生颗粒燃料灰量仪

燃料电池（Fuel Cell）市场前景 为缓解世界性能源危机的加剧，减少传统能源对环境造成的污染；有序推进碳中和的各项任务目标，不断深化能源结构优化，提高能源开发整体效益成为摆在我国科研工作人员及新能源产业开发从业者面前的重要课题。 燃料电池（Fuel Cell）是一种把燃料所具有的化学能直接转换成电能的化学装置，又称电化学发电器。它是继水力发电、热能发电和原子能发电之后的第四种发电技术。 燃料电池用燃料和氧气作为原料；同时没有机械传动部件，故没有噪声污染，排放出的有害气体极少。由此可见，从节约能源和保护生态环境的角度来看，燃料电池是最有发展前途的发电技术[1]。 作为一种新的高能量密度、高能量转化率、环保型的电源装置受到全世界的广泛关注，并具有广阔的应用前景。 一、质子交换膜燃料电池目前，燃料电池主要被分为六类[2]。碱性燃料电池(AFC，Alkaline Fuel Cell)、磷酸盐燃料电池(PAFC，Phosphorous Acid Fuel)、熔融碳酸盐燃料电池(MCFC，Molten Carbonate Fuel Cell)、固体氧化物燃料电池(SOFC，Solid Oxide Fuel Cell)、质子交换膜燃料电池(PEMFC，Proton Exchange Membrane Fuel Cell)和直接甲醇燃料电池(DMFC，Direct Methanol Fuel Cell)。采用聚合物质子交换膜作电解质的PEMFC，与其它几种类型燃料电池相比，具有工作温度低、启动速度快、模块式安装和操作方便等优点，被认为是电动车、潜艇、各种可移动电源、供电电网和固定电源等的最佳替代电源[3]。如图1所示，膜电极（membrance-electrode assembly, MEA）是由质子交换膜、催化层与扩散层 3 个部分组成，是质子交换膜燃料电池 (PEMFC)电化学反应的主要场所，也是决定质子交换膜燃料电池 (PEMFC) 的成本、性能和耐久性的核心关键部件。 二、质子交换膜燃料电池的催化剂浆料分析 催化剂浆料涂布是膜电极生产的关键步骤之一，要求催化层涂敷均匀，同时尽量减少铂含量以降低成本，因此必须对浆料进行严格的质量控制。 催化剂浆料的颗粒粒度和分散性能会影响浆料粘度、聚合物电解质的分布和形态、催化剂的利用率、催化剂和聚合物电解质的相互作用以及催化层的均匀性和连续性等重要参数，最终影响膜电极的电化学性能[4]。 如图 2 所示，常见的活性催化剂为铂基纳米颗粒，最佳粒度范围为 2～5nm，但这些纳米颗粒不是独立存在的，而是分散在碳载体颗粒上。单个碳载体颗粒的粒度范围为 20～40nm，在浆料中碳载体通常以团聚体的形式存在，粒度在亚微米至微米范围。聚合物电解质分散成不同形态（棒状或线团）、粒度在 70 nm～2.5 µm 之间的团聚体，与碳载催化剂混合形成催化剂浆料。催化剂和聚合物电解质分散在特定的溶剂中，需要控制团聚物的粒度，优化催化剂和电解质导体团聚物的相互作用。 对于聚合物电解质团聚体，粒度在200～400 nm范围有利于提高氢气/空气的反应性能。碳载体催化剂会出现未充分分散或过度分散的情况[5]。 在未充分分散时，碳载体是高度团聚的；离子交联聚合物只覆盖在团聚物外部，内部的铂催化剂无法与电解质充分接触，因此利用率不高。 过度分散时，团聚物破裂，铂催化剂颗粒与碳载体分离，影响其在氧化还原反应中的活性。 理想的分散状态是形成由碳载体催化剂组成的小团聚体，电解质聚合物在这些团聚体上均匀分布，能够提高催化剂的利用率[6]。 粒度是催化剂浆料的关键性指标，但浆料由不同尺度的颗粒混合物组成，要准确测量浆料的粒度有一定的难度，目前还没有一种技术可以全面表征所有颗粒的粒度。 X 射线衍射 (XRD)、激光衍射 (LD) 和动态光散射 (DLS) 是三种常用的材料表征技术，用于表征不同尺度的颗粒，结合三种技术能够全面表征催化剂浆料中的颗粒特性。 三、马尔文帕纳科解决方案 —— X 射线衍射技术X 射线衍射 (XRD) 通常用于确定小于 100 nm 的纳米晶粒尺寸。快速测量单个衍射峰（1～3 分钟），足以利用峰宽的 Scherrer 分析来计算晶粒尺寸。另外，如果测量多个衍射峰（20 分钟以上），则可采用全谱拟合技术，更精确地计算晶粒尺寸和点阵参数。