仪器时采取了多种解决方法，例如：在VFC前的放大电路采取预放大电路使得当指示电极有一个微小信号就能放大到VFC输人端产生计数脉冲使单片机累计计数，另外在VFC前还使用了双倍的取样电阻使输入到VFC的信号增大一倍，可通过编程使计数后自动减少一倍，而使显示的仍然是煤中的含硫量，这样虽然可有效地解决低硫偏低的问题，但在实际测量中，由于煤中硫的含量较低，对系统以及测量过程要求也较高。稍微不慎就会造成低硫偏低的问题。首先指示电极应灵敏(清洗干净)，空气净化系统的抽气量要足，其次电解池到炉子问的距离要尽可能地短，并且要干净。(6)有关气泵问题处理：气泵气流不足不但会产生拖尾现象，使测定值偏低，甚至会导致无法正常测量。处理方法是：①检查安装在气泵上的各皮管是否完好，安装有无错误；②检查气路的各个环节是否有堵塞现象；③检查气泵本身。普通微型气泵很容易有皮碗破损漏气的故障，换用进口气泵或“成都气海”生产的微型气泵可大幅提高气泵的可靠性；(7)打印故障：若仪器的打印不正常，首先检查打印机到主机的后面板以及主机的后面板到单片机线路板的连线是否接麓好。其次检查打印机本身的问题，打印机本身的问题可通过打印机自检来判断，若有问题请签理打印机。有时环境的干扰也会造成打印不正常，请设法清除干扰源。(8)送样问题：最常见的故障是传动机构上安装的搬动开关上的连线接触不好，或是固定在微动开关上的弹簧片没有压好或压的太紧，这种故摩只要调整一下弹簧片即可，最后检查徽动开关是否能闭合与断开。检查完后再检查电机是否转，若电机不转，则最大的可能是电机到线路板的连线接触不好，在线路没有问题的基础上再检查加在电机的电压是否正常，若电压正常则是电机的问题，电压不正常则最大的可能是电机板问题，也可能是单片机对电机电路投有输出。若通过以上方法还仍然不能解决问题，请检查一下徽动开关到主机板的连线是否有问题或主机板本身的问题，即检查连到徽动开关的端口在定时到或启动与返回时是否有输出信号。(9)无加热电流：首先断开主机到高温炉的连线，检查硅碳管是否断。再检查硅碳管到炉子的连线是否接触好，由于加热电流较大，若连线稍有接触不好，就会造成连线与硅管接触部分氧化，引起接触不良。若以上检查没有问题，可能是固态继电器坏或者是加热控制线路板的问题。3、仪器维护仪器在正式测试前，应利用仪器面板上的手动前进和后退开关检查电极是否送样正常，两对电极是否需要清洗，电解液是否合格。电解池是否漏气，抽气量应符合要求，搅拌器速度是否够，观察炉温温度(长时间使用仪器可由经验观察炉温)是否正常，若有以上情况时，请按以上介绍的故障处理方法并结合用户使用手册处理后再使用仪器，否则测量值不准。这里还有一个问题需要给用户说明：在处理炉温问题时，有时需要检查测温表头，测温表头显示的是高温炉的实际温度1150℃，但热电偶是安装在硅碳管的外层，要测量的是炉温内层温度，外层与内层温度相差约100℃，热电偶实际潮的温度是1050℃，即热电偶的输出信号是1050℃所对应的输出信号，此信号接在测温表头的信号输入端，理论上表头显示的温度应是1050℃，但为了显示直观，在这里通过调整使表头显示的温度是1150℃，温度相差100℃这是仪器的正常设置。所以在检查涮温表头的精度是否正常时只要在测温表头的输入端输入1050℃所对应的热电偶信号而显示1150℃即可说明表头正常。该仪器是用于煤炭的主要测量仪器，测量精度十分重要，为了保证测量精度符合要求，仪器隔一段时问要用标准煤样校正，另外为了延长硅管的寿命，在加温时，初始的加热电流要小，等预热后再逐渐增大加热电流。在主机的前面板有一个调零按钮，需要定期调零，以确保仪器在5分钟内的漂移数字不影响测量误差。h201105