白酒乙酸乙酯检测

白酒中乙酸乙酯的检测，怎么建立标准曲线，是单点和0点成标准曲线，还是得建立多个点成曲线？

我用的是白酒专用色谱仪（填充柱），FID检测器，我们公司依然用化学方法测总酯。但是如果测得总酯超过3g/L，那么用色谱仪测得的乙酸乙酯结果会高于总酯含量，小弟实在不知这是什么问题。请教各位达人了？

各位老师们用安捷伦7890A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]FID检测器做过白酒中的甲醇和乙酸乙酯和己酸乙脂吗？ 用的什么柱子，什么衬管，程序升温怎么弄？

问题：请问各位老师有做过白酒中乙酸乙酯的时吗，是完全按照10345的方法吗方法1：我是按内标法做的，买混标，和内标是一套的。那个内标是乙酸正丁酯。升温程序跟白酒混标的标准品是一致的，白酒气相方法我是自己找的，没有找国标。用混标和内标一套，内标法很简单方法2：乙酸乙酯出峰很早，比甲醇还早。用的wax。35度初温往上升。它是十二个峰里最早出来的，内标大概是第七个峰。我用的是kb的专门做白酒的柱子 买的是11个组分的混标 乙酸乙酯是第二个出峰的 内标峰乙酸正丁zhi是倒数第四个出峰。标样应该都是买的贵州的那个。我把乙醇也算进去了，就是十二个峰了。

样品是白酒用HP-INNOWAX30m*0.32mm*0.5um，采用国标白酒分析方法，60℃3min，3.5℃/min到180℃，10min。柱流速1ml/min，尾吹40，氢气40空气400，分流40：1。检测器250℃，汽化都220℃乙酸乙酯和乙缩醛重叠，峰很窄也对称，一点分开的意思都没有，试过调温度和流速，还是没有用，其他的成分都还分得挺好。哪位做过的板油指点指点怎么分开这两个成分。

只有一种GDX-102色谱柱，测白酒中甲醇、杂醇油和己酸乙酯、乙酸乙酯能用这一个色谱柱吗？我很需要这方面的知识。请多指教！

白酒中乙酸乙酯大于总酯，考虑是乙酸乙酯和乙缩醛峰叠加导致含量变大，气相色谱法如何将乙酸乙酯和乙缩醛分开，用什么色谱柱，求解！

求助在做白酒乙酸乙酯，己酸乙酯的测定中，有个样品检测出己酸乙酯确认出峰，但是面积积分只有1.8，校正含量为0.0031，对这样的情况在提交数据时是报未检出还是报值？在10345中对其测定时未说明检出限及定量限，只规定了平行试验的精确度，

第一题：请问为什么白酒中乙酸乙酯要用内标法? 外标法有何缺陷？第二题：测定甲醇可以和乙酸乙酯用同一根柱子么？请各位老师指教...

现在做白酒中白酒甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯的测定，不知道用哪种柱子分的又快又好？现有WAX 30m，0.25膜厚；PEG2000 50m，0.25膜厚；-5,30m，0.25膜厚；1701，FFAP等，求大神指导，最好有详细的条件，因为时间比较急，多谢多谢最后用LZP-930，白酒专用柱做的，挺好做

一般的扩项需要跑标曲但是GB/T 10345-2007白酒分析方法中对乙酸乙酯，乳酸乙酯这些没有明确标曲标液点取样量，我想问一下大家都是怎么扩白酒这些项目的，是保持内标物添加量不变，直接增大目标物标液量吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311129322310_5286_3302856_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810311129321629_7570_3302856_3.png[/img]

请问白酒中乙酸乙酯的限量怎么国标里没有提到么？其中GBT26761、 GB2757等标准均未涉及乙酸乙酯的限量问题 至于食品添加剂2760也没提到！请问大家怎么看这个问题

最近在参加白酒中甲醇和乙酸乙酯含量测定的能力验证，大家可以互相讨论下

气相用的比较少，所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~测甲醇和乙酸乙酯一个方法 测乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢现在我用的条件是 进样口220度 分流比 20:1 进样体积1μL 柱流速2.5 ， 柱温 40度保持5分钟 30度每分升到220 结束。还是分不开。乙酸乙酯和甲醇都是圆头峰还叠加在一起连带着乙醇... 流速1.5-3.5都试过，温度50也试过柱子是 hp-innowax ,30m ,0.25mm ,0.25μm另外大家洗针的溶剂是什么？做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样？