图 3 显示了使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪收集的 X 射线衍射数据，样品是分散在三种不同碳载体颗粒上的催化 Pt 粉末。 如表 1 所示，分散在 Ketjenblack EC-300J 碳黑上的 Pt 的平均晶粒尺寸比分散在 Vulcan XC72 碳或 Vulcan XC72R 碳上的 Pt 略小。晶粒尺寸的变化会改变催化活性和耐用性。全谱拟合分析还表明，EC-300J 上分散的 Pt 比 Vulcan XC72 或 Vulcan XC72R 上的 Pt 的点阵参数更大。该点阵参数也大于已公布的 Pt 的参考值3.9231 Å。[6]较大的点阵参7数可能表明表面引起了点阵应变或合金杂质可能改变催化活性。 XRD 可以分析分散体、固体碎片以及粉末。例如，碳载体 Pt 催化剂纳米颗粒可以在粉末分散到浆料中后和浆料印刷并固化在膜片或气体扩散层上后进行测量。图 4 显示了 40% Pt 在 Vulcan XC72 碳上的 XRD 数据，这些碳可作为粉末、浆料和催化剂涂覆膜 (CCM) 上的固化电极层。在所有情况下，Pt 衍射峰均可通过其他成分中解析出纳米粒尺寸计算，如表 2 所总结。 如图4所示，浆料和催化剂涂覆膜（CCM）样品与粉末样品相比，铂衍射峰变窄，说明这两中样品的铂晶粒尺寸变大。铂催化剂的这种粗化现象可能表明，在溶剂中的碳载体催化剂粉分散过程中，浆料变得过热。因此，在超声处理过程中，通常使用 5℃ 的水浴对浆料进行冷却。[8]在加工过程中，晶粒尺寸的变化（如颗粒粗化），会影响催化剂活性。 四、马尔文帕纳科解决方案—— 激光衍射技术激光衍射技术 (LD)是测量颗粒粒度分布的常用分析方法，粒度范围从十几纳米到几个毫米。动态范围宽，非常适合分析催化剂浆料的粒度分布。激光衍射法操作简便，测试速度快，通常不到1分钟，也非常适合生产过程控制。此外，激光衍射技术还可以研究工艺条件变化对浆料粒度分布的影响。 图 5 是使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪对稀释后的催化剂浆料重复5次的粒度测试结果。该浆料中颗粒的粒度呈双峰分布，峰值在1 µm左右的颗粒占最大体积分数，20nm左右的颗粒体积分数占比较小。如表 3 所示，该浆料的粒度分布结果相对标准偏差（RSD）10 µm) 存在，这说明还需要增加剪切或者使用更高能量的分散方法进一步分散，才能达到合格的催化剂浆料要求。 五、马尔文帕纳科解决方案 —— 动态光散射技术 与激光衍射法相比，动态光散射 (DLS) 更适合于测量纳米级颗粒的平均粒度，范围从1 nm 至 1 µm。 将催化剂浆料以 1:10 比例分散在异丙醇（IPA）中，用Zetasizer Ultra纳米粒度仪测量催化浆料的平均粒度。稀释后的浆料仍然是高度不透明的，采用非侵入背散射 (NIBS)技术进行测量，重复测量5次。如图 7 所示，尽管浆料不透明，5次测量的相关曲线的一致性很好。图 8 是催化剂浆料的粒度分布图。如表 4所示，体积平均粒度为 1.04 µm，多分散指数也比较大(0.1)说明浆料的粒度分布宽，与激光衍射法的结果吻合。动态光散射技术（DLS）主要是检测颗粒的布朗运动产生的散射光光强波动，颗粒的散射光强与粒径的 6 次方成正比，大颗粒的信号很容易掩盖小颗粒的信号，因此动态光散射法（DLS）没有观察到激光衍射法测得的小颗粒。 动态光散射技术还可用于测量催化剂浆料的 Zeta 电位，研究电解质聚合物与碳载催化剂之间的相互作用，确定电解质聚合物在催化剂上的均匀分布。Zeta电位与浆料的离子浓度有关，可以通过对碳载体颗粒功能化改性或者改变电解质聚合物浓度来调节。通常来讲，特别是在介电常数较高的分散介质（如甲醇）中，Zeta 电位越高，浆料的稳定性越好。Zeta 电位分析还可以用于优化配方，改进浆料的稳定性。事实上，已经有研究报道可以通过模型根据初级颗粒的粒度和体系的Zeta 电位来预测催化剂浆料稳定[9]。 六、结论 通过X射线衍射技术发现，浆料和阴极催化剂涂覆膜中的晶粒尺寸比催化剂粉末大。这种颗粒粗化现象通常是由于浆料在分散过程中过热引起的。激光衍射法检测到在20 nm附近有大量初级颗粒，说明催化剂浆料出现了过度分散的现象。 