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半微量凯氏定氮仪蒸馏需要做回收率的测试吗?欢迎各位老师讨论
实训四 微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练一、课前预习内容 微量凯氏定氮仪的安装 1、先选取三个稳固的铁架台,三个铁夹。 2、安装反应管。取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将反应管中上部夹紧在铁夹上,其高度和倾斜度应合适。 3、安装冷凝管。另取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将冷凝管中部夹紧在铁夹上,使其倾斜度与反应管的导气端弯头平行,小心移动至弯头下端,稍稍松开铁夹后上移冷凝管使其与反应管密封连接好。调节铁架台至合适位置再夹紧铁夹。 4、安装蒸汽发生器。再取一铁架台和一铁夹,将铁夹紧固在铁架台上,松开夹子,将蒸汽发生瓶颈部夹紧在铁夹上。导汽管与反应管的进汽管连接好。 5、将所有的夹子打开。取下样品加入口的磨口塞,从样品加入口加入50mL的蒸馏水,再插回塞好。并给冷凝管接通冷凝水。 6、往蒸汽发生瓶加入蒸馏水至其体积的三分之二处,加入几粒沸石和4滴甲基橙,再加入3mL浓硫酸,然后置于电炉上加热使水沸腾。 7、产生蒸汽后,夹上夹子1,让蒸汽经导管进入反应管外套,待废液排放口排出蒸汽后,夹上夹子3,使蒸汽进入反应管,蒸馏洗涤10分钟。打开夹子1,同时夹上夹子2,待反应管内的水全部排出到外套后,打开夹子3,排出废水。马上从进样口加入蒸馏水约20mL,立即再夹上夹子3,待水排出,反复操作3次,洗涤完毕。 8、打开全部夹子,停止加热,待冷却后按与安装相反的顺序拆除装置并洗涤干净。 二、看演示做记录三、技能练习1、认识仪器各部件名称。2、安装半微量凯氏定氮装置并进行洗涤操作。四、技能考核1、在5分钟内画出正确的半微量凯氏定氮装置图,并说明各部件的名称。2、在6分钟内安装好半微量凯氏定氮装置。[em0815]
内容提要:1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。1、凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,对操作者构成危险吗?答:不危险,凯氏定氮仪在蒸馏时翻滚剧烈,是水蒸气大量进入消化管液体翻滚,并非剧烈反应造成;而且仪器有超压保护装置,可以保持管路内部常压,避免危险。2、凯氏定氮仪工作中对水质有什么要求?答:凯氏定氮仪的蒸馏水桶内要装蒸馏水或纯水,机器长期不用要将蒸馏器里水放掉。3、凯氏定氮仪开机没声音是怎么回事?答:凯氏定氮仪开机没声音,如果机器电源开关内红灯亮,说明是定氮仪内保险管烧断了,保险管位置在机器内部靠近电源开关接口5公分处黑色壳子内。4、凯氏定氮仪开机蒸馏器内不加水怎么解决?答:开机半分钟中检查蒸馏水桶是否漏气,能被气充鼓是正常;检查蒸馏水桶内 水位是否超过三分之一,不够补齐;5、凯氏定氮仪蒸锅不加热,不能产生蒸气,为什么?答:如果机器能正常加碱,不能加热出蒸气,判定加热丝可能烧坏了,可拿万用表量一下加热丝正负极,不通可确定加热丝损坏,换新加热丝。6、请问不同物质中的蛋白质转换系数是多少?答:乳制品6.38 面粉5.70 玉米高粱6.24 花生5.46 大米5.95 大豆及制品6.25 大麦小米5.83 芝麻向日葵5.30。