用FFAP分析白酒中乙酸乙酯和甲醇时，乙酸乙酯和甲醇的出峰时间比较接近，如果乙酸乙酯含量太高，甲醇含量太低的时候，乙酸乙酯出峰覆盖甲醇峰，无法对甲醇的浓度做出判断！请问该用什么方法解决？

[color=#333333]问一下，测白酒的时候，乙酸乙酯高，测每个样品都是这样。这是怎么回事。是我配置的样品不正确吗？[/color]

最近我做白酒的填充柱坏了，我就用毛细管柱来做，可是就是不能把甲醇和乙酸乙酯这两个峰分开，郁闷死了。 请教各位大大怎样的程序升温能使甲醇和乙酸乙酯这两个峰很好的分开？

通过对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]内标法测定白酒中乙酸乙酯含量的整个测定过程进行研究，系统分析该法测量结果的不确定度来源，并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果显示，1mL 分度吸量管不确定度分量是影响乙酸乙酯含量测定不确定度的主要原因，当乙酸乙酯测定结果为1.556g/L 时，扩展不确定度为0.032g/L。该样品乙酸乙酯测定结果为C=(1.556 ± 0.032)g/L，k=2，P=95%。

做白酒时样品乙酸乙酯 乙缩醛 甲醇分不开。用的是innowax的柱子。仪器条件是：初温40保持1min，以4的速度升到130.以20的速度升到220保持1min

最近作白酒,填充柱坏了,所以我用了极性的毛细管柱来作,但是分不开甲醇和乙酸乙酯,怎样的升温条件能很好的使它们分开?请指教.这个有点急!!!!!!!!!

气相用的比较少，所以条件总是摸索不好。现在条件是 安捷伦7890-FID 柱子是 HP-innowax 30m 求助详细色谱条件 进样口温度 分流比 柱子流速 程序升温 谢谢~~~甲醇和乙酸乙酯一个方法 乙醇另一个方法。现在总是甲醇乙酸乙酯乙醇分不开。 乙醇方法中乙醇峰宽太大0.14了都....新手求助~~~ 谢谢另外大家洗针的溶剂是什么？做红酒是蒸馏后进样还是过0.25膜后直接进样？ 蒸馏与不蒸馏的基质对结果测定有无影响? 衬管倒是很脏...

我的是仪器型号是热电1300GC，FID检测器，TR-WAX0.25.30米，0.25的柱子，初始温度40度，保持2分钟，然后每分钟5度升温到230，其它峰都还好，就是甲醇和乙酸乙酯分不开，，，，，，，

[size=4]各有关单位： 2009年，国家认证认可监督管理委员会（CNCA）组织开展了AB两类29个涉及食品和建材安全等领域的能力验证活动，累计参加实验室达2000余家次。为继续加强重点领域实验室检测能力建设，在一些社会热点和重点关注的领域验证并提升实验室的检测水平，国家认监委决定2010年继续组织开展重点领域实验室的能力验证工作。受国家认监委的委托，我中心承担了其中A类项目“白酒中酒精度和乙酸乙酯含量的检测”能力验证的实施和协调工作。 根据国家认监委通知（国认实函〔2010〕36号）的要求，为使此次能力验证工作更有序、顺利的开展，现将有关事项通知如下： 一、开展本次实验室检测能力验证工作的目的是了解该检测领域的整体水平，本次实验室检测能力验证的结果是实验室在相关领域检测能力的客观反映。取得满意结果的实验室，国家认监委将建议有关部门在相应领域置顶、授权、委托检验任务时，优先选用；并计入实验室参加能力验证活动的记录。 二、国家产品质检中心、直属检验检疫局技术中心和省级（含计划单列市和副省级市）产品质检所（院），凡具有白酒中酒精度和乙酸乙酯检测能力，并已通过了相应资质（资质认定/计量认证）的实验室，应当参加本次能力验证活动。因故不能参加的，应事前向国家认监委做出书面说明，同时通报本中心。无故不参加本次能力验证活动的，国家认监委将视情况对其资质做出处理决定。 欢迎其他实验室自愿报名参加本次能力验证。 三、国家认监委通知（国认实函〔2010〕36号）中规定必须参加此次能力验证的实验室，不需交纳参加本次能力验证的初测费用；自愿报名参加此次能力验证的实验室，需向项目协调单位支付能力验证费用800元，款项请寄交下列账户，并注明检验费： 户名：中华人民共和国四川出入境检验检疫局宜宾办事处 账号：73402908091001 开户行：中行宜宾分行营业部 电子邮箱：[email]hkr990521@126.com[/email]（报名时请同时发送传真） 对于初测结果不满意或可疑的实验室，在采取有效整改后可申请参加一次补测，补测结果满意的最终结果记为满意，但参加补测实验室需缴纳补测样品成本费用。 四、为保证此次能力验证计划的顺利进行，请各实验室于2010年6月15日前，将能力验证计划报名表尽快以邮寄（以邮戳为准）或传真方式发至我中心。 五、更为详细的内容可在认监委及四川检验检疫局网站上查询。（[url=http://www.scciq.gov.cn/]www.scciq.gov.cn[/url]）。 各单位在参加能力验证过程中如遇到问题，请及时于我局或认监委实验室与检测监管部练习。 地址：四川省宜宾市航天路南端3号 邮编：644000 联系人：何开蓉 张莹 电话：0831-2337225 传真：0831-2337223[/size]