联合使用激光衍射、X射线衍射和动态光散射技术，可以从不同尺度表征催化剂浆料，优化和监测催化浆料配方和稳定性。使用 Mastersizer 3000 激光粒度仪测量催化剂浆料的粒度分布，可评估临界颗粒分散的有效性。使用 Zetasizer 纳米粒度及Zeta电位仪进行 Zeta 电位测量，可研究聚合物电解质和碳载催化剂的相互作用，预测浆料稳定性。使用 Aeris 台式 X 射线衍射仪，可以测量纳米催化剂的晶粒尺寸，验证防止纳米颗粒粗化的方法的有效性。 参考文献[1] 陈光. 新材料概论：科学出版社，2003年[2] Kamaruzzaman.Sopian ，Wan Ramli Wan Daud.Challenges and Future Developments in Proton Exchange Membrane Fuel Cells [J].Renewable.Energy.2006，31(5):719~727[3] 胡嫦娥，刘琼，周敏. 质子交换膜燃料电池的研究现状. 新能源网. 2016.[4] D. Papageorgopoulos, US Dept. of Energy Hydrogen and Fuel Cells Program Report, FY 2018 Annual Progress Report[5] Orfanidi et al,J. Electrochem. Soc.165 (2018) F1254[6] Wang et al, ACS Appl. Energy Mater. (2019) DOI: 10.1021/acsaem.9b01037[7] Swanson Natl. Bur. Stand. (U.S.) Circ. (1953) 539 1 31[8] Sharma et al, Materials chemistry and Physics 226 (2019) 66-72[9] Shukla et al, J. Electrochem. Soc.164 (2017) F600-F609 关于马尔文帕纳科马尔文帕纳科的使命是通过对材料进行化学、物性和结构分析，打造出更胜一筹的客户导向型创新解决方案和服务，从而提高效率和产生可观的经济效益。通过利用包括人工智能和预测分析在内的最近技术发展，我们能够逐步实现这一目标。这将让各个行业和组织的科学家和工程师可解决一系列难题，如最大程度地提高生产率、开发更高质量的产品，并缩短产品上市时间。

新年伊始，万象更新，我们的生活又翻开新的一页。2020年已转眼逝去，2021年迎着朝霞到来。在人们还在沉浸在元旦佳节喜气洋洋的气氛之时，我司工程师已赴四川成都中自环保科技股份有限公司为客户安装调试德国LAUDA Scientific公司生产的LSA100光学接触角测量仪。中自环保科技股份有限公司以催化剂技术为核心，致力于天然气、柴油、汽油等燃料发动机排放后处理催化剂（器）以及氢燃料电池的研发，多次获得省部科技进步奖项。承担国家多项重点项目，科研精度高，任务繁重。一直以来，测量电池碳粉的润湿性是困扰他们的难题，为了解决这个难题，他们与多家国内外厂商经过多次的沟通交流，最终选择了东方德菲仪器公司提供的德国Lauda Scientific LSA100光学接触角测量仪。配有可视化粉末测量功能的LSA100 接触角测量仪是德国Lauda Scientific 公司最新推出的新产品，它不仅可以完成常规的接触角及表界面张力的测量，还可以根据Washburm法完成粉末接触角的测量，实现了washbutm 法粉末测量的可视化，是目前世界上唯一实现washburm法可视化的接触角测量仪。 成都中自环保公司的燃料电池碳黑粉末样品具有颗粒小，比表面积大，难压片，难清洗等特点，采用传统的重量Washburm法测量，往往装样困难，清洗困难，还容易产生底部外润湿液面的问题，从而影响粉末接触角的测量结果。然而LSA100接触角测量仪以便捷的加样方式，易清洗的双开口样品管，独特的液面恒定系统，克服了样品自身的测量困难，并弥补了传统重量法测量的缺陷。使燃料电池炭黑粉末的测量变得更快速、更便捷。 客户对使用LSA100非常满意！ 东方德菲致力于为中国客户提供最先进的表面测量仪器、最专业的技术服务，此次，我们能够助力国家新能源燃料电池的研发，我们也倍感自豪和骄傲！

2023年7月25-27日，中国颗粒学会联合仪器信息网将共同举办第四届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络研讨会，本次大会分设六大分会场，报告内容涵盖新能源、生物医药、微纳颗粒、颗粒测试与表征、气溶胶等多个领域。今年恰逢欧美克成立30周年，欧美克将携手仪器信息网及中国颗粒学会于第四届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络研讨会上共同打造“欧美克颗粒检测分析专场暨30周年活动”，届时不仅将带来欧美克最新的颗粒检测分析解决方案，也将在欧美克30周年庆直播期间送出大量精美礼品！欧美克诚邀各位颗粒领域人员共赴学术盛宴。珠海欧美克仪器有限公司为拥有众多知名跨国企业的英国思百吉集团成员，同时也是科学仪器制造商马尔文帕纳科公司的一员。思百吉公司(Spectris)创建于1915年，是一家立足于制造精密仪器仪表及控制设备的跨国公司，在伦敦证券交易所上市（代码为SXS）, 同时也是伦敦证券交易所科技股指数 techMARK 和社会责任指数 FTSE4Good 的创始成员之一。欧美克秉承思百吉公司 “诚信”价值观，提出以“be true”、“own it”、“aim high”为核心内容的“赢之有道”核心价值观和行为准则！结合集团先进的研发管理理念与强大的技术支持，欧美克为客户提供优质的粒度检测产品与服务，主要包括激光粒度分析仪、纳米粒度电位分析仪、电阻法颗粒计数器、颗粒图像分析处理仪、动态图像仪和粉体特性测试仪等六大系列产品。欧美克创立于1993年 ，是中国著名的颗粒测量仪器制造商、广东省高新技术企业、软件企业及广东省粒度粒形分析仪器工程技术研究中心，具有深厚的测量理论研究功底和活跃的技术创新能力，取得多项专利及有价值的成果。欧美克的激光粒度分析仪被认定为火炬计划项目和重点新产品，企业经营也卓有成效。欧美克的用户超万家，涉及粉体生产企业、高等院校、科研院所等不同领域，并出口至美、英、德、日等三十多个国家和地区。欧美克及其科研人员参加了水泥、磨料、碳粉等多个行业粒度测量标准的制定,同时也是激光粒度仪2016版国标的起草单位之一。为了更好地服务新老客户，欧美克在北京、上海、郑州、淄博、成都分别设立了办事处，并在沈阳，苏州和杭州设有售后服务点。扫码报名主办单位：仪器信息网 中国颗粒学会 会议日程：欧美克颗粒检测分析专场暨30周年活动（7月25日下午）活动时间活动内容邀请嘉宾13:30--14:00暖场视频14:00--14:15欧美克仪器高层致辞珠海欧美克仪器有限公司销售总监 吴汉平14:15--14:45纳米粒度及电位分析仪技术研究和应用珠海欧美克仪器有限公司产品经理Product Manager 官泽贵14:45--15:15纳米颗粒动态光散射测量新方法研究进展和应用上海理工大学教授 蔡小舒15:15--15:30抽奖及提问互动环节（数字办公套装）20套15:30--16:00植保无人机农药雾滴雾化沉积特性研究与应用中国农业大学农业无人机系统研究院院长/教授 何雄奎16:00--16:30无载体小分子自组装纳米药物沈阳药科大学教授 罗聪16:30--17:00光散射分析仪器在电池颗粒材料研发和生产中的应用珠海欧美克仪器有限公司产品经理-商务Product Manager-Commercial 沈兴志17:00--17:15抽奖及提问互动环节（露营茶具套装）10套受邀嘉宾： 珠海欧美克仪器有限公司销售总监 吴汉平吴汉平毕业于南京航空航天大学飞机系飞机设计专业，1999年11月加入珠海欧美克仪器有限公司，主要负责公司销售、市场、服务和应用方面的工作，从事粒度检测仪器行业有20多年经验，中国颗粒学会颗粒测试专委会常务理事。珠海欧美克仪器有限公司产品经理 官泽贵官泽贵，中国颗粒学会青年理事。曾在香港浸会大学United International College从事教学与科研工作。后在全球领先的跨国分析仪器集团公司从事大客户销售经理，高级产品及市场专员，高级大客户顾问等工作，具有多年分析仪器行业和实验室相关领域工作经验，致力于为客户提供完整解决方案。加入欧美克仪器公司后继续专注于粉体粒度分析测试领域，十分熟悉了解客户的检测需求以及客户的试验和应用。