先看新闻[I]新华网北京10月30日电（记者 徐博、刘铮）国家质检总局30日发布消息说，从广东出入境检验检疫机构获悉，在从日本进口的日式酱油、芥末酱中检测出了甲苯和乙酸乙酯。 国家质检总局发布的消息说，有关食品产自3家日本生产企业。其中[B]甲苯的最高检出值为0．0053mg／kg，乙酸乙酯最高检出值为0．537mg／kg[/B]。进口上述产品的中国进口企业已开始对这三家企业生产的同类产品采取下架和批批检验措施，以确保消费者安全。 此前，有日本媒体报道，日本有人食用了检出甲苯和乙酸乙酯的食品出现过不适症状。[/I]甲苯的最高检出值为0.0053 mg/kg，乙酸乙酯最高检出值为0.537 mg/kg。乙酸乙酯用途很广。主要用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精.清香型白酒是以乙酸乙酯为主体香的一类酒。其工艺特点为:清蒸、清渣、地缸发酵、清蒸馏酒。代表酒有山西汾阳杏花村。优质酒的乙酸乙酯含量为100mg/100mL以上，汾酒高达300mg/100mL，一般白酒仅含50mg/100mL，液态白酒只含30mg/100mL左右。(注意单位哦，这里是mg/100mL，换算成mg/kg大约还要乘10的)估计搞食品的,听到乙酸乙酯就笑了.哈哈！！！[B]再看甲苯，[/B]《生活饮用水卫生标准》 GB 5749--20062007-07-01 实施[B]甲苯（mg/L） 0.7[/B]苯（mg/L） 0.01苯乙烯（mg/L） 0.02氯苯（mg/L） 0.3甲苯0.0053个PPM，自来水0.7PPM，这就意味着，我国的自来水的国家标准对甲苯含量的要求，比日本这个酱油里的含量要高出132倍。四个字来形容这则新闻——自取其辱。天朝进来因三聚氰胺事件恼羞成怒企图绝地反击，可惜低能到如此程度，真是让倭寇笑得合不拢嘴。

GC纯小白，使用仪器4011A，想用内标法测白酒中的乙酸乙酯含量。因为完全不会操作，尝试性的测了一次内标物（2%乙酸丁酯），用顶空进样。出现很多疑问：1.参考的国标及网上的各种测定方法，用的都是液体进样几μ升，如果我想用顶空，应该如何参考液体进样，设置顶空参数呢？有规律吗？2.我的内标物在60°初温上升到80℃的时候就已经出峰了（两个峰），请问后面还有近10Min+的升温程序还有什么意义？ 出现这种情况也是因为顶空进样吗？3.一种物质出现两个峰，工程师说第一个峰是空气峰？是这样吗，所以以后每一针样品第一个都是空气峰吗？纳闷4.乙酸丁酯用60%乙醇配制，乙醇不会出峰吗？

用什么柱子来检测乙酸乙酯，方法如何？先谢了

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和质谱DB-WAX跑出的乙酰乙酸乙酯峰形不太好，HP-5恒温模式下相对程序升温峰形较好，但是我想探究乙酰乙酸乙酯的稳定性和其相关裂解产物，故想用质谱下的程序升温，但是测试发现单标和混标进样峰形变化也很大，定量结果也不准确，实际样品100mg/l,测出来有几千，不知道什么问题，想请教各位大佬解答或者有啥合适的检测方法和检测条件[img=,640,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200428773_9634_6374458_3.gif!w640x399.jpg[/img][img=,645,408]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402201200433418_3759_6374458_3.gif!w645x408.jpg[/img]