在激光粒度分析仪，纳米粒度分析仪、颗粒图像分析仪等多种粒度分析仪器及其应用领域积累了丰富的经验。 上海理工大学教授 蔡小舒蔡小舒，上海理工大学能源与动力工程学院教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流实验研究、热能工程、透平机械、生命科学等测量方法、技术和应用的研究。先后负责了两机重大专项项目、973、863、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目和面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目，欧共体项目、通用电气全球研发中心、日立估算研究中心、美国电力研究院和德国、捷克、波兰等大学的国际合作项目以及企业委托项目。发表论文200多篇，获发明专利20多项。 曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等的副理事长、常务理事、理事、理事长等，担任4个SCI刊物副主编、编委和多个国内学术刊物编委，多个国内外学术会议的名誉主席，主席等。中国农业大学农业无人机系统研究院院长/教授 何雄奎何雄奎，男，2000年毕业于联邦德国（西德）霍恩海姆大学，获农业工程学博士学位，中国农业大学二级教授，博士生导师。国家产业技术体系机械化研究室主任、梨树体管理机械岗位科学家，农业农村部农药减量施药技术专家组专家, 农业农村部农机创新专家组专家，现任中国农业大学农业无人机系统研究院院长、国际标准委员会ISO/TC 23/SC 6委员、中国国家标准化技术委员会SAC 6委员，入选国家新世纪人才、国务院特殊贡献专家。长期从事农业机械化工程、药械与施药技术的教学与科研工作:重点研究智慧农业技术与农业无人装备系统、智能植保装备与精准变量喷雾技术研发应用、农药施药技术基础理论、农药雾滴雾化沉积飘失规律、精准变量施药与减量施药技术等，先后主持30余项国家级研究项目。至今已培养博士学位毕业研究生31人名、培养硕士学位毕业研究生38人，博士后出站5人。获省部级科技进步一等奖2项（排名均第一）、二等奖2项，已获国家发明专利56项，近年来以第一作者和通信作者发表SCI/EI论文85篇，出版专著11部。兼任《International Journal of Agricultural and Biological Engineering》、《Agronomy》、《Frontiers》专题主编，《农业工程学报》、《智慧农业》、《农业工程信息技术》、《农药学学报》、《植物保护学报》编委。 沈阳药科大学教授 罗聪罗聪，沈阳药科大学无涯创新学院课题组长（PI），教授，博士生导师，教育部青年长江学者，辽宁省“兴辽英才计划”青年拔尖人才，辽宁省优青，沈阳市领军人才，沈阳市中青年科技创新人才。研究方向聚焦小分子自组装纳米药物，以第一或通讯作者在Nature Communications、Cell Reports Medicine、Advanced Science和Nano Letters等相关领域学术期刊发表SCI论文50余篇，被引2300余次，ESI高被引论文7篇，热点论文1篇；申请发明专利20余项；作为课题负责人主持国家自然科学基金国际(地区)合作与交流项目等国家和省市级科研项目10余项；先后获得教育部“基础学科拔尖学生培养计划2.0”优秀教师奖、第一届中国科技青年论坛奖、中国药学会-青年药剂学奖、辽宁省优秀科技工作者、辽宁省自然科学学术成果奖、沈阳市优秀科技工作者、沈阳市十大优秀自然科学学术成果奖等荣誉奖项；担任中国抗癌协会纳米肿瘤学专委会常务青年委员、中国药理学会药物代谢专委会青年委员、《Asian Journal of Pharmaceutical Sciences》主编助理/编委和《Chinese Chemical Letters》青年编委。 珠海欧美克仪器有限公司产品经理-商务 沈兴志沈兴志，珠海欧美克仪器有限公司应用经理，中国颗粒学会青年理事会理事，主要从事粒度仪和近红外光谱仪在多种不同领域的测试应用解决方案研究、培训推广等方面工作。协助粒度测试需求者开发和优化合适的粒度测试方法，使粒度测试结果更可靠，粒度仪能真正为客户所用，发挥其最佳的功能。为近红外化学成分的定性定量预测需求者提供技术支持和化学计量学支持工作。扫码报名